HUP0302013A2

HUP0302013A2 - Szövetkondicionáló készítmény és elżállítása

Info

Publication number: HUP0302013A2
Application number: HU0302013A
Authority: HU
Inventors: Karen Jane Ellson; Mansur Sultan Mohammadi
Original assignee: Unilever N.V.
Priority date: 2000-05-26
Filing date: 2001-05-10
Publication date: 2003-09-29
Also published as: US6878684B2; WO2001092447A1; AU2001274017A1; DE60105803D1; CA2408070C; EP1283859A1; ATE277156T1; CN1430666A; DE60105803T2; ZA200208703B; AR028115A1; EP1283859B1; MXPA02011441A; BR0111147B1; GB0012958D0; CA2408070A1; BR0111147A; CN1263835C; US20030171248A1; ES2223872T3

Abstract

A találmány szerinti szövetkondicionáló készítményt 1-10 tömeg%kationos szövetlágyító vegyületből és 0,1 tömeg%-nál nagyobb és 0,45tömeg%-nál kisebb vagy 0,45 tömeg% mennyiségű polihidroxi-alkoholrészleges észterből állítják elő. Ha a kapott elegyre aszövetkondicionáló készítmény fázisátmeneti hőmérséklete alattihőmérsékleten nyíróerőt alkalmaznak, a készítmény viszkozitása javul.A készítmény viszkozitása 106 s-1 nyírósebességnél 35-500 mPa.s. Ó

Description

Szövetkondicionáló készítmény

A találmány tárgyát szövetkondicionáló készítmény, elsősorban egy híg szövetkondicionáló készítmény képezi. A találmány további tárgyát képezi egy eljárás szövetkondicionáló készítmény, elsősorban híg szövetkondicionáló készítmény előállítási eljárására.

A szövetkondicionáló készítményeket általában azért alkalmazzák, hogy a szövetre egy szövetlágyító vegyület rakódjon le. Az ilyen készítmények vízben diszpergálva tipikusan egy kationos szövetlágyító szert tartalmaznak. Az 5 tömeg%-nál kisebb mennyiségű lágyítószert tartalmazó készítményeket ultra-híg készítményeknek tekintjük.

A körülbelül 5 tömeg% lágyítószert tartalmazó készítményeket híg készítményeknek, az 5-10 tömeg% lágyítószert tartalmazó készítményeket félhíg készítményeknek, a 10-50 tömeg% lágyítószert tartalmazó készítményeket koncentrált készítményeknek tekintjük. A híg, ultra-híg és fél-híg szövetkondicionáló készítményekkel kapcsolatban probléma lehet a kis viszkozitás. A fogyasztóknál a nagy viszkozitás a jó hatáshoz és termékminőséghez kapcsolódik. Tipikusan kívánatos viszkozitás a szobahőmérsékleten 106 s'¹ nyírósebességnél mért legalább 35 mPa.s érték.

Az ultra-híg, híg és fél-híg szövetkondicionáló készítmények viszkozitása polimer viszkozitás-szabályozó szerekkel, például keményítőkkel és cellulóz-éterekkel növelhető. Ezek a hagyományos viszkozitás-szabályozó szerek azonban drága anyagok. Alkalmazott mennyiségük 0,05-1 tömeg%, amely az ilyen anyagokat tartalmazó szövetkondicionáló szerek költségeit nagyon megnöveli. Ezen túlmenően a hagyományos polimer viszkozitásszabályozó szerek tároláskor viszkozitás-csökkenésre hajlamosak. Emellett tipikusan egy olyan külön zselatinizáló lépésre is szükség van, amelyben ezeket az anyagokat vízzel keverik össze, ami az előállító eljárást tovább bonyolítja és drágítja.

97839-2227C TF/SM

A találmány célkitűzése olyan ultra-híg, híg és fél-híg textillágyító készítmények és előállítási eljárásuk, amelyek a kívánt viszkozitási értékkel jellemezhetők anélkül, hogy nagy mennyiségű drága komponenst kellene hozzájuk adni.

Munkánk során azt tapasztaltuk, hogy a polihidroxi-alkoholok részleges zsírsavészterei nagyon kis mennyiségben (például 0,2 tömeg% alatt) alkalmazva - ha a szövetkondicionáló készítményt bizonyos körülmények között állítjuk elő - viszkozitásmódosító szerként hatnak. Nevezetesen a gyártási körülményeknek olyanoknak kell lenniük, hogy szövetkondicionáló készítményt fázisváltási hőmérsékletének elérése előtt nyíróerőnek kell kitenni.

A polihidroxi-alkoholok részleges zsírsavészterei önmagukban jól ismert szövetkondicionáló készítmények. Ezeket tipikusan saját hatásuk alapján társítják a szövetkondicionáló készítményekhez, amint azt például az EPA-0000406; GB 1550205 és WO 97/16516 számú szabadalmi iratokban ismertetik. WO 97/08285 számú szabadalmi iratban mono- vagy polihidroxi-alkoholok zsírsavésztereinek emulzió vagy diszperzióstabilizáló szerként való alkalmazását ismertetik olyan 3-40 tömeg% szövetlágyító kombinációt tartalmazó szövetlágyító készítményekben, amelyek egy amido-terc-amin és egy észter-kvat-vegyület komponensekből állnak. A szövetlágyító kombináció mono- vagy polihidroxi-alkoholok zsírsavésztereihez viszonyított tömegaránya (40:1)-körülbelül (5:1), és a mono- vagy polihidroxi-alkohol-zsírsavészterek mennyisége a készítményben 0,2-2 tömeg%. Nincs említés arról, hogy a mono- vagy polihidroxi-alkohol-zsírsavészterek nem várt mértékű viszkozitásnövekedést eredményeznek.

A GB 2204608 számú szabadalmi iratban olyan folyékony lágyítószert ismertetnek, amely egy kvaterner ammóniumsót, egy poliamidot és egy 10-24 szénatomos zsírsavból és glicerinből származó észtert tartalmaznak; a kvaterner ammóniumsó észterhez viszonyított tömegaránya (0,1:1)-(3:1).

Nem említik azonban olyan specifikus eljárási lépés alkalmazását, amelyben az elegyet fázisátalakulási hőmérsékletének elérése előtt egy nyíróerőnek tesznek ki. Nem tesznek arról említést, hogy az így kapott készítmények viszkozitása rendkívüli mértékben nagy lenne.

A JP 63-295764 számú szabadalmi iratban egy olyan lágyító kezelőszert ismertetnek, amely tartalmaz (a) egy kationos textillágyító anyagot; (b) egy egyenes láncú zsírsavat; és (c) egy zsírsav és glicerin észterterméket. A A (b):(a) mólarány: 0,001-0,2; a (b):(a) tömegarány: 0,01-3; és az (a), (b) és (c) mennyisége összesen 3-20 tömeg%. Nincs olyan kitanítás, amely szerint a készítmények sűrítését úgy érik el, hogy az (a) komponens fázisátmeneti hőmérséklete alatt nyíróerőt alkalmaznak a készítményre.

A DE-A1-4400927 számú szabadalmi iratban ismertetettek szerint kvaternerizált zsírsav-trietanol-amin-észter-sók vizes oldatát 0,01-0,1 tömeg% zsírsavakból és kereskedelmi oligoglicerinből származó észterelegy alkalmazásával sűrítik. Nem említik a monoglicerin alapú viszkozitásmódosító szerek alkalmazását, és olyan nyiróerö alkalmazást sem, amelyet a rendszer fázisátmeneti hőmérséklete alatt alkalmaznának.

