FR3110416A1

FR3110416A1 - Absolue d’ylang-ylang pour son utilisation en tant qu’actif cosmétique

Info

Publication number: FR3110416A1
Application number: FR2005046A
Authority: FR
Inventors: Bernard BLEROT; Agnès Duprat; Anne Mandeau
Original assignee: International Flavors and Fragrances Inc
Current assignee: International Flavors and Fragrances Inc
Priority date: 2020-05-19
Filing date: 2020-05-19
Publication date: 2021-11-26
Anticipated expiration: 2040-05-19
Also published as: FR3110416B1

Abstract

La présente invention concerne l’utilisation d’une absolue d’ylang-ylang en tant qu’agent cosmétique, notamment pour protéger la peau contre le stress oxydant ou pour apaiser l’inconfort cutané par exemple chez les peaux sensibles ou réactives.

Description

Absolue d’ylang-ylang pour son utilisation en tant qu’actif cosmétique

La présente invention se rapporte au domaine des actifs cosmétiques.

ARRIERE-PLAN TECHNOLOGIQUE

La peau est la première barrière protégeant l’organisme des agressions extérieures. Cet organe est composé par plusieurs couches de tissu. On distingue (i) l’épiderme qui est la partie la plus externe de la peau, (ii) le derme, un tissu conjonctif constitué de fibroblastes et d’une matrice extracellulaire qui assure les fonctions de cohésion et de nutrition de la peau, et (iii) l’hypoderme constitué d’adipocytes.

L’épiderme est constitué par plusieurs strates cellulaires de kératinocytes. On distingue, entre autres, la couche germinative de l'épiderme, appelée couche basale, contenant, notamment, les cellules souches cutanées, la couche épineuse,Stratum spinosum,constituée de plusieurs couches de cellules polygonales, la couche granuleuse,Stratum granulosum, comprenant une à trois couches de cellules aplaties contenant des inclusions cytoplasmiques, les grains de kératohyaline, et enfin, le couche cornée,Stratum corneumqui est composée de cellules anucléés et riches en kératine appelées cornéocytes qui correspondent au stade terminal de différenciation des kératinocytes.

Les cellules les plus externes de la couche cornée sont continuellement éliminées et remplacées par les cellules d’une couche inférieure, selon un processus appelé desquamation. La régénération cellulaire de la couche cornée est basée sur un processus de maturation cellulaire dans lequel les cellules de la couche basale de l’épiderme se différencient et migrent progressivement à travers les différentes strates de l’épiderme jusqu’à arriver à la couche cornée sous la forme de cornéocytes.

En tant qu’organe barrière, la peau est sans cesse soumise à des agressions extérieures tels que le rayonnement solaire, le vent, le froid, la chaleur, et la pollution mais aussi à des sources d’agressions résultant du mode de vie tel que la consommation de cigarette ou d’alcool ou encore une alimentation riche en acides gras saturés. Ces agressions sont génératrices de radicaux libres en excès, potentiellement nocifs. Lorsque le corps n’arrive plus à les neutraliser, ces radicaux peuvent endommager les lipides membranaires, des protéines clés de la matrice extracellulaire comme le collagène et l’élastine, et l’ADN et même diminuer la production d’acide hyaluronique au niveau des cellules de la peau notamment des fibroblastes et des kératinocytes. Ce processus, appelé stress oxydatif peut entraîner une altération de la fonction barrière et un vieillissement prématuré de la peau.

D’un point de vue cosmétique, ces altérations se traduisent par une modification de l’aspect de la peau et de ses propriétés mécaniques : la peau est moins lisse, voire rugueuse. Son microrelief est plus marqué, et peut présenter des ridules, pouvant conduire avec le temps à la formation de rides profondes. On peut observer également une perte d’élasticité et de fermeté, un teint moins lumineux. La fonction barrière étant altérée, on peut également observer une perte de densité de la peau et le développement d’une sécheresse voire d’une déshydratation cutanée. La peau peut également devenir plus sensible voire réactive entrainant l’apparition de rougeurs ou d’échauffements passagers et d’un inconfort se manifestant, notamment, par des sensations de tiraillements ou de picotements.

Pour lutter contre les effets du stress oxydant, il est généralement préconisé d’administrer par voie topique des antioxydants ou des antiradicalaires. Il s’agit principalement de molécules chimiques, d’enzymes (SOD, catalase) ou encore d’oligo-éléments (sélénium, zinc). Il est également recommandé d’utiliser des agents hydratants ainsi que des agents apaisants pour diminuer la sensibilité de la peau.

Il existe encore, à l’heure actuelle, un besoin pour de nouveaux agents cosmétiques capables de prévenir ou traiter les effets délétères du stress oxydatif et soulager les peaux sensibles et réactives.

L’invention a pour objet l’utilisation cosmétique d’une absolue d’ylang-ylang en tant qu’agent actif à effet cosmétique. L’absolue d’ylang-ylang peut être utilisée en tant qu’agent pour protéger la peau ou l’une de ses annexes contre le stress oxydant, notamment en tant qu’agent antiradicalaire ou en tant qu’agent antiâge, notamment en tant qu’agent protecteur contre le photo-vieillissement, ou en tant qu’agent apaisant. L’absolue d’ylang-ylang est de préférence obtenue à partir de fleurs, en particulier de fleurs fraîches.

Dans certains modes de réalisation, l’absolue d’ylang-ylang est susceptible d’être obtenue par un procédé comprenant :

a) une étape comprenant la macération d’une matière végétale d’ylang-ylang dans un solvant organique choisi parmi les alcanes en C5-C7, les cycloalcanes en C5-C7, les esters en C3-C7 et leurs combinaisons, la récupération de la phase liquide après macération et l’élimination du solvant organique de cette phase liquide de manière à obtenir une concrète, et

b) une étape d’élimination des cires présentes dans la concrète de manière à obtenir une absolue.

Des solvants de macération adaptés sont par exemple l’hexane, l’acétate d’éthyle et leurs mélanges.

Dans certains modes de réalisation, l’absolue d’ylang-ylang est présente en tant qu’agent actif dans une composition cosmétique pour prévenir, retarder et/ou traiter un ou plusieurs signes du vieillissement de la peau ou de l’une de ses annexes. Le ou les signes du vieillissement cutané sont choisis parmi le groupe constitué par : l’apparition de ridules et/ou de rides sur la peau, notamment au niveau des lèvres et des paupières, une perte de densité de la peau, une perte de fermeté de la peau, une perte de tonicité de la peau, une perte d’élasticité de la peau, une altération de l’aspect lisse de la peau, une augmentation de la rugosité de la peau, une altération du contour du visage, une altération de la gaine ou de la couleur des cheveux, et leur combinaisons. Dans d’autres modes de réalisation, l’absolue d’ylang-ylang est présente en tant qu’agent actif dans une composition cosmétique pour soulager l’inconfort cutané, de préférence chez les peaux sensibles, réactives ou à tendance atopique. A titre d’exemple, l’absolue d’ylang-ylang peut être utilisée pour diminuer, soulager ou prévenir les sensations de tiraillements, de picotements de démangeaisons, d’irritation de sécheresse ou de déshydratation cutanée, et les rougeurs transitoires, améliorer ou maintenir l’effet barrière de la peau et/ou augmenter la tolérance de la peau.

Dans certains modes de réalisation, l’absolue d’ylang-ylang est présente dans une composition cosmétique ou dermocosmétique comprenant en outre, au moins un agent cosmétique additionnel, de préférence choisi dans le groupe constitué par les vitamines, les filtres et écrans solaires, les agents anti-âges, ou antirides, les antioxydants, les agents liftants, les agents raffermissants, les agents anti-tâches, les agents anti-rougeurs, les agents amincissants, les agents drainants, les agents hydratants, les agents apaisants, les agents gommants ou exfoliants, les agents matifiants, les agents séborégulateurs, les actifs éclaircissants, les actifs auto-bronzants, les accélérateurs de bronzage et leurs combinaisons.

La composition cosmétique ou dermocosmétique peut être choisie parmi le groupe constitué par les solutions aqueuses, les solutions hydroalcooliques, les émulsions huile-dans-eau (H/E) ou eau-dans huile (E/H) ou multiple (triple : E/H/E ou H/E/H), les nanoémulsions, en particulier des nanoémulsions H/E, dont la taille des gouttes est inférieure à 100nm, les gels aqueux, ou les dispersions d’une phase grasse dans une phase aqueuse à l’aide de sphérules, les suspensions, de préférence en milieux aqueux ou hydroalcoolique, les suspensions de liposomes, les poudres, les lotions, laits, les crèmes, les onguents, les gels, les mousses, et les pommades. Il peut s’agir un produit cosmétique, un produit de maquillage, un produit parfumant ou un produit d’hygiène corporelle, par exemple une lotion, un lait, un sérum, un gel aqueux ou huileux, une émulsion, une crème notamment une crème de jour ou une crème de nuit, un gel-crème, une eau de soin, une pommade, un baume, un fond de teint, un spray, un ombre à paupière, un mascara, un stick, un rouge à lèvre, un gloss, un baume à lèvres, une mousse, un déodorant, un shampooing, un après-shampooing, un vernis pour les ongles, une huile de soin, une huile lavante, un masque nourrissant, un gel douche, et un produit exfoliant ou gommant, une eau de toilette ou un parfum.

L’invention a également pour objet une composition cosmétique ou dermocosmétique comprenant une absolue d’ylang-ylang selon l’invention en tant qu’actif cosmétique et au moins un excipient acceptable sur le plan cosmétique, pour prévenir ou traiter le vieillissement cutané et/ou pour traiter ou prévenir l’inconfort cutané chez les peaux sensibles, réactives ou atopiques.

Selon un aspect supplémentaire, l’invention a pour objet l’utilisation d’une absolue d’ylang-ylang en tant qu’agent antioxydant pour protéger une composition cosmétique, un parfum ou un ingrédient de l’oxydation.

Dans les utilisations selon l’invention, l’absolue d’ylang-ylang peut être en outre utilisée en tant que fragrance.

DESCRIPTION DE L’INVENTION

Cananga odorataHook. F. & Thomson communément appelé ylang-ylang, est un arbre à croissance rapide de la famille des annonacées que l’on trouve essentiellement en Asie tropicale ainsi que dans quelques îles de l'océan Indien, principalement aux Comores et à Madagascar. Cette plante est notamment connue pour sa fleur jaune très odorante à partir de laquelle on fabrique l’huile essentielle ylang-ylang par entraînement par la vapeur ou par hydrodistillation. L’huile essentielle ylang-ylang se caractérise par des notes parfumées intenses, fraîches, florales, légèrement fruitées et délicates qui en font une fragrance appréciée en parfumerie. L’huile essentielle d’ylang-ylang rentre ainsi dans la composition de parfums prestigieux. Les fleurs d’ylang-ylang sont utilisées en médecine traditionnelle pour différents usages, par exemple pour le traitement de la malaria au Vietnam, pour traiter les douleurs d’estomac et les troubles respiratoires aux Iles Mariannes du Nord, en tant qu’aphrodisiaque en Indonésie ou encore pour le traitement des inflammations oculaires, de la goutte ou des migraines en Inde. De nos jours, l’huile essentielle d’ylang-ylang est appréciée en aromathérapie, notamment en raison de ses propriétés relaxantes. Elle est aussi utilisée dans des produits cosmétiques, principalement en tant que parfum, pour apporter une fragrance agréable et relaxante dans des produits tels que des huiles de massage ou des huiles pour le bain. Son utilisation en tant qu’actif cosmétique a été également suggérée. A titre d’exemple, le brevet FR 3 026 951 décrit l’utilisation combinée d’une huile essentielle de cèdre, une huile essentielle de cyprès, une huile essentielle de genévrier, une huile essentielle de romarin et une huile essentielle d'ylang-ylang dans des soins capillaires, notamment pour prévenir la chute des cheveux ou densifier la chevelure.

