JP2000302577A - 炭化珪素被覆黒鉛部材 - Google Patents
炭化珪素被覆黒鉛部材Info
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
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- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
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- C04B41/5053—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials non-oxide ceramics
- C04B41/5057—Carbides
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Abstract
(57)【要約】
ＣＶＤ法により気相析出したＳｉＣ被膜が黒鉛基材面に
強固に被着され、優れた耐熱衝撃性を備え、例えば半導
体製造における熱処理用部材として好適な炭化珪素被覆
黒鉛部材を提供すること。 【解決手段】 黒鉛基材面にＣＶＤ法によりＳｉＣ被膜
を被着した黒鉛部材であって、黒鉛基材が平均気孔径
０．４〜３μm 、最大気孔径１０μm 以上の気孔性状を
備え、該黒鉛基材に被着したＳｉＣ被膜の平均粒径が３
μm 以下、かつ最小粒径が１μm 以下の粒子性状を有す
ることを特徴とする炭化珪素被覆黒鉛部材。ＳｉＣ被膜
は黒鉛基材面の気孔中に５０μm 以上の深さまで侵入し
て被着され、また黒鉛基材の最大気孔径は１００μm 以
下、であることが好ましい。
強固に被着され、優れた耐熱衝撃性を備え、例えば半導
体製造における熱処理用部材として好適な炭化珪素被覆
黒鉛部材を提供すること。 【解決手段】 黒鉛基材面にＣＶＤ法によりＳｉＣ被膜
を被着した黒鉛部材であって、黒鉛基材が平均気孔径
０．４〜３μm 、最大気孔径１０μm 以上の気孔性状を
備え、該黒鉛基材に被着したＳｉＣ被膜の平均粒径が３
μm 以下、かつ最小粒径が１μm 以下の粒子性状を有す
ることを特徴とする炭化珪素被覆黒鉛部材。ＳｉＣ被膜
は黒鉛基材面の気孔中に５０μm 以上の深さまで侵入し
て被着され、また黒鉛基材の最大気孔径は１００μm 以
下、であることが好ましい。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体製造におけ
る熱処理用部材をはじめ、耐熱性が要求される各種部材
として好適に用いることのできる、炭化珪素被覆黒鉛部
材に関する。
る熱処理用部材をはじめ、耐熱性が要求される各種部材
として好適に用いることのできる、炭化珪素被覆黒鉛部
材に関する。
【０００２】
【従来の技術】例えば、半導体を製造する際の熱処理用
部材であるサセプター、ライナーチューブ、プロセスチ
ューブ、ウエハーボート、単結晶引上げ用装置部材など
には高純度でシリコンウエハーを汚染しない非汚染性に
加えて、急熱、急冷に対する耐熱衝撃性に優れ、化学的
に安定で耐蝕性の高いことが要求される。
部材であるサセプター、ライナーチューブ、プロセスチ
ューブ、ウエハーボート、単結晶引上げ用装置部材など
には高純度でシリコンウエハーを汚染しない非汚染性に
加えて、急熱、急冷に対する耐熱衝撃性に優れ、化学的
に安定で耐蝕性の高いことが要求される。
【０００３】これらの熱処理用部材には、従来から黒鉛
基材面にＣＶＤ法（化学的気相析出法）によりＳｉＣ被
膜を被着した黒鉛材が有用されている。ＣＶＤ法による
ＳｉＣ被膜の形成は、例えば１分子中にＳｉ原子とＣ原
子を含むＣＨ3 ＳｉＣｌ3 、（ＣＨ3)3 ＳｉＣｌ、ＣＨ
3 ＳｉＨＣｌ2 などの有機珪素化合物を熱分解させる方
法、あるいはＳｉＣｌ4 等の珪素化合物とＣＨ4 などの
炭素化合物とを加熱反応させてＳｉＣを気相析出させる
方法で行われる。
基材面にＣＶＤ法（化学的気相析出法）によりＳｉＣ被
膜を被着した黒鉛材が有用されている。ＣＶＤ法による
ＳｉＣ被膜の形成は、例えば１分子中にＳｉ原子とＣ原
子を含むＣＨ3 ＳｉＣｌ3 、（ＣＨ3)3 ＳｉＣｌ、ＣＨ
