JP2001002786A - Method for producing silicone rubber suspension - Google Patents
Method for producing silicone rubber suspensionInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、水中にシリコーン
ゴム粒状物を分散しているシリコーンゴムサスペンジョ
ンの製造方法に関し、詳しくは、高濃度で、粒子径の小
さい、均一なシリコーンゴムサスペンジョンを連続的に
製造する方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a silicone rubber suspension in which silicone rubber particles are dispersed in water. More specifically, the present invention relates to a method for continuously producing a high-concentration, small-particle-size, uniform silicone rubber suspension. To a manufacturing method.
【０００２】[0002]
【従来の技術】シリコーンゴムサスペンジョンは特開昭
６３−３０９５６５号公報や特開平５−５９２８４号公
報により提案されているように、シリコーンゴム粒状
物、乳化剤、および水からなり、その製造方法は特開昭
６２−２４３６２１号公報、特開昭６３−７７９４２号
公報、および特開昭６３−２０２６５８号公報により提
案されているように、液状シリコーンゴム組成物、乳化
剤、および水をプロペラー式攪拌機、コロイドミル、ホ
モジナイザー、超音波乳化機等の混合装置で乳化してエ
マルジョンを調製し、次いで、該エマルジョン中に乳化
している前記液状シリコーンゴム組成物を硬化させる方
法、あるいは特開昭６２−２５７９３９号公報により提
案されているように、硬化触媒を除いた液状シリコーン
ゴム組成物、乳化剤、および水を混合装置で乳化してエ
マルジョンを調製し、次いで、該エマルジョンに硬化触
媒を添加することにより、該エマルジョン中に乳化して
いる前記液状シリコーンゴム組成物を硬化させる方法が
知られている。2. Description of the Related Art As proposed in Japanese Patent Application Laid-Open Nos. 63-309565 and 5-59284, silicone rubber suspensions consist of silicone rubber granules, an emulsifier, and water. As proposed in JP-A-62-243621, JP-A-63-77942, and JP-A-63-202658, a liquid silicone rubber composition, an emulsifier, and water are mixed with a propeller type stirrer, a colloid. A method of emulsifying with a mixing device such as a mill, a homogenizer, an ultrasonic emulsifier or the like to prepare an emulsion, and then curing the liquid silicone rubber composition emulsified in the emulsion, or JP-A-62-257939. Patent application title: Liquid silicone rubber composition excluding curing catalyst, emulsifier A method is known in which an emulsion is prepared by emulsifying water and water with a mixing device, and then a curing catalyst is added to the emulsion to cure the liquid silicone rubber composition emulsified in the emulsion. .
【０００３】しかし、特開昭６２−２４３６２１号公
報、特開昭６３−７７９４２号公報、および特開昭６３
−２０２６５８号公報により提案されているようなシリ
コーンゴムサスペンジョンの製造方法では、液状シリコ
ーンゴム組成物が乳化時の剪断発熱により十分に乳化す
る前にその一部がゲル化してしまい、特に、高濃度のシ
リコーンゴムサスペンジョンを調製しようとする際には
顕著で、粒子径の小さい、均一なシリコーンゴムサスペ
ンジョンの調製が困難であり、また、特開昭６２−２５
７９３９号公報により提案されているようなシリコーン
ゴムサスペンジョンの製造方法では、高濃度のエマルジ
ョンに硬化触媒を添加した場合には、該硬化触媒が均一
に分散しないため、高濃度のシリコーンゴムサスペンジ
ョンの調製が困難であった。However, Japanese Patent Application Laid-Open Nos. 62-243621, 63-77942, and 63
In the method for producing a silicone rubber suspension as proposed in JP-A-202658, a part of the liquid silicone rubber composition is gelled before being sufficiently emulsified by shearing heat generated during emulsification. When preparing a silicone rubber suspension, it is difficult to prepare a uniform silicone rubber suspension having a small particle size.
In the method for producing a silicone rubber suspension proposed in Japanese Patent No. 7939, when a curing catalyst is added to a high-concentration emulsion, the curing catalyst is not uniformly dispersed, so that a high-concentration silicone rubber suspension is prepared. Was difficult.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、上記の
課題について鋭意検討した結果、本発明に到達した。す
なわち、本発明の目的は、高濃度で、粒子径の小さい、
均一なシリコーンゴムサスペンジョンを連続的に製造す
る方法を提供することにある。DISCLOSURE OF THE INVENTION The present inventors have intensively studied the above-mentioned problems, and as a result, have reached the present invention. That is, the object of the present invention is a high concentration, small particle size,
It is an object of the present invention to provide a method for continuously producing a uniform silicone rubber suspension.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明のシリコーンゴム
サスペンジョンの製造方法は、上部に原料の供給口を設
け、下部に排出口を設けたケーシングの内部に回転円盤
を設け、該回転円盤により前記ケーシング内部を上部混
合室と下部混合室に区分し、かつ該回転円盤の上面と下
面とにそれぞれスクレーパを配置し、前記下部混合室の
内壁にリング板を取付け、該リング板の内周端を前記回
転円盤下面側のスクレーパに設けた切り欠きに非接触状
態に挿入し、該挿入状態下にスクレーパを前記リング板
に対して相対移動可能にした混合装置の前記供給口か
ら、液状シリコーンゴム組成物、乳化剤、および水を供
給し、前記排出口からエマルジョンを取出し、次いで、
該エマルジョン中に乳化している前記液状シリコーンゴ
ム組成物を硬化させることを特徴とする。According to the method for producing a silicone rubber suspension of the present invention, a rotating disk is provided inside a casing having a supply port for raw materials at an upper portion and a discharge port at a lower portion. The interior of the casing is divided into an upper mixing chamber and a lower mixing chamber, and scrapers are arranged on the upper and lower surfaces of the rotating disk, respectively, and a ring plate is attached to the inner wall of the lower mixing chamber. The liquid silicone rubber composition was inserted into the notch provided in the scraper on the lower surface side of the rotating disk in a non-contact state, and from the supply port of the mixing device in which the scraper was relatively movable with respect to the ring plate under the inserted state. Feed, emulsifier, and water, remove the emulsion from the outlet,
The liquid silicone rubber composition emulsified in the emulsion is cured.
