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JP2001323136A - High-damping elastomer composition - Google Patents

High-damping elastomer composition

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Publication number
JP2001323136A
JP2001323136A JP2000143776A JP2000143776A JP2001323136A JP 2001323136 A JP2001323136 A JP 2001323136A JP 2000143776 A JP2000143776 A JP 2000143776A JP 2000143776 A JP2000143776 A JP 2000143776A JP 2001323136 A JP2001323136 A JP 2001323136A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
damping
elastomer composition
conjugated diene
block copolymer
aromatic vinyl
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
JP2000143776A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Takeshi Nomura
武史 野村
Kazunobu Hashimoto
和信 橋本
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Riko Co Ltd
Original Assignee
Sumitomo Riko Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Riko Co Ltd filed Critical Sumitomo Riko Co Ltd
Priority to JP2000143776A priority Critical patent/JP2001323136A/en
Publication of JP2001323136A publication Critical patent/JP2001323136A/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Vibration Prevention Devices (AREA)
  • Springs (AREA)
  • Vibration Dampers (AREA)

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a high-damping elastomer composition exhibiting high- damping properties, and excellent in temperature dependency of the damping properties and temperature dependency of rigidity. SOLUTION: The high-damping elastomer composition comprises as an essential ingredient an epoxidized product of an aromatic vinyl/conjugated diene-based block copolymer and the damping constants at 10 deg.C and at 30 deg.C are both at least 0.2.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、振動吸収材料、衝
撃吸収材料等の用途に適した高減衰エラストマー組成物
に関するものであり、詳しくは建築分野における制震、
免震等の用途に好適な高減衰エラストマー組成物に関す
るものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a high damping elastomer composition suitable for use as a vibration absorbing material, a shock absorbing material, and the like.
The present invention relates to a high-damping elastomer composition suitable for applications such as seismic isolation.

【0002】[0002]

【従来の技術】建築分野における制震装置や免震装置
は、地震や風等による振動、大型車の走行等による交通
振動等から建物の振動を抑制する目的で使用され、その
ため、制震装置や免震装置等の用途に使用される減衰材
料には、建物の剛性にあわせて小振幅から大振幅までの
振動吸収能が求められる。加えて、建築分野において安
定した減衰性能を発揮するためには、建物の外気雰囲気
において安定した減衰性能が求められることになり、特
に10〜30℃の温度範囲において減衰性の温度依存性
および剛性の温度依存性が小さいことが望まれる。この
ような用途に用いられる減衰材料としては、ゴム成分を
主成分とし、これにガラス転移温度(Tg)の高いポリ
マーや軟化点の高い樹脂、あるいはカーボンブラック、
炭酸カルシウム、マイカ等の充填剤を配合したゴム組成
物が用いられている。
2. Description of the Related Art Seismic damping devices and seismic isolation devices in the building field are used for the purpose of suppressing the vibration of buildings due to vibrations caused by earthquakes, winds, etc., traffic vibrations caused by driving large vehicles, and the like. Damping materials used for applications such as seismic isolation devices are required to have the ability to absorb vibration from small to large amplitudes in accordance with the rigidity of the building. In addition, in order to exhibit stable damping performance in the construction field, stable damping performance is required in the outside atmosphere of the building. Particularly, in the temperature range of 10 to 30 ° C., the temperature dependence and rigidity of damping are required. Is desirably small in temperature dependence. The damping material used in such an application includes a rubber component as a main component, a polymer having a high glass transition temperature (Tg), a resin having a high softening point, or carbon black.
A rubber composition containing a filler such as calcium carbonate and mica is used.

【0003】[0003]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来のゴム組成物は、減衰性を上げようとすると、剛性の
温度依存性が悪くなる。すなわち、低温ではゴムが固く
なって剛性が高くなりすぎる一方、高温ではゴムが軟ら
かくなって剛性が低くなりすぎるため、剛性の温度依存
性に劣るという難点がある。この問題を解決するため、
最近では、ゴムの代わりにエラストマー(例えば、スチ
レン系エラストマー)を用いたエラストマー組成物が使
用されつつあるが、減衰性および温度依存性の点で、充
分に満足できるものではなかった。
However, in the above-mentioned conventional rubber composition, if the damping property is to be improved, the temperature dependency of the rigidity is deteriorated. That is, at a low temperature, the rubber becomes too hard and the stiffness becomes too high, while at a high temperature, the rubber becomes too soft and the stiffness becomes too low. To solve this problem,
Recently, elastomer compositions using an elastomer (for example, a styrene-based elastomer) instead of rubber have been used, but have not been sufficiently satisfactory in terms of damping properties and temperature dependence.

【0004】本発明は、このような事情に鑑みなされた
もので、高減衰で、かつ、減衰性の温度依存性および剛
性の温度依存性に優れた高減衰エラストマー組成物の提
供をその目的とする。
The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide a high-damping elastomer composition having high damping and having excellent temperature dependency of damping property and temperature dependency of rigidity. I do.

