JP2001192709A - Recycle alloy powder and its manufacturing method - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】この発明は、リサイクル合金
粉末およびその製造方法に関し、特に、光磁気記録媒体
の製造に用いられるターゲットを製造するための合金粉
末に適用して好適なものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a recycled alloy powder and a method for producing the same, and more particularly, it is suitable for application to an alloy powder for producing a target used for producing a magneto-optical recording medium.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来から、ミニディスク（Mini Disc、
ＭＤ）のような一般カスタマーを対象としたＡＶ用の記
録媒体（メディア）においては価格戦略が重要である。
そのため、メディアの価格低下が求められている。この
価格低下の要請に伴って、メディアの製造コストの低減
が求められている。メディアの製造コストの低減におい
ては、メディアにおける記録材料の形成に用いられるタ
ーゲットが重要な要素を占めている。2. Description of the Related Art Conventionally, a mini disc (Mini Disc,
In an AV recording medium (media) for general customers, such as an MD, a pricing strategy is important.
For this reason, media prices are required to be reduced. Along with this demand for price reduction, there is a demand for a reduction in media manufacturing costs. In reducing the manufacturing cost of a medium, a target used for forming a recording material on the medium is an important factor.
【０００３】そこで、ターゲットの製造コストを低減す
べく種々検討が行われている。これらの検討のうち、一
度スパッタリングに用いられたターゲットを再生し、リ
サイクル合金粉末を作製する方法も検討されており、こ
のリサイクル合金粉末に関して、様々な提案がなされて
いる。Accordingly, various studies have been made to reduce the manufacturing cost of the target. Among these studies, a method of regenerating a target once used for sputtering to produce a recycled alloy powder is also being studied, and various proposals have been made regarding this recycled alloy powder.
【０００４】例えば、スパッタリングに使用された光磁
気記録用のスパッタリングターゲットを溶解して希土類
金属−遷移金属合金を作製し、この作製された希土類金
属−遷移金属合金を機械粉砕法により粉砕して、リサイ
クル合金粉末を製造する方法が提案されている（特開平
１０−２５１８４７号公報、文献１）。For example, a rare earth metal-transition metal alloy is produced by melting a sputtering target for magneto-optical recording used for sputtering, and the produced rare earth metal-transition metal alloy is pulverized by a mechanical pulverization method. A method for producing a recycled alloy powder has been proposed (JP-A-10-251847, Document 1).
【０００５】また、例えば、スパッタリングに使用され
た光磁気記録用スパッタリングターゲットを溶解する
際、水素脆性化処理を行うことによって希土類金属−遷
移金属合金を作製し、この作製された希土類金属−遷移
金属合金を、機械粉砕法により粉砕してリサイクル合金
粉末を製造する方法が提案されている（特開平１１−１
８９８６６号公報、文献２）。Further, for example, when melting a sputtering target for magneto-optical recording used for sputtering, hydrogen embrittlement treatment is performed to produce a rare earth metal-transition metal alloy, and the produced rare earth metal-transition metal alloy is produced. A method has been proposed in which an alloy is pulverized by a mechanical pulverization method to produce a recycled alloy powder (Japanese Patent Laid-Open No. 11-1).
89866, Reference 2).
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、本発明
者が、上述の文献１に記載されたようなリサイクル合金
粉末に関して、種々実験を行ったところ、文献１に記載
されたリサイクル合金粉末においては、不純物含有量が
実用に適さないほど高い値であるとの知見を得るに至っ
た。However, the present inventor conducted various experiments on the recycled alloy powder described in the above-mentioned document 1, and found that the recycled alloy powder described in the document 1 It has been found that the impurity content is too high to be suitable for practical use.
【０００７】そこで、本発明者は、この原因について鋭
意検討を行い、次のような問題点を知見するに至った。
すなわち、文献１に記載された合金粉末は、機械粉砕に
より作製されている。ところが、一般に、希土類金属−
遷移金属合金は非常に硬度が大きい。これにより、粉砕
装置側の希土類金属−遷移金属合金と接触する粉砕部分
が摩耗してしまう。そのため、この粉砕部分の金属が、
不純物としてリサイクル合金粉末に混入してしまう。し
たがって、このように作製されたリサイクル合金粉末に
おいては、不純物含有量が高くなってしまう。さらに
は、このリサイクル合金粉末を用いて作製された光磁気
記録用スパッタリングターゲットにおいても、その実用
性が失われてしまう。The inventor of the present invention has made intensive studies on the cause, and has found the following problems.
That is, the alloy powder described in Document 1 is produced by mechanical pulverization. However, in general, rare earth metals
Transition metal alloys have very high hardness. As a result, the pulverized portion in contact with the rare earth metal-transition metal alloy on the side of the pulverizer is worn. Therefore, the metal in this crushed part is
It is mixed into the recycled alloy powder as an impurity. Therefore, in the recycled alloy powder produced in this way, the impurity content becomes high. Furthermore, the practicality of a sputtering target for magneto-optical recording produced using the recycled alloy powder is lost.
【０００８】また、本発明者の知見によれば、上述の文
献２に記載されたようなリサイクル合金粉末の作製方法
においては、水素脆性化処理が、水素（Ｈ2）ガスを使
用するため、その取り扱いが難しいという問題を有して
いるとともに、装置自体も高価になってしまい、あまり
汎用的ではない。According to the knowledge of the present inventor, in the method for producing a recycled alloy powder as described in the above-mentioned reference 2, the hydrogen embrittlement treatment uses hydrogen (H 2 ) gas. It has the problem that it is difficult to handle, and the device itself is expensive, and is not very versatile.
【０００９】また、本発明者が行った実験により得た知
見によれば、文献１および文献２に記載されたリサイク
ル合金粉末の製造方法においては、いずれの文献におい
ても、リサイクル合金粉末を機械粉砕法により作製して
いるため、希土類金属−遷移金属合金中の希土類元素と
遷移金属とが不均一になり、偏析を生じてしまうという
問題があった。Further, according to the knowledge obtained by experiments conducted by the present inventors, in the production methods of the recycled alloy powder described in the literatures 1 and 2, the recycled alloy powder is mechanically pulverized in any of the literatures. Since the rare earth element and the transition metal in the rare earth metal-transition metal alloy are made non-uniformly, there is a problem that segregation occurs.
【００１０】したがって、この発明の目的は、希土類元
素が粉末中において偏析がなく均一に微細分散されてい
るリサイクル合金粉末を得ることができるリサイクル合
金粉末およびその製造方法を提供することにある。Accordingly, an object of the present invention is to provide a recycled alloy powder capable of obtaining a recycled alloy powder in which a rare earth element is uniformly and finely dispersed without segregation in the powder, and a method for producing the same.
【００１１】また、この発明の他の目的は、金属や酸素
などの不純物の含有量の低減を図ることができるリサイ
クル合金粉末およびその製造方法を提供することにあ
る。It is another object of the present invention to provide a recycled alloy powder capable of reducing the content of impurities such as metal and oxygen, and a method for producing the same.
