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FR3131856A1 - Installation de récupération de CO2 contenu dans un flux gazeux d'alimentation - Google Patents

Installation de récupération de CO2 contenu dans un flux gazeux d'alimentation Download PDF

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FR3131856A1
FR3131856A1 FR2200315A FR2200315A FR3131856A1 FR 3131856 A1 FR3131856 A1 FR 3131856A1 FR 2200315 A FR2200315 A FR 2200315A FR 2200315 A FR2200315 A FR 2200315A FR 3131856 A1 FR3131856 A1 FR 3131856A1
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gas flow
adsorbent
treatment unit
ppm
chosen
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FR2200315A
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English (en)
Inventor
Richard Dubettier
Martin Raventos
Guillaume Rodrigues
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Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
Original Assignee
Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Publication date
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Priority to EP22844063.2A priority patent/EP4463250A1/fr
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Priority to JP2024537816A priority patent/JP2025500396A/ja
Priority to KR1020247026732A priority patent/KR20240137010A/ko
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Abstract

L’invention concerne une installation (1) de récupération de CO2 contenu dans un flux gazeux d'alimentation (FG) comprenant au moins 10 ppm de NOX, entre 10% et 50% en volume de CO2, du N2, de l’eau et de l’O2 avec une concentration minimale de 0.1 % molaire, le NOX comprenant du NO et du NO2, l’installation comprenant : un ensemble de compression (2) agencé pour comprimer le flux gazeux d’alimentation,un espace de séchage (8), placé de préférence en aval de l’ensemble de compression, pour sécher le flux gazeux d’alimentation ayant traversé l’ensemble de compression, de manière à obtenir un flux gazeux séché (FGS),une unité de traitement par adsorption (4) comportant au moins un adsorbant (9) choisi pour favoriser l’oxydation du NO en NO2, l’espace de séchage (8) appartenant à un sécheur (3) placé en amont de l’unité de traitement (4), l’unité de traitement (4) étant agencée pour traiter le flux gazeux séché venant du sécheur, en vue de produire un flux gazeux enrichi en CO2. Figure d’abrégé : Fig. 1

Description

Installation de récupération de CO2 contenu dans un flux gazeux d'alimentation
La présente invention porte sur une installation et un procédé de récupération de CO2 (dioxyde carbone) contenu dans un flux gazeux d'alimentation.
Les NOX (oxydes d'azote) sont présents dans les gaz de combustion sous forme de NO (monoxyde d'azote) et de NO2 (dioxyde d'azote), dans un rapport typique de 90% NO et 10% NO2. La plupart des centrales électriques sont équipées d'unités de réduction catalytique sélective (SCR) dans lesquelles le NH3 (ammoniac) réagit avec le NO et le NO2 pour former du N2 (diazote) et de l'eau (H2O), réduisant ainsi les émissions de NOX en dessous de centaines de ppm. Ces unités doivent traiter d'importantes quantités de gaz de combustion.
Dans les industries, toutes les usines ne sont pas équipées de SCR. Par exemple, une usine de craquage catalytique des fluides ou une usine de ciment émet environ 200 ppm de Nox. Les unités SMRs (« Steam Methane Reforming » en anglais ou reformage de méthane à la vapeur d’eau) émettent moins de 100 ppm Nox. Dans le contexte de la capture du carbone, la solution évidente pour l'homme de l'art serait d'avoir une réduction en série des NOx par une SCR et ensuite un post-traitement CCUS (désignant en anglais « Carbon dioxide Utilization Capture and Storage ») utilisant par exemple de l’amine, pour capturer le CO2, cette technologie étant, d’une part, sensible aux NOx (dégradation du solvent et création de sous-produits extrêmement toxiques) et, d’autre part, susceptible de concentrer les NOx émis à l’atmosphère après capture du CO2.
