JP2001262436A - ポリフェニレンサルファイド繊維の製造方法 - Google Patents
ポリフェニレンサルファイド繊維の製造方法Info
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Abstract
高タフネスの特性を備、毛羽が少なく、品位の優れた基
布を与えるPPS繊維を高い生産効率、かつ高収率で製
造する方法の提供。 【解決手段】PPS繊維を直接紡糸延伸法にて製造する
に際し、メルトフローレート100〜600のPPSか
らなるポリマペレットを、ポリマ温度が295〜320
℃となるように溶融し、孔径D0.1〜0.6mmで、孔
長Lと孔径Dの比L/D2.5以上の口金孔を通して紡
糸し、紡糸糸条が通過する口金面から10cm下におけ
る雰囲気温度を250℃以下とし、冷却された紡糸糸条
に水系油剤を付与して、この未延伸糸条を引き取り、直
ちに延伸工程に移行させて、特定倍率で1次延伸を行な
い、引き続き特定倍率で2次延伸を行なうか、またはさ
らに特定倍率で3次延伸を行ない、続いて延伸糸条を巻
き取ることを特徴とするPPS繊維の製造方法。
Description
ファイドの製造方法に関するものである。さらに詳しく
は、ポリフェニレンサルファイド繊維本来の特徴である
耐熱性や耐薬品性を維持すると共に、高強度・高タフネ
スの特性を備えたポリフェニレンサルファイド繊維であ
って、これを織物などとして用いた時に、毛羽が少な
く、品位の優れた基布を与えることが可能なポリフェニ
レンサルファイド繊維を高い生産効率、かつ優れた収率
で製造する方法に関するものである。
れた耐熱性や耐薬品性などの特徴を活かして、当初はエ
ンジニヤリングプラスチックや耐熱性フィルムなどで実
用化がなされてきたが、近年では、繊維分野においても
その利用が広がりつつあり、例えば、バグフィルター、
モーター結束紐、モーターバインダーテープおよび抄紙
用ドライヤーカンバスなどの用途に有用視されているば
かりか、さらには新用途開発が進むにつれて、需要量も
拡大している。
方法については、例えば特開昭57−143518号公
報により基本的な繊維化技術が開示されて以来、製糸技
術の進歩に伴う物性の改良および製造プロセスの改良な
どについて、例えば特開平1−229809号公報およ
び特開平4−100915号公報などにより多くの提案
がなされている。
接紡糸延伸法は、未延伸糸をボビンなどに一旦巻き取っ
た後で逐次延伸する2工程法と比較して、生産性が大幅
に高いことが知られており、ポリフェニレンサルファイ
ド繊維についても、この直接紡糸延伸法により製造され
ることが従来より公知である。
報には、溶融紡糸されたポリフェニレンサルファイド未
延伸糸を延伸工程に供し、供給ロールと引張ロールとの
間において自然延伸比以上の延伸を行う際に、熱板や熱
ロールなどによって、未延伸糸条をガラス転移点付近の
温度(80〜120℃)の範囲に加熱して2段延伸する
方法が開示されている。
は、ポリフェニレンサルファイド繊維を延伸・熱処理す
るときの毛羽・断糸の発生を抑えるために、溶融紡糸し
た糸条に0.5〜1%の予備延伸を付与した後、延伸後
の繊維の破断伸度が45%以下となるように85〜11
0℃の温度で1段延伸を行った後、この1段延伸糸条を
100〜140℃の温度で定長乃至弛緩熱セットし、さ
らに150℃〜融点以下の温度で定長乃至弛緩熱セット
する方法が開示されている。
した場合には、高強度かつ高タフネスのポリフェニレン
サルファイド繊維が必ずしも得られないばかりか、延伸