3 ＳｉＨＣｌ2 などの有機珪素化合物を熱分解させる方
法、あるいはＳｉＣｌ4 等の珪素化合物とＣＨ4 などの
炭素化合物とを加熱反応させてＳｉＣを気相析出させる
方法で行われる。
【０００４】しかしながら、ＣＶＤ法により形成された
ＳｉＣ被膜は、黒鉛基材面とＳｉＣ被膜との界面が明確
であるため、熱衝撃が加えられると黒鉛基材とＳｉＣ被
膜との熱膨張係数や弾性率などの物性値の相違によりＳ
ｉＣ被膜にクラックが発生したり、ＳｉＣ被膜が剥離す
るなどの問題が発生する。
ＳｉＣ被膜は、黒鉛基材面とＳｉＣ被膜との界面が明確
であるため、熱衝撃が加えられると黒鉛基材とＳｉＣ被
膜との熱膨張係数や弾性率などの物性値の相違によりＳ
ｉＣ被膜にクラックが発生したり、ＳｉＣ被膜が剥離す
るなどの問題が発生する。
【０００５】そこで、黒鉛基材面とＳｉＣ被膜との界面
に中間層を形成してこれらの問題を排除する試みが提案
されており、例えば、特開平１−１４５４００号公報に
は２１００〜２２００℃の高温不活性雰囲気下で黒鉛基
板表面にＳｉＯガスを供給し、当該炭素とＳｉＯガスの
接触反応により、黒鉛表面に中間層としてのＳｉＣを形
成し、然る後にＣＶＤ法等によりＳｉＣ被膜を当該中間
層ＳｉＣの上に蒸着したことを特徴とするシリコンウエ
ハ加熱用治具が開示されている。これはコンバージョン
法（ＣＶＲ法）により形成したＳｉＣの中間層により境
界面の接合が強固となりＳｉＣ被膜の剥離を抑制するも
のであるが、ＳｉＣ中間層の形成時にＳｉＯガスが侵入
し易い黒鉛基板の気孔部分に集中して侵入するため均一
層を形成することが難しく、またＳｉＣ中間層を形成す
る工程が必要となりコスト的にも不利となる。
に中間層を形成してこれらの問題を排除する試みが提案
されており、例えば、特開平１−１４５４００号公報に
は２１００〜２２００℃の高温不活性雰囲気下で黒鉛基
板表面にＳｉＯガスを供給し、当該炭素とＳｉＯガスの
接触反応により、黒鉛表面に中間層としてのＳｉＣを形
成し、然る後にＣＶＤ法等によりＳｉＣ被膜を当該中間
層ＳｉＣの上に蒸着したことを特徴とするシリコンウエ
ハ加熱用治具が開示されている。これはコンバージョン
法（ＣＶＲ法）により形成したＳｉＣの中間層により境
界面の接合が強固となりＳｉＣ被膜の剥離を抑制するも
のであるが、ＳｉＣ中間層の形成時にＳｉＯガスが侵入
し易い黒鉛基板の気孔部分に集中して侵入するため均一
層を形成することが難しく、またＳｉＣ中間層を形成す
る工程が必要となりコスト的にも不利となる。
【０００６】また、特開平３−２５７０８９号公報には
黒鉛基材に気相成長法による炭化けい素膜を形成してな
る炭化けい素コーティング黒鉛製品において、黒鉛基材
の表面に、炭化けい素が点在する表層部のＳｉＣ−Ｃ層
と、けい素及び炭化けい素の微結晶が混在するＳｉ−Ｓ
ｉＣ層と、炭化けい素膜との３層のみが、この順に積層
されていることを特徴とする炭化けい素コーティング黒
鉛製品が開示されている。これは黒鉛基材面にＳｉを成
膜し、熱処理してＳｉ−ＳｉＣ層を形成させ、ＳｉＣ被
膜と黒鉛基材間の応力緩和層として機能させるものであ
るが、Ｓｉが内在するためにＳｉの融点以上の温度域で
はＳｉが溶融して強度低下を招き、融点以下の温度であ
ってもＳｉが黒鉛基材側に拡散することにより強度が低
下し、更にＳｉとＣとの反応によるクラック発生や変形
の原因となる難点がある。
黒鉛基材に気相成長法による炭化けい素膜を形成してな
る炭化けい素コーティング黒鉛製品において、黒鉛基材
の表面に、炭化けい素が点在する表層部のＳｉＣ−Ｃ層
と、けい素及び炭化けい素の微結晶が混在するＳｉ−Ｓ
ｉＣ層と、炭化けい素膜との３層のみが、この順に積層
されていることを特徴とする炭化けい素コーティング黒
鉛製品が開示されている。これは黒鉛基材面にＳｉを成
膜し、熱処理してＳｉ−ＳｉＣ層を形成させ、ＳｉＣ被
膜と黒鉛基材間の応力緩和層として機能させるものであ
るが、Ｓｉが内在するためにＳｉの融点以上の温度域で
はＳｉが溶融して強度低下を招き、融点以下の温度であ
ってもＳｉが黒鉛基材側に拡散することにより強度が低
下し、更にＳｉとＣとの反応によるクラック発生や変形
の原因となる難点がある。
【０００７】更に、特開平６−３０５８６１号公報では