Les absolues sont des extraits végétaux qui sont obtenues par un procédé d’extraction très différent de celui utilisé pour obtenir les huiles essentielles. Les absolues sont généralement préparées par un procédé dans lequel la matière végétale de départ est macérée dans un solvant organique volatil pendant un certain temps, puis la phase liquide est séparée de la matière végétale. Après élimination du solvant par distillation, un résidu se présentant sous la forme d’un solide ou d’une pâte riche en cires et en molécules odorantes est obtenu. Ce résidu, appelé concrète, peut être ensuite dissout dans l'éthanol et les cires éliminées par précipitation à froid pour donner l’absolue.

Les absolues présentent une composition différente de celle des huiles essentielles. Les absolues sont essentiellement utilisées en parfumerie pour apporter des notes de fond plus riches que les huiles essentielles. Alors que les huiles essentielles sont souvent utilisées en aromathérapie et en cosmétique, l’utilisation des absolues en dehors de la parfumerie est anecdotique.

La Demanderesse a préparé une absolue à partir de fleurs d’ylang-ylang présentant des propriétés olfactives tout à fait satisfaisantes pour une utilisation en tant que fragrance. De plus, de manière surprenante, la Demanderesse a montré que l’absolue d’ylang-ylang présente des propriétés cosmétiques particulièrement intéressantes, notamment des propriétés antioxydantes et antiradicalaires ainsi que des propriétés apaisantes pour la peau et ses annexes.

De manière notable, la Demanderesse a montré que l’absolue d’ylang-ylang présentait des propriétés antiradicalaires bien supérieures à celle de l’huile essentielle d’ylang-ylang dans le test DPPH. La Demanderesse a également montré que l’absolue d’ylang-ylang est capable d’inhiber la peroxydation des lipides et de protéger le squalène de l’oxydation par l’oxygène singulet. L’absolue d’ylang-ylang peut donc protéger les lipides membranaires contre les dommages causés par les différentes espèces impliquées dans le stress oxydant. La Demanderesse a aussi mis en évidence que l’absolue d’ylang-ylang est capable de neutraliser les radicaux d’oxyde nitrique ou monoxyde d’azote, dont la cible principale sont les protéines contenant des métaux, les thiols intercellulaires et les thiols de bas poids moléculaires comme le glutathion. Ces radicaux sont notamment impliqués dans les phénomènes d’apoptose et d’inflammation et participent à la senescence cellulaire.

La Demanderesse a également montré que l’absolue d’ylang-ylang est capable d’inhiber la production de médiateurs de l’inflammation, notamment celle de l’interleukine -8 (IL-8) et d’interleukine-6 (IL-6) par les fibroblastes dermiques. Un tel résultat sur la production d’IL-8 n’a pas été observé avec l’huile essentielle d’ylang-ylang.

Au regard de ces résultats, l’absolue d’ylang-ylang trouve des applications dans le domaine cosmétique en tant qu’agent actif.

L’absolue d’ylang-ylang peut être utilisée pour protéger la peau contre le stress oxydant, par exemple en tant qu’agent antiradicalaire et/ou en tant qu’agent antiâge, notamment pour protéger la peau contre le photovieillissement.

L’absolue d’ylang-ylang peut être également utilisée en tant qu’agent apaisant notamment pour soulager les peaux sensibles et réactives.

Ainsi, selon un premier aspect, l’invention concerne l’utilisation cosmétique, non thérapeutique, d’une absolue d’ylang-ylang en tant qu’agent actif à effet cosmétique.

On entend par «agent actif à effet cosmétique , agent cosmétique ou actif à effet cosmétique» un composé capable d’exercer au moins un effet cosmétique sur la peau ou ses annexes.

On entend par «effet cosmétique» tout effet non-thérapeutique visant à modifier et/ou améliorer l’aspect de la peau ou des muqueuses comme les lèvres, à les protéger des agressions externes (soleil, vent, humidité, sécheresse, produits chimiques), à améliorer le confort de la peau et à prévenir l’apparition de sensations désagréables, ou encore à prévenir et/ou à corriger les altérations non pathologiques de la peau ou de ses annexes. L’utilisation cosmétique selon l’invention n’englobe pas la prévention ou le traitement de pathologies, notamment de pathologies cutanées.

On entend par «altération non pathologique de la peau ou de ses annexes» toute modification non-pathologique de l’aspect visuel ou des propriétés mécaniques de la peau ou de ses annexes. Les altérations non pathologiques peuvent résulter, notamment du vieillissement cutané, d’une fragilité ou d’une sensibilité de la peau (peau dite sensible ou réactive) ou de l’exposition de la peau à certaines conditions extérieures, par exemple certaines conditions climatiques (expositions aux UV solaires, froid, vent) ou à la pollution (polluants atmosphériques, nanoparticules).

Au sens de l’invention, le terme «peau» désigne toute partie de la peau du corps humain, en particulier la peau du visage, y compris les lèvres et les paupières, le cuir chevelu, le cou, la peau des mains et la peau des pieds. Les annexes de la peau englobent les ongles, les poils, les sourcils, les cils et les cheveux, de préférence les cheveux.

Comme cela est détaillé plus loin, l’absolue d’ylang-ylang selon l’invention est de préférence administrée par voie topique, c’est-à-dire appliquée sur une zone de la peau, y compris le cuir chevelu, ou l’une de ses annexes. Il s’agit de préférence d’une zone de peau saine c’est-à-dire ne présentant pas de plaie ou de pathologies cutanées.

L’absolue d’ylang-ylang est acceptable sur le plan cosmétique, c’est-à-dire qu’elle n’est pas toxique lorsqu’elle est utilisée à des concentrations usuelles dans les produits cosmétiques ou les parfums.

Selon un aspect supplémentaire, l’absolue d’ylang-ylang peut être utilisée en tant qu’ingrédient fonctionnel, plus précisément en tant qu’agent antioxydant pour stabiliser des compositions cosmétiques, des parfums et des matières premières ou ingrédients pour la cosmétique ou la parfumerie.

1. Absolue d’ylang-ylang selon l’invention et procédé d’obtention

Dans le cadre de la présente invention, on entend par «une absolue d’ylang-ylang» tout extrait obtenu à partir d’une matière végétale issue de l’espèceCananga odorata

Toutes les sous-espèces ou variétés deCananga odoratasont incluses dans le cadre de la présente invention notamment les deux formes de la variété genuina (de forme genuina ou macrophylla) et la variété fruticosa.

L’absolue peut être obtenue à partir d’une ou plusieurs parties aériennes deCananga odorata, notamment les branchages, l’écorce, les feuilles, les fleurs et les combinaisons ou fractions de ceux-ci.

Dans un mode de réalisation préféré, l’absolue selon l’invention est obtenue à partir d’une matière végétale comprenant majoritairement des fleurs d’ylang-ylang, à savoir au moins 80%, 85%, 90%, 95%, 98%, 99% voire 100% en poids de fleurs d’ylang-ylang.

Il peut s’agir de pétales ou de fleurs entières, par exemple écloses ou en boutons. Les fleurs d’ylang-ylang peuvent être fraîches. Il peut s’agir aussi de fleurs séchées et/ou broyées.

Dans un mode de réalisation préféré, l’absolue est préparée à partir de fleurs entières d’ylang-ylang, de préférence fraîches.

Dans le cadre de la présente invention, on entend par «absolue» tout extrait de matière végétale pouvant être obtenu par un procédé comprenant :

a) une étape d’extraction avec un solvant organique volatil de la matière végétale de manière à obtenir une concrète contenant à la fois des molécules odorantes et des cires, et

b) une étape d’élimination des cires présentes dans la concrète de manière à obtenir l’absolue.

Comme indiqué ci-avant, la matière végétale est de préférence constituée d’une ou plusieurs parties aériennes d’ylang-ylang. De préférence, il s’agit de fleurs entières et fraiches.

Dans l’étape a), la matière végétale est typiquement macérée dans un solvant organique volatil. On utilise un volume de solvant suffisant pour recouvrir la matière végétale.

Le volume de solvant à utiliser est généralement de 1 à 10 litres, de préférence de 2 à 8 litres de solvant par kg de matière végétale par cycle de macération et peut varier en fonction de la matière végétale de départ, du solvant et de l’extracteur utilisés. La macération peut être réalisée avec ou sans agitation.

Après macération, la phase liquide est récupérée. L’étape de macération peut être réalisée à une température comprise entre 10°C et 50°C, de préférence de 15°C à 45°C, par exemple à température ambiante, et peut durer de plusieurs minutes à plusieurs heures. La durée de macération peut être comprise entre 30mn et 12h , de préférence entre 45mnet 8h min, par exemple de 1h et 4h et dépend du solvant utilisé. Par exemple, lorsque le solvant organique est l’acétate d’éthyle, on utilise des durées de macération de préférence d’au moins 35 min. Des durées de macération plus courtes peuvent être utilisées avec des solvants de type hexane.

Les conditions de mise en œuvre de la macération sont ajustées en fonction du solvant organique utilisé et des caractéristiques de la matière végétale de départ.

Les solvants typiquement utilisés pour obtenir une concrète selon l’étape a) sont les alcanes ou les cycloalcanes.

Le solvant utilisé à l’étape a) est typiquement choisi dans le groupe constitué par les esters en C₃-C₇, les alcanes en C₅-C₇, et les cycloalcanes en C₅-C₇. Ainsi, le solvant peut être choisi parmi le pentane, l’hexane, l’heptane, le cyclohexane et leurs isomères, l’acétate de méthyle, l’acétate d’éthyle, l’acétate de propyle, l’acétate d’isopropyle, l’acétate de butyle, et leurs mélanges.

Dans un mode de réalisation préféré, le solvant utilisé est choisi parmi le pentane, l’hexane, l’heptane, le cyclohexane, l’acétate d’éthyle et leurs mélanges. Dans un mode particulier de réalisation, le solvant est l’hexane. Dans un autre mode de réalisation, il s’agit de l’acétate d’éthyle ou d’un mélange d’acétate d’éthyle et d’hexane.

