JP2001055600A

JP2001055600A - ポリマー誘電性材料のための溶剤系

Info

Publication number: JP2001055600A
Application number: JP11227213A
Authority: JP
Inventors: M Reonte Oana; オアナ・エム・レオンテ; Tadashi Nakano; 正中野; M Berizu Kelly; ケリー・エム・ベリズ; Law Chrysler; クライスラー・ロー
Original assignee: AlliedSignal Inc
Current assignee: Honeywell International Inc
Priority date: 1999-08-11
Filing date: 1999-08-11
Publication date: 2001-02-27

Abstract

(57)【要約】【課題】誘電性ポリマー溶液の配合、フィルムのエッ
ジビードの除去、及び加工装置の濯ぎに極めて有用な高
沸点溶剤を提供すること。【解決手段】式：【化１】〔式中、Ｒ＝Ｃ_nＨ_2n+1及びｎ＝１〜６であり、そして
Ｒ₁〜Ｒ₅の各々は独立にＣ_mＨ_2m+1（ｍ＝０〜３）で
ある。〕を有する芳香族脂肪族エーテル溶剤を使用す
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、一般的には、低誘
電率ポリマー材料を含む誘電性材料に関し、より特定す
ると、そのような材料の配合及び清浄化処理に使用する
ための溶剤系に関する。

【０００２】

【従来の技術】積層回路（ＩＣ）のための相互連絡デザ
インルール(interconnect design rules) の寸法は、４
分の１ミクロン以下の金属間隔にまで漸進的に収縮する
ので、キャパシタンスを最小にしかつ電力消費と混線を
少なくすると同時に信号伝播速度を高めるポリマー誘電
体の使用が必要になっている。誘電性材料は、３．０以
下の誘電率を有さなければならず、理論的限界の１．０
に向かってできるだけ低い誘電率を有するべきである。
ポリマー誘電体についての現実的な期待値は２．２〜
３．０である。無機及び有機のポリマー誘電体の両方が
潜在的に有用である。有機誘電体については、ガラス転
移温度が重要事項である。有機誘電体は、３００℃を上
回りかつできるだけ４５０℃に近いガラス転移温度を有
さなければならず、この値は、有機ポリマーの熱安定性
により決まる。また、有機誘電体は、好ましくは、標準
的なスピン・焼き付け・硬化の加工技術により、容易に
加工されるべきである。また、有機誘電体は、期待され
る接着性及び填隙性を有し、かつ熱サイクル、エッチン
グ、及び化学的機械的研磨過程に対して寸法安定性を有
することに加えて、水分及びガス発生の問題とは無縁で
あるべきである。

【０００３】アリーレンエーテルポリマーは、有機誘電
性材料として確認されている。アリーレンエーテルポリ
マーには、AlliedSignal Inc. のＦＬＡＲＥ^TM材料及び
Schumacher のＶＥＬＯＸ^TM材料のようなポリ（アリー
レンエーテル）（ＰＡＥ）が含まれる。他の有用なアリ
ーレンエーテルポリマーには、ポリ（アリーレンエーテ
ルエーテルケトン）（ＰＡＥＥＫ）、ポリ（アリーレン
エーテルエーテルアセチレン）（ＰＡＥＥＡ）、ポリ
（アリーレンエーテルエーテルアセチレンエーテルエー
テルケトン）（ＰＡＥＥＡＥＥＫ）、ポリ（アリーレン
エーテルエーテルアセチレンケトン）（ＰＡＥＥＡ
Ｋ）、及びポリ（ナフチレンエーテル）（ＰＮＥ）であ
って、ホモポリマー、ブロック又はランダムコポリマ
ー、ポリマーブレンド、浸透性ポリマーネットワーク
(interpenetrating polymer network, ＩＰＮ）、及び
半浸透性ポリマーネットワーク（ＳＩＰＮ）を包含する
異なるポリマーデザインを含むものが含まれる。現在使
用されている有機誘電性材料の追加の例には、Dow Chem
ical Company によりＳｉＬＫ^TMの商品名で提供される
フェニル−エチニレート化芳香族モノマーから得られる
ポリマー材料が含まれる。

【０００４】オルガノシリコンポリマーも、低誘電率材
料として確認されている。特に、ヒドリドシロキサン(h
ydridosiloxane) 樹脂を含むシロキサンをベースとする
樹脂、オルガノヒドリドシロキサン樹脂、及びスピン・
オン・ガラス(spin-on glass) シロキサン及びシルセス
キオキサンは、誘電層として使用されている。他のクラ
スのオルガノシロキサン材料には、ポリ（パーヒドリ
ド）シラザン、及び液体アルコキシシラン組成物から形
成されるナノ多孔質 (nanoporous) 誘電性シリカコーテ
ィングが含まれる。有機基含有ポリマー材料の低誘電特
性の利点を生かすには、ＩＣ産業がその加工規範を変更
することが必要である。スピンコーティングの使用のよ
うな加工アプローチには、コーティング溶液の配合に、
及びクリーニング、エッジビードの除去、及びウェハー
の裏側の濯ぎに、適切な溶剤の選択が必要である。望ま
しい配合は、優れた均一性、数百オングストロームから
数百ミクロンまでの範囲の広い厚さ、高温で非常に低い
ガス発生率、０．１ミクロンまでの優れた填隙性、優れ
た局所的、領域的及び全体的平坦性、及びウェハーエッ
ジビードの除去とウェハーの裏側の濯ぎの容易さを有す
る、スピンコーティングされたポリマー誘電性フィルム
を提供するであろう。加えて、その誘電性ポリマー溶液
は、製造コストを最小にするために、容易に濾過されな
ければならない。

【０００５】ＩＣ技術者によく知られている慣用的なア
ルコール性溶剤は明白な溶剤候補であるが、それらは、
必ずしも有機材料に適用できる訳ではない。ケトニル及
び他の非プロトン性溶剤が、フォトレジスト及びポリマ
ー誘電体に使用されている。特に、環状ケトニル溶剤
は、アリーレンエーテル誘電体用の溶剤として広く使用
されている。しかしながら、環状ケトンは、普通、望ま
れるようには殆どのアリーレンエーテルポリマー誘電体
と混和性ではないので、これら溶剤で配合されるスピン
・オン溶液は、通常、スピンコーティングされたフィル
ム上に、特に１．５ミクロンより大きな厚さを有するフ
ィルムに、かなりの程度の縦皺を形成する。甚だしい縦
皺は、不十分な填隙性、誘電性フィルムと支持体との接
着性の問題、及び他の問題を起こし得る。更に、環状ケ
トニル溶剤は、水分、ｐＨ、及び光に対する感受性の度
合いが変動し、それらは熱によりしばしば一層悪化す
る。例えば、シクロペンタノンは、光、水分及び高いｐ
Ｈに対するその周知の感受性に加えて、低いｐＨに対し
て当初考えられたよりもかなり感受性である。シクロヘ
キサノンはシクロペンタノンよりも安定であるので、当
業界においてフォトレジスト用の有望な溶剤となってい
る。しかしながら、それでも、シクロヘキサノンは光及
び天然に存在しないｐＨに対して感受性である。