【０００６】[0006]
【発明の実施の形態】本発明のシリコーンゴムサスペン
ジョンの製造方法を詳細に説明する。本発明の製造方法
で使用される混合装置は、例えば、特開平８-９７５号
公報に記載されているようなものである。本発明者ら
は、液体と粉体の連続混合に有用な前記公報に記載され
ている混合装置をシリコーンゴムサスペンジョンの製造
方法に用いたところ、液状シリコーンゴム組成物の乳化
時に剪断発熱を殆ど生じないため、高濃度で、粒子径が
小さいシリコーンゴムサスペンジョンを連続的に製造で
きることを見出して、本発明に達した。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS A method for producing a silicone rubber suspension of the present invention will be described in detail. The mixing apparatus used in the production method of the present invention is, for example, one described in JP-A-8-975. The present inventors have used a mixing apparatus described in the above-mentioned publication useful for continuous mixing of a liquid and a powder in a method for producing a silicone rubber suspension. As a result, the present inventors have found that a silicone rubber suspension having a high concentration and a small particle diameter can be continuously produced, and have reached the present invention.
【０００７】この混合装置は、上部に原料の供給口を設
け、下部に排出口を設けたケーシングの内部に回転円盤
を設け、該回転円盤により前記ケーシング内部を上部混
合室と下部混合室に区分し、かつ該回転円盤の上面と下
面とにそれぞれスクレーパを配置し、前記下部混合室の
内壁にリング板を取付け、該リング板の内周端を前記回
転円盤下面側のスクレーパに設けた切り欠きに非接触状
態に挿入し、該挿入状態下にスクレーパを前記リング板
に対して相対移動可能にしたものである。In this mixing apparatus, a rotary disk is provided inside a casing provided with a supply port for raw materials at an upper portion and a discharge port at a lower portion, and the inside of the casing is divided into an upper mixing chamber and a lower mixing chamber by the rotary disk. A notch provided on each of the upper and lower surfaces of the rotating disk, a ring plate attached to the inner wall of the lower mixing chamber, and an inner peripheral end of the ring plate provided on a scraper on the lower surface of the rotating disk. In a non-contact state, and the scraper is relatively movable with respect to the ring plate under the inserted state.
【０００８】図１は、この混合装置本体１５の一実施例
の縦断面図であり、図２はこの混合装置本体におけるＡ
−Ａ矢視による断面図である。これらの図において、混
合装置本体１５の外郭を形成するケーシング１には、上
板１ａの中央に原料を受け入れるための供給口２が設
け、下部が倒立円錐状の傾斜面１ｂにより形成され、そ
の傾斜面１ｂに排出口３が設けられている。また、下部
中央には円錐部１２が設けられ、傾斜面１ｂとの間に環
状のＶ溝底部が形成されている。また、この混合装置本
体１５の供給口２の上方には、液体供給管４の下端が臨
んでおり、原料は液体供給管４から供給口２を経てケー
シング１内部に供給される。そして、この混合装置本体
１５のケーシング１の内部には、供給口２に対面するよ
うに回転円盤５が水平に設けられており、この回転円盤
５によってケーシング１内部が第１段目の混合を行う上
部混合室６と、第２段目の混合を行う下部混合室１０と
に区分されている。回転円盤５は回転中心を回転軸１３
の上端に固定され、この回転軸１３の下端にはプーリ１
４が固定され、このプーリ１４には、図示していないが
原動機からの回転動力が入力されるようになっている。
回転円盤５の回転数は限定されないが、一般には、５０
０〜１０,０００rpmの範囲内であることが好ましい。FIG. 1 is a longitudinal sectional view of one embodiment of the mixing device main body 15, and FIG.
It is sectional drawing by the -A arrow. In these figures, a casing 1 forming an outer shell of a mixing device main body 15 is provided with a supply port 2 for receiving a raw material in the center of an upper plate 1a, and a lower portion is formed by an inverted conical inclined surface 1b. A discharge port 3 is provided on the inclined surface 1b. A conical portion 12 is provided at the center of the lower portion, and an annular V-groove bottom is formed between the conical portion 12 and the inclined surface 1b. The lower end of the liquid supply pipe 4 faces above the supply port 2 of the mixing device body 15, and the raw material is supplied from the liquid supply pipe 4 to the inside of the casing 1 via the supply port 2. A rotating disk 5 is provided horizontally inside the casing 1 of the mixing device main body 15 so as to face the supply port 2. The rotating disk 5 allows the inside of the casing 1 to perform the first-stage mixing. It is divided into an upper mixing chamber 6 for performing mixing and a lower mixing chamber 10 for performing second-stage mixing. The rotating disk 5 has a center of rotation of a rotating shaft 13.
The pulley 1 is fixed to the lower end of the rotating shaft 13.
4 is fixed, and rotational power from a prime mover (not shown) is input to the pulley 14.
The number of rotations of the rotating disk 5 is not limited, but is generally 50
Preferably, it is in the range of 0 to 10,000 rpm.
【０００９】回転円盤５には、上面、外周、下面にそれ
ぞれ３個ずつの上部スクレーパ７、サイドスクレーパ
８、下部スクレーパ９が等角度に取り付けられており、
原料はこれらスクレーパの攪拌作用や掻き取り作用によ
り混合される。上部スクレーパ７は上板１ａ近傍の混合
物を掻きとり、サイドスクレーパ８は上部混合室６と下
部混合室１０との境界においてケーシング内側壁近傍の
混合物を掻きとり、下部スクレーパ９はケーシング１下
部の傾斜面１ｂ近傍の混合物を掻きとることによって攪
拌混合を行うようになっている。これら上部スクレーパ
７、サイドスクレーパ８、下部スクレーパ９の数は、必
ずしも図示したように３個ずつである必要はなく、１個
以上の任意の数であればよく、またスクレーパ相互に異
なった数であってもよい。なお、サイドスクレーパは存
在した方が好ましいが、必須ではない。また、回転円盤
５上面には、必要により多数のピンを立設し、これらピ
ンによる攪拌作用によって一層の攪拌混合を促進するよ
うにしてもよい。On the rotating disk 5, three upper scrapers 7, three side scrapers 8, and three lower scrapers 9 are mounted at equal angles on the upper surface, the outer periphery, and the lower surface, respectively.