L’étape de macération peut être renouvelée, typiquement de 1 à 5 fois, e.g. 1, 2 ou 3 fois. A l’issue de la première macération, la matière végétale est récupérée et remise à macérer dans un solvant organique. Après la macération, la phase liquide est récupérée et combinée avec la phase liquide récupérée à l’issue de la première macération. On utilise, de préférence, le même solvant dans les différentes étapes de macération. Le temps de macération peut être plus court dans la ou les étapes supplémentaires de macération.

Le solvant organique est éliminé de la phase liquide par évaporation (par exemple par concentration sous vide) de manière à obtenir la concrète.

La concrète d’ylang-ylang se présente typiquement sous une forme assez liquide contenant une proportion importante en composés volatils et des cires. La concrète d’ylang-ylang présente une teneur en cires plus faible que ce qui est observé généralement pour les absolues.

L’étape b) vise à éliminer les cires présentes dans la concrète afin d’obtenir l’absolue. Différentes stratégies peuvent être utilisées pour éliminer les cires, c’est-à-dire obtenir d’un côté l’absolue et de l’autre les cires. L’étape b) peut être réalisée en mettant en œuvre des techniques telles que la précipitation et la filtration, la distillation, par exemple fractionnée ou à court trajet, par exemple moléculaire, ou encore l’extraction par un fluide supercritique.

A titre d’exemple, on peut récupérer l’absolue en réalisant une extraction fractionnée de la concrète par un fluide supercritique, par exemple en utilisant du CO₂supercritique : les molécules constitutives de l’absolue sont récupérées par fractionnement en jouant sur la pression et la température du fluide supercritique.

A titre d’exemple supplémentaire, on peut récupérer l’absolue en réalisant une purification par distillation moléculaire de la concrète avec ou sans solvant d’entrainement comme par exemple le citrate de triéthyle ou le myristate d’isopropyle. En plus des cires, cette technique permet d’éliminer les pigments et les composés non volatils.

A titre d’illustration supplémentaire, on peut aussi éliminer les cires en tirant parti de leur différence de solubilité à chaud et à froid dans l’alcool.

Dans certains modes de réalisation, l’étape b) est réalisée en faisant précipiter les cires dans l’alcool ou une solution hydroalcoolique à 90% en alcool.

Typiquement, la concrète issue de l’étape a) est reprise dans l’alcool ou la solution hydroalcoolique. La solution obtenue est homogénéisée, si nécessaire à chaud (par exemple à une température inférieure à 60°C) puis refroidie de manière à précipiter les cires. Les cires peuvent être éliminées par filtration. L’absolue est ensuite obtenue à partir du filtrat récolté en éliminant l’alcool par exemple par concentration sous vide.

Lors de la mise en œuvre d’une telle technique, une partie des molécules odorantes d’intérêt peuvent être emprisonnées dans les cires précipitées, et donc perdues.

Afin d’améliorer le rendement en absolue, on peut réaliser une étape supplémentaire visant à récupérer les molécules odorantes piégées dans les cires précipitées. Typiquement, les cires précipitées sont reprises dans l’alcool ou dans la solution hydroalcoolique, homogénéisées à chaud, précipitées à froid et filtrées. Le filtrat obtenu est combiné au filtrat de l’étape b). Cette étape peut être répétée jusqu’à obtenir un épuisement satisfaisant des cires.

L’alcool utilisé peut être tout type d’alcool inférieur en C₂-C₅, notamment l’éthanol, le propanol, l’isopropanol, ou le butanol. De préférence, il s’agit d’éthanol, par exemple un éthanol biosourcé (c’est-à-dire un bioéthanol) ou une solution hydroalcoolique comprenant au moins 90% en volume d’éthanol.

Le procédé pour préparer une absolue d’ylang-ylang peut comprendre une ou plusieurs étapes supplémentaires à celles précédemment citées, notamment des étapes de lavage et/ou de broyage de la matière végétale de départ ou encore des étapes supplémentaires de purification par exemple par distillation moléculaire ou distillation fractionnée, par précipitation et/ou par extraction, notamment extraction liquide-liquide ou solide-liquide, ou encore par extraction à l’aide d’un fluide subcritique ou supercritique comme le CO₂supercritique. Les étapes supplémentaires de purification peuvent être réalisées afin d’améliorer le profil olfactif de l’absolue ou éliminer une coloration.

De plus, comme indiqué ci-avant, les étapes a) et/ou b) peuvent être répétées au besoin, par exemple pour augmenter le rendement.

Le procédé peut également comprendre une étape de formulation de l’absolue d’ylang-ylang, par exemple par ajout d’un ou plusieurs excipients acceptables sur le plan cosmétique, notamment d’un véhicule ou d’un support acceptable sur le plan cosmétique. Par exemple, l’extrait selon l’invention peut être dilué dans un solvant organique ou végétal adapté par exemple par exemple le citrate de triéthyle, le glycérol, le propylène glycol ou une huile végétale d’un oléagineux, encapsulé dans un système de vectorisation par exemple dans des liposomes ou encore adsorbé sur un véhicule solide.

Les analyses par chromatographie en phase gazeuse couplée à un détecteur à ionisation de flamme (GC/FID) sur colonne apolaire ont montré que l’absolue d’ylang-ylang, notamment celle obtenue par extraction à l’hexane, présente une composition quantitative nettement différente de celle de l’huile essentielle d’ylang-ylang obtenue par hydrodistillation. La Demanderesse a notamment constaté une augmentation de la proportion de certains esters associée à un appauvrissement pour certains sesquiterpènes.

Dans certains modes de réalisation, l’absolue selon l’invention comprend moins de 40% de dérivés sesquiterpènes, notamment moins de 40% de composés de type germacrène D, beta-caryophyllène et trans-trans alpha-farnesène. L’absolue d’ylang-ylang comprend au moins 30% d’esters, notamment au moins 30% de benzoate de benzyle, d’acétate de géranyle et de salicylate de benzyle.

Dans certains modes de réalisation, l’absolue d’ylang-ylang comprend de 18 à 25% de germacrène D, de 4% à 9% de beta-caryophyllène et de 4% à 9% trans-trans alpha-farnesène.

Dans un mode de réalisation supplémentaire, l’absolue selon l’invention comprend de 10% à 18% benzoate de benzyle, de 4% à 9% d’acétate de géranyle et de 4% à 9% salicylate de benzyle.

L’absolue selon l’invention peut de plus comprendre de 10% à 18% de linalol et moins de 4% de géraniol.

Les pourcentages ci-dessus mentionnés correspondent au pourcentage d’aire que représente le pic (ou les pics) correspondant au composé chimique d’intérêt (ou aux composés chimiques d’intérêt) par rapport à l’aire totale des pics du chromatogramme obtenu par analyse GC/FID.

L’absolue d’ylang-ylang peut également comprendre des polyphénols. Les polyphénols représentent au moins 2% en poids en équivalence d’acide gallique en poids par rapport au poids total de l’extrait, la teneur en polyphénols étant déterminée par la méthode de Folin-Ciocalteu.

2. Utilisations , procédés et compositions cosmétiques selon l’invention

Comme indiqué ci-avant, la Demanderesse a montré que l’absolue ylang-ylang est un puissant antioxydant, notamment antiradicalaire.

Ainsi, selon un aspect particulier, l’invention a pour objet l’utilisation cosmétique, non thérapeutique, d’une absolue d’ylang-ylang en tant qu’agent protecteur contre le stress oxydant (également appelé stress oxydatif) au niveau de la peau, notamment au niveau de l’épiderme et/ou du derme, ou au niveau de l’une des annexes de la peau.

Comme indiqué ci-avant, le stress oxydant au niveau de la peau peut être induit par tout type d’agression extérieure notamment le rayonnement solaire (UVA, UVB), la chaleur, le froid, le vent, l’exposition de la peau et de ses annexes à des polluants tels que les nanoparticules, les métaux lourds, les hydrocarbures aromatiques polycycliques ou encore les molécules organiques volatiles mais également par le mode de vie (consommation d’alcool, de cigarette et/ou alimentation déséquilibrée notamment riches en acides gras saturés).

Dans un mode de réalisation particulier, l’absolue d’ylang-ylang peut être utilisée comme agent antioxydant, de préférence pour neutraliser les espèces réactives de l’oxygène ou de l’azote telles que les radicaux libres, les ions oxygénés, l’oxygène singulet et les peroxydes au niveau de la peau, notamment au niveau de l’épiderme et/ou du derme.

L’absolue d’ylang-ylang peut être utilisée en tant qu’agent antiradicalaire, c’est-à-dire en tant qu’agent capable de neutraliser, piéger ou prévenir la formation de radicaux libres au niveau de la peau, ou encore en tant qu’agent pour inhiber l’oxydation des lipides au niveau de la membrane cellulaire des cellules cutanées, notamment des kératinocytes et des fibroblastes.

L’absolue d’ylang-ylang peut être aussi utilisée pour prévenir ou traiter les altérations de la matrice extracellulaire cutanée causées par le stress oxydant.

Plus généralement, l’absolue d’ylang-ylang peut être utilisée en tant qu’agent pour prévenir ou traiter une ou plusieurs altérations non pathologiques de la peau induites par le stress oxydant.

Dans un autre mode de réalisation particulier, l’absolue d’ylang-ylang est utilisé en tant qu’agent protecteur de la peau contre la pollution.

On entend par «agent protecteur contre la pollution» un agent cosmétique capable de prévenir les dommages cutanés susceptibles d’être induits par l’exposition de la peau à des polluants tels que la fumée de cigarette, les particules atmosphériques, les composés volatils organiques et les métaux lourds.

Dans un mode de réalisation supplémentaire, l’absolue d’ylang-ylang est utilisé en tant qu’agent antiâge. Il peut être notamment utilisé en tant qu’agent protecteur contre le photo-vieillissement ou le vieillissement prématuré de la peau ou de l’une de ses annexes.

Au sens de l’invention, on entend par «agent antiâge», un agent actif cosmétique ayant une activité biologique permettant de prévenir, ou traiter un signe du vieillissement cutané.

On entend par «prévenir un signe du vieillissement cutané», le fait de retarder ou d’empêcher l’apparition du signe du vieillissement cutané.

On entend par «traiter un signe du vieillissement cutané», le fait de diminuer, d’atténuer, d’estomper, de corriger ou ralentir le développement du signe du vieillissement cutané.

On entend par «un signe du vieillissement cutané» toute altération ou modification de l’aspect visuel ou des propriétés mécaniques de la peau, non-pathologique, résultant du vieillissement, qu’il soit chronologique (chrono-vieillissement) et/ou du photo-induit (photo-vieillissement). Un signe du vieillissement cutané se réfère donc à une altération ou modification non-pathologique de l’aspect ou des propriétés mécaniques de la peau.

On entend par «photo - vieillissement» un vieillissement prématuré cutané résultant de l‘exposition de la peau aux rayons du soleil, notamment aux UVA et UVB. L’exposition aux rayons du soleil peut induire une surproduction de radicaux libres au niveau de la peau, et donc un stress oxydatif entrainant des dommages aux niveaux des cellules cutanées et de la matrice extracellulaire. Ces dommages peuvent se traduire par des altérations non-pathologiques de l’aspect et/ou des propriétés mécaniques de la peau ou de l’une de ses annexes (par exemple les cheveux).