化学蒸着法により炭化けい素で被覆した黒鉛部材におい
て、少なくとも使用時にクラックを生じ易い部分の炭化
けい素で被覆する前の基材の表面粗さＲmax が１００μ
m 以上であることを特徴とする炭化けい素被覆黒鉛部材
が提案されている。これはクラック発生の原因となる炭
化けい素被膜表面の残留応力を基材表面の面粗さを粗く
することにより低減させるものであるが、炭化けい素被
覆面の面粗度も大きくなるために、例えばサセプターに
用いた場合にはウエハ保持部分ではサセプターとウエハ
が点接触となってスリップし易く、またパーティクルの
発生原因となるなどの欠点がある。
化学蒸着法により炭化けい素で被覆した黒鉛部材におい
て、少なくとも使用時にクラックを生じ易い部分の炭化
けい素で被覆する前の基材の表面粗さＲmax が１００μ
m 以上であることを特徴とする炭化けい素被覆黒鉛部材
が提案されている。これはクラック発生の原因となる炭
化けい素被膜表面の残留応力を基材表面の面粗さを粗く
することにより低減させるものであるが、炭化けい素被
覆面の面粗度も大きくなるために、例えばサセプターに
用いた場合にはウエハ保持部分ではサセプターとウエハ
が点接触となってスリップし易く、またパーティクルの
発生原因となるなどの欠点がある。
【０００８】また、本出願人は耐熱衝撃性及び耐蝕性に
優れたＳｉＣ被覆炭素材料として、炭素基材の表面にＳ
ｉＣ被膜を被着した炭素材料であって、ＳｉＣ被膜が、
炭素基材面に接する最内層のＳｉＣ被膜、最外層のＳ
ｉＣ被膜、及びＳｉＣ被膜とＳｉＣ被膜との中間
層のＳｉＣ被膜の３層からなり、最内層のＳｉＣ被膜
の平均粒子径が２〜５μm 、最外層のＳｉＣ被膜の
平均粒子径が１０〜３０μm 、中間層のＳｉＣ被膜の
平均粒子径が炭素基材面に接する最内層のＳｉＣ被膜
の平均粒子径から最外層のＳｉＣ被膜の平均粒子径へ
と連続的に変化する傾斜的性状を備えていることを特徴
とするＳｉＣ被覆炭素材料（特願平９−３１６０６１
号）を開発提案した。
優れたＳｉＣ被覆炭素材料として、炭素基材の表面にＳ
ｉＣ被膜を被着した炭素材料であって、ＳｉＣ被膜が、
炭素基材面に接する最内層のＳｉＣ被膜、最外層のＳ
ｉＣ被膜、及びＳｉＣ被膜とＳｉＣ被膜との中間
層のＳｉＣ被膜の３層からなり、最内層のＳｉＣ被膜
の平均粒子径が２〜５μm 、最外層のＳｉＣ被膜の
平均粒子径が１０〜３０μm 、中間層のＳｉＣ被膜の
平均粒子径が炭素基材面に接する最内層のＳｉＣ被膜
の平均粒子径から最外層のＳｉＣ被膜の平均粒子径へ
と連続的に変化する傾斜的性状を備えていることを特徴
とするＳｉＣ被覆炭素材料（特願平９−３１６０６１
号）を開発提案した。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】この特願平９−３１６
０６１号の発明は、炭素基材面に被着するＳｉＣ被膜の
粒子径を小さく設定することにより炭素基材面に強固に
被着させ、一方外部雰囲気に接するＳｉＣ被膜外面の粒
子径を大きく設定してＳｉＣ粒子間の界面を小さくする
ことによりガス侵入の低減化を図るものである。
０６１号の発明は、炭素基材面に被着するＳｉＣ被膜の
粒子径を小さく設定することにより炭素基材面に強固に
被着させ、一方外部雰囲気に接するＳｉＣ被膜外面の粒
子径を大きく設定してＳｉＣ粒子間の界面を小さくする
ことによりガス侵入の低減化を図るものである。
【００１０】本発明者らは、ＳｉＣ被膜が黒鉛基材面に
強固に形成され、特に熱衝撃に対して優れた性能を備え
るＳｉＣ被覆黒鉛部材について更に研究を進めた結果、
黒鉛基材の気孔性状および被着したＳｉＣ被膜の粒子性
状が大きく影響することを見出した。
強固に形成され、特に熱衝撃に対して優れた性能を備え
るＳｉＣ被覆黒鉛部材について更に研究を進めた結果、
黒鉛基材の気孔性状および被着したＳｉＣ被膜の粒子性
状が大きく影響することを見出した。
【００１１】本発明は、この知見に基づいて完成したも
のであって、その目的はＣＶＤ法によるＳｉＣ被膜が黒
鉛基材面に強固に被着されており、急速加熱や急速冷却
などの熱衝撃に対し優れた耐熱衝撃性を有し、例えば半
導体製造における熱処理用部材などとして好適に用いら
れる炭化珪素被覆黒鉛部材を提供することにある。
のであって、その目的はＣＶＤ法によるＳｉＣ被膜が黒
