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JP2000230081A - ラジアルカーカスタイヤの寿命向上のための、特定の凝集性を有する低ヒステリシス組成物の使用 - Google Patents

ラジアルカーカスタイヤの寿命向上のための、特定の凝集性を有する低ヒステリシス組成物の使用

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JP2000230081A
JP2000230081A JP2000033509A JP2000033509A JP2000230081A JP 2000230081 A JP2000230081 A JP 2000230081A JP 2000033509 A JP2000033509 A JP 2000033509A JP 2000033509 A JP2000033509 A JP 2000033509A JP 2000230081 A JP2000230081 A JP 2000230081A
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filler
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carbon black
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】高温における改良された凝集性と、大きな変形
を伴う力学的応力に対する優れた耐性を兼ね備えた、ゴ
ム組成物のタイヤへの使用。 【解決手段】天然ゴムあるいは多割合のシス−１，４単
位を有する合成ポリイソプレンをベースとする組成物
の、タイヤのショルダー部におけるエラストマー性の内
部フィラー混合物としての使用であって、強化フィラー
が、（ｉ）カーボンブラック、または（ii）ＳｉＯＨ及
び／又はＡｌＯＨ表面機能を有するシリカ及び／又はア
ルミナタイプの白色フィラーであって、沈降又は熱分解
法シリカ、アルミナ又はアルモシリケート、あるいは合
成の間又は後に修飾されたカーボンブラックからなる群
から選ばれる、前記白色フィラーの総量が１５ｐｈｒ以
上５０ｐｈｒ以下であり、白色フィラーの量（単位ｐｈ
ｒ）がカーボンブラックの量（単位ｐｈｒ）−５以上で
あるブレンドからなる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、製造のための、タ
イヤのショルダー部及びクラウンにおけるエラストマー
性内部充填組成物（「クッション混合物」と呼ばれるこ
ともある）としての、ゴム組成物の使用に関する。
【０００２】
【従来の技術】重い荷物を積載して高速あるいは低速で
走行する自動車用、特に重車両用のラジアルカーカスタ
イヤは、エラストマーで被覆された金属ワイヤの束又は
強化材からなる構造材を有している。すなわち、低部域
には１つ以上のビードワイヤがあり、１つのビードワイ
ヤから他のビードワイヤへ延びるカーカス強化材があ
り、クラウンには２つ以上のクラウンパイルを含むクラ
ウン強化材がある。この構造材は、エラストマー性組成
物によって結合されている。ラジアルカーカスタイヤの
うち、重い荷物を積載して高速あるいは低速で走行する
自動車用のもの、特に重車両に使用するためのものは、
地面に接触するトレッドが消耗した場合に数回補修して
更生させることが可能なように設計されており、これ
は、１つ以上のトレッドが消耗した後に、重大な損傷を
受けていない補修して更生させて使用し得るカーカスを
有していることを含む。
【０００３】しかしながら、ゴムでプロファイルされた
充填部材内での損傷（例えば破損）の発生により、タイ
ヤの寿命が短縮される場合があり、前記損傷がタイヤの
内部あるいは外部表面に広がって、タイヤカバーを廃棄
しなければならない場合もある。損傷の例としては、タ
イヤのショルダー部のレベルでは、カーカスプライ強化
材を放射状の内部クラウンプライから隔てている三角形
のゴムプロファイル部材内の破損がある。このような破
損は、縁石に対する衝撃、あるいは交叉点に配置された
ラウンドアバウトの端部に対する衝撃などの、印加され
る変形応力に起因する。なぜなら、ラウンドアバウトの
中には、あまりに狭すぎるため、トレーラーを伴う高速
ユニットが、側面が荒くなっていることの多い端部に乗
り上げることなく通過することができないものもあるか