Az EP-A2-0060003 számú szabadalmi iratban olyan textilkezelő készítményt ismertetnek, amely 12-25 % vízben oldhatatlan kvaterner ammóniumvegyületet, egy vízben oldható alkoxilezett ammonium felületaktív anyagot és egy polihidroxi-alkohol-zsírsavésztert tartalmaz. A leírás 7. oldalán olyan eljárást ismertetnek a készítmény előállítására, amelyben a keverést egyértelműen a fázisátmeneti hőmérséklet felett végzik.

A GB 1599171 számú szabadalmi iratban olyan vizes textilkezelő készítményt ismertetnek, amely egy vízben oldhatatlan kationos szövetlágyítót, egy vízben oldhatatlan nemionos szövetlágyítót és 0,1-10 tömeg% aromás karbonsavat tartalmaz. A nemionos szövetlágyító szer alkalmazott mennyisége 0,5-12 tömeg%. Nem ismertetik a találmány szerinti specifikus előállítási körülményeket.

A találmány tárgya olyan szövetkondicionáló készítmény, amely a készítmény teljes tömegére számítva a következő anyagok vizes diszperziójából áll:

(a) 1-10 tömeg% kationos szövetlágyító vegyület; és (b) egy 10-24 szénatomos zsírsav és egy polihidroxi-alkohol részleges észteréből álló viszkozitásmódositó szer, amelynek alkalmazott menynyisége nagyobb, mint 0,01 tömeg% és kisebb, mint 0,45 tömeg% vagy 0,45 tömeg%;

ahol a szövetkondicionáló készítmény viszkozitása Haake Rotoviscometer RV20 készülékkel meghatározva 106 s'¹-nél, 25 °C-on 35-500 mPa.s, azzal a kikötéssel, hogy ha a részleges észter alkoholcsoportja glicerin alapú, akkor az monoglicerinből származik.

A találmány további tárgyát képezi a szövetkondicionáló készítmény olyan előállítási eljárása is, amelyben az elegy teljes tömegére számított mennyiségben, vízben összekeverjük a következő komponenseket:

(a) 1-10 tömeg% kationos szövetlágyító vegyület; és (b) viszkozitásmódosító szerként egy 10-24 szénatomos zsírsav és egy polihidroxi-alkohol részleges észter, amelynek alkalmazott mennyisége nagyobb, mint 0,01 tömeg% és kisebb, mint 0,45 tömeg% vagy 0,45 torn eg %;

ahol a komponensek összekeverését úgy végezzük, hogy egy vizes diszperzió képződjön, és a vizes diszperzióra a diszpergált fázis fázisátmeneti hőmérséklete alatti hőmérsékleten nyíróerőt fejtünk ki.

A kationos szövetlágyító vegyület

A találmány céljaira alkalmazható szövetlágyító vegyület kationos természetű. A találmány szerinti kationos szövetlágyító vegyület előnyösen két olyan hosszú alkil- vagy alkenilláncot tartalmaz, amelyek hosszúsága egymástól függetlenül nagyobb, mint 14, még előnyösebben nagyobb, mint 16 szénatom, és a legelőnyösebben a hosszú láncú alkil- vagy alkenilcsoportok legalább 50 %-a 18 vagy ennél több szénatomot tartalmaz. A különösen előnyös alkilláncok faggyú- vagy pálmazsír-vegyületekből származnak.

A kationos szövetlágyító vegyületek hosszúláncú alkil- vagy alkenilcsoportjai előnyösen főleg lineárisak, azaz kevés elágazást tartalmaznak.

A találmány szerinti kationos szövetlágyító vegyületek kiváló lágyító hatást fejtenek ki, amelyet az jellemez, hogy Lp-La átmeneti hőmérsékletük nagyobb, mint 25 °C, előnyösen nagyobb, mint 35 °C és még előnyösebben nagyobb, mint 45 °C. Ezt az Lp-La átmeneti hőmérsékletet differenciál pásztázó kalorimetriás (Differential Scanning Calorimetry) eljárással mérjük a következő irodalmi helyen ismertetetteknek megfelelően: „Handbook of Lipid Bilayers”, D Marsh, CRC Press, Boca Raton Florida, 1990 (137-337. oldalak).

A kationos szövetlágyító vegyületek lényegében vízben oldhatatlan vegyületek. Ez - értelmezésünk szerint - azt jelenti, hogy a szövetlágyítónak nevezett vegyületek oldhatósága ionmentes vízben, 20 °C-on kisebb, mint 1x10’³ tömeg%, előnyösen kisebb, mint 1x10'⁴ tömeg% és még előnyösebben kisebb, mint 1x10’⁶-1x10’⁸ tömeg%.

A lényegében vízben oldhatatlan kvaterner ammóniumvegyületek olyan (I) általános képletü vegyületek, amelyekben R¹ és R² jelentése 12-24 szénatomos szénhidrogéncsoport;

R³ és R⁴ jelentése 1-4 szénatomos szénhidrogéncsoport; és

X jelentése egy anion, előnyösen egy következők közül választott anion: halogenid-, metil-szulfát és etil-szulfát-csoport.

Az ilyen kationos lágyítók jellemző képviselői például a következő vegyületek: di(faggyú-alkil)-dimetil-ammónium-metil-szulfát; dihexadecil-dimetil-ammónium-klorid; di(hidrogénezett faggyú-alkil)-dimetil-ammónium

-klorid; dioktadecil-dimetil-ammónium-klorid; di(hidrogénezett faggyú-alkil)-dimetil-ammónium-metil-szulfát; dihexadecil-dietil-ammónium-klorid; di-(kókusz-alkil)-dimetil-ammónium-klorid; di(faggyú-alkil)-dimetil-ammónium-klorid (Arquad 2HT kereskedelmi nevű termék).

Az előnyös lágyítók további képviselői az észter- vagy amidkapcsoló csoportokat tartalmazó vegyületek, például az Accosoft 580, Varisoft 222 és Stepantex kereskedelmi nevű termékek.

A kationos szövetlágyító vegyületek különösen előnyösen olyan vízben oldhatatlan kvaterner ammóniumvegyületek, amelyek a molekulához legalább egy észterkapcsoló csoporton keresztül kapcsolódva két, 12-18 szénatomos alkil- vagy alkenilcsoportot tartalmaznak. Még előnyösebb, ha a kvaterner ammóniumvegyület két észterkapcsoló csoportot tartalmaz. A találmány céljaira különösen előnyösen alkalmazható észtercsoporttal kapcsolt kvaterner ammóniumvegyületek olyan (II) általános képletű vegyületek, amelyekben

R¹ jelentése egymástól függetlenül 1-4 szénatomos alkil-, hidroxialkilcsoport (például hidroxietil-csoport) vagy 2-4 szénatomos alkenilcsoport; és

R² jelentése egymástól függetlenül 8-28 szénatomos alkil- vagy alkenilcsoport;

O O

II II

T jelentése -O-C- vagy -C-O- csoport;

X'jelentése bármilyen megfelelő anion, és n értéke 0 vagy 1-től 5-ig terjedő egész szám.