中の毛羽が必ずしも少ないとはいえず、また紡糸速度が
高速とならざるを得ない直接紡糸延伸法であることか
ら、紡糸中の糸切れが頻繁に発生して、長時間の安定し
た生産を行うことができないという問題があった。しか
も、これらの従来法においては、紡糸速度を低くくすれ
ば生産性が悪くなり、なおかつ延伸中に毛羽が発生する
という問題もあった。
エチレンテレフタレート繊維などで用いられている直接
紡糸延伸法を、単純にポリフェニレンサルファイドに適
応したとしても、高強度かつ高タフネスで、延伸中にお
ける毛羽や糸切れの発生が少ない繊維を得ることは困難
であった。
は、特定の分子量をもったポリマを使用し、口金温度を
270〜310℃とした口金から紡出させて延伸熱処理
する方法が開示されているが、融点が285℃である通
常のポリフェニレンサルファイドポリマを用いて高々2
90℃程度の口金温度で紡糸する場合には、吐出が不安
定となって、毛羽や紡糸中の糸切れが多発するという問
題があった。
来技術における問題点の解決を課題として検討した結果
達成されたものである。
レンサルファイド繊維本来の特徴である耐熱性や耐薬品
性を維持すると共に、高強度・高タフネスの特性を備え
たポリフェニレンサルファイド繊維であって、これを織
物などとして用いた時に、毛羽が少なく、品位の優れた
基布を与えることが可能なポリフェニレンサルファイド
繊維を高い生産効率、かつ優れた収率で製造する方法を
提供することにある。
めに、本発明のポリフェニレンサルファイド繊維の製造
方法は、主として次の構成を有する。すなわち、ポリフ
ェニレンサルファイド繊維を直接紡糸延伸法にて製造す
るに際し、(イ)メルトフローレート(MFR)が10
0〜600のポリフェニレンサルファイドからなるポリ
マペレットを、ポリマ温度が295〜320℃となるよ
うに溶融し、(ロ)孔径(D)が0.1〜0.6mmで、
孔長(L)と孔径(D)の比(L/D)が2.5以上の
口金孔を通して紡糸し、(ハ)紡糸糸条が通過する口金
面から10cm下における雰囲気温度を250℃以下と
し、(ニ)次いで、冷却された紡糸糸条に水系油剤を付
与して、この未延伸糸条を引き取りロールで引き取り、
(ホ)引き取った糸条を直ちに延伸工程に移行させて、
1.1〜1.5倍の1次延伸を行ない、引き続き2.0
〜4.0倍の2次延伸を行なうか、または1.1〜1.
5倍の1次延伸を行ない、引き続き2.0〜3.5倍の
2次延伸を行った後、さらに1.01〜1.2倍の3次
延伸を行ない、(ヘ)続いて延伸糸条を巻き取ることを
特徴とするポリフェニレンサルファイド繊維の製造方法
である。
ド繊維の製造方法においては、以下の(1)〜(5)が
好ましい条件であり、これらの条件の適用によりさらに
すぐれた効果を期待することができる。 (1)前記(ハ)の口金面から10cm下における雰囲
気温度が150〜230℃であること、(2)前記
(ニ)の紡糸糸条に対する水系油剤の固形分付着量が
1.0〜3.0重量%であること、(3)前記(ニ)の
未延伸糸条の引き取り速度が300〜1000m/分で
あること、(4)前記(ホ)の延伸工程に引き続き、延
伸糸条に0.9〜0.99倍の弛緩熱処理を施すこと、
(5)製糸速度が2000m/分以上であること。
ルファイド繊維の製造方法について、詳細に説明する。
本発明に係るポリフェニレンサルファイド繊維は、従来
にない高強度かつ高タフネスの特性を有するものであ
り、かかる特性を活かして毛羽品位を有する織物用途、
特にバグフィルター、モーター結束紐、モーターバイン
ダーテープおよび抄紙用ドライヤーカンバスなどの分野
