FR2958663A1 - Fils pour composites a matrices thermoplastiques - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne un procédé d'obtention d'un fil hybride pré-consolidé (3) pour matériaux composites comprenant les étapes suivantes : a) une étape de filage consistant à effectuer un mélange de fibres de renfort (13) et de fibres matrices (14) thermoplastiques comportant un polymère thermoplastique présentant une phase cristalline ou semi-cristalline et une phase amorphe ; b) une étape de pré-consolidation consistant à réduire le volume massique de 20% à 80%, du fil hybride (1) de l'étape précédente en soumettant une portion de ce fil à une pression prédéterminée et en amenant les fibres matrices de ladite portion à une température prédéterminée permettant la fusion partielle d'une partie de la phase cristalline ou semi-cristalline et permettant le fluage d'une partie de la phase amorphe et d'une partie de la phase cristalline ou semi-cristalline entre les fibres de renfort pour les lier. L'invention concerne également un fil hybride (3) pouvant être obtenu par le procédé de l'invention.
Description
La présente invention a pour objet un fil hybride pour matériaux composites à matrice thermoplastique ainsi que son procédé d'obtention. Pour réaliser des matériaux composites, il existe des fils hybrides composés de filés de fibres de renfort associées à des filés de fibres matrices thermoplastiques et qui sont obtenus par mélange intime de ces 2 catégories filés de fibres. De tels fils hybrides sont notamment connus de la demande de brevet FR 2 664 621. Les fils hybrides sont généralement tissés pour former des tissus composites et plusieurs strates de tissu composite peuvent être assemblées pour constituer des préformes ; les préformes sont ensuite conformées par pression et chauffage sous vide pour obtenir des pièces en matériaux composites. Typiquement, les fibres de renfort utilisées pour réaliser de tels fils hybrides peuvent être des fibres de carbone, des fibres de verre, des fibres de para-aramides, ou encore des fibres constituées de tout autre matériau de synthèse, organique ou inorganique, présentant un module d'élasticité et une contrainte de rupture suffisant. Les modules sont généralement supérieurs à 160 GPa pour les fibres de carbone, supérieurs à 70 GPa pour les fibres de verre, supérieurs à 100 GPa pour les fibres organiques de synthèse et enfin supérieurs à 110 GPa pour les fibres de céramiques constituées d'oxydes, de carbures ou de nitrures de métaux ou métalloïdes. De telles fibres de renfort présentent l'avantage d'offrir un bon degré d'intimité en mélange avec des filés de fibres matrices thermoplastiques, ce qui permet un haut degré de mouillage des fibres de renfort par la matière des fibres matrices en fusion lors de la conformation à chaud pour la mise en oeuvre des pièces. Ainsi, lors de la conformation des tissus composites, les fils hybrides constitutifs dudit tissu sont consolidés, c'est-à-dire que la matière thermoplastique constituant les filés de fibres matrices est fondue pour fluer entre les fibres de renfort et que l'air emprisonné entre les fibres est éliminé pour obtenir un taux de vide résiduel inférieur à 1%, idéalement inférieur à 0,2%. Après cette étape de consolidation, les fils hybrides consolidés présentent une grande rigidité. La grande déformabilité des surfaces textiles réalisées à partir de tels fils hybrides, en raison de la discontinuité du réseau de filés de fibres de renfort, permet un déplacement relatif des filés de fibres de renfort et des filés de fibres matrices pendant les phases de conformation, lorsque la résine fondue sert en quelque sorte de lubrifiant inter fibres. En particulier, de tels fils hybrides permettent de supprimer les "fils tirants" ou les plis dans certaines zones de pièces en matériau composites aux géométries complexes. Avec de tels fils hybrides, le temps d'imprégnation pour arriver à un taux de vide inférieur à 10/0 et préférentiellement inférieur à 0,2% est ainsi minimisé, en raison du faible déplacement que doit effectuer la matière en fusion des fibres matrices, sous l'effet de la pression de l'outillage de conformation, pour que la jonction inter fibres fondues soit réalisée. Les fils hybrides réalisés selon la demande de brevet précédemment citée sont réalisés par voie sèche. Les filés de fibres de renfort et les filés de fibres matrices se présentent comme des filaments de sections circulaires dont les diamètres sont compris entre 4 et 15 pm pour les filés de fibres de renfort et entre 8 et 30 pm pour les filés de fibres matrices. Au sein d'un tel fil hybride, les fibres côte à côte s'organisent dans un arrangement compact, de type hexagonal ; cependant, le volume apparent des filés est important et le fil hybride se présente sous forme d'un composé de forme cylindrique qui a un volume massique apparent compris entre 2 et 6 fois le volume massique après consolidation, préférentiellement entre 2,5 et 4,5 fois le volume massique après consolidation, c'est-à-dire après fusion des filés de fibres matrices et obtention d'un taux de vide résiduel inférieur à 1%, idéalement inférieur à 0,2 %. Un tel volume massique se traduit donc par une grande quantité d'air emprisonnée dans le fil hybride. Cette caractéristique est très handicapante pour la réalisation de pièces dont les épaisseurs finies sont importantes. En effet, la superposition de nombreuses strates de tissus composites pour former des préformes induit un encombrement important des préformes et engendre une complexité de l'outillage de conformation qui nécessite des chambres de compression intermédiaires. De plus, le volume d'air important emprisonné avec les strates de tissus composites des préformes requiert une énergie importante pour transmettre la chaleur nécessaire à l'ensemble du matériau pour atteindre l'isotherme de fusion et obtenir une bonne consolidation des pièces en matériau composite. En conséquence, le temps de mise en température d'une préforme à conformer se trouve augmenté de manière sensible et il se produit des déperditions importantes de chaleur qui pénalisent les coûts de production.