A fenti csoporthoz tartozó vegyületek közül előnyösek a trietanol-ammónium-metil-szulfát-di(alkenil)-észterek és az N,N-di(faggyúkarbonil-oxi-etil)-N,N-dimetil-ammónium-klorid. A (II) általános képletű vegyületek közül kereskedelmi forgalomban kaphatók a következő anyagok: a Kao Corp, gyártmányú, TETRANYL AOT-1 kereskedelmi nevű termék (trietanol-ammónium-metil-szulfát-di(olein)-észter, 80 % hatóanyag); TETRANYL A0-1 kereskedelmi nevű termék (trietanol-ammónium-metil-szulfát-di(olein)7

-észter, 90 % hatóanyag); TETRANYL L1/90 kereskedelmi nevű termék (trietanol-ammónium-etil-szulfát részlegesen keményített faggyúval képzett észtere, 90 % hatóanyag); TETRANYL L5/90 kereskedelmi nevű termék (trietanol-ammónium-metil-szulfát-pálma-észter, 90 % hatóanyag);

TETRANYL AHT-1 kereskedelmi nevű termék (trietanol-ammónium-metil-szulfát keményített faggyúval képzett észtere, 90 % hatóanyag); és a Witko Corp, gyártmányú, REWOQUAT WE15 kereskedelmi nevű termék (10-20 szénatomos és 16-20 szénatomos telítetlen zsírsav trietanolamin-dimetil-szulfáttal alkotott, kvaternerizált reakciótermék, 90 % hatóanyag).

A kvaterner ammóniumvegyületek másik előnyös típusát képezik az olyan (III) általános képletű vegyületek, amelyekben R¹, R², T és X'jelentése azonos a fentiekben meghatározottakkal.

Környezetvédelmi szempontból előnyös, ha az alkalmazott kvaterner ammóniumvegyület biológiailag lebontható.

A fenti típusú vegyületek közül előnyösek az 1,2-bisz[keményített faggyúkarbonil-oxi]-3-trimetilammónium-propán-klorid, amelyeket például az US 4 137 180 számú szabadalmi iratban ismertetnek; itt ismertetik előállítási eljárását is. Ezek az anyagok kis mennyiségű megfelelő monoésztert, például 1-(keményített faggyúkarbonil-oxi)-2-hidroxi-trimetil-ammónium-propán-kloridot tartalmaznak, amint azt az US 4 137 180 számú szabadalmi iratban ismertetik.

A szövetlágyító szer egy poliol-észter-kvat (PEQ) is lehet, amint azt az EP 0 638 639 számú szabadalmi iratban ismertetik.

Ha a kvaterner ammonium lágyító vegyület zsírsavakból vagy zsír-acil-vegyületekből származó telítetlen vagy legalább részlegesen telítetlen szénhidrogénláncokat tartalmaz (amelyek jódértéke 5-140, előnyösen 5-100, még előnyösebben 5-60 és a legelőnyösebben 5-40, például 5-25), akkor a zsírsav-/zsír-acil-vegyületben a cisz:transz izomer tömegarány nagyobb, mint 20/80, előnyösen nagyobb, mint 30/70, még előnyösebben nagyobb, mint

40/60 és a legelőnyösebben nagyobb, mint 50/50, például 70/30 vagy ennél nagyobb. Feltételezzük, hogy a fenti vegyületek nagyobb cisz:transz tömegarányával jobb kis hőmérsékletű stabilitást és minimális szagképződést érhetünk el. A megfelelően alkalmazható zsírsavak közé tartozik a Fina gyártmányú Radiacid 406 kereskedelmi nevű termék.

A telített és telítetlen zsírsav-Zacilvegyületeket különböző mennyiségekben keverhetjük össze a kívánt jódszámú vegyület kialakítására.

A kisebb jódszámú vegyületek kialakítására a zsírsav-/acilvegyületeket hidrogénezésnek is alávethetjük.

A hidrogénezés alatt a cisz:transz izomer arányt természetesen ismert eljárásokkal, például optimális keveréssel, specifikus katalizátorokkal, valamint nagy mennyiségű H₂ jelenléttel irányíthatjuk.

A találmány szerinti eljárás különösen alkalmas a fenti szövetlágyító komponensek liposzom diszperziójának, különösen előnyösen a telítetlen lágyító-rendszereket tartalmazó diszperziók és még inkább a társ-lágyítókat tartalmazó rendszerek előállítására.

A kationos szövetlágyító szer alkalmazott mennyisége a készítmény teljes tömegére számítva előnyösen 1,5-7,0 tömeg%, még előnyösebben 2,0-5,5 tömeg%, például 2,1-4,5 tömeg%.

Polihidroxi-alkohol zsírsavval alkotott részleges észtere

A találmány céljaira alkalmas viszkozitásmódosítók olyan polihidroxi-alkoholok zsírsavval alkotott részleges észterei, amelyek a zsírsav szénhidrogénláncában 1-24 szénatomos tartalmaznak. Az észterben lévő szénátok száma összesen 16 vagy ennél több, és legalább egy szénhidrogéncsoportja 12 vagy ennél több szénatomos.

A zsírészter savrészét olyan mono- vagy polikarbonsavakból állítjuk elő, amelyek a szénhidrogénláncban 1 - körülbelül 24 szénatomot tartalmaznak. A megfelelően alkalmazható monokarbonsavak közé tartoznak a következők: behénsav, sztearinsav, oleinsav, palmitinsav, mirisztinsav, lau rinsav, ecetsav, propionsav, butánsav, izobutánsav, valerinsav, tejsav, glikolsav és dihidroxi-izobutánsav. A megfelelően alkalmazható polikarbonsavak közé tartoznak a következők: n-butil-malonsav, izocitromsav, citromsav, maleinsav, borostyánkősav és ezek elegyei.

A zsírészterekben lévő alkoholcsoport lehet olyan polihidroxi-alkohol-csoport, amely a szénhidrogénláncban 1-24 szénatomos tartalmaz. A megfelelően alkalmazható alkoholok közé tartoznak a következő vegyületek: etilén-glikol, glicerin, xilit, szacharóz, eritrit, pentaeritrit, szorbit és szorbitán, valamint ezek elegyei.

Ha a zsírészter alkoholcsoportja glicerinből származik, ennek monoglicerinnek kell lennie, és nem lehet di- vagy magasabb rendű glicerin.

Előnyös zsírészterek a polihidroxi-alkoholokból, például etilén-glikolból, glicerinből, pentaeritritból és szorbitánból származó észterek, amelyekben a zsírsavrész a következő vegyületekből származik: behénsav, sztearinsav, oleinsav, palmitinsav vagy mirisztinsav.

Az alkoholcsoport természetesen reagálhat egyetlen savcsoporttal is, hogy monoésztert képezzen, de reagálhat egynél több savcsoporttal, hogy di- vagy magasabb rendű észtert képezzen. Ebben az esetben az alkoholcsoporttal reagáló savcsoportok számát az alkoholcsoporton lévő hidroxil-funkciós csoportok határozzák meg.

A találmány céljaira jellemzően alkalmazható észterek a következők: pentaeritrit-monooleát vagy monosztearát, szacharóz-monosztearát, etilén-glikol-monosztearát és szorbitánészterek. A megfelelően alkalmazható szorbitánészterek közé tartoznak a következők: szorbitán-monosztearát, szorbitán-palmitát, szorbitán-monolaurát, szorbitán-monomirisztát, szorbitán-monobehenát, szorbitán-monooleát, szorbitán-dialurát, szorbitán-disztearát, szorbitán-dibehenát, szorbitán-di- vagy tri-oleát, valamint a vegyes faggyú-alkil-szorbitán-mono- és diészterek. A találmány szerinti készítményekben ugyanilyen jól alkalmazhatók a glicerinészterek is. Ezek a glicerinből és zsír savakból származó mono- és diészterek a fenti típusú vegyületekhez tartoznak. Az előnyös glicerinészterek jellemző képviselői a következő vegyületek: glicerin-monosztearát, glicerin-monooleát, glicerin-monopalmitát, glicerin-monobehenát és glicerin-disztearát.

