JP2001192433A - エポキシ樹脂組成物および硬化物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 高強度で耐熱性や耐湿耐水性や寸法安定性の
良好な硬化物を与えるエポキシ樹脂組成物を提供する。 【解決手段】 ポリシランおよびフルオレン骨格含有エ
ポキシ樹脂化合物を含有するエポキシ樹脂組成物。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ポリシランおよび
エポキシ樹脂化合物を含有するエポキシ樹脂組成物、な
らびにその硬化物に関する。

【０００２】

【従来の技術と発明が解決しようとする課題】ポリシラ
ンは、Ｓｉ−Ｓｉ結合を有するポリマーであることか
ら、炭化ケイ素セラミックス前駆体、フォトレジスト材
料、光重合開始剤、光導電性材料、非線形光学材料等の
応用について開発が進められている。

【０００３】一方、エポキシ樹脂は、硬化剤を用いて硬
化させることにより、機械的性質、耐薬品性、耐熱性、
電気絶縁性に優れた硬化物となり、重防食用や船舶用や
自動車用や缶用の塗料、土木・建築分野や電気・電子分
野を中心とした接着剤、電気・電子分野での注型材料や
含浸材料、封止材を中心とした成形材料等の用途に幅広
く利用されている。

【０００４】しかしながら、ポリシラン単独では強度が
低いといった問題があり、エポキシ樹脂硬化物単独では
耐熱性や耐湿耐水性や寸法安定性が十分ではないといっ
た問題がある。そこで、ポリシランとエポキシ樹脂とを
含有する樹脂組成物の開発も進められている（特開平６
−４９１７８号、特開平５−２７１５５３号等）が、耐
熱性や寸法安定性の点ではより高性能な樹脂組成物が要
望されている。

【０００５】本発明の課題は、高強度で耐熱性や耐湿耐
水性や寸法安定性の良好な硬化物を与えるエポキシ樹脂
組成物を提供することにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意検討
した結果、ポリシランとフルオレン骨格含有エポキシ樹
脂化合物を含有する樹脂組成物が上記課題を解決し得る
ことを見出し、本発明を完成するに至った。

【０００７】すなわち、本発明は、下記に示すエポキシ
樹脂組成物およびその硬化物を提供するものである。 項１． ポリシランおよびフルオレン骨格含有エポキシ
樹脂化合物を含有するエポキシ樹脂組成物。 項２． ポリシラン、フルオレン骨格含有エポキシ樹脂
化合物および硬化剤を含有するエポキシ樹脂組成物。 項３． 硬化促進剤を含有する項２に記載のエポキシ樹
脂組成物。 項４． 無機充填剤を含有する項１〜３のいずれかに記
載のエポキシ樹脂組成物。 項５． 項１〜４のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成
物を硬化してなる硬化物。 項６． 形状が塗膜である項５に記載の硬化物。

【０００８】

【発明の実施の形態】本発明で用いられるポリシランと
しては、Ｓｉ−Ｓｉ結合を有する直鎖状、環状、分岐状
の化合物であれば特に限定されない。

【０００９】ここで、ポリシランとは、化学構造におい
て主となる骨格構造が、 一般式 （Ｒ¹ ₂Sｉ）_m （１） （式中、Ｒ¹は、同一または異なって、水素原子、アル
キル基、アルケニル基、アリールアルキル基、アリール
基、アルコキシル基、水酸基、水酸基含有フェニル基、
アミノ基またはシリル基を表す。ｍは、２〜１００００
である。）で示される直鎖状ポリシランおよび環状ポリ
シラン、主となる骨格構造が、 一般式 （Ｒ²Ｓｉ）_n （２） （式中、Ｒ²は、同一または異なって、水素原子、アル
キル基、アルケニル基、アリールアルキル基、アリール
基、アルコキシル基、水酸基、水酸基含有フェニル基、
アミノ基またはシリル基を表す。ｎは、４〜１００００
である。）で示されるシリコンネットワークポリマー、
ならびに主となる骨格構造が、 一般式 （Ｒ³ ₂Ｓｉ）_x（Ｒ³Ｓｉ）_yＳｉ_z （３） （式中、Ｒ³は、水素原子、アルキル基、アルケニル
基、アリールアルキル基、アリール基、アルコキシル
基、水酸基、水酸基含有フェニル基、アミノ基またはシ
リル基を表す。Ｒ³は、全てが同一でも或いは２つ以上
が異なっていてもよい。ｘ、ｙおよびｚの和は、５〜１
００００である。）で示されるシリコンネットワークポ
リマーからなる群から選ばれる少なくとも１種のポリマ
ーである。

