JP2000026805A - 感圧接着剤組成物およびその調製法 - Google Patents
感圧接着剤組成物およびその調製法Info
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- C08F2/00—Processes of polymerisation
- C08F2/46—Polymerisation initiated by wave energy or particle radiation
- C08F2/48—Polymerisation initiated by wave energy or particle radiation by ultraviolet or visible light
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- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J4/00—Adhesives based on organic non-macromolecular compounds having at least one polymerisable carbon-to-carbon unsaturated bond ; adhesives, based on monomers of macromolecular compounds of groups C09J183/00 - C09J183/16
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 約２ｍｉｌ以上の比較的厚い接着剤組成物の
コーティングを、コヒーレントでない単色放射線源を用
いて妥当な時間で調製する方法の提供。 【解決手段】 フリーラジカル重合性予備接着剤組成物
を、約２５０ｎｍ〜約６００ｎｍの範囲に属する波長に
ピーク強度を有する単色放射線源に暴露して、該予備接
着剤組成物を重合し、接着剤組成物を形成することを含
む接着剤組成物の調製法。
コーティングを、コヒーレントでない単色放射線源を用
いて妥当な時間で調製する方法の提供。 【解決手段】 フリーラジカル重合性予備接着剤組成物
を、約２５０ｎｍ〜約６００ｎｍの範囲に属する波長に
ピーク強度を有する単色放射線源に暴露して、該予備接
着剤組成物を重合し、接着剤組成物を形成することを含
む接着剤組成物の調製法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、フリーラジカル重
合による接着剤組成物の調製法に関する。
合による接着剤組成物の調製法に関する。
【０００２】
【従来の技術】感圧接着剤のような接着剤は、溶液、エ
マルションおよびバルク重合を含む様々な重合法を用い
て調製できる。バルク重合法の一例は、紫外線を用いて
重合を開始するフリーラジカル光重合法である。接着剤
を調製するための従来既知の（on-web）重合法に関する
問題は、商業上の製造に適した速度では比較的厚い接着
剤を調製するのが困難であることである。溶液およびエ
マルション重合の場合、重合性組成物の低い粘度が、調
製され得るいずれか一つの層の厚さを制限し、厚い接着
剤層を重ねて形成するためには多重塗布工程、重合工程
および乾燥工程を必要とする。
マルションおよびバルク重合を含む様々な重合法を用い
て調製できる。バルク重合法の一例は、紫外線を用いて
重合を開始するフリーラジカル光重合法である。接着剤
を調製するための従来既知の（on-web）重合法に関する
問題は、商業上の製造に適した速度では比較的厚い接着
剤を調製するのが困難であることである。溶液およびエ
マルション重合の場合、重合性組成物の低い粘度が、調
製され得るいずれか一つの層の厚さを制限し、厚い接着
剤層を重ねて形成するためには多重塗布工程、重合工程
および乾燥工程を必要とする。
【０００３】フリーラジカル紫外線開始されるプロセス
において、重合速度は、照射強度と、各波長において光
重合開始剤によって吸収される光の分率との関数であ
る。重合に用いられる通常の紫外線光源は、どの波長に
おいても比較的低い強度の、広帯域放射線を放射する。
低強度を補いかつ妥当な重合速度を達成するためには、
開始剤濃度を高めるかまたは線源により与えられる波長
における開始剤の吸収効率を高めることによって、吸収
される光の分率を増加することが必要である。しかし、
吸収を高めることは、最上層が下の方の層よりも高い程
度で硬化するという、コーティングの厚さ全体に亙る硬
化勾配を高めることとなる。このことは、比較的厚い
（例えば、２ｍｉｌ以上の程度の）コーティングの場
合、特に不利益である。
において、重合速度は、照射強度と、各波長において光
重合開始剤によって吸収される光の分率との関数であ
る。重合に用いられる通常の紫外線光源は、どの波長に
おいても比較的低い強度の、広帯域放射線を放射する。
低強度を補いかつ妥当な重合速度を達成するためには、
開始剤濃度を高めるかまたは線源により与えられる波長
における開始剤の吸収効率を高めることによって、吸収
される光の分率を増加することが必要である。しかし、
吸収を高めることは、最上層が下の方の層よりも高い程
度で硬化するという、コーティングの厚さ全体に亙る硬
化勾配を高めることとなる。このことは、比較的厚い
（例えば、２ｍｉｌ以上の程度の）コーティングの場
合、特に不利益である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】光源として、２２２ｎ
ｍにピーク強度を有する単色放射線源を使用することが
提案されている。しかしながら、そのような放射線は、
不飽和アクリレートモノマーおよびアクリレートポリマ
ーがいずれもこの波長で吸収し、それにより、重合を開
始し得る光の量を低減するため、厚いアクリル系試料の
重合には適さない。
ｍにピーク強度を有する単色放射線源を使用することが
提案されている。しかしながら、そのような放射線は、
不飽和アクリレートモノマーおよびアクリレートポリマ
ーがいずれもこの波長で吸収し、それにより、重合を開
始し得る光の量を低減するため、厚いアクリル系試料の
重合には適さない。
【０００５】
【課題を解決するための手段】第一の観点において、本
発明は、フリーラジカル重合性予備接着剤組成物を約２
５０〜約６００ｎｍの範囲に属する波長にピーク強度を
有する単色放射線源に暴露して、前記予備接着剤組成物
を重合し、接着剤組成物を形成することを含む、接着剤
組成物（例えば、感圧接着剤またはホットメルト接着剤
組成物）の調製法を特徴とする。「単色」とは、光源
が、約４０ｎｍ以下、好ましくは約３０ｎｍ以下、最も
好ましくは約２５ｎｍ以下の半値幅を有するスペクトル
帯域において、少なくとも約５０％、好ましくは少なく
とも６０％、最も好ましくは少なくとも７０％の活性放
射線を放射することを意味する。すなわち、例えば、約
