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FR3127814A1 - MEASURING INSTRUMENT EQUIPPED WITH A FLAME IONIZATION DETECTOR - Google Patents

MEASURING INSTRUMENT EQUIPPED WITH A FLAME IONIZATION DETECTOR Download PDF

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FR3127814A1
FR3127814A1 FR2110418A FR2110418A FR3127814A1 FR 3127814 A1 FR3127814 A1 FR 3127814A1 FR 2110418 A FR2110418 A FR 2110418A FR 2110418 A FR2110418 A FR 2110418A FR 3127814 A1 FR3127814 A1 FR 3127814A1
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FR
France
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instrument
pressure
sample
enclosure
detector
Prior art date
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Pending
Application number
FR2110418A
Other languages
French (fr)
Inventor
Pascal ANTHOINE
Paul DATIN
Original Assignee
Envea
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Envea filed Critical Envea
Priority to FR2110418A priority Critical patent/FR3127814A1/en
Publication of FR3127814A1 publication Critical patent/FR3127814A1/en
Pending legal-status Critical Current

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Abstract

Instrument (100) de mesure d’au moins un composé organique volatil dans un mélange de gaz, cet instrument comportant des entrées (24, 26, 28) d’air, de gaz H2 ou H2-He, et d’un échantillon du mélange de gaz, une pompe (36), et un détecteur (34) à ionisation de flamme, ce détecteur étant relié aux entrées (24, 26) d’air et de gaz H2 et étant configuré pour générer une flamme qui ionise un ou des composé(s) organique(s) volatil(s) contenu(s) dans ledit échantillon, et pour émettre un signal électronique (46) fonction de la quantité du ou des composés organiques volatils dans cet échantillon, caractérisé en ce qu’il comprend en outre au moins une enceinte d’amortissement (48) qui est reliée par un rail de pression (40) au détecteur (34) et qui est configurée pour contenir un volume de gaz prédéterminé à une pression prédéterminée. Figure pour l'abrégé : Figure 8Instrument (100) for measuring at least one volatile organic compound in a gas mixture, this instrument comprising inlets (24, 26, 28) for air, H2 or H2-He gas, and a sample of the gas mixture, a pump (36), and a flame ionization detector (34), this detector being connected to the air and H2 gas inlets (24, 26) and being configured to generate a flame which ionizes one or volatile organic compound(s) contained in said sample, and for emitting an electronic signal (46) depending on the quantity of the volatile organic compound(s) in this sample, characterized in that it further includes at least one damping enclosure (48) which is connected by a pressure rail (40) to the detector (34) and which is configured to contain a predetermined volume of gas at a predetermined pressure. Figure for abstract: Figure 8

Description

INSTRUMENT DE MESURE EQUIPE D’UN DETECTEUR A IONISATION DE FLAMMEMEASURING INSTRUMENT EQUIPPED WITH A FLAME IONIZATION DETECTOR

Domaine technique de l'inventionTechnical field of the invention

L’invention concerne un instrument de mesure équipé d’un détecteur à ionisation de flamme.The invention relates to a measuring instrument equipped with a flame ionization detector.

Arrière-plan techniqueTechnical background

Un détecteur à ionisation de flamme, aussi appelé détecteur FID (acronyme de l’anglaisFlame Ionisation Detector) est un détecteur qui utilise une flamme d’hydrogène brûlant dans un excès d’oxygène. Cette flamme permet d’ioniser des molécules organiques présentes dans un gaz à mesurer. Ces molécules doivent être volatiles, c’est-à-dire à l’état gazeux pour être mesurées. En présence d’un champ électrique, les ions carbone générés peuvent être captés sur une électrode de collecte. Le courant électrique en résultant est très faible (de l’ordre du pA), et il est nécessaire de l’amplifier pour le mesurer. Le signal de réponse du détecteur est proportionnel à la quantité d’ions carbone générés par la flamme. Il dépend donc de la concentration en molécules organiques dans le gaz échantillon, et du débit de gaz à analyser. Le signal mesuré dépend aussi des différents débits des gaz qui alimentent le détecteur à savoir le débit d’hydrogène (H2ou H2-He) et le débit d’air.A flame ionization detector, also called a FID detector (acronym for the English Flame Ionization Detector ) is a detector that uses a hydrogen flame burning in an excess of oxygen. This flame makes it possible to ionize organic molecules present in a gas to be measured. These molecules must be volatile, that is to say in the gaseous state to be measured. In the presence of an electric field, the carbon ions generated can be captured on a collection electrode. The resulting electric current is very weak (of the order of pA), and it is necessary to amplify it to measure it. The detector response signal is proportional to the amount of carbon ions generated by the flame. It therefore depends on the concentration of organic molecules in the sample gas, and on the gas flow to be analyzed. The signal measured also depends on the different flow rates of the gases which supply the detector, namely the flow rate of hydrogen (H 2 or H 2 -He) and the flow rate of air.

