JP2001114791A - Highly pure pentaalkoxytantalum and method for producing the same - Google Patents
Highly pure pentaalkoxytantalum and method for producing the sameInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は高純度のペンタアル
コキシタンタルおよびその製造方法に関する。The present invention relates to a high-purity pentaalkoxy tantalum and a method for producing the same.
【０００２】[0002]
【従来の技術】ペンタアルコキシタンタルは半導体材料
であり、特にペンタエトキシタンタルは半導体製造にお
ける成膜原料として広く使用されており、その製造方法
にはこれまでに例えば次のような方法が知られている。
（１）特開平６−１９２１４８号公報には、塩素元素を
含有するタンタルアルコキシドをアルカリ金属またはア
ルカリ土類金属のアルコキシドで処理し、塩素元素を１
０ｐｐｍ以下にする方法が記載されている。また、
（２）特開平１０−１３９７８８号公報には、Ｆｅ、Ｃ
ａ、Ｓｒ、Ｎａ、Ｕを含有するタンタルアルコキシドを
溶液状態にし、攪拌条件下、該アルコキシドの１〜２０
％を加水分解して固体反応生成物を生成せしめ、次いで
該反応生成物と未反応アルコキシドとを蒸留分離して目
的のアルコキシドを回収する方法が記載されている。2. Description of the Related Art Pentaalkoxy tantalum is a semiconductor material. In particular, pentaethoxy tantalum is widely used as a raw material for film formation in the production of semiconductors. I have.
(1) JP-A-6-192148 discloses that a tantalum alkoxide containing a chlorine element is treated with an alkoxide of an alkali metal or an alkaline earth metal, and
A method for reducing the content to 0 ppm or less is described. Also,
(2) JP-A-10-139788 discloses Fe, C
a, Sr, Na, U-containing tantalum alkoxide is brought into a solution state, and under stirring conditions, 1 to 20
%, A solid reaction product is produced, and then the reaction product and unreacted alkoxide are separated by distillation to recover the desired alkoxide.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】最近では半導体の歩留
まりを向上させるため、さらに高純度の材料が要求さ
れ、特に不純物として各種金属の含有量の少ない高純度
のペンタアルコキシタンタルの開発が待たれている。し
かしながら、（１）の方法は、塩素元素を１０ｐｐｍ以
下にするが、金属不純物を除去する方法については何も
記載がなく、（２）の方法はＦｅ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｎａ、
Ｕ以外のＡｌ、Ｃｄ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｋ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎ
ｉ、Ｐｂ、ＺｎおよびＴｈについては具体的な数値の記
載がなく、またＦｅ等の金属を除去する方法はタンタル
アルコキシドを加水分解することであるため、その後の
蒸留が単蒸留でよいとはいうものの収率低下は免れない
という問題がある。さらに、これらの金属不純物を除く
方法としては、精密蒸留が容易に考えられるが、タンタ
ルアルコキシドは蒸気圧が低いので減圧蒸留が必要なた
め、不純物の化合物との蒸気圧の差を利用しての分離精
製はかなり困難であると記載されている。Recently, in order to improve the yield of semiconductors, materials with higher purity are required. In particular, the development of high-purity pentaalkoxy tantalum containing a small amount of various metals as impurities has been awaited. I have. However, in the method (1), the chlorine element is reduced to 10 ppm or less, but there is no description about the method for removing metal impurities, and in the method (2), Fe, Ca, Sr, Na,
Al, Cd, Cr, Cu, K, Mg, Mn, N other than U
No specific numerical values are given for i, Pb, Zn and Th, and since the method for removing metals such as Fe is to hydrolyze tantalum alkoxides, simple distillation can be used for subsequent distillation. However, there is a problem that the yield is inevitably reduced. Furthermore, precision distillation can easily be considered as a method for removing these metal impurities.However, since tantalum alkoxide has a low vapor pressure and needs to be distilled under reduced pressure, a difference in vapor pressure between the impurity compound and the compound is used. Separation and purification are described as quite difficult.
【０００４】本発明はこのような背景の下になされたも
のであって、本発明が解決しようとする課題は、半導体
材料として要求されている、各種金属不純物の含有量が
極めて少なく、さらに塩素元素の含有量が少ない高純度
のペンタアルコキシタンタルと、従来困難とされていた
減圧下での蒸留により、高純度のペンタアルコキシタン
タルを収率よく工業的に有利に製造する方法の提供にあ
る。The present invention has been made under such a background, and an object to be solved by the present invention is to provide a semiconductor material, which has a very small content of various metal impurities and further has a low chlorine content. An object of the present invention is to provide a method for industrially and advantageously producing high-purity pentaalkoxytantalum with high yield by high-purity pentaalkoxytantalum having a small content of elements and distillation under reduced pressure, which has been conventionally difficult.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、ペンタアルコキシ
タンタルを含む粗液を蒸留塔を用いて蒸留する方法を用
いれば、各種金属の含有量が少なく、かつ塩素元素の含
有量も少ない高純度のペンタアルコキシタンタルを製造
することができ、前記課題を解決できることを見出し、
本発明を完成するに至った。本発明は以下の（１）〜
（１７）に示される方法に関する。Means for Solving the Problems The inventors of the present invention have conducted intensive studies to solve the above-mentioned problems, and as a result, the method of distilling a crude liquid containing pentaalkoxy tantalum using a distillation column has shown that various metals can be obtained. Low content, and a high purity pentaalkoxy tantalum having a low content of chlorine element can be produced, and it has been found that the above problem can be solved.
