JP2001192299A - 炭化珪素単結晶の製造方法及び製造装置 - Google Patents
炭化珪素単結晶の製造方法及び製造装置Info
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 供給される原料ガスの時間変動を安定させら
れる炭化珪素単結晶の製造方法を提供する。 【解決手段】 るつぼ１の内部で、Ｓｉ含有ガス及びＣ
含有ガスをＳｉＣ種結晶３に輸送して、該ＳｉＣ種結晶
３上にＳｉＣ単結晶を成長させるＳｉＣ単結晶の製造方
法において、Ｓｉ含有ガス供給源となるＳｉ原料４とＣ
含有ガス供給源となるＣ原料５とを分離配置させ、Ｓｉ
原料４から蒸発したＳｉ含有ガスがＣ原料５と接したの
ち、ＳｉＣ種結晶３に供給されるようにする。このよう
に、Ｓｉ原料４とＣ原料５を用い、成長時にＳｉ原料４
から安定してＳｉ含有ガスを蒸発させることにより、蒸
発したＳｉ含有ガスがＣ原料５の表面の炭素と反応して
Ｓｉ 2Ｃ、ＳｉＣ2となり、Ｃを安定してＳｉＣ種結晶３
に供給することができる。これにより、供給される原料
ガスの時間変動を安定させることができる。
れる炭化珪素単結晶の製造方法を提供する。 【解決手段】 るつぼ１の内部で、Ｓｉ含有ガス及びＣ
含有ガスをＳｉＣ種結晶３に輸送して、該ＳｉＣ種結晶
３上にＳｉＣ単結晶を成長させるＳｉＣ単結晶の製造方
法において、Ｓｉ含有ガス供給源となるＳｉ原料４とＣ
含有ガス供給源となるＣ原料５とを分離配置させ、Ｓｉ
原料４から蒸発したＳｉ含有ガスがＣ原料５と接したの
ち、ＳｉＣ種結晶３に供給されるようにする。このよう
に、Ｓｉ原料４とＣ原料５を用い、成長時にＳｉ原料４
から安定してＳｉ含有ガスを蒸発させることにより、蒸
発したＳｉ含有ガスがＣ原料５の表面の炭素と反応して
Ｓｉ 2Ｃ、ＳｉＣ2となり、Ｃを安定してＳｉＣ種結晶３
に供給することができる。これにより、供給される原料
ガスの時間変動を安定させることができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体や発光ダイ
オードなどの素材に利用することができる炭化珪素（以
下、ＳｉＣという）単結晶の製造方法及びその製造装置
とＳｉＣ単結晶の製造に適したＳｉＣ原料の製造方法に
関する。
オードなどの素材に利用することができる炭化珪素（以
下、ＳｉＣという）単結晶の製造方法及びその製造装置
とＳｉＣ単結晶の製造に適したＳｉＣ原料の製造方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、ＳｉＣ単結晶を成長させる方法と
して、昇華再結晶法が広く用いられている。この昇華再
結晶法は、黒鉛製るつぼ内に配置した黒鉛台座に種結晶
を接合すると共に、るつぼ底部に配したＳｉＣ原料粉末
を加熱昇華させ、その昇華ガスを種結晶に供給すること
によって種結晶上にＳｉＣ単結晶を成長させるものであ
る。ＳｉＣ原料は、昇華に際してＳｉ、Ｓｉ2Ｃ、Ｓｉ
Ｃ2等のガスに分解するため、ＳｉとＣの昇華が１対１
で起こらず、昇華するにつれＳｉＣ原料中のＳｉ／Ｃ比
が変化する。そのため、昇華ガスの成分も時間によって
変動し、安定した原料ガスの供給が行えないという問題
があった。
して、昇華再結晶法が広く用いられている。この昇華再
結晶法は、黒鉛製るつぼ内に配置した黒鉛台座に種結晶
を接合すると共に、るつぼ底部に配したＳｉＣ原料粉末
を加熱昇華させ、その昇華ガスを種結晶に供給すること
によって種結晶上にＳｉＣ単結晶を成長させるものであ
る。ＳｉＣ原料は、昇華に際してＳｉ、Ｓｉ2Ｃ、Ｓｉ
Ｃ2等のガスに分解するため、ＳｉとＣの昇華が１対１
で起こらず、昇華するにつれＳｉＣ原料中のＳｉ／Ｃ比
が変化する。そのため、昇華ガスの成分も時間によって
変動し、安定した原料ガスの供給が行えないという問題
があった。
【０００３】この問題を克服するために、種々の方法が
試みられている。例えば、特開平６−２９８６００号公
報においては、ＳｉＣ供給源としてＳｉＣ粉末とは別に
Ｓｉを含むガスを供給してＳｉＣ単結晶を成長させる方
法が開示されている。また、特開平６−１６９８号公報
においては、ＳｉＣ粉末中に遷移金属の珪素化合物（例
えば、珪化タングステン、珪化タンタル等）を添加する
方法が開示されている。また、特開平６−５６５９６号
公報においては、ＳｉＣ原料に窒化珪素を添加する工程
を含むＳｉＣ単結晶の製造方法が開示されている。
試みられている。例えば、特開平６−２９８６００号公
報においては、ＳｉＣ供給源としてＳｉＣ粉末とは別に
Ｓｉを含むガスを供給してＳｉＣ単結晶を成長させる方
法が開示されている。また、特開平６−１６９８号公報
においては、ＳｉＣ粉末中に遷移金属の珪素化合物（例
えば、珪化タングステン、珪化タンタル等）を添加する
方法が開示されている。また、特開平６−５６５９６号
公報においては、ＳｉＣ原料に窒化珪素を添加する工程
を含むＳｉＣ単結晶の製造方法が開示されている。
【０００４】しかしながら、これらの方法では、昇華ガ
スの時間変動を抑制できないため、上記問題を解決する
に至っていない。
スの時間変動を抑制できないため、上記問題を解決する
に至っていない。
【０００５】また、特開平９−２６８０９９号公報で
は、珪素蒸気と含炭素化合物ガスを直接反応させ、Ｓｉ
Ｃ種結晶上に結晶成長させる方法が開示されている。し
かしながら、この方法では、安定な原料供給が可能にな
るものの、使用する含炭素化合物ガスが一般に高価であ
ることから、炭化珪素単結晶の製造コストが高くなると
いう問題がある。
は、珪素蒸気と含炭素化合物ガスを直接反応させ、Ｓｉ
Ｃ種結晶上に結晶成長させる方法が開示されている。し
かしながら、この方法では、安定な原料供給が可能にな
るものの、使用する含炭素化合物ガスが一般に高価であ
ることから、炭化珪素単結晶の製造コストが高くなると
いう問題がある。
【０００６】さらに、特開平６−３１６４９９号公報で
は、珪素及び炭素粉末等を反応させてＳｉＣ原料を形成
し、このＳｉＣ原料を昇華させてＳｉＣ単結晶を成長さ
せる方法が開示されている。しかしこの方法ではＳｉＣ
原料を形成した後、ＳｉＣ単結晶を成長させるため、従
来のＳｉＣ原料粉末と同様に昇華ガスの時間変動を抑制
することができない。
は、珪素及び炭素粉末等を反応させてＳｉＣ原料を形成
し、このＳｉＣ原料を昇華させてＳｉＣ単結晶を成長さ
せる方法が開示されている。しかしこの方法ではＳｉＣ
原料を形成した後、ＳｉＣ単結晶を成長させるため、従
来のＳｉＣ原料粉末と同様に昇華ガスの時間変動を抑制
することができない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】このように、ＳｉＣ単
結晶を製造する場合においては、従来の昇華再結晶法で
は、昇華ガスの時間変動を安定させることができず、品
質を保ったまま大口径のＳｉＣ単結晶を成長させたり、
ＳｉＣ単結晶の成長量を増やせる成長を行うことができ
ない。
結晶を製造する場合においては、従来の昇華再結晶法で
は、昇華ガスの時間変動を安定させることができず、品
質を保ったまま大口径のＳｉＣ単結晶を成長させたり、
ＳｉＣ単結晶の成長量を増やせる成長を行うことができ
ない。
【０００８】また、ＳｉＣ原料を用いて、昇華再結晶法
によりＳｉＣ単結晶を成長させると、ＳｉＣ原料内に混
入している不純物の影響により、製造されるＳｉＣ単結
晶の結晶性を悪化させるという問題もある。
によりＳｉＣ単結晶を成長させると、ＳｉＣ原料内に混
入している不純物の影響により、製造されるＳｉＣ単結
晶の結晶性を悪化させるという問題もある。
【０００９】本発明は上記点に鑑みて、供給される原料
ガスの時間変動を安定させられる炭化珪素単結晶の製造
方法を提供することを第１の目的としている。
ガスの時間変動を安定させられる炭化珪素単結晶の製造
方法を提供することを第１の目的としている。
【００１０】また、ＳｉＣ原料内の不純物による影響を
抑制し、結晶性の良いＳｉＣ単結晶が得られるようなＳ
ｉＣ原料を提供することを第２の目的としている。
抑制し、結晶性の良いＳｉＣ単結晶が得られるようなＳ
