JP2000329712A - 蛍光ｘ線分析用データ処理装置 - Google Patents
蛍光ｘ線分析用データ処理装置Info
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 元素感度を取得するための標準試料の測定作
業を簡素化する。 【解決手段】 データ処理装置８において理論Ｘ線強度
を算出するための計算式に、Ｘ線管３から試料２、試料
２から検出器４に至る光路における雰囲気ガスの吸収に
よる減衰項を含める。標準試料の測定時にその雰囲気に
応じた計算式を用いて理論強度を求め、その理論強度と
実測強度とから元素感度を求める。すなわち、いずれか
の雰囲気において１回のみ標準試料を測定すればよい。
未知試料の測定の際にも、その測定時の雰囲気に応じた
計算式を用いて理論強度を求め、先の元素感度と実測強
度を用いて定量値を算出する。
業を簡素化する。 【解決手段】 データ処理装置８において理論Ｘ線強度
を算出するための計算式に、Ｘ線管３から試料２、試料
２から検出器４に至る光路における雰囲気ガスの吸収に
よる減衰項を含める。標準試料の測定時にその雰囲気に
応じた計算式を用いて理論強度を求め、その理論強度と
実測強度とから元素感度を求める。すなわち、いずれか
の雰囲気において１回のみ標準試料を測定すればよい。
未知試料の測定の際にも、その測定時の雰囲気に応じた
計算式を用いて理論強度を求め、先の元素感度と実測強
度を用いて定量値を算出する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は蛍光Ｘ線分析に用い
られるデータ処理装置に関し、更に詳しくは、蛍光Ｘ線
分析による分析結果を利用して定量分析を行うためのデ
ータ処理装置に関する。
られるデータ処理装置に関し、更に詳しくは、蛍光Ｘ線
分析による分析結果を利用して定量分析を行うためのデ
ータ処理装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、蛍光Ｘ線分析においては、ファン
ダメンタルパラメータ法（ＦＰ法）を使った定量分析手
法が広く利用されている。この処理方法は、測定によっ
て取得された、試料から放出される蛍光Ｘ線の実測強度
と、理論的に計算されるＸ線強度とに基づいて試料に含
まれる元素の含有率を推定するものである。
ダメンタルパラメータ法（ＦＰ法）を使った定量分析手
法が広く利用されている。この処理方法は、測定によっ
て取得された、試料から放出される蛍光Ｘ線の実測強度
と、理論的に計算されるＸ線強度とに基づいて試料に含
まれる元素の含有率を推定するものである。
【０００３】このような分析手法において、理論Ｘ線強
度を計算する際に使用するパラメータとしては、Ｘ線管
から試料に向けて照射される一次Ｘ線の加速電圧又は電
流、試料に含まれる全元素の含有量（組成比）とそれら
の物理定数（原子量、蛍光波長など）、一次Ｘ線の試料
への入射角度、試料からの蛍光Ｘ線の取出し角度などが
必要である。このようなパラメータを基に理論的に計算
されるＸ線強度は、試料表面で発生する蛍光Ｘ線の強度
である。これに対し、実測強度は、試料表面で発生した
蛍光Ｘ線が検出器に到達し、検出器によって電気的なエ
ネルギパルスに変換される、という過程を経て得られる
結果である。そのため、理論Ｘ線強度と実測強度とは原
理的に同一とはならない。
度を計算する際に使用するパラメータとしては、Ｘ線管
から試料に向けて照射される一次Ｘ線の加速電圧又は電
流、試料に含まれる全元素の含有量（組成比）とそれら
の物理定数（原子量、蛍光波長など）、一次Ｘ線の試料
への入射角度、試料からの蛍光Ｘ線の取出し角度などが
必要である。このようなパラメータを基に理論的に計算
されるＸ線強度は、試料表面で発生する蛍光Ｘ線の強度
である。これに対し、実測強度は、試料表面で発生した
蛍光Ｘ線が検出器に到達し、検出器によって電気的なエ
ネルギパルスに変換される、という過程を経て得られる
結果である。そのため、理論Ｘ線強度と実測強度とは原
理的に同一とはならない。
【０００４】そこで、通常、予め組成が既知である標準
試料を測定し、各元素スペクトル毎に実測強度と理論強
度との比（通常「元素感度」と称する）を計算して記憶
しておき、この元素感度を用いて適宜の補正を行いつつ
定量分析処理を行うという手法が採られている。
試料を測定し、各元素スペクトル毎に実測強度と理論強
度との比（通常「元素感度」と称する）を計算して記憶
しておき、この元素感度を用いて適宜の補正を行いつつ
定量分析処理を行うという手法が採られている。
【０００５】ところで、蛍光Ｘ線分析では、一般に、分
析チャンバ内の雰囲気をできる限り真空雰囲気とするこ
とが望ましい。なぜなら、Ｘ線管から照射される一次Ｘ
線の試料までの光路や試料表面で発生した蛍光Ｘ線の検
出器までの光路に雰囲気ガスが存在すると、雰囲気ガス
の吸収によりＸ線が減衰してしまうからである。しかし
ながら、試料が液体試料や飛散し易い粉体試料である場
合には雰囲気を真空状態にすることが困難であるため、
分析チャンバ内を大気圧のままとするか、或いは大気を
ヘリウムなどの適宜の雰囲気ガスに置換して測定を実行
せざるをえない。
析チャンバ内の雰囲気をできる限り真空雰囲気とするこ
とが望ましい。なぜなら、Ｘ線管から照射される一次Ｘ
線の試料までの光路や試料表面で発生した蛍光Ｘ線の検
出器までの光路に雰囲気ガスが存在すると、雰囲気ガス
の吸収によりＸ線が減衰してしまうからである。しかし
ながら、試料が液体試料や飛散し易い粉体試料である場
合には雰囲気を真空状態にすることが困難であるため、
分析チャンバ内を大気圧のままとするか、或いは大気を
ヘリウムなどの適宜の雰囲気ガスに置換して測定を実行