【０００６】更に、使用される溶剤は、環境的に許容で
きるものでなければならない。上記のシクロヘキサノン
は、その非常に低い爆発限界のために、当業界に殆ど許
容されないと考えられる。スピン・オン法に使用される
全ての溶剤の８０％が、例えば、エッジビードの除去、
ウェハーの裏側の濯ぎ、及びスピンコーターのカップと
ノズルの濯ぎを含む、清浄化段階で使用されるのである
から、清浄化溶媒が環境的事項を満足することは特に重
要である。溶媒は、好ましくは、十分に高い引火点を有
すべきことも認識されている。例えば、ポリ（パーヒド
リド）シラザンの無機スピン・オンポリマーは、慣用的
に、僅か２５℃の引火点の溶剤であるジブチルエーテル
中で配合される。益々厳しくなる環境的要求は、有機、
オルガノシリコン、及び無機ポリマーといった全ての誘
電性材料で同じように使用される溶剤に新たな拘束を課
している。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】誘電性材料の用途及び
加工における知識が広がるにつれて、現在使用されてい
る溶剤の欠点がより認識されるようになっている。半導
体産業で使用される広範囲の誘電性ポリマー材料につい
て加工適合性でかつ優しい溶剤を提供することが望まし
い。特に、誘電性ポリマー溶液の配合、これら誘電性フ
ィルムのエッジビードの除去、及び加工装置の濯ぎに極
めて有用な高沸点溶剤のファミリーを提供することが望
ましい。

【０００８】

【課題を解決するための手段】この発明によれば、高沸
点で高引火点の溶剤の新規なファミリー、即ち、芳香族
脂肪族エーテル類が提供され、それらは、誘電性ポリマ
ー溶液の配合に、及びそのような材料の堆積における清
浄化溶剤として利用される。このファミリーのエーテル
類の化学構造を以下に示す。このファミリーの幾つかの
有意な例は、それぞれ１５５℃と１７０℃の沸点を有す
るアニソール（Ｃ₆Ｈ₅ＯＣＨ₃, ｎ＝１，ｍ＝０）及
びフェネトール（Ｃ₆Ｈ₅ＯＣ₂Ｈ₅，ｎ＝２，ｍ＝
０）、並びに１７０〜１７５℃の沸点を有する２−、３
−又は４−メチルアニソールである。アニソール及びフ
ェネトールの引火点は、それぞれ５２℃と６３℃であ
る。

【０００９】

【表１】

【００１０】支持体上に誘電性フィルムを形成する方法
は、配合溶剤中の誘電性材料のコーティング溶液を支持
体の表面上に堆積させること、及び該支持体の表面のエ
ッジ部分上に芳香族脂肪族エーテル溶剤を堆積させるこ
とを包含する。支持体表面のエッジ部分上に芳香族脂肪
族エーテル溶剤を堆積させると、エッジビードが除去さ
れる。これら材料を堆積させる方法では、芳香族脂肪族
エーテルは、有利なことに、ウェハーの裏側の濯ぎ、及
びスピンコーターのカップとノズルの濯ぎのような装置
の濯ぎの清浄化過程にも使用される。

【００１１】この芳香族脂肪族エーテル溶剤ファミリー
は、多種多様な誘電性材料の堆積における清浄化溶剤と
して使用される。これら溶剤の１種又はそれを越える溶
剤の混合液をこの発明に用いることができる。誘電性材
料には、有機ポリマー、特に、ポリ（アリーレンエーテ
ル）（ＰＡＥ）、ポリ（アリーレンエーテルエーテルケ
トン）（ＰＡＥＥＫ）、ポリ（アリーレンエーテルエー
テルアセチレン）（ＰＡＥＥＡ）、ポリ（アリーレンエ
ーテルエーテルアセチレンエーテルエーテルケトン）
（ＰＡＥＥＡＥＥＫ）、ポリ（アリーレンエーテルエー
テルアセチレンケトン）（ＰＡＥＥＡＫ）、及びそれら
のブロック又はランダムコポリマー、及びそれらのポリ
（カーボシラン）とのブレンドを含むブレンドを包含す
る、アリーレンエーテル誘電性ポリマーが含まれる。有
機誘電性材料には、多孔質ポリ（アリーレンエーテル）
及びフェニル−エチニレート化芳香族モノマーのコーテ
ィング溶液から得られるポリマー材料も含まれる。

【００１２】これら芳香族脂肪族エーテル類は、オルガ
ノシリコン誘電性材料の堆積の清浄化溶剤としても使用
される。これら材料には、ヒドリドシロキサン樹脂；オ
ルガノヒドリドシロキサン樹脂；及びメチルシロキサン
類、メチルシルセスキオキサン類、フェニルシロキサン
類、及びフェニルシルセスキオキサン類のようなスピン
・オン・ガラス材料；の多孔質及び非多孔質フィルムが
含まれる。それらには、更に、硬化してナノ多孔質誘電
性シリカ材料を形成する部分縮合アルコキシシラン組成
物、及びポリ（パーヒドリド）シラザン類が含まれる。

【００１３】本発明のもう１つの態様によれば、半導体
支持体上に低誘電性フィルムを生成させる方法に、芳香
族脂肪族エーテル溶剤中で配合された誘電性材料のコー
ティング溶液が使用される。この方法は、アリーレンエ
ーテル誘電性ポリマー及びポリ(polys) を包含する誘電
性材料を塗布するために使用される。この方法により生
成するフィルムは、有益にも、高い厚み均一性を有し、
縦皺を示さない。

【００１４】アニソール、メチルアニソール及びフェネ
トールのような芳香族脂肪族エーテル溶剤が、スピン・
オン誘電性材料のコーティング溶液を配合するに際して
有用であり、そして、エッジビードの除去、ウェハーの
裏側の濯ぎ、及び装置の濯ぎ過程用の清浄化溶剤として
も有用であることが分かった。これら芳香族脂肪族エー
テル類は、一般式：