【００１０】上記一般式（１）、（２）、（３）で示さ
れるポリシランにおいて、アルキル基、アリールアルキ
ル基のアルキル部分およびアルコキシル基のアルキル部
分としては、直鎖状、環状または分岐状の炭素数１〜１
４、好ましくは炭素数１〜１０、より好ましくは炭素数
１〜６の脂肪族炭化水素基が挙げられる。アルケニル基
としては、少なくとも１つの炭素−炭素二重結合を有す
る１価の直鎖状、環状または分岐状の炭素数１〜１４、
好ましくは炭素数１〜１０、より好ましくは炭素数１〜
６の脂肪族炭化水素基が挙げられる。アリール基および
アリールアルキル基のアリール部分としては、少なくと
も１つの置換基を有していてもよい芳香族炭化水素が挙
げられ、好ましくは少なくとも１つの置換基を有してい
てもよいフェニル基またはナフチル基が挙げられる。ア
リール基およびアリールアルキル基のアリール部分の置
換基は、特には制限されないが、アルキル基、アルコキ
シル基、水酸基およびアミノ基からなる群より選ばれる
少なくとも１種が好ましい。

【００１１】本発明に用いるポリシランは、Ｓｉ原子に
直接結合した水酸基（シラノール基）を少なくとも１つ
有しても良い。本発明に用いるポリシランは、１分子当
たり、Ｓｉ原子に直接結合した水酸基を平均１以上有し
ても良い。このような水酸基の含有割合は、Ｓｉ１原子
当たり、通常平均０．０１〜３程度であり、好ましくは
平均０．１〜２．５程度、より好ましくは平均０．２〜
２程度、特に好ましくは平均０．３〜１．５程度であ
る。Ｓｉ原子に直接結合した水酸基は、エポキシ基との
良好な反応性を示し、加熱処理によりポリシランとフル
オレン骨格含有エポキシ樹脂化合物との間に架橋構造が
形成される。

【００１２】上記ポリシランは、それぞれの構造単位を
有するモノマーを原料として以下の方法により製造する
ことができる。すなわち、アルカリ金属の存在下でハロ
シラン類を脱ハロゲン縮重合させる方法（「キッピング
法」J.Am.Chem.Soc.,110,124(1988)、Macromolecules,2
3,3423(1990)）、電極還元によりハロシラン類を脱ハロ
ゲン縮重合させる方法（J.Chem.Soc.,Chem.Commun.,116
1(1990)、J.Chem.Soc.,Chem.Commun.,897(1992)）、金
属触媒の存在下にヒドロシラン類を脱水素縮重合させる
方法（特開平４−３３４５５１号公報）、ビフェニルな
どで架橋されたジシレンのアニオン重合による方法（Ma
cromolecules,23,4494(1990)）、環状シラン類の開環重
合による方法などにより、製造することができる。

【００１３】また、ポリシランに水酸基を導入する方法
は、公知の方法を用いることができる。例えば、ハロシ
ラン類を脱ハロゲン縮重合させる方法などにおいて、縮
重合反応終了時に水を添加することにより容易に行うこ
とができる。

【００１４】また、上記ポリシランを、窒素、アルゴン
等の不活性ガス雰囲気中または空気中で、３００℃以上
に熱処理して得られるＳｉ−Ｓｉ結合を含むケイ素系高
分子を用いることもできる。