ｉＣ原料を提供することを第２の目的としている。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、請求項１に記載の発明では、るつぼ（１）の内部
で、珪素含有ガス及び炭素含有ガスを炭化珪素種結晶
（３）に輸送して、該炭化珪素種結晶上に炭化珪素単結
晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、珪
素含有ガス供給源となる珪素原料（４）と炭素含有ガス
供給源となる炭素原料（５）とを分離配置させ、珪素原
料から蒸発した珪素含有ガスが炭素原料と接したのち、
炭化珪素種結晶に供給されるようにすることを特徴とし
ている。
め、請求項１に記載の発明では、るつぼ（１）の内部
で、珪素含有ガス及び炭素含有ガスを炭化珪素種結晶
（３）に輸送して、該炭化珪素種結晶上に炭化珪素単結
晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、珪
素含有ガス供給源となる珪素原料（４）と炭素含有ガス
供給源となる炭素原料（５）とを分離配置させ、珪素原
料から蒸発した珪素含有ガスが炭素原料と接したのち、
炭化珪素種結晶に供給されるようにすることを特徴とし
ている。
【００１２】このように、珪素原料と炭素原料を用い、
成長時に珪素原料から安定して珪素含有ガスを蒸発させ
ることにより、蒸発した珪素含有ガスが炭素原料の表面
の炭素と反応してＳｉ2Ｃ、ＳｉＣ2となり、Ｃを安定し
て炭化珪素種結晶に供給することができる。これによ
り、供給される原料ガスの時間変動を安定させることが
できる。
成長時に珪素原料から安定して珪素含有ガスを蒸発させ
ることにより、蒸発した珪素含有ガスが炭素原料の表面
の炭素と反応してＳｉ2Ｃ、ＳｉＣ2となり、Ｃを安定し
て炭化珪素種結晶に供給することができる。これによ
り、供給される原料ガスの時間変動を安定させることが
できる。
【００１３】請求項２に記載の発明においては、珪素含
有ガス供給源となる珪素原料（４）と炭素含有ガス供給
源となる炭素原料（５）とをるつぼ内に配置し、珪素原
料の少なくとも一部が液体である状態で炭化珪素単結晶
を成長させることを特徴としている。
有ガス供給源となる珪素原料（４）と炭素含有ガス供給
源となる炭素原料（５）とをるつぼ内に配置し、珪素原
料の少なくとも一部が液体である状態で炭化珪素単結晶
を成長させることを特徴としている。
【００１４】このように、珪素原料が液体として存在し
ていれば、安定した珪素蒸発量とすることができるた
め、珪素過剰とならないようにでき、昇華ガスの時間変
動を安定させることができる。
ていれば、安定した珪素蒸発量とすることができるた
め、珪素過剰とならないようにでき、昇華ガスの時間変
動を安定させることができる。
【００１５】請求項３に記載の発明においては、炭化珪
素種結晶の温度よりも炭素原料の温度が高く、炭化珪素
種結晶の温度よりも珪素原料の温度が低くなるようにす
ることを特徴としている。このように、蒸気圧の高い珪
素を低温に保ち、蒸気圧の高い炭素を高温に保つことに
より、珪素の過剰や炭素の不足を防止することができ
る。
素種結晶の温度よりも炭素原料の温度が高く、炭化珪素
種結晶の温度よりも珪素原料の温度が低くなるようにす
ることを特徴としている。このように、蒸気圧の高い珪
素を低温に保ち、蒸気圧の高い炭素を高温に保つことに
より、珪素の過剰や炭素の不足を防止することができ
る。
【００１６】請求項４に記載の発明においては、珪素原
料の温度が２０００℃よりも低くなるようにすることを
特徴としている。２０００℃を超えると珪素の蒸気圧が
６．６７ｋＰａを超え、蒸気圧中においても過剰の珪素
が炭化珪素種結晶上へ輸送されるため、珪素原料を２０
００℃よりも低くすることにより珪素過剰となることを
防止することができる。
料の温度が２０００℃よりも低くなるようにすることを
特徴としている。２０００℃を超えると珪素の蒸気圧が
６．６７ｋＰａを超え、蒸気圧中においても過剰の珪素
が炭化珪素種結晶上へ輸送されるため、珪素原料を２０
００℃よりも低くすることにより珪素過剰となることを
防止することができる。
【００１７】請求項５に記載の発明においては、るつぼ
内に水素もしくは酸素を含有したガスを導入しながら炭
化珪素単結晶を成長させることを特徴としている。この
ように水素や酸素を含有したガスを導入することによ
り、これらが炭素と反応してＣＨガスやＣＯガスとな
り、昇華が不足しがちな炭素の昇華を促進させることが
できる。
内に水素もしくは酸素を含有したガスを導入しながら炭
化珪素単結晶を成長させることを特徴としている。この
ように水素や酸素を含有したガスを導入することによ
り、これらが炭素と反応してＣＨガスやＣＯガスとな
り、昇華が不足しがちな炭素の昇華を促進させることが
できる。
【００１８】請求項６に記載の発明においては、炭素原
料として、炭化した炭化珪素を用いることを特徴として
いる。炭化した炭化珪素は通常の炭素粉末等を使用する
場合よりも珪素との反応性が良く、Ｓｉ2ＣやＳｉＣ2が
形成され易いため、炭素不足を防止することができる。
料として、炭化した炭化珪素を用いることを特徴として
いる。炭化した炭化珪素は通常の炭素粉末等を使用する
場合よりも珪素との反応性が良く、Ｓｉ2ＣやＳｉＣ2が
形成され易いため、炭素不足を防止することができる。
【００１９】請求項７に記載の発明においては、るつぼ
（３１）の内部に、炭化珪素原料（３２）及び炭化珪素
種結晶（３４）を配置し、炭化珪素原料を加熱昇華させ
ることにより炭化珪素種結晶上に炭化珪素単結晶を成長
させる炭化珪素単結晶の製造方法において、炭化珪素原
料と炭化珪素種結晶との間に炭素材料（３３）を配置
し、炭化珪素原料から昇華させた昇華ガスを炭素材料上
に一旦再結晶化させ、該再結晶化された炭化珪素を原料
として炭化珪素種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる
ことを特徴としている。
（３１）の内部に、炭化珪素原料（３２）及び炭化珪素
種結晶（３４）を配置し、炭化珪素原料を加熱昇華させ
ることにより炭化珪素種結晶上に炭化珪素単結晶を成長
させる炭化珪素単結晶の製造方法において、炭化珪素原
料と炭化珪素種結晶との間に炭素材料（３３）を配置
し、炭化珪素原料から昇華させた昇華ガスを炭素材料上
に一旦再結晶化させ、該再結晶化された炭化珪素を原料
として炭化珪素種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる
ことを特徴としている。
【００２０】このように、炭化珪素原料を一旦炭素上に
再結晶化させることにより、炭化珪素の純度が良好にな
り、この高純度の炭化珪素を原料として炭化珪素単結晶
を成長させることにより高純度の炭化珪素単結晶を得る
ことができる。
再結晶化させることにより、炭化珪素の純度が良好にな
り、この高純度の炭化珪素を原料として炭化珪素単結晶
を成長させることにより高純度の炭化珪素単結晶を得る
ことができる。
【００２１】請求項８に記載の発明においては、るつぼ
（１）の内部で、珪素含有ガス及び炭素含有ガスを炭化
珪素種結晶（３）に輸送して、該炭化珪素種結晶上に炭
化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置に
おいて、珪素含有ガス供給源となる珪素原料（４）と炭
素含有ガス供給源となる炭素原料（５）が分離して配置
されると共に、珪素原料よりも炭素原料が炭化珪素種結
晶の近くに配置されるように構成され、珪素原料から蒸
発した珪素含有ガスが炭素原料と接したのち、炭化珪素
種結晶に供給されるように構成されていることを特徴と
している。このような構成の炭化珪素単結晶の製造装置
は、請求項１に記載の発明に用いるのに適している。
（１）の内部で、珪素含有ガス及び炭素含有ガスを炭化
珪素種結晶（３）に輸送して、該炭化珪素種結晶上に炭
化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置に
おいて、珪素含有ガス供給源となる珪素原料（４）と炭
素含有ガス供給源となる炭素原料（５）が分離して配置
されると共に、珪素原料よりも炭素原料が炭化珪素種結