Les fils hybrides connus engendrent également une autre complication que représente l'évacuation de l'air hors de l'outillage, de manière à obtenir une absence totale de bulles d'air qui pourraient affecter les qualités de la pièce en matériau composite. Il a été envisagé de mettre en oeuvre un procédé consistant à consolider plusieurs strates de tissus séparément avant de les assembler en préformes et de conformer ensuite la préforme pour former une pièce en matériau composite. Un tel procédé permet certes de réduire l'épaisseur des préformes à consolider par rapport à une préforme constituée d'une superposition de strates de tissus composites non consolidées, mais en contrepartie des plaques rigides apparaissent dans les différentes strates et les préformes perdent en partie leur caractère drapable. Un tel procédé ne permet donc pas la réalisation de pièces présentant des formes complexes. En effet, dans un tissu composite constitué de fils hybrides tissés, ces derniers, bien qu'espacés au moment de la réalisation du tissus composite, se retrouvent côte à côte, voire se chevauchent pendant la consolidation : la matrice en fusion soude l'ensemble des fils hybrides entre eux. Il s'ensuit une rigidification importante de la préforme. La présente invention a pour objet de remédier en tout ou partie aux différents inconvénients cités précédemment. Dans ce contexte technique, la présente invention a pour objet de fournir un procédé permettant de diminuer les coûts de production de pièces en matériau composite, de diminuer la quantité d'air emprisonnée dans les préformes en maintenant la souplesse des préformes. A cet effet, la présente invention se rapporte à un procédé d'obtention d'un fil hybride pré-consolidé pour matériaux composites comprenant des fibres de renfort et des fibres matrices thermoplastiques, le procédé comprenant les étapes successives suivantes : a) une étape de filage pour obtenir un fil hybride, l'étape consistant à effectuer un mélange intime de filés de fibres de renfort et de filés de fibres matrices thermoplastiques, les filés de fibres matrices comportant un polymère thermoplastique présentant au moins une phase cristalline ou semicristalline et au moins une phase amorphe ; b) une étape de pré-consolidation pour former un fil hybride pré-consolidé, l'étape consistant à réduire le volume massique de 20% à 80%, préférentiellement de 30 à 70% du fil hybride obtenu à l'étape précédente en soumettant au moins une portion de ce fil à une pression prédéterminée et en amenant les filés de fibres matrices de ladite portion à une température prédéterminée permettant la fusion partielle d'au moins une partie de la phase cristalline ou semi-cristalline de ladite portion et permettant le fluage d'au moins une partie de la phase amorphe et d'au moins une partie de la phase cristalline ou semi-cristalline entre les fibres de renfort pour les lier.
