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FR3029637A1 - Microdispositif de detection de composes organiques volatils et methode de detection d'au moins un compose organique volatil compris dans un echantillon gazeux - Google Patents

Microdispositif de detection de composes organiques volatils et methode de detection d'au moins un compose organique volatil compris dans un echantillon gazeux Download PDF

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FR3029637A1
FR3029637A1 FR1462013A FR1462013A FR3029637A1 FR 3029637 A1 FR3029637 A1 FR 3029637A1 FR 1462013 A FR1462013 A FR 1462013A FR 1462013 A FR1462013 A FR 1462013A FR 3029637 A1 FR3029637 A1 FR 3029637A1
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Rouba Nasreddine
Vincent Person
Christophe Serra
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Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Universite de Strasbourg
Original Assignee
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Universite de Strasbourg
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Abstract

La présente invention concerne un microdispositif de détection de composés volatils comprenant : - une entrée (E) et une sortie (S), - des moyens de prélèvement (2) d'un échantillon gazeux comprenant au moins un composé à détecter; - des moyens d'injection (3) dudit échantillon gazeux; - des moyens de séparation (5) du composé à détecter dans l'échantillon gazeux; - des moyens de détection (6) du composé ; et - un circuit de circulation de gaz (1) situé en aval des moyens de prélèvement et traversant les moyens d'injection (3), les moyens de séparation (5) et les moyens de détection (6); caractérisé en ce que le circuit de circulation de gaz (1) a un volume compris entre 0.2cm3 et 2.0cm3

Description

Microdispositif de détection de composés organiques volatils et méthode de détection d'au moins un composé organique volatil compris dans un échantillon gazeux La présente invention concerne la détection de composés organiques volatils. Elle concerne plus particulièrement un microdispositif de détection de composés organiques volatils et une méthode de détection d'au moins un composé organique volatil compris dans un échantillon gazeux. Les composés organiques volatils (ou COVs) sont des composés organiques pouvant facilement se trouver sous forme gazeuse dans l'atmosphère. Leur volatilité leur confère une aptitude à se propager plus ou moins loin de leur lieu d'émission, entraînant ainsi des impacts directs et indirects sur les hommes, les animaux et la nature. Les COVs constituent une famille de produits très large parmi lesquels on peut trouver les BTEX (Benzène, Toluène, Ethylbenzène, Xylènes), hydrocarbures aromatiques, qui sont classés parmi les plus dangereux. En effet, il a été démontré que le toluène interfère avec le système nerveux central et est reprotoxique. L'éthylbenzène et les xylènes quant à eux présentent aussi des effets nocifs sur le système nerveux central. Enfin, le benzène, le plus dangereux des BTEX, est hautement cancérigène. Les émissions de BTEX proviennent de différentes sources. A titre d'exemple, on peut citer l'utilisation d'appareils de chauffage tels que des chaudières à gaz ou des poêles à pétrole. Les produits de consommation courante comme les vernis et les produits de nettoyage constituent également d'autres sources significatives. Il a été rapporté que les concentrations moyennes de BTEX dans l'air extérieur peuvent représenter jusqu'à 10 pg.m-3 1 3029637 (environ 3 ppb pour le benzène) et peuvent atteindre 80 pg.m-3 (environ 25 ppb pour le benzène) dans l'air intérieur. La haute dangerosité de ces substances conduit le législateur à imposer des valeurs seuils à ne pas dépasser pour les substances les plus dangereuses comme le benzène (par exemple la valeur seuil sera de 5 pg/m3 pour le benzène dans les établissements recevant du public) ou à proposer des mesures de précaution en indiquant des seuils à ne pas dépasser pour les autres BTEX. Les valeurs seuils très basses exigées, notamment pour le benzène, nécessitent l'utilisation de méthodes de mesures particulièrement sensibles. Ainsi, de nombreux détecteurs de BTEX mettant en oeuvre différentes méthodes de détection (chromatographique ou spectroscopique) ont été développés et commercialisés ces dernières années. Bien que certains détecteurs soient performants en termes de