に有用である。
イド繊維の製造方法に用いる直接紡糸延伸装置の一例を
示す概略図である。図1において、ポリフェニレンサル
ファイドポリマは、好ましくはエクストルーダー型紡糸
機1に供給されて溶融状態とされ、口金パック2の紡糸
口金の細孔を通して紡出される。
10cm間の特定雰囲気温度に調整されたチムニー4を
通り、続いてダクト5内で冷却を受けた後、油剤オイリ
ングローラ6により水系油剤が付与され、引き取りロー
ラ8により引き取られる。
き取りローラ8/セパレートローラ8’とフィードロー
ラ9/セパレートローラ9’との間で1次延伸され、次
いでフィードローラ9/セパレートローラ9’と第1延
伸ローラ10/10’との間で2次延伸、第1延伸ロー
ラ10/10’と第2延伸ローラ11/11’との間で
3次延伸、さらには第2延伸ローラ11/11’とリラ
ックスローラ12/12’との間でによりリラックス処
理を受けた後、ワインダー14に巻き取られる。なお、
図中の符号13は、後述する実施例において単繊維切れ
を評価するために設けられた毛羽検知装置である。
ド繊維の製造方法について、さらに詳しく説明する。ま
ず、上記(イ)において、本発明で用いるポリフェニレ
ンサルファイドからなるポリマペレットは、そのメルト
フローレート(MFR)を100〜600とするもので
ある。メルトフローレートが100未満では、目的とす
る繊維物性が得られず、一方、600を越えると、溶融
粘度が高過ぎて安定な紡糸が困難となる。
FR)とは、測定温度316℃、荷重5Kgfとし、A
STM D1238−82法によって測定されたポリマ
の溶融流れ性を示すパラメーターである。
ファイドは実質的に線状のポリマとであることが好まし
い。また、トリクロロベンゼン(TCB)を0.1重量
%以下含有したポリマであってもよい。
ットは、通常140〜180℃で8〜24時間程度乾燥
して用いることが好ましい。その理由は、主に低沸点異
物を除去し、また適度に結晶化させることによって、紡
糸機中でのスムーズな溶融が可能となるからである。
ットは、好ましくはエクストルーダー型紡糸機1で溶融
し、ポリマ温度(紡糸温度)を295℃〜320℃とし
て紡糸されるものである。紡糸温度とは紡糸パック中の
ポリマ温度であり、好ましくは300〜315℃であ
る。
中では、溶融ポリマを20μ以下、好ましくは10μ以
下の開孔を有するフィルターを用いて濾過した後、紡糸
口金の細孔を通して紡出する。本発明の製造方法におい
て、紡糸口金は、孔径(D)0.1〜0.6mmで、孔
長(L)と孔径(D)の比(L/D)が2.5以上の口
金孔を有するものを用いるものである。特に孔長(L)
と孔径(D)の比(L/D)は、紡糸安定性および延伸
性、ひいては繊維の毛羽品位に大きな影響を及ぼすた
め、最適な条件を選ぶことが重要である。特に好ましい
範囲は3.0〜8.0である。比(L/D)が2.5未
満であると、安定した製糸が困難となり、糸切れや毛羽
が頻発することが多い。
下10cm間に配置された雰囲気温度を250℃以下、
好ましくは150〜230℃としてチムニー4を通過さ
せるものである。このチムニー4は、口金直下10cm
下における雰囲気温度を上記の温度となるように保持さ
れた保温筒または加熱筒で囲まれた雰囲気である。この
口金直下の温度を上記の250℃よりも低く過ぎる状態
で保持しようとすると、口金面が冷却されてしまうため
吐出不能になる。
ト5を通過させ、このダクト5内で冷風で冷却する。冷
風の温度は通常10〜30℃の範囲を用いるが、100
℃以下の温風を用いてもよい。