Ce type de détecteur peut par exemple être utilisé pour détecter et quantifier des hydrocarbures gazeux (méthane, propane, butane, par exemple) dans un mélange de gaz, typiquement qui s’échappent d’une cheminée d’évacuation de gaz d’une usine d’incinération.This type of detector can for example be used to detect and quantify gaseous hydrocarbons (methane, propane, butane, for example) in a mixture of gases, typically escaping from a gas exhaust stack of a factory of incineration.

Un détecteur à ionisation de flamme est un détecteur massique, c’est-à-dire que le signal de réponse est proportionnel à la quantité de carbone organique volatil passant dans le détecteur FID par unité de temps. Cela signifie que la concentration de carbone organique volatil n’est pas le seul paramètre important, le débit de gaz échantillon l’est aussi.A flame ionization detector is a mass detector, i.e. the response signal is proportional to the amount of volatile organic carbon passing through the FID detector per unit time. This means that the volatile organic carbon concentration is not the only important parameter, the sample gas flow rate is too.

Parmi les molécules organiques volatiles mesurées dans les cheminées des installations industrielles telles que les incinérateurs de déchets ménagers, les hydrocarbures sont habituellement très majoritaires. Le méthane en particulier représente une large partie du carbone présent. L’usage veut donc que les composés organiques volatils (COV) soient aussi désignés comme étant des hydrocarbures totaux (HCT), et séparés en hydrocarbures non-méthaniques (HCnm) et en méthane (CH4).Among the volatile organic molecules measured in the chimneys of industrial installations such as household waste incinerators, hydrocarbons are usually very predominant. Methane in particular represents a large part of the carbon present. It is therefore customary for volatile organic compounds (VOCs) to be also designated as being total hydrocarbons (HCT), and separated into non-methane hydrocarbons (HCnm) and methane (CH 4 ).

Pour déduire une concentration à partir de la quantité de carbone mesurée dans le détecteur FID, l’idéal est de maintenir le débit d’échantillon vers le détecteur constant. Cependant, en pratique, le fait de maintenir ce débit constant est une réelle difficulté technique l’analyseur est en général équipé d’une pompe pneumatique à membrane, qui a un fonctionnement périodique et génère des variations de pression. Dans le cadre de l’analyse de COV d’un mélange de gaz d’une cheminée, ce mélange de gaz est en général à une température élevée qui est maintenue jusqu’au détecteur afin d’empêcher une condensation de la vapeur d’eau et des COV lourds, ce qui fausserait la mesure. Les technologies de pompe actuellement disponibles pour ce type d’application et qui sont à la fois bon marché et peu encombrantes sont relativement limitées et ont toutes l’inconvénient de ne pas fournir un débit constant et une pression constante en sortie.To deduce a concentration from the amount of carbon measured in the FID detector, the ideal is to keep the sample flow to the detector constant. However, in practice, maintaining this constant flow rate is a real technical difficulty. The analyzer is generally equipped with a pneumatic diaphragm pump, which operates periodically and generates pressure variations. As part of the VOC analysis of a gas mixture from a chimney, this gas mixture is generally at a high temperature which is maintained up to the detector in order to prevent condensation of water vapor. and heavy VOCs, which would distort the measurement. The pump technologies currently available for this type of application and which are both inexpensive and space-saving are relatively limited and all have the disadvantage of not providing a constant flow rate and a constant pressure at the outlet.

Dans la technique actuelle, des solutions sont donc utilisées pour limiter ou inhiber l’impact de cette variation de pression sur la mesure, le gaz échantillon étant prélevé par la pompe à une pression relativement faible (typiquement de 200hPa ou 200mbar relativement à la pression atmosphérique).In the current technique, solutions are therefore used to limit or inhibit the impact of this pressure variation on the measurement, the sample gas being taken by the pump at a relatively low pressure (typically 200hPa or 200mbar relative to atmospheric pressure ).

En général, l’objectif est de relier le détecteur à la pompe par l’intermédiaire de ce que nous appellerons dans la suite un « rail de pression », qui est une conduite ou un ensemble de conduites dans laquelle la pression de l’échantillon est rendue constante. Un restricteur en sortie du rail de pression permet en général de produire un débit constant vers le détecteur à partir de cette pression constante. Le problème est donc de réguler la pression dans le rail de pression, alors que la pompe émet naturellement des pulsations du fait de son fonctionnement périodique.In general, the objective is to connect the detector to the pump via what we will call in the following a "pressure rail", which is a pipe or a set of pipes in which the pressure of the sample is made constant. A restrictor at the outlet of the pressure rail generally makes it possible to produce a constant flow towards the detector from this constant pressure. The problem is therefore to regulate the pressure in the pressure rail, while the pump naturally emits pulsations due to its periodic operation.

