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JP2001200077A - 難燃性透明ポリエステルフィルムおよびその製造方法 - Google Patents

難燃性透明ポリエステルフィルムおよびその製造方法

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Publication number
JP2001200077A
JP2001200077A JP2001010736A JP2001010736A JP2001200077A JP 2001200077 A JP2001200077 A JP 2001200077A JP 2001010736 A JP2001010736 A JP 2001010736A JP 2001010736 A JP2001010736 A JP 2001010736A JP 2001200077 A JP2001200077 A JP 2001200077A
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JP
Japan
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polyester film
polyester
flame retardant
film according
film
Prior art date
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Withdrawn
Application number
JP2001010736A
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English (en)
Inventor
Ursula Murschall
ウルスラ・マーシャル
Ulrich Kern
ウルリッヒ・ケルン
Guenther Crass
グエンテル・クラス
Andreas Stopp
アンドレアス・ストップ
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Polyester Film GmbH
Original Assignee
Mitsubishi Polyester Film GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mitsubishi Polyester Film GmbH filed Critical Mitsubishi Polyester Film GmbH
Publication of JP2001200077A publication Critical patent/JP2001200077A/ja
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C08J3/20Compounding polymers with additives, e.g. colouring
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    • C08J2467/00Characterised by the use of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Derivatives of such polymers
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 5〜300μmの厚さを有し、光学的性質、
機械的性質、延伸性に優れ、低コストで、高温下でも脆
化が起こらない難燃性透明ポリエステルフィルムを提供
する。 【解決手段】 少なくとも1つのポリエステルに可溶な
難燃剤を含有する透明ポリエステルフィルムであって、
上記難燃剤はマスターバッチ法によりフィルム製造工程
において直接配合され、上記マスターバッチは、温度を
徐々に上昇させながら減圧撹拌下で供給されることを特
徴とするポリエステルフィルム。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は難燃性透明ポリエス
テルフィルムに関する。詳しくは、本発明は、5〜30
0μmの厚さを有し、結晶性のポリエステル樹脂と難燃
剤とから成り、光学的性質、機械的性質、延伸性、コス
トパフォーマンスに優れた難燃性透明ポリエステルフィ