【0005】[0005]

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明の高減衰エラストマー組成物は、芳香族ビニ
ル共役ジエン系ブロック共重合体エポキシ化物を必須成
分とし、かつ、10℃と30℃の減衰定数がいずれも
0.2以上であるという構成をとる。
In order to achieve the above object, the high damping elastomer composition of the present invention comprises an epoxidized aromatic vinyl conjugated diene-based block copolymer as an essential component and has a temperature of 10.degree. The decay constant at ° C. is 0.2 or more.

【0006】すなわち、本発明者らは、高減衰で、か
つ、減衰性の温度依存性および剛性の温度依存性に優れ
た高減衰エラストマー組成物を得るべく、鋭意研究を重
ねた。その結果、芳香族ビニル共役ジエン系ブロック共
重合体をエポキシ化してなる芳香族ビニル共役ジエン系
ブロック共重合体エポキシ化物を必須成分とし、かつ、
10℃と30℃の減衰定数がいずれも0.2以上である
高減衰エラストマー組成物により、所期の目的が達成で
きることを見出し、本発明に到達した。
That is, the inventors of the present invention have intensively studied to obtain a high damping elastomer composition having high damping and excellent temperature dependency of damping property and rigidity. As a result, the epoxidized aromatic vinyl conjugated diene block copolymer obtained by epoxidizing the aromatic vinyl conjugated diene block copolymer as an essential component, and
It has been found that the desired object can be achieved by a high damping elastomer composition having a damping constant at 10 ° C. and 30 ° C. of 0.2 or more, and the present invention has been achieved.

【0007】そして、10℃の等価剛性と30℃の等価
剛性の比を所定の範囲に設定することにより、減衰性が
さらに向上するとともに温度依存性も向上する。
By setting the ratio of the equivalent rigidity at 10 ° C. to the equivalent rigidity at 30 ° C. within a predetermined range, the damping property is further improved and the temperature dependency is improved.

【0008】[0008]

【発明の実施の形態】つぎに、本発明の実施の形態を詳
しく説明する。
Next, embodiments of the present invention will be described in detail.

【0009】本発明の高減衰エラストマー組成物は、芳
香族ビニル共役ジエン系ブロック共重合体エポキシ化物
を用いて得ることができる。
The high-damping elastomer composition of the present invention can be obtained by using an epoxidized aromatic vinyl conjugated diene block copolymer.

【0010】上記芳香族ビニル共役ジエン系ブロック共
重合体エポキシ化物は、芳香族ビニル共役ジエン系ブロ
ック共重合体の共役ジエン部分をエポキシ化したもので
あれば特に限定するものではない。
The epoxidized aromatic vinyl conjugated diene block copolymer is not particularly limited as long as the conjugated diene portion of the aromatic vinyl conjugated diene block copolymer is epoxidized.

【0011】上記エポキシ化の対象となる芳香族ビニル
共役ジエン系ブロック共重合体としては、特に限定はな
く、例えば、芳香族ビニル化合物にスチレンを、共役ジ
エン化合物にイソプレン、ブタジエン、エチレンブチレ
ン等を使用したトリブロック共重合体があげられる。具
体的には、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共
重合体(SIS)、スチレン−ブタジエン−スチレンブ
ロック共重合体(SBS)、スチレン−エチレンブチレ
ン−スチレンブロック共重合体(SEBS)、スチレン
−エチレンプロピレン−スチレンブロック共重合体(S
EPS)等があげられる。
The aromatic vinyl conjugated diene-based block copolymer to be subjected to the epoxidation is not particularly limited. For example, styrene is used as the aromatic vinyl compound, and isoprene, butadiene, ethylenebutylene and the like are used as the conjugated diene compound. The used triblock copolymer is exemplified. Specifically, styrene-isoprene-styrene block copolymer (SIS), styrene-butadiene-styrene block copolymer (SBS), styrene-ethylenebutylene-styrene block copolymer (SEBS), styrene-ethylenepropylene- Styrene block copolymer (S
EPS) and the like.

【0012】上記芳香族ビニル共役ジエン系ブロック共
重合体における芳香族ビニル化合物(ハードセグメン
ト)と共役ジエン化合物(ソフトセグメント)の共重合
比は、重量比で、ハードセグメント/ソフトセグメント
=10/90〜60/40の範囲が好ましい。
The copolymerization ratio of the aromatic vinyl compound (hard segment) and the conjugated diene compound (soft segment) in the above aromatic vinyl conjugated diene-based block copolymer is expressed by weight ratio: hard segment / soft segment = 10/90. The range of ~ 60/40 is preferred.

【0013】また、上記芳香族ビニル共役ジエン系ブロ
ック共重合体の数平均分子量は10万〜30万の範囲が
好ましく、特に好ましくは15万〜20万である。
The number average molecular weight of the aromatic vinyl conjugated diene block copolymer is preferably in the range of 100,000 to 300,000, particularly preferably 150,000 to 200,000.