３０８ｎｍにピーク強度を有する単色放射線源は、３０
８ｎｍ付近を中心とする狭いスペクトル範囲の放射線を
放射するであろう。
発明は、フリーラジカル重合性予備接着剤組成物を約２
５０〜約６００ｎｍの範囲に属する波長にピーク強度を
有する単色放射線源に暴露して、前記予備接着剤組成物
を重合し、接着剤組成物を形成することを含む、接着剤
組成物（例えば、感圧接着剤またはホットメルト接着剤
組成物）の調製法を特徴とする。「単色」とは、光源
が、約４０ｎｍ以下、好ましくは約３０ｎｍ以下、最も
好ましくは約２５ｎｍ以下の半値幅を有するスペクトル
帯域において、少なくとも約５０％、好ましくは少なく
とも６０％、最も好ましくは少なくとも７０％の活性放
射線を放射することを意味する。すなわち、例えば、約
３０８ｎｍにピーク強度を有する単色放射線源は、３０
８ｎｍ付近を中心とする狭いスペクトル範囲の放射線を
放射するであろう。
【０００６】重合性予備接着剤組成物は、フリーラジカ
ル光重合開始剤を包含する。光重合開始剤の量は、好ま
しくは約５重量部以下、より好ましくは約２重量部以下
である。
ル光重合開始剤を包含する。光重合開始剤の量は、好ま
しくは約５重量部以下、より好ましくは約２重量部以下
である。
【０００７】重合性予備接着剤組成物は、好ましくは、
単色放射線源がピーク強度を示す波長と一致する波長に
吸収ピークを有するトリアジン系架橋剤を含有する。約
３０８ｎｍにピーク強度を有する放射線源の場合、トリ
アジンは、好ましくは、約３２０ｎｍ以下、特に約３１
０ｎｍ以下の波長に吸収ピークを有する。放射線源が約
３０８ｎｍにピーク強度を有するように選択される場
合、好ましいトリアジン類の例は、ビス(トリクロロメ
チル)フェニル−ｓ−トリアジンおよびビス(トリクロロ
メチル)−４−メチルフェニル−ｓ−トリアジンから成
る群より選ばれるものである。
単色放射線源がピーク強度を示す波長と一致する波長に
吸収ピークを有するトリアジン系架橋剤を含有する。約
３０８ｎｍにピーク強度を有する放射線源の場合、トリ
アジンは、好ましくは、約３２０ｎｍ以下、特に約３１
０ｎｍ以下の波長に吸収ピークを有する。放射線源が約
３０８ｎｍにピーク強度を有するように選択される場
合、好ましいトリアジン類の例は、ビス(トリクロロメ
チル)フェニル−ｓ−トリアジンおよびビス(トリクロロ
メチル)−４−メチルフェニル−ｓ−トリアジンから成
る群より選ばれるものである。
【０００８】予備接着剤組成物は、単色放射線源からの
放射線に感光しない架橋剤も含んでよい。そのような架
橋剤は、通常、熱および／または、例えば重合に使用さ
れる単色光源の波長とは異なる波長または（広帯域光源
の場合には）波長域を有する放射線への暴露により、そ
の後の重合を活性化する。
放射線に感光しない架橋剤も含んでよい。そのような架
橋剤は、通常、熱および／または、例えば重合に使用さ
れる単色光源の波長とは異なる波長または（広帯域光源
の場合には）波長域を有する放射線への暴露により、そ
の後の重合を活性化する。
【０００９】好ましい重合性予備接着剤組成物は、本質
的に溶媒を含まない。好ましい重合性予備接着剤組成物
の一例は、(a)アルキル基が約２０個までの炭素を含む
非第３級アルキルアルコールのアクリル酸またはメタク
リル酸エステル ５０〜１００重量部、および(b)前記
アクリル酸またはメタクリル酸エステル以外でかつ前記
アクリル酸またはメタクリル酸エステルと共重合し得る
変性モノマー ０〜５０重量部を含有する。
的に溶媒を含まない。好ましい重合性予備接着剤組成物
の一例は、(a)アルキル基が約２０個までの炭素を含む
非第３級アルキルアルコールのアクリル酸またはメタク
リル酸エステル ５０〜１００重量部、および(b)前記
アクリル酸またはメタクリル酸エステル以外でかつ前記
アクリル酸またはメタクリル酸エステルと共重合し得る
変性モノマー ０〜５０重量部を含有する。
【００１０】放射線源は、好ましくは約３００〜約３６
０ｎｍの範囲、より好ましくは約３０８ｎｍに属する波
長にピーク強度を有する。好ましい放射線源の例は、エ
キシマランプ、例えばキセノンクロライド・エキシマラ
ンプである。
０ｎｍの範囲、より好ましくは約３０８ｎｍに属する波
長にピーク強度を有する。好ましい放射線源の例は、エ
キシマランプ、例えばキセノンクロライド・エキシマラ
ンプである。
【００１１】第２の観点において、本発明は、(a)アル
キル基が１〜２０個の炭素を含む非第３級アルキルアル
コールのアクリル酸またはメタクリル酸エステル ５０
〜１００重量部、(b)前記アクリル酸またはメタクリル
酸エステル以外でかつ前記アクリル酸またはメタクリル
酸エステルと共重合し得る変性モノマー ０〜５０重量
部、(c)フリーラジカル光重合開始剤、および(d)約３２
０ｎｍ以下の波長に吸収ピークを有するトリアジン系架
橋剤の重合生成物を含有する感圧接着剤組成物を特徴と
する。
キル基が１〜２０個の炭素を含む非第３級アルキルアル
コールのアクリル酸またはメタクリル酸エステル ５０
〜１００重量部、(b)前記アクリル酸またはメタクリル
酸エステル以外でかつ前記アクリル酸またはメタクリル
酸エステルと共重合し得る変性モノマー ０〜５０重量
部、(c)フリーラジカル光重合開始剤、および(d)約３２
０ｎｍ以下の波長に吸収ピークを有するトリアジン系架
橋剤の重合生成物を含有する感圧接着剤組成物を特徴と
する。
【００１２】本発明は、単色光源の照射強度が、その光
源によって与えられる波長における光重合開始剤の吸収
と合わせて、長い露光時間を使用することなく比較的厚
い試料を調製できるほど十分に高い、接着剤を調製する
ためのフリーラジカル光重合法を提供する。そのような
放射線源を使用することは、コーティング厚さ全体に亙
る硬化勾配の形成を最小限にし、容認され得る重合速度
を維持しながら低レベルの光重合開始剤の使用を可能に
する。
源によって与えられる波長における光重合開始剤の吸収
と合わせて、長い露光時間を使用することなく比較的厚
い試料を調製できるほど十分に高い、接着剤を調製する
ためのフリーラジカル光重合法を提供する。そのような
放射線源を使用することは、コーティング厚さ全体に亙
る硬化勾配の形成を最小限にし、容認され得る重合速度
を維持しながら低レベルの光重合開始剤の使用を可能に
する。
【００１３】本発明の他の特徴および長所は、本発明の
好ましい態様についての以下の記載から、および特許請
求の範囲より自明であろう。
好ましい態様についての以下の記載から、および特許請
求の範囲より自明であろう。
【００１４】
【発明の実施の形態】フリーラジカル重合性予備接着剤
組成物を、約２５０ｎｍから約６００ｎｍの範囲に属す
る波長にピーク強度を有する単色放射線源に暴露して、
前記予備接着剤組成物を重合し、接着剤組成物（例え
ば、感圧またはホットメルト接着剤組成物）を形成す