La présente invention se rapporte également à un fil hybride pré-consolidé obtenu par un procédé selon l'invention ; en particulier l'invention se rapporte à un fil hybride pré-consolidé pouvant être obtenu par un procédé selon l'invention, caractérisé en ce qu'il comprend des filés de fibres de renfort entourés au moins en partie par une matrice thermoplastique obtenue par fluage entre les filés de fibres de renfort d'au moins une partie de filés de fibres matrices thermoplastiques, le volume massique du fil hybride étant sensiblement compris entre 125 et 500%, de préférence entre 140 et 300%, d'un fil hybride consolidé obtenu à partir du fil hybride. Ainsi, le procédé selon l'invention permet d'obtenir un fil hybride pré-consolidé selon l'invention dont le volume massique est réduit de 20% à 80%, préférentiellement de 30 à 70%, par rapport à un fil hybride, sans écoulement de matrice, grâce à la mise en oeuvre de l'étape de pré-consolidation. La fusion partielle d'au moins une partie de la phase cristalline ou semi-cristalline permet de réduire le volume massique du fil hybride pré- consolidé selon l'invention ; le fil hybride pré-consolidé présente une souplesse qui lui est conférée par la phase cristalline ou semi-cristalline qui n'a pas fusionnée ; la plage de réduction du volume massique allant de 20% à 80% permet de réduire considérablement le volume massique en conservant une souplesse au fil pré-consolidé : en effet, le fil hybride pré-consolidé présente entre 20% et 80% de vide en volume. Ainsi, le fil hybride pré-consolidé peut être mis en oeuvre dans des procédés conventionnels de tissage mais aussi de tressage, de tricotage ou de multiaxialage. En particulier, un volume massique du fil hybride pré-consolidé sensiblement compris entre 125 et 500%, de préférence entre 140% et 300% d'un fil hybride consolidé permet de conserver une souplesse que n'a pas le fil hybride consolidé correspondant, tout en réduisant considérablement le volume massique par rapport à un fil hybride n'ayant pas subi l'étape de pré-consolidation. En utilisant un fil pré-consolidé obtenu par le procédé selon l'invention il est possible d'obtenir des tissus hybrides pré-consolidés dont le volume massique est réduit et dont la souplesse est conservée puisque les fils hybrides pré-consolidés ne sont pas soudés entres eux. A partir d'un tissu hybride pré-consolidé ainsi obtenu, il est donc possible de préparer des préformes souples présentant un volume massique réduit par rapport à une préforme obtenue avec un fil hybride sur lequel le procédé selon l'invention n'a pas été mis en oeuvre. La quantité de chaleur à transmettre pour obtenir la consolidation d'une préforme obtenue à l'aide d'un fil hybride pré-consolidé selon l'invention est réduite par rapport à une préforme classique et le fil hybride pré-consolidé permet d'éviter les déperditions de chaleur rencontrée avec les préformes classiques. Selon une réalisation particulière du procédé, la température prédéterminée de l'étape b) est sensiblement égale à la température de fusion de la phase cristalline ou semi-cristalline et en ce qu'une enthalpie massique de fusion partielle est fournie aux filés de fibres matrices de ladite portion, l'enthalpie massique de fusion partielle étant sensiblement comprise entre 5% et 95%, de préférence entre 12% et 50%, de l'enthalpie massique totale de fusion nécessaire pour obtenir la fusion totale de la phase cristalline ou semicristalline de la portion du fil hybride. Ainsi, en amenant les filés de fibres matrices de ladite portion à une température sensiblement égale à la température de fusion de la phase cristalline ou semi-cristalline, ladite phase cristalline a la possibilité de fondre pour fluer avec la phase amorphe pour lier les filés de fibres de renfort, la fusion partielle étant contrôlée par l'enthalpie massique partielle apportée filés de fibres matrices ; en fournissant une enthalpie massique de fusion partielle comprise entre 5% et 95%, de préférence entre 12% et 50%, une proportion non nulle de la phase cristalline ou semi-cristalline est fondue tandis que la totalité de la phase cristalline ou semi-cristalline n'est pas fondue. L'analyse du phénomène de fusion d'un polymère thermoplastique peut être effectuée à l'aide d'un thermogramme réalisé par la technique de Calorimétrie Différentielle à balayage (DSC). Cette technique mesure les flux de chaleurs nécessaire pour réaliser des changements d'états dans la matière.
La fusion de phases cristallines se traduit par la présence d'un pic d'absorption de chaleur (endotherme) sur le thermogramme. Les valeurs mesurées sont déterminées en interpolant une ligne de base servant de référence. La fusion de la phase cristalline ou semi-cristalline du polymère 35 thermoplastique analysé débute dès la température Td, correspondant au début de l'écartement du thermogramme de la ligne de base.