sensibilité, ces derniers présentent de nombreux inconvénients. En effet, ces détecteurs sont très lourds, prennent beaucoup de place et sont donc difficilement transportables. De plus, ils sont onéreux et ont une consommation de gaz (utile non seulement à la séparation mais également à la détection des composés à détecter) très importante pouvant atteindre 50mL/min pour certains d'entre eux. Ainsi, il serait intéressant de disposer d'un dispositif de détection de composés organiques volatils sensible, léger, permettant des détections directement sur site, ayant une très faible consommation en gaz et permettant une détection rapide. Les inventeurs ont démontré qu'un microdispositif de détection de composés volatils ayant une structure particulière permettait de répondre à ces exigences. Un premier objet de la présente invention est donc un microdispositif de détection de composés volatils comprenant : 2 3029637 - une entrée et une sortie, - des moyens de prélèvement d'un échantillon gazeux comprenant au moins un composé à détecter disposés à l'entrée du microdispositif; - des moyens d'injection dudit échantillon gazeux disposés après les moyens de prélèvement; - des moyens de séparation du composé à détecter dans l'échantillon gazeux disposés après les moyens d'injection; - des moyens de détection du composé disposés entre les moyens de séparation et la sortie du microdispositif ; et - un circuit de circulation de gaz situé en aval des moyens de prélèvement et traversant les moyens d'injection, les moyens de séparation et les moyens de détection, le circuit de circulation de gaz ayant un volume compris entre 0,2cm3 et 2cm3. Au sens de l'invention, par « microdispositif », on entend un dispositif de très petite taille, facilement transportable. A titre d'exemple, les dispositifs classiques de paillasse ont un encombrement de 500dm3 alors que selon l'invention, l'encombrement du dispositif n'est que de 25 dm3 environ. La taille du dispositif est notamment déterminée par le volume du circuit de circulation de gaz. Ce volume est compris entre 0,2cm3 et 2cm3, de préférence entre 0,5cm3 et 1,5cm3, et de manière encore plus préférée entre 0,8cm3 et 1,2cm3. Dans des dispositifs classiques, le volume du circuit de circulation de gaz est d'au moins 8 à 10 cm3. Selon l'invention, les moyens de prélèvement permettent de prélever l'échantillon à l'extérieur du microdispositif afin de l'introduire dans les moyens d'injection. A titre d'exemple, on peut citer une ligne de prélèvement comprenant un système de pompage pouvant être éventuellement associé à un moyen de régulation de débit d'air.
3 3029637 Selon l'invention, le circuit de circulation de gaz est situé en aval des moyens de prélèvement et traverse les moyens d'injection, les moyens de séparation et les moyens de détection et comprend également les volumes morts des différents moyens d'injection, de séparation et de détection. Le circuit de circulation de gaz selon l'invention ne comprend pas les moyens de prélèvement. Selon l'invention, les moyens de prélèvement de l'échantillon gazeux sont disposés à l'entrée du microdispositif. Par « à l'entrée » on entend que les moyens de prélèvement peuvent être directement accolés à l'entrée du microdispositif ou relié à l'entrée via des moyens de connexion tels que des canaux, des capillaires ou des tubes de petites dimensions (petits diamètres). De la même façon, les moyens de détection du composé qui sont disposés entre les moyens de séparation et la sortie du microdispositif peuvent être directement accolés à la sortie du microdispositif ou reliés à la sortie via des moyens de connexion tels que des canaux, des capillaires ou des tubes de petites dimensions (petits diamètres). Selon l'invention, les moyens de détection permettent une analyse qualitative et quantitative. Selon un mode de réalisation, l'échantillon gazeux est choisi dans le groupe consistant en l'air ambiant, un mélange synthétique, un mélange étalon de gaz à détecter, un mélange gazeux dans l'azote, dans l'air synthétique, dans l'oxygène ou dans l'argon. Selon un mode de réalisation, le composé à détecter est un composé organique volatil choisi dans le groupe consistant en le benzène, le toluène, l'éthyl-benzène, le para-xylène, l'ortho-xylène, le méta-xylène, ainsi que d'autres COVs insaturés à savoir les autres composés aromatiques ainsi que les alcènes et leurs mélanges.
