JP2001079301A - 万能蒸留装置 - Google Patents
万能蒸留装置Info
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- JP2001079301A JP2001079301A JP29571399A JP29571399A JP2001079301A JP 2001079301 A JP2001079301 A JP 2001079301A JP 29571399 A JP29571399 A JP 29571399A JP 29571399 A JP29571399 A JP 29571399A JP 2001079301 A JP2001079301 A JP 2001079301A
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Landscapes
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Devices For Use In Laboratory Experiments (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明は、塔底フラスコにオーバーフロー管、
均一管を付設し、回分方式又は連続方式により、常圧蒸
留又は減圧蒸留が可能な万能方式実験用蒸留装置を提供
するものである。 【解決方法】たき上げ塔フラスコに、オーバーフロー管
と均圧管を付設した回分方式及び連続方式により常圧蒸
留又は減圧蒸留が可能な万能的実験用蒸留装置。
均一管を付設し、回分方式又は連続方式により、常圧蒸
留又は減圧蒸留が可能な万能方式実験用蒸留装置を提供
するものである。 【解決方法】たき上げ塔フラスコに、オーバーフロー管
と均圧管を付設した回分方式及び連続方式により常圧蒸
留又は減圧蒸留が可能な万能的実験用蒸留装置。
Description
【０００１】
【従来の技術】回分蒸留、連続蒸留が可能な実験用ガラ
ス蒸留装置としては、例えばオルダーショー型多孔板蒸
留塔がある。（大江修造著、蒸留工学、講談社刊Ｐ．１
５９ 図１参照。） この装置はフォトトランジスターを使用して塔底フラス
コの液レベルを検知し、ソレノイドコイルを上下させて
液量を一定に調節することにより連続蒸留を行うもので
ある。オルダーショウ型多孔板蒸留塔で常圧蒸留を行う
場合、問題はないが、減圧蒸留を行う場合には、塔底フ
ラスコの内圧力と缶出液受器の内圧力を同一に保つこと
が難しい。詳しく述べると、減圧蒸留する際、ウィドマ
ー受器を経由して塔内の減圧を行うが、塔底フラスコの
圧力は、塔頂圧力に比べて蒸留塔内の圧力損失分だけ、
圧力が低下する。缶出液受器と塔底フラスコの圧力は、
同じにする必要があるが、塔底フラスコと缶出液受器の
間にはソレノイドで上下させる電磁弁があるため、しか
も塔底フラスコと缶出液受器の圧力を同一にする均一管
がないため、缶出液受器の内圧を同一に保つことが難し
いという欠点がある。また、高価で複雑なフォトトラン
ジスターを用いて液面レベルをコントロールするため、
装置コストが高くなる欠点もある。さらに、フォトトラ
ンジスターで塔底フラスコの液面を調節しているので、
塔底フラスコに加熱用ジャケットを付設するのが困難で
あるといる欠点もある。本発明はこれらの欠点を解決す
るものである。
ス蒸留装置としては、例えばオルダーショー型多孔板蒸
留塔がある。（大江修造著、蒸留工学、講談社刊Ｐ．１
５９ 図１参照。） この装置はフォトトランジスターを使用して塔底フラス
コの液レベルを検知し、ソレノイドコイルを上下させて
液量を一定に調節することにより連続蒸留を行うもので
ある。オルダーショウ型多孔板蒸留塔で常圧蒸留を行う
場合、問題はないが、減圧蒸留を行う場合には、塔底フ
ラスコの内圧力と缶出液受器の内圧力を同一に保つこと
が難しい。詳しく述べると、減圧蒸留する際、ウィドマ
ー受器を経由して塔内の減圧を行うが、塔底フラスコの
圧力は、塔頂圧力に比べて蒸留塔内の圧力損失分だけ、
圧力が低下する。缶出液受器と塔底フラスコの圧力は、
同じにする必要があるが、塔底フラスコと缶出液受器の
間にはソレノイドで上下させる電磁弁があるため、しか
も塔底フラスコと缶出液受器の圧力を同一にする均一管
がないため、缶出液受器の内圧を同一に保つことが難し
いという欠点がある。また、高価で複雑なフォトトラン
ジスターを用いて液面レベルをコントロールするため、
装置コストが高くなる欠点もある。さらに、フォトトラ
ンジスターで塔底フラスコの液面を調節しているので、
塔底フラスコに加熱用ジャケットを付設するのが困難で
あるといる欠点もある。本発明はこれらの欠点を解決す
