JP2001341265A

JP2001341265A - 積層二軸配向ポリエステルフィルム

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Publication number: JP2001341265A
Application number: JP2000168809A
Authority: JP
Inventors: Ieyasu Kobayashi; 家康小林; Shinji Muro; 伸次室; Hirobumi Murooka; 博文室岡
Original assignee: Teijin Ltd
Current assignee: Teijin Ltd
Priority date: 2000-06-06
Filing date: 2000-06-06
Publication date: 2001-12-11
Anticipated expiration: 2020-06-06
Also published as: JP3920008B2

Abstract

(57)【要約】【課題】フィルムの巻取り性、ハンドリング性に優
れ、かつ高密度磁気記録媒体、特に重層メタル型デジタ
ル記録型磁気記録媒体のべースフィルムとして用いたと
きに優れた電磁変換特性を発揮する積層二軸配向ポリエ
ステルフィルムを提供する。【解決手段】ポリエステルＡ層の片面にポリエステル
Ｂ層を積層してなる二軸配向ポリエステルフィルムであ
って、（１）磁性層を設ける側の表面（Ａ面）の、非接
触三次元表面粗さ計を用いて倍率２５倍で測定した表面
粗さＷＲａ(25)Ａが０．３〜２．５ｎｍであり、波長５
μｍにおける縦方向の空間周波数密度ＰＳＤ_Mが１０×
１０^-4（ｍｍ／ｎｍ²）以下で、横方向の空間周波数密
度ＰＳＤ_Tが１０×１０^-4（ｍｍｎｍ²）以下であり、
かつ前記表面粗さ計を用いて倍率２．５倍で測定したＡ
面の表面粗さＷＲａ(2.5)Ａが０．５〜３．０ｎｍであ
り、（２）非磁性層側の、前記表面粗さ計を用いて倍率
２５倍で測定した表面粗さＷＲａ（25）Ｂが２〜１５ｎ
ｍであることを特徴とする積層二軸配向ポリエステルフ
ィルム。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は積層二軸配向ポリエ
ステルフィルムに関する。さらに詳しくはフィルムの巻
取り性、ハンドリング性に優れ、かつ高密度磁気記録媒
体、特に重層メタル型デジタル記録型磁気記録媒体のべ
ースフィルムとして用いたときに優れた電磁変換特性を
発揮する積層二軸配向ポリエステルフィルムに関する。

【０００２】

【従来の技術】ポリエチレンテレフタレートフィルムに
代表される二軸配向ポリエステルフィルムは、その優れ
た物理的、化学的特性の故に広い用途に、特に磁気記録
媒体のべースフィルムとして用いられている。

【０００３】近年、磁気記録媒体においては、高密度
化、高容量化が進められており、それに伴ってべースフ
ィルムの平坦性、及び厚みの薄膜化が要望されている。
しかしながら、優れた電磁変換特性を維持するためにベ
ースフィルムの表面を平坦化すると、滑り性が不足し、
例えばロール状に巻き上げるときにシワが入ったり、ブ
ロッキングを起こし、フィルムロールの表面が凹凸にな
って製品の歩留りを下げたり、巻き上げる時の張力、接
圧、速度の適性範囲が狭くなり、巻き上げることが非常
に難しくなる。また、フィルム加工工程においても滑り
性が悪いと、接触する金属ロールとの摩擦が増加し、削
れ粉が発生して磁気記録信号の欠落、即ちドロップアウ
トの原因になる。

【０００４】一般に、ポリエステルフィルムの滑り性の
改良には、原料ポリマー中にその製造過程で触媒残渣か
ら不活性粒子を析出させる方法や、不活性粒子を添加す
る方法等によってフィルム表面に微細凹凸を付与する方
法が採用されている。これらフィルム中の粒子は、その
大きさが大きい程、またその含有量が多い程、滑り性の
改良効果が大きいのが一般的である。

【０００５】一方、前述のように、電磁変換特性向上の
点より、ベースフィルムの表面はできるだけ平坦である
ことが求められている。ベースフィルムの表面粗さが粗
いと、磁気記録媒体に加工する場合、ベースフィルムの
表面凹凸が磁性層形成後にも磁性層面に突き出し、電磁
変換特性を悪化させる。この場合、ベースフィルム中の
粒子の大きさが大きい程、またその含有量が多い程表面
の粗さが粗くなり、電磁変換特性は悪化する。

【０００６】この滑り性の改良と電磁変換特性の向上と
いう相反する特性を両立させる手段として、積層フィル
ムにすることによって、磁性層を塗布する面は平坦にし
て電磁変換特性を改善し、反対面は粗面化して滑り性を
向上させる手段が知られている。

【０００７】しかしながら、上記のような積層二軸配向
ポリエステルフィルムを用い、磁性層を塗布する面の反
対面（以下、粗面と称する）を粗化した場合でも、滑り
性、耐削れ性の問題、さらにベース厚みが薄いが故に、
粗面側に添加する滑剤の量、種類、粒径によっては、磁
性層を塗布する面にまで影響を及ぼし、平坦な面にうね
り等を生じさせ、その平坦性を悪くし、電磁変換特性を
低下させるいう問題を生じる。