る。好適な予備接着剤組成物の例は、(a)アルキル基が
約２０個までの炭素を含む非第３級アルキルアルコール
のアクリル酸またはメタクリル酸エステル ５０〜１０
０重量部、および(b)前記アクリル酸またはメタクリル
酸エステル以外でかつ前記アクリル酸またはメタクリル
酸エステルと共重合し得る変性モノマー ０〜５０重量
部を含有する。
組成物を、約２５０ｎｍから約６００ｎｍの範囲に属す
る波長にピーク強度を有する単色放射線源に暴露して、
前記予備接着剤組成物を重合し、接着剤組成物（例え
ば、感圧またはホットメルト接着剤組成物）を形成す
る。好適な予備接着剤組成物の例は、(a)アルキル基が
約２０個までの炭素を含む非第３級アルキルアルコール
のアクリル酸またはメタクリル酸エステル ５０〜１０
０重量部、および(b)前記アクリル酸またはメタクリル
酸エステル以外でかつ前記アクリル酸またはメタクリル
酸エステルと共重合し得る変性モノマー ０〜５０重量
部を含有する。
【００１５】好適なアクリル酸およびメタクリル酸エス
テルモノマーの例としては、メチルアクリレート、エチ
ルアクリレート、ｎ−ブチルアクリレート、ヘキシルア
クリレート、ラウリルアクリレート、２−エチルヘキシ
ルアクリレート、２−エチルブチルアクリレート、シク
ロヘキシルアクリレート、イソオクチルアクリレート、
イソノニルアクリレート、オクタデシルアクリレート、
ノニルアクリレート、デシルアクリレートおよびドデシ
ルアクリレートが挙げられる。
テルモノマーの例としては、メチルアクリレート、エチ
ルアクリレート、ｎ−ブチルアクリレート、ヘキシルア
クリレート、ラウリルアクリレート、２−エチルヘキシ
ルアクリレート、２−エチルブチルアクリレート、シク
ロヘキシルアクリレート、イソオクチルアクリレート、
イソノニルアクリレート、オクタデシルアクリレート、
ノニルアクリレート、デシルアクリレートおよびドデシ
ルアクリレートが挙げられる。
【００１６】ある種の有用なコモノマーは、アクリレー
トもしくはメタクリレートホモポリマーのガラス転移温
度よりも高いガラス転移温度を有するホモポリマーを包
含する。この類に属するコモノマーの例としては、アク
リル酸、アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ，Ｎ−
ジメチルアクリルアミドのような置換アクリルアミド
類、イタコン酸、メタクリル酸、アクリロニトリル、メ
タクリロニトリル、酢酸ビニル、Ｎ−ビニルピロリド
ン、イソボルニルアクリレート、シアノエチルアクリレ
ート、Ｎ−ビニルカプロラクタム、無水マレイン酸、ヒ
ドロキシアルキルアクリレート（例えば、２−ヒドロキ
シエチルアクリレート）、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチ
ル（メタ）アクリレート、Ｎ，Ｎ−ジエチルアクリルミ
ド、β−カルボキシエチルアクリレート、ネオデカン
酸、ネオノナン酸、ネオペンタン酸、２−エチルヘキサ
ン酸またはプロピオン酸のビニルエステル類[例えば、U
nion Carbide Corp.社（コネチカット州ダンバリー）か
ら「Vynates」の名称で入手可能なもの]、塩化ビニリデ
ン、スチレン、ビニルトルエンおよびアルキルビニルエ
ーテル類が挙げられる。芳香族アクリレート類およびメ
タクリレート類（例えば、ベンジルアクリレートおよび
シクロベンジルアクリレート）も有用である。
トもしくはメタクリレートホモポリマーのガラス転移温
度よりも高いガラス転移温度を有するホモポリマーを包
含する。この類に属するコモノマーの例としては、アク
リル酸、アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ，Ｎ−
ジメチルアクリルアミドのような置換アクリルアミド
類、イタコン酸、メタクリル酸、アクリロニトリル、メ
タクリロニトリル、酢酸ビニル、Ｎ−ビニルピロリド
ン、イソボルニルアクリレート、シアノエチルアクリレ
ート、Ｎ−ビニルカプロラクタム、無水マレイン酸、ヒ
ドロキシアルキルアクリレート（例えば、２−ヒドロキ
シエチルアクリレート）、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチ
ル（メタ）アクリレート、Ｎ，Ｎ−ジエチルアクリルミ
ド、β−カルボキシエチルアクリレート、ネオデカン
酸、ネオノナン酸、ネオペンタン酸、２−エチルヘキサ
ン酸またはプロピオン酸のビニルエステル類[例えば、U
nion Carbide Corp.社（コネチカット州ダンバリー）か
ら「Vynates」の名称で入手可能なもの]、塩化ビニリデ
ン、スチレン、ビニルトルエンおよびアルキルビニルエ
ーテル類が挙げられる。芳香族アクリレート類およびメ
タクリレート類（例えば、ベンジルアクリレートおよび
シクロベンジルアクリレート）も有用である。
【００１７】別の類の有用なコモノマーは、アクリレー
トもしくはメタクリレートホモポリマーのガラス転移温
度よりも低いガラス転移温度を有するホモポリマーを包
含する。この類に属する好適なコモノマーの例として
は、エトキシエトキシアクリレート（Ｔｇ＝−７１Ｅ
Ｃ）およびメトキシポリエチレングリコール４００アク
リレート（Ｔｇ＝−６５ＥＣ；新中村化学株式会社から
名称「ＮＫエステルＡＭ−９０Ｇ」として入手可能なも
の）が挙げられる。
トもしくはメタクリレートホモポリマーのガラス転移温
度よりも低いガラス転移温度を有するホモポリマーを包
含する。この類に属する好適なコモノマーの例として
は、エトキシエトキシアクリレート（Ｔｇ＝−７１Ｅ
Ｃ）およびメトキシポリエチレングリコール４００アク
リレート（Ｔｇ＝−６５ＥＣ；新中村化学株式会社から
名称「ＮＫエステルＡＭ−９０Ｇ」として入手可能なも
の）が挙げられる。
【００１８】１種以上の架橋剤が含有されていてもよ
い。架橋剤の量は、通常、アクリレートまたはメタクリ
レートモノマー１００重量部につき、約０.００１〜約
５重量部の範囲である。
い。架橋剤の量は、通常、アクリレートまたはメタクリ
レートモノマー１００重量部につき、約０.００１〜約
５重量部の範囲である。
【００１９】ある種の好適な架橋剤は、上述のフリーラ
ジカル重合性モノマーおよびコモノマーと共重合する架
橋剤を包含する。多官能モノマーはこの範疇に含まれ
る。本明細書において使用される「多官能」という用語
は、２個以上のフリーラジカル重合性エチレン性不飽和
基を有するモノマーをいう。有用な多官能モノマーの例
としては、ブタンジオールおよびヘキサンジオールのよ
うなジオール、グリセロールのようなトリオールおよび
ペンタエリスリトールのようなテトラオールのアクリル
酸またはメタクリル酸エステルが挙げられる。他の有用
な多官能架橋性モノマーとしては、ポリマー多官能（メ
タ）アクリレート[例えば、ポリ(エチレンオキサイド)
ジアクリレートまたはポリ(エチレンオキサイド)ジメタ
