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JP2001181481A - Epoxy resin composition for semiconductor sealing - Google Patents

Epoxy resin composition for semiconductor sealing

Info

Publication number
JP2001181481A
JP2001181481A JP37360099A JP37360099A JP2001181481A JP 2001181481 A JP2001181481 A JP 2001181481A JP 37360099 A JP37360099 A JP 37360099A JP 37360099 A JP37360099 A JP 37360099A JP 2001181481 A JP2001181481 A JP 2001181481A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
epoxy resin
amount
weight
parts
pts
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP37360099A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Wataru Oka
渉 岡
Toshio Nakao
俊夫 中尾
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Bakelite Co Ltd
Original Assignee
Sumitomo Bakelite Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Bakelite Co Ltd filed Critical Sumitomo Bakelite Co Ltd
Priority to JP37360099A priority Critical patent/JP2001181481A/en
Publication of JP2001181481A publication Critical patent/JP2001181481A/en
Pending legal-status Critical Current

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  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an epoxy resin composition for sealing semi-conductor that has high fluidity and good filling properties as well as solder heat resistance, moisture resistance and moisture-resistant reliability. SOLUTION: This epoxy resin composition for semiconductor sealing comprises (a) an epoxy resin, (b) a curing agent for epoxy resin, (c) a curing accelerator and (e) an inorganic filler including (d) a laminar compound, as essential components, wherein the equivalent ratio of the epoxy resin (a) to the curing resin is in the range from 0.5-2.0, the amount of the curing accelerator (c) is 0.4-20 pts.wt. per 100 pts.wt., the amount of the inorganic filler is 200-2,400 pts.wt. per 100 pts.wt. of 100 pts.wt. of the total of (a) and (b) and the amount of the laminar compound in the inorganic filler is 0.1-20 pts.wt. per 100 pts.wt. of the total of the (a) and (b).

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、耐半田ストレス
性、耐湿性、ヒートサイクル性に優れ、かつ高流動性を
有する、半導体等の電子部品の封止用エポキシ樹脂組成
物に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an epoxy resin composition for sealing electronic parts such as semiconductors, which has excellent solder stress resistance, moisture resistance, heat cycle property and high fluidity.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来、ダイオード、トランジスタ、集積
回路等の電子部品は、熱硬化性樹脂で封止されている
が、特に集積回では、耐熱性、耐湿性に優れたo−クレ
ゾールノボラック型エポキシまたはビフェニルタイプの
エポキシ樹脂と、ノボラック型フェノール樹脂からなる
系のものが多く用いられている。
2. Description of the Related Art Conventionally, electronic components such as diodes, transistors, and integrated circuits are sealed with a thermosetting resin. Particularly, in an integrated circuit, an o-cresol novolac epoxy having excellent heat resistance and moisture resistance is used. Or, a system composed of a biphenyl type epoxy resin and a novolak type phenol resin is often used.

【0003】近年の電子機器の小型化、軽量化、高性能
化の流れの中で、半導体の集積化に伴い、従来のリード
ピンを基板の穴に挿入する挿入実装方式から、基板表面
に部品を半田付けする表面実装方式へと、転換が進んで
いる。表面実装方式では挿入実装方式とは異なり、実装
工程中の半田付け時に、封止樹脂で封止したパッケージ
全体が210〜270℃の高温に熱せられる。そのた
め、樹脂部分にクラックが発生したり、チップとの周辺
にクラックや剥離が生じたりして、信頼性が低下し製品
として使用できないという問題が起こる。
In recent years, with the trend toward miniaturization, weight reduction and high performance of electronic equipment, with the integration of semiconductors, a conventional method of inserting a lead pin into a hole of a substrate has been replaced by a method of mounting a component on a substrate surface. The shift to the surface mounting method of soldering is underway. In the surface mounting method, unlike the insertion mounting method, the entire package sealed with the sealing resin is heated to a high temperature of 210 to 270 ° C. during soldering during the mounting process. For this reason, cracks occur in the resin portion, cracks and peeling occur in the vicinity of the chip, and there is a problem that the reliability is lowered and the product cannot be used.

【0004】クラックの発生機構としては多くの仮説が
唱えられているが、一般的には次のように考えられてい
る。実装工程中にパッケージの封止樹脂が吸湿する。一
方、表面実装作業時には、パッケージ全体が200℃以
上の高温下にさらされ、薄型パッケージでは短時間でパ
ッケージ内部もまた200℃以上になる。吸湿したパッ
ケージが急激に200℃以上に熱せられると、水分の気
化により内圧が発生し、パッケージの内圧が封止材の破
断強度を上まわると、クラックが発生する。
[0004] Many hypotheses have been proposed for the mechanism of crack generation, but are generally considered as follows. The sealing resin of the package absorbs moisture during the mounting process. On the other hand, during the surface mounting operation, the entire package is exposed to a high temperature of 200 ° C. or higher, and in a thin package, the temperature inside the package also rises to 200 ° C. or higher in a short time. When the moisture-absorbed package is rapidly heated to 200 ° C. or higher, an internal pressure is generated due to vaporization of moisture, and a crack occurs when the internal pressure of the package exceeds the breaking strength of the sealing material.