Les signes du vieillissement, qu’il s’agisse de photo-vieillissement ou de chrono-vieillissement, englobent, sans y être limités, un amincissement de la peau, en particulier de l’épiderme, l’apparition d’un microrelief, l’apparition de ridules et/ou de rides sur la peau, y compris au niveau des lèvres et des paupières, un flétrissement ou un affaissement de la peau, une perte d’éclat de la peau, un teint brouillé, les tâches pigmentaires cutanées, les cernes au niveau des yeux, une perte de densité de la peau, une perte de fermeté de la peau, une perte de tonicité de la peau, une perte de contractilité de la peau, une perte d’élasticité de la peau, une altération de l’aspect lisse de la peau, une augmentation de la rugosité de la peau, une altération du contour du visage, ou encore une altération de la gaine ou de la couleur des cheveux.

A titre d’exemple, l’absolue d’ylang-ylang peut être utilisée dans le contexte cosmétique pour:

- prévenir, atténuer ou traiter les rides, et/ou les ridules, et/ou

- améliorer l’éclat du teint ou unifier le teint, rendre le teint plus lumineux, et/ou

- limiter l’apparition de tâches pigmentaires, et/ou

- prévenir, atténuer ou traiter les cernes, et/ou

- rajeunir la peau vieillissante, et/ou

- lisser la peau, ou limiter ou prévenir la rugosité de la peau, et/ou

- corriger l’affinement de la peau lié à l’âge; et/ou

- prévenir l’altération des propriétés mécaniques de la peau, notamment une perte de densité de la peau, une perte de fermeté de la peau, une perte de tonicité de la peau, ou encore une perte d’élasticité de la peau, et/ou

- prévenir ou améliorer le contour du visage, et/ou

- prévenir et/ou traiter l’altération de la gaine ou de la couleur des cheveux, et/ou

- prévenir ou traiter la sécheresse de la peau et des cheveux, et/ou

- maintenir ou renforcer l’effet barrière de la peau.

Dans certains modes de réalisation, l’absolue d’ylang-ylang est utilisée en tant qu’agent antiâge chez un individu d’au moins 30 ans, de manière préférée d’au moins 40 ans voire 45 ans.

La Demanderesse a montré que l’absolue d’ylang-ylang est capable de prévenir la production de médiateurs de l’inflammation au niveau des fibroblastes.

Ainsi, selon un aspect supplémentaire, l’invention a également pour objet l’utilisation cosmétique, non thérapeutique, d’une absolue d’ylang-ylang en tant qu’agent apaisant ou calmant.

On entend par «agent cosmétique apaisant ou calmant» un actif cosmétique capable de soulager, à savoir diminuer l’inconfort de la peau et/ou du cuir chevelu.

On entend par «inconfort cutané» un ensemble de sensations désagréables, non liées à une pathologie, telles que des sensations de tiraillements, de picotements, de démangeaisons ou d’échauffements, des sensations de peau sèche ou déshydratée, des rougeurs transitoires.

Ces sensations ne sont pas liées à une pathologie et peuvent être induites par certains facteurs extérieurs (par exemple une exposition prolongée au soleil, au vent ou au froid), par certains traitements cosmétiques (par exemple par des lavages trop fréquents avec de l’eau calcaire ou avec une solution hydroalcoolique, des traitements cosmétiques agressifs de type peeling, rasage, gommage, épilation, coloration, permanente) ou être associées à une peau dite sensible, hypersensible, réactive, intolérante voire à tendance atopique.

On entend par «peau sensible, réactive ou intolérante» une peau caractérisée par une réactivité disproportionnée à des facteurs extérieurs qui provoque un inconfort cutané. Cette réactivité accrue peut résulter d’une altération, non-pathologique, de la fonction barrière de la peau qui diminue le seuil de tolérance de la peau vis-à-vis des stimuli extérieurs.

Le phénomène de peau sensible peut être accentué par certaines causes internes tels que les changements hormonaux au moment de la ménopause ou de la grossesse, ou encore, le stress, le manque de sommeil et une mauvaise alimentation mais aussi par des facteurs externes tels que les conditions climatiques (vent, froid, rayonnement solaire), la pollution (nanoparticules, ozone), et certains traitements cosmétiques tels que les peelings, le rasage, ou l’épilation, notamment laser.

On entend par «peau à tendance atopique» une peau sensible chez un individu ayant souffert de dermatite atopique, et/ou ayant un terrain allergique c’est-à-dire ayant des antécédents d’allergie et/ou ayant une histoire familiale d’allergie

Ainsi, l’absolue d’ylang-ylang peut être utilisée pour soulager, calmer ou apaiser les peaux sensibles, réactives ou à tendance atopique.

L’absolue d’ylang-ylang peut également être utilisée pour prévenir ou soulager un inconfort cutané résultant d’une exposition à un facteur extérieur tel que le vent, le froid, la chaleur, le soleil, notamment les rayons UVA/UVB, la pollution notamment les nanoparticules, certains agents chimiques tels que les détergents, un lavage trop fréquent, et des traitements cosmétiques tels que le rasage, l’épilation, le peeling, le gommage, la coloration ou la permanente des cheveux.

L’absolue d’ylang-ylang peut être également utilisée pour rendre la peau plus tolérante vis-à-vis d’agressions extérieures telles que le soleil, le vent, le froid ou la pollution ou de certains traitements cosmétiques tels que mentionnés ci-avant.

Plus précisément, l’absolue d’ylang-ylang peut être utilisée pour:

- diminuer, soulager ou prévenir les sensations de tiraillements, de picotements, d’irritations et/ou de démangeaisons, et/ou

- diminuer l’incitation au grattage et/ou

- diminuer, soulager ou prévenir les sensations de sécheresse ou de déshydratation cutanée, et/ou

- traiter ou prévenir les rougeurs transitoires, et/ou

- diminuer, soulager ou prévenir l’inconfort de la peau ou du cuir chevelu, et/ou

- augmenter la tolérance de la peau, et/ou

- améliorer ou maintenir l’effet barrière de la peau et/ou

- rendre la peau moins rugueuse et/ou plus souple.

notamment chez un sujet présentant une peau sensible, réactive à tendance atopique.

Pour l’utilisation de l’absolue d’ylang-ylang en tant qu’agent apaisant, le sujet peut être de tout âge et de tout sexe. L’absolue d’ylang-ylang peut être utilisée chez tout type de sujets, en particulier chez les sujets exposés de manière fréquente à des facteurs extérieurs tels qu’énoncés ci-dessus et/ou chez les sujets présentant une peau sensible, réactive ou à tendance atopique. A titre d’exemple, le sujet peut être, un enfant, une personne âgée (de plus de 65 ans) ou une femme de tout âge ayant une peau sensible ou réactive.

Dans les utilisations selon l’invention, l’absolue d’ylang-ylang peut être appliquée sur toute partie de la peau ou de ses annexes, y compris le cuir chevelu et les cheveux.

L’absolue d’ylang-ylang est typiquement intégrée dans une composition qui peut être cosmétique, dermocosmétique ou dermatologique.

L’absolue d’ylang-ylang est présente dans ladite composition à titre d’agent cosmétique actif.

Il va de soi que ladite composition est aussi un objet de la présente invention.

L’absolue d’ylang-ylang représente généralement de 0,0001% à 10% en poids, de préférence de 0,001% à 5% en poids, de manière plus préférée de 0,005% à 5% ou de 0,01% à 5% en poids par rapport au poids total de ladite composition cosmétique. A titre d’exemple, l’absolue d’ylang-ylang peut représenter de 0,01% à 3,0%, par exemple de 0,01% à 2,0% ou encore de 0,01% à 1,5% ou encore de 0,01% à 1,0% en poids par rapport au poids total de la composition cosmétique.

Ladite composition peut comprendre un ou plusieurs excipients acceptables sur le plan cosmétique. Les excipients acceptables sur le plan cosmétique peuvent représenter de 50% à 99,9999% en poids, de préférence de 60% à 99,999%, de manière plus préférée de 70% à 99,995% ou de 80% à 99,99%.

La composition peut de plus comprendre un ou plusieurs principes actifs additionnels à effet cosmétique.

Typiquement, ladite composition cosmétique comprend :

de 0,0001% à 10% d’absolue d’ylang-ylang,

de 0% à 20% d’un ou plusieurs agents actifs additionnels, et

de 70% à 99,9999% d’un ou plusieurs excipients acceptables sur le plan cosmétique,

les pourcentages étant exprimés en poids par rapport au poids total de la composition cosmétique.

Dans certains modes de réalisation, ladite composition comprend

de 0,001% à 5% en poids d’absolue d’ylang-ylang,

de 0,001% à 10% d’un ou plusieurs agents actifs additionnels, et

de 85% à 99,998 % d’un ou plusieurs excipients acceptables sur le plan cosmétique.

Dans d’autres modes de réalisation, ladite composition comprend :

de 0,005% à 5% en poids d’absolue d’ylang-ylang,

de 0,001% à 10% d’un ou plusieurs agents actifs additionnels, et

de 85% à 99,994 % d’un ou plusieurs excipients acceptables sur le plan cosmétique.

Dans un mode de réalisation supplémentaire, ladite composition comprend :

de 0,01% à 5% en poids d’absolue d’ylang-ylang,

de 0,01% à 10% d’un ou plusieurs agents actifs additionnels, et

de 85% à 99,98 % d’un ou plusieurs excipients acceptables sur le plan cosmétique.

Dans un autre mode de réalisation, ladite composition comprend :

de 0,01% à 2% en poids d’absolue d’ylang-ylang,

de 0,5% à 10% d’un ou plusieurs agents actifs additionnels, et

de 85% à 99,49 % d’un ou plusieurs excipients acceptables sur le plan cosmétique.

On entend par «principe actif à effet cosmétique , agent actif à effet cosmétique , agent cosmétique ou actif à effet cosmétique» un composé capable d’exercer au moins un effet cosmétique sur la peau ou ses annexes. On entend par «effet cosmétique» tout effet non-thérapeutique visant à modifier et/ou améliorer l’aspect de la peau ou des muqueuses comme les lèvres, à les protéger des agressions externes (soleil, vent, humidité, sécheresse, produits chimiques), ou encore à prévenir et/ou à corriger les phénomènes liés à leur vieillissement.

Ainsi, dans certains modes de réalisation, l’absolue d’ylang-ylang peut être présente dans une composition qui comprend, en outre, un principe actif additionnel à effet cosmétique.

Ce principe actif additionnel à effet cosmétique peut être choisi parmi le groupe constitué par les vitamines, les filtres et écrans solaires, les agents antiâges, les agents antirides, les agents tenseurs, les agents anti-rougeurs, les antioxydants, les agents raffermissants, les agents hydratants, les agents apaisants, les agents relipidants, les agents gommants ou exfoliants, les agents mâtifiants, les agents séborégulateurs, les actifs éclaircissants, les actifs anti-tâches, les agents amincissants, les agents drainants, les actifs auto-bronzants, les accélérateurs de bronzage et leurs combinaisons.