ルムに関する。本発明はさらに、上記ポリエステルフィ
ルムの製造方法ならびに使用にも関する。
【0002】
【従来の技術】一般的に、結晶性の透明フィルムは、5
〜300μmの厚さを有する。これらのフィルムは難燃
性を有していない。そのため、これらフィルムやこれら
のフィルムから成る物品は、耐炎性または難燃性が要求
される物に応用することが困難である。
【0003】ドイツ特許公開第2346787号公報に
は、難燃性ポリマーの記載がある。このポリマーの他
に、このポリマーのフィルムや繊維への使用が記載され
ている。ホスホラン変成ポリマーから製造されたフィル
ムについて、以下の短所がある。すなわち、このポリマ
ーは非常に加水分解を受けやすく、そのため乾燥を完全
に行う必要がある。ポリマーを公知の乾燥機により乾燥
するとポリマーは固化し、フィルムの製造が非常に困難
な条件のみで可能となる。フィルムをこのような条件下
で製造した場合、高温下で行うため、非経済的で、フィ
ルムの脆化が起こり、機械的特性が顕著に劣化し、フィ
ルムとしての使用ができなくなる。このフィルムの脆化
は高温に48時間曝すだけで起こる。
【発明が解決しようとする課題】
【0004】従って、本発明の目的は、5〜300μm
の厚さを有し、光学的性質、機械的性質、延伸性、コス
トパフォーマンスに優れ、高温下でも脆化が起こらない
難燃性透明ポリエステルフィルムを提供することであ
る。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記の事情を鑑み、本発
明者は鋭意検討した結果、マスターバッチ法を使用し、
特定の操作を施すことにより、原料ポリエステルに難燃
剤を均一に分散でき、これから得られたフィルムが上記
課題を解決できることを見いだし、本発明を完成するに
至った。
【0006】本発明の第1の要旨は、少なくとも1つの
ポリエステルに可溶な難燃剤を含有する透明ポリエステ
ルフィルムであって、上記難燃剤はマスターバッチ法に
よりフィルム製造工程において直接配合され、上記マス
ターバッチは、温度を徐々に上昇させながら減圧撹拌下
で供給されることを特徴とするポリエステルフィルムに
存する。
【0007】本発明の第2の要旨は、押出しダイに溶融
ポリエステルを供給する工程、溶融ポリエステルを冷却
ダイ上に押出しポリエステルシートを製造する工程、得
られたポリエステルシートを二軸延伸し、熱処理する工
程から成るポリエステルフィルムの製造方法であって、
上記ポリエステルは少なくとも1つのポリエステルに可
溶な難燃剤を含有し、当該難燃剤はマスターバッチ法に
よりフィルム製造工程において直接配合され、上記マス
ターバッチは、温度を徐々に上昇させながら減圧撹拌す
ることにより得られるポリエステルフィルムの製造方法
に存する。
【0008】
【発明の実施の態様】以下、本発明を詳しく説明する。
本発明の透明フィルムは主として結晶性熱可塑性樹脂か
ら成る。結晶性または半結晶性熱可塑性樹脂としては、
ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレ
ートおよびポリエチレンナフタレートなどのポリエステ
ルが好ましく、特にポリエチレンテレフタレートが好ま
しい。上記の結晶性熱可塑性樹脂は、結晶性ホモポリマ
ー、結晶性コポリマー、結晶性となるポリマー混合物、
結晶性ポリマー再生品であってもよい。
【0009】本発明の透明フィルムは単層構造であって
も2層以上の積層構造を有していてもよい。さらに、共
重合ポリエステルや接着促進剤などの種々の塗布剤によ
るコーティングが施されていてもよい。
【0010】本発明のフィルムは少なくとも1種の難燃
剤を含有する。難燃剤は、フィルム製造工程において、
マスターバッチ法により直接添加される。難燃剤の含有
量は、結晶性熱可塑性樹脂層から成る層に対し、通常
0.5〜30重量%、好ましくは1.0〜20.0重量
%である。マスターバッチの調製工程において、難燃剤
と熱可塑性樹脂の重量比は、通常60:40〜10:9
0である。
【0011】難燃剤としては、臭素化合物、クロロパラ
フィンおよびその他の塩素化合物、三酸化アンチモン、
三水酸化アルミニウムが知られている。しかしながら、
ハロゲンの使用は含ハロゲン副生成物の発生により好ま
しくない。また、これらの難燃剤を含有すると、耐光性
が劣り、さらに火災の際にハロゲン化水素が発生し、好
ましくない。
【0012】本発明で使用する好ましい難燃剤として