鉛基材面に強固に被着されており、急速加熱や急速冷却
などの熱衝撃に対し優れた耐熱衝撃性を有し、例えば半
導体製造における熱処理用部材などとして好適に用いら
れる炭化珪素被覆黒鉛部材を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明による炭化珪素被覆黒鉛部材は、黒鉛基材面
にＣＶＤ法によりＳｉＣ被膜を被着した黒鉛部材であっ
て、黒鉛基材が平均気孔径０．４〜３μm 、最大気孔径
１０μm 以上の気孔性状を備え、該黒鉛基材に被着した
ＳｉＣ被膜の平均粒径が３μm 以下、かつ最小粒径が１
μm 以下の粒子性状を有することを構成上の特徴とす
る。
めの本発明による炭化珪素被覆黒鉛部材は、黒鉛基材面
にＣＶＤ法によりＳｉＣ被膜を被着した黒鉛部材であっ
て、黒鉛基材が平均気孔径０．４〜３μm 、最大気孔径
１０μm 以上の気孔性状を備え、該黒鉛基材に被着した
ＳｉＣ被膜の平均粒径が３μm 以下、かつ最小粒径が１
μm 以下の粒子性状を有することを構成上の特徴とす
る。
【００１３】更に、ＳｉＣ被膜は黒鉛基材面の気孔中に
５０μm 以上の深さにまで侵入して被着されたものであ
り、また、黒鉛基材の最大気孔径は１００μm 以下であ
ることが好ましい。
５０μm 以上の深さにまで侵入して被着されたものであ
り、また、黒鉛基材の最大気孔径は１００μm 以下であ
ることが好ましい。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明の炭化珪素被覆黒鉛部材を
構成する黒鉛基材は特に限定されるものではないが、例
えば半導体を製造する際の熱処理用部材などとして使用
するためには可及的に高純度であり、熱的に異方性の少
ない等方性黒鉛材が好ましく用いられる。
構成する黒鉛基材は特に限定されるものではないが、例
えば半導体を製造する際の熱処理用部材などとして使用
するためには可及的に高純度であり、熱的に異方性の少
ない等方性黒鉛材が好ましく用いられる。
【００１５】本発明は、この黒鉛基材として平均気孔径
を０．４〜３μm 、最大気孔径を１０μm 以上に特定し
た気孔性状を備えていることを第１の特徴とする。な
お、気孔性状は水銀圧入法により測定した値が用いられ
る。
を０．４〜３μm 、最大気孔径を１０μm 以上に特定し
た気孔性状を備えていることを第１の特徴とする。な
お、気孔性状は水銀圧入法により測定した値が用いられ
る。
【００１６】黒鉛基材の気孔性状は、ＣＶＤ法により析
出したＳｉＣ粒子が充填されＳｉＣ被膜を形成する際
に、ＳｉＣ被膜を黒鉛基材面に強固に被着させるために
重要な機能を発揮する。すなわち、気孔径が小さい場合
には析出したＳｉＣ粒子を気孔内部にまで侵入させて充
填することができないため、ＳｉＣ被膜を強固に被着さ
せることが困難である。また平均気孔径が小さいものを
作製することは、特に等方性黒鉛材で作製するには限界
がある。そのため、本発明は黒鉛基材の平均気孔径を
０．４μm 以上に設定する。
出したＳｉＣ粒子が充填されＳｉＣ被膜を形成する際
に、ＳｉＣ被膜を黒鉛基材面に強固に被着させるために
重要な機能を発揮する。すなわち、気孔径が小さい場合
には析出したＳｉＣ粒子を気孔内部にまで侵入させて充
填することができないため、ＳｉＣ被膜を強固に被着さ
せることが困難である。また平均気孔径が小さいものを
作製することは、特に等方性黒鉛材で作製するには限界
がある。そのため、本発明は黒鉛基材の平均気孔径を
０．４μm 以上に設定する。
【００１７】一方、黒鉛基材の平均気孔径が大きくなる
とＣＶＤ法で析出したＳｉＣ粒子を侵入させ、充填する
には有利であるが、基材強度の低下を招くこととなり、
更に半導体用途に使用する場合には汚染防止のための脱
ガス性やパーティクルの発生などの面で好ましくない。
そのために黒鉛基材の平均気孔径は３μm 以下に設定さ
れる。
とＣＶＤ法で析出したＳｉＣ粒子を侵入させ、充填する
には有利であるが、基材強度の低下を招くこととなり、
更に半導体用途に使用する場合には汚染防止のための脱
ガス性やパーティクルの発生などの面で好ましくない。
そのために黒鉛基材の平均気孔径は３μm 以下に設定さ
れる。
【００１８】また、黒鉛基材の気孔径は大きいほどＳｉ
