JP2000072429A - 炭化バナジウム粉末およびその製造方法 - Google Patents
炭化バナジウム粉末およびその製造方法Info
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Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 超微粒超硬合金の特性改善のために、合金で
の分散性のよい均粒で微粒な高純度の炭化バナジウム粉
末及びその製造方法と製造装置とを提供すること。 【解決手段】 炭化バナジウム粉末は、平均粒径が１．
０μｍ以下、結合炭素量が１５ｗｔ％以上、酸素含有量
が０．５ｗｔ％以下である。この炭化バナジウム粉末を
製造するには、水素気流中で還元炭化処理を行う回転炉
を備えた炭化バナジウム粉末の製造装置を用いる。回転
炉１０は、中心部に円柱型ヒータ３が設置されそのヒー
ターを包み込むように黒鉛製の第１及び第２の円筒１、
２からなる二重の円筒が設置されており、前記第１の円
筒１は、前記第２の円筒２の外側に、固定されて配置さ
れ、前記第２の円筒２は回転可能に設けられ、前記第２
の円筒内を処理物が連続的に流れて行きながら加熱処理
する構成を有する。
の分散性のよい均粒で微粒な高純度の炭化バナジウム粉
末及びその製造方法と製造装置とを提供すること。 【解決手段】 炭化バナジウム粉末は、平均粒径が１．
０μｍ以下、結合炭素量が１５ｗｔ％以上、酸素含有量
が０．５ｗｔ％以下である。この炭化バナジウム粉末を
製造するには、水素気流中で還元炭化処理を行う回転炉
を備えた炭化バナジウム粉末の製造装置を用いる。回転
炉１０は、中心部に円柱型ヒータ３が設置されそのヒー
ターを包み込むように黒鉛製の第１及び第２の円筒１、
２からなる二重の円筒が設置されており、前記第１の円
筒１は、前記第２の円筒２の外側に、固定されて配置さ
れ、前記第２の円筒２は回転可能に設けられ、前記第２
の円筒内を処理物が連続的に流れて行きながら加熱処理
する構成を有する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＩＣプリント用基
板の穴開けドリル、磁気テープ切断用切断刃等に用いら
れる超硬合金の作製に用いられる炭化バナジウム粉末と
その製造方法とその製造装置に関する。
板の穴開けドリル、磁気テープ切断用切断刃等に用いら
れる超硬合金の作製に用いられる炭化バナジウム粉末と
その製造方法とその製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、ＩＣプリント用基板の穴開けドリ
ル、磁気テープ切断用切断刀等に用いられる超硬合金に
は高硬度、高強度であることが要求される。このような
要求を満たす超硬合金は、原料に超微粒炭化タングステ
ン粉末を用い、焼結中の粒成長を抑制するために主とし
て、炭化バナジウム粉末、炭化クロム粉末、炭化タンタ
ル粉末等が少量添加される。これらのなかで、炭化バナ
ジウム粉末は最も効果的である。
ル、磁気テープ切断用切断刀等に用いられる超硬合金に
は高硬度、高強度であることが要求される。このような
要求を満たす超硬合金は、原料に超微粒炭化タングステ
ン粉末を用い、焼結中の粒成長を抑制するために主とし
て、炭化バナジウム粉末、炭化クロム粉末、炭化タンタ
ル粉末等が少量添加される。これらのなかで、炭化バナ
ジウム粉末は最も効果的である。
【０００３】従来の炭化バナジウム粉末の製造方法とし
て以下の方法がある。
て以下の方法がある。
【０００４】まず、第１に，金属バナジウム粉末と炭素
粉末の原料混合粉末、または、酸化バナジウム粉末と炭
素粉末の原料混合粉末を水素気流中、１５００℃以上の
温度域にて、プッシャータイプの連続炉やバッチタイプ
の真空炉中で炭化処理を行う方法である。
粉末の原料混合粉末、または、酸化バナジウム粉末と炭
素粉末の原料混合粉末を水素気流中、１５００℃以上の
温度域にて、プッシャータイプの連続炉やバッチタイプ
の真空炉中で炭化処理を行う方法である。
【０００５】第２には、バナジウムのハロゲン化物又は
アルコキシドと炭水化物との反応生成物を焼成し炭化バ
ナジウム粉末を得る方法である（特公昭５８−５０９２
８号公報）。
アルコキシドと炭水化物との反応生成物を焼成し炭化バ
ナジウム粉末を得る方法である（特公昭５８−５０９２
８号公報）。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上記第１の方法は、炭
化処理にプッシャータイプの連続炉やバッチタイプの炉
を使用するので、均一に熱が伝わりにくく、炭素量、酸