らである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ゴム内部フィラー混合
物の凝集ができる限り大きいことにより、上記のような
損傷の発端を避け、あるいは低減させるのが望ましい。
当業者に知られているところによれば、エラストマー性
内部フィラー組成物が、車輪が回転する度に変形を受
け、この変形により発生する大量の熱は、該組成物の寿
命にとって有害である。なぜなら、１００℃を超えるこ
との多い使用温度では、力学的特性及び強化作用は、熱
化学的及び／又は熱酸化老化により時間経過とともに低
下し、その結果機械的応力に対する耐性が低下するから
である。したがって、エラストマー性内部フィラー混合
物の破損の危険性（すなわち、強化作用の喪失の危険
性）を除去するかあるいはできる限り最小化するため、
該混合物の力学的凝集性は高いほうが望ましいが、タイ
ヤの使用温度でのヒステリシス損失はできる限り低いほ
うが望ましい。
【０００５】温度上昇の最小化と高温での高い凝集性と
の間の折衷の問題に直面した当業者は、多数の解決方法
を提供してきた。かくして、次の形態の、比較的ヒステ
リシスの低いエラストマー性内部フィラー組成物（すな
わちクッション混合物）の使用が提供されてきた。 （ｉ）天然ゴムの単体またはポリブタジエンとのブレン
ドをベースとする組成物であって、強化フィラーが、３
０〜３５ｐｈｒ（エラストマー１００部当たりの重量
部）の量の、比表面積が好ましくは１１０ｍ2／ｇより
も小さいカーボンブラックであるもの、（ii）天然ゴム
の単体またはポリブタジエンとのブレンドをベースとす
る組成物であって、カーボンブラックとシリカとのブレ
ンドで強化されており、通常、カーボンブラックの量が
３０〜３５ｐｈｒであり、シリカの量が１０〜１５ｐｈ
ｒであるもの、（iii)特開平６−０９２１０８号公報に
記載されている、ジエンゴム及びシンジオタクチックの
１，２−ポリブタジエンをベースとする組成物、（iv）
特開平７−３３０９６０号公報に記載されている、他の
ジエンエラストマーとブレンドされていてもよい天然ゴ
ムをベースとする組成物であって、カーボンブラック及
び熱可塑性ポリマー繊維を含むもの。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本件発明者は、（ｉ）天
然ゴムまたは多割合のシス−１，４単位を有する合成ポ
リイソプレンであって、単体で、又は他のジエンエラス
トマーとブレンドとして使用されるものをベースとし、
（ii）- １５ｐｈｒ〜２８ｐｈｒの間、好ましくは２
０ｐｈｒ〜２５ｐｈｒの間の量のカーボンブラック、ま
たは - １５ｐｈｒ〜４０ｐｈｒ、好ましくは２０ｐｈｒ〜
３５ｐｈｒの量のクリアフィラーであって、表面にＳｉ
ＯＨ機能を有する沈降又は熱分解法シリカ、表面にＡｌ
ＯＨ機能を有する沈降アルミナ、表面にＳｉＯＨ基とＡ
ｌＯＨ基の両方を有する天然又は沈降シリコアルミネー
トの中から選ばれる、前記クリアフィラー、あるいは - 上記のカーボンブラックと上記のクリアフィラーと
のブレンドであって、フィラーの総量が１５ｐｈｒ以上
５０ｐｈｒ以下であり、クリアフィラーの量（単位ｐｈ
ｒ）がカーボンブラックの量（単位ｐｈｒ）−５以上で
あるようなもの、を用いて強化された、エラストマー性
内部フィラー組成物を使用することにより、高温におけ
る改良された凝集性と、大きな変形を伴う力学的応力に
対する優れた耐性との間の折衷を得ることが可能である
ことを見出した。
【０００７】
【発明の実施の形態】クリアフィラーを使用する場合、
カップリング剤及び／又は被覆剤であって当業者に知ら
れているものの中から選ばれるものを使用する必要があ
る。好ましいカップリング剤の例としては、ビス−（３
−トリアルコキシシリルプロピル）ポリスルフィドタイ
プの硫黄含有アルコキシシラン類を挙げることができ、
これらの中でも、純粋な液体製品については商品名Ｓｉ
６９として、固体製品（ブラックＮ３３０との重量で５
０／５０のブレンド）については商品名Ｘ５０Ｓとして
デグサ社により販売されているビス−（３−トリエトキ
シシリルプロピル）テトラスルフィドが、特に好まし
い。脂肪族アルコールの被覆剤の例としては、それぞれ
商品名Ｓｉ１１６及びＳｉ２１６としてデグサ社により
販売されているヘキサデシルトリメトキシ−又はトリエ
トキシシラン等のアルキルアルコキシシラン、ジフェニ
ルグアニジン、ポリエチレングリコール、あるいはＯＨ
基又はアルコキシ基により修飾されていてもよいシリコ
ーン油を挙げることができる。カップリング剤及び／又