【0005】また、界面剥離は、エポキシ樹脂のような
硬化性樹脂の硬化時に起こる体積収縮や、金属とエポキ
シ樹脂成形材料との線膨張係数の差から発生する、パッ
ケージ内部の熱応力が原因と考えられている。
Further, interfacial peeling is caused by volume shrinkage occurring when a curable resin such as an epoxy resin is cured, and thermal stress inside a package caused by a difference in linear expansion coefficient between a metal and an epoxy resin molding material. It is considered.

【0006】上記のような欠点を克服するするため、封
止樹脂の高弾性率化や、線膨張率を小さくする方法が採
られてきた。例えば、フィラーの高充填化もその一つで
ある。しかし、フィラーの高充填化は有効な手段ではあ
るが、限界があり、また封止樹脂の粘度上昇や流動性の
低下を招く問題がある。樹脂粘度の上昇はリード線の変
形や切断を招き、流動性の低下は充填性の低下を招き、
信頼性が低下する可能性がある。
In order to overcome the above-mentioned drawbacks, a method of increasing the elastic modulus of the sealing resin and reducing the coefficient of linear expansion have been adopted. For example, high filling of the filler is one of them. However, although high filling of the filler is an effective means, there is a limit, and there is a problem that the viscosity of the sealing resin increases and the fluidity decreases. An increase in resin viscosity causes deformation or cutting of the lead wire, and a decrease in fluidity causes a decrease in filling property,
Reliability may be reduced.

【0007】[0007]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、半導体封止
用樹脂のこのような問題点を解決し、半導体装置などの
電子回路部品を封止する際に、リード線の変形や断線が
なく、高流動性で充填性が良く、かつ半田付け時に樹脂
部分にクラックが発生したり、半導体チップとの周辺に
クラックや剥離を生じない、半田耐熱性、耐湿性、耐湿
信頼性、流動性などに優れた、半導体封止用エポキシ樹
脂組成物を提供することを目的としたものである。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention solves such a problem of a resin for semiconductor encapsulation, and eliminates deformation and disconnection of a lead wire when encapsulating an electronic circuit component such as a semiconductor device. High fluidity, good filling, no cracks in the resin part during soldering, no cracking or peeling around the semiconductor chip, solder heat resistance, moisture resistance, moisture resistance reliability, fluidity, etc. It is an object of the present invention to provide an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation which is excellent in the above.

【0008】[0008]

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の目
的を達成すべく鋭意検討を進めた結果、半導体封止用エ
ポキシ樹脂組成物に用いられる無機充填剤の一部を、層
状の構造を有する無機化合物で置き換えることにより、
上記の課題を達成し得ることを見出し、さらに検討を進
めて、本発明を完成するに至った。
Means for Solving the Problems The inventors of the present invention have made intensive studies to achieve the above object, and as a result, a part of the inorganic filler used in the epoxy resin composition for semiconductor encapsulation has been replaced with a layered material. By replacing with an inorganic compound having a structure,
The inventor has found that the above-mentioned object can be achieved, further studied, and completed the present invention.

【0009】即ち本発明は、エポキシ樹脂(a)、エポ
キシ樹脂の硬化剤(b)、硬化促進剤(c)、および、
層状の化合物(d)を含有する無機充填剤(e)を必須
成分とし、エポキシ樹脂(a)と硬化剤(b)の当量比
が0.5〜2.0の範囲、硬化促進剤(c)量がエポキシ
樹脂(a)と硬化剤(b)の合計量100重量部あたり
0.4〜20重量部の範囲、また、無機充填剤(e)の
配合量がエポキシ樹脂(a)と硬化剤(b)の合計量1
00重量部あたり200〜2400重量部の範囲で、か
つ無機充填剤(e)中の層状の化合物(d)の配合量
が、エポキシ樹脂(a)と硬化剤(b)の合計量100
重量部あたり0.1〜20重量部の範囲であることを特
徴とし、さらには、層状の化合物(d)が、層間に有機
分子もしくは有機イオンを保有する層状無機化合物であ
ることを特徴とする、半導体封止用エポキシ樹脂組成物
である。
That is, the present invention provides an epoxy resin (a), an epoxy resin curing agent (b), a curing accelerator (c), and
The inorganic filler (e) containing the layered compound (d) is an essential component, the equivalent ratio of the epoxy resin (a) to the curing agent (b) is in the range of 0.5 to 2.0, and the curing accelerator (c) ) The amount is in the range of 0.4 to 20 parts by weight per 100 parts by weight of the total amount of the epoxy resin (a) and the curing agent (b), and the blending amount of the inorganic filler (e) is Total amount of agent (b) 1
The mixing amount of the layered compound (d) in the inorganic filler (e) is in the range of 200 to 2400 parts by weight per 100 parts by weight, and the total amount of the epoxy resin (a) and the curing agent (b) is 100
It is characterized in that it is in the range of 0.1 to 20 parts by weight per part by weight, and the layered compound (d) is a layered inorganic compound having organic molecules or organic ions between layers. And an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation.