素量等の品質のバラツキが大きいという欠点がある。ま
た、高温で長時間処理されるため、炭化バナジウム粉末
の粒成長が著しい。よって粉砕に長時間要し鉄等の不純
物の混入を招いたり、粉砕時に粉末が酸化したり、生産
性が悪いという欠点がある。
化処理にプッシャータイプの連続炉やバッチタイプの炉
を使用するので、均一に熱が伝わりにくく、炭素量、酸
素量等の品質のバラツキが大きいという欠点がある。ま
た、高温で長時間処理されるため、炭化バナジウム粉末
の粒成長が著しい。よって粉砕に長時間要し鉄等の不純
物の混入を招いたり、粉砕時に粉末が酸化したり、生産
性が悪いという欠点がある。
【０００７】ここで，粒成長抑制剤である炭化バナジウ
ム粉末は粗粒のものが多いと，合金作製時に均一に分散
されにくく、粒成長抑制効果が十分に得られないことが
ある。また合金中に第三相として析出し、合金強度の低
下を招く。
ム粉末は粗粒のものが多いと，合金作製時に均一に分散
されにくく、粒成長抑制効果が十分に得られないことが
ある。また合金中に第三相として析出し、合金強度の低
下を招く。
【０００８】上記第２の方法は微粒かつ不純物の少ない
炭化バナジウム粉末が得られるが収率が悪く量産化しが
たく、酸素量も多いという欠点がある。またハロゲン化
物が高価であるのと多量の薬品を消費するのでコスト的
に不利であるという欠点がある。
炭化バナジウム粉末が得られるが収率が悪く量産化しが
たく、酸素量も多いという欠点がある。またハロゲン化
物が高価であるのと多量の薬品を消費するのでコスト的
に不利であるという欠点がある。
【０００９】そこで、本発明の一般的な技術的課題は、
超微粒超硬合金の特性改善のために、合金での分散性の
よい均粒で微粒な高純度の炭化バナジウム粉末及びその
製造方法とその製造装置とを提供することにある。
超微粒超硬合金の特性改善のために、合金での分散性の
よい均粒で微粒な高純度の炭化バナジウム粉末及びその
製造方法とその製造装置とを提供することにある。
【００１０】また、本発明の特殊な一つの技術的課題
は、コスト面で有利になるばかりでなく、量産化にも適
している炭化バナジウム粉末及びその製造方法と製造装
置とを提供することにある。
は、コスト面で有利になるばかりでなく、量産化にも適
している炭化バナジウム粉末及びその製造方法と製造装
置とを提供することにある。
【００１１】さらに、本発明の特殊なもう一つの技術的
課題は、ＷＣの粒成長の少ない超硬合金を再現性良く得
られる炭化バナジウム粉末及びその製造方法とその製造
装置とを提供することにある。
課題は、ＷＣの粒成長の少ない超硬合金を再現性良く得
られる炭化バナジウム粉末及びその製造方法とその製造
装置とを提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、炭化バ
ナジウム粉末において、平均粒径が１．０μｍ以下、結
合炭素量が１５ｗｔ％以上、酸素含有量が０．５ｗｔ％
以下であることを特徴とする炭化バナジウム粉末が得ら
れる。
ナジウム粉末において、平均粒径が１．０μｍ以下、結
合炭素量が１５ｗｔ％以上、酸素含有量が０．５ｗｔ％
以下であることを特徴とする炭化バナジウム粉末が得ら
れる。
【００１３】また、本発明によれば、前記炭化バナジウ
ム粉末を製造する方法であって，酸化バナジウム粉末と
炭素粉末を出発原料として混合し、この原料混合粉末を
直径１．０〜４．０ｍｍ、長さ２〜１０ｍｍの円柱状ま
たは直径２．０〜６．０ｍｍの球状に成型し、乾燥後、
これらの原料成型体を１３００℃〜１８００℃の水素気
流中で還元炭化処理することを特徴とする炭化バナジウ
ム粉末の製造方法が得られる。
ム粉末を製造する方法であって，酸化バナジウム粉末と
炭素粉末を出発原料として混合し、この原料混合粉末を
直径１．０〜４．０ｍｍ、長さ２〜１０ｍｍの円柱状ま
たは直径２．０〜６．０ｍｍの球状に成型し、乾燥後、
これらの原料成型体を１３００℃〜１８００℃の水素気
流中で還元炭化処理することを特徴とする炭化バナジウ
ム粉末の製造方法が得られる。
【００１４】また、本発明によれば、前記炭化バナジウ
ム粉末の製造方法において，酸化バナジウム粉末におい
て、平均粒径２．０μｍ以下であり、炭素粉末におい
て、平均粒径１．０μｍ以下である原料を用いることを
特徴とする炭化バナジウム粉末の製造方法が得られる。
ム粉末の製造方法において，酸化バナジウム粉末におい
て、平均粒径２．０μｍ以下であり、炭素粉末におい
て、平均粒径１．０μｍ以下である原料を用いることを
特徴とする炭化バナジウム粉末の製造方法が得られる。
【００１５】また、本発明によれば、前記いずれかの炭