The raw materials are mixed by the stirring action and scraping action of these scrapers. The upper scraper 7 scrapes the mixture near the upper plate 1a, the side scraper 8 scrapes the mixture near the inner wall of the casing at the boundary between the upper mixing chamber 6 and the lower mixing chamber 10, and the lower scraper 9 tilts the lower part of the casing 1. The mixture in the vicinity of the surface 1b is agitated by scraping. The number of these upper scrapers 7, side scrapers 8, and lower scrapers 9 does not necessarily need to be three as shown, but may be any number of one or more. There may be. The side scraper is preferably present, but is not essential. Further, a number of pins may be provided on the upper surface of the rotating disk 5 as needed, and the stirring action of these pins may further promote the stirring and mixing.
【００１０】下部スクレーパ９は、半径方向および上下
方向に延びる板状または格子板状になっているが、その
半径方向外端から内側に向けて水平に延びる切り欠き９
ａを設けている。また、この切り欠き９ａの位置に対応
して、ケーシング１の内壁にリング板１１が固定され、
このリング板１１の内周端部が切り欠き９ａの中に交差
するように非接触状態で挿入されている。この挿入状態
下でスクレーパ９は前記リング板１１に対して相対移動
可能になっている。基本的には下部スクレーパ９は回転
円盤５に固定されているが、回転円盤５とスクレーパ９
の駆動系は別であってもよい。The lower scraper 9 is in the form of a plate or a grid plate extending in the radial and vertical directions, but has a notch 9 extending horizontally inward from its radially outer end.
a is provided. Further, a ring plate 11 is fixed to the inner wall of the casing 1 corresponding to the position of the notch 9a,
The ring plate 11 is inserted in a non-contact state so that an inner peripheral end of the ring plate 11 intersects the notch 9a. In this inserted state, the scraper 9 can move relative to the ring plate 11. Basically, the lower scraper 9 is fixed to the rotating disk 5, but the rotating disk 5 and the scraper 9 are fixed.
May be different.
【００１１】本発明の製造方法では、このような混合装
置本体１５の供給管４から、液状シリコーンゴム組成
物、乳化剤、および水を連続的に仕込むことができる。
この液状シリコーンゴム組成物としては、ヒドロシリル
化反応硬化型のもの、有機過酸化物硬化型のもの、縮合
反応硬化型のもの、紫外線硬化型のもの等が挙げられる
が、硬化速度が早く、均一に硬化させることができるこ
とから、ヒドロシリル化反応硬化型のものであることが
好ましい。このようなヒドロシリル化反応硬化型の液状
シリコーンゴム組成物としては、(Ａ)１分子中に少なく
とも２個の低級アルケニル基を有する液状オルガノポリ
シロキサン、(Ｂ)１分子中に少なくとも２個のケイ素原
子結合水素原子を有する液状オルガノポリシロキサン、
および(Ｃ)白金系触媒からなるものが例示される。以
下、各成分について説明する。In the production method of the present invention, the liquid silicone rubber composition, the emulsifier, and the water can be continuously charged from the supply pipe 4 of the mixing device main body 15 as described above.
Examples of the liquid silicone rubber composition include a hydrosilylation reaction-curable type, an organic peroxide-curable type, a condensation reaction-curable type, and an ultraviolet-curable type. It is preferable to use a hydrosilylation reaction-curing type, since it can be cured. Such hydrosilylation-curable liquid silicone rubber compositions include (A) a liquid organopolysiloxane having at least two lower alkenyl groups in one molecule, and (B) at least two silicon atoms in one molecule. A liquid organopolysiloxane having atom-bonded hydrogen atoms,
And (C) those comprising a platinum-based catalyst. Hereinafter, each component will be described.
【００１２】(Ａ)成分は、得られる液状シリコーンゴム
組成物を硬化させるため、１分子中に少なくとも２個の
低級アルケニル基を有することが必要である。また、
(Ａ)成分は、得られる液状シリコーンゴム組成物を水中
に乳化させるため、液状であることが必要であり、その
好ましい粘度は、２５℃において１０〜１０００００mP
a・sの範囲内である。(Ａ)成分中の低級アルケニル基と
しては、ビニル基、アリル基、プロペニル基が例示され
る。また、(Ａ)成分中にアルケニル基以外のケイ素原子
結合有機基としては、メチル基、エチル基、プロピル基
等のアルキル基；フェニル基、トリル基、キシリル基等
のアリール基；３，３，３−トリフルオロプロピル基等
のハロゲン化アルキル基が例示される。さらに、(Ａ)成
分の分子構造としては、直鎖状、一部分岐を有する直鎖
状、分岐鎖状、環状が例示され、特に、直鎖状、一部分
岐を有する直鎖状であることが好ましい。このような
(Ａ)成分としては、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキ
シ封鎖ジメチルポリシロキサン、分子鎖両末端ジメチル
ビニルシロキシ基封鎖メチルビニルシロキサン・ジメチ
ルシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチルビニルシ
ロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロ
キサン共重合体、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ
基封鎖ジメチルシロキサン・ジフェニルシロキサン・メ
チルビニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端トリメチ
ルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシ
ロキサン共重合体、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基
封鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン・
メチルビニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端メチル
ビニルシロキシ基封鎖メチル(３，３，３−トリフロロ
プロピル)ポリシロキサン、分子鎖両末端ジメチルビニ
ルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチル(３，
３，３−トリフロロプロピル)シロキサン共重合体、Ｃ
Ｈ2＝ＣＨ(ＣＨ3)2ＳｉＯ1/2単位と(ＣＨ3)3ＳｉＯ1/2
単位とＳｉＯ4/2単位からなるオルガノポリシロキサ
ン、これらのオルガノポリシロキサンの２種以上の混合
物が例示される。The component (A) must have at least two lower alkenyl groups in one molecule in order to cure the resulting liquid silicone rubber composition. Also,
The component (A) must be in a liquid state in order to emulsify the obtained liquid silicone rubber composition in water, and its preferable viscosity is 10 to 100000 mP at 25 ° C.
