FR2957340A1 - Alpha-alumine pour la production d'un monocristal de saphir et procede de production de celle-ci - Google Patents
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Abstract
Un objectif de la présente invention consiste à proposer de l'α-alumine pour la production d'un monocristal de saphir, capable de produire un monocristal de saphir avec un haut rendement de production, et un procédé de production de celle-ci. Sont divulgués de l'α-alumine pour la production d'un monocristal de saphir, comprenant 100 parties en poids d'α-alumine (I) et 25 à 235 parties en poids d'α-alumine (II), où l'α-alumine (I) a une surface spécifique de 0,1 à 5 m2/g et une masse volumique apparente de 1,5 g/cm3 ou plus, l'α-alumine (II) est composée de particules frittées, et a également une surface spécifique de 1 m2/g ou moins et une densité relative de 85 % ou plus, et chacune des particules frittées a un volume de 0,01 cm3 ou plus ; et un procédé de production de celle-ci.
Description
a-ALUMINE POUR LA PRODUCTION D'UN MONOCRISTAL DE SAPHIR ET PROCEDE DE PRODUCTION DE CELLE-CI
CONTEXTE DE L'INVENTION Domaine de l'invention La présente invention concerne l'a-alumine (alpha alumine) pour la production d'un monocristal de saphir et un procédé de production de celle-ci.
Description de l'art connexe 10 L'a-alumine est utile comme matière première pour la production d'un monocristal de saphir. Le monocristal de saphir peut être produit, par exemple, par un procédé de remplissage d'un creuset constitué de molybdène métallique avec de l'a-alumine, chauffage pour faire fondre l'a-alumine, et remontage de l'alumine fondue (voir, par exemple le document 3P H05-97 569A). Afin de produire 15 efficacement un monocristal de saphir par remplissage d'un creuset avec de l'a-alumine à un haut rendement en volume, de l'a-alumine ayant l'aptitude à remplir un creuset avec un rendement en volume plus élevé est requise.
RESUME DE L'INVENTION 20 Un objectif de la présente invention consiste à proposer de l'a-alumine pour la production d'un monocristal de saphir, capable de produire un monocristal de saphir avec un haut rendement de production ; et un procédé de production de celle-ci. Les inventeurs de la présente invention ont réalisé des études intensives de façon à atteindre l'objectif ci-dessus et ont trouvé des solutions comprenant les 25 constitutions suivantes, achevant ainsi la présente invention, u-alumine pour la production d'un monocristal de saphir, comprenant 100 parties en poids d'u-alumine (I) et 25 à 235 parties en poids d'u-alumine (II), où l'a-alumine (I) a une surface spécifique de 0,1 à 5 mP/g et une masse volumique apparente de 1,5 g/cm3 ou plus ; et où l'u-alumine (II) est composée de particules 30 frittées, et e également une surface spécifique de 1 m'/g ou moins et une densité relative de 85 Vo ou plus, et chacune des particules frittées a un volume de 0,01 cm' ou plus. (2) a-alumine pour la production d'un monocristal de saphir selon (1), dans laquelle l'a-alumine (I) présente un ou plusieurs maxima de fréquence dans une plage de diamètres de particule de 100 pm ou plus et inférieurs à 850 pm en distribution de taille de particule sur une base pondérale d'un diamètre de particule de tamisage à sec, déterminé dans un essai de tamisage à sec en conformité avec la norme JIS K 0069 (1992). (3) c -alumine pour la production d'un monocristal de saphir selon (1) ou (2), dans laquelle Va-alumine (I) contient 10 % en poids ou moins de particules ayant un diamètre de particule de 850 pm ou plus et inférieur à 1 mm en distribution de taille de particule sur une base pondérale d'un diamètre de particule de tamisage à sec, déterminé dans un essai de tamisage à sec en conformité avec la norme JIS K 0069 (1992), où l'a-alumine (I) présente un ou plusieurs maxima de fréquence (A) dans une plage de diamètres de particule de 100 pm ou plus et inférieurs à 850 pm et l'a- alumine (I) présente un ou plusieurs maxima de fréquence (B) dans une plage de diamètres de particule de 1 mm ou plus, et où, lorsque Dl désigne un diamètre de particule maximal d'un maximum de fréquence présentant le plus petit diamètre de