JP2001089258A

JP2001089258A - 接合部材及びこれを用いたアルミナセラミックス−ステンレス鋼接合体

Info

Publication number: JP2001089258A
Application number: JP30744299A
Authority: JP
Inventors: Susumu Matsuno; 松野　　進; Megumi Ameyama; 恵飴山; Hisashi I; 尚志井; Ryoji Kitamura; 良二北村
Original assignee: Kurimoto Ltd
Current assignee: Kurimoto Ltd
Priority date: 1999-09-21
Filing date: 1999-09-21
Publication date: 2001-04-03

Abstract

(57)【要約】【課題】１０００℃以上の高温で使用することができ
るアルミナセラミックスとステンレス鋼との接合体を提
供することを目的とする。【解決手段】アルミナ粉末とステンレス鋼粉末の混合
粉末の少なくとも４０％を粒径１〜６００ｎｍに超微細
化する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、アルミナセラミ
ックスとステンレス鋼とを接合するための接合部材、及
びこの接合部材によって接合されたアルミナセラミック
ス−ステンレス鋼接合体に関する。

【０００２】

【従来の技術】アルミナセラミックスは、耐熱性や耐酸
化性、耐摩耗性に優れた、非常に高強度な材料である
が、非常に脆いという問題点を有している。

【０００３】また、ＳＵＳ３１０Ｓ鋼等のステンレス鋼
は、靱性に富み、溶接や加工が容易な材料であるが、高
温における耐食性や強度、耐摩耗性等に劣るという問題
点を有している。

【０００４】これに対し、この両者を接合することによ
り、両者の特徴を生かした構造材を得ることが考えられ
る。アルミナセラミックスとステンレス鋼の一般的な接
合技術としては、ろう付け法があげられる。このろう付
け法としては、Ｍｏ−Ｍｎ法、直接接合法、銅硫化物を
用いる方法等があげられる。上記Ｍｏ−Ｍｎ法は、ま
ず、Ｍｏ粉末とＭｎ粉末の混合粉末ペーストをアルミナ
セラミックスに塗布後、湿水素雰囲気中１５００℃前後
でメタライズ化する。次いで、その表面を銅メッキ又は
ニッケルメッキした後、スレンレス鋼をろう接又ははん
だ付けする方法である。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ろう接又ははんだ付けに使用するろう材又ははんだの融
点は一般に、７００〜１０００℃程度であるので、１０
００℃以上の高温では使用できない。また、ろう付け時
に発生する残留応力によってアルミナセラミックスが損
傷するおそれがある。さらに、アルミナセラミックスと
ステンレス鋼の両部材の線膨張係数の違いから、高温で
の使用時に、接合界面が破壊される場合がある。

【０００６】そこで、この発明は、上記の問題点を解決
し、１０００℃以上の高温で使用することができるアル
ミナセラミックスとステンレス鋼との接合体を提供する
ことを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】この発明は、アルミナ粉
末とステンレス鋼粉末の混合粉末を極微細化したものを
接合部材として使用することにより、上記の課題を解決
したのである。

【０００８】アルミナ粉末とステンレス鋼粉末の混合粉
末を用いるので、接合部材の融点は、低くてもステンレ
ス鋼の融点（融点の低いステンレス鋼で１４００〜１５
００℃）となり、１０００℃以上の高温下でも接合強度
を維持することができる。

【０００９】また、アルミナ粉末とステンレス鋼粉末の
混合粉末を用いるので、アルミナセラミックスと接合部
材との界面、又はステンレス鋼と接合部材との界面が、
１００℃以上の高温での使用時に破壊されるのを防止で
きる。

【００１０】

【発明の実施の形態】以下、この発明の実施形態を図面
を参照して説明する。

【００１１】この発明にかかる接合部材は、アルミナセ
ラミックスとＳＵＳ鋼等のステンレス鋼とを接合する部
材である。

【００１２】この接合部材は、アルミナ粉末とステンレ
ス鋼粉末の混合粉末の少なくとも４０％を粒径１〜６０
０ｎｍに超微細化することにより得られる。

【００１３】上記アルミナ粉末は、α−アルミナを８０
％以上含むものであり、アルミナ以外に、二酸化珪素、
酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化バリウム等の
副成分を含んでもよい。

