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FR3074425A1 - Dispositif d’extraction et de separation de composes volatiles et non-volatiles d’une matiere biologique et procede associe - Google Patents

Dispositif d’extraction et de separation de composes volatiles et non-volatiles d’une matiere biologique et procede associe Download PDF

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FR3074425A1
FR3074425A1 FR1761535A FR1761535A FR3074425A1 FR 3074425 A1 FR3074425 A1 FR 3074425A1 FR 1761535 A FR1761535 A FR 1761535A FR 1761535 A FR1761535 A FR 1761535A FR 3074425 A1 FR3074425 A1 FR 3074425A1
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cooling
microwave chamber
compounds
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Farid Chemat
Emmanuel Petitcolas
Sandrine Perino
Mohammad Turk
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Universite dAvignon et des Pays de Vaucluse
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Universite dAvignon et des Pays de Vaucluse
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Abstract

La présente invention concerne un dispositif d'extraction et de séparation (1) de composés volatiles et non-volatiles d'une matière biologique (2), ledit dispositif comportant : ° un four micro-ondes (3) comportant une chambre à micro-ondes (4) destinée à recevoir la matière biologique (2), ladite chambre à micro-ondes (4) comportant une première ouverture d'évacuation (44a) située sur sa partie haute pour permettre l'évacuation de composés volatiles et une deuxième ouverture d'évacuation (44b) située sur sa partie basse pour permettre l'évacuation de composés non-volatiles, ° un premier dispositif de refroidissement (5) et de récupération connecté à la première ouverture d'évacuation (44a), et ° un deuxième dispositif de refroidissement (6) et de récupération connecté à la deuxième ouverture d'évacuation (44b).

Description

La présente invention concerne un dispositif d’extraction et de séparation de composés volatiles et non-volatiles à partir d’une matière biologique, plus particulièrement un dispositif utilisant des micro-ondes pour réaliser l’extraction de ces composés. L’invention concerne également un procédé d’extraction et de séparation de ces composés.
Afin de procéder à l’extraction de composés volatiles d’une matière biologique, notamment végétale, il est connu d’utiliser une extraction assistée par micro-ondes où MAE pour Microwave Assisted Extraction en anglais. Le document EP0698076 décrit une telle extraction. Pour cette extraction, une matière biologique est placée dans un four micro-ondes. Les micro-ondes chauffent l’eau de la matière biologique et créent de la vapeur qui est récoltée au dessus de la matière biologique. Cette vapeur est ensuite refroidie et condensée afin de pouvoir isoler les composés volatiles. Ce procédé ne permet néanmoins pas l’extraction de composés non volatiles qui ne sont pas entraînés vers le haut par la vapeur.
Pour pouvoir extraire des composés non-volatiles d’une matière biologique il est également connu un procédé d’extraction assisté par micro-ondes par hydro-diffusion et gravité où MHG pour Microwave Hydro-diffusion and Gravity en anglais. Le document EP1955749 décrit une telle extraction. Pour cette extraction, une matière biologique est placée dans un four micro-ondes. Les micro-ondes chauffent l’eau de la matière biologique ce qui entraîne un éclatement des cellules de la matière biologique, libérant les différents composés de cette dernière. L’eau chargée de ces composés diffuse par gravité et est récoltée sous la matière biologique. L’eau est ensuite refroidie afin de pouvoir récolter les différents composés. Ce procédé permet l’extraction à la fois de composés volatiles et non-volatiles. Cependant, si l’on veut isoler les composés volatiles des composés non volatiles pour des utilisations différentes, une étape supplémentaire de séparation est nécessaire.
Un des buts de la présente invention est donc de remédier au moins partiellement aux inconvénients de l’art antérieur et de proposer un dispositif d’extraction assisté par micro-ondes permettant l’extraction et la séparation de composés volatiles et nonvolatiles ainsi que le procédé d’extraction associé.
La présente invention concerne un dispositif d’extraction et de séparation de composés volatiles et non-volatiles d’une matière biologique, ledit dispositif comportant :
° un four micro-ondes comportant une chambre à micro-ondes destinée à recevoir la matière biologique, ladite chambre à micro-ondes comportant une première ouverture d’évacuation située sur sa partie haute pour permettre l’évacuation de composés volatiles et une deuxième ouverture d’évacuation située sur sa partie basse pour permettre l’évacuation de composés nonvolatiles, ° un premier dispositif de refroidissement et de récupération connecté à la première ouverture d’évacuation, et ° un deuxième dispositif de refroidissement et de récupération connecté à la deuxième ouverture d’évacuation.
Selon un aspect de l’invention, la chambre à micro-ondes comporte un dispositif de fermeture hermétique ne laissant comme évacuation que la première et la deuxième ouverture d’évacuation.
