JP2000273311A

JP2000273311A - 水系分散体

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Publication number: JP2000273311A
Application number: JP11074561A
Authority: JP
Inventors: Akira Iio; 章飯尾; Masayuki Hattori; 雅幸服部
Original assignee: JSR Corp
Current assignee: JSR Corp
Priority date: 1999-03-18
Filing date: 1999-03-18
Publication date: 2000-10-03
Anticipated expiration: 2019-03-18
Also published as: JP4723700B2

Abstract

(57)【要約】【課題】電子材料、磁性材料、光学材料、研磨材料
等、広範な用途において所要の特性を得ることができる
水系分散体を提供する。【解決手段】各種の熱可塑性樹脂等からなる重合体粒
子、或いはこれらの樹脂に特定の官能基を導入すること
により、そのゼータ電位が調整された重合体粒子と、ア
ルミナ、シリカ等からなる無機粒子とを含有し、重合体
粒子と無機粒子のゼータ電位が逆符号であって、これら
が凝集体となり、複合粒子を形成している水系分散体を
得る。また、この凝集体に、超音波を照射したり、ホモ
ジナイザにより剪断応力を加えたりして、静電力により
結合され、より均一に分散された複合粒子とすることが
でき、この複合粒子を含有する水系分散体とすることも
できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、重合体粒子と無機
粒子とを含有する水系分散体に関する。本発明の水系分
散体では、重合体粒子と無機粒子とは凝集体、或いは複
合粒子として含有されている。これらの凝集体及び複合
粒子は、十分な強度及び硬度を有し、耐熱性に優れ、こ
の水系分散体は、化粧品、電子材料、磁性材料、コーテ
ィング材、塗料、光学材料、触媒、光触媒、電子材料フ
ィルム易滑剤、診断薬、医薬、導電材料及びインク等の
用途において用いることができ、更に、磁気ディスク用
等の研磨剤などとして利用することもできる。

【０００２】

【従来の技術】従来より、標準粒子、診断薬用担体粒
子、滑剤等の用途においては、ビニル単量体等を共重合
して得られる粒径分布の狭い重合体粒子が、水系分散体
等の形態で用いられている。しかし、この重合体粒子は
強度及び耐熱性が必ずしも十分ではなく、標準粒子或い
は滑剤等として用いる場合に、過大な剪断応力が加わっ
たり、高温に晒されたりすると、粒子が変形若しくは崩
壊することがあり、その用途が制限されている。これら
の問題点に対応するため、架橋性ビニル単量体等を共重
合させて高度に架橋させた共重合体からなる粒子も提案
されている。しかし、このような架橋重合体からなる粒
子は、無機系粒子と比較して硬度が低く耐熱性も不十分
なため、広範な用途において使用し得る水系分散体とす
ることができない。

【０００３】また、電子材料、磁性材料、光学材料、研
磨材料等の用途においては、多数の金属化合物からなる
粒子を含む水系分散体等が使用されており、用途の多様
化のため種々の複合粒子が提案されている。そのような
複合粒子としては、酸化鉄粒子をケイ素化合物によって
被覆することにより、熱処理によって針状の磁性体を製
造する際に、その形崩れ、磁性体間の焼結等が防止され
る複合粒子、粉末冶金のための強度の大きい材料として
使用される鉄粉を銅によって被覆した複合粒子、及び酸
化鉄粒子を酸化アンチモン及び酸化アルミニウムによっ
て被覆し、その耐熱性を向上させた複合粒子等が挙げら
れる。しかし、これらの複合粒子はいずれも金属化合物
からなるものであり、硬度が高すぎるため用途の多様化
に必ずしも十分に対応することができるものではない。
そのため、適度な硬度を有する複合粒子の開発が、特
に、電子材料、磁性材料、光学材料、研磨材料等の分野
において必要とされている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の従来
の問題を解決するものであり、十分な強度及び硬度を有
し、耐熱性に優れ、且つ適度に柔軟な、重合体粒子と無
機粒子との凝集体、或いは複合粒子を含有する水系分散
体を提供することを目的とする。この水系分散体は、電
子材料、磁性材料、光学材料等、広範な用途において有
用であり、磁気ディスク等の研磨において用いることも
できる。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明は、特定の重合体
粒子と無機粒子とを含有する水系分散体において、その
ｐＨを調整し、重合体粒子と無機粒子とのゼータ電位が
逆符号となる水系分散体とした場合に、これら粒子が静
電気的に凝集し、一体となり、上記の各種の用途におい
て有用な水系分散体とすることができるとの知見に基づ
きなされたものである。