【００１４】また、上記ステンレス鋼粉末は、ＳＵＳ鋼
等のステンレス鋼の粉末をいう。

【００１５】上記アルミナ粉末とステンレス鋼粉末の混
合割合は、アルミナ粉末／ステンレス鋼粉末＝３０／７
０〜７０／３０（体積比）がよく、４０／６０〜６０／
４０（体積比）が好ましい。３０／７０より少ないと、
後述する超微細化の工程で、スレンレス鋼粉末が粗大化
し、接合部材として使用すると、高温使用時にアルミナ
セラミックスとの界面層が破壊される場合がある。

【００１６】上記の混合粉末は、そのうち少なくとも４
０％、好ましくは少なくとも５０％が超微細化される。
少なくとも４０％が超微細化されていれば、これを接合
部材として用いたとき、十分な接合強度が得られる。

【００１７】上記混合粉末の超微細化結晶体の粒径は、
１〜６００ｎｍがよく、１００〜５００ｎｍが好まし
い。粒径が６００ｎｍより大きいと、接合部材として用
いたとき、十分な接合強度が得られない場合が生じる。
また、粒径が１ｎｍより小さくてもよいが、その様な超
微細結晶体を得るのが困難である。

【００１８】上記混合粉末の少なくとも４０％を超微細
化する方法としては、特に限定されないが、例えば、高
エネルギーボールミルを用いて粉砕することにより行う
ことができる。

【００１９】上記高エネルギーボールミルとは、通常の
ボールミルより大きいエネルギーを内部の粒子や粉体に
付与することのできるボールミルをいい、具体例として
は、対象の粒子や粉体を投入するポットを自転させると
共に公転させる遊星ボールミルをあげることができる。
この遊星ボールミルを用いると、１５０Ｇ程度の荷重を
かけることが可能となり、対象の粒子や粉体に高エネル
ギーを付与することができる。この高エネルギーボール
ミルを用いて上記混合粉末を処理すると、この混合粉末
は、繰り返して冷間圧接や冷間鍛造される。すなわち、
いわゆるメカニカルミリング法が行われたこととなり、
原料の混合粉末は超微細化される。

【００２０】上記アルミナ粉体を高エネルギーボールミ
ルにかける際の温度は、特に限定されるものでなく、低
いほうが好ましい。具体的には、常温で十分である。ま
た、上記混合粉末を高エネルギーボールミルにかける時
間は、少なくとも１０時間がよい。１０時間未満だと、
微粉砕された混合粉末の粒径が６００ｎｍを超えるもの
が全体の６０％超を占め、次工程の焼結工程の際、結晶
成長の核となり、混合粉末が成長しやすくなるからであ
る。１０時間以上とすると、上記混合粉末は、次工程の
際にも十分に超微細状態が保持される。

【００２１】得られた接合部材は、アルミナセラミック
スとステンレス鋼との間に挟み、放電プラズマ焼結する
ことにより、アルミナ−ステンレス鋼接合体が得られ
る。

【００２２】上記放電プラズマ焼結は、図１に示すよう
に、真空容器４内でアルミナセラミックスとステンレス
鋼との間に、上記接合部材を挟んだ挟持体１をパンチ２
及びダイ３で保持し、パンチ２に連接した電極６に直流
パルス発生器５を接続してパルス状のプラズマを発生さ
せ、挟持体１の接合部材を焼結する放電プラズマ焼結装
置を用いて焼結する方法である。上記電極６は、外方か
ら挟持体１に向かって力が加えられるので、挟持体１は
加圧された状態で保持される。