Ｃ粒子の充填には有利であり、ＳｉＣ被膜を強固に被着
することができるので、本発明の黒鉛基材には最大気孔
径が１０μm 以上のものが用いられる。しかしながら、
黒鉛基材の気孔径が大きくなると気相析出したＳｉＣ粒
子が気孔内部に充填されるより気孔内壁に沿って膜状に
生成し、強固に被着することが困難となる。そのため
に、最大気孔径は１００μm 以下であることが好まし
い。
Ｃ粒子の充填には有利であり、ＳｉＣ被膜を強固に被着
することができるので、本発明の黒鉛基材には最大気孔
径が１０μm 以上のものが用いられる。しかしながら、
黒鉛基材の気孔径が大きくなると気相析出したＳｉＣ粒
子が気孔内部に充填されるより気孔内壁に沿って膜状に
生成し、強固に被着することが困難となる。そのため
に、最大気孔径は１００μm 以下であることが好まし
い。
【００１９】本発明の炭化珪素被覆黒鉛部材は、上記の
気孔性状を備えた黒鉛基材面にＣＶＤ法により気相析出
されて被着したＳｉＣ被膜の平均粒径が３μm 以下であ
り、かつ最小粒径が１μm 以下の粒子性状を有している
点を第２の特徴とする。
気孔性状を備えた黒鉛基材面にＣＶＤ法により気相析出
されて被着したＳｉＣ被膜の平均粒径が３μm 以下であ
り、かつ最小粒径が１μm 以下の粒子性状を有している
点を第２の特徴とする。
【００２０】気相反応により析出したＳｉＣ粒子が黒鉛
基材の気孔内に侵入して気孔を効率よく充填し、ＳｉＣ
被膜を形成するためには、ＳｉＣ粒子の粒径は細かいほ
ど有利である。本発明においては、上記の気孔性状、す
なわち黒鉛基材の平均気孔径を０．４〜３μm 、最大気
孔径を１０μm 以上に特定した黒鉛基材に対してＳｉＣ
被膜を形成するＳｉＣ粒子の平均粒径を３μm 以下に設
定することによって、黒鉛基材面の気孔中に効果的にＳ
ｉＣ粒子を侵入し、充填させることを可能とするもので
ある。
基材の気孔内に侵入して気孔を効率よく充填し、ＳｉＣ
被膜を形成するためには、ＳｉＣ粒子の粒径は細かいほ
ど有利である。本発明においては、上記の気孔性状、す
なわち黒鉛基材の平均気孔径を０．４〜３μm 、最大気
孔径を１０μm 以上に特定した黒鉛基材に対してＳｉＣ
被膜を形成するＳｉＣ粒子の平均粒径を３μm 以下に設
定することによって、黒鉛基材面の気孔中に効果的にＳ
ｉＣ粒子を侵入し、充填させることを可能とするもので
ある。
【００２１】更に、黒鉛基材面の気孔内深く、気孔最深
部にＳｉＣ粒子を効果的に侵入させるためには、ＣＶＤ
法により析出したＳｉＣ粒子の最小粒径が細かいほど充
填効率が高く、有利である。本発明は、黒鉛基材の気孔
性状に対応して最小粒径を１μm 以下に設定することに
より、すなわち粒径１μm 以下のＳｉＣ粒子を存在させ
ることによって、黒鉛基材面の気孔内の最深部にまで侵
入、充填することが可能となる。
部にＳｉＣ粒子を効果的に侵入させるためには、ＣＶＤ
法により析出したＳｉＣ粒子の最小粒径が細かいほど充
填効率が高く、有利である。本発明は、黒鉛基材の気孔
性状に対応して最小粒径を１μm 以下に設定することに
より、すなわち粒径１μm 以下のＳｉＣ粒子を存在させ
ることによって、黒鉛基材面の気孔内の最深部にまで侵
入、充填することが可能となる。
【００２２】このようにして、黒鉛基材面の気孔内にＳ
ｉＣ粒子が効果的に侵入して充填されることになり、黒
鉛基材面とＳｉＣ被膜との界面はアンカー効果によって
強固に被着される。その結果、急速加熱や急速冷却など
の熱衝撃や機械的衝撃に対する耐衝撃性を効果的に向上
させることができる。しかしながら、ＳｉＣ粒子の侵入
深さが５０μm 未満であるとアンカー効果が充分に発揮
されないので、ＳｉＣ粒子の黒鉛基材面の気孔内への侵
入深さは５０μm 以上であることが望ましい。このよう
にして、アンカー効果によりＳｉＣ被膜が黒鉛基材面に
強固に被着される。
ｉＣ粒子が効果的に侵入して充填されることになり、黒
鉛基材面とＳｉＣ被膜との界面はアンカー効果によって
強固に被着される。その結果、急速加熱や急速冷却など
の熱衝撃や機械的衝撃に対する耐衝撃性を効果的に向上
させることができる。しかしながら、ＳｉＣ粒子の侵入
深さが５０μm 未満であるとアンカー効果が充分に発揮