は、有機リン化合物が挙げられ、具体的にはカルボキシ
ホスフィン酸およびその無水物やジメチルメチルホスフ
ェートが例示される。本発明のフィルムは透明性などの
光学的物性が要求されるため、有機リン化合物は熱可塑
性樹脂に可溶である必要がある。
【0013】難燃剤は一般的に加水分解を受けやすい。
そこで、耐加水分解剤を合わせて使用することが好まし
い。耐加水分解剤としては、フェノール系耐加水分解
剤、アルカリ金属および/またはアルカリ土類金属ステ
アリン酸塩、又はアルカリ金属および/またはアルカリ
土類金属炭酸塩が好ましく、これらを2種以上組み合わ
せて使用してもよく、具体的には、ペンタエリスリトー
ルテトラキス−3(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒド
ロキシフェニル)プロピオネートや1,3,5−トリメ
チル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−
4−ヒドロキシベンジル)ベンゼンが例示される。耐加
水分解剤の使用量は通常0.01〜1.0重量%、好ま
しくは0.05〜0.6重量%、より好ましくは0.1
5〜0.3重量%であり、モル量としては500g/モ
ルを超えることが好ましい。
【0014】原料ポリエステルがポリエチレンテレフタ
レートである場合、DIN 53728に従ったジクロ
ロ酢酸中の標準粘度SVは通常600〜1000、好ま
しくは700〜900である。
【0015】本発明の難燃剤を含有する透明ポリエチレ
ンテレフタレートフィルムは1層以上の層から成る。フ
ィルムが2層以上から成る場合は、1つのベース層(コ
ア層)と少なくとも1つの外層から成り、好ましい実施
態様としてはA−B−A又はA−B−Cの3層構造から
成る。ベース層がポリエチレンテレフタレートから成る
場合は、近傍の外層がベース層のポリエチレンテレフタ
レートと同じような標準粘度を有するポリエチレンテレ
フタレートから成ることが好ましい。
【0016】他の実施態様としては、外層がポリエチレ
ンナフタレートまたはポリエチレンテレフタレート/ポ
リエチレンナフタレート共重合体から成る。この実施態
様においても、外層を構成するポリエステル樹脂の標準
粘度がベース層を構成するポリエチレンテレフタレート
の標準粘度とほぼ同じであることが好ましい。
【0017】フィルムが2層以上の構成を有する場合、
難燃剤が外層に含有されていることが好ましいが、必要
であればベース層に難燃剤を含有させてもよい。単層構
造でない場合の難燃剤の含有量は、難燃剤を含有してい
る層の樹脂重量を基準とする。
【0018】上記の3層構造のフィルムにおいては、驚
くべきことに、フィルム厚みが0.5〜2μmの厚さに
おいて、DIN 4102の耐火テストやUL難燃性テ
ストを満足することができる。さらに高い難燃性が必要
であれば、ベース層中に通常の難燃剤を含有させてもよ
い。
【0019】公知の共押出し法によって製造された多層
難燃性フィルムは、単層フィルムに比較して難燃剤の必
要量が非常に少ないため、単層フィルムよりも経済的で
ある。
【0020】フィルムの少なくとも1つの面には耐擦過
コーティング、共重合ポリエステルコーティングまたは
接着促進コーティングを施してもよい。
【0021】少量の耐加水分解剤を使用することによ
り、乾燥工程中に固まること無くマスターバッチの予備
乾燥および/または予備結晶化を行うことができ、この
マスターバッチにより難燃性フィルムを製造することが
できる。さらに、フィルム製造工程において、ガスの放
出や沈積などは生じない。
【0022】本発明のフィルムは100℃の高温環境下
で長時間曝されても、驚くべきことに脆化などが起こら
ない。これは、好ましい予備乾燥、予備結晶化、マスタ
ーバッチ法および耐加水分解剤のそれぞれの要因の相乗
効果によるものであると考えられる。
【0023】本発明のフィルムのDIN 67530に
従って測定した表面グロス(角度20°で測定)は通常
100より大きく、好ましくは120より大きい。本発
明のフィルムのASTM D 1003に従って測定さ
れた光透過度Lは通常80%を超え、好ましくは82%
を超える。さらに、本発明のフィルムのASTM D1
003に従って測定したヘーズは通常20%未満、好ま
しくは15%未満である。また、黄変度は通常10未満
と低い。これらの光学的特性は、通常の難燃性フィルム
では達成できない優れた性質である。