【００１５】また、硬化物に高度な耐熱性や耐湿耐水性
が要求される場合、ポリシランとしては、ネットワーク
構造を有するシリコンネットワークポリマーが好まし
い。

【００１６】本発明において用いられるフルオレン骨格
含有エポキシ樹脂化合物としては、下記一般式（４）で
表される化合物が挙げられる。

【００１７】

【化１】

【００１８】（式中、Ｒは、それぞれ独立して、水素原
子または炭素数１〜６のアルキル基を表す。Ａは、それ
ぞれ独立して、単結合または−Ｏ−を表す。ｐは、０〜
６である。ただし、ｐが０のとき、Ａは単結合であり、
ｐが１〜６のとき、Ａは−Ｏ−である。）上記一般式
（４）で表されるフルオレン骨格含有エポキシ樹脂化合
物において、Ｒがアルキル基のとき、ベンゼン環上のＲ
の位置は、３−位および／または５−位が好ましい。ア
ルキル基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、
ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基等が挙げられる。Ｒ
としては、水素原子またはメチル基が好ましい。ｐとし
ては、１〜４が好ましい。

【００１９】フルオレン骨格含有エポキシ樹脂化合物
は、例えば特開平１０−４５８７１号に記載の方法によ
り製造することができる。すなわち、例えば、フルオレ
ン骨格を有するアルコールまたはフェノールを、アルカ
リ金属水酸化物の存在下で、エピクロロヒドリン等のエ
ピハロヒドリンと反応させることにより得ることができ
る。

【００２０】本発明のエポキシ樹脂組成物におけるポリ
シランとフルオレン骨格含有エポキシ樹脂化合物の配合
割合は、ポリシラン１重量部に対してフルオレン骨格含
有エポキシ樹脂化合物が、通常０．０５〜２０重量部程
度であり、好ましくは０．１〜１０重量部程度であり、
より好ましくは０．５〜５重量部程度である。

【００２１】本発明のエポキシ樹脂組成物には、硬化剤
を配合し得る。配合する硬化剤としては、例えば、アミ
ン系化合物、酸無水物系化合物、アミド系化合物、フェ
ノール系化合物などが挙げられる。配合し得る硬化剤の
具体例としては、ジアミノジフェニルメタン、ジエチレ
ントリアミン、トリエチレンテトラミン、ジアミノジフ
ェニルスルホン、イソホロンジアミン、ジシアンジアミ
ド、リノレン酸の２量体とエチレンジアミンとより合成
されるポリアミド樹脂、無水フタル酸、無水トリメリッ
ト酸、無水ピロメリット酸、無水マレイン酸、テトラヒ
ドロ無水フタル酸、メチルテトラヒドロ無水フタル酸、
無水メチルナジック酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、メ
チルヘキサヒドロ無水フタル酸、フェノ−ルノボラッ
ク、およびこれらの変性物、イミダゾール、ＢＦ₃−ア
ミン錯体、グアニジン誘導体等が挙げられるが、エポキ
シ樹脂の硬化剤として通常使用されるものであればこれ
らに限定されるものではない。これらは単独で用いても
よく、２種以上を併用してもよい。

【００２２】硬化剤の配合量は、エポキシ樹脂化合物の
エポキシ基１当量に対して０．７〜１．２当量程度が好
ましい。エポキシ基１当量に対して、０．７当量に満た
ない場合、あるいは１．２当量を超える場合には、いず
れも硬化が不完全となり良好な硬化物物性が得られない
恐れがある。

【００２３】硬化剤を含有する場合のエポキシ樹脂組成
物の硬化についての加熱条件、光照射条件については、
硬化剤の使用条件に準ずる。

【００２４】硬化剤を含有しない場合において、本発明
のエポキシ樹脂組成物の硬化における加熱温度として
は、組成物中のポリシランのＳｉ−Ｓｉ結合が解裂する
温度以上であれば特に限定されない。加熱温度は、通常
４０〜４５０℃程度、好ましくは１００〜４００℃程
度、より好ましくは２００〜３５０℃程度である。ま
た、ポリシランのＳｉ−Ｓｉ結合の側鎖の炭素が主鎖の
Ｓｉ−Ｓｉ結合に挿入してＳｉ−Ｃ−Ｓｉ結合を形成す
る温度以上に加熱すれば、得られる硬化物の耐熱性がよ
り向上するため、加熱温度としては３００〜３５０℃程
度が特に好ましい。本発明のエポキシ樹脂組成物を上記
加熱温度に保持する時間は、１分間〜４８時間程度、好
ましくは３分間〜２４時間程度、より好ましくは５分間
〜１８時間程度である。

