JP2000082639A - Ｎｂコンデンサの製造方法 - Google Patents
Ｎｂコンデンサの製造方法Info
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/15—Solid electrolytic capacitors
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- Engineering & Computer Science (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】誘電損失（tanδ）の異常な周波数特性挙動が
抑制されたＮｂ固体電解コンデンサの製造方法を提供す
る。 【解決手段】Ｎｂ陽極体と、Ｎｂ酸化物層と、前記Ｎｂ
酸化物層に形成された固体電解質層を具備する第１積層
体に、積層膜を形成してＮｂ固体電解コンデンサを得る
製造方法であって、前記第１積層体又は前記第１積層体
に１層以上の積層膜を形成した第２積層体を窒素雰囲気
中において２００〜２４０℃で熱処理して、前記Ｎｂ酸
化物層と前記固体電解質層との間の吸着水を除去する工
程を含むＮｂ固体電解コンデンサの製造方法。
抑制されたＮｂ固体電解コンデンサの製造方法を提供す
る。 【解決手段】Ｎｂ陽極体と、Ｎｂ酸化物層と、前記Ｎｂ
酸化物層に形成された固体電解質層を具備する第１積層
体に、積層膜を形成してＮｂ固体電解コンデンサを得る
製造方法であって、前記第１積層体又は前記第１積層体
に１層以上の積層膜を形成した第２積層体を窒素雰囲気
中において２００〜２４０℃で熱処理して、前記Ｎｂ酸
化物層と前記固体電解質層との間の吸着水を除去する工
程を含むＮｂ固体電解コンデンサの製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、Ｎｂを使用するコ
ンデンサ、より詳細には、Ｎｂ固体電解コンデンサの製
造方法に関する。
ンデンサ、より詳細には、Ｎｂ固体電解コンデンサの製
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、コンデンサとして、Ｎｂコンデン
サ、より詳細には、コンデンサ用陽極体としてニオブを
使用するＮｂ固体電解コンデンサがある。Ｎｂ固体電解
コンデンサの典型的な製造例の概略について、以下に、
工程ごとに説明する。
サ、より詳細には、コンデンサ用陽極体としてニオブを
使用するＮｂ固体電解コンデンサがある。Ｎｂ固体電解
コンデンサの典型的な製造例の概略について、以下に、
工程ごとに説明する。
【０００３】１）〈粉末調合工程〉 Ｎｂ粉末に液状バインダーを添加して混合し、Ｎｂ粉末
が凝集したＮｂ二次粒子を造粒する。このＮｂ二次粒子
の造粒粉をふるいにかけ、巨大なＮｂ二次粒子の凝集粉
を取り除き、粒度のそろったＮｂ二次粒子を得る。
が凝集したＮｂ二次粒子を造粒する。このＮｂ二次粒子
の造粒粉をふるいにかけ、巨大なＮｂ二次粒子の凝集粉
を取り除き、粒度のそろったＮｂ二次粒子を得る。
【０００４】２）〈圧縮成形・焼結工程〉 前記粉末調合工程で作成した、粒度のそろったＮｂ二次
粒子の造粒粉を用いてコンデンサ用陽極体を作成する。
即ち、Ｎｂワイヤのリード線をＮｂ二次粒子の造粒粉に
埋設して、圧縮成形体を作成する。その後、１０-5Ｔｏ
ｒｒ以下の真空中において、１２００〜１３００℃の高
温で、作成したＮｂ二次粒子の造粒粉の圧縮成形体を焼
結し、コンデンサ用陽極体を得る。
粒子の造粒粉を用いてコンデンサ用陽極体を作成する。
即ち、Ｎｂワイヤのリード線をＮｂ二次粒子の造粒粉に
埋設して、圧縮成形体を作成する。その後、１０-5Ｔｏ
ｒｒ以下の真空中において、１２００〜１３００℃の高
温で、作成したＮｂ二次粒子の造粒粉の圧縮成形体を焼
結し、コンデンサ用陽極体を得る。
【０００５】３）〈化成工程〉 前記圧縮成形・焼結工程で得られたコンデンサ用陽極体
の表面に、陽極酸化法により誘電体であるＮｂの酸化物
層を形成する。陽極酸化法とは、電解液中に陽極体と対
抗電極を浸せきし、陽極体を対抗電極より高電位に保つ
ことにより、陽極体表面に酸化物層を形成する方法であ
る。電解液の一例として０．６体積％のリン酸水溶液を
用いて、６０℃の液温で陽極酸化を行う。
の表面に、陽極酸化法により誘電体であるＮｂの酸化物
層を形成する。陽極酸化法とは、電解液中に陽極体と対
抗電極を浸せきし、陽極体を対抗電極より高電位に保つ
ことにより、陽極体表面に酸化物層を形成する方法であ
る。電解液の一例として０．６体積％のリン酸水溶液を
用いて、６０℃の液温で陽極酸化を行う。
【０００６】４）〈固体電解質層形成工程〉 前記工程で形成したＮｂの酸化物層である誘電体層の上
に、固体電解質層を形成する。固体電解質層は、導電性
高分子、例えば、ポリピロールを重合させることで形成
する。
に、固体電解質層を形成する。固体電解質層は、導電性
高分子、例えば、ポリピロールを重合させることで形成
する。
【０００７】５）〈グラファイト層、Ａｇ層形成〜モー
ルド外装工程〉 固体電解質層を形成後、形成した固体電解質層の表面
に、順次、グラファイト層、Ａｇ層を形成する。その
後、得られた積層体を樹脂でモールド外装する。
ルド外装工程〉 固体電解質層を形成後、形成した固体電解質層の表面
