JP2000192186A

JP2000192186A - 軟磁性合金シ―トの製造方法およびこのシ―トから得た磁心部材

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Publication number: JP2000192186A
Application number: JP10369903A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Omori; 浩志大森; Tatsuya Tomioka; 達也冨岡
Original assignee: Daido Steel Co Ltd
Current assignee: Daido Steel Co Ltd
Priority date: 1998-12-25
Filing date: 1998-12-25
Publication date: 2000-07-11

Abstract

(57)【要約】【課題】軟磁性合金からシート状の製品を得る技術に
おいて、以後の加工に好都合な、靭性が高いシート状の
製品を製造する方法を提供すること。【解決手段】軟磁性合金の粉末とバインダー材料を含
有する液体とを混合し、得られたスラリーをシート状に
成形し、シート状のグリーンを加熱してバインダーの除
去および仮の焼結を行ない、仮焼結したシートを冷間ま
たは温間で圧延したのち本焼結してシートとする。珪素
鋼として知られるＦｅ−６．５％Ｓｉ合金の場合、この
合金の粉末を使用するか、またはＦｅ−１８％Ｓｉ合金
の粉末とＦｅ粉末とを最終的な合金組成がＦｅ−６．５
％Ｓｉとなるように配合し、ポリビニルブチラールのエ
タノール溶液をバインダーとして成形し、１０５０℃程
度に加熱して仮焼結し、冷間ないし温間で圧延し、１１
００−１２００℃に加熱して、本焼結および拡散による
成分の均一化を図る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、軟磁性合金のうち
とくに加工性の低いもの、たとえばＦｅ−６．５％Ｓｉ
合金やセンダスト合金からシートを製造する方法に関す
る。本発明はまた、このシートを材料とする磁心部材に
も関する。

【０００２】

【従来の技術】変圧器の磁心部材として使用されＦｅ−
Ｓｉ合金は、Ｓｉ含有量が６．５％のものが、磁歪がゼ
ロであってもっとも好ましい合金組成であるといえる
が、Ｓｉ含有量が４．５％を超えると加工性が悪くなっ
て、圧延は不可能になる。そこで、通常は圧延可能な範
囲の合金組成を採用するが、どうしてもこの限界を超え
ようとする努力の現われとして、いわゆる浸珪法が提案
された。これは、加工性のよい合金たとえばＦｅ−３％
Ｓｉを圧延して薄板をつくり、ＳｉＣｌ₄を使用したＣ
ＶＤＡ法により表面のＳｉ量を高め、続く加熱によって
Ｓｉを拡散させ、全体のＳｉ量を６．５％近辺にする方
法である。この技術は、ごく薄いものの製造に適する
が、コスト高は免れない。

【０００３】別の技術として、合金粉末のスラリーをキ
ャスティングしてテープとし、焼結することが提案され
た（特開昭５７−５４２４７号ほか）。この技術は、難
加工性の合金からシートを製造する手法としては優れて
いるものの、一般に、得られるシートの靭性が低いとい
う問題がある。発明者らは、その改善を企てて研究し、
その結果、冷間ないし温間の圧延加工を加えることによ
って靭性が高まること、とくに、いったん粉末の仮焼結
をして圧延し、その後に本焼結をすると好成績が得られ
ることを見出した。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、この
発明者らが得た新しい知見を活用し、難加工性の合金、
とりわけ磁心部材のように薄いシートに成形して使用す
ることの多い軟磁性合金からシート状の製品を得る技術
において、以後の加工に好都合な、靭性が高いシート状
の製品を製造する方法を提供もまた、本発明の目的に包
含される。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明の軟磁性合金シー
トの製造方法は、基本的には、軟磁性合金の粉末とバイ
ンダー材料を含有する液体とを混合し、得られたスラリ
ーをシート状に成形し、シート状のグリーンを冷間また
は温間で圧延したのち焼結してシートとすることからな
る。

【０００６】本発明の軟磁性合金シートの製造方法にお
ける好ましい態様は、軟磁性合金の粉末とバインダー材
料を含有する液体とを混合し、得られたスラリーをシー
ト状に成形し、シート状のグリーンを加熱してバインダ
ーの除去および仮の焼結を行ない、仮焼結したシートを
冷間または温間で圧延したのち本焼結してシートとする
ことからなる。

【０００７】本発明の磁心部材は、上記した基本的な態
様または好ましい態様のいずれかの方法により製造した
軟磁性合金のシートを、所望の磁心部材の形状に、打ち
抜きなどの方法により加工してなるものである。