【００２５】本発明に用いるポリシランがＳｉ原子に直
接結合した水酸基を有する場合には、加熱温度は、通常
５０〜４００℃程度、好ましくは６０〜３５０℃程度で
ある。温度が高すぎるとＳｉ−Ｓｉ結合の解裂が生じ、
誘電特性・耐熱膨張性・耐吸湿性などの劣化を招き、温
度が低すぎると硬化反応の速度が著しく低下する。上記
温度に保持する時間は、ポリシランやフルオレン骨格含
有エポキシ樹脂化合物の種類などにより適宜設定するこ
とができ、通常１分間〜４８時間程度、好ましくは１０
分間〜２４時間程度、より好ましくは３０分間〜１８時
間程度である。一般に、高温に保持するほど加熱時間は
短くて良い。

【００２６】上記加熱温度にまで昇温する速度は、特に
限定されないが、０．１〜１０℃／分程度とすることが
好ましい。加熱は、窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲
気中または空気等の酸素含有雰囲気中で行い得る。

【００２７】ポリシランとフルオレン骨格含有エポキシ
樹脂化合物を加熱処理することにより、ポリシランのＳ
ｉ−Ｓｉ結合が解裂して反応活性種が生成し、フルオレ
ン骨格含有エポキシ樹脂化合物と結合を形成する。ま
た、ポリシランのＳｉ−Ｓｉ結合の側鎖の炭素が主鎖の
Ｓｉ−Ｓｉ結合に挿入してＳｉ−Ｃ−Ｓｉ結合を形成す
る温度以上に加熱すれば、得られる硬化物の耐熱性がよ
り向上する。

【００２８】本発明のエポキシ樹脂組成物の硬化に際し
ては、上記加熱処理とともに、あるいは加熱処理の前ま
たは後に、光照射処理を行っても良い。光照射処理とし
ては、５０〜３００ｍＪ／ｃｍ²程度、好ましくは８０
〜２００ｍＪ／ｃｍ²程度の光を、樹脂組成物に照射す
ることにより行い得る。光源としては、通常の紫外線ラ
ンプ、電子線等を用い得る。

【００２９】本発明のエポキシ樹脂組成物には、硬化促
進剤を配合してもよい。配合し得る硬化促進剤の具体例
としては、２−メチルイミダゾール、２−エチルイミダ
ゾール、２−エチル−４−メチルイミダゾール等のイミ
ダゾール類、２−（ジメチルアミノメチル）フェノー
ル、１，８−ジアザビシクロ［５．４．０］−７−ウン
デセン等の第３級アミン類、トリフェニルホスフィン等
のホスフィン類、オクチル酸スズ等の金属化合物等が挙
げられる。硬化促進剤は、エポキシ樹脂化合物１００重
量部に対して０．１〜５．０重量部程度が、必要に応じ
て用いられる。

【００３０】本発明のエポキシ樹脂組成物には、無機充
填剤を配合し得る。配合し得る無機充填剤としては、シ
リカ、アルミナ、ジルコニア、マイカ等の酸化物系無機
物または炭化ケイ素、窒化ケイ素などの非酸化物系無機
物の微粉等が挙げられる。また、用途によっては、アル
ミニウム、亜鉛、銅等の金属粉末の使用も可能である。