The present invention has been completed. The present invention provides the following (1) to
It relates to the method shown in (17).
【０００６】（１）Ａｌ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆ
ｅ、Ｋ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎａ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｔｈお
よびＵの含有量が各々５０ｐｐｂ未満であることを特徴
とする高純度ペンタアルコキシタンタル。 （２）Ａｌ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｋ、Ｍ
ｇ、Ｍｎ、Ｎａ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｚｎ、ＴｈおよびＵの含
有量が各々２０ｐｐｂ未満である上記（１）に記載の高
純度ペンタアルコキシタンタル。 （３）Ａｌ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｋ、Ｍ
ｇ、Ｍｎ、Ｎａ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｚｎ、ＴｈおよびＵの含
有量が各々５ｐｐｂ未満である上記（１）に記載の高純
度ペンタアルコキシタンタル。 （４）塩素元素の含有量が１ｐｐｍ未満である上記
（１）〜（３）のいずれかに記載の高純度ペンタアルコ
キシタンタル。 （５）前記ペンタアルコキシタンタルがペンタエトキシ
タンタルである上記（１）〜（４）のいずれかに記載の
高純度ペンタアルコキシタンタル。(1) Al, Ca, Cd, Cr, Cu, F
A high-purity pentaalkoxy tantalum, wherein the content of each of e, K, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Zn, Th and U is less than 50 ppb. (2) Al, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, K, M
The high-purity pentaalkoxy tantalum according to the above (1), wherein the contents of g, Mn, Na, Ni, Pb, Zn, Th and U are each less than 20 ppb. (3) Al, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, K, M
The high-purity pentaalkoxy tantalum according to the above (1), wherein the contents of g, Mn, Na, Ni, Pb, Zn, Th and U are each less than 5 ppb. (4) The high-purity pentaalkoxy tantalum according to any one of the above (1) to (3), wherein the content of the chlorine element is less than 1 ppm. (5) The high-purity pentaalkoxy tantalum according to any one of the above (1) to (4), wherein the pentaalkoxy tantalum is pentaethoxy tantalum.
【０００７】（６）ペンタアルコキシタンタル粗液を、
蒸留塔を用いて蒸留することを特徴とする、Ａｌ、Ｃ
ａ、Ｃｄ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｋ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎａ、
Ｎｉ、Ｐｂ、Ｚｎ、ＴｈおよびＵの含有量が各々５０ｐ
ｐｂ未満である高純度ペンタアルコキシタンタルの製造
方法。 （７）高純度ペンタアルコキシタンタルの塩素元素の含
有量が１ｐｐｍ未満である上記（６）に記載の高純度ペ
ンタアルコキシタンタルの製造方法。 （８）前記蒸留塔が充填塔である上記（６）または
（７）に記載の高純度ペンタアルコキシタンタルの製造
方法。 （９）前記充填塔がスルーザパッキングを充填したもの
である上記（８）に記載の高純度ペンタアルコキシタン
タルの製造方法。 （１０）蒸留が理論段数２〜１００段の範囲で行われる
上記（６）〜（９）のいずれかに記載の高純度ペンタア
ルコキシタンタルの製造方法。 （１１）ボトム温度が３００℃以下で蒸留する上記
（６）〜（１０）のいずれかに記載の高純度ペンタアル
コキシタンタルの製造方法。 （１２）塔頂温度が３００℃以下で蒸留する上記（６）
〜（１１）のいずれかに記載の高純度ペンタアルコキシ
タンタルの製造方法。 （１３）塔頂真空度が１５００Ｐａ以下で蒸留する上記
（６）〜（１２）のいずれかに記載の高純度ペンタアル
コキシタンタルの製造方法。(6) The pentaalkoxy tantalum crude liquid is
Al, C characterized by distillation using a distillation column
a, Cd, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na,
Ni, Pb, Zn, Th and U contents are each 50 p
A method for producing high-purity pentaalkoxy tantalum having a concentration of less than pb. (7) The method for producing high-purity pentaalkoxytantalum according to (6), wherein the chlorine element content of the high-purity pentaalkoxytantalum is less than 1 ppm. (8) The method for producing high-purity pentaalkoxy tantalum according to (6) or (7), wherein the distillation column is a packed column. (9) The method for producing high-purity pentaalkoxy tantalum according to (8), wherein the packed tower is packed with through-the-packing. (10) The method for producing high-purity pentaalkoxy tantalum according to any one of the above (6) to (9), wherein the distillation is performed in a range of 2 to 100 theoretical plates. (11) The method for producing high-purity pentaalkoxy tantalum according to any of (6) to (10), wherein the distillation is performed at a bottom temperature of 300 ° C. or lower. (12) The above (6) wherein the distillation is performed at a top temperature of 300 ° C. or lower.