4 3029637 Selon un mode de réalisation particulier, le composé à détecter est un composé organique volatil choisi dans le groupe consistant en le benzène, le toluène, l'éthyl-benzène, le para-xylène, l'ortho-xylène et le méta-xylène et leurs mélanges. Selon un mode de réalisation particulier, le dispositif comprend en outre des moyens d'échantillonnage disposés entre les moyens de prélèvement et les moyens d'injection, les dits moyens d'échantillonnage étant choisis dans le groupe consistant en une boucle d'échantillonnage et/ou un préconcentrateur tel qu'un piège, de préférence microfluidique, contenant un ou plusieurs adsorbants. Ces moyens d'échantillonnage permettent de contrôler le volume d'échantillon gazeux. A titre d'exemple, dans un mode de réalisation dans lequel le microdispositif ne comprend pas de pré-concentrateur, la boucle d'échantillonnage a un volume compris entre 10pL et 500pL, de préférence entre 50pL et 300pL et de manière particulièrement préférée ayant un volume entre 100 et 200pL. Selon un autre mode de réalisation dans lequel le microdispositif comprend un pré-concentrateur, la boucle d'échantillonnage a un volume compris entre 0,5mL et 100mL, de préférence entre 5mL et 20mL. Les moyens d'échantillonnage sont connectés aux moyens d'injection. Selon un mode de réalisation, les moyens d'injection sont une vanne, de préférence multivoies, permettant ainsi non seulement d'injecter l'échantillon gazeux dans les moyens de séparation mais également d'y injecter d'autres fluides nécessaires à la détection, tels que par exemple un gaz vecteur permettant de véhiculer l'échantillon gazeux dans le circuit de circulation de gaz jusqu'aux moyens de détection.
3029637 Selon un mode de réalisation particulier, les moyens pour séparer le composé à détecter sont une microchromatographie à phase gazeuse comprenant une micro-colonne. Par « microchromatographie à phase gazeuse », on entend une chromatographie à phase gazeuse de taille micrométrique, c'est-à-dire mettant en oeuvre une micro-colonne. La microchromatographie à phase gazeuse a été miniaturisée. Ainsi, la taille de la microchromatographie à phase gazeuse selon l'invention a été réduite d'au moins un facteur 20 par rapport à une chromatographie à phase gazeuse classique de paillasse. Par « micro-colonne », on entend une colonne dont le diamètre interne est inférieur ou égal à 0,25mm, de préférence inférieur à 0,20mm, et de manière encore plus préférée inférieur à 0,15mm. L'homme du métier saura trouver parmi les colonnes polaires et apolaires, une micro-colonne adaptée au composé à détecter. A titre d'exemple, on peut citer des colonnes commercialisées telles que : - VB Wax® ayant les caractéristiques suivantes : 100% Polyéthylène glycol (phase stationnaire) ; longueur 15 m; diamètre interne 0,25 mm; épaisseur du film 0,5 pm ; et - Rtx-624® ayant les caractéristiques suivantes : 6% Cyanopropylphenyl / 94% diméthylpolysiloxane (phase stationnaire), longueur 20 m; diamètre interne 0,18 mm; épaisseur du film 1,0 pm. Selon un mode de réalisation particulier, la micro-colonne est une micro-colonne apolaire ou très peu polaire. Selon l'invention, la micro-colonne est placée dans un four, de préférence isolé thermiquement, afin que la micro-colonne ait une température comprise entre 30°C et 150°C, de préférence entre 50°C et 100°C.
6 3029637 Selon l'invention, les moyens de détection du composé ne sont pas limités et correspondent à l'ensemble des dispositifs de détection permettant d'être miniaturisés. Selon un mode de réalisation, les moyens de détection du composé sont choisis dans le groupe consistant en un microdétecteur à photoionisation (PID), un spectromètre pour une détection colorimétrique, un catharomètre, un détecteur à ionisation de flamme (FID), un mini- ou un micro-spectromètre de masse, un détecteur acoustique, un détecteur infrarouge basée sur des diodes à laser accordable. Selon un mode de réalisation particulier, les moyens pour détecter le composé sont un microdétecteur à photoionisation (PID) ayant un volume de chambre d'ionisation compris entre 0,1pL et 100pL, de préférence entre 1pL et 10pL. Le faible volume de la chambre d'ionisation du microdétecteur PID permet