FR3104415A1 - Composition sous forme d’une suspension aqueuse de propolis. - Google Patents
Composition sous forme d’une suspension aqueuse de propolis. Download PDFInfo
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Abstract
L’invention se rapporte à une composition comprenant au moins de la propolis et au moins un agent polymérique amphiphile d’origine naturelle, préférentiellement de la gomme arabique. L’invention concerne aussi le séchage de ladite composition pour obtenir une poudre redispersable dans l’eau.
Description
L’invention concerne une nouvelle composition d’une suspension de propolis cinétiquement stable et son procédé de préparation. La composition comprend au moins des particules de propolis de taille micrométrique dispersées dans une solution aqueuse en présence d’au moins un agent polymérique amphiphile d’origine animale ou végétale, tel que la gomme arabique. L’invention concerne aussi le séchage de ladite suspension pour obtenir une poudre redispersable dans l’eau.
La propolis est une substance résineuse, gommeuse et balsamique qui est constituée de cire et sécrétions salivaires des abeilles mélangées aux substances récoltées sur l’écorce et les bourgeons de plantes ou d’arbres, tels que le peuplier, le bouleau, le saule, l’épicéa, le sapin et le cocotier. A la fin du processus de maturation organique, la propolis constitue une composition riche en polyphénols, flavonoïdes, oligo-éléments et parabène, ce qui confère à la substance des propriétés sur la santé et notamment des propriétés antibactériennes, antibiotiques, antifongiques, cicatrisantes.
Les flavonoïdes sont des pigments végétaux qui jouent le rôle d’antimicrobiens, antifongiques, antispasmodiques et antioxydants comme la chrysine, la pinocembrine et la galangine.
La science moderne et notamment les firmes pharmaceutiques s’intéressent de plus en plus à la propolis et des études récentes ont confirmé ses vertus thérapeutiques connues depuis l’Antiquité. Les égyptiens s’en servaient pour embaumer, les grecs l’utilisaient contre les infections de la peau, les plaies et suppurations, les romains s’en servaient pour désinfecter et faciliter la cicatrisation et les européens du moyen-âge s’en servaient pour traiter les maladies de la bouche et de la respiration. Outre la médecine, la propolis servait également dans la fabrication des vernis, notamment des instruments de musique, mais également comme produit antirouille.
Cependant, la majorité des principes actifs contenus dans la propolis sont insolubles dans l’eau, mais parfaitement solubles dans l’éthanol, l’acétone, le benzène et l’éther. Par conséquent, la propolis est commercialisée majoritairement sous la forme d’une solution hydro-alcoolique. Or, les solutions hydro-alcooliques limitent fortement le marché pour des raisons médicales, religieuses ou liées à l’âge des patients, mais peuvent également entraîner de nombreux symptômes en cas d’ingestion ou projection tels que : irritations, allergies, états de somnolence, agitation, maux de tête, nausées, et vertiges.
La propolis est également commercialisée sous forme brute, sous forme de gomme, de spray buccal, en sirop et en gélules.
Il est donc nécessaire de développer une nouvelle formulation permettant de limiter les effets indésirables, notamment des produits à base de solution hydro-alcooliques tout en conservant les vertus thérapeutiques de la propolis.
Actuellement, il n’est pas connu de solution satisfaisante.
L’objectif de la présente invention est de proposer une nouvelle formulation permettant de concilier les vertus thérapeutiques de la propolis et de supprimer les effets indésirables liés à la présence d’éthanol qui limitent de fait le marché visé.
Ainsi, l’invention concerne une composition comprenant au moins de la propolis et au moins un agent polymérique amphiphile d’origine naturelle.
Avantageusement, l’invention vise une composition pour son utilisation comme complément alimentaire. En effet, les consommateurs se tournent idéalement vers ces compléments alimentaires au détriment des médicaments traditionnels notamment pour les populations fragiles telles que les enfants, personnes âgées, femmes enceintes.
L’invention est à présent décrite en détails en regard des figures décrites ci-après. Les figures ne sont qu’illustratives de certains modes de réalisation de l’invention et ne sont pas limitatives.
Figures
Définitions
Par «propolis» au sens de l’invention on entend une substance résineuse, gommeuse et balsamique constituée de cire et de sécrétions salivaires des abeilles mélangées aux substances récoltées sur écorces et bourgeons de plantes ou arbres. La propolis pouvant être indifférament la substance brute ou transformée mais également un extrait de propolis ou des particules de propolis.