【０００６】第１発明の水系分散体は、重合体粒子、無
機粒子及び水を含有し、該重合体粒子のゼータ電位と該
無機粒子のゼータ電位とが逆符号であることを特徴とす
る。

【０００７】上記「重合体粒子」としては、（１）ポリ
スチレン及びスチレン系共重合体、（２）ポリメチルメ
タクリレート等の（メタ）アクリル樹脂及びアクリル系
共重合体、（３）ポリ塩化ビニル、ポリアセタール、飽
和ポリエステル、ポリアミド、ポリイミド、ポリカーボ
ネート、フェノキシ樹脂、並びに（４）ポリエチレン、
ポリプロピレン、ポリ−１−ブテン、ポリ−４−メチル
−１−ペンテン等のポリオレフィン及びオレフィン系共
重合体などの熱可塑性樹脂からなる重合体粒子を使用す
ることができる。

【０００８】更に、この重合体粒子としては、スチレ
ン、メチルメタクリレート等と、ジビニルベンゼン、エ
チレングリコールジメタクリレート等とを共重合させて
得られる、架橋構造を有する重合体からなるものを使用
することもできる。この架橋の程度によって重合体粒子
の硬度を調整することができる。また、フェノール樹
脂、ウレタン樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、エポキシ
樹脂、アルキッド樹脂及び不飽和ポリエステル樹脂等の
熱硬化性樹脂からなる重合体粒子を用いることもでき
る。

【０００９】尚、スチレン−メタクリル酸共重合体、ス
チレン−無水マレイン酸共重合体等の構成単位に親水性
の官能基を有する共重合体は、水への分散性が良好であ
り、研磨剤等として用いられる水系分散体を容易に調製
することができるため好ましい。更に、ポリエチレン、
ポリプロピレン、ポリスチレン等を、例えば、酸素プラ
ズマ等により表面処理し、親水性の官能基を生成させる
ことによっても水への分散性を向上させることができ、
水系分散体を容易に調製することができる。

【００１０】これら重合体粒子の形状は球状であること
が好ましい。この球状とは、鋭角部分を有さない略球形
のものをも意味し、必ずしも真球に近いものである必要
はない。球状の重合体粒子を用いることにより、特に、
磁気ディスク等の研磨剤として用いた場合に、十分な速
度で研磨することができ、また、研磨の際に被研磨面に
傷が付くこともない。

【００１１】上記「無機粒子」としては、アルミナ、シ
リカ、チタニア、ジルコニア、セリア、酸化鉄及び酸化
マンガン等の金属酸化物からなる無機粒子を使用するこ
とができる。これら重合体粒子及び無機粒子は、それぞ
れ１種のみを使用してもよいし、２種以上を併用しても
よい。

【００１２】第１発明において、重合体粒子の上記「ゼ
ータ電位」は、全ｐＨ域、或いは低ｐＨ域を除く広範な
領域に渡って負であることが多いが、特定の官能基を有
する重合体粒子とすることによって、より確実に負のゼ
ータ電位を有する重合体粒子とすることができる。ま
た、官能基の種類によっては、特定のｐＨ域において正
のゼータ電位を有する重合体粒子とすることもできる。
一方、無機粒子では比較的広範なｐＨ域において正のゼ
ータ電位であることが多いが、比較的広いｐＨ域で負の
ゼータ電位を有するものも知られている。

【００１３】従って、特定の重合体粒子と無機粒子とを
組み合わせ、これら粒子を含有する水系分散体のｐＨを
調整することにより、第１発明の、重合体粒子と無機粒
子のゼータ電位が「逆符号」となる水系分散体とするこ
とができる。このように、重合体粒子と無機機子のゼー
タ電位が逆符号となった場合、第２発明のように、これ
ら粒子が静電力により凝集して、一体となった複合粒子
が形成される。