【0024】本発明のフィルムの機械的性質は以下のと
おりである。すなわち、長手方向の弾性率は3200N
/mm2より大きく、横方向の弾性率は3500N/m
2より大きい高弾性フィルムである。また、長手方向
の引裂き強度は100N/mm 2より大きく、横方向の
引裂き強度は130N/mm2より大きい。そのため、
延伸性に優れており、長手方向、横方向とも破断無く延
伸できる。さらに、高温下での安定性についても優れて
おり、循環空気乾燥キャビネット内において、フィルム
を100℃で100時間処理しても、脆化や機械的性質
の劣化は認められない。
【0025】本発明のフィルムは、環境を汚染すること
なく且つ機械的性質が劣化することなくリサイクルする
ことができる。リサイクルされたものの例としては、短
期間の販売促進用プラカード、建設用表示板および他の
耐炎性の販売促進用の必需品が挙げられる。
【0026】本発明のフィルムは、驚くべきことに、そ
の厚さが5〜300μmにおいて、建材、class
B2及びB1、DIN 4102;及びUL 94テス
トに合格する。なお、建材、class B2、DIN
4102(Part 2)は耐炎、耐火テストであ
り、建材、class B1、DIN 4102(Pa
rt 1)は、特に難燃性材料に関する耐炎、耐火テス
トである。及びUL 94テストは熱可塑性材料の垂直
燃焼テストであり、本発明のフィルムが合格するクラス
94 VTM−0は、ブンゼンバーナーの炎を離した後
10秒以上燃焼することなく、30秒後に燻ることな
く、さらに燃焼材料の落下がないことが必要である。
【0027】本発明の難燃性透明フィルムは押出しライ
ンにおける押出し工程により製造することができる。難
燃剤はマスターバッチ法により添加される。これによ
り、キャリアーであるポリエチレンテレフタレート又は
熱可塑性の他のポリマーに難燃剤が十分に分散する。
【0028】マスターバッチ法においては、マスターバ
ッチ内の粒子の粒径や嵩密度と、熱可塑性樹脂の粒子の
粒径や嵩密度とが同様であることが好ましい。これによ
り、均一分散が達成され、優れた難燃性が発揮される。
【0029】本発明のポリエステルフィルムは、ポリエ
ステル及び必要であれば他のポリマー、ならびに、難燃
剤および必要であれば他の添加剤を1〜30重量%含有
したものから成り、単層フィルムであっても、共押出し
による多層フィルムであってもよい。また、フィルムの
両表面は同一であっても異なっていてもよく、例えば、
一方の表面は粒子を含有し、他方の表面は粒子を含有し
ない表面であってもよい。さらに、公知の方法により表
面をコーティングし、他の機能を付与してもよい。
【0030】難燃性フィルムを得るための低コストな製
造方法において、真空乾燥機、流動床乾燥機または固定
床乾燥機のような公知の乾燥機を使用して原料ポリマー
及び他の原料を乾燥する必要がある。ここで重要なこと
は、原料が固化したり熱分解してはいけないことであ
る。通常、100〜170℃の温度で乾燥機を使用する
ため、乾燥機および/または押出し機内の炭化物質の固
まりを除去する必要があるほど難燃性ポリマーは固化し
てしまうため、フィルムの製造が困難となる。真空乾燥
機はもっともおだやかに乾燥を行え、50mbarの減
圧下で30〜130の温度で乾燥することができる。し
かしながら、100〜130℃の温度で、ホッパー内で
滞留時間3〜6時間の後乾燥を行う必要がある。公知の
難燃性ポリマーにおいては、なお、かなりの量のポリマ
ーが固化する。
【0031】本発明の方法では、この問題点を解決する
ため、マスターバッチ法を使用している。マスターバッ
チには難燃剤が含有されており、必要であれば耐加水分
解剤を含有してもよく、さらに、予備結晶化または予備
乾燥化を施してもよい。この予備乾燥は、マスターバッ
チを撹拌しながら減圧下で(通常20〜80mbar、
好ましくは30〜60mbar、より好ましくは40〜
50mbar)徐々に加熱する。必要であれば上昇して
一定となった温度で後乾燥してもよい。計量容器からベ
ース層用および/または外層用ポリマー及び必要であれ
ば他の原料のブレンドを必要量だけ室温にてマスターバ
ッチに供給することが好ましい。原料のブレンドの乾燥
または滞留時間の間、マスターバッチ容器内の温度を通
常10〜160℃、好ましくは20〜150℃、より好
ましくは30〜130℃に、徐々に昇温させる。滞留時
間は通常約6時間、好ましくは約5時間、より好ましく
は約4時間であり、通常10〜70rpm、好ましくは