It is within the range of a · s. Examples of the lower alkenyl group in the component (A) include a vinyl group, an allyl group, and a propenyl group. In the component (A), the silicon-bonded organic group other than the alkenyl group includes an alkyl group such as a methyl group, an ethyl group and a propyl group; an aryl group such as a phenyl group, a tolyl group and a xylyl group; Examples thereof include a halogenated alkyl group such as a 3-trifluoropropyl group. Further, as the molecular structure of the component (A), linear, partially branched linear, branched, and cyclic are exemplified, and in particular, linear and partially branched linear may be used. preferable. like this
The components (A) include dimethylpolysiloxane blocked with dimethylvinylsiloxy at both ends of the molecular chain, methylvinylsiloxane / dimethylsiloxane copolymer blocked with dimethylvinylsiloxy at both ends of the molecular chain, dimethylsiloxane blocked with dimethylvinylsiloxy at both ends of the molecular chain. Methylphenylsiloxane copolymer, dimethylvinylsiloxy group-blocked dimethylsiloxane / diphenylsiloxane / methylvinylsiloxane copolymer at both ends of molecular chain, dimethylsiloxane / methylvinylsiloxane copolymer at both ends of molecular chain trimethylsiloxy group-blocked, Trimethylsiloxy terminal-blocked dimethylsiloxane, methylphenylsiloxane,
Methyl vinyl siloxane copolymer, molecular chain terminal methyl vinyl siloxy group-blocked methyl (3,3,3-trifluoropropyl) polysiloxane, molecular chain terminal dimethyl vinyl siloxy group-blocked dimethyl siloxane methyl (3,
3,3-trifluoropropyl) siloxane copolymer, C
H 2 ＣＨCH (CH 3 ) 2 SiO 1/2 unit and (CH 3 ) 3 SiO 1/2
Examples thereof include organopolysiloxanes composed of units and SiO 4/2 units, and mixtures of two or more of these organopolysiloxanes.
【００１３】(Ｂ)成分は、得られる液状シリコーンゴム
組成物を硬化させるため、１分子中に少なくとも２個の
ケイ素原子結合水素原子を有することが必要である。ま
た、(Ｂ)成分は、得られる液状シリコーンゴム組成物を
水中に乳化させるため、液状であることが必要であり、
その好ましい粘度は、２５℃において１〜５０,０００m
Pa・sの範囲内である。(Ｂ)成分中に水素原子以外のケイ
素原子結合有機基としては、メチル基、エチル基、プロ
ピル基等のアルキル基；フェニル基、トリル基、キシリ
ル基等のアリール基；３，３，３−トリフルオロプロピ
ル基等のハロゲン化アルキル基が例示される。さらに、
(Ｂ)成分の分子構造としては、直鎖状、一部分岐を有す
る直鎖状、分岐鎖状、環状が例示される。このような
(Ｂ)成分としては、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基
封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、分子鎖両末
端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチ
ルハイドロジェンシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジ
メチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルシロキサ
ン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、環状ジ
メチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共
重合体、(ＣＨ3)2ＨＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ4/2単位から
なる共重合体、(ＣＨ3)3ＳｉＯ1/2単位、(ＣＨ3)2ＨＳ
ｉＯ1/2単位およびＳｉＯ4/2単位からなる共重合体、お
よびこれらのオルガノポリシロキサンの２種以上の混合
物が例示される。The component (B) must have at least two silicon-bonded hydrogen atoms in one molecule in order to cure the resulting liquid silicone rubber composition. Further, the component (B) is required to be in a liquid state in order to emulsify the obtained liquid silicone rubber composition in water,
Its preferred viscosity is 1 to 50,000 m at 25 ° C.
It is within the range of Pa · s. In the component (B), the silicon-bonded organic group other than a hydrogen atom includes an alkyl group such as a methyl group, an ethyl group and a propyl group; an aryl group such as a phenyl group, a tolyl group and a xylyl group; An example is a halogenated alkyl group such as a trifluoropropyl group. further,
The molecular structure of the component (B) may be, for example, linear, partially branched linear, branched, or cyclic. like this
The component (B) includes a methylhydrogenpolysiloxane having a trimethylsiloxy group at both ends of a molecular chain, a dimethylsiloxane / methylhydrogensiloxane copolymer having a trimethylsiloxy group at both ends of a molecular chain, and a dimethylhydrogensiloxy group having both ends of a molecular chain. Dimethyl siloxane / methyl hydrogen siloxane copolymer, cyclic dimethyl siloxane / methyl hydrogen siloxane copolymer, (CH 3 ) 2 HSiO 1/2 unit and SiO 4/2 unit copolymer, (CH 3 ) 3 SiO 1/2 unit, (CH 3 ) 2 HS
Copolymers composed of iO 1/2 units and SiO 4/2 units, and mixtures of two or more of these organopolysiloxanes are exemplified.
【００１４】(Ｂ)成分の添加量は、得られる液状シリコ
ーンゴム組成物を硬化し得る量であり、好ましくは、上
記の(Ａ)成分中の低級アルケニル基１モルに対して、本
成分中のケイ素原子結合水素原子のモル数が０.５〜２
０の範囲内となるような量である。The amount of component (B) added is such that the resulting liquid silicone rubber composition can be cured. Preferably, the amount of component (A) is 1 mole of the lower alkenyl group in component (A). Is 0.5 to 2 moles of silicon-bonded hydrogen atoms
It is an amount that falls within the range of 0.
【００１５】(Ｃ)成分は、得られる液状シリコーンゴム
組成物の硬化を促進するための触媒であり、塩化白金
酸、塩化白金酸のアルコール溶液、白金のオレフィン錯
体、白金のアルケニルシロキサン錯体、白金のカルボニ
ル錯体が例示される。The component (C) is a catalyst for accelerating the curing of the obtained liquid silicone rubber composition, and includes chloroplatinic acid, an alcohol solution of chloroplatinic acid, an olefin complex of platinum, an alkenylsiloxane complex of platinum, and platinum. Are exemplified.
【００１６】前記の液状シリコーンゴム組成物におい
て、(Ｃ)成分の添加量は、本組成物の硬化を促進する量
であれば特に限定されないが、好ましくは、(Ａ)成分と
(Ｂ)成分の合計量１００万重量部に対して、本成分中の
白金金属が０.１〜１,０００重量部の範囲内となる量で
ある。In the above liquid silicone rubber composition, the amount of the component (C) is not particularly limited as long as it promotes the curing of the present composition.
(B) The amount of platinum metal in this component is within the range of 0.1 to 1,000 parts by weight based on 1,000,000 parts by weight of the total amount of component (B).
