JP2001316806A - High purity al target and wiring film - Google Patents
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Landscapes
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- Physical Vapour Deposition (AREA)
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、液晶ディスプレイ
（Liquid Crystal Display、以下ＬＣＤと略す）の薄
膜電極、薄膜配線等に用いられるスパッタリングターゲ
ットおよびターゲットをスパッタリングしてなる配線膜
に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a sputtering target used for a thin film electrode, a thin film wiring, and the like of a liquid crystal display (LCD), and a wiring film formed by sputtering the target.
【０００２】[0002]
【従来の技術】現在、ＬＣＤの基板サイズの大型化に伴
い、金属膜を形成するためのターゲットに対しても大型
化が要求されている。例えば、ＬＣＤの高精細化に伴
い、高品質の膜質の金属膜を安定して製造するために、
金属膜の形成に用いられるスパッタ装置は、従来の非常
に大きな基板搬送式のインライン方式の装置から、基板
を静止させて成膜する枚葉式の装置が多く用いられるよ
うになってきた。この枚葉式のスパッタ装置では基板に
対して静止させて膜形成を行うため、基板サイズより大
きなターゲット材が要求される。ターゲット材の大型化
に関しては、従来、必要なターゲットに対して２分割や
３分割の大きさで製造したターゲットを貼り合せて用い
ていたが、分割したターゲットではその継ぎ目から異物
が発生し不良となるため、一体物のターゲットが要求さ
れている。2. Description of the Related Art At present, as the size of LCD substrates increases, the size of a target for forming a metal film is also required to be increased. For example, in order to stably produce a high-quality metal film with high definition of LCD,
As a sputtering apparatus used for forming a metal film, a single wafer type apparatus for forming a film while a substrate is stationary has been widely used, instead of a conventional very large substrate transport type inline type apparatus. In this single-wafer sputtering apparatus, a target material larger than the substrate size is required in order to form a film while standing still on the substrate. Regarding the enlargement of the target material, conventionally, a target manufactured in a size of 2 or 3 was bonded to a required target and used, but in the split target, foreign matter was generated from the joint and it was determined that the target was defective. Therefore, a one-piece target is required.
【０００３】ガラス基板上に薄膜デバイスを作製するＬ
ＣＤに用いる電気配線膜、電極等の材料には上述したＬ
ＣＤの大型化、高精細化の傾向に伴い低抵抗なＡｌ系膜
の適応が拡大してきている。これらは、ＬＣＤだけでは
なく、各種電子機器のＡｌ配線でも同様である。従来、
純Ａｌターゲットの作製には、融点が低いこと、コスト
が安い等の理由から溶解品が用いられている。[0003] L for forming a thin film device on a glass substrate
The materials for the electric wiring film and the electrodes used for the CD include the above-described L.
With the trend toward larger CDs and higher definition, adaptation of low-resistance Al-based films is expanding. The same applies to not only LCDs but also Al wirings of various electronic devices. Conventionally,
In manufacturing a pure Al target, a melt is used because of its low melting point and low cost.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】Ａｌは冷間での塑性加
工性に優れるため、ＣｒやＴａ等の高融点の金属ターゲ
ットを製造する場合と比較すると、一体で大型のターゲ
ットを製造しやすいという利点があると考えられてい
た。しかしながら本発明者の検討によると、溶解品はサ
イズとして０．５ｍ２以上のスパッタエリアを有する大
型ターゲットを製造した場合、スプラッシュと呼ばれる
異常飛沫が発生する問題が大きくなり、基板サイズ５５
０×６５０ｍｍ以上の大型ＬＣＤ用等の金属膜作製に際
し問題となっていることが判明した。Since Al is excellent in plastic workability in the cold state, it is easier to manufacture a large-sized target integrally than in the case of manufacturing a high melting point metal target such as Cr or Ta. It was thought to be an advantage. However, according to the study of the present inventor, when a large target having a sputter area of 0.5 m 2 or more is manufactured as a melted product, a problem that abnormal splash called “splash” occurs becomes large, and the substrate size 55
It has been found that this is a problem when producing a metal film for a large LCD of 0 × 650 mm or more.