La fusion totale de la phase cristalline ou semi-cristalline est réalisée dès lors que la température du matériau à atteint la température Tf correspondant au retour du thermogramme au niveau de la ligne de base. La température de fusion du matériau Tm est par convention la valeur mesurée au sommet du pic de fusion. L'aire sous la courbe mesure la valeur de l'enthalpie de fusion fournie pour obtenir une fusion totale ou partielle de la phase cristalline ou semi-cristalline. Cette enthalpie de fusion est proportionnelle au taux de cristallinité du matériau. C'est donc à une température strictement supérieure à Td mais strictement inférieure à la température Tf que sera réalisée une fusion cristalline partielle et sous réserve que l'apport d'enthalpie massique partielle de fusion soit suffisant pour provoquer le changement d'état de la phase cristalline ou semi-cristalline. Il est bien entendu que l'enthalpie massique de fusion partielle à fournir à un fil hybride doit être majorée pour tenir compte de la nécessiter d'amener les filés de fibres de renfort à la température prédéterminée. Avantageusement, l'enthalpie massique de fusion partielle est comprise entre 12% et 40% de l'enthalpie massique totale de fusion. Selon un mode de mise en oeuvre de l'invention, la pression 20 prédéterminée à l'étape b) est comprise entre 3 et 30 bars. Selon une possibilité de l'invention, l'étape de filage est effectuée sans torsion des filés de fibres de renfort et/ou des filés de fibres matrices thermoplastiques. Selon une possibilité de l'invention, le procédé comprend en outre 25 une étape de guipage consistant à guiper le fil hybride ou le fil hybride pré-consolidé. L'étape de guipage permet de protéger mécaniquement le fil hybride. L'étape de guipage permet également d'obtenir un fil hybride ou un fil hybride pré-consolidé présentant un diamètre régulier. Avantageusement, l'étape de guipage est réalisée avec un fil de 30 guipage en matériau thermoplastique présentant des propriétés adhésives dans une plage de température sensiblement comprise entre 30°C et 100°C. Selon une mise en oeuvre du procédé selon l'invention, l'étape de guipage est réalisée après l'étape de filage et avant l'étape de pré-consolidation. 35 Selon une possibilité de l'invention, le procédé comporte en outre une étape de bobinage. L'étape de bobinage permet de stocker le fil hybride ou le fil hybride pré-consolidé afin de permettre d'interrompre le procédé selon l'invention. Avantageusement, l'étape de bobinage est réalisée avant l'étape de pré-consolidation.
Selon une possibilité de l'invention, le fil hybride présente un titre sensiblement compris entre 70 et 1400 Tex, de préférence entre 120 et 1200 Tex. Selon un mode de réalisation de l'invention, les filés de fibres de renfort comportent des fibres de carbone de teneur supérieure à 90% en élément carbone de module d'élasticité supérieur à 160 GPa et/ou des fibres de verre de module d'élasticité supérieur à 70 GPa et/ou des fibres polymères de synthèse de module d'élasticité supérieur à 60 GPa et/ou de fibres céramiques appartenant à la famille des oxydes, carbures, nitrures métalliques et métalloïdes et dont le module d'élasticité est supérieur à 110 GPa.
Dans un mode de réalisation de l'invention, les filés de fibres de renfort comportent des fibres issues du règne végétal, notamment des fibres de lin et/ou de chanvre et/ou de jute et/ou de maie et/ou de sisal. Selon une possibilité de l'invention, les fibres issues du règne végétal représentent entre 20 et 100% en volume par rapport au volume des 20 filés de fibres de renfort. L'invention sera mieux comprise à l'aide de la description détaillée qui est exposée ci-dessous en regard du dessin annexé dans lequel : La figure 1 est une représentation schématique d'un dispositif de filage permettant de mettre en oeuvre l'étape de pré-consolidation du procédé 25 selon l'invention pour obtenir un fil hybride pré-consolidé selon l'invention ; La figure 2 est un thermogramme par DSC de filés de fibres de polyamide 12 TPFL® utilisé pour préparer le fil hybride pré-consolidé de l'exemple 1 ; La figure 3 est un thermogramme par DSC de filés de fibres de 30 polysulfure de phénylène (PPS) utilisé pour préparer le fil hybride pré-consolidé de l'exemple 2 ; La figure 4 est une vue en coupe et au microscope d'un fil hybride avant l'étape de pré-consolidation ; La figure 5 est une vue en coupe et au microscope d'un fil hybride 35 pré-consolidé.