Glicerin-monsztearátot forgalmaz például az Uniqema Estol 1474 kereskedelmi néven; az Akzo Nobel Kessco GMS kereskedelmi néven; és a Cognis Cutina GMS kereskedelmi néven. A kereskedelmi termékekben a mono-, di- és trisztearát komponensekből álló elegyben a tipikus tömegarány rendre (40-55):(30-45):(5-15). A találmány szerinti készítményekben természetesen a nagyobb mennyiségű monoészter (60 tömeg% vagy több, még előnyösebben 75 tömeg% vagy ennél több, például 85-95 tömeg%) komponenst tartalmazó termékek is jól alkalmazhatók.

Alkalmazhatunk szacharóz-poliésztereket, például a WO-A1-98/16538 számú szabadalmi iratban ismertetetteknek megfelelően.

Az előnyös észterekben a HLB-érték (hidrofil/lipofil egyensúly) körülbelül 0,5-5 vagy ennél nagyobb, előnyösen körülbelül 2-3.

Az ilyen zsírésztereket előnyösen olyan mennyiségben társítjuk a készítményhez, hogy a kationos szövetlágyító vegyület zsírészterhez viszonyított tömegaránya körülbelül (400:1)-(10:1) és még inkább körülbelül (300:1)-(30:1).

Az alkalmazott zsírészter mennyisége a készítmény teljes tömegére számítva nagyobb, mint 0,01-0,45, előnyösen 0,02-0,25 tömeg% és még inkább 0,05-0,2 tömeg%, például 0,07-0,18 tömeg%.

Ha a kationos szövetlágyító vegyület faggyúból származó zsírsavláncokat tartalmaz, a 18 szénatomos láncok 16 szénatomos láncokhoz viszonyított tömegaránya nagyobb, mint 1:1; és az is előnyös, ha a részleges észter zsírsavrésze szintén olyan láncokból áll, amelyekben a 18 szénatomos láncok 16 szénatomos láncokhoz viszonyított tömegaránya 1:1 vagy ennél nagyobb, még előnyösebben 1:2 vagy ennél kisebb. Ha a kationos szövetlágyí tó vegyület olyan pálmazsírból származó zsírsavláncokat tartalmaz, amelyekben a 18 szénatomos láncok 16 szénatomos láncokhoz viszonyított tömegaránya kisebb, mint 1, akkor a részleges észter zsírsavrészének is olyan láncokból kell állniuk, amelyekben a 18 szénatomos láncok 16 szénatomos láncokhoz viszonyított tömegaránya kisebb, mint 1:1, még előnyösebben 2:1 vagy ennél nagyobb. Munkánk során mi azt tapasztaltuk, hogy ha a komponensekben lévő zsírláncok hosszát a fentiekben ismertetettek szerint állítjuk be, a készítmények viszkozitás-stabilitása meglepően javul.

További stabilizálószerek

A találmány szerinti készítmények adott esetben további stabilizálószereket is tartalmazhatnak.

A találmány szerinti készítmények tartalmazhatnak nemionos stabilizálószereket is. A megfelelően alkalmazható nemionos stabilizálószerek közé tartoznak a következő anyagok: 8-22 szénatomos primer lineáris alkoholok 10-25 mól, előnyösen 10-20 mól és még inkább 15-20 mól etilén-oxiddal alkotott kondenzációs termékei. Ha 10 mólnál kevesebb etilén-oxidot alkalmazunk - különösen, ha az alkillánc hossza faggyúlánc tartományú - a termék vizes mérgező hatása rendkívül mértékben megnő. Különösen előnyösek a következő nemionos stabilizátorok: a Hoechst gyártmányú Genapol T-110, Genapol T-150, Genapol T-200, Genapol C-200, Genapol C-100, Genapol C-150 kereskedelmi nevű termékek; és a BASF gyártmányú Lutensol AT18 kereskedelmi nevű termék. A nemionos stabilizátorok HLB-értéke előnyösen 10-20 és még előnyösebben 12-20. Az alkalmazott nemionos stabilizátorok mennyisége 0,1-10 tömeg%, még előnyösebben 0,5-5 tömeg% és a legelőnyösebben 1-4 tömeg%, például 1,1-3 tömeg%.

További viszkozitás-szabályozó szerek

Alkalmazhatunk további viszkozitás-szabályozó szereket is, de ez általában nem szükséges. A találmány szerinti készítményekben az öblítő12

-kondicionálókban szokásosan alkalmazott bármilyen viszkozitás-szabályozót alkalmazhatunk. Ilyenek például a következő anyagok: xantángumi (például a Kelsan gyártmányú, Kelco kereskedelmi nevű termék és a Rhodia gyártmányú, Rhodopol kereskedelmi nevű termék); guargumi (a Rhodia gyártmányú, Jaguar kereskedelmi nevű termék); keményítő- és cellulóz-éterek. Viszkozitás-szabályozó szerekként jól alkalmazhatók a szintetikus polimerek, mint például a poliakrilsav, poli(vinil-pirrolidon), polietilén, karbomerek, térhálósított poli(akril-amidok), mint például az Acosol 880/882 kereskedelmi nevű termék, polietilén és poli(etilén-glikol)-ok.

Olajadalék

A találmány szerinti szövetkondicionáló készítmények olajadalékot is tartalmazhatnak. Az olaj társlágyítóként és csúsztatóként hat, és könnyebbé teszi a vasalást, valamint a parfüm élettartamát. Ezen túlmenően befolyásolja a termék fizikai formáját is. Az alkalmazott olaj lehet ásványolaj, észterolaj vagy szilikonolaj. Természetes olajokat, például növényolajok is alkalmazhatunk. Ezek előnyösen hidrofób olajok. A megfelelően alkalmazható olajok közé tartoznak a Silkolene gyártmányú, Sirius kereskedelmi nevű sorozat termékek. Ezek az olajok szobahőmérsékleten folyékonyak, és a szövetlágyító készítményekben emulgeálva vannak jelen.

Az olajokat előnyösen a készítmény teljes tömegére számítva 1-5 tömeg%, még előnyösebben 1,5-4 tömeg% mennyiségben alkalmazzuk.

Egyéb adalékanyagok

A találmány szerinti készítményekben alkalmazhatunk zsíralkoholokat is, amint azt az EP-A-0394133 számú szabadalmi iratban ismertetik.

Az alkoholok mennyisége - ha alkalmazzuk - a készítmény tömegére számítva előnyösen 0,1-1,5 tömeg%.

A készítmények társhatóanyagokat, például zsírsavakat, mint például 8-24 szénatomos alkil- vagy alkenil-monokarbonsavakat vagy polimer kar bonsavakat is tartalmazhatnak. Előnyösen telített zsírsav társhatóanyagokat alkalmazunk.

Az alkalmazott zsírsavanyagok mennyisége előnyösen nagyobb, mint 0,1 tömeg%, még előnyösebben nagyobb, mint 0,2 tömeg%, előnyösen kisebb, mint 5 tömeg%, még előnyösebben kisebb, mint 3 tömeg%, például kisebb, mint 2 tömeg%. A szövetlágyító vegyület zsírsavanyagokhoz viszonyított tömegaránya előnyösen (10:1)-(1:10), még előnyösebben (10:1)-(1:1).

A találmány szerinti készítmények adott esetben egy vagy több, következők közül választott adalékanyagot is tartalmazhatnak: nem vizes oldószerek, pH-pufferek, parfümök, parfümhordozók, színezőanyagok, hidrotrópok, habzásgátló szerek, opálosítószerek és korróziógátló szerek.

A találmány szerinti készítmények adott esetben további szövetkezelő szereket is tartalmazhatnak. Ilyenek például a következő anyagok: rovarölő szerek, higiéniai szerek vagy a színes szövet kifakulását megakadályozó vegyületek. Megfelelően alkalmazható szövetkezelö szereket ismertetnek a WO 97/44424 számú szabadalmi iratban.