The method for producing high-purity pentaalkoxy tantalum according to any one of (1) to (11). (13) The method for producing high-purity pentaalkoxy tantalum according to any one of the above (6) to (12), wherein the distillation is performed at a degree of head vacuum of 1500 Pa or less.
【０００８】（１４）前記ペンタアルコキシタンタル粗
液が、タンタルハロゲン化物とアルコールとを不活性溶
媒中で反応させ、反応によって生じるハロゲン化水素
を、不活性ガスをバブリングすることにより除去する第
１工程と、第１工程の反応液にアンモニアまたはアミン
類を加えてペンタアルコキシタンタル粗液を得る第２工
程によって得られたものである上記（６）〜（１３）の
いずれかに記載の高純度ペンタアルコキシタンタルの製
造方法。 （１５）前記ペンタアルコキシタンタル粗液が、タンタ
ルハロゲン化物とアルコールとの反応を不活性溶媒中、
常圧で実施後減圧にするかまたは減圧下で実施すること
により、反応によって生じるハロゲン化水素を除去する
第１工程と、第１工程の反応液にアンモニアまたはアミ
ン類を加えてペンタアルコキシタンタル粗液を得る第２
工程によって得られたものである上記（６）〜（１４）
のいずれかに記載の高純度ペンタアルコキシタンタルの
製造方法。 （１６）前記不活性溶媒がトルエンである上記（１４）
または（１５）に記載の高純度ペンタアルコキシタンタ
ルの製造方法。 （１７）前記ペンタアルコキシタンタルがペンタエトキ
シタンタルである上記（６）〜（１６）のいずれかに記
載の高純度ペンタアルコキシタンタルの製造方法。(14) A first step of reacting the crude pentaalkoxy tantalum solution with a tantalum halide and an alcohol in an inert solvent and removing hydrogen halide generated by the reaction by bubbling an inert gas. And the high-purity pentane according to any one of the above (6) to (13), obtained by the second step of adding ammonia or amines to the reaction liquid of the first step to obtain a crude pentaalkoxytantalum solution. A method for producing alkoxy tantalum. (15) The crude pentaalkoxy tantalum liquid reacts a tantalum halide with an alcohol in an inert solvent,
A first step of removing hydrogen halide generated by the reaction by reducing the pressure or performing the reaction under reduced pressure, and adding ammonia or amines to the reaction solution of the first step to obtain a crude pentaalkoxy tantalum. Second to get the liquid
The above (6) to (14) obtained by the process
The method for producing high-purity pentaalkoxy tantalum according to any one of the above. (16) The above (14), wherein the inert solvent is toluene.
Or the method for producing high-purity pentaalkoxy tantalum according to (15). (17) The method for producing high-purity pentaalkoxy tantalum according to any one of (6) to (16), wherein the pentaalkoxy tantalum is pentaethoxy tantalum.
【０００９】すなわち本発明は、半導体材料として有用
な、「Ａｌ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｋ、Ｍ
ｇ、Ｍｎ、Ｎａ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｚｎ、ＴｈおよびＵの含
有量が各々５０ｐｐｂ未満であり、かつ塩素元素の含有
量が１ｐｐｍ未満である高純度のペンタアルコキシタン
タル」および「ペンタアルコキシタンタル粗液を、蒸留
塔を用いて蒸留することを特徴とする、Ａｌ、Ｃａ、Ｃ
ｄ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｋ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎａ、Ｎｉ、
Ｐｂ、Ｚｎ、ＴｈおよびＵの含有量が各々５０ｐｐｂ未
満であり、かつ塩素元素の含有量が１ｐｐｍ未満である
高純度のペンタアルコキシタンタルの製造方法」であ
る。[0009] That is, the present invention relates to a method for producing a semiconductor material which is useful as a semiconductor material such as “Al, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, K, M
g, Mn, Na, Ni, Pb, Zn, Th, and U, each having a content of less than 50 ppb and a chlorine element content of less than 1 ppm. Is distilled using a distillation column, wherein Al, Ca, C
d, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni,
A method for producing a high-purity pentaalkoxy tantalum in which the contents of Pb, Zn, Th and U are each less than 50 ppb, and the content of a chlorine element is less than 1 ppm.
【００１０】[0010]
【発明の実施の形態】以下、本発明の高純度のペンタア
ルコキシタンタルとそれらの化合物を製造する方法につ
いて説明する。先ず、本発明の高純度のペンタアルコキ
シタンタルは、好ましくは高純度のペンタエトキシタン
タルであり、半導体材料として好ましく用いられるよう
に各種金属の不純物が極めて少ないことが特徴である。
それらの金属不純物の含有量は、Ａｌ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｃ
ｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｋ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎａ、Ｎｉ、Ｐｂ、
Ｚｎ、ＴｈおよびＵが各々５０ｐｐｂ未満であり、好ま
しくは各々２０ｐｐｂ未満であり、さらに好ましくは各
々５ｐｐｂ未満である。さらに、塩素元素の含有量は１
ｐｐｍ未満であり、これはペンタアルコキシタンタル中
に含まれている塩化物、塩素イオンあるいは遊離塩素等
が塩素元素として１ｐｐｍ未満含有することを意味す
る。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, a method for producing high-purity pentaalkoxy tantalum and a compound thereof according to the present invention will be described. First, the high-purity pentaalkoxytantalum of the present invention is preferably high-purity pentaethoxytantalum, and is characterized by having extremely few impurities of various metals as preferably used as a semiconductor material.