【００１７】前記の液状シリコーンゴム組成物には、そ
の流動性を調節したり、得られるシリコーンゴム粒状物
の機械的強度を向上させるために充填剤を添加してもよ
い。この充填剤としては、沈澱シリカ、ヒュームドシリ
カ、焼成シリカ、ヒュームド酸化チタン等の補強性充填
剤；粉砕石英、ケイ藻土、アスベスト、アルミノケイ
酸、酸化鉄、酸化亜鉛、炭酸カルシウム等の非補強性充
填剤、これらの充填剤の表面をヘキサメチルジシラザ
ン、トリメチルクロロシラン、メチルトリメトキシシラ
ン等の有機ケイ素化合物で処理した充填剤が例示され
る。A filler may be added to the liquid silicone rubber composition in order to adjust its fluidity or to improve the mechanical strength of the obtained silicone rubber granules. Examples of the filler include reinforcing fillers such as precipitated silica, fumed silica, calcined silica, and fumed titanium oxide; non-reinforced fillers such as crushed quartz, diatomaceous earth, asbestos, aluminosilicate, iron oxide, zinc oxide, and calcium carbonate. And a filler obtained by treating the surface of these fillers with an organosilicon compound such as hexamethyldisilazane, trimethylchlorosilane, or methyltrimethoxysilane.
【００１８】さらに、上記の液状シリコーンゴム組成物
には、その他任意の成分として、アセチレン系化合物、
ヒドラジン類、トリアゾール類、フォスフィン類、メル
カプタン類等硬化反応抑制剤；１分子中に低級アルケニ
ル基を１個有するか、あるいは１個も有しないオルガノ
ポリシロキサン等の可塑剤あるいは低モジュラス化剤；
顔料、耐熱剤、難燃剤等を添加することができる。Further, in the above liquid silicone rubber composition, an acetylene compound,
Curing reaction inhibitors such as hydrazines, triazoles, phosphines, and mercaptans; plasticizers or low modulus agents such as organopolysiloxanes having one or no lower alkenyl group in one molecule;
Pigments, heat-resistant agents, flame retardants and the like can be added.
【００１９】本発明の製造方法において、前記の液状シ
リコーンゴム組成物が乳化されるまでに硬化することを
防止するために、これを低温に調整しておくことが好ま
しく、この組成物のい流動性を低下させずに乳化するた
めには、−６０℃〜＋５℃の範囲内に調整しておくこと
が好ましく、特に、−３０℃〜０℃の範囲内で調整して
おくことが好ましい。In the production method of the present invention, the liquid silicone rubber composition is preferably adjusted to a low temperature in order to prevent the liquid silicone rubber composition from hardening until it is emulsified. In order to emulsify without deteriorating the properties, the temperature is preferably adjusted within the range of -60 ° C to + 5 ° C, and particularly preferably adjusted within the range of -30 ° C to 0 ° C.
【００２０】本発明の製造方法においては、上記の液状
シリコーンゴム組成物は、乳化剤、および水と共に前記
の混合装置の供給口へ供給される。この乳化剤として
は、カチオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、ノ
ニオン系界面活性剤が例示され、前記の液状シリコーン
ゴム組成物の硬化反応を阻害しないことからノニオン系
界面活性剤であることが好ましい。このノニオン系界面
活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテ
ル、ポリオキシエチレンアルケニルエーテル、ポリオキ
シエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチ
レンポリスチリルフェニルエーテル、ポリオキシエチレ
ン・ポリオキシプロピレングリコール、ポリオキシエチ
レン・ポリオキシプロピレンアルキルエーテル等のポリ
オキシアルキレンエーテル；ソルビタン脂肪酸エステ
ル、グリセリン脂肪酸エステル、デカグリセリン脂肪酸
エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、プロピレン
グリコール・ペンタエリスリトール脂肪酸エステル、プ
ロピレングリコール・ペンタエリスリトール脂肪酸エス
テル等の多価アルコール脂肪酸部分エステル；ポリオキ
シエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチ
レングリセリン脂肪酸エステル等のポリオキシエチレン
多価アルコール脂肪酸部分エステル；その他、ポリオキ
シエチレン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エス
テル、ポリオキシエチレン化ヒマシ油、脂肪酸ジエタノ
ールアミド、ポリオキシエチレンアルキルアミン、トリ
エタノールアミン脂肪酸部分エステル、トリアルキルア
ミンオキサイド、ポリオキシアルキレン基含有オルガノ
ポリシロキサン、およびこれらのノニオン系界面活性剤
の二種以上の混合物が例示される。また、水としては、
イオン交換水、蒸留水等が挙げられる。In the production method of the present invention, the above-mentioned liquid silicone rubber composition is supplied to a supply port of the mixing device together with an emulsifier and water. Examples of the emulsifier include a cationic surfactant, an anionic surfactant, and a nonionic surfactant. Since the emulsifier does not inhibit the curing reaction of the liquid silicone rubber composition, the emulsifier may be a nonionic surfactant. preferable. Examples of the nonionic surfactant include polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene alkenyl ether, polyoxyethylene alkyl phenyl ether, polyoxyethylene polystyryl phenyl ether, polyoxyethylene polyoxypropylene glycol, polyoxyethylene poly Polyoxyalkylene ethers such as oxypropylene alkyl ether; polyhydric alcohol fatty acids such as sorbitan fatty acid ester, glycerin fatty acid ester, decaglycerin fatty acid ester, polyglycerin fatty acid ester, propylene glycol / pentaerythritol fatty acid ester, propylene glycol / pentaerythritol fatty acid ester Partial ester; polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene Polyoxyethylene polyhydric alcohol fatty acid partial ester such as glycerin fatty acid ester; other polyoxyethylene fatty acid ester, polyglycerin fatty acid ester, polyoxyethylated castor oil, fatty acid diethanolamide, polyoxyethylene alkylamine, triethanolamine fatty acid Examples thereof include esters, trialkylamine oxides, polyoxyalkylene group-containing organopolysiloxanes, and mixtures of two or more of these nonionic surfactants. Also, as water,
Examples include ion-exchanged water and distilled water.