せざるをえない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】このような大気やヘリ
ウムガス雰囲気における測定では、真空雰囲気での測定
とは異なり、Ｘ線管から試料までの光路、及び試料から
検出器までの光路の双方で、Ｘ線はこれら雰囲気ガスに
よる減衰を受ける。そのため、このような雰囲気におけ
る測定で得られる実測Ｘ線強度は、Ｘ線の減衰の影響を
含んでいる。これに対し、上述したように理論Ｘ線強度
は試料表面でのＸ線強度であるため、上述のようなＸ線
の減衰は考慮されていない。
ウムガス雰囲気における測定では、真空雰囲気での測定
とは異なり、Ｘ線管から試料までの光路、及び試料から
検出器までの光路の双方で、Ｘ線はこれら雰囲気ガスに
よる減衰を受ける。そのため、このような雰囲気におけ
る測定で得られる実測Ｘ線強度は、Ｘ線の減衰の影響を
含んでいる。これに対し、上述したように理論Ｘ線強度
は試料表面でのＸ線強度であるため、上述のようなＸ線
の減衰は考慮されていない。
【０００７】そこで、従来の定量分析手法では、真空、
大気、ヘリウムなどと雰囲気を換えてそれぞれ標準試料
の測定を実行し、その測定結果に基づいて各雰囲気毎の
元素感度を求めておき、未知試料の定量分析の際には、
その未知試料の測定時の雰囲気に対応した元素感度を選
んで計算に利用している。そのため、元素感度を取得す
る際の手間が煩雑になり時間を要すると共に、多数の元
素感度データを保持、管理しなければならない、という
面倒さがあった。
大気、ヘリウムなどと雰囲気を換えてそれぞれ標準試料
の測定を実行し、その測定結果に基づいて各雰囲気毎の
元素感度を求めておき、未知試料の定量分析の際には、
その未知試料の測定時の雰囲気に対応した元素感度を選
んで計算に利用している。そのため、元素感度を取得す
る際の手間が煩雑になり時間を要すると共に、多数の元
素感度データを保持、管理しなければならない、という
面倒さがあった。
【０００８】また、分子量の小さな、いわゆる軽元素か
ら発せられる蛍光Ｘ線は特に雰囲気ガスによる吸収を強
く受けるため、大気雰囲気又はヘリウムガス雰囲気中で
の測定を余儀なくされる場合には、検出器に到達するＸ
線の強度がかなり小さなものとなり、それを基にして算
出された元素感度の精度は低い。当然、そのような低精
度の元素感度を用いて定量分析を行うと、未知試料の定
量分析結果自体も信頼性が低いものとなるという分析精
度の点での問題もあった。
ら発せられる蛍光Ｘ線は特に雰囲気ガスによる吸収を強
く受けるため、大気雰囲気又はヘリウムガス雰囲気中で
の測定を余儀なくされる場合には、検出器に到達するＸ
線の強度がかなり小さなものとなり、それを基にして算
出された元素感度の精度は低い。当然、そのような低精
度の元素感度を用いて定量分析を行うと、未知試料の定
量分析結果自体も信頼性が低いものとなるという分析精
度の点での問題もあった。
【０００９】本発明はこのような課題を解決するために
成されたものであり、その目的とするところは、元素感
度の取得時の測定の煩雑さを解消すると共に、分析精度
を向上させることができる蛍光Ｘ線分析用データ処理装
置を提供することにある。
成されたものであり、その目的とするところは、元素感
度の取得時の測定の煩雑さを解消すると共に、分析精度
を向上させることができる蛍光Ｘ線分析用データ処理装
置を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明に係る蛍光Ｘ線分析用データ処理装置では、
標準試料及び未知試料に対する理論Ｘ線強度を算出する
に際し、従来は考慮されていなかった、Ｘ線が通過する
チャンバ内の雰囲気ガスによるＸ線の吸収による減衰を
考慮した計算式を用いるようにしている。これにより、
例えば標準試料を測定した結果を用いて算出される元素
感度は、その測定時の分析チャンバ内の雰囲気に依存し
ないものとなる。
に、本発明に係る蛍光Ｘ線分析用データ処理装置では、
標準試料及び未知試料に対する理論Ｘ線強度を算出する
に際し、従来は考慮されていなかった、Ｘ線が通過する
チャンバ内の雰囲気ガスによるＸ線の吸収による減衰を
考慮した計算式を用いるようにしている。これにより、
例えば標準試料を測定した結果を用いて算出される元素
感度は、その測定時の分析チャンバ内の雰囲気に依存し
ないものとなる。
【００１１】具体的には、本発明は、蛍光Ｘ線分析にお
いて、組成が既知である標準試料の測定によって得られ
る実測Ｘ線強度と計算によって得られる理論Ｘ線強度と
に基づいて元素感度を求め、組成が未知である未知試料
の測定によって得られる実測Ｘ線強度と計算によって得
られる理論Ｘ線強度と前記元素感度とに基づいて含有元
素の定量を行うデータ処理装置であって、 a)標準試料の測定時の分析チャンバ内の雰囲気に応じた
Ｘ線の減衰を考慮した理論Ｘ線強度を算出する第１の理
論強度算出手段と、 b)第１の理論強度算出手段により算出された理論Ｘ線強
度と標準試料に対する実測Ｘ線強度とから、元素毎に元
素感度を算出し記憶しておく元素感度格納手段と、 c)未知試料の測定時の分析チャンバ内の雰囲気に応じた
Ｘ線の減衰を考慮した理論Ｘ線強度を算出する第２の理
論強度算出手段と、 d)第２の理論強度算出手段により算出された理論Ｘ線強
度と未知試料に対する実測Ｘ線強度と前記元素感度格納
手段に格納されている元素感度とから、その未知試料に
含まれる各成分の含有率を推定する定量処理手段と、を
備えることを特徴としている。
いて、組成が既知である標準試料の測定によって得られ
る実測Ｘ線強度と計算によって得られる理論Ｘ線強度と
に基づいて元素感度を求め、組成が未知である未知試料
の測定によって得られる実測Ｘ線強度と計算によって得
られる理論Ｘ線強度と前記元素感度とに基づいて含有元
素の定量を行うデータ処理装置であって、 a)標準試料の測定時の分析チャンバ内の雰囲気に応じた