【0010】[0010]

【発明の実施の形態】本発明において用いるエポキシ樹
脂(a)は、その分子中にエポキシ基を少なくとも2個
以上有するものであれば、分子構造、分子量などに特に
制限はなく、通常半導体封止用に使用されるエポキシ樹
脂をそのまま用いることができる。具体的には例えば、
ビフェニル型エポキシ樹脂、ビスフェノール型エポキシ
樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂、フェノールノボラッ
ク型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹
脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、トリフェノールメタン
型エポキシ樹脂、アルキル変性トリフェノールメタン型
エポキシ樹脂、トリアジン核含有エポキシ樹脂、ジシク
ロペンタジエン変性フェノール型エポキシ樹脂等が挙げ
られ、これらのエポキシ樹脂を、1種類又は2種以上混
合して用いても良い。これらのエポキシ樹脂の内では、
融点が50〜150℃の結晶性エポキシ樹脂が好まし
い。
DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The epoxy resin (a) used in the present invention is not particularly limited in molecular structure, molecular weight, etc., as long as it has at least two epoxy groups in its molecule. The epoxy resin used for the application can be used as it is. Specifically, for example,
Biphenyl epoxy resin, bisphenol epoxy resin, stilbene epoxy resin, phenol novolak epoxy resin, cresol novolak epoxy resin, naphthalene epoxy resin, triphenolmethane epoxy resin, alkyl-modified triphenolmethane epoxy resin, triazine nucleus Examples thereof include a contained epoxy resin and a dicyclopentadiene-modified phenol type epoxy resin. These epoxy resins may be used alone or in combination of two or more. Among these epoxy resins,
A crystalline epoxy resin having a melting point of 50 to 150 ° C is preferred.

【0011】本発明で用いるエポキシ樹脂の硬化剤
(b)としては、アミン系硬化剤、酸無水物系硬化剤、
フェノール系樹脂など、エポキシ樹脂と反応して硬化さ
せ得るものであれば特に限定されない。具体的には例え
ば、アミン系硬化剤では、メタフェニレンジアミン、ジ
アミノジフェニルメタン、ジアミノジフェニルスルホン
等の芳香族ジアミンなど、酸無水物系硬化剤では、無水
マレイン酸、無水フタル酸、無水ピロメリット酸など、
また、フェノール系樹脂硬化剤としては、ノボラック型
フェノール樹脂、クレゾール型ノボラック樹脂、パラキ
シリレン変性フェノール樹脂、パラキシリレン・メタキ
シリレン変性フェノール樹脂等のアラルキル樹脂、テル
ペン変性フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン変性フ
ェノール樹脂、トリフェノールプロパン等が例示できる
が、これらに限られるものではない。ただし、吸水率等
の物性を考慮するとフェノール樹脂系硬化剤が好まし
く、さらにその内でも、特にフェノールアラルキル樹脂
が好ましい。
The epoxy resin curing agent (b) used in the present invention includes an amine curing agent, an acid anhydride curing agent,
There is no particular limitation as long as it can be cured by reacting with an epoxy resin, such as a phenolic resin. Specifically, for example, amine-based curing agents such as metaphenylenediamine, diaminodiphenylmethane, aromatic diamines such as diaminodiphenylsulfone, and acid anhydride-based curing agents such as maleic anhydride, phthalic anhydride, and pyromellitic anhydride. ,
Examples of the phenolic resin curing agent include novolak-type phenolic resins, cresol-type novolak resins, aralkyl resins such as para-xylylene- and meta-xylylene-modified phenolic resins, terpene-modified phenolic resins, dicyclopentadiene-modified phenolic resins, and triphenols. Examples include propane, but are not limited thereto. However, a phenol resin-based curing agent is preferable in view of physical properties such as water absorption, and among them, a phenol aralkyl resin is particularly preferable.