クリレート]；置換および未置換のジビニルベンゼンの
ようなポリビニル系架橋剤；および「EBECRYL」270およ
び「EBECRYL」230（それぞれ平均分子量１５００および
平均分子量５,０００のウレタンアクリレート類；いず
れもジョージア州のUCB of Smyrna社より入手可能）の
ような二官能ウレタンアクリレート、およびそれらの組
み合わせが挙げられる。
ジカル重合性モノマーおよびコモノマーと共重合する架
橋剤を包含する。多官能モノマーはこの範疇に含まれ
る。本明細書において使用される「多官能」という用語
は、２個以上のフリーラジカル重合性エチレン性不飽和
基を有するモノマーをいう。有用な多官能モノマーの例
としては、ブタンジオールおよびヘキサンジオールのよ
うなジオール、グリセロールのようなトリオールおよび
ペンタエリスリトールのようなテトラオールのアクリル
酸またはメタクリル酸エステルが挙げられる。他の有用
な多官能架橋性モノマーとしては、ポリマー多官能（メ
タ）アクリレート[例えば、ポリ(エチレンオキサイド)
ジアクリレートまたはポリ(エチレンオキサイド)ジメタ
クリレート]；置換および未置換のジビニルベンゼンの
ようなポリビニル系架橋剤；および「EBECRYL」270およ
び「EBECRYL」230（それぞれ平均分子量１５００および
平均分子量５,０００のウレタンアクリレート類；いず
れもジョージア州のUCB of Smyrna社より入手可能）の
ような二官能ウレタンアクリレート、およびそれらの組
み合わせが挙げられる。
【００２０】熱または重合に使用される単色光源の波長
と異なる波長または（広帯域光源の場合には）波長域を
有する放射線のいずれかに暴露することにより、その後
の重合を活性化する官能基を含むコポリマーも、共重合
性架橋剤の範疇に含まれる。そのようなコモノマーは、
予備接着剤組成物を単色放射線に暴露することにより調
製されるポリマーを、押出機内で溶融し、基材上に塗布
した後、コモノマーの官能基を活性化することによって
架橋する、ホットメルト接着剤を調製するのに特に有用
である。好適なコモノマーの例としては、ｐ−アクリロ
キシベンゾフェノン、ｐ−アクリロキシエトキシベンゾ
フェノン、ｐ−Ｎ−(メチルアクリロキシエチル)−カル
バモイルエトキシベンゾフェノン、ｐ−アクリロキシア
セトフェノン、ｏ−アクリルアミドアセトフェノン、お
よびそれらの組み合わせが挙げられる。
と異なる波長または（広帯域光源の場合には）波長域を
有する放射線のいずれかに暴露することにより、その後
の重合を活性化する官能基を含むコポリマーも、共重合
性架橋剤の範疇に含まれる。そのようなコモノマーは、
予備接着剤組成物を単色放射線に暴露することにより調
製されるポリマーを、押出機内で溶融し、基材上に塗布
した後、コモノマーの官能基を活性化することによって
架橋する、ホットメルト接着剤を調製するのに特に有用
である。好適なコモノマーの例としては、ｐ−アクリロ
キシベンゾフェノン、ｐ−アクリロキシエトキシベンゾ
フェノン、ｐ−Ｎ−(メチルアクリロキシエチル)−カル
バモイルエトキシベンゾフェノン、ｐ−アクリロキシア
セトフェノン、ｏ−アクリルアミドアセトフェノン、お
よびそれらの組み合わせが挙げられる。
【００２１】別の種類の架橋剤は、モノマー成分と共重
合しない架橋剤を包含する。ある種の共重合性モノマー
の場合のように、この架橋剤は、重合に使用される波長
と同じまたは異なる波長で活性化されてよい。
合しない架橋剤を包含する。ある種の共重合性モノマー
の場合のように、この架橋剤は、重合に使用される波長
と同じまたは異なる波長で活性化されてよい。
【００２２】この別の種類に属する好ましい架橋剤は、
単色放射線源がピーク強度を示す波長と同一の波長に吸
収ピークを有するトリアジン類である。放射線源が約３
０８ｎｍにピーク強度を有するように選択されるとき、
好ましいトリアジン類の例としては、ビス(トリクロロ
メチル)フェニル−ｓ−トリアジンおよびビス(トリクロ
ロメチル)−４−メチルフェニル−ｓ−トリアジンが挙
げられる。
単色放射線源がピーク強度を示す波長と同一の波長に吸
収ピークを有するトリアジン類である。放射線源が約３
０８ｎｍにピーク強度を有するように選択されるとき、
好ましいトリアジン類の例としては、ビス(トリクロロ
メチル)フェニル−ｓ−トリアジンおよびビス(トリクロ
ロメチル)−４−メチルフェニル−ｓ−トリアジンが挙
げられる。
【００２３】光重合開始剤は、モノマー混合物中にも含
まれる。有用な光重合開始剤としては、ベンジルジメチ
ルケタールおよび１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニ
ルケトンのような置換アセトフェノン類、２−メチル−
２−ヒドロキシプロピオフェノンのような置換α−ケト
ール類、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインイソプ
ロピルエーテルのようなベンゾインエーテル類、アニソ
インメチルエーテルのような置換ベンゾインエーテル
類、２,２−ジエトキシアセトフェノンおよび２,２−ジ
メトキシ−２−フェニルアセトフェノンのような置換ア
セトフェノン類、２−ナフタレンスルホニルクロライド
のような芳香族スルホニルクロライド類、およびＩ−フ
ェニル−１,２−プロパンジオン−２−(Ｏ−エトキシカ
ルボニル)−オキシムのような光活性オキシム類が挙げ
られる。光重合開始剤は、架橋剤として作用することも
ある。光重合開始剤の量は、通常、モノマー合計１００
重量部につき、約０.００１〜約５.０重量部、好ましく
は約０.００１〜約２.０重量部、より好ましくは約０.
０１〜約１.０重量部の範囲である。
まれる。有用な光重合開始剤としては、ベンジルジメチ
ルケタールおよび１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニ
ルケトンのような置換アセトフェノン類、２−メチル−
２−ヒドロキシプロピオフェノンのような置換α−ケト
ール類、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインイソプ
ロピルエーテルのようなベンゾインエーテル類、アニソ
インメチルエーテルのような置換ベンゾインエーテル
類、２,２−ジエトキシアセトフェノンおよび２,２−ジ
メトキシ−２−フェニルアセトフェノンのような置換ア
セトフェノン類、２−ナフタレンスルホニルクロライド
のような芳香族スルホニルクロライド類、およびＩ−フ
ェニル−１,２−プロパンジオン−２−(Ｏ−エトキシカ
ルボニル)−オキシムのような光活性オキシム類が挙げ
られる。光重合開始剤は、架橋剤として作用することも
ある。光重合開始剤の量は、通常、モノマー合計１００
重量部につき、約０.００１〜約５.０重量部、好ましく
は約０.００１〜約２.０重量部、より好ましくは約０.