Ｘ線の減衰を考慮した理論Ｘ線強度を算出する第１の理
論強度算出手段と、 b)第１の理論強度算出手段により算出された理論Ｘ線強
度と標準試料に対する実測Ｘ線強度とから、元素毎に元
素感度を算出し記憶しておく元素感度格納手段と、 c)未知試料の測定時の分析チャンバ内の雰囲気に応じた
Ｘ線の減衰を考慮した理論Ｘ線強度を算出する第２の理
論強度算出手段と、 d)第２の理論強度算出手段により算出された理論Ｘ線強
度と未知試料に対する実測Ｘ線強度と前記元素感度格納
手段に格納されている元素感度とから、その未知試料に
含まれる各成分の含有率を推定する定量処理手段と、を
備えることを特徴としている。
【００１２】
【発明の実施の形態】すなわち、元素感度を取得する際
には、標準試料を測定すると共に、その測定時の分析チ
ャンバ内の雰囲気（真空、大気、又は特定の雰囲気ガス
など）に応じて、試料に入射する入射側光路と試料から
出射して検出器に至る出射側光路との双方での雰囲気に
よるＸ線の減衰を考慮した（真空雰囲気の場合にはこの
減衰を考慮しない）計算式を用いて理論Ｘ線強度を算出
し、この理論Ｘ線強度と実測Ｘ線強度とから各元素の元
素感度を求める。したがって、元素感度は雰囲気に依存
しない共通のものとなる。また、未知試料の測定の際に
も、その未知試料の測定の際の雰囲気に応じたＸ線の減
衰を考慮した計算式を使用して理論Ｘ線強度を算出す
る。このようにして求めた理論Ｘ線強度と、未知試料に
対する実測Ｘ線強度と、上記元素感度とを用いて所定の
アルゴリズムに従って各成分の含有率を推定する。な
お、元素感度は雰囲気には依存しないから、未知試料の
測定時の雰囲気は標準試料の測定時の雰囲気と同一であ
る必要はない。
には、標準試料を測定すると共に、その測定時の分析チ
ャンバ内の雰囲気（真空、大気、又は特定の雰囲気ガス
など）に応じて、試料に入射する入射側光路と試料から
出射して検出器に至る出射側光路との双方での雰囲気に
よるＸ線の減衰を考慮した（真空雰囲気の場合にはこの
減衰を考慮しない）計算式を用いて理論Ｘ線強度を算出
し、この理論Ｘ線強度と実測Ｘ線強度とから各元素の元
素感度を求める。したがって、元素感度は雰囲気に依存
しない共通のものとなる。また、未知試料の測定の際に
も、その未知試料の測定の際の雰囲気に応じたＸ線の減
衰を考慮した計算式を使用して理論Ｘ線強度を算出す
る。このようにして求めた理論Ｘ線強度と、未知試料に
対する実測Ｘ線強度と、上記元素感度とを用いて所定の
アルゴリズムに従って各成分の含有率を推定する。な
お、元素感度は雰囲気には依存しないから、未知試料の
測定時の雰囲気は標準試料の測定時の雰囲気と同一であ
る必要はない。
【００１３】
【発明の効果】本発明に係る蛍光Ｘ線分析用データ処理
装置によれば、元素感度を求めるに際して任意の雰囲気
でもって標準試料を測定すればよく、従来のように異な
る雰囲気の下でそれぞれ測定を行う必要はないので、標
準試料の測定作業が格段に省力化できる。また、元素感
度は種々の雰囲気に対して共通であるので、そのデータ
量は大幅に少なくて済み、また定量分析の際に雰囲気に
応じて選択する必要もなくなるので、そのデータの保存
や管理が容易になり、分析のミスも減らすことができ
る。
装置によれば、元素感度を求めるに際して任意の雰囲気
でもって標準試料を測定すればよく、従来のように異な
る雰囲気の下でそれぞれ測定を行う必要はないので、標
準試料の測定作業が格段に省力化できる。また、元素感
度は種々の雰囲気に対して共通であるので、そのデータ
量は大幅に少なくて済み、また定量分析の際に雰囲気に
応じて選択する必要もなくなるので、そのデータの保存
や管理が容易になり、分析のミスも減らすことができ
る。
【００１４】更に本発明によれば、未知試料の測定は大
気などの雰囲気ガスの下で行わなければならない場合で
あっても、標準試料を測定する際にはそれと同一雰囲気
である必要はないので真空雰囲気での測定が可能であ
る。真空雰囲気下では、軽元素から発せられる蛍光Ｘ線
も雰囲気ガスによる吸収の恐れがないので、元素感度を
高い精度で算出することができる。そのため、これを利
用した定量分析も高い精度で行うことができる。
気などの雰囲気ガスの下で行わなければならない場合で
あっても、標準試料を測定する際にはそれと同一雰囲気
である必要はないので真空雰囲気での測定が可能であ
る。真空雰囲気下では、軽元素から発せられる蛍光Ｘ線
も雰囲気ガスによる吸収の恐れがないので、元素感度を
高い精度で算出することができる。そのため、これを利
用した定量分析も高い精度で行うことができる。
【００１５】
【実施例】以下、本発明の一実施例である蛍光Ｘ線分析
用データ処理装置について図面を参照して説明する。図
１は本実施例を用いたエネルギ分散型蛍光Ｘ線分析装置
の全体構成図である。
用データ処理装置について図面を参照して説明する。図
１は本実施例を用いたエネルギ分散型蛍光Ｘ線分析装置
の全体構成図である。
【００１６】分析チャンバ１は上面壁が試料２を載置す
るためのベース板となっており、分析チャンバ１の下部
壁面には、斜め上向きに、Ｘ線管３と、全波長帯域のＸ
線を取り込む検出器４とが取り付けられている。分析チ
ャンバ１の内部は、真空排気ポンプなどを含む雰囲気置
換部５に連通しており、制御部６からの指示に応じて分
析チャンバ１内部を真空雰囲気にすると共に、必要に応
じてヘリウムガス等の特定の雰囲気ガスを導入すること
ができるようになっている。検出器４は例えば半導体検
出器であり、入射したＸ線の強度に応じたパルス信号を
出力する。計数部７はこのパルス信号を計数し、Ｘ線強
度に応じた電気信号をデータ処理装置８へ送る。データ
処理装置８は周知のパーソナルコンピュータなどにより
具現化され、このパーソナルコンピュータにおいて所定