De préférence, la composition peut comprendre un actif choisi parmi un agent antiride, un agent anti-rougeur, un actif hydratant, un agent relipidant, un agent apaisant, un agent anti-tâche, un filtre ou un écran solaire, et leurs combinaisons.

A titre d’exemple d’agents hydratants, on peut citer l’urée, l’acide pidolique (PCA) et ses dérivés en particulier ses sels tels que l’arginine PCA, le chitosan PCA, ses sels de cuivre (Cuivre PCA), de magnésium (magnésium PCA), de sodium (sodium PCA) ou de zinc, l’éthylhéxyl PCA, le gluconate de calcium, l’acide hyaluronique et ses sels et autres glycosaminoglycanes, le fructose, le glucose, l’isomaltose, le lactose, le tréhalose, le polydextrose, le saccharose (Sucrose), le maltitol, le mannitol, le sorbitol, le xylitol et les autres hydrates de carbones et dérivés, les polyéthylène glycols tels que les PEG-7, PEG-8, PEG-10, PEG-12 ou PEG-14, la glycérine, le propylène glycol, le pentylène glycol, le butylène glycol, le butanediol, la bétaïne, la citrulline, le collagène et ses dérivés, l’histidine, les hydrolysats de soie, de kératine ou de soja, les extraits de plante riches en polysaccharides et/ou polyphénols, par exemple les extraits d’Aloès, bleuet (Centaurea cyanus), et les combinaisons de ceux-ci.

A titre d’agents relipidants ou nourrissants, on peut citer les huiles végétales telles que l’huile d’olive, l’huile d’amande douce, l’huile d’onagre, l’huile de bourrache, l’huile de macadamia, le beurre de karité, les acides gras, les triglycérides, et les céramides.

A titre d’exemple d’agents apaisants, on peut citer l’allantoïne, le panthénol, le bisabolol, les extraits d’aloès, de souci (Calendula officinalis), de bouleau (par exempleBetula alba), d’avoine ou d’épilobe (Epilobium angustifolium).

A titre d’exemple d’agents antioxydants, on peut citer le HMR (hydroxy méthyl résorcinol), l’acide ascorbique et ses dérivés, le BHT (Butyl Hydroxy Toluene) la vitamine B9, le chlorhydrate d’histidine, la vitamine E et ses dérivés, ou un extrait d’épilobe (Epilobium augustifolium ).

A titre d’agents anti-rougeurs, on peut citer les saponines, les flavonoïdes, les ruscogénines, les esculosides, et les extraits les contenant, par exemples les extraits deRuscus, ainsi que certaines huiles essentielles, par exemple de lavande ou de romarin.

A titre d’exemple d’agents anti-tâches, on peut citer des extraits comme la réglisse (Glycyrrhyza glabra), l’extrait de jackfruit (Artocarpus heterophyllus), les extrait de Rumex (R.occidentalis), les extraits de plante appartenant au genre citrus, le resveratrol, les peptides comme l’oligopeptide-68, le nonapeptide-1, l’acide kojique, le magnésium ascorbyl phosphate et les combinaisons de ceux-ci.

Dans certains modes de réalisation, la composition selon l’invention comprend au moins un extrait supplémentaire de plante, en plus de l’absolue d’ylang-ylang. L’extrait de plante peut être de tout type. Il peut s’agir notamment d’une huile essentielle, d’un extrait obtenu par décoction, extraction ou macération à l’aide d’un solvant organique tel qu’un alcane, un ester, un éther, ou une solution glycolique ou encore par extraction par fluide supercritique.

Ces extraits peuvent avoir des propriétés antioxydante, apaisante, antiâge ou éclaircissante (anti-tâche) ou être présents pour apporter une note parfumée à la composition.

Il peut s’agir notamment d’un extraitd’Anigozanthos flavidus,Swertia chirata, de vanille, de cyprès, de jasmin, d’iris, de gentiane, ou encore d’une huile essentielle de gingembre, d’immortelle, de laurier, de géranium, de patchouli, de vétiver, de citronnelle, de santal, de rose, ou de noix de muscade.

Le ou les excipients acceptables sur le plan cosmétique présents dans la composition cosmétique peuvent être choisis parmi les agents diluants, les agents dispersants, les agents gélifiants, les émollients, les agents de vectorisation comme les polymères polycationiques ou les phospholipides, les gommes, les résines, les solvants en particulier les alcools inférieurs notamment l’éthanol, l’isopropanol, le dipropylène glycol, le butylène glycol, le propanediol, la glycérine, le sorbitol, et le propylène glycol, les charges telles que les amidons modifiés et polymérisés, le dioxyde de titane, ou un stéarate métallique, les conservateurs, les huiles essentielles, les agents nacrés, les colorants, les absorbeurs d’odeur, les agents régulateurs du pH ou les agents neutralisants, les agents lubrifiants, les agents épaississants, les tensio-actifs dont les tensio-actifs anioniques, cationiques, amphotères ou non ioniques, les humectants tels que la glycérine ou le sorbitol, les agents mouillants, les agents dispersants, les parfums, les pigments organiques ou encore minéraux comme les oxydes de fer, les agents huileux comme les huiles ou des graisses d’origine végétale, les graisses d’origine animale, les huiles de synthèse comme la vaseline, les huiles de silicone , les esters d’alcool gras, des huiles fluorées, des cires, des argiles modifiées, des bentonites, des sels métalliques d’acide gras, la silice, les polyéthylènes, du mica, les agents conservateurs, les agents antimicrobiens, des véhicules tels qu’une eau minérale, thermale ou florale, et/ou d’autres substances utilisées couramment en formulation dans le domaine cosmétique ou pharmaceutique.

L’absolue d’ylang-ylang peut être incorporée dans n’importe quel type de composition. De préférence, il s’agit d’une composition ayant une forme adaptée à l’administration topique, en particulier adaptée à une application sur la peau, le cuir chevelu, les cheveux, ou les ongles. Ladite composition cosmétique peut se présenter sous la forme de solutions aqueuses, hydroalcooliques, d’émulsions huile-dans-eau (H/E) ou eau-dans huile (E/H) ou multiple (triple : E/H/E ou H/E/H), des nanoémulsions, en particulier des nanoémulsions H/E, dont la taille des gouttes est inférieure à 100nm, de gels aqueux, de dispersions ou encore d’une poudre.

La composition selon l’invention peut se présenter sous la forme d’une lotion, d’un lait, d’une crème, d’un onguent, d’un baume, d’un gel, d’une mousse, d’une solution, ou d’une pommade.

De manière plus générale, la composition selon l’invention peut se présenter également sous la forme d’un produit cosmétique ou dermocosmétique de tout type. Il peut s’agir d’un soin cosmétique, d’une composition parfumante, ou d’un produit de maquillage ou d’hygiène corporelle, par exemple une lotion, un lait, un sérum, un gel aqueux ou huileux, une émulsion, une crème, un gel-crème, une eau de soin, une pommade, un baume, un fond de teint, un spray, un ombre à paupière, un mascara, un stick, un rouge à lèvre, un gloss, une mousse, un déodorant, un masque nourrissant, un gel douche, une huile lavante, un savon, un shampooing ou un après-shampooing, un masque ou une huile pour cheveux, et un produit exfoliant ou gommant ou encore d’un vernis pour les ongles, une eau toilette ou un parfum.

A titre illustratif et non-limitatif, l’absolue d’ylang-ylang peut être présente à titre d’agent cosmétique dans une crème de jour destinée aux peaux matures.

L’absolue d’ylang-ylang peut être présent à titre d’agent antiâge dans un sérum régénérant destiné au visage ou au cou.

A titre d’exemple supplémentaire, l’absolue d’ylang-ylang peut être présent en tant qu’agent apaisant dans un baume réparateur destiné aux peaux sèches, irritées ou à tendance atopique.

L’absolue d’ylang-ylang peut être également présente à titre d’agent protecteur contre le photo-vieillissement et en tant qu’agent apaisant dans une huile après-solaire.

L’absolue d’ylang-ylang peut être également présente en tant qu’agent apaisant dans un baume hydratant à appliquer après une épilation ou encore dans un masque capillaire pour apaiser un cuir chevelu sensible ou prévenir les irritations après un traitement capillaire tel qu’une permanente ou une coloration.

Dans certains modes de réalisation, l’absolue d’ylang-ylang est présente dans la composition cosmétique en association avec un agent de vectorisation. Dans certains modes de réalisation, l’absolue d’ylang-ylang est formulé, à l’aide d’un système de vectorisation. Le système de vectorisation peut être choisi parmi le groupe constitué par les micelles, les liposomes, les systèmes lamellaires, les vésicules lipidiques ou polymériques, les micro ou nanoparticules de polymères naturels ou non.

Dans certains modes de réalisation, la composition selon l’invention est destinée à protéger la peau, le cuir chevelu ou les cheveux des effets du stress oxydant, ou à prévenir ou traiter le vieillissement cutané, y compris le photovieillissement.

Dans d’autres modes de réalisation, la composition selon l’invention est destinée aux peaux sensibles, réactives ou à tendance atopique.

Un objet supplémentaire selon l’invention est un procédé cosmétique, non-thérapeutique, comprenant l’administration d’une quantité cosmétiquement efficace de l’absolue d’ylang-ylang, de préférence par voie topique, audit individu. L’absolue est typiquement appliquée sur la zone à traiter sous la forme d’une composition ou produit cosmétique décrit ci-dessus. L’effet cosmétique visé est l’un quelconque des effets cosmétiques décrits ci-avant. Il peut s’agir notamment d’un procédé pour :

- protéger la peau ou l’une de ses annexes contre l’effet du stress oxydant, et/ou

- prévenir ou traiter une altération non-pathologique de la peau ou de l’une de ses annexes

lié au vieillissement, notamment le vieillissement photo-induit ou au chrono-vieillissement, et/ou

- traiter ou prévenir le vieillissement cutané,

L’absolue d’ylang-ylang est alors utilisée pour exercer un effet antioxydant, notamment un effet antiradicalaire et/ou pour inhiber l’oxydation des membranes des cellules cutanées.

Dans un autre mode de réalisation, le procédé cosmétique selon l’invention est pour soulager ou prévenir l’inconfort cutané, notamment les sensations d’irritation, picotement, tiraillement, démangeaison, de peau sèche, ou de peau déshydratée ou les rougeurs cutanées ou encore pour maintenir ou améliorer la fonction barrière cutanée chez un sujet présentant une peau sensible. L’absolue d’ylang-ylang est alors utilisée en tant qu’agent apaisant ou calmant et/ou pour moduler ou normaliser la réponse inflammatoire au niveau des cellules de la peau, notamment des fibroblastes du derme.

Dans les méthodes et utilisations cosmétiques selon l’invention, la dose à administrer et la fréquence d’administration de l’absolue d’ylang-ylang varient en fonction de l’effet cosmétique recherché, de la zone d’application (peau ou annexe), des caractéristiques de l’individu, en particulier de son sexe, de son âge et de son type de peau.