【0012】エポキシ樹脂(a)と硬化剤(b)の配合
比は、エポキシ樹脂のエポキシ基と硬化剤の当量比が
0.5から2の範囲であり、好ましくは0.7〜1.5で
ある。当量比が0.5未満または2を越えるものは、耐
湿性、成形性及び硬化物の電気特性が悪くなるので好ま
しくない。
The mixing ratio of the epoxy resin (a) to the curing agent (b) is such that the equivalent ratio of the epoxy group of the epoxy resin to the curing agent is in the range of 0.5 to 2, and preferably 0.7 to 1.5. It is. If the equivalent ratio is less than 0.5 or more than 2, the moisture resistance, moldability, and electrical properties of the cured product are undesirably deteriorated.

【0013】また、硬化促進剤(c)としては、エポキ
シ樹脂と硬化剤の硬化反応を促進し得る化合物であれば
特に限定はされない。例えば、1,8−ジアザビシクロ
(5,4,0)ウンデセン−7等のアミジン化合物、トリ
フェニルホスフィン、テトラフェニルホスフォニウム・
テトラフェニルボレート等の有機リン化合物、2−メチ
ルイミダゾール等のイミダゾール化合物などが挙げられ
るが、これらに限定されるものではない。これらの硬化
促進剤は単独でも混合して用いても差し支えない。配合
量としては、エポキシ樹脂(a)と硬化剤(b)の合計
量100重量部あたり、0.4〜20重量部の範囲とす
るのが好ましい。配合量が0.4重量部未満では、加熱
成形時に十分な硬化性が得られない恐れがあり、一方、
20重量部を越えると硬化が速すぎて、成形時に流動性
の低下による充填不良を生じる恐れがあるので好ましく
ない。
The curing accelerator (c) is not particularly limited as long as it is a compound capable of promoting the curing reaction between the epoxy resin and the curing agent. For example, amidine compounds such as 1,8-diazabicyclo (5,4,0) undecene-7, triphenylphosphine, tetraphenylphosphonium.
Examples include organic phosphorus compounds such as tetraphenylborate and imidazole compounds such as 2-methylimidazole, but are not limited thereto. These curing accelerators may be used alone or as a mixture. The compounding amount is preferably in the range of 0.4 to 20 parts by weight per 100 parts by weight of the total amount of the epoxy resin (a) and the curing agent (b). If the amount is less than 0.4 part by weight, sufficient curability may not be obtained at the time of heat molding.
If the amount exceeds 20 parts by weight, the curing is too fast, and there is a possibility that poor filling may occur due to a decrease in fluidity during molding, which is not preferable.

【0014】本発明で用いる層状の化合物(d)は、層
状の構造を有する無機化合物であれば特に限定されるも
のではなく、イオン交換性を有する層状化合物と、イオ
ン交換性を持たない層状化合物とが存在するが、具体的
には、ケイ酸塩、カルコゲン化物、金属のリン酸塩等が
挙げられる。
The layered compound (d) used in the present invention is not particularly limited as long as it is an inorganic compound having a layered structure, and may be a layered compound having ion exchange properties and a layered compound having no ion exchange properties. And specific examples thereof include silicates, chalcogenides, metal phosphates, and the like.

【0015】ケイ酸塩としては、カオリナイト、ディッ
カナイト、ハロサイト等のカオリン鉱物、リーダサイ
ト、アンチゴライト等の蛇紋石、パロフィライト、タル
ク、雲母粘土鉱物、クロライロト、バーミキュライト、
モンモリロナイト、ハイデライト、ノントロライト、サ
ポナイト、ヘクトライト等のスメクタイト、セピオライ
ト、パリゴルスカイトやこれらの混合層鉱物等が挙げら
れ、天然物、合成品いずれも使用できる。
Examples of the silicates include kaolinite, dickanite, and kaolin minerals such as halosite, leader site, serpentine such as antigorite, parophyllite, talc, mica clay mineral, chlorairot, vermiculite,
Examples include smectites such as montmorillonite, hiderite, nontrolite, saponite, and hectorite, sepiolite, palygorskite, and mixed layer minerals thereof, and both natural products and synthetic products can be used.

【0016】また、カルコゲン化合物としては、IV族
(Ti、Zr、Hf)、V族(V、Nb、Ta)、VI族
(Mo、W)のジカルコゲン化物MX2(XはS,Se
またはTe)、リン酸塩としては、リン酸ジルコニウム
などが挙げられる。
As chalcogen compounds, dichalcogenides MX2 (X is S, Se) of Group IV (Ti, Zr, Hf), Group V (V, Nb, Ta) and Group VI (Mo, W)
Alternatively, Te) and the phosphate include zirconium phosphate and the like.

【0017】これらの中で好ましいのはケイ酸塩系の層
状化合物であり、より好ましくは、層間に有機分子、有
機イオンなどの有機物を保有した層状の化合物である。
層間に有機物を保有することにより、樹脂との親和性が
向上し、層状の化合物が樹脂中に微細に分散し易くな
る。
Of these, preferred are silicate-based layered compounds, and more preferred are layered compounds having organic substances such as organic molecules and organic ions between layers.
By having an organic substance between the layers, the affinity with the resin is improved, and the layered compound is easily dispersed finely in the resin.