【００１５】

【化４】

【００１６】〔式中、ＲはＣ_nＨ_2n+1（ｎ＝１〜６）で
あり、Ｒ₁〜Ｒ₅はＣ_mＨ_2m+1（ｍ＝０〜３）であ
る。〕を有する。芳香族脂肪族エーテル類の有利な例に
は、ｎ＝１に対応してＲ＝ＣＨ₃でありかつｍ＝０に対
応してＲ₁〜Ｒ₅＝Ｈであるアニソール、つまりＣ₆Ｈ
₅ＯＣＨ₃、及びＲ＝Ｃ₂Ｈ₅（ｎ＝２）でありかつＲ
₁〜Ｒ₅＝Ｈ（ｍ＝０）であるフェネトール、つまりＣ
₆Ｈ₅ＯＣ₂Ｈ₅が含まれる。アニソールとフェネトー
ルの沸点は、それぞれ１５５℃と１７０℃である。他の
有利な溶剤には、１７０〜１７５℃の沸点を有する２
−、３−及び４−メチルアニソールが含まれる。

【００１７】特に、芳香族脂肪族エーテル溶剤は、アリ
ーレンエーテルポリマー類の配合及び清浄化に有用であ
ることが分かった。そのようなポリマーの例は、Allied
Signal Inc. のＦＬＡＲＥ^TMポリ（アリーレンエーテ
ル）である。これらポリマーは、未硬化構造中に築かれ
た柔軟構造部分を有し、それによって、そのポリマーの
柔軟性と低溶融粘度を維持しており、それがそれらをス
ピンコーティング用に配合されるのを可能にしている。
ウェハーの表面上にスピンされた後、架橋剤による追加
の助けなしに、それらポリマーは熱で活性化されて架橋
反応を行い、そして硬化して２５０℃を上回るＴｇ値、
典型的には３００〜４５０℃のＴｇ値を有するまでにな
る。以下に示す化学構造は、ＩＣ産業界において誘電性
材料として使用され得る２例のポリ（アリーレンエーテ
ル）類である。アリーレンエーテルポリマーについての
誘電率は、典型的には、２．５〜３．０であり、これ
は、超大規模集積回路（ＵＬＳＩ）用の次世代誘電体の
要件を満たしている。

【００１８】

【化５】

【００１９】上の式２において、ｙは０〜１である。式
２及び３の両方において、ｘは典型的には約２〜約２０
０である。好ましくは、ｘは約２〜約１００である。式
２により表されるポリマーは、例えば、Lau らにより１
９９７年１２月１２日に出願され、“Poly(arylene eth
er) Compositions and Methods of Manufacture Thereo
f"と題された米国特許出願第０８／９９０，１５７号に
開示されている。なお、この出願は、本願と共通に譲渡
されかつ参照により本明細書に組み入れられる。有機誘
電性フィルムを形成するのに有用な材料のもう１つの例
は、一般式：

【００２０】

【化６】

【００２１】〔式中、ｚは１〜約２００であり、Ｙ及び
Ａｒは各々が二価のアリーレン基であり、そして、Ｚは
メチル基又は一価のアリール基である。〕の末端キャッ
プドポリ（アリーレンエーテル）ホモポリマーである。
式４のポリマーは、Lau らの“Poly(arylene ether) Ho
mopolymer Compositions and Methods of ManufactureT
hereof"と題された米国特許出願第０９／１９７，４７
８号に開示されている。なお、この出願は、本願と共通
に譲渡されかつ参照により本明細書に組み入れられる。

【００２２】上の式２及び４のポリ（アリーレンエーテ
ル）ポリマーでの用途の発見に加えて、本芳香族脂肪族
エーテル類は、ポリ（アリーレンエーテルエーテルケト
ン）（ＰＡＥＥＫ）、ポリ（アリーレンエーテルエーテ
ルアセチレン）（ＰＡＥＥＡ）、ポリ（アリーレンエー
テルエーテルアセチレンエーテルエーテルケトン）（Ｐ
ＡＥＥＡＥＥＫ）、ポリ（アリーレンエーテルエーテル
アセチレンケトン）（ＰＡＥＥＡＫ）、及びそれらのブ
ロック又はランダムコポリマー及びそれらのブレンドを
包含する有機誘電性ポリマーでも、溶剤として適切に使
用される。これら溶剤の１又はそれを越える混合液をこ
の発明に用いることができる。また、１又はそれを越え
る芳香族脂肪族エーテル溶剤とシクロヘキサノンとを含
む溶剤混合液を使用することもできる。

【００２３】本発明の態様によれば、非金属ライニング
を有する何らかの慣用的装置中で芳香族脂肪族エーテル
とアリーレンエーテルポリマーのような低誘電率ポリマ
ーとを周囲条件下で混合することにより、ポリマー溶液
が形成される。好ましくは、ガラスでライニングされた
装置が用いられる。得られた溶液は、その溶液の全重量
を基準として、約１〜約５０％、好ましくは約５〜約３
０％のポリマー誘電体と、約５０〜約９９％、好ましく
は約７０〜約９５％の溶剤を含んでなる。次いで、所望
の細孔を有する商業的に入手可能な濾過カートリッジを
包含するがそれに限定れない当該技術分野で周知の何ら
かの濾過装置で、得られた溶液を周囲条件下で濾過す
る。約１．０μｍ未満の細孔サイズを有する濾過装置を
使用することが概して好ましい。典型的な濾過では、約
０．１μｍの細孔サイズが使用される。また、だんだん
小さくなる細孔サイズの約４種の濾過手段であって、最
後の細孔サイズが約０．１μｍ又はそれ未満である濾過
手段で、溶液を連続的に濾過してもよい。

【００２４】典型的には、スピンコーティング法を用い
て半導体ウェハーに溶液が適用される。しかしながら、
浸漬コーティング、噴霧コーティング、又は当該技術分
野で知られている他のコーティング法も用いることがで
きる。スピンコーティング法の以下の記載は、概して、
半導体産業で使用される広範囲のポリマー誘電性材料に
適用可能である。スピンコーティング法では、ポリマー
溶液がシリコンウェハー支持体の中心又はその近辺に分
注 (dispense) される。幾つかの態様では、分注サイク
ルの間ウェハーは静止したままであり、また、幾つかの
態様では、ウェハーは比較的低速度で、典型的には約１
０００ｒｐｍ未満で回転又はスピンすることになろう。
分注サイクルは、随意に短い休み時間を置いて行われ、
次いで、概して約２０００〜５０００ｒｐｍで追加のス
ピンが行われる（以下、これを厚スピンという）。とは
いえ、適切なら、他のスピン速度を用いてもよい。１つ
の典型的な方法では、分注工程には、溶液を分注しては
その後に１０００ｒｐｍで１秒間の展延スピンを行いな
がら、１０００ｒｐｍで５秒間のスピンを含めることが
できる。分注工程の後、２０００ｒｐｍで３０秒間の厚
スピンが行なわれる。このコーティング法は、更に、以
下でより詳細に説明するクリーニング工程を含む。

