HUP0102906A2 - Nagy áteresztő képességű folyadékelosztó elemek javított víztelenítésére képes folyadéktároló elemeket tartalmazó abszorbens szerkezetek - Google Patents

Abstract

A találmány tárgyát abszorbens cikkekben való használható szerkezetekképezik, amelyek első régiót tartalmaznak folyadék elnyelő/eloszlatócélra, és egy második régiót a folyadék tárolására. Az első régióanyagának nagy a kapilláris deszorpciós nyomása, a második régióanyaga megfelelően magas kapilláris abszorpciós nyomású, ígyhatékonyan elszívja a folyadékot az első régióból. Tehát az első régióanyagának kumulatív árama több mint 0,075 g/cm2/s 12,4 cm magasságban,és/vagy a felszívási ideje kisebb mint 120 s ebben a magasságban, amásodik régió anyaga kielégíti a következő követelmények legalábbegyikét: (a) az abszorpciós kapacitás legalább 15 g/g 35 cm-nél akapszorpciós vizsgálatban; és/vagy (b) az abszorpciós kapacitáslegalább 15 g/g 0 cm-nél a kapszorpciós vizsgálat szerint, és azabszorpciós hatékonyság legalább 55% 40 cm-nél, és/vagy (c) akapilláris szoprciós abszorpciós magasság a 0 cm abszorpciós magasságmelletti kapilláris szorpciós abszorpciós magasság 50%-ánál (KSZAM 50)legalább 35 cm a kapszorpciós vizsgálat szerint. Ó

Description

7-1-.:03:1/BE

H-106 Teleid

S.B.G. & K.

Nemzetközi

Jrássy út H3· ax: 34- 44KÖZZÉTÉTELI

PÉLDÁNY

AZ

Nagy áteresztő képességű folyadékelósztő elemek javított víztelenítésére képes folyadéktároló elemeket tartalmazó abszorbens szerkezetek

A találmány tárgyát abszorbens szerkezetek képezik, amelyeket elsősorban testváladékok, például vizelet fogadására és megtartására terveztek. Ezek a szerkezetek megfelelnek eldobható abszorbens higiéniai cikkek, például csecsemőpelenkák, betétes alsónadrágok, vizelet-visszatartással küszködő felnőttek számára készülő termékek stb. előállítására.

A testváladékok, például vizelet vagy széklet fogadására és megtartására alkalmas abszorbens cikkek, például az eldobható pelenkák, betétes alsónadrágok, vizelet-visszatartással küszködő felnőttek számára készülő termékek jól ismertek a szakirodalomban, és nagy erőfeszítések történtek teljesítményük javítására. A jobb tulajdonságú abszorbens cikkek, például pelenkák előállítása szoros kapcsolatban van a viszonylag vékony abszorbens magok vagy szerkezetek kifejlesztésével, amelyek nagy mennyiségű testfolyadékot, konkrétan vizeletet képesek elnyelni és tárolni.

Ebből a szempontból különösen nagy szerepe van bizonyos abszorbens polimereknek, amelyeket gyakran „hidrogéleknek, „szuperabszorbenseknek, „hidrokolloidoknak vagy „hidrogél-képző anyagoknak neveznek. Lásd például a USP 3,699,103, USP 3,770,731 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásokat, amelyek ilyen abszorbens polimerek (a továbbiakban „hidrogélképző abszorbens polimerek) használatát ismertetik abszorbens cikkekben. Tehát a vékonyabb pelenkák megjelenése a vékonyabb abszor bens magok közvetlen következménye, amelyek felhasználják ezek nek a hidrogélképző abszorbens polimereknek a nagyobb mennyiségű kiválasztott testfolyadék elnyelésére való képességét, rendszerint amikor szálas mátrixszal kombinálják őket. Lásd például a USP 4,673,402 és 4,935,022 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásokat, amelyek kettős rétegű, szálas mátrixot és hidrogélképző abszorbens polimereket tartalmazó magszerkezeteket ismertetnek, amelyekből vékony, kompakt, nem terjedelmes pelenkákat lehet kialakítani. Lásd a USP 5,562, 646 és USP 5,599, 335 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásokat is, mindkettő hidrogélképző polimert nagy koncentrációban magába foglaló régiókat tartalmazó abszorbens magokat ismertet, ahol a polimer duzzadás után gél formájú, folytonos folyadékszállító zónát képez.

A hidrogélképző abszorbens polimereknek az abszorbens cikk tároló szerkezete primer alkotóelemeiként való felhasználása mellett meghatározó volt a nagy belső fázisú, víz az olajban emulziókból (NBFE-kből) kapott polimer habanyagok felhasználása is. Lásd például a USP 5,260,345; 5,387,207; 5,560,222 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásokat is.

Az adott anyagok felhasználásakor abszorbens szerkezetekben és abszorbens cikkekben elsősorban a folyadékok tárolására koncentráltak a szerkezeten belül, miközben gyakran a kényelmi szempontokra, például a szerkezet vékonyságára figyeltek, amint a USP 4,610,678; 4,673,402; 4,888,231 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírások; a nyilvánosságra hozott EP-A-0 640 330 számú európai szabadalmi bejelentés; a US 5,180,622; US 5,102,597; US 5,387,207 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi le

71.031/BE • · · · * · · f ··· · ···· ·* ··· írások; a nyilvánosságra hozott EP-A-774.242 számú európai szabadalmi bejelentés vagy a 96105023.4 és 96108394.6 számú európai szabadalmi bejelentések; az EP-A-0.797.968 és EP-A-0.810.078 számú európai szabadalmi bejelentések megadják.

További leírások találhatók a viselő lábai között kis kapacitású régiókat tartalmazó szerkezetekről, ilyen például a PCT/US97/05046 számú nemzetközi szabadalmi bejelentés, amely a cikk jó elnyelő képességű és elosztó tulajdonságú anyagokból álló bizonyos régióin keresztül a speciális folyadéktároló képességű régióiba való folyadékszállítással foglalkozik.

Miközben ezeket az anyagokat kapilláris szállítási mechanizmusra tervezték, ahol a kisebb kapillárisokat tartalmazó, és/vagy nagyobb hidrofilitású anyagokat a végső tároló anyag közelében, a nagyobb pórusú és kevésbé hidrofil anyagokat pedig a terhelési zónához közelebb helyezik el, nem ismerték fel, hogy az elnyelő/elosztó anyagok nem csak folyadékszállításra hajlamosak, hanem a folyadék megtartására is, ami bizonyos feltételek között nemkívánatos hatáshoz vezethet, például újranedvesedéshez, csökkentett folyadékelnyeléshez és/vagy rosszabb eloszlatáshoz, ami különösen jellemző az elnyelő és eloszlató tulajdonságok kiegyenlítésére tervezett elnyelő/elosztó anyagokra.

Tehát a találmány célja olyan abszorbens szerkezet biztosítása, amelyben a folyadékkezelési tulajdonságok egyensúlya jobb, tehát jó elnyelő/elosztó anyagok vagy elemek biztosítása, konkrétan olyan anyagoké, amelyeknek jobbak a folyadékeloszlató tulajdonságai, és könnyen vízteleníthetők a tároló anyagok vagy elemek segítségével.

71.031/BE

A találmány további tárgya e cél elérése nagy folyadékszívó képességű tároló anyagok vagy elemek segítségével.

A találmány további tárgya nagy kapilláris szívóképességű abszorbens tároló anyag vagy elem, ahol az abszorbens tároló anyag vagy elem hidrogélképző abszorbens polimert tartalmaz.

A találmány további tárgya megfelelő anyagok kombinációinak kiválasztása ilyen abszorbens szerkezetekhez, a későbbiekben megadott kapszorpciós vizsgálat segítségével.

A találmány tárgya abszorbens szerkezet, első és második régióval, amelyek folyadék-összeköttetésben vannak egymással, ahol az első régió jó folyadékszállító képességű anyag, a második régió jó folyadékelnyelő képességű anyag, amely képes az első régió víztelenítésére.

Tehat az első régió anyaga több mint 0,075 g/cm /s kumulatív árammal jellemezhető 12,4 cm magasság mellett, előnyösen több 2 mint 0,12 g/cm /s árammal. Másik megoldásként az első anyag folyadékeloszlató tulajdonságaira jellemző, hogy a felszívási idő 12,4 cm-nél kisebb mint 120 s, előnyösen kisebb mint 50 s. Egy előnyös megvalósításban a felszívási idő 8,3 cm-nél az egyik, előnyben részesített irányban (például hosszanti irányban) kevesebb, mint az arra merőleges irányban jellemző felszívási idő 80%-a, es a kumulatív áram több mint 0,120 g/cm /s ebben az előnyben részesített irányban.

Ahhoz, hogy az első régiót képes legyen vízteleníteni, a második régió anyagának jó elnyelő képességűnek kell lennie, ez a tulajdonság a kapilláris szorpciós vizsgálattal értékelhető.

Tehát a megfelelő anyag kapilláris szorpciós abszorpciós ka

71.031/BE pacitása 35 cm-nél (KSZAK 35) legalább 15 g/g, előnyösen legalább 20 g/g. Más megvalósításokban az anyag kapilláris szorpciós abszorpciós kapacitása 0 cm-nél (KSZAK 0) legalább 15 g/g, előnyösebben több mint 25 g/g, még előnyösebben több mint 35 g/g, és a kapilláris szorpciós abszorpciós hatékonyság 40 cm-nél (KSZAH 40) legalább 55%, előnyösen 65%.

Vagy másképpen, az anyag KSZAK értéke az első anyag tényleges KSZDM 90 értéke mellett legalább 15 g/g, vagy a KSZAK 0 legalább 15 g/g, és a KSZAH az első anyag tényleges KSZDM 90 értékéhez viszonyítva legalább 55%.

Másik változat szerint az anyagnak a második régióban a kapilláris szorpciós abszorpciós magassága a 0 cm abszorpciós magasság 50%-a mellett, (KSZAM 50) , legalább 35 cm, előnyösen legalább 45 cm, még előnyösebben legalább 60 cm, ennél is előnyösebben legalább 80 cm.

A találmány előnyös megvalósításaiban az abszorbens szerkezet első régiója szálas anyag, előnyösen kémiailag merevített cellulóz- vagy szintetikus szál. Egy további megvalósításban az első régió tartalmazhat szálas fátylat, amelyet a fátyolképzés után mechanikusan kezeltek.

Egy másik megvalósításban az első régió habanyag, előnyösen polimer habanyag, még előnyösebben nagy belső fázisú víz az olajban emulziókból kapott anyag.

Egy konkrét előnyös megvalósításban a találmány tárgya abszorbens szerkezet, ahol a második régió nagy felületű anyagot, előnyösen mikroszálakat tartalmaz. Másik változat szerint a nagy felületű anyag nyitott cellás hidrofil hab, előnyösen nagy belső

71.031/BE • · · · · » ··· · · ·♦ · ·* · · · fázisú víz az olajban emulzióból (NBFE) kapott polimer hab. Ez a nyitott cellás hidrofil hab összeesett formában, adott esetben észecske formában van.

Egy további megvalósításban a második régió hidrogélképző anyagokat tartalmaz, előnyösen a második régió teljes tömegének legalább 15%-a vagy a második régió teljes tömegének legfeljebb 75%-a ilyen anyag.

A találmány további tárgya abszorbens cikk, például csecsemőpelenka, vizelet-visszatartással küszködő felnőttek számára készülő termék, női higiéniai cikk, betétes alsónadrág stb., amely ilyen abszorbens szerkezeteket foglal magába, adott esetben több mint egy ilyen második régióval, amelyek nem érintkeznek közvetlenül egymással, de folyadék-összeköttetésben vannak egymással az első régión keresztül, előnyösen úgy, hogy egymástól hosszirányban bizonyos távolságra vannak, és legalább a lépésrész egy részével vannak elválasztva, a leírásban megadottak szerint.

Az ábrák rövid magyarázata

Az 1. ábra példaként egy pelenkát mutat be egy abszorbens cikkre.

A 2. ábra a kapilláris szorpciós vizsgálati készüléket mutatja be.

A 3. ábra a függőleges felszívási vizsgálatot mutatja be.

A leírásban az „abszorbens cikk kifejezés olyan eszközt jelent, amely elnyeli és megtartja a testváladékokat, és konkrétabban olyan eszközt, amelyet a viselő testére vagy annak közelébe helyeznek a testből távozó különböző váladékok elnyelésére

71.031/BE ··. : ···. * *· és megtartására. A leírásban a „testfolyadékok kifejezés magába foglalja, nem kizárólagosan, a vizeletet, menstruációs váladékot, hüvelyváladékot, izzadságot és székletet.

Az „eldobható kifejezés a leírásban abszorbens cikkeket jellemez, amelyeket nem mosnak ki és más módon sem állítanak helyre, és nem használnak fel újra abszorbens cikként (vagyis használat után eldobják, és előnyösen újrahasznosítják, komposztálják vagy más, környezetvédelmi szempontból elfogadható módon lerakják) .

A leírásban a „Z-dimenzió kifejezés az elem, mag vagy cikk hosszára és szélességére merőleges méretet jelenti. A Z-dimenzió rendszerint megfelel az elem, mag vagy cikk vastagságának. A leírásban az „X-Y dimenzió kifejezés az elem, mag vagy cikk vastagságára merőleges síkot jelenti. Az X-Y dimenzió rendszerint az elem, mag vagy cikk hosszának és szélességének felel meg.

A leírásban az „abszorbens mag kifejezés az abszorbens cikknek azokat az elemeit jelenti, amelyek elsősorban a cikk folyadékkezelési tulajdonságaiért, köztük az elnyelésért, szállításért, eloszlatásért és a testfolyadékok tárolásáért felelnek. Tehát az abszorbens mag rendszerint nem tartalmazza az abszorbens cikk fedőrétegét vagy hátlapját.

Az „abszorbens szerkezet vagy „abszorbens elem az abszorbens mag olyan alkotóelemeit jelenti, amelyek általában egy vagy több folyadékkezelő szerepet töltenek be, például folyadékelnyelési, folyadékeloszlatási, folyadékszállítási, folyadéktárolási stb. szerepet. Az abszorbens elem magába foglalhatja a teljes abszorbens magot, vagy az abszorbens magnak csak egy részét, va71.031/BE ,*_a : ··«· ··· ·^ · gyis az abszorbens mag magába foglalhat egy vagy több abszorbens elemet. A „tároló abszorbens elem az abszorbens magnak az az abszorbens elem alkotóeleme, amely elsősorban az elnyelt folyadékok végső tárolására szolgál. Amint fentebb említettük, a tároló abszorbens elem eloszlathatja a folyadékot függőleges felszívó képessége következtében is. Az „abszorbens szerkezet magába foglalhat egy vagy több abszorbens elemet, így felcserélhető az „abszorbens elem kifejezéssel, hacsak a két kifejezés valamelyikét nem határozzák meg további megszorítással, például „eloszlató elemként.

A leírásban a „régió(k) vagy „zóná(k) kifejezés az abszorbens elem részeit vagy szekcióit jelenti.

A leírásban a „réteg kifejezés abszorbens elemet jelent, amelynek elsődleges dimenziója X-Y, vagyis hosszúsága és szélessége. Tudnivaló, hogy a réteg kifejezés nem szükségszerűen korlátozódik egy anyagrétegre vagy lapra. Tehát a réteg magába foglalhat a szükséges típusú anyagból levő laminátumot, néhány lap kombinációját vagy fátylat. Tehát a „réteg kifejezés magába foglalja a „rétegek és „rétegezett kifejezéseket.

A találmány szempontjából a „felső kifejezés azokra az abszorbens elemekre, például azokra a rétegekre vonatkozik, amelyek az abszorbens cikket viselőhöz a legközelebb helyezkednek el, és rendszerint az abszorbens cikk fedőrétegével szomszédosán fekszenek; és ellenkezőleg, az „alsó kifejezés azokra az abszorbens elemre vonatkozik, amelyek az abszorbens cikket viselőtől a legtávolabb helyezkednek el, és rendszerint a hátlappal szomszédosak.

71.031/BE · * ·· • · · ·· f • 44 < · ·* · ***··

A leírásban szereplő összes százalék, arány és hányad tömegre értendő, hacsak nincs másképp megadva.

Abszorbens cikkek - általános ismertetés

Az abszorbens cikk rendszerint magába foglal:

- egy abszorbens magot (amely állhat alszerkezetekből vagy abszorbens elemekből);

- folyadékáteresztő fedőréteget;

- folyadékot át nem eresztő hátlapot;

- adott esetben további szerkezeteket, például záróelemeket vagy elasztifikáló elemeket.

Az 1. ábra a találmány szerinti abszorbens cikk példaként szolgáló megvalósításának, egy pelenkának a felülnézete.

Az 1. ábrán látható 20 pelenka kisimított, össze nem húzott állapotban van (vagyis az elaszticitás által okozott összehúzódást megszüntetik, kivéve az oldalsávoknál, ahol az elaszticitást elengedett állapotban hagyják), a szerkezet részei ki vannak vágva a 20 pelenka szerkezetének jobb bemutatása végett, láthatók a 20 pelenka részei, amelyek a viselőtől távolabb fekszenek, az 52 külső felület a néző felé fordul. Amint az 1. ábrán látható, a 20 pelenka magába foglal 24 folyadékáteresztő fedőréteget, 26 folyadékot át nem eresztő hátlapot, amely össze van erősítve a 24 fedőréteggel, és egy 28 abszorbens magot a 24 fedőréteg és a 26 hátlap között; elasztikus 30 oldalsávokat; 32 elasztikus lábhajtókákat; 34 elasztikus derékrészt; és a több helyen látható 36 záró rendszert, amely kettősfeszítésű, rögzítő rendszert foglal magába. A kettősfeszítésű, 36 rögzítő rendszer előnyösen 38 primer rögzítő rendszert és 40 derék záró rendszert

71.031/BE

Λ f .C < Á tartalmaz. A 38 primer rögzítő rendszer előnyösen egy pár 42 rögzítő elemet és 44 fogadóelemet foglal magába. Az 1. ábrán látható 40 záró rendszer előnyösen egy pár 46 első rögzítő alkotóelemet és 48 második rögzítő alkotóelemet foglal magába. A 20 pelenka előnyösen magába foglal egy 50 helyzetrögzítő foltot, amely egybeesik a 46 első rögzítő alkotóelemekkel.

Az 1. ábrán látható 20 pelenkának van egy 52 külső felülete (amely az 1. ábrán szembenéz a szemlélővel), van egy 54 belső felülete az 52 külső felülettel szemben, egy 56 első derékrésze, egy 58 második derékrésze az 56 első derékrésszel szemben, és egy 60 pereme, amelyet a 20 pelenka külső szélei határoznak meg, ahol a hosszirányú széleket 62, a végszéleket 64 jelöli. A 20 pelenka 54 belső felülete a 20 pelenkának azt a részét foglalja magába, amely a használat során a viselő testével szomszédos (vagyis az 54 belső felületet legalább a 24 fedőréteg és a 24 fedőréteghez erősített további alkotóelemek egy része képezi) . Az 52 külső felület magába foglalja a 20 pelenkának azt a részét, amely a viselő testétől távolabb helyezkedik el (vagyis az 52 külső felületet általában legalább a 26 hátlap és a 26 hátlaphoz erősített további alkotóelemek egy része képezi). Az 56 első derékrész és az 58 második derékrész megfelelően a 60 perem 64 végszéleitől a 20 pelenka 66 oldalirányú középvonaláig terjednek. A derékrészek magukba foglalnak egy 68 középső régiót és egy pár oldalsávot, amelyek rendszerint magukba foglalják a derékrészek külső oldalsó részeit. Az 56 első derékrészben levő oldalsávokat 70, az 58 második derékrészben levő oldalsávokat 72 jelöli. Bár nem szükséges, hogy az oldalsáv párok vagy mindkét

71.031/BE oldalsáv azonos legyen, azok előnyösen egymás tükörképei. Az 58 második derékrészben levő 72 oldalsávok lehetnek elasztikusán nyújthatók oldalirányban (vagyis elasztikus 30 oldalsávok). (A 20 pelenka oldaliránya (x irány vagy szélesség) a 20 pelenka 66 oldalirányú keresztvonalával párhuzamos irány; a hosszirány (y irány vagy hosszúság) a 67 hosszanti középvonallal párhuzamos irány; és a tengelyirány (z irány vagy vastagság) a 20 pelenka vastagsága mentén vett irány).

Az 1. ábra a 20 pelenka olyan változatát mutatja be, ahol a 24 fedőréteg és a 26 hátlap hossza és szélessége általában nagyobb, mint a 28 abszorbens mag megfelelő méretei. A 24 fedőréteg és a 26 hátlap túlnyúlnak a 28 abszorbens mag szélein, ezáltal létrehozzák a 20 pelenka 60 peremét. A 60 perem meghatározza a külső kerületet, vagy más szavakkal a 20 pelenka széleit. A 60 perem magába foglalja a 62 hosszanti széleket és a 64 végszéleket.

Bár a 32 lábhajtókák mindegyike kialakítható úgy, hogy hasonlóak legyenek a fent megadott lábszalagokhoz, oldalszárnyakhoz, záró hajtókákhoz, vagy elasztikus hajtókákhoz, előnyös, ha a 32 elasztikus lábhajtókák mindegyike magába foglal legalább egy 84 belső záró hajtókát, 85 záró szárnnyal, és egy 86 távtartó elasztikus elemet, amilyet például a fent hivatkozott USP 4,909,803 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás ismertet. Egy előnyös megvalósításban a 32 elasztikus lábhajtóka továbbá magába foglal egy 104 elasztikus tömítő hajtókát, egy vagy több 105 elasztikus szalaggal, amelyek a 84 záró hajtókán kívül helyezkedik el a fent hivatkozott USP 4,695,278 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerint.

71.031/BE

A 20 pelenka magába foglalhat továbbá egy 34 elasztikus derékszerkezetet, amely javított illesztést és megtartást nyújt. A 34 elasztikus derékszerkezet hosszanti irányban kifelé a 28 abszorbens mag legalább egyik 83 derékszélétől a 68 központi régióig terjed, és a 20 pelenka 64 végszélének általában legalább egy részét képezi. Tehát a 34 elasztikus derékszerkezet magába foglalja a pelenkának azt a részét, amely legalább a 28 abszorbens mag 83 derékszerkezetétől a 20 pelenka 64 végszéléig terjed, és amelyet a viselő derekára helyeznek. Az eldobható pelenkákat általában úgy alakítják ki, hogy két elasztikus derékrészük legyen, egyik az első derékrészben és egy a második derékrészben.

A 34 elasztikus derékszerkezet 35 elasztikus derékszalagja magába foglalhatja a 24 fedőréteg egy részét, a 26 hátlap egy részét, amely előnyösen mechanikusan hozzá van erősítve, és kétrétegű anyagot, amely tartalmaz egy 76 elasztikus elemet a 24 fedőréteg és a 26 hátlap között, valamint a 77 rugalmas elemet a 26 hátlap és a 76 elasztikus elem között.

Ezt és a pelenka további alkotóelemeit részletesebben ismerteti a WO 93/16669 számon közzétett szabadalmi leírás, amely itt hivatkozásként van feltüntetve.

Bár előnyös, ha a viselő bőréhez legközelebb eső rész fedőréteg, ez nem szükségszerű. Úgy tartják, hogy a megfelelő abszorbens mag használható fedőréteg nélkül, és ennek ellenére a kívánt eredményt biztosítja, vagyis kényelmes, jó az elnyelése, egyszerűen gyártható és anyagköltség-takarékos. Az abszorbens mag test felőli felülete például lehet maga folyadékáteresztő, lágy, illeszkedő anyag, és nem irritálja a viselő bőrét, így he

71.031/BE lyettesítheti a külön fedőréteget. Az ilyen abszorbens magot csak hátlappal kell kombinálni, hogy kényelmes és jó elnyelő képességű abszorbens cikk jöjjön létre.

Az abszorbens cikk régiói és viszonylagos elhelyezkedésük

Az abszorbens higiéniai cikkeket általában a test alsó fele körül viselik. Ezeknek a cikkeknek lényeges tervezési szempontja a test azon részeinek befedése, ahol a kiválasztás megtörténik („kiválasztási részek), amelyek a megfelelő testnyílások körül helyezkednek el. Az abszorbens cikk kiválasztási részeket befedő megfelelő zónáit „terhelési zónáknak nevezik. így a használat során a cikk általában a viselőn úgy helyezkedik el, hogy (a viselő álló helyzetében) a lábak közötti lépésrésztől felfelé irányulva, a viselőn elől és hátul legyen.

Az ilyen cikkek hosszúsága általában nagyobb, mint a szélessége, ezért a cikket úgy viselik, hogy a hosszirányú tengely egybeessen az álló helyzetben levő viselő magasságával, miközben a cikk szélessége egybeesik a viselő balról jobbra terjedő irányával.

Az emberi felhasználó anatómiája miatt a viselő lábai közötti tér általában meghatározza a cikk számára rendelkezésre álló teret ebben a részben. A jó illeszkedés végett az abszorbens cikket úgy alakítják ki, hogy jól illeszkedjen a lépésrészben. Ha a cikk szélessége túlzottan nagy a viselő lépésrész-szélességéhez képest, a cikk deformálódhat, ami rosszabb teljesítményhez vezethet, és a viselő számára kisebb kényelemérzetet nyújt.

Az a pont, ahol a cikknek a legkisebb a szélessége, és legjobban illeszkedik a viselő lábai közé, egybeesik a viselőn levő azon ponttal, ahol a lábak közötti távolság a legkisebb, - a ta

71.031/BE lálmány szempontjából - ez a „lépéspont.

Ha egy cikk lépéspontja nem derül ki a formájából, meg lehet határozni a cikknek a felhasználói csoport egyik képviselőjére (például egy kisgyerekre) helyezésével, előnyösen álló helyzetben, majd hosszú szálnak a lábak köré tekerésével nyolcas formában. A cikknek azon pontja, amely megfelel a szál metszési pontjának, a cikk lépéspontja, és következésképpen a cikken belül rögzített abszorbens mag lépéspontja is.

Bár a cikk lépéspontja gyakran a cikk közepén van (hosszanti irányban), ez nem szükségszerű. Igen gyakran a cikk egy része, amelyet az elülső részen viselnek, kisebb, mint a hátulsó (vagy hátsó) rész - vagy hosszúságát, vagy szélességét, vagy mindkettőt, esetleg felületét tekintve. A lépéspontot sem kell az abszorbens mag közepére helyezni, ha az abszorbens mag hosszirányban nem a cikk közepén helyezkedik el.

A lépésrész a lépéspontot körülvevő terület, amely fedi a megfelelő testnyílásokat, megfelelően a kiválasztási részeket. Hacsak nincs másképp megadva, ez a régió 50%-kal nagyobb a teljes maghossznál (amely viszont egyenlő a mag elülső és hátulsó derékszélei közötti távolsággal, amely megbecsülhető a hosszanti középvonalra merőleges egyenes vonalakkal). Ha a lépéspont a cikk közepén van, a lépésrész (az elülső magszéltől számítva) a teljes hosszúság 25%-ánál kezdődik, és a teljes maghosszúság 75%-áig tart. Vagy, az abszorbens mag hosszának elülső és hátulsó negyede nem tartoznak a lépésrészhez, a többi igen.

A lépésrész hossza az abszorbens mag teljes hosszának 50%-a a csecsemőpelenkák esetében, ahol megállapították, hogy ez meg71.031/BE ··*· : ,ί.

felelő eljárás a folyadékkezelési jelenség leírására. Ha a találmányt olyan cikkekre alkalmazzák, ahol a méretek erőteljes mértékben különböznek ettől, szükséges lehet ezt az 50%-ot csökkenteni (például a komoly vizelet-visszatartással küszködő felnőttek számára készülő termékek esetében), vagy növelni kell ezt az arányt (például a nagyon enyhe vagy enyhe vizeletvisszatartással küszködő felnőttek számára készülő termékek esetében) . Általánosabban nézve a cikk lépésrésze nem sokkal nyúlhat túl a viselő kiválasztási régióján.

Ha a lépéspont a cikk középpontján kívül esik, a lépésrész fedi a teljes cikkhossz 50%-át (hosszanti irányban), habár nem egyenletesen oszlik meg az elülső és hátulsó rész között, de arányosan van beállítva a kívül eső részhez képest.

Az 500 mm teljes maghosszúságú cikkre szolgáló példaként említjük, ahol a lépéspont a középpontban van, hogy a lépésrész az elülső széltől 125-375 mm-re lehet. Vagy, ha a lépéspont 50 mm-re van eltolódva az elülső magszél felé (vagyis 200 mm-re van az elülső magszéltől) , a lépésrész 100-350 mm.

Általában az L_c teljes maghosszúságú cikk esetére a lépéspont L_Cp távolságra van az elülső magszéltől, és a lépészóna hosszúsága L_cz, a lépészóna elülső széle a következő távolságra helyezkedik el:

'-'fecz ^— -^cp ^x ^cz^^c) ·

Az abszorbens cikk lehet például csecsemőpelenka, amelyet kisgyermek visel (vagyis körülbelül 12-18 kg-os gyermek), az ilyen cikkméret a kereskedelemben általában a MAXI méret. Akkor a cikknek be kell tudnia fogadni és megtartani mind a székletet,

71.031/BE ··· : .:.. ·.. · .f, mind a vizeletet, miközben a találmány szerint a lépésrésznek elsősorban a vizeletterhelést kell kezelnie.