【0018】層間に有機物を保有した層状ケイ酸塩化合
物としては、有機化合物が分子の状態で層間に侵入し生
成する複合体(分子複合体)と、層状の化合物の層間に
存在する交換性無機陽イオンが、有機陽イオンとイオン
交換して生成する複合体(イオン複合体)が知られてい
る。有機分子としては、エチレングリコール、グリセリ
ン等のアルコール類、高級炭化水素、有機陽イオンとし
ては、アンモニウムイオン、ピリジニウムイオン、ホス
ホニウムイオン、スルホニウムイオン等が挙げられる
が、層間に入る有機分子、有機イオンは特に限定される
ものではない。
The layered silicate compound having an organic substance between layers includes a complex (a molecular complex) in which an organic compound penetrates between layers in a molecular state and an exchangeable inorganic compound existing between the layers of the layered compound. A complex (ion complex) formed by ion exchange of a cation with an organic cation is known. Examples of organic molecules include alcohols such as ethylene glycol and glycerin, higher hydrocarbons, and examples of organic cations include ammonium ions, pyridinium ions, phosphonium ions, and sulfonium ions. There is no particular limitation.

【0019】また、無機充填剤(e)の内の層状の化合
物(d)以外の成分としては、一般に封止材料に用いら
れている無機充填材を使用することができる。具体的に
は、溶融破砕シリカ粉末、溶融球状シリカ粉末、結晶シ
リカ粉末、二次凝集シリカ粉末、アルミナ、水酸化アル
ミニウム、ガラス繊維等が挙げられ、特に溶融球状シリ
カが好ましい。球状シリカの形状としては、流動性改善
のために限りなく真球状であることが好ましく、粒度分
布が広い方が好ましい。
As the component other than the layered compound (d) in the inorganic filler (e), an inorganic filler generally used for a sealing material can be used. Specific examples include fused silica powder, fused spherical silica powder, crystalline silica powder, secondary aggregated silica powder, alumina, aluminum hydroxide, glass fiber, and the like, and fused spherical silica is particularly preferred. The shape of the spherical silica is preferably infinitely spherical in order to improve the fluidity, and a wider particle size distribution is more preferable.

【0020】無機充填剤(e)の配合量としては、エポ
キシ樹脂(a)と硬化剤(b)の合計量100重量部あ
たり、200〜2400重量部の範囲とするのが好まし
い。200重量部未満では無機充填剤による補強効果が
充分発現しない恐れがあり、2400重量部を越える
と、樹脂組成物の流動性が低下し成形時に充填不良、ま
たはリード線の変形や断線が生じる恐れがあるので好ま
しくない。
The compounding amount of the inorganic filler (e) is preferably in the range of 200 to 2400 parts by weight per 100 parts by weight of the total of the epoxy resin (a) and the curing agent (b). If the amount is less than 200 parts by weight, the reinforcing effect of the inorganic filler may not be sufficiently exerted. If the amount exceeds 2400 parts by weight, the fluidity of the resin composition may be reduced, resulting in poor filling during molding, or deformation or disconnection of a lead wire. Is not preferred.

【0021】一方、層状の化合物(d)は、層状の化合
物以外の粒状あるいは球状の無機充填剤と異なり、樹脂
中に微分散することにより、少量であっても硬化樹脂の
弾性率を大幅に向上させることができ、また、線膨張係
数や吸水率も低減させることができる。従って、粒状あ
るいは球状の無機充填剤の一部を、それより少ない一定
量の層状の化合物で置き換えても、封止材中に微分散し
た層状の化合物の働きによって、充填剤量低減による物
性の低下を抑制することが可能であり、封止材中の充填
剤量を低減して流動性の向上を図ることが可能である。
配合量としては、エポキシ樹脂(a)と硬化剤(b)の
合計量100重量部あたり、0.1〜20重量部の範囲
とするのが好ましい。配合量が0.1重量部未満では、
層状の化合物の効果が十分に発揮されず、一方、20重
量部を越えると、それ以上には効果の向上は期待できな
いので、コストの点から、必要以上に用いるのは好まし
くない。
On the other hand, the layered compound (d) is different from the granular or spherical inorganic filler other than the layered compound, and is finely dispersed in the resin, thereby significantly increasing the elastic modulus of the cured resin even in a small amount. The coefficient of linear expansion and the water absorption can be reduced. Therefore, even if a part of the granular or spherical inorganic filler is replaced with a smaller amount of a layered compound, the properties of the layered compound finely dispersed in the encapsulant cause the physical properties of the filler to be reduced. It is possible to suppress the decrease, and it is possible to improve the fluidity by reducing the amount of the filler in the sealing material.
The compounding amount is preferably in the range of 0.1 to 20 parts by weight per 100 parts by weight of the total amount of the epoxy resin (a) and the curing agent (b). If the amount is less than 0.1 part by weight,
The effect of the layered compound is not sufficiently exhibited. On the other hand, if it exceeds 20 parts by weight, no further improvement in the effect can be expected, and it is not preferable to use the compound more than necessary from the viewpoint of cost.