るものである。
【０００２】
【産業上の利用分野】工業的に回分蒸留、連続蒸留を実
施しようとする時、実験室レベルで蒸留の物質収支のデ
ーターを取り、本装置の設計の参考とすることが通常行
われる。又、試験サンプル作りとしても小規模の蒸留装
置は化学工業にとっては常に必要となる。本発明は、回
分蒸留として使用可能であり、しかも、連続蒸留の場合
には、従来の欠点を解決し、しかも、廉価な実験用蒸留
装置を提供するものである。一般的には、ガラス細工で
製作するが、ステンレスなどの材質を使用して製作する
こともできる。
施しようとする時、実験室レベルで蒸留の物質収支のデ
ーターを取り、本装置の設計の参考とすることが通常行
われる。又、試験サンプル作りとしても小規模の蒸留装
置は化学工業にとっては常に必要となる。本発明は、回
分蒸留として使用可能であり、しかも、連続蒸留の場合
には、従来の欠点を解決し、しかも、廉価な実験用蒸留
装置を提供するものである。一般的には、ガラス細工で
製作するが、ステンレスなどの材質を使用して製作する
こともできる。
【０００３】
【課題を解決するための手段】常圧下、または減圧下に
おいて、回分方式または連続方式で蒸留を行うことがで
きる万能的実験用蒸留装置を作成すべく本発明者は種々
検討を重ねた結果、図２に示す装置を完成するに至っ
た。本蒸留装置の特徴は、 （１）塔底フラスコ▲１３▼にオーバフロー管▲１６▼
を設け、三方コック▲１５▼を経由して塔底フラスコ液
の液面を一定に保つことが出来るようにしたこと。 （２）その際、サイホン現象で塔底フラスコ内の液が全
て缶出液受器▲２１▼に抜けていかないように均圧管▲
１８▼で塔底フラスコと缶出液受器の圧力を同一にでき
るようにしたこと。 （３）塔底フラスコ内のベーパーが均圧管を経由して缶
出液受器にいかないように、途中に温水コンデンサー▲
１７▼を設けたこと。 （４）ヒーターを巻いた保温管を付設した蒸留カラ
ムをユニット化し、蒸留の分離度に応じて、適便に蒸
留カラムの個数を選択して追加、又は削減できるように
したこと。 （５）塔底フラスコ内の液レベルを変えたいときは、オ
ーバーフロー管と均圧管を所望の長さのものに交換する
ようにしたことである。
おいて、回分方式または連続方式で蒸留を行うことがで
きる万能的実験用蒸留装置を作成すべく本発明者は種々
検討を重ねた結果、図２に示す装置を完成するに至っ
た。本蒸留装置の特徴は、 （１）塔底フラスコ▲１３▼にオーバフロー管▲１６▼
を設け、三方コック▲１５▼を経由して塔底フラスコ液
の液面を一定に保つことが出来るようにしたこと。 （２）その際、サイホン現象で塔底フラスコ内の液が全
て缶出液受器▲２１▼に抜けていかないように均圧管▲
１８▼で塔底フラスコと缶出液受器の圧力を同一にでき
るようにしたこと。 （３）塔底フラスコ内のベーパーが均圧管を経由して缶
出液受器にいかないように、途中に温水コンデンサー▲
１７▼を設けたこと。 （４）ヒーターを巻いた保温管を付設した蒸留カラ
ムをユニット化し、蒸留の分離度に応じて、適便に蒸
留カラムの個数を選択して追加、又は削減できるように
したこと。 （５）塔底フラスコ内の液レベルを変えたいときは、オ
ーバーフロー管と均圧管を所望の長さのものに交換する
ようにしたことである。
【０００４】
【実施例】以下図２に従って本装置を減圧連続方式で蒸
留操作する手順について具体的に説明する。 １）塔底フラスコ▲１３▼の下の三方コック▲１５▼を
閉にしておき、蒸留原料液をオーバーフロー管▲１６▼
のレベルまで仕込み、、▲２０▼、▲２３▼の各コン
デンサーに冷却水を流す。温水コンデンサー▲１７▼に
は塔底フラスコの加熱温度より５〜１０℃低い温水を流
す。塔底フラスコと缶出液受器▲２１▼に通ずる均圧管
ラインのコックは全て開にしておく。 ２）真空ポンプを使用して、減圧・通気口▲２５▼より
蒸留装置内を所望の減圧にする。 ３）塔底フラスコジャケット▲１４▼に、温水又はスチ
ームを流して塔底フラスコの液を所望の温度まで加熱し
全還流を行う。塔底フラスコジャケットに換えてマント
ルヒーターで加熱することもできる。同時に蒸留カラム
に付設した塔保温ヒーターを蒸留カラム内温より２
〜３℃低い温度に温めて熱ロスを防ぐ。 ４）塔頂温度計が一定温度になったら、ソレノイドコ
イルのＯＮ／ＯＦＦによって還流比をかけ、蒸留分をウ
ィドマー受器▲２４▼を経由して蒸留受器▲２６▼に抜
き出す。 ５）蒸留受器から常法により、蒸留分をサンプリング
し、分析して、所望の純度になったことを確認してから
塔底フラスコの三方コック▲１５▼をオーバーフロー管
に流れるように切り換える。 ６）同時に、原料フィード口▲１０▼から原料液をフィ
ードする。原料液は塔内温度近くまで予熱したものを送