に、順次、グラファイト層、Ａｇ層を形成する。その
後、得られた積層体を樹脂でモールド外装する。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】上記従来の製造方法で
製造されたＮｂ固体電解コンデンサは、放置しておくと
誘電損失（tanδ）の異常な周波数特性挙動が確認され
るという欠点を有していることが判明した。例えば、図
２（ａ）に示すようなものである。本発明は、誘電損失
（tanδ）の異常な周波数特性挙動が抑制されたＮｂ固
体電解コンデンサの製造方法を提供することを目的とす
る。
製造されたＮｂ固体電解コンデンサは、放置しておくと
誘電損失（tanδ）の異常な周波数特性挙動が確認され
るという欠点を有していることが判明した。例えば、図
２（ａ）に示すようなものである。本発明は、誘電損失
（tanδ）の異常な周波数特性挙動が抑制されたＮｂ固
体電解コンデンサの製造方法を提供することを目的とす
る。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明のＮｂ固体電解コ
ンデンサの製造方法は、Ｎｂ陽極体と、Ｎｂ酸化物層
と、前記Ｎｂ酸化物層に形成された固体電解質層を具備
する第１積層体に、積層膜を形成してＮｂ固体電解コン
デンサを得る製造方法であって、前記第１積層体又は前
記第１積層体に１層以上の積層膜を形成した第２積層体
における、前記Ｎｂ酸化物層と前記固体電解質層との間
の吸着水を除去する工程を含むことを特徴とする。
ンデンサの製造方法は、Ｎｂ陽極体と、Ｎｂ酸化物層
と、前記Ｎｂ酸化物層に形成された固体電解質層を具備
する第１積層体に、積層膜を形成してＮｂ固体電解コン
デンサを得る製造方法であって、前記第１積層体又は前
記第１積層体に１層以上の積層膜を形成した第２積層体
における、前記Ｎｂ酸化物層と前記固体電解質層との間
の吸着水を除去する工程を含むことを特徴とする。
【００１０】本発明のＮｂ固体電解コンデンサは、本発
明のＮｂ固体電解コンデンサの製造方法により製造さ
れ、前記Ｎｂ酸化物層と前記固体電解質層との間の吸着
水を除去したことを特徴とする。また、本発明のＮｂ固
体電解コンデンサは、Ｎｂ陽極体と、Ｎｂ酸化物層と、
前記Ｎｂ酸化物層に形成された固体電解質層を具備する
Ｎｂ固体電解コンデンサであって、前記Ｎｂ酸化物層と
前記固体電解質層との間に前記Ｎｂ酸化物層に吸着する
吸着水を有さないことを特徴とする。
明のＮｂ固体電解コンデンサの製造方法により製造さ
れ、前記Ｎｂ酸化物層と前記固体電解質層との間の吸着
水を除去したことを特徴とする。また、本発明のＮｂ固
体電解コンデンサは、Ｎｂ陽極体と、Ｎｂ酸化物層と、
前記Ｎｂ酸化物層に形成された固体電解質層を具備する
Ｎｂ固体電解コンデンサであって、前記Ｎｂ酸化物層と
前記固体電解質層との間に前記Ｎｂ酸化物層に吸着する
吸着水を有さないことを特徴とする。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明者の知見によれば、従来の
製造方法で製造されたＮｂ固体電解コンデンサにおい
て、誘電損失（tanδ）の異常な周波数特性挙動がみら
れる原因は、Ｎｂ酸化物層皮膜と固体電解質層との界面
に水分が吸着しているためと考えられる。即ち、この水
分がダイポール（双極子）となり、外界からのある周波
数に対して誘電率が大きく変化する現象がみられる。一
般にこの現象を誘電分散といい、このとき誘電損失（ta
nδ）の異常な周波数特性挙動がみられる。
製造方法で製造されたＮｂ固体電解コンデンサにおい
て、誘電損失（tanδ）の異常な周波数特性挙動がみら
れる原因は、Ｎｂ酸化物層皮膜と固体電解質層との界面
に水分が吸着しているためと考えられる。即ち、この水
分がダイポール（双極子）となり、外界からのある周波
数に対して誘電率が大きく変化する現象がみられる。一
般にこの現象を誘電分散といい、このとき誘電損失（ta
nδ）の異常な周波数特性挙動がみられる。
【００１２】従って、Ｎｂ陽極体と、Ｎｂ酸化物層と、
前記Ｎｂ酸化物層に形成された固体電解質層を具備する
第１積層体（以下、「第１積層体」という。）又は前記
第１積層体に１層以上の積層膜を形成した第２積層体
（以下、「第２積層体」という。）における、前記Ｎｂ
酸化物層と前記固体電解質層との間の吸着水（以下、
「吸着水」という。）を除去することにより、好ましく
は前記Ｎｂ酸化物層に吸着した吸着水を除去することに
より、製造後のＮｂ固体電解コンデンサでは、誘電損失
（tanδ）の異常な周波数特性挙動が抑制され、静電容
量を安定化することができる。
前記Ｎｂ酸化物層に形成された固体電解質層を具備する
第１積層体（以下、「第１積層体」という。）又は前記
第１積層体に１層以上の積層膜を形成した第２積層体
（以下、「第２積層体」という。）における、前記Ｎｂ
酸化物層と前記固体電解質層との間の吸着水（以下、
「吸着水」という。）を除去することにより、好ましく
は前記Ｎｂ酸化物層に吸着した吸着水を除去することに
より、製造後のＮｂ固体電解コンデンサでは、誘電損失
（tanδ）の異常な周波数特性挙動が抑制され、静電容
量を安定化することができる。
【００１３】好ましくは、第１積層体又は第２積層体を