０１〜約１.０重量部の範囲である。
【００２４】モノマー混合物に添加され得る他の材料と
しては、分子量を制御するための連鎖移動剤（例えば、
四臭化炭素、メルカプタン類またはアルコール類）；粘
着付与剤；可塑剤（例えば、ポリエチレングリコール、
ポリプロピレングリコールまたはグリセリン）；顔料；
（膨張していても非膨張であってもよい）ガラスまたは
ポリマーのバブルまたはビーズ；繊維；補強剤；疎水性
または親水性シリカ；炭酸カルシウム；強化剤；難燃
剤；酸化防止剤；ポリエステル、ナイロンおよびポリプ
ロピレンのような微粉砕されたポリマー粒子；および安
定化剤が挙げられる。これらの添加剤およびそれらの量
は、光重合開始剤の能力をほとんど妨げずに単色放射線
を吸収するように選択される。
しては、分子量を制御するための連鎖移動剤（例えば、
四臭化炭素、メルカプタン類またはアルコール類）；粘
着付与剤；可塑剤（例えば、ポリエチレングリコール、
ポリプロピレングリコールまたはグリセリン）；顔料；
（膨張していても非膨張であってもよい）ガラスまたは
ポリマーのバブルまたはビーズ；繊維；補強剤；疎水性
または親水性シリカ；炭酸カルシウム；強化剤；難燃
剤；酸化防止剤；ポリエステル、ナイロンおよびポリプ
ロピレンのような微粉砕されたポリマー粒子；および安
定化剤が挙げられる。これらの添加剤およびそれらの量
は、光重合開始剤の能力をほとんど妨げずに単色放射線
を吸収するように選択される。
【００２５】組成物は、光開始型バルク重合により調製
される。重合性モノマーおよび光重合開始剤は、溶媒の
不存在下で互いに混合され、所望により、約５００ｃｐ
ｓ〜約５０,０００ｃｐｓまでの範囲の粘度に部分重合
されて、塗布可能なシロップ状の予備接着剤組成物を成
し得る。その後、（含むのであれば）架橋剤およびその
他の成分を、予備重合されたシロップに添加する。ある
いは、（架橋剤を除く）これらの成分は、予備重合の前
に、モノマー混合物に直接添加されることもある。部分
重合工程は、省略してもよく、モノマー組成物を直接使
用してもよい。
される。重合性モノマーおよび光重合開始剤は、溶媒の
不存在下で互いに混合され、所望により、約５００ｃｐ
ｓ〜約５０,０００ｃｐｓまでの範囲の粘度に部分重合
されて、塗布可能なシロップ状の予備接着剤組成物を成
し得る。その後、（含むのであれば）架橋剤およびその
他の成分を、予備重合されたシロップに添加する。ある
いは、（架橋剤を除く）これらの成分は、予備重合の前
に、モノマー混合物に直接添加されることもある。部分
重合工程は、省略してもよく、モノマー組成物を直接使
用してもよい。
【００２６】予備接着剤またはモノマー組成物を、（紫
外線を透過し得る）基材上に、ナイフ塗布、ロール塗布
のような通常の塗布方法および（比較的後年度の組成物
の場合は）押出またはダイコーティングを用いて塗布
し、不活性な（すなわち、酸素を実質上含まない）雰囲
気、例えば窒素雰囲気において、単色放射線に暴露する
ことにより重合する。好適な基材の例としては、剥離ラ
イナー（例えば、シリコーン剥離ライナー）および紙、
ポリマー不織テープ裏地が挙げられる。十分に不活性な
雰囲気は、重合可能なコーティングの層を、単色放射線
を実質上透過するプラスチックフィルムで被覆し、空気
中でそのフィルムを介して照射することによっても達成
できる。
外線を透過し得る）基材上に、ナイフ塗布、ロール塗布
のような通常の塗布方法および（比較的後年度の組成物
の場合は）押出またはダイコーティングを用いて塗布
し、不活性な（すなわち、酸素を実質上含まない）雰囲
気、例えば窒素雰囲気において、単色放射線に暴露する
ことにより重合する。好適な基材の例としては、剥離ラ
イナー（例えば、シリコーン剥離ライナー）および紙、
ポリマー不織テープ裏地が挙げられる。十分に不活性な
雰囲気は、重合可能なコーティングの層を、単色放射線
を実質上透過するプラスチックフィルムで被覆し、空気
中でそのフィルムを介して照射することによっても達成
できる。
【００２７】コーティングの厚さは、接着剤の意図され
る使用に依存するであろう。２５０から６００ｎｍの範
囲にピーク強度を有する単色放射線を用いることの利点
は、比較的厚い（例えば、約２ｍｉｌ以上の厚さの）コ
ーティングが妥当な時間内に調製できることであり、そ
れにより、前記プロセスを商業上の規模の接着剤製造に
おいて有用にさせる。
る使用に依存するであろう。２５０から６００ｎｍの範
囲にピーク強度を有する単色放射線を用いることの利点
は、比較的厚い（例えば、約２ｍｉｌ以上の厚さの）コ
ーティングが妥当な時間内に調製できることであり、そ
れにより、前記プロセスを商業上の規模の接着剤製造に
おいて有用にさせる。
【００２８】多層構造が望まれる場合、ある種の組み立
て方法は、従来技術を用いた多層塗布である。例えば、
コーティングは、同時に（例えば、ダイコーターを通し
て）塗布されてよく、その後、多層構造物全体を一度に
全て硬化する。コーティングは、それぞれの層を、次の
層の塗布前に部分的にまたは完全に硬化することによ
り、逐次的に塗布されてもよい。
て方法は、従来技術を用いた多層塗布である。例えば、
コーティングは、同時に（例えば、ダイコーターを通し
て）塗布されてよく、その後、多層構造物全体を一度に
全て硬化する。コーティングは、それぞれの層を、次の
層の塗布前に部分的にまたは完全に硬化することによ
り、逐次的に塗布されてもよい。
【００２９】有用な放射線源は、約２５０ｎｍ〜約６０
０ｎｍ、より好ましくは約３００〜約３６０ｎｍの範囲
にピーク強度を有する単色放射線源である。好適な放射
線源の例は、エキシマレーザのようなコヒーレントな紫
外線源およびエキシマランプのようなコヒーレントでな
い紫外線源を包含し、エキシマランプが好ましい。エキ
シマランプは、Heraeus Noblelight社（ドイツ、ハノ
イ）やFusion Curing Systems, Inc.社（メリーランド
州、ガイザースバーグ）から市販されており、以下の文
献に記載されている：国際特許出願国際公開No.ＷＯ94/
14853号公報；ドイツ国特許出願公開第4,302,555号公報
（Fusion Curing Systems, Inc.社へ承継されたも
の）；キタムラら著「Applied Surface Science」79/80
（1994年）、507〜513頁；Kogelschatzら著「ABB Revie
w」３（1991年）、21〜28頁；Kogelschatzら著「Applie
d Surface Science」５４（1992年）、410〜423頁；お