【0022】尚、本発明で用いる層状の化合物(d)
は、エポキシ樹脂、および硬化剤、またはエポキシ樹脂
と硬化剤の混合物と、前もって溶融混合しておくことが
望ましい。
The layered compound (d) used in the present invention
It is desirable that the resin be previously melt-mixed with an epoxy resin and a curing agent or a mixture of an epoxy resin and a curing agent.

【0023】本発明の樹脂組成物は、(a)〜(e)成
分の他、必要に応じて、臭素化エポキシ樹脂、酸化アン
チモン、リン系化合物等の難燃剤、酸化ビスマス水和物
等の無機イオン交換体、γ−グリシドキシプロピルトリ
メトキシシラン等のカップリング剤、カーボンブラッ
ク、ベンガラ等の着色剤、シリコーンオイル、シリコー
ンゴム等の低応力化材、天然ワックス、合成ワックス、
高級脂肪酸及びその金属塩もしくはパラフィン等の離型
剤、酸化防止剤等の各種添加剤を適宜配合しても差し支
えない。
In addition to the components (a) to (e), the resin composition of the present invention may contain, if necessary, a flame retardant such as a brominated epoxy resin, antimony oxide, or a phosphorus compound, or a bismuth oxide hydrate or the like. Inorganic ion exchangers, coupling agents such as γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, carbon black, coloring agents such as redwood, silicone oil, low stress materials such as silicone rubber, natural wax, synthetic wax,
Various additives such as release agents such as higher fatty acids and metal salts thereof or paraffin, and antioxidants may be appropriately compounded.

【0024】本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物
を、成形材料として製造する際は、エポキシ樹脂、硬化
剤、硬化促進剤、層状の化合物、その他の無機充填剤、
およびその他の添加剤を、ミキサー等によって十分混合
した後、さらに熱ロール、ニーダー等を用いて溶融混練
し、冷却した後、粉砕して成形材料とする。また、半導
体素子等の電子部品を封止し、半導体装置を製造するに
は、トランスファーモールド、コンプレッションモール
ド、インジェクシションモールド等の成形法により、封
止を行なう。
When the epoxy resin composition for semiconductor encapsulation of the present invention is produced as a molding material, an epoxy resin, a curing agent, a curing accelerator, a layered compound, other inorganic fillers,
And other additives are sufficiently mixed by a mixer or the like, and further melt-kneaded using a hot roll, a kneader or the like, cooled, and pulverized to obtain a molding material. In order to seal electronic components such as semiconductor elements and manufacture a semiconductor device, sealing is performed by a molding method such as transfer molding, compression molding, or injection molding.

【0025】[0025]

【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を更に詳細に説
明するが、本発明はこれによって何ら限定されるもので
はない。ここでは各成分を配合、混練して、成形材料を
調製し、その特性評価のため、スパイラルフロー、硬化
トルク、フロー残存率、熱時強度、吸水率を測定し、耐
湿信頼性の試験を行なった。各特性の測定方法および条
件は、下記の通りとした。
The present invention will be described in more detail with reference to the following Examples, which should not be construed as limiting the present invention. Here, each component is blended and kneaded to prepare a molding material, and to evaluate its properties, a spiral flow, a curing torque, a residual flow rate, a strength at heat, and a water absorption rate are measured, and a test for moisture resistance reliability is performed. Was. The measuring method and conditions of each characteristic were as follows.

【0026】1.スパイラルフロー 調製直後における成形材料について、EMMI−I−6
6に準じたスパイラルフロー測定用の金型を用い、金型
温度175℃、注入圧力70kgf/cm2、硬化時間
2分で測定した。スパイラルフロー(cm)は流動性の
パラメータであり、数値が大きいほど流動性が良好であ
ることを意味する。
1. Spiral flow For the molding material immediately after preparation, EMMI-I-6
Using a mold for spiral flow measurement according to 6, the measurement was performed at a mold temperature of 175 ° C., an injection pressure of 70 kgf / cm 2 , and a curing time of 2 minutes. Spiral flow (cm) is a parameter of fluidity, and a larger value means better fluidity.