【００２５】コーティング過程が完了したら、ポリマー
溶液でコーティングされた支持体を加熱して焼き付け過
程及びその後の硬化過程を行う。当該技術分野で知られ
ているあらゆる慣用的な装置をこれら過程に用いること
ができる。好ましくは、焼き付け過程の装置は、硬化コ
ーティングのための分離装置も適しているが、支持体又
はウェハーをコーティングするのに使用したスピンコー
ティング装置の一体部分である。この焼き付け過程は、
不活性ガス又は窒素の雰囲気のような不活性雰囲気で行
われる。広く用いられる加熱装置の１つは、コーティン
グされたウェハーを下から加熱するための、１又はそれ
を越える“ホットプレート”を用いるものである。コー
ティングされたウェハーは、典型的には、幾つかのホッ
トプレートの各々で連続的に高くなる温度で約１２０秒
間まで加熱される。典型的には、それらホットプレート
は、約７０〜３５０℃の温度である。１つの典型的な方
法は、３つのホットプレートを有する加熱装置を用い
る。まず、ウェハーは１５０℃で約６０秒間焼かれる。
次いで、そのウェハーは第２ホットプレートに移されて
２００℃で約６０秒間焼かれる。最後に、そのウェハー
は第３ホットプレートに移されて２５０℃で約６０秒間
焼かれる。

【００２６】フィルムの硬化を完全にするために最終硬
化過程がしばしば用いられる。この硬化は、好ましく
は、焼き付けについて上に記載したような不活性雰囲気
で行われる。この最終硬化過程では、慣用的な熱硬化装
置、例えば、約３００〜約４５０℃、好ましくは約３７
５〜約４２５℃の温度範囲の水平炉を用いることができ
る。１つの典型的な炉硬化過程では、焼かれたウェハー
を４００℃で４〜２０リッター／分の窒素流速で３０分
〜１時間硬化させる。上記の焼き付け及び硬化過程は、
例示目的で記載されたに過ぎず、適切なら、他の温度、
時間、及び幾つかの焼き付けサイクルを用い得ることが
理解されるであろう。

【００２７】アニソール、メチルアニソール及びフェネ
トール中で配合された式２及び３のようなアリーレンエ
ーテルポリマーの溶液は、完全に縦皺のないフィルムを
もたらすことが分かった。対照的に、以下の実施例３に
示すように、慣用的な溶媒中の溶液から作られたフィル
ムは縦皺を示す。より良好なポリマー溶解性に起因し
て、スピン工程の実行可能なスピン速度範囲は、対応す
るシクロヘキサノン溶液よりも広い。アニソール、メチ
ルアニソール又はフェネトール溶液からシリコンウェハ
ー上にスピンコーティングされたフィルムの均一性の標
準からの逸脱は、対応するシクロヘキサノン溶液からの
スピンコーティングされたフィルムの均一性よりも低い
ことが分かった。例えば、フェネトール中の式２のポリ
マーの１８重量％溶液から形成されるフィルムの標準逸
脱は、０．３％未満であった。更に、アニソール、メチ
ルアニソール及びフェネトール溶液の粘度が低いため
に、そのポリマー誘電性溶液では、４０００〜５０００
ｒｐｍのような高スピン速度で、狭くて（＜０．１５μ
ｍ）高アスペクト比の隙間が効果的に充填される。これ
ら溶液の広い窓は、各々のバージョンのスピン・オンポ
リマー溶液について、対応するシクロヘキサノン溶液よ
りも広い厚さ範囲をもたらす。

【００２８】上記のコーティング法では、典型的には、
コーティング溶液は、回転しているウェハー支持体上に
分注される。スピンコーティング溶液に働く力は、ある
量の溶液をその支持体のエッジ部分の上に溜めてエッジ
ビードを形成させ得る。典型的には、エッジビードは、
ウェハーのエッジから約３ｍｍを占める。このコーティ
ング法には、更に、コーティング溶液を分注した後であ
ってそのコーティングされた支持体を焼き付け及び硬化
する前に行われる、エッジビード除去の過程が含まれ
る。エッジビード除去過程には、ウェハーのエッジの近
くに配置されたノズルから、溶剤がエッジビードを有す
る支持体の表面のエッジ部分の上に載るように、溶剤を
分注することが含まれる。典型的な過程には、１５００
ｒｐｍで１〜５秒間の分注スピンと、１５００〜３００
０ｒｐｍで２〜６秒間スピンすることからなるスピン乾
燥工程が含まれる。

【００２９】コーティング溶液の分注及び更に進んでエ
ッジビード除去を行った後、典型的には追加の諸クリー
ニング工程が行われる。これらクリーニング工程には、
幾つかの典型的なパラメーターが与えられるのである
が、ウェハーの裏側の濯ぎ（８００ｒｐｍで５秒間のス
ピン）、及びノズル濯ぎ（３０００ｒｐｍで１秒間のス
ピン））が含まれる。有利なことには、本芳香族脂肪族
エーテル類は慣用的な溶剤よりもポリ（アリーレンエー
テル）ポリマーと高度に混和するので、ウェハーの裏側
の濯ぎ、エッジビード除去、及び一般的な装置清浄化用
の溶剤としても使用される。特に、以下の実施例５に示
すように、アニソールをポリマー２の溶液のエッジビー
ド除去に使用すると、シクロヘキサノンを使用する場合
よりもかなり少ない溶剤が必要とされるに過ぎない。２
００ｍｍウェハーについて、アニソールだと、１ｍｌを
用いる１秒間の分注時間で十分であるが、シクロヘキサ
ノンでは、典型的には、５秒の分注時間なので５倍もの
溶剤を必要とする。かくして、ポリ（アリーレンエーテ
ル）フィルムの配合及び清浄化の両方にアニソールが効
果的であることが分かった。ここで用いられる“清浄
化”という用語には、エッジビード除去、ウェハーの裏
側の濯ぎ、及びコーター装置の濯ぎが含まれる。同じ溶
剤をスピンコーティング全体を通して使用することは、
リサイクルを容易にするので、追加の環境的利点をもた
らす。