【０００５】上記スプラッシュの原因はターゲット中の
欠陥（ポア、空孔）の存在に多く起因すると思われる。
ターゲットの大型化はインゴットの大型化につながる
が、溶解品の場合インゴットが大きくなると溶湯中のガ
ス抜けがどうしても悪くなるためインゴット内のポアを
完全に消失できなくなること、またインゴットの大型化
は塑性加工における加工率の制限にもつながるので塑性
加工による材質の改善も抑制されることが、溶解品で大
型ターゲットを作製する場合スプラッシュ発生の要因に
なっていると考えられる。It is considered that the cause of the splash is largely due to the presence of defects (pores, voids) in the target.
Increasing the size of the target leads to an increase in ingot size. It is considered that the suppression of the improvement of the material by plastic working is also a factor of generating a splash when a large target is produced from a melted product, because it leads to a limitation of a working rate in the working.
【０００６】そこで、本発明者は鋭意検討の結果、溶解
法の代わりに粉末焼結法を用いることで、ポアのない大
型インゴットを作製できることを確認した。しかしなが
ら原料粉末として従来方法により製造されたアトマイズ
粉末は、粒度分布を大きめに調整することによりある程
度の含有酸素量の低減はできたがどうしても酸素量が５
００ｐｐｍ以上になり、これを粉末焼結法で固めたター
ゲットも酸素量が高くスパッタ膜の高抵抗化が懸念され
ること、またコストも溶解品に比べて割高になる問題が
あり大型ＬＣＤ用途には適応は見送られてきた。本発明
の目的は、スプラッシュ発生を低減したＡｌターゲッ
ト、特には０．５ｍ２以上のスパッタ面積を有するター
ゲットおよび該ターゲットをスパッタリングしてなる配
線膜を提供することである。Accordingly, the present inventors have made intensive studies and confirmed that a large ingot without pores can be produced by using a powder sintering method instead of a melting method. However, in the atomized powder produced by the conventional method as the raw material powder, although the oxygen content can be reduced to some extent by adjusting the particle size distribution to a relatively large value, the oxygen content is inevitably reduced to 5%.
The target obtained by solidifying the target by powder sintering has a high oxygen content, and there is a concern that the sputtered film may have a high resistance. Adaptation has been forgotten. An object of the present invention is to provide an Al target with reduced splash generation, particularly a target having a sputtering area of 0.5 m 2 or more, and a wiring film formed by sputtering the target.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】本発明者は、従来困難と
考えられていた焼結品の低酸素化を達成することで、タ
ーゲットの低ポア率と低酸素を両立し、極めてスプラッ
シュの発生を低減出来ることを見いだし本発明に到達し
た。SUMMARY OF THE INVENTION The present inventor has achieved low oxygen content of a sintered product, which has been considered to be difficult in the past, thereby achieving both a low pore rate and low oxygen content of a target and extremely generating a splash. Have been found, and the present invention has been achieved.
【０００８】すなわち本発明は焼結体を加工してなる高
純度Ａｌターゲットであって、酸素量が３００ｐｐｍ以
下、純度９９．９９％以上であることを特徴とする高純
度Ａｌターゲットである。That is, the present invention relates to a high-purity Al target obtained by processing a sintered body, wherein the high-purity Al target has an oxygen content of 300 ppm or less and a purity of 99.99% or more.
【０００９】また、本発明の高純度Ａｌターゲットのス
パッタ面積は０．５ｍ２以上であるほど従来品と比べて
良好な特性がみられる。Further, the better the sputtering area of the high-purity Al target of the present invention is 0.5 m 2 or more, the better the characteristics can be seen in comparison with the conventional product.