L'étape de filage du procédé selon l'invention peut être mise en oeuvre par un procédé connu en soi, tel que le procédé décrit dans la demande de brevet FR 2 664 621 ; en particulier, l'installation représentée à la figure 3 de la demande de brevet FR 2 664 621 est particulièrement adaptée pour mettre en oeuvre l'étape de filage du procédé selon l'invention pour obtenir un fil hybride 1 comprenant filés de fibres de renfort et des filés de fibres matrices thermoplastiques intimement mélangées. A partir du fil hybride 1 ainsi obtenu, le dispositif 2 représenté sur la figure 1 permet de mettre en oeuvre le procédé selon l'invention pour obtenir un 10 fil hybride pré-consolidé 3 selon l'invention. A cet effet, le dispositif 2 comporte un dispositif de chauffage 4 permettant d'amener les filés de fibres matrices thermoplastiques d'une portion du fil hybride 1 introduite dans le dispositif de chauffage 4 à une température prédéterminée permettant la fusion partielle de la phase cristalline ou semi- 15 cristalline. Le dispositif de chauffage peut par exemple comprendre un four de fusion. Un tel four de fusion peut, par exemple, émettre un rayonnement infrarouge émis par un filament. Alternativement le four de fusion peut comporter des parois chauffées de manière résistive ou par convection de chaleur forcée. Un rhéostat ou tout autre dispositif électrique, électromécanique 20 ou mécanique peut être prévu pour permettre le réglage de la température du four de fusion. Durant le passage de la portion de fil hybride 1 dans le dispositif de chauffage 4, une enthalpie massique de fusion partielle est fournie aux filés de fibres matrices thermoplastiques. Cette enthalpie de fusion partielle peut être en particulier contrôlée par la puissance thermique rayonnée par le 25 dispositif de chauffage 4 et/ou la vitesse de défilement de ladite portion dans le dispositif de chauffage 4. L'enthalpie massique de fusion partielle permet de faire fondre partiellement la phase cristalline ou semi-cristalline de ladite portion. La portion de fil hybride 1 dont une partie de la phase cristalline ou semi-cristalline a subie une fusion partielle est ensuite introduite dans au moins 30 une paire de cylindres de consolidation 5 permettant d'appliquer une pression prédéterminée pour permettre le fluage de la matrice en fusion entre les filés de fibres de renfort dans la portion du fil hybride 1 pour obtenir le fil hybride pré-consolidé 3. Les cylindres de consolidation 5 peuvent également permettre le refroidissement du fil hybride pré-consolidé 3. Ces cylindres de consolidation 35 5 peuvent également permettre de calibrer en largeur et en épaisseur la portion du fil hybride préchauffé par le dispositif de chauffage 4 positionné en amont.
De façon optionnelle, le dispositif 2 comporte en outre au moins une unité d'étirage 6 destinée à contrôler le l'étirage du fil hybride 1 avant son introduction dans le dispositif de chauffage 4. Une telle unité d'étirage peut comporter par exemple une pluralité de paires de cylindres d'étirage 7 destinés à contrôler l'étirage du fil hybride 1. Le contrôle de l'étirage se fait en particulier grâce à un gradient de vitesse entre les différentes paires de cylindres d'étirage 7. Ces cylindres d'étirage 7 constituent des moyens de craquage par étirage et rupture contrôlée. L'étirage subi par le fil hybride est typiquement compris entre 8,5 et 20,4, c'est-à-dire qu'un mètre de fil hybride est étiré pour donner respectivement 8,5 ou 20,4 m. A titre d'exemple, un fil hybride avant étirage présente un titre compris entre 5 et 12 kTex et est étiré à un titre final de 588,2 Tex. De façon également optionnelle, le dispositif 2 peut également comporter une unité de guipage 8 comprenant par exemple une broche creuse de guipage 9. La broche de guipage 9, selon sa position dans le dispositif 2, permet de guiper le fil hybride 1 avant son introduction dans le dispositif de chauffage 4 ou bien de guiper le fil hybride pré-consolidé 3. Enfin, le dispositif 2 peut éventuellement comporter une unité de bobinage 10 comprenant, par exemple, une bobine de réception 11 et un 20 tambour d'entrainement 12 de la bobine de réception 11. Ainsi, le dispositif 2 selon l'invention décrit ci-dessus permet de mettre en oeuvre le procédé selon l'invention pour obtenir un fil hybride pré-consolidé 3 selon l'invention. Le procédé selon l'invention a été mis en oeuvre pour obtenir 25 différents fils hybrides pré-consolidés décrits ci-après :
Exemple 1 : Un fil hybride pré-consolidé 3, illustré à la figure 5, est préparé à partir d'un fil hybride 1 TPFLe (marque déposée par Schappe Techniques), 30 illustré à la figure 4; comprenant des filés de fibres de carbone comme fibres de renfort 13 et des filés de fibres de polyamide-12 comme fibres de matrice 14 thermoplastique dont la composition et le titrage sont les suivants : Titre du fil hybride non consolidé : Nm 1,7 = 588,2 Tex ; Titre des filés de fibre de carbone : 400 Tex ; 35 Titre des filés de fibres de Polyamide 12 : 188,2 Tex ; 4/ 2958663 10 Le fil hybride 1 non consolidé présente la composition suivante (valeurs pondérales) : 32% en masse de filés de fibres Polyamide-12 (soit 45% en volume) 5 Et 68% en masse de filés de fibres de carbone (soit 55% en volume) Afin de déterminer la température adéquate pour obtenir une fusion partielle, une analyse par DSC du polyamide 12 TPFL® employé dans le fil hybride a été effectuée. Le thermogramme DSC, mesuré grâce à un appareil 10 Universal V4.6 de TA Instruments, est présenté sur la Figure 2 et représente un flux de quantité de chaleur, exprimée en W.e, en fonction de la température, exprimée en degré Celsius. Le thermogramme indique que le pic de fusion est obtenu pour une température de 177,1°C. 15 Ainsi, la pré-consolidation obtenue à l'aide d'un apport de chaleur compris entre 12% et 50% de l'enthalpie massique totale de fusion du polyamide 12 à 177,1 °C (environ 20 J/g) permet d'obtenir l'effet recherché. Ainsi, la section initiale du fil hybride 1 non consolidé présente une forme circulaire d'un diamètre 1,3 mm et de surface de section de 1,33 mm2.