15〜65rpm、より好ましくは20〜60rpmで
撹拌することが好ましい。得られた予備結晶化または予
備乾燥した原料混合物は、さらに、下向流にある容器内
で温度が通常90〜180℃、好ましくは100〜17
0℃より好ましくは110〜160℃で、通常2〜8時
間、好ましくは3〜7時間、より好ましくは4〜6時間
減圧下で後乾燥する。
【0032】ポリエステルフィルムの製造における好ま
しい押出し方法は、溶融ポリエステルをスロットダイか
ら押出し、押出されたシートを冷却ロール上で冷却し、
このPレフィルムを再度加熱して延伸する。延伸は、長
手方向および横方向、横方向および長手方向、長手方向
および横方向の延伸後、再度長手方向および/または横
方向に延伸する何れの方法であってもよい。一般的に、
延伸温度はポリマーのガラス転移温度をTgとした場
合、Tg+10〜Tg+60℃で行い、長手方向には通
常2〜6倍、好ましくは3〜4.5倍に、横方向には通
常2〜5倍、好ましくは3〜4.5倍に延伸する。必要
であれば、再度1.1〜5倍に長手方向または横方向に
延伸する。最初の長手方向の延伸において同時に横方向
の延伸を行う2軸延伸法で延伸を行ってもよい。延伸
後、通常180〜260℃、好ましくは220〜250
℃で熱固定を行い、冷却後巻取る。
【0033】本発明において、マスターバッチ法を採用
することにより、適切な予備乾燥および/または予備結
晶化を行うことができ、必要であれば少量の耐加水分解
剤を使用することにより、難燃性で、低コストで、乾燥
工程において固化することなく、高温下に曝しても脆化
や破断の生じないフィルムを製造することができる。
【0034】上記のフィルム特性と共に他のフィルムと
比較して、フィルムの黄変度は測定誤差範囲内において
良好である。さらに、ガスの発生、色素の沈着、難燃剤
が集中する現象は認められない。またフィルムの光学的
特性や平滑性に優れている。本発明のフィルムは延伸性
に優れているため、420m/秒という高速ラインでフ
ィルムを製造することができる。また、フィルムは低コ
ストで製造できる。本発明のフィルムは黄変度に影響を
及ぼすことなく再生することができる。
【0035】本発明のフィルムは上記のような優れた性
質を有するため、種々の応用が可能である。例えば、内
装装飾品、建築用表示板、表示用必需品、ディスプレ
イ、プラカード、機械や自動車保護部材、照明部材、店
における建具類や備品、宣伝必需品、積層部材、温室、
屋根、屋外用衣服、保護カバー、建築資材、宣伝用発光
体、ブラインドまたは電子機器などへの使用が可能であ
る。
【0036】
【実施例】以下、本発明を実施例により詳述するが、以
下の実施例は本発明の単なる例示であって、本発明は以
下の実施例に限定されない。なお、フィルムの物性値の
測定方法は以下のとおりである。
【0037】表面グロス値:フィルムの表面グロス値
は、角度20°で、DIN 67530に従って測定し
た。
【0038】光透過度:「HAZEGARD plus
(登録商標)」を使用し、ASTM D1003に従っ
て測定した。光透過度Lは、入射光に対する透過光の比
により求めた。
【0039】表面欠陥:目視により表面欠陥の有無を確
認した。
【0040】機械的性質:フィルムの長手方向および横
方向の弾性率および引裂き強度はISO 527−1−
2に従って測定した。
【0041】標準粘度および固有粘度:ポリエステルの
標準粘度SV(DCA)はジクロロ酢酸中でDIN 5
3726に従って測定した。ポリエステルの固有粘度I
Vは、標準粘度SV値を使用して以下の式より算出し
た。
【0042】
【数1】IV(DCA)=6.67×10-4SV(DC
A)+0.118
【0043】難燃性:難燃性は、建材、class B
2、DIN 4102(Part 2);建材、cla
ss B1、DIN 4102(Part 1);及び
UL 94テストに従い評価した。
【0044】実施例1:耐ブロッキング剤として0.2
重量%の二酸化ケイ素(Sylobloc)、0.2重
量%の耐加水分解剤および4重量%の難燃剤を含有す
る、主としてポリエチレンテレフタレートから成る厚さ
50μmの透明フィルムを製造した。
【0045】二酸化ケイ素(Sylobloc)はポリ
エチレンテレフタレートに不溶なので、均一混合するた
めに、ポリエチレンテレフタレートポリマーを製造する
際に混合した。
【0046】ポリエチレンテレフタレートの標準粘度S
V(DCA)は810、固有粘度IV(DCA)は0.