は被覆剤は、クリアフィラーが全強化フィラーを代表す
る場合、フィラーに対して１／１００以上２０／１００
以下、好ましくは２／１００〜１５／１００の間の重量
比で使用し、強化フィラーがカーボンブラックとクリア
フィラーとのブレンドからなる場合、１／１００〜２０
／１００の間の重量比で使用する。
【０００８】本発明によるエラストマー性内部フィラー
組成物、すなわちクッション混合物は、例えば、カーカ
ス強化材を放射状の内部クラウンプライから隔てている
三角形のプロファイル部材、クラウン強化パイル間にそ
の全幅にわたって配置されたプロファイル部材、及び／
又はクラウン強化材を形成するクラウンパイルの末端を
隔てるプロファイル部材である。
【０００９】天然ゴムまたは多割合のシス−１，４単位
を有する合成ポリイソプレンとのブレンドに使用し得る
ジエンエラストマーとしては、ポリブタジエン（ＢＲ）
であって好ましくは多割合のシス−１，４単位を有する
もの、エマルジョン又は溶液のブタジエンとスチレンと
のコポリマー（ＳＢＲ）、ブタジエンとイソプレンとの
コポリマー（ＢＩＲ）、あるいはスチレン−ブタジエン
−イソプレンターポリマー（ＳＢＩＲ）が挙げられる。
これらのエラストマーは、重合の間、または重合の後
に、ジビニルベンゼンなどの分枝剤、またはカーボネー
ト、ハロゲン化錫又はハロゲン化ケイ素などのスター化
剤により、あるいは、例えばジメチル−又はジエチルア
ミノ−ベンゾフェノンなどの作用によって、酸素化され
たカルボニル基又はカルボキシル基、あるいはアミン基
の鎖上または鎖末端においてグラフトされることとなる
ような機能化剤により、修飾されてもよい。上記のよう
な、天然ゴムと、あるいは多割合のシス−１，４単位を
有する合成ポリイソプレンと、１種以上のジエンエラス
トマーとのブレンドの場合、天然ゴムあるいは合成ポリ
イソプレンを多割合の量で使用するのが好ましく、さら
に好ましくは７０ｐｈｒを越える量で使用する。
【００１０】カーボンブラックを唯一の強化フィラーと
して使用する場合、カーボンブラック又は複数のカーボ
ンブラックのブレンドであって、ＢＥＴ比表面積が３０
〜１６０ｍ2／ｇ、好ましくは９０〜１５０ｍ2／ｇの間
であり、ＤＢＰ構造が８０〜１６０ミリリットル／１０
０ｇの間のものを使用することにより、必要とされる特
性が得られる。好ましくは、使用するブラックの量が２
０ｐｈｒ〜２５ｐｈｒの範囲内の値となるようにする。
ＢＥＴ比表面積の測定は、「ジャーナル・オブ・アメリ
カン・ケミカル・ソサエティ」第６０巻第３０９頁（１
９３８年２月）に記載されているブルノイヤー、エメッ
ト及びテラーの方法にしたがって行なうことができ、こ
れはＮＦＴ規格４５００７（１９８７年１１月）に対応
している。クリアフィラーを唯一の強化フィラーとして
使用する場合、沈降又は熱分解法シリカ、または沈降ア
ルミナ、あるいはアルモシリケートであって、ＢＥＴ比
表面積が３０〜２６０ｍ2／ｇの間のものを使用するこ
とにより、ヒステリシス及び凝集特性が得られる。好ま
しくは、２０〜３５ｐｈｒの量のフィラーを使用する。
このタイプのフィラーの非限定的な例としては、アクゾ
社製のＫＳ４０４、デグサ社製のウルトラシルＶＮ２又
はＶＮ３及びＢＶ３３７０ＧＲ、フーバー社製のゼオポ
ール８７４５、ローディア社製のゼオシル１７５ＭＰ又
は１１６５ＭＰ、ＰＰＧ社製のＨＩ−ＳＩＬ２０００な
どのシリカが挙げられる。カーボンブラックをクリアフ
ィラーとブレンドする場合、好ましくは２５〜４０ｐｈ
ｒの量のクリアフィラーを使用する。
【００１１】上記のシリカ−及び／又はアルミナ−タイ
プの材料のモルホロジー及びＳｉＯＨ及び／又はＡｌＯ
Ｈ表面機能を有する強化フィラーであって、上記のもの
の一部又は全部を置換するものとして本発明に使用し得
るものの他の例としては、合成の間にオーブン中でシリ
コン及び／又はアルミニウムの化合物のフィード油に添
加することにより、あるいは合成後に酸を珪酸ナトリウ
ム及び／又はアルミン酸ナトリウムの溶液中のカーボン
ブラックの水性懸濁液に添加することによって、カーボ
ンブラックの表面の少なくとも一部をＳｉＯＨ及び／又
はＡｌＯＨ機能で被覆した、修飾されたカーボンブラッ
クが挙げられる。上記クリアフィラーの場合、該フィラ
ーの比表面積は３０〜２６０ｍ2／ｇの間にあり、シリ
カ−及び／又はアルミナ−タイプの材料のフィラーの総
量は、１５ｐｈｒ以上であって、好ましくは２５ｐｈｒ
よりも多く、３５ｐｈｒ以下であり、このタイプの表面