熱処理して、吸着水を除去する。第２積層体としては、
例えば、第１積層体の固体電解質層の表面にグラファイ
ト層を形成した積層体、さらには、この積層体のグラフ
ァイト層の表面に銀等の金属を含有する層を形成した積
層体がある。
熱処理して、吸着水を除去する。第２積層体としては、
例えば、第１積層体の固体電解質層の表面にグラファイ
ト層を形成した積層体、さらには、この積層体のグラフ
ァイト層の表面に銀等の金属を含有する層を形成した積
層体がある。
【００１４】第１積層体又は第２積層体は、好ましくは
２００℃以上、より好ましくは２００℃〜２４０℃で熱
処理する。２００℃以上で熱処理することにより、吸着
水を良好に除去することができる。
２００℃以上、より好ましくは２００℃〜２４０℃で熱
処理する。２００℃以上で熱処理することにより、吸着
水を良好に除去することができる。
【００１５】第１積層体又は第２積層体は、好ましくは
低湿度の雰囲気中、例えば低湿度の窒素中で熱処理す
る。第１積層体又は第２積層体を低湿度の雰囲気中で２
００℃以上で熱処理することにより、吸着水をより一層
良好に除去することができる。
低湿度の雰囲気中、例えば低湿度の窒素中で熱処理す
る。第１積層体又は第２積層体を低湿度の雰囲気中で２
００℃以上で熱処理することにより、吸着水をより一層
良好に除去することができる。
【００１６】第１積層体は、例えば、Ｎｂ粉末からＮｂ
二次粒子を造粒する工程、Ｎｂ二次粒子を圧縮成形して
圧縮成形体を得る工程、Ｎｂ二次粒子の圧縮成形体を焼
成してＮｂ陽極体を形成する工程、Ｎｂ陽極体にＮｂの
酸化物層を形成する工程、Ｎｂ陽極体に形成したＮｂの
酸化物層に固体電解質層を形成する工程により製造する
ことができる。
二次粒子を造粒する工程、Ｎｂ二次粒子を圧縮成形して
圧縮成形体を得る工程、Ｎｂ二次粒子の圧縮成形体を焼
成してＮｂ陽極体を形成する工程、Ｎｂ陽極体にＮｂの
酸化物層を形成する工程、Ｎｂ陽極体に形成したＮｂの
酸化物層に固体電解質層を形成する工程により製造する
ことができる。
【００１７】
【実施例】本発明の実施の形態について更に詳細に説明
すべく、具体的な実施例に即して以下に説明する。な
お、以下、「Ｎｂコンデンサ」とは、コンデンサ用陽極
体としてＮｂを使用する固体電解コンデンサを示し、
「Ｔａコンデンサ」とは、コンデンサ用陽極体としてＴ
ａを使用する固体電解コンデンサを示す。
すべく、具体的な実施例に即して以下に説明する。な
お、以下、「Ｎｂコンデンサ」とは、コンデンサ用陽極
体としてＮｂを使用する固体電解コンデンサを示し、
「Ｔａコンデンサ」とは、コンデンサ用陽極体としてＴ
ａを使用する固体電解コンデンサを示す。
【００１８】〔実施例１〕［実施例１の構成］ 本実施例ではコンデンサ用陽極体としてＮｂを使用する
電解コンデンサの製造方法を説明する。製造工程のフロ
ーチャートを図１に示す。図示した製造工程において、
固体電解質層形成後からモールド外装までの工程の間で
のいずれかの工程で、Ｎｂ酸化物層と固体電解質層との
間の吸着水を除去するための熱処理を導入するという特
徴がある。それぞれの工程について以下に説明する。
電解コンデンサの製造方法を説明する。製造工程のフロ
ーチャートを図１に示す。図示した製造工程において、
固体電解質層形成後からモールド外装までの工程の間で
のいずれかの工程で、Ｎｂ酸化物層と固体電解質層との
間の吸着水を除去するための熱処理を導入するという特
徴がある。それぞれの工程について以下に説明する。
【００１９】１）〈粉末調合工程〉 Ｎｂ粉末に液状バインダーを添加して混合し、Ｎｂ粉末
が凝集したＮｂ二次粒子を造粒する。このＮｂ二次粒子
の造粒粉をふるいにかけ、巨大なＮｂ二次粒子の凝集粉
を取り除き、粒度のそろったＮｂ二次粒子を得る。
が凝集したＮｂ二次粒子を造粒する。このＮｂ二次粒子
の造粒粉をふるいにかけ、巨大なＮｂ二次粒子の凝集粉
を取り除き、粒度のそろったＮｂ二次粒子を得る。
【００２０】２）〈圧縮成形・焼結工程〉 前記粉末調合工程で作成した、粒度のそろったＮｂ二次
粒子の造粒粉を用いてコンデンサ用陽極体を作成する。
即ち、Ｎｂワイヤのリード線をＮｂ二次粒子の造粒粉に
埋設して、圧縮成形体を作成する。その後、１０-5Ｔｏ
ｒｒ以下の真空中において、１２００〜１３００℃の高
温で、作成したＮｂ二次粒子の造粒粉の圧縮成形体を焼
結し、コンデンサ用陽極体を得る。
粒子の造粒粉を用いてコンデンサ用陽極体を作成する。
即ち、Ｎｂワイヤのリード線をＮｂ二次粒子の造粒粉に
埋設して、圧縮成形体を作成する。その後、１０-5Ｔｏ
ｒｒ以下の真空中において、１２００〜１３００℃の高
温で、作成したＮｂ二次粒子の造粒粉の圧縮成形体を焼
結し、コンデンサ用陽極体を得る。
【００２１】３）〈化成工程〉 化成工程は、前記圧縮成形・焼結工程で得られたコンデ
ンサ用陽極体の表面に、陽極酸化法により誘電体である
Ｎｂの酸化物層を形成する工程である。陽極酸化法と
は、電解液中に陽極体と対抗電極を浸せきし、陽極体を
対抗電極より高電位に保つことにより、陽極体表面に酸
化物層を形成する方法である。本実施例では電解液とし
て０．６体積％のリン酸水溶液を用いて、６０℃の液温
で陽極酸化を行う。
ンサ用陽極体の表面に、陽極酸化法により誘電体である