化バナジウム粉末の製造方法において，前記水素気流中
での還元炭化処理において、中心部に円柱型ヒーターが
設置されそのヒーターを包み込むように黒鉛製の二重の
円筒が設置されており、外側の円筒は固定され、内側の
円筒は回転し、内側の円筒内を処理物が連続的に流れて
いく回転炉を用いて加熱処理をすることを特徴とする炭
化バナジウム粉末の製造方法が得られる。
化バナジウム粉末の製造方法において，前記水素気流中
での還元炭化処理において、中心部に円柱型ヒーターが
設置されそのヒーターを包み込むように黒鉛製の二重の
円筒が設置されており、外側の円筒は固定され、内側の
円筒は回転し、内側の円筒内を処理物が連続的に流れて
いく回転炉を用いて加熱処理をすることを特徴とする炭
化バナジウム粉末の製造方法が得られる。
【００１６】また、本発明によれば、水素気流中で還元
炭化処理を行う回転炉を備えた炭化バナジウム粉末の製
造装置において，前記回転炉は、中心部に円柱型ヒータ
ーが設置されそのヒーターを包み込むように黒鉛製の第
１及び第２の円筒からなる二重の円筒が設置されてお
り、前記第１の円筒は、前記第２の円筒の外側に、固定
されて配置され、前記第２の円筒は回転可能に設けら
れ、前記第２の円筒内を処理物が連続的に流れていきな
がら加熱処理する構成を有することを特徴とする炭化バ
ナジウム粉末の製造装置が得られる。
炭化処理を行う回転炉を備えた炭化バナジウム粉末の製
造装置において，前記回転炉は、中心部に円柱型ヒータ
ーが設置されそのヒーターを包み込むように黒鉛製の第
１及び第２の円筒からなる二重の円筒が設置されてお
り、前記第１の円筒は、前記第２の円筒の外側に、固定
されて配置され、前記第２の円筒は回転可能に設けら
れ、前記第２の円筒内を処理物が連続的に流れていきな
がら加熱処理する構成を有することを特徴とする炭化バ
ナジウム粉末の製造装置が得られる。
【００１７】さらに、本発明によれば、前記炭化バナジ
ウム粉末を用いたことを特徴とする超硬合金が得られ
る。
ウム粉末を用いたことを特徴とする超硬合金が得られ
る。
【００１８】さらに具体的に本発明を説明すると、原料
に平均粒径２．０μｍ以下（望ましくは１．０μｍ以
下）の酸化バナジウム粉末と平均粒径１．０μｍ以下の
炭素粉末を用い、これらを十分に乾式混合した後、各種
溶剤で混練し、直径１．０〜４．０ｍｍ、長さ２〜１０
ｍｍの円柱状または直径２．０〜６．０ｍｍの球状に成
型し、乾燥する。
に平均粒径２．０μｍ以下（望ましくは１．０μｍ以
下）の酸化バナジウム粉末と平均粒径１．０μｍ以下の
炭素粉末を用い、これらを十分に乾式混合した後、各種
溶剤で混練し、直径１．０〜４．０ｍｍ、長さ２〜１０
ｍｍの円柱状または直径２．０〜６．０ｍｍの球状に成
型し、乾燥する。
【００１９】この原料成型体を水素気流中１３００〜１
８００℃の温度域において、生成ガスの迅速な除去およ
び均等な熱の供給が可能な回転炉を用いて処理物を攪拌
しながら還元炭化処理を行う。
８００℃の温度域において、生成ガスの迅速な除去およ
び均等な熱の供給が可能な回転炉を用いて処理物を攪拌
しながら還元炭化処理を行う。
【００２０】その結果、平均粒径が１．０μｍ以下、結
含炭素量が１５ｗｔ％以上、酸素含有量が０．５ｗｔ％
以下であることを特徴とする均粒で微粒の炭化バナジウ
ム粉末が得られる。
含炭素量が１５ｗｔ％以上、酸素含有量が０．５ｗｔ％
以下であることを特徴とする均粒で微粒の炭化バナジウ
ム粉末が得られる。
【００２１】本発明品の炭化バナジウム粉末を超硬合金
に用いると、従来のものに比べ粒成長抑制効果が大きく
合金強度の高い超硬合金が再現性よく得られる。
に用いると、従来のものに比べ粒成長抑制効果が大きく
合金強度の高い超硬合金が再現性よく得られる。
【００２２】次に，本発明における製造条件を前述のよ
うに限定した理由について説明する。
うに限定した理由について説明する。
【００２３】超硬合金に用いられる炭化バナジウム粉末
の平均粒径を１．０μｍ以下としたのは、１．０μｍを
越えた炭化バナジウム粉末を添加すると、強度低下を招
く第三相が析出し合金強度が低下するためである。
の平均粒径を１．０μｍ以下としたのは、１．０μｍを
越えた炭化バナジウム粉末を添加すると、強度低下を招
く第三相が析出し合金強度が低下するためである。
【００２４】炭化バナジウム粉末の結合炭素量を１５ｗ
ｔ％以上としたのは、１５ｗｔ％未満では合金炭素量の
制御が難しくなるためである。
ｔ％以上としたのは、１５ｗｔ％未満では合金炭素量の
制御が難しくなるためである。
【００２５】炭化バナジウム粉末の酸素量を０．５ｗｔ