Elektrolitok

A találmány szerinti készítmények előnyösen elektrolitmentesek (például alkálifém-halogenid-mentesek). Azonban - ha jelen vannak, (például a kationos felületaktív kiindulási anyagban lévő kismennyiségű adalékanyagként) - a készítmény teljes tömegére számított mennyiségük előnyösen legfeljebb 0,03 tömeg%, előnyösen legfeljebb 0,01 tömeg% és még inkább legfeljebb 0,005 tömeg%.

A készítmény pH-ja

A találmány szerinti készítmények pH-ja előnyösen legalább 1,5 és/vagy kisebb, mint 5, még előnyösebben 2,5-4.

Termékforma

A találmány szerinti készítmények olyan ultra-híg, híg vagy fél-híg, öblítő szövetkondicionáló készítmények, amelyeket a mosóeljárás öblítő ciklusában, elsősorban a házi vagy nagyüzemi mosóeljárás öblítő ciklusában alkalmazunk.

A készítmények előnyösen emulzió vagy diszperzió formájúak, de lehetnek ezek vegyes formái is.

A találmány szerinti készítmények dinamikus viszkozitása 106 s'¹-nél előnyösen 35-140 mPa.s, még előnyösebben 40-120 mPa.s és még inkább 50-120 mPa.s. A találmány szerinti készítmények dinamikus viszkozitása 20 s'¹ nyírósebességnél a legelőnyösebben 70-1000 mPa.s.

A viszkozitás mérésére egy Haake Rotoviscometer RV20 kereskedelmi nevű készüléket alkalmazunk. A mérést 25 °C-on végezzük.

A találmány rendkívüli előnye, hogy ez a viszkozitástartomány költséges viszkozitás-szabályozó szerek alkalmazása nélkül érhető el. A találmány egyik előnyös változatában a polihidroxi-alkohol zsírsavval képzett részleges észtereitől eltérő további viszkozitás-szabályozó szerek, például polimer viszkozitás-szabályozó szerek alkalmazott mennyisége kisebb, mint 0,05 tömeg%, előnyösen kisebb, mint 0,02 tömeg%.

A tapasztalataink szerint a találmány szerinti készítmények viszkozitása a tárolás során is nagyon stabil.

A találmány szerinti készítmények lehetnek egy vizes folytonos fázisban lévő liposzoma diszperziók, oleoszoma rendszerek vagy olyan emulziók, amelyekben olajcseppek például ásványolaj cseppek formájában vannak jelen, amint azt a WO 99/43777 és EP-A-829531 számú szabadalmi iratokban ismertetik.

Előállítási eljárás

A találmány szerinti eljárásban egy kationos szövetlágyító vegyületet megolvasztjuk, és összekeverjük az adott esetben alkalmazott adalékanyagokkal, például zsírsavval és - szükség esetén - stabilizáló felületaktív anyaggal. így egy homogén elegyet kapunk.

A vizet vagy a vízben oldható komponensek vizes oldatát (ha például elektrolit van jelen) magasabb hőmérsékleten (megfelelően 50-100 °C-on, előnyösen 60-85 °C-on) készítjük elő. A vizes oldathoz keverés közben, lassan hozzáadjuk az olvadt adalékanyagokat. Előnyösen egy visszakeringetö hurok által kialakított, további longitudinális nyíróeröt alkalmazunk. Néhány perc múlva lassan hozzáadjuk a parfümöt (ha szükséges), és az elegyet lassan keverjük az alapos keveredés biztosításához. Ezután a készítményt folyamatos keverés közben lehűtjük.

Ha a diszperziót már a fázisváltási hőmérséklet alá hűtöttük, nyíróerőt alkalmazunk.

A vízben oldhatatlan kationos szövetlágyító vegyület vizes diszperziója szobahőmérsékleten olyan kis lemezes cseppecskékből áll, amelyekben a láncok szilárd vagy kristályos állapotban vannak jelen (Εβ), és a hőmérséklet bizonyos érték felé való növelésével a diszpergált fázis egy lemezes fázisba megy át (La), amelyben a kationos lágyítószer láncai (társhatóanyaggal vagy anélkül) inkább folyékony vagy folyadék állapotban vannak jelen. A találmány szerinti eljárásban a nyírást a fázisváltási hőmérséklet alatt kell kivitelezni. Néhány készítmény esetén a teljesen L3-fázis és a teljesen La-fázis között egy közbülső (La és ίβ) fázis létezhet. Ilyenkor a nyírást a közbülső fázis kialakulási hőmérséklete alatt kell végezni. A leírásban alkalmazott „diszpergált fázis fázisátmeneti hőmérséklete alatti érték” kifejezésen azt a hőmérsékletet értjük, ami a találmány szerinti szövetlágyító vegyület legkisebb fázisátalakulási hőmérséklete jalatt van. Ez a hőmérséklet a hosszú láncú (több, mint 18 szénatomos), telített kationos lágyító vegyületek esetén tipikusan 40-50 °C. A nyírást ezeknél a kationos lágyítóknál előnyösen 25-50 °C-on, még előnyösebben 30-50 °C-on, például 40-50 °C-on végezzük. A részlegesen telített vagy telítetlen láncú lágyító vegyületek esetén egy kisebb, 25-50 °C hőmérséklet-tartomány alkalmazása előnyösebb, például 25-40 °C hőmérsékletet alkalmazunk.

A nyírás kivitelezését bármilyen megfelelő berendezésben, például egy Silverson kereskedelmi nevű keverőben vagy egy Janke vagy Kunkel kereskedelmi nevű, nagy nyíróerejű keverőben végezzük.

A késztermék viszkozitás-szabályozására a nyíróerő nagyságát és az alkalmazás időtartamát változtathatjuk.

Példák

A következő példákat a találmány további részletesebb ismertetésére mutatjuk be nem korlátozó jelleggel.

A hatóanyagok megadott mennyisége tömegrész vagy tömeg%, kivéve, ha másképpen specifikáljuk.

A találmány szerinti készítményeket számmal, az összehasonlító készítményeket betűvel jelöljük.

Eljárás

A kvaterner ammonium szövetlágyító vegyületeket tartalmazó szövetlágyító készítményeket a következő eljárással állítjuk elő.

A kationos szövetlágyító vegyületet és zsírsavat tartalmazó szövetlágyító hatóanyagokat együtt megolvasztjuk. A megolvadt hatóanyagokat 75 °C-on, vízzel keverjük. Az olvadt hatóanyagokat körülbelül 2 tömeg%/perc sebességgel hozzáadjuk a vízhez. Az elegyet 204 fordulat/perc sebességgel keverjük. A további nyíróerő kifejtésére az elegyet egy cirkulációs hurkon szivattyúzzuk át megközelítően egy szakaszos üzemi térfogategység/10 perc sebességgel.

A kezdeti szivattyúzást és keverést 15 percig végezzük, ezután a készítményt egy köpenyes edényben 10 percig hűtjük. A találmány szerinti készítményeket ezután nyíróerőnek vetjük alá úgy, hogy a készítményt a diszperzió fázisátmeneti hőmérséklete alatt malomban őröljük. A őrlés gyakorlati kivitelezését 40 °C-on végezzük további 10 percig, és ezalatt folytatjuk a hűtést. A őrlés után hozzáadjuk a parfümöt, amikor a hőmérséklet 40 °C-ra emelkedik. Amikor a hőmérséklet eléri a 30°C-t, a készítményből mintát veszünk.