【００３１】さらに、無機充填剤の例を詳しく述べれ
ば、ケイ砂、石英、ノバキュライト、ケイ藻土等のシリ
カ系；合成無定形シリカ；カオリナイト、雲母、滑石、
ウォラストナイト、アスベスト、ケイ酸カルシウム、ケ
イ酸アルミニウム等のケイ酸塩；ガラス粉末、ガラス
球、中空ガラス球、ガラスフレーク、泡ガラス球等のガ
ラス体；窒化ホウ素、炭化ホウ素、窒化アルミニウム、
炭化アルミニウム、窒化ケイ素、炭化ケイ素、ホウ化チ
タン、窒化チタン、炭化チタン等の非酸化物系無機物；
炭酸カルシウム；酸化亜鉛、アルミナ、マグネシア、酸
化チタン、酸化ベリリウム等の金属酸化物；硫酸バリウ
ム、二硫化モリブデン、二硫化タングステン、フッ化炭
素その他の無機物；アルミニウム、ブロンズ、鉛、ステ
ンレススチール、亜鉛等の金属粉末；カーボンブラッ
ク、コークス、黒鉛、熱分解炭素、中空カーボン球等の
カーボン体等が挙げられる。

【００３２】これら無機充填剤は、繊維状、針状（ウィ
スカーを含む）、粒状、鱗片状等の種々の形状のものを
単独でまたは２種以上混合して用いることができる。

【００３３】本発明のエポキシ樹脂組成物における無機
充填剤の配合割合は、ポリシランとフルオレン骨格含有
エポキシ樹脂化合物との混合物１重量部に対し、通常
０．０５〜５０重量部程度であり、好ましくは０．１〜
５重量部程度である。

【００３４】本発明のエポキシ樹脂組成物には、必要に
応じて、三酸化アンチモン等の難燃助剤；天然ワックス
類、合成ワックス類、直鎖脂肪酸およびその金属塩、酸
アミド類、エステル類、パラフィン類等の離型剤；カー
ボンブラック、二酸化チタン等の顔料；エステル類、ポ
リオール、ポリサルファイド、ウレタンプレポリマー等
の可塑剤；カルボキシル基末端ブタジエン−アクリロニ
トリル共重合ゴム、エチレン−酢酸ビニル共重合体等の
液状ゴム；シランカップリング剤、チタン系カップリン
グ剤等の表面改質剤；シリコーンオイル、シリコーンゴ
ム、各種プラスチック粉末、各種エンジニアリングプラ
スチック粉末、ＡＢＳ樹脂、ＭＢＳ樹脂の粉末等の低応
力化剤等を適宜添加することができる。

【００３５】さらに、本発明のエポキシ樹脂組成物に
は、必要に応じて、流動調整剤、レベリング剤、消泡
剤、帯電防止剤、紫外線吸収剤、分散剤等を配合しても
良い。

【００３６】本発明のエポキシ樹脂組成物から得られる
硬化物は、特に限定されず、シート状、フィルム状、ペ
レット状、塗膜、塊状、粉状等の任意の形状または形態
とすることができる。

【００３７】本発明によれば、ポリシランとフルオレン
骨格含有エポキシ樹脂化合物を含む組成物を、基材表面
にスプレーコート法、バーコート法、フローコート法、
浸漬法、キャスティング法等の公知の手法により塗布す
るか、あるいは圧縮成形、注型成形、トランスファー成
形、多孔質基材（セラミック繊維、ガラス繊維、炭素繊
維等）への含浸等を行った後、加熱処理および／または
光照射処理を行うことにより、成形体を得ることができ
る。

【００３８】本発明のエポキシ樹脂組成物の基材表面へ
の塗布は、有機溶剤溶液の形態で行ってもよい。このよ
うな有機溶剤としては、エポキシ樹脂組成物を塗布でき
る有機溶剤であれば特に限定されないが、トルエン、ベ
ンゼン、キシレン、テトラヒドロフラン、アセトン等の
非水溶剤、メチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、エチ
ルセロソルブアセテート、ブチルセロソルブアセテー
ト、エチレングリコール、エタノール等の水溶性溶剤、
およびこれらの混合溶剤が例示される。有機溶剤溶液に
おける樹脂固形分の量は、特に限定されるものではない
が、通常は１〜８０重量％程度であり、好ましくは５〜
５０重量％程度である。