de ne pas ajouter de gaz vecteur supplémentaire et donc de réduire la consommation gazeuse tout en conservant une sensibilité satisfaisante. De plus, le PID présente l'avantage d'être très spécifique et très sensible aux molécules insaturées le rendant parfaitement adapté à la détection des BTEX. Un autre objet de la présente invention est une méthode pour détecter au moins un composé volatil dans un échantillon gazeux comprenant les étapes consistant en : (i) le prélèvement de l'échantillon gazeux comprenant le composé à détecter ; (ii) éventuellement l'échantillonnage de l'échantillon prélevé ; (iii) l'injection de l'échantillon prélevé à l'étape (i) et éventuellement échantillonné à l'étape (ii) dans des moyens permettant la séparation du composé à détecter ; (iv) la séparation du composé à détecter, et (v) la détection du composé, 7 3029637 la dite méthode : - pouvant comprendre en outre une étape d'injection d'un gaz vecteur à l'étape (i) et/ou (ii) et/ou (iii) et/ou (iv) et/ou (v) ; et - ayant une consommation totale en gaz comprise entre O,lmL/min et 5mL/min. La méthode de l'invention ne nécessite qu'une faible quantité de gaz la rendant ainsi parfaitement adaptée à des mesures effectuées directement sur sites. Ainsi, selon un mode de réalisation, la consommation totale en gaz est comprise entre O,lmL/min et 5 mL/min, de préférence entre 0,5mL/min et 3 mL/min et de manière encore plus préféré entre 0,8mL/min et 2,5mL/min. Dans des dispositifs classiques de paillasse, la consommation totale en gaz est au moins comprise entre 20mL/min et 250mL/min. Selon un mode de réalisation, l'échantillon gazeux est choisi dans le groupe consistant en l'air ambiant, un mélange synthétique, un mélange étalon de gaz à détecter, un mélange gazeux dans l'azote, dans l'air synthétique, dans l'oxygène ou dans l'argon. Selon un mode de réalisation, le composé à détecter est un composé organique volatil choisi dans le groupe consistant en le benzène, le toluène, l'éthyl-benzène, le para-xylène, l'ortho-xylène et le méta-xylène, ainsi que d'autres COVs insaturés à savoir les autres composés aromatiques ainsi que les alcènes et leurs mélanges. Selon un mode de réalisation particulier, le composé à détecter est un composé organique volatil choisi dans le groupe consistant en le benzène, le toluène, l'éthyl-benzène, le para-xylène, l'ortho-xylène et le méta-xylène et leurs mélanges. Selon un mode de réalisation, le prélèvement de l'échantillon gazeux comprenant le composé à détecter à 8 3029637 l'étape (i) est effectué avec un système de pompage pouvant être éventuellement associé à un moyen de régulation de débit d'air. Selon un mode de réalisation, l'étape (ii) d'échantillonnage est réalisée avec une boucle d'échantillonnage. Selon le mode de réalisation précédent, le volume de la boucle d'échantillonnage est compris entre 10pL et 500pL, de préférence entre 50pL et 300pL et de manière particulièrement préféré entre 100 et 200pL. Selon un mode de réalisation particulier, la méthode comprend une étape de pré-concentration postérieure à l'étape (ii) afin d'augmenter la limite de détection. Selon le mode de réalisation précédent, l'échantillonnage est réalisé avec une boucle d'échantillonnage et un préconcentrateur. Selon le mode de réalisation particulier dans lequel la méthode comprend une étape de pré-concentration, le volume de la boucle d'échantillonnage est compris entre 0,5mL et 100mL, de préférence entre 5mL et 20mL. Selon un mode de réalisation particulier, l'étape (iii) d'injection est réalisée avec une vanne, de préférence multivoies, permettant ainsi non seulement d'injecter l'échantillon gazeux mais également d'injecter d'autres fluides nécessaires à la détection, tels que par exemple un gaz vecteur permettant de véhiculer l'échantillon gazeux durant la détection. L'injection de gaz vecteur à un débit constant peut être réalisée avec tout moyen de régulation de débit et de pression, par exemple avec un régulateur de pression placé en amont de la colonne, ou avec un régulateur de débit massique. Les gaz vecteurs selon l'invention ne sont pas limités. Ainsi, selon un mode de réalisation, le gaz vecteur peut être l'hydrogène, l'azote ou bien un gaz rare.