A lépésrész teljes területe és mérete - természetesen függ az abszorbens mag megfelelő szélességétől is, vagyis ha a mag keskenyebb a lépésrészben, mint a lépésrész külső oldalánál, a lépésrésznek kisebb a területe (felszíne) , mint az abszorbens mag fennmaradó része.

Bár a lépésrész és a cikk között a határvonalak lehetnek görbe vonalúak, a leírásban egyenes vonalaknak vesszük őket, amelyek merőlegesek a cikk hosszanti tengelyére.

A „lépésrészt a továbbiakban a magnak az adott részben mért szélessége határozza meg, a „lépésrész területét pedig a felület, amelyet a lépésrész hosszából és megfelelő szélességéből kapunk meg.

A lépésrész kiegészítő elemeként az abszorbens mag magába foglal legalább egy, de általában két derékrészt, amelyek az abszorbens mag elülső és/vagy hátulsó része felé nyúlnak a lépésrészen kívül.

Az abszorbens cikk és különösen az abszorbens mag különböző elemei megkülönböztethetők szerepüket tekintve is.

A cikkek terhelési pontjához legközelebb eső régiónak biztosítania kell, hogy a testváladékok, amelyeket a cikknek el kell nyelnie, elég gyorsan elnyelődjenek, hogy ne maradjanak a cikk felületén, ahol túl sokáig érintkezhetnének a viselő bőrével. Ezt a régiót gyakran elnyelő régiónak nevezik.

Másik régiónak tekinthető az, ahol a befogadott testváladékok végső tárolása végbemegy. Ez történhet egy régióban, amely

71.031/BE közvetlenül szomszédos az elnyelő régióval, vagy történhet először egy, az elnyelő régiótól kissé távolabb levő régióban. Emellett lehet több mint egy tároló régió, amelyek vagy közvetlenül érintkeznek egymással (mint amikor két tároló anyagréteget egymásra helyeznek) , vagy amelyek nem érintkeznek közvetlenül egymással (amikor egy—egy taroló régiót helyeznek a cikk elülső és hátulsó részeire).

A két fenti eset mindegyikében szükséges lehet egy további régióra, amelynek elsődleges szerepe a folyadékeloszlatas, va gyis a folyadék szállítása először a cikk x-y irányában, vagyis az elnyelő régióból a tároló régióba vagy régiókba.

Az abszorbens cikkben a régiók kombinálhatok egy homogén szerkezetű egységbe vagy anyagba. Előnyösebben azonban legalább néhány régiónak különböző a folyadekkezelesi képessége, így job ban adaptálhatók speciális szerepük betöltéséhez. Gyakran előnyös a régiókat különböző tulajdonságú anyagokból tervezni.

Egy különösen előnyös találmány szerinti szerkezetben legalább egy folyadéktároló régiónak és legalább egy másik folyadék elnyelő/eloszlató régiónak kell lenni.

A régiók mindegyike lehet különböző formájú, lehet például lapos (vagyis lényegében x-y kiterjedésű, lényegében állandó vastagsággal), vagy lehet háromdimenziós. Ezek a régiók továbbá elrendezhetők különböző helyzetben egymáshoz képest, például lehetnek rétegezettek, vagy körülvehetik egymást x-y irányban.

A cikk előnyös megvalósításaiban ezeknek a különböző régióknak az elhelyezkedése olyan, hogy csak igen kis negatív hatásuk van a viselő kényelmére, ideális esetben egyáltalán nincs nega71.031/BE ··’· : ./.

tív hatásuk. Ezt a cikk terheletlen („száraz) állapotában és terhelt állapotában egyaránt meg kell fontolni. Utóbbi esetben egy különösen előnyös megvalósításban a lépésrész szélesség kicsi, és viszonylag alacsony a folyadéktároló kapacitás ebben a régióban, hogy ne nőjön a terhelt cikk lábak közötti tömege.

Miközben a különböző régióknak egymással folyadék-összeköttetésben kell lenniük, (vagyis legyen lehetőség arra, hogy a testváladékok az elnyelő zónából átjuthassanak a tároló zónába, és ha jelen van eloszlató régió, azon keresztül tudjanak haladni).

Miközben a megfelelő régiókat elsődleges funkciójuk alapján nevezik el, ezek általában legalább bizonyos mértékben más szerepet is betöltenek. Tehát a folyadékelnyelő tároló régiónak van folyadékeloszlató szerepe is, és a folyadék elnyelő/eloszlató régiónak van bizonyos folyadékmegtartó képessége.

Abszorbens szerkezetek vagy eleinek

Az abszorbens mag különböző régióinak funkcionalitás szempontjából való vizsgálata mellett gyakran megfontolandó az abszorbens mag összeállítása egy vagy több abszorbens elemből vagy szerkezetből, amelyek állhatnak alszerkezetekből, vagyis az abszorbens mag készülhet egy - vagy a korszerű abszorbens cikkek esetében több különböző „anyagból. A találmány szerint az abszorbens elemet képző anyag olyan elem, amelynek megvizsgálhatok „anyagi tulajdonságai, függetlenül attól, hogy az anyag „tiszta anyag (például szuperabszorbens anyag részecske) , homogén anyagok gyülekezete (például cellulózszálak tömege, habszerkezet, vagy szuperabszorbens részecskék tömege), két vagy több tiszta anyag vagy anyagcsoport keveréke (például különböző tulajdonságú szuper71.031/BE ·^;· í ,ι.

abszorbens részecskék keveréke, vagy szuperabszorbens részecskék és cellulózszálak keveréke); vagy néhány anyag további elrendezése külön abszorbens elem létrehozása céljából (például kétrétegű kompozit).

Tehát van lehetőség a „folyadékkezelő elem folyadékkezelési tulajdonságainak értékelésére, és bizonyos elemek esetében van lehetőség a bennük levő alszerkezetek vagy anyagok tulajdonságainak értékelésére.

Amint fentebb említettük, a funkcionális régiók előállíthatok ugyanabból az anyagból (például cellulóz fátyolból, vagy cellulóz és szuperabszorbens anyag keverékéből), ahol a különböző régiók például különböző sűrűségűek. Ezek a különböző tulajdonságok előnyösebben elérhetők különböző elemek és/vagy anyagok használatával, ami szélesebb tervezési flexibilitási tartományban teszi lehetővé a hidrofilitás, pórusméret és más, a folyadékkezeléssel kapcsolatos tulajdonságok széles körben való változtatását.

Az elem tulajdonságai Követelmények az eloszlató régióval szemben

Bár az egyik régióban levő jól működő anyagok vagy elemek szükséges tulajdonságai függenek a másik régióban levő abszorbens elemek vagy anyagok tulajdonságaitól, a következő tulajdonságok megfelelő eloszlató elemeket nyújtanak, feltéve, hogy nagy szívóképességű tároló elemmel kombinálják azokat a lent megadottak szerint.

A találmány szerinti folyadékeloszlató anyagokat abszorbens cikkekhez tervezték, és feladatuk az adott cikkekben a folyadékszállítási mechanizmus támogatása. Ezeknek a cikkeknek általában

71.031/BE két középvonaluk van, egy hosszirányú és egy keresztirányú. A „hosszirányú kifejezés a leírásban a cikk síkján belüli vonalat, tengelyt vagy irányt jelent, amely rendszerint egyirányú (például körülbelül párhuzamos) azzal a függőleges síkkal, amely az álló helyzetű viselőt bal és jobb testfélre metszi. A folyadékszállítási mechanizmusnak hatékonyan fel kell használnia az abszorbens anyagot, amely szétterülhet a cikkben a terhelési régióknál nagyobb területen, vagyis a cikknek ez a régiója az, ahol a testváladékok rákerülnek az abszorbens cikk felületére. A szállítás megvalósulhat hajtóerők, például a nehézségi erő hatására, amely nem teszi lehetővé a folyadékeloszlást a nehézségi erővel szemben, és ezért gyakran nem elégíti ki az abszorbens cikkekkel szemben támasztott követelményeket, ahol a terhelési ponttól, ahol a kiválasztott folyadék az abszorbens cikkre kerül, el kell szállítani a folyadékot a cikk más részeire, amelyek „magasabban fekszenek, vagyis a nehézségi erő irányával szemben, felfelé.

Ez a felszívás általában kapilláris erőkkel érhető el, és a legjobban az anyag függőleges irányultsága mellett mérhető, vagyis az anyagoknak a nehézségi erő mentén való elhelyezésével.

A találmány szerinti anyagok kulcsfontosságú tulajdonsága a megnövelt felszívási magasság és áram kombinálása.

Mivel az abszorbens cikkeknek a viselő anatómiája és az abszorbens cikk méretei miatt jelentékeny dimenziói lehetnek, a nagy felszívási képesség fontos, és a például 12,4 cm vagy 8,3 cm függőleges felszívási távolságok tipikusak lehetnek a valóságban .

71.031/BE *·· ' *···

Ugyanilyen fontos a szállítandó folyadék mennyisége is. A csecsemőpelenkák tipikus terhelése több mint 300 ml vizelet lehet, az egyes ürítések mennyisége gyakran 75 ml, és az ürítési sebesség 15 ml/s lehet. Tehát nyilvánvaló a nagy mennyiségek szállítására való képesség iránti szükség. Szükség van továbbá alacsony anyagfelhasználásra, részben az anyagok gazdaságos felhasználása, részben a viselő kényelemérzete és a pelenka illeszkedése miatt. Tehát az anyagoknak lehetővé kell tenniük nagy mennyiségű folyadék szállítását rövid idő alatt, az anyag kis keresztmetszetén keresztül. Ez általában a „függőleges felszívási árammal fejezhető ki, amely a szállítandó anyag kumulatív mennyisége adott magasságba, az anyag adott keresztmetszetén ke2 resztül, adott idő alatt, ml/cm /s egységben kifejezve, az alatt az idő alatt, amelynek során a folyadékszél adott magasságba hatol fel az anyagban a nehézségi erővel szemben.

Ezek a paraméterek legkönnyebben a függőleges felszívási vizsgálattal határozhatók meg, a későbbiekben megadottak szerint, mérve az anyag képességét a folyadék szállítására belső üregein (a pórusokon) keresztül a külső erők, például nehézségi vagy centrifugális erő állandó értéke vagy hiánya mellett. Lényegében egy folyadéktartályból kinyúló anyagmintát függőleges irányban helyeznek el. A nehézségi erővel szemben mért szállítás monitorozható, ha mérjük a nedvesedés! szél felfelé irányuló mozgását és azt a folyadékmennyiséget, amelyet az anyag felvesz.

A felszívási magasság könnyen növelhető az eloszlató anyag tényleges pórusméretének csökkentésével, a kapilláris rendszerekre közismert Lucas-Washburn összefüggés szerint, amelyet

71.031/BE gyakran alkalmaznak a közelítőleg porózus rendszerekre is. Adott folyadék - legyen az vizelet, vagy menstruációs folyadék - és bizonyos felületi energiával rendelkező bizonyos anyag esetében a szükséges kapilláris (vagy pórus) átmérő olyanná tehető, amely lehetővé teszi a felszívást bizonyos szükséges magasságig. Nyilvánvaló, hogy a nagy felszívási magasságok eléréséhez az összefüggés szerint kis kapilláris átmérőre van szükség.

Az ilyen kis kapillárisok azonban nem képesek nagy folyadékmennyiségek kezelésére, és az adott folyadékok kumulatív áramai ilyen kis pórusú anyagokon keresztül erősen csökkent mértékűek. Ennek oka a nagy belső súrlódás (vagy alacsony permeabilitás), amely a kis pórusokra jellemző (a Hagen-Poisseuille összefüggés szerint).

Tehát miközben a hagyományos anyagok vagy nagy magasságot és kis áramot nyújtanak, vagy nagy áramértéket kis magasságok mellett, azt tapasztalták, hogy ez a probléma áthidalható a továbbiakban megadott anyagok segítségével. 2

Tehát az anyag az első régióban több mint 0,075 g/cm /s kumulatív árammal jellemezhető 12,4 cm magasságnál, az áram előnyösen több mint 0,12 g/cm²/s. Másik változat szerint az első anyag folyadékeloszlatási tulajdonsága olyan, hogy felszívási ideje 12,4 cm-re kisebb mint 120 s, előnyösen kisebb mint 50 s. Egy előnyös megvalósításban a felszívási idő 8,3 cm-re az egyik, előnyben részesített irányban (például a hosszanti irányban) kisebb, mint az arra merőleges irányban mért felszívási idő 80-s-a, és a kumulatív áram ebben az előnyben részesített irányban több 2 mint 0,120 g/cm /s.

Az eloszlatás! követelmények eléréséhez megfelelő anyagok

71.031/BE

- ' .:., ·. >

A találmány szerinti folyadék elnyelő/eloszlató elemek magukba foglalhatnak különböző anyagokat, és ezek különböző eljárásokkal állíthatók elő.

Megfelelő elem lehet a rugalmas szálakat tartalmazó fátyol, ahol a szálakat ismert eljárásokkal alakítják fátyollá, például száraz fektetéssel, nedves fektetéssel stb.

A rugalmas szálak széles tartománya használható a találmány szerinti elemekben. A jól ismert szintetikus szálakon, például a poli (etilén-tereftalát) , poliészter, poliamin alapúakon kívül megfelelnek a rugalmas poliolefinek vagy azok kombinációi, például kétkomponensű szál formában, különösen előnyös szál a kémiailag merevített, csavart, terjedelmes cellulózszál.

A leírásban a „kémiailag merevített, csavart és hajtogatott szálak olyan szálakat jelentenek, amelyeket kémiailag merevítettek a szálak merevségének növelésére száraz és vizes feltételek között. Ilyen eszközök a kémiai merevítő szerek, amelyek például bevonják és/vagy impregnálják a szálakat. Ilyen eszköz például a szálak merevítése magának a szál kémiai szerkezetének megváltoztatásával, például térhálósító polimer láncok segítségével.

Individualizált (vagyis pelyhesített) formában térhálós kötések általi merevítéssel kapott szálak leírása található például a USP 3,224,926; 3,440,135; 3,932,209 és 4,035,147 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásokban. Előnyösebb szálakat ismertet a USP 4,822,453; 4,888,093 és a 4,898,642 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás.

A polimer merevítő szerek, amelyek bevonatot képeznek, vagy impregnálják a cellulózszálakat, a következők: nitrogéntartalmú

71.031/BE csoportokat (például aminocsoportokat) tartalmazó kationos modifikált keményítők, ilyenek beszerezhetők a National Starch and Chemical Corp., Bridgewater, NJ, USA cégtől; latex; nagy nedves szilárdságú gyanták, például poliamid-epiklórhidrin gyanták (például a Kymene® 557H, Hercules, Inc., Wilmington, Delaware, USA), poli(akril-amid) gyanták a USP 3,556,932 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerint; az American Cyanamid Co., Stamford, CT, USA cég által Parez® 631 NC néven kereskedelmileg forgalmazott poli(akril-amid)-ok; karbamid-formaldehid és melamin-formaldehid gyanták, valamint poli(etilénimin) gyanták.

Ezek a szálak merevíthetők kémiai reakcióval is. Például térhálósitó szerek hatására a szálak a felvitelt követően kémiai úton szálak közötti térhálós kötéseket képeznek. Ezek a térhálósító szerek növelik a szálak merevségét. Bár a szálak közötti térhálós kötésekkel való kémiai szálmerevítés előnyös, ez nem jelenti más típusú reakciók kizárását a szálak kémiai merevítése terén.

Az előnyösebb merevített szálakban a kémiai eljárás során szálak közötti térhálósítás jön létre a térhálósitó szer hatására, miközben az ilyen szálak viszonylag dehidratáltak, defibrilláltak (vagyis individualizáltak) , csavartak és hajtogatottak. Megfelelő kémiai merevítő szerek a monomer térhálósitó szerek, köztük, nem kizárólagosan, a 2-8 szénatomos dialdehidek és a 2-8 szénatomos monoaldehidek, amelyekben savas funkcionális csoport van a térhálós kötés létrehozására. Ezek a vegyületek képesek legalább két hidroxilcsoporttal reagálni egy cellulóz71.031/BE ·· .: • · · · ···· «· ·· · láncban, vagy egy adott szálban levő, közel elhelyezkedő cellulózláncokon levő hidroxilcsoportokkal. Ilyen térhálós szerek a merevített cellulózszálakhoz lehetnek, nem kizárólagosan a glutáraldehíd, glioxál, formaldehid és a glioxálsav. További megfelelő merevítő szerek a polikarboxilátok, például a citromsav. A polikarboxilát merevítő szerek és a merevített szálak előállítására szolgáló eljárások leírása megtalálható a USP 5,190,563 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban. A térhálósítás hatása ilyen feltételek mellett a szálképzésben áll, amely szálak merevek és hajlamosak megtartani csavart, hajtogatott szerkezetüket a találmány szerinti abszorbens cikkekben való használat során. Ilyen szálak és az előállításukra szolgáló eljárások leírása a fent megadott szabadalmi leírásokban található.

A merevített cellulózszálak előállíthatok szálak közötti térhálósítással, a szálak viszonylag dehidratált állapotában, miközben vagy miután a szálakat szárították és defibrálták (vagyis pelyhesítették) , amint a USSN 304,925 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi bejelentésben látható. Ez azonban nem zárja ki szükségszerűen a további hidrofil, kémiailag merevített, csavart és hajtogatott szálak alkalmazását a találmány szerint, például további szálakat ismertetnek, nem kizárólagosan, a korábban említett USP 3,224,926; 3,440,135; 4,035,147 és 3,932,209 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírások. További, nem kémiai eszközökkel merevített, csavart és hajtogatott cellulózszálak szintén a találmány oltalmi körébe tartoznak, például a nagy konzisztenciájú (általában több mint körülbelül 30% száltartalmú) szálak mechanikai kezelése (például

71.031/BE frotapépesítése és/vagy finomítása stb.) Ezeket az eljárásokat részletesebben a USP 4,976,819 és az 5,244,541 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírások ismertetik.

További előnyösebb fátylak további típusú, viszonylag nagy felületű szálakat foglalhatnak magukba.

Miközben a nagyon kis átmérőjű szintetikus szálak (mikroszálak) vagy a speciális felületi szerkezetű szálak megfelelnek, igen előnyös szál a nagy felületű alkalmazásokhoz az eukaliptuszfa családból származó cellulózpép szál. Az eukaliptusz megfelelő kapilláris nyomási jellemzőket mutat, és nem megy könnyen át a formázószitán, mint számos lentebb megadott cellulóz finomanyag. Különösen előnyös eukaliptusz szálakat adnak az eucalyptus grandis fajok.

További megfelelő felületet adó szálak a merevített cellulózszálakhoz adagolásra a nedves fátyolnak a pépből való előállítása előtt lehetnek, nem kizárólagosan a cellulóz és szintetikus szálas anyagok, köztük az USP 5,217,445 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban megadott szálak. Ilyen anyagok a nem merevített cellulózszálak (vagyis a hagyományos cellulózpép szálak), a nagymértékben finomított, merevített és nem merevített cellulózszálak, amelyeket a leírásban „krill szálaknak nevezünk, valamint a nagy felületű cellulózanyagok, például a terjedelmes cellulózszálak (ismertetésük később következik) . A nagy felületű cellulózt jól összekeverik a merevített szálakkal zagyban, és a zagyot nedvesen fektetik. Nyersanyagkeverő gép, bezúzó, csomótlanító, verőhenger, raffinőranyagkád (például egyes, kónuszos vagy kettős tányéros), vagy más, a

71.031/BE .: .:

• · · · · · · ··· · ···· ·· »·» szakirodalomból ismert berendezés használható a merevített szálak és a nagy felületű cellulóz keverésére, csomótlanítására vagy finomítására.

A nagy felületű cellulóz előállítható cellulózszálakból a cellulózszálak folyékony szuszpenziójának átvezetésével kis átmérőjű nyíláson, ahol a szuszpenziót legalább 4,3 Pa nyomásesésnek teszik ki nagy nyírósebesség mellett, amit nagy sebességű késleltető verőhatás követ. A szuszpenzió átvezetését a nyíláson addig ismétlik, amíg megfelelően stabil szuszpenziót nyernek. Lásd a USP 4,483,743 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírást.

Ha rugalmas szálakat, például térhálósított, csavart, merevített szálakat a fent megadott nagy felületű szálakkal kombinálnak, a kapott fátyol húzószilárdsága igen kicsi lehet, különösen nedves állapotban.

A feldolgozás elősegítésére és termékspecifikus mechanikai tulajdonságok elérésére nedves és száraz állapotban, valamilyen kötési megoldást kell beépíteni a fátyolba. Ez elérhető kötőanyag beadagolásával a pépbe a fátyolképzés előtt, kötőanyag felvitelével a nedvesen fektetett fátyolra a formázószitán való elhelyezés után, szárítás előtt vagy szárítás után, vagy ezek kombinációj ával.

Bár a formázott fátyolnak bizonyos szilárdságot nyújtó speciális kötőanyag nem kritikus a folyadékkezelési teljesítmény szempontjából, a hőre lágyuló szálakat előnyös megoldásnak találták, és a kémiailag kötött fátyol még előnyösebb megoldás.

Egy előnyös megvalósításban a folyadék elnyelő/eloszlató

71.031/BE anyag nedvesen fektetett, merevített cellulózszál alapú fátyol, ahol a fátylat hőre lágyuló műanyag kötőanyaggal erősítik, körülbelül 0-50%, előnyösen körülbelül 5-25%, előnyösebben körülbelül 7-15% mennyiségben, ahol a hőre lágyuló műanyag kötőanyag kötési helyeket képez a kötőszálak metszéspontjaiban, vagy egy másik kötőszállal, vagy kémiailag merevített, csavart és hajtogatott cellulózszállal, vagy a nagy felületű szálakkal. Az ilyen termikusán kötött fátylak általában előállíthatok a merevített cellulózszálakat és hőre lágyuló szálakat tartalmazó fátyolból való képzéssel, ahol a szálak előnyösen egyenletesen oszlanak el. A hőre lágyuló szálas anyagok keverhetők a merevített cellulózszálakkal és a finom szálakkal a vizes zagyban a fátyolképzés előtt. A képzés után a fátyol termikusán köthető a fátyol melegítésével, a szálak hőre lágyuló része megolvasztásáig. Speciális, nem korlátozó jellegű példák megfelelő szálas anyagokra a poliészter forróolvadék szálak (KODEL 410), a kétkomponensű szálak, háromkomponensű szálak, ezek keverékei stb.

Emellett, a hullámosított, polimerbázisú kötőszállal tovább térjedelmesíthető a fátyol. Előnyös hullámos típusú, polimerbázisú kötőszál a Hoechst-Celanese cég kopoliolefin kétkomponensű szála, amely a kereskedelemben CELBOND® néven szerezhető be a Hoechst Celanese Corporation cégtől (255 típus, 33865A tételszám) , dTex értéke körülbelül 3,3, denier értéke körülbelül 3,0, és a szálhosszúsága körülbelül 6,4 mm.

A folyadék elnyelő/eloszlató elemekhez megfelelő hőre lágyuló kötőanyagok lehetnek forróolvadék ragasztók is, amelyek olyan hőmérsékleten olvadnak, amely nem károsítja nagyobb mértékben a

71.031/BE • · · · · · · · · ·«·· «· ··· cellulózszálakat. Előnyösen a hőre lágyuló kötőanyagok olvadáspontja kisebb mint körülbelül 175 °C, előnyösen körülbelül 75-175 °C. Mindenesetre az olvadáspont ne legyen alacsonyabb, mint a találmány szerinti cikkek várható tárolási hőmérséklete, tehát az olvadáspont rendszerint nem alacsonyabb, mint körülbelül 50 °C.

A hőre lágyuló kötőanyag lehet például polietilén, polipropilén, poliészter, poli(vinil-klorid), poli(vinilidén-klorid). A hőre lágyuló szálak előnyösen nem szívják fel és nem nyelik el jelentős mértékben a vizes folyadékokat. A hőre lágyuló anyag felülete ugyanakkor lehet hidrofil vagy hidrofób. (A leírásban a „hidrofil és „hidrofób kifejezés arra utal, milyen mértékben nedvesedik vízzel a felület.) A hidrofil anyag nagyobb hőre lágyuló anyag koncentrációnál, elsősorban körülbelül 40% körüli szint esetén előnyösebbé válik.

A találmány szerinti hőre lágyuló szálak körülbelül 0,1-6 cm hosszúak, előnyösen körülbelül 0,3-3,0 cm-esek.

A hőre lágyuló anyagokat előnyösen levegő átfúvásával olvasztják meg, azonban más módszerek, például infravörös fény, gőzdobos szárító, Yankee berendezés stb. szintén megfelelnek. Másik változat szerint a fátylat termikus dombornyomásnak teszik ki a fátyol egyik vagy mindkét felületén. Ezt a technikát részletesebben a USP 4,590,114 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás ismerteti.

Amint korábban említettük, bélésszövetek, például papírszövet lapok és más vízáteresztő nemszövött lapok használhatók külső támasztékul a fent megadott kötési módszerek mellett vagy helyett .

.031/BE .:. : .:.. *J· J,

Még előnyösebb kiindulási anyagok a kémiai kötőanyagok. Ilyen kémiai adalékanyagok az abszorbens elem integritásának növelésére és/vagy a fátyolfeldolgozás elősegítésére, főleg a nedvesen fektetett fátylak esetében, a kötőgyanták, latex és keményítő, amelyeket a szakirodalom szálas fátylak integritásának növelésére ismertet. Megfelelő kötőgyanták azok, amelyeket nedves, száraz, vagy nedves és száraz szilárdság fokozására használnak papírszerkezetekben, például a [ TAPPI monográfia sorozat, 29, sz.; Wet Strenght in Paper and Paperboard, Technical Association of the Pulp and Paper Industry, New York (1965)] munka szerint. Megfelelő gyanták a poliamid-epiklórhidrin és poli(akril-amid)-glioxál gyanták. További találmány szerinti gyanták a karbamid-formaldehid és melamin-formaldehid gyanták. A legáltalánosabb funkcionális csoportok ezekben a polifunkcionális gyantákban a nitrogéntartalmú csoportok, például az aminocsoportok és a nitrogénhez kötődő metilolcsoportok. A poli(etilén-imin) típusú gyanták szintén hasznosak a találmány szempontjából. Előnyös kémiai adalék kötőanyag a kereskedelemben beszerezhető poli(akril-amid)— glioxál gyanta, amelyet a Cytec Industries, West Patterson, NJ, USA cég forgalmaz Parez 631 NC néven.

A keményítő, főleg a kationos modifikált keményítők szintén használhatók a találmány szerinti készítményekhez kémiai adalékanyagként. Kationos keményítő anyagok, általában nitrogéntartalmú csoportokkal, például aminocsoportokkal, valamint nitrogénhez kapcsolt metilolcsoporttal modifikálva, beszerezhetők a National Starch Chemical Corporation (Bridgewater, New Jersey) cégtől. További megfelelő kötőanyagok, nem kizárólagosan, a poliakril71.031/BE .:. : ·..· ./.

sav, poli(vinil-alkohol), poli(vinil-acetát).

A kémiai adalék kötőanyagok koncentrációja körülbelül 0-5 tömeg% a fátyol teljes tömegére megadva. A hidrofil jellegű kémiai adalék kötőanyagok azonban nagyobb mennyiségben használhatók. Ha a kémiai kötőanyag adalékokat vizes zagyban levő merevített szálakhoz adják, előnyös, ha hagyományos, nem merevített cellulózszálak vagy nagy felületű cellulóz is jelen van, a kémiai adalék kötőanyag retenciójának növelésére. A kémiai adalék kötőanyagokat a szárított vagy nem szárított fátylakra felvihetik nyomtatással, porlasztással vagy a szakirodalomból ismert más módszerekkel.

A kémiai kötési eljárások alkalmazása mellett a folyadékelosztó anyagok előnyére válik a termikusán kötött polimer mikrofátyol bevitele is az anyagba, a fent megadottak szerint.

Az előnyös és megfelelő folyadék elnyelő/eloszlató anyagok megadott alkotóelemei számos módszerrel összekeverhetek és fátyollá alakíthatók, köztük nedves vagy száraz fektetési eljárással, kártolással és más módszerekkel, ezek közül a nedves fektetés az előnyös.

A cellulózszál anyagok nedves fektetése lapok, például száraz lap és papír előállítására jól ismert a szakirodalomban. Ezek a technikák általában használhatók a merevített szálak nedves fektetésére, nedvesen fektetett lapok képzésére, amelyek jól használhatók a találmány szerinti abszorbens szerkezetekhez. Megfelelő nedves fektetési technikák a kézi lapképzés és a papírgépekkel való nedves fektetés, ilyet ismertet például a USP 3,301,746 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás.

