JP2000513818A - 環境サンプル中の低レベル疎水性分析物の検出 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 封入された透過可能な薄膜補強装置および膠着反応スライド試験装置を使用して環境サンプル中の低レベルの約１ｐｐｂの疎水性分析物の検出装置および方法で、前記透過可能な薄膜が脂肪族疎水性相で被覆されたシリカ粒子からなっている。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の名称 環境サンプル中の低レベル疎水性分析物の検出 技術分野 本発明は、膠着反応毛細管スライド試験装置を使用する環境サンプル中に多分 存在する疎水性分析物の、低レベル、１０ｐｐｂおよびより詳しくは１ｐｐｂま たはそれ以下の検出用装置および方法に関する。 発明の背景 改良された試験装置は膠着反応用物質の検出に設けられた。かかる改良された 試験装置の例として、ヒュー・ヴィ・コッティンガムのアメリカ合衆国特許第４ ，５９６，６９５号；同第４，５９７，９４４号および同第４，７７５，５１５ 号およびピータ一・シュルツのアメリカ合衆国特許第５，０１９，３５１号に開 示された膠着スライド装置が記載され得る。 膠着試験は分析物とこの分析物に類似のまたは対の分析物で被覆されたラテッ クス粒子との間の抗体に結合するために競合であるラテックス膠着禁止原理に基 礎を置いている。サンプルは類似または対の分析物および抗体で被覆されたラテ ックス粒子に沿って上述したアメリカ合衆国特許第５，０１９，３５１号に開示 された型のスライド装置の混合容器中に置かれる。混合物は可視区域に対して毛 細管作用によりスライド装置の毛細管通路を横切っている。サンプル中に分析物 がないならば、類似または対の分析物とともにラテックス粒子は抗体に結合する ことにより大きな粒子の集塊（膠着）を形成する。しかしながら、分析物がサン プル中に存在するとき、抗体との反応のためにラベルが付されたラテックス粒子 と競合しかつ分析物は好ましくは抗体に結合しかつラベルが付されたラテックス 粒子との抗体の反応を禁止または阻止しかつそれによりラテックス粒子の膠着を 禁止または阻止する。したがって、ラテックス粒子の膠着の存在はサンプルから 分析物の不存在の証拠であり、これに反して、ラテックス粒子の顕著な膠着の不 存在は、ラテックス粒子の存在または不存在がスライド装置の可視区域において 目視で観察されるとき、サンプル中の分析物の存在の証拠である。 上述した技術および上記特許に開示された膠着スライド装置を使用して、試験 キットがホルモン、腫瘍発生体等のごとき種々の生物学的物質の容易で迅速な測 定、かつまた尿、血液または他の体液のごとき生物学的サンプルからのアンフェ タミン、バルビツール酸塩、コカイン、マリファナ、モルヒネ、フェンシクリジ ン等のごとき悪用の薬物のために市場に出されている。かかる試験装置および分 析方法はかかる生物学的物質に関しての生物学的流体および悪用の薬物の容易か つ迅速な領域分析を許容した。掛かる迅速な分析はその領域に容易に導入される ことができかつ結果の分析のための機器を必要としない。目視定量結果は、スラ イド装置の混合容器内でサンプル、ラベルが付されたラテックス粒子および抗体 を混合する時間から、一般に約３〜５分以内またはそれ以下で、スライド目視区 域において観察可能である。 かかる膠着反応スライド装置の使用は非常に有益であり、現場での領域分析を 、すなわち、他の機器を必要とすることなしに簡単で容易な方法によって非実験 室設定において許容する。悪用の薬物用のかかる分析試験装置の例は、ニュージ ャージー州ソマービルのロシュ・ダイアグノスティック・システムズ社により販 売されたオントラック試験装置である。かくして、この技術は、幾つかの型の機 器を必要とする、薄層クロマトグラフィまたは液体クロマトグラフィ、酵素免疫 アッセイ、蛍光偏光免疫アッセイまたは放射線免疫アッセイのごとき、使用が以 前に要求されたスクリーニング分析方法を少なくとも部分的に置き換えた。 