The content of those metal impurities is Al, Ca, Cd, C
r, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni, Pb,
Zn, Th and U are each less than 50 ppb, preferably each less than 20 ppb, and more preferably each less than 5 ppb. Furthermore, the content of chlorine element is 1
less than 1 ppm, which means that chlorides, chloride ions or free chlorine contained in pentaalkoxy tantalum contain less than 1 ppm as chlorine element.
【００１１】次に、本発明の高純度のペンタアルコキシ
タンタルの製造方法について説明する。本発明はペンタ
アルコキシタンタルを含有する粗液を蒸留する方法であ
り、特に高純度のペンタエトキシタンタルの製造に好ま
しく用いることができる。ここで、ペンタアルコキシタ
ンタルを含有する粗液の製造方法については特に制限は
ないが、例えば次の（１）または（２）ように製造する
ことができる。 （１）タンタルハロゲン化物とアルコールとを不活性溶
媒中で反応させ、反応によって生じるハロゲン化水素
を、不活性ガスをバブリングすることにより除去する第
１工程と、第１工程の反応液にアンモニアまたはアミン
類を加えてペンタアルコキシタンタル粗液を得る第２工
程によって製造する。 （２）タンタルハロゲン化物とアルコールとの反応を不
活性溶媒中、常圧で実施後減圧にするかまたは減圧下で
実施することにより、反応によって生じるハロゲン化水
素を除去する第１工程と、第１工程の反応液にアンモニ
アまたはアミン類を加えてペンタアルコキシタンタル粗
液を得る第２工程によって製造する。どちらの方法も、
不活性溶媒としてはトルエンが好ましく用いられ、アン
モニアまたはアミン類を加えた後に析出する不溶性の塩
を必要に応じて濾過し、さらに好ましくは適度に濃縮し
て蒸留を行う。Next, the method for producing high-purity pentaalkoxy tantalum of the present invention will be described. The present invention is a method for distilling a crude liquid containing pentaalkoxytantalum, and is particularly preferably used for producing high-purity pentaethoxytantalum. Here, the method for producing the crude liquid containing pentaalkoxy tantalum is not particularly limited, but for example, it can be produced as in the following (1) or (2). (1) a first step of reacting a tantalum halide with an alcohol in an inert solvent and removing hydrogen halide generated by the reaction by bubbling an inert gas; and adding ammonia or It is produced by a second step of obtaining a crude pentaalkoxy tantalum solution by adding amines. (2) a first step of removing the hydrogen halide generated by the reaction by performing the reaction between the tantalum halide and the alcohol in an inert solvent at normal pressure and then reducing the pressure or performing the reaction under reduced pressure; It is produced by a second step in which ammonia or amines are added to the reaction liquid in one step to obtain a crude pentaalkoxy tantalum liquid. Both methods,
Toluene is preferably used as the inert solvent, and the insoluble salt that precipitates after adding ammonia or amines is filtered, if necessary, and more preferably, appropriately concentrated and distilled.
【００１２】蒸留は適度に濃縮されたペンタアルコキシ
タンタル粗液を加熱装置を備えたボトム容器に入れ、蒸
留塔を用いて行う。蒸留塔は充填剤を用いる充填塔がよ
く、本発明の充填蒸留塔に用いる充填材は各種高性能な
充填材が開発されているが、不規則充填材ではディクソ
ンリング、規則充填材ではスルーザパッキングなどが適
しており、好ましくはスルーザパッキングを用いること
がよい。[0012] Distillation is carried out by placing a suitably concentrated crude liquid of pentaalkoxy tantalum in a bottom vessel equipped with a heating device and using a distillation column. The distillation column is preferably a packed column using a packing material, and various high-performance packing materials have been developed as packing materials for the packed distillation column of the present invention. Packing or the like is suitable, and through-the-packing is preferably used.
【００１３】また、本発明における蒸留の理論段数は、
低すぎると不純物の分離が不充分になり各種金属の濃度
が上昇してしまう。また、理論段数が高い場合には品質
に対する悪影響はなく制限はないが、経済的な観点から
は好ましくない。最適な段数は、ペンタアルコキシタン
タルのアルコキシ基の構造、蒸留前の純度等を考慮して
選択するが、２段〜１００段がよく、好ましくは２段〜
５０段がよく、さらに好ましくは２段〜１０段がよく、
実用的に用いられる。The theoretical number of distillation stages in the present invention is as follows:
If the concentration is too low, the separation of impurities will be insufficient and the concentration of various metals will increase. When the number of theoretical plates is high, there is no adverse effect on the quality and there is no limitation, but this is not preferable from an economic viewpoint. The optimal number of stages is selected in consideration of the structure of the alkoxy group of pentaalkoxy tantalum, the purity before distillation, and the like, but is preferably 2 to 100, and more preferably 2 to 100.