％以下としたのは、０．５ｗｔ％を越えた炭化バナジウ
ム粉末を添加すると、超硬合金には反応ガスによるポア
が残留したり、合金炭素量の抑制が難しくなるためであ
る。
％以下としたのは、０．５ｗｔ％を越えた炭化バナジウ
ム粉末を添加すると、超硬合金には反応ガスによるポア
が残留したり、合金炭素量の抑制が難しくなるためであ
る。
【００２６】平均粒径２．０μｍ以下の酸化バナジウム
粉末と平均粒径１．０μｍ以下の炭素粉末を使用したの
は酸化バナジウム粉末と炭素粉末の接触面積を増大させ
迅速に還元、炭化反応せしめ微粒の炭化バナジウム粉末
を得るために上記のように眼定した。直径１．０〜４．
０ｍｍ、長さ２〜１０ｍｍの円柱状または直径２．０〜
６．０ｍｍの球状に成型したのは、原料成型体が撹拌さ
れ、還元炭化反応を迅速かつ充分に進行させるために上
記のように眼定した。これより大きいと、原料成型体の
中心部に未反応部分が発生する。また、これより小さい
と、回転炉内に原料が詰まるなどの不具合が発生するか
らである。
粉末と平均粒径１．０μｍ以下の炭素粉末を使用したの
は酸化バナジウム粉末と炭素粉末の接触面積を増大させ
迅速に還元、炭化反応せしめ微粒の炭化バナジウム粉末
を得るために上記のように眼定した。直径１．０〜４．
０ｍｍ、長さ２〜１０ｍｍの円柱状または直径２．０〜
６．０ｍｍの球状に成型したのは、原料成型体が撹拌さ
れ、還元炭化反応を迅速かつ充分に進行させるために上
記のように眼定した。これより大きいと、原料成型体の
中心部に未反応部分が発生する。また、これより小さい
と、回転炉内に原料が詰まるなどの不具合が発生するか
らである。
【００２７】また、本発明において、還元炭化処理に回
転炉を用いたのは、原料成型体を撹拌することにより処
理物に効率良く熱を伝えることで、固相（酸化バナジウ
ム粒子）、固相（炭素粒子）の反応性を高め、反応生成
ガス（ＣＯ，ＣＯ2 ）の除去を迅速にすることにより原
料成型体を素速く還元、炭化反応させ、生成炭化物の粒
成長を抑制させるためである。
転炉を用いたのは、原料成型体を撹拌することにより処
理物に効率良く熱を伝えることで、固相（酸化バナジウ
ム粒子）、固相（炭素粒子）の反応性を高め、反応生成
ガス（ＣＯ，ＣＯ2 ）の除去を迅速にすることにより原
料成型体を素速く還元、炭化反応させ、生成炭化物の粒
成長を抑制させるためである。
【００２８】また、本発明において，還元炭化処理温度
を１３００〜１８００℃としたのは、１３００℃未満の
温度では酸素が０．５ｗｔ％より多く残り未反応の酸化
バナジウムが残存し、１８００℃より高い温度では酸素
は十分に除去されるが、炭化バナジウム粉末が粒成長を
起こし生成炭化物が粗くなる欠点があるからである。
を１３００〜１８００℃としたのは、１３００℃未満の
温度では酸素が０．５ｗｔ％より多く残り未反応の酸化
バナジウムが残存し、１８００℃より高い温度では酸素
は十分に除去されるが、炭化バナジウム粉末が粒成長を
起こし生成炭化物が粗くなる欠点があるからである。
【００２９】
【発明の実施の形態】以下に、本発明の実施の形態につ
いて図面を参照しながら説明する。
いて図面を参照しながら説明する。
【００３０】図１は本発明の実施の形態による炭化バナ
ジウム製造装置の要部を示す断面図である。図１を参照
すると、回転炉１０は、中心軸の位置に配置された円柱
型ヒータ３と、円柱型ヒータ３の周囲を包み込むように
２重に配置された黒鉛製の第１及び第２の円筒１、２
と、第２の円筒２の下流端部に配置されたギア６と，駆
動用モータ４と、駆動用モータ４に設けられたギア５
と、それらの周囲を覆う断熱材料からなる外郭部１１を
備えている。第１の円筒１は、炉内に固定されており、
第２の円筒２は、ギア５及びギア６を介して、駆動用モ
ータ４によって、回転する構成となっている。
ジウム製造装置の要部を示す断面図である。図１を参照
すると、回転炉１０は、中心軸の位置に配置された円柱
型ヒータ３と、円柱型ヒータ３の周囲を包み込むように
２重に配置された黒鉛製の第１及び第２の円筒１、２
と、第２の円筒２の下流端部に配置されたギア６と，駆
動用モータ４と、駆動用モータ４に設けられたギア５
と、それらの周囲を覆う断熱材料からなる外郭部１１を
備えている。第１の円筒１は、炉内に固定されており、
第２の円筒２は、ギア５及びギア６を介して、駆動用モ
ータ４によって、回転する構成となっている。
【００３１】回転炉１０は、その中心軸が、図では、右
側が下がるように構成されており、炉内には水素気流が
導入されている。原料は、図では、左側の上方から供給
され、第２の円筒２の回転及び中心軸の傾斜によって、
図の右側に移動して取り出される。