【０００８】

【発明の実施の形態】本発明の軟磁性合金シートの製造
方法は、珪素鋼やセンダストなど種々の難加工性の軟磁
性合金に適用できるが、もっともその意義を発揮するの
は、Ｆｅ−（４．５−１３）％Ｓｉ合金とくにＦｅ−
６．５％Ｓｉ合金を対象にする場合である。そこで、以
下は、このＦｅ−６．５％Ｓｉ合金を代表として取り上
げ、説明する。Ｆｅ−（４．５−１３）％Ｓｉ合金は、
前述のようにＳｉ４．５％以下は冷間圧延加工が可能で
あって本発明による必要がなく、一方、Ｓｉ１３％を超
える組成は合金の電気抵抗が低下して、磁心として使用
したときに鉄損が増して不利になるために採用されない
ことが、その組成範囲の限定理由である。

【０００９】粉末冶金においては、所望の合金組成を実
現する手段として、プレアロイ法とプレミックス法とが
あることはよく知られているとおりであって、本発明に
おいても両方の手法が採用できる。プレアロイ法は、軟
磁性合金の粉末として、所望の合金組成を有するＦｅ合
金、この例でいえばＦｅ−６．５％Ｓｉ合金の粉末だけ
を使用して実施する。プレミックス法は、軟磁性合金の
粉末として、所望の合金組成に比べてより高い割合で合
金成分分を含有するＦｅ合金の粉末と、より低い割合で
合金成分を含有するＦｅ合金の粉末か、または、合金成
分を含有しないＦｅの粉末とを、最終的に所望の合金組
成が得られるような割合で混合した混合粉末を使用して
実施する。後記する実施例１はプレアロイ法であり、実
施例２はプレミックス法のうち後者の方法である。

【００１０】プレミックス法により最終の合金組成がＦ
ｅ−６．５％Ｓｉである合金を得ようとする場合、実施
例２で使用した一方の材料であるＦｅ−１８Ｓｉは、共
晶をつくる組成であって融点が低いから、焼結、とくに
好ましい態様で行なう仮焼結にとって有利な材料であ
る。このほかにＦｅ−Ｓｉの系で使用に適するのは、
Ｆｅ−５０％Ｓｉ合金である。

【００１１】軟磁性合金の粉末を成形するためのバイン
ダーとしては、液状物であってある程度の粘度を有して
いて粉末を結着し、グリーンの形状を保持する力があ
り、かつ大気中の加熱で容易に揮発し、または酸化分解
されて除去される物質であれば、任意のものが選択使用
できる。バインダーの存在下に冷間ないし温間の圧延を
行なう態様にあっては、その間に合金粉末に対して悪影
響を及ぼさないものであることも要求される。ポリビニ
ルアルコール、ポリビニルブチラールなど水溶性の高分
子物質の中から、それぞれの場合に応じて適切なものが
選択できるであろう。バインダー液には、必要に応じて
適宜の分散剤を添加することもできる。

【００１２】スラリーのシート状物への成形は、任意の
方法によることができる。もっとも好適なのは、適宜の
基材フィルム上にスラリーを流し、ドクターブレードで
所定の厚さにする方法であるが、単なるキャスティング
によることもできるし、Tダイからの押し出しによるこ
ともできる。

【００１３】バインダーの除去は、グリーンを大気中で
２００ないし４００℃に加熱することで、容易に行なえ
る。

【００１４】冷間ないし温間の圧延とは、常温ないし５
００℃までの温度における圧延を意味する。圧下率は、
対象とする軟磁性合金の加工性にもよるが、冷間圧延で
あれば、一般に１５ないし２０％が限度であり、温間圧
延になればそれより若干高めることができる。２回以上
の圧延を行なう場合は、間に焼鈍を行なう必要があろ
う。中間焼鈍は、Ｆｅ−６．５％Ｓｉの場合、５００℃
程度の温度に所要時間加熱することにより実施できる。
一方、拡散焼鈍は、もっと高い温度、たとえば１０００
ないし１２００℃で、１時間ないし１５分間などの条件
で実施する必要がある。焼結は、水素ガスまたは窒素ガ
スの雰囲気下に行なう。温度は８００ないし１０００℃
で、やはり不活性ガスまたは還元性ガスの雰囲気中で実
施する。

【００１５】本発明の方法においては、軟磁性合金の粉
末のグリーンまたはその仮焼結体を冷間または温間で圧
延するため、組織が微細になり、かつ粒間が強化され
る。その状態で焼結される結果、製品のシートにおいて
も組織は微細さを保っており、したがって靭性が高い。