Une première solution pour réguler la pression dans le rail de pression consiste à utiliser un régulateur de contrepression. Ce régulateur fonctionne comme une soupape de sécurité en libérant l’excédent de pression produit par la pompe vers un évent. Le rail de pression s’étend entre la pompe et le régulateur de contrepression. Le débit au niveau de l’évent correspond globalement au débit de la pompe diminué du débit prélevé par le détecteur. La pompe fournit un débit de gaz sous forme d’impulsions et, entre deux impulsions, le régulateur de contrepression se referme et le détecteur continue a être alimenté par la pression résiduelle dans le rail de pression.A first solution to regulate the pressure in the pressure rail consists in using a back pressure regulator. This regulator functions as a safety valve by releasing the excess pressure produced by the pump to a vent. The pressure rail extends between the pump and the back pressure regulator. The flow rate at the vent corresponds globally to the flow rate of the pump less the flow rate taken by the detector. The pump supplies a gas flow in the form of pulses and, between two pulses, the back pressure regulator closes and the detector continues to be fed by the residual pressure in the pressure rail.

Une autre solution consiste à utiliser un régulateur de pression électronique relié à une source auxiliaire d’air purifié sous pression. Le rail de pression est alimenté en air purifié ce qui permet de maintenir la pression constante dans le rail de pression même entre deux impulsions de débit de la pompe. Cependant, cette solution présente des inconvénients : (1) une consommation d’air importante, en général supérieure au double du débit échantillon, et (2) une fiabilité de fonctionnement moindre. Il devient très difficile de détecter un problème sur la pompe échantillon ou le colmatage partiel ou total du filtre échantillon car ils sont intégralement compensés par la source d’air auxiliaire. A l’extrême, l’analyseur peut finir par mesurer l’air auxiliaire à la place de l’échantillon en cas de défaillance totale de la pompe, sans que cela ne soit visible par la mesure de la pression échantillon.Another solution is to use an electronic pressure regulator connected to an auxiliary source of pressurized purified air. The pressure rail is supplied with purified air which makes it possible to maintain constant pressure in the pressure rail even between two pump flow pulses. However, this solution has drawbacks: (1) high air consumption, generally more than twice the sample flow, and (2) less operational reliability. It becomes very difficult to detect a problem on the sample pump or the partial or total clogging of the sample filter because they are fully compensated by the auxiliary air source. In the extreme, the analyzer can end up measuring the auxiliary air instead of the sample in the event of total failure of the pump, without this being visible by the measurement of the sample pressure.

D’autres solutions existent encore et consistent par exemple à remplacer la source d’air purifié de la dernière solution par une pompe, et le régulateur électronique par un régulateur mécanique ou de contrepression.Other solutions still exist and consist, for example, of replacing the purified air source of the last solution with a pump, and the electronic regulator with a mechanical or backpressure regulator.

Les technologies actuellement disponibles pour garantir une pression constante dans le rail de pression de l’instrument de mesure ne sont donc pas satisfaisantes, du point de vue de la consommation de gaz, de la fiabilité, et également en terme de complexité et de coût de maintenance.The technologies currently available for guaranteeing a constant pressure in the pressure rail of the measuring instrument are therefore not satisfactory, from the point of view of gas consumption, reliability, and also in terms of complexity and cost of maintenance.

La présente invention apporte une solution passive simple, efficace et économique au besoin précité.The present invention provides a simple, effective and economical passive solution to the aforementioned need.

L’invention concerne un instrument de mesure d’au moins un composé organique volatil dans un mélange de gaz, cet instrument comportant :The invention relates to an instrument for measuring at least one volatile organic compound in a mixture of gases, this instrument comprising:

  • une entrée d’air,an air inlet,
  • une entrée de gaz H2ou H2-He,an H 2 or H 2 -He gas inlet,
  • une entrée d’un échantillon du mélange de gaz,an inlet of a sample of the gas mixture,
  • une pompe,a pump,
  • un rail de pression relié par l’intermédiaire de la pompe à l’entrée d’échantillon et configuré pour acheminer ledit échantillon,a pressure rail connected via the pump to the sample inlet and configured to convey said sample,
  • au moins un détecteur à ionisation de flamme, ce détecteur étant relié aux entrées d’air et de gaz H2et audit rail de pression, ce détecteur étant configuré pour générer une flamme d’ionisation du ou des composé(s) organique(s) volatil(s) (COV) contenu(s) dans ledit échantillon, et pour émettre un signal électronique proportionnel à la quantité du ou des composé(s) organique(s) volatil(s) dans cet échantillon, etat least one flame ionization detector, this detector being connected to the air and H 2 gas inlets and to said pressure rail, this detector being configured to generate an ionization flame of the organic compound(s) ) volatile (VOC) contained in said sample, and to emit an electronic signal proportional to the quantity of the volatile organic compound(s) in this sample, and
  • une unité électronique de commande et de traitement dudit signal,an electronic unit for controlling and processing said signal,

caractérisé en ce qu’il comprend en outre :characterized in that it further comprises:

- au moins une enceinte d’amortissement configurée pour contenir un volume de gaz prédéterminé à une pression prédéterminée, cette enceinte étant reliée audit rail de pression et étant configurée pour amortir les variations de pression dans ledit rail.- at least one damping chamber configured to contain a predetermined volume of gas at a predetermined pressure, this chamber being connected to said pressure rail and being configured to damp the pressure variations in said rail.