側が下がるように構成されており、炉内には水素気流が
導入されている。原料は、図では、左側の上方から供給
され、第２の円筒２の回転及び中心軸の傾斜によって、
図の右側に移動して取り出される。
【００３２】次に本発明の実施の形態による炭化バナジ
ウムの具体的製造方法について説明する。
ウムの具体的製造方法について説明する。
【００３３】（第１の実施の形態）平均粒径２．０μｍ
の酸化バナジウム粉末と平均粒径１．０μｍの炭素粉末
を所定の結合炭素量になるよう配合し、高速回転混合機
にて混合し、原料混合粉末を作製した。この原料混合粉
末に成型を容易にするための各種溶剤を添加し、直径
１．０ｍｍ、長さ２ｍｍの円柱状に成型、乾燥を行い、
原料成型体を作製した。この原料成型体を、図１の回転
炉１０を用いて水素気流中１３００℃で反応せしめた。
この時、回転炉１０は、内径８５ｍｍ，長さ２４００ｍ
ｍの黒鉛製円筒内に、外径４０ｍｍ、長さ２６２０ｍｍ
の黒鉛製円柱型ヒーター３を設置したものであり、黒鉛
製円筒を１ｒｐｍで回転させ、水平に対し約６度傾けて
使用した。回転炉１０内は、水素が１．８ｍ3 ／ｈ流
れ、かつ、黒鉛製円柱型ヒーター３を通電加熱すること
により黒鉛製円筒内を１３００℃に保った。この状態
で、回転炉１０上部より原料成型体を６ｋｇ／ｈの割合
で投入した。この原料成型体の炉内滞在時間は約３０分
であった。このようにして得られた本発明品の製造条
件、分析値を表１の本発明粉末試料番号１に示す。
の酸化バナジウム粉末と平均粒径１．０μｍの炭素粉末
を所定の結合炭素量になるよう配合し、高速回転混合機
にて混合し、原料混合粉末を作製した。この原料混合粉
末に成型を容易にするための各種溶剤を添加し、直径
１．０ｍｍ、長さ２ｍｍの円柱状に成型、乾燥を行い、
原料成型体を作製した。この原料成型体を、図１の回転
炉１０を用いて水素気流中１３００℃で反応せしめた。
この時、回転炉１０は、内径８５ｍｍ，長さ２４００ｍ
ｍの黒鉛製円筒内に、外径４０ｍｍ、長さ２６２０ｍｍ
の黒鉛製円柱型ヒーター３を設置したものであり、黒鉛
製円筒を１ｒｐｍで回転させ、水平に対し約６度傾けて
使用した。回転炉１０内は、水素が１．８ｍ3 ／ｈ流
れ、かつ、黒鉛製円柱型ヒーター３を通電加熱すること
により黒鉛製円筒内を１３００℃に保った。この状態
で、回転炉１０上部より原料成型体を６ｋｇ／ｈの割合
で投入した。この原料成型体の炉内滞在時間は約３０分
であった。このようにして得られた本発明品の製造条
件、分析値を表１の本発明粉末試料番号１に示す。
【００３４】上記使用原料成型体を１．８ｍ3 ／ｈの水
素気流中１８００℃の回転炉で処理した粉末の分析値を
表１の本発明粉末試料番号２に示す。上記使用原料混合
粉末を直径１．０ｍｍ、長さ１０ｍｍの円柱状，直径
４．０ｍｍ、長さ２ｍｍの円柱状、直径４．０ｍｍ、長
さ１０ｍｍの円柱状，直径２．０ｍｍの球状および直径
６．０ｍｍの球状に成型し、各々１．８ｍ3 ／ｈの水素
気流中１３００℃，１８００℃の回転炉で処理した粉末
の分析値を表１の本発明粉末試料番号３，４，５，６，
７，８，９，１０，１１，１２に示す。
素気流中１８００℃の回転炉で処理した粉末の分析値を
表１の本発明粉末試料番号２に示す。上記使用原料混合
粉末を直径１．０ｍｍ、長さ１０ｍｍの円柱状，直径
４．０ｍｍ、長さ２ｍｍの円柱状、直径４．０ｍｍ、長
さ１０ｍｍの円柱状，直径２．０ｍｍの球状および直径
６．０ｍｍの球状に成型し、各々１．８ｍ3 ／ｈの水素
気流中１３００℃，１８００℃の回転炉で処理した粉末
の分析値を表１の本発明粉末試料番号３，４，５，６，
７，８，９，１０，１１，１２に示す。
【００３５】平均粒径２．０μｍの酸化バナジウム粉末
と平均粒径０．５μｍの炭素粉末．平均粒径１．０μｍ
の酸化バナジウム粉末と平均粒径１．０μｍの炭素粉末
および平均粒径１．０μｍの酸化バナジウム粉末と平均
粒径０．５μｍの炭素粉末を各々直径１．０ｍｍ、長さ
２ｍｍの円柱状に成型し、１．８ｍ3 ／ｈの水素気流中
１３００℃の回転炉で処理した粉末の分析埴を表１の本
発明粉末試料番号１３，１４および１５に示す。
と平均粒径０．５μｍの炭素粉末．平均粒径１．０μｍ
の酸化バナジウム粉末と平均粒径１．０μｍの炭素粉末
および平均粒径１．０μｍの酸化バナジウム粉末と平均
粒径０．５μｍの炭素粉末を各々直径１．０ｍｍ、長さ
２ｍｍの円柱状に成型し、１．８ｍ3 ／ｈの水素気流中
１３００℃の回転炉で処理した粉末の分析埴を表１の本
発明粉末試料番号１３，１４および１５に示す。
【００３６】本発明品の製造条件の比較例を以下に示
す。
す。
【００３７】表１の本発明粉末試料番号１に使用した原