L’invention vise en particulier à proposer une réduction significative des NOX simultanément à un captage du CO2 dans les gaz de combustion. L’invention n’est pas limitée à un gaz de combustion et peut s’appliquer à tout type de flux gazeux d’alimentation quel que soit son origine, ce flux gazeux comprenant du CO2, des NOx et potentiellement au moins un gaz moins adsorbable que le CO2 tel que N2, O2, Ar, He, H2…
L’invention a ainsi pour objet une installation de récupération de CO2 contenu dans un flux gazeux d'alimentation comprenant au moins 10 ppm de NOX, entre 10% et 50% en volume de CO2, du N2, de l’eau et de l’O2 avec une concentration minimale de 0.1 % molaire, de préférence de concentration supérieure ou égale à 1% molaire, notamment de concentration comprise entre 2% et 5% ou de concentration supérieure à 10%, le NOX comprenant du NO et du NO2, l’installation comprenant :
- un ensemble de compression agencé pour comprimer le flux gazeux d’alimentation, l’ensemble de compression comprenant notamment une pluralité d’étages de compression et une pluralité d’échangeurs de chaleur agencés pour refroidir le flux gazeux comprimé par les étages de compression, cet ensemble de compression étant agencé pour comprimer le flux gazeux à une pression supérieure à 1.5 bar abs, notamment à une pression comprise entre 3 et 15 bars abs, voire à une pression comprise entre 4 et 12 bars abs (l’abréviation « bar abs » signifie bar absolu),
- un espace de séchage, placé de préférence en aval de l’ensemble de compression, pour sécher le flux gazeux d’alimentation ayant traversé l’ensemble de compression, de manière à obtenir un flux gazeux séché,
- une unité de traitement par adsorption comportant au moins un adsorbant choisi pour favoriser l’oxydation du NO en NO2 et agencée pour :
  • a. l’espace de séchage appartenant à un sécheur placé en amont de l’unité de traitement, traiter le flux gazeux séché venant du sécheur, en vue de produire un flux gazeux enrichi en CO2, ou
  • b. l’espace de séchage faisant partie de l’unité de traitement et comportant un adsorbant de séchage choisi pour adsorber du H2O et placé dans l’unité de traitement en amont de l’adsorbant choisi pour favoriser l’oxydation du NO en NO2, traiter le flux gazeux préalablement séché par l’adsorbant de séchage, en vue de produire un flux gazeux enrichi en CO2.
Le flux gazeux d'alimentation peut contenir, en plus des composés cités plus haut, d’autres constituants minoritaires comme l’argon et diverses impuretés en fonction des unités amont d’où provient le flux gazeux. En outre, une partie des NOX peut se trouver sous la forme de N2O4 (tétraoxyde de diazote, qu’on assimile à 2 NO2 dans les bilans).
Selon l’un des aspects de l’invention, le flux gazeux d’alimentation est filtré avant d’être introduit dans l’ensemble de compression afin d’être débarrassé de possibles particules ou poussières qu’il pourrait contenir. En effet, le flux gazeux d’alimentation peut, avant filtration, contenir une trop grande quantité de particules ou de poussières. Cette filtration, si elle est nécessaire, se fait jusqu’à un seuil choisi pour que le flux gazeux ainsi traité par filtration soit compatible avec le ou les unités aval.
Par « compatible avec les unités aval », on entend que les particules résiduelles ne causent pas de bouchage, de dépôt ou de mauvaise distribution pouvant nuire au bon fonctionnement de l’unité. Suivant les cas, les seuils choisis peuvent correspondre à des particules de dimension inférieure à 40 microns, éventuellement inférieure à 5 microns, et/ou à une concentration en particules solides inférieure à 1mg/m3, éventuellement inférieure à 0, 01 mg/m3.
Dans le cas où l’espace de séchage appartient à un sécheur en amont de l’unité de traitement, le sécheur peut comporter un dispositif d’adsorption par modulation de température appelé TSA (Température Swing Adsorption, en anglais).
On appelle ici TSA, toutes les unités de séparation de gaz par adsorption suivant des cycles adsorption/ régénération telles que le gaz de régénération est utilisé au moins temporairement (étape de chauffage) à une température supérieure à la température d’adsorption. La pression du gaz de régénération est quelconque : supérieure, égale ou préférentiellement inférieure à la pression d’adsorption.
Ce sécheur est alors un dispositif supplémentaire, par exemple un TSA avec seulement deux adsorbeurs de séchage et quatre vannes par adsorbeur. Ce mode de réalisation de l’invention présente les avantages qui sont l’absence de problème de corrosion sur le PSA et le fait que les gaz issus du PSA sont secs.
On notera que le sécheur peut être placé sur le gaz sortant d’un quelconque étage de compression, après réfrigération, si cela présente un intérêt économique.
Selon l’un des aspects de l’invention, le sécheur comporte une unité TEG (TriEthylène Glycol) pour sécher le flux gazeux.
Dans le cas où l’espace de séchage fait partie de l’unité de traitement et comporte un adsorbant de séchage, il n’y a pas de dispositif supplémentaire au PSA, mais il faut prévoir des mesures contre une corrosion due à la présence possible d’acide nitrique. Par exemple, il est alors souhaitable d’utiliser des matériaux résistants à la corrosion comme l’acier inoxydable.
Selon l’un des aspects de l’invention, le flux gazeux séché comporte moins de 500 ppm d’H2O, notamment moins de 10 ppm, par exemple moins de 1 ppm.
Le NOX comprend notamment sensiblement 90% de NO et 10% en volume de NO2, avant de traverser l’ensemble de compression. Ces ratios peuvent être différents, en particulier suivant la source du flux gazeux d’alimentation et les traitements qu’il a pu subir.
Dans la présente invention, la présence d’un sécheur avant l’unité de traitement est particulièrement avantageuse pour éviter la formation d’acide nitrique dans cette unité de traitement ou en aval de celle-ci. Ceci permet d’éviter d’endommager des équipements tels que des vannes du PSA.