ーラ6により、水系油剤が付与されるものであり、油剤
を付与された未延伸糸条7は、引き続いて回転する引き
取りローラ8で引き取る。ここで使用する油剤は、平滑
剤、活性剤、乳化剤などを主成分とする水系エマルジョ
ン油剤であることが必須である。ポリフェニレンサルフ
ァイド繊維の延伸熱処理において、ポリアミド繊維など
に用いられる非含水油剤を用いると、単繊維間の摩擦が
大きくなるため、毛羽や糸切れの要因となる。
付着量は、1.0〜3.0重量%となるように調整され
るのが好ましい。水系油剤の固形分付着量をかかる好ま
しい範囲とすると未延伸糸条7と延伸ローラとの摩擦力
が高くなりすぎず、延伸熱処理時に毛羽や糸切れを有効
に抑制でき、また、ポリフェニレンサルファイド繊維と
しての性能が劣ってしまうこともない。
00m/分の速度とする。300m/分以下では生産効
率が劣り、一方1000m/分以上では目的とする物性
が得られないことがある。
法において最も特徴的である上記(ホ)の延伸工程へ送
られる。すなわち、未延伸糸条7は、ただちに引き取り
ローラ8/セパレートローラ8’とフィードローラ9/
セパレートローラ9’との間で1次延伸され、フィード
ローラ9/セパレートローラ9’と第1延伸ローラ10
/10’との間で2次延伸、第1延伸ローラ10/1
0’と第2延伸ローラ11/11’との間で3次延伸、
さらには第2延伸ローラ11/11’とリラックスロー
ラ12/12’との間でによりリラックス処理を受けた
後、ワインダー14に巻き取られる。この延伸ゾーンで
は、先ず1.1〜1.5倍の1次延伸を行った後、引き
続き2.0〜4.0倍の2次延伸を行なうか、または、
先ず1.1〜1.5倍の1次延伸を行った後、引き続き
2.0〜3.5倍の2次延伸を行い、さらに1.01〜
1.5で3次延伸を行うことが特徴である。
と称し、1.1倍未満、通常は1.05程度が多く採用
されているが、本発明の製造方法においては1.1〜
1.5倍、好ましくは1.2〜1.4倍とするものであ
り、これは極めて特異な範囲であるといえる。1次延伸
倍率が1.1倍未満では、目的とする物性が得にくいば
かりか、特に織物用途で重要な毛羽品位における改良効
果が得られない。一方、1次延伸倍率が1.5以上で
は、不均一な延伸が生じるため、特に織物用途で重要な
毛羽品位における改良効果を得ることができない。
ローラ9との間で行ない、引き取りローラ8の温度は、
ポリフェニレンサルファイドのガラス転移温度(Tg)
以下、すなわち90℃以下、好ましくは30〜60℃
に、フイードローラ9の温度はTg±20℃、すなわち
70〜110℃で、引き取りローラ8よりも高い温度に
設定する。
10間での2次延伸は、2段延伸で完了させる場合は
2.0〜4.0倍で、また3段延伸を施す場合の2段延
伸は2.0〜3.5倍で行うものである。第1延伸ロー
ラ10の温度は90〜130℃で、フィードローラ9の
温度より高い温度に設定することが好ましい。2次延伸
倍率が上記の範囲を外れる場合には、目的とする繊維物
性を得にくいばかりか、織物用原糸とした場合の優れた
毛羽品位を得ることができない。
ラ10と第2延伸ローラ11との間で第3次延伸を行
う。第2延伸ローラ11の温度は、150〜265℃と
することが好ましい。第2延伸ローラ11の温度と、こ
の第2延伸ローラ11上への糸条捲回数が、得られるポ
リフェニレンサルファイド繊維の乾熱収縮率に大きく影
響する。この第2延伸ローラ11には糸条を少なくとも
1秒間接触させることが好ましい。第3次延伸の延伸倍
率は、1.01〜1.2倍、好ましくは1.03〜1.