【0027】2.硬化トルク 調製した成形材料を用いて、キュラストメーター(オリ
エンテック(株)製、JSRキュラストメーターPS型)
を用い、175℃、45秒加熱後のトルクを測定した。
キュラストメーターによるトルク値(kgf・cm)は
硬化性のパラメーターであり、値の大きい方が硬化性が
高いことを示す。
2. Curing torque Using the prepared molding material, a curast meter (JSR Curast Meter PS type, manufactured by Orientec Co., Ltd.)
The torque after heating at 175 ° C. for 45 seconds was measured.
The torque value (kgf · cm) by a curast meter is a parameter of curability, and a larger value indicates higher curability.

【0028】3.フロー残存率 30℃で1週間保存した後、スパイラルフローを測定
し、調製直後のスパイラルフローに対する百分率(%)
を求める。この値が大きいほど、保存性が良いことを示
す。
3. After storing at 30 ° C. for 1 week, the spiral flow was measured, and the percentage of the spiral flow immediately after the preparation (%)
Ask for. The larger the value, the better the preservability.

【0029】4.熱時強度 JIS−K−6911に準じて試験片を成形し、240
℃で曲げ強度(N/mm2)を測定した。
4. Hot strength A test piece was molded in accordance with JIS-K-6911,
The flexural strength (N / mm 2 ) was measured at ° C.

【0030】5.吸水率 トランスファー成形機を用いて、金型温度175℃、注
入圧力75kg/cm 2、硬化時間2分の条件で、直径
50mm、厚さ3mmの円板を成形し、175℃で8時
間、後硬化した後、23℃で24時間蒸留水中に浸漬
し、重量変化を測定し吸水率(重量%)を求めた。
5. Water absorption rate Using a transfer molding machine, mold temperature 175 ° C, injection
Input pressure 75kg / cm Two, Curing time 2 minutes, diameter
Form a 50mm, 3mm thick disk, 8 hours at 175 ° C
After immersion in distilled water at 23 ° C for 24 hours
Then, the weight change was measured to determine the water absorption (% by weight).

【0031】6.耐湿信頼性 調製した成形材料を用いて、金型温度175℃、注入圧
力70kg/cm2、硬化時間2分の条件で、16pD
IP(模擬素子を搭載したモニターIC)を成形した
後、175℃、8時間で後硬化を行ない、サンプル素子
を作成した。この素子に、125℃、相対湿度100%
の水蒸気中で20Vの電圧を印可して、断線不良を生じ
るまでの時間を調べ、15個のサンプル素子の内、8個
以上に不良が出るまでの時間を不良時間とした。なお、
測定時間は最長で500時間とし、その時点で不良サン
プル数が8個未満であったものについては、不良時間を
500時間以上とした。不良時間が長いほど、耐湿信頼
性に優れる。
6. Moisture resistance reliability Using the prepared molding material, a mold temperature of 175 ° C., an injection pressure of 70 kg / cm 2 , and a curing time of 2 minutes were used to obtain 16 pD
After molding IP (monitor IC mounted with a simulated element), post-curing was performed at 175 ° C. for 8 hours to prepare a sample element. This device was tested at 125 ° C and 100% relative humidity.
A voltage of 20 V was applied in water vapor, and the time until a disconnection failure occurred was examined. The time until a failure appeared in eight or more of the 15 sample elements was defined as the failure time. In addition,
The measurement time was 500 hours at the maximum, and when the number of defective samples was less than 8 at that time, the defective time was 500 hours or more. The longer the failure time, the better the moisture resistance reliability.

【0032】(実施例1)下記の配合により、各成分を
混合し、熱ロールを用いて95℃で8分間混練し、冷却
した後、粉砕して樹脂組成物を得た。尚、使用した層状
の化合物は、層状化合物「クニピアF」(クニミネ工業
製)を水中で膨潤させ、ドデシルアンモニウム塩酸塩で
イオン交換した後、沈殿物を洗浄、乾燥して得られたも
のである。評価結果は、表1に示した通りであった。 ビフェニル型エポキシ樹脂を主成分とする樹脂 (エポキシ当量185、融点105℃) 51重量部 フェノール樹脂(水酸基当量167、軟化点73℃) 49重量部 トリフェニルホスフィン 0.8重量部 溶融球形シリカ(平均粒径15μ) 485重量部 層状の化合物 2.5重量部 カーボンブラック 2重量部 臭素化ビスフェノールA型エポキシ樹脂 2重量部 カルナバワックス 2重量部
Example 1 The following components were mixed, kneaded at 95 ° C. for 8 minutes using a hot roll, cooled, and pulverized to obtain a resin composition. The layered compound used was obtained by swelling the layered compound "Kunipia F" (manufactured by Kunimine Industries) in water, ion-exchanging with dodecylammonium hydrochloride, washing the precipitate, and drying. . The evaluation results were as shown in Table 1. Resin mainly composed of biphenyl type epoxy resin (epoxy equivalent: 185, melting point: 105 ° C) 51 parts by weight Phenol resin (hydroxyl equivalent: 167, softening point: 73 ° C) 49 parts by weight Triphenylphosphine 0.8 parts by weight Fused spherical silica (average) 485 parts by weight Layered compound 2.5 parts by weight Carbon black 2 parts by weight Brominated bisphenol A type epoxy resin 2 parts by weight Carnauba wax 2 parts by weight

【0033】(実施例2〜5)表1に示した各配合によ
り、実施例1と同様に操作して成形材料を調製した。評
価結果は、まとめて表1に示した。
(Examples 2 to 5) Molding materials were prepared in the same manner as in Example 1 with the respective formulations shown in Table 1. The evaluation results are summarized in Table 1.