L’invention permet de limiter à la fois la quantité de NO dans le flux enrichi en CO2 issu de l’unité de traitement par adsorption, par exemple le PSA, et la quantité de NO présente dans le flux enrichi en azote en sortie su PSA. Pour ce faire, l’invention utilise l'effet catalyseur de certains adsorbants qui favorise la réaction de NO en NO2, en présence d’oxygène. L’invention permet d’instaurer des conditions favorables pour que ces adsorbants soient pleinement actifs sur une durée satisfaisante. Pour cela, l’invention permet, grâce à l’espace de séchage, de s’assurer de l'absence d'H2O. En effet, le H2O pourrait s’adsorber au moins partiellement, ce qui diminuerait l’activité de l’adsorbant. De plus, la présence de NO2 en présence de H2O peut conduire à la formation d'acide nitrique qui, suivant le type d’adsorbants d'une part peut s'adsorber et diminuer notablement l'activité catalytique recherchée, d'autre part pour certains autres types d’adsorbants, peut accélérer leur destruction. L'absence d'acide nitrique permet en outre d'utiliser des matériaux classiques et évite d'endommager des équipements sensibles tels que les vannes.
L’invention permet ainsi un abattement significatif du NO tout en permettant une capture du CO2 issu de flux gazeux d’alimentation.
La pression apportée par l’ensemble de compression favorise la conversion de NO en NO2.
Selon l’un des aspects de l’invention, l’adsorbant est choisi parmi : un gel de silice, une zéolite, du charbon actif, une alumine ou une combinaison de ces éléments.
Selon l’un des aspects de l’invention, l’adsorbant choisi pour favoriser l’oxydation du NO en NO2 comporte un mélange d’au moins deux gels de silice différents, et/ou d’au moins deux zéolites différentes, et/ou d’au moins deux charbons actifs différents.
Deux adsorbants peuvent être différents, de façon non exhaustive, par leur porosité, par la nature des sites actifs (en particulier pour les zéolites), par le liant (en nature ou quantité), par les éventuelles impuretés présentes (liant, charbon actif…), par des post-traitements (échanges d’ions, imprégnation, lavages…). En fonction de ces différences, deux adsorbants de même type peuvent avoir des caractéristiques d’adsorption ou de catalyse très sensiblement différentes. C’est d’autant plus le cas lorsque deux paramètres diffèrent comme par exemple la composition et la porosité.
L’adsorbant est choisi de sorte à ne pas être dégradé substantiellement par réaction chimique avec des NOX. Ainsi la durée de vie de l’adsorbant est supérieure à 1 an, de préférence supérieure à 2 ans, voire 3 ans d’opération.
L’adsorbant de l’unité de traitement adsorbe de manière privilégiée le CO2 et le N2 n’est pas adsorbé de manière privilégiée par cet adsorbant, de sorte que l'essentiel de l'azote soit extrait à la haute pression du cycle, dans un flux gazeux appauvri en CO2, et à obtenir un ou plusieurs flux gazeux enrichi en CO2 lors de la régénération de la masse absorbante.
Selon l’un des aspects de l’invention, le NO2 est également adsorbé de manière privilégiée et le NO n’est pas adsorbé de manière privilégiée de sorte que la majorité du NO2 sortant de l’unité se retrouve dans le flux enrichi en CO2 et que la majorité du NO sortant de l’unité se retrouve dans un flux gazeux riche en N2.
Selon l’un des aspects de l’invention, l’adsorbant de l’unité de traitement choisi est un gel de silice ou une alumine, ou une combinaison de ces deux éléments.
Selon l’un des aspects de l’invention, l’unité de traitement comporte au moins un adsorbant supplémentaire, en plus de l’adsorbant qui favorise l’oxydation du NO en NO2 décrit jusqu’ici. Cet adsorbant supplémentaire, qui n’a pas cette fonction de favoriser l’oxydation du NO en NO2, est par exemple un adsorbant susceptible d’adsorber du CO2 et/ou du NO2.
Selon l’un des aspects de l’invention, au moins un équipement de séparation des condensats peut être prévu, en particulier après refroidissement en sortie d’un étage de compression.
Selon l’un des aspects de l’invention, l’unité de traitement comporte un dispositif d’adsorption à modulation de pression appelé PSA (Pressure Swing Adsorption, en anglais).
Le gaz de régénération du sécheur de type TSA est généralement un gaz riche en N2, préférentiellement extrait du flux gazeux d’alimentation, c’est-à-dire soit une fraction du flux appauvri en CO2 directement issu du PSA, soit un gaz de purge issu d'une unité située à l’aval du PSA, par exemple une unité cryogénique traitant le flux enrichi en CO2, qui contient encore une certaine quantité de N2, pour un enrichissement complémentaire en CO2. La fraction N2 résiduelle sera alors extraite généralement en tête d’une colonne de déazotation et peut être renvoyée vers l’installation de récupération de CO2 faisant l’objet de l’invention.