晶の近くに配置されるように構成され、珪素原料から蒸
発した珪素含有ガスが炭素原料と接したのち、炭化珪素
種結晶に供給されるように構成されていることを特徴と
している。このような構成の炭化珪素単結晶の製造装置
は、請求項１に記載の発明に用いるのに適している。
【００２２】なお、請求項１１に示すように、炭化珪素
種結晶と珪素材料との間に珪素蒸気経路制御板（７）を
配置することにより、珪素原料から蒸発した珪素含有ガ
スの経路を制御することが可能である。例えば、請求項
１２に示すように、珪素蒸気経路制御板を複数備え、該
珪素蒸気経路制御板のうちの少なくとも１つは珪素含有
ガスがるつぼの中央部を通過するように構成し、また、
該珪素蒸気経路制御板のうちの少なくとも１つはるつぼ
を構成する外壁面方向に珪素含有ガスを導くように構成
すれば、ほとんどの珪素蒸気が炭素と反応するようにで
きる。
種結晶と珪素材料との間に珪素蒸気経路制御板（７）を
配置することにより、珪素原料から蒸発した珪素含有ガ
スの経路を制御することが可能である。例えば、請求項
１２に示すように、珪素蒸気経路制御板を複数備え、該
珪素蒸気経路制御板のうちの少なくとも１つは珪素含有
ガスがるつぼの中央部を通過するように構成し、また、
該珪素蒸気経路制御板のうちの少なくとも１つはるつぼ
を構成する外壁面方向に珪素含有ガスを導くように構成
すれば、ほとんどの珪素蒸気が炭素と反応するようにで
きる。
【００２３】請求項９に記載の発明においては、珪素含
有ガス供給源となる珪素原料と炭素含有ガス供給源とな
る炭素原料が分離して配置されると共に、珪素原料が配
置される部分が炭素原料が配置される部分よりも温度が
低くなるように構成されていることを特徴としている。
このような構成の炭化珪素単結晶の製造装置は、請求項
２に記載の発明に用いるのに適している。
有ガス供給源となる珪素原料と炭素含有ガス供給源とな
る炭素原料が分離して配置されると共に、珪素原料が配
置される部分が炭素原料が配置される部分よりも温度が
低くなるように構成されていることを特徴としている。
このような構成の炭化珪素単結晶の製造装置は、請求項
２に記載の発明に用いるのに適している。
【００２４】請求項１０に記載の発明においては、炭化
珪素種結晶と珪素材料との間に、るつぼを構成する材料
よりも熱伝導率の低い材料が配置されていることを特徴
としている。このような構成は、請求項３に記載の発明
に用いるのに適しており、炭化珪素種結晶と珪素材料と
の間の温度差を付け易くすることができる。
珪素種結晶と珪素材料との間に、るつぼを構成する材料
よりも熱伝導率の低い材料が配置されていることを特徴
としている。このような構成は、請求項３に記載の発明
に用いるのに適しており、炭化珪素種結晶と珪素材料と
の間の温度差を付け易くすることができる。
【００２５】請求項１３に記載の発明においては、炭化
珪素種結晶と珪素原料との間には多孔質炭素が配置され
ており、珪素原料から蒸発した珪素含有ガスは多孔質炭
素を通じて炭化珪素種結晶に供給されるようになってい
ることを特徴としている。このように表面積の大きな多
孔質炭素を通じて珪素含有ガスが炭化珪素種結晶に供給
されるようにすることで、珪素含有ガスと炭素との接触
面積を大きくすることができ、Ｓｉ2ＣやＳｉＣ2が形成
され易くすることができる。
珪素種結晶と珪素原料との間には多孔質炭素が配置され
ており、珪素原料から蒸発した珪素含有ガスは多孔質炭
素を通じて炭化珪素種結晶に供給されるようになってい
ることを特徴としている。このように表面積の大きな多
孔質炭素を通じて珪素含有ガスが炭化珪素種結晶に供給
されるようにすることで、珪素含有ガスと炭素との接触
面積を大きくすることができ、Ｓｉ2ＣやＳｉＣ2が形成
され易くすることができる。
【００２６】請求項１４に記載の発明においては、るつ
ぼ内はパイプが備えられた仕切板によって炭化珪素単結
晶が配置される領域と珪素原料が配置される領域とに分
離されており、仕切板に形成されたパイプによって各領
域が連通されるようになっていることを特徴としてい
る。これによりパイプの断面積、長さ及び形状に応じて
珪素含有ガスの供給量を制御することができる。
ぼ内はパイプが備えられた仕切板によって炭化珪素単結
晶が配置される領域と珪素原料が配置される領域とに分
離されており、仕切板に形成されたパイプによって各領
域が連通されるようになっていることを特徴としてい
る。これによりパイプの断面積、長さ及び形状に応じて
珪素含有ガスの供給量を制御することができる。
【００２７】請求項１５に記載の発明においては、炭化
珪素原料（１２）を用意し、炭化珪素原料を珪素雰囲気
中で熱処理することを特徴としている。このように原料
中の不純物の焼き出しにおいて珪素雰囲気中で焼き出し
を行うことにより、炭化珪素が炭化されることを防止で
き、高温で長時間焼き出しを行うことができる。このた
め、高純度な炭化珪素原料を製造することができる。ま
た、請求項１６においては、炭化した炭化珪素（２１）
を用意し、炭化した炭化珪素を珪素雰囲気中で熱処理す
ることを特徴としている。このような炭化した炭化珪素
は、炭化されたときの工程において炭化珪素中の不純物
も焼き出されているため、非常に高純度であり、珪素雰
囲気中の熱処理によってさらに高純度にすることができ
る。
珪素原料（１２）を用意し、炭化珪素原料を珪素雰囲気
中で熱処理することを特徴としている。このように原料
中の不純物の焼き出しにおいて珪素雰囲気中で焼き出し
を行うことにより、炭化珪素が炭化されることを防止で
き、高温で長時間焼き出しを行うことができる。このた
め、高純度な炭化珪素原料を製造することができる。ま
た、請求項１６においては、炭化した炭化珪素（２１）
を用意し、炭化した炭化珪素を珪素雰囲気中で熱処理す
ることを特徴としている。このような炭化した炭化珪素
は、炭化されたときの工程において炭化珪素中の不純物
も焼き出されているため、非常に高純度であり、珪素雰
囲気中の熱処理によってさらに高純度にすることができ
る。
【００２８】なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述
する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すも
のである。
する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すも
のである。
【００２９】
【発明の実施の形態】（第１実施形態）図１に本発明の
第１実施形態で用いる結晶成長装置としての黒鉛製るつ
ぼ１を示す。この黒鉛製るつぼ１は、黒鉛製るつぼ１の
底部に備えられたシリコン（以下、Ｓｉという）原料
４、及び黒鉛製るつぼ１の中間部に備えられた炭素（以
下、Ｃという）原料５を蒸発昇華させ、種結晶であるＳ
ｉＣ種結晶３の上にＳｉＣ単結晶を成長させるものであ
る。
第１実施形態で用いる結晶成長装置としての黒鉛製るつ
ぼ１を示す。この黒鉛製るつぼ１は、黒鉛製るつぼ１の
底部に備えられたシリコン（以下、Ｓｉという）原料
４、及び黒鉛製るつぼ１の中間部に備えられた炭素（以
下、Ｃという）原料５を蒸発昇華させ、種結晶であるＳ
ｉＣ種結晶３の上にＳｉＣ単結晶を成長させるものであ
る。
【００３０】この黒鉛製るつぼ１は、上面が開口してい
る略円筒形状のるつぼ本体１ａと、るつぼ本体１ａの開
口部を塞ぐ蓋材１ｂとを備えて構成されている。この黒
鉛製るつぼ１を構成する蓋材１ｂを台座として、台座上
に接着剤を介してＳｉＣ種結晶３が接合されている。
る略円筒形状のるつぼ本体１ａと、るつぼ本体１ａの開
口部を塞ぐ蓋材１ｂとを備えて構成されている。この黒
鉛製るつぼ１を構成する蓋材１ｂを台座として、台座上
に接着剤を介してＳｉＣ種結晶３が接合されている。
【００３１】一方、るつぼ本体１ａの底部にはＳｉ原料
４が配置され、黒鉛製るつぼ１ａの中間部には、Ｃ原料
容器６が取り付けられ、その中にＣ原料５としてＣ粉末
が配置されている。このような配置によりＳｉ原料４と
Ｃ原料５とが接しないように分離された構成となってい
る。
４が配置され、黒鉛製るつぼ１ａの中間部には、Ｃ原料