Par «extrait de propolis» on entend toute propolis récoltée transformée par un procédé d’extraction permettant d’enlever les impuretés présentes dans l’extrait brut et/ou de concentrer la propolis en un ou plusieurs de ses constituants. L’extrait de propolis peut se présenter sous plusieurs formes. Préférentiellement, il se présente sous forme de poudre.
Par «suspension de type propolis-dans-eau» on entend au sens de l’invention une dispersion obtenue sous agitation modérée ou accélérée à température ambiante ou plus élevée d’au moins de la propolis, de la gomme arabique et de l’eau, dans laquelle les gouttes ou particules de propolis sont en suspension dans l’eau.
On entend au sens de l’invention, «particules de propolis» ou indifféremment «goutte de propolis», de la propolis enrobée d’un agent polymérique amphiphile.
Par «agent polymérique amphiphile » on entend au sens de l’invention, un agent capable de s’adsorber à l’interface entre la propolis et la phase aqueuse lors de la préparation de la composition pour ainsi éviter que les gouttes ou particules en suspension de propolis ne se recombinent (phénomène de coalescence) et précipitent.
Par «agent polymérique amphiphile d’origine naturelle» on entend au sens de l’invention, un agent polymérique amphiphile extrait d’une matière première naturelle.
Par «taille moyenne», on entend au sens de l’invention le diamètre moyen des particules de propolis. Le diamètre moyen étant l’addition de l’ensemble des diamètres des particules de propolis présentes dans la composition divisé par le nombre de particules présentes dans la composition.
Description détaillée de l’invention
L’invention a donc pour objet une composition comprenant au moins de la propolis et au moins un agent polymérique amphiphile d’origine naturelle.
Avantageusement la teneur en agent polymérique amphiphile d’origine naturelle est comprise entre 15% et 70% en poids par rapport au poids des matières sèches de la composition.
L’agent polymérique amphiphile d’origine naturelle peut-être choisi parmi la gomme arabique, une protéine et un mélange de protéines d’origine animale ou végétale, préférentiellement de la caséine ou des protéines sériques.
Préférentiellement, l’agent polymérique amphiphile s’adsorbe à l’interface entre la propolis et la phase aqueuse lors de la préparation de la composition afin d’empêcher que les gouttes/particules en suspension de propolis ne se recombinent (phénomène de coalescence) et ne précipitent.
En effet, lors de la préparation de la composition, on ajoute préférentiellement de l’eau dans la solution hydro-alcoolique comprenant de la propolis dissoute jusqu’à précipitation de cette dernière.
Selon un mode de réalisation préféré, l’agent polymérique amphiphile est la gomme arabique, préférentiellement la gomme arabique EficaciaTMXE commercialisée par la société Nexira.
La gomme arabique est un exsudat de sève descendante solidifié, produit naturellement ou à la suite d’une incision sur le tronc et au pied d'arbres du genreAcacia sensu lato(famille desFabaceae). Plus particulièrement, la gomme arabique est un polysaccharide acide fortement ramifié, comestible et récolté principalement en Afrique saharienne (Maghreb, Mali, Sénégal, Tchad, Égypte, Soudan, etc.). La gomme arabique est une matière première essentielle pour l'industrie agro-alimentaire et sert principalement d'émulsifiant, spécialement pour les huiles d'agrumes, de colloïde protecteur dans les émulsions et de supports pour les arômes. La gomme arabique est soluble dans l’eau et dans des solutions hydro-alcooliques et est un additif alimentaire référencé sous le numéro E414. Son numéro CAS est 9000-01-5.
Préférentiellement, la teneur en gomme arabique selon l’invention est comprise entre 15% et 70% en poids par rapport au poids total des matières sèches de la composition.
Encore plus préférentiellement, la teneur en gomme arabique est comprise entre 50% et 60% en poids par rapport au poids total des matières sèches de la composition.
Selon un autre aspect, la composition selon l’invention comprend de la propolis. La propolis utilisée peut provenir de toute origine botanique bien identifiée. Par exemple il peut s’agir de propolis de peuplier ou de propolis de Baccharis (propolis verte du Brésil), notamment de Baccharis dracunculifolia. Préférentiellement la composition comprend de la propolis de peuplier.