Selon l’un des aspects de l’invention, l’unité de traitement comporte un dispositif d’adsorption VPSA dans lequel l’adsorption s’effectue à une pression haute supérieure à la pression atmosphérique, notamment entre 1.5 et 6 bar abs, et la désorption à une pression basse inférieure à la pression atmosphérique, notamment inférieure à 600 mbar. Cette pression est notamment comprise entre 200 et 600 mbar abs, ou peut atteindre, le cas échéant, sensiblement 50 mbar abs dans le cas, par exemple, de pompe à vide comportant plusieurs étages de pompage.
Selon l’un des aspects de l’invention, lorsque l’espace de séchage appartient à un sécheur, le flux entrant dans le sécheur a été refroidi, de préférence entre 3 et 20°C, avec de l'eau de réfrigération adéquate telle que de l’eau froide ou de l’eau glacée, ce qui favorise l’adsorption.
Selon l’un des aspects de l’invention, notamment lorsque l’espace de séchage est dans l’unité de traitement, le flux entrant dans l’unité de traitement a été refroidi, de préférence entre 3 et 20°C, avec de l'eau de réfrigération adéquate telle que de l’eau froide ou de l’eau glacée.
L’invention a encore pour objet un procédé de récupération de CO2 contenu dans un flux gazeux d'alimentation comprenant au moins 10 ppm de NOX, entre 10% et 50% en volume de CO2, du N2, de l’eau, et de l’O2 avec une concentration minimale de 0.1 % molaire, de préférence de concentration supérieure ou égale à 1% molaire, notamment de concentration comprise entre 2% et 5% ou de concentration supérieure à 10%, le NOX comprenant du NO et du NO2, le procédé comportant les étapes suivantes :
  • comprimer, à l’aide d’un ensemble de compression, le flux gazeux d’alimentation,
  • puis sécher, à travers un espace de séchage, le flux gazeux d’alimentation comprimé, de manière à obtenir un flux gazeux séché, notamment comportant moins de 500 ppm d’H2O, notamment moins de 10 ppm d’H2O, par exemple moins de 1 ppm d’H2O,
  • à l’aide d’une unité de traitement par adsorption comportant au moins un adsorbant choisi pour favoriser l’oxydation du NO en NO2,
  • a. l’espace de séchage appartenant à un sécheur placé en amont de l’unité de traitement, traiter le flux gazeux séché venant du sécheur, en vue de produire un flux gazeux enrichi en CO2, ou
  • b. l’espace de séchage faisant partie de l’unité de traitement et comportant un adsorbant de séchage choisi pour adsorber du H2O et placé dans l’unité de traitement en amont de l’adsorbant choisi pour favoriser l’oxydation du NO en NO2, traiter le flux gazeux préalablement séché par l’adsorbant de séchage, en vue de produire un flux gazeux enrichi en CO2.
L’invention permet d’obtenir un taux global de conversion de NO en NO2 par l’oxydation du NO qui est supérieur à 20%, notamment supérieur à 30% ou 50%, voire 75%.
Par taux global, on entend que le bilan est effectué entre la quantité de NO entrant mesurée dans le gaz d’alimentation à l’admission de l’ensemble de compression (augmentée éventuellement de la quantité de NO contenue dans un recyclage venue d’une unité autre que l’unité de récupération de CO2 de l’installation de l’invention) , et les quantités sortant de l’unité de traitement par adsorption.
On notera que le bilan en sortie doit se faire au minimum sur un cycle complet du PSA.
Selon l’un des aspects de l’invention, le CO2 est présent dans le flux gazeux d’alimentation à raison de plus de 10% en volume, notamment de plus de 15% ou 20% en volume, sur une base sèche.
La composition en base sèche est celle définie quand l'eau est retirée du gaz. Par exemple s'il y a 15% mole d'eau dans le flux gazeux, toutes les autres compositions en présence d'eau sont à diviser par 0.85 pour faire en définitive 100% sans prendre en compte H2O.
Selon l’un des aspects de l’invention, le NOX est contenu dans le flux gazeux d’alimentation à raison de moins de 1000 ppmv, notamment moins de 500 ppmv ou 100 ppmv.
Selon l’un des aspects de l’invention, le rapport, en ppm molaire, NO2/(NO+NO2) dans le flux gazeux d’alimentation à traiter est inférieur à 50%, notamment inférieur à 20% ou 10% voire 5% or 1%.
Le flux gazeux enrichi en CO2 issu de l'unité de traitement par adsorption, par exemple le PSA ou VPSA, peut être traité dans une unité aval pour un enrichissement supplémentaire en CO2 et le gaz appauvri en CO2 de cette unité aval peut être recyclé à l'amont de ou directement dans l'unité de traitement par adsorption, par exemple le PSA ou VPSA, afin d'augmenter le rendement d'extraction en CO2.
La composition en CO2 du flux enrichi en CO2 de l'unité de traitement par adsorption, par exemple le PSA ou VPSA, peut être comprise entre 45 et 90% en fonction de l'application.
Selon l’un des aspects de l’invention, le flux gazeux de combustion est une fumée issue d’une combustion d’hydrocarbures.