【０００８】特に、最近の高密度磁気記録媒体では、磁
性層の更なる平坦化が求められ、線圧の高いメタルカレ
ンダーが使用されるようになり、粗面側から、平坦面の
突起の突き上げによる表面性への悪影響が大きくなって
きている。

【０００９】粗面側からの、平坦面の突起の突き上げを
少なくする方法として、粗面側に含有させる滑剤の粒径
を小さくする方法、あるいは粒径の大きいものを少し含
有させる方法が提案されている。しかし、前者の場合に
は形成される突起の高さが低いが故に、十分なエアスク
イズ性が得られず、また後者の場合には形成される突起
頻度が少ないが故に、フィルムの十分な滑り性が得られ
ない。更にフィルムをロール状に巻いたとき、前者の場
合は縦シワが入り、また後者の場合はブツが発生し、十
分な製品歩留りが得られない、という問題が生じてい
る。

【００１０】また一方、電磁変換特性向上のため、磁性
層面側のフィルム表面の更なる平坦化が求められるよう
になり、実質的に滑剤を含まない平坦層が提案されてい
るが、この場合テープ加工時の平坦面側の搬送性が不良
となり、その工程でシワが発生し、製品歩留りが大きく
低下するという新たな問題が生じている。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】本発明者は、かかる問
題を同時に解決するフィルムを開発すべく鋭意検討した
結果、フィルムを積層二軸配向ポリエステルフィルムと
し、かつ走行面および磁性層面の表面粗さを特定の範囲
にすると共に、磁性層面の比較的長波長の空間周波数密
度を小さくすることによって、高密度磁気記録媒体用ベ
ースフィルムとして優れた電磁変換特性を有し、かつベ
ースフィルムとしての巻取り性、搬送性にも優れた積層
二軸配向ポリエステルフィルムが得られることを見出
し、本発明に到達した。

【００１２】

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、ポ
リエステルＡ層の片面にポリエステルＢ層を積層してな
る二軸配向ポリエステルフィルムであって、（１）磁性
層を設ける側の表面（Ａ面）の、非接触三次元表面粗さ
計を用いて倍率２５倍で測定した表面粗さＷＲａ(25)Ａ
が０．３〜２．５ｎｍであり、波長５μｍにおける縦方
向の空間周波数密度ＰＳＤ_Mが１０×１０^-4（ｍｍ／ｎ
ｍ²）以下で、横方向の空間周波数密度ＰＳＤ_Tが１０×
１０^-4（ｍｍｎｍ²）以下であり、かつ前記表面粗さ計
を用いて倍率２．５倍で測定したＡ面の表面粗さＷＲａ
(2.5)Ａが０．５〜３．０ｎｍであり、（２）非磁性層
側の、前記表面粗さ計を用いて倍率２５倍で測定した表
面粗さＷＲａ（25）Ｂが２〜１５ｎｍであることを特徴
とする積層二軸配向ポリエステルフィルムである。

【００１３】本発明における積層二軸配向ポリエステル
フィルムは、好ましい態様として、ポリエステルＡ層に
は平均粒径０．０１〜０．２μｍの滑剤を０．００１〜
１．０重量％含有するか、実質的に滑剤を含まないこ
と、ポリエステルＢ層には平均粒径０．１〜０．６μｍ
の滑剤を０．０１〜１．０重量％含有するか、平均粒径
の異なる少なくとも２種の滑剤Ｉ、滑剤IIを有し、平均
粒径が０．２〜０．４μｍの滑剤Ｉの含有量が０．１〜
０．５重量％であり、かつ平均粒径が０．０５〜０．２
μｍの滑剤IIの含有量が０．１〜０．５重量％であるこ
と、かつまたフィルムの摩擦係数が０．５以下であるこ
とを包含する。

【００１４】＜ポリエステル＞本発明におけるポリエス
テルとは、芳香族ジカルボン酸を主たる酸成分とし、脂
肪族グリコールを主たるグリコール成分とする飽和ポリ
エステルである。このポリエステルは実質的に線状であ
り、そしてフィルム形成性特に溶融成形によるフィルム
形成性を有する。芳香族ジカルボン酸としては、例えば
テレフタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、イソ
フタル酸、ジフェノキシエタンジカルボン酸、ジフェニ
ルジカルボン酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸、ジ
フェニルスルホンジカルボン酸、ジフェニルケトンジカ
ルボン酸、アンスラセンジカルボン酸等を挙げることが
できる。脂肪族グリコールとしては、例えばエチレング
リコール、トリメチレングリコール、テトラメチレング
リコール、ペンタメチレングリコール、ヘキサメチレン
グリコール、デカメチレングリコール等の如き炭素数２
〜１０のポリメチレングリコール、あるいは１，４−シ
クロヘキサンジメタノールの如き脂環族ジオール等を挙
げることができる。

【００１５】本発明においては、ポリエステルとして、
アルキレンテレフタレートおよび／又はアルキレン−
２，６−ナフタレンジカルボキシレートを主たる構成成
分とするものが好ましい。