50 stages are better, more preferably 2 to 10 stages,
Used practically.
【００１４】一方、本発明における蒸留の際のボトム温
度は、高すぎるとペンタアルコキシタンタルの分解が起
こり、収率が悪化してしまう。またボトム温度が低い場
合は品質に対する悪影響はなく制限はないものの、高真
空が必要になり、特殊な装置が必要となるため不経済で
ある。最適なボトム温度はペンタアルコキシタンタルの
アルコキシ基の構造にもよるが、１５０℃〜３００℃の
範囲がよい。具体的には、ペンタエトキシタンタルの蒸
留を例に挙げると、好ましいボトム温度は１７０℃〜２
３０℃の範囲である。On the other hand, if the bottom temperature at the time of distillation in the present invention is too high, pentaalkoxy tantalum will be decomposed and the yield will be deteriorated. When the bottom temperature is low, there is no adverse effect on the quality and there is no limitation, but a high vacuum is required, and special equipment is required, which is uneconomical. The optimum bottom temperature depends on the structure of the alkoxy group of pentaalkoxytantalum, but is preferably in the range of 150 ° C to 300 ° C. Specifically, taking distillation of pentaethoxy tantalum as an example, a preferable bottom temperature is 170 ° C. to 2 ° C.
It is in the range of 30 ° C.
【００１５】また、本発明における蒸留の際の塔頂温度
は、高すぎるとペンタアルコキシタンタルの分解が起こ
り、収率が悪化してしまう。また塔頂温度が低い場合は
品質に対する悪影響はなく制限はないものの、高真空が
必要になり、特殊な装置が必要となるため不経済であ
る。最適な塔頂温度はペンタアルコキシタンタルのアル
コキシ基の構造にもよるが、１５０℃〜３００℃の範囲
がよい。具体的には、ペンタエトキシタンタルの蒸留を
例に挙げると、好ましい塔頂温度は１６０℃〜２３０℃
の範囲である。On the other hand, if the overhead temperature during the distillation in the present invention is too high, the decomposition of pentaalkoxy tantalum occurs, and the yield deteriorates. When the temperature at the top of the column is low, there is no adverse effect on the quality and there is no limitation, but high vacuum is required and special equipment is required, which is uneconomical. The optimum top temperature depends on the structure of the alkoxy group of pentaalkoxytantalum, but is preferably in the range of 150 ° C to 300 ° C. Specifically, taking distillation of pentaethoxy tantalum as an example, the preferred top temperature is 160 ° C. to 230 ° C.
Range.
【００１６】さらに、本発明における蒸留の際の塔頂圧
力が高いとボトム温度と塔頂温度を共に高くする必要が
あり、これらの温度が高すぎるとペンタアルコキシタン
タルの分解が起こり、収率が悪化してしまう。また塔頂
圧力が低すぎる場合には品質に対する悪影響はなく制限
はないものの、特殊な装置が必要となるため不経済であ
る。最適な塔頂圧力はペンタアルコキシタンタルのアル
コキシ基の構造にもよるが、１０Ｐａ〜１５００Ｐａの
範囲がよく、好ましくは１０Ｐａ〜７００Ｐａの範囲が
よい。Further, if the overhead pressure during distillation in the present invention is high, it is necessary to increase both the bottom temperature and the overhead temperature, and if these temperatures are too high, pentaalkoxy tantalum is decomposed and the yield is reduced. It gets worse. If the pressure at the top of the column is too low, there is no adverse effect on the quality and there is no limit, but it is uneconomical because special equipment is required. The optimum top pressure depends on the structure of the alkoxy group of pentaalkoxytantalum, but is preferably in the range of 10 Pa to 1500 Pa, and more preferably in the range of 10 Pa to 700 Pa.
【００１７】本発明で述べる、Ａｌ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｃ
ｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｋ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎａ、Ｎｉ、Ｐｂ、
Ｚｎ、ＴｈおよびＵの各金属の含有量は、例えば誘導結
合高周波プラズマ質量分析計（ＩＣＰ−ＭＳ）で分析す
ることができ、好ましくは分析前処理としてＪＩＳ−Ｈ
−１６８３などで開示されている陰イオン交換分離を実
施するとよい。また、ＩＣＰ−ＭＳで分析することがで
きる、Ａｌ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｋ、Ｍ
ｇ、Ｍｎ、Ｎａ、Ｎｉ、ＰｂおよびＺｎの定量限界は５
ｐｐｂであり、ＴｈおよびＵの定量限界は０．５ｐｐｂ
である。塩素元素の含有量は、例えば、ペンタアルコキ
シタンタルを塩素を含まない水と混合して加水分解させ
た後、上澄みをろ過し、イオンクロマト法により分析す
ることができる。Al, Ca, Cd, C described in the present invention
r, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni, Pb,
The content of each metal of Zn, Th and U can be analyzed by, for example, an inductively-coupled high-frequency plasma mass spectrometer (ICP-MS). Preferably, JIS-H is used as an analysis pretreatment.