particule maximal parmi les maxima de fréquence (A), Ml désigne une valeur maximale d'un maximum de fréquence présentant le plus petit diamètre de particule maximal parmi les maxima de fréquence (A), D2 désigne un diamètre de particule maximal d'un maximum de fréquence présentant le plus grand diamètre de particule maximal parmi les maxima de fréquence (B) et M2 désigne une valeur maximale d'un maximum de fréquence présentant le plus grand diamètre de particule maximal parmi les maxima de fréquence (B), Dl et D2 satisfont l'expression d'inégalité : 2 x Dl D2 < 20 x un rapport Ml sur M2 (M1/M2) vaut 0,05 ou plus. (4) «-alumine pour la production d'un monocristal de saphir selon l'un quelconque de (1) à (3), où l'or-alumine a une pureté de 99,99 % en poids ou plus, chaque teneur en Si, Na, Ca, Fe, Cu et Mg étant de 10 ppm ou moins (en poids). (5) Procédé de production d'u-alumine pour la production d'un monocristal de saphir, comprenant l'étape de mélange de 1.00 parties en poids d'or-alumine (I) avec 25 à 235 parties en poids d««-alumine (II), l'a-alumine (I) ayant une surface spécifique de 0 ,1 à 5 m2/g et une masse volumique apparente de 1,5 g/cm3 ou plus, et l'u-alumine (II) étant composée de particules frittées, Va-alumine (Il) ayant une surface spécifique de 1 m2/g ou moins et une densité relative de 85 % ou plus, et chacune des particules frittées ayant un volume de 0,01 cm3 ou plus.
Le « diamètre de particule de tamisage à sec » dans a présente invention est une valeur maximale d'une taille de maille de tamis d'un tamis standard à travers lequel l'u-alumine (I) ne pourrait pas passer lorsque l'a-alumine est tamisée en utilisant un tamis standard défini dans la norme JIS Z 8801 (1987). Etant donné que la présente invention permet le remplissage d'un creuset 10 avec un haut rendement en volume, l'effet permettant de produire un monocristal de saphir avec un haut rendement de production est assuré.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION [a-alumine pour la production d'un monocristal de saphir] 15 L'a-alumine pour la production d'un monocristal de saphir de la présente invention (ci-après désignée par « a-alumine pour la production d'un monocristal ») contient 100 parties en poids d'a-alumine (I) et 25 à 235 parties en poids, de préférence 50 à 150 parties en poids, et de manière davantage préférée 100 parties en poids, d'a-alumine (II). Lorsque l'a-alumine (I) et l'a-alumine (II) sont contenues 20 dans ce rapport, la masse volumique apparente de l'a-alumine pour la production d'un monocristal peut être augmentée. Les inventeurs de la présente demande ont trouvé qu'une masse volumique apparente de l'a-alumine pour la production d'un monocristal augmente considérablement en mélangeant deux ceafumines ayant chacune une caractéristique 25 différente («-alumine (I) et u-alumine (II)) dans le rapport ci-dessus. A savoir, l'ualumine (II) peut concilier un volume comparativement grand et une densité relative élevée et elle présente une particularité telle que chacune des particules frittées a une masse volumique apparente élevée puisqu'elle est composée de particules frittées qui ont une taille uniforme. Comme décrit détail ci-après, ces 30 caractéristiques peuvent être obtenues par définition d'une plage d'une superficie spécifique, d'une plage de densité relative et d'une plage de volume. D'autre part, l'u-alumine (I) peut concilier une masse volumique apparente comparativement élevée et une haute fluidité et peut également diminuer suffisamment une porosité fermée. Comme décrit en détail ci-après, ces caractéristiques peuvent être obtenues en définissant une plage d'une surface spécifique et une plage d'une masse volumique apparente. Ainsi, il devient possible que 1'u-alumine pour la production d'un monocristal de la présente invention, dans laquelle l'u-alumine (1) présentant une masse volumique apparente suffisante et une fluidité existe entre des particules frittées de l'a-alumine (II) ayant une telle forme dans le rapport en poids ci-dessus, ait une masse volumique apparente extrêmement élevée. 10 On décrira en détail ci-dessous l'a-alumine (1) et l'a-alumine (II).