【００１６】これらポリエステルのうちでも、特にポリ
エチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフ
タレンジカルボキシレートはもちろんのこと、例えば全
ジカルボン酸成分の８０モル％以上がテレフタル酸およ
び／又は２，６−ナフタレンジカルボン、全グリコール
成分の８０モル％以上がエチレングリコールである共重
合体であることが好ましい。その際、全酸成分の２０モ
ル％以下はテレフタル酸および／又はナフタレンジカル
ボン酸以外の上記芳香族ジカルボン酸であること、例え
ばアジピン酸、セバチン酸等の如き脂肪族ジカルボジ
酸；シクロヘキサン−１，４−ジカルボン酸の如き脂環
族ジカルボン酸等であることができる。また、グリコー
ル成分の２０モル％以下はエチレングリコール以外の上
記グリコールであることができ、また例えばハイドロキ
ノン、レゾルシン、２，２−ビス（ヒドロキシフェニ
ル）ブロパン等の如き芳香族ジオール；１，４−ジヒド
ロキシジメチルベンゼンの如き芳香環を有する脂肪族ジ
オール；ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリ
コール、ポリテトラメチレングリコール等の如きポリア
ルキレングリコール（ポリオキシアルキレングリコー
ル）等であることもできる。

【００１７】また、本発明におけるポリエステルには、
例えばヒドロキシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸、ω−
ヒドロキシカプロン酸の如き脂肪族オキシ酸等のオキシ
カルボン酸に由来する成分を、ジカルボン酸成分及びオ
キシカルボン酸成分の総量に対し２０モル％以下で共重
合あるいは結合するものも包含される。

【００１８】さらに本発明におけるポリエステルには、
実質的に線状である範囲の量、例えば全酸成分に対し２
モル％以下の量で、３官能以上のポリカルボン酸又はポ
リヒドロキシ化合物、例えばトリメリツト酸、ペンタエ
リスリトール等を共重合したものも包含される。

【００１９】上記ポリエステルとしては、ο−クロロフ
ェノール中の溶液として３５℃で測定して求めた固有粘
度が０．４〜０．９ｄｌ／ｇのものが好ましく、０．５
〜０．７ｄｌ／ｇのものがさらに好ましく、０．５５〜
０．６５ｄｌ／ｇのものが特に好ましい。

【００２０】本発明における積層二軸配向ポリエステル
フィルムは、ポリエステルＡ層とポリエステルＢ層の２
層より構成され、この２層のポリエステルは同じもので
も異なったものでもよいが、同じものが好ましい。例え
ば、ポリエステルＡ層および／又はポリエステルＢ層
は、好ましくはポリエチレンテレフタレート又はポリエ
チレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートからな
り、さらに好ましくはポリエチレン−２，６−ナフタレ
ンジカルボキシレートからなる。特にフィルム全体の厚
みが６μｍ以上の場合は、ポリエチレンテレフタレート
からなっても良いが、この厚みが６μｍ未満になると、
ヤング率をより高くできるポリエチレン−２，６−ナフ
タレンジカルボキシレートが好ましい。

【００２１】＜滑剤＞本発明における積層二軸配向ポリ
エステルフィルムのポリエステルＡ層、Ｂ層は、前記し
たように、それぞれ固有の表面粗さを有するが、このた
めに含有させる好ましい滑剤としては、ポリエステル重
合時に析出させる内部析出粒子や、製膜までに添加する
不活性粒子例えば、炭酸カルシウム粒子、アルミナ粒
子、球状シリカ粒子、酸化チタン粒子に代表される不活
性無機粒子；架橋シリコーン樹脂粒子、架橋ポリスチレ
ン樹脂粒子、架橋アクリル樹脂粒子、架橋ポリエステル
樹脂粒子、架橋スチレン−アクリル樹脂粒子、ポリイミ
ド粒子、メラミン樹脂粒子等に代表される耐熱性高分子
粒子等が挙げられる。この中でも不活性無機粒子として
球状シリカ粒子やアルミナ粒子を、耐熱性高分子粒子と
しては架橋ポリスチレン樹脂粒子や架橋シリコーン樹脂
粒子を用いると、本発明の効果がより一層顕著となるの
で好ましい。

【００２２】前記ポリエステルＡ層は、平均粒径０．０
１〜０．２μｍ、好ましくは０．０５〜０．１５μｍ、
さらに好ましくは０．０５〜０．１μｍの滑剤を０．０
０１〜１．０重量％、好ましくは０．０１〜０．５重量
％、更に好ましくは０．０１〜０．３重量％有している
か、あるいは実質的に滑剤を含有していないことが好ま
しい。

【００２３】また、前記ポリエステルＢ層は、平均粒径
０．１〜０．４μｍ、好ましくは０．２〜０．４μｍの
滑剤を０．１〜１．０重量％、好ましくは０．１〜０．
５重量％、更に好ましくは０．１〜０．３重量％含有す
ることが好ましい。特に好ましくは、平均粒径の異なる
少なくとも２種の滑剤Ｉ、滑剤IIを含有し、平均粒径が
０．２〜０．６μｍ、好ましくは０．２〜０．４μｍの
滑剤Ｉの含有量が０．０１〜０．５重量％、好ましくは
０．１〜０．３重量％、かつ平均粒径が０．０５〜０．
２μｍ、好ましくは０．１〜０．２μｍの滑剤IIの含有
量が０．１〜０．５重量％、好ましくは０．１〜０．３
重量％であることが好ましい。