71.031/BE • · ·*«*♦ 1 ··· * ··*· ·« ··♦

A kémiailag merevített, csavart és hajtogatott szálak viselkedése, különösen a vizes zagyokban való flokkulálási hajlamuk miatt előnyös bizonyos, később ismertetett feldolgozási modifikációkat bevezetni a papírgépekkel való nedves fektetéskor.

A nedvesen fektetett fátylak általában előállíthatok a szálakból kapott vizes zagy leülepítésével lyukacsos formázószitára, a nedvesen fektetett zagy víztelenítésével nedves fátyollá, majd a nedves fátyol szárításává!· A szálakból kapott, nedves fektetésre szánt vizes zagy szálkoncentrációja (konzisztenciája) körülbelül 0,02-2,0%, előnyösen 0,02-0,2% között van a zagy teljes tömegére megadva. A zagy ülepítése általában a szakirodalomból papírgépkád néven ismert készülékben megy végbe. A papírgépkádnak van egy nyílása, a rés, amelyen át bevezetik a szálakból készített vizes zagyot a lyukacsos formázószitára. A formázószita felépítése és szitanyílása ugyanolyan lehet, mint a száraz lap vagy más papír előállítására használt szitán. A szakirodalomból· a szárazon fektetett lap és papírszövet előállítására ismert hagyományos papírgépkadak használhatók. Megfelelő, kereskedelemben beszerezhető papírgépkádak például a nyitott, rögzített fedelű, kettős sziták, ferdeszita és a dobos papírgépkádak.

Az előállítás után a nedves fátylat víztelenítik és szárítják. A víztelenítés történhet fóliával, szívódobozzal vagy más vákuumberendezéssel, esetleg gravitációs áramlással. A víztelenítés általában körülbelül 8-30%-ra, előnyösen körülbelül 8-23%ra növeli a szálkoncentrációt a fátyol teljes tömegére megadva. A 23% fölötti szintre való víztelenítéshez nedves préselésre lehet szükség, ez kevésbé előnyös. Víztelenítés után a fátyol, nem

71.031/BE • · · « · Λ ^·· * ··*· ·* ·· · szükségszerűen átvihető a formázószitáról a szárítószövetre, amely a fátylat a szárítókészülékekhez szállítja.

A nedves fátyol szárítása számos, a szakirodalomból ismert módszerrel megvalósítható. Ha a fátyol hőre lágyuló kötőanyagot tartalmaz, különösen fontos, hogy a fátylat gondosan és egyenletesen szárítsák, olyan hőmérsékleten, amely összeolvasztja a hőre lágyuló kötőanyagot a többi szálas anyaggal, de a hőmérséklet ne legyen olyan magas, amelynek hatására a hőre lágyuló kötőanyag befolyna a hálózat üregeibe. A szárítás megvalósítható például termikus fúvószárítóval, termikus levegőütköztetéses szárítóval, melegített dobszárítókkal, köztük Yankee készülékkel. A nedvesen fektetett fátylakat előnyösen teljesen megszárítják (általában körülbelül 95-99% szálkoncentrációig). A teljesen száraz fátyol rugalmassága előnyösen növelhető a szakirodalomból· jól ismert Yankee szárítóban, kaparókéssel végzett kreppeléssel.

A találmány szerinti különösen előnyös tulajdonságok elérése érdekében a korábbi, fent tárgyalt anyagok az előállítás után kiegészítő eljárásoknak vethetők alá. Hasonló eljárásokat fejlesztettek ki a nyújtott rétegelt anyagok kezelésére, ilyeneket ismertet a US-A-5,167,897 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi bejelentés a nyújtott anyagokra, valamint az EP-A-0.810.078 számú európai szabadalmi bejelentés folyadékeloszlató anyagokra, ezek itt hivatkozásként vannak feltüntetve.

Ez az eljárás a fátyol mechanikai kezeléséből áll, a kiindulási anyagot legalább két, kerületi bordákkal és mélyedésekkel ellátott hengeren vezetik át, amely hengerek olyan szoros hézaggal futnak, hogy a fátyol tartós alakváltozáson megy át.

71.031/BE * · · « · · ’·* · ···· ·

Tehát a lényegében feszültségmentes fátylat növekvő, gép keresztirányú fátyolnyújtó rendszeren vezetik át, ellenkező nyomású felhordó készülékeket alkalmazva, amelyeknek háromdimenziós felülete van, és legalább bizonyos fokig kiegészítik egymást, átfedhetnek vagy „egymásba kapcsolódnak, így egymás között feszítik az anyagot.

A bordák és mélyedések elrendezése a bordázott hengereken kerületi és tengely irányban lehet egyenletes, bizonyos megvalósításokban különböző mintázatú régiókkal ellátott, lehet tengelyirányú elrendezés, például a mélyedések és/vagy bordák szélessége változhat a hengerek tengelye irányában, vagy lehet a kerület mentén, például a bordáknak és mélyedéseknek lehet változó mélysége legalább az egyik henger kerülete mentén, vagy legalább a hengerek egyike lehet makroszkopikusan görbe vonalú, például lehet vastagabb a központi részen, mint a szélek irányában.

Több mint két bordázott henger használata előnyös lehet például túl erős kezelés elkerülése végett egy lépésen belül.

Az eljárás további javítása elérhető egy kiegészítő lépés alkalmazásával, amelynek során melegítik a fátylat, vagy külön eljáráslépésekben közvetlenül a fent megadott képzés utáni kezelés után, vagy a fátyol mechanikus kezelésére szolgáló eszközök melegítésével, például a bordázott hengerek egyikének vagy mindkettőnek a melegítésével. Ezt előnyösen a hőre olvadó anyagokat tartalmazó fátylaknál alkalmazzák (vagyis a hőre lágyuló szálakat tartalmazó anyagoknál). A kiegészítő hőkezelés előnyös hatása abban áll, hogy a fátylak úgy állíthatók, elő, hogy viszonylag könnyű plasztikus alakváltozás érhető el a mechanikai eljá71.031/BE • · · « » ί- ί .u. ·-· rásokkal, majd a kívánt rugalmasság és/vagy szilárdság jön létre a termikus kikeményítéssel.

Ismertes továbbá, hogy bár az előnyös eljárásokban egymásba kapcsolódó bordázott hengereket alkalmaznak, a találmány szerint használhatnak közbülső nyomási műveletet is, egymásba kapcsolódó fémlemezekkel, amelyek növekvő mértékben nyújtják az adott fátylat.

Másik megoldásként a korábban ismertetett szálas fátylak helyett viszonylag nyitott cellájú polimer habokat is lehet alkalmazni, konkrétan hidrofil, flexibilis, egymással összeköttetésben levő nyitott cellákból álló polimer habszerkezeteket.

A tároló abszorbens elemmel szemben támasztott követelmények

Amint fent említettük, az eloszlató elemeknek vannak bizonyos deszorpciós tulajdonságaik, amelyeket összhangba kell hozni az abszorbens tároló elemek vagy anyagok abszorpciós tulajdonságaival .

Tehát a találmány szerinti tároló abszorbens elemeknek nagy kapilláris szívóképességük van. A találmány céljára ezt a nagy kapilláris szívóképességet az elem folyadékfelvételével jellemzik bizonyos magasságra vonatkoztatva, amelyet általában akkor tapasztalnak, amikor az elemet abszorbens cikkbe helyezik. A kapilláris szorpciós abszorbens kapacitás vizsgálat (a leírásban másképp kapszorpciós vizsgálat) méri a tároló abszorbens elem egy grammjára jutó vizsgálati folyadék mennyiségét, amelyet akkor vesz fel az elem, amikor a tároló elemet változó magasságban kapilláris szorpciós készülékre helyezik fel. A kapilláris szorpciós abszorbens kapacitás vizsgálat leírása részletesebben lentebb, a Vizsgálati éljárások részben látható.

.031/BE .: .* :- :* J.

Egy vonatkozásban a találmány szerinti nagy kapilláris szívóképességű tároló abszorbens elem kapilláris szorpciós abszorbens kapacitása 35 cm magasságban legalább körülbelül 15 g/g, előnyösen legalább körülbelül 18 g/g, előnyösebben legalább 20 g/g, még előnyösebben legalább körülbelül 22 g/g. Ezeknek a tároló abszorbens elemeknek a kapilláris szorpciós abszorbens kapacitása 35 cm magasságban általában körülbelül 15-60 g/g, általánosabban körülbelül 18-55 g/g, még általánosabban körülbelül 20-50 g/g.

Egy másik vonatkozásban a nagy kapilláris szívóképességű tároló abszorbens anyag kapilláris szorpciós abszorbens kapacitása 50 cm magasságban legalább körülbelül 8 g/g, előnyösen legalább körülbelül 11 g/g, előnyösebben legalább körülbelül 15 g/g, még ennél is előnyösebben legalább körülbelül 19 g/g. Általában ezeknek a tároló abszorbens elemeknek a kapilláris szorpciós abszorbens kapacitása 50 cm magasságban körülbelül 8-40 g/g, általánosabban körülbelül 11-35 g/g, még általánosabban körülbelül 15-30 g/g.

Egy további vonatkozásban a nagy kapilláris szívóképességű tároló abszorbens anyag kapilláris szorpciós abszorbens kapacitása 80 cm magasságban legalább körülbelül 6 g/g, előnyösen legalább körülbelül 9 g/g, még előnyösebben legalább körülbelül 12 g/g, még ennél is előnyösebben legalább körülbelül 15 g/g. Általában ezeknek a tároló abszorbens elemeknek a kapilláris szorpciós abszorbens kapacitása 80 cm magasságban körülbelül 6-35 g/g, általánosabban körülbelül 9-30 g/g, még ennél is általánosabban körülbelül 12-25 g/g.

Egy további vonatkozásban a nagy kapilláris szívóképességű tároló abszorbens anyag kapilláris szorpciós abszorbens kapaci71.031/BE

J - · ·

í. : .:. ·, · tása 100 cm magasságban legalább körülbelül 5 g/g, előnyösen legalább körülbelül 7 g/g, még előnyösebben legalább körülbelül 10 g/g, még ennél is előnyösebben legalább körülbelül 14 g/g. Általában ezeknek a tároló abszorbens elemeknek a kapilláris szorpciós abszorbens kapacitása 100 cm magasságban körülbelül 530 g/g, általánosabban körülbelül 7-25 g/g, még ennél is általánosabban körülbelül 10-20 g/g.

Bár a fenti minimális kapilláris szívóképesség fontos a találmány szerinti tároló abszorbens elemek szempontjából, ezek az elemek előnyösen, nem szükségszerűen, nulla nyomómagasság mellett (vagyis a kapszorpciós vizsgálatban 0 cm-nél) legalább körülbelül 15 g/g kapilláris szorpciós abszorbens kapacitást mutatnak. Egy másik előnyös vonatkozásban az abszorbens elemek a szükséges g/g felvételt egyidejűleg legalább két, fent megadott szívómagasság mellett mutatják. Vagyis például az előnyös tároló abszorbens elemek a következő tulajdonságok közül kettővel vagy többel rendelkeznek: (i) a kapilláris szorpciós abszorbens kapacitás (KSZAK) 35 cm-nél legalább körülbelül 10 g/g, előnyösen legalább körülbelül 13 g/g, előnyösebben legalább körülbelül 20 g/g, még ennél is előnyösebben legalább körülbelül 22 g/g; (ii) a kapilláris szorpciós abszorbens kapacitás 50 cm magasságban legalább körülbelül 8 g/g, előnyösen legalább körülbelül 11 g/g, előnyösebben legalább körülbelül 15 g/g, még ennél is előnyösebben legalább körülbelül 19 g/g; (iii) a kapilláris szorpciós abszorbens kapacitás 80 cm magasság mellett legalább körülbelül 6 g/g, előnyösen legalább körülbelül 9 g/g, előnyösebben legalább körülbelül 12 g/g, még ennél is előnyösebben legalább körülbelül

71.031/BE g/g; (iv) a kapilláris szorpciós abszorbens kapacitás 100 cm magasságban legalább körülbelül 5 g/g, előnyösen legalább körülbelül 7 g/g, előnyösebben legalább körülbelül 10 g/g, még előnyösebben legalább körülbelül 14 g/g.

Egy további módszer a megfelelő tároló abszorbens elemek leírására a találmány szempontjából az, hogy a nagy kapilláris szívóképességű tároló abszorbens elemnek nagy a közepes abszorpciós nyomása. Az anyag közepes abszorpciós nyomása az a nyomás, amelynél az anyag kapilláris abszorpciós hatékonysága 50%, és ezt a vizsgálati eljárások részben megadott kapilláris abszorpciós vizsgálattal lehet mérni, annak a magasságnak a meghatározásával, amelynél az anyag eléri maximális abszorpciós kapacitásának 50%-át, ez a KSZAM 50.

A találmány szerinti előnyös tároló abszorbens elemek nagy kapilláris szívóképességű tároló abszorbens elemek, amelyek kapilláris szorpciós abszorbens kapacitása 0 cm magasságnál legalább körülbelül 15 g/g, előnyösen legalább körülbelül 20 g/g, előnyösebben legalább körülbelül 25 g/g, legelőnyösebben legalább körülbelül 35 g/g, és a közepes kapilláris abszorpciós magasság, a KSZAM 50 legalább 35 cm, előnyösen legalább 45 cm, előnyösebben legalább 60 cm, legelőnyösebben legalább 80 cm.

A tároló abszorbens elemekkel szemben támasztott követelményeknek megfelelő anyagok

Nagy felületű anyagok

A találmány szerinti tároló abszorbens elemek előnyösen magukba foglalnak egy nagy felületű anyagot. Ez az a nagy felületű anyag, amely magában vagy más elemekkel, például a hidrogélképző

71.031/BE abszorbens polimerrel együtt nagy kapilláris szorpciós abszorbens kapacitást biztosít az elemeknek. Amint említettük, a nagy felületű anyagok, legalább is egy vonatkozásban kapilláris szorpciós abszorbens kapacitásukkal jellemezhetők (ezt hidrogélképző polimer vagy más, az adott tároló abszorbens elemben levő adott esetben használt anyagok, például ragasztók, kötőanyagok stb. nélkül mérik) . Ismeretes, hogy a nagy felületű anyagoknak igen nagy szívómagasságokban (például 100 cm-nél vagy a fölött) lehet felvevő képessége. Ez lehetővé teszi, hogy a nagy felületű anyagok a következő egy vagy két funkciót betöltsék: i) kapilláris folyadékút a többi abszorbenshez, és/vagy ii) kiegészítő abszorbens kapacitás. Tehát míg a nagy felületű anyagok leírhatók felület/tömeg vagy térfogat értékükkel, a felhasználók másik megoldásként a kapilláris szorpciós abszorbens kapacitást használják a nagy felületű anyag jellemzésére, mert a kapilláris szorpciós abszorbens kapacitás olyan teljesítményjellemző, amely általában a találmány szerinti abszorbens elemeknek biztosítja a szükséges szívóképességet, és így javított abszorbens cikk hozható létre. Ismeretes, hogy bizonyos nagy felületű anyagok, például a mikroüvegszálak maguk nem rendelkeznek különösen nagy kapilláris szorpciós abszorbens kapacitással minden magasság mellett, különösen igen nagy magasságokban (például 100 cm-nél és a fölött) nem. Mindazonáltal ezek az anyagok biztosíthatják a kívánt kapilláris folyadékutakat a hidrogélképző abszorbens polimernek vagy más abszorbenseknek a szükséges kapilláris szorpciós abszorbens kapacitásokhoz, még viszonylag nagy magasságokban is.

Bármely anyag, amelynek megfelelő kapilláris szorpciós ab

71.031/BE szorbens kapacitása van, megfelel a találmány szerinti tároló abszorbens elemekhez. Ilyen értelemben a „nagy felületű anyag bármely olyan anyagot jelent, amely önmagában (vagyis ozmotikus abszorbens vagy bármely más, a tároló abszorbens elemet alkotó, adott esetben használatos anyag nélkül mérve) a következő kapilláris szorpciós abszorbens kapacitások közül egy vagy több értéket mutat: (I) a kapilláris szorpciós abszorbens kapacitás legalább körülbelül 2 g/g 100 cm szívómagasságnál, előnyösebben legalább körülbelül 3 g/g, még előnyösebben legalább körülbelül 4 g/g, még előnyösebben legalább körülbelül 6 g/g 100 cm magasságnál; (II) a kapilláris szorpciós abszorbens kapacitás 35 cm magasságnál legalább körülbelül 5 g/g, előnyösen legalább körülbelül 8 g/g, előnyösebben legalább körülbelül 12 g/g; (III) a kapilláris szorpciós abszorbens kapacitás 50 cm magasságban legalább körülbelül 4 g/g, előnyösen legalább körülbelül 7 g/g, előnyösebben legalább körülbelül 9 g/g; (IV) a kapilláris szorpciós abszorbens kapacitás 140 cm magasságban legalább körülbelül 1 g/g, előnyösen legalább körülbelül 2 g/g, előnyösebben legalább körülbelül 3 g/g, még előnyösebben legalább körülbelül 5 g/g; vagy (V) a kapilláris szorpciós abszorbens kapacitás 200 cm magasságban legalább körülbelül 1 g/g, előnyösen legalább körülbelül 2 g/g, előnyösebben legalább körülbelül 3 g/g, még előnyösebben legalább körülbelül 5 g/g.

Egyik megvalósításban a nagy felületű anyag szálas (a továbbiakban „nagy felületű szálak) jellegű, így szálas fátyol vagy szálas mátrix jön létre, ha más abszorbenssel, például hidrogélképző abszorbens polimerrel vagy más ozmotikus abszorbenssel

71.031/BE kombináljuk. Másik megoldásként egy különösen előnyös megvalósításban a nagy felületű anyag nyitott cellás, hidrofil polimer hab (a továbbiakban „nagy felületű polimer habok vagy általánosabban „polimer habok). Ezeknek az anyagoknak a részletes leírása itt következik.

Nagy felületű szálak

A találmány szerinti nagy felületű szálak természetben előforduló (modifikált vagy nem modifikált), valamint szintetikus szálak. A nagy felületű szálak felülete jóval nagyobb, mint az abszorbens cikkekben általában használatos, például cellulózpép szálaké. A találmány szerinti nagy felületű szálak lehetőleg hidrofilek. A leírásban a „hidrofil kifejezés olyan szálakat vagy szálfelületeket jellemez, amelyek a szálakra lecsapódó vizes folyadékokkal (például vizes testfolyadékokkal) nedvesíthetők. A hidrofilitás és nedvesíthetőség általában az adott folyadékok és szilárd anyagok nedvesedés! határszögével vagy felületi feszültségével jellemezhetők. Ezt részletesebben ismerteti az American Chemical Society által kiadott [Contact Angle, Wettability and Adhesion; szerk. R. F. Gould (1964)] munka. Egy szál vagy szálfelület akkor nedvesíthető a folyadékkal (vagyis akkor hidrofil), ha a folyadék és szál vagy szálfelület közötti nedvesedés! határszög kisebb mint 90 °, vagy ha a folyadék hajlamos spontán szétterülni a szálfelületen, általában a két feltétel egyszerre teljesül. Fordítva, a szál vagy szálfelület hidrofób, ha a nedvesedés! határszög nagyobb mint 90°, és a folyadék nem terül szét spontán a szálfelületen. A szálak találmány szempontjából hasznos hidrofil jellege a szálak tulajdonsága,

71.031/BE : .· .· . ·:

··· · · ·· . _M vagy a hidrofób szálakat kezelni lehet, és így hidrofillé tehetők. A természetüknél fogva hidrofób szálak hidrofil jellegűvé alakításának anyagai és eljárásai jól ismertek.

A találmány szerinti nagy felületű szálak kapilláris szívóképességű fajlagos felülete ugyanabba a tartományba esik, mint a továbbiakban ismertetett polimer haboké. Általában azonban a nagy felületű szálakat a jól ismert BET felülettel jellemzik.

A találmány szerinti nagy felületű szálak lehetnek mikroüvegszálak, például üveggyapjú, amilyen az Evanite Fiber Corp. (Corvallis, OR) cégtől szerezhető be. A mikroüvegszálak szálát— 6 mérője legfeljebb körülbelül 0,8 x 10 m, általánosabban körülbelül (0,1-0,7) x 10 m. Ezeknek a mikroszálaknak a felülete 2 2 legalább körülbelül 2 m /g, előnyösen legalább körülbelül 3 m /g.

A mikroüvegszálak felülete általában körülbelül 2-15 m /g. Találmány szerinti mikroüvegszálakra szemléltető példaként említjük az Evanite Fiber Corp, cég 104 típusú üvegszálát, amelynek névleges szálátmérője körülbelül 0,5 x 10 ⁶ m. Ezeknek a mikro2 üvegszálaknak a számított felülete körülbelül 3,1 m /g.

A találmány szerinti nagy felületű szálak másik típusát a fibrillált cellulóz-acetát szálak képezik. Ezek a szálak (a leírásban „fibretek) az abszorbens cikkekben használt cellulózalapú szálakhoz képest viszonylag nagy felületűek. A fibreteknek vannak igen kis átmérőjű régiói, ahol a részecske szélessége általában körülbelül (0,5-5) x 10 ⁶ m. Ezeknek a szálaknak a tipi2 kus felülete körülbelül 20 m /g. A találmány szerinti nagy felületű anyagokhoz megfelelő szemléltető példaként említjük a Hoechst Celanese Corp. (Charlotte, NC) cég cellulóz-acetát

71.031/BE ··· — ./.

Fibret®-jeit. A fibretek részletes leírása, közte a fizikai tulajdonságok és előállítási eljárások ismertetése a [ Smith, J. E.; Cellulose Acetate Fibrets: A Fibrillated Pulp With High Surface Area; Tappi Journal, p. 237. (1988 dec.)] munkában és a USP 5,486,410 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban található, ezek itt hivatkozásként vannak feltüntetve.

A gyakorlott szakember látja, hogy e szálak mellett az abszorpciós szakirodalomból jól ismert további szálak modifikálhatok, hogy találmány szerinti nagy felületű szálakká alakuljanak. Ilyen szálakra, amelyekből modifikálással találmány szerinti nagy felületű szálak állíthatók elő, példákat ismertet a USP 5,599,335 számú fent említett amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás.

A felhasznált nagy felületű szálak jellegétől függetlenül a szálak és más abszorbens anyagok, például ozmotikus abszorbensek külön anyagokat képeznek a kombinálás előtt. A leírásban a „külön· kifejezés azt jelenti, hogy a nagy felületű szálakat és más abszorbenseket külön előállítják, mielőtt azokból tároló abszorbens elemet hoznának létre. Más szóval a nagy felületű szálakat nem a többi abszorbenssel (például hidrogélképző abszorbens polimerrel) való keverés után nyerik, és a többi abszorbenst se a nagy felületű szálakkal való kombinálás után képezik. A külön alkotóelemek kombinálása biztosítja, hogy a nagy felületű szálak morfológiája megfelelő legyen, és ami még fontosabb, felületük is megfelelő.

Nagy felületű polimer habok

A találmány szerinti nagy felületű polimer habok ismertetése

71.031/BE

........- ’ ./.

a továbbiakban fizikai tulajdonságaik alapján látható. E tulajdonságok némelyikének méréséhez a habot lap formában kell vizsgálni. Tehát amennyiben a habot részecskék formájában használjuk, és azok egy korábban előállított lapból készülnek, a fizikai tulajdonságok mérését hablapon (vagyis a részecskék előállítása előtt) végezzük. Ha a habból in situ részecskék (vagy gyöngyök) képződnek a polimerizációs eljárás során, (kémiai összetételt, cellaméretet, víz:olaj arányt stb. tekintve) hasonló habból lapokat képeznek az ilyen mérések elvégzésére.

A találmány szerinti nagy kapilláris szívóképességű tároló abszorbens elemekhez használható nagy felületű polimer habok jól ismertek a szakirodalomban. Különösen előnyös habok nyerhetők nagy belső fázisú, víz az olajban emulzió polimerizálásával, ilyeneket ismertetnek a USP 5,387,207 és 5,650,222 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírások. További különösen előnyös polimer habokat ismertetnek részletesebben a vizsgálat alatt álló USSN és a USSN számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi bejelentések, ezek itt hivatkozásként vannak feltüntetve. (A vizsgálat alatt álló bejelentésekben szereplő egyes konkrét előnyös habokat ismertet a későbbiekben megadott Példák rész.) A találmány szerinti polimer habok viszonylag nyitott cellájúak. Ez azt jelenti, hogy a hab számos egyedi cellája akadálymentes összeköttetésben van a szomszédos cellákkal. Az ilyen viszonylag nyitott cellájú habszerkezetek celláinak intercelluláris nyílásaik vagy „ablakaik vannak, amelyek elég nagyok ahhoz, hogy lehetővé tegyék a gyors folyadékszállítást egyik cellából a másikba a habszerkezeten belül.

71.031/BE ··· ·

Ezek a viszonylag nyitott cellájú habszerkezetek általában hálószerűek, ahol az egyedi cellák kölcsönösen összekötött, térben elágazó fátylak sokaságából állnak. Az elágazó fátylakat létrehozó polimer anyagfonalakat „merevítő támaszoknak nevezik. A találmány céljára legelőnyösebb habanyagban a legalább 1 x 10 ⁶ m méretű cellák legalább körülbelül 80%-a a habszerkezetben folyadékösszeköttetésben van legalább egy másik szomszédos cellával.

Amellett, hogy nyitott cellásak, ezek a polimer habok megfelelően hidrofilek is, hogy lehetővé tegyék a habnak a vizes folyadékok elnyelését. A habszerkezetek belső felületeit hidrofillé teszik a polimerizáció után a habszerkezetben maradó hidrofilező felületaktív anyagok, vagy egyes polimerizáció utáni habkezelő eljárások, amelyeket a későbbiekben ismertetünk.

Azt, hogy ezek a polimer habok milyen mértékben „hidrofilek, mennyiségileg az „adhéziós feszültség értékkel lehet kifejezni, az abszorbeálható vizsgálati folyadékkal való érintkezés során. A habok által kifejtett adhéziós feszültség meghatározható kísérleti úton egy eljárással, ahol a vizsgálati folyadék, például szintetikus vizelet tömegfelvételét ismert méretű és kapilláris szívóképességű fajlagos felülettel rendelkező minta segítségével mérik. Ezt az eljárást részletesebben a USP 5,387,207 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás Vizsgálati eljárások része ismerteti, amely itt hivatkozásként van feltüntetve. A találmány szerinti nagy felületű anyagokhoz megfelelő habok általában azok, amelyek adhéziós feszült, -5 seg értéké körülbelül (15-65) x 10 N/cm, előnyösebben körűibe-5 -S lül (20-65) x 10 N/cm, a (65±5) x 10 N/cm felületi feszültsé

71.031/BE gű szintetikus vizelet kapilláris szívóképesség általi felvétele alapján meghatározva.

A találmány szerinti polimer habokat előnyösen összeesett (vagyis nem kiterjedt) polimer hab formájában állítják elő, amelyek a vizes folyadékokkal való érintkezéskor elnyelik a folyadékokat, és kiterjednek, amikor az elnyelt mennyiség a kombinált kapilláris nyomást plusz a mindenirányú nyomást a hab (később megadott) kiterjedési nyomása alá csökkenti. Ezeket az összeesett polimer habokat a polimerizált NBFE hab vizes fázisának nyomóerő hatására történő kiszorításával és/vagy termikus szárítással és/vagy vákuumos víztelenítéssel nyerik. Az összenyomás és/vagy termikus szárítás/vákuumos víztelenítés után ezek a polimer habok összeesett vagy nem kiterjedt állapotban vannak.

A példaként szolgáló NBFE hab celluláris szerkezete, amelyből a vizet összenyomással kiszorítottuk, a fent megadott USP 5,560,222 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás 3. és 4. ábráján, mikrofotogramon látható. Amint az ábrákon bemutatják, a hab celluláris szerkezete deformálódik, különösen az adott leírás 1. és 2. ábráján látható kiterjedt NBFE habszerkezetekkel összevetve. Amint az adott leírás 3. és 4. ábráján látható, az üregek vagy pórusok (sötét területek) az összeesett habszerkezetben lelapultak vagy megnyúltak. (Megjegyzendő, hogy az adott leírásban ismertetett habok lap formában vannak; amint korábban említettük, bár a habok megfelelnek lap formában a találmány céljára, egy előnyös megvalósításban a hab részecskék formájában van jelen.) Egy találmány szerinti másik NBFE alapú hab celluláris szerkezete (kiterjedt állapotban) a leírás 3. és

71.031/BE

........- ./.

. ábráján látható. Ennek a konkrét habnak és hasonló haboknak az előállítása a leírás 2-4. példáiban található, és ezeknek a nagy felületű haboknak a részletes ismertetése a vizsgálat alatt álló USSN és USSN számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi bejelentésekben található meg, ezek itt hivatkozásként vannak feltüntetve.