Ces fumées proviennent par exemple d’un four de cimenterie ou d’un four SMR (« Steam Methane Reforming » en anglais ou reformage de méthane à la vapeur d’eau).
Selon l’un des aspects de l’invention, une fraction du CO2 contenue dans le gaz de combustion peut venir de la matière première introduite dans le four pour y être transformée, par exemple le CO2 pouvant provenir du CaCO3.
L’invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit et à l’examen de la figure qui l’accompagne. Cette figure n’est donnée qu’à titre illustratif mais nullement limitatif de l’invention.
La est un schéma bloc illustrant une installation selon un exemple de mise en œuvre de l’invention ;
La représente des courbes schématiques illustrant les résultats de test pour mesurer le taux de conversion de NO en NO2,
La est un schéma bloc illustrant une installation selon un autre exemple de mise en œuvre de l’invention.
On a représenté sur la une installation 1 de récupération de CO2 contenu dans un flux gazeux d'alimentation FG comprenant au moins 10 ppm de NOX, entre 10% et 50% en volume de CO2, du N2, de l’eau et de l’O2 avec une concentration minimale de 0.1 % molaire, de préférence de concentration supérieure ou égale à 1% molaire, le NOX comprenant du NO et du NO2, l’installation comprenant :
  • un ensemble de compression 2 agencé pour comprimer le flux gazeux FG d’alimentation, l’ensemble de compression comprenant notamment une pluralité d’étages de compression et une pluralité d’échangeurs de chaleur agencés pour refroidir le flux gazeux comprimé par les étages de compression, éventuellement une pluralité d’équipements pour éliminer les condensats, cet ensemble de compression 2 étant agencé pour comprimer le flux gazeux à une pression supérieure à 1.5 bar abs, notamment à une pression comprise entre 3 et 15 bars abs, voire à une pression comprise entre 4 et 12 bars abs,
  • un sécheur 3 placé en aval de l’ensemble de compression 2, pour sécher le flux gazeux d’alimentation ayant traversé l’ensemble de compression, de manière à obtenir un flux gazeux séché FGS, ce sécheur 3 formant un espace de séchage 8 au sens de l’invention,
  • une unité de traitement par adsorption 4 agencée pour traiter le flux gazeux séché FGS en vue de produire un flux gazeux F1 enrichi en CO2, l’unité de traitement 4 étant montée en aval du sécheur 3 et comportant au moins un adsorbant 9 choisi pour favoriser l’oxydation du NO en NO2.
Le flux gazeux d’alimentation FG est formé par exemple par des fumées provenant d’un four de cimenterie ou d’un four SMR (« Steam Methane Reforming » en anglais ou reformage de méthane à la vapeur d’eau).
Le flux gazeux d'alimentation peut contenir, en plus des composés cités plus haut, d’autres constituants minoritaires comme l’argon et diverses impuretés en fonction des unités amont d’où provient le flux gazeux. En outre, une partie des NOX peut se trouver sous la forme de N2O4 (tétraoxyde de diazote).
Le flux gazeux séché FGS comporte moins de 500 ppm d’H2O, notamment moins de 10 ppm, par exemple moins de 1 ppm.
Le NOX comprend notamment sensiblement 90% de NO et 10% en volume de NO2, avant de traverser l’ensemble de compression.
Dans la présente invention, la présence du sécheur avant l’unité de traitement est particulièrement avantageuse pour éviter la formation d’acide nitrique dans cette unité de traitement ou en aval de celle-ci.
L’invention permet ainsi un abattement significatif du NO tout en permettant une capture du CO2 issu de flux gazeux d’alimentation.
L’adsorbant 9 est choisi parmi : un gel de silice, une zéolite, du charbon actif, une alumine ou une combinaison de ces éléments.
Par exemple, l’adsorbant 9 choisi pour favoriser l’oxydation du NO en NO2 comporte un mélange d’au moins deux gels de silice différents, et/ou d’au moins deux zéolites différentes, et/ou d’au moins deux charbons actifs différents.
L’adsorbant 9 est choisi de sorte à ne pas être dégradé substantiellement par réaction chimique avec des NOX. Ainsi la durée de vie de l’adsorbant est supérieure à 1 an, de préférence supérieure à 2 ans, voire 3 ans d’opération.
L’adsorbant 9 de l’unité de traitement 4 adsorbe de manière privilégiée le CO2, et le N2 n’est pas adsorbé de manière privilégiée par cet adsorbant, de sorte que l'essentiel de l'azote soit extrait à la haute pression du cycle, dans un flux gazeux F2 appauvri en CO2, et à obtenir un ou plusieurs flux gazeux F1 enrichi en CO2 lors de la régénération de la masse absorbante.
Le NO2 est également adsorbé de manière privilégiée et le NO n’est pas adsorbé de manière privilégiée de sorte que la majorité du NO2 sortant de l’unité de traitement 4 se retrouve dans le flux enrichi en CO2 et que la majorité du NO sortant de l’unité se retrouve dans le flux gazeux enrichi en N2.