にＳｉＯＨ及び／又はＡｌＯＨ機能を有する炭素含有フ
ィラーの非限定的な例としては、ＡＣＳミーティングの
第２４回カンファレンス（ゴム部会、カリフォルニア州
アナハイム、１９９７年５月６日〜９日）に記載されて
いるＣＳＤＰ−タイプのフィラー、欧州特許公開第０７
９９８５４号公報に記載のものが挙げられる。
【００１２】本発明による強化及びヒステリシス特性を
有するジエン内部フィラー組成物を得るのに使用し得る
他のフィラーとして、１種以上のカーボンブラックと、
上記のＳｉＯＨ及び／又はＡｌＯＨ機能を表面に有する
他のフィラーとのブレンドを、フィラーの総量を１５〜
５０ｐｈｒの間、好ましくは２０〜４５ｐｈｒの間と
し、ＳｉＯＨ及び／又はＡｌＯＨ表面機能を有するフィ
ラーの量をカーボンブラックの量−５以上として、使用
してもよい。最後に、ヒステリシス及び凝集特性を基本
的に変更することなく、本発明による組成物の作業性及
び／又はコストを改善することを目的として、上記のフ
ィラー又は複数のフィラーのブレンドを、圧潰又は沈降
炭酸カルシウム、カオリン等の強化力の低いフィラーに
より一部置換してもよい。ただし、ｘｐｈｒの強化フィ
ラーをｘ＋５部の強化力の低いフィラーで置換すること
を条件とする（ｘは１５ｐｈｒ未満である）。
【００１３】本発明による組成物は、硫黄、過酸化物、
あるいは硫黄の存在又は不存在下でのビスマレイミドの
作用により架橋してもよい。また、該組成物は、可塑
剤、顔料、酸化防止剤、架橋促進剤（例えば、ベンゾチ
アゾール誘導体、ジフェニルグアニジンなど）等の、ゴ
ム混合物に通常使用される他の成分を含んでいてもよ
い。本発明による組成物は、１以上の工程からなる、成
分について公知の熱機械的加工方法を用いて製造するこ
とができる。例えば、内部ミキサー内で３〜７分間、ブ
レードの回転数を５０ｒｐｍとして、１工程の熱機械的
加工により該組成物を得ることができ、あるいは、内部
ミキサー内で各々３〜５分間及び２〜４分間の２工程を
行ない、次いで約８０℃で仕上げ工程を行なって、硫黄
架橋性組成物の場合には仕上げ工程中に硫黄及び促進剤
を導入することにより、該組成物を得ることもできる。
以下の実施例により本発明について説明するが、実施例
はいかなる意味においても本発明の範囲を限定するもの
ではない。
【００１４】
【実施例】全ての実施例においては、別言しない限り、
組成物は重量部で示した。実施例においては、本発明の
実施例であるか否かによらず、組成物の特性を以下の通
り評価した。ムーニー粘度 ＡＳＴＭ規格Ｄ−１６４６にしたがって、ムーニー粘度
ＭＬ（１＋４）を測定した。レオメトリー モンサント社製モデル１００Ｓレオメータでのトルクを
測定することにより、レオメトリー測定を行なった。こ
れは、加硫遅れに対応する時間Ｔｏ（単位分）及び測定
される最大トルクの９９％に対応する時間Ｔ９９（単位
分）を決定することにより、加硫工程を監視することを
目的とするものである。伸び弾性率 ＩＳＯ規格３７−１９７７にしたがって、１００％（Ｍ
Ｅ１００）及び３００（ＭＥ３００）において、伸び弾
性率を測定した。スコット破断指数 該指数を２３℃又は１００℃で測定した。破断応力（Ｂ
Ｓ）を単位ＭＰａで決定し、破断伸び（ＥＢ）を単位％
で決定した。裂け易さ指数 該指数を１００℃で測定した。寸法が１０×１０５×
２．５ｍｍであって、その長手部の中心に深さ５ｍｍの
ノッチをつけた試験片について、力（ＴＢＳ）を単位Ｍ
Ｐａで決定し、破断伸び（ＴＥＢ）を単位％で決定し
た。
【００１５】ヒステリシス損失（ＨＬ） ヒステリシス損失（ＨＬ）、あるいはヒステリシスを、
６０℃での回復によりＩＳＯ規格Ｒ１７６６７にしたが
って測定し、単位％で表した。タイヤの縁石に対する衝撃後の引掻き表面（単位ｃ
ｍ2 ） 試験対象のタイヤを、まず７７℃の通気オーブン中で６
週間ベークして、走行による老化をシミュレートした。
試験対象のタイヤを装着した重車両で、２０°未満の一
定角度をもって極めて低速で縁石に乗り上げた。縁石の
通過を５回行ない、その後タイヤを脱着し、次いで剥皮
して、引掻き表面を測定した。いずれの試験において
も、カーカス強化材と放射状の内部クラウンプライとの
間に配置された三角形のプロファイル部材の形態で、本
発明による組成物を使用した。
【００１６】実施例１ 本実施例の目的は、カーボンブラックで強化された天然
ゴムをベースとする組成物を比較することにある。該組
成物を表１に示した。試験１では、少量のブラックＮ１
１５を用いた本発明による組成物を使用し、試験２で