2倍と比較的低倍率に設定するものである。この範囲外
では、目的とする繊維物性が得られないばかりか、織物
用原糸とした場合の優れた毛羽品位を得ることができな
い。
ローラ11とリラックスローラ11との間で、通常0.
90〜0.99の延伸倍率、すなわちち弛緩条件下に加
熱しながら延伸歪みを緩和された後、巻き取り直前にワ
インダー14に巻取られる。
サルファイド繊維は、強度が4.3cN/dtex以
上、伸度が22%以上と、高強度・高タフネスの特性を
備え、しかも特に織物用途などに適した毛羽品位を有す
るものであり、このような特性がが要求されるバグフィ
ルター、モーター結束紐、モーターバインダーテープお
よび抄紙用ドライヤーカンバスなどの用途にきわめて有
用である。
ド繊維の製造方法によれば、上記の優れた特性を有する
繊維を、高い生産効率でかつ優れた収率で得ることがで
きる。すなわち、直接紡糸延伸法により、製糸速度20
00m/分以上、通常は3000m/分以上で、かつ2
糸条以上の多糸条同時延伸法で効率良く生産することが
できる。また、製造時、特に延伸時の毛羽の発生が著し
く少なく、整径工程での毛羽発生は十数ケ/千万m以
下、通常は数ケ/千万mであり、産業資材用途に用いら
れているポリアミド繊維やポリエステル繊維の場合に比
べて遜色ないレベルであるといえる。
本発明の明細書および実施例中に記載した繊維特性の定
義および測定方法は次の通りである。 (a)強度(cN/dtex)、伸度(%) JIS L 1013の方法に依った。詳しくは、試長
25cm、引張り速度30cm/分の条件で測定した。 (b)糸切れ(回/t) 1トンあたりの糸切れ回数を算出した。 (c)単繊維切れ(個/千万m) 巻き取り直前で、毛羽検知装置((株)キーエンス製の
センサーGH513とアンプGA245から成る)と切
断した単繊維とが接触した回数を、1千万mあたりの個
数として算出した。 (d)整経毛羽(個/千万m) 整経工程での毛羽個数を単繊維切れと同様に算出した。
レンサルファイドポリマを、10トール真空下の状態で
エクストルダー型紡糸機によりポリマ温度が315℃に
なるように溶融し、紡糸パック中で溶融ポリマを5μの
細孔を有する金属フィルターで濾過した後、孔径0.3
0mm、孔深度/孔径の比が4の吐出孔を50ホール有
する紡糸口金を通して紡出し、吐出量は巻取り糸条が2
20dtexとなるように製糸条件に合わせた。口金の
直下に断熱筒を設置し、口金面下10cmの雰囲気温度
が220℃である雰囲気を通過させ、この糸条をただち
に25℃の冷風で冷却し、冷却固化した未延伸糸条に、
未延伸糸に対する油剤固形分付着量が1.5重量%にな
るよう水系エマルジョン油剤を付与した。次いで、60
0m/分の速度で回転する50℃に加熱した引取りロー
ルで引取り、この未延伸糸条を一旦巻き取ることなく連
続して90℃に加熱したフィードロールとの間で1.3
0倍の1次延伸を行った。引き続いてフィードロールと
105℃の第1延伸ロールとの間で3.0倍の2次延伸
を行った。さらに、糸条に第2延伸ロールとリラックス
ロールとの間で0.98倍の弛緩処理を施し、ワインダ
ーで巻き取ることにより、単繊維繊度4.5dtexの
ポリフェニレンサルファイド繊維を得た。上記製造条件
と得られたポリフェニレンサルファイド繊維の特性は表
1に示す通りであった。表1の結果から明らかなよう
に、本発明の条件を満たす製造方法により得られたポリ
フェニレンサルファイド繊維(実施例1〜4)は、強度
が4.3cN/dtex以上、伸度が22%以上と、高
強度・高タフネスの特性を備え、しかも特に織物用途な
どに適した毛羽品位を有するものである。
の製造条件のうち1部を表1に示したように変更した以