【００３０】上で説明したように、ここに提示された芳
香族脂肪族エーテル溶剤は、種々の有機ポリマー誘電性
材料で使用する清浄化溶剤として有用である。これらに
は、上に列挙したアリーレンエーテルポリマー及びアリ
ーレンエーテルポリマーの多孔質フィルムだけでなく、
Dow Chemical CompanyによりＳｉＬＫ^TMの商品名で提供
されるフェニル−エチニレート化芳香族モノマーやオリ
ゴマーから得られるポリマー材料、及び Schumacher に
よりＶＥＬＯＸ^TMの商品名で提供されるポリ（アリーレ
ンエーテル）も含まれる。更に、本芳香族脂肪族エーテ
ル溶剤は、ポリ（カーボシラン）とブレンドされたポリ
（アリーレンエーテル）類用の清浄化溶剤として使用さ
れる。更には、ここではスピンコーティング技術が詳細
に取り扱われているとはいえ、本発明による溶剤は、ス
ピン工程を含まない技術のような他のコーティング技術
のためのエッジビード除去及び装置の濯ぎのための清浄
化溶剤として使用されることができる。

【００３１】芳香族脂肪族エーテル溶剤が使用される第
２のクラスの誘電性材料は、シロキサン樹脂を含有する
材料である。そのような樹脂の例は、次の４つの一般
式：（ＨＳｉＯ_1.5)_n（ＲＳｉＯ_1.5)_m；５（Ｈ_0.4-1.0ＳｉＯ_1.5-1.8)_n（Ｒ_0.4-1.0ＳｉＯ_1.5-1.8)_m；６（Ｈ_0-1.0ＳｉＯ_1.5-2.0)_n（ＲＳｉＯ_1.5)_m；又は７（ＨＳｉＯ_1.5)_x（ＲＳｉＯ_1.5)_y（ＳｉＯ₂)_z ８〔式中、Ｒは、置換若しくは未置換の直鎖若しくは分枝
鎖のアルキル基、シクロアルキル基、置換若しくは未置
換のアリール基、又はそれらの混合系から選択され；ｎ
とｍの合計は約８〜約５０００であり、ｍは該有機置換
基が約１〜約９９モル％の量で存在するように選択さ
れ；そして、ｘ、ｙ及びｚの合計は約８〜約５０００で
あり、ｙは該有機置換基が約１〜約９９モル％の量で存
在するように選択される。〕のうちの１つを有するオル
ガノヒドリドシロキサン樹脂である。炭素含有置換基の
具体的なモル％は、出発原料の量の関数である。式５〜
８のポリマーは、米国特許出願第０９／０４４，７９８
号及び第０９／０４４，８３１号にも記載されている。
なお、これら出願は、本願と共通に譲渡され、かつ参照
により本明細書中に組み入れられる。

【００３２】オルガノヒドリドシロキサン樹脂からの誘
電性フィルムは、典型的には、ポリ（アリーレンエーテ
ル）フィルムに関連して上に記載した方法と実質的に類
似するスピンコーティング法により形成される。そのよ
うな樹脂の堆積は、更に、米国特許出願第０９／２２
７，０３５号及び第０９／２２７，４９８号に記載れて
いる。なお、これら出願は、本願と共通に譲渡され、か
つ参照により本明細書中に組み入れられる。

【００３３】オルガノヒドリドシロキサン樹脂溶液のコ
ーティング法にも、典型的には、スピン堆積工程後にエ
ッジビード除去工程が含まれる。本芳香族脂肪族エーテ
ル類は、オルガノヒドリドシロキサン樹脂のフィルムの
エッジビード除去に特に効果的である。例えば、８０％
メチル含量を有するメチルヒドリドシロキサン樹脂のエ
ッジビード除去にアニソールを使用すると、非常に良好
なエッジプロフィールをもたらす。以下の実施例６に記
載するように、これら材料について、エッジビード除去
の方法には、典型的には、各々が約１０００ｒｐｍで約
３秒間のスピンである２回の分注工程が用いられる。本
芳香族脂肪族エーテル類は、オルガノヒドリドシロキサ
ン樹脂のフィルムを調製するに際して、ウェハーの裏側
の濯ぎ、及びスピンコーターのカップとノズルの濯ぎ及
びラインの洗浄のようなコーター装置のクリーニングを
包含する、残りの清浄化過程にも同じように効果的であ
る。他の低誘電率オルガノシリコン材料は、式：

【００３４】

【化７】

【００３５】〔式中、Ｒ基の少なくとも２は、独立にＣ
₁〜Ｃ₄アルコキシ基であって、残りがある場合は、そ
れらは、水素、アルキル、フェニル、ハロゲン及び置換
フェニルからなる群から独立に選択される。〕のアルコ
キシモノマーを含有するアルコキシシラン組成物から形
成されるナノ多孔質シリカ誘電性コーティングである。
好ましくは、各々のＲはメトキシ、エトキシ、又はプロ
ポキシである。そのようなポリマーは、Nanoglass ^TMと
して AlliedSignal から商業的に入手可能である。最も
好ましいアルコキシシランモノマーは、テトラエトキシ
シラン（ＴＥＯＳ）である。

【００３６】有利なことには、本芳香族脂肪族エーテル
類は、アルコキシシラン材料の堆積の清浄化段階でも使
用される。ナノ多孔質シリカコーティングを形成するに
は、式９のアルコキシシランモノマーを適する溶剤中に
含む部分加水分解及び部分縮合されたアルコキシシラン
組成物をウェハー支持体上にスピン堆積させる。コーテ
ィングされた支持体は、その後に最終工程で硬化され、
ナノ多孔質シリカコーティングを形成する。堆積後、典
型的には、２回の分注スピンと２回の乾燥スピンを包含
する手順に従って、溶剤であるプロピレングリコールメ
チルエーテルアセテート（ＰＧＭＥＡ）を用いて、アル
コキシシラン材料のエッジビード除去が行われる。１回
目の分注スピンの間、ノズルはウェハーのエッジから、
例えば、２００ｍｍウェハーについてはそのエッジから
約３〜８ｍｍの第１距離に配置されて、エッジビードを
部分的に除去する。２回目の分注スピンの間、ノズルは
エッジから僅かにより遠く配置されて、エッジビードを
実質的に全部除去する。このアルコキシシラン組成物堆
積法とエッジビード除去法は、“Edge Bead Removal fo
r Nanoporous Dielectric Silica Coatings"と題された
米国特許第０９／１５６，２２０号に詳記されている。
なお、この出願は、本願と共通に譲渡されかつ参照によ
り本明細書に組み入れられる。