【００３９】基材としては、所定の加熱および／または
光照射条件に耐える材料であれば特に限定されず、金
属、セラミックス、ガラス、プラスチック等を用いるこ
とができる。

【００４０】本発明のエポキシ樹脂組成物とこれを使用
して得られる硬化物（成形体）は、耐熱性、耐ヒートサ
イクル性、耐酸性、耐アルカリ性、耐有機溶剤性、耐水
性、耐湿性、難燃性、撥水性、絶縁性、成膜性等に優れ
ている。

【００４１】本発明のエポキシ樹脂組成物および硬化物
（成形体）は、塗料、電気機器の絶縁材、電線被覆材、
電子機器の封止材、プリント配線基板、表面保護膜、摺
動部材、自動車部品材料、航空・宇宙用材料、インキ、
接着材、粘着材等の耐熱用途、耐食用途等の多くの用途
において、極めて有用である。

【００４２】

【実施例】以下に実施例を示し、本発明の特徴とすると
ころをより一層明らかにする。

【００４３】実施例１ 電極反応により合成したフェニルネットワークポリシラ
ン（平均重合度１０）０．５重量部、および前記一般式
（４）においてＲが水素原子、ｐが２、Ａが−Ｏ−であ
るビスフェノキシエタノールフルオレンジグリシジルエ
ーテル（エポキシ当量２９９ｇ／ｅｑ）０．５重量部の
混合物を、ステンレス製円筒容器に入れ、アルゴン雰囲
気中で、室温から３００℃まで１０℃／分の昇温速度で
昇温させ、３００℃に達した後に、室温まで冷却してペ
レットを得た。

【００４４】得られたペレットの物性試験として、耐水
性試験を行った。耐水性試験は、８０℃の水中にペレッ
トを４８時間設置した後に、重量変化を測定して行っ
た。その結果、ペレットの吸水率は０．７７％であっ
た。

【００４５】比較例１ 電極反応により合成したフェニルネットワークポリシラ
ン（平均重合度１０）１重量部をステンレス製円筒容器
に入れ、アルゴン雰囲気中で、室温から３００℃まで１
０℃／分の昇温速度で昇温させ、３００℃に達した後に
室温まで冷却したが、ペレットは得られなかった。

【００４６】比較例２ ビスフェノキシエタノールフルオレンジグリシジルエー
テル（エポキシ当量２９９ｇ／ｅｑ）０．７重量部およ
びフェノールノボラック樹脂硬化剤（水酸基当量１０２
ｇ／ｅｑ）０．３重量部の混合物を、ステンレス製円筒
容器に入れ、アルゴン雰囲気中で、室温から３００℃ま
で１０℃／分の昇温速度で昇温させ、３００℃に達した
後に、室温まで冷却してペレットを得た。

【００４７】得られたペレットの物性試験として、実施
例１と同様に耐水性試験を行った結果、吸水率は０．９
９％であった。

【００４８】実施例２〜１７ 表１および表２に示す所定量のポリシラン、フルオレン
骨格含有エポキシ樹脂化合物および必要に応じて硬化剤
を、テトラヒドロフラン８重量部に溶解し、この溶液を
アルミニウム板上にバーコーティングした。コーティン
グされたアルミニウム板を、空気中で、室温から所定の
加熱温度まで１０℃／分の昇温速度で昇温させ、所定の
加熱温度で２０分間保持した後、室温まで徐冷して塗膜
を形成した。得られた塗膜の物性試験として、耐水性試
験を行った。耐水性試験（吸水率）は、塗膜の形成され
たアルミニウム板を８０℃の水中に４８時間設置した後
に、重量変化を測定して行った。結果を、表１および表
２に併記する。