Ｎｂの酸化物層を形成する工程である。陽極酸化法と
は、電解液中に陽極体と対抗電極を浸せきし、陽極体を
対抗電極より高電位に保つことにより、陽極体表面に酸
化物層を形成する方法である。本実施例では電解液とし
て０．６体積％のリン酸水溶液を用いて、６０℃の液温
で陽極酸化を行う。
【００２２】４）〈固体電解質層形成工程〉 前記化成工程で形成したＮｂの酸化物層である誘電体層
の上に、固体電解質層を形成する。本実施例では、固体
電解質層は、導電性高分子であるポリピロール（Ｐｐ
ｙ）を重合させることで形成する。
の上に、固体電解質層を形成する。本実施例では、固体
電解質層は、導電性高分子であるポリピロール（Ｐｐ
ｙ）を重合させることで形成する。
【００２３】５）〈Ｎｂ酸化物層と固体電解質層との間
の吸着水を除去する熱処理工程〉 Ｎｂ陽極体に形成されたＮｂ酸化物層と固体電解質層と
の間の吸着水は、熱処理により除去することができる。
通常は、Ｎｂ酸化物層に固体電解質層を形成した後に熱
処理を行って、吸着水を除去することができる。固体電
解質層を形成した後には、形成した固体電解質層の表面
に、順次、グラファイト層、Ａｇ層を形成して、Ｎｂコ
ンデンサを得て、得られたＮｂコンデンサを樹脂でモー
ルド外装する。なお、Ａｇ層は、例えば、Ａｇペースト
を加熱等により硬化させて形成した層にすることができ
る。
の吸着水を除去する熱処理工程〉 Ｎｂ陽極体に形成されたＮｂ酸化物層と固体電解質層と
の間の吸着水は、熱処理により除去することができる。
通常は、Ｎｂ酸化物層に固体電解質層を形成した後に熱
処理を行って、吸着水を除去することができる。固体電
解質層を形成した後には、形成した固体電解質層の表面
に、順次、グラファイト層、Ａｇ層を形成して、Ｎｂコ
ンデンサを得て、得られたＮｂコンデンサを樹脂でモー
ルド外装する。なお、Ａｇ層は、例えば、Ａｇペースト
を加熱等により硬化させて形成した層にすることができ
る。
【００２４】固体電解質層を形成した後からこのモール
ド外装工程までに、少なくとも１回の熱処理を行って、
Ｎｂ陽極体に形成されたＮｂ酸化物層と固体電解質層と
の間の吸着水を除去する。この熱処理は、空気中におい
て２００℃〜２４０℃で瞬間的に熱をかける処理であ
る。
ド外装工程までに、少なくとも１回の熱処理を行って、
Ｎｂ陽極体に形成されたＮｂ酸化物層と固体電解質層と
の間の吸着水を除去する。この熱処理は、空気中におい
て２００℃〜２４０℃で瞬間的に熱をかける処理であ
る。
【００２５】［実施例１の動作の説明］本発明の特徴で
ある熱処理の説明を行う。この熱処理は２００℃〜２４
０℃の熱を空気中でＮｂコンデンサ又は製造途中のＮｂ
コンデンサに吹き付ける。この熱処理は、Ｎｂ酸化物層
であるＮｂ酸化皮膜と固体電解質層との界面に存在する
吸着水を除去すると考えられている。
ある熱処理の説明を行う。この熱処理は２００℃〜２４
０℃の熱を空気中でＮｂコンデンサ又は製造途中のＮｂ
コンデンサに吹き付ける。この熱処理は、Ｎｂ酸化物層
であるＮｂ酸化皮膜と固体電解質層との界面に存在する
吸着水を除去すると考えられている。
【００２６】［実施例１の効果の説明］図２の（ａ）
に、固体電解質層を形成した後に２００℃以上の熱処理
を行わずに製造され、室温放置しておいたモールド実装
後のＮｂコンデンサの静電容量と誘電損失（tanδ）の
周波数特性を示す。但し、バイアス電圧はかけていな
い。図２の（ａ）には、誘電損失（tanδ）に異常な挙
動がみられ、１ｋＨｚ付近で極大値がみられた。しか
し、図２の（ｂ）に示されるように、固体電解層形成後
に少なくとも一度２００℃以上の熱処理を行った実施例
１の場合には前記異常な挙動は抑制され、また再び出現
することはなかった。
に、固体電解質層を形成した後に２００℃以上の熱処理
を行わずに製造され、室温放置しておいたモールド実装
後のＮｂコンデンサの静電容量と誘電損失（tanδ）の
周波数特性を示す。但し、バイアス電圧はかけていな
い。図２の（ａ）には、誘電損失（tanδ）に異常な挙
動がみられ、１ｋＨｚ付近で極大値がみられた。しか
し、図２の（ｂ）に示されるように、固体電解層形成後
に少なくとも一度２００℃以上の熱処理を行った実施例
１の場合には前記異常な挙動は抑制され、また再び出現
することはなかった。
【００２７】この理由は以下の様に説明できる。この熱
処理は、Ｎｂ酸化皮膜表面に存在する吸着水を除去する
と考えられている。図３に示すように、Ｎｂ酸化物層で
あるＮｂ酸化皮膜の欠陥部は、粒界部分などと考えら
れ、エネルギー的に活性なのでよく水分などが吸着しや
すい。
処理は、Ｎｂ酸化皮膜表面に存在する吸着水を除去する
と考えられている。図３に示すように、Ｎｂ酸化物層で
あるＮｂ酸化皮膜の欠陥部は、粒界部分などと考えら
れ、エネルギー的に活性なのでよく水分などが吸着しや
すい。
【００２８】この吸着水層は、Ｎｂ酸化皮膜とポリピロ
ール（Ｐｐｙ）などの固体電解質層との密着を妨げてき
た。また、この水分子がダイポール（双極子）として働
き、外界からの周波数変動によって静電容量が変化する
（誘電分散といわれる）現象が生じる。熱処理によっ
て、この吸着水を除去して酸化皮膜と固体電解質層との
密着が高まる。そうすると、誘電損失（tanδ）の異常
な挙動の抑制が可能になり、ゆえに容量の安定化が発現