658dl/gであった。
【0047】耐加水分解剤および難燃剤はマスターバッ
チに供給した。マスターバッチは20重量%の難燃剤、
1重量%の耐加水分解剤および79重量%のポリエチレ
ンテレフタレートから成っていた。
【0048】耐加水分解剤としては、ペンタエリスリト
ールテトラキス−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−
ヒドロキシフェニル)プロピオネートを使用した。難燃
剤としては、ポリエチレンテレフタレートに可溶な有機
リン化合物であるジメチルメチルフォスフェート(Am
gard P1045(登録商標、Albright&
Wilson社製)を使用した。マスターバッチの密
度は750kg/m 3で、軟化温度は69℃であった。
【0049】それぞれ別の容器に入っている50重量%
のポリエチレンテレフタレート、30重量%のポリエチ
レンテレフタレート再生物および20重量%のマスター
バッチを室温にて真空乾燥機に供給し、乾燥機内の温度
を25から130℃に上昇させた。乾燥機内の滞留時間
は約4時間で、撹拌速度は61回/分(rpm)であっ
た。
【0050】下向流のホッパー内において、予備結晶化
および/または予備乾燥の原料を140℃で真空下4時
間、後乾燥した。さらに、押出しによって厚さ50μm
の単層フィルムを得た。得られたフィルムの物性を表1
に示す。
【0051】
【表1】 フィルム厚さ:50μm 表面グロス値(20°の角度で測定) 表面1側:155 表面2側:152 光透過度:91% ヘーズ:4.0% 1m2当りの表面欠陥数:無し 長手方向弾性率:4100N/mm2 横方向弾性率:5400N/mm2 長手方向引裂き強度:170N/mm2 横方向引裂き強度:260N/mm2 黄変指数(YID):3.1
【0052】循環空気乾燥キャビネット内において、上
記のフィルムを100℃で200時間処理したが、脆化
などの兆候は認められなかった。また、フィルムは、建
材、class B2、DIN 4102(Part
2);建材、class B1、DIN 4102(P
art 1)における難燃性基準を満足しており、UL
94テストも合格していた。
【0053】実施例2:厚さ15μmのベース層Bおよ
びその両面に積層している厚さ1μmの外層Aから成る
総厚み17μmのA−B−A型多層ポリエチレンテレフ
タレートフィルムを共押出しによって製造した。
【0054】ベース層Bを構成するポリエチレンテレフ
タレートは、二酸化ケイ素(Sylobloc)を含有
していないことを除けば実施例1で製造したものと同一
のものを使用した。ベース層Bには0.2重量%の耐加
水分解剤および5重量%の難燃剤を含有させた。実施例
1と同様にマスターバッチ法により耐加水分解剤および
難燃剤を含有させた。マスターバッチは25重量%の難
燃剤、1重量%の耐加水分解剤および74重量%のポリ
エチレンテレフタレートから成っていた。耐加水分解剤
および難燃剤は、実施例1で使用したものと同一のもの
を使用した。
【0055】外層Aのポリエチレンテレフタレートは、
二酸化ケイ素(Sylobloc)の含有量が0.3重
量%である以外は実施例1で使用したものと同一であっ
た。両外層Aは耐加水分解剤および難燃剤を含有させな
かった。
【0056】外層用のポリマーは特に乾燥処理を施さな
かった。共押出しにより、厚さ17μmのA−B−A型
フィルムを得た。得られたフィルムの物性を表2に示
す。
【0057】
【表2】 層構造:A−B−A フィルム総厚さ:17μm 表面グロス値(20°の角度で測定) 表面1側:174 表面2側:169 光透過度:94.2% ヘーズ:2.1% 1m2当りの表面欠陥数:無し 長手方向弾性率:4100N/mm2 横方向弾性率:4720N/mm2 長手方向引裂き強度:180N/mm2 横方向引裂き強度:205N/mm2 黄変指数(YID):2.9