よびZhangら著「Journal of Adhesion Science and Tec
hnology」８（１０）（1994年）、1179〜1210頁。特に
有用な放射線源は、Heraeus Noblelight社から市販の、
ピーク強度約３０８ｎｍのキセノンクロライド・エキシ
マランプである。
０ｎｍ、より好ましくは約３００〜約３６０ｎｍの範囲
にピーク強度を有する単色放射線源である。好適な放射
線源の例は、エキシマレーザのようなコヒーレントな紫
外線源およびエキシマランプのようなコヒーレントでな
い紫外線源を包含し、エキシマランプが好ましい。エキ
シマランプは、Heraeus Noblelight社（ドイツ、ハノ
イ）やFusion Curing Systems, Inc.社（メリーランド
州、ガイザースバーグ）から市販されており、以下の文
献に記載されている：国際特許出願国際公開No.ＷＯ94/
14853号公報；ドイツ国特許出願公開第4,302,555号公報
（Fusion Curing Systems, Inc.社へ承継されたも
の）；キタムラら著「Applied Surface Science」79/80
（1994年）、507〜513頁；Kogelschatzら著「ABB Revie
w」３（1991年）、21〜28頁；Kogelschatzら著「Applie
d Surface Science」５４（1992年）、410〜423頁；お
よびZhangら著「Journal of Adhesion Science and Tec
hnology」８（１０）（1994年）、1179〜1210頁。特に
有用な放射線源は、Heraeus Noblelight社から市販の、
ピーク強度約３０８ｎｍのキセノンクロライド・エキシ
マランプである。
【００３０】コヒーレントでない（すなわち、レーザで
ない）入射放射線の強度は、通常約１〜約２,０００Ｗ
／ｃｍ2、好ましくは約５〜約１,０００Ｗ／ｃｍ2、よ
り好ましくは約１０〜約２００Ｗ／ｃｍ2の範囲であ
る。レーザ型エキシマ放射線源を用いると、強度がかな
り高くなる傾向があるため、有効な照射面積を増やして
レーザビームのエネルギー密度を低減するために、レー
ザ出力を散乱または展開するレンズのような光学部品を
用いるのが好ましいことがある。
ない）入射放射線の強度は、通常約１〜約２,０００Ｗ
／ｃｍ2、好ましくは約５〜約１,０００Ｗ／ｃｍ2、よ
り好ましくは約１０〜約２００Ｗ／ｃｍ2の範囲であ
る。レーザ型エキシマ放射線源を用いると、強度がかな
り高くなる傾向があるため、有効な照射面積を増やして
レーザビームのエネルギー密度を低減するために、レー
ザ出力を散乱または展開するレンズのような光学部品を
用いるのが好ましいことがある。
【００３１】以下の実施例により、本発明を更に説明す
る。「部」は、特に断りのない限り、いずれも重量部で
ある。
る。「部」は、特に断りのない限り、いずれも重量部で
ある。
【００３２】
【実施例】試験手順転化率（％） 重合生成物から３.２ｃｍ×３.２ｃｍの正方形の試料を
切断し、秤量した。次いで、試料を１００℃で２時間加
熱した後、再度秤量した。転化率（％）は、以下のよう
にして算出した。
切断し、秤量した。次いで、試料を１００℃で２時間加
熱した後、再度秤量した。転化率（％）は、以下のよう
にして算出した。
【数１】転化率（％）＝１００−[(重量損失)×１００
／(加熱前の重量)−(裏地重量)]
／(加熱前の重量)−(裏地重量)]
【００３３】ゲル分率 試料を秤量し、過剰の酢酸エチル溶媒中に２４時間放置
した後、濾過した。回収された固体を乾燥して秤量し
た。乾燥した固体の重量を接着剤コーティングの初期重
量で除することにより、ゲル分率を算出した。結果は、
２試料平均として報告する。
した後、濾過した。回収された固体を乾燥して秤量し
た。乾燥した固体の重量を接着剤コーティングの初期重
量で除することにより、ゲル分率を算出した。結果は、
２試料平均として報告する。
【００３４】静的せん断 せん断強度は、接着剤の凝集性または内部強度の測度で
ある。せん断強度は、一定に与えられた応力下におい
て、ステンレス鋼製試験パネルから、標準面積の接着剤
塗布されたシート材料を引き剥がすのに要する時間
（分）として測定される。この試験は、ＡＳＴＭ Ｄ36
4Ｍ-88「感圧接着テープの保持力」に記載の手順に従
う。試験は、(1)トルエン、(2)ヘプタンおよび(3)５０
％ イソプロパノール／水を用いて予め清浄したステン
レス鋼製パネルに塗布された接着剤塗布されたシート材
料片について、室温（約２２℃）で行なった。各試験片
の端部を自由にしたまま、各試験片の０.１２７ｄｍ×
０.１２７ｄｍの部分をパネルにしっかりと接触させて
配置した。接着剤試験片を含むパネルを、そのパネル
が、接着剤試験片の伸ばされた自由端に対して１７８°
の角度を形成するように、ラックにほぼ垂直に保持し
た。次に、試験片の自由端から垂下重量として１,００
０ｇの力を加えて試験片を引っ張った。接着剤試験片が
試験パネルから離れるまでにかかった時間を、静的せん
断強度として記録した。試験は約１０,０００分後に停
止した。この値は良好なせん断強度を表わしている。結
果は、２試料平均として報告する。
ある。せん断強度は、一定に与えられた応力下におい
て、ステンレス鋼製試験パネルから、標準面積の接着剤
塗布されたシート材料を引き剥がすのに要する時間
（分）として測定される。この試験は、ＡＳＴＭ Ｄ36
4Ｍ-88「感圧接着テープの保持力」に記載の手順に従
う。試験は、(1)トルエン、(2)ヘプタンおよび(3)５０
％ イソプロパノール／水を用いて予め清浄したステン
レス鋼製パネルに塗布された接着剤塗布されたシート材
料片について、室温（約２２℃）で行なった。各試験片
の端部を自由にしたまま、各試験片の０.１２７ｄｍ×
０.１２７ｄｍの部分をパネルにしっかりと接触させて
配置した。接着剤試験片を含むパネルを、そのパネル
が、接着剤試験片の伸ばされた自由端に対して１７８°
の角度を形成するように、ラックにほぼ垂直に保持し
た。次に、試験片の自由端から垂下重量として１,００
０ｇの力を加えて試験片を引っ張った。接着剤試験片が
試験パネルから離れるまでにかかった時間を、静的せん
断強度として記録した。試験は約１０,０００分後に停
止した。この値は良好なせん断強度を表わしている。結
果は、２試料平均として報告する。
【００３５】高温静的せん断 試験プロトコルは、試験試料を試験前に７０℃で１５分