容器６が取り付けられ、その中にＣ原料５としてＣ粉末
が配置されている。このような配置によりＳｉ原料４と
Ｃ原料５とが接しないように分離された構成となってい
る。
【００３２】また、Ｃ原料容器６は、るつぼ本体１ａの
内周壁から中心方向に張り出すように構成され、中空形
状を成していて、中空部を通じてＳｉ原料４から蒸発し
たＳｉをＳｉＣ種結晶３側に供給できるようになってい
る。また、Ｓｉ原料４とＳｉＣ種結晶３の間にはＳｉ経
路制御板（珪素蒸気経路制御板）７が配置されている。
このＳｉ経路制御板７は、るつぼ本体１ａの底部のＳｉ
原料４から蒸発したＳｉが必ずＣ粉末表面を流れるよう
に、蒸発したＳｉの供給経路をＣ粉末方向に向けるよう
に構成されている。
内周壁から中心方向に張り出すように構成され、中空形
状を成していて、中空部を通じてＳｉ原料４から蒸発し
たＳｉをＳｉＣ種結晶３側に供給できるようになってい
る。また、Ｓｉ原料４とＳｉＣ種結晶３の間にはＳｉ経
路制御板（珪素蒸気経路制御板）７が配置されている。
このＳｉ経路制御板７は、るつぼ本体１ａの底部のＳｉ
原料４から蒸発したＳｉが必ずＣ粉末表面を流れるよう
に、蒸発したＳｉの供給経路をＣ粉末方向に向けるよう
に構成されている。
【００３３】なお、この黒鉛製るつぼ１は、図示しない
が、Ｏ（酸素）ガス、Ｈ（水素）ガス、アルゴンガスが
導入できる真空容器の中でヒータにより加熱できるよう
になっており、このヒータのパワーを調整することによ
ってＳｉＣ種結晶３の温度やＳｉ原料４、及びＣ原料５
の温度を適宜調整できるようになっている。
が、Ｏ（酸素）ガス、Ｈ（水素）ガス、アルゴンガスが
導入できる真空容器の中でヒータにより加熱できるよう
になっており、このヒータのパワーを調整することによ
ってＳｉＣ種結晶３の温度やＳｉ原料４、及びＣ原料５
の温度を適宜調整できるようになっている。
【００３４】このように構成された結晶成長装置を用い
たＳｉＣ単結晶の製造工程について説明する。
たＳｉＣ単結晶の製造工程について説明する。
【００３５】まず、Ｓｉ原料４の温度を１８００℃に昇
温し、Ｓｉ原料４を溶融させる。このとき、ヒータ等の
調節により、Ｃ原料５としてのＣ粉末の温度を２３００
℃、ＳｉＣ種結晶３の温度を２１００℃に設定する。こ
のようにＳｉの温度を２０００℃以下に保つことで、Ｓ
ｉの蒸気圧が６．６７ｋＰａを超えないようにでき、蒸
気圧中においても過剰のＳｉがＳｉＣ種結晶３に輸送さ
れてＳｉが成長してしまうことを防止できる。また、Ｓ
ｉＣ種結晶３よりもＳｉ原料４が低温となるようにする
ことで、蒸気圧の高いＳｉを低温に保ち、蒸気圧の低い
Ｃを高温に保つことで成長雰囲気中のＳｉ過剰やＣ不足
を防止することができる。なお、図示しないが、ＳｉＣ
種結晶３とＳｉ原料４との温度差をつけるために、Ｓｉ
Ｃ種結晶３とＳｉ原料４との間に熱伝導率の低い材料を
配置することも可能である。
温し、Ｓｉ原料４を溶融させる。このとき、ヒータ等の
調節により、Ｃ原料５としてのＣ粉末の温度を２３００
℃、ＳｉＣ種結晶３の温度を２１００℃に設定する。こ
のようにＳｉの温度を２０００℃以下に保つことで、Ｓ
ｉの蒸気圧が６．６７ｋＰａを超えないようにでき、蒸
気圧中においても過剰のＳｉがＳｉＣ種結晶３に輸送さ
れてＳｉが成長してしまうことを防止できる。また、Ｓ
ｉＣ種結晶３よりもＳｉ原料４が低温となるようにする
ことで、蒸気圧の高いＳｉを低温に保ち、蒸気圧の低い
Ｃを高温に保つことで成長雰囲気中のＳｉ過剰やＣ不足
を防止することができる。なお、図示しないが、ＳｉＣ
種結晶３とＳｉ原料４との温度差をつけるために、Ｓｉ
Ｃ種結晶３とＳｉ原料４との間に熱伝導率の低い材料を
配置することも可能である。
【００３６】次に、黒鉛製るつぼ１内の圧力を２７ｋＰ
ａとして、原料底部にあるＳｉ原料４からＳｉガスを蒸
発させ、Ｃ原料容器６内のＣ粉末からＣを昇華させる。
ａとして、原料底部にあるＳｉ原料４からＳｉガスを蒸
発させ、Ｃ原料容器６内のＣ粉末からＣを昇華させる。
【００３７】その際、Ｓｉ原料４からのＳｉガスは、Ｓ
ｉ経路制御板７があるために直接ＳｉＣ種結晶３に到達
できず、Ｓｉ経路制御板７に衝突し、Ｃ原料容器６内の
Ｃと一部反応してＳｉ2Ｃ、ＳｉＣ2となり、その後、Ｓ
ｉＣ種結晶３の表面に到達する。これにより、十分な昇
華が起こらないＣ原料５から、Ｃを供給することがで
き、ＳｉＣ種結晶３の上にＳｉＣ単結晶を成長させるこ
とができる。また、Ｓｉ 2Ｃ、ＳｉＣ2の分圧が上がるた
め、Ｓｉ過剰になることを防止することもできる。
ｉ経路制御板７があるために直接ＳｉＣ種結晶３に到達
できず、Ｓｉ経路制御板７に衝突し、Ｃ原料容器６内の
Ｃと一部反応してＳｉ2Ｃ、ＳｉＣ2となり、その後、Ｓ
ｉＣ種結晶３の表面に到達する。これにより、十分な昇
華が起こらないＣ原料５から、Ｃを供給することがで
き、ＳｉＣ種結晶３の上にＳｉＣ単結晶を成長させるこ
とができる。また、Ｓｉ 2Ｃ、ＳｉＣ2の分圧が上がるた
め、Ｓｉ過剰になることを防止することもできる。
【００３８】また、成長雰囲気中にＯガスやＨガスを導
入し、Ｃと反応させることにより、ＣＯガスやＣＨガス
を形成し、Ｃの蒸気圧を上げてもよい。これにより、昇
華が不足しがちなＣの昇華を促進させることができる。
また、成長時の圧力を２７ｋＰａ以上とすることによ
り、Ｓｉガスの雰囲気ガスによる散乱が増え、その結
果、Ｃ粉末表面に到達する回数も増し、Ｃとの反応が促
進される。
入し、Ｃと反応させることにより、ＣＯガスやＣＨガス
を形成し、Ｃの蒸気圧を上げてもよい。これにより、昇
華が不足しがちなＣの昇華を促進させることができる。
また、成長時の圧力を２７ｋＰａ以上とすることによ
り、Ｓｉガスの雰囲気ガスによる散乱が増え、その結
果、Ｃ粉末表面に到達する回数も増し、Ｃとの反応が促
進される。
【００３９】このように、Ｓｉ原料４とＣ原料５を別々
に配置し、これらを蒸発昇華させることにより、Ｓｉ／
Ｃ分圧を変化させずに成長することができ、安定した原
料供給が可能になり、高品質なＳｉＣ単結晶を成長する
ことができる。
に配置し、これらを蒸発昇華させることにより、Ｓｉ／
Ｃ分圧を変化させずに成長することができ、安定した原
料供給が可能になり、高品質なＳｉＣ単結晶を成長する
ことができる。
【００４０】また、成長させるＳｉＣ単結晶が４Ｈ−Ｓ
ｉＣである場合には、過飽和度が高いことが必要とされ
るが、本実施形態のようにＳｉを原料として用いること
により、原料温度がＳｉＣの場合に比べて低温で過飽和
度の高い状態を達成できるため、低コストで４Ｈ−Ｓｉ
Ｃを成長させることが可能となる。
ｉＣである場合には、過飽和度が高いことが必要とされ
るが、本実施形態のようにＳｉを原料として用いること
により、原料温度がＳｉＣの場合に比べて低温で過飽和
度の高い状態を達成できるため、低コストで４Ｈ−Ｓｉ
Ｃを成長させることが可能となる。
【００４１】（第２実施形態）図２に、本発明の第２実
施形態で用いる結晶成長装置としての黒鉛製るつぼ１を
示す。本実施形態は、第１実施形態に対してＳｉ原料４
やＣ原料５の配置を変更したものであるため、第１実施
形態と異なる部分についてのみ説明する。
施形態で用いる結晶成長装置としての黒鉛製るつぼ１を
示す。本実施形態は、第１実施形態に対してＳｉ原料４
やＣ原料５の配置を変更したものであるため、第１実施
形態と異なる部分についてのみ説明する。
【００４２】本実施形態では、るつぼ本体１ａの底部の
中心部にはＳｉ原料４が配置されるようにし、外周部に
はＣ原料５が配置されるようにしている。そして、外周
部に配置されたＣ原料５がＳｉ原料４よりもＳｉＣ種結
晶３から近い位置まで配置されるようにしている。ま
た、このとき、分子比でＳｉがＣよりも多くなるように
している。
中心部にはＳｉ原料４が配置されるようにし、外周部に
はＣ原料５が配置されるようにしている。そして、外周
部に配置されたＣ原料５がＳｉ原料４よりもＳｉＣ種結
晶３から近い位置まで配置されるようにしている。ま
た、このとき、分子比でＳｉがＣよりも多くなるように
している。
【００４３】また、黒鉛製るつぼ１の外周部は加熱体
（ヒータ）に近いため温度が高くなり、黒鉛製るつぼ１
の中央部は加熱体から遠いため温度が低くなることか