Après l'étape de pré-consolidation, le fil hybride pré-consolidé 3 obtenu présente des fibres de renfort 13 au moins partiellement entourées par une matrice thermoplastique 15, représentée sur la figure 5. Ce fil hybride pré-consolidé 3 présente une section rectangulaire de largeur 2,2 mm et d'épaisseur 0,35 mm donc de surface de section de 0,77mm2. La réduction du volume massique est donc de 42%. Par ailleurs, le fil hybride consolidé complètement, non représenté, présente une section rectangulaire de largeur 2,2 mm et d'épaisseur 0,19 mm de surface de section de 0,42 mm2, ce qui traduit le fait que le fil hybride pré-consolidé 3 contient encore 46% de vide 16, illustré aux figures 4_et 25. Ce taux de vide est calculé en divisant par la surface du fil hybride pré-consolidé 3 la différence entre la surface du fil pré-consolidé 3 et du fil consolidé. Un tel fil hybride pré-consolidé 3 présente également une résistance à la rupture de 60N, mesurée par une méthode classique, définie par la norme française NF EN ISO 2062 et mesurée à l'aide d'un appareil d'essai à vitesse constante d'allongement. Une telle résistance à la rupture est largement suffisante pour supporter des contraintes de tension, lors du tissage, généralement comprises entre 6 et 10 N pour ce type de fil hybride pré-consolidé 3. Les fils hybrides 1 et les fils hybrides pré-consolidés 3 ainsi obtenus ont été utilisés pour réaliser respectivement une tresse tubulaire classique et une tresse tubulaire pré-consolidée chacune de 50 g/ml, et de largeur à plat de 35 mm pour un angle de croisement des fils de 20°. Avec le fil hybride 1, l'épaisseur de la tresse classique est de 2,1 mm avant consolidation et de 0,38 mm après consolidation totale. La tresse pré-consolidée, réalisée à partir du fil pré-consolidé 3, 10 présente une épaisseur de 0,70 mm avant consolidation et toujours de 0,38 mm après consolidation. La tresse tubulaire classique et la tresse tubulaire pré-consolidée ont été utilisées pour réaliser des pièces composites. Les pièces composites à réaliser sont des tubes d'épaisseur de 15 paroi 2mm. Ces pièces sont réalisées par placement concentrique des tresses autour d'un mandrin puis insertion de cet ensemble dans un moule. L'entrefer mandrin/moule correspond à l'épaisseur de paroi du tube fini soit 2mm. Dans le cas de la tresse classique, réalisée à partir du fil hybride 1 non pré consolidé, il a été nécessaire de disposer concentriquement cinq de 20 ces tresses classiques autour du mandrin. Ces cinq tresses classiques représentent une épaisseur de 10,4 mm à placer dans le moule, interdisant toute fermeture du moule malgré les jeux prévus. Dans le cas de la tresse pré-consolidée, réalisée à partir du fil hybride pré-consolidé 3, le placement concentrique de cinq tresses pré- 25 consolidées autour du mandrin ne représente plus qu'une épaisseur de 3,5 mm à placer dans le moule. Cela est réalisable sans difficulté et, grâce aux jeux prévus, le moule peut se fermer. Nous avons donc bien obtenu l'effet recherché avec le fil hybride pré-consolidé 3. 30 Exemple 2 : Un fil hybride pré-consolidé est préparé à partir d'un fil hybride comprenant des filés de fibres de carbone comme fibres de renfort et des filés de fibres de polysulfure de phénylène (PPS) dont la composition et le titrage 35 sont les suivants : Titre du fil : Nm 1,7 = 588,2 Tex Titre des filés de fibre de carbone : 352,9 Tex Titre des filés de fibres PPS : 235,9 Tex Le fil hybride présente la composition suivante (valeurs pondérales) 50% en masse de filés de fibres PPS (soit 47% en volume) ; 50% en masse de filés de fibres de carbone (soit 53% en volume). Le thermogramme DSC, mesuré grâce à un appareil Universal V4.6 de TA Instruments, du PPS utilisé dans le fil TPFL® mentionné est illustré à la figure 3 et représente un flux de quantité de chaleur, exprimée en W.g-1, en fonction de la