間エージングしたことを除いて、上述の「静的せん断」
と同様であった。試験は７０℃でも行なった。結果は、
２試料平均として報告する。
間エージングしたことを除いて、上述の「静的せん断」
と同様であった。試験は７０℃でも行なった。結果は、
２試料平均として報告する。
【００３６】実施例１ イソオクチルアクリレート９０部、アクリル酸１０部お
よびEsacureＫＢ−１光重合開始剤（Sartomer of Exton
社（ペンシルバニア州）から入手した）０.０４％から
成る脱気した混合物を粘性の部分重合された予備接着剤
組成物が形成するまで紫外線に暴露することにより、部
分重合された予備接着剤組成物を調製した。部分重合さ
れた予備接着剤組成物を、ポリエチレンテレフタレート
基材上にナイフコーターを用いて０.００５ｃｍの厚さ
で塗布した。次に、塗布された基材を、窒素で不活性化
した、酸素レベルが５０ｐｐｍ未満の硬化チャンバー内
に配置した後、キセノンクロライド・エキシマランプ[H
eraeus Noblelight社（ドイツ、ハノイ）製Heraeus３０
８型]によって与えられる照射領域に通した。ランプ
は、ランプの波長を本質的に透過する石英窓によって硬
化チャンバーと分離し、硬化チャンバーの上に縦に配置
して、塗布された基材が照射面積内で輸送されるような
照射面積を提供した。照射面積は、下方ウエブ方向に約
２５ｃｍ×横断ウエブ方向に７.５ｃｍであった。ライ
ン速度は、約６０秒の照射領域内での滞留時間を提供す
るように調節した。コーティング上に入射される合計照
射エネルギーは、約３Ｊ／ｃｍ2であった。
よびEsacureＫＢ−１光重合開始剤（Sartomer of Exton
社（ペンシルバニア州）から入手した）０.０４％から
成る脱気した混合物を粘性の部分重合された予備接着剤
組成物が形成するまで紫外線に暴露することにより、部
分重合された予備接着剤組成物を調製した。部分重合さ
れた予備接着剤組成物を、ポリエチレンテレフタレート
基材上にナイフコーターを用いて０.００５ｃｍの厚さ
で塗布した。次に、塗布された基材を、窒素で不活性化
した、酸素レベルが５０ｐｐｍ未満の硬化チャンバー内
に配置した後、キセノンクロライド・エキシマランプ[H
eraeus Noblelight社（ドイツ、ハノイ）製Heraeus３０
８型]によって与えられる照射領域に通した。ランプ
は、ランプの波長を本質的に透過する石英窓によって硬
化チャンバーと分離し、硬化チャンバーの上に縦に配置
して、塗布された基材が照射面積内で輸送されるような
照射面積を提供した。照射面積は、下方ウエブ方向に約
２５ｃｍ×横断ウエブ方向に７.５ｃｍであった。ライ
ン速度は、約６０秒の照射領域内での滞留時間を提供す
るように調節した。コーティング上に入射される合計照
射エネルギーは、約３Ｊ／ｃｍ2であった。
【００３７】硬化チャンバーから取り出すと、部分重合
された予備接着剤組成物は、重合して、粘着な感圧接着
剤を形成していた。接着剤のゲル分率は、１０％未満で
あった。転化率（％）は、９８〜９９％程度であった。
された予備接着剤組成物は、重合して、粘着な感圧接着
剤を形成していた。接着剤のゲル分率は、１０％未満で
あった。転化率（％）は、９８〜９９％程度であった。
【００３８】実施例２〜７ 部分重合した予備接着剤組成物の調製に従い、光重合開
始剤の添加量（Ciba Additives社製０.１５％Darocur11
73）および量を変えた１,６−ヘキサンジオールジアク
リレート架橋剤（「ＨＤＤＡ」；Sartomer of Exton社
（ペンシルバニア州）から「SR238」という名称で入手
できる）を、部分重合した予備接着剤組成物に添加した
こと以外は、実施例１の手順に従った。表１は、ＨＤＤ
Ａ濃度の関数としての接着剤製品のゲル分率を示してい
る。
始剤の添加量（Ciba Additives社製０.１５％Darocur11
73）および量を変えた１,６−ヘキサンジオールジアク
リレート架橋剤（「ＨＤＤＡ」；Sartomer of Exton社
（ペンシルバニア州）から「SR238」という名称で入手
できる）を、部分重合した予備接着剤組成物に添加した
こと以外は、実施例１の手順に従った。表１は、ＨＤＤ
Ａ濃度の関数としての接着剤製品のゲル分率を示してい
る。
【００３９】
【表１】 実施例８〜１６ ＨＤＤＡではなく、４−メチルフェニル−ｓ−トリアジ
ンの量を変えて部分重合した予備接着剤組成物に添加し
たことを除き、実施例２〜７の手順に従った。照射領域
内での滞留時間も１５、３０または６０秒となるように
選択した。接着剤製品と関連するゲル分率および転化率
（％）を決定した。結果を表２に報告する。
ンの量を変えて部分重合した予備接着剤組成物に添加し
たことを除き、実施例２〜７の手順に従った。照射領域
内での滞留時間も１５、３０または６０秒となるように
選択した。接着剤製品と関連するゲル分率および転化率
（％）を決定した。結果を表２に報告する。
【００４０】
【表２】
【００４１】実施例１７〜２５ ４―メチルフェニル―ｓ−トリアジンではなく、フェニ
ル−ｓ−トリアジンの量を変化させて、部分重合した予
備接着剤組成物に添加したこと以外は、実施例８〜１６
の手順に従った。接着剤製品に関するゲル分率および転
化率（％）を決定した。結果を表３に報告する。
ル−ｓ−トリアジンの量を変化させて、部分重合した予
備接着剤組成物に添加したこと以外は、実施例８〜１６
の手順に従った。接着剤製品に関するゲル分率および転
化率（％）を決定した。結果を表３に報告する。
【００４２】
【表３】
【００４３】実施例２６〜２８ ４−メチルフェニル−ｓ−トリアジン０.１５％を部分
重合した予備接着剤組成物に添加したこと以外は、実施
例８〜１６の手順に従った。さらに、予備接着剤組成物
を、０.００５ｃｍ厚のコーティングの形態の剥離ライ
ナー上に塗布した。硬化用チャンバー内部の酸素レベル
は１０ｐｐｍ未満であった。接着剤製品のゲル分率、静
的せん断強度（「ＲＴ静的せん断」）および高温静的せ
ん断強度（「ＨＴ静的せん断」）を決定した。結果を表
４に報告する。
重合した予備接着剤組成物に添加したこと以外は、実施
例８〜１６の手順に従った。さらに、予備接着剤組成物
を、０.００５ｃｍ厚のコーティングの形態の剥離ライ
ナー上に塗布した。硬化用チャンバー内部の酸素レベル
は１０ｐｐｍ未満であった。接着剤製品のゲル分率、静
的せん断強度（「ＲＴ静的せん断」）および高温静的せ
ん断強度（「ＨＴ静的せん断」）を決定した。結果を表
４に報告する。
【００４４】
【表４】