La proportion de polyphénols détermine l’activité biologique de la composition et il convient donc de maximiser cette proportion dans la propolis. La quantité de polyphénols dans la composition finale est ajustable en fonction de teneur en particules de propolis dans la phase aqueuse. Avantageusement, la propolis présente dans la composition selon l’invention comprend une quantité importante de polyphénols, préférentiellement au moins 30% de polyphénols en poids par rapport au poids total de propolis, encore plus préférentiellement au moins 40% de polyphénols en poids par rapport au poids total de propolis.
Préférentiellement, la composition selon l’invention comprend entre 30% et 85% de propolis en poids par rapport au poids total de matières sèches de la composition, préférentiellement entre 40% et 60%.
Selon un mode de réalisation, la composition selon l’invention se présente sous forme d’une suspension, en particulier sous forme d’une suspension de type propolis-dans-eau.
Avantageusement, à l’état final, la suspension comprend des particules de propolis. Les particules de propolis sont avantageusement des particules fines enrobées par l’agent polymérique amphiphile.
La propolis ayant une densité supérieure à celle de l’eau, les particules en suspension tendent à sédimenter au cours du stockage. Cette sédimentation rend la suspension inhomogène. La suspension est toutefois redispersable par simple agitation manuelle. De façon préférée, la composition selon l’invention comprend des particules de propolis dont la taille moyenne des particules de propolis de la suspension est inférieure à 1µm. Une taille moyenne desdites particules inférieure à 1µm permet d’obtenir une bonne stabilité, notamment une cinétique de sédimentation très lente.
Selon un autre mode de réalisation, la composition selon l’invention se présente sous forme de poudre sèche, ladite poudre sèche étant avantageusement redispersable dans l’eau. La composition peut se présenter en particulier sous forme de poudre, de comprimé, de gélule à ingérer.
Eventuellement, la composition selon l’invention peut également comprendre d’autres constituants, tels que notamment des principes actifs ou des excipients. Il peut s’agir par exemple de constituants tels que des saccharides, des polysaccharides, des agents aromatiques hydrosolubles, des agents épaississants ou gélifiants.
Préférentiellement, quelle que soit sa forme, la composition selon l’invention ne comprend pas d’éthanol ou comprend une teneur finale en éthanol strictement inférieure à 0,1% par rapport à la masse de la phase liquide, afin d’éviter les effets indésirables et inconvénients des produits de l’art antérieur.
Par «teneur finale en éthanol», on entend au sens de l’invention, la teneur en éthanol présent dans la composition à la fin du procédé de fabrication, en particulier après l’étape d’évaporation de l’éthanol.
Selon un autre aspect, l’invention concerne un procédé de fabrication de la composition selon l’invention comprenant au moins la mise en œuvre des étapes suivantes :
- mélanger une solution aqueuse et au moins un agent polymérique amphiphile d’origine naturelle pour obtenir une solution aqueuse,
- mélanger cette solution aqueuse avec une solution hydro-alcoolique comprenant au moins de l’eau, de l’éthanol et de la propolis, le ratio massique de la solution hydro-alcoolique par rapport à la masse totale du mélange étant préférentiellement compris entre 30% et 60%, et l’agent polymérique amphiphile d’origine naturelle représentant entre 15% et 70% en poids des matières sèches du mélange,
- éventuellement, pendant ou après la précédente phase de mélange, appliquer un cisaillement pour obtenir une pré-émulsion constituée de gouttes de propolis et d’éthanol dans une phase aqueuse, préférentiellement à l’aide d’un dispositif rotor-stator, pendant une durée préférentiellement comprise entre 1 minute et 30 minutes à une vitesse de cisaillement préférentiellement supérieure à 104s-1pour obtenir une pré-émulsion,
- appliquer un cisaillement sur la pré-émulsion ou sur le mélange s’il n’y a pas eu de pré-émulsion, pendant une durée préférentiellement comprise entre 1 minute et 30 minutes, préférentiellement à l’aide d’un dispositif de type rotor à une vitesse de cisaillement préférentiellement supérieure à 2.104s-1ou à l’aide d’un homogénéisateur haute pression à une pression d’homogénéisation supérieure à 100 bars ou à l’aide d’un microfluidiseur à canal préférentiellement à une pression d’homogénéisation préférentiellement supérieure à 100 bars pour obtenir une émulsion de type propolis-dans-eau.