ら、黒鉛製るつぼ１の厚さや黒鉛製るつぼ１の形状を調
節することで、るつぼ本体１ａの底部の外周部の温度と
中央部の温度とが所定の温度分布となるように黒鉛製る
つぼ１が構成されている。
（ヒータ）に近いため温度が高くなり、黒鉛製るつぼ１
の中央部は加熱体から遠いため温度が低くなることか
ら、黒鉛製るつぼ１の厚さや黒鉛製るつぼ１の形状を調
節することで、るつぼ本体１ａの底部の外周部の温度と
中央部の温度とが所定の温度分布となるように黒鉛製る
つぼ１が構成されている。
【００４４】このように構成された結晶成長装置を用い
たＳｉＣ単結晶の製造工程について説明する。
たＳｉＣ単結晶の製造工程について説明する。
【００４５】まず、ヒータ加熱により黒鉛製るつぼ１を
加熱する。このとき、るつぼ本体１ａの底部の外周部の
温度が２６００℃、中央部の温度１７００℃の温度分布
となるようにする。
加熱する。このとき、るつぼ本体１ａの底部の外周部の
温度が２６００℃、中央部の温度１７００℃の温度分布
となるようにする。
【００４６】またこのとき、Ｓｉ原料４におけるＳｉ
は、Ｃ原料５と接するところではＣと反応するが、黒鉛
製るつぼ１の中央部では、ＣとＳｉの反応が起こらず、
Ｓｉは液体のまま存在する。
は、Ｃ原料５と接するところではＣと反応するが、黒鉛
製るつぼ１の中央部では、ＣとＳｉの反応が起こらず、
Ｓｉは液体のまま存在する。
【００４７】次に、黒鉛製るつぼ１内の圧力を２７ｋＰ
ａとして、Ｓｉ原料４からＳｉガスを蒸発させ、Ｃ原料
５からＣを昇華させ、結晶成長を行う。
ａとして、Ｓｉ原料４からＳｉガスを蒸発させ、Ｃ原料
５からＣを昇華させ、結晶成長を行う。
【００４８】このように、融液Ｓｉが存在している状態
で結晶成長を行った場合、Ｓｉの蒸気圧は一定に保た
れ、ＳｉＣ原料のときに起こったような成長中の分圧の
変化は起こらない。
で結晶成長を行った場合、Ｓｉの蒸気圧は一定に保た
れ、ＳｉＣ原料のときに起こったような成長中の分圧の
変化は起こらない。
【００４９】また、このときＳｉ経路制御板７は第１実
施形態と同様に作用するため、蒸発したＳｉガスはＣ原
料表面を通じてＳｉＣ種結晶３に供給され、昇華が十分
に起こらないＣ原料５からもＣを供給することができ
る。
施形態と同様に作用するため、蒸発したＳｉガスはＣ原
料表面を通じてＳｉＣ種結晶３に供給され、昇華が十分
に起こらないＣ原料５からもＣを供給することができ
る。
【００５０】このように、ＳｉとＣを原料とし、Ｓｉの
一部を液体のまま存在させることにより、成長中のＳｉ
／Ｃ分圧の変化を抑制でき、高品質なＳｉＣ単結晶を成
長させることができる。 （第３実施形態）図３に、本発明の第３実施形態で用い
る原料製造装置としての黒鉛製るつぼ１１を示す。この
黒鉛製るつぼ１１はＳｉＣ原料１２中に含まれる不純物
を高温で熱処理することによって、焼き出し、原料の純
度を良好にするためのものである。
一部を液体のまま存在させることにより、成長中のＳｉ
／Ｃ分圧の変化を抑制でき、高品質なＳｉＣ単結晶を成
長させることができる。 （第３実施形態）図３に、本発明の第３実施形態で用い
る原料製造装置としての黒鉛製るつぼ１１を示す。この
黒鉛製るつぼ１１はＳｉＣ原料１２中に含まれる不純物
を高温で熱処理することによって、焼き出し、原料の純
度を良好にするためのものである。
【００５１】この黒鉛製るつぼ１１は上面が開口してい
る略円筒形状のるつぼ本体１１ａと、るつぼ本体１１ａ
の開口部を塞ぐ蓋材１１ｂとを備えて構成されている。
る略円筒形状のるつぼ本体１１ａと、るつぼ本体１１ａ
の開口部を塞ぐ蓋材１１ｂとを備えて構成されている。
【００５２】るつぼ本体１１ａの底部にはＳｉＣ原料１
２が配置されており、黒鉛製るつぼ１１の外周壁を貫通
するようにＳｉガス導入管１３、及び減圧用の管１４が
配置されている。
２が配置されており、黒鉛製るつぼ１１の外周壁を貫通
するようにＳｉガス導入管１３、及び減圧用の管１４が
配置されている。
【００５３】このように構成された結晶成長装置を用い
た炭化珪素原料の製造方法について説明する。
た炭化珪素原料の製造方法について説明する。
【００５４】まず、黒鉛製るつぼ１１内の温度を２３０
０℃にする。次にＳｉガス導入管１３からＳｉＨ4等の
Ｓｉを含むガスを黒鉛製るつぼ１１内に導入し、黒鉛製
るつぼ１１内をＳｉ過剰な雰囲気にする。次に、黒鉛製
るつぼ１１内を減圧し、黒鉛製るつぼ１１内を２ｋＰａ
に保つ。このとき、ＳｉＣ原料１２からＳｉ及び不純物
が焼き出され、ＳｉＣ原料１２はＣ過剰になるが、Ｓｉ
ＣとＳｉＨ4等のガスが反応し、再びＳｉＣを形成す
る。このように、Ｓｉ雰囲気中でＳｉＣを焼き出すこと
により、原料中の不純物が焼き出され、高純度なＳｉＣ
原料が製造できる。
０℃にする。次にＳｉガス導入管１３からＳｉＨ4等の
Ｓｉを含むガスを黒鉛製るつぼ１１内に導入し、黒鉛製
るつぼ１１内をＳｉ過剰な雰囲気にする。次に、黒鉛製
るつぼ１１内を減圧し、黒鉛製るつぼ１１内を２ｋＰａ
に保つ。このとき、ＳｉＣ原料１２からＳｉ及び不純物
が焼き出され、ＳｉＣ原料１２はＣ過剰になるが、Ｓｉ
ＣとＳｉＨ4等のガスが反応し、再びＳｉＣを形成す
る。このように、Ｓｉ雰囲気中でＳｉＣを焼き出すこと
により、原料中の不純物が焼き出され、高純度なＳｉＣ
原料が製造できる。
【００５５】このように形成されたＳｉＣ原料を用い
て、昇華再結晶法によりＳｉＣ種結晶上にＳｉＣ単結晶
を成長させると、結晶性の良好なＳｉＣ単結晶とするこ
とができる。 （第４実施形態）図４に、本発明の第４実施形態で用い
る原料製造装置としての黒鉛製るつぼ１１を示す。な
お、本実施形態における黒鉛製るつぼ１１は、第３実施
形態と同様であるため、異なる部分についてのみ説明す
る。
て、昇華再結晶法によりＳｉＣ種結晶上にＳｉＣ単結晶
を成長させると、結晶性の良好なＳｉＣ単結晶とするこ
とができる。 （第４実施形態）図４に、本発明の第４実施形態で用い
る原料製造装置としての黒鉛製るつぼ１１を示す。な
お、本実施形態における黒鉛製るつぼ１１は、第３実施
形態と同様であるため、異なる部分についてのみ説明す
る。
【００５６】図４に示すように、黒鉛製るつぼ１１内に
は、炭化したＳｉＣ２１とＳｉ２２とを配置させてあ
る。ここでは炭化ＳｉＣ２１として、ＳｉＣ単結晶成長
の２４時間成長に使用することにより６００ｇのＳｉＣ
原料が成長後２００ｇの重さになったものを用いてい
る。このような炭化ＳｉＣ２１に３５０ｇのＳｉ２２を
添加し、２０００℃に昇温し、３時間保持する。これに
より、炭化ＳｉＣ２１とＳｉ２２が反応し、ＳｉＣ原料
が形成される。このとき、炭化ＳｉＣ２１は、炭化Ｓｉ
Ｃ２１中に含まれている不純物がＳｉＣに比較して少な
いため、高純度なＳｉ２２と反応させることにより高純
度なＳｉＣを形成できる。このように、炭化したＳｉＣ
を繰り返し使用することにより、Ｃの純度が良好になり
高純度なＳｉＣが形成できる。（第５実施形態）図５
に、本発明の第５実施形態で用いる結晶成長装置として
の黒鉛製るつぼ３１を示す。この黒鉛製るつぼ３１は、
黒鉛製るつぼ３１の底部に備えられたＳｉＣ原料粉末３
２を、一旦多孔質Ｃ３３上に再結晶化させ、それを加熱
昇華させることでＳｉＣ種結晶３４上に結晶成長させる
ものである。
は、炭化したＳｉＣ２１とＳｉ２２とを配置させてあ
る。ここでは炭化ＳｉＣ２１として、ＳｉＣ単結晶成長
の２４時間成長に使用することにより６００ｇのＳｉＣ
原料が成長後２００ｇの重さになったものを用いてい
る。このような炭化ＳｉＣ２１に３５０ｇのＳｉ２２を
添加し、２０００℃に昇温し、３時間保持する。これに
より、炭化ＳｉＣ２１とＳｉ２２が反応し、ＳｉＣ原料
が形成される。このとき、炭化ＳｉＣ２１は、炭化Ｓｉ
Ｃ２１中に含まれている不純物がＳｉＣに比較して少な
いため、高純度なＳｉ２２と反応させることにより高純
度なＳｉＣを形成できる。このように、炭化したＳｉＣ
を繰り返し使用することにより、Ｃの純度が良好になり
高純度なＳｉＣが形成できる。（第５実施形態）図５
に、本発明の第５実施形態で用いる結晶成長装置として
の黒鉛製るつぼ３１を示す。この黒鉛製るつぼ３１は、
黒鉛製るつぼ３１の底部に備えられたＳｉＣ原料粉末３