は、少量のブラックＮ３２６を用いた本発明による組成
物を使用した。試験３及び４で使用した組成物は、従来
技術を代表する対照組成物である。試験３の組成物は３
５ｐｈｒの量のブラックＮ３３０を有しており、試験４
のものは５０ｐｈｒの量のブラックＮ３４７を有してい
る。これらの組成物はいずれも、硫黄により加硫可能で
ある。 成分の特性は次の通りである： ＊ １００℃でのムーニーＭＬ（１＋４）が６０であ
る、解凝固した天然ゴム ＊ 酸化防止剤：Ｎ−（１，３−ジメチルブチル）Ｎ’
−フェニル−ｐ−フェニレンジアミン ＊ 可溶性硫黄 ＊ 加硫促進剤
【００１７】硫黄及び促進剤を除く全ての成分を加工
し、落下温度が１７０℃になるまで、１工程の熱機械加
工を内部ミキサー中で約４分間、ブレードの回転速度を
５０ｒｐｍとして行ない、次いで最終工程を８０℃で行
ない、最終工程の間に硫黄及び加硫促進剤を導入するこ
とにより、試験１〜４の組成物を得た。
【００１８】
【表１】 表１ 組成物 試験１ 試験２ 試験３ 試験４ 実施例 実施例 対照 対照 天然ゴム １００ １００ １００ １００ ブラックＮ１１５ ２５ − − − ブラックＮ３２６ − ２５ − − ブラックＮ３３０ − − ３５ − ブラックＮ３４７ − − − ５０ ＺｎＯ ５ ５ 2.10 ７ ステアリン酸 0.50 0.50 1.40 ２ 酸化防止剤 1.50 1.50 0.70 1.50 硫黄 1.60 1.60 1.75 2.50 促進剤 0.54 0.69 1.00 0.85
【００１９】加硫は、１４０℃において、レオメータで
最大トルクの９９％が得られるのに十分な時間だけ行な
った。これら４種類の組成物の特性を比較した。結果を表
２に示す。対照組成物３及び４では、縁石に対する衝撃
試験の間に引掻かれた表面は、本発明による組成物１及
び２の場合よりもはるかに大きかった点が注目される。
また、裂き易さ試験における１００℃での破断伸びは、
対照組成物の場合はるかに小さかった点も注目される。
【００２０】
【表２】 表２ 試験１ 試験２ 試験３ 試験４ Ｎ１１５ Ｎ３２６ Ｎ３３０ Ｎ３４７ ＭＥ１００ １．０ １．０ １．７ ３．２ ＨＬ １３ 10.5 １２ １８ １００℃での破断指数 ＥＢ％ ７８０ ７４０ ６３０ ４９０ １００℃での裂き易さ 指数 ＴＥＢ％ ４００ １８０ ８０ ８５ 引掻き表面 ９ ３２ ８７ １０３
【００２１】実施例２ 本実施例の目的は、シリカを主たるフィラーとして強化
された天然ゴムの組成物を、多割合のカーボンブラック
をベースとする対照組成物と比較することにある。該組
成物を表３に示した。試験５では、多割合のシリカ及び
カーボンブラックをベースとし、シリカ用の被覆剤とし
てＳｉ１１６（ヘキサデシルトリメトキシシラン、デグ
サ社製）を用いた組成物を使用した。試験６では、多割
合のシリカ及びカーボンブラックをベースとし、シリカ
用の被覆剤として分子量が４００に近いポリジメチルシ
ロキサン（ＰＤＭＳ）を用いた組成物を使用した。試験
７では、多割合のカーボンブラック及びデグサ社製の結
合剤Ｘ５０Ｓを用いてエラストマーに結合したシリカを
ベースとする組成物を使用した。試験３では、Ｎ３３０
をベースとする組成物を使用した。試験７及び３は、参
照のため使用された公知の組成物を代表する。これらの
組成物はいずれも、硫黄により加硫可能である。
【００２２】
【表３】 表３ 組成物 試験５ 試験６ 試験７ 試験３ 実施例 実施例 対照 対照 天然ゴム １００ １００ １００ １００ ＵＶＮ３ ３５ ３５ １５ − ブラックＮ３３０ ５ ５ − ３５ ブラックＮ３４７ − − ４０ − Ｘ５０Ｓ − − ３ − Ｓｉ１１６ 5.00 − − − ＰＤＭＳ − 2.00 − − ＺｎＯ 7.00 7.00 7.00 2.10 ステアリン酸 1.00 1.00 2.00 1.40 酸化防止剤 1.50 1.50 1.50 0.70 硫黄 1.75 1.75 1.80 1.75 促進剤 1.50 1.51 1.25 1.00
【００２３】試験５〜７及び３の組成物の調製及び加硫
は、実施例１と同一の条件の下で行なった。これら４種
類の組成物の特性を比較した。結果を表４に示す。
【００２４】
【表４】 表４ 組成物 試験５ 試験６ 試験７ 試験３ 実施例 実施例 対照 対照 天然ゴム １００ １００ １００ １００ ＵＶＮ３ ３５ ３５ １５ − ブラックＮ３３０ ５ ５ − ３５ ブラックＮ３４７ − − ４０ − Ｘ５０Ｓ − − ３ − Ｓｉ１１６ 5.00 − − − ＰＤＭＳ − 2.00 − − ＭＥ１００ １．０ １．２ ２．９ １．７ ＨＬ６０° 13.5 １５ １８ １２ １００℃での破断指数 ＥＢ％ ８００ ７８０ ４９０ ６３０ １００℃での裂き易さ 指数 ＴＥＢ％ ５１０ ５００ ２３０ ８０ 引掻き表面 ８ １３ ８３ ８７