されないので、ＳｉＣ粒子の黒鉛基材面の気孔内への侵
入深さは５０μm 以上であることが望ましい。このよう
にして、アンカー効果によりＳｉＣ被膜が黒鉛基材面に
強固に被着される。
【００２３】本発明の炭化珪素被覆黒鉛部材は、所望の
気孔性状を備えた黒鉛材を選定し、この黒鉛基材をＣＶ
Ｄ反応装置にセットして、ＣＶＤ反応条件を適宜な値に
設定制御することにより製造される。例えば、黒鉛基材
をＣＶＤ反応装置にセットして系内の空気を排気したの
ち、所定の温度に加熱し、次いで水素ガスを送入して常
圧水素ガス雰囲気に置換し、水素ガスをキャリアガスと
してトリクロロメチルシラン、トリクロロフェニルシラ
ン、ジクロロメチルシラン、ジクロロジメチルシラン、
クロロトリメチルシランなどの有機珪素化合物を原料ガ
スとして送入して気相反応させることにより黒鉛基材面
上にＳｉＣ粒子を気相析出させてＳｉＣ被膜が被着され
る。
気孔性状を備えた黒鉛材を選定し、この黒鉛基材をＣＶ
Ｄ反応装置にセットして、ＣＶＤ反応条件を適宜な値に
設定制御することにより製造される。例えば、黒鉛基材
をＣＶＤ反応装置にセットして系内の空気を排気したの
ち、所定の温度に加熱し、次いで水素ガスを送入して常
圧水素ガス雰囲気に置換し、水素ガスをキャリアガスと
してトリクロロメチルシラン、トリクロロフェニルシラ
ン、ジクロロメチルシラン、ジクロロジメチルシラン、
クロロトリメチルシランなどの有機珪素化合物を原料ガ
スとして送入して気相反応させることにより黒鉛基材面
上にＳｉＣ粒子を気相析出させてＳｉＣ被膜が被着され
る。
【００２４】この場合に、例えば水素ガスと原料ガスの
割合、反応温度、反応時間、反応圧力などのＣＶＤ反応
条件を適宜な値に設定することにより、本発明の炭化珪
素被覆黒鉛部材が製造される。すなわち、反応温度が高
い場合には黒鉛基材表面でのＳｉＣ粒子の析出が優先し
て気孔内部への充填が難しくなり、また原料ガス濃度が
高い場合にも同様に基材表面での析出が多くなり、気孔
内部への充填が困難になる。したがって、例えば原料ガ
ス濃度や反応温度を比較的に低位に設定することによ
り、気相析出したＳｉＣ粒子を気孔内部にまで浸透さ
せ、析出することができる。
割合、反応温度、反応時間、反応圧力などのＣＶＤ反応
条件を適宜な値に設定することにより、本発明の炭化珪
素被覆黒鉛部材が製造される。すなわち、反応温度が高
い場合には黒鉛基材表面でのＳｉＣ粒子の析出が優先し
て気孔内部への充填が難しくなり、また原料ガス濃度が
高い場合にも同様に基材表面での析出が多くなり、気孔
内部への充填が困難になる。したがって、例えば原料ガ
ス濃度や反応温度を比較的に低位に設定することによ
り、気相析出したＳｉＣ粒子を気孔内部にまで浸透さ
せ、析出することができる。
【００２５】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比しなが
ら具体的に説明する。
ら具体的に説明する。
【００２６】実施例１〜５、比較例１〜３ 気孔性状の異なる高純度等方性黒鉛材を選定して、縦８
０mm、横４０mm、厚さ２．８mmに加工して黒鉛基材とし
た。これらの黒鉛基材をＣＶＤ装置の反応管内にセット
し、系内の空気を排気したのち所定温度に加熱し、常圧
下に水素ガスを送入して水素ガス雰囲気に置換した。次
いで、原料ガスとしてトリクロロメチルシラン、キャリ
アガスに水素ガスを用いて、トリクロロメチルシラン／
水素ガスの混合ガスを２００l/分の流量で反応管内に導
入して反応させ、１００μm のＳｉＣ被膜を成膜して黒
鉛基材面に被着した。この際、混合ガス中のトリクロロ
メチルシラン濃度、反応圧力、反応温度を制御して、粒
子性状の異なるＳｉＣ粒子を析出させて、ＳｉＣ被膜を
被着した。
０mm、横４０mm、厚さ２．８mmに加工して黒鉛基材とし
た。これらの黒鉛基材をＣＶＤ装置の反応管内にセット
し、系内の空気を排気したのち所定温度に加熱し、常圧
下に水素ガスを送入して水素ガス雰囲気に置換した。次
いで、原料ガスとしてトリクロロメチルシラン、キャリ
アガスに水素ガスを用いて、トリクロロメチルシラン／
水素ガスの混合ガスを２００l/分の流量で反応管内に導
入して反応させ、１００μm のＳｉＣ被膜を成膜して黒
鉛基材面に被着した。この際、混合ガス中のトリクロロ