Typiquement, l’absolue d’ylang-ylang peut être appliquée au moins une fois par semaine, voire 2 à 3 fois par semaine et même quotidiennement, lorsque la zone à traiter est le cuir chevelu et/ou les cheveux.

A titre d’exemple supplémentaire, l’absolue d’ylang-ylang peut être appliqué une à deux fois par jour, typiquement le matin et/ou le soir, lorsque la zone à traiter est une zone de peau du corps, du cou, du visage, ou des mains.

A titre d’exemple, pour obtenir un effet antiâge ou calmant au niveau du visage, le patient peut appliquer une dose de 0,5 g à 2 g de composition cosmétique comprenant de 0,01% à 0,1% % en poids d’absolue d’ylang-ylang sur son visage, matin et soir.

Les traitements ci-dessus décrits peuvent durer plusieurs semaines, voire plusieurs mois.

3. Utilisation de l’absolue d’ylang-ylang en tant qu’agent fonctionnel

Selon un aspect supplémentaire, l’invention a pour objet l’utilisation d’une absolue d’ylang-ylang en tant qu’ingrédient fonctionnel, plus précisément en tant qu’agent antioxydant dans des compositions cosmétiques, des parfums ou des ingrédients destinés à la parfumerie ou à la cosmétique.

En effet, le test au DPPH a montré que l’absolue d’ylang-ylang selon l’invention est particulièrement efficace pour neutraliser les radicaux libres. Ainsi, l’absolue d’ylang-ylang selon l’invention peut être utilisée en tant qu’excipient ou ingrédient fonctionnel afin de prévenir, d’inhiber ou de retarder l’oxydation des ingrédients présents dans une composition cosmétique ou des parfums. L’absolue selon l’invention peut être ainsi utilisée en tant qu’agent fonctionnel pour neutraliser les radicaux et/ou prévenir les réactions d’oxydation au sein d’une composition cosmétique ou un parfum.

En d’autres termes, l’absolue selon l’invention peut être utilisée pour stabiliser les compositions cosmétiques, les parfums et les ingrédients.

Par exemple, l’absolue d’ylang-ylang peut être utilisée pour prolonger la stabilité et la durée de vie des parfums, c’est-à-dire préserver les propriétés olfactives et l’aspect d’un parfum au cours du temps. Elle peut être aussi utilisée pour prolonger la stabilité et la durée de vie d’un ingrédient sensible à l’oxydation, utilisé en cosmétique ou en parfumerie.

Par exemple, l’absolue selon l’invention peut être utilisée pour prolonger la stabilité et la durée de vie des compositions cosmétiques, par exemple en préservant la couleur et les propriétés organoleptiques, notamment, l’odeur et le toucher, de la composition cosmétique au cours du temps. A titre d’exemple supplémentaire, l’absolue selon l’invention peut être utilisée pour protéger les phases grasses présentes dans les compositions cosmétiques contre l’oxydation.

La Demanderesse a également montré que l’absolue selon l’invention présente un profil olfactif intéressant. Ainsi, l’absolue d’ylang-ylang peut être présente à la fois en tant qu’agent antioxydant et en tant que fragrance dans une composition cosmétique ou de parfum.

D’autres aspects et avantages de la présente invention apparaîtront à la lecture des exemples qui suivent, qui doivent être considérés comme illustratifs et en aucun cas comme limitatifs.

EXEMPLES

Exemple 1 : Préparation des absolues d’ylang-ylang selon l’invention et d’une huile essentielle complète d’ylang-ylang

Absolue selon l’invention

Des fleurs fraîches d’ylang-ylang ont été macérées dans l’hexane (environ 3 à 5 L par kg de fleurs) à température ambiante pendant au moins 1 heure. Le mélange a été décanté et la phase liquide et les fleurs ont été séparées. Les fleurs ont été remises à macérer deux fois dans l’hexane pendant une durée plus courte. Les phases liquides des trois macérations ont été rassemblées et l’hexane a été évaporé de manière à obtenir la concrète

La concrète a été ensuite reprise dans l’éthanol. Le mélange a été homogénéisé, légèrement chauffé puis refroidi de manière à précipiter les cires. Le mélange a été ensuite filtré. Le filtrat a été récupéré. Les cires ont été reprises dans l’éthanol. Le mélange a été homogénéisé à chaud, refroidi de manière à faire précipiter les cires et filtré. Cette étape a été renouvelée deux fois.

Les filtrats récoltés sont combinés et le solvant évaporé sous pression réduite de manière à obtenir l’absolue. Le rendement global est supérieur à 1%

Autre exemple d’a bsolue selon l’invention

Un protocole similaire a été réalisé en remplaçant l’hexane par de l’acétate d’éthyle biosourcé à raison d’environ 2 à 8 L de solvant par kg de fleurs fraiches. L’éthanol utilisé pour obtenir l’absolue était biosourcé également. Deux étapes de macération au lieu de trois ont été réalisées avec une durée d’extraction minimum de 35 minutes. Le rendement global est supérieur à 1%

Huile essentielle complète d’ylang-ylang (comparatif)

L’huile essentielle d’ylang-ylang est obtenue par hydrodistillation. Au cours de l’hydrodistillation, on collecte plusieurs fractions (ou qualités) d’huile essentielle possédant des propriétés physico-chimiques différentes : l’Extra, la Première, la Deuxième (II) et la Troisième (III). Les fractions Extra et Première constituent les fractions « de tête » car elles sont les premières à être obtenues lors de la distillation. La fraction II forme la fraction « de corps » et la fraction III constitue la fraction « de queue ». L’huile essentielle utilisée ici à titre de comparatif est une huile essentielle complète qui correspond au mélange de l’ensemble des fractions collectées par hydrodistillation de fleurs fraîches d’ylang-ylang sur 24 heures. Le rendement global est de l’ordre de 1%

Exemple 2 : caractérisation de l’absolue d’ylang-ylang obtenue par extraction à l’hexane et comparaison avec l’huile essentielle d’ylang-ylang obtenue par hydrodistillation

- Analyse GC/ FID

Les extraits sont caractérisés par analyse en chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (GC/MS). Les conditions de l’analyse sont les suivantes :

Colonne Agilent HP-1ms (apolaire, 100% diméthylpolysiloxane, 60m x 250 µm x 0.25 µm), programmation du four :60°C pendant 10 mn puis 2°C/mn jusqu’à 300°C et plateau 20 mn

Le tableau ci-dessous montre la distribution des composés volatils présents dans les deux absolues selon l’invention. Pour chaque composé, le pourcentage indiqué correspond au pourcentage d’aire du pic correspondant au composé chimique d’intérêt par rapport à l’aire totale des pics du chromatogramme obtenu par analyse GC/FID. Les pourcentages indiqués correspondent aux plages de valeurs obtenues pour différents lots et récoltes.

	Absolue d’ylang-ylang	Huile essentielle d’ylang-ylang complète
Germacrène D	18-25%	10-18%
Beta-caryophyllène	4-9%	10-18%
Trans,trans alpha-farnesène	4-9%	4-9%
Total sesquiterpènes	<40%	>50%
Benzoate de benzyle	10-18%	4-9%
Acétate de géranyle	4-9%	4-9%
Salicylate de benzyle	4-9%	<4%
Total esters	>30%	<20%
Linalol	10-18%	4-9%
Géraniol	<4%	<4%

- Dosage des polyphénols totaux

Les polyphénols totaux ont été quantifiés par la méthode Folin-Ciocalteu. Cette méthode est basée sur l’oxydation des phénolates par le réactif de Folin-Ciocalteu conduisant à la formation d’un complexe bleu quantifiable par spectrophotométrie. Les résultats sont exprimés en équivalent d’acide gallique.

Les extraits ont été dilués à 1 mg/ml dans de l'éthanol. Ensuite, ils ont été dilués à 100 μg / ml en utilisant de l'eau milliQ. L'acide gallique a été utilisé comme standard, à des concentrations allant de 12,5 μg/mL à 200 μg/mL dans une solution d'éthanol à 10%.

À 1000 μL d'échantillons ou de dilutions d'acide gallique, 100 μL de réactif de Folin-Ciocalteu et 300 μL d’une solution de carbonate de sodium à 20% ont été ajoutés. Pour les blancs, le réactif et la solution de carbonate de sodium ont été remplacés par 400 μL d'eau. Après 40 minutes dans l'obscurité, 200 μl de chaque échantillon et blanc ont été déposés en triplicat sur une microplaque à 96 puits et l'absorbance a été lue 720 nm (Biotek cytation1) selon le spectromètre utilisé. Deux ou trois titrages indépendants ont été effectués en fonction des échantillons.

La concentration en polyphénols est exprimée en équivalent d’acide gallique en utilisant la régression polynomiale suivante:

[acide gallique]% = a*(Abs720nm)³+ b*(Abs720nm)²+ c*(Abs720nm) + d, avec d=0.

Résultats :

L’absolue d’ylang-ylang présente une teneur en polyphénols totaux de 2,9% en poids en équivalent d’acide gallique. La teneur en polyphénols totaux dans l’huile essentielle d’ylang-ylang est de 1%.

Example 3 : Evaluation des propriétés antioxydantes de l’absolue d’ylang-ylang

Les propriétés antioxydantes de l’absolue d’ylang-ylang obtenue par extraction à l’hexane ont été évaluées par divers tests :

- E valuation de l’activité antiradicalaire (test DPPH)

Ce test a eu pour but d’évaluer l’activité antiradicalaire des extraits d’ylang-ylang. Le test DPPH est un test colorimétrique visant à déterminer la capacité d’un ingrédient à neutraliser le radical libre DPPH° (radical 2,2-diphényl-1-pycrylhydrazyle). Ce radical est violet dans sa forme libre et jaune lorsqu’il est neutralisé par un agent antiradicalaire. Le test consiste à suivre la décroissance de l’absorbance du milieu réactionnel à 540 nm. L’alpha-tocophérol est utilisé en tant que contrôle positif et le milieu réactif seul en tant que contrôle négatif.

Les extraits d’ylang-ylang (huile essentielle ou absolue) sont dilués à 1% ou 0,5% en poids dans l'éthanol. Ensuite, 500 µL, 250 µL, 125 µL, 62,5 µL ou 25 µL sont ajoutés à de l'éthanol qs 2000 µL.

L'α-tocophérol (pureté 90%) est solubilisé à 200 µg/mL dans l'éthanol. Ensuite, 500 µL, 250 µL, 125 µL, 62,5 µL ou 25 µL sont ajoutés à l'éthanol qs 2000 µL.

Pour toutes les dilutions des extraits d’ylang-ylang et de l’α-tocophérol, un blanc est réalisé avec 500 µL d'éthanol. Le contrôle négatif est obtenu en ajoutant 500 µL de solution comprenant le DPPH • dans 2000 µL d'éthanol.