【００３７】実施例７に記載するように、溶剤としてＰ
ＧＭＥＡを用いてＴＥＯＳモノマーから調製されたアル
コキシシラン材料については、２回目が５秒間の長さで
ある２回の分注スピンが使用される。エッジビード除去
溶剤としてのアニソールでは、良好なエッジプロフィー
ルには、０．５秒間の１回の分注スピンで十分である。
かくして、アニソールを使用すると、１０分の１の容量
の溶剤だけでエッジビード除去が達成される。本芳香族
脂肪族エーテル類は、アルコキシシランモノマーから多
孔質フィルムを調製するに際して、ウェハーの裏側の濯
ぎ、スピンコーターカップとノズルの濯ぎ、及びライン
の洗浄を包含する、他の清浄化過程にも同じように効果
的である。更に、これら溶剤は、他の多孔質フィルム、
特に、式５〜８のオルガノヒドリドシロキサン樹脂の多
孔質フィルムを調製するに際して、清浄化過程に使用さ
れる。それらは、メチルシロキサン類、メチルシルセス
キオキサン類、フェニルシロキサン類、及びフェニルシ
ルセスキオキサン類のようなスピン・オン・ガラス材料
のコーティング溶液の清浄化にも使用され、それには、
多孔質スピン・オン・ガラス材料についての諸過程の清
浄化も包含される。これら及び列挙した全ての誘電性材
料の堆積に関して、本発明による溶剤は、スピン工程を
含まないコーティング技術のためのエッジビード除去及
び装置の濯ぎのための清浄化溶剤として使用されること
ができる。

【００３８】更に別の用途において、本明細書に提示さ
れた芳香族脂肪族エーテル類は、無機スピン・オンポリ
マー、特に、ポリ（パーヒドリド）シラザンの配合及び
清浄化の両方に、有利な溶剤媒質を提供する。このポリ
（パーヒドリド）シラザンは、典型的には、引火点が僅
か２５℃のジブチルエーテル（ＤＢＥ）中で配合され
る。ポリ（パーヒドリド）シラザンは、Tonen Corporat
ion によりＡＳＰ^TMの名称で提供される。ＤＢＥは、そ
の低引火点及びその他の環境的理由から工業的に好まし
い溶剤ではない。対照的に、アニソールは５２℃の引火
点を有し、そしてフェネトールは６３℃の引火点を有す
る。アニソールは、ＤＢＥに代わるポリ（パーヒドリ
ド）シラザンの配合溶剤として有利に使用される。アニ
ソール中のポリ（パーヒドリド）シラザンのコーティン
グ溶液は、ポリ（アリーレンエーテル）フィルムの堆積
について上に記載した方法に従ってスピン堆積される。
アニソール中で配合されたポリ（パーヒドリド）シラザ
ンから製造されるフィルムは、優れたフィルム外観を有
する。アニソール中のポリ（パーヒドリド）シラザンの
２０％樹脂溶液は、ＤＢＥ中の２０％樹脂溶液が３８０
０オングストロームのフィルム厚を提供するのと同じ条
件下で、４３００オングストロームのフィルム厚を与え
る。溶剤特性とフィルム結果の更なる比較は、以下の実
施例８で示される。更に、アニソールは、ポリ（パーヒ
ドリド）シラザンフィルムのエッジビード除去に効果的
な溶剤であることが証明された。良品質のエッジプロフ
ィールには、４．５秒間の１回の分注スピンで十分であ
った。

【００３９】アニソール、メチルアニソール及びフェネ
トールのような、この発明で用いられる芳香族脂肪族エ
ーテル類は、空気、強酸、及び塩基にたとえ高温で暴露
されても、非常に安定な有機溶剤である。例えば、環状
ケトニル溶剤とは違って、酸性媒質、例えば、スルホン
酸型樹脂と空気中で数日間接触させたままにしたときで
も、ガスクロマトグラフィー（ＧＣ）によって、アニソ
ール、メチルアニソール及びフェネトールの誘導体が検
出されることはない。このことは、約４００℃及びそれ
を越える温度でのポリマー誘電性フィルムのガス発生を
大きく低下させる。４２５℃及び４５０℃での等温熱重
量分析（ＩＴＧＡ）で、アニソール又はメチルアニソー
ル又はフェネトール溶液からスピンコーティングされた
フィルムについての重量損失は、シクロヘキサノン溶液
からスピンコーティングされたフィルムについてのもの
よりも有意に少ないことが証明された。

【００４０】アニソール、メチルアニソール、フェネト
ール及び他の芳香族脂肪族エーテル溶剤は、環境及び職
場に非常に優しい溶剤である。アニソールは、永い間、
香水工業で使用されてきたが、これまでに危険性に関す
る懸念が持ち上がったことはない。総金属が５０ｐｐｂ
未満の高純度のアニソール、メチルアニソール及びフェ
ネトールは、競争価格で広く商業的に入手可能である。
アリーレンエーテルポリマーの誘電性フィルムに関する
全ての特性改良と共に、アニソール、メチルアニソー
ル、フェネトール及び他の芳香族脂肪族エーテル溶剤
は、半導体及びマイクロ電子産業用に、より頑丈なポリ
マー誘電性フィルムを提供する。

【００４１】結果として、アニソール、メチルアニソー
ル及びフェネトールのような芳香族脂肪族エーテル溶剤
に基づくポリマー誘電性溶液は、優しく、スピン・オン
誘電性ポリマーの製造コストを低下させ、大きな厚さ、
より広い窓及びより広い厚さ範囲を達成する能力を有す
るポリマー溶液を提供し、そして、向上した填隙能力、
低いガス発生性及び高いガラス転移温度を有する縦皺の
ないポリマー誘電性フィルムを提供する。更には、芳香
族脂肪族エーテル溶剤は、効果的で、環境に優しく、そ
して必要とされる溶剤の容量を劇的に減少させることが
できる清浄化溶剤を提供する。ポリマー誘電性材料の配
合及び清浄化処理に芳香族脂肪族エーテル溶剤を使用す
るこの方法を以下の実施例で更に説明する。