9 3029637 Selon un mode de réalisation particulier, le gaz vecteur est choisi dans le groupe consistant en l'hydrogène, l'azote, l'hélium, l'argon et leurs mélanges. Selon un mode de réalisation particulier, la séparation du composé est réalisée avec une microchromatographie à phase gazeuse comprenant une micro-colonne. L'homme du métier saura trouver parmi les colonnes polaires et apolaires, une micro-colonne adaptée au composé à détecter. A titre d'exemple, on peut citer des colonnes commercialisées telles que : - VB Wax® ayant les caractéristiques suivantes : 100% Polyéthylène glycol (phase stationnaire) ; longueur 15 m; diamètre interne 0,25 mm; épaisseur du film 0,5 pm ; et - Rtx-624® ayant les caractéristiques suivantes : 6% Cyanopropylphenyl / 94% diméthylpolysiloxane (phase stationnaire), longueur 20 m; diamètre interne 0,18 mm; épaisseur du film 1,0 pm. Selon un mode de réalisation particulier, la micro-colonne est une micro-colonne apolaire ou très peu polaire. Selon l'invention, la micro-colonne est placée dans un four, de préférence isolé thermiquement, afin que la micro-colonne soit à une température comprise entre 30°C et 150°C, de préférence entre 50°C et 100°C. Comme indiqué précédemment, les gaz vecteurs selon l'invention peuvent être choisis dans le groupe consistant en l'hydrogène, l'azote, l'hélium, l'argon et tout autre gaz rare. Ils sont adaptés en fonction de la colonne utilisée, des composés organiques volatils à détecter, des temps d'analyse, etc... Selon un mode de réalisation particulier, le gaz vecteur est l'hydrogène puisqu'il a été démontré par les inventeurs que ce gaz vecteur permet des temps de détection 3029637 avantageusement réduits et l'augmentation de la hauteur de pics de chromatogramme relatifs aux différents BTEX. Selon un mode de réalisation, la microchromatographie à phase gazeuse est réalisée avec un débit d'élution compris entre O,lmL/min et 5mL/min de gaz vecteur. Il a été démontré par les inventeurs que lorsque l'azote est utilisé comme gaz vecteur, le débit optimal est de lmL/min et que, lorsque l'hydrogène est utilisé comme gaz vecteur, le débit optimal est de 2mL/min. Selon un mode de réalisation, le composé est détecté avec un détecteur choisi dans le groupe consistant en un spectromètre pour une détection colorimétrique, un catharomètre, un détecteur à ionisation de flamme (FID), un mini ou un micro-spectromètre de masse, un détecteur acoustique, un détecteur infrarouge basée sur des diodes à laser accordable. Selon un mode de réalisation particulier, le composé est détecté avec un microdétecteur à photoionisation (PID) ayant un volume de chambre d'ionisation compris entre 0,1pL et 100pL, de préférence entre 0,5pL et 10pL. Le faible volume de la chambre d'ionisation du microdétecteur PID permet de ne pas ajouter de gaz vecteur supplémentaire et donc de réduire la consommation gazeuse tout en conservant une sensibilité satisfaisante. De plus, le PID présente l'avantage d'être très spécifique et très sensible aux molécules insaturées le rendant parfaitement adapté à la détection des BTEX. Il a été mis en évidence que la méthode de l'invention, même sans étape de concentration préalable, permet d'obtenir des limites de détection pour le benzène en dessous des normes envisagées par le législateur, à savoir de lppb (3pg/m3) lorsque le gaz vecteur est de l'hydrogène.
11 3029637 La méthode de l'invention avec une étape de concentration préalable permet d'obtenir des limites de détection encore plus basses, inférieures à 0,1 ppb. Ainsi, il a été démontré que le microdispositif de détection de la présente invention comprend simultanément les caractéristiques suivantes : - une très grande sensibilité et une haute précision même à des teneurs en composés à détecter très faibles, - une légèreté et un très faible encombrement permettant son transport entre deux lieux d'analyse, - une très faible consommation en gaz, et - une détection rapide (en 10 minutes). C'est pourquoi le dispositif de l'invention ou la méthode de l'invention sont parfaitement adaptés pour des mesures directement sur sites afin de détecter d'éventuelles sources (fuites en milieu industriel, etc.) de BTEX, et ce même à des concentrations très faibles. Un autre objet de la présente invention est donc l'utilisation du microdispositif tel que défini précédemment ou de la méthode telle que définie précédemment pour détecter des composés choisis dans le groupe consistant en le benzène, le toluène, l'éthyl benzène, le para-xylène, l'ortho-xylène et le méta-xylène, notamment en environnements clos, plus particulièrement dans des établissements recevant du public (écoles, crèches, etc."). L'invention sera mieux comprise si l'on se réfère aux figures annexées sur lesquelles - la figure 1 est un schéma descriptif du microdispositif selon la présente invention, et - la figure 2 est un chromatogramme montrant la séparation de 100ppb de composés BTEX.
