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JP2001002794A - 一方向炭素繊維テープ及びその製造方法 - Google Patents

一方向炭素繊維テープ及びその製造方法

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Publication number
JP2001002794A
JP2001002794A JP2000146245A JP2000146245A JP2001002794A JP 2001002794 A JP2001002794 A JP 2001002794A JP 2000146245 A JP2000146245 A JP 2000146245A JP 2000146245 A JP2000146245 A JP 2000146245A JP 2001002794 A JP2001002794 A JP 2001002794A
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JP
Japan
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tape
carbon
fibers
carbon fibers
fiber
Prior art date
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Pending
Application number
JP2000146245A
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English (en)
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Jean Guevel
グーヴエル ジヤン
Guy Bontemps
ボンタン グイ
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Schappe SA
Original Assignee
Schappe SA
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Publication date
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Application filed by Schappe SA filed Critical Schappe SA
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Abstract

(57)【要約】 【課題】本発明は一方向炭素繊維テープに関する。 【解決手段】本発明は、炭素繊維が不連続であり、平均
繊維長、即ち、試料片中の炭素繊維の50％の平均の長さ
が、試料片中の最長繊維の長さの約40〜70％であるよう
な長さ分布を有しており、そして、炭素繊維が樹脂又は
不安定な性質を有する接着剤で結合されていることを特
徴とする一方向炭素繊維テープを提供する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は一方向炭素繊維テー
プ(unidirectional tape of carbon fibre)に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭素繊維は強化能力を有しておりかつ軽
量であるため、複合材料工業において炭素繊維を使用す
ることが一般的に行われている。使用し得る炭素繊維
は、そのヤング率に応じて、以下に示すごとく定義し得
る種々の等級に分類される： −非晶質 Ｅ≦100 Gpa −低弾性率 100 ＜Ｅ≦180 Gpa −高強度 180 ＜Ｅ＜250 Gpa −中間弾性率 250 ≦Ｅ＜350 Gpa −高弾性率 350 ≦Ｅ＜500 Gpa −超弾性率 Ｅ≧500 Gpa これらの炭素繊維はポリアクリロニトリル(PAN) 、ピッ
チ又はレイヨンのごとき先駆体から得ることができる。
【０００３】炭素繊維を使用する第１の方法では配向(o
rientation) の同一な連続炭素フィラメントを使用し、
この炭素フィラメントに熱硬化性樹脂を含浸させる。こ
れらの連続フィラメントから、最終部品が受ける応力に
応じて特定の方法で配向させたリボン又はテープを形成
させる。これらのテープは単独で使用するか、又は予
め、製造すべき部品の寸法に切断した後、一方を他方の
上に積層し得る。このテープ中のフィラメントの相対配
向度(relative orientation)は±０〜45°、±０〜30°
又は±０〜60°と変動させ得る。全ての角度の組合せ(a
ngularcombination)、即ち、対称及び非対称の両者が可
能である。ついで、使用したプレフォームは、密閉した
型又は膜装置(membrane device) を使用して、プレフォ
ームを真空下で収容しているオートクレーブ内で温度を
上昇させて樹脂を架橋させることにより固形化させる。
【０００４】これらの種々の系においては、部品が実質
的な突起又はくぼみを有する場合に困難に遭遇する。そ
の理由は、連続炭素フィラメントは相互に滑動し得ない
ことにある。従って、フィラメントのあるものが破壊さ
れるか又は折り目が形成される。
【０００５】湿潤法又は気相法を使用して炭素−炭素部