température, exprimée en degré Celsius. Les valeurs critiques sont les suivantes : Le pic de fusion est obtenu pour une température de 279,4°C. Enthalpie massique totale de fusion AH = 37,9 J/g En transmettant 40% de l'enthalpie massique totale de fusion à 279,4°C, on obtient un fil hybride pré-consolidé. Ainsi, la section initiale du fil hybride avant pré-consolidation est de forme circulaire de diamètre 1,4 mm et de surface de section de 1,54 mm2. Après l'étape de pré-consolidation, le fil hybride pré-consolidé présente une section rectangulaire d'épaisseur 0,35 mm, de largeur 1,77 mm et donc une surface de section de 0,62 mm2. La réduction du volume massique est donc de 59%. Par ailleurs, le fil hybride consolidé complètement présente une section rectangulaire de largeur 1,77 mm, d'épaisseur 0,24 mm et donc une surface de section de 0.42 mm2, ce qui traduit le fait que le fil hybride pré- consolidé contient encore 32% de vide. Le fil hybride pré-consolidé présente également une résistance à la rupture de 76N, mesurée comme expliquée dans l'exemple 1. Cette résistance à la rupture est largement suffisante pour supporter les contraintes de tension rencontrées lors du tissage, généralement comprises entre 6 et 10 N pour ce type de fil hybride. Dans cet exemple, les fils hybrides non consolidés et les fils hybrides pré-consolidés sont utilisés pour réaliser des tissus en armure satin de 4 pour une masse surfacique totale de 780 g/m2. Avec le fil hybride non consolidé, l'épaisseur du tissu est de 2,25 35 mm avant consolidation et de 0,48 mm après consolidation totale.
Avec le fil hybride pré-consolidé, le tissu présente une épaisseur de 0,70 mm avant consolidation et toujours de 0,48 mm après consolidation. A partir de ces tissus, des pièces en matériau composite ont été réalisées. Ces pièces se présentent sous la forme d'une plaque d'épaisseur 2,5mm. Elles ont été réalisées par superposition des couches de tissu entre les 2 plateaux chauffants d'une presse de 35 tonnes avec moule canal. L'entrefer entre les 2 plateaux, une fois la presse fermée correspond à l'épaisseur des plaques finies soit 2,5mm. Avec le tissu réalisé à partir du fil hybride non consolidé, il a été nécessaire de disposer cinq couches de tissu, représentant une épaisseur de 11,25 mm. La superposition de ces nombreuses strates de tissus induit un encombrement important des préformes et engendre une complexité dans la procédure de transformation, en particulier parce que cela implique la fusion du polymère des fibres de matrice, avant application de la pression de moulage pour éviter de cisailler « à sec » les fibres de carbone. De plus, le volume d'air important emprisonné avec les strates de tissus requiert une énergie importante pour transmettre la chaleur nécessaire à l'ensemble du matériau pour atteindre l'isotherme de fusion et obtenir une bonne consolidation de la pièce en matériau composite. En conséquence, le temps de mise en température d'une telle superposition de tissus à conformer est de l'ordre de 10 minutes à pour une température de presse de 320°C. Ce temps de 10 minutes est à rapprocher des 50 minutes que dure le cycle complet de réalisation de la plaque soit 20%. Avec un tissu réalisé à partir du fil hybride pré-consolidé, la superposition de cinq couches de tissu ne représente plus qu'une épaisseur de 3,5 mm. Le temps de mise en température est alors réduit à 5 minutes soit une réduction de 10% du cycle de fabrication total ce qui correspond bien à un des effets recherchés. Bien entendu, les exemples de réalisations évoqués ci-dessus ne présentent aucun caractère limitatif et d'autres détails et améliorations peuvent être apportés au procédé selon l'invention ou au fil hybride pré-consolidé selon l'invention, sans pour autant sortir du cadre de l'invention où d'autres formes de procédé ou de fil hybride pré-consolidé peuvent être réalisées.