の制御プログラムに従った処理を実行させることにより
後述のような定量演算処理が達成される。
るためのベース板となっており、分析チャンバ１の下部
壁面には、斜め上向きに、Ｘ線管３と、全波長帯域のＸ
線を取り込む検出器４とが取り付けられている。分析チ
ャンバ１の内部は、真空排気ポンプなどを含む雰囲気置
換部５に連通しており、制御部６からの指示に応じて分
析チャンバ１内部を真空雰囲気にすると共に、必要に応
じてヘリウムガス等の特定の雰囲気ガスを導入すること
ができるようになっている。検出器４は例えば半導体検
出器であり、入射したＸ線の強度に応じたパルス信号を
出力する。計数部７はこのパルス信号を計数し、Ｘ線強
度に応じた電気信号をデータ処理装置８へ送る。データ
処理装置８は周知のパーソナルコンピュータなどにより
具現化され、このパーソナルコンピュータにおいて所定
の制御プログラムに従った処理を実行させることにより
後述のような定量演算処理が達成される。
【００１７】次に、データ処理装置８における定量演算
処理の計算方法について説明する。一般に、波長λの一
次Ｘ線が試料に照射された場合に試料表面で発生する蛍
光Ｘ線の理論強度Ｉ(ip)は、(1)式で与えられることが
知られている。 Ｉ(ip)＝Ｉ0(λ)・ｄλ・Ｑip(λ)・ｄｘ／ｓｉｎθ …(1) Ｑip(λ)＝Ｗi・μi（λ）・Ｋi・ωi・Ｒpi Ｗi：元素ｉの含有量 μi（λ）：波長λのＸ線に対する元素ｉの質量吸収係
数 Ｋi：ジャンプ比 ωi：蛍光収率 Ｒpi：スペクトル比 Ｉ0(λ)：波長λの一次Ｘ線の強度 ｄｘ：試料の厚さ θ：一次Ｘ線の試料への入射角度 上述したような構成の蛍光Ｘ線分析装置では、上記(1)
式は、分析チャンバ１内が真空雰囲気であって雰囲気ガ
スによるＸ線（一次Ｘ線及び蛍光Ｘ線）の吸収を考慮す
る必要がない場合に成り立つ。
処理の計算方法について説明する。一般に、波長λの一
次Ｘ線が試料に照射された場合に試料表面で発生する蛍
光Ｘ線の理論強度Ｉ(ip)は、(1)式で与えられることが
知られている。 Ｉ(ip)＝Ｉ0(λ)・ｄλ・Ｑip(λ)・ｄｘ／ｓｉｎθ …(1) Ｑip(λ)＝Ｗi・μi（λ）・Ｋi・ωi・Ｒpi Ｗi：元素ｉの含有量 μi（λ）：波長λのＸ線に対する元素ｉの質量吸収係
数 Ｋi：ジャンプ比 ωi：蛍光収率 Ｒpi：スペクトル比 Ｉ0(λ)：波長λの一次Ｘ線の強度 ｄｘ：試料の厚さ θ：一次Ｘ線の試料への入射角度 上述したような構成の蛍光Ｘ線分析装置では、上記(1)
式は、分析チャンバ１内が真空雰囲気であって雰囲気ガ
スによるＸ線（一次Ｘ線及び蛍光Ｘ線）の吸収を考慮す
る必要がない場合に成り立つ。
【００１８】これに対し本実施例では、分析チャンバ１
内が真空雰囲気でない場合に、上記(1)式中のＩ0(λ)に
代えて、次の(2)式のように、Ｘ線管３と試料２との間
の光路長Ｔ1における雰囲気ガスによる減衰項を加えた
Ｉ0’(λ)を用いる。 Ｉ0’(λ)＝Ｉ0(λ)・ｅｘｐ〔−μPi(λ)・ρPi・Ｔ1〕 …(2) μPi（λ）：波長λのＸ線に対する雰囲気ガスの質量吸
収係数 ρPi：雰囲気ガスの密度 すなわち、上記(1)式は(3)式のように書き換えられる。 Ｉ(ip)＝Ｉ0(λ)・ｅｘｐ〔−μPi(λ)・ρPi・Ｔ1〕・ｄλ ・Ｑip(λ)・ｄｘ／ｓｉｎθ …(3)
内が真空雰囲気でない場合に、上記(1)式中のＩ0(λ)に
代えて、次の(2)式のように、Ｘ線管３と試料２との間
の光路長Ｔ1における雰囲気ガスによる減衰項を加えた
Ｉ0’(λ)を用いる。 Ｉ0’(λ)＝Ｉ0(λ)・ｅｘｐ〔−μPi(λ)・ρPi・Ｔ1〕 …(2) μPi（λ）：波長λのＸ線に対する雰囲気ガスの質量吸
収係数 ρPi：雰囲気ガスの密度 すなわち、上記(1)式は(3)式のように書き換えられる。 Ｉ(ip)＝Ｉ0(λ)・ｅｘｐ〔−μPi(λ)・ρPi・Ｔ1〕・ｄλ ・Ｑip(λ)・ｄｘ／ｓｉｎθ …(3)
【００１９】(3)式で求まるＩ(ip)は試料２の表面にお
ける蛍光Ｘ線の理論強度であるから、更に、このＩ(ip)
に対し試料２と検出器４との間の光路長Ｔ2における雰
囲気ガスによる減衰項を乗じて、検出器４に到達する蛍
光Ｘ線の理論強度Ｉ’(ip)を(4)式により求める。 Ｉ’(ip)＝Ｉ(ip)・ｅｘｐ〔−μPi(ip)・ρPi・Ｔ2〕 …(4) μPi（ip）：波長ipのＸ線に対する雰囲気ガスの質量吸
収係数 ρPi：雰囲気ガスの密度 これにより、真空雰囲気でない場合の、雰囲気ガスによ
る減衰を考慮した理論Ｘ線強度Ｉ’(ip)が得られる。
ける蛍光Ｘ線の理論強度であるから、更に、このＩ(ip)
に対し試料２と検出器４との間の光路長Ｔ2における雰
囲気ガスによる減衰項を乗じて、検出器４に到達する蛍
光Ｘ線の理論強度Ｉ’(ip)を(4)式により求める。 Ｉ’(ip)＝Ｉ(ip)・ｅｘｐ〔−μPi(ip)・ρPi・Ｔ2〕 …(4) μPi（ip）：波長ipのＸ線に対する雰囲気ガスの質量吸
収係数 ρPi：雰囲気ガスの密度 これにより、真空雰囲気でない場合の、雰囲気ガスによ
る減衰を考慮した理論Ｘ線強度Ｉ’(ip)が得られる。
【００２０】また、実測Ｘ線強度Ｍと理論Ｘ線強度Ｉ
（雰囲気に応じてＩ(ip)又はＩ’(ip)を適用する）との
関係は、元素感度ｆを用いて例えば次の(5)式で表され
る。 Ｍ＝ｆ・Ｉ …(5) なお、この(5)式は最も単純なモデルであって、より厳
密性を必要とする場合には、更に複雑な関係式を用いて
もよい。
（雰囲気に応じてＩ(ip)又はＩ’(ip)を適用する）との
関係は、元素感度ｆを用いて例えば次の(5)式で表され
る。 Ｍ＝ｆ・Ｉ …(5) なお、この(5)式は最も単純なモデルであって、より厳
密性を必要とする場合には、更に複雑な関係式を用いて
もよい。
【００２１】上述したような、理論Ｘ線強度を算出する