<a-alumine (I)> L'a-alumine (I) se présente habituellement sous la forme d'une poudre. L'a-alumine (I) a de préférence une pureté de 99,99 % en poids ou plus. Chaque teneur 15 en Si, Na, Ca, Fe, Cu et Mg dans l'a-alumine (I) est de préférence de 10 ppm ou moins en poids. L'a-alumine (I) a une surface spécifique de 0,1 à 5 m2/g, et de préférence de 0,2 à 1 m2/g. L'a-alumine (I) a une masse volumique apparente de 1,5 g/cm3 ou plus, de préférence de 2,0 g/cm3 ou plus, et de manière davantage préférée de 2,0 à 20 2,6 g/cm3. Lorsque l'a-alumine (I) a une trop grande surface spécifique et une masse volumique apparente trop petite, la fluidité de l'a-alumine (1) peut se détériorer et les propriétés de manipulation peuvent aussi se détériorer. De même, lorsque l'a-alumine a une surface spécifique trop petite, la porosité fermée peut augmenter et l'humidité incorporée dans les pores fermés peut entraîner une oxydation d'un 25 creuset. Afin de remplir un creuset avec l'a-alumine pour la production d'un monocristal avec une masse volumique apparente élevée, l'a-alumine (I) a de préférence une densité relative de 55 à 90 %, une porosité fermée de 0 à 10 %, et une quantité d'humidité adsorbée de 0 à 1 en poids. Lorsque la densité relative 30 est dans la plage ci-dessus, il est facile d'obtenir de l'a-alumine (I) ayant une surface spécifique et une masse volumique apparente définie dans la présente invention. Lorsque la porosité fermée augmente au-delà de la plage ci-dessus, l'humidité incorporée dans les pores fermés peut entraîner l'oxydation d'un creuset. De même, lorsque la quantité d'humidité adsorbée augmente au-delà de la plage ci-dessus, l'humidité adsorbée peut entraîner l'oxydation d'un creuset. La teneur en particules ayant un diamètre de particule (diamètre) supérieur à 2,8 mm dans l'u-alumine (I) est de préférence de 15 °/0 en poids ou moins, et de manière davantage préférée de 10 % en poids ou moins. En particulier, il est préféré que l'a-alumine (I) ne contienne sensiblement pas de particules ayant un diamètre de particule (diamètre) de plus de 2,8 mm (par exemple, la teneur est d'environ 0,1 en poids ou moins). Lorsque la teneur de particules ayant un diamètre de particule (diamètre) de plus de 2,8 mm dépasse la plage ci-dessus, il devient difficile d'obtenir de I«-alumine (1) ayant une masse volumique apparente définie dans la présente invention. L'a-alumine (1) présente de préférence un ou plusieurs maxima de fréquence dans une plage de diamètres de particules de 100 pm ou moins et inférieurs à 850 pm en distribution de taille de particule, et de manière davantage préférée présente un ou plusieurs maxima de fréquence dans une plage de diamètres de particule de 100 pm ou plus et inférieurs à 500 pm. L'a-alumine (I) peut contenir des particules ayant un seul diamètre de particule. Lorsqu'un ou plusieurs maxima de fréquence existent dans la plage ci-dessus, il est facile d'obtenir de l'a-alumine (1) ayant une masse volumique apparente définie dans la présente invention. Il est préféré que la teneur en particules ayant un diamètre de particule de 850 pm ou plus et inférieur à 1 mm de l'a-alumine (1) en distribution de taille de particule soit de 10 % en poids ou moins, et lorsque l'a-alumine (I) présente un ou plusieurs maxima de fréquence (A) dans une plage de diamètres de particule de 100 pm ou plus et inférieurs à 850 pm, de préférence de 100 pm ou plus et inférieurs à 500 pm, Dl désignant un diamètre de particule maximal d'un maximum de fréquence présentant le plus petit diamètre de particule maximal parmi les maxima de fréquence (A), Ml désignant une valeur maximale d'un maximum de fréquence présentant le plus petit diamètre de particule maximal parmi les maxima de fréquence (A), et lorsque 1'm-alumine présente de préférence un ou plusieurs maxima de fréquence (B) dans une plage de diamètres particule de 1 mm ou plus, de préférence de 1 mm ou plus et inférieurs à 2 mm, D2 désignant un diamètre de particule maximal d'un maximum de fréquence présentant le plus grand diamètre de particule maximal parmi les maxima de fréquence (B), M2 désignant une valeur maximale d'un maximum de fréquence présentant le plus grand diamètre de particule maximal parmi les maxima de fréquence (B), D2 et D2 satisfaisant l'expression d'inégalité : 2 x Dl 5 D2 5. 