Minden esetben úgy végezzük a őrlést, hogy egy Janke & Kunkel nyírókeverőt alkalmazunk fél teljesítménnyel.

Az A és B összehasonlító példákban a készítményeket keverjük, és 5 percig szivattyúzzuk, majd ugyanabban a berendezésben őröljük 75 °C-on, további 10 percig. A hűtést a őrlés után végezzük. A parfümöt akkor adjuk hozzá, ha a hőmérséklet eléri a 40 °C-t, és akkor veszünk mintát, ha a hőmérséklet eléri a 30 °C-t.

1-4. példák és A és B összehasonlító példák: kezdeti viszkozitás

A következőkben ismertetésre kerülő 1a. és 1b. táblázatokban néhány találmány szerinti készítmény és összehasonlító készítmény kezdeti viszkozitását mutatjuk be.

A kapott termékek viszkozitását (20-106) s'¹ nyírósebességnél egy Haake Rotoviscometer RV20 kereskedelmi nevű készülékkel mérjük.

1a. táblázat

	1. példa	2. példa [tömeg%]	3. példa
Kvaterner vegyület típusa:	DEEDMAC	DEEDMAC	DEEDMAC
Kationos	3,42	3,42	3,42
Zsírsav	0,08	0,08	0,08
Összes hatóanyag	3,5	3,5	3,5
Zsíralkohol	1,23	1,23	1,23
Kókusz-20EO	-	-	-
GMS	0,1	0,05	0,02
Tegosoft PSE 141G	-	-	-
Hozzáadott faggyúzsírsav	-	-	-
Parfüm	0,32	0,32	0,32
Kvaterner vegyület/zsírsav arány	85,5:2	85,5:2	85,5:2

·· ·«* · · *

Őrlés hőmérséklete	40 °C	40 °C	40 °C
Viszkozitás, 20 s'¹	353 mPa.s	370 mPa.s	369 mPa.s
Viszkozitás, 160 s'¹	121 mPa.s	127 mPa.s	106 mPa.s

b. táblázat

A összeha-	4. példa	B összeha-
	sonlító pél-		sonlító pél-
	da	[tömeg%]	da
Kvaterner vegyület típusa:	DEEDMAC	DEEDMAC	DEEDMAC
Kationos	3,42	3,42	3,42
Zsírsav	0,08	0,08	0,08
Összes hatóanyag	3,5	3,5	3,5
Zsíralkohol	1,23	1,23	1,23
Kókusz-20EQ	-	-	-
GMS	0,1	-	-
Tegosoft PSE 141G	-	o,1	0,1
Hozzáadott faggyúzsírsav	-	-	-
Parfüm	0,32	0,32	0,32
Kvaterner vegyület/zs írsav arány	85,5:2	85,5:2	85,5:2
Őrlés hőmérséklete	75 °C	40 °C	75 °C
Viszkozitás, 20 s'¹	21 mPa.s	115 mPa.s	32 mPa.s
Viszkozitás, 160 s“¹	7 mPa.s	280 mPa.s	21 mPa.s

Ha az 1. példa szerinti készítménnyel kapott eredményeket az A öszszehasonlító példáéhoz hasonlítjuk, láthatjuk, hogy 0,1 tömeg% GMS társításával és 40 °C-on végzett nyírással a viszkozitás 20 s'¹ és 106 s'¹ nyíróse

I » ♦··· *··* · bességnél egyaránt nem várt mértékű viszkozitásnövekedést kapunk.

A 4. példa szerinti és B összehasonlító készítményekkel kapott eredmények azt mutatják, hogy különböző polihidroxi-alkohol-részleges észterek alkalmazásával ugyanazt a hatást érjük el.

A táblázatokban:

a hozzáadott zsírsav: egy Uniqema gyártmányú, Pristerine 4916 kereskedelmi nevű keményített faggyúzsírsav termék;

a faggyúalkohol: egy Albright and Wilson gyártmányú, Laurex 18 kereskedelmi nevű keményített faggyúalkohol;

a kókusz-20EO: egy Clariant gyártmányú, 20 mól etilén-oxiddal etoxilezett kókuszalkohol;

a GMS: egy BHD gyártmányú glicerin-monosztearát;

a Tegosoft PSE 141G: egy Goldschmidt gyártmányú, faggyúalkohol/kókuszalkohol eleggyel kevert szacharóz-monosztearát;

a DEEDMAC: egy Witco gyártmányú di[2-(keményített faggyúkarbonil-oxi)-etil]-dimetil-ammónium-klorid termék.

A kiindulási anyagban a kationos anyag zsírsavhoz viszonyított tömegaránya: 42,75:1.

1-3. példák és A összehasonlító példa: viszkozitás-stabilitás tároláskor

A találmány szerinti készítmények viszkozitás-stabilitása nem várt mértékben jó. Ezt a készítmények stabilitásának különböző hőmérsékleten, jó néhány napig való tárolás után végzett viszkozitás mérési eredmények mutatják. A kapott eredményeket a 2, 3 és 4. táblázatokban mutatjuk be.

A viszkozitást egy Haake Rotoviscometer RV 20 kereskedelmi nevű készülékkel mérjük 25 °C-on. A kapott eredményeket mPa.s értékben adjuk meg.

2. táblázat: tárolás szobahőmérsékleten

Napok száma	Nyírósebesség [S¹]	1. példa	2. példa	3. példa	A összeha sonlító példa
0	20	353	370	369	21
	106	121	127	106	7
7	20	321	-	-	7
	106	104	-	-	4
14	20	285	-	-	4
	106	95	-	-	2
21	20	-	482	244	-
	106	-	106	78	-
28	20	290	647	272	-
	106	91	156	87	-
42	20	-	700	250	-
	106	-	170	85	-
49	20	-	750	255	-
	106	-	187	87
56	20	269	-	-	-
	106	86	-	-	-
63	20	-	802	261	-
	106	-	198	89	-

3. táblázat: tárolás 37 °C-on

Napok száma	Nyírósebesség [s¹]	1. példa	2. példa	3. példa	A összeha sonlító példa
0	20	353	370	369	21
	106	121	127	106	7
7	20	320	-	-	9
	106	102	-	-	4
14	20	280	-	-	2
	106	94	-	-	2
21	20	-	332	197	-
	106	-	84	70	-
28	20	285	351	221	-
	106	84	82	71	-
42	20	-	360	250	-
	106		84	75	-

4. táblázat: tárolás 4 °C-on

Napok száma	Nyírósebesség [s¹]	1. példa	2. példa	3. példa	A összehasonlító példa
0	20	353	370	369	21
	106	121	127	106	7
7	20	314	-	-	9
	106	102	-	-	4
14	20	306	-	-	2
	106	104	-	-	2
21	20	-	388	262	-
	106	-	93	81	-
28	20	275	541	315	-
	106	69	130	97	-
42	20	-	580	330	-
	106	-	104	101	-

A táblázatokból látható, hogy a találmány szerinti készítmények megnövelt viszkozitása tárolás során is megmarad.

5. példa és C összehasonlító példa: kezdeti viszkozitás

Emulziótípusú öblítő kondicionáló szert állítunk elő. Az egyiknél (5. példa) a diszperz fázis fázisátmeneti hőmérséklete alatti hőmérsékleten, a másiknál (C példa) magas hőmérsékleten fejtjük ki a nyíróerőt. Összehasonlításul a C összehasonlító példa szerinti készítményben is alkalmazunk hagyományos polimer-kationos keményítő polimer sűrítőszert (Softgel BDA kereskedelmi nevű termék).

Az 5. táblázatban a készítmények nyírás előtti és utáni viszkozitási ,ι i : <’· * * «··« *·|· _k * értékeit mutatjuk be mPa.s értékben.