【００２１】本発明の製造方法においては、液状シリコ
ーンゴム組成物、乳化剤、および水の添加量はそれぞれ
限定されないが、前記の混合装置の排出口から排出され
るエマルジョンにおいて、液状シリコーンゴム組成物１
００重量部に対して、乳化剤が０.１〜１００重量部の
範囲内であることが好ましく、特に、０.３〜３０重量
部の範囲内であることが好ましく、一方、水が０.２〜
２０重量部の範囲内であることが好ましく、特に、０.
５〜１６重量部の範囲内であることが好ましい。In the production method of the present invention, the amounts of the liquid silicone rubber composition, the emulsifier, and the amount of water are not particularly limited. However, in the emulsion discharged from the discharge port of the mixing device, the liquid silicone rubber composition 1
The amount of the emulsifier is preferably in the range of 0.1 to 100 parts by weight, particularly preferably in the range of 0.3 to 30 parts by weight, with respect to 00 parts by weight, while the water content is 0.2. ~
It is preferably in the range of 20 parts by weight, and in particular, 0.1 part by weight.
It is preferably in the range of 5 to 16 parts by weight.
【００２２】本発明の製造方法においては、エマルジョ
ンの安定性を向上させるため、ポリビニールアルコー
ル、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、
ヒドロキシメチルセルロース等の水溶性ポリマーからな
る増粘剤を添加してもよい。In the production method of the present invention, in order to improve the stability of the emulsion, polyvinyl alcohol, methylcellulose, carboxymethylcellulose,
A thickener composed of a water-soluble polymer such as hydroxymethylcellulose may be added.
【００２３】本発明の製造方法においては、上記の各成
分を予め混合した後、前記の混合装置の供給口に供給し
てもよく、また、各成分を各々所定の割合で供給口に供
給してもよい。このようにして供給された各成分は、供
給口２から上部混合室６に降下し、回転円盤５上を半径
方向外側に移動しながら、回転円盤５の遠心力と上部ス
クレーパ７の掻き取り作用によって第１段面の混合作用
を受ける。第１段目の混合作用を受けた混合物は、回転
円盤５の外周縁部からリング板１１上に落下し、ここで
下部スクレーパ９の狭隘な切り欠き９ａとの間で強く剪
断される。この剪断力は、リング板１１と狭隘な切り欠
き９ａとの間で受けるため一段と強い。なお、回転円盤
５の回転数は低速回転域から高速回転域まで変化させる
ことが可能であるので、高速回転させれば乳化がより効
率的になされる。リング板１１で剪断を受けた混合物
は、さらに傾斜面１ｂに落下するとともに、下部スクレ
ーパ９の端部によって掻き取られながら剪断を受け、エ
マルジョンとして排出口３から排出される。排出口での
圧損が大きいと供給口２で溢液するので、排出口３での
出口調整圧力は０.４９MPa以下であることが好ましい。In the production method of the present invention, the above-mentioned components may be mixed in advance and then supplied to the supply port of the mixing device, or each component may be supplied to the supply port at a predetermined ratio. You may. Each component supplied in this way descends from the supply port 2 to the upper mixing chamber 6 and moves radially outward on the rotating disk 5 while the centrifugal force of the rotating disk 5 and the scraping action of the upper scraper 7. As a result, the first stage surface is mixed. The mixture subjected to the first-stage mixing action falls from the outer peripheral edge of the rotating disk 5 onto the ring plate 11, where it is strongly sheared between the narrow notch 9 a of the lower scraper 9. Since this shearing force is received between the ring plate 11 and the narrow notch 9a, it is even stronger. In addition, since the rotation speed of the rotating disk 5 can be changed from a low-speed rotation range to a high-speed rotation range, emulsification can be performed more efficiently by rotating at high speed. The mixture that has been sheared by the ring plate 11 further falls on the inclined surface 1 b, is also sheared while being scraped off by the end of the lower scraper 9, and is discharged from the discharge port 3 as an emulsion. If the pressure loss at the discharge port is large, the liquid will overflow at the supply port 2, so that the outlet adjustment pressure at the discharge port 3 is preferably 0.49 MPa or less.
【００２４】次いで、排出口から得られたエマルジョン
を室温で放置したり、加熱したり、あるいは熱水中に投
入することにより、該エマルジョン中に乳化している液
状シリコーンゴム組成物を硬化させ、水中にシリコーン
ゴム粒状物が分散しているシリコーンゴムサスペンジョ
ンとすることができる。Next, the emulsion obtained from the outlet is left at room temperature, heated, or poured into hot water to cure the liquid silicone rubber composition emulsified in the emulsion, It can be a silicone rubber suspension in which silicone rubber particles are dispersed in water.
【００２５】本発明の製造方法においては、低硬度のゴ
ム状、すなわちゲル状から高硬度のゴム状を呈するシリ
コーンゴム粒状物を水中に分散しているシリコーンゴム
サスペンジョンを製造することができる。さらに本発明
の製造方法では、例えば、シリコーンゴム粒状物１００
重量部に対して、乳化剤０.１〜１００重量部、および
水０５〜２０重量部からなる高濃度で、粒子径の小さい
シリコーンゴムサスペンジョン、特には、該シリコーン
ゴム粒状物の含有量が８０〜９５重量％といった高濃度
で、粒子径が小さいシリコーンゴムサスペンジョを製造
することができるので、これを水で希釈したり、あるい
はそのまま用いて、離型剤、つや出し剤、消泡剤、繊維
処理剤、化粧品等の原料とすることができる。In the production method of the present invention, it is possible to produce a silicone rubber suspension in which silicone rubber particles exhibiting a low hardness rubber, that is, a gel to a high hardness rubber are dispersed in water. Furthermore, in the production method of the present invention, for example, the silicone rubber granules 100
The silicone rubber suspension having a high concentration of 0.1 to 100 parts by weight of an emulsifier and 0.5 to 20 parts by weight of water and a small particle diameter, particularly, the content of the silicone rubber particles is 80 to 100 parts by weight. A silicone rubber suspension having a high particle density of 95% by weight and a small particle diameter can be manufactured. The silicone rubber suspension can be diluted with water or used as it is to release a mold, a polishing agent, a defoaming agent, a fiber treatment. It can be used as a raw material for agents, cosmetics, etc.