外は同様の条件で紡糸、延伸することにより、10種類
のポリフェニレンサルファイド繊維を得た。得られた各
ポリフェニレンサルファイド繊維の評価結果及び特性を
表1に併記した。本発明の条件を一つでも欠く製造方法
により得られたポリフェニレンサルファイド繊維(比較
例1〜6)は、高強度・高タフネスの一方または両方を
満たさず、しかも毛羽品位の劣るものである。
ニレンサルファイド繊維は、強度が4.3cN/dte
x以上、伸度が22%以上と、高強度・高タフネスの特
性を備え、しかも特に織物用途などに適した毛羽品位を
有るものであり、このような特性がが要求されるバグフ
ィルター、モーター結束紐、モーターバインダーテープ
および抄紙用ドライヤーカンバスなどの用途にきわめて
有用である。
ド繊維の製造方法によれば、上記の優れた特性を有する
繊維を、高い生産効率でかつ優れた収率で得ることがで
きる。すなわち、直接紡糸延伸法により、製糸速度20
00m/分以上、通常は3000m/分以上で、かつ2
糸条以上の多糸条同時延伸法で効率良く生産することが
できる。また、製造時、特に延伸時の毛羽の発生が著し
く少なく、整径工程での毛羽発生は十数ケ/千万m以
下、通常は数ケ/千万mであり、産業資材用途に用いら
れているポリアミド繊維やポリエステル繊維の場合に比
べて遜色ないレベルであるといえる。
造方法に用いる直接紡糸延伸装置の一例を示す概略図。
Claims (6)
- 【請求項1】 ポリフェニレンサルファイド繊維を直接
紡糸延伸法にて製造するに際し、 (イ)メルトフローレート(MFR)が100〜600
のポリフェニレンサルファイドからなるポリマペレット
を、ポリマ温度が295〜320℃となるように溶融
し、 (ロ)孔径(D)が0.1〜0.6mmで、孔長(L)と
孔径(D)の比(L/D)が2.5以上の口金孔を通し
て紡糸し、 (ハ)紡糸糸条が通過する口金面から10cm下におけ
る雰囲気温度を250℃以下とし、 (ニ)次いで、冷却された紡糸糸条に水系油剤を付与し
て、この未延伸糸条を引き取りロールで引き取り、 (ホ)引き取った糸条を直ちに延伸工程に移行させて、
1.1〜1.5倍の1次延伸を行ない、引き続き2.0
〜4.0倍の2次延伸を行なうか、または1.1〜1.
5倍の1次延伸を行ない、引き続き2.0〜3.5倍の
2次延伸を行った後、さらに1.01〜1.2倍の3次
延伸を行ない、 (ヘ)続いて延伸糸条を巻き取ることを特徴とするポリ
フェニレンサルファイド繊維の製造方法。 - 【請求項2】 前記(ハ)の口金面から10cm下にお
ける雰囲気温度が150〜230℃であることを特徴と
する請求項1に記載のポリフェニレンサルファイド繊維
の製造方法。 - 【請求項3】 前記(ニ)の紡糸糸条に対する水系油剤
の固形分付着量が1.0〜3.0重量%であることを特
徴とする請求項1または2に記載のポリフェニレンサル
ファイド繊維の製造方法。 - 【請求項4】 前記(ニ)の未延伸糸条の引き取り速度
が300〜1000m/分であることを特徴とする請求
項1〜3のいずれか1項に記載のポリフェニレンサルフ
ァイド繊維の製造方法。 - 【請求項5】 前記(ホ)の延伸工程に引き続き、延伸
糸条に0.9〜0.99倍の弛緩熱処理を施すことを特
徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリフェ
ニレンサルファイド繊維の製造方法。 - 【請求項6】 製糸速度が2000m/分以上であるこ
とを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のポ
リフェニレンサルファイド繊維の製造方法。
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