【0014】そして、上記芳香族ビニル共役ジエン系ブ
ロック共重合体エポキシ化物は、例えば、上記芳香族ビ
ニル共役ジエン系ブロック共重合体を不活性溶媒中でエ
ポキシ化剤と反応させ、共役ジエン部分をエポキシ化す
ることにより得ることができる。
The epoxidized aromatic vinyl conjugated diene-based block copolymer is prepared by, for example, reacting the aromatic vinyl conjugated diene-based block copolymer with an epoxidizing agent in an inert solvent to form a conjugated diene moiety. It can be obtained by epoxidation.

【0015】上記エポキシ化剤としては、特に限定はな
く、例えば、過酸類、ハイドロパーオキサイド類等があ
げられる。これらは単独でもしくは2種以上併せて用い
られる。これらのなかでも、コストが安く、安定度が高
いという点で、過酸類が好適に用いられる。
The epoxidizing agent is not particularly limited, and includes, for example, peracids and hydroperoxides. These may be used alone or in combination of two or more. Among these, peracids are preferably used in that they are low in cost and high in stability.

【0016】上記過酸類としては、例えば、過ギ酸、過
安息香酸、過酢酸、トリフルオロ過酢酸等があげられ
る。これらは単独でもしくは2種以上併せて用いられ
る。
The above-mentioned peracids include, for example, formic acid, perbenzoic acid, peracetic acid, trifluoroperacetic acid and the like. These may be used alone or in combination of two or more.

【0017】また、上記ハイドロパーオキサイド類とし
ては、例えば、過酸化水素、ターシャリーブチルハイド
ロパーオキサイド、クメンパーオキサイド等があげられ
る。これらは単独でもしくは2種以上併せて用いられ
る。
The above-mentioned hydroperoxides include, for example, hydrogen peroxide, tertiary butyl hydroperoxide, cumene peroxide and the like. These may be used alone or in combination of two or more.

【0018】上記不活性溶媒としては、例えば、ヘキサ
ン、シクロヘキサン、トルエン、ベンゼン、酢酸エチ
ル、四塩化炭素、クロロホルム等があげられる。
Examples of the inert solvent include hexane, cyclohexane, toluene, benzene, ethyl acetate, carbon tetrachloride, chloroform and the like.

【0019】なお、エポキシ化の際には、エポキシ化剤
の種類に応じて触媒を適宜用いることができる。例え
ば、エポキシ化剤として過酸類を用いる場合、炭酸ソー
ダ等のアルカリ、硫酸等の酸が触媒として用いられる。
また、エポキシ化剤としてハイドロパーオキサイド類を
用いる場合、タングステン酸と苛性ソーダとの混合物、
有機酸、モリブデンヘキサカルボニル等が触媒として用
いられる。
At the time of epoxidation, a catalyst can be appropriately used according to the type of the epoxidizing agent. For example, when using peracids as the epoxidizing agent, an alkali such as sodium carbonate or an acid such as sulfuric acid is used as a catalyst.
When using a hydroperoxide as an epoxidizing agent, a mixture of tungstic acid and caustic soda,
Organic acids, molybdenum hexacarbonyl and the like are used as catalysts.

【0020】上記エポキシ化の反応条件(反応温度、反
応時間等)は、特に限定はなく、エポキシ化の対象とな
るブロック共重合体の種類、エポキシ化剤の種類、所望
されるエポキシ基の含有量(オキシラン酸素濃度)等に
応じて、適宜設定される。
The reaction conditions (reaction temperature, reaction time, etc.) for the epoxidation are not particularly limited, and include the type of the block copolymer to be epoxidized, the type of the epoxidizing agent, and the desired epoxy group content. It is set appropriately according to the amount (oxirane oxygen concentration) and the like.

【0021】そして、得られた芳香族ビニル共役ジエン
系ブロック共重合体エポキシ化物の単離は、例えば、貧
溶媒を用いて沈殿させる方法、ブロック共重合体を熱水
中に攪拌下で投入し溶媒を蒸留除去する方法、直接脱溶
媒する方法等があげられる。
The epoxidized aromatic vinyl conjugated diene-based block copolymer is isolated by, for example, a method of precipitating using a poor solvent, or the method of throwing the block copolymer into hot water with stirring. Examples thereof include a method of removing the solvent by distillation and a method of directly removing the solvent.

【0022】このようにして得られる芳香族ビニル共役
ジエン系ブロック共重合体エポキシ化物は、エポキシ基
の含有量が、オキシラン酸素濃度で0.1〜5重量%の
範囲に設定されていることが好ましく、特に好ましくは
0.2〜2重量%である。すなわち、オキシラン酸素濃
度が0.1重量%未満であると、エポキシ化による効果
が充分に得られず、減衰性に劣り、逆に5重量%を超え
ると、共役ジエン部分の柔軟性が失われ、機械的性質が
不充分となるからである。
The epoxidized aromatic vinyl conjugated diene block copolymer obtained in this manner has an epoxy group content in the range of 0.1 to 5% by weight in terms of oxirane oxygen concentration. It is preferably, particularly preferably 0.2 to 2% by weight. That is, if the oxirane oxygen concentration is less than 0.1% by weight, the effect of epoxidation cannot be sufficiently obtained, and the damping property is poor. If the oxirane oxygen concentration exceeds 5% by weight, the flexibility of the conjugated diene portion is lost. This is because the mechanical properties become insufficient.