【００１２】[0012]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、この発明の第１の発明は、少なくとも１種類の希土
類元素と、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｒおよびＳｉからなる
群より選ばれた少なくとも２種類の元素とからなる合金
粉末を、少なくとも１種類含有するリサイクル合金粉末
であって、少なくとも一度スパッタリングに用いられた
ターゲットと、一度もスパッタリングに用いられていな
い希土類元素材料と、一度もスパッタリングに用いられ
ていないＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｒおよびＳｉからなる群
より選ばれた少なくとも１種類の元素からなる材料とか
ら、溶解法により作製された合金インゴットを用いて、
ガスアトマイズ法により製造されることを特徴とするも
のである。In order to achieve the above object, a first aspect of the present invention is to provide at least one rare earth element selected from the group consisting of Fe, Co, Ni, Cr and Si. A recycled alloy powder containing at least one kind of alloy powder comprising at least two elements, a target used at least once for sputtering, a rare earth element material not used for sputtering at least once, and a sputtering once From a material consisting of at least one element selected from the group consisting of Fe, Co, Ni, Cr and Si not used for
It is characterized by being produced by a gas atomizing method.
【００１３】この発明の第２の発明は、少なくとも１種
類の希土類元素と、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｒおよびＳｉ
からなる群より選ばれた少なくとも２種類の元素とから
なる、少なくとも１種類以上の合金粉末を含有するリサ
イクル合金粉末の製造方法であって、少なくとも一度ス
パッタリングに用いられたターゲットと、一度もスパッ
タリングに用いられていない希土類元素材料と、一度も
スパッタリングに用いられていないＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、
ＣｒおよびＳｉからなる群より選ばれた少なくとも１種
類の元素からなる材料とから、溶解法により合金インゴ
ットを作製する工程と、合金インゴットを、ガスアトマ
イズ法によって粉末化することによりリサイクル合金粉
末を製造する工程とを有することを特徴とするものであ
る。According to a second aspect of the present invention, at least one kind of rare earth element includes Fe, Co, Ni, Cr and Si.
A method for producing a recycled alloy powder comprising at least one kind of alloy powder, comprising at least two kinds of elements selected from the group consisting of: a target used at least once for sputtering; Unused rare earth element materials and Fe, Co, Ni,
A step of producing an alloy ingot by a melting method from a material comprising at least one element selected from the group consisting of Cr and Si, and producing a recycled alloy powder by pulverizing the alloy ingot by a gas atomizing method. And a process.
【００１４】この発明において、典型的には、溶解法は
真空溶解法または不活性ガス雰囲気溶解法である。In the present invention, typically, the melting method is a vacuum melting method or an inert gas atmosphere melting method.
【００１５】この発明において、リサイクル合金粉末の
収率を向上させるために、典型的には、合金インゴット
に含まれる少なくとも一度スパッタリングに用いられた
ターゲットの成分の混合率は１０重量パーセント以上７
０重量パーセント以下であり、好適には、１０重量パー
セント以上６０重量パーセント以下であり、より好適に
は、３０重量パーセント以上５５重量パーセント以下で
ある。In the present invention, in order to improve the yield of recycled alloy powder, typically, the mixing ratio of the components of the target contained in the alloy ingot and used for sputtering at least once is 10% by weight or more.
0% by weight or less, preferably 10% by weight or more and 60% by weight or less, more preferably 30% by weight or more and 55% by weight or less.
【００１６】この発明において、このリサイクル合金粉
末から作製されるスパッタリング用ターゲットにおける
透磁率を十分に低くするために、好適には、リサイクル
合金粉末の透磁率は、２．５以下である。In the present invention, the magnetic permeability of the recycled alloy powder is preferably 2.5 or less so that the magnetic permeability of the sputtering target produced from the recycled alloy powder is sufficiently low.
【００１７】この発明において、透磁率が十分に低いリ
サイクル合金粉末を得るために、典型的には、合金イン
ゴットは、少なくとも１種類の希土類元素と、Ｆｅ、Ｃ
ｏ、Ｎｉ、ＣｒおよびＳｉからなる群より選ばれた少な
くとも２種類の元素とからなる合金であるとともに、希
土類元素を３５重量パーセント以上含有する。また、こ
の発明において、好適には、合金インゴットとしては、
１種類の希土類元素とＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｒおよびＳ
ｉからなる群より選ばれた２種類の元素とからなる３元
合金、または、１種類の希土類元素とＦｅ、Ｃｏ、Ｎ
ｉ、ＣｒおよびＳｉからなる群より選ばれた３種類の元
素とからなる４元合金が用いられる。なお、上述した、
少なくとも一度スパッタリングに用いられたターゲッ
ト、合金インゴット、一度もスパッタリングに用いられ
ていない希土類元素材料、および一度もスパッタリング
に用いられていないＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｒおよびＳｉ
からなる群より選ばれた少なくとも１種類の元素からな
る材料においては、不可避不純物が含有されていてもよ
い。In the present invention, in order to obtain a recycled alloy powder having a sufficiently low magnetic permeability, typically, the alloy ingot comprises at least one rare earth element and Fe, C
The alloy is composed of at least two elements selected from the group consisting of o, Ni, Cr and Si, and contains at least 35% by weight of a rare earth element. In the present invention, preferably, as the alloy ingot,
One kind of rare earth element and Fe, Co, Ni, Cr and S
i, a ternary alloy composed of two elements selected from the group consisting of i, or one rare earth element and Fe, Co, N
A quaternary alloy composed of three elements selected from the group consisting of i, Cr and Si is used. In addition, as mentioned above,
Target, alloy ingot, rare earth element material that has never been used for sputtering, and Fe, Co, Ni, Cr and Si that have never been used for sputtering
The material made of at least one element selected from the group consisting of may contain unavoidable impurities.
【００１８】この発明において、好適には、少なくとも
１種類の希土類元素と、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒおよび
Ｓｉからなる群より選ばれた少なくとも２種類の元素と
からなる、少なくとも１種類以上の合金粉末を含有する
リサイクル合金粉末は、光磁気記録媒体の製造に用いら
れる光磁気記録材料である。In the present invention, preferably, at least one or more alloys comprising at least one rare earth element and at least two elements selected from the group consisting of Fe, Co, Ni, Cr and Si The recycled alloy powder containing the powder is a magneto-optical recording material used for manufacturing a magneto-optical recording medium.
【００１９】この発明において、希土類元素とは、ラン
タノイド元素にＳｃ（スカンジウム）とＹ（イットリウ
ム）とを加えた元素の総称であり、具体的には、Ｌａ
（ランタン）、Ｃｅ（セリウム）、Ｐｒ（プラセオジウ
ム）、Ｎｄ（ネオジウム）、Ｐｍ（プロメチウム）、Ｓ
ｍ（サマリウム）、Ｅｕ（ユウロピウム）、Ｇｄ（ガド
リニウム）、Ｔｂ（テルビウム）、Ｄｙ（ジスプロシウ
ム）、Ｈｏ（ホルミウム）、Ｅｒ（エルビウム）、Ｔｍ
（ツリウム）、Ｙｂ（イッテルビウム）、Ｌｕ（ルテチ
ウム）、ＹおよびＳｃの総称である。In the present invention, the rare earth element is a general term for an element obtained by adding Sc (scandium) and Y (yttrium) to a lanthanoid element.