【００４２】

【実施例】実施例１ AlliedSignal Inc. のＦＬＡＲＥ^TM材料である、ｙ＝
０．５の式２のポリ（アリーレンエーテル）の１８重量
％溶液を、適当量の固体ポリマーをフェネトール中に周
囲条件下でガラスライニングされた反応器中で溶解させ
ることにより調製した。その溶液を一続きの４つのＴｅ
ｆｌｏｎ^TM濾過カートリッジで濾過した。それら濾過カ
ートリッジは、名目上の気孔サイズがそれぞれ１．０、
０．５、０．２及び０．１μｍに低下してゆくものであ
った。

【００４３】実施例２実施例１で濾過された溶液のうち約３ｍｌを、スピンコ
ーター及びホットプレートオーブントラック、例えば、
Silicon Valley Group, Inc. (SVG) Model No.8828 コ
ーター及び SVG Model No. 8840 オーブントラックを使
用して、４インチ（１０．２ｃｍ）シリコンウェハーの
表面上に落とした。溶液を分注した後、そのウェハーを
５００ｒｐｍで５秒間スピンさせてから、５秒間休止さ
せ、そして、以下に示すように、１０００〜５０００ｒ
ｐｍの種々の速度で６０秒間スピンさせた。コーティン
グしたウェハーを１８０℃で１分間焼き付けた。次い
で、その焼き付けたウェハーを、窒素雰囲気中、当初２
００℃に設定された炉内で、５℃／分で４００℃まで昇
温させてから、１．５℃／分で４２５℃まで昇温させ、
４２５℃に１時間保持することにより硬化させた後、１
００℃まで冷却した。得られたフィルムの特性を以下の
表１に示す。

【００４４】

【表２】

【００４５】実施例３種々の慣用的溶剤でＦＬＡＲＥ^TMの１３重量％溶液を調
製して、フェネトール中のポリマー溶液と比較するため
に、実施例１及び２に記載した通りにフィルムに加工し
た。フィルムを、標準偏差＜０．３％として定義される
厚さの均一性及び光学顕微鏡での検査で縦皺なしとして
定義される光学的品質に関して等級分けした。

【００４６】

【表３】

【００４７】実施例４Ｙ、Ａｒ、及びＺが、それぞれ：

【００４８】

【化８】

【００４９】である式４のポリ（アリーレンエーテル）
ホモポリマーを調製して、アニソールと混合し、１８重
量％溶液を調製した。その溶液の３ｍｌを分注した後、
そのウェハーを５００ｒｐｍで５秒間スピンさせた後、
５秒間休止し、そして２０００ｒｐｍで６０秒間スピン
させた。そのウェハーを４２５℃で１時間硬化させた。
フィルム厚は、硬化後で１．０６μｍであった。

【００５０】実施例５ＳＥＭＩＸＴＲ８１３２−Ｃスピンコーターを使用
し、実施例２に記載した操作を用いて、窒化ケイ素コー
テッドウェハー支持体上に、ＦＬＡＲＥ^TM材料の１μｍ
厚フィルムを堆積させた。堆積工程後であって焼き付け
工程及び硬化工程前に、以下の表３に示した処方に従っ
て、アニソール及び比較溶剤であるシクロヘキサノンで
エッジビード除去（ＥＢＲ）を行った。

【００５１】

【表４】

【００５２】焼き付け及び硬化後に Slaon Dektak IIプ
ロフィール計で測定したエッジビードプロフィールを図
１〜３において比較する。これら図は、それぞれ、エッ
ジビード除去溶剤としてのアニソールで５秒及び１秒の
分注及びシクロヘキサノンで５秒の分注についてのプロ
フィールを示す。全ての場合に良好なプロフィールが得
られたが、特に１ｍｌのアニソール量となる１秒のアニ
ソール分注時間で良好なプロフィールが得られた。これ
は、シクロヘキサノンを溶剤として用いた場合の５分の
１の容量であった。

【００５３】実施例６８０％メチルオルガノヒドリドシロキサン樹脂のポリマ
ー溶液を慣用的なスピンコーターを用いて支持体上にコ
ーティングした。エッジビード除去を、次のパラメータ
ーに従って、アニソールと Ashland Chemical Co. (CAS
登録 8052-41-3) により提供された比較脂肪族炭化水素
溶剤ＮＲＤとで行った。米国特許出願第０９／２２７，
４９８号に記載れた焼き付け及び硬化工程を行った。

【００５４】

【表５】

【００５５】ＥＢＲ分注ノズルを第１分注工程と第２分
注工程の間のエッジに接近するように移動させた。良好
なエッジプロフィールがＥＢＲ溶剤としてのアニソール
で認められ、比較溶剤のＮＲＤでの結果と同等であっ
た。

【００５６】実施例７ＴＥＯＳ、トリエチレングリコールモノメチルエーテ
ル、水及び硝酸を含有する、ナノ多孔質誘電性コーティ
ングを形成するための部分加水分解及び部分縮合アルコ
キシシラン組成物の堆積を商業的スピンコーター (Dai
Nippon Screen D-Spin 80A) で行った。堆積後、次のパ
ラメーターに従って、アニソール及び比較溶剤のプロピ
レングリコールメチルエーテルアセテート（ＰＧＭＥ
Ａ）でエッジビード除去を行った。

【００５７】

【表６】

【００５８】コーティングした支持体をエージングして
硬化させた。良好なエッジプロフィールがアニソールで
１回の０．５秒分注時間を用いて認められ、比較溶剤の
ＰＧＭＥＡを用いた場合の１０分の１の容量であった。

【００５９】実施例８ピリジン中のポリ（パーヒドリド）シラザンの溶液であ
るＡＳＰ^TM２.0 (Tonen Corporation) の溶剤をアニソ
ール及び比較溶剤であるジブチルエーテル（ＤＢＥ）と
交換して、２０重量％樹脂コーティング溶液を調製し
た。この溶液の３ｍｌを６インチ（１５．２ｃｍ）シリ
コンウェハー支持体の上にスピンコーティングした。そ
のウェハーを２０００ｒｐｍで６０秒間スピンさせた。
エッジビード除去をアニソール及びＤＢＥで行った。２
０００ｒｐｍで１回の４．５秒の分注スピンを用いた。
優れたエッジプロフィールがアニソールとＤＢＥで得ら
れた。コーティングした支持体をホットプレート上で各
々、１５０℃、２００℃及び３００℃で３分間焼き付
け、そして５リッター／分の酸素気流下で４００℃で６
０分間硬化させた。次の表に示すように、配合溶剤とし
てのアニソールで優れたフィルム外観が得られた。