【００１４】第３発明の水系分散体は、特定の官能基に
よって、そのゼータ電位がほぼ全ｐＨ域において負とな
るように調整された重合体粒子と、アルミナ粒子及びチ
タニア粒子のうちの少なくとも一方の無機粒子とを含有
する。ゼータ電位が負に調整された重合体粒子として
は、分子鎖に、カルボキシル基、その陰イオン、スルホ
ン酸基及びその陰イオンのうちの少なくとも１種が導入
された重合体粒子を使用することができる。

【００１５】この水系分散体は、無機粒子のゼータ電位
が正となるｐＨ域、即ち、等電点より酸性側の領域に調
整して使用される。この水系分散体のｐＨは等電点未満
のより低い領域とすることが好ましく、このような低ｐ
Ｈ域であれば、無機粒子のゼータ電位が高くなり、重合
体粒子と無機粒子とがより強固に凝集し、使用時、凝集
体に相当に大きな剪断応力等が加わった場合にも、これ
ら粒子が容易に分離することがない。無機粒子の等電点
より塩基性側の領域で使用すると、無機粒子のゼータ電
位が負となり、本発明の目的である重合体粒子と無機粒
子との凝集が起こり難い。

【００１６】一方、特定の官能基によりゼータ電位が調
整された重合体粒子は、ｐＨの低下とともにゼータ電位
が高くなる（負の側で絶対値が小さくなる）ため、あま
りにｐＨが低い領域は好ましくなく、第３発明の水系分
散体のｐＨは２以上、更には３以上であることがより好
ましい。以上のような観点から、第３発明の水系分散体
のｐＨ領域は、無機粒子としてアルミナ粒子を使用する
場合は２〜９が好ましく、更には３〜８がより好まし
く、特に３〜７がとりわけ好ましい。また、無機粒子と
してチタニアを使用する場合は２〜６が好ましく、更に
は３〜５がより好ましい。

【００１７】第４発明の水系分散体は、特定の官能基に
よって、そのゼータ電位が正となるように調整された重
合体粒子と、シリカ粒子及びジルコニア粒子のうちの少
なくとも一方の無機粒子とを含有する。ゼータ電位が正
となるように調整された重合体粒子としては、分子鎖
に、アミノ基及びその陽イオンのうちの少なくとも一方
が導入された重合体粒子を使用することができる。

【００１８】この水系分散体は、無機粒子のゼータ電位
が負となるｐＨ域、即ち、等電点より塩基性側の領域に
調整して使用される。この水系分散体のｐＨは等電点を
超えるより高い領域とすることが好ましく、このような
高ｐＨ域であれば、無機粒子のゼータ電位が低くなり
（負の側で絶対値が大きくなる）、重合体粒子と無機粒
子とがより強固に凝集し、使用時、凝集体に相当に大き
な剪断応力が加わった場合にも、これら粒子が容易に分
離することがない。無機粒子の等電点より酸性側の領域
で使用すると、無機粒子のゼータ電位が正となり、本発
明の目的である重合体粒子と無機粒子との凝集が起こり
難い。

【００１９】一方、特定の官能基によりゼータ電位が正
になるよう調整された重合体粒子は、ｐＨの増大ととも
にそのゼータ電位が低くなる（正の側で絶対値が小さく
なる）ため、あまりにｐＨが高い領域は好ましくなく、
第４発明の水系分散体のｐＨは８以下、更には７以下で
あることが好ましい。以上のような観点から、第４発明
の水系分散体のｐＨ領域は、無機粒子としてシリカ粒子
を使用する場合は３〜１０が好ましく、更には３〜８が
より好ましい。また、無機粒子としてジルコニア粒子を
使用する場合は４〜１０が好ましく、更には５〜８がよ
り好ましい。

【００２０】第１乃至第４発明において、第５発明のよ
うに、上記重合体粒子に更にアミド基、ヒドロキシル
基、ポリエチレングリコール鎖を有する官能基のうちの
少なくとも１種を導入することにより、無機粒子との混
合時に発泡する現象を防止することができるという利点
がある。また、ゼータ電位に直接関係しない親水性官能
基を導入することにより、無機粒子と混合した後、経時
的に凝集が進行するという問題を防ぐこともできる。