Selon un autre aspect de l’invention, la chambre à micro-ondes comporte un conteneur filtrant à l’intérieur duquel est destinée à être disposée la matière biologique.
Selon un autre aspect de l’invention, le conteneur filtrant comporte un dispositif d’agitation mécanique de la matière biologique.
Selon un autre aspect de l’invention, les premier et deuxième dispositifs de refroidissement et de récupération comportent chacun :
° un canal de circulation des composés récupérés comportant une entrée reliée à une ouverture d’évacuation et une sortie débouchant sur un récipient de collecte, et ° un circuit de refroidissement dans lequel un fluide réfrigérant est destiné à circuler et entourant le canal de circulation.
Selon un autre aspect de l’invention, l’entrée du canal de circulation est disposée à une hauteur supérieure à sa sortie de sorte que les composés récupérés s’écoulent par gravité dans ledit canal de circulation.
Selon un autre aspect de l’invention, le premier dispositif de refroidissement et de récupération comporte une vanne d’évacuation de vapeurs disposée en sortie du canal de circulation.
Selon un autre aspect de l’invention, le dispositif d’extraction et de séparation comporte une conduite de retour d’eau apte à permettre un retour de la phase inférieure du liquide contenue dans le fond du récipient de collecte du premier dispositif de refroidissement et de récupération dans la chambre à micro-ondes.
La présente invention concerne également un procédé d’extraction et de séparation de substances naturelles d’une matière biologique, ledit procédé comportant les étapes suivantes :
° introduction de la seule matière biologique dans une chambre à micro-ondes (4) d’un four micro-ondes, ladite chambre à micro-ondes comportant une première ouverture d’évacuation située sur sa partie haute et une deuxième ouverture d’évacuation située sur sa partie basse, ° irradiation de la matière biologique avec des micro-ondes jusqu’à libérer au moins une partie des composés volatiles et non-volatiles de la matière biologique, ° évacuation par convection vers la première ouverture d’évacuation de composés volatiles libérés et acheminement vers un premier dispositif de refroidissement et de récupération, évacuation par hydro-diffusion et gravité vers la deuxième ouverture d’évacuation de composés non-volatiles libérés et acheminement vers un deuxième dispositif de refroidissement et de récupération, ° refroidissement des composés volatiles dans le premier dispositif de refroidissement et de récupération et refroidissement des composés non-volatiles dans le deuxième dispositif de refroidissement et de récupération.
Selon un aspect du procédé selon l’invention, seule la matière biologique est introduite dans la chambre micro-ondes et que ladite matière biologique a une humidité d’au moins 50 %.
Selon un autre aspect du procédé selon l’invention, la matière biologique subit une étape préalable de prétraitement avant son introduction dans la chambre à microondes.
Selon un autre aspect du procédé selon l’invention, la fréquence des micro-ondes du four à micro-ondes est comprise entre 915 MHz et 2450 MHz, de préférence 2,45 MHz.
Selon un autre aspect du procédé selon l’invention, la densité de puissance d’irradiation de la matière biologique est comprise entre 125 et 1750 Watts par kilogramme de matière biologique, de préférence entre 500 et 1500 Watts.
Selon un autre aspect du procédé selon l’invention, le procédé comporte une étape de retour d’eau décantée en provenance du premier dispositif de refroidissement et de récupération dans la chambre à micro-ondes.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront plus clairement à la lecture de la description suivante, donnée à titre d'exemple illustratif et non limitatif, et des dessins annexés parmi lesquels :
• la figure 1 montre une représentation schématique d’un dispositif d’extraction et de séparation selon l’invention, • la figure 2A montre une représentation schématique d’une première variante du dispositif d’extraction et de séparation de la figure 1, • la figure 2B montre une représentation schématique d’une deuxième variante du dispositif d’extraction et de séparation de la figure 1, • la figure 3 montre un organigramme d’un procédé d’extraction et de séparation selon l’invention • les figures 4 à 10 montrent des diagrammes expérimentaux de variations de différents paramètres et de leur impact sur l’extraction de composés.
Les éléments identiques sur les différentes figures, portent les mêmes références.
Les réalisations suivantes sont des exemples. Bien que la description se réfère à un ou plusieurs modes de réalisation, ceci ne signifie pas nécessairement que chaque référence concerne le même mode de réalisation, ou que les caractéristiques s'appliquent seulement à un seul mode de réalisation. De simples caractéristiques de différents modes de réalisation peuvent également être combinées ou interchangées pour fournir d'autres réalisations.