する。
ール（Ｐｐｙ）などの固体電解質層との密着を妨げてき
た。また、この水分子がダイポール（双極子）として働
き、外界からの周波数変動によって静電容量が変化する
（誘電分散といわれる）現象が生じる。熱処理によっ
て、この吸着水を除去して酸化皮膜と固体電解質層との
密着が高まる。そうすると、誘電損失（tanδ）の異常
な挙動の抑制が可能になり、ゆえに容量の安定化が発現
する。
【００２９】〔比較例１〕［比較例１の構成］ 本比較例の工法としては、陽極体としてＴａを用いた固
体電解コンデンサの製造工法を用いた。即ち、本比較例
の製造工程等は、陽極体としてＴａを用い、Ｎｂワイヤ
のかわりにＴａワイヤを用いる以外は前記実施例１とほ
ぼ同じである。
体電解コンデンサの製造工法を用いた。即ち、本比較例
の製造工程等は、陽極体としてＴａを用い、Ｎｂワイヤ
のかわりにＴａワイヤを用いる以外は前記実施例１とほ
ぼ同じである。
【００３０】［比較例１の動作の説明］陽極体としてＴ
ａを用いた場合についても、説明した前記実施例１とほ
ぼ同じである。
ａを用いた場合についても、説明した前記実施例１とほ
ぼ同じである。
【００３１】［比較例１の効果の説明］図４の（ａ）及
び（ｂ）に示すように、同様に作成したＴａコンデンサ
ではＮｂコンデンサでみられたような誘電損失（tan
δ）の異常な挙動はみられない。図４の（ａ）は、固体
電解質層を形成した後に２００℃以上の熱処理なしで製
造したＴａコンデンサの静電容量と誘電損失（tanδ）
の周波数特性を示す図であり、図４の（ｂ）は、固体電
解質層を形成した後に２００℃以上の熱処理をして製造
したＴａコンデンサの静電容量と誘電損失（tanδ）の
周波数特性を示す図である。
び（ｂ）に示すように、同様に作成したＴａコンデンサ
ではＮｂコンデンサでみられたような誘電損失（tan
δ）の異常な挙動はみられない。図４の（ａ）は、固体
電解質層を形成した後に２００℃以上の熱処理なしで製
造したＴａコンデンサの静電容量と誘電損失（tanδ）
の周波数特性を示す図であり、図４の（ｂ）は、固体電
解質層を形成した後に２００℃以上の熱処理をして製造
したＴａコンデンサの静電容量と誘電損失（tanδ）の
周波数特性を示す図である。
【００３２】誘電損失（tanδ）の異常な周波数特性挙
動の現象は、Ｎｂコンデンサに特有のものと考えられ
る。これはＴａ酸化皮膜表面と比較してＮｂ酸化皮膜表
面には粒界・格子欠陥などが多いため、異常な現象がみ
られるのではないかと考えられる。
動の現象は、Ｎｂコンデンサに特有のものと考えられ
る。これはＴａ酸化皮膜表面と比較してＮｂ酸化皮膜表
面には粒界・格子欠陥などが多いため、異常な現象がみ
られるのではないかと考えられる。
【００３３】〔実施例２及び比較例２〕［実施例２及び
比較例２の構成］ 比較例１で示したように、Ｔａコンデンサ、即ち、陽極
体としてＴａを用いた固体電解質コンデンサでは誘電損
失の特異な挙動はみられない。しかし、Ｎｂ固体電解コ
ンデンサでも工程中に前記した熱処理以外にも熱がかか
ることがある。例えば、Ａｇペースト塗布・焼き付け時
などである。この時の焼き付け温度は、実施例１の先の
熱処理温度２００℃〜２４０℃より低温であるが、加熱
時間が10分など長い工程もある。そこで熱処理の時間は
変化させず、かける温度を変化させた場合どの程度の温
度で誘電損失の挙動に効果が現れるか調査した。用いた
試料の製造工程は前記実施例１に同じである。
比較例２の構成］ 比較例１で示したように、Ｔａコンデンサ、即ち、陽極
体としてＴａを用いた固体電解質コンデンサでは誘電損
失の特異な挙動はみられない。しかし、Ｎｂ固体電解コ
ンデンサでも工程中に前記した熱処理以外にも熱がかか
ることがある。例えば、Ａｇペースト塗布・焼き付け時
などである。この時の焼き付け温度は、実施例１の先の
熱処理温度２００℃〜２４０℃より低温であるが、加熱
時間が10分など長い工程もある。そこで熱処理の時間は
変化させず、かける温度を変化させた場合どの程度の温
度で誘電損失の挙動に効果が現れるか調査した。用いた
試料の製造工程は前記実施例１に同じである。
【００３４】［実施例２及び比較例２の動作の説明］前
記実施例１と同様に行うが、かける熱の温度を変化させ
た。即ち、熱処理なし（比較例２−１）、１５０℃（比
較例２−２）、１８０℃（比較例２−３）、２００℃
（実施例２−１）及び２２０℃（実施例２−２）であ
る。その他の条件は前記実施例１と同じである。
記実施例１と同様に行うが、かける熱の温度を変化させ
た。即ち、熱処理なし（比較例２−１）、１５０℃（比
較例２−２）、１８０℃（比較例２−３）、２００℃
（実施例２−１）及び２２０℃（実施例２−２）であ
る。その他の条件は前記実施例１と同じである。
【００３５】［実施例２及び比較例２の効果の説明］熱
処理温度を変化させた場合の結果を図５に示す。図５に
示すように、熱処理温度１５０℃（比較例２−２）、１
８０℃（比較例２−３）では誘電損失の周波数挙動に特
異なピーク（極大値）がみられた。２００℃（実施例２
−１）ではピークはとらず値は上昇していき、Ｔａコン
デンサの周波数挙動と同じであった。２２０℃（実施例
２−２）では誘電損失の値は低下していき完全にピーク