- mélanger une solution aqueuse et au moins un agent polymérique amphiphile d’origine naturelle pour obtenir une solution aqueuse,
- mélanger cette solution aqueuse avec une solution hydro-alcoolique comprenant au moins de l’eau, de l’éthanol et de la propolis, le ratio massique de la solution hydro-alcoolique par rapport à la masse totale du mélange étant préférentiellement compris entre 30% et 60%, et l’agent polymérique amphiphile d’origine naturelle représentant entre 15% et 70% en poids des matières sèches du mélange,
- éventuellement, pendant ou après la précédente phase de mélange, appliquer un cisaillement pour obtenir une pré-émulsion constituée de gouttes de propolis et d’éthanol dans une phase aqueuse, préférentiellement à l’aide d’un dispositif rotor-stator, pendant une durée préférentiellement comprise entre 1 minute et 30 minutes à une vitesse de cisaillement préférentiellement supérieure à 104s-1pour obtenir une pré-émulsion,
- appliquer un cisaillement sur la pré-émulsion ou sur le mélange s’il n’y a pas eu de pré-émulsion, pendant une durée préférentiellement comprise entre 1 minute et 30 minutes, préférentiellement à l’aide d’un dispositif de type rotor à une vitesse de cisaillement préférentiellement supérieure à 2.104s-1ou à l’aide d’un homogénéisateur haute pression à une pression d’homogénéisation supérieure à 100 bars ou à l’aide d’un microfluidiseur à canal préférentiellement à une pression d’homogénéisation préférentiellement supérieure à 100 bars pour obtenir une émulsion de type propolis-dans-eau.
Selon un mode de réalisation préféré, la pression d’homogénéisation est supérieure à 240 bars, de façon particulièrement avantageuse, la pression est supérieure à 400 bars. Une pression d’homogénéisation au moins supérieure à 240 bars permet d’obtenir des gouttes de propolis en suspension dans l’eau, dont la distribution des tailles est resserrée (monomodale) et dont la taille moyenne est au moins inférieure à 1µm.
Le système issu des étapes précédentes est une émulsion constituée de fines gouttes liquides de propolis mélangées à l’éthanol et une phase continue contenant également de l’éthanol.
Le procédé de fabrication selon l’invention peut également comprendre une étape supplémentaire d’évaporation de l’éthanol par distillation après l’étape de cisaillement appliquée sur la pré-émulsion ou sur le mélange. Plus particulièrement, une étape d’évaporation de 50% de la masse d’émulsion est nécessaire pour obtenir une composition comprenant une teneur finale en éthanol inférieure à 0,1%. Il en résulte une suspension de particules solides de propolis dans une phase continue aqueuse à teneur très faible en éthanol. Les techniques pour déterminer la teneur en éthanol sont bien connues de l’homme du métier. Dans le cadre de l’invention, la teneur est déterminée par distillation et par densitométrie électronique ou par ébulliométrie.
Avantageusement, l’étape d’évaporation est réalisée à une pression comprise entre 0,05 et 0,3 bar et à une température comprise entre 25 et 50°C. Il est connu qu’un liquide s’évapore à toutes les températures. Toutefois, dans le contexte de l’invention, le processus d’évaporation nécessite d’être rapide. Par conséquent, le liquide doit être porté à ébullition pour accélérer l’évaporation, tout en adoptant une température aussi faible que possible afin de préserver les polyphénols de la propolis.
Selon un mode de réalisation particulièrement adapté, l’étape d’évaporation est préférentiellement réalisée à une pression égale à 0,01 bar et à une température égale à 30°C.
Dans le contexte de l’invention, une étape de stérilisation n’est pas nécessaire du fait des caractéristiques naturelles antibactériennes de la propolis.
Le procédé de fabrication selon l’invention peut également comprendre une étape supplémentaire de séchage de la suspension après l’étape de cisaillement de la pré-émulsion ou après l’étape d’évaporation de l’éthanol. L’étape de séchage de la suspension permet d’obtenir une poudre sèche, particulièrement avantageuse à des fins de conservation ou de formulation, notamment sous forme de poudre, de gélule ou de comprimé.