Dans la présente description, on peut indexer certains éléments ou paramètres, comme par exemple premier élément ou deuxième élément ainsi que premier paramètre et deuxième paramètre ou encore premier critère et deuxième critère etc. Dans ce cas, il s’agit d’un simple indexage pour différencier et dénommer des éléments ou paramètres ou critères proches mais non identiques. Cette indexation n’implique pas une priorité d’un élément, paramètre ou critère par rapport à un autre et on peut aisément interchanger de telles dénominations sans sortir du cadre de la présente description. Cette indexation n’implique pas non plus un ordre dans le temps par exemple pour apprécier tels ou tels critères.
Dans la présente description, on entend par « partie haute » ou « phase supérieure » un élément disposé au-dessus d’un autre selon un axe correspondant à la gravité terrestre, perpendiculairement au sol. A l’inverse, on entend par partie basse ou phase inférieure un élément disposé au-dessous d’un autre selon un axe correspondant à la gravité terrestre, perpendiculairement au sol.
La figure 1 montre une représentation schématique d’un dispositif d’extraction et de séparation 1 assisté par miro-ondes selon l’invention.
Ce dispositif comporte un four micro-ondes 3 à l’intérieur duquel est disposé une chambre à micro-ondes 4 destinée à recevoir de la matière biologique 2. La chambre à micro-ondes 4 comporte notamment une première ouverture d’évacuation 44a située sur sa partie haute pour permettre l’évacuation de composés volatiles et une deuxième ouverture d’évacuation 44b située sur sa partie basse pour permettre l’évacuation de composés non-volatiles.
Dans l’exemple illustré à la figure 1, la chambre à micro-ondes 4 comporte un réservoir 41 ouvert sur le dessus afin de permettre la mise en place de la matière biologique 2 dans la chambre à micro-ondes 4. Le fond de ce réservoir 41 est incliné de sorte à rediriger les liquides en direction de la deuxième ouverture d’évacuation 44b. Le réservoir 41 est recouvert par un couvercle 42 sur lequel est disposée la première ouverture d’évacuation 44a.
La chambre à micro-ondes 4 peut notamment comporter un dispositif de fermeture hermétique ne laissant comme évacuation que la première 44a et la deuxième 44b ouverture d’évacuation. Dans l’exemple illustré à la figure 1, le couvercle 42 est ainsi fixé hermétiquement sur le réservoir 41, par exemple au moyen de brides (non représentées).
Il est cependant tout à fait possible d’imaginer un autre type de chambre à micro-ondes 4 avec un chargement latéral de la matière biologique 2, par exemple au moyen d’une porte latérale verrouillable hermétiquement.
La capacité de chargement en matière biologique 2 de la chambre à micro-ondes 4 correspond à la masse de matière biologique 2 introduite dans la chambre à microondes 4 divisé par le volume de ladite chambre à micro-ondes 4. Cette capacité peut par exemple être de 100 à 500 kg de matière biologique 2 par m3 de chambre à micro-ondes 4, de préférence entre 125 et 440 kg.
Au sein de la chambre à micro-ondes 4, et notamment du réservoir 41, la matière biologique 2 est plus particulièrement disposée dans un conteneur filtrant 7. Ce conteneur filtrant 7 permet de maintenir la matière biologique 2 au centre de la chambre micro-ondes 4 et notamment en surélévation par rapport au fond et à la deuxième ouverture d’évacuation 44b. Cela facilite l’écoulement et la diffusion de liquide au travers de la matière biologique 2 ainsi que sa récupération dans la deuxième ouverture d’évacuation 44b.
Afin de faciliter l’extraction des différents composés, le conteneur filtrant 7 peut également comporter un dispositif d’agitation mécanique (non représenté) de la matière biologique 2. Cette agitation mécanique peut être réalisée notamment par une mise en rotation, par exemple selon un axe verticale ou horizontale, du conteneur filtrant 7. Cette mise en rotation du conteneur filtrant 7 peut également permettre que la matière biologique 2 soit uniformément exposée aux micro-ondes.
Le dispositif d’extraction et de séparation 1 comporte également un premier dispositif de refroidissement et de récupération 5 des composés connecté à la première ouverture d’évacuation 44a ainsi qu’un deuxième dispositif de refroidissement et de récupération 6 des composés connecté à la deuxième ouverture d’évacuation 44b.
Le premier dispositif de refroidissement et de récupération 5 comporte un canal de circulation 51 des composés récupérés, ici des composés volatiles, comportant une entrée reliée à la première ouverture d’évacuation 44a et une sortie débouchant sur un récipient de collecte 53. Le premier dispositif de refroidissement et de récupération 5 comporte également un circuit de refroidissement 52, dans lequel un fluide réfrigérant est destiné à circuler, et entourant le canal de circulation 51.
Les vapeurs récupérées au niveau de la première ouverture d’évacuation 44a passent ainsi dans le canal de circulation 51 dans lequel elles sont refroidies et se condensent du fait du circuit de refroidissement 52. Le liquide A issu de cette condensation, appelée également eau intrinsèque ou eau in situ de la matière biologique, est récupéré dans le récipient de collecte 53.