【0023】そして、上記オキシラン酸素濃度は、下記
の数式(α)により求めることができる。 オキシラン酸素濃度=〔(X×Y)/W〕×100 …(α) 〔式中、Xは臭化水素酸の滴定量(ml)、Yは臭化水
素酸のファクター、Wは芳香族ビニル共役ジエン系ブロ
ック共重合体エポキシ化物の重量(g)を示す。〕
The oxirane oxygen concentration can be determined by the following equation (α). Oxirane oxygen concentration = [(X × Y) / W] × 100 (α) [wherein, X is a titration amount of hydrobromic acid (ml), Y is a factor of hydrobromic acid, and W is aromatic vinyl. The weight (g) of the epoxidized conjugated diene block copolymer is shown. ]

【0024】上記芳香族ビニル共役ジエン系ブロック共
重合体エポキシ化物のなかでも、減衰性および温度依存
性の点から、スチレン−イソプレン−スチレントリブロ
ック共重合体エポキシ化物が好適に用いられる。
Among the epoxidized aromatic vinyl conjugated diene block copolymers, the epoxidized styrene-isoprene-styrene triblock copolymer is preferably used from the viewpoint of attenuation and temperature dependency.

【0025】そして、本発明においては、上記芳香族ビ
ニル共役ジエン系ブロック共重合体エポキシ化物(エポ
キシ変性共重合体)と、エポキシ化していない芳香族ビ
ニル共役ジエン系ブロック共重合体(エポキシ未変性共
重合体)を併用しても差し支えない。この場合、エポキ
シ変性共重合体の配合量は、共重合体全体(エポキシ変
性共重合体+エポキシ未変性共重合体)の50重量%以
上に設定することが好ましく、特に好ましくは80重量
%以上である。すなわち、エポキシ変性共重合体の配合
量が、共重合体全体の50重量%未満であると、エポキ
シ化による効果が充分に得られなくなるからである。
In the present invention, the epoxidized aromatic vinyl conjugated diene-based block copolymer (epoxy-modified copolymer) and the non-epoxidized aromatic vinyl conjugated diene-based block copolymer (epoxy-unmodified) are used. (Copolymer). In this case, the amount of the epoxy-modified copolymer is preferably set to 50% by weight or more of the whole copolymer (epoxy-modified copolymer + epoxy-unmodified copolymer), particularly preferably 80% by weight or more. It is. That is, if the amount of the epoxy-modified copolymer is less than 50% by weight of the entire copolymer, the effect of epoxidation cannot be sufficiently obtained.

【0026】なお、本発明の高減衰エラストマー組成物
には、上記芳香族ビニル共役ジエン系ブロック共重合体
エポキシ化物とともに、粘着付与剤や可塑剤を配合する
ことが好ましい。
The high-damping elastomer composition of the present invention preferably contains a tackifier and a plasticizer together with the epoxidized aromatic vinyl conjugated diene-based block copolymer.

【0027】上記粘着付与剤としては、特に限定はな
く、例えば、水添脂環族系炭化水素樹脂、クマロン樹
脂、ロジン、ロジンエステル、テルペンフェノール樹
脂、ケトン樹脂、ジシクロペンタジエン樹脂、マレイン
酸樹脂、エポキシ樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂等が好
適に用いられる。これらは単独でもしくは2種以上併せ
て用いられる。
The tackifier is not particularly restricted but includes, for example, hydrogenated alicyclic hydrocarbon resins, coumarone resins, rosins, rosin esters, terpene phenol resins, ketone resins, dicyclopentadiene resins, and maleic acid resins. , Epoxy resin, urea resin, melamine resin and the like are preferably used. These may be used alone or in combination of two or more.

【0028】上記粘着付与剤の配合割合は、上記芳香族
ビニル共役ジエン系ブロック共重合体エポキシ化物10
0重量部(以下「部」と略す)に対して200部以下に
設定することが好ましく、特に好ましくは20〜100
部である。
The compounding ratio of the above tackifier is 10% or less for the above-mentioned epoxidized aromatic vinyl conjugated diene block copolymer.
It is preferably set to 200 parts by weight or less with respect to 0 parts by weight (hereinafter abbreviated as "parts"), particularly preferably 20 to 100 parts.
Department.

【0029】また、上記可塑剤としては、例えば、アロ
マオイル、フタル酸ジオクチル(DOP)、パラフィン
系オイル等があげられる。
Examples of the plasticizer include aroma oil, dioctyl phthalate (DOP), paraffin oil and the like.

【0030】上記可塑剤の配合割合は、上記芳香族ビニ
ル共役ジエン系ブロック共重合体エポキシ化物100部
に対して200部以下に設定することが好ましく、特に
好ましくは20〜100部である。
The mixing ratio of the above plasticizer is preferably set to 200 parts or less, more preferably 20 to 100 parts, based on 100 parts of the epoxidized aromatic vinyl conjugated diene block copolymer.