【００２６】[0026]
【実施例】本発明のシリコーンゴムサスペンジョンの製
造方法を実施例により詳細に説明する。なお、実施例中
の粘度は２５℃における値である。EXAMPLES The method for producing a silicone rubber suspension of the present invention will be described in detail with reference to examples. In addition, the viscosity in an Example is a value in 25 degreeC.
【００２７】［実施例１］粘度１,０００mPa・sの分子鎖
両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロ
キサン(ビニル基の含有量＝０.５重量％)１００重量
部、粘度１０mPa・sの分子鎖両末端トリメチルシロキシ
基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン(ケイ素原
子結合水素原子の含有量＝１.０重量％)６重量部を均一
に混合してシリコーン組成物(Ｉ)を調製した。Example 1 100 parts by weight of a dimethylpolysiloxane (vinyl group content = 0.5% by weight) having a dimethylvinylsiloxy group at both ends of a molecular chain having a viscosity of 1,000 mPa · s and a molecule having a viscosity of 10 mPa · s Silicone composition (I) was prepared by uniformly mixing 6 parts by weight of a methylhydrogenpolysiloxane (content of silicon-bonded hydrogen atoms = 1.0% by weight) with a trimethylsiloxy group-blocked terminal at both ends.
【００２８】粘度１,０００mPa・sの分子鎖両末端ジメチ
ルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン(ビニ
ル基の含有量＝０.５重量％)１００重量部、塩化白金酸
のイソプロピルアルコール溶液(白金の含有量＝３重量
％)を均一に混合してシリコーン組成物(II)を調製し
た。100 parts by weight of dimethylpolysiloxane (vinyl group content = 0.5% by weight) capped with dimethylvinylsiloxy group at both ends of molecular chain having a viscosity of 1,000 mPa · s, an isopropyl alcohol solution of chloroplatinic acid (containing platinum) (Amount = 3% by weight) was uniformly mixed to prepare a silicone composition (II).
【００２９】上記のシリコーン組成物(Ｉ)およびシリコ
ーン組成物(II)をそれぞれ別のタンクに入れ、これらを
予め−１０℃に冷却した。次の、これらの組成物を圧送
ポンプを使用して混合装置に送り込み、重量比１：１で
均一に混合して液状シリコーンゴム組成物を調製した。
この液状シリコーンゴム組成物１００重量部、ノニオン
系界面活性剤(トリメチルノナノールのエチレンオキサ
イド付加物)１.０重量部、およびイオン交換水１０重量
部を定量ポンプを使用して、図１の混合装置本体１５の
液体供給管４から定量的に供給口２に供給した。この混
合装置本体１５内の回転円盤５の直径は１００mmであ
り、リング板の幅は１０mmであった。回転円盤５の回転
数を１,５００rpmに設定して、回転円盤５を回転させて
乳化したところ、排出口３より、シリコーンゴム組成物
の水系エマルジョンを得た。このエマルジョンの温度は
＋５℃であった。このエマルジョンを室温で１日間放置
することにより、平均粒子径が１０μｍであり、球状で
ある、均一なシリコーンゴムサスペンジョンが得られ
た。The above-mentioned silicone composition (I) and silicone composition (II) were put into separate tanks, respectively, and they were cooled to -10 ° C in advance. Next, these compositions were fed into a mixing device using a pressure pump, and were uniformly mixed at a weight ratio of 1: 1 to prepare a liquid silicone rubber composition.
100 parts by weight of this liquid silicone rubber composition, 1.0 part by weight of a nonionic surfactant (ethylene oxide adduct of trimethylnonanol), and 10 parts by weight of ion-exchanged water were mixed using a metering pump as shown in FIG. The liquid was quantitatively supplied to the supply port 2 from the liquid supply pipe 4 of the apparatus main body 15. The diameter of the rotating disk 5 in the mixing device main body 15 was 100 mm, and the width of the ring plate was 10 mm. When the number of revolutions of the rotating disk 5 was set to 1,500 rpm and the rotating disk 5 was rotated to emulsify, an aqueous emulsion of the silicone rubber composition was obtained from the outlet 3. The temperature of this emulsion was + 5 ° C. By leaving this emulsion at room temperature for one day, a spherical, uniform silicone rubber suspension having an average particle diameter of 10 μm was obtained.
【００３０】［比較例１］実施例１において調製したシ
リコーン組成物(Ｉ)およびシリコーン組成物(II)をそれ
ぞれ別のタンクに入れ、これらを予め−１０℃に冷却し
た。次の、これらの組成物を圧送ポンプを使用して混合
装置に送り込み、重量比１：１で均一に混合して液状シ
リコーンゴム組成物を調製した。この液状シリコーンゴ
ム組成物１００重量部、ノニオン系界面活性剤(トリメ
チルノナノールのエチレンオキサイド付加物)１.０重量
部、およびイオン交換水１０重量部を定量ポンプを使用
して２インチのコロイドミル中に定量的に供給したが、
剪断発熱により液状シリコーンゴム組成物がゲル化して
乳化することができなかった。Comparative Example 1 The silicone composition (I) and the silicone composition (II) prepared in Example 1 were placed in separate tanks, and these were cooled to -10 ° C. in advance. Next, these compositions were fed into a mixing device using a pressure pump, and were uniformly mixed at a weight ratio of 1: 1 to prepare a liquid silicone rubber composition. 100 parts by weight of this liquid silicone rubber composition, 1.0 part by weight of a nonionic surfactant (ethylene oxide adduct of trimethylnonanol), and 10 parts by weight of ion-exchanged water were added to a 2 inch colloid mill using a metering pump. Was supplied quantitatively during
The liquid silicone rubber composition gelled due to heat generated by shearing and could not be emulsified.
【００３１】[0031]
【発明の効果】本発明のシリコーンゴムサスペンジョン
の製造方法によると、高濃度で、粒子径の小さい、均一
なシリコーンゴムサスペンジョンが連続的に製造でき
る。According to the method for producing a silicone rubber suspension of the present invention, a uniform silicone rubber suspension having a high concentration and a small particle diameter can be continuously produced.
【図１】 本発明の実施例で用いた混合装置本体１５の
縦断面図である。FIG. 1 is a longitudinal sectional view of a mixing device main body 15 used in an embodiment of the present invention.