Le premier dispositif de refroidissement et de récupération 5 peut également comporter une vanne d’évacuation 54 de vapeur disposée en sortie du canal de circulation 5 afin de réguler la pression au sein dudit premier dispositif de refroidissement et de récupération 5 mais également au sein de la chambre à micro-ondes 4.
Le deuxième dispositif de refroidissement et de récupération 6 comporte également un canal de circulation 61 des composés récupérés, ici des composés non-volatiles. Ce canal de circulation 61 comporte une entrée reliée à la deuxième ouverture d’évacuation 44b et une sortie débouchant sur un récipient de collecte 63. Le deuxième dispositif de refroidissement et de récupération 6 comporte également un circuit de refroidissement 62, dans lequel un fluide réfrigérant est destiné à circuler, et entourant le canal de circulation 61.
Le liquide récupéré au niveau de la deuxième ouverture d’évacuation 44b passe ainsi dans le canal de circulation 61 dans lequel il est refroidi du fait du circuit de refroidissement 62. Le liquide B issu de ce refroidissement, appelé également sève de la matière biologique, est récupéré dans le récipient de collecte 63.
Que ce soit pour le premier 5 ou le deuxième 6 dispositif de refroidissement et de récupération, l’entrée du canal de circulation 5, 6 est de préférence disposée à une hauteur supérieure à sa sortie de sorte que les composés récupérés s’écoulent par gravité dans ledit canal de circulation 5, 6.
Selon deux variantes illustrées aux figures 2A et 2B, le récipient de collecte 53 de l’eau intrinsèque A peut être un décanteur et permettre la séparation en au moins deux phases de l’eau intrinsèque A. La phase supérieure Al comprend alors des composés volatiles et aromatiques et la phase inférieure A2 principalement de l’eau. Le dispositif d’extraction et de séparation 1 peut alors comporter une conduite de retour d’eau 8 rapte à permettre un retour de la phase inférieure du liquide contenue dans reliant le fond du récipient de collecte 53 du premier dispositif de refroidissement et de récupération 5 dans la chambre à micro-ondes 4. Cette conduite de retour d’eau 8 permet un réapprovisionnement de la chambre à micro-ondes 4 afin de maintenir un certain niveau d’humidité et ainsi aider au processus d’extraction et de séparation des différents composés. De préférence, la sortie d’eau de la conduite de retour d’eau 8 dans la chambre à micro-ondes 4 est disposée à une hauteur supérieure à son entrée d’eau au niveau du récipient de collecte 53. Ainsi, le récipient de collecte 53 ne peut se vider entièrement dans la chambre à micro-ondes 4.
Cette conduite de retour d’eau 8 peut notamment comporter une vanne 81 permettant de contrôler ce retour d’eau dans la chambre à micro-ondes 4.
Selon la première variante illustrée à la figure 2A, la conduite de retour d’eau 8 relie le fond du récipient de collecte 53 directement à la chambre à micro-ondes 4.
Selon la deuxième variante illustrée à la figure 2B, la conduite de retour d’eau 8 relie le fond du récipient de collecte 53 avec le canal de circulation 51 au dessus de la première ouverture d’évacuation 44a. Cela permet d’éviter d’avoir une ouverture supplémentaire dans la chambre à micro-ondes 4 et notamment dans la paroi du four à micro-ondes 3 afin de faire passer la conduite de retour d’eau 8. Selon cette deuxième variante, l’eau récupérée ruisselle dans la chambre à micro-ondes 4 au travers la première ouverture d’évacuation 44a.
La présente invention concerne également un procédé d’extraction et de séparation 100 de substances naturelles d’une matière biologique 2 au moyen d’un dispositif d’extraction et de séparation 1 décrit précédemment. La figure 3 montre un organigramme des différentes étapes de ce procédé d’extraction et de séparation 100.
Par matière biologique 2, on entend des produits d’origine naturelle aussi bien du monde végétal, animal ou microbien. De préférence, la matière biologique 2 est une matière végétale plus particulièrement des fruits, légumes et plantes aromatiques dont l’extraction de composés est valorisable.
Par substances naturelles, on entend ici :
• l’eau intrinsèque A comportant notamment des composés volatiles tels que les composés aromatiques et les huiles essentielles, • la sève B comportant notamment des composés non-volatiles tels que des antioxydants, et • les résidus valorisables de fin de processus correspondant au résidu de matière biologique 2 restant dans la chambre à micro-ondes 4 après extraction des composés volatiles et non-volatiles.
La première étape 101 est une étape d’introduction de la matière biologique 2 dans la chambre à micro-ondes 4.