【0058】循環空気乾燥キャビネット内において、上
記のフィルムを100℃で200時間処理したが、脆化
などの兆候は認められなかった。また、フィルムは、建
材、class B2、DIN 4102(Part
2);建材、class B1、DIN 4102(P
art 1)における難燃性基準を満足しており、UL
94テストも合格していた。
【0059】実施例3:実施例2とほぼ同様に、厚さ1
6μmのベース層Bおよびその両面に積層している厚さ
2μmの外層Aから成る総厚み20μmのA−B−A型
多層ポリエチレンテレフタレートフィルムを共押出しに
よって製造した。ベース層Bは実施例2のマスターバッ
チを5重量%使用した。また外層は、実施例2のベース
層に使用したマスターバッチを20重量%使用した。ポ
リマーの予備結晶化、予備乾燥および後乾燥は実施例1
と同様に行った。得られた多層フィルムの物性を表3に
示す。
【0060】
【表3】 層構造:A−B−A フィルム総厚さ:20μm 表面グロス値(20°の角度で測定) 表面1側:168 表面2側:163 光透過度:94.0% ヘーズ:2.2% 1m2当りの表面欠陥数:無し 長手方向弾性率:4000N/mm2 横方向弾性率:4700N/mm2 長手方向引裂き強度:180N/mm2 横方向引裂き強度:205N/mm2 黄変指数(YID):2.9
【0061】循環空気乾燥キャビネット内において、上
記のフィルムを100℃で200時間処理したが、脆化
などの兆候は認められなかった。また、フィルムは、建
材、class B2、DIN 4102(Part
2);建材、class B1、DIN 4102(P
art 1)における難燃性基準を満足しており、UL
94テストも合格していた。
【0062】比較例1:マスターバッチを使用しないこ
とを除いては実施例2と同様の操作を行いフィルムを得
た。すなわち、このフィルムには耐加水分解剤および難
燃剤が含有されてないため、実施例2のフィルムと比較
できる。得られたフィルムは、建材、class B
2、DIN 4102(Part 2);建材、cla
ss B1、DIN 4102(Part 1)におけ
る難燃性基準を満足しておらず、UL 94テストも合
格しなかった。
【0063】
【発明の効果】本発明の難燃性透明ポリエステルフィル
ムは5〜300μmの厚さを有し、光学的性質、機械的
性質、延伸性に優れ、低コストで、高温下でも脆化が起
こらないため、その工業的価値は高い。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C08K 5/13 C08K 5/13 5/49 5/49 C08L 67/00 C08L 67/00 (72)発明者 ウルリッヒ・ケルン ドイツ連邦共和国、ディー−55218 イン ゲルハイム、ヴィルヘルム−フォン−エル ランゲル−ストラッセ、23 (72)発明者 グエンテル・クラス ドイツ連邦共和国、ディー−65232 タウ ヌスタイン、バッハストラッセ、7 (72)発明者 アンドレアス・ストップ ドイツ連邦共和国、ディー−55218 イン ゲルハイム、ハールガルテンストラッセ、 10

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 少なくとも1つのポリエステルに可溶な
    難燃剤を含有する透明ポリエステルフィルムであって、
    上記難燃剤はマスターバッチ法によりフィルム製造工程
    において直接配合され、上記マスターバッチは、温度を
    徐々に上昇させながら減圧撹拌下で供給されることを特
    徴とするポリエステルフィルム。
  2. 【請求項2】 さらに、耐加水分解剤を含有する請求項