は見えなくなった。このことから誘電損失にはかけた時
間より温度が影響していると考えられる。
処理温度を変化させた場合の結果を図５に示す。図５に
示すように、熱処理温度１５０℃（比較例２−２）、１
８０℃（比較例２−３）では誘電損失の周波数挙動に特
異なピーク（極大値）がみられた。２００℃（実施例２
−１）ではピークはとらず値は上昇していき、Ｔａコン
デンサの周波数挙動と同じであった。２２０℃（実施例
２−２）では誘電損失の値は低下していき完全にピーク
は見えなくなった。このことから誘電損失にはかけた時
間より温度が影響していると考えられる。
【００３６】〔実施例３〕［実施例３の構成］ 前記実施例２及び比較例２では熱処理の温度について扱
った。本実施例では熱処理の雰囲気について変化させた
場合の影響について検討した。実施例１で説明した通り
実施例１の熱処理は大気中で行っている。これに対して
本実施例では、大気中にも多少であるが水分が含まれて
いることに鑑み、熱処理を乾燥した窒素中で行ってみ
た。これ以外の製造工程は前記実施例１に同じである。
った。本実施例では熱処理の雰囲気について変化させた
場合の影響について検討した。実施例１で説明した通り
実施例１の熱処理は大気中で行っている。これに対して
本実施例では、大気中にも多少であるが水分が含まれて
いることに鑑み、熱処理を乾燥した窒素中で行ってみ
た。これ以外の製造工程は前記実施例１に同じである。
【００３７】［実施例３の動作の説明］前記実施例１と
同様に行うが、大気中でなく窒素雰囲気おいて熱処理を
行った。その他の条件は前記実施例１に同じである。
同様に行うが、大気中でなく窒素雰囲気おいて熱処理を
行った。その他の条件は前記実施例１に同じである。
【００３８】［実施例３の効果の説明］窒素雰囲気中で
熱処理を行うと、誘電損失の異常な挙動は抑制できた。
窒素中の水分は空気中と比較して少なく、よりいっそう
の効果が出たものだと考えられる。
熱処理を行うと、誘電損失の異常な挙動は抑制できた。
窒素中の水分は空気中と比較して少なく、よりいっそう
の効果が出たものだと考えられる。
【００３９】〔比較例３〕［比較例３の構成］ 前記実施例１で述べた通り、Ｎｂ固体電解コンデンサに
おいて固体電解質層作成後の工程、即ち、グラファイト
層形成、Ａｇ層形成からモールド外装までに熱処理を行
うと誘電損失の挙動・静電容量の安定化に効果がある。
これに対してそれ以前の工程で同様の熱処理を行うと、
誘電損失の挙動にどのような挙動がみられるか検討し
た。Ｎｂ固体電解コンデンサの製造方法において固体電
解質層形成前で化成後の試料Ａを用い熱処理を行った。
化成までの工程は前記実施例１に記した製造工程に同じ
である。
おいて固体電解質層作成後の工程、即ち、グラファイト
層形成、Ａｇ層形成からモールド外装までに熱処理を行
うと誘電損失の挙動・静電容量の安定化に効果がある。
これに対してそれ以前の工程で同様の熱処理を行うと、
誘電損失の挙動にどのような挙動がみられるか検討し
た。Ｎｂ固体電解コンデンサの製造方法において固体電
解質層形成前で化成後の試料Ａを用い熱処理を行った。
化成までの工程は前記実施例１に記した製造工程に同じ
である。
【００４０】［比較例３の動作の説明］上述の試料Ａに
前記実施例１で記したものと同じ操作を行った。
前記実施例１で記したものと同じ操作を行った。
【００４１】［比較例３の効果の説明］上述の試料Ａを
モールド工程後に熱処理を行うと、図６に示すように、
この試料Ａを用いてコンデンサを製造した場合でも誘電
損失の周波数特性挙動に変化がみられ、誘電損失の異常
なピークが熱処理をしたにもかかわらず出現した。この
結果より、固体電解質層形成前に熱処理を行っても、誘
電損失の異常な挙動は抑制できず、固体電解質層形成工
程以前の熱処理は効果がないことが確認された。
モールド工程後に熱処理を行うと、図６に示すように、
この試料Ａを用いてコンデンサを製造した場合でも誘電
損失の周波数特性挙動に変化がみられ、誘電損失の異常
なピークが熱処理をしたにもかかわらず出現した。この
結果より、固体電解質層形成前に熱処理を行っても、誘
電損失の異常な挙動は抑制できず、固体電解質層形成工
程以前の熱処理は効果がないことが確認された。
【００４２】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のＮｂ固体
電解コンデンサーの製造方法によれば、誘電損失（tan
δ）の異常な周波数特性挙動・誘電分散が抑制され、静
電容量が安定化したＮｂ固体電解コンデンサーを製造す
ることができる。
電解コンデンサーの製造方法によれば、誘電損失（tan
δ）の異常な周波数特性挙動・誘電分散が抑制され、静
電容量が安定化したＮｂ固体電解コンデンサーを製造す
ることができる。
【００４３】その理由は、本発明のＮｂ固体電解コンデ
ンサの製造方法が、Ｎｂ陽極体と、Ｎｂ酸化物層と、前
記Ｎｂ酸化物層に形成された固体電解質層を具備する第
１積層体に、積層膜を形成してＮｂ固体電解コンデンサ
を得る製造方法であって、前記第１積層体又は前記第１
積層体に１層以上の積層膜を形成した第２積層体におけ
る、前記Ｎｂ酸化物層と前記固体電解質層との間の吸着
水を除去する工程を含むようにしたからである。
ンサの製造方法が、Ｎｂ陽極体と、Ｎｂ酸化物層と、前