12 3029637 Le microdispositif 10 selon l'invention comprend une entrée E, une sortie S et un circuit de circulation de gaz 1 situé en amont de moyens d'injection 3 d'un échantillon gazeux et traversant lesdits moyens d'injection 3, des moyens de séparation 5 du composé à détecter et des moyens de détection 6 du composé. Le circuit de circulation de gaz 1 est notamment caractérisé par son faible volume compris entre 0,2cm3 et 2cm3, de préférence entre 0,5cm3 et 1,5cm3. En amont du circuit de circulation de gaz, on trouve des moyens de prélèvement 2 d'un échantillon gazeux (ici de l'air ambiant) comprenant au moins un composé à détecter qui sont disposés à l'entrée du microdispositif. Les moyens de prélèvement 2 sont une ligne de prélèvement sur laquelle est installée une pompe connectée à un régulateur de débit d'air 2a. Les moyens d'injection 3 dudit échantillon gazeux sont disposés après les moyens de prélèvement 2. Selon ce mode de réalisation, une vanne 6 voies 3 est utilisée afin de pouvoir injecter à la fois l'échantillon gazeux mais également d'autres fluides nécessaires à la détection tels qu'un gaz vecteur 4. Puis, les moyens de séparation 5 du composé à détecter dans l'échantillon gazeux sont disposés après les moyens d'injection 3. Selon ce mode de réalisation, les moyens de séparation 5 sont une microchromatographie comprenant une micro-colonne disposée dans un four. Enfin, les moyens de détection 6 du composé sont disposés entre les moyens de séparation 5 et la sortie S du microdispositif. Selon ce mode de réalisation, les moyens de détection 6 sont un microdétecteur à photoionisation. Exemple : Séparation et détection de différents composés BTEX Dans cet exemple, les composés suivants ont été séparés et détectés selon la méthode de la présente invention : 13 3029637 1 : Benzène 2 : Toluène 3 : Ethylbenzène 4 : Méta et para-xylènes 5 : Ortho-xylène La détection des composés contenus dans l'air synthétique généré a été réalisée à l'aide du dispositif tel que décrit sur la figure 1, selon les étapes suivantes : (i) de l'air synthétique généré comprenant l'ensemble des composés (1)-(5) est prélevé à l'aide d'une pompe à un débit de 10 à 50 mL/min puis injecté dans une boucle d'échantillonnage pendant une durée de 5 secondes jusqu'à 10 min de façon à renouveler totalement l'air contenu dans la boucle d'échantillonnage ; (ii) l'échantillon issu de la boucle d'échantillonnage est ensuite injecté dans une micro-colonne de microchromatographie en phase gazeuse disposée dans un four, à l'aide d'une vanne 6 voies qui simultanément injecte également de l'hydrogène comme gaz vecteur dans la micro-colonne afin que l'échantillon soit entraîné dans la colonne par le gaz vecteur; caractéristiques techniques de l'étape de séparation : - micro-colonne : RTX-624® - Débit d'élution : 2,5mL/min d'hydrogène - Température de la colonne : 70°C (iii) l'échantillon est ensuite détecté avec un micro- détecteur à photoionisation (PID). La figure 2 représente le chromatogramme obtenu en mettant en oeuvre la méthode précédemment décrite.
14 3029637 On peut ainsi voir, que les composés les plus volatils (benzène 1, toluène 2) sortent en premier et les plus lourds en dernier (l'éthylbenzène 3 et les xylènes : le méta- et para-xylènes étant co-élués 4 et l'ortho-xylène 5). Cette méthode de détection permet donc une analyse quantitative rapide (en moins de 10 minutes) des BTEX et ne nécessite qu'une très faible quantité de gaz vecteur (2,5mL/min dans l'exemple de la figure 2). 15

Claims (13)

  1. REVENDICATIONS1. Microdispositif de détection de composés volatils comprenant : - une entrée (E) et une sortie (S), - des moyens de prélèvement (2) d'un échantillon gazeux comprenant au moins un composé à détecter disposés à l'entrée (E) du microdispositif; - des moyens d'injection (3) dudit échantillon gazeux disposés après les moyens de prélèvement (2); - des moyens de séparation (5) du composé à détecter dans l'échantillon gazeux disposés après les moyens d'injection (3); - des moyens de détection (6) du composé disposés entre les moyens de séparation (5) et la sortie (S) du microdispositif ; et - un circuit de circulation de gaz (1) situé en aval des moyens de prélèvement et traversant les moyens d'injection (3), les moyens de séparation (5) et les moyens de détection (6); caractérisé en ce que le circuit de circulation de gaz (1) a un volume compris entre 0,2cm3 et 2,0cm3.