メチルシラン濃度、反応圧力、反応温度を制御して、粒
子性状の異なるＳｉＣ粒子を析出させて、ＳｉＣ被膜を
被着した。
【００２７】このようにして製造した炭化珪素被覆黒鉛
部材について、下記の方法により黒鉛基材の気孔性状お
よびＳｉＣ被膜の粒子性状などを測定し、また熱衝撃試
験を実施した。
部材について、下記の方法により黒鉛基材の気孔性状お
よびＳｉＣ被膜の粒子性状などを測定し、また熱衝撃試
験を実施した。
【００２８】(1)黒鉛基材の気孔性状 平均気孔径、気孔率；水銀ポロシメータにより測定し
た。 最大気孔径；黒鉛を鏡面研磨して、研磨面を光学顕微
鏡により１００倍の倍率で観察した。なお、細長い形状
の気孔は長軸の長さを最大径とした。
た。 最大気孔径；黒鉛を鏡面研磨して、研磨面を光学顕微
鏡により１００倍の倍率で観察した。なお、細長い形状
の気孔は長軸の長さを最大径とした。
【００２９】(2)ＳｉＣ被膜の粒子性状 平均粒径；倍率５０００倍でＳＥＭ観察し、累積面積
率５０％の値を平均粒径とした。 最小粒径；倍率５０００倍でＳＥＭ観察し、累積面積
率１０％の値を最小粒径とした。 侵入深さ；サンプルを切断して、その断面を反射電子
線モードで観察、測定した。
率５０％の値を平均粒径とした。 最小粒径；倍率５０００倍でＳＥＭ観察し、累積面積
率１０％の値を最小粒径とした。 侵入深さ；サンプルを切断して、その断面を反射電子
線モードで観察、測定した。
【００３０】(3)熱衝撃試験； ３個のサンプルを所定温度に加熱したアルゴン雰囲気
の加熱炉に入れて２０分間保持した後、２５℃の水中に
投下する。 目視にてサンプルにクラック発生の有無を観察する。 加熱炉の温度を５０℃づつ上げて、３個全てのサンプ
ルにクラックが発生するまで試験を繰り返し行い、クラ
ックが発生した温度を測定した。
の加熱炉に入れて２０分間保持した後、２５℃の水中に
投下する。 目視にてサンプルにクラック発生の有無を観察する。 加熱炉の温度を５０℃づつ上げて、３個全てのサンプ
ルにクラックが発生するまで試験を繰り返し行い、クラ
ックが発生した温度を測定した。
【００３１】このようにして黒鉛基材面にＣＶＤ法によ
りＳｉＣ被膜を被着した炭化珪素被覆黒鉛部材につい
て、黒鉛基材の気孔性状ならびにＣＶＤ反応条件を表１
に、またＳｉＣ被膜の粒子性状および試験結果を表２に
示した。
りＳｉＣ被膜を被着した炭化珪素被覆黒鉛部材につい
て、黒鉛基材の気孔性状ならびにＣＶＤ反応条件を表１
に、またＳｉＣ被膜の粒子性状および試験結果を表２に
示した。
【００３２】
【表１】
【００３３】
【表２】
【００３４】表１、２の結果から、黒鉛基材の気孔性状
および被着したＳｉＣ被膜の粒子性状が本発明の特性要
件を充足する実施例の炭化珪素被覆黒鉛部材は、急速加
熱および急速冷却による熱衝撃を与えてもクラックが発
生し難く、耐熱衝撃性に優れていることが判る。これに
対して、黒鉛基材の気孔性状およびＳｉＣ被膜の粒子性
状の一部が本発明の要件を外れる比較例の炭化珪素被覆
黒鉛部材は、アンカー効果によるＳｉＣ被膜の黒鉛基材
面への被着が弱いために熱衝撃試験によるクラック発生
温度が低く、耐熱衝撃性に劣ることが認められる。
および被着したＳｉＣ被膜の粒子性状が本発明の特性要
件を充足する実施例の炭化珪素被覆黒鉛部材は、急速加
熱および急速冷却による熱衝撃を与えてもクラックが発
生し難く、耐熱衝撃性に優れていることが判る。これに
対して、黒鉛基材の気孔性状およびＳｉＣ被膜の粒子性
状の一部が本発明の要件を外れる比較例の炭化珪素被覆
黒鉛部材は、アンカー効果によるＳｉＣ被膜の黒鉛基材
面への被着が弱いために熱衝撃試験によるクラック発生
温度が低く、耐熱衝撃性に劣ることが認められる。
【００３５】
【発明の効果】以上のとおり、本発明の炭化珪素被覆黒
鉛部材によれば、黒鉛基材の平均気孔径を０．４〜３μ
m 、最大気孔径を１０μm 以上の気孔性状に特定すると
ともにＣＶＤ法により気相析出させたＳｉＣ被膜を形成
するＳｉＣ粒子の粒子性状を平均粒径が３μm 以下、最
小粒径が１μm 以下に特定することにより、黒鉛基材の
気孔内にＳｉＣ粒子が効果的に充填され、そのアンカー
効果、特に基材面の気孔内に５０μm 以上の深さまで侵