【００２１】第１乃至第５発明において、重合体粒子及
び無機粒子の平均粒子径の好ましい範囲はそれぞれ０．
０１〜１．０μｍであり、更に好ましくは０．０１〜
０．５μｍであり、特に好ましくは、０．０１〜０．３
μｍである。また、これら粒子が凝集して生成する凝集
体の平均粒子径の好ましい範囲は０．１〜１０μｍであ
り、更に好ましくは０．１〜５μｍであり、特に好まし
くは０．１〜１μｍであり、就中０．１〜０．８μｍが
好ましい。この凝集体の平均粒子径が０．１μｍ未満で
あると、電子材料、磁性材料、光学材料、研磨材料等、
各種の用途において所要の特性が得られず、好ましくな
い。一方、凝集体の平均粒子径が１０μｍを超える場合
は、凝集体が沈降し易く、安定な水系分散体とすること
が容易ではない。これらの平均粒子径は、透過型電子顕
微鏡によって観察することにより測定することができ
る。

【００２２】また、第１乃至第５発明の特定の構成を有
する凝集体とするためには、無機粒子の平均粒子径が重
合体粒子の平均粒子径より小さく、重合体粒子の平均粒
子径（Ｓｐ）と無機粒子の平均粒子径（Ｓｉ）との比、
Ｓｐ／Ｓｉが１〜４０、特に１．５〜２０、更には２〜
１０であることが好ましい。重合体粒子と無機粒子との
平均粒子径の比がこの範囲であれば、第６発明のよう
に、粒径の大きい重合体粒子の表面の広範囲に渡って粒
径の小さい多数の無機粒子が付着した凝集体とすること
ができる。このような凝集体を含有する水系分散体であ
れば、使用時、中心部の重合体粒子が変形して偏平とな
り易く、凝集体に大きな剪断応力等が加わった場合に
も、重合体粒子と無機粒子とが容易に分離することがな
い。

【００２３】本発明の水系分散体は、重合体粒子と無機
粒子とをイオン交換水等に配合することにより調製する
ことができる。また、重合体粒子を含む水分散体と、無
機粒子を含む水分散体とを混合することにより調製する
こともできる。これらの調製方法は簡便であって好まし
い。更に、この水系分散体は、重合体粒子を含む水分散
体を製造し、この水分散体に無機粒子を配合することに
より調製することもできる。また、無機粒子を含む水分
散体を製造し、この水分散体に重合体粒子を配合するこ
とにより調製することもできる。尚、この水系分散体で
は、その媒体としては、水、及び水とメタノール等、水
を主成分とする混合媒体を使用することができるが、水
のみを用いることが特に好ましい。

【００２４】更に、上記のようにして調製した水系分散
体に、超音波を照射したり、ホモジナイザ等により機械
的に剪断応力を加えたりして、重合体粒子と無機粒子と
を微細化させるとともに静電気的な再結合により複合粒
子を再形成し、且つ均一に再分散させることができる。
この方法で調製された複合粒子は非常に微細であり、且
つ均一に分散されているため、この複合粒子を含有する
水系分散体は、各用途においてとくに優れた性能を示す
とともに、長期に渡って安定して保存することができ
る。

【００２５】水系分散体の調製に用いられる重合体粒子
を含む水分散体は、以下の方法によって製造することが
ができる。重合体粒子を含む水分散体の製造法として
は、水性媒体を用いて所要の単量体を重合させ、或いは
必要に応じて他の単量体と共重合させ、生成する重合体
粒子とそれを含む水性媒体を、そのまま水分散体とする
方法が最も簡便である。また、水性媒体或いは有機溶媒
を用いて重合させ、乾燥及び粉砕等を行った後、得られ
る粉末を水性媒体に再分散させる方法によって水分散体
とすることもできる。更に、有機溶媒を用いて重合させ
た場合であっても、粒子状の重合体が生成する場合は、
蒸留等によってそのまま水性媒体に溶媒置換を行なうこ
とで容易に水分散体を製造することができる。