【００１６】この原理から理解されるように、本発明の
方法をプレミックス法で実施する場合、混合した２種の
材料のうち少なくとも一方は加工性が高いので、冷間な
いし温間の圧延をプレアロイ法よりも有利に行なうこと
ができる。プレミックス法による場合、原理から考える
と、混合する二成分として任意の合金組成のものを組み
合わせても、配合の割合を調節することで最終的に所望
の合金組成が実現すればよいわけであるが、実際問題と
しては、あまり成分が異なる粉末を組み合わせると、最
終段階で拡散による成分の均一化を図る必要があり、そ
のための温度を高めたり、加熱時間を長くしたりする
と、結晶の粗大化を招いて好ましくない。この観点から
は、成分が大きく異ならない合金の粉末どうしを配合す
る方が有利である。結局、プレアロイ法によるかプレミ
ックス法によるか、後者によるとしてどのような合金組
成の成分を配合するかは、目的とする最終合金組成、材
料の入手の容易さ、それら材料を選択することの意義
（たとえば前記した共晶の形成による融点の降下など）
を考え合わせて決定すべきである。

【００１７】

【発明の効果】本発明によるときは、冷間ないし温間の
圧延を行なう結果、既知のテープキャスティング法によ
る軟磁性合金のシートの製造方法が与える製品よりも、
組織が微細で靭性の高いシートが製造できる。それによ
り、磁心部材を製造するための中間の、および最終の加
工が容易になり、より高度の製品を低減されたコストで
製造することが可能になる。

【００１８】

【実施例】［実施例１］Ｆｅ−６．５％Ｓｉ合金を溶製
し、ガスアトマイズ法により粉末化し、平均粒径５０ミ
クロンの合金粉末を得た。この粉末100重量部を、次の
割合の混合物とともに混練し、無水エタノール６０部ポリビニルブチラール（バインダー）１部ポリアクリル酸ナトリウム０．１部得られたスラリーをポリエステルフィルム上に流し、ド
クターブレードで厚さを０．５ｍｍのシートとし、乾燥
した。このシートを冷間で圧延し、厚さを０．４３ｍｍ
に減じた（従って圧下率は１５％）。この圧延シート
を、大気中５００℃に加熱し、バインダーを酸化分解し
て除去するとともに、焼鈍をした。続いて、再度の冷間
圧延を行って、厚さ０．３５ｍｍのシートにした（この
場合も圧下率は１５％）。

【００１９】［実施例２］Ｆｅ−１８％Ｓｉ合金を溶製
し、ガスアトマイズ法により粉末化し、やはり平均粒径
５０ミクロンの合金粉末を得た。この粉末とＦｅ粉末
とを、最終的な組成がＦｅ−６．５％Ｓｉになるように
混合し、混合粉末について、実施例１と同様に処理し
て、厚さ０．３５ｍｍの冷間圧延シートを得た。これら
のシートについて、結晶サイズを測定するとともに、引
張り試験を行なって靭性を調べた。あわせて、シートの
磁気特性を測定した。比較のため、従来既知のテープキ
ャスティング法による、冷間ないし温間の圧延を施さず
に製造した材料についても、同様な試験をした。それら
の結果を、下にまとめて示す。

【００２０】区分平均結晶伸び磁気特性サイズＢｒ鉄損値実施例１（プレアロイ）１０μｍ２％５０００１０KHz ３１８W/Kg 実施例２（プレミックス）１２３５０００１０３８２従来材７００５０００１０５３５

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】軟磁性合金の粉末とバインダー材料を含
有する液体とを混合し、得られたスラリーをシート状に
成形し、シート状のグリーンを冷間または温間で圧延し
たのち焼結してシートとすることからなる軟磁性合金シ
ートの製造方法。
【請求項２】軟磁性合金の粉末とバインダー材料を含
有する液体とを混合し、得られたスラリーをシート状に
成形し、シート状のグリーンを加熱してバインダーの除
去および仮の焼結を行ない、仮焼結したシートを冷間ま
たは温間で圧延したのち本焼結してシートとすることか
らなる軟磁性合金シートの製造方法。
【請求項３】スラリーの成形を、押出しまたはキャス
ティングによって行なう請求項１または２の製造方法。
【請求項４】軟磁性合金の粉末として、所望の合金組
成を有するFe合金の粉末を使用して実施する請求項１ま
たは２の製造方法。
【請求項５】軟磁性合金の粉末として、所望の合金組
成に比べてより高い割合で合金成分を含有するＦｅ合金
の粉末と、より低い割合で合金成分を含有するＦｅ合金
の粉末か、または合金成分を含有しないＦｅの粉末と
を、最終的に所望の合金組成が得られるような割合で混
合した混合粉末を使用して実施する請求項１または２の
製造方法。
【請求項６】請求項１または２の方法により製造した
軟磁性合金のシートを、磁心部材の形状に加工してなる
磁心部材。
【請求項７】軟磁性合金がＦｅ−（４．５−１３）％
Ｓｉ合金である請求項６の磁心部材。