(Lanthanum), Ce (cerium), Pr (praseodymium), Nd (neodymium), Pm (promethium), S
m (samarium), Eu (europium), Gd (gadolinium), Tb (terbium), Dy (dysprosium), Ho (holmium), Er (erbium), Tm
(Thulium), Yb (ytterbium), Lu (lutetium), Y and Sc.
【００２０】上述のように構成されたこの発明によるリ
サイクル合金粉末およびその製造方法によれば、少なく
とも一度スパッタリングに用いられたターゲットと、一
度もスパッタリングに用いられていない元素の材料とか
ら、溶解法により合金インゴットを作製し、この合金イ
ンゴットからガスアトマイズ法によりリサイクル合金粉
末を製造するようにしていることにより、希少で高価な
希土類元素を繰り返し用いることができ、その有効利用
を図ることができるとともに、リサイクル合金粉末を構
成する元素の偏析を抑制することができる。According to the recycled alloy powder and the method of manufacturing the same according to the present invention, a target used at least once for sputtering and a material of an element which has never been used for sputtering are melted by a melting method. By producing an alloy ingot by this, and by manufacturing a recycled alloy powder from this alloy ingot by a gas atomization method, rare and expensive rare earth elements can be repeatedly used, and its effective use can be achieved, Segregation of elements constituting the recycled alloy powder can be suppressed.
【００２１】[0021]
【発明の実施の形態】以下、この発明の一実施形態につ
いて図面を参照しながら説明する。なお、以下の一実施
形態の全図においては、同一または対応する部分には同
一の符号を付す。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS One embodiment of the present invention will be described below with reference to the drawings. In all the drawings of the following embodiment, the same or corresponding portions are denoted by the same reference numerals.
【００２２】まず、この発明の一実施形態によるリサイ
クル合金粉末の製造方法について説明する。図１に、こ
の一実施形態によるリサイクル合金粉末の製造方法のフ
ローチャートを示す。First, a method for producing a recycled alloy powder according to one embodiment of the present invention will be described. FIG. 1 shows a flowchart of a method for producing a recycled alloy powder according to this embodiment.
【００２３】図１に示すように、この一実施形態による
リサイクル合金粉末の製造方法においては、まず、ステ
ップＳＴ１において、スパッタリングに用いられた光磁
気記録用ターゲット１（以下、使用済ターゲット１）に
おける使用済ターゲット部材１ａとバッキングプレート
（図示せず）とを剥離する。通常、ターゲット部材は、
例えば銅（Ｃｕ）板からなるバッキングプレートに、例
えばインジウム（Ｉｎ）およびスズ（Ｓｎ）からなる半
田を用いて接合されている。そこで、この一実施形態に
おいては、例えば加熱法により使用済ターゲット部材１
ａをバッキングプレートから剥離する。なお、この剥離
を超音波法により行うことも可能である。As shown in FIG. 1, in the method for manufacturing a recycled alloy powder according to this embodiment, first, in step ST1, the target 1 for magneto-optical recording (hereinafter, used target 1) used for sputtering is used. The used target member 1a and the backing plate (not shown) are peeled off. Usually, the target member is
For example, it is joined to a backing plate made of a copper (Cu) plate using solder made of, for example, indium (In) and tin (Sn). Therefore, in this embodiment, for example, the used target member 1 is heated by a heating method.
a is peeled from the backing plate. Note that this peeling can be performed by an ultrasonic method.
【００２４】このバッキングプレートから剥離された使
用済ターゲット部材１ａには、接合に用いられていた半
田が付着している。そこで、ステップＳＴ２において、
例えば剥離剤、旋盤法、研磨法、プラスター法または超
音波剥離法のいずれかの方法により半田を除去する。こ
の一実施形態においては、例えばプラスター装置を用い
て、使用済ターゲット部材１ａに付着した半田を除去す
る。The solder used for bonding is adhered to the used target member 1a peeled off from the backing plate. Therefore, in step ST2,
For example, the solder is removed by any of a peeling agent, a lathe method, a polishing method, a plaster method, and an ultrasonic peeling method. In this embodiment, the solder adhered to the used target member 1a is removed using, for example, a plaster device.
【００２５】次に、ステップＳＴ３において、半田が除
去された使用済ターゲット部材２（以下、洗浄処理され
た使用済ターゲット部材２）と、この洗浄処理された使
用済ターゲット部材におけると同元素で、一度もターゲ
ットの作製に用いられたことのない新しい希土類元素材
料および新しいＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｒおよびＳｉから
選ばれた元素からなる材料３（以下、未使用材料３）と
を、所定の割合で溶解炉に投入し、真空溶解法または不
活性ガス雰囲気溶解法により混合溶解する。これによ
り、構成元素として希土類元素を含む合金を主成分とし
た合金インゴット４が作製される。この一実施形態にお
いては、ＴｂＦｅＣｏＣｒからなる洗浄処理された使用
済ターゲット部材２と、Ｔｂ、Ｆｅ、ＣｏおよびＣｒの
それぞれの元素の材料から構成される未使用材料３と
を、真空溶解炉において溶解することにより合金インゴ
ット４を作製する。Next, in step ST3, the used target member 2 from which the solder has been removed (hereinafter, the used target member 2 subjected to the cleaning process) and the same element as in the used target member subjected to the cleaning process, A new rare earth element material that has never been used in the production of a target and a new material 3 (hereinafter, unused material 3) made of an element selected from Fe, Co, Ni, Cr, and Si have a predetermined ratio. , And mixed and melted by a vacuum melting method or an inert gas atmosphere melting method. As a result, an alloy ingot 4 mainly composed of an alloy containing a rare earth element as a constituent element is produced. In this embodiment, a cleaned target member 2 made of TbFeCoCr and an unused material 3 made of each element material of Tb, Fe, Co and Cr are melted in a vacuum melting furnace. Thus, an alloy ingot 4 is produced.
【００２６】ここで、この未使用材料３の混合率は、所
望とする合金粉末に基づいて決定される。すなわち、洗
浄処理された使用済ターゲット部材２の混合率が少ない
と、合金インゴット４中に、スパッタリングに一度も用
いられていない未使用材料３が過剰に含まれることにな
る。洗浄処理された使用済ターゲット部材２には、希少
で高価な希土類元素が含まれている。そのため、未使用
材料３を過剰に含んでしまうと、希少な希土類元素を有
効に利用することができなくなってしまう。他方、後述
するように、洗浄処理された使用済ターゲット部材２の
混合率を大きくすると作製されるリサイクル合金粉末に
含まれる不純物が多くなってしまう。この一実施形態に
おいては、このような点を考慮しつつ、ＴｂＦｅＣｏＣ
ｒを主成分とした洗浄処理された使用済ターゲット部材
２と、Ｔｂ、Ｆｅ、ＣｏおよびＣｒのそれぞれの未使用
材料３とを混合溶解して合金インゴット４を作製する。Here, the mixing ratio of the unused material 3 is determined based on a desired alloy powder. That is, if the mixing ratio of the used target member 2 having been subjected to the cleaning treatment is small, the alloy ingot 4 contains an excessive amount of the unused material 3 that has never been used for sputtering. The used target member 2 that has been subjected to the cleaning treatment contains a rare and expensive rare earth element. For this reason, if the unused material 3 is excessively contained, the rare rare earth element cannot be effectively used. On the other hand, as will be described later, if the mixing ratio of the used target member 2 having been subjected to the cleaning treatment is increased, impurities contained in the produced recycled alloy powder will increase. In this embodiment, TbFeCoC
An alloy ingot 4 is produced by mixing and dissolving the used target member 2 which has been subjected to the cleaning treatment containing r as a main component and the unused materials 3 of Tb, Fe, Co and Cr.