【００２４】上記ポリエステルＢ層に含有される滑剤
は、耐熱性高分子粒子および／又は球状シリカ粒子を少
なくとも一種含んだものがより好ましい。さらには、滑
剤Ｉは耐熱性高分子粒子、滑剤IIは球状シリカ粒子とす
るのが好ましい。この耐熱性高分子粒子を滑剤Ｉとして
用いると、該粒子が無機粒子に比べ軟かい故に、例えば
カレンダー工程での平坦層への突起の突き出しの影響が
少なくなる。また小粒子に球状シリカ粒子を用いること
により、比較的揃った突起が形成され、フィルムの滑り
性が良くなる。

【００２５】＜ポリエステルフィルム＞本発明における
積層二軸配向ポリエステルフィルムは、ポリエステルＡ
層とポリエステルＢ層の２層より構成されるが、全体の
フィルム厚みは２〜１５μｍ、さらには３〜１０μｍ、
特に４〜７μｍであることが好ましい。また、ポリエス
テルＢ層の、全体のフィルム厚みに占める割合は３０％
以下であることが好ましい。更には、前記ポリエステル
Ｂ層の厚みは０．２〜２μｍ、好ましくは０．５〜１．
５μｍ、更に好ましくは０．５〜１．０μｍであること
が好ましい。

【００２６】前記積層二軸配向ポリエステルフィルムの
全体厚みが１５μｍを超えると、磁気テープの厚みが厚
くなり、例えばカセツトに入れるテープ長さが短くな
り、十分な磁気記録容量が得られない。一方、全体厚み
が２μｍ未満では、フィルム厚みが薄いが故に、フィル
ム製膜時にフィルム破断が多発し、またフィルムの巻取
り性が不良となり、良好なフィルムロールが得られな
い。また、ポリエステルＢ層の厚みが０．２μｍ未満で
あると、ポリエステルＢ層の層形成がむずかしくなり、
一方厚みが２μｍを超えると粗面側から平坦面への突起
の突き上げが多くなり、平坦面のＰＳＤが大きくなるの
で好ましくない。

【００２７】前記積層二軸配向ポリエステルフィルムの
磁性層を設ける側の表面（Ａ面）の、非接触三次元表面
粗さ計を用いて倍率２５倍で測定した表面粗さＷＲａ(2
5)Ａは０．３〜２．５ｎｍ、好ましくは０．４〜２．０
ｎｍ、更に好ましくは０．５〜１．５ｎｍである。この
表面粗さＷＲａ(25)Ａを０．３ｎｍ未満にすることは、
Ａ面を形成するポリエステルＡ層が滑剤を含まない場合
も困難であり、仮に実現しても、搬送作業性が劣る。一
歩、表面粗さＷＲａ(25)Ａが２．０ｎｍを超えると、電
磁変換特性が低下する。

【００２８】さらに、前記磁性層を設ける側の表面（Ａ
面）の、波長５μｍにおける縦方向の空間周波数密度
（ＰｏｗｅｒＳｐｅｃｔｒｕｍＤｅｎｓｉｔｙ）ＰＳ
Ｄ_Mは１０×１０^-4（ｍｍ／ｎｍ²）、好ましくは５×１
０^-4（ｍｍ／ｎｍ²）、更に好ましくは２×１０^-4（ｍ
ｍ／ｎｍ²）以下である。同時に、横方向の空間周波数
密度ＰＳＤ_Tは１０×１０^-4（ｍｍ／ｎｍ²）、好ましく
は５×１０^-4（ｍｍ／ｎｍ²）以下、更に好ましくは２
×１０^-4（ｍｍ／ｎｍ²）以下である。これらが前記数
値を超えると、波長５μｍ近傍の低周波数域のノイズが
大きくなり、電磁変換特性が低下する。これは、長波長
のうねり状の表面凹凸（波長５μｍ近傍）もまた電磁変
換特性を悪化させることを示している。

【００２９】このようなＰＳＤ値を一定値以下に抑える
方法は限定されないが、ポリエステルＡ層に実質的に滑
剤を含有させないか、あるいは滑り性を付与させるた
め、滑剤を含有させても０．２μｍを超える滑剤を含有
させないことが好ましい。かつまた、非磁性層側の表面
（Ｂ面）を形成するポリエステルＢ層に含有させる滑剤
の平均粒径を０．４μｍ以下とすることが好ましい。

【００３０】また、前記表面粗さ計を用いて倍率２．５
倍で測定した、前記Ａ面の表面粗さＷＲａ(2.5)Ａが
０．５〜３．０ｎｍ、好ましくは０．５〜２．０ｎｍで
あり、同時に前記表面粗さ計を用いて倍率２５倍で測定
した、非磁性層（Ｂ層）側の表面粗さＷＲａ（25）Ｂが
２〜１５ｎｍ、好ましくは５〜１０ｎｍである。Ａ面の
表面粗さＷＲａ(2.5)Ａを０．５ｎｍ未満にすること
は、Ｂ面の影響を皆無にできないので困難であり、一方
３．０ｎｍを超えると電磁変換特性が低下する。前記非
磁性層側の表面（Ｂ面）の表面粗さＷＲａ（25）Ｂが２
ｎｍ未満であると、フィルム摩擦係数が高くなり、また
エアスクイズ性が悪くなるため、フィルムロールの巻姿
が悪くなり（縦シワ、ブツ等の発生）、磁気テープ製造
で磁性層、またバックコート層を塗布する際、塗布不良
となり、一方１５ｎｍを超えるとＡ面の表面粗さへの裏
移りが大きくなり、Ａ面のＰＳＤを大きくするので好ま
しくない。