しかしながら、膠着反応スライド分析技術はとくに極端な欠点、すなわち、分 析されているサンプル中の分析物の濃度が、一般に約１６０μｌの合計反応量中 に約１１μｌのみのサンプル量をスライド装置の混合容器中に置くことができる ので所望の目視結果を設けるように膠着禁止を発生するために少なくとも約５０ ｐｐｂまたはそれ以上の比較的高い濃度にしなければならないということを有す ることが認められた。この欠点はかかる膠着スライド反応分析技術が、疎水性殺 虫剤残留物が存在するかまたは約１ｐｐｂまたはそれ以下のごとき、非常に低い 濃度でのみ存在するかも知れない場合に、水、流出水、土壌、スラッジ、有機質 肥料廃棄物または沈殿物等のごとき、環境サンプル中の疎水性殺虫剤のごとき分 析物を検出するのに使用できることを防止した。 また、薄膜に直接取着された機能的グループおよび抗体を備えた親和性薄膜が 関心のある分析物を含有している疑わしいサンプルと親密に接触させた親和性ク ロマトグラフィ技術の使用によって分析物を検出することが提案された。しかし ながら、低い表面結合区域および抗体の機能性の損失を含んでいる、多数の理由 のために不十分な結合能力が存在し、かつそれゆえ、一般に、約２０％〜約４０ ％のみの分析物が検出および分析に関して回収され得る。したがって、かかる親 和性クロマトグラフィ技術は、また、環境サンプル中の殺虫剤および環境毒素の １０ｐｐｂ又は１ｐｐｂレベルの検出に十分な領域分析方法を提供しなかった。 それゆえ、膠着スライド反応分析装置が疎水性殺虫剤または他の疎水性有機毒 素のごとき低レベルの分析物を含有している環境サンプルの迅速、容易、領域内 分析に利用できることが非常に望ましい。 発明の概要 本発明は、環境サンプル中の低レベルの疎水性分析物の検出用の改良された膠 着反応スライド分析装置および方法、およびかかる装置および方法において使用 の装置を提供する。 本発明によれば、上述した特許に開示された型の膠着反応スライド装置は、今 や、１ｐｐｂまたはそれ以下でも同様に、１０ｐｐｂ以下のレベルで環境サンプ ル中に存在する疎水性分析物を検出するのに使用され得る。これは、その開示が 参考のために本書に組み込まれる、上述したアメリカ合衆国特許第５，０１９， ３５１号に開示された型の膠着反応スライド装置において膠着禁止分析方法に沿 ってサンプル濃縮化装置を利用する新規なサンプル濃縮化方法によって達成され る。 本発明によれば、１０ｐｐｂまたはそれ以下の量において、とくに１ｐｐｂま たはそれ以下の量において、環境サンプル中の疎水性分析物の存在を検出するた めの方法において、この方法が： （１）環境サンプルの測定可能な量を設け； （２）液密ハウジング内に透過性薄膜を設け、前記ハウジングがこの薄膜の第 １表面への入口ポートおよびこの薄膜の第２の、反対表面からの出口ポートを有 し、前記透過性薄膜がそれに細孔または裂け目を有しかつ前記透過性薄膜の前記 第１表面に置かれた脂肪族炭化水素疎水性相で被覆されたシリカ粒子を有し； （３）前記サンプルの測定可能な量を、他と異なる圧力下で、透過可能な薄膜 を通ってかつ出口ポートの外への走行のために入口ポートに導入し、環境サンプ ル中の疎水性分析物がシリカ粒子上に被覆された疎水性相に結合し； （４）その後、サンプルの前記測定可能な量の分数部である多量の溶出溶媒を 使用し、少なくとも約５０ｐｐｂの疎水性分析物の濃度を有する濃縮された疎水 性分析物溶液として容器内に出口ポートを通って外へ被覆された粒子から分析物 を溶出しており； （５）膠着反応スライド分析装置の受容容器内に（ａ）前記濃縮された疎水性 分析物溶液、（ｂ）その類似または対の分析物で被覆された粒子、および（ｃ） 疎水性分析物に対する抗体を導入しかつ混合し、この混合物を受容容器からスラ イド分析装置の毛細管軌道領域に導入しそして前記混合物を前記スライド分析装 置の目視領域に対して毛細管軌道領域を横切らせ；そして （６）前記スライド分析装置の前記目視領域における顕著な膠着された粒子の 、それぞれ、存在または不存在を観察することにより前記測定可能な量のサンプ ル中の疎水性分析物の不存在または存在を目視測定することからなっている。 