5. táblázat

Komponensek	5. példa	C összehasonlító
[tömeg%]	példa
Arquad 2HT	2,20*		2,20*
Sirius M180	2,14		2,14
Kemény faggyúzsírsav	0,29		0,29
GMS	0,25		-
Softgel BDA	-		0,25
Parfüm	0,20		0,20
Termék viszkozitás nyírás előtt,
20 s'¹ nyírósebességnél	41		77
106 s'¹ nyírósebességnél	19		45

Termék viszkozitás Silverson
berendezéssel végzett nyírás
után,	291	24
20 s’¹ nyírósebességnél 106 s’¹ nyírósebességnél	69	17

A táblázatban:

Az Arquard 2HT: egy Hoechst gyártmányú, di(keményített faggyú)-dimetil-ammónium-klorid termék; a kiindulási anyag 80 tömeg% hatóanyagot és 20 tömeg% IPA oldószert tartalmaz;

*hatóanyag mennyiség;

a Sirius M180: egy Silkolene gyártmányú fehér ásványolaj termék;

a Pristerine 4916: egy Uniqema gyártmányú kemény faggyúzsírsav termék;

a Softgel BDA: egy Avebe gyártmányú kationos keményítő polimer termék; és a GMS: azonos a fentiekben ismertetettekkel.

Látható, hogy az 5. példa szerinti készítmény viszkozitása a nyírás .» 4 : ; .* .

* · · · · · »··

4. 4. »T ’T >4 előtt elfogadhatatlan érték, azonban nyírás után nagyon jóvá válik. Ezzel szemben a C összehasonlító készítmény a keményítőalapú polimer jelenlétének köszönhetően elfogadható, azonban nyírás után lecsökken.

6. példa és D összehasonlító példa: kezdeti viszkozitás

Ebben a kísérletben a 6. táblázatban ismertetett összetételű készítményeket állítjuk elő a következő eljárással:

A táblázatban:

a Tetranyl AT-7590 egy olyan Kao gyártmányú trietanol-amin-kvaterner ammóniumvegyületet tartalmazó termék, amely oldószerként 10 tömeg% IPA-t tartalmaz; előállítását 34 jódszámú, részlegesen telített faggyúzsírsavból végzik; és a cukorészter-olaj (ER290): Mitsubishi-Kasei gyártmányú, Ryoto ER290 kereskedelmi nevű szacharóz-tetraerukát.

A minták mindegyikét 200 ml-es mennyiségben állítjuk elő.

A TEA „kvat”-ot megolvasztjuk, és lassan az edényben lévő vízbe adagoljuk emelkedő hőmérsékleten. 5 perc múlva hozzáadjuk a parfümöt, majd a színezéket és konzerválószert.

A készítményt ezután a következőkben ismertetésre kerülő nyírósebességnél őrlésnek vetjük alá. A 7. táblázatban ismertetjük a [mPa.s] értékben kapott viszkozitást. Megfigyelhető, hogy a D összehasonlító szerinti készítmény viszkozitása sokkal kisebb, mint a 6. példa szerinti készítményé. Ez azt mutatja, hogy ha a nyírást a fázisátmeneti hőmérséklet alatt (ami ebben a rendszerben körülbelül 30 °C) végezzük, sokkal nagyobb viszkozitású készítményt kapunk.

A készítmények nyírását egy Silverston-típusú, többfunkciós keverőben végezzük. A berendezést a Silverson Machine Ltd. forgalmazza egy négyzet alakú fejjel ellátva. A készüléket a legkisebb sebességre állítjuk be, és a készítményeket 1 percig őröljük benne.

	.t ·« ⁵ :. »L ΛΗ··τ


25
6. táblázat
Anyagok	D összehasonlító példa	6. példa
Tetrany AT-7590 (90 %)	4,52	4,52
Cukorészter-olaj (ER290)	0,45	0,45
Parfüm	0,32	0,32
Dye patent blue (1 tömeg%-os oldat)	0,06	0,06
Konzerválószer	0,08	0,08
Ionmentes víz, kiegészítés 100 %-ig	kiegészítő rész
Eljárási hőmérséklet [°C]	46	25
7. táblázat
Példa	D összeha- sonlító példa	6. példa
Termék viszkozitás nyírás előtt,
20 s'¹ nyírósebességnél	6	45
106 s'¹ nyírósebességnél	3	22
Termék viszkozitás nyírás után,
20 s’¹ nyírósebességnél	6	84
106 s'¹ nyírósebességnél	4	33

7-11. példák: kezdeti viszkozitás

3,5 kg mennyiségű készítményt állítunk elő a következők szerint:

A kvaterner ammóniumanyagot, olajt és társhatóanyagokat megolvasztjuk, majd lassan beadagoljuk egy edényben lévő 45 °C-os vízbe. 10 perces keverés után az anyagot 40 °C-ra lehűtjük, hozzáadjuk a parfümöt, és a jelzett ideig malomban őröljük. Ezután megmérjük viszkozitását.

8. táblázat

Adalékanyag/példa	7. példa	8. példa	9a. és b. példa [tömeg%]	10. példa	11. példa
Arquad 2HT		2,2	2,2	2,2	2,2	2,2
Semtol 70/28 ásványolaj		3,3	3,3	3,3	3,3	3,3
Pristerine 4981 zsírsav		0,0	0,37	0,37	0,37	0,38
Laurex faggyúalkohol		0	0	0	0,37	0
Parfüm (könnyű illatú 178)	MOD	0,32	0,32	0,32	0,32	0,32
GMS Finom őrlés (Janke&Kunkel,	0,05	0,05	0,1	0,05	0,2
nagy nyíróerejű keverő, jesítménnyel) Viszkozitás [mPa.s]:	féltei-	5	5	5; 2,25	5	5
20 s’¹ nyírósebességnél		220	250	380; 200	460	307
106 s'¹ nyírósebességnél		75	90	105; 70	220	84

A táblázatban:

az Arquad 2HT: azonos a fentiekben ismertetettekkel;

a zsírsav: egy Uniqema gyártmányú keményített faggyúzsírsav;

a faggyúalkohol: azonos a fentiekben meghatározottakkal;

az ásványolaj: egy Witko gyártmányú termék;

a GMS: azonos a fentiekben meghatározottakkal.

12-14. példák és E-G összehasonlító példák: kezdeti viszkozitás

3,5 kg mennyiségű készítményt állítunk elő a következők szerint:

A DEEDMAC-ot és társhatóanyagokat megolvasztjuk, majd lassan beadagol27 juk egy edényben lévő 75 °C-os vízbe. 10 perces keverés után az anyagot 40 °C-ra lehűtjük, hozzáadjuk a parfümöt, és a jelzett ideig malomban őröljük a fázisátmeneti hőmérséklet felett (meleg őrlés) vagy alatt (hideg őrlés). Ezután egy Haake Rotoviscometer RV20 kereskedelmi nevű készülékkel, 25 °C-on megmérjük a készítmények viszkozitását. A kapott eredményeket a 9. táblázatban mutatjuk be.