【００２６】また、水系分散体の調製に用いられる無機
粒子を含む水分散体は、以下の方法によって製造するこ
とができる。無機粒子を含む水分散体は、特願平９−２
１４０３５号、特願平９−２３８９６９号の明細書に記
載の方法等により製造することができる。例えば、混練
機によって、蒸留水に無機粒子を攪拌、混練しつつ添加
し、添加終了後、更に混練操作と分散操作とを続け、得
られるスラリーをイオン交換水等で希釈し、次いで、必
要であれば粗大粒子を除去する等の方法によって製造す
ることができる。尚、無機粒子として市販のヒュームド
法アルミナ粒子、ヒュームド法シリカ粒子等を使用する
こともでき、これらをイオン交換水、蒸留水等に配合す
ることによって水分散体を調製することもできる。

【００２７】本発明において、水系分散体に含有される
重合体粒子及び無機粒子の所要量は用途によっても異な
るが、一般に、水系分散体を１００重量部（以下、
「部」という。）とした場合に、それぞれ０．１〜４０
部とすることができ、特に０．２〜３０部、更には０．
３〜２０部とすることが好ましい。更に、重合体粒子と
無機粒子との合計量は、０．２〜４０部とすることがで
き、特に０．４〜３０部、更には１．０〜２０部とする
ことが好ましい。重合体粒子及び無機粒子の含有量、或
いはそれらの合計量が下限値未満である場合は、各種の
用途において所要の特性が得られず、好ましくない。一
方、上限値を超える場合は、各粒子が過度に凝集するた
め流動性が低下し、安定な水系分散体とすることが容易
ではない。

【００２８】また、重合体粒子と無機粒子との重量比は
特に限定されないが、重合体粒子の含有量（Ｗｐ）と無
機粒子の含有量（Ｗｉ）との比、Ｗｐ／Ｗｉが０．０１
〜４、特に０．０２〜２、更には０．０５〜１であるこ
とが好ましい。

【００２９】本発明の水系分散体には、必要に応じて各
種の添加剤を配合することができる。例えば、アルカリ
金属の水酸化物或いはアンモニア、無機酸若しくは有機
酸を配合し、ｐＨを調整することによって水系分散体の
分散性及び安定性を向上させることができる。アルカリ
金属の水酸化物としては、水酸化ナトリウム及び水酸化
カリウム等を使用することができる。更に、無機酸とし
ては硝酸、硫酸及びリン酸等を、有機酸としてはギ酸、
酢酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸及び安息香酸等を
用いることができる。また、このｐＨの調整は、水酸化
ルビジウム、水酸化セシウム等の水酸化物を用いて行う
こともできる。

【００３０】更に、水系分散体に含有される粒子、特に
重合体粒子を均一に分散させるために界面活性剤を配合
することもできる。界面活性剤の含有量は、通常、水系
分散体を１００部とした場合に、０．１部以下、特に
０．０１部以下とすることが好ましい。この界面活性剤
の種類は特に限定はされず、カチオン系界面活性剤、ア
ニオン系界面活性剤、非イオン系界面活性剤等、いずれ
も使用することができる。

【００３１】

【発明の実施の形態】以下、実施例によって本発明を詳
しく説明する。（１）重合体粒子の合成合成例１［重合体粒子（ａ）の合成］スチレン９２部、メタクリル酸４部、ヒドロキシエチル
アクリレート４部、ラウリル硫酸アンモニウム０．１
部、過硫酸アンモニウム０．５部、及びイオン交換水４
００部を、容量２リットルのフラスコに投入し、窒素ガ
ス雰囲気下、攪拌しながら７０℃に昇温し、６時間重合
させた。これによりカルボキシル基及びヒドロキシル基
を有し、平均粒子径０．２４μｍのカルボキシ変性ポリ
スチレン粒子［重合体粒子（ａ）］を含む水分散体を得
た。尚、重合収率は９５％であり、電導度滴定法により
測定したカルボキシル基の分布は、粒子内部が４０％、
粒子表面が５０％、水相部が１０％であった。

【００３２】合成例２［重合体粒子（ｂ）の合成］メチルメタクリレ−ト９４．５部、メタクリル酸４部、
ジビニルベンゼン（純度；５５％）１部、メタクリルア
ミド０．５部、ラウリル硫酸アンモニウム０．０３部、
過硫酸アンモニウム０．６部、及びイオン交換水４００
部を、容量２リットルのフラスコに投入し、窒素ガス雰
囲気下、攪拌しながら７０℃に昇温し、６時間重合させ
た。これによりカルボキシル基及びアミド基を有し、平
均粒子径０．１７μｍの架橋ポリメチルメタクリレート
系粒子［重合体粒子（ｂ）］を得た。尚、重合収率は９
５％であり、電導度滴定法により測定したカルボキシル
基の分布は、粒子内部が１５％、粒子表面が７０％、水
相部が１５％であった。