【００２７】次に、ステップＳＴ４において、合金イン
ゴット４に対してアトマイズ加工を行う。ここで、この
アトマイズ加工に用いられるガスアトマイズ装置につい
て、以下に具体的に説明する。Next, in step ST4, the alloy ingot 4 is atomized. Here, a gas atomizing device used for the atomizing process will be specifically described below.
【００２８】すなわち、図２に示すように、この一実施
形態によるガスアトマイズ装置は、真空溶融炉１１、造
粒室１２、サイクロン１３およびコンテナ１４が順に連
結されて構成されている。That is, as shown in FIG. 2, the gas atomizing apparatus according to this embodiment is constituted by sequentially connecting a vacuum melting furnace 11, a granulating chamber 12, a cyclone 13 and a container 14.
【００２９】真空溶融炉１１は、高周波誘導加熱法など
により材料を溶融するための炉である。また、真空溶融
炉１１の直下にはノズル１５が設けられており、このノ
ズル１５の近傍にガスを噴射するためのガス導入口１６
が設けられている。The vacuum melting furnace 11 is a furnace for melting a material by a high frequency induction heating method or the like. A nozzle 15 is provided directly below the vacuum melting furnace 11. A gas inlet 16 for injecting gas into the vicinity of the nozzle 15 is provided.
Is provided.
【００３０】また、造粒室１２は、真空溶融炉１１にお
いて溶融された材料を、細かい霧状に噴射させることに
よって粉末化させ、粉末材料を作製するための処理室で
ある。また、サイクロン１３およびコンテナ１４は、粉
末材料を貯留しておくためのものである。The granulation chamber 12 is a processing chamber for producing a powdered material by spraying the material melted in the vacuum melting furnace 11 in a fine mist state. The cyclone 13 and the container 14 are for storing powder materials.
【００３１】以上のようにして構成されたガスアトマイ
ズ装置を用いて、合金インゴット４に対して、アトマイ
ズ加工を行うことにより、合金粉末が作製される。The alloy powder is produced by subjecting the alloy ingot 4 to an atomizing process by using the gas atomizing apparatus configured as described above.
【００３２】すなわち、まず、合金インゴット４を、図
２に示すガスアトマイズ装置に装填し、真空溶融炉１１
内において溶融する。That is, first, the alloy ingot 4 is loaded into a gas atomizing apparatus shown in FIG.
Melts in
【００３３】次に、この溶融された溶融材料を真空溶融
炉１１からノズル１５を通じて、連続的に造粒室１２内
に噴射するとともに、ガス導入口１６を通じて造粒室１
２内に例えばＡｒガスなどの不活性ガスを噴射する。こ
れにより、溶融材料は細かい霧状になる。Next, the melted material is continuously injected from the vacuum melting furnace 11 through the nozzle 15 into the granulation chamber 12, and the granulation chamber 1 is injected through the gas inlet 16.
For example, an inert gas such as an Ar gas is injected into the inside 2. As a result, the molten material becomes a fine mist.
【００３４】次に、細かい霧状の溶融材料は、落下して
いく過程で急冷されて粉末化し、合金粉末１７となる。
その後、合金粉末１７はさらにサイクロン１３に導かれ
る。そして、合金粉末１７は、サイクロン１３からコン
テナ１４に落下して、そこに貯留される。ここで、この
合金粉末１７の要素である球状粒子の粒径および粒径分
布は、溶融材料の温度、溶融材料のノズル１５からの流
量、ノズル径、噴射される不活性ガスの流量などにより
制御される。Next, the fine mist-like molten material is quenched and powdered in the process of falling, and becomes an alloy powder 17.
Thereafter, the alloy powder 17 is further guided to the cyclone 13. Then, the alloy powder 17 falls from the cyclone 13 to the container 14 and is stored therein. Here, the particle size and particle size distribution of the spherical particles, which are elements of the alloy powder 17, are controlled by the temperature of the molten material, the flow rate of the molten material from the nozzle 15, the nozzle diameter, the flow rate of the injected inert gas, and the like. Is done.
【００３５】その後、ステップＳＴ５において、作製さ
れた合金粉末が最適な粒度分布になるように分級され
る。Thereafter, in step ST5, the produced alloy powder is classified so as to have an optimum particle size distribution.
【００３６】以上のようにして、所望とするリサイクル
合金粉末５が製造される。As described above, a desired recycled alloy powder 5 is produced.
【００３７】次に、上述のようにして作製されたリサイ
クル合金粉末５を用いて、スパッタリング用ターゲット
を製造する際の製造方法について、図３および図４を参
照して説明する。Next, a manufacturing method for manufacturing a sputtering target using the recycled alloy powder 5 manufactured as described above will be described with reference to FIGS.
【００３８】すなわち、図３に示すように、まず、ステ
ップＳ１において、リサイクル合金粉末５と、未使用材
料３におけると同様の未使用材料に対してアトマイズ加
工を行った未使用アトマイズ粉末２１とを混合する。こ
れにより、ターゲット作製用混合粉末２２が作製され
る。That is, as shown in FIG. 3, first, in step S1, the recycled alloy powder 5 and the unused atomized powder 21 obtained by atomizing the same unused material as in the unused material 3 are separated. Mix. Thereby, the target-producing mixed powder 22 is produced.
【００３９】次に、ステップＳ２において、ターゲット
作製用混合粉末２２のホットプレス成形を行う。Next, in step S2, the target powder mixture 22 is subjected to hot press molding.
【００４０】すなわち、図４Ａに示すように、まず、タ
ーゲット作製用混合粉末２２が貯留されたコンテナ３１
を用いて、カーボン型３２の上方から、その内部にター
ゲット作製用混合粉末２２を投入する。次に、図４Ｂに
示すように、カーボン型３２および内部に投入されたタ
ーゲット作製用混合粉末２２の上方から、カーボン型３
２の内部に加圧用パンチ棒３３を挿入する。次に、図４
Ｃに示すように、カーボン型３２を所定の加圧焼成装置
（図示せず）に装填し、加圧用パンチ棒３３を通じて、
ターゲット作製用混合粉末２２に圧力を加えながら加熱
することにより、焼成を行う。焼成が終了した後、図４
Ｄに示すように、加圧を除くとともに冷却した後、カー
ボン型３２から焼成体２３を取り出す。That is, as shown in FIG. 4A, first, a container 31 in which the mixed powder for target production 22 is stored.
The target-producing mixed powder 22 is introduced into the inside of the carbon mold 32 from above by using the above. Next, as shown in FIG. 4B, the carbon mold 32 and the mixed powder 22 for target production put into the inside are filled with carbon mold 3 from above.
The pressurizing punch rod 33 is inserted into the inside of the cylinder 2. Next, FIG.