L’invention propose ainsi de remplacer le régulateur de la technique antérieure par une enceinte d’amortissement des pulsations ou variations de pression. Les régulations à base d’injection d’air comprimé existants fournissent un amortissement qu’on pourrait décrire comme « actif », du fait de la nécessité de disposer d’un régulateur annexe pour fixer la pression de cet air de complément. L’enceinte permet un amortissement « passif » ne nécessitant aucun autre équipement. De plus, cet amortissement passif est nettement moins coûteux qu’un régulateur de contrepression, lui aussi passif.The invention thus proposes replacing the regulator of the prior art with a chamber for damping pulsations or pressure variations. The existing compressed air injection-based regulations provide damping that could be described as "active", due to the need for an additional regulator to set the pressure of this additional air. The enclosure provides “passive” damping requiring no additional equipment. In addition, this passive damping is significantly less expensive than a passive backpressure regulator.

Un des avantages de l’invention est lié au fait qu’il n’y a pas de maintenance particulière de l’enceinte à prévoir contrairement au régulateur de la technique antérieure. On peut économiser soit le système de régulation d’air à la pression de consigne de l’échantillon, soit le régulateur de contre-pression, simplement en ajoutant l’enceinte d’amortissement qui peut être très peu couteuse.One of the advantages of the invention is linked to the fact that there is no particular maintenance of the enclosure to be provided, unlike the regulator of the prior art. One can save either the air regulation system at the set pressure of the sample, or the back pressure regulator, simply by adding the damping enclosure which can be very inexpensive.

L’instrument selon l’invention peut comprendre une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prises isolément les unes des autres ou en combinaison les unes avec les autres :The instrument according to the invention may comprise one or more of the following characteristics, taken separately from each other or in combination with each other:

- ladite enceinte est reliée au rail de pression, directement ou par l’intermédiaire d’au moins un restricteur de débit ;- said enclosure is connected to the pressure rail, directly or via at least one flow restrictor;

- ledit détecteur est relié audit rail de pression par au moins un restricteur de débit ;- said detector is connected to said pressure rail by at least one flow restrictor;

dans la présente demande, on entend par « restricteur de débit » ou « restricteur », un organe qui permet de limiter ou réduire le débit de gaz ; ceci peut être réalisé de plusieurs façons et la façon la plus simple revient à réduire la section de passage du gaz à travers une conduite ; un rétrécissement de la section de passage dans une conduite forme un restricteur de débit ; le raccordement de deux conduites par une conduite de plus petit diamètre interne forme également un restricteur de débit ; un restricteur est par exemple formé par un capillaire ; on peut utiliser un restricteur de débit pour s’assurer d’un débit de gaz connu à partir d’une pression connue.in the present application, the term "flow restrictor" or "restrictor" means a member which makes it possible to limit or reduce the flow of gas; this can be achieved in several ways and the simplest way is to reduce the gas flow section through a pipe; a narrowing of the passage section in a pipe forms a flow restrictor; the connection of two pipes by a pipe of smaller internal diameter also forms a flow restrictor; a restrictor is for example formed by a capillary; a flow restrictor can be used to ensure a known gas flow from a known pressure.

- ladite enceinte fait partie dudit rail de pression ;- Said enclosure is part of said pressure rail;

- ladite enceinte et/ou ledit rail de pression est/sont relié(s) par au moins un restricteur de débit à ladite pompe et par au moins un autre restricteur de débit à un port de mise à l’évent ;- said enclosure and/or said pressure rail is/are connected by at least one flow restrictor to said pump and by at least one other flow restrictor to a venting port;

- l’instrument comprend en outre une cavité chauffée et/ou thermostatée, par exemple à une température supérieure à 150°C et de préférence supérieure ou égale à 180°C, ledit détecteur étant situé dans ladite cavité ; la température de chauffage de la cavité peut être de l’ordre de 100°C dans le cas d’une utilisation de l’instrument pour la mesure de COV dans l’air ambiant (et sera plutôt de l’ordre de 180°C voire plus pour une utilisation dans une cheminée d’évacuation) ;- the instrument further comprises a heated and/or thermostatically controlled cavity, for example at a temperature greater than 150°C and preferably greater than or equal to 180°C, said detector being located in said cavity; the cavity heating temperature can be of the order of 100°C in the case of use of the instrument for the measurement of VOCs in the ambient air (and will rather be of the order of 180°C even more for use in an exhaust chimney);

- ladite enceinte est située au moins en partie à l’extérieur de ladite cavité ;- said enclosure is located at least partly outside said cavity;

- l’instrument comprend en outre une entrée d’un mélange de gaz étalon en vue de l’étalonnage de l’instrument ;- the instrument further comprises an inlet for a standard gas mixture for the purpose of calibrating the instrument;