【００３３】合成例３［重合体粒子（ｃ）の合成］メチルメタクリレ−ト９４部、メタクリル酸４部、ヒド
ロキシメチルメタクリレート２部、ラウリル硫酸アンモ
ニウム０．０３部、過硫酸アンモニウム０．６部、及び
イオン交換水４００部を、容量２リットルのフラスコに
投入し、窒素ガス雰囲気下、攪拌しながら７０℃に昇温
し、６時間重合させた。これによりカルボキシル基及び
ヒドロキシル基を有し、平均粒子径０．１７μｍのポリ
メチルメタクリレート系粒子［重合体粒子（ｃ）］を得
た。尚、重合収率は９５％であり、電導度滴定法により
測定したカルボキシル基の分布は、粒子内部が１５％、
粒子表面が７０％、水相部が１５％であった。

【００３４】合成例４［重合体粒子（ｄ）の合成］メチルメタクリレ−ト９０部、メトキシポリエチレング
リコールメタクリレート（新中村化学工業株式会社製、
商品名「ＮＫエステルＭ−９０Ｇ」、＃４００）５部、
４−ビニルピリジン５部、アゾ系重合開始剤（和光純薬
株式会社製、商品名「Ｖ５０」）２部、及びイオン交換
水４００部を、容量２リットルのフラスコに投入し、窒
素ガス雰囲気下、攪拌しながら７０℃に昇温し、６時間
重合させた。これによりアミノ基の陽イオン及びポリエ
チレングリコール鎖を有する官能基を有し、平均粒子径
０．１９μｍのポリメチルメタクリレート系粒子［重合
体粒子（ｄ）］を得た。尚、重合収率は９５％であっ
た。

【００３５】このようにして得られた重合体粒子（ａ）
〜（ｄ）を０．１規定の塩化カリウム水溶液１００部に
０．１部配合して分散させ、この水分散体のｐＨを塩酸
又は水酸化カリウムによって２．１、５．５及び１２に
調整し、それぞれのｐＨにおけるゼータ電位をレーザー
ドップラー法ゼータ電位測定器（BROOKHAVEN INSTRUMEN
TS社製、商品名「ゼータプラス」）により測定した。ま
た、以下の実施例において使用する無機粒子を０．１規
定塩化カリウム水溶液１００部に０．１部配合して分散
させ、同様にしてそれぞれのゼータ電位を測定した。結
果を表１に記載し、併せて図１に示す。

【００３６】

【表１】

【００３７】（２）水系分散体の調製実施例１［重合体粒子（ａ）とアルミナ粒子とを含有す
る水系分散体の調製］イオン交換水に、重合体粒子（ａ）、ヒュームド法アル
ミナ粒子（デグサ社製、商品名「Aluminium Oxide
C」）、過酸化水素、及び乳酸アンモニウムを、それぞ
れ０．５重量％（以下、「％」という。）、５％、４％
及び１％の濃度になるように配合し、水酸化カリウムに
よってｐＨを６に調整して水系分散体を得た。図１のｐ
Ｈとゼータ電位との相関を表わすグラフから読み取った
ｐＨ６における重合体粒子（ａ）のゼータ電位は約−３
２ｍＶ、アルミナ粒子のゼータ電位は約＋３０ｍＶであ
る。また、透過型電子顕微鏡により観察し、撮影した写
真によれば、重合体粒子（ａ）とアルミナ粒子とは平均
粒子径１〜５μｍの大きさの凝集体となっていた。

【００３８】実施例２［重合体粒子（ｂ）とアルミナ粒
子とを含有する水系分散体の調製］イオン交換水に、重合体粒子（ｂ）及びヒュームド法ア
ルミナ粒子（デグサ社製、商品名「Aluminium Oxide
C」）を、それぞれ０．７％及び５％の濃度になるよう
に配合し、硝酸によってｐＨを４に調整して水系分散体
を得た。図１のｐＨとゼータ電位との相関を表わすグラ
フから読み取ったｐＨ４おける重合体粒子（ｂ）のゼー
タ電位は約−２４ｍＶ、アルミナ粒子のゼータ電位は約
＋３５ｍＶである。また、透過型電子顕微鏡により観察
し、撮影した写真によれば、重合体粒子（ｂ）とアルミ
ナ粒子とは平均粒子径２〜１０μｍの大きさの凝集体と
なっていた。