図面の簡単な説明 本発明を添付図面を参照して以下の例示の態様において詳細に説明する。 第１図は、本発明によるサンプルの膠着試験用膠着反応スライド分析装置を示 す部分図； 第２図は、この発明に使用の流体密閉ハウジング内の透過可能な薄膜を示す斜 視図； 第３図は、第２図の線３−３に沿う断面図； 第４図は、第３図の薄膜要素を示す拡大断面図； 第５図は、この発明の分析方法に使用の圧力差供給装置を示す部分断面図；そ して 第６図は、この発明の分析方法に使用の濃縮した分析物溶液を用意するための 装置を示す部分断面図である。 発明を実施するための最良の形態 この発明は、約１ｐｐｂまたはそれ以下の非常に低い濃度で環境サンプル中に 存在する、殺虫剤、多芳香族有機化合物および他の有機毒素のごとき、疎水性分 析物、とくに有機分析物の検出用の容易かつ信頼し得る領域膠着反応分析を提供 する。この発明は、環境サンプルが分析されている低レベルの疎水性分析物を含 有する場合に測定するために約１０分以下で導かれるような領域分析を可能にし ている。 この発明の分析方法は、疎水性分析物が約１ｐｐｂまたはそれ以下の量におい て存在するかも知れない、例えば、水、流出水、土壌、スラッジ、廃棄物または 沈殿物等のごとき、いずれの型の領域環境サンプルの分析において使用するのに とくに適する。分析方法は環境サンプル中のどのような適宜な疎水性分析物を分 析するのに使用され得る。特別な関心は殺虫剤、多芳香族の発癌性物質、および 他の有機性毒素である。例えば、この発明の改良された分析方法はアトラジン、 アルドリン、α−ＢＨＣ，β−ＢＨＣ，γ−ＢＨＣ，δ−ＢＨＣ，４，４’−Ｄ ＤＤ，４，４’−ＤＤＥ，４，４’−ＤＤＴ，ディルドリン、エンドスルファン Ｉ，エンドスルファンＩＩ，エンドスルファンサルフェイト、エンドリン、エン ドリンアルデヒド、エンドリンケトン、ヘプタクロル、ヘプタクロルエポキシド 、メトキシクロル等のごとき殺虫剤、ポリ塩化ビフェニル、ポリ塩化ポリフェニ ルおよびＰＣＰのごとき多芳香族発癌性物質を分析するのに使用され得る。 膠着反応分析は上述したアメリカ合衆国特許第５，０１９，３５１号に開示さ れかつ第１図に示される装置のごとき、当該技術において知られている適宜な膠 着反応スライド装置上で導かれ得る。分析試験要素は総括的な参照符号１０によ って示されている。試験要素は、分析物に関して分析されるべきサンプルおよび 分析物に対する抗体および類似または対の分析物で被覆された粒子を含んでいる 適切な反応剤が混合される受容および混合容器１７からなっている。混合物は次 いで上流の毛細管入口１５を通って曲がりくねった形状の毛細管軌道１４に流入 させられる。混合物は上流の毛細管領域１９、中間の毛細管領域２１および下流 の毛細管領域２０を通って軌道１４に沿って進み、下流の毛細管軌道出口１６に よって毛細管軌道を出て、監視容器１８の形の監視または観察領域に入る。監視 領域１８はこの監視領域を通気するための孔２２を備えている。壁２３が、受容 区域１７、監視区域１８および毛細管軌道領域１４のまわりに、これらの領域の まわりに流体密閉結合を設けるために延びている。 疑われた疎水性分析物の約１０ｐｐｂ以下、特に約１ｐｐｂ以下を含有してい る環境サンプルが第１図の反応スライド装置において分析され得る前に、サンプ ルは強化または濃縮されねばならない。第２図、第３図及び第４図に示されるの は、参照符号２６で総括的に示される、かかるサンプル濃縮装置用要素である。 要素２６は濃縮要素内に収納されかつ保持ハウジング３４によって入口キャップ ３０と出口キャップ３２との間に保持される適宜な多孔性または透過可能な薄膜 ２８からなっている。