【0031】さらに、本発明の高減衰エラストマー組成
物には、アスファルト以外の添加剤、例えば、補強剤、
充填剤、加硫剤、加硫促進剤、酸化防止剤(老化防止
剤)等を適宜配合することができる。
Further, the high damping elastomer composition of the present invention may contain additives other than asphalt, for example, a reinforcing agent,
Fillers, vulcanizing agents, vulcanization accelerators, antioxidants (antiaging agents) and the like can be appropriately compounded.

【0032】上記補強剤としては、例えば、カーボンブ
ラック、シリカ等があげられる。上記充填剤としては、
例えば、炭酸カルシウム、マイカ、グラファイト、酸化
マグネシウム等があげられる。
Examples of the reinforcing agent include carbon black, silica and the like. As the filler,
For example, calcium carbonate, mica, graphite, magnesium oxide and the like can be mentioned.

【0033】上記加硫剤としては、例えば、硫黄、有機
過酸化物、アルキルフェノール樹脂等があげられる。上
記加硫促進剤としては、例えば、スルフェンアミド系加
硫促進剤、ベンゾチアゾール系加硫促進剤、チウラム系
加硫促進剤等があげられる。
Examples of the vulcanizing agent include sulfur, organic peroxides, alkylphenol resins and the like. Examples of the vulcanization accelerator include a sulfenamide vulcanization accelerator, a benzothiazole vulcanization accelerator, and a thiuram vulcanization accelerator.

【0034】上記酸化防止剤(老化防止剤)としては、
例えば、Zincジブチルジチオカルバメート等のジチ
オカルバメート系酸化防止剤やフェノール系酸化防止剤
等があげられる。
The antioxidants (antiaging agents) include:
For example, a dithiocarbamate-based antioxidant such as Zinc dibutyldithiocarbamate, a phenol-based antioxidant and the like can be mentioned.

【0035】本発明の高減衰エラストマー組成物は、例
えば、上記各成分をニーダー、プラネタリーミキサー、
混合ロール、2軸スクリュー式攪拌機等を用いて混練す
ることにより得ることができる。そして、この高減衰エ
ラストマー組成物は、溶融温度以上に加熱して溶融さ
せ、これを型枠内に流し込み、放冷して所定形状に成形
することにより製品として用いることができる。
The high-damping elastomer composition of the present invention can be prepared, for example, by mixing the above components with a kneader, a planetary mixer,
It can be obtained by kneading using a mixing roll, a twin screw type stirrer or the like. The high damping elastomer composition can be used as a product by heating it to a melting temperature or higher to melt it, pouring it into a mold, allowing it to cool, and forming it into a predetermined shape.

【0036】本発明の高減衰エラストマー組成物は、例
えば、建築分野における建築用制震壁,制震ダンパー等
の制震装置および免震装置に好適に用いられ、また、家
電用制振ダンパー、電子機器用制振ダンパー、制振材、
自動車用制振材、衝撃吸収材等に用いることもできる。
The high-damping elastomer composition of the present invention is suitably used for, for example, a vibration damping device for a building, a vibration damping device or the like in the construction field, and a vibration damping device for a home appliance. Damping dampers for electronic equipment, damping materials,
It can also be used as a vibration damper for automobiles, a shock absorber, and the like.

【0037】本発明の高減衰エラストマー組成物は、損
失正接(tanδ)が0.5以上であることが好まし
く、特に好ましくは1.0以上である。そして、上記損
失正接(tanδ)は、損失正接(tanδ)=損失弾
性率(E″)/貯蔵弾性率(E′)で表され、tanδ
が高いほど力学的エネルギーを電気あるいは熱エネルギ
ーとして吸収、放出して、優れた吸音性や制振性等の機
械特性を示すことが知られている。
The high-damping elastomer composition of the present invention preferably has a loss tangent (tan δ) of 0.5 or more, particularly preferably 1.0 or more. The loss tangent (tan δ) is expressed by loss tangent (tan δ) = loss elastic modulus (E ″) / storage elastic modulus (E ′), and tan δ
It is known that the higher the value is, the more the mechanical energy is absorbed or released as electric or thermal energy, and exhibits excellent mechanical properties such as sound absorption and vibration damping.

【0038】また、本発明の高減衰エラストマー組成物
は、tanδ>0.5の温度範囲が10〜30℃よりも
広い範囲であることが好ましく、これにより低温から高
温まで安定した減衰性能を発揮することができる。
The high damping elastomer composition of the present invention preferably has a temperature range of tan δ> 0.5 in a range wider than 10 to 30 ° C., thereby exhibiting a stable damping performance from a low temperature to a high temperature. can do.

【0039】さらに、本発明の高減衰エラストマー組成
物は、10℃での貯蔵弾性率(E′10)と、30℃で
の貯蔵弾性率(E′30)との比(E′10/E′3
0)が2.5以下であることが好ましく、特に好ましく
は2.0以下である。そして、上記E′10/E′30
は、剛性の温度依存性を示す指標であり、この値が1に
近いほど剛性の温度依存性に優れていることを示してい
る。
Further, the high damping elastomer composition of the present invention has a ratio (E′10 / E) of the storage modulus at 10 ° C. (E′10) to the storage modulus at 30 ° C. (E′30). '3
0) is preferably 2.5 or less, particularly preferably 2.0 or less. Then, the above E'10 / E'30
Is an index indicating the temperature dependence of rigidity, and the closer this value is to 1, the better the temperature dependence of rigidity.