Dans le cadre de l’invention, l’étape de séchage peut être réalisée par lyophilisation ou atomisation. Lorsque l’étape de séchage est mise en œuvre par lyophilisation, l’évaporation préalable de l’éthanol par distillation n’est pas nécessaire.
Avantageusement, l’étape de séchage par lyophilisation permet de redisperser la formulation préalablement séchée dans l’eau. Plus la suspension propolis-dans-eau est fine, plus la suspension est résistante au processus de lyophilisation (préservation de la distribution des particules initiale) et plus la suspension pourra être facilement redispersée dans l’eau.
Selon un mode de réalisation particulier, lorsque l’étape de séchage est réalisée par atomisation, la suspension est nébulisée en présence d’un courant d’air chaud et par conséquent une étape de distillation préalable est nécessaire par mesure de sécurité, l’éthanol étant un composé très inflammable. Avantageusement, l’atomisation permet de mieux préserver la taille des gouttes de la suspension de propolis-dans-eau.
Exemple de composition de propolis selon l’invention.
Matériel et méthodes.
La solution hydro-alcoolique de propolis a été fournie par Pollenergie et comprend 17% en poids de propolis, 47,4% d’éthanol et 35,6% d’eau. La gomme arabique EficaciaTMXE a été fournie par Nexira.
L’émulsion a été réalisée à l’aide de 2 techniques différentes : un système rotor-stator turbulent, l’Ultra-Turrax IKA T25, un microfluidiseur M110S constitué d’un canal microfluidique : l’émulsion est forcée à passer à travers ce canal sous pression et les phénomènes de cavitation et de turbulence permettent d’affiner les gouttes d’émulsion.
L’élimination de l’éthanol a été effectuée avec un évaporateur rotatif RE300.
Les suspensions ont été déshydratées à l’aide d’un Atomiseur Niro ou d’un Lyophilisateur FTS. Les émulsions ont été observées à l’aide d’un microscope optique à contraste de phase Olympus et leur distribution granulométrique a été mesurée par diffraction laser au Mastersizer 2000.
Exemple 1 de préparation d ’une composition selon l’invention.
La solution hydro-alcoolique fournie par Pollenergie est diluée avec une phase aqueuse. La concentration de gomme arabique est fixée à 10% de la masse totale. L’étape de cisaillement a été réalisée avec l’Ultra-Turrax à une vitesse de 25000 rpm pendant 3 minutes. Seule une dilution au 1/2 et au 3/8 permet d’obtenir une émulsion stable, fine et monodisperse. La distribution granulométrique des gouttes est étroite (Figure 1 et Figure 2).
La solution hydro-alcoolique fournie par Pollenergie est diluée avec une phase aqueuse. La concentration de gomme arabique est fixée à 10% de la masse totale. L’étape de cisaillement a été réalisée avec l’Ultra-Turrax à une vitesse de 25000 rpm pendant 3 minutes. Seule une dilution au 1/2 et au 3/8 permet d’obtenir une émulsion stable, fine et monodisperse. La distribution granulométrique des gouttes est étroite (Figure 1 et Figure 2).
Exemple
2
de préparation
d’une
composition selon l’invention.
La solution hydro-alcoolique fournie par Pollenergie est diluée au 1/2 avec la phase aqueuse. La concentration de gomme arabique est fixée à 10% de la masse totale. L’étape de cisaillement est réalisée avec l’Utra-Turrax. Seuls les paramètres de la vitesse de cisaillement et la durée varient. Les résultats sont représentés dans le tableau 1 intitulé caractéristiques granulométriques des émulsions de même concentration en fonction du temps et de la vitesse de cisaillement à l’Ultra-Turrax.
| Temps/Vitesse | 15sec | 30sec | 1min | 2min | 3min |
| 25000rpm | Fine et monodisperse | Fine et monodisperse | Fine et monodisperse | Fine et monodisperse | Fine et monodisperse |
| 20000rpm | Grossière et polydisperse | Fine et monodisperse | Fine et monodisperse | Fine et monodisperse | Fine et monodisperse |
| 15000rpm | Grossière et polydisperse | Grossière et polydisperse | Fine et monodisperse | Fine et monodisperse | Fine et monodisperse |
| 10000rpm | Grossière et polydisperse | Grossière et polydisperse | Grossière et polydisperse | Fine et monodisperse | Fine et monodisperse |
| 5000rpm | Grossière et polydisperse | Grossière et polydisperse | Grossière et polydisperse | Grossière et polydisperse | Grossière et polydisperse |
A une vitesse de cisaillement de 25000rpm et une durée de 15sec, 30sec, 1min, 2min et 3min, les émulsions sont fines et monodisperses ; les gouttes ont un diamètre moyen inférieur à 1µm. La distribution granulométrique des gouttes est étroite.