As shown in C, the carbon mold 32 is loaded into a predetermined pressure baking apparatus (not shown), and
Baking is performed by heating the mixed powder for target production 22 while applying pressure. After firing is completed, FIG.
As shown in D, after removing the pressure and cooling, the fired body 23 is taken out of the carbon mold 32.
【００４１】次に、図３に示すように、ステップＳ３に
おいて機械加工を行うことによって、作製された焼成体
２３の外周面および表裏面を例えば１ｍｍ程度研削す
る。これにより、ターゲット部材２４が作製される。Next, as shown in FIG. 3, the outer peripheral surface and the front and back surfaces of the manufactured fired body 23 are ground by, for example, about 1 mm by machining in step S3. Thus, the target member 24 is manufactured.
【００４２】次に、ステップＳ４において、半田を用い
てターゲット部材２４をバッキングプレート（図示せ
ず）にボンディングする。その後、ステップＳ５におい
て、洗浄処理を行う。Next, in step S4, the target member 24 is bonded to a backing plate (not shown) using solder. Thereafter, in step S5, a cleaning process is performed.
【００４３】以上により、例えば寸法が直径１２７ｍｍ
厚さ１０ｍｍで、円柱形状を有するスパッタリング用の
リサイクルターゲット２５が作製される。As described above, for example, the size is 127 mm in diameter.
A recycling target 25 for sputtering having a thickness of 10 mm and having a columnar shape is manufactured.
【００４４】次に、上述のこの発明の一実施形態による
リサイクル合金粉末の製造方法に基づいた実施例につい
て説明する。なお、この実施例との比較のために、上述
の実施例とは異なる製造方法により製造したリサイクル
合金粉末についても併せて説明する。Next, an example based on the method for producing a recycled alloy powder according to one embodiment of the present invention will be described. For comparison with this embodiment, a recycled alloy powder manufactured by a manufacturing method different from that of the above-described embodiment will also be described.
【００４５】第１の実施例 この第１の実施例におけるリサイクル合金粉末５は、上
述の一実施形態におけると同様の方法により製造され
る。また、合金インゴット４中の洗浄処理された使用済
ターゲット部材２の混合率を例えば５９重量％とし、リ
サイクル合金粉末５に含まれる希土類元素の含有量を４
２重量％とする。ここで、この第１の実施例において作
製されたリサイクル合金粉末５の透磁率μを測定したと
ころ、μ＝１．５であることが確認された。First Example The recycled alloy powder 5 in the first example is manufactured by the same method as in the above-described embodiment. The mixing ratio of the cleaned target member 2 in the alloy ingot 4 is, for example, 59% by weight, and the content of the rare earth element contained in the recycled alloy powder 5 is 4%.
2% by weight. Here, when the magnetic permeability μ of the recycled alloy powder 5 produced in the first example was measured, it was confirmed that μ = 1.5.
【００４６】また、このリサイクル合金粉末５につい
て、ＥＰＭＡ（電子プローブ微小分析）法によりＴｂ成
分の面内分布について分析した結果を図５に示す。な
お、図５においては、黒い部分が、Ｔｂ成分が比較的低
い部分である。図５から、この第１の実施例によるリサ
イクル合金粉末においては、Ｔｂの希土類元素とその他
の遷移元素とが粉末中において、偏析のない均一な微細
分散していることが確認された。FIG. 5 shows the result of analyzing the in-plane distribution of the Tb component of the recycled alloy powder 5 by EPMA (Electron Probe Micro Analysis). In FIG. 5, a black portion is a portion where the Tb component is relatively low. From FIG. 5, it was confirmed that in the recycled alloy powder according to the first embodiment, the rare earth element of Tb and other transition elements were uniformly finely dispersed without segregation in the powder.
【００４７】第２の実施例 この第２の実施例におけるリサイクル合金粉末５は、上
述の一実施形態におけると同様の方法により製造され
る。また、合金インゴット４中の洗浄処理された使用済
ターゲット部材２の混合率を、例えば５０重量％とす
る。Second Example The recycled alloy powder 5 in the second example is manufactured by the same method as in the above-described embodiment. Further, the mixing ratio of the used target member 2 having been subjected to the cleaning treatment in the alloy ingot 4 is set to, for example, 50% by weight.
【００４８】第１の比較例 この第１の比較例におけるリサイクル合金粉末は、上述
の一実施形態におけると異なり、洗浄処理された使用済
ターゲット部材２のみから製造される。すなわち、合金
インゴット４中の洗浄処理された使用済ターゲット部材
２の混合率を１００重量％とする。その他のことについ
ては、上述の一実施形態におけると同様である。ここ
で、この第１の比較例において作製されたリサイクル合
金粉末５の透磁率μを測定したところ、μ＝１．５であ
ることが確認された。FIRST COMPARATIVE EXAMPLE The recycled alloy powder in the first comparative example is manufactured from only the used target member 2 that has been subjected to a cleaning treatment, unlike the above-described embodiment. That is, the mixing ratio of the used target member 2 after the cleaning treatment in the alloy ingot 4 is set to 100% by weight. Others are the same as in the above-described embodiment. Here, when the magnetic permeability μ of the recycled alloy powder 5 produced in the first comparative example was measured, it was confirmed that μ = 1.5.
【００４９】第２の比較例 この第２の比較例におけるリサイクル合金粉末５は、上
述の一実施形態におけると異なり、ガスアトマイズ法の
工程を機械粉砕法の工程に置き換えた製造方法により、
洗浄処理された使用済ターゲット部材２のみから製造さ
れる。すなわち、合金インゴット４中の洗浄処理された
使用済ターゲット部材２の成分の混合率を、第１の比較
例におけると同様の例えば１００重量％とする。SECOND COMPARATIVE EXAMPLE The recycled alloy powder 5 in the second comparative example is different from that of the above-described embodiment in that the gas atomizing method is replaced by a mechanical pulverizing method.
It is manufactured only from the used target member 2 that has been subjected to the cleaning process. That is, the mixing ratio of the components of the used target member 2 having been subjected to the cleaning treatment in the alloy ingot 4 is set to, for example, 100% by weight as in the first comparative example.
【００５０】第３の比較例 この第３の比較例における粉末は、上述の一実施形態に
よる合金インゴット４におけると同元素の、例えばＴ
ｂ、Ｆｅ、ＣｏおよびＣｒのそれぞれの元素の未使用材
料３から製造される。Third Comparative Example The powder in the third comparative example is composed of, for example, T
Manufactured from unused material 3 of each element of b, Fe, Co and Cr.
【００５１】次に、上述の実施例および比較例のうち、
第１の実施例、第１の比較例および第２の比較例による
リサイクル合金粉末５と、第３の比較例による粉末にお
いて、それらに含有される不純物（マンガン（Ｍｎ）、
アルミニウム（Ａｌ）、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｏ）量を測定し
た。この不純物量の測定結果を表１に示す。Next, among the above-described examples and comparative examples,
In the recycled alloy powder 5 according to the first embodiment, the first comparative example and the second comparative example, and the powder according to the third comparative example, impurities (manganese (Mn),
The amounts of aluminum (Al), In, Sn, and O) were measured. Table 1 shows the measurement results of the impurity amounts.