【0040】つぎに、実施例について比較例と併せて説
明する。
Next, examples will be described together with comparative examples.

【0041】まず、実施例および比較例に先立ち、下記
に示す材料を準備した。
First, prior to Examples and Comparative Examples, the following materials were prepared.

【0042】〔エポキシ化SIS〕ダイセル化学社
製、エポフレンドCT134〔オキシラン酸素濃度:
0.2重量%〕
[Epoxylation SIS] Epofriend CT134 [Oxirane oxygen concentration: manufactured by Daicel Chemical Industries, Ltd.]
0.2% by weight]

【0043】〔エポキシ化SIS〕ダイセル化学社
製、エポフレンドCT136〔オキシラン酸素濃度:
0.3重量%〕
[Epoxylation SIS] Epofriend CT136 manufactured by Daicel Chemical Co., Ltd. [oxirane oxygen concentration:
0.3% by weight]

【0044】〔エポキシ化SBS〕ダイセル化学社製、
エポフレンドA−1005〔オキシラン酸素濃度:0.
8重量%〕
[Epoxylated SBS] manufactured by Daicel Chemical Industries, Ltd.
Epofriend A-1005 [oxirane oxygen concentration: 0.
8% by weight]

【0045】〔SIS(エポキシ未変性)〕ポリスチレ
ン/1,4−ポリイソプレン=15/85(重量比)、
数平均分子量15万(JSR社製、SIS5405)
[SIS (epoxy unmodified)] polystyrene / 1,4-polyisoprene = 15/85 (weight ratio),
Number average molecular weight 150,000 (SIS5405, manufactured by JSR)

【0046】〔SBS(エポキシ未変性)〕JSR社
製、TR2000
[SBS (unmodified epoxy)] TR2000 manufactured by JSR Corporation

【0047】〔アスファルト〕ストレートアスファルト
(針入度:80−100)
[Asphalt] Straight asphalt (penetration: 80-100)

【0048】〔粘着付与剤〕マレイン酸変性ロジン
(荒川化学社製、マルキードNo8)
[Tackifier] Maleic acid-modified rosin (Marquid No. 8 manufactured by Arakawa Chemical Co., Ltd.)

【0049】〔粘着付与剤〕水添脂環族系炭化水素樹
脂(荒川化学社製、アルコンP90)
[Tackifier] Hydrogenated alicyclic hydrocarbon resin (Alcon P90, manufactured by Arakawa Chemical Co., Ltd.)

【0050】〔粘着付与剤〕テルペンフェノール樹脂
(ヤスハラケミカル社製、YSレジンTO85)
[Tackifier] Terpene phenol resin (YS Resin TO85, manufactured by Yasuhara Chemical Co., Ltd.)

【0051】〔可塑剤〕アロマオイル(出光石油化学社
製、ダイアナプロセスNM300)
[Plasticizer] Aroma oil (Diana Process NM300 manufactured by Idemitsu Petrochemical Co., Ltd.)

【0052】〔酸化防止剤(老化防止剤)〕下記の式で
表されるZincジブチルジチオカルバメート(大内新
興化学社製、ノクセラーBZ−p)
[Antioxidant (antiaging agent)] Zinc dibutyldithiocarbamate represented by the following formula (Noxeller BZ-p, manufactured by Ouchi Shinko Chemical Co., Ltd.)

【化1】 Embedded image

【0053】[0053]

【実施例1〜8、比較例1〜3】下記の表1および表2
に示す各成分を同表に示す割合で配合してなる組成物
を、100℃×5分の条件で加熱プレスして、シート
(大きさ10mm×10mm、厚み2mm)を作製し
た。そして、このシートを用いて、剪断歪み50%、周
波数0.5Hz、測定温度10℃および30℃の条件
で、粘弾性スペクトロメーター(テキサスインスツール
メント社製)により損失正接(tanδ)を測定した。
その結果を、下記の表1および表2に示した。なお、t
anδの値が0.5以上であれば、減衰性に優れている
ことを示す。
Examples 1 to 8 and Comparative Examples 1 to 3 Tables 1 and 2 below
A composition (10 mm × 10 mm, thickness 2 mm) was prepared by heating and pressing a composition obtained by mixing the components shown in Table 2 in the proportions shown in the same table at 100 ° C. × 5 minutes. Using this sheet, the loss tangent (tan δ) was measured by a viscoelastic spectrometer (manufactured by Texas Instruments) under the conditions of a shear strain of 50%, a frequency of 0.5 Hz, and measurement temperatures of 10 ° C. and 30 ° C. .
The results are shown in Tables 1 and 2 below. Note that t
When the value of anδ is 0.5 or more, it indicates that the damping property is excellent.