【0034】(比較例1〜5)表2に示した各配合によ
り、実施例1と同様に操作して成形材料を調製し、それ
ぞれ評価を行なった。評価結果は、まとめて表2に示し
た。
(Comparative Examples 1 to 5) Molding materials were prepared according to the respective formulations shown in Table 2 and operated in the same manner as in Example 1, and evaluated. The evaluation results are collectively shown in Table 2.

【0035】[0035]

【表1】 [Table 1]

【0036】[0036]

【表2】 [Table 2]

【0037】[0037]

【発明の効果】実施例1〜5の評価結果から明らかなよ
うに、本発明に従うと、粒状あるいは球状の無機充填剤
の一部を、それより少ない一定料の層状の化合物に置き
換え、封止材料中に微分散することにより、フィラー量
の低減によっても物性を低下させることがなく、かつ流
動性、成形性に優れた半導体封止用エポキシ樹脂組成物
が得られ、これを用いた半導体装置は耐クラック性、耐
湿性に優れている。
As is clear from the evaluation results of Examples 1 to 5, according to the present invention, a part of the granular or spherical inorganic filler is replaced with a smaller amount of a layered compound of a certain amount, and the sealing is performed. By finely dispersing in the material, an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation can be obtained which does not deteriorate physical properties even by reducing the amount of filler, and has excellent fluidity and moldability, and a semiconductor device using the same. Has excellent crack resistance and moisture resistance.

Claims (2)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 エポキシ樹脂(a)、エポキシ樹脂の硬
化剤(b)、硬化促進剤(c)、および、層状の化合物
(d)を含有する無機充填剤(e)を必須成分とし、エ
ポキシ樹脂(a)と硬化剤(b)の当量比が0.5〜2.
0の範囲、硬化促進剤(c)量がエポキシ樹脂(a)と
硬化剤(b)の合計量100重量部あたり0.4〜20
重量部の範囲、また、無機充填剤(e)の配合量がエポ
キシ樹脂(a)と硬化剤(b)の合計量100重量部あ
たり200〜2400重量部の範囲で、かつ無機充填剤
(e)中の層状の化合物(d)の配合量が、エポキシ樹
脂(a)と硬化剤(b)の合計量100重量部あたり
0.1〜20重量部の範囲であることを特徴とする、半
導体封止用エポキシ樹脂組成物。
An epoxy resin (a), a curing agent (b) for an epoxy resin, a curing accelerator (c), and an inorganic filler (e) containing a layered compound (d) are essential components. The equivalent ratio of the resin (a) to the curing agent (b) is 0.5 to 2.5.
0, the amount of the curing accelerator (c) is 0.4 to 20 per 100 parts by weight of the total amount of the epoxy resin (a) and the curing agent (b).
The amount of the inorganic filler (e) is in the range of 200 to 2400 parts by weight per 100 parts by weight of the total amount of the epoxy resin (a) and the curing agent (b). Wherein the compounding amount of the layered compound (d) is 0.1 to 20 parts by weight per 100 parts by weight of the total amount of the epoxy resin (a) and the curing agent (b). Epoxy resin composition for sealing.
【請求項2】 層状の化合物(d)が、層間に有機分子
もしくは有機イオンを保有する層状無機化合物であるこ
とを特徴とする、請求項1記載の半導体封止用エポキシ
樹脂組成物。
2. The epoxy resin composition for semiconductor encapsulation according to claim 1, wherein the layered compound (d) is a layered inorganic compound having organic molecules or organic ions between layers.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2546275A2 (en) 2002-09-05 2013-01-16 Daicel Chemical Industries, Ltd. Curable epoxy resin compositions, epoxy resin compositions for the encapsulation of electronic parts, stabilizers for electrical insulating oils, and casting epoxy resin compositions for electrical insulation.
JP2021197498A (en) * 2020-06-17 2021-12-27 日東電工株式会社 Sealing-resin sheet
JP7601568B2 (en) 2020-06-17 2024-12-17 日東電工株式会社 Sealing resin sheet

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JP7456860B2 (en) 2020-06-17 2024-03-27 日東電工株式会社 Sealing resin sheet
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