Par exemple, l’unité de traitement 4 comporte un dispositif d’adsorption à modulation de pression appelé PSA (Pressure Swing Adsorption, en anglais).
En variante, l’unité de traitement 4 comporte un dispositif d’adsorption VPSA dans lequel l’adsorption s’effectue à une pression haute supérieure à la pression atmosphérique, notamment entre 1.5 et 6 bar abs, et la désorption à une pression basse inférieure à la pression atmosphérique, notamment comprise entre 200 et 600 mbar abs, voire pouvant descendre jusqu’à 50 mbar abs.
Le sécheur 3 comporte un dispositif d’adsorption par modulation de température appelé TSA (Température Swing Adsorption, en anglais).
Le flux entrant dans le sécheur 3 a été refroidi, de préférence entre 3 et 20°C, avec de l'eau de réfrigération adéquate telle que de l’eau froide ou de l’eau glacée, ce qui favorise l’adsorption.
Le flux entrant dans l’unité de traitement 4 a été refroidi, de préférence entre 3 et 20°C, avec de l'eau de réfrigération adéquate telle que de l’eau froide ou de l’eau glacée.
L’installation 1 permet la mise en œuvre des étapes suivantes :
  • comprimer, à l’aide d’un ensemble de compression 2, le flux gazeux d’alimentation,
  • puis sécher, à l’aide d’un sécheur 3, le flux gazeux d’alimentation comprimé, de manière à obtenir un flux gazeux séché, notamment le sécheur étant agencé de sorte qu’il produire un flux gazeux séché comportant moins de 500 ppm d’H2O, notamment moins de 10 ppm, par exemple moins de 1 ppm,
  • traiter, à l’aide d’une unité de traitement par adsorption 4, le flux gazeux séché en vue de produire un flux gazeux enrichi en CO2, l’unité de traitement étant montée en aval du sécheur et comportant au moins un adsorbant 9 choisi pour favoriser l’oxydation du NO en NO2.
L’invention permet d’obtenir un taux global de conversion de NO en NO2 par l’oxydation du NO qui est supérieur à 20%, notamment supérieur à 30% ou 50%, voire 75%.
On rappelle que par taux global, on entend que le bilan est effectué entre la quantité de NO entrant mesurée à l’admission de l’ensemble de compression et les quantités sortant de l’unité de traitement par adsorption.
Le CO2 est présent dans le flux gazeux d’alimentation à raison de plus de 10% en volume, notamment de plus de 15% ou 20% en volume, sur une base sèche.
Le NOX est contenu dans le flux gazeux d’alimentation FG à raison de moins de 1000 ppmv, notamment moins de 500 ppmv ou 100 ppmv.
Le rapport, en ppm molaire, NO2/(NO+NO2) dans le flux gazeux d’alimentation FG à traiter est inférieur à 50%, notamment inférieur à 20% ou 10% voire 5% or 1%.
Le flux gazeux F1 enrichi en CO2 issu de l'unité de traitement par adsorption 4, par exemple le PSA ou VPSA, peut être traité dans une unité aval pour un enrichissement supplémentaire et le gaz appauvri en CO2 de cette unité aval peut être recyclé à l'amont de ou directement dans l'unité de traitement 4 par adsorption, par exemple le PSA ou VPSA, afin d'augmenter le rendement d'extraction en CO2.
La composition en CO2 du flux enrichi en CO2 de l'unité de traitement par adsorption, par exemple le PSA ou VPSA, peut être comprise entre 45 et 90% en fonction de l'application.
Il est possible de s’assurer qu’un adsorbant est apte à favoriser l’oxydation du NO en NO2 par exemple grâce à un test qui comprend les étapes suivantes :
  • régénérer les particules par balayage à l’azote sec ( à 1 ppm maximum d’eau) à 250°C (ou à la température maximum recommandée la cas échéant) ;
  • faire passer un flux d'azote sec contenant 1ppm maximum d’eau, 50 ppm de NO et 2% mole d’O2 ,à température et pression représentatives du procédé selon l’invention, par exemple à 20°C et 8 bar abs pour un PSA fonctionnant à 8 bar abs de pression haute du cycle et à température ambiante, à travers un tube rempli de billes de verre, le débit de N2 et les dimensions de l’adsorbeur permettant un temps de contact du gaz (le temps de contact étant défini ci-dessous) avec les billes de verre d’environ 5 secondes ;
  • continuer le balayage jusqu’à obtenir une teneur stable du NO en sortie ;
  • calculer le taux de conversion du NO en NO2 ;
  • implémenter ces étapes avec le même tube rempli du même volume de l’adsorbant à tester ;
  • mesurer la teneur en NO en sortie lorsque cette teneur est stabilisée ;
  • calculer le taux de conversion,
  • conclure que l’adsorbant est apte à favoriser l'oxydation du NO en NO2 si le taux de conversion avec le tube rempli d'adsorbant est supérieur au taux de conversion avec le tube rempli de billes de verre et retenir préférentiellement des adsorbants pour lequel le taux de conversion est supérieur d’au moins 10 points à celui obtenu au moyen de billes de verre.