【００１０】さらに、本発明の高純度Ａｌターゲットを
スパッタリングにより配線膜とすることができる。Further, the high-purity Al target of the present invention can be used as a wiring film by sputtering.
【００１１】[0011]
【発明の実施の形態】本発明の重要な特徴は、従来考え
られていなかった純Ａｌ焼結体の酸素量低減を達成した
ことにある。上記した従来の粉末焼結法では、原料粉末
であるアトマイズ粉末の低酸素化に限界があることが原
因で酸素量を３００ｐｐｍ以下とすることが不可能であ
った。しかし、本発明者は粉末作製における作業雰囲気
および粉末形状を最適化した原料を使用することにより
酸素量を３００ｐｐｍ以下を達成した。具体的な方法と
しては、ガスアトマイズの不活性ガス雰囲気を調整し、
粒径をφ２５μｍ以上１５０μｍ以下、球状である粉末
形状を得ることにより酸素量３００ｐｐｍ以下を達成し
た。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS An important feature of the present invention is that a reduction in the oxygen content of a pure Al sintered body, which has not been considered conventionally, has been achieved. In the above-described conventional powder sintering method, it was impossible to reduce the amount of oxygen to 300 ppm or less due to a limitation in reducing the oxygen content of the atomized powder as the raw material powder. However, the present inventor achieved an oxygen content of 300 ppm or less by using a raw material having an optimized work atmosphere and powder shape in powder production. As a specific method, adjust the inert gas atmosphere of gas atomization,
An oxygen content of 300 ppm or less was achieved by obtaining a powdery shape having a particle size of φ25 μm or more and 150 μm or less and a spherical shape.
【００１２】そして、本発明の純Ａｌターゲットは、上
記の酸素量を低減したＡｌ原料粉末を用いて、粉末焼結
法によりこれを焼結し作製するものである。これによ
り、ポアのほとんどない低酸素ターゲットを作製でき
る。本発明の純Ａｌターゲットの酸素量を３００ｐｐｍ
以下としたのは、酸素量が３００ｐｐｍを超えるとスパ
ッタ膜が高抵抗となり、例えば大画面のＬＣＤの配線材
料に使用すると、応答速度が遅くなるという問題が発生
するためである。さらに好ましくは、２００ｐｐｍ以下
である。The pure Al target of the present invention is manufactured by sintering the above-described Al raw material powder having a reduced oxygen content by a powder sintering method. Thereby, a low oxygen target having almost no pores can be manufactured. The pure Al target of the present invention has an oxygen content of 300 ppm
The reason for this is that if the amount of oxygen exceeds 300 ppm, the sputtered film has a high resistance. For example, when used as a wiring material for a large-screen LCD, a problem occurs in that the response speed is reduced. More preferably, it is 200 ppm or less.
【００１３】また、本発明の純Ａｌターゲットの純度は
９９．９９％以上である。これも、９９．９９％未満で
あると、スパッタ膜の高抵抗化を招き、上記のような応
答速度が遅くなるという問題が発生するためである。本
発明として好ましくは、焼結ままから機械加工してター
ゲットを得る。これは、圧延などの塑性加工を導入する
とターゲットに歪みが入るという問題があるためであ
る。これは、純Ａｌは低融点であり、再結晶し易いこと
から、歪みが存在するとスパッタリング中の加熱で歪み
の解放、あるいは組織の変動が起こり、パーティクルの
発生に至る場合があるためである。もちろん、低温で十
分な熱処理を行っておき、歪みの解放を行えば塑性加工
を行ってもよい。組織としては、最大結晶粒径２００μ
ｍ以下の再結晶組織であることが望ましい。The purity of the pure Al target of the present invention is 99.99% or more. This is also because if it is less than 99.99%, the resistance of the sputtered film is increased, which causes a problem that the response speed is reduced as described above. In the present invention, preferably, the target is obtained by machining after being sintered. This is because there is a problem that distortion is introduced into the target when plastic working such as rolling is introduced. This is because pure Al has a low melting point and is easily recrystallized, so if there is a strain, the strain may be released by heating during sputtering or the structure may fluctuate, resulting in the generation of particles. Of course, if sufficient heat treatment is performed at a low temperature and strain is released, plastic working may be performed. The structure has a maximum crystal grain size of 200μ.