【００５２】[0052]
【表１】 [Table 1]
【００５３】表１から、第１および第２の実施例による
リサイクル合金粉末５中のＡｌ、Ｉｎ、Ｓｎの含有量に
ついては、第１の比較例に比して低減されていることが
わかる。また、第１および第２の実施例によるリサイク
ル合金粉末５中のＭｎ、ＡｌおよびＯの含有量について
は、第２の比較例に比して大幅に低減されていることが
わかる。また、第３の比較例に比して、第１および第２
の実施例によるリサイクル合金粉末５中のＩｎの含有量
については同等であり、Ｓｎの含有量については、大幅
に低減されている。From Table 1, it can be seen that the contents of Al, In, and Sn in the recycled alloy powder 5 according to the first and second examples are reduced as compared with the first comparative example. Further, it can be seen that the contents of Mn, Al and O in the recycled alloy powder 5 according to the first and second examples are significantly reduced as compared with the second comparative example. Further, the first and second comparative examples are compared with the third comparative example.
The content of In in the recycled alloy powder 5 according to the example of Example 2 is the same, and the content of Sn is greatly reduced.
【００５４】第３の実施例 この第３の実施例におけるリサイクル合金粉末５は、上
述の一実施形態におけると同様の方法により製造され
る。また、この第３の実施例においては、合金インゴッ
ト４中の洗浄処理された使用済ターゲット部材２の混合
率を例えば５０重量％とし、合金インゴット４の組成と
して希土類元素（Ｔｂ）の含有率を様々に変えて合金イ
ンゴット４を作製し、この合金インゴット４から製造し
たリサイクル合金粉末５の透磁率をそれぞれ測定した。
図６に、このリサイクル合金粉末５における透磁率の、
希土類元素の含有量依存性を示す。Third Example The recycled alloy powder 5 in the third example is manufactured by the same method as in the above-described embodiment. In the third embodiment, the mixing ratio of the cleaned target member 2 in the alloy ingot 4 is set to, for example, 50% by weight, and the content of the rare earth element (Tb) is set as the composition of the alloy ingot 4. An alloy ingot 4 was prepared in various ways, and the magnetic permeability of the recycled alloy powder 5 produced from the alloy ingot 4 was measured.
FIG. 6 shows the magnetic permeability of the recycled alloy powder 5.
This shows the content dependency of rare earth elements.
【００５５】図６から、希土類元素の含有率が、２０〜
３０重量％の場合に、リサイクル合金粉末５の透磁率が
５〜１０程度になることがわかる。また、希土類元素の
含有率が３５重量％以上のときに、リサイクル合金粉末
５の透磁率が２．５以下となることがわかる。特に、希
土類元素の含有率が４０重量％以上のときには、リサイ
クル合金粉末５の透磁率が２以下となることがわかる。
したがって、リサイクル合金粉末５における透磁率を
２．５以下に制御するには、希土類元素の含有率を３５
重量％以上、好適には４０重量％以上とするのが望まし
い。FIG. 6 shows that the content of the rare earth element is 20 to
It can be seen that when the content is 30% by weight, the permeability of the recycled alloy powder 5 is about 5 to 10. Further, it can be seen that when the content of the rare earth element is 35% by weight or more, the magnetic permeability of the recycled alloy powder 5 becomes 2.5 or less. In particular, when the content of the rare earth element is 40% by weight or more, the magnetic permeability of the recycled alloy powder 5 becomes 2 or less.
Therefore, in order to control the magnetic permeability of the recycled alloy powder 5 to 2.5 or less, the content of the rare earth element should be 35%.
% By weight, preferably 40% by weight or more.
【００５６】また、この第３の実施例におけることは、
ＧｄＦｅＣｏＳｉなどの他の４元合金を主成分とするリ
サイクル合金粉末においても同様に確認された。また、
ＴｂＦｅＣｏなどの３元合金を主成分とするリサイクル
合金粉末においても同様のことが確認された。In the third embodiment,
The same was confirmed in a recycled alloy powder mainly composed of another quaternary alloy such as GdFeCoSi. Also,
The same was confirmed in a recycled alloy powder containing a ternary alloy such as TbFeCo as a main component.
【００５７】第４の実施例 この第４の実施例におけるリサイクル合金粉末５は、上
述の一実施形態におけると同様の方法により製造され
る。また、この第４の実施例においては、合金インゴッ
ト４における洗浄処理された使用済ターゲット部材２の
混合率を、０〜１００重量％の範囲で１０重量％ごとに
変えたリサイクル合金粉末５を製造する。そして、リサ
イクル合金粉末５における収率の、洗浄処理された使用
済ターゲット部材２の混合率依存性を測定した。図７
に、このリサイクル合金粉末５における収率の、洗浄処
理された使用済ターゲット部材２の混合率依存性を示
す。なお、図７において、リサイクル合金粉末５の収率
は、洗浄処理された使用済ターゲット部材２の混合率が
０重量％（リサイクル合金粉末５を未使用材料のみから
作製）の場合のリサイクル合金粉末の収率を１０とした
相対値により示す。Fourth Example The recycled alloy powder 5 in the fourth example is manufactured by the same method as in the above-described embodiment. Further, in the fourth embodiment, a recycled alloy powder 5 in which the mixing ratio of the used target member 2 having been subjected to the cleaning treatment in the alloy ingot 4 is changed in a range of 0 to 100% by weight every 10% by weight. I do. Then, the dependency of the yield of the recycled alloy powder 5 on the mixing ratio of the used target member 2 after the cleaning treatment was measured. FIG.
The dependency of the yield of the recycled alloy powder 5 on the mixing ratio of the used target member 2 after the cleaning treatment is shown in FIG. In FIG. 7, the yield of the recycled alloy powder 5 is based on the recycled alloy powder in the case where the mixing ratio of the washed target member 2 is 0% by weight (the recycled alloy powder 5 is made only from unused materials). The yield is shown as a relative value with the yield being 10.
【００５８】図７から、洗浄処理された使用済ターゲッ
ト部材２の混合率の増加に伴い、収率が低下しているこ
とがわかる。また、洗浄処理された使用済ターゲット部
材２の混合率が６０重量％までの増加においては、収率
は微減であるが、６０重量％を超えた段階において、収
率が大幅に低下することがわかる。したがって、洗浄処
理された使用済ターゲット部材２の混合率は、６０重量
％以下であることが望ましく、好ましくは、５５重量％
以下であることが望ましい。また、上述したように、洗
浄処理された使用済ターゲット部材２の混合率を低くし
すぎると、希少で高価な希土類元素を有効に利用するこ
とができなくなる。この点を考慮すると、洗浄処理され
た使用済ターゲット部材２の混合率は１０重量％以上と
するのが望ましく、好適には、３０重量％以上とするの
が望ましい。FIG. 7 shows that the yield decreases with an increase in the mixing ratio of the used target member 2 that has been washed. Further, when the mixing ratio of the used target member 2 having been subjected to the cleaning treatment is increased up to 60% by weight, the yield is slightly reduced. However, when the mixing rate exceeds 60% by weight, the yield is significantly reduced. Understand. Therefore, the mixing ratio of the used target member 2 after the cleaning treatment is desirably 60% by weight or less, and preferably 55% by weight.