A une vitesse de cisaillement de 20000rpm et une durée de 30sec, 1min, 2min et 3min, les émulsions sont fines et monodisperses, les gouttes ont un diamètre inférieur à 1µm. La distribution granulométrique des gouttes est étroite.
A une vitesse de cisaillement de 15000rpm et une durée de 1min, 2min et 3min, les émulsions sont fines et monodisperses, les gouttes ont un diamètre inférieur à 1µm. La distribution granulométrique des gouttes est étroite.
A une vitesse de cisaillement de 10000rpm et une durée de 2min et 3min, les émulsions sont fines et monodisperses, les gouttes ont un diamètre inférieur à 1µm. La distribution granulométrique des gouttes est étroite.
Exemple 3
de préparation
d’une composition selon l’invention
avec élimination de
l’éthanol
résiduel.
Un évaporateur rotatif a été utilisé. Un volume de 100mL d’une émulsion cisaillée pendant 1 min à l’Ultra-Turrax à 25000 rpm est utilisé à cet effet. Elle contient une concentration de 10% en gomme arabique et 8.5% en poids de propolis (dilution d’un facteur 2 de la solution hydro-alcoolique mère) par rapport à la masse totale. Le panel A de la Figure 3 montre sa distribution granulométrique. Elle est gardée pendant 2h30 à une température de 45°C et à une pression de 0,15 bar. Cette durée permet d’évaporer 50% de la solution initiale. D’après le panel B de la Figure 3, la distribution des particules de propolis a très peu varié par rapport à celle de l’émulsion avant l’étape de distillation. Afin de déterminer si l’éthanol est complètement éliminé, l’émulsion est passée à l’ébulliomètre. Celui-ci permet de déterminer le degré alcoolique d’une solution en comparant sa température d’ébullition à celle de l’eau pure. Dans ce cas, les températures obtenues pour l’eau pure et l’émulsion sont égales (100,5 plus ou moins 0,5) °C. Par conséquent, l’éthanol a été éliminé de l’émulsion.
Exemple 4 de préparation d’une composition selon l’invention.
Quatre émulsions à une concentration de 10 % en gomme arabique et 8.5 % en poids de propolis (dilution d’un facteur 2 de la solution hydroalcoolique mère), sont préparées à une vitesse de 5 000 rpm pendant 1 minute à l’Ultra-Turrax. L’émulsion obtenue est grossière et polydisperse. Les quatre émulsions sont alors passées 5 fois au microfluidiseur aux pressions respectives de 240, 400, 600 et 800 bars. Les émulsions deviennent plus fines et plus monodisperses quand la pression augmente. Comme le montre la figure 4, à partir de 400 bars et au-delà de cette pression, leur granulométrie ne semble plus évoluer.
Exemple 5 de préparation
d
’une
composition selon l’invention
.
Trois nouvelles émulsions à une concentration de 2.5%, 5% et 15% de gomme arabique par rapport à la masse totale sont réalisées dans les mêmes conditions à 400 bars, en maintenant la concentration de propolis égale à 8.5%. L’étude de la granulométrie permet alors d’analyser l’évolution du diamètre moyen en surface des émulsions (D[3,2]) en fonction de la concentration en gomme arabique. La définition de ce diamètre moyen est connue de l’homme de l’art. La valeur la plus faible de D[3,2] est atteinte à une concentration de 15% (0,21µm). A 2,5%, la valeur de D[3,2] est égale à 0,55µm. Ainsi, la composition peut comprendre au moins une concentration de 2,5% de gomme arabique, préférentiellement 10% à 15% de gomme arabique dans le mélange (Figure 5).
Exemple 6
de préparation
d’une composition selon l’invention
avec élimination
de
l’éthanol
.