  2. 2. Microdispositif de détection selon la revendication 1, caractérisé en ce que le dispositif comprend en outre des moyens d'échantillonnage disposés entre les moyens de prélèvement (2) et les moyens d'injection (3) choisis dans le groupe consistant en une boucle d'échantillonnage, et/ou un pré-concentrateur.
  3. 3. Microdispositif de détection selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les moyens de séparation 16 3029637 (5) du composé à détecter sont une microchromatographie à phase gazeuse comprenant une micro-colonne.
  4. 4. Microdispositif de détection selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les moyens de détection (6) du composé sont choisis dans le groupe consistant en un microdétecteur à photoionisation (PID), un spectromètre pour une détection colorimétrique, un catharomètre, un détecteur à ionisation de flamme (FID), un mini- ou un micro-spectromètre de masse, un détecteur acoustique et un détecteur infrarouge basée sur des diodes à laser accordable.
  5. 5- Méthode pour détecter au moins un composé volatil dans un échantillon gazeux comprenant les étapes consistant en : (i) le prélèvement de l'échantillon gazeux comprenant le composé à détecter ; (ii) éventuellement l'échantillonnage de l'échantillon prélevé ; (iii) l'injection de l'échantillon prélevé à l'étape (i) et éventuellement échantillonné à l'étape (ii) dans des moyens permettant la séparation du composé à détecter ; (iv) la séparation du composé à détecter, et (v) la détection du composé, la dite méthode pouvant comprendre en outre une étape d'injection d'un gaz vecteur à l'étape (i) et/ou (ii) et/ou (iii) et/ou (iv) et/ou (v), caractérisée en ce que la consommation totale en gaz est comprise entre O,lmL/min et 5mL/min.
  6. 6. Méthode selon la revendication 5, caractérisée en ce que l'étape d'échantillonnage (ii) est réalisée avec une boucle d'échantillonnage ayant un volume compris entre 10pL et 500pL. 17 3029637
  7. 7. Méthode selon l'une des revendications 5, caractérisée en ce que la méthode comprend en outre une étape de pré-concentration postérieure à l'étape (ii).
  8. 8- Méthode selon l'une des revendications 5 à 7, caractérisée en ce que la séparation du composé à détecter dans l'étape (iii) est réalisée avec une microchromatographie à phase gazeuse comprenant une micro-colonne.
  9. 9. Méthode selon la revendication 8, caractérisée en ce que le gaz vecteur utilisé lors de la séparation par microchromatographie à phase gazeuse est choisi dans le groupe consistant en l'hydrogène, l'azote, l'hélium, l'argon et leurs mélanges.
  10. 10. Méthode selon la revendication 8 ou 9, caractérisée en ce que la microchromatographie à phase gazeuse est réalisée avec un débit d'élution compris entre 0,lmL/min et 5mL/min.
  11. 11. Méthode selon l'une des revendications 5 à 10, caractérisée en ce que la détection du composé est réalisée avec un détecteur choisi dans le groupe consistant en un microdétecteur à photoionisation (PID), un spectromètre pour une détection colorimétrique, un catharomètre, un détecteur à ionisation de flamme (FID), un mini ou un micro spectromètre de masse, un détecteur acoustique et un détecteur infrarouge basée sur des diodes à laser accordable.
  12. 12. Méthode selon l'une des revendications 5 à 11, caractérisée en ce que le composé volatil à détecter est choisi dans le groupe consistant en le benzène, le toluène, l'éthyl-benzène, le para-xylène, l'ortho-xylène et le méta-xylène. 18 3029637
  13. 13. Utilisation du microdispositif tel que défini dans l'une des revendications 1 à 4 ou de la méthode telle que définie dans l'une des revendications 5 à 12 pour détecter des composés choisi dans le groupe consistant en le benzène, le toluène, l'éthyl-benzène, le para-xylène, l'ortho-xylène et le méta-xylène. 19
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