ための計算式は、データ処理装置８において定量処理を
行うためのプログラムに組み込まれている。次に、この
ようなプログラムを実行して定量処理を行う際の具体的
動作を説明する。図２は元素感度を取得する際の処理手
順を示すフローチャート、図３は未知試料の定量処理の
際の処理手順を示すフローチャートである。
ための計算式は、データ処理装置８において定量処理を
行うためのプログラムに組み込まれている。次に、この
ようなプログラムを実行して定量処理を行う際の具体的
動作を説明する。図２は元素感度を取得する際の処理手
順を示すフローチャート、図３は未知試料の定量処理の
際の処理手順を示すフローチャートである。
【００２２】元素感度を取得する際には、まず、組成が
既知である標準試料の蛍光Ｘ線測定が実行される（ステ
ップＳ１）。このとき、一般的には、真空雰囲気にして
おくが、大気又はヘリウムガス雰囲気にする必要がある
場合には、雰囲気置換部５により真空雰囲気に換えて所
望のガスを導入する。このような測定により計数部７か
らデータ処理装置８に実測Ｘ線強度が送られるので、デ
ータ処理装置８ではこの実測Ｘ線強度をメモリに一旦記
憶する。また、制御部６からはその測定時の雰囲気を識
別するための情報（雰囲気名など）が与えられるから、
この情報を先の実測Ｘ線強度と関連付けてメモリに記憶
しておく（ステップＳ２）。
既知である標準試料の蛍光Ｘ線測定が実行される（ステ
ップＳ１）。このとき、一般的には、真空雰囲気にして
おくが、大気又はヘリウムガス雰囲気にする必要がある
場合には、雰囲気置換部５により真空雰囲気に換えて所
望のガスを導入する。このような測定により計数部７か
らデータ処理装置８に実測Ｘ線強度が送られるので、デ
ータ処理装置８ではこの実測Ｘ線強度をメモリに一旦記
憶する。また、制御部６からはその測定時の雰囲気を識
別するための情報（雰囲気名など）が与えられるから、
この情報を先の実測Ｘ線強度と関連付けてメモリに記憶
しておく（ステップＳ２）。
【００２３】次いで、データ処理装置８では、蛍光Ｘ線
スペクトルの理論強度が計算される。この計算に際し、
メモリに記憶されている雰囲気識別情報により測定雰囲
気を判別し、真空雰囲気であれば上記(1)式を使用し、
真空雰囲気以外であれば(3)式及び(4)式を使用する（ス
テップＳ３）。すなわち、真空雰囲気以外では、その雰
囲気ガスによるＸ線の減衰の影響が考慮された理論Ｘ線
強度が算出される。このようにして得られた理論Ｘ線強
度と実測Ｘ線強度とから(5)式により元素感度ｆを計算
し、これをメモリに記憶しておく（ステップＳ４）。
スペクトルの理論強度が計算される。この計算に際し、
メモリに記憶されている雰囲気識別情報により測定雰囲
気を判別し、真空雰囲気であれば上記(1)式を使用し、
真空雰囲気以外であれば(3)式及び(4)式を使用する（ス
テップＳ３）。すなわち、真空雰囲気以外では、その雰
囲気ガスによるＸ線の減衰の影響が考慮された理論Ｘ線
強度が算出される。このようにして得られた理論Ｘ線強
度と実測Ｘ線強度とから(5)式により元素感度ｆを計算
し、これをメモリに記憶しておく（ステップＳ４）。
【００２４】成分含有量が不明である未知試料の定量分
析を行う際には、まず、その未知試料の蛍光Ｘ線測定が
実行される（ステップＳ１１）。このときにも、雰囲気
置換部５により分析チャンバ１内部を適宜の雰囲気にす
ることができる。このような測定により計数部７からデ
ータ処理装置８に実測Ｘ線強度が送られるので、データ
処理装置８ではこの実測Ｘ線強度をメモリに一旦記憶す
る。また、制御部６からはその測定時の雰囲気を識別す
るための情報（雰囲気名など）が与えられるから、この
情報を先の実測Ｘ線強度と関連付けてメモリに記憶して
おく（ステップＳ１２）。
析を行う際には、まず、その未知試料の蛍光Ｘ線測定が
実行される（ステップＳ１１）。このときにも、雰囲気
置換部５により分析チャンバ１内部を適宜の雰囲気にす
ることができる。このような測定により計数部７からデ
ータ処理装置８に実測Ｘ線強度が送られるので、データ
処理装置８ではこの実測Ｘ線強度をメモリに一旦記憶す
る。また、制御部６からはその測定時の雰囲気を識別す
るための情報（雰囲気名など）が与えられるから、この
情報を先の実測Ｘ線強度と関連付けてメモリに記憶して
おく（ステップＳ１２）。
【００２５】データ処理装置８において定量分析処理が
開始されると、まず含有成分の定量値の初期値が適当に
設定される（ステップＳ１３）。この初期値の決定方法
には種々の方法があり、任意の方法を用いることができ
る。そして、設定された初期値による試料組成に基づい
て理論Ｘ線強度が計算される。この計算に際しても上記
ステップＳ３の処理と同様に、メモリに記憶されている
雰囲気識別情報により測定雰囲気を判別し、真空雰囲気
であれば上記(1)式を使用し、真空雰囲気以外であれば
(3)式及び(4)式を使用する（ステップＳ１４）。すなわ
ち、真空雰囲気以外では、その雰囲気ガスによるＸ線の
減衰の影響が考慮された理論Ｘ線強度が算出される。
開始されると、まず含有成分の定量値の初期値が適当に
設定される（ステップＳ１３）。この初期値の決定方法
には種々の方法があり、任意の方法を用いることができ
る。そして、設定された初期値による試料組成に基づい
て理論Ｘ線強度が計算される。この計算に際しても上記
ステップＳ３の処理と同様に、メモリに記憶されている
雰囲気識別情報により測定雰囲気を判別し、真空雰囲気
であれば上記(1)式を使用し、真空雰囲気以外であれば
(3)式及び(4)式を使用する（ステップＳ１４）。すなわ
ち、真空雰囲気以外では、その雰囲気ガスによるＸ線の
減衰の影響が考慮された理論Ｘ線強度が算出される。
【００２６】(5)式によれば理論Ｘ線強度に元素感度ｆ
を乗じると実測Ｘ線強度になる筈であるから、上述のよ