【００２３】この放電プラズマ焼結は、急速加熱が可能
である。このとき、接合部材が超微細粒子化されたもの
であるので、これを急速加熱することにより、各超微細
粒子の結晶成長が十分に進行する前に加熱が終了し、各
超微細粒子の結晶成長が抑制される。このため、得られ
る焼結された接合部材は、超微細結晶粒組織を有する粒
子が保持される。

【００２４】また、上記放電プラズマ焼結を行うと、所
定割合が超微細粒子化された接合部材の表面積が大きい
ため、微細粒子同士の接触点が多く、そこでの発熱が著
しく大きくなり、その結果、接合部材表面での接合及び
拡散が促進され、焼結される。このため、放電プラズマ
焼結において、接合部材にかける温度を低めに設定して
も、十分に焼結することができる。

【００２５】上記の所定割合が超微細粒子化した接合部
材を焼結する際、接合部材の構造は、加熱時に結晶成長
し、アルミナ粒子が成長していく。

【００２６】これに対し、超微細粒子化した接合部材に
対して上記放電プラズマ焼結を行うと、この接合部材の
表面積が大きいため、微細粒子同士の接触点が多い。こ
れらの接触点での発熱が著しくなり、その結果、アルミ
ナ微細粒子表面での接合及び拡散が促進され、焼結が生
じる。また、上記接触点以外の部分の温度は低いので、
焼結された接合部材を構成するアルミナ粒子の成長が少
なく、接合部材中に微細粒子が残存する。また、焼結さ
れた接合部材を構成するアルミナ粒子は微細粒子状とな
るので、焼結時の高温下では、粒界すべりをおこして変
形しやすく、放電プラズマ焼結時の加圧によって緻密化
することができる。

【００２７】したがって、この発明にかかる方法を採用
することにより、接合部材の粒成長が抑制され、焼結さ
れた接合部材を構成する微細粒子は緻密化される。これ
らによって、接合部材の密度が向上し、粒内破壊が生じ
にくくなり、靱性の低下が少なく、機械的強度の高い優
れた機械的性質の接合部材を得ることができる。また、
アルミナを含んでいるので、耐熱性、耐酸化性等に優れ
た性質を保持し、スレンレス鋼を有するので、溶接性、
加工性に優れた性質を保持する。

【００２８】このため、この接合部材によって接合され
たアルミナセラミックス−ステンレス鋼接合体は、十分
な接合強度を発揮し、高温温度下であって界面での剥離
が生じにくい。また、この接合体は、アルミナセラミッ
クス及びステンレス鋼が有する両方の特性を発揮する。

【００２９】これは、得られたアルミナセラミックス−
ステンレス鋼接合体は、アルミナセラミックスと接合部
材のアルミナ成分とが拡散接合し、また、ステンレス鋼
と接合部材のステンレス鋼成分とが拡散接合したもので
あるため、上記接合部材を介して一体化されているから
である。

【００３０】

【実施例】以下、この発明についての実施例を示す。

【００３１】（実施例１）中心粒径０．４μｍで９９．
８％の易焼結アルミナ（住友化学工業（株）製：ＡＥＳ
−１２）と、ＳＵＳ３１０Ｓ粉末（日本アトマイズ加工
（株）社製：ＳＦ−ＳＵＳ３１０Ｓ、粒径１２μｍ）と
を１：１の重量比で混合し、混合粉末を作製した。

【００３２】次に、この混合粉末１５ｇと、補助剤とし
てのｎ−ペプタン４０ｍｌを、ジルコニア製φ０．５ｍ
ｍのボール２４０ｇと共に、内径６５ｍｍ、深さ４５ｍ
ｍのジルコニア内張り容器に入れ、大気雰囲気下で遊星
ボールミル（（株）栗本鐵工所製：ハイジーミル）を用
いて、１０時間メカニカルミリングした。

【００３３】次いで、図１に示す放電プラズマ焼結装置
を用いて、加圧０．５ｔｏｎｆ、加熱速度１００℃／ｍ
ｉｎとして１０００℃で１０分間保持し、焼結した。得
られた焼結体の断面について、走査型電子顕微鏡（１０
０倍。以下、「ＳＥＭ」と略する。）を用いて観察し
た。そのＳＥＭ写真を図２に示す。