入口キャップ３０は略中心に置かれた入口ポート３６を備 えかつ出口キャップ３２は略中央に置かれた出口ポート３８を備えている。保持 ハウジング３４は入口キャップ３０、透過可能な薄膜２８および出口キャップ３ ２のまわりに流体密閉ハウジングを設けている。透過可能な薄膜２８は第４図に より詳細に示される。 薄膜２８は、それ自体、分析されるべき疎水性分析物に対して不活性である透 過可能な固体相材料から作られた円板４０である。薄膜円板４０はそれを貫通す る孔または裂け目を備えた頂部面４２および底部面４４を有している。粒子４６ 、とくにシリカ粒子がＣ₁₈脂肪族炭化水素のごとき、脂肋族炭化水素疎水性相で 被覆しかつ薄膜円板４０の頂部面４２に取着した。 薄膜円板４０の細孔または裂け目は大きさまたは直径が被覆され粒子４６の直 径より小さい。例えば、シリカ粒子は一般に約１０から５０μｍ、好ましくは約 ４０から５０μｍの直径を有し、そして細孔または裂け目は一般に約０．４から 約４５μｍの範囲にある。薄膜円板は、例えば、ペーパー、ガラス繊維、綿、セ ルロース、セルロースアセテートおよびポリテトラフルオロエチレン、ポリエチ レン、ポリプロピレン、ポリビニリデンフッ化物等の合成重合材料のごとき、反 応剤に対して不活性の適宜な物質から構成され得る。好適な薄膜円板は直径が約 ２５ｍｍでありかつ少なくとも１０μｇの分析物の容量を有し、最も好ましくは 前記大きさのガラス繊維薄膜円板である。 脂肪族炭化水素疎水性相は適宜な脂肋族炭化水素、特にＣ₁₀ないしＣ₂₀の脂肪 族炭化水素とりわけＣ₁₈相にすることができる。薄膜上のＣ₁₈被覆シリカ粒子は 市場で入手可能でありかつ適切な大きさの薄膜円板に切断されそして前記された ごとく、この発明の適宜な流体密閉濃縮装置内に置かれ得る。 注射器５０は一端にハウジングへの物質の吸い込みおよびハウジングからの物 質の吐き出し用の中央に置かれた導管５４を有する管状ハウジング５２からなっ ている。反対端で管状ハウジングは肩部５６で終端している。ハウジング５２内 に置かれるのは、Ｏ−リングのごとき、密封手段６０によって管状ハウジング５ ２の内部に流体密閉関係に保持される可動管状ピストン５８である。ハウジング ５２の外部でピストン５８が物質の手動吸い込みおよび吐き出し用の適宜なハン ドル６２を備えている。 円板の頂部面上に置かれた被覆シリカ粒子を有する薄膜円板４０は、薄膜に直 接結合される抗体または親和性反応剤により通常得られる約２０〜４０％の回収 疎水性分析物に比して、少なくとも約８８％またはそれ以上、一般に約９５〜１ ００％の疎水性分析物の回収を導いている濃縮装置を通して処理されているサン プル中の実質上すべての疎水性分析物を結合することができる。 その後、疎水性分析物の約１０ｐｐｂ以下、好ましくは約１ｐｐｂ以下を含有 している環境サンプルが注射器５０に吸い込まれ、注射器は入口ポート３６に取 着されそして環境サンプルは濃縮装置２６内に放出される。サンプル中の分析物 は円板４０の頂部面上にある脂肪族炭化水素疎水性相被覆粒子に結合する一方サ ンプル中の流体は円板を透過しかつ適宜な回収容器または容器７０に出口ポート ３８を通って流れ出る。 薄膜円板４０上の被覆粒子に結合された分析物は次いで被覆された粒子から疎 水性分析物を結合解除するために濃縮装置２６の入口細孔３６に導入された同様 な注射器５０または圧縮可能な容器から少量の溶出溶媒で溶出されそして自由に された分析物を出口ポート３８から適宜な回収容器または容器７０内に溶出する 。溶出溶媒は、スライド装置内に発生している膠着反応と適合しかつそれと干渉 しない溶媒にすべきであり、スライド装置内の反応混合物の運動を許容しかつ膠 着反応スライド中の分析物に結合する抗体の劣化作用を持たないように、水と同 様な、十分な粘性を有している。かかる適宜な溶出溶媒の例として、例えば、メ タノールまたはメタノール、エチレングリコール、ポリビニルピロリドンおよび 塩化ナトリウムの溶液、とくに約６０％のメタノール（ｖ／ｖ）、約４０％のエ チレングリコール（ｖ／ｖ）、約４％のポリビニルピロリドン（ｗ／ｖ）および 約２％のＮａＣｌ（ｗ／ｖ）が挙げられる。 