Pour cette première étape 101, seule la matière biologique 2 peut être introduite dans la chambre à micro-ondes 4 du moment que la matière biologique 2 a une humidité d’au moins 50 %. Ce taux d’humidité permet de réaliser le procédé d’extraction et de séparation 100 sans ajout supplémentaire de solvant tel que de l’eau dans la chambre à micro-ondes 4.
Préalablement à cette première étape 101, la matière biologique 2 peut subir une étape préalable 110 de prétraitement. Ce prétraitement peut par exemple être un broyage, un traitement enzymatique ou une fermentation.
Une deuxième étape 102 est une étape d’irradiation de la matière biologique 2 avec des micro-ondes jusqu’à libérer au moins une partie des composés volatiles et nonvolatiles de la matière biologique 2. La fréquence des micro-ondes du four à microondes 3 peut notamment être comprise entre 915 MHz et 2450 MHz, de préférence 2450 MHz.
Lors de cette deuxième étape 102 d’irradiation, la densité de puissance d’irradiation de la matière biologique 2 peut plus particulièrement être comprise entre 125 et 1750 Watts par kilogramme de matière biologique 2, de préférence entre 500 et 1500 Watts.
Cette deuxième étape 102 d’irradiation permet de chauffer les molécules d’eau présentes dans la matière biologique 2. Une partie de cette eau se transforme en vapeur et augmente la pression au sein de la chambre à micro-ondes 4. Du fait de la formation de cette vapeur, les cellules de la matière biologique éclatent et libèrent des composés volatiles et non-volatiles.
Une troisième étape 103 est une étape lors de laquelle les composés volatiles libérés et transportés dans la vapeur sont évacués par convection vers la première ouverture d’évacuation 44a et acheminés vers le premier dispositif de refroidissement et de récupération 5.
Toujours durant cette troisième étape 103, l’eau encore liquide et la condensation de la vapeur à l’intérieur de la chambre à micro-ondes 4 se diffusent sous l’effet de la gravité au travers de la matière biologique 2 et entraînent les composés nonvolatiles libérés vers la deuxième ouverture d’évacuation 44b. On parle alors d’extraction par hydro-diffusion et gravité des composés non-volatiles. Ces composés non-volatiles libérés sont alors acheminés vers le deuxième dispositif de refroidissement et de récupération 6.
Une quatrième étape 104 est une étape de refroidissement des composés volatiles dans le premier dispositif de refroidissement et de récupération 5 et de refroidissement des composés non-volatiles dans le deuxième dispositif de refroidissement et de récupération 6.
Lors de cette quatrième étape 104, la vapeur circulant dans le canal de circulation 51 du premier dispositif de refroidissement et de récupération 5 se refroidit et se condense grâce au circuit de refroidissement 52. Le condensât qui correspond à l’eau intrinsèque A est récupéré dans le récipient de collecte 53.
A ce stade, le procédé d’extraction et de séparation 100 peut comporter une étape supplémentaire 120 de réintroduction de l’eau décantée en provenance du premier dispositif de refroidissement et de récupération 5, c’est-à-dire la phase inférieure A2 de l’eau intrinsèque A, dans la chambre à micro-ondes 4 au moyen de la conduite de retour d’eau 8. Cette étape supplémentaire 120 est utile uniquement dans le cas où la phase inférieure A2 de l’eau intrinsèque A n’est pas susceptible d’être utile et donc conservée.
Toujours lors de cette quatrième étape 104, l’eau liquide circulant dans le canal de circulation 61 du deuxième dispositif de refroidissement et de récupération 6 se refroidit grâce au circuit de refroidissement 62. Le liquide qui correspond à la sève B, est récupéré dans le récipient de collecte 63.
Il est cependant à noter que durant les troisième 103 et quatrième 104 étapes, l’irradiation de la matière biologique 2 est maintenue.
A la fin du procédé d’extraction et de séparation 100 il est ainsi possible de récupérer à la fois de l’eau intrinsèque A, de la sève B ainsi que les résidus valorisables de la matière biologique 2. En faisant varier différents paramètres tels que la densité de puissance d’irradiation, il est possible de favoriser l’extraction de l’eau intrinsèque A ou de la sève B.
Le temps d’extraction de l’eau intrinsèque A et de la sève B a tendance à diminuer lorsque la densité de puissance d’irradiation augmente. Le temps d’extraction de l’eau intrinsèque A et de la sève B a tendance quant à lui à diminuer lorsque la capacité de la chambre à micro-ondes A augmente.
Les figures 4 à 10 montrent des exemples d’extraction et de séparation d’olive au moyen du dispositif et du procédé décrit ci-dessus afin d’illustrer les résultats obtenus avec un tel dispositif et un tel procédé d’extraction et de séparation.