品(carbon-carbon component)を製造する技術において
も同様な困難性に遭遇する。
【０００６】炭素−炭素材料(carbon-carbon material
s)においては、強化繊維は炭素からなり、マトリックス
は強化繊維の間に沈着させたかつ強化繊維に結合されて
いる炭素基材(carbon substrate)である。炭素基材はフ
ェノール樹脂を不活性雰囲気中で又は真空下で炭化させ
ることにより得られる；これらの炭素基材は、予め、一
方向炭素繊維テープの最初の含浸の際に沈着させる。炭
化は、正しい緻密化(densification)を達成するため
に、ある数の工程からなる[クラスト除去(decrustin
g)、再含浸等]。これが湿潤法を構成している。
【０００７】気相法は、予め、ガスに対して透過性の型
内に予張りした(draped)、非含浸、一方向テープを使用
して行われる。飽和炭化水素、例えばメタンCH4からな
るガス流であって、かつ、プレフォーム中に流入させる
前に、炭素原子を水素分子から分離させる分解操作[CH4
→ C + 2H2]にかけたガス流をオーブンを経て流入させ
る。炭素原子を繊維プレフォーム中に閉じ込め、そして
比較的、長時間後に、クラスト除去(decrusting)操作に
より分散させて、プレフォームの繊維を結合させる固体
マトリックスを構成させる。
【０００８】欧州特許 EP-A 274,970号の記載から、切
断技術を使用して、遅いかつ制御された延伸により、連
続炭素フィラメントを不連続繊維に転化することも知ら
れている。得られた繊維は、その長さは異なるるが、制
御された長さのものである。平行な繊維を得た後、これ
らの繊維を慣用の紡糸操作にかける。しかしながら、紡
糸操作を行うためには、平均の長さが約90〜120mmの繊
維を得ることが必要である。これらの条件下では、複雑
な形状を有するかつ非常に深くくぼんだ又は突出した形
状を有する部品を製造することは不可能である；その理
由は、繊維が相互に大きく移動する場合には、テープの
転位(dislocation)が生起するからである。多数の、し
かしながら、小さい変形部を有する部品を製造しなけれ
ばならない場合には、テープにかかる変形部を形成させ
るのには、繊維は長すぎるものとなる。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題及び解決手段】本発明の
目的は、深くくぼんだ形状を形成させるために、又は、
多数の小さい突起した形状を形成させるために変形させ
ることのできる、一方向炭素繊維テープを提供すること
にある。この目的のために、本発明によれば、炭素繊維
が不連続(discontinuous)であり、平均繊維長、即ち、
試料片(specimen)中の炭素繊維の50％の平均の長さが、
試料片中の最長繊維の長さの約40〜70％であるような長
さ分布(length distribution)を有しており、そして、
炭素繊維が樹脂又は不安定な性質(fugitive nature)を
有する接着剤で結合されている一方向炭素繊維テープが
提供される。
【００１０】繊維は不連続であるため、該繊維は、部品
を製造するための成形工程の際に、樹脂の粘度が低下し
た後又は不安定な性質を有する接着剤により繊維が解放
された後には、相互に滑動することができる。このテー
プは最長繊維の０〜45％の範囲内にある炭素繊維の相対
変位(relative displacement)に対応する伸び率(extens
ibility)を有することが有利である。
【００１１】本発明の一つの態様によれば、平均繊維長
は30mmより大きい。本発明の別の態様によれば、平均繊
維長は120mmより大きい。本発明の別の態様によれば、
平均繊維長は30〜90mmである。前記したところから明ら
かな通り、平均繊維長は非常に広い範囲で変動させるこ
とができ、その用途に応じて、平均繊維長が大きい繊維
又は平均繊維長が小さい繊維を使用することが可能であ
る。
【００１２】本発明のテープは、前記した全ての等級か
ら選ばれた炭素マルチフィラメントから得られた繊維を
使用して製造し得る。このテープは炭素マルチフィラメ
ントについて選択された線密度及び所望の幅を得るため
に並列されたマルチフィラメントの数に応じて、例え
ば、10〜200mmの幅を有し得る。
【００１３】原料マルチフィラメントの線密度は下記の
値から選択し得る（ここで、K =103である）：400 K、3
20 K、160 K、80 K、70 K、60 K、50 K、40 K、24 K、1
2 K、6 K、3 K。
【００１４】本発明のテープの一つの態様によれば、繊
維にエポキシ、フェノール、ビスマレイミド及びフラン
樹脂から選ばれた熱硬化性樹脂を含浸させることにより
繊維を結合させる。
【００１５】本発明のテープの別の態様によれば、セル
ロースを基材とする噴霧液を噴霧することにより繊維を
結合させる。
【００１６】次に、炭素−繊維集成体は、その両面に保
護被膜、例えばポリエチレンフィルムを被覆する。この
フィルムは集成体を保護しかつ取扱を容易にし、特に、
マンドレル上の巻き付けられた位置に貯蔵することを可
能にする。
【００１７】本発明のテープを製造する方法は、一連の
連続した、平行な炭素フィラメントから出発し、切断器
(cracker)内で遅いかつ制御された延伸を行うことによ
り前記炭素フィラメントを切断し(crack)、ついで不連