Az összenyomást és/vagy termikus szárítást/vákuumos víztelenítést követően az összenyomott polimer hab újra ki tud terjedni a vizes folyadékok általi nedvesedéskor. Meglepő módon ezek a polimer habok összenyomott vagy nem kiterjedt állapotban maradnak hosszú ideig, például akár egy évig is. A polimer habok öszszenyomott/ki nem terjedt állapotban maradásra való képessége feltételezések szerint a kapilláris erőknek köszönhető, és konkrétan a habszerkezeten belül kialakult kapilláris nyomásoknak. A leírásban a „kapilláris nyomások kifejezés a habpórusokban levő szűk korlátokon belüli meniszkuszgörbe miatt létrejövő, a folyadék/levegő határfelületen levő nyomáskülönbség. Lásd a [Chatterjee; Absorbency, Textile Science and Technology, 7., 36. (1985)] munkát.

Az összenyomás és/vagy a gyakorlatilag elfogadható mértékű termikus szárítás/vákuumos víztelenítés után a polimer habok maradék vizében az ott levő hidratált sók higroszkóposságával kapcsolatos hidratáló víz, valamint a habon belül elnyelt szabad víz található. Ez a maradék víz (a hidratált sók által segítve) kapilláris nyomást fejt ki a kapott összeesett habszerkezetre. A találmány szerinti összeesett polimer habok maradék víztartalma legalább körülbelül 4 tömeg%, általában körülbelül 4-40 tömeg% a hab

71.031/BE tömegére számítva, ha azokat 22 °C-on tároljuk, 50% relatív nedvességtartalom mellett. Az előnyös összeesett polimer habok maradék víztartalma körülbelül 5-30 tömeg% a hab tömegére megadva.

Kulcsfontosságú paraméter a habok esetében az üvegesedési átalakulási hőmérsékletük (Tg) . A Tg a polimer üveges és gumi állapotai közötti átmenet középpontját jelenti. Azok a habok, amelyeknek nagyobb a Tg-je, mint a használati hőmérséklet, igen erősek lehetnek, de lehetnek igen merevek és törésre hajlamosak is. Ezek a habok rendszerint igen lassan nyerik vissza kiterjedt állapotukat, ha olyan vizes folyadék hatására nedvesednek, amelynek hőmérséklete hidegebb, mint a polimer Tg-je, miután hosszabb ideig összeesett állapotban tárolták a habot. A mechanikai tulajdonságok, konkrétan a szilárdság és rugalmasság kívánt kombinációjához rendszerint igen szelektív monomertartományra és koncentrációra van szükség, hogy elérjük a kívánt tulaj donságokat.

A találmány szerinti habok esetében a Tg értéknek a lehető legalacsonyabbnak kell lennie, miközben a hab elfogadható szilárdságú. Tehát a monomereket úgy választják ki, hogy a megfelelő homopolimereknek alacsonyabb legyen a Tg értékük. Azt tapasztalták, hogy az akrilát és metakrilát komonomereken levő alkilcsoport lánchossza nagyobb lehet, mint amilyen előrejelezhető a homológ homopolimer sorozat Tg értéke alapján. Konkrétan azt tapasztalták, hogy az alkil-akrilát és -metakrilát homopolimerek homológ sorában nyolc szénatomos lánchosszúságnál van egy minimális Tg. Ezzel szemben a találmány szerinti kopolimerek minimális Tg értéke körülbelül 12 szénatomos lánchosszúságnál találha

71.031/BE tó. (Bár alkilszubsztituált sztirolmonomerek használhatók alkil-akrilát és -metakrilát helyett, ezek rendkívül nehezen szerezhetők be jelenleg.)

A polimer üvegesedési átalakulási régió formája szintén fontos lehet, vagyis hogy szűk vagy széles a hőmérséklet függvényében. Az üvegesedési átalakulási régió formája különösen fontos, ha a polimer használati hőmérséklete (általában a környezet vagy a test hőmérséklete) közel van a Tg értékhez, vagy azzal egyenlő. Például a szélesebb átalakulási régió azt jelentheti, hogy az átalakulás nem teljes a használati hőmérsékleten. Általában ha az átalakulás nem teljes a használati hőmérsékleten, a polimer merevebb és kevésbé rugalmas lesz. Fordítva, ha az átalakulás a használati hőmérsékleten teljes, akkor a polimer gyorsabban helyreáll az összenyomás után, amikor a vizes folyadékok nedvesítik. Tehát kívánatos a Tg és a polimer átalakulási régiójának szabályozása a kívánt mechanikai tulajdonságok eléréséhez. Általában előnyös, ha a polimer Tg értéke legalább körülbelül 10°C-kal alacsonyabb, mint a használati hőmérséklet. (A Tg és az átalakulási régió szélessége levezethető a dinamikus mechanikus elemzési mérés tangens - hőmérséklet veszteségi görbéből, amint a USP 5,650,222 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás Vizsgálati eljárások része megadja.)

Bár a nagy felületű anyagokat általában kapilláris szorpciós abszorbens kapacitásukkal jellemzik, a találmány szerinti nagy felületű polimer habok jellemezhetők kapilláris szívóképességű fajlagos felületükkel is (a továbbiakban KSZFF). Általában a KSZFF a vizsgálati folyadék számára hozzáférhető polimer hálóza

71.031/BE ton belül a vizsgálati folyadék számára hozzáférhető felület mérete, amely hálózat a konkrét habot képezi, a habanyag tömegegységére megadva (polimer szerkezeti anyag plusz szilárd maradék anyag). A kapilláris szívóképességű fajlagos felületet egyrészt a habon belül levő celluláris egységek méretei, másrészt a polimer sűrűsége határozzák meg, és így ez egy módja a habhálózat által nyújtott szilárd felület teljes mennyisége értékelésének, olyan mértékben, amilyenben az a felület részt vesz az abszorpcióban. A találmány szerinti habok jellemzésére a KSZFF értéket az adott habból készült lapon mérik, akkor is, ha a habot részecske formájában viszik be a tároló abszorbens elembe.

A hab KSZFF értéke különösen fontos abból a szempontból, hogy a hab biztosítja-e a megfelelő kapilláris szívóképességet a találmány szerinti tároló abszorbens elemekben való használatkor. Ez azért van így, mert a habszerkezeten belül kialakult kapilláris nyomás arányos a kapilláris szívóhatású fajlagos felülettel. Emellett a KSZFF megmutatja, hogy a habszerkezetben kialakult megfelelő kapilláris nyomás megtartja-e a habot összeesett állapotban a vizes folyadékokkal való nedvesítésig. Ha figyelembe vesszük, hogy a további tényezők, például a habsűrűség és az adhéziós feszültség állandók, ez azt jelenti, hogy a KSZFF növekedésével (vagy csökkenésével) a habszerkezeten belüli kapilláris nyomás szintén arányosan nő (vagy csökken).

A találmány céljára a kapilláris szívóképességű fajlagos felületet alacsony felületi feszültségű folyadék (például etanol) kapilláris felvételének mennyiségi mérése alapján határozzák meg, ismert tömegű és méretű habmintán belül. A hab fajlagos fe71.031/BE : .· .· ·:

·· · ·—*-· ./.

lületének kapilláris szívóképesség általi meghatározására szolgáló eljárás ismertetése a USP 5,387,207 számú, korábban megadott amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás Vizsgálati eljárások részében látható, ez itt hivatkozásként van feltüntetve. A kapilláris szívóképességű fajlagos felület meghatározására szolgáló bármely ésszerű alternatív eljárás szintén használható .

A találmány szerinti összeesett polimer habok akkor használhatók abszorbensként, ha KSZFF értékük előnyösen legalább körülbelül 3 m /g. Általában a kapilláris szívóképességű fajlagos fe2 lület a körülbelül 3-30 m /g közötti, előnyösen a körülbelül a 42 2 m /g közötti, legelőnyösebben a körülbelül 5-15 m /g közötti tartományban van. Az ilyen KFSZSZ értékű habok (amelyeknek kiterjedt állapotban a sűrűsége körülbelül 0,010-0,033 g/cm ) általában különösen jól kiegyensúlyozott abszorpciós kapacitással, folyadékmegtartó és folyadékfelszívó vagy eloszlató jellemzőkkel rendelkeznek a vizes folyadékokra, például vizeletre nézve. Emellett az ilyen KFSZSZ értékű habok megfelelő kapilláris nyomásúak ahhoz, hogy a habot összeesett, ki nem terjedt állapotban tartsák a vizes folyadékokkal való nedvesítésig.

Amint fentebb tárgyaltuk, a különösen előnyös összeesett polimer habok összenyomott állapotában a habszerkezetben kialakult kapilláris nyomások legalább egyenlőek az összenyomott polimer elasztikus helyreállítási erőivel vagy modulussal. Más szavakkal, az összenyomott hab viszonylag vékony állapotban tartásához szükséges kapilláris nyomás meghatározása az összenyomott hab által kifejtett ellenerő alapján határozható meg, amikor a hab

71.031/BE

.......*-* a, megpróbál „visszarugózni. A polimer habok elasztikus helyreállási hajlama becsülhető a nyomás - alakváltozás kísérletekből, ahol a kiterjedt habot eredeti kiterjedt vastagságának körülbelül 1/6-ára (17%) nyomják össze, mialatt a relaxált feszültségértéket mérik. Másik változat szerint és a találmány céljára a relaxációs feszültség értéket a polimer habon összenyomott állapotban végzett mérésekkel becsülik, amikor a hab vizes folyadékokkal, például vízzel érintkezik. Ezt az alternatív relaxált feszültség értéket a továbbiakban a hab „expanziós nyomásának hívjuk. Az expanziós nyomás a találmány szerinti összenyomott polimer habok esetében körülbelül 50 kPa vagy annál kisebb, rendszerint körülbelül 7-40 kPa. A habok expanziós nyomásának értékelésére szolgáló eljárás részletes leírása megtalálható a USP 5,387,207 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás Vizsgálati eljárások részében.

A találmány szerinti nagy felületű polimer hab további fontos tulajdonsága a szabad abszorbens kapacitás (SZAK). A „szabad abszorbens kapacitás a vizsgálati folyadék (szintetikus vizelet) teljes mennyisége, amelyet egy adott minta elnyel a szerkezetében a mintában levő szilárd anyag tömegegységére megadva. A találmány szerinti tároló abszorbens elemekhez különösen jól megfelelő polimer habok szabad abszorbens kapacitása legalább körülbelül 30-100 ml, előnyösen legalább körülbelül 30-75 ml szintetikus vizelet a száraz habanyag 1 grammjára megadva. A szabad abszorbens kapacitás meghatározási eljárását a USP 5,650,222 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás Vizsgálati eljárások része adja meg.

A vizes folyadékoknak való kitétel után az előnyös össze71.031/BE

.........* esett polimer habok elnyelik a folyadékot és kiterjednek. A polimer habok kiterjedt állapotban több folyadékot nyelnek el, mint a legtöbb egyéb hab. Az „expanziós tényező e habok esetében legalább körülbelül 4X, vagyis a hab vastagsága kiterjedt állapotban legalább körülbelül négyszerese a hab vastagságának összenyomott állapotban. Az összeesett habok expanziós tényezője előnyösen körülbelül 4X-15X között, előnyösebben körülbelül 5X10X között van.

A találmány céljára az összenyomással víztelenített habok kiterjedt és összenyomott vastagsága közötti viszony kísérletileg előre jelezhető a következő egyenlettel:

Vastagságkiterjedt = vastagság_összenyomott^x ((0.133 x V:O arány) ± 2) ahol: vastagság kiterjedt ^a hab vastagsága kiterjedt állapotban; a vastagság_{összenyomott} a hab vastagsága összenyomott állapotban; és V:0 a hab előállítására szolgáló NBFE víz:olaj aránya. Tehát a 60:1 víz:olaj arányú emulzióból kapott tipikus polimer hab előre jelzett expanziós tényezője 8,0, vagyis a kiterjedt vastagság nyolcszorosa a hab összenyomott vastagságának. Az expanziós tényező mérésére szolgáló eljárást a USP 5,650,222 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás Vizsgálati eljárások része ismerteti.

A találmány szerinti nagy felületű polimer habok fontos mechanikai tulajdonsága szilárdságuk kiterjedt állapotban, amelyet a nyomás alatti alakváltozással szemben mutatott ellenállás (NYAE) alapján lehet meghatározni. A habok által kifejtett NYAE a leírás szerint a polimer modulus függvénye, és függ még a habhálózat sűrűségétől és szerkezetétől. A polimer modulust ugyan71.031/BE ···’ '' ' akkor meghatározza: a) a polimer összetétele; b) a hab polimerizálásának körülményei (például a polimerizáció teljessége, főleg a térhálósitás foka); és c) a polimernek a maradék anyag, például a feldolgozás után a habban maradt emulgeáló szerek általi lágyítási foka.

A találmány szerinti abszorbens elemek nagy felületű részeiként való használathoz a polimer haboknak megfelelő ellenállást kell mutatniuk az alakváltoztató vagy nyomóerőkkel szemben a használat során. Azok a habok, amelyeknek NYAE értékkel kifejezett habszilárdsága nem elegendő, rendelkezhetnek a szükséges kapilláris szívóképességgel terhelésmentes feltételek mellett, de nem lesz ilyen kapacitásuk nyomóerők hatása alatt, amely erőket a habot tartalmazó abszorbens cikket felhasználó személy mozgása és tevékenysége váltja ki.

A találmány szerinti polimer habok által kifejtett NYAE mennyiségileg meghatározható a telített habban keletkező feszültség alapján, amikor a habot bizonyos mindenirányú nyomás alatt tartjuk megadott hőmérsékleten és időtartamon át. Ennek a konkrét eljárásnak a leírása a már megadott USP 5,650,222 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás Vizsgálati eljárások részben található. A megfelelő habok NYAE értéke olyan, hogy az 5,1 kPa mindenirányú nyomás rendszerint körülbelül 90%ra vagy annál kisebb mértékben nyomja össze a habszerkezetet, amikor azt szabad abszorbens kapacitásának mértékéig (65±5) x 10~ ⁵ N/cm felületi feszültségű szintetikus vizelettel telítik. Az ilyen feltételek között fellépő alakváltozás körülbelül 1-90% között, előnyösebben körülbelül 1-25% között, még előnyösebben

71.031/BE körülbelül 2-10% között, ennél is előnyösebben körülbelül 2-5% között van.

A találmány szerinti nagy felületű polimer habok jellemezhetők függőleges felfüggesztéskor mért szorpciós magasságukkal (SZMFF) is. Az X% melletti SZMFF az a magasság, ahol a 0 cm melletti kapacitás (SZAK) X%-a marad meg a habban. Tipikus fontos SZMFF magasság a 90% melletti SZMFF, habár elvileg X bármilyen érték lehet. A feltalálók tapasztalatai szerint az SZMFF érték legjobban reprodukálható mérése X=90% mellett valósítható meg. A szakember számára nyilvánvaló, hogy az erre az egy pontra megadott érték nem fejezi ki teljes mértékben a kapacitás - magasság függvény görbéjének formáját. Ez az egy pont azonban gyakorlati összehasonlítási pont lehet a találmány szerinti habok számára. Ilyen vonatkozásban a habok 90% melletti egyensúlyi SZMFF értéke legalább körülbelül 20 cm, előnyösen legalább körülbelül 40 cm, még előnyösebben legalább körülbelül 60 cm, még előnyösebben legalább körülbelül 70 cm, és még ennél is előnyösebben legalább körülbelül 80 cm. Az előnyös polimer habok 90% melletti SZMFF értéke általában körülbelül 20-90 cm, általánosabban körülbelül 60-90 cm, általánosabban körülbelül 70-90 cm, még ennél is általánosabban körülbelül 80-90 cm. A 90% melletti SZMFF érték mérésére megfelelő eljárás részletes leírása megtalálható a későbbiekben a Vizsgálati eljárások részben. Amint jeleztük, ahol a nagy felületű polimer hab részecskék formájában van jelen, mikor ozmotikus abszorbenssel kombináljuk, a 90% melletti SZMFF értéket a megfelelő lap formájú habon (vagyis a részecskék előállítása előtt) mérik. Amikor a részecskék (vagy gyöngyök) a

71.031/BE

polimerizációs eljárás során képződnek, egy hasonló habból lapot képeznek a hab 90% melletti SZMFF értékének meghatározásához.

A habcellák, és különösen a viszonylag monomermentes vizes fázisú cseppekkel körülvett monomertartalmú olajos fázis polimerizálásával kapott cellák gyakran lényegében gömb alakúak. Az ilyen gömb alakú cellák mérete vagy „átmérője általánosan használt paraméter a habok általános jellemzésére. Mivel egy polimer hab adott mintájában a cellák nem szükségszerűen közelítőleg azonos méretűek, az átlagos cella- és üregméreteket, vagyis az átlagos cella- és üregátmérőket gyakran meg kell adni.

Számos technika ismeretes a habok átlagos cella- és üregméreteinek meghatározására. Egyik elfogadott eljárás egyszerűen a habminta pásztázó elektron mikrofotogramjának mérésén alapul.

A leírás szerinti cellaméret mérések a hab kiterjedt állapotában talált átlagos cellaméretén alapulnak, amint a USP 5,650,222 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás 1. ábráján látható. A találmány szerinti habok átlagos cellámérete előnyösen körülbelül 80 x 10 m vagy annál kisebb, rendszerint körülbelül (5-50) x 10 ⁶ m.

A „habsűrűség-et (vagyis a hab grammjainak számát osztva a habtérfogat köbcentimétereivel levegőben) a leírásban száraz tömegre adjuk meg. A vízben oldódó maradék anyagok, például a habban maradt sók és folyadék elnyelt mennyiségét, például az NBFE polimerizálás, mosás és/vagy hidrofilizálás után nem veszik figyelembe a habsűrűség kiszámításakor és kifejezésekor. A habsűrűség ugyanakkor azonban magába foglal más, vízben nem oldódó maradék anyagokat, például a polimerizált habban levő emulgeáló

71.031/BE

....... .t.

szereket. Ezek a maradék anyagok jelentős mértékben hozzájárulhatnak a habanyag tömegéhez.

Bármely megfelelő gravimetriás eljárás, amellyel meghatározható a szilárd habanyag tömege a habszerkezet egységnyi térfogatára, használható a habsűrűség meghatározására. Például az ASTM gravimetriás eljárása, amelyet teljes egészében ismertet a USP 5,387,207 számú, fent megadott amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás Vizsgálati eljárások része, az egyik eljárás, amely használható a sűrűség meghatározására. Összenyomott állapotban a találmány szerinti polimer habok száraz sűrűsége (az összes maradek sót vagy vizet kizárva) körülbelül 0,1-0,2 g/cm , előnyösen körülbelül 0,11-0,19 g/cm között, és legelőnyösebben körülbelül 0,12-0,17 g/cm között van. Kiterjedt állapotban a találmány szerinti polimer habok száraz sűrűsége körülbelül 0,01-0,033 g/cm³ között, előnyösen körülbelül 0,013-0,033 g/cm között van.

A függőleges felszívási érték, vagyis a folyadékfelszívás a gravitációs erőkkel ellentétes irányban fontos tulajdonsága a találmány szerinti polimer haboknak. A találmány céljára a függőleges felszívási érték tükrözi az anyag áthatolhatóságát, így az anyag képességét a folyadék szállítására a hidrogélképző abszorbens polimerbe vagy más ozmotikus abszorbenshez.

A függőleges felszívási idő meghatározásakor mérik a tartályban levő színes vizsgálati folyadék (például szintetikus vizelet) felszívási idejét 5 cm függőleges magasságba, megadott méretű vizsgálati habcsíkon át. A függőleges felszívási művelet leírása részletesen megtalálható a USP 5,387,207 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban, de a műveletet 37 °C

71.031/BE • ...... .t.

helyett 31 °C-on végzik. A vizelet elnyelésére használatos abszorbens elemekhez különösen előnyös találmány szerinti habok a szintetikus vizeletet (65+5) x 10 ⁵ N/cm) előnyösen 5 cm magasságba legfeljebb körülbelül 15 perc alatt felszívják. Előnyösebben, a találmány szerinti előnyös hab abszorbensek a szintetikus vizeletet 5 cm magasságba legfeljebb 10 perc alatt felszívják.

A függőleges felszívási abszorbens kapacitás mérésére szolgáló vizsgálat méri a megtartott vizsgálati folyadék grammjainak mennyiségét az abszorbens hab egy grammjára, ugyanazon etalon méretű minta függőleges részének 2,54 cm-es szakaszán belül, amely mintát a függőleges felszívási vizsgálathoz használtuk. Ezt a meghatározást általában azután végezzük, miután hagytuk, hogy a minta függőlegesen felszívja a vizsgálati folyadékot egyensúlyi állapotig (például körülbelül 18 óra alatt). Amint a függőleges felszívási vizsgálaté, a függőleges abszorpciós felszívó képesség vizsgálat leírása is a fent megadott USP 5,387,207 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás Vizsgálati eljárások részében található részletesebben. A nagy függőleges felszívási abszorbens kapacitások nagy magasságokban elméletileg egyenlők a nagy kapilláris szorpciós abszorbens kapacitással nagy magasságokban. Mivel a találmány szerinti habok lap formája alkalmas a korábbi vizsgálathoz, és a korábbi vizsgálat könnyebb és olcsóbb, a korábbi vizsgálat adatait javasoljuk a találmány szerinti habok e fontos paraméterének jellemzésére.

Bár a nagy kapilláris szívóképességű habok lehetnek lap formájúak, ha ozmotikus abszorbenssel (például hidrogélképző abszorbens polimerrel) kombináljuk őket, egy különösen előnyös

71.031/BE megvalósításban a polimer hab részecskék formájában szerepel, és hidrogélképző polimerrel keveréket alkot. Tehát bár a habot először lap formájában állítják elő, ezek a lapok feldolgozhatok habrészecskékké, amelyeket azután hidrogélképző polimerrel kombinálnak. Amint fent tárgyaltuk, a találmány szerinti habok és az előállításukra szolgáló eljárások leírása részletesebben megtalálható a USP 5,387,207 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban, a vizsgálat alatt álló, USSN ;

és USSN számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi bejelentésekben. A habrészecskék előállíthatok a megadott hivatkozások szerint először hablap készítésével, majd a hab kívánt méretű részecskékké alakításával mechanikai úton (például porítással, vágással, szeleteléssel stb.). Másik megoldás szerint a habrészecskék előállíthatok közvetlenül az emulzióból polimer mikrogyöngyök formájában, amint a USP 5,653,922; 5,583,162 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírások ismertetik, ezek itt hivatkozásként vannak feltüntetve. A polimer hab/hidrogélképző polimer keverékek előállítására szolgáló konkrét megvalósításokat a következőkben részletesebben tárgyaljuk.

A feltalálók azt tapasztalták, hogy a nagy felületű habok adott esetben tartalmazhatnak egy folyadékot, amely megnövelt vizeletszállítást eredményez a tároló abszorbens elem ozmotikus abszorbenséhez. Az előnedvesítő folyadék részlegesen betölti a polimer habot, és anélkül, hogy bármilyen elmélet mellett elköteleznénk magunkat, azt gondoljuk, hogy növeli a hab felvételi sebességét. Elvileg az előnedvesítő folyadék©(ka)t tartalmazó

71.031/BE polimer hab tárolásálló, megfelelően alacsony a vízaktivitása, így megakadályozza a mikrobaszaporodást és a párolgás útján létrejövő vízveszteséget, nem vándorol ki a habból az idő folyamán. Előnedvesítő folyadékként használható a víz az abszorpció teljesítményének növelésére, de önmagában a víz nem teljesíti a többi követelményt.

A találmány szerinti tároló abszorbens elemek magukba foglalnak legalább egy hidrogélképző abszorbens polimert (más néven hidrogélképző polimert). A találmány szempontjából megfelelő hidrogélképző polimerek lehetnek különböző, vízben nem oldódó, de vízben duzzadó polimerek, amelyek képesek nagy mennyiségű folyadék elnyelésére. Ilyen hidrogélképző polimerek jól ismertek a szakirodalomban, és ezek bármelyike használható a találmány szerinti nagy kapilláris szívóképességű abszorbens elemek előállítására.

A hidrogélképző abszorbens polimereket általában „hidrokolloidoknak vagy „ szuperabszorbens anyagoknak is nevezik, ezek lehetnek poliszacharidok, köztük karboxi-metil-keményítő, karboxi-metil-cellulóz és hidroxi-propil-cellulóz; nemionos típusok, köztük poli(vinil-alkohol) és poli(vinil-éter)-ek; kationos típusok, köztük poli(vinil-piridin), poli(vinil-morfolinion) és N,N-dimetil-amino-etil- vagy N,N-dietil-amino-propil-akrilátok és -metakrilátok, valamint ezek megfelelő kvaterner sói. Általában a találmány szerinti hidrogélképző abszorbens polimerekben több anionos funkcionális csoport, például szulfonsavas, általánosabban karboxilcsoport van. A találmány szerinti polimerekre szemléltető példaként jellemző anyagok polimerizálható, telítetlen, savtartalmú monomerekből készülnek. Tehát ilyen mo

71.031/BE nomerek az olefin telítetlen savak és anhidridek, amelyek legalább egy szén - szén olefin kettőskötést tartalmaznak. Konkrétabban ezek a monomerek lehetnek olefin telítetlen karbonsavak és savanhidridek, olefin telítetlen szulfonsavak, és ezek keverékei. Amint fentebb jeleztük, a hidrogélképző abszorbens polimer jellege nem kritikus a találmány szerinti elemek szempontjából. Mindazonáltal az optimális polimer kiválasztása fokozhatja a találmány szerinti elemek teljesítményjellemzőit. A következő ismertetés megadja a találmány szerinti abszorbens polimerek előnyös tulajdonságait. Ezek a tulajdonságok nem korlátozó jellegűek; inkább csak jelzik az utóbbi években az abszorbens polimerek terén elért fejlődést.

Egyes nemsavas monomerek szintén felhasználhatók a találmány szerinti hidrogélképző abszorbens polimerek előállításában, rendszerint kisebb mennyiségben. Ilyen nemsavas monomerek például a savtartalmú monomerek vízben oldódó vagy vízben diszpergálható észterei, valamint azok a monomerek, amelyek egyáltalán nem tartalmaznak karboxil- vagy szulfonsavas csoportot. Adott esetben használható nemsavas monomerek lehetnek a következő funkcionális csoportot tartalmazó anyagok: karbonsav- vagy szulfonsav-észterek, hidroxicsoportok, amidocsoportok, aminocsoportok, nitrilcsoportok, kvaterner ammóniumsó-csoportok, árucsoportok (például fenilcsoportok, köztük sztirol-monomerből kapottak) . Ezek a nemsavas monomerek jól ismert anyagok, és részletesebb leírásuk megtalálható például a USP 4,076,663 és 4,062,817 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásokban, amelyek itt hivatkozásként vannak feltüntetve.

71.031/BE ·~· · .r_e

Az olefin telítetlen karbonsav és karbonsav-anhidrid monomerek lehetnek akrilsavas monomerek, köztük maga az akrilsav, metakrilsav, etakrilsav, alfa-klór-akrilsav, alfa-ciano-akrilsav, béta-metil-akrilsav (krotonsav), alfa-fenil-akrilsav, bétaakril-oxi-propionsav, szorbinsav, alfa-klór-szorbinsav, angelikasav, fahéjsav, p-klór-fahéjsav, béta-szteril-akrilsav, itakonsav, citrokonsav, mezakonsav, glutakonsav, akonitsav, maleinsav, fumársav, trikarboxi-etilén és maleinsav-anhidrid.

Olefin telítetlen szulfonsav monomerek az alifás vagy aromás vinil-szulfonsavak, köztük a vinil-szulfonsav, allil-szulfonsav, vinil-toluol-szulfonsav és sztirol-szulfonsav; akril- és metakril-szulfonsav, például szulfo-etil-akrilát, szulfo-etilmetakrilát, szulfo-propil-akrilát, szulfo-propil-metakrilát, 2hidroxi-3-metakril-oxi-propil-szulfonsav és 2-akril-amid-2metil-propán-szulfonsav.

Az előnyös, találmány szerinti hidrogélképző abszorbens polimerek karboxilcsoportot tartalmaznak. Ilyen polimerek a hidrolizált keményítő - akril-nitril ojtott kopolimerek, a részlegesen semlegesített hidrolizált keményítő - akrilnitril ojtott kopolimerek, keményítő - akrilsav ojtott kopolimerek, részlegesen semlegesített keményítő - akrilsav ojtott kopolimerek, elszappanosított vinil-acetát—akril-észter kopolimerek, hidrolizált akrilnitril vagy akril-amid kopolimerek, enyhén térhálósított polimerek a korábbi kopolimerek bármelyikéből, részlegesen semlegesített poliakrilsav és részlegesen semlegesített poliakrilsav enyhén térhálósított polimerei. Ezek a polimerek használhatók magukban, esetleg két vagy több különböző polimer keveréke

71.031/BE ként. Ilyen polimer anyagokra példákat említenek a USP 3,661,875; 4,076,663; 4,093,776; 4,666,983 és 4,734,478 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírások.