【００２５】対照組成物７及び３では、縁石に対する衝
撃試験の間に引掻かれた表面は、本発明による組成物５
及び６の場合よりもはるかに大きかった点が注目され
る。また、前の実施例と同様に、裂き易さ試験における
１００℃での破断伸びは、対照組成物の場合はるかに小
さかった点も注目される。
【００２６】実施例３ 本実施例の目的は、シリカを主たるフィラーとして強化
された組成物を、結合剤及び被覆剤の性質を変化させて
比較することにある。１００％での伸び弾性率を十分に
接近させ、調べるパラメータの影響について信用しうる
結論が得られるように、加硫システムを調整した。本発
明による組成物を表５に記載した。試験８、９及び１０
では、シリカを唯一のフィラーとして３０ｐｈｒの量で
含み、それぞれ、カップリング剤Ｘ５０Ｓ、分子量が４
０００のポリエチレングリコール被覆剤、及び他のポリ
ジメチルシロキサン被覆剤を含む組成物を使用した。試
験１１〜１５では、強化フィラーをシリカと５ｐｈｒの
Ｎ３３０とのブレンドにより構成した。
【００２７】
【表５】 表５ 組成物 試験 試験 試験 試験 試験 試験 試験 試験 ８ ９ １０ １１ １２ １３ １４ １５ 天然ゴム 100 100 100 100 100 100 100 100 ＵＶＮ３ 30 30 30 25 30 35 30 35 Ｎ３３０ - - - 5 5 5 5 5 ＺｎＯ 7 7 7 7 7 7 7 7 ステアリン酸 1 1 1 1 1 1 1 1 酸化防止剤 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 Ｘ５０Ｓ 7 - - - - - - - PEG4000 - 4.3 - - - - 4.3 5 ＰＤＭＳ - - 1.7 1.4 1.7 2.0 - - 硫黄 1.75 1.75 1.75 1.75 1.75 1.75 1.75 1.75 促進剤 1.51 2.00 1.51 1.51 1.51 1.51 2.00 2.00
【００２８】試験８〜１５の組成物の調製及び加硫は、
実施例１と同一の条件の下で行なった。これら８種類の
組成物の特性を比較した。結果を表６に示す。
【００２９】
【表６】 表６ 組成物 試験 試験 試験 試験 試験 試験 試験 試験 ８ ９ １０ １１ １２ １３ １４ １５ ＭＥ１００ 1.27 1.16 0.93 0.96 1.00 0.98 1.25 1.37 ＨＬ６０° 9.4 9.6 11.7 11.4 12.7 15.6 11.3 13 ＥＢ（１００℃） 733 770 855 813 856 867 762 736 ＴＥＢ（１００℃） 590 371 793 538 726 685 277 307 ＴＢＳ（１００℃） 84 38 60 51 67 62 38 38
【００３０】シリカフィラーの量が一定である本発明に
よる試験８、９及び１０については、驚くべきことに、
カップリング剤Ｘ５０Ｓによって得られた裂け易さの結
果が、被覆剤ＰＥＧ４００及び被覆剤ＰＤＭＳを使用し
た場合に得られた結果の中間であった点が注目される。
被覆剤ＰＤＭＳを使用し、ブラックの量を５ｐｈｒと
し、シリカの量を２５ｐｈｒから３５ｐｈｒまで増加さ
せた試験１１、１２及び１３では、中間の量のシリカ
（３０ｐｈｒ）を使用した場合に、裂け易さについて最
良の結果が得られた。試験１０及び１２の結果を、試験
９及び１４の結果と比較すると、５ｐｈｒのカーボンブ
ラックを３０ｐｈｒのシリカに添加しても、被覆剤ＰＤ
ＭＳ又はＰＥＧ４００の存在下では、裂け易さの結果に
実質的な変化をもたらさない点が注目される。試験１４
の結果を試験１５の結果と比較すると、５ｐｈｒのカー
ボンブラックの存在下でシリカを３０ｐｈｒから３５ｐ
ｈｒにすると、被覆剤ＰＥＧ４００を使用した場合には
結果がわずかに改善されていることがわかる。一方、被
覆剤ＰＤＭＳを使用した場合には、逆の効果が観察され
た（試験１２及び１３）。
【００３１】実施例４ 本実施例の目的は、シリカを唯一の又は主たるフィラー
として強化された組成物であって、エラストマー性マト
リクスが、単体であるか又は他のジエンエラストマーと
のブレンドである天然ゴムをベースとするか、あるいは