使用される少量の溶出溶媒は濃縮装置に導入された環境サンプルの容量に比し て小さい、分数容量部である。例えば、１ｐｐｂの濃縮において疎水性分析物を 含有している５０ｍｌサンプルの使用および１ｍｌの溶出溶媒の使用は、溶出さ れた１ｍｌサンプルが約５０ｐｐｂの濃度で疎水性分析物を含有するように約５ ０倍の濃度係数を得ることを可能にしている。 サンプルが前記方法において適宜に補強または濃縮された後、濃縮された分析 物溶液の約１１μｌがその類似のまたは対の分析物および関心のある疎水性分析 物に対する抗体および必要な反応緩衝剤で被覆された粒子に沿ってスライド装置 １０の受容／混合容器１７に導入される。この混合物は上流入口１５を通って毛 細管軌道領域１４に導入されかつ下流の出口１６にかつ監視領域１８に曲がりく ねった毛細管軌道１９，２１，２０を横切らせられる。関心のある分析物が環境 サンプル中に、かつしたがってその濃縮された溶液中に存在しないならば、抗体 が粒子の膠着を発生する毛細管軌道中の類似または対の分析物と反応する。しか しながら、関心のある疎水性分析物が環境サンプル中に、かつその濃縮した溶液 中に存在するならば、関心のある疎水性分析物はその抗体に結合しかつ被覆され たラテックス粒子の類似または対の物と抗体が反応するのを阻止または禁止し、 かくして粒子膠着を阻止または禁止する。 毛細管軌道を通るサンプルおよび反応剤の横断後、監視区域の観察は分析物の 正量＝膠着なし；分析物の負量＝膠着が目視で測定されるような結果を可能にす る。 ここで記載された分析方法は特別な機器を必要としない比較的簡単な方法であ りかつしたがって迅速な領域分析、すなわち、自然の状態または事務所または家 庭等におけるごとく、実験室でない環境における分析を容易に導く。一般に、濃 縮段階および膠着反応試験の両方を含んでいる分析方法全体はサンプル濃縮相に 関して約１０分またはそれ以下、一般に、約５分またはそれ以下そして膠着反応 試験相に関して５分またはそれ以下で実施され得る。 そのうえ、分析方法に必要とされるすべての材料および装置は容易に製造され 、安価でありそして環境許容方法において容易に処理され得る。 １０ｐｐｂまたはそれ以下、とくに１ｐｐｂまたはそれ以下のレベルで環境サ ンプル中に存在する疎水性分析物に関する領域分析を行うのに必要とされるすべ ては薄膜の前方面上に適切に被覆された粒子を有する薄膜を備えた濃縮装置、１ またはそれ以上の注射器および回収容器、膠着反応スライド装置および分析部ま たはそれに結合された対の分析物を有する溶出溶媒ラテックス粒子のごとき適切 な反応剤、分析物に対する抗体および要求されるかまたは必要とみなされる反応 緩衝剤である。 本発明を、さらに、疎水性殺虫剤アストラジンの分析を以下の例示の実施例に よって例示する。 実施例 ガラス繊維薄膜円板の頂部面上にＣ₁₈シリカ粒子を有するこの発明の濃縮装置 が設けられる。注射器を使用して、１０ｐｐｂのアトラジン（すなわち、２００ ｎｇのアトラジン合計）を含有すると疑われた、２０ｍｌの池の水がアトラジン を捕捉するようにＣ₁₈薄膜に通された。その後、Ｃ₁₈薄膜円板上に捕捉されたア トラジンが約６０％メタノール（ｗ／ｖ）、約４０％エチレングリコール（ｖ／ ｖ）、約４％ポリビニルピロリドン（ｗ／ｖ）および約２％ＮａＣｌ（ｗ／ｖ） からなっている１ｍｌの溶出溶媒で溶出されかつ１ｍｌの溶出液が濃縮分析物サ ンプルとして回収ボトル中に集められた。濃縮分析物サンプルの分析は、サンプ ルから１７５ｎｇ（８８％）のアトラジンが回収されたことを明らかにした。 かかる濃縮された分析物溶液の分析は、この発明にしたがって、約１１μｌの 濃縮されたアトラジン分析物溶液、約５０μｌのアトラジン−ＢＳＡの対のラテ ックス粒子、約５０μｌのアトラジンに対する抗体、および約５０μｌの緩衝剤 を第１図に示した型の膠着反応スライド装置の受容および混合容器中に配置し、 前記容器中で反応剤を混合し、混合物を毛細管軌道に導入しそしてスライドの監 視区域に反応混合物を流させることによって行われる。