うにして得られた理論Ｘ線強度に対し、メモリに格納さ
れている元素感度ｆを読み出してきて乗じ、その結果を
実測Ｘ線強度と比較する（ステップＳ１５）。理論Ｘ線
強度の算出の際に用いた定量値が実際の組成に近いもの
であるほど、理論Ｘ線強度に元素感度を乗じた値と実測
Ｘ線強度との差は小さくなる。そこで、その差に応じ
て、所定のアルゴリズムに基づいて定量値を修正する
（ステップＳ１６）。更に、修正前と修正後の定量値の
差を計算し、その差が予め定められた収束値δよりも小
さい場合には（ステップＳ１７で「Ｙ」）定量値が真値
に収束したものと判断して、そのときの定量値をもって
最終結果とする（ステップＳ１８）。一方、上記差が予
め定められた収束値δ以上である場合には（ステップＳ
１７で「Ｎ」）上記ステップＳ１４へ戻り、修正後の定
量値を用いて理論Ｘ線強度を再び計算する。このように
定量値の修正と理論Ｘ線強度の計算とを繰り返し行うに
伴い、定量値は真値に収束してゆく。このような繰り返
しは定量値の初期値が真値に近いほど少なくて済むか
ら、適当なアルゴリズムを用い、できる限り真値に近い
初期値を得るようにすることが望ましい。
を乗じると実測Ｘ線強度になる筈であるから、上述のよ
うにして得られた理論Ｘ線強度に対し、メモリに格納さ
れている元素感度ｆを読み出してきて乗じ、その結果を
実測Ｘ線強度と比較する（ステップＳ１５）。理論Ｘ線
強度の算出の際に用いた定量値が実際の組成に近いもの
であるほど、理論Ｘ線強度に元素感度を乗じた値と実測
Ｘ線強度との差は小さくなる。そこで、その差に応じ
て、所定のアルゴリズムに基づいて定量値を修正する
（ステップＳ１６）。更に、修正前と修正後の定量値の
差を計算し、その差が予め定められた収束値δよりも小
さい場合には（ステップＳ１７で「Ｙ」）定量値が真値
に収束したものと判断して、そのときの定量値をもって
最終結果とする（ステップＳ１８）。一方、上記差が予
め定められた収束値δ以上である場合には（ステップＳ
１７で「Ｎ」）上記ステップＳ１４へ戻り、修正後の定
量値を用いて理論Ｘ線強度を再び計算する。このように
定量値の修正と理論Ｘ線強度の計算とを繰り返し行うに
伴い、定量値は真値に収束してゆく。このような繰り返
しは定量値の初期値が真値に近いほど少なくて済むか
ら、適当なアルゴリズムを用い、できる限り真値に近い
初期値を得るようにすることが望ましい。
【００２７】以上のようにして本実施例によるデータ処
理装置では、測定時の雰囲気が真空、大気、ヘリウムガ
スなどの雰囲気ガスのいずれであっても、その雰囲気ガ
スによるＸ線の吸収の影響を勘案した精度の高い定量値
を得ることができる。
理装置では、測定時の雰囲気が真空、大気、ヘリウムガ
スなどの雰囲気ガスのいずれであっても、その雰囲気ガ
スによるＸ線の吸収の影響を勘案した精度の高い定量値
を得ることができる。
【００２８】なお、上記実施例は一例であって、本発明
の趣旨の範囲で適宜変形や修正を行うことができること
は明らかである。
の趣旨の範囲で適宜変形や修正を行うことができること
は明らかである。
【図１】 本発明の一実施例を用いた蛍光Ｘ線分析装置
の全体構成図。
の全体構成図。
【図２】 本実施例において元素感度を取得する際の処
理手順を示すフローチャート。
理手順を示すフローチャート。
【図３】 本実施例において未知試料の定量処理の際の
処理手順を示すフローチャート。
処理手順を示すフローチャート。
１…分析チャンバ ２…試料 ３…Ｘ線管 ４…検出器 ５…雰囲気置換部 ６…制御部 ７…計数部 ８…データ処理装置
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 桑原 章二 京都市中京区西ノ京桑原町１番地 株式会 社島津製作所内 Ｆターム(参考） 2G001 AA01 BA04 CA01 DA02 EA03 FA02 FA03 FA06 FA14 FA30 GA01 KA01 PA07
Claims (1)
- 【請求項１】 蛍光Ｘ線分析において、組成が既知であ
る標準試料の測定によって得られる実測Ｘ線強度と計算
によって得られる理論Ｘ線強度とに基づいて元素感度を
求め、組成が未知である未知試料の測定によって得られ
る実測Ｘ線強度と計算によって得られる理論Ｘ線強度と
前記元素感度とに基づいて含有元素の定量を行うデータ
処理装置であって、 a)標準試料の測定時の分析チャンバ内の雰囲気に応じた
Ｘ線の減衰を考慮した理論Ｘ線強度を算出する第１の理
論強度算出手段と、 b)第１の理論強度算出手段により算出された理論Ｘ線強
度と標準試料に対する実測Ｘ線強度とから、元素毎に元
素感度を算出し記憶しておく元素感度格納手段と、 c)未知試料の測定時の分析チャンバ内の雰囲気に応じた
Ｘ線の減衰を考慮した理論Ｘ線強度を算出する第２の理
論強度算出手段と、 d)第２の理論強度算出手段により算出された理論Ｘ線強
度と未知試料に対する実測Ｘ線強度と前記元素感度格納
手段に格納されている元素感度とから、その未知試料に
含まれる各成分の含有率を推定する定量処理手段と、 を備えることを特徴とする蛍光Ｘ線分析用データ処理装
置。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14041399A JP3921872B2 (ja) | 1999-05-20 | 1999-05-20 | 蛍光ｘ線分析用データ処理装置 |
| US09/521,243 US6314158B1 (en) | 1999-05-20 | 2000-03-08 | Data processor for fluorescent x-ray spectroscopy |