20 x Dl et un rapport Ml sur M2 (Ml/M2) est de 0,05 ou plus. Ainsi, Vu-alumine pour la production d'un monocristal peut remplir un creuset avec une masse volumique apparente plus élevée. est particulièrement préféré que Dl et D2 satisfassent l'expression d'inégalité : 5 x Dl 5 D2 5. 15 x Dl. Le rapport Ml sur M2 (M1/M2) est de préférence de 0,1 ou plus, de manière davantage préférée de 1 ou plus, et de manière encore davantage préférée de 1 à 5. Dans le présent mémoire, le diamètre de particule est un diamètre de particule de tamisage à sec à mesurer comme valeur maximale d'une taille de maille de tamis à travers laquelle l'a-alumine (I) ne pourrait pas passer lorsque l'a-alumine est tamisée en utilisant des tamis standard ayant chacun une taille de maille de tamis de 75 pm, 100 pm, 212 pm, 300 pm, 425 pm, 500 pm, 600 pm, 710 pm, 850 pm, 1 mm, 2 mm ou 2,8 mm définie dans la norme 3IS Z 8801 (1987). La distribution de taille de particule est une distribution de taille de particule, sur une base pondérale, par un diamètre de particule de tamisage à sec à mesurer en conformité avec un essai de tamisage à sec défini par la norme JIS K 0069 (1992) en utilisant un tamis standard. L'a-alumine (I) peut être préparée, par exemple, par un procédé incluant les étapes (I-1) à (I-3) suivantes ; étape (I-1) de mélange d'un précurseur d'a-alumine avec des particules de germe 25 cf'-alumine pour obtenir un mélan étape (I-2) de calcination du mélange pour obtenir une poudre grossière, et étape (I-3) de classification de la poudre grossière.
(Précurseur d'ut-alumine) 30 Un précurseur d'ex-alumine est un composé capable de se convertir en a-alumine par calcination, et ses exemples incluent les alcoxydes d'aluminium tels que l'hydroxyde d'aluminium, l'isopropoxyde d'aluminium, l'éthoxyde d'aluminium, le s- butoxyde d'aluminium et le t-butoxyde d'aluminium et les alumines de transition telles que la 'y-alumine, la &alumine et la 9-alumine. Ces précurseurs d'a-alumine peuvent être utilisés seuls, ou bien un ou deux types d'entre eux ou davantage peuvent être utilisés en combinaison. Parmi ces précurseurs d'(f-alumine, l'hydroxyde d'aluminium est préférable, et l'hydroxyde d'aluminium de haute pureté ayant une pureté de 99,99 % en poids ou plus est davantage préférable. L'hydroxyde d'aluminium est obtenu, par exemple, par hydrolyse d'un composé d'aluminium hydrolysable. Les exemples du composé d'aluminium hydrolysable incluent un alcoxyde d'aluminium et le chlorure d'aluminium et similaires, et l'atcoxyde d'aluminium est préférable du point de vue de la pureté. L'hydroxyde d'aluminium a une structure cristalline de gibbsite ou boehmite amorphe, et de préférence de boehmite.
(Particules de germe d'a-alumine) Les particules de germe d'a-alumine sont obtenues, par exemple, en broyant des particules d'a-alumine de haute pureté ayant une pureté de 99,99 % en poids ou plus. Les particules de germe d'a-alumine ont de préférence un diamètre de particule central de 0,1 à 1 pm, et de manière davantage préférée de 0,1 à 0,4 pm. Il est industriellement difficile de produire des particules de germe d'a-alumine ayant un diamètre de particule central trop petit. Il n'est pas préféré que les particules de germe d'a-alumine aient un trop grand diamètre de particule central étant donné que la surface spécifique et la masse volumique apparente de l'a-alumine (I) peuvent s'écarter d'une valeur recherchée. Les exemples du procédé de broyage de particules d'rea umîne de haute pureté incluent un procédé de broyage à l'état sec (procédé de broyage à sec), un procédé d'addition d'un solvant et de broyage à l'état de boue (procédé de broyage à l'état humide) et similaires, le procédé de broyage à l'état humide étant préférable. Dans le procédé de broyage à l'état humide, par exemple, des broyeurs tels u'un broyeur à boulets, un broyeur à agitation de milieu sont utilisés. Le solvant est habituellement l'eau. Dans le procédé de broyage à l'état humide, afin d'améliorer la dispersibilité, un agent dispersant peut être ajouté. L'agent dispersant est de préférence un matériau pouvant être vaporisé par suite d'une décomposition par calcination, par exemple, d'un agent dispersant polymère tel qu'un sel d'ammonium de poly(acide acrylique), de façon à réduire les impuretés de l'a-alumine (I). Afin de réduire la contamination des particules de germe d'a-alumine, il est préféré qu'une surface en contact avec de l'alumine d'un organe de broyeuses soit constituée d«éalumine de haute pureté, ou doublée d'une résine. Lorsque le broyeur à agitation de