- ladite enceinte est configurée pour contenir un volume de gaz supérieur ou égal à 50mL, de préférence supérieur ou égal à 200mL, et plus préférentiellement supérieur ou égal à 500mL ; ce volume est de préférence adapté en fonction du débit d’échantillon qui sort de la pompe, du régime de la pompe, et du rapport d’amortissement voulu ;- said enclosure is configured to contain a volume of gas greater than or equal to 50mL, preferably greater than or equal to 200mL, and more preferably greater than or equal to 500mL; this volume is preferably adapted according to the flow of sample leaving the pump, the speed of the pump, and the desired damping ratio;

-- l’instrument est configuré pour prélever un débit d’échantillon dans ledit rail de pression qui représente moins de 50% du débit total parcourant ledit rail de pression, de préférence moins de 20% du débit total parcourant ledit rail de pression, plus préférentiellement moins de 10% du débit dudit rail de pression et encore plus préférentiellement moins de 5% du débit dudit rail de pression;-- the instrument is configured to take a sample flow in said pressure rail which represents less than 50% of the total flow traversing said pressure rail, preferably less than 20% of the total flow traversing said pressure rail, plus preferably less than 10% of the flow rate of said pressure rail and even more preferably less than 5% of the flow rate of said pressure rail;

- l’instrument comprend en outre un capteur de pression configuré pour mesurer la pression dans ladite enceinte ;- the instrument further comprises a pressure sensor configured to measure the pressure in said enclosure;

- ledit détecteur est relié audit rail de pression en un point de raccordement et ladite enceinte est située en amont ou en aval de ce point de raccordement par rapport à la circulation de l’échantillon dans le rail de pression ; plus le volume de l’enceinte d’amortissement est important, et plus l’amortissement des variations de pression peut être efficace ; plus ce volume est faible, et plus la mesure par le détecteur peut être rapide. Un compromis doit donc être choisi entre un amortissement efficace (enceinte de grand volume) et un temps de réponse réduit (enceinte de petit volume) ; le fait de placer l’enceinte d’amortissement en aval du point de prélèvement permet de supprimer cette contrainte ; par ailleurs, le temps de réponse de l’appareil n’est pas affecté, et des condensations éventuelles ne perturbent pas la mesure ;- said detector is connected to said pressure rail at a connection point and said enclosure is located upstream or downstream of this connection point with respect to the circulation of the sample in the pressure rail; the greater the volume of the damping enclosure, the more effective the damping of pressure variations can be; the smaller this volume, the faster the measurement by the detector can be. A compromise must therefore be chosen between effective damping (large-volume enclosure) and reduced response time (small-volume enclosure); placing the damping enclosure downstream of the sampling point eliminates this constraint; moreover, the response time of the device is not affected, and any condensation does not disturb the measurement;

- la pompe est à régime variable et est asservie par ladite unité de commande ; ceci permet de réguler avec précision la valeur moyenne de la pression dans le rail de pression ; le régime de fonctionnement de la pompe peut également être un facteur important pour améliorer l’efficacité de l’amortissement passif avec l’enceinte ; le rapport d’amortissement peut être du type :- The pump is variable speed and is controlled by said control unit; this makes it possible to precisely regulate the average value of the pressure in the pressure rail; the operating speed of the pump can also be an important factor in improving the efficiency of passive damping with the enclosure; the damping ratio can be of the type:

avec D le débit d’air en sortie de pompe, ω le régime de la pompe, le volume d’échantillon pulsé par la pompe à chaque tour et le volume de l’enceinte d’amortissement ; dans notre application, ce rapport est de préférence inférieur ou égal à 2%, idéalement inférieur ou égal à 1% ;with D the air flow at the pump outlet, ω the pump speed, the volume of sample pulsated by the pump at each revolution and the volume of the damping enclosure; in our application, this ratio is preferably less than or equal to 2%, ideally less than or equal to 1%;

-- ladite unité de commande est reliée audit capteur de pression et régule le régime de la pompe de façon à maintenir constante la pression dans ladite enceinte ;- said control unit is connected to said pressure sensor and regulates the speed of the pump so as to keep the pressure constant in said enclosure;

-- l’instrument comprend deux ou plus enceintes d’amortissement montées en série l’une à côté de l’autre ;-- the instrument comprises two or more damping enclosures mounted in series one next to the other;

-- le rail de pression comprend un restricteur à chacune de ses extrémités ;-- the pressure rail comprises a restrictor at each of its ends;

-- le rail de pression comprend une conduite principale reliée par un raccord en T à une conduite de dérivation, la conduite principale comportant une extrémité reliée à l’enceinte et la conduite de dérivation étant reliée au détecteur ;-- the pressure rail comprises a main pipe connected by a T-piece to a branch pipe, the main pipe having one end connected to the enclosure and the branch pipe being connected to the detector;

-- la conduite de dérivation est équipée d’un restricteur ;-- the branch pipe is fitted with a restrictor;

-- au moins une des extrémités de la conduite principale est équipée d’un restricteur ;-- at least one of the ends of the main pipe is equipped with a restrictor;

-- une des extrémités de la conduite principale est reliée à un port de mise à l’évent ;-- one end of the main pipe is connected to a venting port;

-- ladite pompe est une pompe pneumatique à membrane ;- Said pump is a pneumatic diaphragm pump;

-- ladite pompe à membrane est équipée d’au moins un premier clapet d’entrée de gaz, et au moins un clapet de sortie de gaz ;-- said diaphragm pump is equipped with at least one first gas inlet valve, and at least one gas outlet valve;

-- ladite pompe comprend une membrane reliée à un piston mécanique entraîné par un moteur via un excentrique.-- Said pump comprises a membrane connected to a mechanical piston driven by a motor via an eccentric.