La figure 4 montre les effets de la variation de la densité de puissance d’irradiation sur le temps d’extraction afin d’atteindre un rendement de 30 %. Par rendement de 30 % on entend que la somme des masses de sève d’olive et d’eau intrinsèque d’olive extraites est égale à 30 % de la masse fraîche d’olive avant extraction. Pour cette figure 4, la capacité de la chambre à micro-ondes 4 est de 200kg/m3.
La figure 4 montre ainsi que plus la densité de puissance d’irradiation est élevée, plus le temps d’extraction est faible.
La figure 5 montre les effets de la variation de la densité de puissance d’irradiation sur le rendement d’extraction (exprimé en g/gMH, gMH étant la masse en gramme de matière fraîche d’olive avant extraction) de la sève d’olive (exprimé par la courbe xB et les bâtonnets en noir) et de l’eau intrinsèque d’olive (exprimé par la courbe xA et les bâtonnets en gris). Pour cette figure 5, la capacité de la chambre à micro-ondes 4 est de 200kg/m3 et le rendement total d’extraction est de 30 %.
La figure 5 montre ainsi que pour une densité de puissance d’irradiation inférieure à 1250 W/kg le rendement d’extraction de sève d’olive est plus important que le rendement d’extraction d’eau intrinsèque d’olive. Entre 1250W/kg et 1500W/kg, les rendements d’extraction de la sève d’olive et de l’eau intrinsèque d’olive sont équivalents. Au delà d’une densité de puissance d’irradiation de 1500W/kg, le rendement d’extraction de sève d’olive devrait être inférieur au rendement d’extraction d’eau intrinsèque d’olive.
La figure 6 montre les effets de la variation de la capacité de la chambre à microondes 4 sur le temps d’extraction afin d’atteindre un rendement de 30 %. Pour cette figure 6, la densité de puissance d’irradiation est de lOOOW/kg.
La figure 6 montre ainsi que plus la capacité de la chambre à micro-ondes 4 est élevée, plus le temps d’extraction est faible.
La figure 7 montre l’effet d’un prétraitement de broyage des olives avant leur introduction dans la chambre à micro-ondes 4 sur le rendement d’extraction de la sève d’olive, exprimé par les bâtonnets en noir, et de l’eau intrinsèque d’olive, exprimé par les bâtonnets en gris. Pour cette figure 7, la densité de puissance d’irradiation est de lOOOW/kg, la capacité de la chambre à micro-ondes 4 est de 200kg/m3 et le rendement total d’extraction est de 30 %.
La figure 7 montre ainsi que le broyage favorise l’extraction de l’eau intrinsèque d’olive au détriment de la sève d’olive.
La figure 8 montre les effets de la variation de la densité de puissance d’irradiation sur la concentration de polyphénols d’intérêt présents dans la sève d’olive. Les polyphénols sont des antioxydants et sont potentiellement valorisables notamment pour des applications pharmacologiques. Après extraction, seuls la sève d’olive et les résidus valorisables d’olives comportent des polyphénols d’intérêt comme par exemple l’Oleuropéine, le Tyrosol ou encore l’Hydroxytyrosol. Pour cette figure 8 la capacité de la chambre à micro-ondes 4 est de 200kg/m3 et le rendement total d’extraction est de 30 %.
La figure 8 montre ainsi que la concentration de polyphénols d’intérêt dans la sève d’olive augmente plus la densité de puissance d’irradiation est élevée.
La figure 9 montre les effets de la variation de la densité de puissance d’irradiation sur l’activité de piégeage de radicaux libres par un anti-oxydant, le DPPH (2,2-diphenyl-lpicrylhydrazyle) présent dans l’olive brute (symbolisée par le bâtonnet hachuré) dans la sève d’olive (symbolisée par les bâtonnets noirs) et dans les résidus valorisables d’olives (symbolisés par les bâtonnets gris). Le piégeage des radicaux libres est exprimé en tant que pourcentage de DPPH réduit pour une quantité d’extrait. Pour cette figure 9, la capacité de la chambre à micro-ondes 4 est de 200kg/m3 et le rendement total d’extraction est de 30 %.
La figure 9 montre ainsi que plus la densité de puissance d’irradiation augmente, plus le pourcentage d’inhibition du DPPH dans la sève d’olive augmente. A l’inverse, plus la densité de puissance d’irradiation diminue, plus le pourcentage d’inhibition du DPPH dans les résidus valorisables d’olives diminue.
La figure 10 montre les effets de la variation de la densité de puissance d’irradiation sur l’extraction d’huile d’olive. Pour cette figure 10, la capacité de la chambre à micro-ondes 4 est de 200kg/m3 et le rendement total d’extraction est de 30 %.