入、充填された場合にはＳｉＣ被膜は強固に被着される
ので、急速加熱や急速冷却による黒鉛基材面とＳｉＣ被
膜の界面における熱応力にも充分に耐え、ＳｉＣ被膜に
発生するクラックやＳｉＣ被膜の剥離などが効果的に抑
止される。したがって、例えば、サセプター、ライナー
チューブ、プロセスチューブ、ウエハーボート、単結晶
引上げ用装置部材などの半導体製造における各種熱処理
用部材をはじめ、耐熱性が要求される各種耐熱部材とし
て極めて有用である。
鉛部材によれば、黒鉛基材の平均気孔径を０．４〜３μ
m 、最大気孔径を１０μm 以上の気孔性状に特定すると
ともにＣＶＤ法により気相析出させたＳｉＣ被膜を形成
するＳｉＣ粒子の粒子性状を平均粒径が３μm 以下、最
小粒径が１μm 以下に特定することにより、黒鉛基材の
気孔内にＳｉＣ粒子が効果的に充填され、そのアンカー
効果、特に基材面の気孔内に５０μm 以上の深さまで侵
入、充填された場合にはＳｉＣ被膜は強固に被着される
ので、急速加熱や急速冷却による黒鉛基材面とＳｉＣ被
膜の界面における熱応力にも充分に耐え、ＳｉＣ被膜に
発生するクラックやＳｉＣ被膜の剥離などが効果的に抑
止される。したがって、例えば、サセプター、ライナー
チューブ、プロセスチューブ、ウエハーボート、単結晶
引上げ用装置部材などの半導体製造における各種熱処理
用部材をはじめ、耐熱性が要求される各種耐熱部材とし
て極めて有用である。
Claims (3)
- 【請求項１】 黒鉛基材面にＣＶＤ法によりＳｉＣ被膜
を被着した黒鉛部材であって、黒鉛基材が平均気孔径
０．４〜３μm 、最大気孔径１０μm 以上の気孔性状を
備え、該黒鉛基材に被着したＳｉＣ被膜の平均粒径が３
μm 以下、かつ最小粒径が１μm 以下の粒子性状を有す
ることを特徴とする炭化珪素被覆黒鉛部材。 - 【請求項２】 ＳｉＣ被膜が黒鉛基材面の気孔中に５０
μm 以上の深さまで侵入して被着したものである、請求
項１記載の炭化珪素被覆黒鉛部材。 - 【請求項３】 黒鉛基材の最大気孔径が１００μm 以下
である、請求項１または２記載の炭化珪素被覆黒鉛部
材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11441299A JP2000302577A (ja) | 1999-04-22 | 1999-04-22 | 炭化珪素被覆黒鉛部材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11441299A JP2000302577A (ja) | 1999-04-22 | 1999-04-22 | 炭化珪素被覆黒鉛部材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000302577A true JP2000302577A (ja) | 2000-10-31 |
Family
ID=14637054
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11441299A Pending JP2000302577A (ja) | 1999-04-22 | 1999-04-22 | 炭化珪素被覆黒鉛部材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000302577A (ja) |
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| KR101268033B1 (ko) | 2010-12-21 | 2013-05-28 | 한국세라믹기술원 | 실리콘카바이드 코팅방법 |
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| CN118515503A (zh) * | 2024-07-23 | 2024-08-20 | 甬江实验室 | 碳化硅/石墨复合材料及其制备方法 |
-
1999
- 1999-04-22 JP JP11441299A patent/JP2000302577A/ja active Pending
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