milieu est utilisé, le milieu est également de préférence de l'a-alumine de haute pureté. La quantité de particules de germe d'a-alumine est habituellement de 0,1 à 10 parties en poids, et de préférence de 0,3 à 7 parties en poids, lorsque le poids des particules d'u-alumine après calcination est de 100 parties en poids. Il n'est pas préféré que la quantité des particules de germe d'a-alumine soit trop petite car la surface spécifique et la masse volumique apparente de l'a-alumine (I) peuvent s'écarter d'une valeur recherchée. Il n'est pas non plus préféré que la quantité des particules de germe d'a-alumine soit trop grande étant donné que les propriétés physiques de l'a-alumine (I) obtenues restent inchangées et que la quantité d'utilisation augmente inutilement. Les particules de germe d'a-alumine sont habituellement mélangées avec de l'hydroxyde d'aluminium à l'état de boue après broyage à l'état humide. La quantité de boue est habituellement de 100 à 220 parties en poids, et de préférence de 120 à 200 parties en poids, en termes de la quantité d'humidité dans la boue pour 100 parties en poids de l'hydroxyde d'aluminium. Il n'est pas préféré que la quantité d'humidité soit trop grande car le mélange est converti en boue et le séchage requiert de grandes quantités d'énergie. Lorsque la quantité d'humidité est trop petite, le mélange a une fluidité médiocre et le fait de mélanger les particules de germe cl'ii-alumine avec l'hydroxyde d'aluminium peut devenir insuffisant.
(Mélange) Le mélange peut être réalisé, par exemple, au moyen d'un broyeur à boulets, d'un mélangeur ou similaire, ou réalisé par irradiation d'ultrasons ou similaire. Ces procédés permettent le mélange du précurseur d«éalumine avec les particules de germe d'u-alumine avec une dispersibilité satisfaisante. Afin de mélanger plus uniformément le précurseur d«éalumine avec des particules de germe d'(éalumine, un mélangeur de type pale pouvant mélanger tout en appliquant une force de cisaillement est préférable. Le mélange du précurseur cl« alumine et des particules de germe d'a-alumine est habituellement séché pour éliminer l'humidité. La température de séchage est habituellement de 80 à 180 °C. Afin d'améliorer une masse volumique apparente de gamme basse du produit sec, le séchage est de préférence réalisé au moyen d'un sécheur à lit fluidisé.
(Calcination) 10 La calcination peut être réalisée, par exemple, au moyen de fours de calcination classiques tels qu'un four électrique tubulaire, un four électrique à chambre, un four tunnel, un four à infrarouge lointain, un four de chauffage à micro-ondes, un four à cuve verticale, un four réverbère, un four rotatif, un four à sole mobile peuvent être utilisés. La calcination peut être réalisée soit en discontinu, soit 15 en continu. Le four de calcination peut être un four soit stationnaire, soit fluidisé. La température de calcination est habituellement de 1 200 à 1 450 'C, et de préférence de 1 250 à 1 400 'C, étant donné que de l'a-alumine (I) ayant une pureté, une surface spécifique, une densité relative, une porosité fermée et une masse volumique apparente recherchées, peut être facilement obtenue. Lorsque la 20 température de calcination est trop élevée, la calcination peut se produire en excès, conduisant à une diminution de la surface spécifique et à une augmentation de la porosité fermée, de sorte qu'une contamination avec des impuretés provenant d'un four de calcination est susceptible de se produire. Lorsque la température de calcination est trop basse, l'hydroxyde d'aluminium peut ne pas être suffisamment 25 converti en o-alumine, ou bien la surface spécifique peut augmenter. La vitesse d'élévation de la température jusqu'à la température de calcination est, par exemple, de 30 500 °C/heure. Le temps de calcination est le temps suffisant pour convertir suffisamment d'hydroxyde d'aluminium o-alumine, et varie en fonction du rapport de la quantité de l'hydroxyde d'aluminium sur celle des 30 particules de germe d« -alumine, d'un type de four de calcination, d'une température de calcination, d'une atmosphère de calcination et similaires. Par exemple, le temps de calcination est de 30 minutes à 24 heures, de préférence de 1 heure à 10 heures. L'atmosphère de calcination est de préférence un air atmosphérique, ou bien une atmosphère d'un gaz inerte tel qu'un gaz azote ou un gaz argon. L'atmosphère de calcination peut également être une atmosphère humide.