Par « temps de contact », on entend ici le temps que met le gaz à traverser la zone utile du tube (celle qui sera remplie de particules) quand elle est vide de tout matériau. Cela fixe avec précision le débit de gaz à utiliser lors des tests. Dans ces conditions, un temps de contact de 5 secondes correspond à un temps de séjour réel du gaz lors d’un essai d’environ 3 secondes.
Le taux de conversion dans la réaction chimique d’oxydation de NO en NO2 est défini de la manière suivante. Si en entrée, on est en présence d'une quantité de N moles de NO (par unité de temps) et M moles en sortie, avec M<N, le taux de conversion est de (N-M)/N, c'est à dire le nombre de moles transformées en NO2 sur le nombre de moles en entrée.
Dans le cas du test défini ci-dessus, le débit de gaz peut être considéré comme constant entre l’entrée et la sortie et on peut comparer directement les ppm de NO entre l’entrée et la sortie.
La montre un résultat de test effectué dans les conditions ci-dessus. Les teneurs en sortie du tube (NO et éventuellement NO2) figurent en ordonnée avec le temps en abscisse.
La courbe référencée 11 correspond à des billes de verre ou à un adsorbant n’ayant aucun effet catalyseur particulier. Le NO ne s’adsorbant pas sort très rapidement et reste ensuite quasiment stable. La teneur en sortie est, pour ce type de produit, pas ou très peu catalyseur de la réaction d’oxydation, dans la fourchette allant de 47 à 49.5 ppm par exemple. La teneur en NO2, non représentée, permet de boucler le bilan aux incertitudes de mesure près. Les taux de conversion sont dans la fourchette allant de 1% à 6%.
Les courbes 12 et 13 correspondent aux percées respectivement en NO et NO2 sur un adsorbant selon l’invention. Le NO réagissant fortement avec l’oxygène pour donner du NO2 et celui-ci s’adsorbant, on obtient un système stabilisé lorsque l’adsorbant est saturé au temps référencé (ts). Le taux de conversion du NO en NO2, après saturation de l’adsorbant, est dans ce cas de 60%. On peut considérer qu’un adsorbant à un effet sensible sur la conversion quand le taux ainsi déterminé est égal supérieur à 20%, soit une quinzaine de points au-dessus d’un matériau pratiquement inerte.
La courbe 12 montre également que l’adsorption du NO2 formé, avant saturation, permet un taux de conversion du NO supérieur à celui obtenu par la suite. On peut en conclure que, d’une part, un surdimensionnement de la couche correspondant à l’adsorbant favorisant la réaction de conversion va augmenter le taux de conversion moyen et, d’autre part, que ladite masse adsorbante pourrait avantageusement comprendre un matériau favorisant la réaction et un matériau à forte capacité d’adsorption du NO2. Ces deux matériaux peuvent se trouver sous forme de particules intimement mélangées dans le rapport optimal déterminé par des tests. Le cas échéant, ces deux matériaux peuvent être mélangés à l’état de poudre et mis en forme pour donner une particule comportant à la fois une fonction de catalyse et une fonction d’adsorption du NO2. La fonction catalyse peut être assurée par exemple par le liant. On appelle alors « adsorbant » le mélange des deux matériaux.
D’une manière générale, selon l’un des aspects de l’invention, l’unité de traitement met en œuvre un adsorbant dont le taux de conversion de NO en NO2, tel que défini ci-dessus, est supérieur ou égal à 20%.
Selon un autre aspect de l’invention, l’unité de traitement met en œuvre un adsorbant dont le taux de conversion de NO en NO2, tel que défini ci-dessus, est supérieur ou égal à 30%, préférentiellement supérieur ou égal à 50%.
On a représenté sur la , une installation 10 de récupération de CO2 selon un autre exemple de réalisation de l’invention, qui diffère de l’installation de l’exemple de la en ce que l’espace de séchage 80 fait partie de l’unité de traitement 40, ici de type PSA. Cet espace de séchage 80 comporte un adsorbant de séchage choisi pour adsorber du H2O et placé dans l’unité de traitement 40, en amont de l’adsorbant 9 choisi pour favoriser l’oxydation du NO en NO2. L’unité de traitement 40 est agencé pour traiter le flux gazeux préalablement séché dans l’espace de séchage 80, en vue de produire un flux gazeux enrichi en CO2.