La solution de DPPH • est préparée à 5,6x10^-4M dans de l'éthanol et 500 µL sont ajoutés dans les différents échantillons. Les tubes sont agités et placés 30 minutes dans l'obscurité.

3 échantillons de 200 µl sont prélevés dans chaque tube après 30 min dans le noir, et disposé dans une microplaque. L’absorbance à 540 nm est immédiatement lue et l’efficacité radicalaire des extraits selon l’invention est déterminée selon la formule ci-dessous.

% efficacité antiradicalaire ( _[x],t ) = (1-[(A _[x],t – blanc )/(max (A _[t-],t ) – blanc )]) x 100

avec,

A _[x],t : l’absorbance de l’ingrédient (ici l’extrait) à un temps déterminé et à une concentration déterminée, en présence de DPPH.

blanc: l’absorbance de l’ingrédient et des solvants, sans DPPH.

max (A _[t-],t ): l’absorbance maximale du contrôle négatif au temps déterminé correspondant à 0 % des radicaux DPPH^•neutralisés = solution réactive sans ingrédient

A titre de contrôle supplémentaire, l’efficacité radicalaire de l’huile essentielle d’immortelle connue pour ses propriétés antiradicalaires et antiâge a été déterminée selon le même procédé.

Le tableau 2 ci-dessous présente les résultats obtenus.

Concentration (% massique)	Absolue d’ylang-ylang	Huile essentielle d’ylang-ylang complète	Huile essentielle d’immortelle
0,2%	91,04%	57,13%	66,5%
0,10%	74,39%	42,84%	56,7%
0,05%	54,24%	22,22%	44,1%
0,025%	38,76%	10,38%	33,9%
0,01%	22,92%	13,38%	22,2%
IC₅₀à 30 min	0,04%	0,15%	0,07%

L’IC₅₀du tocophérol à 30 min est de 0,019% (15,3 µg/ml)

On note que l’absolue d’ylang-ylang présente une activité radicalaire nettement supérieure à celle de l’huile essentielle d’ylang-ylang complète et à celle de l’huile essentielle témoin, à savoir l’huile essentielle d’immortelle.

- E valuation de l’activité d’inhibition de la peroxydation des lipides

Les lipides membranaires sont soumis en permanence au stress oxydatif. Les espèces réactives de l’oxygène sont capables d’arracher un hydrogène présent sur les chaines grasses insaturées ce qui initie le processus de peroxydation lipidique conduisant à l’altération de la membrane cellulaire.

L’objectif de ce test était d’évaluer la capacité de l’absolue d’ylang-ylang à inhiber la peroxydation lipidique en présence d’oxygène catalysée par l’hémoglobine selon la méthode de Kuo et al (J Agric Food Chem. 1999;47(8):3206-9). Le lipide modèle utilisé est l’acide linoléique. L’huile essentielle d’immortelle et l’alpha-tocophérol ont été utilisés en tant que témoins positifs. Les extraits ont été testés selon une plage de concentration allant de 0,001 à 0,1%.

Chaque extrait a été ajouté à une solution phosphate (K₂PO₄KOH, 0,2M) contenant de l’acide linoléique (0,1M). La réaction a été initiée par l’ajout d’une solution d’hémoglobine (0,08% dans l’eau). Les tubes ont été maintenus à 37°C pendant 60 min et la réaction stoppée par ajout d’une solution HCl diluée à 0,6% dans l’éthanol. L’hydroperoxyde formé est déterminé selon la méthode au thiocyanate ferrique en ajoutant 30% de thiocyanate d’ammonium et 0,02M de chlorure ferreux dans le milieu. L’absorbance à 490 nm est alors mesurée.

Le pourcentage d’inhibition a été calculé selon l’équation:

% inhibition = ((A0-(A1-A2))/A0) x 100

Dans laquelle,

A ₀ _{: A}bsorbance du témoin négatif (milieu réactionnel sans extrait)

A1 : Absorbance du milieu réactionnel

A2 : Absorbance du milieu sans hémoglobine

L’IC₅₀, c’est-à-dire la concentration en pourcentage massique permettant d’obtenir une inhibition de 50% est déterminée.

Les résultats obtenus sont les suivants :

Ingredients	Lipid peroxidation IC₅₀(%)
Huile essentielle d’immortelle	0,058±0,002
Absolue d’ylang-ylang	0,051±0,001
Tocophérol	0,005

L’absolue d’ylang-ylang inhibe la peroxydation lipidique avec une efficacité du même ordre de grandeur que celle de l’huile essentielle d’immortelle.

- Evaluation de l’effet antiradicalaire vis-à-vis du radical oxyde nitrique

Les radicaux NO ont pour cible principale les métalloprotéines, et les thiols tels que le glutathion. Le peroxynitrite peut induire des dommages au niveau de l’ADN, la nitration des tyrosines au niveau protéique et la peroxydation des lipides de la membrane cellulaire. L’oxide nitrique et ses dérivés sont donc des acteurs clés du stress oxydant au niveau cellulaire.

L’activité antiradicalaire de l’absolue d’ylang-ylang selon l’invention a été déterminée par la méthode décrite dans Sreejayan, and Rao, J Pharm Pharmacol.1997 Jan;49(1):105-7

Au pH physiologique de 7,2, le nitroprussiate de sodium (SNP) se décompose en solution aqueuse et génère du NO •. Des produits stables (nitrate et nitrite) sont produits lorsque le NO • réagit avec l'oxygène dans des conditions aérobies, ce qui peut être déterminé à l'aide du réactif de Griess.

L’absolue d’ylang-ylang a été testée à une concentration de 0,1% en poids. 500 μL de nitroprussiate de sodium (SNP) (25 mM) ont été incubés avec 500 μL d’extraits à 37 ° C pendant 2,5 h sous une exposition normale à la lumière. Après incubation, les échantillons ont été maintenus dans l'obscurité à température ambiante pendant 20 min. Ensuite, 500 µl de réactif de Griess ont été ajoutés et l'absorbance a été mesurée à 546 nm après 40 min.

Le pourcentage d’inhibition de NO• a été calculé de la manière suivante:

% inhibition = ((A0-(A1-A2))/A0) x 100

avec,

A0 : absorbance du contrôle négatif

A1 : Absorbance du milieu réactionnel

A2 : Absorbance du milieu sans SNP

- Résultats

	Inhibition NO (% d'inhibition à 0,1% MS)
Absolue d’ylang-ylang	30%
tocophérol	70%

L’absolue d’ylang-ylang présente une activité antiradicalaire vis-à-vis du radical NO

- Evaluation de l’effet antiradicalaire vis-à-vis du radical monoxyde d’azote

L’activité antiradicalaire de l’extrait selon l’invention a été déterminée par la méthode décrite dans Sreejayan, and Rao, J Pharm Pharmacol.1997 Jan;49(1):105-7.

Au pH physiologique de 7,2, le nitroprussiate de sodium (SNP) se décompose en solution aqueuse et génère du NO•. Des produits stables (nitrate et nitrite) sont produits lorsque le NO• réagit avec l'oxygène dans des conditions aérobies, ce qui peut être déterminé à l'aide du réactif de Griess.

Les extraits ont été testés à une concentration de 0,1% en poids. 500 μL de nitroprussiate de sodium (SNP) (25 mM) ont été incubés avec 500 μL d’extraits à 37 ° C pendant 2,5 h sous une exposition normale à la lumière. Après incubation, les échantillons ont été maintenus dans l'obscurité à température ambiante pendant 20 min. Ensuite, 500 µl de réactif de Griess ont été ajoutés et l'absorbance a été mesurée à 546 nm après 40 min.

% inhibition = ((A₀-(A₁-A₂))/A₀) x 100

avec

A0 : absorbance du contrôle négatif

A1 : Absorbance du milieu réactionnel

A2 : Absorbance du milieu sans SNP

- Résultats

	Inhibition NO (% d'inhibition à 0.1% MS)
Absolue d’ylang-ylang	26
Tocophérol	70

L’absolue d’ylang-ylang présente une activité antiradicalaire vis-à-vis des radicaux NO•

-Evaluation de l’effet protecteur de l’absolue selon l’invention vis-à-vis de l’oxygène singulet

L'objectif de cette étude était d'évaluer l'activité antioxydante de l’absolue selon l’invention vis-à-vis de l’oxygène singulet.

Il s’agit d’un test “in tubo” visant à déterminer si l’extrait selon l’invention est capable de prévenir l’oxydation du squalène, un lipide présent dans le sébum, par l’oxygène singulet induitin tubo.

L'activité antioxydante de l’extrait a été évaluée en comparant les teneurs en squalène par chromatographie liquide avec détection par absorbance UV (CL/UV) des conditions suivantes:

- Contrôle négatif (Cneg): squalène non exposé à l’oxygène singulet.

- Contrôle positif (Cpos): squalène exposé à l’oxygène singulet.

- Test « extrait »: squalène exposé à l’oxygène singulet en présence d’oxygène singulet.

- Test de référence: squalène stressé par l'oxygène singulet en contact avec une substance de référence

L’extrait a été testé aux concentrations suivantes 0,1% et 0,25%.

Le trolox (composé de référence) a été testé à 0,5% (5mg/ml).

Tous les essais, y compris les contrôles, ont été réalisés dans les mêmes conditions. On a utilisé un mélange méthanol/dichlorométhane 2/1 v/v comme milieu. Une photooxygénation en utilisant du rose Bengale comme sensibilisateur a été réalisée. Cette solution a été exposée à l'oxygène gazeux et sous exposition à la lumière (500 W) à 4 ° C pendant 1h15. Le squalène a été extrait du milieu réactionnel en utilisant une extraction liquide/liquide et a été analysé par LC/UV. L’index de protection de l’extrait et du trolox ont été déterminés à partir des aires du pic du squalène par comparaison avec les expériences témoins selon la formule suivante :

Indice de protection = (1 - (Aire « extrait »)/(AireCpos))*100

Résultats

Le tableau ci-dessous montre les indices de protection obtenus :

Composé	Indice de protection (%)
Absolue à 0,1%	10%
Absolue à 0,25%	18%
Trolox à 0,5%	63%

L’absolue d’ylang-ylang protège le squalène vis-à-vis de l’oxydation par l’oxygène singulet.

Example 4 : Evaluation des propriétés apaisantes de l’absolue d’ylang-ylang

L’absolue d’ylang-ylang obtenue par extraction à l’hexane a été évaluée par le test suivant :

-Modulation de la réaction inflammatoire des fibroblastes dermiques par les extraits selon l’invention

L’objectif de cette étude était de déterminer l’effet de l’absolue d’ylang-ylang et de l’huile essentielle d’ylang-ylang complète sur la synthèse d’interleukine 8 (IL-8) et d’interleukine-6 (IL-6) au niveau de fibroblastes dermiques humains normaux (NHDF).

Les interleukines 6 (IL-6) et 8 (IL8) sont des cytokines qui jouent un rôle important dans les réactions inflammatoires. Les cellules connues pour exprimer l'IL-6 comprennent les fibroblastes, les kératinocytes et les cellules de Langerhans. IL-6 et IL-8 interviennent dans les réactions inflammatoires de la peau en recrutant les neutrophiles et d'autres cellules immunitaires qui viennent envahir les tissus inflammés.