A legelőnyösebb polimer anyagok hidrogélképző abszorbens polimerek előállítására a részlegesen semlegesített poliakrilsavak enyhén térhálósított polimerjei és ezek keményítőszármazékai. A hidrogélképző abszorbens polimerek legelőnyösebben körülbelül 50-95%, előnyösen körülbelül 75% semlegesített, enyhén térhálós poliakrilsavat (vagyis poli(nátrium-akrilátot/akrilsavat)) tartalmaznak. A térhálósítás a polimert lényegében vízben nem oldódóvá teszi, és részben meghatározza a hidrogélképző abszorbens polimerek abszorpciós kapacitását, valamint extrahálható polimertartalmát. Ezeknek a polimereknek a térhálósítási eljárásait és a tipikus térhálósító szereket részletesebben a USP 4,076,663 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás adja meg.

Bár a hidrogélképző abszorbens polimer előnyösen egy típus (vagyis homogén), polimerek keverékei szintén használhatók a találmány céljára. Például keményítő - akrilsav ojtott kopolimerek és részlegesen semlegesített poliakrilsav enyhén térhálósított polimerjei használhatók a találmányhoz.

A hidrogélképző polimer alkotóelem lehet vegyes ágyas ioncserélt készítmény, amely kationcserélt hidrogélképző abszorbens polimert és anioncserélt hidrogélképző abszorbens polimert tartalmaz. Ilyen vegyes ágyas ioncserélt készítményeket ismertetnek például a USSN ; USSN ; és USSN számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi bejelentések; ezek itt mind hi71.031/BE vatkozásként vannak feltüntetve.

A találmány szerinti hidrogélképző abszorbens polimerek mérete, formája és/vagy morfológiája széles tartományban változhat. Ezek a polimerek jelen lehetnek szilárd részecskék formájában, amelyeknél a legnagyobb és legkisebb méretek aránya nem túl nagy (például granulátumok, porszerű anyagok, részecskék közötti aggregátumok, részecskék közötti térhálósított aggregátumok stb.), és lehetnek szálak, lapok, fóliák, habok, pelyhek stb. A hidrogélképző abszorbens polimerek tartalmazhatnak olyan keverékeket, ahol egy vagy több adalék kis koncentrációban szerepel, például porított kovaföld, felületaktív anyagok, ragasztó, kötőanyagok stb. A keverék alkotóelemei fizikailag és/vagy kémiailag asszociálódnak, így a hidrogélképző polimer alkotóelem és a nem hidrogélképző polimer adalékanyag fizikailag nem választhatók szét könnyen.

A hidrogélképző abszorbens polimerek lehetnek lényegében nem porózusak (vagyis belső porozitás nélküliek), vagy lehet jelentős belső porozitásúk.

A fent megadott részecskék méretét szitaelemzéssel lehet meghatározni. így például annak a részecskének, amely fennmarad _ a 710 x 10 m nyílásméretű U.S.A etalon mérőszitán (például a No 25 U.S. sorozatú alternatív szitasoron), a mérete nagyobb mint 710 x 10 ⁶ m; annak a részecskének, amely átmegy a a 710 x 10 ⁶ m nyílásméretű U.S.A etalon mérőszitán és fennmarad az 500 x 10 ⁶ m nyílásméretű szitán (például a No 35 U.S. sorozatú alternatív szitasoron), a mérete 500 x 10 ⁶ m és 710 x 10 ⁶ m között van; és annak a részecskének, amely átmegy az 500 x 10 ⁶ m nyílásméretű

71.031/BE *·······^»* ./.

U.S.A etalon mérőszitán, a mérete kisebb mint 500 x 10 m. A hidrogélképző abszorbens polimer részecskékből vett minta közepes tömeg részecskeméretét annak a részecskeméretnek alapján határozzák meg, amely tömegbázison felezi a mintát, vagyis a minta tömegbázison alapuló felének részecskemérete kisebb, mint a közepes tömeg részecskeméret, és a minta tömegbázison alapuló felének részecskemérete nagyobb, mint a közepes tömeg részecskeméret. Rendszerint az etalon részecskeméret szerkesztési eljárást használják a közepes tömeg részecskeméret meghatározására (ahol az adott szitanyíláson fennmaradt vagy átment részecskeminta kumulatív tömegszázalékát felviszik egy görbére a szitanyílás függvényében valószínűségi alapon), ha az 50%-os tömegérték nem felel meg a U.S.A etalon vizsgálati szita nyílásméretének. Ezek a hidrogélképző abszorbens polimer részecskék részecskeméretének meghatározására szolgáló eljárások megtalálhatók a USP 5,061,259 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban, amely itt hivatkozásként van feltüntetve.

A találmány szerinti hidrogélképző abszorbens polimerek részecskéinek mérete általában körülbelül (1-2000) x 10 ⁶ m, előnyösebben körülbelül (20-1000) x 10 ⁶ m. A közepes tömeg részecskeméret általában körülbelül (20-1500) x 10 ⁶ m, előnyösebben körülbelül (50-1000) x 10 ⁶ m, és még előnyösebben körülbelül (100800) x 10 ⁶ m között van.

Amikor a találmány szerinti abszorbens elemekben viszonylag nagy (például 40-60% vagy nagyobb) koncentrációban használjuk fel a hidrogélképző abszorbens polimert, az abszorbens polimer további tulajdonságai is fontosak lehetnek. Ezekben a megvalósí

71.031/BE fásokban az anyagoknak egy vagy több tulajdonságát a USP 5,562,646 és az 5,599,335 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírások adják meg, ezek itt hivatkozásként vannak feltüntetve.

A fontosabb hidrogélképző abszorbens polimer bármely hagyományos módon előállítható. Ilyen polimerek előállítására szolgáló tipikus és előnyös eljárásokat ismertetnek az újból megadott US 32,549 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás; a USP 4,666,983; 4,625,001 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírások, amelyek itt hivatkozásként vannak feltüntetve.

A fontosabb hidrogélképző abszorbens polimerek előállítására szolgáló előnyös eljárások vizes vagy más oldatban végzett polimerizációs módszereket alkalmaznak. Amint a fent hivatkozott 32,649 számú újból megadott szabadalomban látható, a vizes nidat polimerizáció során vizes reakcióelegyben végzik a polimerizációt. A vizes reakcióelegyet a polimerizáció feltételeinek vetik alá, ennek hatására az elegyben lényegében vízben nem oldódó, enyhén térhálósított polimer jön létre. A kapott polimermasszát azután porítják vagy feldarabolják egyedi részecskékké.

Konkrétabban a hidrogélképző abszorbens polimer előállítására szolgáló vizes oldatban végzett polimerizáció magába foglalja a vizes reakcióelegy elkészítését, amelyben a polimerizáció végbemegy. A reakcióelegy egyik eleme a savas csoportot tartalmazó monomer, amely az előállítandó hidrogélképző abszorbens polimer „gerincét képezi. A reakcióelegy rendszerint körülbelül 100 tömegrész monomert tartalmaz. A vizes reakcióelegy másik alkotóeleme a térhálósító szer. A találmány szerinti hidrogélképző ab71.031/BE

szorbens polimer előállítására megfelelő térhálósitó szerek leírása részletesebben megtalálható a fent említett 32,649 számú újból megadott US szabadalmi leírásban, valamint a USP 4,666,983 és 4,625,001 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásokban. A vizes reakcióelegyben a térhálósitó szer rendszerint körülbelül 0,001-5 mól% mennyiségben van jelen a vizes elegyben levő monomerek összes móljára megadva (körülbelül 0,0120 tömegrész 100 tömegrész monomerre számítva) . A vizes reakcióelegy adott esetben alkalmazott alkotóeleme a szabadgyökös iniciátor, például peroxigénes vegyület, köztük nátrium-, kálium- és ammónium-perszulfátok, kaprilil-peroxid, benzoil-peroxid, hidrogén-peroxid, kumol-hidroperoxidok, terc-butil-diperftálát, terc-butil-perbenzoát, nátrium-peracetát, nátrium-perkarbonát stb. További, adott esetben alkalmazott alkotóelemek a vizes reakcióelegyben a különböző nemsavas komonomerek, köztük az eszszenciális, telítetlen funkcionális csoportot tartalmazó monomerek vagy más komonomerek észterei, amelyek egyáltalán nem tartalmaznak karboxil- vagy szulfonsavas funkcionális csoportot.

A vizes reakcióelegyet polimerizációs feltételeknek vetik alá, amelyek elegendőek ahhoz, hogy az elegyben nem vízoldható, de vízben duzzadó, enyhén térhálósított hidrogélképző abszorbens polimer jöjjön létre. A polimerizációs feltételeket részletesebben megismerhetjük a fent hivatkozott három szabadalmi leírásból. A polimerizáció feltételei között szerepel a melegítés (termikus aktiválási technikák) körülbelül 0-100 °C polimerizációs hőmérsékletre, előnyösebben körülbelül 5-40 °C-ra. A vizes reakcióelegy polimerizációs feltételei között szerepel például a

71.031/BE teljes elegy vagy egy részének hagyományos polimerizációaktiválásos besugárzása. A radioaktív, elektronikus, ultraibolya vagy elektromágneses besugárzás mind hagyományos alternatív polimerizációs technológiák.

A vizes reakcióelegyben kapott hidrogélképző abszorbens polimer savas funkcionális csoportjait előnyösen semlegesítik. A semlegesítést bármely hagyományos módon el lehet végezni, amely a polimer előállításához használt összes savtartalmú monomer legalább 25 mól%-át, előnyösebben legalább 50 mól%-át sóképző kationnal semlegesíti. Ilyen sóképző kationok például az alkálifémek, ammóniumion, szubsztituált ammóniumion és aminok, amint részletesebben látható a fent említett 32,649 számú újból megadott US szabadalomban.

Bár előnyös, ha a hidrogélképző abszorbens polimer részecskéket vizes oldat polimerizációjával állítják elő, a polimerizációs eljárás véghezvihető többfázisú polimerizációs eljárásokkal, például inverz emulziópolimerizálással vagy inverz szuszpenziós polimerizálással is. Az inverz emulziópolimerizálás vagy inverz szuszpenziós polimerizálás során a korábban ismertetett vizes reakcióelegyet finom cseppek formájában vízzel nem elegyedő inert szerves oldószer mátrixban, például ciklohexánban szuszpendálják. A kapott hidrogélképző abszorbens polimer részecskék rendszerint gömb alakúak. Az inverz szuszpenziós polimerizálási eljárást részletesebben ismertetik a USP 4,340,706; 4,506,052 és a 4,735,987 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírások, amelyek itt hivatkozásként vannak feltüntetve.

A kezdetben képződött polimerek térhálósítása előnyös eljá

71.031/BE rás viszonylag nagy porozitású hidrogél réteggel (HR), nyomás alatti kapacitással (NYAK) és sóléáramlás-vezető képességgel (SÁV) rendelkező hidrogélképző abszorbens polimerek előállítására, amely tulajdonságok igen előnyösek a találmány szempontjából. Megfelelő általános eljárásokat ismertetnek a találmány szerinti hidrogélképző abszorbens polimerek térhálósítására a USP 4,541,871 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás; a nyilvánosságra hozott, WO92/16565; WO90/08789; WO93/05080 számon nyilvántartott PCT nemzetközi szabadalmi bejelentések; a USP 4,824,901; 4,789,861; 4,587,308; 4,734,478; 5,164,459 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírások; a 4,020,780 számú német szabadalmi bejelentés; és a nyilvánosságra hozott, 509,708 számú európai szabadalmi bejelentés; ezek itt mind hivatkozásként vannak feltüntetve. Lásd továbbá a USP 5,562,646 és 5,599,335 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásokat is.

A találmány szerinti hidrogélképző abszorbens polimer részecskék általában lényegében szárazak. A „lényegében száraz kifejezés a leírásban azt jelenti, hogy a részecskék folyadéktartalma, rendszerint víztartalma vagy más oldószertartalma kisebb mint körülbelül 50 tömeg%, előnyösebben kevesebb mint körülbelül 20%, előnyösebben kevesebb mint körülbelül 10 tömeg% a részecskék tömegére megadva. A hidrogélképző abszorbens polimer részecskék folyadéktartalma általában körülbelül 0,01-5 tömegszázalék tartományban van a részecskék tömegére számítva. Az egyedi részecskéket bármely hagyományos eljárással, például melegítéssel lehet szárítani. Másik megoldás szerint, ha a ré

71.031/BE ···· ,*..

szecskákét vizes reakcióelegyben állítottuk elő, a víz eltávolítható a reakcióelegyből azeotrop desztillációval. A polimertartalmú vizes reakcióelegy kezelhető víztelenítő oldószerrel, például metanollal is. Ezeknek a szárítási műveleteknek a kombinációja is szóba jöhet. A víztelenített polimermassza darabolható vagy porítható lényegében száraz hidrogélképző abszorbens polimer részecskék előállítására.

Nagy kapilláris szivóképességű anyagok kombinálása

Bár a fent ismertetett anyagok kielégítik a megadott követelményeket (például tiszta hidrogélképző anyag, vagy tiszta habanyag), a tároló abszorbens elemben használható előnyös elemek két vagy több ilyen anyagot tartalmaznak. Ez gyakran lehetővé teszi olyan anyagok használatát, amelyek saját maguk nem elégítik ki a követelményeket, de kombinációkban megfelelnek.

A folyadéktároló elemek fő szerepe a kiválasztott testfolyadék elnyelése vagy közvetlenül, vagy másik abszorbens elemekből (például folyadék elnyelő/elosztó elemekből), majd a folyadék megtartása, akkor is, ha a viselő mozgása következtében rendszerint fellépő nyomásoknak vannak kitéve.

Tehát a nagy kapilláris szívóképességű abszorbens elemek előállíthatok hidrogélképző és nagy felületű anyagok kombinálásával .

Az abszorbens elemben levő hidrogélképző abszorbens polimer mennyisége jelentősen változhat. Továbbá a hidrogél koncentrációja változhat egy adott elemen keresztül. Más szavakkal, az elemnek lehetnek viszonylag nagyobb és viszonylag kisebb hidrogélkoncentrációjú régiói.

.031/BE

A hidrogélképző abszorbens polimer koncentrációjának mérésekor az abszorbens elem egy adott régiójára vonatkoztatva a hidrogélképző polimer tömegszázalékát használják a hidrogélképző polimert tartalmazó régióban jelenlevő hidrogélképző polimer és más alkotóelemek (például szálak, polimer habok stb.) kombinált tömegéhez viszonyítva. Ezt figyelembe véve, a hidrogélképző abszorbens polimerek koncentrációja a találmány szerinti abszorbens egy adott régiójában lehet legalább körülbelül 50%, legalább körülbelül 60%, legalább körülbelül 70%, vagy legalább körülbelül 80% az abszorbens elem teljes tömegére megadva.

Annak ellenére, hogy az abszorbens elem régiói tartalmazhatnak viszonylag nagy koncentrációban hidrogélképző abszorbens polimert, ahol a nagy felületű anyag szálas jellegű, az abszorbens elemben levő abszorbens polimer aggregátum koncentrációja (vagyis a hidrogélképző abszorbens polimer teljes tömege osztva az abszorbens elem teljes tömegével, és a hányados szorozva 100zal) elérheti a körülbelül 75 tömeg%-ot, előnyösen a körülbelül 70 tömeg%-ot, előnyösebben a körülbelül 65 tömeg%-ot. Tehát a nagy felületű szalas elemek esetében a hidrogélképző abszorbens polimer koncentrációja körülbelül 10-75 tömeg%, általánosabban körülbelül 15-70 tömeg%, még elterjedtebben körülbelül 20-65 tömeg% között van.

Azokban a megvalósításokban, ahol a nagy felületű anyag polimer hab, az abszorbens elemek (aggregátum bázison) előnyösen legalább körülbelül 1 tömeg%, előnyösebben legalább körülbelül 10 tömeg%, még előnyösebben legalább körülbelül 15 tömeg%, még ennél is előnyösebben legalább körülbelül 20 tömeg% polimer ha71.031/BE ···· ; j.

bot tartalmaznak. A tároló abszorbens elemek általában körülbelül 1-98 tömeg%, általánosabban körülbelül 10-90 tömeg%, még általánosabban körülbelül 15-85 tömeg%, még ennél is általánosabban körülbelül 20-80 tömeg% polimer habanyagot tartalmaznak. Amint fent említettük, ezek a tömeg% értékek az abszorbens elemben levő megfelelő anyagok aggregátum tömegére vannak megadva; ismeretes, hogy az abszorbens elem régiói több vagy kevesebb anyagmennyiséget tartalmazhatnak.

Természetesen az abszorbens polimer és a nagy felületű anyag relatív koncentrációi például a hidrogélképző abszorbens polimer abszorpciós kapacitásától, a konkrét felhasznált nagy felületű anyagtól, a nagy felületű anyag jellegétől (például hablap vagy részecske, részecskeméret) stb. függenek. Ilyen szempontból bár a hidrogélképző abszorbens nagy koncentrációi vékony abszorbens cikk előállítására alkalmas abszorbens elemeket nyújtanak, a szükséges kapilláris szívóképesség elérésére a fent megadottak szerint elegendő nagy felületű anyagra van szükség. Tehát ahol viszonylag nagy kapilláris szívóképességű habot használnak, nagy hidrogélképző polimer koncentrációkat lehet alkalmazni. Fordítva, ahol viszonylag kis kapilláris szívóképességű szálakat használnak, valamivel kisebb lesz az alkalmazott hidrogélképző polimer koncentrációja. (Természetesen, ahol nagy felületű szálakat és polimer habokat egyaránt alkalmaznak, a nagy felületű anyag teljes felülete változhat, az adott anyagok relatív koncentrációjától függően.) A polimer habok és a nagy felületű szálak kapilláris szorpciós kapacitásai közötti fent magadott különbség határozza meg az adott abszorbens elemben használt hidrogélképző

71.031/BE polimer különböző tartományait.

A hidrogélképző polimer és nagy felületű szálak és/vagy polimer hab részecskék keverékét tartalmazó abszorbens elemekben a keverék integritására szolgáló anyagra további példaként említhetők a hőre lágyuló anyagok. Olvasztáskor a hőre lágyuló anyagoknak legalább egy része bevándorol a megfelelő elem alkotóelemei közötti metszéspontokba, általában a részecskék közötti vagy szálak közötti kapilláris gradiens következtében. Ezek a metszéspontok kötőhelyként szolgálnak a hőre lágyuló anyagnak. Hűtéskor a hőre lágyuló anyagok ezeknél a metszéspontoknál megszilárdulnak, majd kötőhelyeket képeznek, amelyek összetartják az anyagok mátrixát.

A találmány céljaira adott esetben használható hőre lágyuló anyagok lehetnek a habok bármely variációi, köztük részecskék, szálak, vagy részecskék és szálak kombinációi. A hőre lágyuló szálak különösen előnyös formák, mert számos kötőhely képzésére alkalmasak. Megfelelő hőre lágyuló polimerek előállíthatók bármely hőre lágyuló polimerből, amely olyan hőmérsékleten megolvad, amely nem károsítja nagyobb mértékben az abszorbens elemben levő anyagokat. A hőre lágyuló anyag olvadáspontja előnyösen kisebb mint körülbelül 190 °C, előnyösen körülbelül 75-175 °C között van. Mindenesetre a hőre lágyuló anyag olvadáspontja nem lehet alacsonyabb annál a hőmérsékletnél, amelyen a termikus kötéssel rögzített abszorbens szerkezeteket használják vagy tárolják. A hőre lágyuló anyag olvadáspontja általában nem alacsonyabb körülbelül 50 °C-nál.

A hőre lágyuló anyagok, konkrétan a hőre lágyuló szálak elő71.031/BE állíthatók számos hőre lágyuló polimerből, köztük poliolefinekből, köztük polietilénből (például PULPEX®-ből) és polipropilénből, poliészterekből, kopoliészterekből, poli(vinilacetát)-ból, poli(etil-vinil-acetát)-ból, poli(vinil-klorid) ból, poli(vinilidén-klorid)-ból, poliakril vegyületekből, poliamidokból, kopoliamidokból, polisztirolból, poliuretánokból és a korábban megadott kopolimerek bármelyikéből, köztük vinilklorid/vinil-acetát stb. vegyületből. Egyik előnyös hőre lágyuló kötőanyag a PLEXAFIL® polietilén mikroszál (a DuPont terméke), amely beszerezhető körülbelül 20%-os keverék formájában 80% cellulózszállal, ennek márkaneve KITTYHAWK® (a Weyerhaeuser Co. terméke). A kívánt termikusán kötött abszorbens elem végső tulajdonságaitól függően a megfelelő hőre lágyuló anyagok lehetnek hidrofób szálak is, amelyeket hidrofillé tesznek, például felületaktív anyaggal vagy szilícium-dioxiddal kezelt hőre lágyuló szálak, például poliolefinekből, köztük polietilénből vagy polipropilénből, poliakril-vegyületekből, poliamidokból, polisztirolokból, poliuretánokból stb. kapott szálak. A hidrofób hőre lágyuló szál felülete hidrofillé tehető felületaktív anyaggal, például nemionos vagy anionos felületaktív anyaggal, például a szálra permetezett felületaktív anyaggal, a szál bemerítésével felületaktív anyagba, vagy a felületaktív anyag bevitelével a polimerömledékbe a hőre lágyuló szál gyártása során. Ömlesztés és újraszilárdítás után a felületaktív anyag a hőre lágyuló szál felületén marad. Megfelelő felületaktív anyagok a nemionos felületaktív anyagok, például a Brij® 76 (az TCI Americas, Inc., Wilmington, Delaware terméke) , és a Pegosperse ® néven forgalma

71.031/BE ··’· : .:.. ·..’· J.

zott különböző felületaktív anyagok (a Glyco Chemical Inc., Greenwich, Connecticut termékei). A nemionos felületaktív anyagok mellett anionos felületaktív anyagok is használhatók. Ezek a felületaktív anyagok például körülbelül 0,2—1 g/cm² koncentrációban alkalmazhatók a hőre lágyuló szálakhoz.

Megfelelő hőre lágyuló szalak előállíthatok egy polimerből (egykomponensű szálak), vagy készíthetők egynél több polimerből (például kétkomponensű szálak) . A leírásban a „kétkomponensű szálak olyan hőre lágyuló szálak, amelyek tartalmaznak egy polimerből készült mag szálat, amely be van zárva egy hőre lágyuló, másik polimerből készült burkolatba. A burkolatot tartalmazó polimer gyakran különböző, rendszerint alacsonyabb hőmérsékleten olvad, mint a mag polimer. Ennek eredményeképpen ezek a kétkomponensű szálak termikus kötést biztosítanak a burkoló polimer olvadása miatt, miközben megtartják a mag polimer szükséges szilárdsági jellemzőit.

Megfelelő kétkomponensű szálak a találmány céljaira a következő polimerkombinációkból készült burkolat/mag szálak: polietilén/polipropilén, poli (etil-vinil-acetát)/polipropilén, polietilén/poliészter, polipropilén/poliészter, kopoliészter/poliészter stb. Különösen előnyös kétkomponensű hőre lágyuló szálak a találmány céljára a polipropilén vagy poliészter magot és egy alacsonyabb olvadáspontú kopoliészter, poli(etil-vinil-acetát) vagy polietilén burkolatot (például DANAKLON®, CELBOND® vagy CHISSO® kétkomponensű szálak) tartalmazó szálak. Ezek a kétkomponensű szálak lehetnek koncentrikusak vagy excentrikusak. A leírásban a „koncentrikus vagy „excentrikus azt jelenti, hogy a burkolat

71.031/BE : .:.. ·..· J, vastagsága a kétkomponensű szál keresztmetszetén át egyenletes vagy nem. Excentrikus kétkomponensű szálak szükségesek, ha nagy nyomószilárdságot akarnak elérni kis szálvastagságnál. Megfelelő kétkomponensű szálak a találmány céljára a nem hullámosított (vagyis nem hajtogatott) vagy a hullámosított (vagyis hajtogatott) szálak. A kétkomponensű szálak hajtogathatok a szokásos textilipari eszközökkel, például a torlasztókamrás eljárással vagy fogazott eszközzel való hullámosítással, így elsősorban két kiterjedésű vagy „sík hullám jön létre.

A hőre lágyuló szálak hossza függ a konkrét olvadásponttól és a szálak más tulajdonságaitól. Ezek a hőre lágyuló szálak általában körülbelül 0,3-7,5 cm hosszúak, előnyösen körülbelül 0,4-3,0 cm, legelőnyösebben körülbelül 0,6-1,2 cm hosszúak. A hőre lágyuló szálak tulajdonságai, köztük az olvadáspont beállítható a szál átmérőjének (vastagságának) változtatásával. A hőre lágyuló szálak átmérőjét általában vagy denierben (g/9000 m) vagy decitexben (g/10 000 m) adják meg. A megfelelő kétkomponensű hőre lágyuló szálak decitex értéke körülbelül 1,0-20, előnyösen 1,4-10, legelőnyösebben körülbelül 1,7-3,3 között van.

A hőre lágyuló anyagok és konkrétan a hőre lágyuló szálak nyomó rugalmassági modulusa szintén fontos lehet. A hőre lágyuló szálak nyomó rugalmassági modulusa nemcsak hosszuktól és átmérőjüktől függ, hanem a kiindulási polimer vagy polimerek összetételétől és tulajdonságaitól, a szálak alakjától és felépítésétől (koncentrikusak vagy excentrikusak, hajtogatottak vagy nem) stb. A hőre lágyuló szálak nyomó rugalmassági modulusaiban levő különbségek felhasználhatók a megfelelő abszorbens elemek tulaj71.031/BE ··*· : J.

donságainak, főleg sűrűségi jellemzőinek megváltoztatására az abszorbens mag előállítása során.

A folyadékkezelő elemek további alkotóelemei és anyagai

A találmány szerinti tároló abszorbens elemek adott esetben tartalmazhatnak további alkotóelemeket az abszorbens fátylakban. Például erősítő bélésszövet helyezhető el a tároló abszorbens elembe vagy az abszorbens mag megfelelő abszorbens elemei közé. Az ilyen erősítő bélésszövetnek olyan a konfigurációja, hogy ne képezzen határfelületi gátat a folyadékszállítás számára, főleg, ha az abszorbens mag megfelelő abszorbens elemei között fekszik. Ezen kívül különféle kötőanyagokat lehet használni az abszorbens mag és/vagy maga az abszorbens tároló elem száraz és nedves integritásának biztosítására. Konkrétan hidrofil ragasztószálakat lehet használni a nagy felületű anyagok és az ozmotikus abszorbens anyag közötti kötés létrehozására. Ez különösen fontos a nagy felületű anyagrészecskék esetében. Előnyös, ha a felhasznált kötőanyag mennyisége a lehető legkisebb, hogy ne gátoljuk az abszorbens elem kapilláris szorpciós tulajdonságait. Azonban a gyakorlott szakember látja, hogy vannak olyan kötőanyagok is, amelyek javítják az abszorbens elem kapilláris szorpciós tulajdonságait, például ilyen a szálasított hidrofil ragasztó, amelynek megfelelően nagy a felülete. Ebben az esetben a nagy felületű hidrofil ragasztó folyadékkezelő funkciót is betölt, és ragasztást is nyújt egyszerre. Emellett a megfelelő abszorbens elem vagy a teljes abszorbens mag becsomagolható folyadékáteresztő lapba, például papírszövet lapba, hogy elkerülhető legyen a felhasználó aggodalma az abszorbens polimer részecskék

71.031/BE ··· : .:.. ·.. · .ί.

elvesztésével kapcsolatban, amennyiben a kapilláris folytonosságát nem zavarjuk.

További, adott esetben alkalmazható alkotóelemek a szagcsökkentők, a székletmegtartók stb. Bármely abszorbens elem, amely ozmotikus abszorbens vagy nagy felületű anyagrészecskéket tartalmaz, esetleg a teljes abszorbens mag becsomagolható folyadékáteresztő lapba, például papírszövet lapba, hogy elkerülhető legyen a felhasználó aggodalma az abszorbens polimer elvesztésével kapcsolatban.

Ha az integritást kötőanyaggal hozzák létre, megfelelő anyagok az ömlesztve fúvott ragasztók, amilyeneket a USP 5,560,878 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás ismertet, a leírás itt hivatkozásként van feltüntetve. Az ömlesztve fúvott ragasztók, a szükséges hidrogélképző polimer és a nagy felületű anyag kombinálására szolgáló eljárások ismertetése szintén ebben a szabadalmi leírásban látható.

A folyadékelosztó elemek és az abszorbens folyadék tároló elemek kombinálásának feltételei

A találmány kulcseleme a megfelelő folyadék elnyelő/eloszlató elemek kombinálása megfelelő folyadéktároló anyagokkal, hogy elérhető legyen a legjobb folyadékkezelés, amely a végső folyadéktároló tulajdonsággal jellemezhető, miközben nincs újranedvesedés vagy fokozott a folyadékszállítás a cikken keresztül, ami növeli a cikk folyadékfelvételét is.