続炭素繊維を、直列に(in-line)、テープを変形させる
ことなしにかつテープ上で張力を生じさせることなし
に、樹脂又は不安定な性質を有する接着剤で結合させる
ことからなる。
【００１８】切断器に導入するマルチフィラメントの特
性及び試料片中の炭素繊維の所望の平均の長さに応じ
て、切断器の特性を適合させることができる。例えば、
長い繊維を得るためには、更に、一連のテンションロー
ル(tensioning roller)を別途に作動させかつ一系列の
ロールと次の系列のロールとの間の速度差を比較的小さ
くする必要があり、これに対して、より短い繊維を得る
ためには、多数の系列のテンションロールの間の距離を
減少させかつ一つのロールと次のロールとの間の速度差
を増大させる必要がある。これらの調節においては炭素
フィラメントの線密度及び等級も考慮に入れる必要があ
る。
【００１９】第１の含浸法によれば、この方法は不連続
炭素繊維を浴を通過させることにより、樹脂の含浸によ
り不連続炭素繊維を結合させることからなる。
【００２０】他の含浸法によれば、この方法はセルロー
スを基材とする噴霧液をテープの両面に噴霧することに
より不連続炭素繊維を結合させることからなる。
【００２１】いずれの場合においても、これらの方法に
おいては、不連続炭素繊維を結合させた後、溶剤を蒸発
させる。
【００２２】最後に、本発明の方法においては、不連続
炭素繊維を結合させた後、テープの両面に２枚の保護ス
トリップを付着させ、ついで、テープをマンドレルに巻
付ける。
【００２３】以下においては、本発明の理解を容易にす
るために、本発明のテープを得ることのできる、本発明
の方法を実施するための装置の２つの態様を図面を参照
して説明する。
【００２４】図１に示す装置は幾つかのリール２を有し
ており、これらのリール上には連続炭素フィラメントが
巻付けられている。これらのフィラメントは連続的に繰
り出され、同一のロール３上を通過し、このロールから
フィラメントはリボンの形に変換される。リボンは、そ
れぞれ、参照番号４、５、６及び７で示される４群のロ
ールからなる切断装置に供給される；各々の群は２個の
同一のロール８を有しており、これらのロール上に第３
のロール９が保持されている；この第３ロールは油圧装
置により前記２個のロール上に強力に保持されている。
多数のロール群４〜７の相対的な周速は、次第に増大し
ている。従って、炭素繊維テープは連続的に延伸され
る。この延伸によって、連続フィラメントは、好ましく
は、構造的な欠陥及び従って機械的性質における弱点を
有する部分で切断される。繊維長分布を決定する２つの
基本的なパラメーターは、種々の群のロールの相対的な
差異と、挟み地点(pinching point)の分離である。切断
装置から出た後、即ち、ロール７の下流側で、テープは
種々の長さの不連続炭素繊維の集成体からなる。このリ
ボンは高い機械的強度を有していないので、本発明に従
って、変形を伴うことなしにかつ張力を伴うことなし
に、繊維を結合させることが必要である。
【００２５】図１に示す態様では、テープを樹脂浴１０
を通過させる。その量は共通の参照番号１２によって示
される２個のロールの間を通過させることにより、絞り
(expressing)によって設定される。場合により、含浸浴
の下流側に溶剤蒸発装置１３を設置し得る。この蒸発装
置の下流側に、テープの両面に該テープを保護するため
の２枚のポリエチレンフィルム１４を被覆するための装
置がある。かく形成されたテープ１５は、フィルム１４
を被覆するための装置の下流側でマンドレル１６に巻き
取る。
【００２６】使用される炭素フィラメントは電気化学的
又は強制空気(forced-air)酸化のごとき表面処理にかけ
得ることに注目し得る。連続繊維の束の凝集を良好にし
かつ切断操作時に繊維が容易に相互に滑動し得るように
するために、乳化剤を添加した炭化水素油からなるサイ
ジング組成物を0.1〜0.2％の量で付着させる。このサイ
ジング組成物は60℃の水で洗浄することにより除去し得
る；この水のpHは炭酸ナトリウムを使用して12に調節す
る。
【００２７】図３は、フィラメントを切断装置内で破壊
することにより、テープを前記と同一の条件で得るため
の他の装置の部分図である。この場合には、テープの団
結(consolidation) は、特に炭素−炭素材料(carbon-ca
rbon application)については、乾燥状態で行われる。
テープを室１７に導入し、その内部で、テープの両面に
セルロースを基材とする噴霧液を噴霧し、テープに更に
凝集性を付与する。ついで、テープを蒸発装置１３に送
付して、ついでポリエチレンフィルムで保護する。
【００２８】かく得られたテープを適当な寸法のものに
し、ついで、ある用途において必要な場合には、ニード
ルパンチングを行ってテープを結合させ、若干の繊維を
Z 方向(Z direction)に配列させるとができる。
【００２９】通常、添加剤を不活性雰囲気中、1000〜15
00℃の温度で加熱により除去し、ついでガスによる質密
化(gas-based densification)を行う。
【００３０】図４〜８は用途の異なる５種の試料片にお
ける繊維長分布のグラフを示す。これらの図の各々にお
いてLMは最長繊維の長さを表し、Lmは繊維集団の50％の
平均の長さを表す。繊維相互の最大相対変位は、最長繊
維の０〜45％の範囲に設定されている。
【００３１】種々の図面に対応するグラフは、下記の表
に示す繊維長と、繊維相互の相対変位を有する試料片を