【0054】また、10℃における貯蔵弾性率(E′1
0)と、30℃における貯蔵弾性率(E′30)を求
め、その比(E′10/E′30)から剛性の温度依存
性を評価した。その結果を、下記の表1および表2に示
した。なお、E′10/E′30の値が2.0以下であ
れば、剛性の温度依存性に優れていることを示す。
The storage elastic modulus at 10 ° C. (E′1
0) and the storage modulus at 30 ° C. (E′30) were determined, and the temperature dependence of rigidity was evaluated from the ratio (E′10 / E′30). The results are shown in Tables 1 and 2 below. When the value of E'10 / E'30 is 2.0 or less, it indicates that the rigidity has excellent temperature dependency.

【0055】[0055]

【表1】 [Table 1]

【0056】[0056]

【表2】 [Table 2]

【0057】上記結果から、実施例品は、E′10/
E′30の値がいずれも2.0以下であることから、剛
性の温度依存性に優れていることがわかる。また、10
℃および30℃におけるtanδの値が、いずれも0.
5以上であるため、高減衰であることがわかる。
From the above results, the product of the example is E'10 /
Since the values of E'30 are all 2.0 or less, it can be seen that the rigidity is excellent in temperature dependency. Also, 10
The values of tan δ at 30 ° C. and 30 ° C. are both 0.
Since it is 5 or more, it is understood that the attenuation is high.

【0058】これに対して、比較例1品および比較例2
品は、エポキシ化していない通常のSISおよびSBS
を用いているため、減衰性および温度依存性に劣ること
がわかる。また、比較例3品は、汎用制振材であるアス
ファルトを主成分とするため、高温での流動性が大き
く、減衰性および温度依存性に劣ることがわかる。
On the other hand, Comparative Example 1 and Comparative Example 2
The product is normal epoxidized SIS and SBS
It can be seen that the use of is inferior in attenuation and temperature dependency. In addition, since the product of Comparative Example 3 contains asphalt, which is a general-purpose vibration damping material, as a main component, the fluidity at a high temperature is large, and the damping property and the temperature dependency are poor.

【0059】つぎに、上記実施例および比較例のエラス
トマー組成物を用いて、下記の基準に従い、加振試験に
よる減衰特性を評価した。この加振試験は、建築材料と
して要求される減衰特性を評価するためのものである。
その結果を、後記の表3および表4に示した。
Next, using the elastomer compositions of the above Examples and Comparative Examples, the damping characteristics by a vibration test were evaluated according to the following criteria. This vibration test is for evaluating damping characteristics required as a building material.
The results are shown in Tables 3 and 4 below.

【0060】〔加振試験による減衰特性〕2枚の鋼板の
間に、シリコーン製のコの字枠をねじ止めした後、その
枠内に、上記エラストマー組成物を挿入した。ついで、
上記エラストマー組成物を溶融温度以上に加熱して溶融
し、この溶融物(大きさ10mm×10mm、厚み6m
m)を上記鋼板内面に接着させ、評価用試料を作製し
た。そして、この評価用試料について、加振機(鷲宮製
作所社製、DYNAMIC SERVO)と、入力信号
発振機(横河電気社製、シンセサイズドファンクション
ゼネレータFG320)と、出力信号処理機(小野測器
社製、ポータブルFFTアナライザーCF−3200)
を用いて、所定の条件における、加振の時間に対する剪
断歪み値(δ)と、荷重値(Qd)の解析から、下記の
数式(1)〜(3)に従い、減衰特性の評価を行った。
なお、測定条件は、剪断歪み値(δ)50%、周波数
(f)0.5Hz、測定温度10℃および30℃であっ
た。これらの結果を下記の表3および表4に併せて示し
た。
[Damping Characteristics by Vibration Test] A silicone U-shaped frame was screwed between two steel plates, and the elastomer composition was inserted into the frame. Then
The above-mentioned elastomer composition is heated to a melting temperature or higher to be melted, and this melt (size 10 mm × 10 mm, thickness 6 m
m) was adhered to the inner surface of the steel sheet to prepare a sample for evaluation. Then, for this evaluation sample, a vibrator (DYNAMIC SERVO, manufactured by Washinomiya Seisakusho), an input signal oscillator (synthesized function generator FG320, manufactured by Yokogawa Electric Corporation), and an output signal processor (Ono Sokki) , Portable FFT Analyzer CF-3200)
From the analysis of the shear strain value (δ) with respect to the vibration time and the load value (Qd) under predetermined conditions, the damping characteristics were evaluated according to the following equations (1) to (3). .
The measurement conditions were a shear strain value (δ) of 50%, a frequency (f) of 0.5 Hz, and measurement temperatures of 10 ° C. and 30 ° C. The results are shown in Tables 3 and 4 below.