【００３９】実施例３［重合体粒子（ｃ）とチタニア粒
子とを含有する水系分散体の調製］イオン交換水に、重合体粒子（ｃ）、ヒュームド法チタ
ニア粒子（日本アエロジル社製、品番「Ｐ２５」）、硝
酸鉄、及びマロン酸を、それぞれ０．３％、３％、０．
１％及び１％の濃度になるように配合し、硝酸によって
ｐＨを２に調整して水系分散体を得た。図１のｐＨとゼ
ータ電位との相関を表わすグラフから読み取ったｐＨ２
における重合体粒子（ｃ）のゼータ電位は約−２２ｍ
Ｖ、チタニア粒子のゼータ電位は約＋２１ｍＶである。
また、透過型電子顕微鏡により観察し、撮影した写真に
よれば、重合体粒子（ｃ）とチタニア粒子とは平均粒子
径０．５〜３μｍの大きさの凝集体となっていた。

【００４０】実施例４［重合体粒子（ｄ）とシリカ粒子
とを含有する水系分散体の調製］イオン交換水に、重合体粒子（ｄ）、ヒュームド法シリ
カ粒子（日本アエロジル株式会社製、品番「＃９
０」）、過酸化水素、及び乳酸アンモニウムを、それぞ
れ０．５％、５％、４％及び１％の濃度になるように配
合し、水酸化カリウムによってｐＨを７．２に調整して
水系分散体を得た。図１のｐＨとゼータ電位との相関を
表わすグラフから読み取ったｐＨ７．２における重合体
粒子（ｄ）のゼータ電位は約＋６ｍＶ、シリカのゼータ
電位は約−３６ｍＶである。また、透過型電子顕微鏡に
より観察し、撮影した写真によれば、重合体粒子（ｄ）
とシリカ粒子とは平均粒子径１〜１０μｍの大きさの凝
集体となっていた。

【００４１】実施例５［水系分散体に剪断応力を加えた
調製例］実施例１において得られた水系分散体を超音波処理によ
って更に分散させたところ、安定な水系分散体が得られ
た。透過型電子顕微鏡により観察し、撮影した写真によ
れば、平均粒子径１〜５μｍの凝集体であったものが平
均粒子径０．５μｍに微細化されており、重合体粒子
（ａ）に多数のアルミナ粒子が均一に付着しているのが
確認された。

【００４２】実施例６［水系分散体に剪断応力を加えた
調製例］実施例４において得られた水系分散体を高圧ホモジナイ
ザ（ジーナス社製、型式「ＰＲ０１−３０」）によって
７００ｋｇ／ｃｍ２の圧力で更に分散させたところ、安
定な水系分散体が得られた。透過型電子顕微鏡により観
察し、撮影した写真によれば、平均粒子径１〜１０μｍ
の凝集体であったものが平均粒子径０．６μｍに微細化
されており、重合体粒子（ｄ）に多数のシリカ粒子が均
一に付着しているのが確認された。

【００４３】比較例１（重合体粒子を含まない水系分散
体の調製）実施例１において、重合体粒子（ａ）を配合しなかった
他は同様にして水系分散体を調製した。

【００４４】（３）磁気ディスクの研磨試験実施例１、２及び比較例１で得られた水系分散体に含有
される凝集体或いは複合粒子の濃度が５％となるように
水によって希釈し、この希釈液に、研磨促進剤として硝
酸アルミニウムを１％濃度となるように添加し、研磨剤
を得た。また、比較のため、コロイダルシリカ（日産化
学株式会社製、商品名「スノーテックス２０」）、ヒュ
ームドシリカ（日本アエロジル株式会社製、商品名「ア
エロジル＃９０」）をそれぞれ５％含む他は同一組成の
研磨剤を調製した。