記Ｎｂ酸化物層に形成された固体電解質層を具備する第
１積層体に、積層膜を形成してＮｂ固体電解コンデンサ
を得る製造方法であって、前記第１積層体又は前記第１
積層体に１層以上の積層膜を形成した第２積層体におけ
る、前記Ｎｂ酸化物層と前記固体電解質層との間の吸着
水を除去する工程を含むようにしたからである。
【００４４】本発明のＮｂ固体電解コンデンサーは、誘
電損失（tanδ）の異常な周波数特性挙動・誘電分散が
抑制され、静電容量が安定化している。その第１の理由
は、本発明のＮｂ固体電解コンデンサが、本発明のＮｂ
固体電解コンデンサの製造方法により製造され、前記Ｎ
ｂ酸化物層と前記固体電解質層との間の吸着水を除去し
たからである。また、その第２の理由は、本発明のＮｂ
固体電解コンデンサが、Ｎｂ陽極体と、Ｎｂ酸化物層
と、前記Ｎｂ酸化物層に形成された固体電解質層を具備
するＮｂ固体電解コンデンサであって、前記Ｎｂ酸化物
層と前記固体電解質層との間に前記Ｎｂ酸化物層に吸着
する吸着水を有さないようにしたからである。
電損失（tanδ）の異常な周波数特性挙動・誘電分散が
抑制され、静電容量が安定化している。その第１の理由
は、本発明のＮｂ固体電解コンデンサが、本発明のＮｂ
固体電解コンデンサの製造方法により製造され、前記Ｎ
ｂ酸化物層と前記固体電解質層との間の吸着水を除去し
たからである。また、その第２の理由は、本発明のＮｂ
固体電解コンデンサが、Ｎｂ陽極体と、Ｎｂ酸化物層
と、前記Ｎｂ酸化物層に形成された固体電解質層を具備
するＮｂ固体電解コンデンサであって、前記Ｎｂ酸化物
層と前記固体電解質層との間に前記Ｎｂ酸化物層に吸着
する吸着水を有さないようにしたからである。
【図１】図１は、本発明の実施例１のＮｂ固体電解コン
デンサの製造工程のフローチャートである。
デンサの製造工程のフローチャートである。
【図２】図２の（ａ）は、固体電解質層を形成した後に
２００℃以上の熱処理を行わない従来の製造方法で製造
したＮｂコンデンサの容量・tanδの周波数特性を示す
図であり、図２の（ｂ）は、固体電解質層を形成した後
に２００℃以上の熱処理を行った実施例１の製造方法で
製造したＮｂコンデンサの容量・tanδの周波数特性を
示す図である。
２００℃以上の熱処理を行わない従来の製造方法で製造
したＮｂコンデンサの容量・tanδの周波数特性を示す
図であり、図２の（ｂ）は、固体電解質層を形成した後
に２００℃以上の熱処理を行った実施例１の製造方法で
製造したＮｂコンデンサの容量・tanδの周波数特性を
示す図である。
【図３】図３は、Ｎｂ酸化物層と固体電解質層との界面
の一例の模式図である。
の一例の模式図である。
【図４】図４の（ａ）は、固体電解質層を形成した後に
２００℃以上の熱処理を行わないで製造したＴａコンデ
ンサの容量・tanδの周波数特性を示す図であり、図４
の（ｂ）は、固体電解質層を形成した後に２００℃以上
の熱処理を行って製造したＴａコンデンサの容量・tan
δの周波数特性を示す図である。
２００℃以上の熱処理を行わないで製造したＴａコンデ
ンサの容量・tanδの周波数特性を示す図であり、図４
の（ｂ）は、固体電解質層を形成した後に２００℃以上
の熱処理を行って製造したＴａコンデンサの容量・tan
δの周波数特性を示す図である。
【図５】図５は、熱処理温度と誘電損失の挙動を示す図
である。
である。
【図６】図６は、固体電解質層を形成する前に２００℃
以上の熱処理を行って製造したＮｂコンデンサの誘電損
失の挙動を示す図である。
以上の熱処理を行って製造したＮｂコンデンサの誘電損
失の挙動を示す図である。
Claims (6)
- 【請求項１】Ｎｂ陽極体と、Ｎｂ酸化物層と、前記Ｎｂ
酸化物層に形成された固体電解質層を具備する第１積層
体に、積層膜を形成してＮｂ固体電解コンデンサを得る
製造方法であって、 前記第１積層体又は前記第１積層体に１層以上の積層膜
を形成した第２積層体における、前記Ｎｂ酸化物層と前
記固体電解質層との間の吸着水を除去する工程を含むこ
とを特徴とするＮｂ固体電解コンデンサの製造方法。 - 【請求項２】前記第１積層体又は前記第２積層体を熱処
理して、前記吸着水を除去することを特徴とする請求項
１に記載のＮｂ固体電解コンデンサの製造方法。 - 【請求項３】前記第１積層体又は前記第２積層体を２０
０℃以上で熱処理することを特徴とする請求項２に記載
のＮｂ固体電解コンデンサの製造方法。 - 【請求項４】前記第１積層体又は前記第２積層体を低湿
度の雰囲気中で熱処理することを特徴とする請求項２〜
３のいずれか一に記載のＮｂ固体電解コンデンサの製造
方法。 - 【請求項５】請求項１〜４のいずれか一に記載のＮｂ固
体電解コンデンサの製造方法により製造され、前記Ｎｂ
酸化物層と前記固体電解質層との間の吸着水を除去した
ことを特徴とするＮｂ固体電解コンデンサ。 - 【請求項６】Ｎｂ陽極体と、Ｎｂ酸化物層と、前記Ｎｂ
酸化物層に形成された固体電解質層を具備するＮｂ固体
電解コンデンサであって、 前記Ｎｂ酸化物層と前記固体電解質層との間に前記Ｎｂ
酸化物層に吸着する吸着水を有さないことを特徴とする
Ｎｂ固体電解コンデンサ。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10250255A JP2000082639A (ja) | 1998-09-04 | 1998-09-04 | Ｎｂコンデンサの製造方法 |