Tehát a találmány célja a tároló abszorbens elem elnyelő képességeinek méghatarozasa az elnyelo/eloszlato elem deszorpciós tulajdonságaival kombinálva, hogy az elnyelő/eloszlató elemek

71.031/BE ··’. : .:.. ·..'· J, hatékonyak legyenek, és hatékonyan lehessen ezeket vízteleníteni a tároló abszorbens elemmel, ahol a folyadék elnyelő/eloszlató anyagok jó folyadékeloszlató tulajdonságokat mutatnak és viszonylag nagy a kapilláris nyomásuk.

Tehát a találmány egyik vonatkozásában a folyadékelosztó anyagnak _z 2

- nagy az arama, legalább 0,075 ml/s/cm , előnyösen több mint 2

0,12 ml/s/cm , még előnyösebben több mint 0,25 ml/s/cm², és/vagy

- gyors a felszívása, kisebb mint 120 s, előnyösebben kisebb mint 50 s viszonylag nagy, 12,4 cm magasságra, ugyanakkor a folyadéktároló régiónak jók a szívó- és folyadékabszorpciós tulajdonságai.

Egy vonatkozásban a víztelenítési mechanizmus kifejezhető az elnyelő/eloszlató anyag kapilláris szorpciós deszorpciós magasságával az elengedett folyadék maximális mennyisége (vagyis a 0 cm deszorpciós magasság mellett mért folyadékmennyiség esetén) 90%-ánál (KSZDM 90). Tehát a találmány szerinti abszorbens cikk tartalmaz egy abszorbens szerkezetet, amely magába foglal egy első régiót, elsősorban a folyadék elnyelésére/eloszlatására, és egy második régiót, főleg a folyadék tárolására, ezek a régiók egymással folyadék-összeköttetésben vannak, és az első régió olyan anyag, amelynek kapilláris szorpciós deszorpciós magassága, KSZDM 90 több mint 40 cm, és a második régió olyan anyag, amelynek elegendő a kapilláris abszorbens szívóképessége az ilyen anyag víztelenítésére. A víztelenítés megfelelő fokú, ha a

71.031/BE ··*. ·· .:.. ·..*· J.

tároló régióban levő anyagok kielégítik a következő követelmények legalább egyikét:

(a) a kapilláris szorpciós abszorpciós kapacitás 35 cm-nél (KSZAK 35) legalább 15 g/g a kapszorpciós vizsgálat szerint; és/vagy (b) a kapilláris szorpciós abszorpciós kapacitás 0 cm-nél (KSZAK 0) legalább 15 g/g a kapszorpciós vizsgálat szerint, és a kapilláris szorpciós abszorpciós hatékonyság 40 cm-nél (KSZAH 40) legalább 55%, és/vagy (c) a kapilláris szorpciós abszorpciós magasság a 0 cm-nél mért abszorpciós magasság 50%-ánál (KSZAM 50) legalább 35 cm a kapszorpciós vizsgálat szerint.

Egy előnyös megvalósításban a második régió anyagának KSZAK értéke 40 cm-nél (KSZAK 40) legalább 20 g/g, vagy másik változat szerint legalább 15 g/g az első anyag tényleges KSZDM 90 értéke mellett.

Egy másik előnyös megvalósításban a második régió anyagának KSZAK 0 értéke legalább 20 g/g, előnyösen több mint 25 g/g, és még előnyösebben legalább 35 g/g, a KSZAH 40 értéke legalább 50%.

Másik változat szerint a második régió anyagának KSZAK 0 értéke legalább 15 g/g, és a KSZAH legalább 55% az első anyag tényleges KSZDM 90 értéke mellett.

További előnyös megvalósításban a második régió anyagának KSZAK 0 értéke legalább 15 g/g, és a KSZAH 40 értéke legalább 65% .

Egy másik előnyös megvalósításban a második régió anyagának kapilláris szorpciós abszorpciós magassaga a 0 cm abszorpciós

71.031/BE •J. : .:., ·..*· magasságnál mért kapacitás 50%-ánál (KSZAM 50) legalább 45 cm, előnyösen legalább 60 cm, és még előnyösebben legalább 80 cm.

Ha további vonatkozás szerint az első régió anyagának csökkentett a folyadékelengedési hajlama, ami kifejezhető a kapilláris szorpciós deszorpciós magasság (KSZDM 90) több mint 100 ernes értékével, akkor a folyadéktároló (vagy második) régió olyan anyag, amelynek fokozott képessége van az első régió víztelenítésére, és így olyan anyag, amely a következő követelmények legalább egyikét kielégíti:

(a) a KSZAK 100 értéke legalább 5 g/g;

(b) a KSZAK 0 legalább 15 g/g, és a KSZAH 100 legalább 25%;

(c) a KSZAM 50 legalább 35 cm.

Egy ilyen előnyös megvalósításban a második régió anyagának KSZAK 0 értéke legalább 20 g/g, előnyösen legalább 25 g/g, még előnyösebben legalább 35 g/g, és a KSZAH {60 cm} legalább 50%.

Egy másik előnyös megvalósításban a második régió anyagának KSZAK 0 értéke legalább 15 g/g, és a KSZAH az első anyag tényleges KSZDM 90 értéke mellett legalább 50%.

A találmány egy további vonatkozásában a második régió anyagának KSZAM 50 értéke legalább 45 cm, előnyösen legalább 60 cm, még előnyösebben legalább 80 cm.

A találmány egy további vonatkozásában az abszorbens szerkezet első régióként elnyelő/eloszlató régiót tartalmaz, amely régió anyagának folyadékkezelési tulajdonságait több mint 35 cm KSZDM 80 értékkel lehet jellemezni. Az ilyen anyag víztelenítésére való képesség érdekében a második (folyadéktároló) rétegnek olyan anyagnak kell lennie, amely kielégíti a következő követel71.031/BE ♦^?· : .t.

mények legalább egyikét:

(a) az abszorpciós kapacitás legalább 15 g/g 35 cm-nél, a kapszorpciós vizsgálat szerint; és/vagy (b) az abszorpciós kapacitás legalább 15 g/g 0 cm-nél a kapszorpciós vizsgálat szerint, és az abszorpciós hatékonyság 35 cm-nél legalább 50%; és/vagy (c) a kapilláris szorpciós abszorpciós magasság a 0 cm abszorpciós magasságnál mért kapacitás 50%-ánál (KSZAM 50) legalább 35 cm a kapszorpciós vizsgálat szerint.

Egy előnyös megvalósításban a második régió anyagának abszorpciós kapacitása legalább 18 g/g 35 cm-nél a kapszorpciós vizsgálat szerint, előnyösen legalább 21 g/g 35 cm-nél a kapszorpciós vizsgálat szerint, és még előnyösebben legalább 30 g/g 35 cm-nél a kapszorpciós vizsgálat szerint.

Egy másik megvalósításban a második régió anyagának abszorpciós kapacitása legalább 15 g/g az első anyag tényleges KSZDM 80 értékénél.

Egy másik előnyös megvalósításban a második régió anyagának abszorpciós kapacitása legalább 20 g/g, előnyösen legalább 25 g/g, még előnyösebben legalább 35 g/g 0 cm-nél a kapszorpciós vizsgálat szerint, és az abszorpciós hatékonyság legalább 50% 35 cm-nél.

Egy másik megvalósításban a második régió anyagának abszorpciós kapacitása legalább 15 g/g 0 cm-nél a kapszorpciós vizsgálat szerint, és az abszorpciós hatékonyság legalább 60%, még előnyösebben legalább 85% 35 cm-nél.

Másik változat szerint a második régió anyagának abszorpciós

71.031/BE ·’· ·* J.

kapacitása legalább 15 g/g 0 cm-nél a kapszorpciós vizsgálat szerint, és az abszorpciós hatékonyság legalább 50% az első anyag tényleges KSZDM 80 értéke mellett.

Egy további előnyös megoldásban a második régió anyagának kapilláris szorpciós abszorpciós magassága a 0 cm abszorpciós kapacitás 50%-ánál (KSZAH 50) legalább 45 cm, még előnyösebben legalább 60, legelőnyösebben legalább 80 cm a kapszorpciós vizsgálat szerint.

A találmány egy további vonatkozásában az első régió anyagénak KSZDM 80 értéke több mint 60 cm, és a második régió anyaga kielégíti a következő követelmények legalább egyikét:

(a) a KSZAK 60 értéke legalább 11 g/g;

(b) a KSZAK 0 értéke legalább 15 g/g, és a KSZAH 60 legalább 50%;

(c) a KSZAM 50 legalább 35 cm.

Egy előnyös megvalósításban a második régió anyagának KSZAK értéke az első anyag tényleges KSZDM 80 értékénél legalább 11 g/gEgy másik ilyen megvalósításban a második régió anyagának KSZAK 0 értéke legalább 20 g/g, előnyösen több mint legalább 25 g/g, még előnyösebben több mint legalább 35 g/g, és a KSZAH 60 legalább 50%.

Egy másik megvalósításban a második régió anyagának KSZAK 0 értéke legalább 15 g/g, és a KSZAH az első anyag tényleges KSZDM 80 értéke mellett legalább 50%.

Egy további megvalósításban a második régió anyagának KSZAM 50 értéke legalább 45 cm, előnyösen több mint 60 cm, még előnyö71.031/BE ·; ·^: ··- : *J· .i.

sebben több mint 80 cm.

A találmány egy további vonatkozásában az abszorbens szerkezet első régiója anyagának KSZDM 80 értéke több mint 90 cm, és a második régió anyaga kielégíti a következő követelmények legalább egyikét:

(a) a KSZAK 90 legalább 8,5 g/g;

(b) a KSZAK 0 legalább 15 g/g, és a KSZAH 90 legalább 20%;

(c) a KSZAM 50 legalább 45 cm.

Egy előnyös megvalósításban a második régió anyagának KSZAK értéke az első anyag tényleges KSZDM 80 értéke mellett legalább 8,5 g/g.

Egy további megvalósításban a második régió anyagának KSZAK 0 értéke legalább 20 g/g, előnyösen több mint 25 g/g, még előnyösebben több mint 35 g/g, és a KSZAH 60 legalább 50%.

Egy másik megvalósításban a második régió anyagának KSZAK 0 értéke legalább 15 g/g, és a KSZAH értéke az első anyag tényleges KSZDM 80 értéke mellett legalább 20%.

Egy további megvalósításban a második régió anyagának KSZAM 50 értéke legalább 45 cm, előnyösebben legalább 60 cm, még előnyösebben legalább 80 cm.

Az abszorbens cikk előnyei

A megfelelő anyagok vagy elemek kombinálása esetén az abszorbens mag az abszorbens cikkben a következő előnyöket nyújtja:

Egyik előny az, hogy az elnyelő/eloszlató elemek vagy anyagok hatékonyan víztelenednek, így kisebb mennyiségű folyadékot tartalmaznak, tehát nem nedvesítik újra a viselő bőrét, ami jól

71.031/BE ··’· í .:.. J, értékelhető az újranedvesítési vizsgálattal, például a PACORM vizsgálattal, amelyet az ΕΡ-Ά-0.797.966 számú európai szabadalmi bejelentés ismertet.

Emellett a jobb víztelenítés következtében javul a folyadékkezelés az ismétlődő folyadéklöketek hatásakor, ez a javított folyadék elnyelés/kezelés mérhető a jól ismert elnyelési vizsgálattal, például amilyet szintén az EP-A-0.799.966 számú európai szabadalmi bejelentés ismertet.

A javított víztelenítés jól bemutatható a később látható folyadékátadási vizsgálattal, ahol az elnyelő/eloszlató és tároló anyagok kombinációját különböző elrendezések mellett vizsgálati folyadékkal terhelik, és hagyják kiegyenlítődni a folyadékot az anyagokban vagy elemekben. Azután az elemeket vagy anyagokat ismét szétválasztják, és a tömegkülönbség mérése alapján meghatározzák a folyadék megfelelő mennyiségét. A jó víztelenítés látható az alacsony maradék folyadék mennyisége alapján az elnyelő/eloszlató anyagban, akár abszolút értékben (g/g), akár a telítési kapacitáshoz viszonyítva.

A folyadékátadási vizsgálattal értékelhetők a találmány szerinti szerkezetek további előnyei, amelyek a folyadékszállításra vonatkoznak a különböző elemeken keresztül, és lehetővé teszik az abszorbens cikkek nagyobb tervezési rugalmasságát.

Például, ha a folyadékátadási vizsgálatot úgy végzik, hogy a vizsgálati folyadékot olyan részre viszik fel, amely nem tartalmaz folyadéktároló anyagot, csak folyadék elnyelő/eloszlató anyagot, amely azonban folyadék-összeköttetésben van a tároló anyaggal (például az utóbbit vízszintesen a terhelési ponttól

71,031/BE kifelé helyezik az elnyelő/eloszlató anyagra) , látható, hogy a találmány követelményeit kielégítő kombinációkban a folyadék nagyobb mértékben átadódik a tároló anyagba, és az elnyelő/eloszlató anyagok terhelése jóval kisebb fokú lesz.

A kapott rugalmasság kihasználható a viselő számára nagyobb kényelmet biztosító cikkek tervezésével, a teljesítmény romlása nélkül, az abszorbens tároló anyag eloszlatásával a cikk olyan régióira, ahol kevésbé akadályozzák a viselőt terheléskor, például a folyadéktároló anyag áthelyezésével a cikk lépésrészéből.

Miközben a fentiekben a két elemből álló szerkezetek előnyeire koncentráltunk, hasonló előnyök nyerhetők, ha még több elem van együtt, például amikor az elnyelő és eloszlató feladatot nem egy elnyelő/eloszlató elem látja el, hanem külön elemek. Ekkor a leírás szerinti nagy kapilláris szívóképességű anyag hatékonyan el tudja szívni a folyadékot az eloszlató elemből, amely viszont vízteleníti az elnyelő anyagot, és így még jobban nő a cikk össztelj esítménye.

Példák

Anyagok/alkotóelemek

Elnyelő/eloszlató anyagok (A...minták) A.1 minta

Az első elnyelő/eloszlató elemet kémiailag merevített, csavart cellulózból állítják elő (CM), a kereskedelemben „CMC néven szerezhető be a Weyerhauser Co., USA cégtől, ebből száraz fektetéssel fátylat állítanak elő. A megfelelő szerkezet négy— 2 *5 zetmétertömege 195 g/m , száraz sűrűsége körülbelül 0,07 g/cm .

A.2 minta

71.031/BE ⁸⁷ *:

* *

A következő anyag négyzetmétertömege 150 g/m , sűrűsége 3

0,105 g/cm , a következő anyagokból áll:

- 45 tömeg% kémiailag merevített, csavart cellulóz (CM) , amely a kereskedelemben „CMC néven szerezhető be a Weyerhauser Co., USA cégtől;

- 45 tömeg% eukaliptusz típusú szál;

- 10 tömeg% CELBOND a Hoechst Celanese Corporation, USA cégtől, 255 típus, 33865A tételszám, dTex érték körülbelül 3,3, denier körülbelül 3,0, szálhosszúsága körülbelül 6,4 mm.

Az anyagot szárazon fektették és azt követően termikusán kötötték.

A.3 minta

Egy további anyag a nedvesen fektetett, kémiailag kötött fátyol, amelynek negyzetmétertömege 150 g/m , sűrűsége 0,094 g/cm , és a következő szálkeverékből áll:

- 90 tömeg% kémiailag merevített, csavart cellulóz (CM), amely a kereskedelemben „CMC néven szerezhető be a Weyerhauser Co., USA cégtől;

- 10 tömeg% eukaliptusz típusú szál, 2 tömeg% poli(akril-amid) glioxálgyanta keverékkel kötve, utóbbit a Cytec Industries, West Patterson, NJ, USA cég forgalmazza Parez™ 631 NC néven .

A. 4 minta

Az A. 3 szerinti anyagokat, amelyeknek négyzetmétertömege 150 2 3 g/m , sűrűségük 0,105 g/cm , utókezelésnek vetik alá az EP-A-0.810.078 számú európai szabadalmi bejelentésben megadottak szerint, az anyagokat két hengerpár között vezetik át, az átfe

71.031/BE dési mélység a csúcsoknál 0,2 mm, a fogak mélysége 0,6 mm, a távolságuk 1,0 mm.

Nagy kapilláris szívóképességű tároló elem (S... minták)

S.1 minta

Mikroüvegszálat tartalmazó tároló abszorbens elem

A példa nagy kapilláris szívóképességű abszorbens elemet ismertet, amely hidrogélképző abszorbens polimert és nagy felületű mikroüvegszálat tartalmaz, amelyeket a nagyobb sűrűség elérésére nedves végformázással, a szerkezeti szervezettség elérésére hagyományos száraz fektetéssel állítanak elő. A hidrogélképző abszorbens polimert tartalmazó elem felépítésére, amely az abszorbens polimert homogén eloszlásban tartalmazza a mikroszálas mátrixban, a következő eljárást kell követni.

4,0 g ASAP 2300 (beszerezhető a Chemdal Ltd cégtől, amely az American Colloid Co., Arlington Heights, IL leányvállalata; valamint a The Procter and Gamble Co. cég Paper Technology részlegétől, Cincinnati, OH) és 4,0 g mikroüvegszál (beszerezhető „QFIBERS, 108 Code, 110 Bulk néven a Manville Sales Corp., Denver, Co. cégtől) keverékét robbanásbiztos, körülbelül 11 literes, ipari minőségű Warner keverőben körülbelül 500 ml 3A alkohollal (95% etanol, 5% metanol), izopropanollal vagy hasonló folyadékokkal keverünk, amelyek nem bontják az adott polimerek szerkezetét és nem abszorbeálódnak benne. A keveréket kis sebességgel keverjük körülbelül 5 percig. A keveréket 15,24 cm x 15,24 cm „papírformázó dobozba öntjük 80 mesh szitanyílású nejlon formázószitán át (beszerezhető az Appleton Mfg. Div. Productive Solutions, Inc., Neenah, WI cégtől), a formázódoboz .031/BE felső részének aljánál. A folyadékszintet körülbelül 20,3 cm-re állítjuk be a szitaszövet fölött, 3A alkohol vagy más megfelelő folyadék hozzáadásával. Lapáttal gondosan megkeverjük az oldatot a formázódoboz tetején, a folyadék kiürítése előtt. A szelepet kinyitjuk a formázószita alatt, a folyadékot gyorsan leengedjük, hogy egyenletes ülepedést érjünk el a formázószitán. Kivesszük a szitaszövetet a formázódobozból, vákuummal megszívatjuk a szabad folyadék eltávolítására, és szárítóban hagyjuk levegőn száradni egy éjszakán át, a szárítókészülék szárítószert (például DRIERITE-et, Sigma Chem. Co. St. Louis, MO 63178) tartalmaz az egyenletes nedvességtartalom biztosítására. Ha száraz, az abszorbens elemet kivesszük a formázószitából. 5,4 cm-es henger alakú szerkezetet körívben kivágunk az elemből a kapilláris szorpciós abszorbens kapacitás méréséhez.

S.2 minta Nagy felületű hab előállítása NBFE-ből

36,32 kg vízmentes kalcium-kloridot és 189 g kálium-perszulfátot feloldunk 378 1 vízben. így megkapjuk az NBFE emulzió előállítására szolgáló folytonos eljáráshoz a vizes fázis áramot.

2640 g (42,4% divinil-benzolt és 57,6% etil-sztirolt tartalmazó) desztillált divinil-benzol, 4400 g 2-etil-hexil-akrilát és 960 g hexán-diol-akrilát monomerkeverékhez hozzáadunk 480 g diglicerin-monooleát emulgeátort, 80 g difaggyú-dimetil-ammónium-metil-szulfátot és 20 g Tinuvin 765-öt. A diglicerin-monooleátemulgeáló szer (Grinsted Products; Brabrand, Dánia) körülbelül 81% diglicerin-monooleátot, 1% egyéb diglicerin-monoésztert, 3%

71.031/BE : J.

poliolt és 15% egyéb poliglicerin-észtert tartalmaz, minimális olaj/víz határfelületi feszültség értéke körülbelül 2,7 x 10~⁵ N/cm, olaj/víz kritikus aggregációs koncentrációja körülbelül 2,8 tömeg%. Keverés után ezt az anyagkombinációt egy éjszakán át hagyjuk ülepedni. Nem képződik látható maradék, az egész keverék kinyerhető és ólajfázisként használható a folytonos, NBFE emulziógyártó eljáráshoz.

Az olajos fázis (25 °C) és vizes fázis (53-55 °C) külön áramokat betápláljuk a dinamikus keverőkészülékbe. A kombinált áramok gondos keverése a dinamikus keverőben terelőlapátos keverővei történik. A terelőlapátos keverő 36,5 cm hosszú, 2,9 cm átmérőjű hengeres tengelyt foglal magába. A tengelyen 6 sor csap van. 3 sorban 33 csap és 3 sorban 34 csap van, a három csap mindegyike minden szinten egymáshoz képest 120°-os szögben helyezkedik el, a következő szint lefelé 60 °-ra helyezkedik el az azt követő szinthez képest, az egyes szintek 0,03 mm-re vannak, az egyes csapok átmérője 0,5 cm, és a főtengely központi vonalától 2,3 cm-re kifelé állnak. A terelőlapátos keverőt hengeres vezetőhüvelyben szereljük fel, amely dinamikus keverőkészüléket képez, a csapok távolsága a hengeres vezetőhüvely falaitól 1,5 mm-re van.

A dinamikus keverőkészülékből kilépő folyadék kisebb részét kivezetjük, az a recirkulációs zónába lép be, amint a vizsgálat alatt álló, USSN 08/716,510 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi bejelentés ábráján látható (ez itt hivatkozásként van feltüntetve). A recirkulációs zónában levő Waukesha szivattyú visszaviszi a kisebb részt az olajos és vizes fázis áramok belépési pontján a dinamikus keverési zónába.

71.031/BE .:. : ·..'· .t.

A statikus keverőnek (TAH Industries Model 100-812) 12 darab 2,5 cm külső átmérőjű eleme van. A statikus keverő után tömlő helyezkedik el, ami elősegíti az emulzió szállítását a kikeményítésre szolgáló berendezésbe. Adott esetben kiegészítő statikus keverőt használunk további ellennyomás létrehozására, hogy a tömlő feltöltve maradjon. Az adott esetben használt statikus keverő lehet egy 2,5 cm-es csöves, 12 elemes keverő (McMaster-Carr, Aurora, OH, Model 3529K53).

A kombinált keverő- és recirkulációs készüléket megtöltjük olajos fázissal és vizes fázissal 4 rész víz - 1 rész olaj arányban. A dinamikus keverőkészüléket légtelenítés közben teljesen megtöltjük. Az áramlási sebesség a töltés alatt 7,57 g/s olajos fázis és 30,3 cm³/s vizes fázis.

A készülék betöltése után megkezdődik a keverés a dinamikus keverőben, a terelőlapátos keverő fordulatszáma 1750 ford/min, és megkezdődik a recirkuláció körülbelül 30 cm³/s sebességgel. A vizes fázis áramlási sebességét azután egyenletesen 151,3 cm³/s sebességre növeljük körülbelül 1 perc alatt, és az olajos fázis áramlási sebességét 3,03 g/s-ra csökkentjük körülbelül 3 perc alatt. A recirkulációs sebességet egyenletesen körülbelül 150 3 cm /s értékre növeljük az utóbbi időtartam alatt. A dinamikus zóna és a statikus keverek által létrehozott ellennyomás ekkor körülbelül 137 kPa, ami a rendszer teljes nyomásesését jelenti. A Waukesha szivattyú (Model 30) sebességét azután egyenletesen csökkentjük, agy körülbelül 75 cm /s recirkulációs sebességet hozunk létre.

A statikus keverőbői kifolyó NBFE—t ekkor kerek polietilén

71.031/BE • · · · · · ··· · ···· ·♦ ·<· csőben összegyűjtjük, amelynek átmérője 102 cm, magassága 31,8 cm, és amelynek eltávolítható oldalai vannak, mint a szétnyitható tortaformának. A csőszerű polietilén betét 31,8 cm átmérőjű az alapnál, és erősen hozzá van erősítve az alap közepéhez, magassága 31,8 cm. Az NBFE-tartalmú csövet 65 °C-os helyiségben tartjuk 18 órán át, így az anyag polimerizálódik, és hab képződik.

A kikeményített NBFE habot kiszedjük a kikeményítő csőből. A habban ekkor maradék vizes fázis van (amely oldott emulgeálószert, elektrolitot, iniciátormaradékot és iniciátort tartalmaz) , mennyisége körülbelül a polimerizált monomerek tömegének 48-52-szerese (48-52X). A habot éles lengőfűrésszel 4,7 mm vastag lapokra fűrészeljük. Ezeket a lapokat nyomásnak tesszük ki két lyukacsos préselő hengersorral, amelyek vákuummal vannak ellátva, így fokozatosan csökken a hab maradék vizes fázis tartalma a polimerizált anyag tömegének körülbelül 6-szorosára (6X) . Ekkor a lapokat 1,5%-os CaCl₂ oldattal 60 °C-on újra telítjük, kinyomatjuk három lyukacsos préselő hengersorral, amelyek vákuummal vannak ellátva, így a vizes fázis tartalom körülbelül 4X lesz. A hab CaCl₂ tartalma 8-10% között van.

A hab az utolsó préselés után körülbelül 0,053 cm-re összenyomva marad. Azután a habot levegőn szárítjuk, körülbelül 16 óráig. A szárítás a polimerizált anyag tömegére számítva körülbelül 9-17 tömeg%-ra csökkenti a nedvességtartalmat. Ekkor a habi Apók nagyon jól formázhatok és „szárítás utáni vékonyságúak.

S.3 minta Nagy felületű hab előállítása NBFE-ből

Az NBFE emulzió előállítására szolgáló folytonos eljárásban

71.031/BE *·· · ···· <9 ·Ζ_β használható vizes és olajos fázis előállítása az S.2 példában megadottak szerint történik. Az olajos fázis (25 °C) és a vizes fázis (53-55 °C) külön áramait betápláljuk az S.2 példa szerinti dinamikus keverőkészülékbe.

A készülék megtöltése után megkezdődik a keverés a dinamikus keverőben, a terelőlapátos keverő fordulatszáma percenként 1700, a recirkuláció körülbelül 30 cm /s sebességgel beindul. A vizes fázis áramlási sebességét azután egyenletesen 151,3 cm³/s értékre növeljük körülbelül 1 perc alatt, és az olajos fázis áramlási sebességét 3,36 g/s értékre csökkentjük körülbelül 3 perc alatt. A recirkulációs sebességet egyenletesen növeljük körülbelül 150 3 cm /s értékre az utóbbi időtartam alatt. A dinamikus zóna és a statikus keverők által létrehozott ellennyomás ekkor 136 kPa, ami a rendszer teljes nyomásesését jelenti. A Waukesha szivattyú sebességét folyamatosan körülbelül 75 cm /s recirkulációs sebességig csökkentjük.

A statikus keverőbői kiáramló NBFE-t ekkor az S.2 példa szerinti módon összegyűjtjük, és polimer habbá keményítjük ki.

A kikeményített NBFE habot kivesszük a kikeményítő csövekből. A hab (amely oldott emulgeálószereket, elektrolitot, iniciátormaradékokat és iniciátort tartalmaz) maradék vizesfázistartalma ekkor körülbelül 43-47-szerese (43-47X) a polimerizált monomerek tömegének. A habot éles lengőfűrésszel 4,7 mm vastag lapokra szeleteljük. A lapokat nyomásnak vetjük alá két lyukacsos préselő hengersoron, amelyek vákuummal vannak ellátva, így fokozatosan csökkentik a hab vizesfázis-tartalmát körülbelül a polimerizált anyag tömegének 6-szorosára (6X) . Ekkor a lapokat 1,5%-os

71.031/BE • · · · * Λ ··· · ···· ·· ,

CaCl₂ oldattal 60 °C-on újratelítjük, kinyomatjuk három lyukacsos préselő hengersoron, amelyek vákuummal vannak ellátva, körülbelül 4X víztartalomig. A hab CaCl₂ tartalma 8-10% között van.

A végső préselés után a hab összeesett állapotban van, vastagsága körülbelül 0,071 cm. Azután a habot levegőn szárítjuk 16 óráig. Nedvességtartalma a szárítással a polimerizált anyag tömegére számítva körülbelül 9-17 tömeg%-ra csökken. Ekkor a hablapok nagyon jól formázhatok és vastagságuk „szárítás utáni.

S.4 minta Nagy felületű hab előállítása NBFE-ből

Az NBFE emulzió előállítására szolgáló folytonos eljárásban használható vizes és olajos fázis előállítása az S.2 példában megadottak szerint történik. Az olajos fázis (25 °C) és a vizes fázis (53-55 °C) külön áramait betápláljuk az S.2 példa szerinti dinamikus keverőkészülékbe.