る。 ７）原料液フィードの進行と共に塔底フラスコの液面レ
ベルは上昇して行き、徐々に缶出液受器に缶出液が貯ま
る。 ８）缶出液受器が一杯になってきたら缶出液コック▲１
９▼を閉じ、減圧・通気口▲２２▼から窒素ガスを入れ
て減圧ブレークし、缶出液を抜き出す。 ９）真空ポンプを使用して缶出液受器を再び減圧とした
あと▲２２▼のコックを閉じ、缶出液コックを徐々に開
いて、塔底フラスコと缶出液受器の真空度を同一にす
る。 １０）塔頂液の抜き出しも蒸留受器が一杯になってくれ
ば、常法に従って抜き出す。 １１）定常状態で連続蒸留を継続した後、蒸留停止する
場合には原料フィード口のコックを閉じ、減圧、通気口
▲２５▼のコックを閉じ、塔保温ヒーター、塔底フラス
コジャケットの加熱を停止する。 １２）冷却水、温水の供給を止め、減圧、通気口▲２５
▼から窒素ガスを導入し、蒸留装置内を常圧に戻す。
留操作する手順について具体的に説明する。 １）塔底フラスコ▲１３▼の下の三方コック▲１５▼を
閉にしておき、蒸留原料液をオーバーフロー管▲１６▼
のレベルまで仕込み、、▲２０▼、▲２３▼の各コン
デンサーに冷却水を流す。温水コンデンサー▲１７▼に
は塔底フラスコの加熱温度より５〜１０℃低い温水を流
す。塔底フラスコと缶出液受器▲２１▼に通ずる均圧管
ラインのコックは全て開にしておく。 ２）真空ポンプを使用して、減圧・通気口▲２５▼より
蒸留装置内を所望の減圧にする。 ３）塔底フラスコジャケット▲１４▼に、温水又はスチ
ームを流して塔底フラスコの液を所望の温度まで加熱し
全還流を行う。塔底フラスコジャケットに換えてマント
ルヒーターで加熱することもできる。同時に蒸留カラム
に付設した塔保温ヒーターを蒸留カラム内温より２
〜３℃低い温度に温めて熱ロスを防ぐ。 ４）塔頂温度計が一定温度になったら、ソレノイドコ
イルのＯＮ／ＯＦＦによって還流比をかけ、蒸留分をウ
ィドマー受器▲２４▼を経由して蒸留受器▲２６▼に抜
き出す。 ５）蒸留受器から常法により、蒸留分をサンプリング
し、分析して、所望の純度になったことを確認してから
塔底フラスコの三方コック▲１５▼をオーバーフロー管
に流れるように切り換える。 ６）同時に、原料フィード口▲１０▼から原料液をフィ
ードする。原料液は塔内温度近くまで予熱したものを送
る。 ７）原料液フィードの進行と共に塔底フラスコの液面レ
ベルは上昇して行き、徐々に缶出液受器に缶出液が貯ま
る。 ８）缶出液受器が一杯になってきたら缶出液コック▲１
９▼を閉じ、減圧・通気口▲２２▼から窒素ガスを入れ
て減圧ブレークし、缶出液を抜き出す。 ９）真空ポンプを使用して缶出液受器を再び減圧とした
あと▲２２▼のコックを閉じ、缶出液コックを徐々に開
いて、塔底フラスコと缶出液受器の真空度を同一にす
る。 １０）塔頂液の抜き出しも蒸留受器が一杯になってくれ
ば、常法に従って抜き出す。 １１）定常状態で連続蒸留を継続した後、蒸留停止する
場合には原料フィード口のコックを閉じ、減圧、通気口
▲２５▼のコックを閉じ、塔保温ヒーター、塔底フラス
コジャケットの加熱を停止する。 １２）冷却水、温水の供給を止め、減圧、通気口▲２５
▼から窒素ガスを導入し、蒸留装置内を常圧に戻す。
【図１】 従来の実験用オールダーショウ型多孔板蒸留
塔
塔
【図２】 本発明による万能的実験用蒸留装置
【符号の説明】 ソレノイドコイル 塔頂コンデンサー 塔頂温度計 スチルヘッド 蒸留カラム 保温管 塔保温ヒーター センサー付温度計 原料フィールドカラム ▲１０▼原料フィールド口 ▲１１▼原料段温度計 ▲１２▼塔低温時計 ▲１３▼塔底フラスコ ▲１４▼塔底フラスコジャケット ▲１５▼三方弁 ▲１６▼オーバーフロー管 ▲１７▼温水コンデンサー ▲１８▼均圧管 ▲１９▼缶出液コック ▲２０▼缶出液冷却コンデンサー ▲２１▼缶出液受器 ▲２２▼減圧・通気口 ▲２３▼塔頂液冷却コンデンサー ▲２４▼ウィドマー受器 ▲２５▼減圧・通気口 ▲２６▼蒸留受器
Claims (1)
- 【請求項１】たき上げ塔底フラスコに、オーバフロー管
と均圧管を付設した回分方式及び連続方式により常圧蒸
留又は減圧蒸留が可能な万能的実験用蒸留装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29571399A JP2001079301A (ja) | 1999-09-10 | 1999-09-10 | 万能蒸留装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29571399A JP2001079301A (ja) | 1999-09-10 | 1999-09-10 | 万能蒸留装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001079301A true JP2001079301A (ja) | 2001-03-27 |