【００３１】本発明における積層二軸配向ポリエステル
フィルムは、Ａ面とＢ面間の摩擦係数が好ましくは０．
５以下、さらに好ましくは０．４以下である。この摩擦
係数が０．５を超えると、製膜時や磁気テープに加工す
る時の巻き取り、巻き出し性、走行性などが悪く、好ま
しくない。この摩擦係数を０．５以下とするには、ポリ
エステルＢ層に前述の滑剤を添加するのが好ましいが、
ポリエステルＡ層の表面に易滑コーティング処理をする
ことも好ましい。

【００３２】本発明における積層二軸配向ポリエステル
フィルムは、６０℃、５５％ＲＨで７２時間、無荷重下
保持したときの縦方向の熱収縮率が０．５％以下である
ことが好ましい。縦方向の熱収縮率が０．５％を超える
と、磁気テープ加工時、該テープの熱収縮率を小さくす
るためのエージング処理がむずかしくなり、コストアツ
プにつながるばかりでなく、満足し得る熱収縮率が得ら
れず、磁気テープを記録して高温高湿条件下で保管した
後、再生した時、該テープの縮みでトラックずれが生
じ、満足し得る電磁変換特性が得られなくなる場合があ
る。

【００３３】＜製膜方法＞本発明における積層二軸配向
ポリエステルフィルムは、例えば、先ず未配向積層フィ
ルムを製造し、次いで該フィルムを二軸配向させること
で得ることができる。この未配向積層フィルムは、例え
ば、ポリエステルＡ層と、反対面を形成するポリエステ
ルＢ層とを、ポリエステルの溶融状態又は冷却固化され
た状態で積層する方法を用いることができる。さらに具
体的には、例えば共押出やエクストルージョンラミネー
ト等の方法で製造できる。各層の厚み配分に配慮し、上
述の方法で積層されたフィルムは、例えば、融点（Ｔ
ｍ：℃）ないし（Ｔｍ＋７０）℃の温度でポリエステル
を溶融・共押出して未延伸積層フィルムを得、該未延伸
積層フィルムを一軸方向（縦方向又は横方向）に（Ｔｇ
−１０）〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度（但し、Ｔｇ：ポリ
エステルのガラス転移温度）で２．５倍以上、好ましく
は３倍以上の倍率で延伸し、次いで上記延伸方向と直角
方向にＴｇ〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度で２．５倍以上、
好ましくは３倍以上の倍率で延伸するのが好ましい。さ
らに必要に応じて縦方向および／又は横方向に再度延伸
してもよい。このようにして全延伸倍率は、面積延伸倍
率として９倍以上が好ましく、１２〜３５倍がさらに好
ましく、１５〜３０倍が特に好ましい。さらにまた、二
軸配向フィルムは、（Ｔｇ＋７０）℃〜（Ｔｍ−１０）
℃の温度で熱固定することができ、例えば１８０〜２５
０℃で熱固定するのが好ましい。熱固定時間は１〜６０
秒が好ましい。

【００３４】＜磁気記録媒体＞本発明の積層二軸配向ポ
リエステルフィルムは、優れた平坦性、滑り性、巻き取
り性等を有し、高密度磁気記録媒体、特にデジタル記録
型磁気記録媒体のベースフィルムとして好ましく用いら
れる。

【００３５】例えば、前記積層二軸配向ポリエステルフ
ィルムは、ポリエステルＡ層の表面に、鉄又は鉄を主成
分とする針状微細磁性粉をポリ塩化ビニル、塩化ビニル
・酢酸ビニル共重合体等のバインダーに均一分散し、磁
性層厚みが１μｍ以下、好ましくは０．１〜１μｍとな
るように塗布し、電磁変換特性（出力、Ｃ／Ｎ）に優
れ、ドロップアウト、エラーレートの少ない高密度記録
用メタル塗布型磁気記録媒体とすることができる。ま
た、必要に応じて該メタル粉含有磁性層の下地層として
微細な酸化チタン、酸化鉄、硫酸バリウム等の粒子を含
有する非磁性層を磁性層と同様の有機バインダー中に分
散し、塗設することができる。この下地層は磁性層の凹
凸を平坦化し、表層の潤滑性を強化する作用を有し、塗
設することが好ましい。かかる塗布型磁気記録媒体は、
アナログ信号記録用８ミリビデオ、Ｈｉ８、βカムＳ
Ｐ，Ｗ−ＶＨＳ、ディジタル信号記録用ディジタルビデ
オカセットコーダー（ＤＶＣ）、ＱＩＣ、データ８ミ
リ、ＤＤＳ、ディジタルβカム、Ｄ２、Ｄ３、ＳＸ等の
高密度酸化物塗布型磁気記録用テープ媒体として極めて
有用である。