多量のシス−１，４結合を有する合成ポリイソプレンを
ベースとするものを比較することにある。これらの組成
物を表７に記載した。試験１６、１７及び１８では、天
然ゴムに充填するフィラーの量を増加させた。試験１９
及び２０では、試験１８の天然ゴムを、天然ゴムと、他
の少割合のジエンエラストマー、すなわち、チタンベー
スの触媒を用いて得られたシス−１，４ポリブタジエン
（シス−１，４ＢＲ）、及びムーニーＭＬ（１＋４）が
５４であり、Ｔｇが−４８℃であり、−１，２単位が２
４％であり、スチレンが１６．５％である溶液ＳＢＲと
のブレンドで置換した。試験２２では、試験２１の３０
部のシリカを含む天然ゴムを、多量のシス−１，４単位
を有する合成ポリイソプレンで置換した。試験２３で
は、これは本発明の実施例ではないが、試験１９の天然
ゴムとシス−１，４ＢＲとのブレンドを、３０部のＮ３
３０で充填した。
【００３２】
【表７】 表７ 組成物 試験 試験 試験 試験 試験 試験 試験 試験 １６ １７ １８ １９ ２０ ２１ ２２ ２３ 対照 天然ゴム 100 100 100 60 60 100 - 60 ポリイソプレン - - - - - - 100 - 溶液ＳＢＲ - - - - 40 - - - シス−１，４ＢＲ - - - 40 - - - 40 ＵＶＮ３ 15 15 30 30 30 30 30 - Ｎ３３０ - 15 15 15 15 - - 30 Ｓｉ１１６ 2 2 4 4 4 4 4 - ＺｎＯ 5 5 5 5 5 5 5 5 ステアリン酸 1 1 1 1 1 1 1 1 酸化防止剤 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 シ゛フェニルク゛アニシ゛ン 0.2 0.2 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 - 硫黄 1.6 1.6 1.6 1.6 1.6 1.6 1.6 1.6 促進剤 1.0 0.55 0.55 0.55 0.55 1.0 1.0 0.55
【００３３】試験１６〜２３の組成物の調製及び加硫
は、実施例１と同一の条件の下で行なった。これら８種
類の組成物の特性を比較した。結果を表８に示す。
【００３４】
【表８】 表８ 組成物 試験 試験 試験 試験 試験 試験 試験 試験 １６ １７ １８ １９ ２０ ２１ ２２ ２３ 対照 天然ゴム 100 100 100 60 60 100 - 60 ポリイソプレン - - - - - - 100 - 溶液ＳＢＲ - - - - 40 - - - シス−１，４ＢＲ - - - 40 - - - 40 ＵＶＮ３ 15 15 30 30 30 30 30 - Ｎ３３０ - 15 15 15 15 - - 30 ＭＥ１００ 0.85 0.91 0.93 0.87 0.97 0.97 0.69 1.26 ＨＬ 5.4 11.0 16.5 24.4 25.2 8.2 11.5 12.8 ＥＢ（１００℃） 834 809 845 864 830 820 857 564 ＴＥＢ（１００℃） 578 359 456 401 474 552 626 146 ＴＢＳ（１００℃） 36 31 41 25 34 36 28 18
【００３５】試験１６〜２２の本発明による組成物の場
合、１００℃での裂け易さ試験における破断伸びの特性
は、３０ｐｈｒのカーボンブラックを含む本発明の実施
例ではない組成物について得られた特性よりも、はるか
に高かった。天然ゴム又は合成シス−１，４ポリイソプ
レンあるいは多割合の天然ゴムと他のジエンエラストマ
ーとのブレンドを用いることにより、本発明にしたがっ
て、シリカフィラー又はシリカとカーボンブラックとの
ブレンドについて、高い凝集性を得ることができた。結
論として、２５ｐｈｒ程度の量のカーボンブラックフィ
ラー、あるいは約３５ｐｈｒの量の単体あるいは多割合
のシリカ及び／又はアルミナタイプの白色フィラーを含
む本発明による組成物の使用により、カップリング剤又
は被覆剤を用いるか否かによらず、単体又は多割合のカ
ーボンブラックをベースとする公知の組成物に比べて、
変形が印加されるタイプの力学的応力による損傷を小さ
くし、タイヤの寿命を長くすることが可能となる。さら
に、上記組成物は、ヒステリシスが低く、したがって走
行中の内部発熱が低く、カーカス強化材の熱分解及び／
又は熱酸化分解が低減されているため、上記効果は一層
顕著である。本発明は、上記態様の例に限定されるもの
ではなく、上記記載から理解される他の態様をも含むこ