【００３４】（比較例１）実施例１に記載の混合粉末を
メカニカルミリングせず、実施例１と同様にして焼結体
を得た。そのＳＥＭを写真を図３に示す。

【００３５】結果実施例１より、メカニカルミリング後の大きさは、１０
０〜４００μｍ程度で、微細状態であることが明らかと
なった。これに対し、比較例１の場合は、焼結体は、焼
結前よりも大きくなっていることが明らかとなった。ま
た、焼結後の焼結前を基準とした相対密度は、実施例１
の場合は８７％であるのに対し、比較例１の場合は８２
％であった。なお、上記の相対密度は、実施例１及び比
較例１で用いた重量比１：１の混合粉体を、理論的に緻
密に充填したときの理論的密度を１００としたときの相
対値をいう。

【００３６】これは、ＳＵＳのみだと、上記の焼結方法
では、粗大化してしまうためであると考えられる。ま
た、実施例１より、アルミナが配合されると、この粗大
化が抑制されるものと考えられる。

【００３７】（実施例２）実施例１においてメカニカル
ミリングして得られた接合部材を、アルミナセラミック
スとＳＵＳ３１０Ｓ（日本アトマイズ加工（株）社製）
との間に挟み、この挟持体を図１に示す放電プラズマ焼
結装置にセットした。そして、処理温度を１１００℃と
した以外は、実施例１に記載の条件と同条件で焼結し
た。

【００３８】得られた接合体を９００℃の大気雰囲気下
で１０分間保持した後、炉冷したが、この接合体に剥離
等の異変は生じなかった。

【００３９】（比較例２）１ｗｔ％Ｔｉ−７１ｗｔ％Ａ
ｇ−２８ｗｔ％Ｃｕ−１ｗｔ％の混合粉末をエチルセル
ロースのエタノール溶液と混練した混合剤を作成した。
この混合剤を表面に４０μｍ塗布したアルミナセラミッ
クスと、表面に１０μｍのＣｒメッキを施したＳＵＳ３
１０Ｓ（日本アトマイズ加工（株）社製）とを密着さ
せ、真空中（２×１０^−５Ｔｏｒｒ）、８５０℃で５分
間保持し、アルミナセラミックスとＳＵＳ３１０Ｓのロ
ウ接合体を得た。

【００４０】得られた接合体を９００℃の大気雰囲気下
で１０分間保持した後、炉冷したところ、上記ロウ接合
体に剥離が生じた。

【００４１】

【発明の効果】この発明によれば、接合部材の融点は、
低くてもステンレス鋼の融点（融点の低いステンレス鋼
で１４００〜１５００℃）となり、１０００℃以上の高
温下でも接合強度が維持される。

【図面の簡単な説明】

【図１】放電プラズマ焼結装置の構成を示す模式図

【図２】混合粉末のメカニカルミリング処理をして焼結
した焼結体の表面のＳＥＭ写真（１００倍）

【図３】混合粉末のメカニカルミリング処理をせず焼結
した焼結体の表面のＳＥＭ写真（１００倍）

【符号の説明】

１アルミナ粉体２パンチ３ダイ４真空容器５直流パルス発生器６電極

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者北村良二京都府中郡峰山町新治1873番地Ｆターム(参考） 4E067 AA03 AA18 AB12 AD05 BA03 BM00 CA02 CA03 DA04 DA10 DB01 DC03 DC06 4G026 BA03 BB26 BF04 BF43 BG05 BG06

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】アルミナ粉末とステンレス鋼粉末の混合
粉末の少なくとも４０％を粒径１〜６００ｎｍに超微細
化した接合部材。
【請求項２】請求項１に記載の接合部材をアルミナセ
ラミックスとステンレス鋼との間に挟み、放電プラズマ
焼結して得られるアルミナセラミックス−ステンレス鋼
接合体。