Family
ID=17824205
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29571399A Withdrawn JP2001079301A (ja) | 1999-09-10 | 1999-09-10 | 万能蒸留装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001079301A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007069718A1 (ja) * | 2005-12-16 | 2007-06-21 | Techno Sigma Co., Ltd. | 液状媒体等の気化分離装置 |
| CN102962109A (zh) * | 2012-11-05 | 2013-03-13 | 济南大学 | 一种蒸馏头 |
| CN104906822A (zh) * | 2015-06-02 | 2015-09-16 | 湖南湘江关西涂料有限公司 | 一种脱除及回收阴极电泳乳液中有机溶剂的装置及方法 |
| CN106710433A (zh) * | 2017-03-22 | 2017-05-24 | 中国石油大学(华东) | 一种常减压深拔评价的实验装置 |
| EP3721961A4 (en) * | 2018-01-23 | 2021-03-03 | Beijing Normal University | ROTARY EVAPORATOR FOR THE ACCURATE QUANTIFICATION OF CONCENTRATED LIQUID AND / OR DISTILLATE |
-
1999
- 1999-09-10 JP JP29571399A patent/JP2001079301A/ja not_active Withdrawn
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007069718A1 (ja) * | 2005-12-16 | 2007-06-21 | Techno Sigma Co., Ltd. | 液状媒体等の気化分離装置 |
| CN102962109A (zh) * | 2012-11-05 | 2013-03-13 | 济南大学 | 一种蒸馏头 |
| CN104906822A (zh) * | 2015-06-02 | 2015-09-16 | 湖南湘江关西涂料有限公司 | 一种脱除及回收阴极电泳乳液中有机溶剂的装置及方法 |
| CN106710433A (zh) * | 2017-03-22 | 2017-05-24 | 中国石油大学(华东) | 一种常减压深拔评价的实验装置 |
| CN106710433B (zh) * | 2017-03-22 | 2023-11-17 | 中国石油大学(华东) | 一种常减压深拔评价的实验装置 |
| EP3721961A4 (en) * | 2018-01-23 | 2021-03-03 | Beijing Normal University | ROTARY EVAPORATOR FOR THE ACCURATE QUANTIFICATION OF CONCENTRATED LIQUID AND / OR DISTILLATE |
| CN115228117A (zh) * | 2018-01-23 | 2022-10-25 | 北京师范大学 | 一种可对浓缩液和/或馏分准确定量的旋转蒸发仪 |
| EP4331699A3 (en) * | 2018-01-23 | 2024-05-22 | Beijing Normal University | Rotary evaporator capable of accurately quantifying concentrated liquid and/or distillate |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A711 Effective date: 20041221 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20041222 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20041222 |
|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20061205 |