9. táblázat

Adalékanyag/példa	E össze- hasonlító példa	12 példa	F összehasonlító példa [tömi	13. példa ₅g%]	G összehasonlító példa	14. példa
DEEDMAC (kvat + zsírsav)	3,5	3,5	3,5	3,5	3,5	3,5
Laurex faggyúalkohol	1,23	1,23	1,23	1,23	1,23	1,23
Tegosoft PSE 141G	0,1	0,1	0,0	0,0	0.0	0,0
Ryoto ER290 szacharózészter	o,o	0,0	0,1	0,1	0,05	0,05
Parfüm (Softline DM53)	0,32	0,32	0,32	0,32	0,32	0,32
Meleg őrlés	10 perc	0	10 perc	0	10 perc	0
Hideg őrlés Viszkozitás [mPa.s]:	0	10 perc	0	10 perc	0	10 perc
20 s’¹ nyírósebességnél	32	1050	38	1865	35	900
106 s‘¹ nyírósebességnél	21	280	25	340	20	206

A táblázatban:

a DEEMAC azonos a fentiekben meghatározottakkal (kvat:zsírsav tömeg arány: 42,75:1).

a faggyúalkohol, Tegosoft PSE 141G és Ryoto ER 290 anyagok azonosak a fentiekben meghatározottakkal.

Szövetlágyító hatás

A készítmények szövetlágyító hatását a következőkben ismertetésre kerülő eljárással vizsgáltuk. A mérést úgy végeztük, hogy egy tergotométerben lévő 1 liter ionmentes vízbe, szobahőmérsékleten annyi terméket adtunk, hogy lágyító hatóanyagtartalma 0,1 g legyen. Ez a találmány szerinti összes példa szerinti készítményt tartalmazó öblítővízben azonos mennyiségű lágyító hatóanyagot jelent. Három darab (19x19 cm-es, 40 g összes tömegű) frottírtörülköző anyagot a tergotométer edénybe tettünk. A frottírtörülköző anyagokat már egy 0,00045 tömeg%-os nátrium-alkil-benzol-szulfonát oldatban kiöblítettük a főmosásból átvitt anionos felületaktív anyag mennyiségének szimulálására.

A törülközőket 5 percig 65 fordulat/perc sebességgel centrifugáltuk a feleslegben lévő anyalúg eltávolítására, és egy éjszakára kiterítettük száradni.

A törülközők értékelését egy standard készlettel való összehasonlítással egy 20 fős szakértői testület végezte. Nagyobb mértékű lágyságot kevés számban észleltek (értékelés: 2: nagyon lágy és 8: érdes). Az eredmények állandóságának vizsgálatához a lágyságméréseket ugyanolyan körülmények között megismételtük, hogy minden készítményhez két eredményt kapjunk. Ezen túlmenően 2000 februárjában egy ellenőrző kísérletet is végeztünk, amelyben a lágyságot egy párhuzamos kísérletben is mértük ugyanazzal a vízforrással és Thaiföldről származó COMFORT kereskedelmi nevű kiváló minőségű hagyományos szövetlágyító készítménnyel. Az összehasonlító készítmény 3,8 tömeg% kationos szövetlágyító vegyületet tartalmazott. A kapott eredményeket a következő táblázatban foglaljuk össze.

10. táblázat

Példa	7. példa	8. példa	9a. példa	Összehasonlító példa
Lágyító hatás mértéke	4,00	4,4	3,13	3,375

A lágyító hatásra kapott eredmények azt mutatják, hogy a találmány szerinti készítmények lágyító hatása a kiváló minőségű hagyományos szövetlágyító készítményével összemérhető.

Parfümhatás

A találmány szerinti készítmények parfümtovábbító képességének vizsgálatát a következőkben ismertetésre kerülő eljárással végeztük. A parfümtovábbítást úgy mértük, hogy egy tergotométerben a lágyító hatás vizsgálatára fentiekben ismertetett eljárással, termékenként kiöblítünk három darab (19x19 cm-es, 40 g összes tömegű) frottírtörülköző anyagot. A szöveteket nem terítettük ki, hanem a 20 fős szakértői testület azonnal elvégezte a parfümintenzitás értékelését. Az értékelési skála O-tól 5-ig terjedt, ahol a 0 jelentése, hogy parfümillatot nem érzékeltek, és az 5 jelentése pedig erős parfümillat. A szövet megszáradásakor, 5 óra múlva további értékelést végeztek. Ezután 24 óra múlva vagy még később újabb értékelést végeztek. Az öblítővízben a termékmennyiség 0,1 g/liter hatóanyag és a parfümmennyiség 4,76 mg/liter.

A kapott eredményeket a 11. táblázatban mutatjuk be.

11. táblázat

	Anionos anyagátvitel nincs	Standard anionos anyag átvitel (1 ml 1 tömeg%-os LAS oldat)
	kezdeti	24 óra múlva	kezdeti	24 óra múlva
1. példa	3,26	0,65	2,80	0,69
2. példa	3,61	0,86	3,70	0,87
3. példa	3,55	0,83	3,24	0,67
A összehasonlító példa	3,40	0,93	3,33	0,98

Láthatjuk, hogy a találmány szerinti készítmények parfümtovábbító képessége jobb, mint az A összehasonlító készítményé vagy azzal összemérhető (ez utóbbi képviseli a hagyományos szövetlágyító készítmények standard parfümtovábbító képességét).

A fentiekben ismertetett példákat csak bemutatási célból ismertettük, és a készítményeken számos módosítást lehet végrehajtani a találmány oltalmi körén belül.

Claims

Szabadalmi igénypontok

1. Szövetkondicionáló készítmény, amely a készítmény teljes tömegére számítva a következő anyagok vizes diszperziójából áll:

(a)1-10 tömeg% kationos szövetlágyító vegyület; és (b) egy 10-24 szénatomos zsírsav és egy polihidroxi-alkohol részleges észteréből álló viszkozitásmódosító szer, amelynek alkalmazott mennyisége nagyobb, mint 0,01 tömeg% és kisebb, mint 0,45 tömeg% vagy 0,45 tömeg %;

ahol a szövetkondicionáló készítmény viszkozitása Haake Rotoviscometer RV20 készülékkel meghatározva 106 s^_1-nél, 25 °C-on 35-500 mPa.s, azzal a kikötéssel, hogy ha a részleges észter alkoholcsoportja glicerin alapú, akkor az monoglicerinből származik.

2. Az 1. igénypont szerinti készítmény, amelyben az (a) komponens egy kvaterner ammóniumvegyület.

3. A fenti igénypontok bármelyike szerinti készítmény, amelyben az (a) komponens mennyisége 2,0-5,5 tömeg%.

4. A fenti igénypontok bármelyike szerinti készítmény, amelyben az (b) komponens a glicerin részleges zsírsavésztere.

5. A 4. igénypont szerinti készítmény, amelyben az (b) komponens egy glicerin-monosztearát.

6. A fenti igénypontok bármelyike szerinti készítmény, amely még egy zsírsavat is tartalmaz.

7. A 6. igénypont szerinti készítmény, amelyben az alkalmazott zsírsav mennyisége a készítmény tömegére számítva nagyobb, mint 0,1 tömeg% és kisebb, mint 5 tömeg%.

8. A 6. vagy 7. igénypont szerinti készítmény, amelyben az (a) komponens zsírsavhoz viszonyított tömegaránya (10:1)-(1:10).

9. Eljárás szövetkondicionáló készítmény előállítására, azzal jellemezve, hogy az elegy teljes tömegére számított mennyiségben vízben összekeverjük a következő komponenseket:

(a) 1-10 tömeg% kationos szövetlágyító vegyület; és (b) egy polihidroxi-alkohol részleges észter, amelynek alkalmazott mennyisége nagyobb, mint 0,1 tömeg% és kisebb, mint 0,45 tömeg% vagy 0,45 tömeg%; ahol a kapott vizes diszperzióra a diszpergált fázis fázisátmeneti hőmérséklete alatti hőmérsékleten nyíróerőt fejtünk ki.

A meghatalmazott:

DANUBIA

Szabadalmi és Védjegy Iroda Kft dr. Török Ferenc szabadalmi ügyvivő