L’invention concerne encore un équipement de mesure d’au moins un composé organique volatil dans un mélange de gaz, cet équipement comportant :The invention also relates to equipment for measuring at least one volatile organic compound in a mixture of gases, this equipment comprising:

- un instrument tel que décrit ci-dessus,- an instrument as described above,

- une canne de prélèvement dudit échantillon, cette canne étant par exemple configurée pour être insérée dans une cheminée d’évacuation de gaz, et- a sampling rod of said sample, this rod being for example configured to be inserted into a gas evacuation stack, and

- un boîtier de chauffage monté entre la canne de prélèvement et l’entrée d’échantillon de l’instrument, et configuré pour chauffer l’échantillon à une température prédéterminée.- a heating box mounted between the sampling probe and the sample inlet of the instrument, and configured to heat the sample to a predetermined temperature.

L’invention concerne encore un procédé de mise en œuvre de l’instrument tel que décrit ci-dessus, comprenant :The invention also relates to a method for implementing the instrument as described above, comprising:

- une étape de démarrage de l’instrument dans laquelle l’enceinte est alimentée par la pompe avec ledit mélange de gaz, jusqu’à ce que la pression dans l’enceinte soit supérieure ou égale à une valeur prédéterminée, puis- an instrument start-up step in which the enclosure is supplied by the pump with said gas mixture, until the pressure in the enclosure is greater than or equal to a predetermined value, then

- une étape d’analyse de l’échantillon par ledit détecteur.- a sample analysis step by said detector.

Avantageusement, la pression est supérieure ou égale à 100mbar, de préférence supérieure ou égale à 150mbar, et plus préférentiellement supérieure ou égal à 200mbar.Advantageously, the pressure is greater than or equal to 100mbar, preferably greater than or equal to 150mbar, and more preferably greater than or equal to 200mbar.

Les variations de pression dans ledit rail de pression ont de préférence une amplitude inférieure ou égale à 2% de la pression moyenne dans ce rail de pression, et plus préférentiellement à 1%.The pressure variations in said pressure rail preferably have an amplitude less than or equal to 2% of the average pressure in this pressure rail, and more preferably to 1%.

Avantageusement, la cavité est chauffée et/ou thermostatée jusqu’à une température prédéterminée pendant l’étape de démarrage.Advantageously, the cavity is heated and/or thermostated to a predetermined temperature during the start-up step.

Brève description des figuresBrief description of figures

D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaitront au cours de la lecture de la description détaillée qui va suivre pour la compréhension de laquelle on se reportera aux dessins annexés dans lesquels :Other characteristics and advantages of the invention will appear during the reading of the detailed description which will follow for the understanding of which reference will be made to the appended drawings in which:

la est une vue schématique en perspective d’un instrument de mesure selon l’invention équipé d’un détecteur à ionisation de flamme, there is a schematic perspective view of a measuring instrument according to the invention equipped with a flame ionization detector,

la est une vue schématique d’un équipement de mesure de composé(s) organique(s) volatil(s) (COV) dans un mélange de gaz, cet équipement comportant un instrument de mesure du type de celui de la , there is a schematic view of equipment for measuring volatile organic compound(s) (VOC) in a gas mixture, this equipment comprising a measuring instrument of the type of that of the ,

la est une vue schématique d’un instrument de mesure selon la technique antérieure à la présente invention, there is a schematic view of a measuring instrument according to the technique prior to the present invention,

la est une vue schématique d’un détecteur à ionisation de flamme FID, there is a schematic view of an FID flame ionization detector,

la est un graphe schématique montrant l’évolution du débit de gaz échantillon fournit par la pompe d’un instrument de mesure, en fonction du temps, there is a schematic graph showing the evolution of the flow of sample gas supplied by the pump of a measuring instrument, as a function of time,

la est un graphe similaire à celui de la et montrant l’effet d’un régulateur additionnel dans l’instrument de mesure, there is a graph similar to that of and showing the effect of an additional regulator in the measuring instrument,

la est une vue très schématique d’un instrument de mesure selon un mode de réalisation de l’invention, there is a very schematic view of a measuring instrument according to one embodiment of the invention,

la est une vue très schématique d’un instrument de mesure selon un autre mode de réalisation de l’invention, there is a very schematic view of a measuring instrument according to another embodiment of the invention,

la est une vue très schématique d’un instrument de mesure selon un autre mode de réalisation de l’invention, there is a very schematic view of a measuring instrument according to another embodiment of the invention,

la est une vue schématique en perspective de la pompe et de l’enceinte de l’instrument de mesure de la , et there is a schematic perspective view of the pump and enclosure of the pressure measuring instrument , And

la est une vue schématique en coupe de la pompe et de l’enceinte de l’instrument de mesure de la , la coupe étant réalisée selon la ligne XI-XI de la . there is a schematic sectional view of the pump and the enclosure of the measuring instrument of the , the cut being made along line XI-XI of the .