| DE60042990T DE60042990D1 (de) | 1999-05-20 | 2000-05-17 | Datenverarbeitungseinrichtung für Röntgenfluoreszenzspektroskopie, welche die Empfindlichkeit des Messgerätes für die chemischen Elemente unabhängig von Messbedingungen berücksichtigt |
| AT00110514T ATE443858T1 (de) | 1999-05-20 | 2000-05-17 | Datenverarbeitungseinrichtung für röntgenfluoreszenzspektroskopie, welche die empfindlichkeit des messgerätes für die chemischen elemente unabhängig von messbedingungen berücksichtigt |
| EP00110514A EP1054254B1 (en) | 1999-05-20 | 2000-05-17 | Data processor for X-ray fluorescence spectroscopy taking into account the element sensitivities of the measuring device independent of measurement conditions |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14041399A JP3921872B2 (ja) | 1999-05-20 | 1999-05-20 | 蛍光ｘ線分析用データ処理装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000329712A true JP2000329712A (ja) | 2000-11-30 |
| JP3921872B2 JP3921872B2 (ja) | 2007-05-30 |
Family
ID=15268161
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14041399A Expired - Lifetime JP3921872B2 (ja) | 1999-05-20 | 1999-05-20 | 蛍光ｘ線分析用データ処理装置 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6314158B1 (ja) |
| EP (1) | EP1054254B1 (ja) |
| JP (1) | JP3921872B2 (ja) |
| AT (1) | ATE443858T1 (ja) |
| DE (1) | DE60042990D1 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004088296A1 (ja) * | 2003-03-28 | 2004-10-14 | Rigaku Industrial Corporation | 蛍光ｘ線分析装置 |
| JP2012163489A (ja) * | 2011-02-08 | 2012-08-30 | Shimadzu Corp | 蛍光ｘ線分析装置 |
| CN105247354A (zh) * | 2013-05-27 | 2016-01-13 | 株式会社岛津制作所 | 荧光x射线分析装置 |
| KR20180073257A (ko) * | 2016-12-22 | 2018-07-02 | 주식회사 포스코 | 금속 시료의 성분 측정 장치 및 방법 |
Families Citing this family (15)
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|---|---|---|---|---|
| JP4646418B2 (ja) * | 2000-04-06 | 2011-03-09 | エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社 | 蛍光ｘ線分析装置 |
| GB0321039D0 (en) * | 2003-09-09 | 2003-10-08 | Council Cent Lab Res Councils | Ionising particle analyser |
| FI20031753L (fi) | 2003-12-01 | 2005-06-02 | Metorex Internat Oy | Parannettu mittausjärjestely röntgenfluoresenssianalyysiä varten |
| DE102004019030A1 (de) * | 2004-04-17 | 2005-11-03 | Katz, Elisabeth | Vorrichtung für die Elementanalyse |
| US7233643B2 (en) * | 2005-05-20 | 2007-06-19 | Oxford Instruments Analytical Oy | Measurement apparatus and method for determining the material composition of a sample by combined X-ray fluorescence analysis and laser-induced breakdown spectroscopy |
| JP4247559B2 (ja) * | 2005-06-07 | 2009-04-02 | 株式会社リガク | 蛍光ｘ線分析装置およびそれに用いるプログラム |