２を、一旦多孔質Ｃ３３上に再結晶化させ、それを加熱
昇華させることでＳｉＣ種結晶３４上に結晶成長させる
ものである。
【００５７】この黒鉛製るつぼ３１は、上面が開口して
いる略円筒形状のるつぼ本体３１ａと、るつぼ本体３１
ａの開口部を塞ぐ蓋材３１ｂとを備えて構成されてい
る。この黒鉛製るつぼ３１を構成する蓋材３１ｂを台座
として、台座上にＳｉＣ種結晶が接着剤を介して接合さ
れている。
いる略円筒形状のるつぼ本体３１ａと、るつぼ本体３１
ａの開口部を塞ぐ蓋材３１ｂとを備えて構成されてい
る。この黒鉛製るつぼ３１を構成する蓋材３１ｂを台座
として、台座上にＳｉＣ種結晶が接着剤を介して接合さ
れている。
【００５８】一方、るつぼ本体３１ａの底部にはＳｉＣ
原料粉末３２が配置され、ＳｉＣ種結晶３４とＳｉＣ原
料粉末３２の間には、多孔質Ｃ３３が配置されている。
原料粉末３２が配置され、ＳｉＣ種結晶３４とＳｉＣ原
料粉末３２の間には、多孔質Ｃ３３が配置されている。
【００５９】このように構成された結晶成長装置を用い
たＳｉＣ単結晶の製造工程について説明する。
たＳｉＣ単結晶の製造工程について説明する。
【００６０】まず、ＳｉＣ原料粉末３２の温度を２３０
０℃、多孔質Ｃ３３の温度を２１００℃とし、圧力を１
３ｋＰａとして、ＳｉＣ原料粉末３２から多孔質Ｃ３３
に昇華ガスを輸送して、多孔質Ｃ３３にＳｉＣ多結晶を
成長させる。このとき、ＳｉＣ種結晶３４の温度は、Ｓ
ｉＣ種結晶が炭化しないように１６００℃に設定する。
０℃、多孔質Ｃ３３の温度を２１００℃とし、圧力を１
３ｋＰａとして、ＳｉＣ原料粉末３２から多孔質Ｃ３３
に昇華ガスを輸送して、多孔質Ｃ３３にＳｉＣ多結晶を
成長させる。このとき、ＳｉＣ種結晶３４の温度は、Ｓ
ｉＣ種結晶が炭化しないように１６００℃に設定する。
【００６１】次に、多孔質Ｃ３３に成長したＳｉＣ多結
晶の温度を２３００℃とし、ＳｉＣ種結晶３４の温度を
２１００℃とすることで、ＳｉＣ多結晶から昇華ガスを
ＳｉＣ種結晶３４上に輸送して、ＳｉＣ単結晶を成長さ
せる。このとき、ＳｉＣ原料粉末３２の温度は、結晶成
長しないように２３００℃に設定する。
晶の温度を２３００℃とし、ＳｉＣ種結晶３４の温度を
２１００℃とすることで、ＳｉＣ多結晶から昇華ガスを
ＳｉＣ種結晶３４上に輸送して、ＳｉＣ単結晶を成長さ
せる。このとき、ＳｉＣ原料粉末３２の温度は、結晶成
長しないように２３００℃に設定する。
【００６２】このように、不純物を多量に含むＳｉＣ原
料粉末から、高純度なＳｉＣ多結晶を成長させ、それを
原料とすることにより、高純度なＳｉＣ単結晶を成長さ
せることができる。具体的には、多孔質Ｃ３３上に一旦
ＳｉＣ多結晶を再結晶化させることにより、不純物濃度
を１／３〜１／５程度に減少させることができる。
料粉末から、高純度なＳｉＣ多結晶を成長させ、それを
原料とすることにより、高純度なＳｉＣ単結晶を成長さ
せることができる。具体的には、多孔質Ｃ３３上に一旦
ＳｉＣ多結晶を再結晶化させることにより、不純物濃度
を１／３〜１／５程度に減少させることができる。
【００６３】また、このような再結晶化の工程を繰り返
し行うことによっても高純度な結晶成長ができる。例え
ば、２回の繰り返しを行うことで成長結晶中の不純物濃
度を１／１０に低減することができる。
し行うことによっても高純度な結晶成長ができる。例え
ば、２回の繰り返しを行うことで成長結晶中の不純物濃
度を１／１０に低減することができる。
【００６４】（他の実施形態） 上記第３実施形態では、Ｓｉ雰囲気を形成するものと
してＳｉＨ4ガスを導入しているが、上記第４実施形態
のように、Ｓｉを添加することによってもＳｉ雰囲気を
形成することができる。
してＳｉＨ4ガスを導入しているが、上記第４実施形態
のように、Ｓｉを添加することによってもＳｉ雰囲気を
形成することができる。
【００６５】また、上記第１、第２実施形態では、黒
鉛製るつぼ１内の温度分布の形成法については触れてい
ないが、ヒータによる温度設定やるつぼ厚さ、断熱材厚
さ等を調節することで温度分布を形成することができ
る。また、断熱材をるつぼ内に直接配置して温度分布を
形成してもよい。例えば、図６に示すように、るつぼ本
体１ａの内周側に張り出すように断熱材８を配置するよ
うにしてもよい。この場合、断熱材８がＳｉやＣと反応
して劣化するのを防ぐために断熱材８をＴａＣ等の材料
で囲うようにすることも可能である。
鉛製るつぼ１内の温度分布の形成法については触れてい
ないが、ヒータによる温度設定やるつぼ厚さ、断熱材厚
さ等を調節することで温度分布を形成することができ
る。また、断熱材をるつぼ内に直接配置して温度分布を
形成してもよい。例えば、図６に示すように、るつぼ本
体１ａの内周側に張り出すように断熱材８を配置するよ
うにしてもよい。この場合、断熱材８がＳｉやＣと反応
して劣化するのを防ぐために断熱材８をＴａＣ等の材料
で囲うようにすることも可能である。
【００６６】また、これらの実施形態で示したＳｉ経路
制御板７は、図７、図８に示すように、複数板でもよ
い。この場合、複数のＳｉ経路制御板７それぞれが交互
にお互いに経路を埋め合うように配置され、Ｓｉの経路
ができるだけ長くするように構成されていることが望ま
しい。例えば、Ｓｉ経路制御板７のうちの少なくとも１
つをＳｉ蒸気がるつぼ１の中央部を通過するように構成
し、Ｓｉ経路制御板７のうちの少なくとも１つをＳｉ蒸
気がるつぼ１の外壁面方向に導くように構成すればよ
い。このようにすれば、ほとんどのＳｉ蒸気をＣと反応
させることができる。
制御板７は、図７、図８に示すように、複数板でもよ
い。この場合、複数のＳｉ経路制御板７それぞれが交互
にお互いに経路を埋め合うように配置され、Ｓｉの経路
ができるだけ長くするように構成されていることが望ま
しい。例えば、Ｓｉ経路制御板７のうちの少なくとも１
つをＳｉ蒸気がるつぼ１の中央部を通過するように構成
し、Ｓｉ経路制御板７のうちの少なくとも１つをＳｉ蒸
気がるつぼ１の外壁面方向に導くように構成すればよ
い。このようにすれば、ほとんどのＳｉ蒸気をＣと反応
させることができる。
【００６７】また、黒鉛製るつぼの外周が高温で、中央
が低温であることを考慮して、図７のようにるつぼに対
して、斜めに複数の経路制御板７を取付けてもよい。
が低温であることを考慮して、図７のようにるつぼに対
して、斜めに複数の経路制御板７を取付けてもよい。
【００６８】上記第１、第２実施形態において、Ｓｉ
Ｃ種結晶３とＳｉ原料４との間に仕切板を配置してＳｉ
Ｃ種結晶３が配置される領域とＳｉ原料４が配置される
領域を分離し、これら各領域を連通させるパイプ（連通
路）を仕切板に設けるようにすれば、パイプ断面積に応
じてＳｉ蒸気の供給量を制御することも可能である。こ
の場合、パイプの太さがφ１ｍｍ以下ではパイプ内にＳ
ｉＣが形成され、Ｓｉの輸送量が大きく変動するため、
φ１ｍｍ以上とするのが好ましい。
Ｃ種結晶３とＳｉ原料４との間に仕切板を配置してＳｉ
Ｃ種結晶３が配置される領域とＳｉ原料４が配置される
領域を分離し、これら各領域を連通させるパイプ（連通
路）を仕切板に設けるようにすれば、パイプ断面積に応
じてＳｉ蒸気の供給量を制御することも可能である。こ
の場合、パイプの太さがφ１ｍｍ以下ではパイプ内にＳ
ｉＣが形成され、Ｓｉの輸送量が大きく変動するため、
φ１ｍｍ以上とするのが好ましい。
【００６９】また、第１実施形態でＣの輸送のために
ＯガスやＨガスを導入したが、Ｏ含有ガス、Ｈ含有ガ
ス、Ｃｌ含有ガス、又はＦ含有ガスを用いてもよい。
ＯガスやＨガスを導入したが、Ｏ含有ガス、Ｈ含有ガ
ス、Ｃｌ含有ガス、又はＦ含有ガスを用いてもよい。
【００７０】また、第１、第２実施形態では、Ｃ原料
５としてＣ粉末を用いているが、ＳｉＣの炭化により形
成されたＣを原料とすれば、通常のＣ粉末よりもＳｉと
の反応性がよく、Ｓｉ2ＣやＳｉＣ2が形成され易くなる
ようにすることができる。また、この場合、ＳｉＣの炭
化する温度まで温度が上げられていることから、ＳｉＣ
単結晶成長時に発生する不純物が焼き出されており、高
純度になるという効果もある。
５としてＣ粉末を用いているが、ＳｉＣの炭化により形
成されたＣを原料とすれば、通常のＣ粉末よりもＳｉと