An anion exchange separation, such as that disclosed in US Pat. In addition, Al, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, K, M which can be analyzed by ICP-MS
The quantification limit of g, Mn, Na, Ni, Pb and Zn is 5
ppb, and the quantification limit of Th and U is 0.5 ppb
It is. The content of the chlorine element can be determined by, for example, mixing pentaalkoxytantalum with water containing no chlorine to hydrolyze, then filtering the supernatant, and analyzing the supernatant by ion chromatography.
【００１８】[0018]
【実施例】以下、実施例を用いてさらに詳しく説明する
が、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。 （ペンタエトキシタンタル粗液の合成）タンタルペンタ
クロライド２５０ｇ（０．７０モル）にトルエン５００
ｇを加え、４５〜５５℃に保ちながらエタノール４６０
ｇ（１０モル）を加えた。エタノールを添加後、液温を
保ちながら、窒素ガスを１２０ｍｌ／ｍｉｎで３０分間
バブリングした。次に液温を保ちながら、アンモニアを
６０ｇ（３．５モル）添加した。アンモニア添加により
塩化アンモニウムの固体が生成するが、アンモニア添加
後、室温まで冷却し、塩化アンモニウムをろ過した。そ
の後、溶媒を減圧で留去し、残留物をペンタエトキシタ
ンタル粗液とした。ペンタエトキシタンタル粗液に含ま
れる塩素元素の量をイオンクロマト法により分析する
と、１０００ｐｐｍであり、各金属の含有量を分析した
結果は表１に示した。The present invention will be described in more detail with reference to the following examples, but the present invention is not limited to these examples. (Synthesis of crude pentaethoxy tantalum solution) 250 g (0.70 mol) of tantalum pentachloride and 500 ml of toluene
g while adding ethanol 460 while maintaining the temperature at 45 to 55 ° C.
g (10 mol) was added. After adding ethanol, nitrogen gas was bubbled at 120 ml / min for 30 minutes while maintaining the liquid temperature. Next, while maintaining the liquid temperature, 60 g (3.5 mol) of ammonia was added. Ammonium chloride forms a solid by the addition of ammonia, but after the addition of ammonia, the mixture is cooled to room temperature, and the ammonium chloride is filtered. Thereafter, the solvent was distilled off under reduced pressure, and the residue was used as a crude pentaethoxy tantalum liquid. When the amount of chlorine element contained in the crude pentaethoxy tantalum solution was analyzed by an ion chromatography method, it was 1000 ppm. The results of analyzing the contents of each metal are shown in Table 1.
【００１９】（実施例１）ガラス製ボトムフラスコ（２
Ｌ）、ガラス製蒸留塔（塔長＝１２００ｍｍ、塔径＝３
５ｍｍ）、ガラス製凝縮器、ガラス製留出液受け器、ス
テンレス製ディクソンリング充填材、ボトムフラスコ加
熱器および真空ポンプから構成される蒸留装置のボトム
フラスコに前記方法により得られたペンタエトキシタン
タル粗液を仕込み蒸留を行った。ボトム温度２２０℃、
塔頂温度１８０℃、塔頂圧力１４０Ｐａの条件をそれぞ
れ設定した。留出したペンタエトキシタンタルの塩素元
素含有量は０．１ｐｐｍ未満であり、各金属の含有量を
分析した結果は表１に示した。Example 1 Glass bottom flask (2)
L), a glass distillation tower (tower length = 1200 mm, tower diameter = 3)
5 mm), a glass condenser, a glass distillate receiver, a stainless steel Dickson ring filler, a bottom flask heater, and a pentaethoxy tantalum crude obtained by the above method in a bottom flask of a distillation apparatus composed of a vacuum pump. The liquid was charged and distilled. Bottom temperature 220 ° C,
The conditions of a top temperature of 180 ° C. and a top pressure of 140 Pa were set respectively. The chlorine element content of the distilled pentaethoxy tantalum was less than 0.1 ppm, and the results of analyzing the content of each metal are shown in Table 1.
【００２０】（実施例２）ガラス製ボトムフラスコ（２
Ｌ）、ガラス製蒸留塔（塔長＝１２００ｍｍ、塔径＝１
１０ｍｍ）、ガラス製凝縮器、ガラス製留出液受け器、
ステンレス製スルーザパッキング充填材、ボトムフラス
コ加熱器および真空ポンプから構成される蒸留装置のボ
トムフラスコに前記方法により得られたペンタエトキシ
タンタル粗液を仕込み蒸留を行った。ボトム温度１９０
℃、塔頂温度１８０℃、塔頂圧力１４０Ｐａの条件をそ
れぞれ設定した。留出したペンタエトキシタンタルの塩
素元素含有量は０．１ｐｐｍ未満であり、各金属の含有
量を分析した結果は表１に示した。(Example 2) Glass bottom flask (2
L), a glass distillation column (tower length = 1200 mm, tower diameter = 1)
10 mm), glass condenser, glass distillate receiver,
The crude pentaethoxytantalum liquid obtained by the above method was charged into a bottom flask of a distillation apparatus composed of a stainless steel through-the-packing filler, a bottom flask heater and a vacuum pump, and distilled. Bottom temperature 190
C, the top temperature was 180 ° C, and the top pressure was 140 Pa. The chlorine element content of the distilled pentaethoxy tantalum was less than 0.1 ppm, and the results of analyzing the content of each metal are shown in Table 1.