とは、言うまでもない。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｋ 3/36 Ｃ０８Ｋ 3/36 9/02 9/02 9/04 9/04 Ｃ０８Ｌ 9/00 Ｃ０８Ｌ 9/00

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 １種以上の他のジエンエラストマーを含
    んでいてもよい天然ゴムあるいは多割合のシス−１，４
    単位を有する合成ポリイソプレンをベースとする組成物
    の、タイヤのショルダー部におけるエラストマー性の内
    部フィラー混合物としての使用であって、該天然ゴムあ
    るいは合成ポリイソプレンは、ブレンドの場合には、使
    用される１種以上のエラストマーの量に比べて多割合で
    存在し、強化フィラーが、（ｉ）１５ｐｈｒ以上２８ｐ
    ｈｒ以下の量の、ＢＥＴ比表面積が３０〜１６０ｍ 2／
    ｇであるカーボンブラック、または（ii）１５ｐｈｒ以
    上４０ｐｈｒ以下の量の、ＢＥＴ比表面積が３０〜２６
    ０ｍ 2／ｇである、ＳｉＯＨ及び／又はＡｌＯＨ表面機
    能を有するシリカ及び／又はアルミナタイプの白色フィ
    ラーであって、沈降又は熱分解法シリカ、アルミナ又は
    アルモシリケート、あるいは合成の間又は後に修飾され
    たカーボンブラックからなる群から選ばれる、前記白色
    フィラー、あるいは（iii)上記（ｉ）のカーボンブラッ
    クと上記（ii）の白色フィラーとのブレンドであって、
    フィラーの総量が１５ｐｈｒ以上５０ｐｈｒ以下であ
    り、白色フィラーの量（単位ｐｈｒ）がカーボンブラッ
    クの量（単位ｐｈｒ）−５以上である、前記ブレンド、
    からなる、前記組成物の使用。
  2. 【請求項２】 前記組成物が、ＢＥＴ比表面積が９０〜
    １５０ｍ2／ｇであるカーボンブラックからなる強化フ
    ィラーを含む、請求項１に記載の組成物の使用。
  3. 【請求項３】 前記組成物が、強化フィラーとして、
    （ｉ）カーボンブラックが唯一のフィラーである場合、
    ２０ｐｈｒ以上２５ｐｈｒ以下の量のカーボンブラッ
    ク、（ii）白色フィラーが唯一のフィラーである場合、
    ２０ｐｈｒ以上３５ｐｈｒ以下の量の白色フィラー、を
    含む、請求項１又は２に記載の組成物の使用。
  4. 【請求項４】 天然ゴムあるいは多割合のシス−１，４
    単位を有する合成ポリイソプレンにブレンドして使用さ
    れる前記１種以上の他のジエンエラストマーが、多割合
    のシス−１，４単位を有するポリブタジエン、ブタジエ
    ンとスチレンとのエマルジョン又は溶液コポリマーであ
    って好ましくは多割合のトランス−１，４単位を有する
    もの、ブタジエンとイソプレンとのコポリマー、スチレ
    ン、ブタジエン及びイソプレンのターポリマーの中から
    選ばれ、該ジエンエラストマーは、合成エラストマーの
    合成の間または合成の後に、鎖の末端又は活性基の鎖で
    のカーボンブラックタイプ又はＳｉＯＨ又はＡｌＯＨ表
    面機能を有するフィラーを用いたグラフトにより、及び
    ／又はカルボニルあるいはケイ素又は錫のハロゲン化物
    などのスター化剤を用いたスター化により修飾されても
    よい、請求項１〜３のいずれか１項に記載の組成物の使
    用。
  5. 【請求項５】 前記組成物が、タイヤのショルダー部あ
    るいはクラウン部において、カーカス強化部とクラウン
    パイルとの間及び／又はクラウンパイルの間に、あるい
    はその全幅にわたって、もしくは１つ以上の該クラウン
    パイルの末端の間に配置されたプロファイル部材の形態
    である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の組成物の
    使用。
  6. 【請求項６】 前記組成物におけるカップリング剤及び
    ／又は被覆剤対強化白色フィラーの重量比が、１／１０
    ０よりも大きく２０／１００よりも小さい、請求項１〜
    ５のいずれか１項に記載の組成物の使用。
  7. 【請求項７】 前記重量比が２／１００〜１５／１００
    の間である、請求項６に記載の組成物の使用。
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