(Classification) La classification peut être réalisée, par exemple, par tamisage au similaire.
<a-alumine (II)> 10 L'a-alumine (II) est composée de particules frittées. L'a-alumine (II) de la présente invention peut être obtenue, par exemple, par formation d'un mélange d'hydroxyde d'aluminium et de particules de germe d'a-alumine pour obtenir un corps vert formé et frittage du corps vert formé obtenu. L'a-alumine (II) a une surface spécifique de 1 m2/g ou moins, de préférence de 0,1 m2/g ou moins. L'a- 15 alumine (II) a une densité relative de 85 % ou plus. Le volume de chacune des particules frittées est de 0,01 cm3 ou plus, de préférence de 0,10 cm3 ou plus, et de manière davantage préférée de 0,10 à 10 cm3. Lorsque la surface spécifique de l'a-alumine (II) est trop grande, ou que la densité relative de l'a-alumine (II) est trop petite, la masse volumique apparente de l'a-alumine pour la production d'un 20 monocristal peut diminuer. Afin de remplir un creuset avec l'a-alumine pour la production d'un monocristal avec une masse volumique apparente élevée, la masse volumique d'un agrégat de particules frittées dans l'a-alumine (II) est de préférence de 1 à 3 g/cm3, et la porosité fermée est de préférence de 0 à 10 %. L'cj-alumine (II) a de 25 préférence une pureté de 99,99 % en poids ou plus. Chaque teneur en Si, Fe, Cu et Mg dans l'u-alumine (II) est de préférence de 10 ppm ou moins. L'if-alumine (II) peut être préparée, par exemple, par un procédé incluant les étapes (II-1) à (II-3) suivantes étape (II-1) de mélange d'hydroxyde d'aluminium avec des particules de germe d'a-30 alumine pour obtenir un mélange, étape (II-2) de formation du mélange pour obtenir un corps vert formé, et étape (II-3) de frittage du corps vert formé. (Hydroxyde d'aluminium) L'hydroxyde d'aluminium est obtenu, par exemple, par hydrolyse d'un composé d'aluminium hydrolysable. Les exemples du composé d'aluminium hydrolysable incluent un alcoxyde d'aluminium, le chlorure d'aluminium et similaires, et l'alcoxyde d'aluminium est préférable du point de vue de la pureté. L'hydroxyde d'aluminium est de préférence un hydroxyde d'aluminium de haute pureté ayant une pureté de 99,99 % en poids ou plus. L'hydroxyde d'aluminium a une structure cristalline de gibbsite ou boehmite amorphe, et de préférence de boehmite. (Particules de germe d'a-alumine) Les exemples de particules de germe d'a-alumine incluent les mêmes particules de germe d'a-alumine que celles citées à titre d'exemple dans les particules de germe d'a-alumine de l'a-alumine (I). 15 (Mélange) Les particules de germe d'a-alumine sont habituellement mélangées avec de l'hydroxyde d'aluminium à l'état de boue après broyage à l'état humide. La quantité de boue est habituellement de 100 à 220 parties en poids, et de préférence de 120 à 20 200 parties en poids, en termes de la quantité d'humidité dans la boue pour 100 parties en poids de l'hydroxyde d'aluminium. Il n'est pas préféré que la quantité d'humidité soit trop grande car le mélange est converti en une boue et le séchage requiert de grandes quantités d'énergie. Lorsque la quantité d'humidité est trop petite, le mélange a une fluidité médiocre et le fait de mélanger les particules de 25 germe d'ra-alumine avec l'hydroxyde d'alumine peut devenir insuffisant. Le mélange peut être réalisé, par exemple, au moyen d'un broyeur à boulets, d'un mélangeur ou similaires, ou réalisé par irradiation d'ultrasons ou similaires. Ces procédés permettent le mélange du précurseur d'«-alumine avec les particules de germe d'if-alumine avec une dispersibilité satisfaisante. Pour mélanger plus uniformément le précurseur d'or-alumine avec des particules de germe d'«.-alumine, un mélange de type pale pouvant mélanger tout en appliquant une force de cisaillemen préférable. 