の反応性がよく、Ｓｉ2ＣやＳｉＣ2が形成され易くなる
ようにすることができる。また、この場合、ＳｉＣの炭
化する温度まで温度が上げられていることから、ＳｉＣ
単結晶成長時に発生する不純物が焼き出されており、高
純度になるという効果もある。
【００７１】さらに、第１、第２実施形態等において
Ｃ原料５として多孔質Ｃを用い、Ｓｉ蒸気が多孔質Ｃを
通じてＳｉＣ種結晶３に供給されるようにしてもよい。
このようにすれば、Ｓｉ蒸気がＣに接する面積を大きく
することができるため、Ｓｉ 2ＣやＳｉＣ2が形成され易
くなるようにできる。
Ｃ原料５として多孔質Ｃを用い、Ｓｉ蒸気が多孔質Ｃを
通じてＳｉＣ種結晶３に供給されるようにしてもよい。
このようにすれば、Ｓｉ蒸気がＣに接する面積を大きく
することができるため、Ｓｉ 2ＣやＳｉＣ2が形成され易
くなるようにできる。
【００７２】また、上記第１、第２実施形態等ではＳ
ｉ原料４がＣ原料５よりもＳｉＣ種結晶３から離れた位
置に配置されるようにしているが、ＳｉＣ種結晶近傍に
Ｓｉを含む材料（例えば、Ｓｉ化合物）を配置するよう
にすれば、Ｓｉ原料５から昇華したＳｉがＳｉＣ種結晶
３に到達するまでの間にＳｉＣ種結晶の表面が炭化され
るのを抑制することができ、良好なＳｉＣ単結晶を成長
させることが可能となる。
ｉ原料４がＣ原料５よりもＳｉＣ種結晶３から離れた位
置に配置されるようにしているが、ＳｉＣ種結晶近傍に
Ｓｉを含む材料（例えば、Ｓｉ化合物）を配置するよう
にすれば、Ｓｉ原料５から昇華したＳｉがＳｉＣ種結晶
３に到達するまでの間にＳｉＣ種結晶の表面が炭化され
るのを抑制することができ、良好なＳｉＣ単結晶を成長
させることが可能となる。
【図１】本発明の第１実施形態で用いる黒鉛製るつぼの
断面構成を示す図である。
断面構成を示す図である。
【図２】本発明の第２実施形態で用いる黒鉛製るつぼの
断面構成を示す図である。
断面構成を示す図である。
【図３】本発明の第３実施形態で用いる黒鉛製るつぼの
断面構成を示す図である。
断面構成を示す図である。
【図４】本発明の第４実施形態で用いる黒鉛製るつぼの
断面構成を示す図である。
断面構成を示す図である。
【図５】本発明の第５実施形態で用いる黒鉛製るつぼの
断面構成を示す図である。
断面構成を示す図である。
【図６】他の実施形態で示される黒鉛製るつぼの断面構
成を示す図である。
成を示す図である。
【図７】他の実施形態で示される黒鉛製るつぼの断面構
成を示す図である。
成を示す図である。
【図８】他の実施形態で示される黒鉛製るつぼの断面構
成を示す図である。
成を示す図である。
１…黒鉛製るつぼ、１ａ…るつぼ本体、１ｂ…蓋材、３
…ＳｉＣ種結晶、４…Ｓｉ原料、５…Ｃ原料、６…Ｃ原
料容器、７…Ｓｉ経路制御板。
…ＳｉＣ種結晶、４…Ｓｉ原料、５…Ｃ原料、６…Ｃ原
料容器、７…Ｓｉ経路制御板。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 恩田 正一 愛知県刈谷市昭和町１丁目１番地 株式会 社デンソー内 (72)発明者 小栗 英美 愛知県刈谷市昭和町１丁目１番地 株式会 社デンソー内 Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BE08 DA18 EA06 EA07 EC05 EG25
Claims (16)
- 【請求項１】 るつぼ（１）の内部で、珪素含有ガス及
び炭素含有ガスを炭化珪素種結晶（３）に輸送して、該
炭化珪素種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪
素単結晶の製造方法において、 前記珪素含有ガス供給源となる珪素原料（４）と前記炭
素含有ガス供給源となる炭素原料（５）とを分離配置さ
せ、前記珪素原料から蒸発した珪素含有ガスが前記炭素
原料と接したのち、前記炭化珪素種結晶に供給されるよ
うにすることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。 - 【請求項２】 るつぼ（１）の内部で、珪素含有ガス及
び炭素含有ガスを炭化珪素種結晶（３）に輸送して、該
炭化珪素種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪
素単結晶の製造方法において、 前記珪素含有ガス供給源となる珪素原料（４）と前記炭
素含有ガス供給源となる炭素原料（５）とを前記るつぼ
内に配置し、前記珪素原料の少なくとも一部が液体であ
る状態で前記炭化珪素単結晶を成長させることを特徴と
する炭化珪素単結晶の製造方法。 - 【請求項３】 前記炭化珪素種結晶の温度よりも前記炭
素原料の温度が高く、前記炭化珪素種結晶の温度よりも
前記珪素原料の温度が低くなるようにすることを特徴と
する請求項１又は２に記載の炭化珪素単結晶の製造方
法。 - 【請求項４】 前記珪素原料の温度が２０００℃よりも
低くなるようにすることを特徴とする請求項３に記載の
炭化珪素単結晶の製造方法。 - 【請求項５】 前記るつぼ内に水素もしくは酸素を含有
したガスを導入しながら前記炭化珪素単結晶を成長させ
ることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１つに記
載の炭化珪素単結晶の製造方法。 - 【請求項６】 前記炭素原料として、炭化した炭化珪素
を用いることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１
つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。 - 【請求項７】 るつぼ（３１）の内部に、炭化珪素原料
（３２）及び炭化珪素種結晶（３４）を配置し、前記炭
化珪素原料を加熱昇華させることにより前記炭化珪素種
結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の
製造方法において、 前記炭化珪素原料と前記炭化珪素種結晶との間に炭素材
料（３３）を配置し、前記炭化珪素原料から昇華させた
昇華ガスを前記炭素材料上に一旦再結晶化させ、該再結
晶化された炭化珪素を原料として前記炭化珪素種結晶上
に炭化珪素単結晶を成長させることを特徴とする炭化珪
素単結晶の製造方法。 - 【請求項８】 るつぼ（１）の内部で、珪素含有ガス及
び炭素含有ガスを炭化珪素種結晶（３）に輸送して、該
炭化珪素種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪
素単結晶の製造装置において、 前記珪素含有ガス供給源となる珪素原料（４）と前記炭
素含有ガス供給源となる炭素原料（５）が分離して配置
されると共に、前記珪素原料よりも前記炭素原料が前記
炭化珪素種結晶の近くに配置されるように構成され、前
記珪素原料から蒸発した珪素含有ガスが前記炭素原料と
接したのち、前記炭化珪素種結晶に供給されるように構
成されていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装
置。 - 【請求項９】 るつぼ（１）の内部で、珪素含有ガス及
び炭素含有ガスを炭化珪素種結晶（３）に輸送して、該
炭化珪素種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪
素単結晶の製造装置において、 前記珪素含有ガス供給源となる珪素原料（４）と前記炭
素含有ガス供給源となる炭素原料（５）が分離して配置
されると共に、前記珪素原料が配置される部分が前記炭
素原料が配置される部分よりも温度が低くなるように構
成されていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装
置。 - 【請求項１０】 前記炭化珪素種結晶と前記珪素材料と
の間に、前記るつぼを構成する材料よりも熱伝導率の低
い材料（８）が配置されていることを特徴とする請求項
８又は９に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。 - 【請求項１１】 前記炭化珪素種結晶と前記珪素材料と