It is desirable that the recrystallized structure be less than m.
【００１４】また、本発明の純Ａｌターゲットは、その
スパッタ面積の大きさを特に限定するものではないが、
０．５ｍ２以上であることが好ましい。これはターゲッ
トが小くなるとスプラッシュ発生量の溶解材との差が小
さくなり、優位性が薄れてくるためである。In the pure Al target of the present invention, the size of the sputtering area is not particularly limited.
It is preferably 0.5 m 2 or more. This is because the smaller the target, the smaller the difference in the amount of splash generated from the dissolving material, and the superiority is reduced.
【００１５】さらに、本発明の純Ａｌターゲットをスパ
ッタリングして配線膜を作製できる。低抵抗なＡｌ膜を
用いることで、配線膜の高抵抗化を防ぎ、応答速度が遅
くなるという問題を防ぎ、さらに、ターゲットの大型化
が図れることにより、ＬＣＤ等の大型化、高精細化にも
対応できる配線膜を形成することができる。Further, a wiring film can be produced by sputtering the pure Al target of the present invention. By using a low-resistance Al film, it is possible to prevent the wiring film from having a high resistance, to prevent the problem of a slow response speed, and to increase the size of the target, thereby increasing the size and definition of an LCD or the like. It is possible to form a wiring film that can cope with the above.
【００１６】ターゲット中のポアは音波検査を行って測
定することが出来る。溶解法の場合、特に大型ターゲッ
トについて安定して健全率９９．９８％以上のターゲッ
トを得ることは困難である。しかし、粉末焼結法を用い
ると、音波検査で健全率９９．９８％以上のターゲット
を得ることはターゲット寸法に依らず容易である。ここ
で健全率とは、ターゲット表面から音波検査を行い、タ
ーゲット中の欠陥（空孔）のないとされた検査面積のタ
ーゲット表面の検査面積に対する百分率である。The pores in the target can be measured by performing a sonic test. In the case of the dissolution method, it is difficult to stably obtain a target having a soundness of 99.98% or more, especially for a large target. However, when the powder sintering method is used, it is easy to obtain a target having a soundness of 99.98% or more by an ultrasonic inspection regardless of the target size. Here, the soundness ratio is a percentage of the inspection area where no defect (vacancy) in the target is inspected by performing a sound wave inspection from the target surface with respect to the inspection area of the target surface.
【００１７】[0017]
【実施例】以下に本発明例、比較例を挙げて本発明を詳
細に説明する。本発明例であるＮｏ．１〜５は酸素濃度
１５０ｐｐｍと酸素濃度５５０ｐｐｍのアトマイズ粉末
とを単独または混合し、ＨＩＰ（熱間静水圧プレス）に
より焼結した。得られた素材から機械加工により表面積
が０．７２ｍで、質量が６ｔのターゲットを製造した。
比較例Ｎｏ．６、７は従来品の低酸素化していないアト
マイズ粉末を原料とし、それ以外はＮｏ．１〜５と同じ
製造方法で作製した。比較例Ｎｏ．８、９は素材を溶解
法により作製したものである。作製したターゲットの模
式図の一例を図２に示す。図１に本発明の典型的な例で
ある試料Ｎｏ．３のターゲット断面組織の走査型顕微鏡
写真を示す。最大結晶粒径は１４０μｍであった。な
お、本発明例である試料Ｎｏ．１、２、４、５のターゲ
ットについても、ほぼ同様の組織であることが確認され
た。The present invention will be described in detail below with reference to examples of the present invention and comparative examples. No. 1 of the present invention example. In Nos. 1 to 5, an atomized powder having an oxygen concentration of 150 ppm and an oxygen concentration of 550 ppm was used alone or mixed, and sintered by HIP (hot isostatic pressing). A target having a surface area of 0.72 m and a mass of 6 t was manufactured from the obtained material by machining.