【００４５】上記の研磨剤を用い、以下の条件で磁気デ
ィスク基板を研磨し、研磨速度及び研磨傷の有無を評価
した。＜研磨条件＞基板：Ｎｉ−Ｐ無電解めっきを施した３．５インチのア
ルミディスク（１段研磨済み）研磨装置：ラップマスターＳＦＴ社製、型式「ＬＭ−１
５Ｃ」研磨パッド：Ｒｏｄｅｌ（米国）社製、商品名「ポリテ
ックスＤＧ」加工圧力：７０ｇ／ｃｍ² 定盤回転数：５０ｒｐｍ研磨剤供給量：１５ミリリットル／分研磨時間：１０分

【００４６】＜評価方法＞研磨速度：研磨によるディスクの重量減から下記の式に
よって研磨速度を求めた。研磨速度（Å／分）＝［（Ｗ／ｄ）／Ｓ］×１０⁸ Ｗ；１分間当たりの研磨による重量減、ｄ；Ｎｉ−Ｐ無
電解めっきの密度、Ｓ；被研磨面積研磨傷：研磨したディスクを洗浄し、乾燥した後、暗室
内でスポットライトを当て、目視で研磨傷の有無を観察
した。

【００４７】この研磨試験の結果によれば、実施例１及
び２の水系分散体を使用し、磁気ディスクを研磨した場
合、研磨速度はそれぞれ４８００Å／分及び６９００Å
／分と大きく、研磨傷も発生しなかった。一方、比較例
１及びコロイダルシリカ又はヒュームドシリカを用いた
場合は、研磨速度が８００〜１９００Å／分と小さく、
多数の研磨傷が観察された。

【００４８】

【発明の効果】第１乃至第６発明の水系分散体は、電子
材料、磁性材料、光学材料等、広範な用途において有用
であり、また、磁気ディスクの研磨等、研磨剤として用
いることもできる。

【図面の簡単な説明】

【図１】重合体粒子又は無機粒子を配合し、分散させた
水分散体におけるｐＨとゼータ電位との相関を表わすグ
ラフである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考） // Ｂ０１Ｊ 13/00 Ｆターム(参考） 4F070 AA12 AA13 AA15 AA18 AA20 AA32 AA42 AA43 AA44 AA46 AA47 AA50 AA53 AA54 AA55 AC15 AC23 AE21 CA02 CB01 CB12 CB15 4G065 AA01 AA02 AA04 AA10 AB01Y AB03Y AB05Y AB10Y AB11Y AB12Y AB13Y AB17Y AB18Y AB22Y AB38Y BA03 BA04 BA07 BB01 BB06 CA11 DA02 DA04 DA06 DA09 EA10 4J002 AA001 AA051 AA061 AA071 BB001 BC021 BD041 BG021 BH011 CB001 CC031 CC161 CC181 CD001 CF001 CF011 CF211 CG001 CH081 CK021 CL001 CM041 DE027 DE096 DE116 DE136 DE146 DJ016 FA081 GB00 GH00 GP00 GQ02 GQ05 GR02 GT00 HA07

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】重合体粒子、無機粒子及び水を含有し、
該重合体粒子のゼータ電位と該無機粒子のゼータ電位と
が逆符号であることを特徴とする水系分散体。
【請求項２】重合体粒子、無機粒子及び水を含有し、
該重合体粒子と該無機粒子とが静電力により結合されて
複合粒子を形成していることを特徴とする水系分散体。
【請求項３】上記重合体粒子が、カルボキシル基、そ
の陰イオン、スルホン酸基及びその陰イオンのうちの少
なくとも１種を有し、上記無機粒子がアルミナ及びチタ
ニアのうちの少なくとも一方である請求項１又は２記載
の水系分散体。
【請求項４】上記重合体粒子が、アミノ基及びその陽
イオンのうちの少なくとも一方を有し、上記無機粒子が
シリカ及びジルコニアのうちの少なくとも一方である請
求項１又は２記載の水系分散体。
【請求項５】上記重合体粒子が更にアミド基、ヒドロ
キシル基及びポリエチレングリコール鎖を有する官能基
のうちの少なくとも１種を有する請求項１乃至４のうち
のいずれか１項に記載の水系分散体。
【請求項６】上記重合体粒子の表面に、複数の上記無
機粒子が付着している請求項１乃至５のうちのいずれか
１項に記載の水系分散体。