【００３６】上述のＷ−ＶＨＳはアナログのＨＤＴＶ信
号記録用ＶＴＲであり、またＤＶＣはディジタルのＨＤ
ＴＶ信号記録用として適用可能なものであり、本発明の
積層二軸配向ポリエステルフィルムは、これらＨＤＴＶ
対応ＶＴＲ用磁気記録媒体に極めて有用なベースフィル
ムと言うことができる。

【００３７】

【実施例】次に実施例をあげて本発明をさらに説明す
る。なお、本発明における種々の物性値及び特性は、以
下の如く測定されたものである。

【００３８】（１）滑剤（粒子）の平均粒径島津製作所製ＣＰ−５０型セントリフュグルパーティク
ルサイズアナライザー（ＣｅｎｔｒｉｆｕｇａｌＰａ
ｒｔｉｃｌｅＳｉｚｅＡｎａｌｙｚｅｒ）を用いて測
定する。得られる遠心沈降曲線を基に算出した各粒径の
粒子とその存在量との積算曲線から、５０マスパーセン
トに相当する粒径を読み取り、この値を上記平均粒径と
する（「粒度測定技術」日刊工業新聞社発行、１９７５
年、頁２４２〜２４７参照）。

【００３９】（２）ポリエステル層の厚み２次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ）を用いて、表層か
ら深さ３０００ｎｍ迄の範囲のフィルム中の粒子の内も
っとも高濃度の粒子に起因する元素とポリエステルの炭
素元素の濃度比（Ｍ⁺／Ｃ⁺）を粒子濃度とし、表面から
深さ３０００ｎｍまで厚さ方向の分析を行なう。表層で
は表面という界面のために粒子濃度は低く表面から遠ざ
かるにつれて粒子濃度は高くなる。そして一旦極大値と
なった粒子濃度がまた減少し始める。この濃度分布曲線
をもとに表層粒子濃度が極大値の１／２となる深さ（こ
の深さは極大値となる深さよりも深い）を求め、これを
表層（Ｂ層）の厚さとする。

【００４０】条件は次の通りである。測定装置２次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ）測定条件１次イオン種：Ｏ₂ ⁺ １次イオン加速電圧：１２ＫＶ１次イオン電流：２００ｎＡラスター領域：４００μｍ□ 分析領域：ゲート３０％測定真空度：６．０×１０^-3ＴｏｒｒＥ−ＧＵＮ：０．５ＫＶ−３．０Ａ

【００４１】なお、表層から深さ３０００ｎｍ迄の範囲
にもっとも多く含有する粒子が有機高分子粒子の場合は
ＳＩＭＳでは測定が難しいので、表面からエッチングし
ながらＸＰＳ（Ｘ線光電子分光法）、ＩＲ（赤外分光
法）などで上記同様のデプスプロファイルを測定し表層
厚さを求めてもよい。

【００４２】（３）表面粗さＷＲａ（2.5）非接触式三次元表面粗さ計（ＷＹＫＯ社製：ＮＴ−２０
００）を用いて測定倍率２．５倍、測定面積２．５ｍｍ
×１．９ｍｍ（４．７５ｍｍ²）の条件にて、測定数
（ｎ）１０以上でフィルム表面（Ａ面、Ｂ面）の粗さ測
定を行ない、該粗さ計に内臓された表面解析ソフトによ
り、中心面平均粗さ（ＷＲａ（2.5））を求める。

【００４３】ＷＲａ（25）非接触式三次元表面粗さ計（ＷＹＫＯ社製：ＮＴ−２０
００）を用いて測定倍率２５倍、測定面積２４６．６μ
ｍ×１８７．５μｍ（０．０４６２ｍｍ²）の条件に
て、測定数（ｎ）１０以上でフィルム表面（Ａ面、Ｂ
面）の粗さ測定を行ない、該粗さ計に内臓された表面解
析ソフトにより、中心面平均粗さ（ＷＲａ（25））を求
める。

【００４４】ＰＳＤ（空間周波数密度）非接触式三次元表面粗さ計（ＷＹＫＯ社製：ＮＴ−２０
００）を用いて、測定倍率２５倍、波長５μｍの条件で
該粗さ計に内臓された表面解析ソフトにより、ＰＳＤ_M
（縦方向）とＰＳＤ_T（横方向）を求める。

【００４５】（４）フィルムの摩擦係数重ね合わせた２枚のフイルムの下側に固定したガラス板
を置き、重ね合わせたフイルムの下側(ガラス板と接し
ているフイルム)のフイルムを低速ロールにて引取リ(約
１０cm/分)、上側のフイルムの一端(下側フイルムの引
取リ方向と逆端)に検出器を固定してフイルム（Ａ層）/
フイルム間（Ｂ層）のスタート時の引張力を検出する。
尚、そのときに用いるスレッドは重さ1kg、下側面積１
００ｃｍ²のものを使用する。なお、摩擦係数(μS)は次
式よリ求める。

【００４６】

【数１】

【００４７】（５）電磁変換特性下記市販の機器を用いて、周波数７．４ＭＨｚの信号を
記録し、その再生信号（出力）と、６．４ＭＨｚと７．
４ＭＨｚの値の比をそのテープのＣ／Ｎとし、実施例１
を基準として、下記相対値で表す。出力特性 ○：−１ｄＢ以上 △：−３ｄＢ以上〜−１ｄＢ未満 ×：−３ｄＢ未満Ｃ／Ｎ ○：−１ｄＢ以上 △：−２ｄＢ以上〜−１ｄＢ未満 ×：−２ｄＢ未満［使用機器］８ｍｍビデオレコーダー：ソニー（株）製ＥＤＶ−６０
００Ｃ／Ｎ測定：シバソク（株）製ノイズメータ