| US7409037B2 (en) * | 2006-05-05 | 2008-08-05 | Oxford Instruments Analytical Oy | X-ray fluorescence analyzer having means for producing lowered pressure, and an X-ray fluorescence measurement method using lowered pressure |
| CA2667076C (en) * | 2006-10-23 | 2014-06-10 | Magna Seating Inc. | Power seat track drive assembly |
| US8064570B2 (en) * | 2006-12-20 | 2011-11-22 | Innov-X-Systems, Inc. | Hand-held XRF analyzer |
| CN103901066B (zh) * | 2012-12-26 | 2016-04-13 | 中国建材检验认证集团股份有限公司 | 一种获得标准稀释比下x射线荧光强度的方法 |
| CN103969272B (zh) * | 2013-01-30 | 2016-05-11 | 中国建材检验认证集团股份有限公司 | X射线荧光分析测定水泥成分的方法及系统 |
| DE102015221323B3 (de) | 2015-10-30 | 2016-08-04 | Airbus Defence and Space GmbH | Verfahren zum Nachweis von Oberflächenverunreinigungen mittels Röntgenfluoreszenzanalyse |
| JP6614740B2 (ja) * | 2017-03-15 | 2019-12-04 | 株式会社リガク | 蛍光ｘ線分析方法、蛍光ｘ線分析プログラムおよび蛍光ｘ線分析装置 |
| WO2019218051A1 (en) * | 2018-05-18 | 2019-11-21 | Enersoft Inc. | Systems, devices, and methods for analysis of geological samples |
| JP7302504B2 (ja) * | 2020-02-27 | 2023-07-04 | 株式会社島津製作所 | 蛍光ｘ線分析装置 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2853261B2 (ja) * | 1989-05-16 | 1999-02-03 | 三菱マテリアル株式会社 | 金属分析方法および分析装置 |
| JPH05240808A (ja) * | 1992-02-29 | 1993-09-21 | Horiba Ltd | 蛍光ｘ線定量方法 |
| GB9519771D0 (en) * | 1995-09-28 | 1995-11-29 | Oxford Analytical Instr Ltd | X-ray fluorescence inspection apparatus and method |
| JP3511826B2 (ja) * | 1997-01-23 | 2004-03-29 | 株式会社島津製作所 | 蛍光ｘ線分析装置 |
| US6173036B1 (en) * | 1997-08-01 | 2001-01-09 | Advanced Micro Devices, Inc. | Depth profile metrology using grazing incidence X-ray fluorescence |
-
1999
- 1999-05-20 JP JP14041399A patent/JP3921872B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
2000
- 2000-03-08 US US09/521,243 patent/US6314158B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2000-05-17 AT AT00110514T patent/ATE443858T1/de not_active IP Right Cessation
- 2000-05-17 EP EP00110514A patent/EP1054254B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2000-05-17 DE DE60042990T patent/DE60042990D1/de not_active Expired - Lifetime
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| CN100464182C (zh) * | 2003-03-28 | 2009-02-25 | 理学电机工业株式会社 | 荧光x射线分析装置 |
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| KR101908807B1 (ko) | 2016-12-22 | 2018-10-16 | 주식회사 포스코 | 금속 시료의 성분 측정 장치 및 방법 |
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| EP1054254A3 (en) | 2004-02-04 |
| DE60042990D1 (de) | 2009-11-05 |
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