    1に記載のポリエステルフィルム。
  3. 【請求項3】 温度を徐々に上昇させながら減圧撹拌す
    る操作の後に、一定の上昇した温度で且つ減圧下におい
    て後乾燥を行う請求項1又は2に記載のポリエステルフ
    ィルム。
  4. 【請求項4】 難燃剤が少なくとも1種以上の有機リン
    化合物である請求項1〜3の何れかに記載のポリエステ
    ルフィルム。
  5. 【請求項5】 耐加水分解剤が、フェノール系耐加水分
    解剤、アルカリ金属および/またはアルカリ土類金属ス
    テアリン酸塩、又はアルカリ金属および/またはアルカ
    リ土類金属炭酸塩の何れか1つ以上から選択される請求
    項1〜4の何れかに記載のポリエステルフィルム。
  6. 【請求項6】 ポリエステルフィルム中の難燃剤の含有
    量が0.5〜30.0重量%である請求項1〜5の何れ
    かに記載のポリエステルフィルム。
  7. 【請求項7】 ポリエステルフィルム中の耐加水分解剤
    の含有量が0.1〜1.0重量%である請求項1〜6の
    何れかに記載のポリエステルフィルム。
  8. 【請求項8】 ベース層および少なくとも1つの外層の
    2層以上から成る請求項1〜7の何れかに記載のポリエ
    ステルフィルム。
  9. 【請求項9】 難燃剤が外層に含有される請求項8に記
    載のポリエステルフィルム。
  10. 【請求項10】 外層中の難燃剤の含有量が、外層の重
    量に対し0.5〜30重量%である請求項9に記載のポ
    リエステルフィルム。
  11. 【請求項11】 耐加水分解剤が外層に含有される請求
    項8〜10の何れかに記載のポリエステルフィルム。
  12. 【請求項12】 外層中の耐加水分解剤の含有量が、外
    層の重量に対し0.1〜1.0重量%である請求項11
    に記載のポリエステルフィルム。
  13. 【請求項13】 ポリエステルフィルムが再生品から成
    る請求項1〜12の何れかに記載のポリエステルフィル
    ム。
  14. 【請求項14】 角度20°でDIN 67530に従
    って測定した表面グロス値が100より大きい請求項1
    〜13の何れかに記載のポリエステルフィルム。
  15. 【請求項15】 ASTM D1003に従って測定し
    た光透過度Lが80%より大きい請求項1〜14の何れ
    かに記載のポリエステルフィルム。
  16. 【請求項16】 ASTM D1003に従って測定し
    たヘーズ値が20%より小さい請求項1〜15の何れか
    に記載のポリエステルフィルム。
  17. 【請求項17】 黄変指数が10より小さい請求項1〜
    16の何れかに記載のポリエステルフィルム。
  18. 【請求項18】 押出しダイに溶融ポリエステルを供給
    する工程、溶融ポリエステルを冷却ダイ上に押出しポリ
    エステルシートを製造する工程、得られたポリエステル
    シートを二軸延伸し、熱処理する工程から成るポリエス
    テルフィルムの製造方法であって、上記ポリエステルは
    少なくとも1つのポリエステルに可溶な難燃剤を含有
    し、当該難燃剤はマスターバッチ法によりフィルム製造
    工程において直接配合され、上記マスターバッチは、温
    度を徐々に上昇させながら減圧撹拌することにより得ら
    れるポリエステルフィルムの製造方法。
  19. 【請求項19】 押出しダイに溶融ポリエステルを供給
    する工程が、ベース層用および外層用の共押出しダイに
    それぞれ溶融ポリエステルを供給する工程である請求項
    18に記載の製造方法。
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