A készülék megtöltése után megkezdődik a keverés a dinamikus keverőben, a terelőlapátos keverő fordulatszáma percenként 1750, a recirkuláció körülbelül 30 cm /s sebességgel beindul. A vizes fázis áramlási sebességét azután egyenletesen 151,3 cm³/s értékre növeljük körülbelül 1 perc alatt, az olajos fázis áramlási sebességét 3,78 g/s értékre csökkentjük körülbelül 3 perc alatt. A recirkulációs sebességet egyenletesen növeljük körülbelül 150 3 cm /s értékre az utóbbi időtartam alatt. A dinamikus zóna és a statikus keverők által létrehozott ellennyomás ekkor 129 kPa, ami a rendszer teljes nyomásesését jelenti. A Waukesha szivattyú 3 sebességét folyamatosan körülbelül 75 cm /s recirkulációs sebességig csökkentjük.

71.031/BE : · · · . ... : ./.

A statikus keverőből kiáramló NBFE-t ekkor az S.2 példa szerinti módon összegyűjtjük, és polimer habbá keményítjük ki.

A kikeményített NBFE habot kivesszük a kikeményítő csövekből. A hab (amely oldott emulgeálószereket, elektrolitot, iniciátormaradékokat és iniciátort tartalmaz) maradék vizesfázistartalma ekkor körülbelül 38-42-szerese (38-42X) a polimerizált monomerek tömegének. A habot éles lengőfűrésszel 4,7 mm vastag lapokra szeleteljük. A lapokat nyomásnak vetjük alá két lyukacsos préselő hengersoron, amelyek vákuummal vannak ellátva, így fokozatosan csökkentik a hab vizesfázis-tartalmát körülbelül a polimerizált anyag tömegének 6-szorosára (6X) . Ekkor a lapokat 1,5%os CaCl₂ oldattal 60 °C-on újratelítjük, kinyomatjuk három lyukacsos préselő hengersoron, amelyek vákuummal vannak ellátva, körülbelül 4X víztartalomig. A hab CaCl₂ tartalma 8-10% között van.

A végső préselés után a hab összeesett állapotban van, vastagsága körülbelül 0,071 cm. Azután a habot levegőn szárítjuk 16 óráig. A szárítással nedvességtartalma a polimerizált anyag tömegére számítva körülbelül 9-17 tömeg%-ra csökken. Ekkor a hablapok nagyon jól formázhatok és vastagságuk „szárítás utáni.

S.5 minta

Nagy felületű polimer habanyagot tartalmazó tároló abszorbens elem

A példa hidrogélképző abszorbens polimert és az S.3 példa szerint előállított, nagy szívóképességű polimer habanyagot tartalmazó nagy kapilláris szívóképességű abszorbens elemet ismertet. A hidrogélképző abszorbens polimert tartalmazó elem előállítására, amely viszonylag homogén eloszlásban tartalmazza az

71.031/BE • · * · * · *· X ·· · ···· *· ♦ /, abszorbens polimert és polimer habot, a következő műveleteket kell elvégezni.

g (a fenti S.3 példa szerint előállított), levegőn szárított polimer habot 1,25 literes edénnyel felszerelt keverőbe helyezünk (Osterizer 848-36L modell), az edénybe 1 liter 2%-os kalciumklorid-oldatot teszünk. Miután meggyőződtünk arról, hogy a habanyag teljes mértékben bemerült, a keverőt a „cseppfolyósítás (magas érték) fokozaton 10 másodpercig keverjük, majd az „aprítás fokozaton további 5 másodpercig keverjük. A kapott iszapot azután áttesszük papírkendővel bélelt Büchner tölcsérbe (Coors USA modell 60283). Körülbelül 500 ml folyadékot szabadon leengedünk a mintából. Azután a mintát gumimembránnal befedjük, és ráadjuk a vákuumot (körülbelül 66 kPa) a minta víztelenítésére 50-60 g tömegig.

A mintát visszatesszük a száraz keverőedénybe, és a „cseppfolyósítás fokozaton diszpergáljuk, miközben az edényt és az alapot megfordítjuk, majd visszaállítjuk néhányszor a minta körülbelül egyedi részecskékre való diszpergálása végett. A diszpergált mintát levegőn, szobahőmérsékleten szárítjuk, majd a habrészecskéket összekeverjük a hidrogélképző abszorbens polimerrel (ASAP 2300, beszerezhető a Chemdal Ltd cégtől, Palantine, IL, vagy a The Procter and Gamble Co., Paper Technology Division, Cincinnati, OH cégtől), hogy 50 tömeg% hidrogélképző polimer és 50 tömeg% nagy felületű polimer hab homogén keverékét tartalmazó tároló abszorbens elemet kapjunk.

S.6 minta

Nagy felületű fibreteket tartalmazó tároló abszorbens alom

71.031/BE ·:. : .:.. *-· ./.

A példa nagy kapilláris szívóképességű abszorbens elemet ismertet, amely hidrogélképző abszorbens polimert és nagy felületű fibreteket tartalmaz. A nagy felületű fibreteket, amelyeket a Hoechst Celanese Corp. (Charlott, NC) cégtől cellulóz-acetát Fibret® néven lehet beszerezni, hidrogélképző abszorbens polimerrel (ASAP 2300, amelyet a Chemdal Ltd cégtől, Palantine, IL, vagy a The Procter and Gamble Co., Paper Technology Division, Cincinnati, OH cégtől lehet beszerezni) kombináljuk, így 50 tömeg% hidrogélképző polimer és 50 tömeg% fibret homogén keverékét tartalmazó tároló abszorbens elemet kapunk.

Példaként szolgáló szerkezetek

Amint a leírás általános részében látható volt, az abszorbens mag számos módon felépíthető, amennyiben a magok elnyelő/eloszlató régiót tartalmaznak, amelyek folyadék-összeköttetésben vannak a folyadéktároló régióval, és ha a régiókban felhasznált anyagok kielégítik a megfelelő követelményeket. Tehát a magok felépíthetők a megfelelő anyagokból rétegezett kivitelben, ahol a négyzetmétertömeg és a méretek megfelelnek a felhasználási követelményeknek, amint az fentebb látható volt.

Egy konkrét magszerkezet, amelyet rendesen MAXI méretű csecsemőpelenkában használnak, négyszögletes formájú, körülbelül 450 mm hosszú és körülbelül 100 mm széles. Az elnyelő/eloszlató réteg anyagréteg, amely szintén négyszögletes, és fedi a teljes abszorbens magot. A folyadéktároló réteg lehet szintén négyszögletes, szintén teljesen befedi az abszorbens magot, az elnyelő/eloszlató régió alatt fekvő réteg. A mag vastagsága változhat a hosszúság menten es/vagy az abszorbens mag szélességében, de az egyszerű

71,031/BE .* *J· J.

szerkezeteknél az abszorbens mag vastagsága egyenletes.

A működés szempontjából lényeges, hogy az elnyelő/eloszlató anyag és a tároló anyag kiválasztása kapilláris szivási tulajdonságaik alapján történjen, amint fentebb említettük.

Tehát a példaként szolgáló elnyelő/eloszlató anyagok jól teljesítik feladatukat az összes folyadéktároló mintával, kivéve az S.2 és S.6 mintákat, amelyek nem mutatnak megfelelően nagy kapilláris szívóhatást, és így nem felelnek meg a találmány követelményeinek .

Vizsgálati eljárások

Kapilláris szorpció Cél

A vizsgálat célja a találmány szerinti tároló abszorbens elemek kapilláris szorpciós abszorbens kapacitásának mérése a magasság függvényében. (Az eljárás használható nagy felületű anyagok - például ozmotikus abszorbens, például hidrogélképző abszorbens polimer vagy az abszorbens elemben adott esetben használt más anyag kapilláris szorpciós abszorbens kapacitásának mérésére is a magasság függvényében. Mindazonáltal az itt következő ismertetés a kapilláris szorpciós eljárást a teljes tároló abszorbens elem mérésére vonatkozóan tárgyalja.) A kapilláris szorpció bármely abszorbens alapvető tulajdonsága, amely meghatározza az abszorbens szerkezetben a folyadék elnyelését. A kapilláris szorpciós vizsgálat során mérik a kapilláris szorpciós abszorbens kapacitást a minta folyadéknyomásának függvényében, amely a minta és a vizsgálati folyadéktartály közötti magasságkülönbség következtében jön létre.

71.031/BE

A kapilláris szorpció meghatározásának módszere jól ismert. Lásd a [ Burgeni, A. A. és Kapur, C.; Capillary Sorption Equilibria in Fiber Masses; Textile Research Journal, 37. 356366., (1967)], [Chatterjee, P. K.; Absorbency, Textile Science and Technology, 7., II. fej., Elsevier Science Publishers B. V., 29-84., (1985)] munkákat és a USP 4,610,678 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírást, amelyek ismertetik az abszorbens szerkezetek kapilláris szorpciójának mérésére szolgáló eljárást. Ezek itt mind hivatkozásként vannak feltüntetve.

Elv

Porózus zsugorított üvegszúrőt megszakítatlan folyadékoszlopon át összekötnek mérlegen levő folyadéktartállyal. A mintát a vizsgálat során állandó mindenirányú nyomást kifejtő súly alatt tartják. Amint a porózus szerkezet elnyeli a szükségletének megfelelő folyadékot, feljegyzik a mérlegen levő kiegyensúlyozó folyadéktartály tömegveszteségét, és ezt korrigálják a zsugorított üvegszűrő felvételével a magasság és elpárolgás függvényében. Különböző kapilláris szívómagasságok (hidrosztatikus erők vagy magasságok) mellett mérik a felvételt vagy kapacitást. Az abszorpciónövekedés az üvegszűrő növekvő süllyesztésének (vagyis a kapilláris szívóhatás csökkenésének) köszönhető.

A vizsgálat során nézik az időt is, hogy ki lehessen számítani a kezdeti tényleges felvételi sebességet (g/g/h) 200 cm magasságban .

Reagensek

Vizsgálati folyadék: A következő anyagok desztillált vízben való feloldásával kapott szintetikus vizelet:

71.031/BE

100 · * · «

-:. : .h. ·«’ .t.

Vegyület	Molekulatömeg	Koncentráció (g/1)
KC1	74, 6	2, 0
N8.2 SO 4	142	2, 0
(NH4)h2po4	115	0, 85
(NH4)2HPO4	132	0, 15
CaCl2.2H2O	147	0, 25
MgCl2.6H2O	203	0, 5_________

A készülék általános leírása

A 2A. ábrán látható 520 kapilláris szorpciós készüléket a vizsgálat céljára ΤΆΡΡΙ feltételek mellett (50% relatív nedvességtartalom és 25 °C) alkalmazzák. A vizsgálati mintát a 2A. ábrán látható 502 üvegszűrőre helyezik, ezt a vizsgálati folyadék (szintetikus vizelet) folytonos folyadékoszlopán át összekötik a vizsgálati folyadékot tartalmazó kiegyensúlyozó 506 folyadéktartállyal. Az 506 tartályt az 507 mérlegre helyezik, amelyet számítógéppel kötnek össze (nincs feltüntetve). A mérleg 0,001 g pontossággal mér; ilyen mérleg beszerezhető a Mettler Toledo (Hightstown, NJ) cégtől PR1203 néven. Az 502 üvegszűrőt 501 függőleges lemezre helyezik, amint a 2A. ábrán látható, hogy a minta függőlegesen mozoghasson, és ez által különböző szívómagassá— gokban lehessen. A függőleges lemez lehet rúdmentes működtető rendszer, amelyet a számítógéppel összekötnek, hogy felvegyék a szívómagasságokat és a megfelelő időket, amelyek alatt a minta folyadékfelvételét mérik. Az előnyös rúdmentes működtető rendszer beszerezhető az Industrial Devices (Novato, CA) cégtől 202X4X34N-1D4B-84-P-C-S-E néven, ez ZETA 6104-83-135 motorral

71.031/BE

101 ·: .:

* · · * · .:. : ,ζ.

hajtható, amely beszerezhető a CompuMotor (Rohnert, CA) cégtől. Ha az adatokat az 501 működtető rendszer és 507 mérleg segítségével mérik, és innen küldik el, a kapilláris szorpciós abszorbens kapacitás könnyen kiszámítható az egyes vizsgálati mintákra. A számítógépre kötött 501 működtető rendszer lehetővé teszi az 502 üvegszűrő szabályozott függőleges mozgását is. Például a működtető rendszer úgy irányítható, hogy az 502 üvegszűrőt csak akkor mozgassa függőlegesen, ha az egyes szívómagasságokban elérték a (későbbiekben ismertetett) „egyensúlyi helyzetet .

Az alsó 502 üvegszűrőt 503 Tygon® csőhöz csatlakoztatják, amely összeköti az 502 szűrőt az 509 hármas elágazású elzárócsappal. Az 509 elzárócsap az 504 üvegcsövön át az 505 folyadéktartályhoz és az 510 elzárócsaphoz csatlakozik. (Az 509 elzárócsapot csak a készülék tisztítása vagy légbuborék eltávolítása céljából nyitják ki.) Az 511 üvegcső összeköti az 505 folyadéktartályt az 506 kiegyensúlyozó folyadéktartállyal az 510 elzárócsapon keresztül. Az 506 kiegyensúlyozó folyadéktartály kis tömegű, 12 cm átmérőjű 506A üvegedényből és 506B fedőből áll. Az 506B fedőn van egy lyuk, amelyen át az 511 üvegcső érintkezik az 506 tartályban levő folyadékkal. Az 511 üvegcsőnek nem szabad érintkeznie az 506B fedővel, mert instabil mérési eredményt kapnak, és a vizsgálati minta nem lesz használható.

Az üvegszűrő átmérőjének elegendőnek kell lennie ahhoz, hogy a vizsgálati mintát tartó dugattyú/hengeres készülékhez megfeleljen. Az 502 üvegszűrőt köpenybe zárják, hogy a melegítőfürdő segítségével állandó hőmérsékleten tarthassák. A szűrő 350 ml-es tányéros tölcsér, amelynek (4-5,5) x 10~⁶ m pórusai vannak, és

71.031/BE

102 amely a Corning Glass Co. (Corning, NY) cégtől szerezhető be #36060-350F néven. A pórusok elég finomak ahhoz, hogy a szűrőlap felületét nedvesen tartsák a megadott kapilláris szívómagasság mellett (az üvegszűrő nem teszi lehetővé a levegő belépését az üvegszűrő alatt levő folytonos vizsgálati folyadék oszlopba)

Amint jeleztük, az 502 szűrőt cső köti össze az 505 folyadéktartállyal vagy az 506 kiegyensúlyozó folyadéktartállyal, a hármas elágazású 510 elzárócsap állása szerint.

Az 502 üvegszűrő köpenybe van zárva az állandó hőmérsékletű fürdőből jövő víz fogadására. Ez biztosítja, hogy az üvegszűrő hőmérséklete állandó (31 °C) legyen a vizsgálati eljárás alatt. Amint a 2A. ábrán látható, az 502 üvegszűrő 502A bevezető nyílással és 502B kivezető nyílással van ellátva, amelyek zárt hurkot hoznak létre az 508 keringő melegítőfürdő számára. (Az üvegköpeny nem látható a 2A. ábrán. Azonban tudnivaló, hogy az 508 fürdőből az 502 köpenyes üvegszűrőbe bevezetett víz nem érintkezik a vizsgálati folyadékkal, és a vizsgálati folyadék nem kering az állandó hőmérsékletű fürdőn át. Az állandó hőmérsékletű fürdő vize az 502 üvegszűrő köpenyfalában kering.)

Az 506 tartály és az 507 mérleg dobozba vannak zárva, hogy minimálisra csökkenjen a vizsgálati folyadék párolgása a mérlegtartályból, és a vizsgálat alatt stabilitás álljon fenn. Az 512 doboznak van egy fedele és falai, a fedélen van egy lyuk, amelyen át az 511 csövet bevezetik.

Az 502 üvegszűrő részletesebben látható a 2B. ábrán. A 2B. ábra az üvegszűrő keresztmetszeti nézete, ahol nem látható az 502A bevezető és az 502B kivezető nyílás. Amint említettük, az

71.031/BE

103 üvegszűrő 350 ml-es zsugorított üveg tányéros tölcsér, (4-5,5) χ 10 ⁶ m pórusméretű. Amint a 2B. ábrán látható, az 502 üvegszűrő magába foglal egy 550 hengeres köpenyes tölcsért és egy 560 zsugorított szűrőtányért. Az 502 üvegszűrő magába foglal továbbá egy (az 566 hengerből és 568 dugattyúból álló) 565 henger/dugattyú szerkezetet, amely leszorítja az 570 vizsgálati mintát, és kis nyomást biztosít a vizsgálati mintának. A vizsgálati folyadéknak az 560 zsugorított üveg tányérról való túlzott párolgása megakadályozására 562 Teflon®gyűrűt helyeznek az 560 zsugorított üveg tányér tetejére. Az 562 Teflon®gyűrű 0,0127 cm vastag (beszerezhető lapok formájában a McMasterCarr cégtől #8569K16 számon, majd méretre vágható), ez fedi be a szűrőlemez felületét az 566 henger külső oldalán, így csökkenti az üvegszűrőről való párolgást. A gyűrű külső átmérője 7,6 cm, belső átmérője 6,3 cm. Az 562 Teflon®gyűrű belső átmérője körülbelül 2 mmrel kisebb, mint az 566 henger külső átmérője. 564 Viton® Ogyűrűt (beszerezhető a McMasterCarr cégtől, #AS568A-150 és AS568A-151 számon) helyeznek az 562 Teflon®gyűrű tetejére, hogy lezárják az 550 hengeres köpenyes tölcsér belső fala és az 562 Teflon®gyűrű közötti teret, hogy elősegítsék a párolgás megelőzését. Ha az O-gyűrű külső átmérője nagyobb, mint az 550 hengeres köpenyes tölcsér belső átmérője, az O-gyűrű átmérőjét a következőképpen csökkentik, hogy illeszkedjen a tölcsérhez: az 0gyűrűt felvágják, az O-gyűrű anyagából a szükséges mennyiséget levágják, majd az O-gyűrűt összeragasztják, hogy az O-gyűrű érintkezzen az 550 hengeres köpenyes tölcsér belső falával a teljes perem mentén.

71.031/BE

104

Amint említettük, a 2B. ábrán látható 565 henger/dugattyú szerkezet leszorítja a vizsgálati mintát, és mindenirányú kis nyomást gyakorol az 570 vizsgálati mintára. A 2C. ábrán látható 565 szerkezet 566 hengerből, 568 csészeszerű Teflon®dugattyúból áll, és ha szükséges, súlyt vagy súlyokat is tartalmaz (nincs ábrázolva), amelyek belülről beillenek az 568 dugattyúba. (Adott esetben súlyt lehet alkalmazni szükség esetén, hogy beállítsák a dugattyú és az adott esetben alkalmazott súly összes tömegét úgy, hogy 1,4 kPa mindenirányú nyomás alakuljon ki, a minta száraz átmérőjétől függően. Ennek leírása később következik.) Az 566 henger Lexan®rúd, méretei a következők: külső átmérője 7,0 cm, belső átmérője 6,0 cm, magassága 6,0 cm. Az 568 Teflon® dugattyú méretei a következők: külső átmérője 0,02 cm-rel kisebb, mint az 566 henger belső átmérője. Amint a 2D. ábrán látható, az 568 dugattyú vége nem érintkezik a vizsgálati mintával, és ki van fúrva, így 5,0 cm átmérőjű, körülbelül 1,8 cm mély 590 kamra jön létre, hogy a dugattyú be tudja fogadni az adott esetben alkalmazott súlyokat (amelyek a vizsgálati minta tényleges száraz átmérőjétől függenek), és amelyek biztosítják, hogy a mintára 1,4 kPa mindenirányú nyomás nehezedjen. Más szavakkal, az 568 dugattyú és az adott esetben alkalmazott súlyok (nincsenek ábrázolva) teljes tömege osztva a vizsgálati minta tényleges átmérőjével (száraz állapotban) olyan, hogy a mindenirányú nyomás értéke 1,4 kPa legyen. Az 566 hengert és az 568 dugattyút (valamint az adott esetben alkalmazott súlyokat) 31 °C-on legalább 30 percig kondicionálják a kapilláris szorpciós abszorbens kapacitás mérése előtt.

71.031/BE

105 : .* . :

•· · · ···* · · ··«

Az 502 zsugorított üvegszűrő befedésére felületaktív anyaggal nem kezelt vagy felületaktív anyagot nem tartalmazó réseit fóliát (14 cm x 14 cm) (nincs ábrázolva) használnak a kapilláris szorpciós vizsgálat alatt, hogy csökkentsék a levegő által okozott destabilizálást a minta körül. A rések elég nagyok ahhoz, hogy megakadályozzák a kondenzációt a vizsgálat alatt a fólia alsó felén.

A vizsgálati minta előkészítése

A vizsgálati mintát elő lehet állítani 5,4 cm átmérőjű, kör alakú szerkezetből való kivágással a tároló abszorbens elemből, köríves lyukasztóval. Ha az elem abszorbens cikk része, a cikk többi alkotóelemét el kell távolítani a vizsgálat előtt. Amikor az elemet nem lehet elválasztani a cikk többi alkotóelemétől anélkül, hogy nagy mértékben megváltoztatnánk a szerkezetet (például a sűrűséget, az alkotóanyagok relatív elhelyezkedését, az alkotó anyagok fizikai tulajdonságait stb.), vagy ahol az elem nem alkotóeleme az abszorbens cikknek, a vizsgálati mintát az elemet alkotó összes anyag kombinálásával állítják elő, úgy, hogy a kombináció képviselje az adott elemet. A vizsgálati minta 5,4 cm átmérőjű, köríves szerszámmal vágják ki.

A vizsgálati minta száraz tömege (amelyet lentebb a kapilláris szorpciós abszorbens kapacitás kiszámítására használnak) a fent megadott környezeti feltételek mellett kapott minta tömege.

A vizsgálat menete

1. A tiszta száraz 502 üvegszűrőt az 501 függőleges lemezre erősített tölcséres tartóba helyezik. A függőleges lemez tölcsértartóját úgy mozgatják, hogy az üvegszűrő 0 cm magas-

71.031/BE

106 .: .· .· . ·. :

··· · · · · · «· « · I ságban legyen.

2. Összeállítják a készülék alkotóelemeit a 2A. ábrán látható módon, a fentiekben megadottak szerint.

3. A 12 cm átmérőjű 506 kiegyensúlyozó folyadéktartályt az 507 mérlegre helyezik. Az 506B műanyag fedőt az 506 kiegyensúlyozó folyadéktartályra és egy műanyag fedőt az 512 mérlegdobozra tesznek, mindkettőn kis lyuk van, amelyen át a beleülő 511 cső áthaladhat. Nem hagyják, hogy az 506B fedő hozzáérjen a kiegyensúlyozó folyadéktartályhoz, mert instabil méréseredményeket kapnának és a mérés használhatatlan lenne.

4. Az 510 elzárócsapot lezárják az 504 cső felé, és kinyitják az 511 üvegcső felé. Az 505 folyadéktartályt, amelyet előzőleg megtöltenek vizsgálati folyadékkal, kinyitják, így a vizsgálati folyadék belép az 511 csőbe és megtölti az 506 kiegyensúlyozó folyadéktartályt.

5. Az 502 üvegszűrőt beállítják a megfelelő szintre és rögzítik. Biztosítják, hogy az üvegszűrő száraz legyen.

6. Csatlakoztatják az 503 Tygon®csövet az 509 elzárócsaphoz. (A cső elég hosszú legyen ahhoz, hogy összehurkolódás nélkül elérje az 502 üvegszűrőt annak legmagasabb, 200 cm magasban levő pontjánál.) Megtöltik a Tygon®csövet vizsgálati folyadékkal az 505 folyadéktartályból.

7. Összekötik az 503 Tygon csövet az 502 üvegszűrővel, és kinyitják az 509 és 510 elzárócsapokat, amelyek összekötik az 505 folyadéktartályt az 502 üvegszűrővel. (Az 510 elzárócsapot le kell zárni az 511 üvegcső felé.) A vizsgálati folyadék megtölti az 502 üvegszűrőt, és kiszorítja az üvegszűrő tölté-

71.031/BE

107 : .· . ;

• · · · · e · · «· ₍ λ , se során bezárt összes levegőt. Addig folytatják a töltést, amíg a folyadékszint meghaladja az 560 zsugorított üveg szűrőtányér felső szintjét. Kiürítik a tölcsért, és eltávolítják a csőben és a tölcsér belsejében levő légbuborékokat. A légbuborékokat az 502 üvegszűrő megfordításával lehet eltávolítani, úgy, hogy hagyják, hogy a légbuborékok felemelkedjenek és eltávozzanak az 509 elzárócsap leengedő vezetékén át. (A légbuborékok rendszerint az 560 zsugorított üveg szűrőtányér alján gyűlnek össze.) Újra beállítják a szűrőt, elég kis magasságra, hogy a szűrő illeszkedjen az 550 köpenyes tölcsér belsejébe és az 560 üveg szűrőtányér felületére.

8. Kiegyensúlyozzák az üvegszűrőt az 506 kiegyensúlyozó folyadéktartállyal. Ehhez vesznek egy darab Tygon csövet, amely elég hosszú, és megtöltik vizsgálati folyadékkal. Egyik végét az 506 kiegyensúlyozó folyadéktartályba teszik, és a másik végét az 502 üvegszűrő beállítására használják. A vizsgálati folyadék cső által jelzett szintje (amely egyenlő a kiegyensúlyozó folyadéktartály szintjével) 10 mm-rel van az 560 zsugorított üveg szűrőtányér felső szintje alatt. Ha nem ez a helyzet, vagy beállítják a tartályban levő folyadék mennyiségét, vagy újra beállítják az 501 függőleges lemez nulla helyzetét.

9. Összekötik az 508 melegítőfürdő bemenetét és kimenetét cső segítségével az üvegszűrő megfelelő 502A és 502B bemeneti és kimeneti nyílásaival. Hagyják, hogy az 560 üveg szűrőtányér hőmérséklete elérje a 31 °C-ot. Ez az üvegszűrő vizsgálati folyadékkal való részleges megtöltésével, majd az egyensúlyi hőmérséklet elérése után a folyadék hőmérsékletének mérésével

71.031/BE

108 állapítható meg. A fürdőt 31 °C-nál valamivel melegebbre kell beállítani, hogy lehetővé tegyék a hőszóródást a víznek a fürdőből az üvegszűrőbe való mozgása alatt.

10. Az üvegszűrőt 30 percig kondicionálják.

Kapilláris szorpciós paraméterek

A következő leírás ismerteti azt a számítógépes programot, amely megszabja, mennyi ideig marad az üvegszűrő az egyes magasságokon .

A kapilláris szorpció számítógépes programjában a vizsgálati minta bizonyos megadott magasságra van a folyadéktartálytól. Amint fent említettük, a folyadéktartály mérlegen helyezkedik el, így a számítógép az adott időtartam végén le tudja olvasni a mérleg állását, és ki tudja számítani a vizsgálati minta és a tartály közötti áramlási sebességet (Delta mérési eredmény/időintervallum). Az eljárás szempontjából a vizsgálati mintát „egyensúlyi állapotban levőnek tartják, ha az áramlási sebesség kisebb, mint az egymást követő időtartamokra megadott áramlási sebesség. Ismeretes, hogy bizonyos anyagok esetében a tényleges egyensúly nem érhető el, ha a megadott „EGYENSÚLYI ÁLLANDÓ értéket elérik. A leolvasások közötti időintervallum 5 másodperc.

A delta táblán a leolvasások számát a kapilláris szorpciós menü „EGYENSÚLYI MINTÁK néven adja meg. A delták maximális száma 500. A folyadékáramlási sebességi állandót a szorpciós kapilláris menüben az „EGYENSÚLYI ÁLLANDÓ adja meg.

Az egyensúlyi állandó g/s egységekben, 0,0001 és 100 000 között van.

A következő egy egyszerűsített logikai példa. A táblázat be

71.031/BE

109 mutatja a mérlegleolvasás adatait és az egyes időintervallumokra számított delta áramlásokat.

Egyensúlyi minta = 3

Egyensúlyi állandó = 0,0015

—í

Időköz	Egyensúlyi érték (g)	Delta áramlási sebesség (g/s)
0	0
1	0, 090	0,0180
2	0,165	0,0150
3	0,225	0,0120
4	0,270	0,0090
5	0,295	0,0050
6	0,305	0,0020
7	0,312	0,0014
8	0,316	0,0008
9	0,318	0,0004

71.031/BE

110

Delta táblázat

Idő	0	1	2	3	4	5	6	7	8	9
Deltái	9999	0,0180	0,0180	0,0180	0,0090	0,0090	0,0090	0,0014	0,0014	0,0014
Delta2	9999	9999	0, 0150	0,0150	0,0150	0,0050	0,0050	0,0050	0,0008	0,0008
Delta3	9999	9999	9999	0,0120	0,0120	0,0120	0,0020	0,0020	0,0020	0,0004

Az egyensúlyi felvételt a fenti egyszerűsített példában 0,318 grammnak veszik.