Claims (17)

Instrument (100) de mesure d’au moins un composé organique volatil dans un mélange de gaz, cet instrument comportant :
  • une entrée (24) d’air,
  • une entrée (26) de gaz H2ou H2-He,
  • une entrée (28) d’un échantillon du mélange de gaz,
  • une pompe (36),
  • un rail de pression (40) relié par l’intermédiaire de la pompe (36) à l’entrée (28) d’échantillon et configuré pour acheminer ledit échantillon,
  • au moins un détecteur (34) à ionisation de flamme, ce détecteur étant relié aux entrées (24, 26) d’air et de gaz H2et audit rail de pression (40), ce détecteur (34) étant configuré pour générer une flamme d’ionisation du ou des composé(s) organique(s) volatil(s) contenu(s) dans ledit échantillon, et pour émettre un signal électronique (46) proportionnel à la quantité du ou des composé(s) organique(s) volatil(s) dans cet échantillon, et
  • une unité (47) électronique de commande et de traitement dudit signal,
caractérisé en ce qu’il comprend en outre :
- au moins une enceinte d’amortissement (48) configurée pour contenir un volume de gaz prédéterminé à une pression prédéterminée, cette enceinte (48) étant reliée audit rail de pression (40) et étant configurée pour amortir les variations de pression dans ledit rail.
Instrument (100) for measuring at least one volatile organic compound in a gas mixture, this instrument comprising:
  • an air inlet (24),
  • an H 2 or H 2 -He gas inlet (26),
  • an inlet (28) for a sample of the gas mixture,
  • a pump (36),
  • a pressure rail (40) connected via the pump (36) to the sample inlet (28) and configured to convey said sample,
  • at least one flame ionization detector (34), this detector being connected to the air and H 2 gas inlets (24, 26) and to said pressure rail (40), this detector (34) being configured to generate a ionization flame of the volatile organic compound(s) contained in said sample, and to emit an electronic signal (46) proportional to the quantity of the organic compound(s) ) volatile in this sample, and
  • an electronic unit (47) for controlling and processing said signal,
characterized in that it further comprises:
- at least one damping chamber (48) configured to contain a predetermined volume of gas at a predetermined pressure, this chamber (48) being connected to said pressure rail (40) and being configured to damp the pressure variations in said rail .
Instrument (100) selon la revendication 1, dans lequel ladite enceinte (48) est reliée au rail de pression (40), directement ou par l’intermédiaire d’au moins un restricteur de débit (52).Instrument (100) according to claim 1, wherein said enclosure (48) is connected to the pressure rail (40), directly or via at least one flow restrictor (52). Instrument (100) selon la revendication 1 ou 2, dans lequel ledit détecteur (34) est relié audit rail de pression (40) par au moins un restricteur de débit (56).An instrument (100) according to claim 1 or 2, wherein said detector (34) is connected to said pressure rail (40) by at least one flow restrictor (56). Instrument (100) selon l’une des revendications précédentes, dans lequel ladite enceinte (48) fait partie dudit rail de pression (40).Instrument (100) according to one of the preceding claims, wherein said enclosure (48) forms part of said pressure rail (40). Instrument (100) selon l’une des revendications précédentes, dans lequel ladite enceinte (48) et/ou ledit rail de pression est/sont relié(s) par au moins un restricteur de débit (50) à ladite pompe (36) et par au moins un autre restricteur de débit (52, 54) à un port de mise à l’évent (32).Instrument (100) according to one of the preceding claims, in which said enclosure (48) and/or said pressure rail is/are connected by at least one flow restrictor (50) to said pump (36) and by at least one other flow restrictor (52, 54) to a vent port (32). Instrument (100) selon l’une des revendications précédentes, dans lequel il comprend en outre une cavité (41) chauffée et/ou thermostatée, par exemple à une température supérieure à 150°C et de préférence supérieure ou égale à 180°C, ledit détecteur (34) étant situé dans ladite cavité (41).Instrument (100) according to one of the preceding claims, in which it further comprises a cavity (41) heated and/or thermostatically controlled, for example at a temperature greater than 150°C and preferably greater than or equal to 180°C, said detector (34) being located in said cavity (41). Instrument (100) selon la revendication précédente, dans lequel ladite enceinte (48) est au moins en partie située à l’extérieur de ladite cavité (41).Instrument (100) according to the preceding claim, wherein said enclosure (48) is at least partly located outside of said cavity (41). Instrument (100) selon l’une des revendications précédentes, dans lequel il comprend en outre une entrée (30) d’un mélange de gaz étalon en vue de l’étalonnage de l’instrument.Instrument (100) according to one of the preceding claims, in which it further comprises an inlet (30) for a mixture of standard gases for the purpose of calibrating the instrument. Instrument (100) selon l’une des revendications précédentes, dans lequel ladite enceinte (48) est configurée pour contenir