Le test de l’évaporateur rotatif est réalisé sur les émulsions issues du microfluidiseur. Une émulsion grossière est préparée de concentration en gomme arabique égale à 10% et 8.5% en poids de propolis. Elle est cisaillée à 5000 rpm pendant 1min puis passée au microfluidiseur à 600 bars (3 passages). Elle est ensuite introduite dans l’évaporateur rotatif afin d’éliminer l’éthanol. Le même protocole tel que décrit dans l’exemple 4 est alors appliqué. L’extraction est interrompue après avoir éliminé 50% de la masse de solution initiale. Comme précédemment, l’émulsion reste intacte. Afin de déterminer si l’éthanol est complètement éliminé, l’émulsion est aussi passée à l’ébulliomètre. Dans ce cas, les températures obtenues pour l’eau et l’émulsion sont proches de 100°C. Aux incertitudes de mesure près, il peut donc être affirmé que l’éthanol a été éliminé de l’émulsion.
Exemple 7 de préparation
d’une composition selon l’invention sous forme
d’une dispersion sèche redispersable.
Deux émulsions à une concentration de 10% de gomme arabique et à 8.5% en poids de propolis ont été préparées. L’une a été obtenue par cisaillement à l’Ultra-Turrax pendant 1 minute à 25000 rpm et l’autre est cisaillée pendant 1 minute à 5000 rpm puis passée au microfluidiseur à 960 bars (3 passages). Les deux émulsions sont lyophilisées pendant 4 jours à -89°C et à une pression de 95mTorr. Chacune des deux poudres est redispersée dans de l’eau distillée à une concentration de 20%. L’émulsion passée au microfluidiseur montre une granulométrie monodisperse, même si sa distribution s’est élargie (Figure 6, panel A). Cela indique que plus l’émulsion est fine, mieux elle résistera à la lyophilisation. Cependant, dans les deux cas, la poudre était parfaitement redispersable dans l’eau.
Exemple 8 de préparation
d’une composition selon l’invention sous forme
d’une dispersion sèche redispersable.
Une émulsion de 1L est préparée comprenant une concentration de 10% en gomme arabique et 6.375% en poids de propolis. Elle est préparée par cisaillement à l’Ultra-Turrax pendant 3 minutes à 25000rpm. Puis, afin d’éliminer l’éthanol, l’émulsion est passée à l’évaporateur rotatif pendant 2 heures 30 minutes, à 45°C et 0.15 bar. L’atomiseur est alors préchauffé jusqu’à atteindre 210°C en entrée et 90°C en sortie d’air. L’échantillon est alors complètement introduit dans l’appareil. Ainsi, la poudre obtenue est fine et ne colle pas aux parois. Il est alors intéressant de mesurer son profil granulométrique et de l’observer au microscope pour voir si l’émulsion est toujours monodisperse et fine. La poudre est alors redispersée dans de l’eau distillée à une concentration de 20% et la première observation est qu’elle parfaitement redispersable dans l’eau. La figure 7 montre que l’émulsion est restée quasi-intacte avant et après atomisation. Les profils granulométriques sont très proches et le volume moyen des émulsions ne varie que très légèrement (D[4,3] = 0.61 µm avant et 0.67 µm après atomisation; la définition du diamètre moyen en volume, D[4,3], est bien connue de l’homme de l’art)). Par conséquent, l’atomisation n’a que peu eu d’effet sur la formulation sous forme d’une dispersion sèche et la poudre se redisperse dans l’eau parfaitement sans sédimenter.
Claims (20)
- Composition comprenant au moins de la propolis et au moins un agent polymérique amphiphile d’origine naturelle.
- Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce qu’elle comprend une teneur en agent polymérique amphiphile d’origine naturelle compris entre 15% et 70% par rapport au poids des matières sèches de la composition.
- Composition selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que l’agent polymérique amphiphile d’origine naturelle est choisi parmi la gomme arabique, une protéine et un mélange de protéines d’origine animale ou végétale.
- Composition selon l’une des précédentes revendications, caractérisée en ce qu’elle comprend une teneur en gomme arabique comprise entre 15% et 70% en poids par rapport au poids total des matières sèches de la composition.
- Composition selon l’une des revendications 3 ou 4, caractérisée en ce qu’elle comprend une teneur en gomme arabique comprise entre 50% et 60% en poids par rapport au poids total des matières sèches de la composition.
- Composition selon l’une des précédentes revendications, caractérisée en ce qu’elle comprend au moins 30% de propolis en poids par rapport au poids total de matières sèches de la composition.