Matériel et méthode :

Les NHDF sont des fibroblastes isolés du derme humain (femme de 30 ans) et des cellules commerciales. Ils sont maintenus dans un milieu spécifique composé de DMEM (Sigma,D5523) contenant 10% de sérum (Sigma, F7524), 1% d'antibiotiques (pénicilline / streptomycine / Sigma,P0781) et 1% de L-glutamine (Sigma, G7513) à 37 ° C sous 5% de CO2 et 95% d'humidité.

- E ffet sur la production IL-8

Les NHDF ont été ensemencés à une concentration de 2.10⁴cellules/puits dans des microplaques en milieu DMEM supplémenté. Après une journée, le milieu supplémenté a été retiré et les cellules ont été traitées avec IL-1-alpha (0,002ng/ml) pour induire la production d'IL-8, en présence/absence des extraits à tester ou du contrôle positif (hydrocortisone). A la fin de la période d’incubation, l’IL-8 a été quantifiée par un test ELISA commercial dans le surnageant. Un test de viabilité cellulaire a été également réalisé.

Le test ELISA a été réalisé selon les indications du fournisseur notamment en ce qui concerne les dilutions d’anticorps à utiliser. La quantification de l’IL-8 a été réalisée par mesure de l’absorbance à 450 nm avec une correction à 540 nm.

Les résultats sont exprimés en pourcentage de synthèse d'IL-8 rapportés à la viabilité cellulaire. Les données obtenues et les variations en pourcentage ont été soumises au test de Student pour les données appariées. La valeur de signification statistique est p <0,05 (* p<0,05, ** p<0,01, *** p<0,001). Les absolues ont été testées à une concentration de 10^-3% et 10^-4% en poids par rapport au poids total du milieu.

Chaque condition a été testée 9 fois.

- Effet sur la production d’IL6

Un protocole analogue a été réalisé pour le dosage de l’IL6 dans une série d’expériences séparées. L’IL-6 a été quantifiée par un test ELISA commercial dans le surnageant. Un test de viabilité cellulaire a été également réalisé.

Le test ELISA a été réalisé selon les indications du fournisseur notamment en ce qui concerne les dilutions d’anticorps à utiliser. La quantification de l’IL-6 a été réalisée par mesure de l’absorbance à 450 nm avec une correction à 540 nm. Les données obtenues et les variations en pourcentage ont été soumises au test de Student pour les données appariées. La valeur de signification statistique est p <0,05 (* p<0,05, ** p<0,01, *** p<0,001). Les absolues ont été testées à une concentration de 10^-3% et 10^-4% en poids par rapport au poids total du milieu.

Chaque condition a été testée 9 fois.

Résultats

	% de production d’IL-8 par rapport à la viabilité cellulaire	% de production d’IL-6 par rapport à la viabilité cellulaire
Témoin positif (activation avec IL1)	100	103
Témoin négatif (pas d’activation avec IL1)	6 (***)	26 (***)
Hydrocortisone (0,025 µgml)	49 (***)	56 (***)
Absolue d’ylang-ylang à 10^-3%	62 (***)	68 (***)
Absolue d’ylang-ylang à 10^-4%	55 (***)	72 (**)
Absolue d’ylang-ylang à 10^-5%	47 (***)	73(**)
Huile essentielle d’ylang-ylang complète (10^-3%-10^-5%)	Pas d’activité	Non testé

L’absolue d’ylang-ylang inhibe de manière significative la production d’IL6 et d’IL8 au niveau des fibroblastes du derme induite par l’IL-1. Un tel effet n’a pas été observé pour l’huile essentielle d’ylang-ylang complète.

L’absolue d’ylang-ylang est donc capable de moduler et de normaliser la réponse inflammatoire des fibroblastes dermiques humains.

EXEMPLE 5 :Exemples de compositions cosmétiques comprenant une absolue d’ylang-ylang

Crème prévention des rides

Nom chimique	% en poids
Eau	QSP100
EDTA tétrasodium	0,10
Phénoxyéthanol	0,8
Copolymères d’acrylate de sodium lécithine	1,8
Triglycerides capriques/capryliques	8,00
Huile de macadamia	5,00
Pentylène glycol	4,0
Absolue de fleurs d’ylang-ylang	0,3

Crème apaisante pour peaux irritées

Nom chimique	% en poids
Eau	QSP100
EDTA tétrasodium	0,10
Phénoxyéthanol	0,8
Copolymères d’acrylate de sodium, lécithine	1,75
Carbonate de dicaprylyle	3,00
Huile d’amande douce	5,00
Tocophérol et huile de tournesol	0,20
Pentylène glycol	1,5
Absolue de fleurs d’ylang-ylang	0,15

Composition parfumante

Nom commercial	Parts /1000
Huile essentielle de bergamote	150
Absolue de fleurs d’ylang-ylang	2
Huile essentielle de gingembre frais	3
Liffarome Toco (IFF)	5
Huile essentielle de géranium	25
Dihydrojasmonate de méthyle	190
Salicylate de benzyle	80
Coumarine	30
Iso Gamma Super Toco (IFF)	170
Ambermore Ex (IFF)	35
Brassylate d’éthylène	305

Claims

Utilisation cosmétique d’une absolue de Cananga odorata en tant qu’agent actif à effet cosmétique pour la peau saine.
Utilisation cosmétique selon la revendication 1, l’absolue de Cananga odorata étant utilisée en tant qu’agent pour protéger la peau ou l’une de ses annexes contre le stress oxydant, notamment en tant qu’agent antiradicalaire.
Utilisation cosmétique selon la revendication 1, l’absolue de Cananga odorata étant utilisée en tant qu’agent antiâge, notamment en tant qu’agent protecteur contre le photo-vieillissement, ou en tant qu’agent apaisant.
Utilisation cosmétique selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle l’absolue de Cananga odorata est obtenue à partir de fleurs, de préférence provenant de Madagascar.
Utilisation selon l’une quelconque des revendications précédentes dans laquelle l’absolue de Cananga odorata est susceptible d’être obtenue par un procédé comprenant :
- une étape comprenant la macération d’une matière végétale de Cananga odorata dans un solvant organique choisi parmi les alcanes en C5-C7, les cycloalcanes en C5-C7, les esters en C3-C7 et leurs combinaisons, la récupération de la phase liquide après macération et l’élimination du solvant organique de cette phase liquide de manière à obtenir une concrète, et
- une étape d’élimination des cires présentes dans la concrète de manière à obtenir une absolue.
Utilisation cosmétique selon l’une quelconque des revendications précédentes dans laquelle l’absolue de Cananga odorata est présente en tant qu’agent actif dans une composition cosmétique pour prévenir, retarder et/ou traiter un ou plusieurs signes du vieillissement de la peau ou de l’une de ses annexes.
Utilisation cosmétique selon la revendication 6, dans laquelle le ou les signes du vieillissement cutané sont choisis parmi le groupe constitué par : l’apparition de ridules et/ou de rides sur la peau, notamment au niveau des lèvres et des paupières, une perte de densité de la peau, une perte de fermeté de la peau, une perte de tonicité de la peau, une perte d’élasticité de la peau, une altération de l’aspect lisse de la peau, une augmentation de la rugosité de la peau, une altération du contour du visage, une altération de la gaine ou de la couleur des cheveux, et leur combinaisons.
Utilisation cosmétique selon l’une quelconque des revendications 1 à 5 dans laquelle l’absolue de Cananga odorata est présente en tant qu’agent actif dans une composition cosmétique pour soulager l’inconfort cutané.
Utilisation cosmétique selon la revendication 8, l’absolue de Cananga odorata étant utilisée pour diminuer, soulager ou prévenir les sensations de tiraillements, de picotements, de sécheresse ou de déshydratation cutanée, et les rougeurs transitoires, améliorer ou maintenir l’effet barrière de la peau et/ou augmenter la tolérance de la peau.
Utilisation cosmétique selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle l’absolue de Cananga odorata est présente dans une composition cosmétique ou dermocosmétique comprenant en outre, au moins un agent cosmétique additionnel, de préférence choisi dans le groupe constitué par les vitamines, les filtres et écrans solaires, les agents anti-âges, ou antirides, les antioxydants, les agents liftants, les agents raffermissants, les agents anti-tâches, les agents anti-rougeurs, les agents amincissants, les agents drainants, les agents hydratants, les agents apaisants, les agents gommants ou exfoliants, les agents matifiants, les agents séborégulateurs, les actifs éclaircissants, les actifs auto-bronzants, les accélérateurs de bronzage et leurs combinaisons.
Utilisation cosmétique selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle l’absolue de Cananga odorata est présente dans une composition cosmétique ou dermocosmétique choisie parmi le groupe constitué par les solutions aqueuses, les solutions hydroalcooliques, les émulsions huile-dans-eau (H/E) ou eau-dans huile (E/H) ou multiple (triple : E/H/E ou H/E/H), les nanoémulsions, en particulier des nanoémulsions H/E, dont la taille des gouttes est inférieure à 100nm, les gels aqueux, ou les dispersions d’une phase grasse dans une phase aqueuse à l’aide de sphérules, les suspensions, de préférence en milieux aqueux ou hydroalcoolique, les suspensions de liposomes, les poudres, les lotions, laits, les crèmes, les onguents, les gels, les mousses, et les pommades.
Utilisation cosmétique selon la revendication 11 dans laquelle la composition est choisie parmi un produit cosmétique, un produit de maquillage, un produit parfumant ou un produit d’hygiène corporelle, par exemple une lotion, un lait, un sérum, un gel aqueux ou huileux, une émulsion, une crème notamment une crème de jour ou une crème de nuit, un gel-crème, une eau de soin, une pommade, un baume, un fond de teint, un spray, un ombre à paupière, un mascara, un stick, un rouge à lèvre, un gloss, un baume à lèvres, une mousse, un déodorant, un shampooing, un après-shampooing, un vernis pour les ongles, une huile de soin, une huile lavante, un masque nourrissant, un gel douche, et un produit exfoliant ou gommant, une eau de toilette ou un parfum.
Composition cosmétique ou dermocosmétique comprenant une absolue d’ylang-ylang, de préférence telle que définie dans l’une des revendications 4 ou 5, en tant qu’actif cosmétique et au moins un excipient acceptable sur le plan cosmétique, pour prévenir ou traiter le vieillissement cutané et/ou pour traiter ou prévenir l’inconfort cutané chez les peaux sensibles, réactives ou atopiques.
Utilisation d’une absolue de Cananga odorata en tant qu’agent antioxydant pour protéger une composition cosmétique, un parfum ou un ingrédient de l’oxydation.
Utilisation selon la revendication 14, dans laquelle l’absolue de Cananga odorata est telle que définie dans l’une quelconque des revendications 4 ou 5.
Utilisation selon les revendications 1 à 12 ou selon la revendication 14 ou 15, l’absolue de Cananga odorata étant en outre utilisée en tant que fragrance.