| EP99250292A EP0984470A3 (en) | 1998-09-04 | 1999-08-26 | Process for preparing an Nb capacitor |
| US09/389,489 US6243255B1 (en) | 1998-09-04 | 1999-09-03 | Process for preparing a Nb capacitor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10250255A JP2000082639A (ja) | 1998-09-04 | 1998-09-04 | Ｎｂコンデンサの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000082639A true JP2000082639A (ja) | 2000-03-21 |
Family
ID=17205169
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10250255A Pending JP2000082639A (ja) | 1998-09-04 | 1998-09-04 | Ｎｂコンデンサの製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6243255B1 (ja) |
| EP (1) | EP0984470A3 (ja) |
| JP (1) | JP2000082639A (ja) |
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| JP2002134368A (ja) * | 2000-10-26 | 2002-05-10 | Showa Denko Kk | コンデンサ用粉体、焼結体及びその焼結体を用いたコンデンサ |
| US7112819B2 (en) | 2003-04-23 | 2006-09-26 | Hitachi, Ltd. | Semiconductor device and manufacturing method thereof |
| JP2007150252A (ja) * | 2005-11-07 | 2007-06-14 | Saga Sanyo Industries Co Ltd | 固体電解コンデンサの製造方法 |
| JP2009296019A (ja) * | 2001-04-12 | 2009-12-17 | Showa Denko Kk | ニオブコンデンサの製造方法 |
| JP2011155314A (ja) * | 2005-11-07 | 2011-08-11 | Sanyo Electric Co Ltd | 固体電解コンデンサの製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| US6358625B1 (en) * | 1999-10-11 | 2002-03-19 | H. C. Starck, Inc. | Refractory metals with improved adhesion strength |
| MXPA02008557A (es) | 2000-03-01 | 2003-04-14 | Cabot Corp | Metales nitrurados con efecto de valvula y procesos para la preparacion de los mismos. |
| CZ20031556A3 (cs) * | 2000-11-06 | 2004-03-17 | Cabot Corporation | Modifikované oxidy ventilových kovů se sníženým obsahem kyslíku |
| EP1454330B2 (en) * | 2001-12-10 | 2017-10-04 | Showa Denko K.K. | Niobium alloy, sintered body thereof, and capacitor using the same |
| DE102005028262B4 (de) | 2005-06-17 | 2010-05-06 | Kemet Electronics Corp. | Kondensator mit einer Elektrode und Herstellungsverfahren für den Kondensator mit der Elektrode |
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|---|---|---|---|---|
| US3597664A (en) * | 1969-12-05 | 1971-08-03 | Norton Co | Niobium-zirconium-titanium capacitor electrode |
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