【図２】 図１のＡ−Ａ矢視図である。FIG. 2 is a view as viewed in the direction of arrows AA in FIG. 1;
１ ケーシング ２ 供給口 ３ 排出口 ４ 液体供給管 ５ 回転円盤 ６ 上部混合室 ７ 上部スクレーパ ８ サイドスクレーパ ９ 下部スクレーパ １０ 下部混合室 １１ リング板 １２ 円錐部 １３ 回転軸 １４ プーリ １５ 混合装置本体 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Casing 2 Supply port 3 Discharge port 4 Liquid supply pipe 5 Rotating disk 6 Upper mixing chamber 7 Upper scraper 8 Side scraper 9 Lower scraper 10 Lower mixing chamber 11 Ring plate 12 Conical part 13 Rotating shaft 14 Pulley 15 Mixing device main body
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 浜田 光男 千葉県市原市千種海岸２番２ 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社千葉工場 内 Ｆターム(参考） 4F070 AA60 AC12 AC25 AE08 AE14 CA03 CB01 4G035 AB40 AE13 4G078 AA10 AB07 BA01 CA01 CA09 CA12 DA23 DA28 DB01 DC10 EA10 4J002 CP04X CP12W CP14W DD076 EE046 EZ006 FD010 FD146 HA07 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing from the front page (72) Mitsuo Hamada Inventor 2-2 Chikusa Beach, Ichihara City, Chiba Prefecture Toray Dow Corning Silicone Co., Ltd. Chiba Plant F-term (reference) 4F070 AA60 AC12 AC25 AE08 AE14 CA03 CB01 4G035 AB40 AE13 4G078 AA10 AB07 BA01 CA01 CA09 CA12 DA23 DA28 DB01 DC10 EA10 4J002 CP04X CP12W CP14W DD076 EE046 EZ006 FD010 FD146 HA07
Claims (5)
口を設けたケーシングの内部に回転円盤を設け、該回転
円盤により前記ケーシング内部を上部混合室と下部混合
室に区分し、かつ該回転円盤の上面と下面とにそれぞれ
スクレーパを配置し、前記下部混合室の内壁にリング板
を取付け、該リング板の内周端を前記回転円盤下面側の
スクレーパに設けた切り欠きに非接触状態に挿入し、該
挿入状態下にスクレーパを前記リング板に対して相対移
動可能にした混合装置の前記供給口から、液状シリコー
ンゴム組成物、乳化剤、および水を供給し、前記排出口
からエマルジョンを取出し、次いで、該エマルジョン中
に乳化している前記液状シリコーンゴム組成物を硬化さ
せることを特徴とするシリコーンゴムサスペンジョンの
製造方法。1. A rotating disk is provided inside a casing provided with a raw material supply port at an upper part and a discharge port at a lower part, and the rotating disk divides the inside of the casing into an upper mixing chamber and a lower mixing chamber. A scraper is disposed on each of the upper and lower surfaces of the rotating disk, a ring plate is attached to the inner wall of the lower mixing chamber, and an inner peripheral end of the ring plate is not in contact with a notch provided in the scraper on the lower surface of the rotating disk. The liquid silicone rubber composition, the emulsifier, and the water are supplied from the supply port of the mixing device in which the scraper is relatively movable with respect to the ring plate under the inserted state, and the emulsion is supplied from the discharge port. And then curing the liquid silicone rubber composition emulsified in the emulsion, thereby producing a silicone rubber suspension.
成物１００重量部、乳化剤０.１〜１００重量部、およ
び水０.５〜２０重量部からなることを特徴とする、請
求項１記載のシリコーンゴムサスペンジョンの製造方
法。2. The silicone rubber according to claim 1, wherein the emulsion comprises 100 parts by weight of a liquid silicone rubber composition, 0.1 to 100 parts by weight of an emulsifier, and 0.5 to 20 parts by weight of water. A method of manufacturing a suspension.
ル化反応硬化型のものであることを特徴とする、請求項
１記載のシリコーンゴムサスペンジョンの製造方法。3. The method for producing a silicone rubber suspension according to claim 1, wherein the liquid silicone rubber composition is of a hydrosilylation reaction-curable type.
下に冷却しておくことを特徴とする、請求項１記載のシ
リコーンゴムサスペンジョンの製造方法。4. The method for producing a silicone rubber suspension according to claim 1, wherein the liquid silicone rubber composition is cooled to 5 ° C. or less in advance.
とにより、該エマルジョン中に乳化している液状シリコ
ーンゴム組成物を硬化させることを特徴とする、請求項
１記載のシリコーンゴム組成物の製造方法。5. The method for producing a silicone rubber composition according to claim 1, wherein the liquid silicone rubber composition emulsified in the emulsion is cured by heating the emulsion at room temperature or by heating.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11171780A JP2001002786A (en) | 1999-06-18 | 1999-06-18 | Method for producing silicone rubber suspension |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001002786A (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7202301B2 (en) | 2001-04-26 | 2007-04-10 | Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd. | Method for preparation of aqueous emulsion from curable silicone composition and suspension of cured silicone particles, and apparatus therefor |
| WO2011052695A1 (en) | 2009-11-02 | 2011-05-05 | 信越化学工業株式会社 | Spherical silicon carbide powder, process for production of same, and process for production of silicon carbide ceramic molded article utilizing same |
| WO2012121060A1 (en) | 2011-03-08 | 2012-09-13 | 信越化学工業株式会社 | Readily sinterable silicon carbide powder and silicon carbide ceramic sintered body |
| CN119158436A (en) * | 2023-09-27 | 2024-12-20 | 广州博峰微球科技有限公司 | A method for preparing microspheres based on a wide-channel emulsion tank |
-
1999
- 1999-06-18 JP JP11171780A patent/JP2001002786A/en active Pending
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| US7202301B2 (en) | 2001-04-26 | 2007-04-10 | Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd. | Method for preparation of aqueous emulsion from curable silicone composition and suspension of cured silicone particles, and apparatus therefor |
| US7452195B2 (en) | 2001-04-26 | 2008-11-18 | Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd. | Apparatus for preparation of aqueous emulsion from curable silicone composition and suspension of cured silicone particles |
| WO2011052695A1 (en) | 2009-11-02 | 2011-05-05 | 信越化学工業株式会社 | Spherical silicon carbide powder, process for production of same, and process for production of silicon carbide ceramic molded article utilizing same |
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