【００２１】（比較例）前記方法により得られたペンタ
エトキシタンタル粗液を、留出温度１８０℃、圧力２７
０Ｐａの条件で減圧単蒸留した。得られたペンタエトキ
シタンタル単蒸留品の塩素元素含有量は２００ｐｐｍで
あり、各金属の含有量を分析した結果は表１に示した。COMPARATIVE EXAMPLE The crude pentaethoxytantalum solution obtained by the above method was distilled at a distillation temperature of 180 ° C. and a pressure of 27 ° C.
Simple distillation under reduced pressure was performed under the condition of 0 Pa. The obtained pentaethoxytantalum simple distillation product had a chlorine element content of 200 ppm. The results of analyzing the contents of each metal are shown in Table 1.
【００２２】[0022]
【表１】 表１に示した結果から明らかなように、本発明のペンタ
アルコキシタンタル粗液を蒸留塔を用いて蒸留する方法
を用いれば、ペンタアルコキシタンタル中の各種金属の
含有量を極めて少なくすることができ、さらに塩素元素
の含有量も少なくすることができる。[Table 1] As is clear from the results shown in Table 1, the content of various metals in pentaalkoxytantalum can be extremely reduced by using the method of distilling the crude pentaalkoxytantalum solution of the present invention using a distillation column. Further, the content of chlorine element can be reduced.
【００２３】[0023]
【発明の効果】以上説明したように、本発明の製造方法
を用いれば、半導体材料として有用な高純度ペンタアル
コキシタンタルを製造することができ、本発明の各種金
属の含有量が極めて少なく、さらに塩素元素の含有量も
少ないペンタアルコキシタンタルを使用すると半導体の
歩留まりが向上し極めて有用である。As described above, by using the production method of the present invention, high-purity pentaalkoxytantalum useful as a semiconductor material can be produced, and the contents of various metals of the present invention are extremely small. The use of pentaalkoxy tantalum having a small chlorine element content improves the semiconductor yield and is extremely useful.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 斎藤 信 神奈川県川崎市川崎区扇町５−１ 昭和電 工株式会社川崎工場内 Ｆターム(参考） 4H050 AA01 AA02 AB78 AD11 BB11 BD82 WB13 WB21 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of the front page (72) Inventor Shin Saito 5-1 Ogimachi, Kawasaki-ku, Kawasaki-shi, Kanagawa F-term inside the Showa Denko KK Kawasaki Plant (reference) 4H050 AA01 AA02 AB78 AD11 BB11 BD82 WB13 WB21
Claims (17)
Ｋ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎａ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｔｈおよび
Ｕの含有量が各々５０ｐｐｂ未満であることを特徴とす
る高純度ペンタアルコキシタンタル。1. An Al, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe,
High-purity pentaalkoxy tantalum, wherein the contents of K, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Zn, Th and U are each less than 50 ppb.
Ｋ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎａ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｔｈおよび
Ｕの含有量が各々２０ｐｐｂ未満である請求項１に記載
の高純度ペンタアルコキシタンタル。2. Al, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe,
The high-purity pentaalkoxy tantalum according to claim 1, wherein the contents of K, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Zn, Th and U are each less than 20 ppb.
Ｋ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎａ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｔｈおよび
Ｕの含有量が各々５ｐｐｂ未満である請求項１に記載の
高純度ペンタアルコキシタンタル。3. Al, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe,
The high-purity pentaalkoxy tantalum according to claim 1, wherein the contents of K, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Zn, Th and U are each less than 5 ppb.
請求項１〜３のいずれかに記載の高純度ペンタアルコキ
シタンタル。4. The high-purity pentaalkoxy tantalum according to claim 1, wherein the chlorine element content is less than 1 ppm.
エトキシタンタルである請求項１〜４のいずれかに記載
の高純度ペンタアルコキシタンタル。5. The high-purity pentaalkoxy tantalum according to claim 1, wherein said pentaalkoxy tantalum is pentaethoxy tantalum.
塔を用いて蒸留することを特徴とする、Ａｌ、Ｃａ、Ｃ
ｄ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｋ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎａ、Ｎｉ、
Ｐｂ、Ｚｎ、ＴｈおよびＵの含有量が各々５０ｐｐｂ未
満である高純度ペンタアルコキシタンタルの製造方法。6. Al, Ca, C, wherein the crude pentaalkoxy tantalum liquid is distilled using a distillation column.
d, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni,
A method for producing high-purity pentaalkoxy tantalum, wherein the contents of Pb, Zn, Th and U are each less than 50 ppb.