料成型体を１．８ｍ3 ／ｈの水素気流中１２００℃およ
び１９００℃の回転炉で処理した。これらの粉末の分析
植を表１の比較粉末試料番号１および２に示す。
料成型体を１．８ｍ3 ／ｈの水素気流中１２００℃およ
び１９００℃の回転炉で処理した。これらの粉末の分析
植を表１の比較粉末試料番号１および２に示す。
【００３８】また、表１の本発明粉末試料番号１に使用
した原料混合粉末を直径１．０ｍｍ、長さ１ｍｍの円柱
状，直径１．０ｍｍ、長さ１５ｍｍの円柱状，直径０．
５ｍｍ、長さ２ｍｍの円柱状，直径８．０ｍｍ、長さ２
ｍｍの円柱状，直径１．０ｍｍの球状および直径８．０
ｍｍの球状に成型し、各々１．８ｍ3 ／ｈの水素気流中
１３００℃の回転炉で処理した。これらの粉末の分枡値
を表１の比較粉末試料番号３，４，５，６，７および８
に示す。
した原料混合粉末を直径１．０ｍｍ、長さ１ｍｍの円柱
状，直径１．０ｍｍ、長さ１５ｍｍの円柱状，直径０．
５ｍｍ、長さ２ｍｍの円柱状，直径８．０ｍｍ、長さ２
ｍｍの円柱状，直径１．０ｍｍの球状および直径８．０
ｍｍの球状に成型し、各々１．８ｍ3 ／ｈの水素気流中
１３００℃の回転炉で処理した。これらの粉末の分枡値
を表１の比較粉末試料番号３，４，５，６，７および８
に示す。
【００３９】この他、平均粒径２．０μｍの酸化バナジ
ウム粉末と平均粒径２．０μｍの炭素粉末および平均粒
径３．０μｍの酸化バナジウム粉末と平均粒径１．０μ
ｍの炭素粉末を各々直径１．０ｍｍ，長さ２ｍｍの円柱
状に成型し、１．８ｍ3 ／ｈの水素気流中１３００℃の
回転炉で処理した。その粉末の分析値を表１の比較粉末
試料番号９及び１０に示す。従来法による比較例を以下
に示す。
ウム粉末と平均粒径２．０μｍの炭素粉末および平均粒
径３．０μｍの酸化バナジウム粉末と平均粒径１．０μ
ｍの炭素粉末を各々直径１．０ｍｍ，長さ２ｍｍの円柱
状に成型し、１．８ｍ3 ／ｈの水素気流中１３００℃の
回転炉で処理した。その粉末の分析値を表１の比較粉末
試料番号９及び１０に示す。従来法による比較例を以下
に示す。
【００４０】表１の本発明粉末試料番号１に使用した原
料成型体を従来法のプッシャータイプの連続炉にて、１
３００℃および１８００℃で処理した。炉内に水素ガス
を１．２ｍ3 ／ｈ流し、原料成型体を入れた長さ３００
ｍｍの黒鉛製ポートを６０分間隔で炉へ挿入した。この
ようにして得られた粉末の分析値を表１の比較粉末試料
番号１１および１２に示す。
料成型体を従来法のプッシャータイプの連続炉にて、１
３００℃および１８００℃で処理した。炉内に水素ガス
を１．２ｍ3 ／ｈ流し、原料成型体を入れた長さ３００
ｍｍの黒鉛製ポートを６０分間隔で炉へ挿入した。この
ようにして得られた粉末の分析値を表１の比較粉末試料
番号１１および１２に示す。
【００４１】
【表１】
【００４２】（第２の実施の形態）次に、第１の実施の
形態で得た炭化バナジウム粉末のうち、本発明粉末試料
番号１，２と比較粉末試料番号１，２を使用した超硬合
金の例について述べる。
形態で得た炭化バナジウム粉末のうち、本発明粉末試料
番号１，２と比較粉末試料番号１，２を使用した超硬合
金の例について述べる。
【００４３】原料粉末として、平均粒径０．２μｍの超
微粒炭化タングステン粉末、平均粒径１．２μｍのコバ
ルト粉末、そして上記炭化バナジウム粉末を用意した。
微粒炭化タングステン粉末、平均粒径１．２μｍのコバ
ルト粉末、そして上記炭化バナジウム粉末を用意した。
【００４４】これらの原料粉末を用い、炭化タングステ
ン粉末を８９．５ｗｔ％、炭化バナジウム粉末を０．５
ｗｔ％，そしてコバルト粉末を１０．０ｗｔ％の割合に
配合し、アルコール中で８時間湿式混合した。混合後、
減圧乾燥し、１０００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力でプレス成型
した。その後、１３８０℃で１時間真空焼結した。続い
て１３５０℃で１時間アルゴン雰囲気下において１００
０ｋｇ／ｃｍ2 のＨＩＰ処理を行った。これらの焼結体
をダイヤモンド砥石で４ｍｍ×８ｍｍ×２５ｍｍのＪＩ
Ｓ片に作製し、ロックウェル硬さ（ＨＲＡ）、抗折力、
抗磁力について測定した。その結果を表２に示した。
ン粉末を８９．５ｗｔ％、炭化バナジウム粉末を０．５
ｗｔ％，そしてコバルト粉末を１０．０ｗｔ％の割合に
配合し、アルコール中で８時間湿式混合した。混合後、
減圧乾燥し、１０００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力でプレス成型
した。その後、１３８０℃で１時間真空焼結した。続い