- Composition selon l’une des précédentes revendications, caractérisée en ce qu’elle se présente sous forme d’une suspension de particules de propolis dans une phase aqueuse.
- Composition selon la revendication 7, caractérisée en ce que la taille moyenne des particules de propolis de la suspension est inférieure à 1µm.
- Composition selon l’une des revendications 1 à 8, caractérisée en ce qu’elle se présente sous forme de poudre sèche et en ce que ladite poudre est dispersable dans l’eau.
- Composition selon la précédente revendication, caractérisée en ce qu’elle se présente sous forme de poudre, de comprimé, de gélule à ingérer.
- Composition selon l’une des précédentes revendications, caractérisée en ce qu’elle comprend également des saccharides, des polysaccharides, des agents aromatiques hydrosolubles, des agents épaississants ou gélifiants.
- Composition selon l’une des précédentes revendications, caractérisée en ce que la propolis présente dans la composition comprend au moins 30% de polyphénols en poids par rapport au poids total de propolis.
- Composition selon l’une des précédentes revendications, caractérisée en ce que la propolis présente dans la composition comprend au moins 40% de polyphénols en poids par rapport au poids total de propolis.
- Composition selon l’une des précédentes revendications, caractérisée en ce qu’elle comprend une teneur finale en éthanol inférieure à 0,1%.
- Procédé de fabrication d’une composition selon l’une des précédentes revendications, caractérisé en ce qu’il comprend au moins la mise en œuvre des étapes suivantes:
- mélanger une solution aqueuse et au moins un agent polymérique amphiphile d’origine naturelle pour obtenir une solution aqueuse,
- mélanger cette solution aqueuse avec une solution hydro-alcoolique comprenant au moins de l’eau, de l’éthanol et de la propolis,
- éventuellement, pendant ou après la précédente phase de mélange, appliquer un cisaillement pour obtenir une pré-émulsion constituée de gouttes de propolis et d’éthanol dans une phase aqueuse.
- appliquer un cisaillement sur le mélange pour affiner la pré-émulsion. - Procédé de fabrication d’une composition selon la précédente revendication, caractérisé en ce qu’il comprend au moins la mise en œuvre des étapes suivantes:
- mélanger une solution aqueuse et au moins un agent polymérique amphiphile d’origine naturelle pour obtenir une solution aqueuse,
- mélanger cette solution aqueuse avec une solution hydro-alcoolique comprenant au moins de l’eau, de l’éthanol et de la propolis, le ratio massique de la solution hydro-alcoolique par rapport à la masse totale du mélange étant compris entre 30 et 60%, et l’agent polymérique amphiphile représentant au moins 15% en poids des matières sèches du mélange,
- éventuellement, pendant ou après la précédente phase de mélange, appliquer un cisaillement à l’aide d’un dispositif rotor-stator pendant une durée comprise entre 1 minute et 30 minutes à une vitesse de cisaillement supérieure à 104s-1pour obtenir une pré-émulsion,
- appliquer un cisaillement sur la pré-émulsion pendant une durée comprise entre 1 minute et 30 minutes, à l’aide d’un dispositif de type rotor à une vitesse de cisaillement supérieure à 2.104s-1ou à l’aide d’un homogénéisateur haute pression à une pression d’homogénéisation supérieure à 100 bars ou à l’aide d’un microfluidiseur à canal à une pression d’homogénéisation supérieure à 100 bars afin d’affiner la taille des gouttes. - Procédé de fabrication selon l’une des revendications 15 ou 16, caractérisé en ce qu’il comprend également une étape d’évaporation de l’éthanol après l’étape de cisaillement appliquée sur la pré-émulsion afin d’obtenir une suspension de particules de propolis.
- Procédé de fabrication selon la précédente revendication, caractérisé en ce que l’étape d’évaporation est réalisée à une pression comprise entre 0,05 et 0,3 bar et à une température comprise entre 25 et 50°C.
- Procédé de fabrication selon l’une des revendications 15 à 18, caractérisé en ce qu’il comprend une étape supplémentaire de séchage après l’étape de cisaillement de la pré-émulsion, ou après l’étape d’évaporation de l’éthanol.
- Procédé de fabrication selon la revendication 19, caractérisé en ce que l’étape de séchage est réalisée par lyophilisation ou atomisation.
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