【００４８】［実施例１］実質的に滑剤を含まないＡ層
用のポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレ
ートのペレットと、平均粒径０．３μｍの球状シリカ粒
子０．２５重量％および平均粒径０．１μｍの球状シリ
カ粒子０．２重量％を含有したＢ層用のポリエチレン−
２，６−ナフタレンジカルボキシレートのペレットをそ
れぞれ１７０℃で６時間乾燥した後、２台の押出機ホッ
パーに供給し、３００℃で溶融し、マルチマニホールド
型共押出ダイを用いてＢ層の片側にＡ層を比率３：７に
積層させ、表面仕上げ０．３Ｓ程度、表面温度６０℃の
回転冷却ドラム上に押出し、厚み１０８μｍの積層未延
伸フィルムを得た。

【００４９】このようにして得られた積層未延伸フィル
ムを１２０℃に予熱し、更に低速、高速のロール間で１
５ｍｍ上方より９００℃の表面温度の赤外線（ＩＲ）ヒ
ーターにて加熱して４．０倍に延伸し、急冷し、続いて
下記に示す組成の水溶液（塗剤）をＡ層側フィルムに塗
布した。Ａ面側の塗剤：・共重合ポリエステル（テレフタル酸／イソフタル酸／５―ナトリウムスルホイソフタル酸／／エチレングリコール／ビスフェノールＡのプロピオンオキサイド２モル付加体＝９７／１／２／／６０／４０）８０重量部・アクリル樹脂粒子（平均粒径２０ｎｍ）５重量部・日本油脂製ノニオンＮＳ−２４０１５重量部・固形分濃度；１．０ｗｔ％・塗布層の厚み（乾燥後）；１０ｎｍ

【００５０】続いてステンターに供給し、１４５℃にて
横方向に５．４倍に延伸した。得られた二軸延伸フィル
ムを２１０℃の熱風で４秒間熱固定し、厚み５．０μｍ
の積層二軸配向ポリエステルフィルムを得た。このフィ
ルムのヤング率は縦方向５．９ＧＰａ、横方向８．８Ｇ
Ｐａであった。

【００５１】なお、磁気テープの製造法は次のとおり行
なった。下記に示す組成物をボールミルに入れ、１６時
間混練、分散した後、イソシアネート化合物（バイエル
社製のデスモジュールＬ）５重量部を加え、１時間高速
剪断分散して磁性塗料とする。磁性塗料の組成・針状Ｆｅ粒子１００重量部・塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体１５重量部（積水化学製エスレック７Ａ）・熱可塑性ポリウレタン樹脂５重量部・酸化クロム５重量部・カーボンブラック５重量部・レシチン２重量部・脂肪酸エステル１重量部・トルエン５０重量部・メチルエチルケトン５０重量部・シクロヘキサノン５０重量部非磁性下地塗料：磁性塗料の針状鉄粒子に代えて酸化チ
タン１００重量部を使用したものを下地塗料とする。

【００５２】この磁性塗料および非磁性下地塗料を二軸
配向積層ポリエステルフィルムの片面（Ａ層）に重層塗
布し、１００℃で加熱乾燥後、磁性層塗布厚が０．１μ
ｍ、非磁性下地層塗布厚が１．９μｍとなるようにし、
次いで２５００ガウスの直流磁場中で配向処理し、１０
０℃で加熱乾燥後、スーパーカレンダー処理（線圧３０
０ｋｇ／ｃｍ、温度８０℃）を行ない、巻き取った。さ
らに、下記組成のバックコート層塗料を０．５μｍに塗
布し乾燥させ、この巻き取ったロールを５５℃のオーブ
ン中に３目間保持した後、８ｍｍ幅に裁断して磁気テー
プを得た。バックコート層塗料の組成：・カーボンブラック１００重量部・熱可塑性ポリウレタン樹脂６０重量部・イソシアネート化合物１８重量部（日本ポリウレタン工業社製：コロネートＬ）・シリコーンオイル０．５重量部・メチルエチルケトン２５０重量部・トルエン５０重量部

【００５３】この巻き取ったロールを５５℃のオーブン
中に３目間保持した後、８ｍｍ幅に裁断して磁気テープ
を得た。

【００５４】［実施例２］表１に記載した条件にする以
外は実施例１と同様に製膜し、また実施例１と同様に磁
気テープを作成した。

【００５５】［実施例３〜４］表１に記載した条件以外
は実施例１と同様に製膜し、また実施例１と同様に磁気
テープを作成した。なお、実施例３および実施例４につ
いては、一軸延伸後、Ａ層側およびＢ層側にそれぞれ下
記に示す組成の水溶液（塗剤）をそれぞれフィルムに塗
布した。