Claims (2)
- REVENDICATIONS1 Procédé d'obtention d'un fil hybride pré-consolidé (3) pour matériaux composites comprenant des fibres de renfort (13) et des fibres matrices (14) thermoplastiques, le procédé comprenant les étapes successives suivantes : a) une étape de filage pour obtenir un fil hybride (1), l'étape consistant à effectuer un mélange intime de filés de fibres de renfort (13) et de filés de fibres matrices (14) thermoplastiques, les filés de fibres matrices (14) comportant un polymère thermoplastique présentant au moins une phase cristalline ou semi-cristalline et au moins une phase amorphe ; b) une étape de pré-consolidation pour former un fil hybride pré-consolidé (3), l'étape consistant à réduire le volume massique de 20% à 80%, préférentiellement de 30 à 70% du fil hybride (1) obtenu à l'étape précédente en soumettant au moins une portion de ce fil à une pression prédéterminée et en amenant les filés de fibres matrices (14) de ladite portion à une température prédéterminée permettant la fusion partielle d'au moins une partie de la phase cristalline ou semi-cristalline de ladite portion et permettant le fluage d'au moins une partie de la phase amorphe et d'au moins une partie de la phase cristalline ou semi-cristalline entre les fibres de renfort (13) pour les lier.
- 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la température prédéterminée de l'étape b) est sensiblement égale à la température de fusion de la phase cristalline ou semi-cristalline et en ce qu'une enthalpie massique de fusion partielle est fournie aux filés de fibres matrices (14) de ladite portion, l'enthalpie massique de fusion partielle étant sensiblement comprise entre 5% et 95%, de préférence entre 12% et 50%, de l'enthalpie massique totale de fusion nécessaire pour obtenir la fusion totale de la phase cristalline ou semi-cristalline de la portion du fil hybride (1).353. 4. 5. 6. 7. 8. 30 9. 35 Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la pression prédéterminée à l'étape b) est comprise entre 3 et 30 bars. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'étape de filage est effectuée sans torsion des filés de fibres de renfort (13) et/ou des filés de fibres matrices (14) thermoplastiques. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une étape de guipage consistant à guiper le fil hybride (1) ou le fil hybride pré-consolidé (3). Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que l'étape de guipage est réalisée avec un fil de guipage en matériau thermoplastique présentant des propriétés adhésives dans une plage de température sensiblement comprise entre 30°C et 100°C. Procédé selon l'une des revendications 5 ou 6, caractérisé en ce que l'étape de guipage est réalisée après l'étape de filage et avant l'étape de pré-consolidation. Fil hybride pré-consolidé (3) pouvant être obtenu par un procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'il comprend des filés de fibres de renfort (13) entourés au moins en partie par une matrice thermoplastique (15) obtenue par fluage entre les filés de fibres de renfort (13) d'au moins une partie de filés de fibres matrices (14) thermoplastiques, le volume massique du fil hybride étant sensiblement compris entre 125 et 500%, de préférence entre 140 et 300%, d'un fil hybride consolidé obtenu à partir du fil hybride (1). Fil hybride pré-consolidé (3) selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'il présente un titre sensiblement compris entre 70 et 1400 Tex, de préférence entre 120 et 1200 Tex. 10. 10 11. 15 12. 20 Fil hybride pré-consolidé (3) selon la revendication 8 ou 9, caractérisé en ce que les filés de fibres de renfort (13) comportent des fibres de carbone de teneur supérieure à 90% en élément carbone de module d'élasticité supérieur à 160 GPa et/ou des fibres de verre de module d'élasticité supérieur à 70 GPa et/ou des fibres polymères de synthèse de module d'élasticité supérieur à 60 GPa et/ou de fibres céramiques appartenant à la famille des oxydes, carbures, nitrures métalliques et métalloïdes et dont le module d'élasticité est supérieur à 110 GPa. Fil hybride pré-consolidé (3) selon l'une des revendications 8 à 10, caractérisé en ce que les filés de fibres de renfort (13) comportent des fibres issues du règne végétal, notamment des fibres de lin et/ou de chanvre et/ou de jute et/ou de maie et/ou de sisal. Fil hybride pré-consolidé (3) selon la revendication 11, caractérisé en ce que les fibres issues du règne végétal représentent entre 20 et 100% en volume par rapport au volume des filés de fibres de renfort (13).
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