La figure 10 montre ainsi que la teneur en huile d’olive dans les résidus valorisables d’olives est relativement identique à celle dans l’olive brute (le bâtonnet hachuré). L’huile d’olive est ainsi presque exclusivement contenue dans les résidus valorisables d’olives après traitement micro-ondes. De plus, la teneur en huile d’olive ne varie que très peu avec les variations de densité de puissance d’irradiation micro-ondes.
Concernant les composés aromatiques extraits de l’olive verte lors du procédé d’extraction et de séparation, certains sont présents dans la sève d’olive ou l’eau intrinsèque d’olive. D’autres composés aromatiques extraits sont présents à la fois dans la sève d’olive et l’eau intrinsèque. D’autres composés aromatiques ne sont présents ni dans la sève d’olive ni dans l’eau intrinsèque d’olive.
Les tableaux ci-dessous montrent, en fonction de différentes densités de puissance d’irradiation, les rendement d’extraction de ces différents composés.
Eau d’olive Sève d’olive
Densité de puissance d’irradiation (W/g) 0,5 1 1,5 0,5 1 1,5
Famille des Acides
Acide Acétique 0,92 5,12 2,89 18,20 12,55 12,67
Famille des Alcanes
1,2-15,16- Diepoxyhexadecane 0,76 3,16 7,00 15,02 8,32 11,94
Famille des Alcools
1,8 nonadiene 3-ol X X X X X X
1-Heptanol, 6-methyl- 1,17 5,90 6,65 3,49 X X
1-Hexanol 1,96 9,81 8,90 8,30 1,15 1,71
3-Hexen-l-ol, (Z)- 4,89 26,96 26,82 27,12 8,11 11,29
alcool benzylique 1,42 7,79 7,54 19,32 9,02 9,33
2-phényléthanol 4,14 19,04 28,74 50,79 23,91 37,38
Famille des Aldéhydes
2,4 dodecandienal X X X X X X
2-Decenal, (E)- 4,50 14,54 11,76 X 4,16 7,95
Benzaldéhyde 5,36 18,05 15,81 132,73 126,88 110,23
2,4-Decadienal, (E,E)- 0,73 3,27 3,88 X X X
2-Butenal, 2-ethenyl- 2,57 15,03 17,96 X X X
2-Hexenal, (E)- 7,43 32,70 63,80 X X X
ethyl citral 0 2,81 2,82 X X X
nonanal 0,91 3,65 5,97 X X X
pipéronal X X X 195,42 301,31 273,03
Famille des Esters
Acide Benzoïque, 4formyl-, methyl ester 7,20 38,41 25,34 235,70 251,10 207,22
Acide formique, phenyl ester X X X 30,61 39,22 39,57
Famille des Furanones
Furfural* 1,96 7,16 2,89 X X X
Famille des Terpènes
alpha-farnésène X X X X X X
alpha-muurolène X X X X X X
alpha-copaene X X X X X X
D-Limonène X X X X X X
Tableau 1 : rendement d’extraction en pg/kg d’olive verte fraîche des molécules aromatiques de l’olive verte * : le Furfural est une molécule issue d’un procédé de chauffage. Cette molécule apparaît suite à un chauffage intense des sucres.
H est ainsi possible de voir que la densité de puissance d’irradiation micro-ondes a un impact sur l’extraction des molécules aromatiques. Par exemple dans le cas de l’eau 10 intrinsèque d’olive, il est possible de voir un optimum de rendement d’extraction à une densité de puissance d’irradiation de 1 W/g pour la famille des acides, des esters et des furanones. Pour d’autres familles comme les al canes et les aldéhydes le rendement d’extraction optimum est à une densité de puissance d’irradiation plus élevée de l’ordre de 1,5 W/g.
Ainsi, on voit bien que le dispositif d’extraction et de séparation 1 et son procédé d’extraction associé permettent non seulement une extraction différenciée de différents composés selon qu’ils soient volatiles ou non, mais également de privilégier l’extraction ou 5 non de certains composés selon des réglages de différents paramètres tels que notamment la densité de puissance d’irradiation micro-ondes.

Claims (15)

  1. REVENDICATIONS
    1. Dispositif d’extraction et de séparation (1) de composés volatiles et nonvolatiles d’une matière biologique (2), ledit dispositif comportant :
    ° un four micro-ondes (3) comportant une chambre à micro-ondes (4) destinée à recevoir la matière biologique (2), ladite chambre à micro-ondes (4) comportant une première ouverture d’évacuation (44a) située sur sa partie haute pour permettre l’évacuation de composés volatiles et une deuxième ouverture d’évacuation (44b) située sur sa partie basse pour permettre l’évacuation de composés non-volatiles, ° un premier dispositif de refroidissement (5) et de récupération connecté à la première ouverture d’évacuation (44a), et ° un deuxième dispositif de refroidissement (6) et de récupération connecté à la deuxième ouverture d’évacuation (44b).