元素の含有量が１ｐｐｍ未満である請求項６に記載の高
純度ペンタアルコキシタンタルの製造方法。7. The method according to claim 6, wherein the chlorine content of the high-purity pentaalkoxytantalum is less than 1 ppm.
は７に記載の高純度ペンタアルコキシタンタルの製造方
法。8. The method for producing high-purity pentaalkoxytantalum according to claim 6, wherein the distillation column is a packed column.
したものである請求項８に記載の高純度ペンタアルコキ
シタンタルの製造方法。9. The method for producing high-purity pentaalkoxy tantalum according to claim 8, wherein the packed tower is packed with through-the-packing.
行われる請求項６〜９のいずれかに記載の高純度ペンタ
アルコキシタンタルの製造方法。10. The method for producing high-purity pentaalkoxy tantalum according to claim 6, wherein the distillation is performed in the range of 2 to 100 theoretical plates.
請求項６〜１０のいずれかに記載の高純度ペンタアルコ
キシタンタルの製造方法。11. The method for producing high-purity pentaalkoxy tantalum according to claim 6, wherein the distillation is performed at a bottom temperature of 300 ° C. or lower.
求項６〜１１のいずれかに記載の高純度ペンタアルコキ
シタンタルの製造方法。12. The method for producing high-purity pentaalkoxy tantalum according to claim 6, wherein the distillation is performed at a tower top temperature of 300 ° C. or lower.
する請求項６〜１２のいずれかに記載の高純度ペンタア
ルコキシタンタルの製造方法。13. The method for producing high-purity pentaalkoxy tantalum according to claim 6, wherein the distillation is performed at a top vacuum of 1500 Pa or less.
が、タンタルハロゲン化物とアルコールとを不活性溶媒
中で反応させ、反応によって生じるハロゲン化水素を、
不活性ガスをバブリングすることにより除去する第１工
程と、第１工程の反応液にアンモニアまたはアミン類を
加えてペンタアルコキシタンタル粗液を得る第２工程に
よって得られたものである請求項６〜１３のいずれかに
記載の高純度ペンタアルコキシタンタルの製造方法。14. The crude pentaalkoxy tantalum liquid reacts a tantalum halide with an alcohol in an inert solvent, and converts the hydrogen halide produced by the reaction into
7. A process obtained by a first step of removing inert gas by bubbling and a second step of adding ammonia or amines to the reaction solution of the first step to obtain a crude pentaalkoxy tantalum solution. 14. The method for producing high-purity pentaalkoxy tantalum according to any one of 13.
が、タンタルハロゲン化物とアルコールとの反応を不活
性溶媒中、常圧で実施後減圧にするかまたは減圧下で実
施することにより、反応によって生じるハロゲン化水素
を除去する第１工程と、第１工程の反応液にアンモニア
またはアミン類を加えてペンタアルコキシタンタル粗液
を得る第２工程によって得られたものである請求項６〜
１４のいずれかに記載の高純度ペンタアルコキシタンタ
ルの製造方法。15. The halogenation produced by the reaction of the crude pentaalkoxytantalum solution by carrying out the reaction between the tantalum halide and the alcohol in an inert solvent at normal pressure and then reducing the pressure or under reduced pressure. 7. A process obtained by a first step of removing hydrogen and a second step of obtaining a crude pentaalkoxy tantalum solution by adding ammonia or amines to the reaction solution of the first step.
15. The method for producing high-purity pentaalkoxy tantalum according to any one of 14.
項１４または１５に記載の高純度ペンタアルコキシタン
タルの製造方法。16. The method for producing high-purity pentaalkoxytantalum according to claim 14, wherein the inert solvent is toluene.
タエトキシタンタルである請求項６〜１６のいずれかに
記載の高純度ペンタアルコキシタンタルの製造方法。17. The method for producing high-purity pentaalkoxy tantalum according to claim 6, wherein said pentaalkoxy tantalum is pentaethoxy tantalum.
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|---|---|---|---|
| JP29187499A JP2001114791A (en) | 1999-10-14 | 1999-10-14 | Highly pure pentaalkoxytantalum and method for producing the same |
| SG200005855A SG83820A1 (en) | 1999-10-14 | 2000-10-13 | High purity pentaalkoxytantalum, method for manufacturing the same, parallel separating analyzer and analysis method |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007070357A (en) * | 2005-08-27 | 2007-03-22 | Hc Starck Gmbh | Method for producing high purity zirconium, hafnium, tantalum and niobium alkoxide |
-
1999
- 1999-10-14 JP JP29187499A patent/JP2001114791A/en active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007070357A (en) * | 2005-08-27 | 2007-03-22 | Hc Starck Gmbh | Method for producing high purity zirconium, hafnium, tantalum and niobium alkoxide |
| KR101359163B1 (en) | 2005-08-27 | 2014-02-05 | 하.체. 스타르크 게엠베하 | Process for the Preparation of High-Purity Zirconium, Hafnium, Tantalum and Niobium Alkoxides |
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