監視における膠着された ラテックス粒子の不存在は環境水溶液中のアトラジンの存在を確認する。対比に おいて、１ｐｐｂのアトラジンを含有する環境水サンプルが濃縮方法なしに同一 の膠着反応分析に従わされるならば、分析はスライド中のラテックス粒子の膠着 を結果として生じ、環境水溶液中のアトラジンの不存在を誤って示す。 本発明の前記説明により、当該技術に熟練した者はその精神から逸脱すること なく本発明に変更がなされ得ることは明らかである。それゆえ、本発明の範囲は 説示された特別な実施例に制限されるようには意図されない。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ディ セサレ，ヨセフ，エル アメリカ合衆国，コネチカット州 06896, レディング，ガァロゥズ ヒル ロード 37 (72)発明者 ローゼン，スティブン，エム アメリカ合衆国，ニュー ジャージー州 07046，マウンテン レイクス，ブールバ ード 22

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．１０ｐｐｂまたはそれ以下の量において環境サンプル中に存在する疎水性 分析物の存在を検出するための方法において、この方法が： （１）環境サンプルの測定可能な量を設け； （２）液密ハウジング内に透過性薄膜を設け、前記ハウジングがこの薄膜の第 １表面への入口ポートおよびこの薄膜の第２の、反対表面からの出口ポートを有 し、前記透過性薄膜がそれに細孔または裂け目を有しかつ前記透過性薄膜の前記 第１表面に置かれた脂肋族炭化水素疎水性相で被覆されたシリカ粒子を有し； （３）前記サンプルの測定可能な量を、他と異なる圧力下で、透過可能な薄膜 を通ってかつ出口ポートの外への走行のために入口ポートに導入し、環境サンプ ル中の疎水性分析物がシリカ粒子上に被覆された疎水性相に結合し； （４）その後、サンプルの前記測定可能な量の分数部である多量の溶出溶媒を 使用し、少なくとも約５０ｐｐｂの疎水性分析物の濃度を有する濃縮された分析 物溶液として容器内に出口ポートを通って外へ被覆された粒子から分析物を溶出 しており； （５）膠着反応スライド分析装置の受容容器内に（ａ）前記濃縮された疎水性 分析物溶液、（ｂ）その類似または対の分析物で被覆された粒子、および（ｃ） 疎水性分析物に対する抗体を導入しかつ混合し、この混合物を受容容器からスラ イド分析装置の毛細管軌道領域に導入しそして前記混合物を前記スライド分析装 置の目視領域に対して毛細管軌道領域を横切らせ；そして （６）前記スライド分析装置の前記目視領域における顕著な膠着された粒子の 、それぞれ、存在または不存在を観察することにより前記測定可能な量のサンプ ル中の疎水性分析物の不存在または存在を目視測定することからなっていること を特徴とする疎水性分析物の存在検出方法。 ２．前記透過可能な薄膜の前記細孔または裂け目が約０．４から４５μｍの範 囲内にありそして前記透過可能な薄膜の第１面上に置かれた被覆粒子が約１０な いし５０μｍの範囲内にあることを特徴とする請求の範囲第１項に記載の疎水性 分析物の存在検出方法。 ３．前記透過可能な薄膜がガラス繊維薄膜であることを特徴とする請求の範囲 第２項に記載の疎水性分析物の存在検出方法。 ４．前記被覆粒子がＣ₁₈で被覆された粒子であることを特徴とする請求の範囲 第２項に記載の疎水性分析物の存在検出方法。 ５．前記分析物が有機性殺虫剤であることを特徴とする請求の範囲第１項に記 載の疎水性分析物の存在検出方法。 ６．前記分析物がアトラジンであることを特徴とする請求の範囲第５項に記載 の疎水性分析物の存在検出方法。 ７．