て１３５０℃で１時間アルゴン雰囲気下において１００
０ｋｇ／ｃｍ2 のＨＩＰ処理を行った。これらの焼結体
をダイヤモンド砥石で４ｍｍ×８ｍｍ×２５ｍｍのＪＩ
Ｓ片に作製し、ロックウェル硬さ（ＨＲＡ）、抗折力、
抗磁力について測定した。その結果を表２に示した。
【００４５】
【表２】
【００４６】上記表２から明らかなように、本発明粉末
の炭化バナジウム粉末を用いた合金は、比較粉末を用い
た合金に比べ高硬度、高強度で、本発明粉末の炭化バナ
ジウム粉末が優れていることが判る。
の炭化バナジウム粉末を用いた合金は、比較粉末を用い
た合金に比べ高硬度、高強度で、本発明粉末の炭化バナ
ジウム粉末が優れていることが判る。
【００４７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によって製
造された炭化バナジウム粉末は、高純度（結合炭素量１
５ｗｔ％以上、酸素含有量０．５ｗｔ％以下）かつ微粒
（平均粒径1.０μｍ以下）で均粒であった。
造された炭化バナジウム粉末は、高純度（結合炭素量１
５ｗｔ％以上、酸素含有量０．５ｗｔ％以下）かつ微粒
（平均粒径1.０μｍ以下）で均粒であった。
【００４８】また、本発明による炭化バナジウム粉末を
用いた超硬含金は、ＷＣ粒子の粒成長の少ない超硬合金
が再現性良く得られた。
用いた超硬含金は、ＷＣ粒子の粒成長の少ない超硬合金
が再現性良く得られた。
【００４９】さらに、本発明の製造方法ではコスト面で
有利になるばかりでなく、量産化にも適している。
有利になるばかりでなく、量産化にも適している。
【００５０】また、本発明によれば、平均粒径２．０μ
ｍ以下（望ましくは，１．０μｍ以下）の酸化バナジウ
ム粉末と平均粒径１．０μｍ以下の炭素粉末を原料に用
いることにより、酸化バナジウム粉末と炭素粉末の接触
面積を増大させる。還元炭化処理として回転炉を使用す
ることにより反応ガスを炉外ヘすばやく排出させ、かつ
効率よく均一に加熱処理することにより迅速に還元、炭
化反応させる。これらによって、平均粒径１．０μｍ以
下、結合炭素量１５ｗｔ％以上、酸素含有量０．５ｗｔ
％以下の均粒で微粒な高純度炭化バナジウム粉末が得ら
れる。
ｍ以下（望ましくは，１．０μｍ以下）の酸化バナジウ
ム粉末と平均粒径１．０μｍ以下の炭素粉末を原料に用
いることにより、酸化バナジウム粉末と炭素粉末の接触
面積を増大させる。還元炭化処理として回転炉を使用す
ることにより反応ガスを炉外ヘすばやく排出させ、かつ
効率よく均一に加熱処理することにより迅速に還元、炭
化反応させる。これらによって、平均粒径１．０μｍ以
下、結合炭素量１５ｗｔ％以上、酸素含有量０．５ｗｔ
％以下の均粒で微粒な高純度炭化バナジウム粉末が得ら
れる。
【００５１】さらに、本発明によれば、回転炉を用いる
ことにより容易に製造可能であるバナジウム粉末の製造
装置を提供することができる。
ことにより容易に製造可能であるバナジウム粉末の製造
装置を提供することができる。
【図１】本発明の実施の形態による炭化バナジウム粉末
の製造装置の要部を示す図である。
の製造装置の要部を示す図である。
１ 第１の円筒 ２ 第２の円筒 ３ 円筒型ヒータ ４ モータ ５、６ ギア １０ 回転炉 １１ 外郭
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G046 MA06 MB02 MC04 MC06 MC07 MC08 4K017 AA04 BA07 BB13 CA07 DA06 EH01 EH18 FB03 FB06 FB09
Claims (6)
- 【請求項１】 炭化バナジウム粉末において、平均粒径
が１．０μｍ以下、結合炭素量が１５ｗｔ％以上、酸素
含有量が０．５ｗｔ％以下であることを特徴とする炭化
バナジウム粉末。 - 【請求項２】 請求項１記載の炭化バナジウム粉末を製
造する方法であって，酸化バナジウム粉末と炭素粉末を
出発原料として混合し、この原料混合粉末を直径１．０
〜４．０ｍｍ、長さ２〜１０ｍｍの円柱状または直径
２．０〜６．０ｍｍの球状に成型し、乾燥後、これらの
原料成型体を１３００℃〜１８００℃の水素気流中で還
元炭化処理することを特徴とする炭化バナジウム粉末の
製造方法。 - 【請求項３】 請求項２記載の炭化バナジウム粉末の製
造方法において，酸化バナジウム粉末において、平均粒
径２．０μｍ以下であり、炭素粉末において、平均粒径
１．０μｍ以下である原料を用いることを特徴とする炭
化バナジウム粉末の製造方法。 - 【請求項４】 請求項２又は３記載の炭化バナジウム粉
末の製造方法において，前記水素気流中での還元炭化処