【００４９】なお、表において、Ｒが水素原子、ｐが
０、Ａが単結合であるフルオレン骨格含有エポキシ樹脂
化合物は、ビスフェノールフルオレンジグリシジルエー
テルであり、Ｒが水素原子、ｐが２、Ａが−Ｏ−である
フルオレン骨格含有エポキシ樹脂化合物は、ビスフェノ
キシエタノールフルオレンジグリシジルエーテルであ
り、Ｒがメチル基（３−位）、ｐが０、Ａが単結合であ
るフルオレン骨格含有エポキシ樹脂化合物は、ビスクレ
ゾールフルオレンジグリシジルエーテルである。

【００５０】

【表１】

【００５１】

【表２】

【００５２】実施例１８ フェニルトリクロロシランを電極還元法により縮重合
し、縮重合反応終了時に水を加えることにより、未反応
の末端塩素を全て水酸基に置換したポリ（フェニルシラ
ン）（平均重合度１２）を得た。得られたポリ（フェニ
ルシラン）１重量部および前記一般式（４）においてＲ
が水素原子、ｐが２、Ａが−Ｏ−であるビスフェノキシ
エタノールフルオレンジグリシジルエーテル（エポキシ
当量２９９ｇ／ｅｑ）１重量部を、エチルセロソルブア
セテート（エチレングリコールモノエチルエーテルアセ
テート）１．６４重量部中に室温下で溶解・混合させ
て、塗布液を調製した。この塗布液を、アルミニウム板
上にバーコーティングした。

【００５３】コーティングされたアルミニウム板を、空
気中、８０℃で１時間加熱し、次いで４５分間で２００
℃まで昇温（昇温速度約２．７℃／分）した後、２００
℃でさらに１時間加熱処理することにより、膜厚５０μ
ｍの均質な樹脂塗膜を得た。

【００５４】得られた塗膜の物性試験として、実施例２
と同様にして耐水性試験を行ったところ、塗膜の吸水率
は０．７９％であった。

【００５５】

【発明の効果】本発明のエポキシ樹脂組成物は、高強度
で耐熱性や耐湿耐水性や寸法安定性の良好な硬化物を与
える。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０９Ｊ 163/00 Ｃ０９Ｊ 163/00 (72)発明者 阪本 浩規 大阪府大阪市中央区平野町四丁目１番２号 大阪瓦斯株式会社内 Ｆターム(参考） 4J002 CC05Y CD04X CL03Y CP01W DA018 DA028 DA038 DA078 DA088 DA098 DA108 DB008 DB018 DE078 DE098 DE108 DE138 DE148 DE238 DF018 DG028 DG048 DJ008 DJ018 DJ028 DJ048 DJ058 DK006 DK008 DL008 EG047 EL136 EL146 EN036 EN046 EN067 ER006 ER026 EU116 EU117 EV236 EW137 FA018 FA038 FA078 FA088 FA108 FD018 FD14Y FD146 FD157 GH01 GJ01 GN00 GQ00 GQ01 GQ05 4J036 AD11 AD12 DB03 DB21 DB22 DC02 DC06 DC19 DC31 DC41 DC46 DD01 DD07 FB07 FB16 JA01 JA06 JA07 JA15 4J038 DB022 DL011 KA08 4J040 EC051 EC052 EK011 EK012 HA076 HA136 HA196 HA296 HA306 HA316 HA326 HA346 HA356 HB24 HB37 HB47 HC01 HC11 HC22 HC23 HC24 KA16 KA17 KA42 LA01

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ポリシランおよびフルオレン骨格含有エ
   ポキシ樹脂化合物を含有するエポキシ樹脂組成物。
2. 【請求項２】 ポリシラン、フルオレン骨格含有エポキ
   シ樹脂化合物および硬化剤を含有するエポキシ樹脂組成
   物。
3. 【請求項３】 硬化促進剤を含有する請求項２に記載の
   エポキシ樹脂組成物。
4. 【請求項４】 無機充填剤を含有する請求項１〜３のい
   ずれかに記載のエポキシ樹脂組成物。
5. 【請求項５】 請求項１〜４のいずれかに記載のエポキ
   シ樹脂組成物を硬化してなる硬化物。
6. 【請求項６】 形状が塗膜である請求項５に記載の硬化
   物。