un volume de gaz (Vmort) supérieur ou égal à 50mL, de préférence supérieur ou égal à 200mL, et plus préférentiellement supérieur ou égal à 500mL.Instrument (100) according to one of the preceding claims, in which the said enclosure (48) is configured to contain a volume of gas (Vdead) greater than or equal to 50mL, preferably greater than or equal to 200mL, and more preferably greater than or equal at 500mL. Instrument (100) selon l’une des revendications précédentes, dans lequel il comprend en outre un capteur de pression (58) configuré pour mesurer la pression dans ladite enceinte (48).Instrument (100) according to one of the preceding claims, in which it further comprises a pressure sensor (58) configured to measure the pressure in said enclosure (48). Instrument (100) selon l’une des revendications précédentes, dans lequel ledit détecteur (34) est relié audit rail de pression (40) en un point de raccordement et ladite enceinte (48) est située en amont ou en aval de ce point de raccordement par rapport à la circulation de l’échantillon dans le rail de pression (40).Instrument (100) according to one of the preceding claims, in which the said detector (34) is connected to the said pressure rail (40) at a connection point and the said enclosure (48) is located upstream or downstream of this point of connection. connection to the sample flow in the pressure rail (40). Instrument (100) selon l’une des revendications précédentes, dans lequel la pompe (36) est à régime variable et est asservie par ladite unité de commande (47).Instrument (100) according to one of the preceding claims, in which the pump (36) is of variable speed and is controlled by the said control unit (47). Equipement de mesure d’au moins un composé organique volatil dans un mélange de gaz, cet équipement comportant :
- un instrument (100) selon l’une des revendications précédentes,
- une canne (18) de prélèvement dudit échantillon, cette canne (18) étant par exemple configurée pour être insérée dans une cheminée (16) d’évacuation de gaz, et
- un boîtier de chauffage (20) monté entre la canne de prélèvement (18) et l’entrée (28) d’échantillon de l’instrument (100), et configuré pour chauffer l’échantillon à une température prédéterminée.
Equipment for measuring at least one volatile organic compound in a gas mixture, this equipment comprising:
- an instrument (100) according to one of the preceding claims,
- a rod (18) for taking said sample, this rod (18) being for example configured to be inserted into a chimney (16) for evacuating gas, and
- a heating box (20) mounted between the sampling probe (18) and the sample inlet (28) of the instrument (100), and configured to heat the sample to a predetermined temperature.
Procédé de mise en œuvre de l’instrument (100) selon l’une des revendications 1 à 12, comprenant :
- une étape de démarrage de l’instrument (100) dans laquelle l’enceinte est alimentée par la pompe (36) avec ledit mélange de gaz, jusqu’à ce que la pression dans l’enceinte (48) soit supérieure ou égale à une valeur prédéterminée, puis
- une étape d’analyse de l’échantillon par ledit détecteur (34).
Method of implementing the instrument (100) according to one of Claims 1 to 12, comprising:
- an instrument start-up step (100) in which the enclosure is supplied by the pump (36) with said gas mixture, until the pressure in the enclosure (48) is greater than or equal to a predetermined value, then
- a sample analysis step by said detector (34).
Procédé selon la revendication précédente, dans lequel la pression est supérieure ou égale à 100mbar, de préférence supérieure ou égale à 150mbar, et plus préférentiellement supérieure ou égal à 200mbar.Process according to the preceding claim, in which the pressure is greater than or equal to 100mbar, preferably greater than or equal to 150mbar, and more preferably greater than or equal to 200mbar. Procédé selon la revendication 14 ou 15, dans lequel les variations de pression dans ledit rail de pression (40) ont une amplitude inférieure ou égale à 2% de la pression moyenne dans ce rail de pression, et de préférence à 1%.Method according to Claim 14 or 15, in which the pressure variations in the said pressure rail (40) have an amplitude less than or equal to 2% of the average pressure in this pressure rail, and preferably 1%. Procédé selon l’une des revendications 14 à 16, dans lequel, l’instrument (100) étant tel que défini à la revendication 6 ou 7, ladite cavité (48) est chauffée et/ou thermostatée jusqu’à une température prédéterminée pendant l’étape de démarrage.Method according to one of Claims 14 to 16, in which, the instrument (100) being as defined in Claim 6 or 7, the said cavity (48) is heated and/or thermostated up to a predetermined temperature during the starting stage.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US3384457A (en) * 1963-12-04 1968-05-21 Gen Am Transport Ionization detector and sampling system
WO2017125548A1 (en) * 2016-01-21 2017-07-27 Avl List Gmbh Measurement gas extraction device
EP3336539A1 (en) * 2016-12-14 2018-06-20 Horiba, Ltd.g Gas analysis device, gas sampling device and gas analysis method

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