Comparative Example No. Nos. 6 and 7 were made from conventional atomized non-oxygenated atomized powders. It was manufactured by the same manufacturing method as in Examples 1 to 5. Comparative Example No. Reference numerals 8 and 9 are materials prepared by a dissolution method. FIG. 2 shows an example of a schematic view of the manufactured target. FIG. 1 shows a sample No. which is a typical example of the present invention. 3 shows a scanning micrograph of a target cross-sectional structure. The maximum crystal grain size was 140 μm. In addition, the sample No. which is an example of the present invention. It was confirmed that the targets 1, 2, 4, and 5 had almost the same organization.
【００１８】上記方法で作製したそれぞれのターゲット
について、まず、ターゲットの欠陥状況を調べるために
音波検査を行った。その結果を健全率として表１に示
す。粉末焼結法で作製したターゲットは全て健全率が９
９．９８％以上であるが、溶解法はそれに比べて健全率
は低いことがわかる。また、上記作製したそれぞれのタ
ーゲットをスパッタリングし５５０ｍｍ×６５０ｍｍの
大きさのガラス基板上に膜を形成する際のスプラッシュ
の発生量を調べた。表１にその結果を示す。For each of the targets manufactured by the above method, first, an acoustic wave test was performed to check the defect state of the target. The results are shown in Table 1 as a soundness ratio. All targets made by the powder sintering method have a soundness of 9
Although it is 9.98% or more, it can be understood that the soundness rate of the dissolution method is lower than that. Further, the amount of splash generated when each of the targets prepared above was sputtered to form a film on a glass substrate having a size of 550 mm × 650 mm was examined. Table 1 shows the results.
【００１９】[0019]
【表１】 [Table 1]
【００２０】[0020]
【発明の効果】本発明によれば、大型Ａｌターゲット、
特には０．５ｍ２以上のスパッタ面積を有するターゲッ
トのスプラッシュ発生を飛躍的に改善することができ、
大型ＬＣＤ用の金属膜作製にとって欠くことのできない
技術となる。According to the present invention, a large Al target,
In particular, it is possible to dramatically improve the occurrence of splash of a target having a sputtering area of 0.5 m 2 or more,
This is an indispensable technique for producing a metal film for a large LCD.
【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]
【図１】本発明の一実施例の高純度Ａｌターゲットの断
面を示す走査型顕微鏡写真である。FIG. 1 is a scanning micrograph showing a cross section of a high-purity Al target according to one embodiment of the present invention.
【図２】本発明の一実施例の高純度Ａｌターゲットの模
式図である。FIG. 2 is a schematic view of a high-purity Al target according to one embodiment of the present invention.
１．ターゲット表面 1. Target surface
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） // Ｈ０１Ｂ 1/02 Ｈ０１Ｂ 1/02 Ｂ ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI Theme coat ゛ (Reference) // H01B 1/02 H01B 1/02 B
Claims (3)
ットであって、酸素量が３００ｐｐｍ以下、純度９９．
９９％以上であることを特徴とする高純度Ａｌターゲッ
ト。1. A high-purity Al target obtained by processing a sintered body, which has an oxygen content of 300 ppm or less and a purity of 99.
A high-purity Al target characterized by being 99% or more.
上であることを特徴とする請求項１に記載の高純度Ａｌ
ターゲット。2. The high-purity Al according to claim 1, wherein the sputtering area of the target is 0.5 m 2 or more.
target.
ーゲットをスパッタリングしてなることを特徴とする配
線膜。3. A wiring film formed by sputtering the high-purity Al target according to claim 1 or 2.
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