10 (Formation) La matière première mélangée ci-dessus est formée. La matière première mélangée peut être ajustée à la quantité d'humidité convenant à a formation. Par exemple, la quantité d'humidité est de 100 à 220 parties en poids, et de préférence de 140 à 200 parties en poids, pour 100 parties en poids de l'hydroxyde d'aluminium. La formation peut être réalisée, par exemple, par formage sous presse, formage sous compression, formage par extrusion, Marmelizer, un culbuteur ou similaires. Le corps vert formé a habituellement une forme colonnaire, une forme de type balle ou une forme sphérique. Le corps vert formé peut être séché pour éliminer l'humidité, ou bien peut ne pas être séché. Le séchage peut être réalisé, par exemple, par un four, un sécheur haute fréquence et similaire. La température de séchage est habituellement de 60 à 180 °C. (Frittage) Le frittage peut être réalisé, par exemple, au moyen de fours de frittage classiques tels qu'un four électrique tubulaire, un four électrique à chambre, un four tunnel, un four à infrarouge lointain, un four de chauffage à micro-ondes, un four à cuve verticale, un four réverbère, un four rotatif, un four à sole mobile. Le frittage peut être réalisé soit de manière continue, soit de manière discontinue. Le four de frittage peut être un four stationnaire ou fluidisé. La température de frittage est habituellement de 1 200 à 1 450 'C, et est de préférence de 1 250 à 1 400 'C, étant donné que de l'a-alumine (II) ayant une pureté, une surface spécifique, une densité relative et une porosité fermée recherchées peut être facilement obtenue. Lorsque la température de frittage est trop élevée, le frittage peut se produire en excès, aboutissant à une diminution de la surface spécifique et à une augmentation de la porosité fermée, bien qu'une contamination avec des impuretés provenant d'un four de frittage est susceptible de se produire. Lorsque la température de frittage est trop faible, l'hydroxyde d'aluminium peut ne pas être suffisamment converti en a-alumine, ou bien la surface spécifique peut augmenter. La vitesse d'élévation de la température jusqu'à la température de frittage est, par exemple, de 30 à 500 °C/heure. Le temps de frittage est le temps suffisant pour convertir suffisamment d'hydroxyde d'aluminium en a-alumine, et varie en fonction du rapport de la quantité de l'hydroxyde d'aluminium sur celle des particules de germe d'u-alumine, d'un type de four de frittage, d'une température de frittage, d'une atmosphère de frittage et similaires. Par exemple, le temps de frittage est de 30 minutes à 24 heures, et de préférence de 1 heure à 10 heures. L'atmosphère de frittage est de préférence l'air atmosphérique, ou bien une atmosphère d'un gaz inerte tel qu'un gaz azote ou un gaz argon. L'atmosphère de frittage peut également une atmosphère humide.
L'a-alumine pour la production d'un monocristal a habituellement une surface spécifique de 0,1 à 5 m2/g, et de préférence de 0,2 à 1,0 m2/g. Ainsi, moins d'humidité dans l'air atmosphérique adhère à une surface et, dans le cas d'une fusion par chauffage, l'humidité ne peut pas entraîner une oxydation d'un creuset et de même, moins de vides peuvent être formés dans un monocristal de saphir.
Il est préféré que l'a-alumine pour la production d'un monocristal ait une pureté de 99,99 % en poids ou plus, et que chaque teneur en Si, Na, Ca, Fe, Cu et Mg soit de 10 ppm ou moins. En utilisant une telle a-alumine pour la production d'un monocristal en tant que matière première d'alumine pour la production d'un monocristal, un monocristal de saphir de haute qualité avec moins de coloration ou de fissuration peut être obtenu. L'a-alumine pour la production d'un monocristal a habituellement une masse volumique apparente de 2,6 g/cm3 ou plus, et de préférence de 2,6 à 3,5 g/ce. Il est possible d'obtenir un monocristal de saphir par fusion par chauffage de cette a-alumine pour la production d'un monocristal, puis refroidissement de l'a-alumine fondue pour convertir facilement l'u-alumine en monocristal. L'n-alumine pour la production d'un monocristal peut être utilisée comme matière première de procédés de croissance de monocristal de saphir, tels qu'un procédé d'EFG, un procédé de Czochralski, un procédé de Kyropoulos, et est de préférence utilisée dans un procédé de Czochralski ou un procédé de Kyropoulos qui requiert le remplissage d'un creuset avec la matière première avec un haut rendement en volume. [Procédé de production d'alpha alumine pour la production d'un monocristal] Le procédé de production d'a.-alumine pour la production d'un monocristal inclut l'étape de mélange de 100 parties en poids d'cz-alumine (I) avec 25 à 235 parties en poids d'a-alumine (II), de préférence 50 à 150 parties en poids, et de manière davantage préférée 100 parties en poids.