【００５６】Ａ面側の塗剤：・共重合ポリエステル（テレフタル酸／イソフタル酸／５―ナトリウムスルホイソフタル酸／／エチレングリコール／ビスフェノールＡのプロピオンオキサイド２モル付加体＝９７／１／２／／６０／４０）８０重量部・アクリル樹脂粒子（平均粒径２０ｎｍ）５重量部・日本油脂製ノニオンＮＳ−２４０１５重量部・固形分濃度；１．０ｗｔ％・塗布層の厚み（乾燥後）；１０ｎｍ

【００５７】Ｂ面側の塗剤：・共重合ポリエステル（テレフタル酸／イソフタル酸／５―ナトリウムスルホイソフタル酸／／エチレングリコール／ビスフェノールＡのプロピオンオキサイド２モル付加体＝９７／１／２／／６０／４０）８０重量部・アクリル樹脂粒子（平均粒径４０ｎｍ）１０重量部・日本油脂製ノニオンＮＳ−２０８．５１０重量部・固形分濃度；２．５ｗｔ％・塗布層の厚み（乾燥後）；１５ｎｍ

【００５８】続いて実施例１と同様にステンターに供給
し、１４５℃にて横方向に５．４倍に延伸した。得られ
た二軸延伸フィルムを２１０℃の熱風で４秒間熱固定
し、厚み５．０μｍの積層二軸配向ポリエステルフィル
ムを得た。続いて実施例１と同様に磁性層、非磁性下地
層およびバックコート層を塗布し、磁気テープを得た。

【００５９】［比較例１〜４］表１に記載した条件以外
は実施例１と同様に製膜し、また実施例１と同様に磁気
テープを作成した。なお、比較例１および比較例４につ
いては、一軸延伸後、Ａ層側およびＢ層側に易滑処理し
なかった。

【００６０】

【表１】

【００６１】表１から明らかなように、本発明によるも
の（実施例１〜４）は、優れた巻特性、電磁変換特性を
示しているが、本発明から外れるもの（比較例１〜４）
は、いずれかの特性が悪かった。

【００６２】

【発明の効果】本発明によれば、優れた巻特性および電
磁変換特性を有し、かつ優れた搬送性等の特性を有した
積層二軸配向ポリエステルフィルムを提供することがで
きる。このポリエステルフィルムは、磁気記録媒体のベ
ースフィルムとして、特に１／２インチビデオテープ、
８ｍｍビデオテープ、データカートリッジテープ、デジ
タル方式のビデオテープ等の磁気テープのベースフィル
ムとして有用である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考） // Ｂ２９Ｋ 67:00 Ｂ２９Ｋ 67:00 Ｂ２９Ｌ 9:00 Ｂ２９Ｌ 9:00 (72)発明者室岡博文神奈川県相模原市小山３丁目37番19号帝人株式会社相模原研究センター内Ｆターム(参考） 4F071 AA43 AD06 AE11 AF28 AF36 AH14 BA01 BB08 BC01 BC16 4F100 AK41A AK41B BA02 CA19A CA19B EJ38 JA20A JA20B JK14 JK16 YY00 YY00A YY00B 4F210 AA24 AG01 AG03 QA02 QA03 QC06 QD08 QG01 QG15 QG18 QW07 4J002 AA002 BC022 CF051 CF061 CF081 CP032 DJ016 FD172 FD176 GS01 5D006 CB01 CB05 CB07 CB08

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ポリエステルＡ層の片面にポリエステル
Ｂ層を積層してなる二軸配向ポリエステルフィルムであ
って、（１）磁性層を設ける側の表面（Ａ面）の、非接
触三次元表面粗さ計を用いて倍率２５倍で測定した表面
粗さＷＲａ(25)Ａが０．３〜２．５ｎｍであり、波長５
μｍにおける縦方向の空間周波数密度ＰＳＤ_Mが１０×
１０^-4（ｍｍ／ｎｍ²）以下で、横方向の空間周波数密
度ＰＳＤ_Tが１０×１０^-4（ｍｍ／ｎｍ²）以下であり、
かつ前記表面粗さ計を用いて倍率２．５倍で測定したＡ
面の表面粗さＷＲａ(2.5)Ａが０．５〜３．０ｎｍであ
り、（２）非磁性層側の、前記表面粗さ計を用いて倍率
２５倍で測定した表面粗さＷＲａ（25）Ｂが２〜１５ｎ
ｍであることを特徴とする積層二軸配向ポリエステルフ
ィルム。
【請求項２】ポリエステルＡ層には平均粒径０．０１
〜０．２μｍの滑剤を０．００１〜１．０重量％含有す
る請求項１記載の積層二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項３】ポリエステルＡ層には実質的に滑剤を含
まない請求項１記載の積層二軸配向ポリエステルフィル
ム。
【請求項４】ポリエステルＢ層には平均粒径０．１〜
０．４μｍの滑剤を０．１〜１．０重量％含有する請求
項１記載の積層二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項５】ポリエステルＢ層には平均粒径の異なる
少なくとも２種の滑剤Ｉ、滑剤IIを有し、平均粒径が
０．２〜０．６μｍの滑剤Ｉの含有量が０．０１〜０．
５重量％であり、かつ平均粒径が０．０５〜０．２μｍ
の滑剤IIの含有量が０．１〜０．５重量％である請求項
１記載の積層二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項６】フィルムの摩擦係数が０．５以下である
請求項１記載の積層二軸配向ポリエステルフィルム。