【００４５】実施例２９〜３１ フェニル−ｓ−トリアジン０.１５％を部分重合した予
備接着剤組成物に添加したこと以外は、実施例２６〜２
８の手順に従った。接着剤製品のゲル分率、静的せん断
強度（「ＲＴ静的せん断」）および高温静的せん断強度
（「ＨＴ静的せん断」）を決定した。結果を表５に報告
する。
備接着剤組成物に添加したこと以外は、実施例２６〜２
８の手順に従った。接着剤製品のゲル分率、静的せん断
強度（「ＲＴ静的せん断」）および高温静的せん断強度
（「ＨＴ静的せん断」）を決定した。結果を表５に報告
する。
【００４６】
【表５】
【００４７】実施例３２ ＫＢ−１の代わりに、Irgacure651（Ciba Additives社
製）０.０４％を光重合開始剤として使用したこと以外
は、実施例１の手順に従った。部分重合した予備接着剤
組成物の調製に従い、連鎖移動剤ＣＢｒ4０.１％および
光活性な架橋剤アクリロキシベンゾフェノン０.１％
を、部分重合した予備接着剤組成物に添加した。得られ
た組成物を剥離ライナー上に０.２５ｃｍの厚さで塗布
した。キセノンクロライド・エキシマランプへの露光に
より、ゲル含量５％未満の接着剤が得られた。次に、接
着剤を剥離ライナーから除去して、厚さ０.００５ｃｍ
のポリエチレンテレフタレート裏地の上にホットメルト
塗布した後、それを中圧水銀アークランプに暴露して、
架橋を引き起こした。架橋した接着剤は、ゲル含量８０
％以上であり、未架橋の接着剤と比べて、向上したせん
断性能を示した。
製）０.０４％を光重合開始剤として使用したこと以外
は、実施例１の手順に従った。部分重合した予備接着剤
組成物の調製に従い、連鎖移動剤ＣＢｒ4０.１％および
光活性な架橋剤アクリロキシベンゾフェノン０.１％
を、部分重合した予備接着剤組成物に添加した。得られ
た組成物を剥離ライナー上に０.２５ｃｍの厚さで塗布
した。キセノンクロライド・エキシマランプへの露光に
より、ゲル含量５％未満の接着剤が得られた。次に、接
着剤を剥離ライナーから除去して、厚さ０.００５ｃｍ
のポリエチレンテレフタレート裏地の上にホットメルト
塗布した後、それを中圧水銀アークランプに暴露して、
架橋を引き起こした。架橋した接着剤は、ゲル含量８０
％以上であり、未架橋の接着剤と比べて、向上したせん
断性能を示した。
【００４８】実施例３３ 厚さがそれぞれ約０.０６３５ｍｍのエチレンビニルア
セテートフィルムのシート[Consolidated Thermoplasti
cs Co. of Schaumburg社（イリノイ州）製 ＶＡ２４]
２枚を、側面エッジと底部に沿って加熱シールして矩形
の袋を形成した。次に、袋をにイソオクチルアクリレー
ト９０部、アクリル酸１０部、Irgacure651光重合開始
剤０.１５部、イソオクチルチオグリコレート０.０４部
およびアクリロキシベンゾフェノン０.１部を有する組
成物を満たした後、横断方向の上部で袋を加熱シールし
た。次いで、袋を、約２５℃に保持した水浴中に浸漬
し、実施例１において記載したキセノンクロライド・エ
キシマランプの約５ｃｍ下に５分間配置して、袋の内容
物を重合した。重合した接着剤材料のゲル含量の測定に
より、低いゲル化レベルが示された。接着剤組成物から
得られたコーティングのその後の中圧水銀灯への暴露
は、ゲル含量の向上によって表わされるように、接着剤
を架橋した。その他の態様は、以下の特許請求の範囲の
範疇にある。
セテートフィルムのシート[Consolidated Thermoplasti
cs Co. of Schaumburg社（イリノイ州）製 ＶＡ２４]
２枚を、側面エッジと底部に沿って加熱シールして矩形
の袋を形成した。次に、袋をにイソオクチルアクリレー
ト９０部、アクリル酸１０部、Irgacure651光重合開始
剤０.１５部、イソオクチルチオグリコレート０.０４部
およびアクリロキシベンゾフェノン０.１部を有する組
成物を満たした後、横断方向の上部で袋を加熱シールし
た。次いで、袋を、約２５℃に保持した水浴中に浸漬
し、実施例１において記載したキセノンクロライド・エ
キシマランプの約５ｃｍ下に５分間配置して、袋の内容
物を重合した。重合した接着剤材料のゲル含量の測定に
より、低いゲル化レベルが示された。接着剤組成物から
得られたコーティングのその後の中圧水銀灯への暴露
は、ゲル含量の向上によって表わされるように、接着剤
を架橋した。その他の態様は、以下の特許請求の範囲の
範疇にある。
Claims (4)
- 【請求項１】 フリーラジカル重合性予備接着剤組成物
を、約２５０ｎｍ〜約６００ｎｍの範囲に属する波長に
ピーク強度を有する単色放射線源に暴露して、該予備接
着剤組成物を重合し、接着剤組成物を形成することを含
む接着剤組成物の調製法。 - 【請求項２】 フリーラジカル重合性予備接着剤組成物
を、約３００ｎｍ〜約３６０ｎｍの範囲に属する波長に
ピーク強度を有する単色放射線源に暴露して感圧接着剤
組成物を形成することを含む感圧接着剤組成物の調製法
であって、前記重合性予備接着剤組成物が、 (a)アルキル基が約２０個までの炭素を含む非第３級ア
ルキルアルコールのアクリル酸またはメタクリル酸エス
テル ５０〜１００重量部、 (b)前記アクリル酸またはメタクリル酸エステル以外で
かつ前記アクリル酸またはメタクリル酸エステルと共重
合し得る変性モノマー ０〜５０重量部、および (c)フリーラジカル光重合開始剤 前記成分(a)と(b)の
合計１００重量部に対し５重量部以下を含有する、感圧
接着剤組成物の調製法。 - 【請求項３】 フリーラジカル重合性予備接着剤組成物
を、約２５０ｎｍ〜約６００ｎｍの範囲に属する波長に
ピーク強度を有する単色放射線源に暴露して該重合性予
備接着剤組成物を重合することを含む接着剤組成物の調
製法であって、該重合性予備接着剤組成物が、前記単色
放射線源がピーク強度を示す波長と一致する波長に吸収
ピークを有するトリアジン系架橋剤を含有する、接着剤
組成物の調製法。 - 【請求項４】 (a)アルキル基が約２０個までの炭素を
含む非第３級アルキルアルコールのアクリル酸またはメ
タクリル酸エステル ５０〜１００重量部、 (b)前記アクリル酸またはメタクリル酸エステル以外で
かつ前記アクリル酸またはメタクリル酸エステルと共重
合し得る変性モノマー ０〜５０重量部、 (c)フリーラジカル光重合開始剤、および (d)約３２０ｎｍ以下の波長に吸収ピークを有するトリ
アジン系架橋剤の重合生成物を含有する感圧接着剤組成
物。
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