【００６０】

【表７】

【００６１】特定の実施例を参照しながら本発明を説明
してきたが、その説明は本発明の応用例に過ぎず、限定
として解されるべきではない。種々の装置及び開示した
実施例の特徴の組合せは、添付の請求の範囲により規定
される本発明の範囲内に属するものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】ＦＬＡＲＥ^TMの１μｍ厚の層のエッジプロフィ
ールであって、本発明の一側面に従って、エッジビード
の除去がアニソールで５秒の分注時間で行われたもので
ある。

【図２】ＦＬＡＲＥ^TMの１μｍ厚の層のエッジプロフィ
ールであって、本発明の一側面に従って、エッジビード
の除去がアニソールで１秒の分注時間で行われたもので
ある。

【図３】ＦＬＡＲＥ^TMの１μｍ厚の層のエッジプロフィ
ールであって、先行技術に従って、エッジビードの除去
がシクロヘキサノンで５秒の分注時間で行われたもので
ある。

フロントページの続き (72)発明者中野正アメリカ合衆国カリフォルニア州95129, サン・ノゼ，リンブルック・ウェイ 1213 (72)発明者ケリー・エム・ベリズアメリカ合衆国カリフォルニア州95051, サンタ・クララ，ホームステッド・ロード 2865，ナンバー32 (72)発明者クライスラー・ローアメリカ合衆国カリフォルニア州94087, サニーベイル，ルビス・ドライブ 871 Ｆターム(参考） 4F071 AA51 AA65 AA67 AB28 AC06 AE19 AF40 AH19 BA02 BB02 BC01 4H003 DA15 ED29 FA45 4J002 CH06W CH09W CP04X CP21Y ED056 FD206 GT00 4J038 AA011 DF001 DF051 DL021 DL041 HA431 HA436 JA28 KA06 NA20 NA21

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】支持体上に誘電性フィルムを形成する方
法であって：誘電性材料及び配合溶剤を含んでなるコー
ティング溶液を該支持体の表面上に堆積させ；そして該
支持体の表面のエッジ部分上に芳香族脂肪族エーテル溶
剤を堆積させることを含んでなり、該芳香族脂肪族エー
テル溶剤が式：【化１】〔式中、Ｒ＝Ｃ_nＨ_2n+1及びｎ＝１〜６であり、そして
Ｒ₁〜Ｒ₅の各々は独立にＣ_mＨ_2m+1（ｍ＝０〜３）で
ある。〕を有する方法。
【請求項２】誘電性材料が、ポリ（アリーレンエーテ
ル）（ＰＡＥ）、ポリ（アリーレンエーテルエーテルケ
トン）（ＰＡＥＥＫ）、ポリ（アリーレンエーテルエー
テルアセチレン）（ＰＡＥＥＡ）、ポリ（アリーレンエ
ーテルエーテルアセチレンエーテルエーテルケトン）
（ＰＡＥＥＡＥＥＫ）、ポリ（アリーレンエーテルエー
テルアセチレンケトン）（ＰＡＥＥＡＫ）、ポリ（ナフ
テニルエーテル）（ＰＮＥ）、及びフェニル−エチニレ
ート化芳香族モノマー及びオリゴマーからなる群から選
択される、請求項１記載の方法。
【請求項３】誘電性材料がポリ（アリーレンエーテ
ル）であり、そして配合溶剤が芳香族脂肪族エーテルを
含む、請求項１記載の方法。
【請求項４】誘電性材料が、一般式：（ＨＳｉＯ_1.5)
_n（ＲＳｉＯ_1.5)_m、又は（Ｈ_0.4-1.0ＳｉＯ_1.5-1.8)
_n（Ｒ_0.4-1.0ＳｉＯ_1.5-1.8)_m、又は；（Ｈ_0-1.0Ｓ
ｉＯ_1.5-2.0)_n（ＲＳｉＯ_1.5)_m、又は（ＨＳｉＯ_1.5)
_x（ＲＳｉＯ_1.5)_y（ＳｉＯ₂)_z 〔式中、Ｒは、置換若しくは未置換の直鎖若しくは分枝
鎖のアルキル基、シクロアルキル基、置換若しくは未置
換のアリール基、又はそれらの混合系から選択され；ｎ
とｍの合計は約８〜約５０００であり、ｍは該有機置換
基が約１〜約９９モル％の量で存在するように選択さ
れ；そして、ｘ、ｙ及びｚの合計は約８〜約５０００で
あり、ｙは該有機置換基が約１〜約９９モル％の量で存
在するように選択される。〕を有するオルガノヒドリド
シロキサン樹脂；スピン・オン・ガラス材料；及びポリ
（パーヒドリド）シラザンからなる群から選択される、
請求項１記載の方法。
【請求項５】誘電性材料が、部分加水分解又は部分縮
合されたアルコキシシラン組成物であって、該アルコキ
シシラン組成物を硬化させてナノ多孔質誘電性シリカコ
ーティングを形成する、請求項１記載の方法。
【請求項６】誘電性材料がポリ（パーヒドリド）シラ
ザンであり、そして配合溶剤が芳香族脂肪族エーテルを
含む、請求項１記載の方法。
【請求項７】芳香族脂肪族エーテル溶剤を使用してウ
ェハーの裏側を濯ぐことを更に含む、請求項１記載の方
法。
【請求項８】コーティング溶液を堆積させるために使
用したコーティング装置の部分を芳香族脂肪族エーテル
溶剤で濯ぐことを更に含む、請求項１記載の方法。
【請求項９】式：【化２】〔式中、Ｒ＝Ｃ_nＨ_2n+1及びｎ＝１〜６であり、そして
Ｒ₁〜Ｒ₅の各々は独立にＣ_mＨ_2m+1（ｍ＝０〜３）で
ある。〕を有する芳香族脂肪族エーテル溶剤中に溶解さ
せたポリ（パーヒドリド）シラザンポリマーを含んでな
るポリマー溶液。
【請求項１０】支持体上に形成される誘電性フィルム
を含んでなるマイクロ電子装置であって：該フィルム
が、誘電性材料及び配合溶剤を含んでなるコーティング
溶液を該支持体の表面上に堆積させ；そして該支持体の
表面のエッジ部分上に芳香族脂肪族エーテル溶剤を堆積
させることを含んでなる方法であって、該芳香族脂肪族
エーテル溶剤が式：【化３】〔式中、Ｒ＝Ｃ_nＨ_2n+1及びｎ＝１〜６であり、そして
Ｒ₁〜Ｒ₅の各々は独立にＣ_mＨ_2m+1（ｍ＝０〜３）で
ある。〕を有する方法によって形成された装置。