前記サンプルが環境サンプルであり、前記分析物がアトラジンであり、被 覆された粒子が約４０〜５０μｍの範囲内のＣ₁₈で被覆された粒子であり、透過 可能な薄膜が約０．４〜４５μｍの範囲の細孔および裂け目を有するガラス繊維 薄膜でありそして溶出溶媒の分数量が環境サンプルの測定可能な量の約１／５０ より大きくないことを特徴とする請求の範囲第１項に記載の疎水性分析物の存在 検出方法。 ８．前記溶出溶媒が約６０％のメタノール（ｖ／ｖ）、約４０％のエチレング リコール（ｖ／ｖ）、約４％のポリビニルピロロリドン（ｗ／ｖ）および約２％ のＮａＣｌ（ｗ／ｖ）のメタノール又は溶液からなっているグループから選択さ れることを特徴とする請求の範囲第１項に記載の疎水性分析物の存在検出方法。 ９．前記溶出溶媒が約６０％メタノール（ｖ／ｖ）、約４０％エチレングリコ ール（ｖ／ｖ）、約４％ポリビニルピロリドン（ｗ／ｖ）および約２％ＮａＣｌ （ｗ／ｖ）のメタノールまたは溶液からなっているグループから選ばれることを 特徴とする請求の範囲第７項に記載の疎水性分析物の存在検出方法。 １０．１０ｐｐｂまたはそれ以下の量において環境サンプル中に存在する疎水 性分析物を濃縮するための方法において、この方法が： （１）環境サンプルの測定可能な量を設け； （２）液密ハウジング内に透過性薄膜を設け、前記ハウジングがこの薄膜の第 １表面への入口ポートおよびこの薄膜の第２の、反対表面からの出口ポートを有 し、前記透過性薄膜がそれに細孔または裂け目を有しかつ前記透過性薄膜の前記 第１表面に置かれた脂肪族炭化水素疎水性相で被覆されたシリカ粒子を有し； （３）前記サンプルの測定可能な量を、他と異なる圧力下で、透過可能な薄膜 を通ってかつ出口ポートの外への走行のために入口ポートに導入し、環境サンプ ル中の疎水性分析物がシリカ粒子上に被覆された疎水性相に結合し；そして （４）その後、サンプルの前記測定可能な量の分数部である多量の溶出溶媒を 使用し、少なくとも５０ｐｐｂの分析物の濃度を有する濃縮された疎水性分析物 溶液として容器内に出口ポートを通って外へ被覆された粒子から分析物を溶出す ることを特徴とする疎水性分析物の濃縮方法。 １１．前記透過可能な薄膜の前記細孔または裂け目が約０．４から４５μｍの 範囲内にありそして前記透過可能な薄膜の第１面上に置かれた被覆粒子が約０． ８ないし１．０μｍの範囲内にあることを特徴とする請求の範囲第１０項に記載 の疎水性分析物の濃縮方法。 １２．前記透過可能な薄膜がガラス繊維薄膜であることを特徴とする請求の範 囲第１１項に記載の疎水性分析物の濃縮方法。 １３．前前記被覆粒子がＣ₁₈で被覆された粒子であることを特徴とする請求の 範囲第１１項に記載の疎水性分析物の濃縮方法。 １４．前記分析物が有機性殺虫剤であることを特徴とする請求の範囲第１０項 に記載の疎水性分析物の濃縮方法。 １５．前記分析物がアトラジンであることを特徴とする請求の範囲第１４項に 記載の疎水性分析物の濃縮方法。 １６．前記サンプルが環境サンプルであり、前記分析物がアトラジンであり、 被覆された粒子が約４０〜５０μｍの範囲内のＣ₁₈で被覆された粒子であり、透 過可能な薄膜が約０．４〜４５μｍの範囲の細孔および裂け目を有するガラス繊 維薄膜でありそして溶出溶媒の分数量が環境サンプルの測定可能な量の約１／５ ０より大きくないことを特徴とする請求の範囲第１０項に記載の疎水性分析物の 濃縮方法。 １７．前記溶出溶媒が約６０％のメタノール（ｖ／ｖ）、約４０％のエチレン グリコール（ｖ／ｖ）、約４％のポリビニルピロロリドン（ｗ／ｖ）および約２ ％のＮａＣｌ（ｗ／ｖ）のメタノール又は溶液からなっているグループから選択 されることを特徴とする請求の範囲第１０項に記載の疎水性分析物の濃縮方法。 １８．前記溶出溶媒が約６０％メタノール（ｖ／ｖ）、約４０％エチレングリ コール（ｖ／ｖ）、約４％ポリビニルピロリドン（ｗ／ｖ）および約２％ＮａＣ ｌ（ｗ／ｖ）のメタノールまたは溶液からなっているグループから選ばれること を特徴とする請求の範囲第１６項に記載の疎水性分析物の存在検出方法。