It is desirable that: Further, as described above, if the mixing ratio of the used target member 2 that has been subjected to the cleaning treatment is too low, the rare and expensive rare earth element cannot be effectively used. In consideration of this point, the mixing ratio of the used target member 2 having been subjected to the cleaning treatment is desirably 10% by weight or more, preferably 30% by weight or more.
【００５９】以上説明したように、この発明の一実施形
態によるリサイクル合金粉末の製造方法によれば、少な
くとも一度スパッタリングに用いられ、洗浄処理された
使用済ターゲット部材２と、この洗浄処理された使用済
ターゲット部材２と同元素で、一度もスパッタリングに
用いられていない未使用材料３とを混合溶解して合金イ
ンゴット４を作製し、この合金インゴット４をガスアト
マイズ法により粉末化して、リサイクル合金粉末５を作
製するようにしていることにより、偏析のない均一な微
細分散しているリサイクル合金粉末５を得ることができ
る。また、合金インゴット４に含まれる洗浄処理された
使用済ターゲット部材２の成分の混合率を、１０〜６０
重量％、好適には３０〜５５重量％としていることによ
り、リサイクル合金粉末５において、酸素や半田材料な
どの不純物の含有量を大幅に低減することができるとと
もに、リサイクル合金粉末５の収率を向上させることが
できる。また、合金インゴット４において、希土類元素
の含有率を３５重量％以上、好適には４０重量％以上と
していることにより、製造されるリサイクル合金粉末の
透磁率を２．５以下に制御することができる。As described above, according to the method for producing a recycled alloy powder according to one embodiment of the present invention, the used target member 2 used for sputtering at least once and cleaned, An alloy ingot 4 is prepared by mixing and dissolving an unused material 3 which has not been used for sputtering even with the same element as the used target member 2, and the alloy ingot 4 is pulverized by a gas atomizing method to obtain a recycled alloy powder 5. Thus, the recycle alloy powder 5 which is uniform and finely dispersed without segregation can be obtained. The mixing ratio of the components of the cleaned target member 2 contained in the alloy ingot 4 is set to 10 to 60.
By setting the content to 30% by weight, preferably 30 to 55% by weight, the content of impurities such as oxygen and solder material in the recycled alloy powder 5 can be greatly reduced, and the yield of the recycled alloy powder 5 can be reduced. Can be improved. Further, in the alloy ingot 4, by setting the content of the rare earth element to 35% by weight or more, preferably 40% by weight or more, the permeability of the manufactured recycled alloy powder can be controlled to 2.5 or less. .
【００６０】以上、この発明の一実施形態について具体
的に説明したが、この発明は、上述の一実施形態に限定
されるものではなく、この発明の技術的思想に基づく各
種の変形が可能である。As described above, one embodiment of the present invention has been specifically described. However, the present invention is not limited to the above-described embodiment, and various modifications based on the technical idea of the present invention are possible. is there.
【００６１】例えば、上述の一実施形態において挙げた
数値はあくまでも例に過ぎず、必要に応じてこれと異な
る数値を用いてもよい。For example, the numerical values given in the above embodiment are merely examples, and different numerical values may be used as needed.
【００６２】また、例えば上述の一実施形態において
は、リサイクル合金粉末５として、４元合金のＴｂＦｅ
ＣｏＣｒを用いているが、ＧｄＦｅＣｏＳｉなどを用い
ることも可能である。また、３元合金を主成分とするリ
サイクル合金粉末を作製することも可能であり、ＴｂＦ
ｅＣｏ、ＴｂＦｅＣｒ、ＧｄＦｅＣｏ、またはＤｙＦｅ
Ｃｏを用いることも可能である。Further, for example, in the above-described embodiment, the quaternary alloy TbFe
Although CoCr is used, GdFeCoSi or the like can be used. It is also possible to produce a recycled alloy powder containing a ternary alloy as a main component.
eCo, TbFeCr, GdFeCo, or DyFe
Co can also be used.
【００６３】[0063]
【発明の効果】以上説明したように、この発明によれ
ば、少なくとも一度スパッタリングに用いられたターゲ
ットと、一度もスパッタリングに用いられていない希土
類元素材料と、一度もターゲットの製造に用いられてい
ないＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｒおよびＳｉからなる群より
選ばれた少なくとも１種類の元素からなる材料とから、
溶解法により作製された合金インゴットを用いて、ガス
アトマイズ法によりリサイクル合金粉末を製造するよう
にしていることにより、希土類元素が粉末中において偏
析がなく均一に微細分散されている合金粉末を得ること
ができる。また、この発明によれば、上述のようにし
て、リサイクル合金粉末を製造するようにしていること
により、リサイクル合金粉末中における金属や酸素など
の不純物の含有量を低減することができる。As described above, according to the present invention, a target used for sputtering at least once, a rare earth element material never used for sputtering, and a target never used for manufacturing the target. A material comprising at least one element selected from the group consisting of Fe, Co, Ni, Cr and Si,
By using the alloy ingot produced by the melting method and manufacturing the recycled alloy powder by the gas atomization method, it is possible to obtain an alloy powder in which the rare earth element is uniformly and finely dispersed without segregation in the powder. it can. According to the present invention, the content of impurities such as metal and oxygen in the recycled alloy powder can be reduced by manufacturing the recycled alloy powder as described above.
【図１】この発明の一実施形態によるリサイクル合金粉
末の製造方法を説明するためのフローチャートである。FIG. 1 is a flowchart illustrating a method for producing a recycled alloy powder according to an embodiment of the present invention.
【図２】この発明の一実施形態において用いられるガス
アトマイズ装置を示す略線図である。FIG. 2 is a schematic diagram showing a gas atomizing device used in one embodiment of the present invention.
【図３】この発明の一実施形態において作製されたリサ
イクル合金粉末を用いたスパッタリング用ターゲットの
製造方法を説明するためのフローチャートである。FIG. 3 is a flowchart for explaining a method for manufacturing a sputtering target using the recycled alloy powder manufactured in one embodiment of the present invention.
【図４】この発明の一実施形態において作製されたリサ
イクル合金粉末を用いたスパッタリングターゲットの製
造方法を説明するための略線図である。FIG. 4 is a schematic diagram illustrating a method for manufacturing a sputtering target using a recycled alloy powder manufactured in one embodiment of the present invention.
【図５】この発明の一実施形態により作製されたリサイ
クル合金粉末の、ＥＰＭＡによる面内分布を示す図であ
る。FIG. 5 is a view showing an in-plane distribution of a recycled alloy powder produced according to an embodiment of the present invention by EPMA.
【図６】この発明の一実施形態により作製されたリサイ
クル合金粉末における透磁率の、希土類元素含有量依存
性を示すグラフである。FIG. 6 is a graph showing the dependency of the magnetic permeability of a recycled alloy powder produced according to an embodiment of the present invention on the rare earth element content.
【図７】この発明の一実施形態により作製されたリサイ
クル合金粉末における、洗浄処理された使用済ターゲッ
ト部材の成分の含有率依存性を示すグラフである。FIG. 7 is a graph showing the dependency of the content of the components of the used target member subjected to the cleaning treatment in the recycled alloy powder produced according to the embodiment of the present invention.