使用して作成した：
【００３２】上記の表から、本発明によれば、一方向炭
素繊維から、その長さを所望の用途により要求される通
りに慎重に決定し得る不連続繊維を使用してテープを製
造し得ることが明らかである。従って、テープを大きく
伸長させることが要求される部品を製造するためには、
非常に長い繊維を使用することが可能であり、これに対
して、特に、多数の小さな変形部分有する部品を製造す
るためには、非常に短い繊維を使用することが可能であ
る。これに関連して、不連続繊維を使用する従来の技術
においては、短い繊維と長い繊維は使用し得なかったこ
とが想起されるべきである；これらの繊維の全ては、後
に紡糸操作を行うことを可能にするためには、非常に狭
い長さの範囲で選択する必要がある。
【００３３】最後に、実施される結合操作が紡糸操作よ
り実質的に安価である限り、本発明の方法及び従ってこ
の方法で得られるテープの経済性が強調されるべきであ
る；この結合操作は切断工程の直後に簡単な装置を使用
して実施される。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の炭素繊維テープを得ることのできる
装置の略図である。
【図２】 切断を行うための装置の部分上面図である。
【図３】 炭素繊維の結合を行うための別の装置の部分
図である。
【図４】 ５種の異なる試料片の一つの繊維長分布を示
す図面である。
【図５】 ５種の異なる試料片の一つの繊維長分布を示
す図面である。
【図６】 ５種の異なる試料片の一つの繊維長分布を示
す図面である。
【図７】 ５種の異なる試料片の一つの繊維長分布を示
す図面である。
【図８】 ５種の異なる試料片の一つの繊維長分布を示
す図面である。
【符号の説明】
２ リール ３ ロール ４ ロール ５ ロール ６ ロール ７ ロール ７ ロール ８ ロール ９ ロール １０ 樹脂浴 １２ ロール １３ 溶剤蒸発装置 １４ ポリエチレンフィルム １５ テープ １６ マンドレル
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｄ０６Ｍ 15/59 Ｄ０６Ｍ 15/59 // Ｂ２９Ｋ 307:04 Ｄ０６Ｍ 101:40

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 炭素繊維が不連続であり、平均繊維長、
    即ち、試料片中の炭素繊維の50％の平均の長さが、試料
    片中の最長繊維の長さの約40〜70％であるような長さ分
    布を有しており、そして、炭素繊維が樹脂又は不安定な
    性質を有する接着剤で結合されていることを特徴とする
    一方向炭素繊維テープ。
  2. 【請求項２】 最長繊維の０〜45％の範囲内にある炭素
    繊維の相対変位に対応する伸び率を有する請求項１に記
    載のテープ。
  3. 【請求項３】 平均繊維長が30mmより大きい請求項１又
    は２に記載のテープ。
  4. 【請求項４】 平均繊維長が120mmより大きい、請求項
    ３に記載のテープ。
  5. 【請求項５】 平均繊維長が30〜90mmである、請求項３
    に記載のテープ。
  6. 【請求項６】 炭素繊維にエポキシ、フェノール、ビス
    マレイミド及びフラン樹脂から選ばれた熱硬化性樹脂を
    含浸させることにより炭素繊維を結合させた、請求項１
    〜５のいずれかに記載のテープ。
  7. 【請求項７】 セルロースを基材とする噴霧液を噴霧す
    ることにより炭素繊維を結合させた、請求項１〜５のい
    ずれかに記載のテープ。
  8. 【請求項８】 炭素繊維集成体の両面に保護被膜を被覆
    した、請求項１〜７のいずれかに記載のテープ。
  9. 【請求項９】 一連の連続したかつ平行な炭素フィラメ
    ントから出発し、切断器(４−７）内で遅いかつ制御さ
    れた延伸を行うことにより前記炭素フィラメントを切断
    し、ついで不連続炭素繊維を、直列に、テープを変形さ
    せることなしにかつテープ上で張力を生じさせることな
    しに、樹脂(10)又は不安定な性質を有する接着剤で結合
    させることからなる、請求項１〜８のいずれかに記載の
    テープの製造方法。
  10. 【請求項１０】 不連続炭素繊維を浴(10)を通過させる
    ことにより、不連続炭素繊維を樹脂の含浸により結合さ
    せる、請求項９に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 セルロースを基材とする噴霧液をテー
    プ(15)の両面に噴霧することにより(17)、不連続炭素繊
    維を結合させる、請求項９に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 不連続炭素繊維を結合させた後、溶剤
    を蒸発させる(13)、請求項１０又は１１に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 不連続炭素繊維を結合させた後、テー
    プ(15)の両面に２枚の保護ストリップ(14)を付着させ、
    ついで、テープ(15)をマンドレル(16)に巻付ける、請求
    項９〜１２のいずれかに記載の方法。
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