【0061】 等価剛性:Ke=Qd/δ(kN/m) …(1) 等価減衰係数:Ce=△W/πωδ2 (kN・s/m) …(2) 減衰定数:He=△W/4πW …(3) 〔上記数式において、ω=2πf、W=Keδ2 /2、
△Wは荷重−歪みループ面積を示す。〕
Equivalent rigidity: Ke = Qd / δ (kN / m) (1) Equivalent damping coefficient: Ce = △ W / πωδ 2 (kN · s / m) (2) Damping constant: He = △ W / 4πW ... (3) [in the above formula, ω = 2πf, W = Keδ 2/2,
ΔW indicates a load-strain loop area. ]

【0062】[0062]

【表3】 [Table 3]

【0063】[0063]

【表4】 [Table 4]

【0064】上記結果から、実施例品は、10℃と30
℃の減衰定数がいずれも0.2以上であり、等価剛性比
も2.0以下であり、減衰定数比およびtanδ比も略
1に近いため、建築材料に要求される減衰特性に優れて
いることがわかる。
From the above results, it was found that the product of the example was 10 ° C. and 30 ° C.
The damping constant at ° C. is 0.2 or more, the equivalent rigidity ratio is 2.0 or less, and the damping constant ratio and the tan δ ratio are almost close to 1. Therefore, the damping characteristics required for building materials are excellent. You can see that.

【0065】これに対して、比較例1品は、等価剛性
比、減衰定数比およびtanδ比が大きいことから、減
衰性および温度依存性に劣ることがわかる。比較例2品
は、30℃の減衰定数が小さく、等価剛性比、減衰定数
比およびtanδ比が大きいことから、減衰性および温
度依存性に劣ることがわかる。比較例3品は、30℃の
減衰定数が著しく小さく、等価剛性比、減衰定数比およ
びtanδ比が著しく大きいことから、減衰性および温
度依存性に著しく劣ることがわかる。
On the other hand, the product of Comparative Example 1 has a large equivalent rigidity ratio, a large damping constant ratio, and a large tan δ ratio. Since the product of Comparative Example 2 has a small damping constant at 30 ° C. and a large equivalent rigidity ratio, a damping constant ratio and a tan δ ratio, it can be understood that the damping property and the temperature dependency are inferior. The product of Comparative Example 3 has a remarkably small damping constant at 30 ° C. and a remarkably large equivalent rigidity ratio, damping constant ratio, and tan δ ratio.

【0066】[0066]

【発明の効果】以上のように、本発明の高減衰エラスト
マー組成物は、芳香族ビニル共役ジエン系ブロック共重
合体をエポキシ化してなる芳香族ビニル共役ジエン系ブ
ロック共重合体エポキシ化物を主要成分とし、かつ、1
0℃と30℃の減衰定数がいずれも0.2以上である。
そのため、エポキシ化していない通常の芳香族ビニル共
役ジエン系ブロック共重合体を用いる場合に比べて、高
減衰で、かつ、減衰性の温度依存性および剛性の温度依
存性に優れている。
As described above, the high-damping elastomer composition of the present invention comprises an epoxidized aromatic vinyl conjugated diene block copolymer obtained by epoxidizing an aromatic vinyl conjugated diene block copolymer as a main component. And 1
The decay constants at 0 ° C. and 30 ° C. are both 0.2 or more.
Therefore, as compared with the case of using a normal aromatic vinyl conjugated diene-based block copolymer that has not been epoxidized, it has a high damping property and is excellent in the temperature dependency of damping property and the temperature dependency of rigidity.

【0067】そして、10℃の等価剛性と30℃の等価
剛性の比を所定の範囲に設定することにより、減衰性が
さらに向上するとともに温度依存性も向上する。
By setting the ratio of the equivalent rigidity at 10 ° C. to the equivalent rigidity at 30 ° C. within a predetermined range, the damping property is further improved and the temperature dependency is improved.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 3J048 AA01 AC01 AD05 BA01 BD01 DA01 EA38 3J059 AB01 BA41 BC04 BC05 GA42 3J066 AA26 BA01 BB01 BB04 BC01 BD05 4J002 BP012 CD171 FD010 FD020 GL00 GN00  ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page F term (reference) 3J048 AA01 AC01 AD05 BA01 BD01 DA01 EA38 3J059 AB01 BA41 BC04 BC05 GA42 3J066 AA26 BA01 BB01 BB04 BC01 BD05 4J002 BP012 CD171 FD010 FD020 GL00 GN00

Claims (3)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 芳香族ビニル共役ジエン系ブロック共重
合体エポキシ化物を必須成分とし、かつ、10℃と30
℃の減衰定数がいずれも0.2以上であることを特徴と
する高減衰エラストマー組成物。
1. An epoxidized aromatic vinyl conjugated diene-based block copolymer as an essential component, and a temperature of 10 ° C. and 30 ° C.
A high damping elastomer composition, wherein each of the damping constants at ° C is 0.2 or more.
【請求項2】 10℃の等価剛性(Ke10)と、30
℃の等価剛性(Ke30)との比(Ke10/Ke3
0)が、2.0以下である請求項1記載の高減衰エラス
トマー組成物。
2. An equivalent rigidity (Ke10) of 10 ° C. and 30
° C equivalent ratio (Ke30) (Ke10 / Ke3)
The high damping elastomer composition according to claim 1, wherein 0) is 2.0 or less.
【請求項3】 アスファルトを含有しない請求項1また
は2記載の高減衰エラストマー組成物。
3. The high damping elastomer composition according to claim 1, which does not contain asphalt.
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