Az egyensúlyi felvétel meghatározásához alkalmazott, C nyel vű program a következő:

/* takedata, c */ int take_data(int equil_samples.double equilibrium_constant)

double	delta;
static	double deltas[500];
double	value;
double	prev_yalue ;
clock_t	next_time;
int	i;

/* table to store up to 500 deltas */ for (i=0; i<equil_samples; i++) deltas[i] = 9999.;

table to 9999. gms/sec */ delta_table_index = 0,the next delta */ equilibrium_reached = 0; has not been reached */ next_time = clock () ,reading */ prev_reading = 0.,· reading from the balance */ viiile (1 equilibrium_reached) { equilibrium */ next_time += 5000L;

*/ while (clock () < next_time); from prev reading */ value = get balance reading ();

delta = fabs (prev_value - value) in last 5 seconds */ prev value = value;

*/ /* initialize all values in the delta /* initialize where in the table to store /* initialize flag to indicate equilibrium /* initialize when to take the next /* initialize the value of the previous /* start of loop for checking for /* calculate when to take next reading /* wait until 5 seconds has elapsed /* read the balance in grams */ / 5.0; /* calculate absolute value of flow /* store current value for next loop

71.031/BE

Ill deltas [delta_table_index] = delta; /* store current delta value in the table of deltas */ delta_table_index++; /* increment pointer to next position in table */ if (delta_table_index == equil_samples) /* when the number of deltas = the number of * · / delta_table_index = 0; /*-equilibrium sanpies specified, /* /* reset the pointer to the start of the table. This way -*/ /* the table always contains the last

XX current sanpies. */ equilibrium reached = 1; /* set the flag to -indiratA equilibrium is reached */ for (i=0; i < equil sanpies; i++) /* check all the values in the delta table */ if (deltas[i] >= equilibrium_constant)/* if any value is > or = to the equilibrium constant */ equilibrium_reached = 0; /* set the equlibrium flag to 0 (not at equilibrium) */ /* go back to the start of the loop */ }

Kapilláris szorpciós paraméterek

Terhelés leírása (mindenirányú nyomás): 1,4 kPa

Egyensúlyi minták száma (n): 50

Egyensúlyi állandó: 0,0005 g/s

Beállítási magasság: 100 cm

Végső magasság: 0 cm

Hidrosztatikus nyomómagassági paraméterek: 200, 180, 160,

140, 120, 100, 90, 80, 70, 60, 50, 45, 40, 35, 30, 25, 20, 15, 10, 5 és 0 cm.

A kapilláris szorpciós műveletet a fent megadott összes magasságban elvégzik, a megadott sorrendben, és mérik a kapilláris szorpciós abszorbens kapacitást. Még ha a kapilláris szorpciós abszorbens kapacitást egy konkrét magasságban akarják is elvégezni (például 35 cm-nél) , a hidrosztatikus nyomómagassági paraméterek teljes sorozatát be kell tartani

71.031/BE ¹¹² .:. f .L. <· J a megadott sorrendben. Habár ezeket a magasságokat a kapilláris szorpciós vizsgálat során a vizsgálati minta kapilláris szorpciós izotermáinak előállítására használják, a leírás a tároló abszorbens elemeket 200, 140, 100, 50, 35 és 0 cm magasságuknál megadott abszorpciós tulajdonságaival jellemzi .

Kapilláris szorpciós művelet

1) Követni kell a vizsgálat meneténél megadott műveleteket.

2) Meg kell győződni arról, hogy az 508 fürdő rá van kapcsolva a készülékre, és az 502 üvegszűrőn, valamint az 560 zsugorított üveg szűrőtányéron áthaladó víz hőmérséklete 31 °C.

3) Beállítják az 502 üvegszűrőt 200 cm szívómagasságban. Kinyitják az 509 és 510 elzárócsapokat, így összekötik az 502 üvegszűrőt az 506 kiegyensúlyozó folyadéktartállyal. (Az 510 elzárócsapot lezárják az 505 folyadéktartály felé.) Az 502 üvegszűrőt 30 percig kondicionálják.

4) Beviszik a fenti szorpciós paramétereket a számítógépbe.

5) Lezárják az 509 és 510 elzárócsapokat.

6) Felemelik az 502 üvegszűrőt 100 cm magasságba.

7) Az 562 Teflon®gyűrűt az 560 üveg szűrőtányér felületére helyezik. Ráteszik az 564 O-gyűrűt a Teflon®gyűrűre. Az előmelegített 566 hengert koncentrikusan a Teflon®gyűrűre helyezik. Az 570 mintát koncentrikusan az 560 üveg szűrőtányéron levő 566 hengerbe helyezik. Az 568 dugattyút az 566 hengerbe teszik. Szükség esetén kiegészítő súlyokat helyeznek az 590 dugattyúkamrába.

8) Az 502 üvegszűrőt réseit fóliával befedik.

71.031/BE

113

9) A mérlegről leolvasott adat ebben a pontban megfelel a nulla vagy tára értéknek.

10) Felemelik az 502 üvegszűrőt 200 cm magasságba.

11) Kinyitják az 509 és 510 elzárócsapokat (az 510 elzárócsapot lezárják az 505 folyadéktartály irányába), és megkezdik mérleg és idő leolvasásokat.

Üvegszűrő korrekció (vakpróba felvétel korrekció)

Mivel az 560 zsugorított üveg szűrőtányér porózus szerkezetű, az 502 üvegszűrő kapilláris szorpciós abszorpciós felvételét (vakpróba felvétel korrekciót) meg kell határozni, és le kell vonni ahhoz, hogy a minta valódi kapilláris szorpciós abszorpciós felvételét megkapják. Az üvegszűrő korrekciót az összes új üvegszűrő esetében elvégzik. Lefolytatják a kapilláris szorpciós műveletet a fent megadottak szerint, kivéve a vizsgálati minta nélküli lépést, így megkapják a vakpróba felvételt (g). Az egyes megadott magasságokig eltelt idő a vakpróba idő (s) .

Párolgási veszteség korrekció

1) Az 502 üvegszűrőt a nulla fölötti 2 cm magasságba mozgatják, és hagyják kondicionálódni ezen a magasságon 30 percig, nyitott 509 és 510 elzárócsapok mellett (az 505 tartály felé zárva).

2) Lezárják az 509 és 510 elzárócsapokat.

3) Az 562 Teflon®gyűrűt az 560 üveg szűrőtányér felületére helyezik. Az 564 0-gyűrűt a Teflon®gyűrűre helyezik. Az 566 előmelegített hengert koncentrikusan a Teflon®gyűrűre helyezik. Az 568 dugattyút az 566 hengerbe helyezik. A réseit fóliát az 502 üvegszűrőre teszik.

71.031/BE

114

4) Kinyitják az 509 és 510 elzárócsapokat (az 505 tartály felé zárva van), és felírják a mérleg által mutatott adatokat és időt 3,5 órán át. Kiszámítják a minta párolgását (g/h) a következők szerint:

[mérlegadat 1 óra múlva - mérlegadat 3,5 óra múlva] /2,5 óra

Még ha az összes fenti óvintézkedést megteszik is, bizonyos párolgási veszteség fenn fog állni, rendszerint körülbelül 0,10 g/h, mind a vizsgálati mintára, mind az üvegszűrő korrekcióra vonatkoztatva. Ideális esetben a minta párolgását az összes újonnan felhasznált 502 üvegszűrőre megmérik.

A készülék tisztítása

Új 503 Tygon®csőre van szükség, ha újonnan szerelnek be 502 üvegszűrőt. Az 504 és 511 üvegcsövek, az 505 tartály és az 506 kiegyensúlyozó folyadéktartály 50% Clorox Bleach® fehérítőszer desztillált vizes oldatával tisztítandó, majd desztillált vizes öblítés következik, ha mikrobiális szennyezést látnak.

a. Tisztítás az egyes vizsgálatok után

Az egyes vizsgálatok végén (a vizsgálati minta eltávolítása után) az üvegszűrőt visszafelé átöblítik az 505 folyadéktartályból (vagyis a vizsgálati folyadékot bevezetik az üvegszűrő alján) 250 ml vizsgálati folyadékkal, a vizsgálati folyadék eltávolítására az üveg szűrőtányér pórusaiból. Az 509 és 510 elzárócsapok nyitva vannak az 505 folyadéktartály felé, és le vannak zárva az 506 kiegyensúlyozó folyadéktartály felé, az üvegszűrőt kiveszik a tartóból, lefelé fordítják, és először vizsgálati folyadékkal, majd acetonnal és vizsgálati folyadékkal (szintetikus vizelettel) átöblítik. Az öblítés alatt az üvegszűrőt fejjel le71.031/BE

115 : .· .· . ·. *· * · · · · *· · ·· ·· , felé kell fordítani, majd az öblítő folyadékot az üveg szűrőtányér vizsgálati mintával érintkező felületére fecskendezni. Öblítés után az üvegszűrőt másodszor is leöblítik visszafelé, 250 ml szintetikus vizelettel. Végül az üvegszűrőt visszahelyezik a tartójába, és a szűrő szintjét beállítják.

b. Az üvegszűrő teljesítményének monitorozása

Az üvegszűrő teljesítményét minden egyes tisztítás és minden egyes újonnan behelyezett üvegszűrő után ellenőrizni kell az üvegszűrő 0 cm-es helyzetében. 50 ml vizsgálati folyadékot öntenek a beállított üveg szűrőtányér felületére (Teflon®gyűrű, 0gyűrű és henger/dugattyú alkotóelemek nélkül). Feljegyzik azt az időt, amely a vizsgálati folyadéknak az üveg szűrőtányér felülete fölött 5 mm-re eséséhez szükséges. Időnként tisztításra van szükség, ha ez az időtartam nagyobb mint 4,5 min.

c. Periodikus tisztítás

Az üvegszűrőt periodikusan (lásd a szűrő teljesítményének monitorozását) gondosan megtisztítják a dugulás megelőzése érdekében. Az öblítő folyadékok desztillált víz, aceton, 50%-os Clorox Bleach® desztillált vízzel készült oldata (a baktériumok eltávolítására) és vizsgálati folyadék. A tisztítás során kiveszik az üvegszűrőt a tartójából, és lekapcsolják az összes csőről. Az üvegszűrőt visszafelé öblítik (vagyis az öblítő folyadékot az üvegszűrő alján vezetik be) a szűrő fejjel lefelé fordítása mellett, a megfelelő folyadékokkal és mennyiségekkel, a következő sorrendben:

1. 250 ml desztillált víz

2. 100 ml aceton

71.031/BE

116 *·· · ···· «Μ» · / _φ

3. 250 ml desztillált víz

4. 100 ml 50:50 Chlorox®/desztillált vizes oldat

5. 250 ml desztillált víz

6. 250 ml vizsgálati folyadék.

A tisztítási művelet megfelelő, ha az üvegszűrő teljesítménye a folyadékáramlási kritériumoknak megfelel (lásd fentebb), és ha nincs látható maradék az üveg szűrőtányér felületén. Ha a tisztítást nem lehet sikeresen elvégezni, a szűrőt ki kell cserélni .

Számítások

A számítógépet úgy állítják be, hogy megadja a kapilláris szívómagasságot cm-ben, az időt és a folyadékfelvételt grammokban az egyes megadott magasságokra. Ezekből az adatokból a kapilláris szívóképességű abszorbens kapacitást ki lehet számítani, a szűrő felvételének és a párolgási veszteségnek a figyelembevételével. A 0 cm-nél kapott kapilláris szívóképességű abszorbens kapacitás alapján ki lehet számítani a kapilláris abszorpció hatékonyságát megadott magasságokra. Emellett kiszámítják a kezdeti tényleges felvételi sebességet 200 cm-nél.

Vakpróbával korrigált felvétel

Vakpróba idő (s) x Minta párolg. (gtó)

Vakpróbával korrigált felvétel (g)=Vakpróba felvétel (g)--.

3600(s/óra)

Kapilláris szivási abszorbens kapacitás (KSZAK)

Vakpróba idő (s) x Minta párolgás (g/ó)

Mintafelvét, (g))---Vakpróba korrekciós felvétel (g)

3600(s/óra)

CSAC(g/g) =_______________________________________________________________

Minta száraz tömege(g)

71.031/BE

117 : .· . ·. *· ··· ♦ · ·« · M.

Kezdeti hatékony felvételi sebesség 200 cm-nél („KHFS)

KSZAK 200 cm-nél (g/g)

KHFS (g/g/óra) =------------------------------Mintaidő 200 cm-nél (s)

Adatfelvétel

Minimum két mérést kell elvégezni minden egyes mintára, és az egyes magasságértékekre átlagolt felvételből ki lehet számítani a kapilláris szorpciós abszorbens kapacitást (KSZAK) adott tároló abszorbens elemre vagy adott nagy felületű anyagra.

Ezeknek az adatoknak a birtokában kiszámíthatók a megfelelő értékek:

- A kapilláris szorpciós deszorpciós magasság, amely mellett az anyag elengedi 0 cm-nél mért kapacitásának (vagyis a KSZAK 0nak) x%-át, (KSZDM x) , amelyet cm-ben fejeznek ki;

- A kapilláris szorpciós abszorpciós magasság, amely mellett az anyag 0 cm-en mért kapacitásának (vagyis a KSZAK 0-nak) y%-át (KSZAM y) nyeli el, cm-ben kifejezve;

- A kapilláris szorpciós abszorbens kapacitás bizonyos z magasságon (KSZAK z) , g folyadék/g anyag egységben kifejezve, elsősorban 0 magasság mellett (KSZAK 0), valamint 35 cm, 40 cm stb. magasságokon;

- A kapilláris szorpciós abszorpciós hatékonyság adott z magasságon (KSZAH z), %-ban, amely a KSZAK 0 és a KSZAK z értékek hányadosa .

Ha két anyagot kombinálnak (például az első elnyelő/eloszlató anyag, a második folyadéktároló anyag), a második anyag KSZAK értékét (és így a megfelelő KSZAH értéket) meg lehet hatá71.031/BE

118 rozni az első anyag KSZDM x értékére.

Függőleges felszívási vizsgálat

Szintetikus vizelet előállítása

A vizsgálati eljáráshoz használt szintetikus vizelet a Jayco SynUrine, amely a Jayco Pharmaceuticals Company, Camp Hill, Pennsylvania cégtől szerezhető be. A szintetikus vizelet összetétele: 2,0 g/1 KC1; 2,0 g/1 Na₂SO₄; 0,85 g/1 (NH₄)H₂PO₄; 0,15 g/1 (NH₄)₂HPO₄; 0,19 g/1 CaCl₂, és 0,23 g/1 MgCl₂. Az összes vegyszer reagens tisztaságú. A szintetikus vizelet pH-ja 6,0-6,4.

A függőleges felszívási vizsgálat célja értékelni azt az időt, amely alatt a folyadékszél elér bizonyos magasságot a függőleges elrendezés mellett, vagyis a nehézségi erővel szemben, valamint az anyag által felvett folyadék mennyiségét ez idő alatt.

A vizsgálat lényege, hogy egy mintát tűelektródokkal ellátott mintatartora helyeznek, a két tú a mintát függőleges helyzetben rögzíti, és lehetővé teszi elektromos időreléjel képződését. A folyadéktartály mérlegen helyezkedik, el, így a minta által a függőleges felszívással létrejött folyadékfelvétel időfüggese megfigyelhető. Bar a vizsgálat szempontjából nem lényeges, a vizsgálatot kereskedelemben kapható készülékkel, az EKOTESTERrel végzik, amely az Ekotec Industrietecnik GmbH, Ratingen, Németország cég terméke, és amely lehetővé teszi az adatok elektronikus feldolgozását.

A készülék vázlatos rajza a 3a. és 3b. ábrákon látható.

A készülék lényegében plexiüvegből készül, 310 folyadéktartályt foglal magába, amely 929 g vizsgálati folyadékot tartalmaz

71.031/BE

119 : .· .·*. ” • · · « · ·*» *· »4, mm-es 311 folyadékszinten, valamint a 320 mintatartót. A tartályt a 315 mérlegre helyezik, a mérleg 0,1 g pontossággal mér, Mettler GmbH, PM3000 típusú mérleg. Adott esetben a 316 összeköttetésen keresztül a mérleg csatlakoztatható a 342 elektronikus adatgyűjtő eszközhöz.

A 320 mintatartó lényegében plexilemez, 330 szélessége 10 cm, 331 hosszúsága 15 cm, vastagsága (nem látható) körülbelül 5 mm. A 325 rögzítő túlnyúlik ezeken a méreteken 332 irányban, amely a vizsgálat során a felfelé irányt jelenti, hogy a pontosan függőleges helyzet (vagyis a nehézségi erő iránya) tökéletesen reprodukálható legyen a mintatartó 321 alsó szélének 12 mmes 333 bemerülési mélysége mellett a 310 tartályban levő vizsgálati folyadékba a vizsgálat során. A 320 mintatartót kilenc darab 326 katód elektródtűvel látják el, a három sorban elhelyezkedő tűk 334, 335, 336 56 mm, 95 mm és 136 mm távolságra vannak a mintatartó 321 alsó szélétől. Mindegyik sorban három elektród helyezkedik el, egyenletesen 337 28 mm távolságra egymástól, és a 322 hosszanti szélen levők 338 22 mm távolságra vannak ezektől a szélektől. Az elektródtűk hossza 10 mm, átmérője körülbelül 1 mm, enyhén ki vannak élezve a végükön, hogy könnyebben feltehetők legyenek a mintára. Az elektródtűk fémből készülnek. Egy további 327 anódelektródot helyeznek az alsó sor középső katódelektródjához képest 5 mm-re. A 327 anódot és a 326 kilenc katódot (a 3a. ábrán vázlatosan látható módon) két 328 katódtű és anódtű köti össze a 341 időmérővel, ami lehetővé teszi annak a pillanatnak a megállapítását, amelyben az elektromos áramkör zár az anód és az egyes katódok között, az elektródok között elhe71.031/BE

120 lyezkedő nedvesített mintában levő elektrolit vizsgálati folyadék segítségével.

A fent megadott általános eljárással szemben a készüléket 37 °C-on tartják, és a vizsgálatot is ezen a hőmérsékleten végzik egy hőszabályozóval, burkolattal ellátott készülékben, az eltérés nem lehet több mint 3 °C. A vizsgálati folyadékot szintén 37 C-on készítik szabályozott hőmérsékletű vízfürdőben, és elegendő időt hagynak a folyadék hőmérsékletének beállására.

A 310 tartályban levő vizsgálati folyadék 312 felszíne 311 szükséges magasságának beállítására például előre meghatározott mennyiségű folyadékot adnak, 927,3 g +/- 1 g mennyiségben.

A vizsgálati mintát laboratóriumi körülmények között kiegyensúlyozzak (lásd fenn), es behelyezik a 37 °C—os környezetbe, közvetlenül a vizsgálat előtt. A mintavastagságot a későbbiekben megadottak szerint szintén a vizsgálat előtt mérik meg.

A vizsgálati mintát 10 cm-es darabokra vágják bármilyen hagyományos eszközzel, amellyel a lehető legnagyobb mértékben elkerülhető a nyomóhatás a széleknél, így például a JDC Corporation cég mintavagójával, vagy éles vágószerszámmal, például szikével vagy - kevésbé előnyösen - éles ollóval.

A vizsgálati mintát gondosan ráhelyezik a mintatartóra, úgy, hogy a szélei egybeessenek a mintatartó 321 és 322 alsó és oldalszéleivel, vagyis úgy, hogy kifelé ne nyúljon túl a mintatar— tó lemezen. Ugyanakkor a minta lényegében sima legyen, ne legyen feszültség alatt, vagyis ne képezzen hullámokat, ne legyen mechanikai feszültség alatt. Vigyázni kell, hogy a minta ne érintkezzen közvetlenül az elektródtűkkel, és ne érintkezzen a minta

71,031/BE

121 tartó plexiüveg lemezével.

A 320 mintatartót azután függőeleges helyzetben felteszik a 310 vizsgálati folyadék tartályra, úgy, hogy a 320 mintatartó és a minta pontosan 333 mélységbe, 12 mm-re merüljenek bele a folyadékba. Következésképpen az elektródok távolsága most sorrendben 343, 338 és 339 44 mm, 83 mm és 124 mm lesz a 312 folyadékszinttől. Mivel a mintatartó bemerülése megváltoztatja a 315 mérlegen leolvasható eredményt, ezt előre meghatározott mennyiséggel kitárázzák, a mintatartó minta nélküli bemerítésével, például 6 grammal.

Tudnivaló, hogy a 320 mintatartó és a vizsgálati minta elhelyezésének nem döntött helyzetben, nagyon pontosnak kell lennie egyrészt, de ugyanakkor igen gyorsnak is, mivel az anyag megkezdi a szívást és felitatást a folyadékkal való első érintkezéskor. A 350 keret, amelybe a mintatartó gyorsan beilleszthető a 325 rögzítővel, szintén része az EKOTESTER-nek, de más eszközök is használhatók a gyors, nem ferde rögzítésre.

A mérleg leolvasása az idő függvényében a minta elhelyezése után azonnal megkezdődik. Azt találták, hogy előnyös, ha a mérleget összekötik 340 számítógépes berendezéssel, amely részét képezi az EKOTESTER készüléknek.

Amint a folyadék eléri az első sort, és zárja az áramkört a 327 anód és a 326 katódok között, az időt valamilyen időmérő eszköz alapján fel kell jegyezni, megfelelő példaként említhető az EKOTESTER 341 időmérő eszköze. Bár a további adatfeldolgozás elvégezhető egy sor bármely három időértékével, a további adatok a soronként megtalálható három elektród átlagos adatai, amelyek

71.031/BE ¹²² .:. .< · ‘· *;

általában legfeljebb körülbelül + /- 5%-ban szórnak az átlagtól.

Tehát a kapott adatok a következők:

- a minta által a bemerítés után felvett folyadék mennyisége az idő függvényében, és

- a folyadék bizonyos magasságba való eléréséhez szükséges idő.

Ezekből a három magasság mindegyikére két fontos érték számítható ki:

Először az idő másodpercekben, amíg a folyadékszél eléri a megfelelő magasságokat. Másodszor a „kumulatív áram az egyes magasságokra, osztva a minta által felvett folyadékmennyiséggel abban az időpontban, amikor ezt a magasságot elérte a folyadék

- az idővel a keresztmetszet területével, amelyet a minta vastagságának és a 10 cm-es mintaszélességnek a segítségével határoznak meg.

71.031/BE

Claims (34)

123

SZABADALMI IGÉNYPONTOK

1. Abszorbens szerkezet, amely első régiót és második régiót foglal magába, utóbbi folyadék-összeköttetésben van az első régióval, ahol az első régió anyagának kumulatív árama több mint

0,075 g/cm /s 12,4 cm magasságnál, és a második régió anyaga kielégíti a következő követelmények legalább egyikét:

(a) a kapilláris szorpciós abszorpciós kapacitás 35 cm-nél (KSZAK 35) legalább 15 g/g; és/vagy (b) a kapilláris szorpciós abszorpciós kapacitás 0 cm-nél (KSZAK 0) legalább 15 g/g, és a kapilláris szorpciós abszorpciós hatékonyság 40 cm-nél (KSZAH 40) legalább 55%; és/vagy (c) a kapilláris szorpciós abszorpciós magassag a 0 cm abszorpciós magasságnál mért kapacitás 50%-ánál (KSZAM 50) legalább 35 cm.

2. Az 1. igénypont szerinti abszorbens szerkezet, ahol az első régió anyagának felszívási ideje 12,4 cm magasságra kisebb mint 120 s.

3. Az 1. igénypont szerinti abszorbens szerkezet, ahol a második régió anyagának (a) KSZAK 35 értéke legalább 20 g/g.

4. Az 1. igénypont szerinti abszorbens szerkezet, ahol a második régió anyagának (a) KSZAK értéke az első anyag tényleges KSZDM 90 értékénél legalább 15 g/g.

5. Az 1. igénypont szerinti abszorbens szerkezet, ahol a második régió anyagának

71.031/BE

124 (b) KSZAK 0 értéke legalább 20 g/g, és a KSZAH 40 értéke legalább 50%.

6. Az 1. igénypont szerinti abszorbens szerkezet, ahol a második régió anyagának (b) KSZAK 0 értéke legalább 25 g/g, és a KSZAH 40 értéke legalább 50%.

7. Az 1. igénypont szerinti abszorbens szerkezet, ahol a második régió anyagának (b) KSZAK 0 értéke legalább 35 g/g, a KSZAH 40 értéke legalább 50%.

8. Az 1. igénypont szerinti abszorbens szerkezet, ahol a második régió anyagának (b) KSZAK 0 értéke legalább 15 g/g, a KSZAH 40 értéke legalább 65% .

9. Az 1. igénypont szerinti abszorbens szerkezet, ahol a második régió anyagának (b) KSZAK 0 értéke legalább 15 g/g, a KSZAH az első anyag tényleges KSZDM 90 értékénél legalább 55%.

10. Az 1. igénypont szerinti abszorbens szerkezet, ahol a második régió anyagának (c) KSZAM 50 éréke legalább 45 cm.

11. Az 1. igénypont szerinti abszorbens szerkezet, ahol a második régió anyagának (c) KSZAM 50 értéke legalább 60 cm.

12. Az 1. igénypont szerinti abszorbens szerkezet, ahol a második régió anyagának (c) KSZAM 50 értéke legalább 80 cm.

71.031/BE

125

r. ί .μ. ·_ν>

13. Az előző igénypontok bármelyike szerinti abszorbens szerkezet, ahol az első régió anyagának függőleges felszívási ideje kisebb mint 50 s.

14. Az előző igénypontok bármelyike szerinti abszorbens szerkezet, ahol az első régió anyagának kumulatív árama több mint 2

0,120 g/cm /s az adott, előnyben részesített folyadékeloszlatási irányban, 12,4 cm magasságban.

15. Az előző igénypontok bármelyike szerinti abszorbens szerkezet, ahol az első régió anyaga olyan, ahol a felszívási idő kisebb mint az adott, előnyben részesített folyadékeloszlatási irányra merőleges felszívási idő 80%-a 8,3 cm magasságban, és a kumulatív áram több mint 0,120 g/cm /s az adott, előnyben részesített folyadékeloszlatási irányban, 12,4 cm-nél.

16. Az előző igénypontok bármelyike szerinti abszorbens szerkezet, ahol az első régió szálas anyag.

17. A 16. igénypont szerinti abszorbens szerkezet, ahol az első régió merevített cellulóz alapú szálas anyag.

18. A 16. igénypont szerinti abszorbens szerkezet, ahol az első régió szintetikus szál alapú szálas anyag.

19. A 16. igénypont szerinti abszorbens szerkezet, ahol az első régió szálas fátyol, amelyet a fátyolképzés után mechanikusan kezelnek.

20. Az előző igénypontok bármelyike szerinti abszorbens szerkezet, ahol az első régió habanyag.

21. Az előző igénypontok bármelyike szerinti abszorbens szerkezet, ahol a habanyagot nagy belső fázisú, víz az olajban emulzióból állítják elő.

71.031/BE

126

22. Az előző igénypontok bármelyike szerinti abszorbens szerkezet, ahol a második régió nagy felületű anyag.

23. A 22. igénypont szerinti abszorbens szerkezet, ahol a nagy felületű anyag mikroszálakat tartalmaz.

24. A 22. igénypont szerinti abszorbens szerkezet, ahol a nagy felületű anyag nyitott cellás hidrofil hab.

25. A 24. igénypont szerinti abszorbens szerkezet, ahol a nyitott cellás hidrofil hab polimer hab, amelyet nagy belső fázisú víz az olajban emulzióból (NBFE) állítanak elő.

26. A 24. vagy 25. igénypontok szerinti abszorbens szerkezet, ahol a nyitott cellás hidrofil hab összeesett hab.

27. A 24. vagy 26. igénypontok szerinti abszorbens szerkezet, ahol a nyitott cellás hidrofil hab részecskékből áll.

28. Az előző igénypontok bármelyike szerinti abszorbens szerkezet, ahol a második régió hidrogélképző anyag.

29. A 28. igénypont szerinti abszorbens szerkezet, ahol a hidrogélképző anyag legalább 15 tömeg% mennyiségben van jelen a második régió teljes tömegére megadva.

30. A 28. igénypont szerinti abszorbens szerkezet, ahol a hidrogélképző anyag legfeljebb 75 tömeg% mennyiségben van jelen a második régió teljes tömegére megadva.

31. Eldobható abszorbens cikk, amely legalább egy, az előző igénypontok bármelyike szerinti abszorbens szerkezetet tartalmaz .

32. A 31. igénypont szerinti abszorbens cikk, ahol az abszorbens szerkezet legalább két második régiót tartalmaz, amelyek nem érintkeznek egymással közvetlenül.

71.031/BE

121 ·: ·: '·· · ·'-·*·*

33. A 32. igénypont szerinti eldobható abszorbens cikk, ahol a legalább két második régió egymástól hosszanti irányban bizonyos távolságra van, és a lépésrész legalább egy része választja el őket a leírásban megadottak szerint.

34. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eldobható abszorbens cikk, amelyet csecsemőpelenkaként, vizelet-visszatartással küszködő felnőttek számára készülő termékként, női higiéniai cikként, betétes alsónadrágként stb. használnak.

.2.00 Λ

A meghatalmazott:

71.031/BE