  2. 2. Dispositif d’extraction et de séparation (1) selon la revendication précédente, caractérisé en ce que la chambre à micro-ondes (4) comporte un dispositif de fermeture hermétique ne laissant comme évacuation que la première (44a) et la deuxième (44b) ouverture d’évacuation.
  3. 3. Dispositif d’extraction et de séparation (1) selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la chambre à micro-ondes (4) comporte un conteneur filtrant (7) à l’intérieur duquel est destinée à être disposée la matière biologique (2).
  4. 4. Dispositif d’extraction et de séparation (1) selon la revendication précédente, caractérisé en ce que le conteneur filtrant (7) comporte un dispositif d’agitation mécanique de la matière biologique (2).
  5. 5. Dispositif d’extraction et de séparation (1) selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les premier (5) et deuxième (6) dispositifs de refroidissement et de récupération comportent chacun :
    ° un canal de circulation (51, 61) des composés récupérés comportant une entrée reliée à une ouverture d’évacuation (44a, 44b) et une sortie débouchant sur un récipient de collecte (53, 63), et ° un circuit de refroidissement (52, 62) dans lequel un fluide réfrigérant est destiné à circuler et entourant le canal de circulation (51,61).
  6. 6. Dispositif d’extraction et de séparation (1) selon la revendication précédente, caractérisé en ce que l’entrée du canal de circulation (51, 61) est disposée à une hauteur supérieure à sa sortie de sorte que les composés récupérés s’écoulent par gravité dans ledit canal de circulation (51, 61).
  7. 7. Dispositif d’extraction et de séparation (1) selon l’une des revendications 5 ou 6, caractérisé en ce que le premier dispositif de refroidissement et de récupération (5) comporte une vanne d’évacuation (54) de vapeurs disposée en sortie du canal de circulation (51).
  8. 8. Dispositif d’extraction et de séparation (1) selon l’une des revendications 5 à 7, caractérisé en ce qu’il comporte une conduite de retour d’eau (8) apte à permettre un retour de la phase inférieure du liquide contenue dans le fond du récipient de collecte (53) du premier dispositif de refroidissement et de récupération (5) dans la chambre à micro-ondes (4).
  9. 9. Procédé d’extraction et de séparation de substances naturelles d’une matière biologique (2), ledit procédé comportant les étapes suivantes :
    ° introduction de la seule matière biologique (2) dans une chambre à microondes (4) d’un four micro-ondes (3), ladite chambre à micro-ondes (4) comportant une première ouverture d’évacuation (44a) située sur sa partie haute et une deuxième ouverture d’évacuation (44b) située sur sa partie basse, ° irradiation de la matière biologique (2) avec des micro-ondes jusqu’à libérer au moins une partie des composés volatiles et non-volatiles de la matière biologique, ° évacuation par convection vers la première ouverture d’évacuation (44a) de composés volatiles libérés et acheminement vers un premier dispositif de refroidissement et de récupération (5), évacuation par hydro-diffusion et gravité vers la deuxième ouverture d’évacuation (44b) de composés nonvolatiles libérés et acheminement vers un deuxième dispositif de refroidissement et de récupération (6), ° refroidissement des composés volatiles dans le premier dispositif de refroidissement et de récupération (5) et refroidissement des composés nonvolatiles dans le deuxième dispositif de refroidissement et de récupération (6).
  10. 10. Procédé d’extraction et de séparation selon la revendication 9, caractérisé en ce
    25 que seule la matière biologique (2) est introduite dans la chambre micro-ondes (4) et que ladite matière biologique (2) a une humidité d’au moins 50 %.
  11. 11. Procédé d’extraction et de séparation selon l’une des revendication 9 ou 10, caractérisé en ce que la matière biologique (2) subit une étape préalable de prétraitement avant son introduction dans la chambre à micro-ondes (4).
    5
  12. 12. Procédé d’extraction et de séparation selon l’une des revendication 9 ou 10, caractérisé en ce que la fréquence des micro-ondes du four à micro-ondes (3) est comprise entre 915 MHz et 2450 MHz, de préférence 2,45 MHz.
  13. 13. Procédé d’extraction et de séparation selon l’une des revendication 9 à 11,
    10 caractérisé en ce que la densité de puissance d’irradiation de la matière biologique (2) est comprise entre 125 et 1750 Watts par kilogramme de matière biologique (2), de préférence entre 500 et 1500 Watts.
  14. 14. Procédé d’extraction et de séparation selon l’une des revendication 9 à 13,
  15. 15 caractérisé en ce qu’il comporte une étape de retour d’eau décantée en provenance du premier dispositif de refroidissement et de récupération (5) dans la chambre à micro-ondes (4).
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