Claims (9)

  1. Installation (1) de récupération de CO2 contenu dans un flux gazeux d'alimentation comprenant au moins 10 ppm de NOX, entre 10% et 50% en volume de CO2, du N2, de l’eau et de l’O2 avec une concentration minimale de 0.1 % molaire, de préférence de concentration supérieure ou égale à 1% molaire, notamment de concentration comprise entre 2% et 5% ou de concentration supérieure à 10%, le NOX comprenant du NO et du NO2, l’installation comprenant :
    • un ensemble de compression (2) agencé pour comprimer le flux gazeux d’alimentation, l’ensemble de compression comprenant notamment une pluralité d’étages de compression et une pluralité d’échangeurs de chaleur agencés pour refroidir le flux gazeux comprimé par les étages de compression, cet ensemble de compression étant agencé pour comprimer le flux gazeux à une pression supérieure à 1.5 bar abs, notamment à une pression comprise entre 3 et 15 bars abs, voire à une pression comprise entre 4 et 12 bars abs,
    • un espace de séchage (8 ; 80), placé de préférence en aval de l’ensemble de compression, pour sécher le flux gazeux d’alimentation ayant traversé l’ensemble de compression, de manière à obtenir un flux gazeux séché (FGS),
    • une unité de traitement par adsorption (4 ; 40) comportant au moins un adsorbant (9) choisi pour favoriser l’oxydation du NO en NO2 et agencée pour :
      • a. l’espace de séchage (8) appartenant à un sécheur (3) placé en amont de l’unité de traitement (4), traiter le flux gazeux séché venant du sécheur, en vue de produire un flux gazeux enrichi en CO2, ou
      • b. l’espace de séchage (80) faisant partie de l’unité de traitement (40) et comportant un adsorbant de séchage choisi pour adsorber du H2O et placé dans l’unité de traitement en amont de l’adsorbant (9) choisi pour favoriser l’oxydation du NO en NO2, traiter le flux gazeux préalablement séché par l’adsorbant de séchage, en vue de produire un flux gazeux enrichi en CO2.
  2. Installation selon la revendication précédente, dans laquelle le flux gazeux séché (FGS) comporte moins de 500 ppm d’H2O, notamment moins de 10 ppm, par exemple moins de 1 ppm.
  3. Installation selon l’une des revendications précédentes, dans laquelle l’adsorbant (9) choisi pour favoriser l’oxydation du NO en NO2 est choisi parmi : un gel de silice, une zéolite, du charbon actif, une alumine ou une combinaison de ces éléments.
  4. Installation selon la revendication précédente, dans laquelle l’adsorbant choisi pour favoriser l’oxydation du NO en NO2 comporte un mélange d’au moins deux gels de silice différents, et/ou d’au moins deux zéolites différentes, et/ou d’au moins deux charbons actifs différents.
  5. Installation selon l’une des revendications précédentes, dans laquelle l’unité de traitement comporte un dispositif d’adsorption à modulation de pression.
  6. Installation selon l’une des revendications 1 à 4, dans laquelle l’unité de traitement comporte un dispositif d’adsorption VPSA dans lequel l’adsorption s’effectue à une pression haute supérieure à la pression atmosphérique, notamment entre 1.5 et 6 bar abs, et la désorption à une pression basse inférieure à la pression atmosphérique.
  7. Installation selon l’une des revendications précédentes, dans laquelle, dans le cas où l’espace de séchage (8) appartient à un sécheur (3) en amont de l’unité de traitement (4), le sécheur (3) comporte un dispositif d’adsorption par modulation de température appelé TSA.
  8. Procédé de récupération de CO2 contenu dans un flux gazeux d'alimentation comprenant au moins 10 ppm de NOX, entre 10% et 50% en volume de CO2, du N2, de l’eau, et de l’O2 avec une concentration minimale de 0.1 % molaire, de préférence de concentration supérieure ou égale à 1% molaire, notamment de concentration comprise entre 2% et 5% ou de concentration supérieure à 10%, le NOX comprenant du NO et du NO2, le procédé comportant les étapes suivantes :
    • comprimer, à l’aide d’un ensemble de compression, le flux gazeux d’alimentation,
    • puis sécher, à travers un espace de séchage (8 ; 80), le flux gazeux d’alimentation comprimé, de manière à obtenir un flux gazeux séché (FGS), notamment comportant moins de 500 ppm d’H2O, notamment moins de 10 ppm d’H2O, par exemple moins de 1 ppm d’H2O,
    • à l’aide d’une unité de traitement par adsorption (4 ; 40) comportant au moins un adsorbant (9) choisi pour favoriser l’oxydation du NO en NO2,
      • a. l’espace de séchage (8) appartenant à un sécheur (3) placé en amont de l’unité de traitement (4), traiter le flux gazeux séché venant du sécheur, en vue de produire un flux gazeux enrichi en CO2, ou
      • b. l’espace de séchage (80) faisant partie de l’unité de traitement (40) et comportant un adsorbant de séchage choisi pour adsorber du H2O et placé dans l’unité de traitement en amont de l’adsorbant choisi pour favoriser l’oxydation du NO en NO2, traiter le flux gazeux préalablement séché par l’adsorbant de séchage, en vue de produire un flux gazeux enrichi en CO2.
  9. Procédé selon la revendication précédente, dans lequel le taux global de conversion de NO en NO2 par l’oxydation du NO est supérieur à 20%, notamment supérieur à 30% ou 50%, voire 75%.
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