１・・・使用済ターゲット、１ａ・・・使用済ターゲッ
ト部材、２・・・洗浄処理された使用済ターゲット部
材、３・・・未使用材料、４・・・合金インゴット、５
・・・リサイクル合金粉末DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Used target, 1a ... Used target member, 2 ... Used cleaning target member, 3 ... Unused material, 4 ... Alloy ingot, 5
... Recycled alloy powder
フロントページの続き (72)発明者 佐々木 学 宮城県多賀城市明月２丁目１番15号 ファ インマテリアル株式会社内 (72)発明者 木村 均 宮城県多賀城市明月２丁目１番15号 ファ インマテリアル株式会社内 (72)発明者 横山 紀夫 宮城県多賀城市明月２丁目１番15号 ファ インマテリアル株式会社内 (72)発明者 柳谷 彰彦 兵庫県姫路市飾磨区中島字一文字3007番地 山陽特殊製鋼株式会社内 (72)発明者 黒田 直人 兵庫県姫路市飾磨区中島字一文字3007番地 山陽特殊製鋼株式会社内 Ｆターム(参考） 4K001 AA39 BA22 DA01 4K017 AA04 BA08 BB04 BB06 BB16 CA07 DA03 EB05 5D075 FF04 GG16 GG20 Continued on the front page (72) Inventor Manabu Sasaki 2-1-1-15 Meizuki, Tagajo City, Miyagi Prefecture Inside Fine Material Co., Ltd. (72) Inventor Hitoshi Kimura 2-1-1-15 Meigetsu, Tagajo City, Miyagi Prefecture Fine Material Stock Within the Company (72) Inventor Norio Yokoyama 2-1-1-15 Meigetsu, Tagajo City, Miyagi Prefecture Inside Fine Materials Co., Ltd. (72) Inventor Akihiko Yanagiya 3007 character, Nakajima, Shima, Ward, Himeji City, Hyogo Prefecture (72) Inventor Naoto Kuroda 3007 one-letter character in Nakajima, Shima, Himeji-shi, Hyogo F-term in Sanyo Special Steel Co., Ltd. 4K001 AA39 BA22 DA01 4K017 AA04 BA08 BB04 BB06 BB16 CA07 DA03 EB05 5D075 FF04 GG16 GG20
Claims (9)
ｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｒおよびＳｉからなる群より選ばれ
た少なくとも２種類の元素とからなる合金粉末を、少な
くとも１種類含有するリサイクル合金粉末であって、 少なくとも一度スパッタリングに用いられたターゲット
と、一度もスパッタリングに用いられていない希土類元
素材料と、一度もスパッタリングに用いられていないＦ
ｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｒおよびＳｉからなる群より選ばれ
た少なくとも１種類の元素からなる材料とから、溶解法
により作製された合金インゴットを用いて、ガスアトマ
イズ法により製造されることを特徴とするリサイクル合
金粉末。1. A method according to claim 1, wherein said at least one rare earth element comprises
e, a recycled alloy powder containing at least one kind of alloy powder comprising at least two kinds of alloy powders selected from the group consisting of Co, Ni, Cr and Si, and a target used for sputtering at least once; Rare earth element materials that have never been used for sputtering and F that has never been used for sputtering
e, manufactured by a gas atomization method using a material made of at least one element selected from the group consisting of Co, Ni, Cr and Si using an alloy ingot manufactured by a melting method. Recycled alloy powder.
ス雰囲気溶解法であることを特徴とする請求項１記載の
リサイクル合金粉末。2. The recycled alloy powder according to claim 1, wherein the melting method is a vacuum melting method or an inert gas atmosphere melting method.
くとも一度スパッタリングに用いられたターゲットの成
分の混合率が１０重量パーセント以上６０重量パーセン
ト以下であることを特徴とする請求項１記載のリサイク
ル合金粉末。3. The recycled alloy powder according to claim 1, wherein a mixing ratio of a component of the target used in the at least one sputtering included in the alloy ingot is 10% by weight or more and 60% by weight or less.
５以下であることを特徴とする請求項１記載のリサイク
ル合金粉末。4. The recycled alloy powder has a magnetic permeability of 2.
The recycled alloy powder according to claim 1, wherein the powder content is 5 or less.
類の希土類元素と、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｒおよびＳｉ
からなる群より選ばれた少なくとも２種類の元素とから
なる合金であるとともに、上記希土類元素を３５重量パ
ーセント以上含有することを特徴とする請求項１記載の
リサイクル合金粉末。5. The alloy ingot according to claim 1, wherein said alloy ingot comprises at least one rare earth element, Fe, Co, Ni, Cr and Si.
2. The recycled alloy powder according to claim 1, wherein the alloy comprises at least two kinds of elements selected from the group consisting of: and contains the rare earth element in an amount of 35% by weight or more.
ｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｒおよびＳｉからなる群より選ばれ
た少なくとも２種類の元素とからなる、少なくとも１種
類以上の合金粉末を含有するリサイクル合金粉末の製造
方法であって、 少なくとも一度スパッタリングに用いられたターゲット
と、一度もスパッタリングに用いられていない希土類元
素材料と、一度もスパッタリングに用いられていないＦ
ｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｒおよびＳｉからなる群より選ばれ
た少なくとも１種類の元素からなる材料とから、溶解法
により合金インゴットを作製する工程と、 上記合金インゴットを、ガスアトマイズ法によって粉末
化することにより上記リサイクル合金粉末を製造する工
程とを有することを特徴とするリサイクル合金粉末の製
造方法。6. At least one rare earth element and F
e, a method for producing a recycled alloy powder containing at least one or more alloy powders comprising at least two kinds of elements selected from the group consisting of Co, Ni, Cr and Si, wherein the method is used for sputtering at least once. Target, rare earth element material that has never been used for sputtering, and F that has never been used for sputtering.
e, a step of producing an alloy ingot from a material comprising at least one element selected from the group consisting of Co, Ni, Cr, and Si by a melting method; and powdering the alloy ingot by a gas atomizing method. Producing the recycled alloy powder according to the above method.
くとも一度スパッタリングに用いられたターゲットの成
分の混合率が１０重量パーセント以上６０重量パーセン
ト以下であることを特徴とする請求項６記載のリサイク
ル合金粉末の製造方法。7. The recycled alloy powder according to claim 6, wherein a mixing ratio of a target component used in said at least one sputtering contained in said alloy ingot is 10% by weight or more and 60% by weight or less. Production method.
ス雰囲気溶解法であることを特徴とする請求項６記載の
リサイクル合金粉末の製造方法。8. The method according to claim 6, wherein the melting method is a vacuum melting method or an inert gas atmosphere melting method.
類の希土類元素と、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｒおよびＳｉ
からなる群より選ばれた少なくとも２種類の元素とから
なる合金であるとともに、上記希土類元素を３５重量パ
ーセント以上含有することを特徴とする請求項６記載の
リサイクル合金粉末の製造方法。9. The alloy ingot according to claim 1, wherein said alloy ingot comprises at least one rare earth element, Fe, Co, Ni, Cr and Si.
7. The method for producing a recycled alloy powder according to claim 6, wherein the alloy comprises at least two kinds of elements selected from the group consisting of: and contains the rare earth element in an amount of 35% by weight or more.
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