理において、中心部に円柱型ヒーターが設置されそのヒ
ーターを包み込むように黒鉛製の二重の円筒が設置され
ており、外側の円筒は固定され、内側の円筒は回転し、
内側の円筒内を処理物が連続的に流れていく回転炉を用
いて加熱処理をすることを特徴とする炭化バナジウム粉
末の製造方法。 - 【請求項５】 水素気流中で還元炭化処理を行う回転炉
を備えた炭化バナジウム粉末の製造装置において，前記
回転炉は、中心部に円柱型ヒーターが設置されそのヒー
ターを包み込むように黒鉛製の第１及び第２の円筒から
なる二重の円筒が設置されており、前記第１の円筒は、
前記第２の円筒の外側に、固定されて配置され、前記第
２の円筒は回転可能に設けられ、前記第２の円筒内を処
理物が連続的に流れていきながら加熱処理する構成を有
することを特徴とする炭化バナジウム粉末の製造装置。 - 【請求項６】 請求項１記載の炭化バナジウム粉末を用
いたことを特徴とする超硬合金。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10248965A JP2000072429A (ja) | 1998-09-03 | 1998-09-03 | 炭化バナジウム粉末およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10248965A JP2000072429A (ja) | 1998-09-03 | 1998-09-03 | 炭化バナジウム粉末およびその製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2006346986A Division JP4180633B2 (ja) | 2006-12-25 | 2006-12-25 | 炭化バナジウム粉末およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000072429A true JP2000072429A (ja) | 2000-03-07 |
Family
ID=17186037
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10248965A Withdrawn JP2000072429A (ja) | 1998-09-03 | 1998-09-03 | 炭化バナジウム粉末およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000072429A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20100072826A (ko) * | 2008-12-22 | 2010-07-01 | 제일모직주식회사 | 금속 카바이드의 제조 방법 |
| WO2018070466A1 (ja) * | 2016-10-13 | 2018-04-19 | 株式会社アライドマテリアル | 炭化タングステン粉末 |
-
1998
- 1998-09-03 JP JP10248965A patent/JP2000072429A/ja not_active Withdrawn
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20100072826A (ko) * | 2008-12-22 | 2010-07-01 | 제일모직주식회사 | 금속 카바이드의 제조 방법 |
| WO2018070466A1 (ja) * | 2016-10-13 | 2018-04-19 | 株式会社アライドマテリアル | 炭化タングステン粉末 |
| JP6368448B1 (ja) * | 2016-10-13 | 2018-08-01 | 株式会社アライドマテリアル | 炭化タングステン粉末 |
| CN109843797A (zh) * | 2016-10-13 | 2019-06-04 | 联合材料公司 | 碳化钨粉末 |
| US11312632B2 (en) | 2016-10-13 | 2022-04-26 | A.L.M.T. Corp. | Tungsten carbide powder |
| CN109843797B (zh) * | 2016-10-13 | 2022-11-22 | 联合材料公司 | 碳化钨粉末 |
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Legal Events
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