の間には、前記珪素原料から蒸発した珪素含有ガスの経
路を制御する珪素蒸気経路制御板（７）が備えられてい
ることを特徴とする請求項８乃至１０のいずれか１つに
記載の炭化珪素単結晶の製造装置。 - 【請求項１２】 前記珪素蒸気経路制御板は複数備えら
れており、該珪素蒸気経路制御板のうちの少なくとも１
つは前記珪素含有ガスが前記るつぼの中央部を通過する
ように構成され、また、該珪素蒸気経路制御板のうちの
少なくとも１つは前記るつぼを構成する外壁面方向に前
記珪素含有ガスを導くように構成されていることを特徴
とする請求項１１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。 - 【請求項１３】 前記炭化珪素種結晶と前記珪素原料と
の間には多孔質炭素が配置されており、前記珪素原料か
ら蒸発した珪素含有ガスは前記多孔質炭素を通じて前記
炭化珪素種結晶に供給されるようになっていることを特
徴とする請求項８乃至１２のいずれか１つに記載の炭化
珪素単結晶の製造装置。 - 【請求項１４】 前記るつぼ内はパイプが備えられた仕
切板によって前記炭化珪素単結晶が配置される領域と前
記珪素原料が配置される領域とに分離されており、前記
仕切板に形成されたパイプによって前記各領域が連通さ
れるようになっていることを特徴とする請求項８乃至１
３のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。 - 【請求項１５】 炭化珪素原料（１２）を用意し、前記
炭化珪素原料を珪素雰囲気中で熱処理することを特徴と
する炭化珪素原料の製造方法。 - 【請求項１６】 炭化した炭化珪素（２１）を用意し、
前記炭化した炭化珪素を珪素雰囲気中で熱処理すること
を特徴とする炭化珪素原料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000005958A JP2001192299A (ja) | 2000-01-07 | 2000-01-07 | 炭化珪素単結晶の製造方法及び製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000005958A JP2001192299A (ja) | 2000-01-07 | 2000-01-07 | 炭化珪素単結晶の製造方法及び製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001192299A true JP2001192299A (ja) | 2001-07-17 |
Family
ID=18534558
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000005958A Pending JP2001192299A (ja) | 2000-01-07 | 2000-01-07 | 炭化珪素単結晶の製造方法及び製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001192299A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006240968A (ja) * | 2005-03-07 | 2006-09-14 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 単結晶成長方法、その方法により得られるＩＩＩ族窒化物単結晶およびＳｉＣ単結晶 |
| JP2011105524A (ja) * | 2009-11-12 | 2011-06-02 | Denso Corp | 炭化珪素単結晶の製造装置 |
| JP2011105525A (ja) * | 2009-11-12 | 2011-06-02 | Denso Corp | 炭化珪素単結晶の製造装置 |
| KR20160077589A (ko) * | 2014-12-23 | 2016-07-04 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 반절연 탄화규소 단결정 성장장치 |
| JP2019189494A (ja) * | 2018-04-26 | 2019-10-31 | 昭和電工株式会社 | 断熱性遮蔽部材及びそれを備えた単結晶製造装置 |
| CN113026094A (zh) * | 2021-03-05 | 2021-06-25 | 广州爱思威科技股份有限公司 | 碳化硅单晶生长控制装置及控制方法 |
| KR20210140963A (ko) * | 2020-05-14 | 2021-11-23 | 주식회사 엘지화학 | 단결정 성장 장치 |
| CN118064966A (zh) * | 2024-01-29 | 2024-05-24 | 河北同光半导体股份有限公司 | 碳化硅单晶的生长方法 |
-
2000
- 2000-01-07 JP JP2000005958A patent/JP2001192299A/ja active Pending
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006240968A (ja) * | 2005-03-07 | 2006-09-14 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 単結晶成長方法、その方法により得られるＩＩＩ族窒化物単結晶およびＳｉＣ単結晶 |
| JP4595592B2 (ja) * | 2005-03-07 | 2010-12-08 | 住友電気工業株式会社 | 単結晶成長方法 |
| JP2011105524A (ja) * | 2009-11-12 | 2011-06-02 | Denso Corp | 炭化珪素単結晶の製造装置 |
| JP2011105525A (ja) * | 2009-11-12 | 2011-06-02 | Denso Corp | 炭化珪素単結晶の製造装置 |
| KR20160077589A (ko) * | 2014-12-23 | 2016-07-04 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 반절연 탄화규소 단결정 성장장치 |
| KR101655242B1 (ko) | 2014-12-23 | 2016-09-08 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 반절연 탄화규소 단결정 성장장치 |
| JP2019189494A (ja) * | 2018-04-26 | 2019-10-31 | 昭和電工株式会社 | 断熱性遮蔽部材及びそれを備えた単結晶製造装置 |
| JP7068914B2 (ja) | 2018-04-26 | 2022-05-17 | 昭和電工株式会社 | 断熱性遮蔽部材及びそれを備えた単結晶製造装置 |
| US11453958B2 (en) | 2018-04-26 | 2022-09-27 | Showa Denko K.K. | Heat-insulating shield member and single crystal manufacturing apparatus having the same |
| KR20210140963A (ko) * | 2020-05-14 | 2021-11-23 | 주식회사 엘지화학 | 단결정 성장 장치 |
| KR102737204B1 (ko) * | 2020-05-14 | 2024-12-02 | 주식회사 엘지화학 | 단결정 성장 장치 |
| CN113026094A (zh) * | 2021-03-05 | 2021-06-25 | 广州爱思威科技股份有限公司 | 碳化硅单晶生长控制装置及控制方法 |
| CN118064966A (zh) * | 2024-01-29 | 2024-05-24 | 河北同光半导体股份有限公司 | 碳化硅单晶的生长方法 |
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