(Mélange) Afin de supprimer la contamination de l'u-alumine, te mélange est de préférence réalisé en utilisant un appareil dans lequel un organe mis en contact avec 10 l'a-alumine (I) ou l'a-alumine (II) est constitué d'a-alumine de haute pureté, ou doublé d'une résine. On décrira la présente invention plus en détail à l'aide d'exemples, mais la présente invention ne leur est pas limitée. Les procédés d'évaluation des propriétés physiques respectives sont les suivants. 15 (Densité relative) Après mesure d'une masse volumique frittée par le procédé d'Archimède, on a calculé la densité relative en appliquant l'équation : densité relative (%) = masse volumique frittée [g/cm3 ]/3,98 [g/cm3 ; une masse volumique frittée théorique d'a-20 alumine] x 100.
(Volume) On a calculé le volume en appliquant une masse volumique d'un corps fritté mesurée par le procédé d'Archimède et le poids par pièce d'alumine pour production 25 d'un monocristal à l'équation : volume (cm ' /piece) = poids [g/pièce]/masse volumique frittée [g/c
Porosité fermée) a calculé ta porosité fermée par l'équation porosité fermée (%) 30 [(volume de pores ouverts)/{(1/3,98) + volume de pores + volume de pores fermés}] x 100. On a calculé le volume de pores fermés par l'équation : volume de pores fermés (cm'/g) (1/densité de particules) - (1/3,98). On a calculé la densité de particules d'après le procédé de mesure d'une densité vraie définie par la norme JIS R 7222 (1997). On a déterminé le volume de pore par la procédure suivante. A savoir, après séchage d'un échantillon à 120 'C pendant 4 heures, on a déterminé le volume de pore comme un volume de pore dans une plage de diamètres de pore de 1 pm ou moins par un procédé de pénétration du mercure au moyen d'un AutoPore III 9420 fabriqué par by Micromeritics Instrument Corporation.
(Concentration en impuretés et pureté) On a mesuré chaque teneur de Si, Na, Mg, Cu, Fe et Ca par spectroscopie 10 d'émission à semi-conducteur. On a déterminé la pureté en calculant la somme totale (%) des poids de SiO2, Nat MgO, CuO, Fe2O3 et CaO contenus dans l'a-alumine pour la production d'un monocristal à partir des éléments ci-dessus et en soustrayant la somme totale obtenue de 100. A savoir, on a calculé la pureté par l'équation pureté (%) = 100 û somme totale (%) des poids des impuretés. 15 (Masse volumique apparente) On a déterminé la masse volumique apparente en remplissant d'un échantillon un contenant mesurant 80 mm de diamètre interne et 150 mm de hauteur, puis en calculant en divisant le poids de l'échantillon par le volume d'un contenant de 20 mesure.
(Surface spécifique) On a mesuré la surface spécifique par un procédé d'absorption d'azote utilisant un analyseur de surface spécifique BET « 2300-PC-1A » fabriqué par 25 Shimadzu Corporation. On a mesuré un échantillon, qui ne pouvait pas être logé dans le contenant de mesure, après broyage à la taille suffisante pour être logé dans le contenant.
(Distribution de taille de particule) 30 D'après le procédé d'essai de tamisage à sec défini dans la norme JIS K 0069 (1992), on a calculé la distribution de taille de particule en utilisant des tamis ayant chacun une taille de maille de tamis de 75 pm, 100 pm, 212 pm, 300 pm, 425 pm, 500 pm, 600 pm, 710 pm, 850 pm, 1 mm, 2 mm ou 2,8 mm parmi des tamis standard spécifiés dans la norme 3IS Z 8801 (1987).
(Quantité d'humidité) On a déterminé la quantité d'humidité adsorbée par séchage d'un échantillon à 110 'C d'après la norme 3IS H 1901 (1997), puis en mesurant la perte de poids.
Exemples <Préparation d'a-alumine (I)> Comme particules de germe d'a-alumine, on a utilisé de l'a-alumine de haute pureté ayant une pureté de 99,99 % en poids (fabriquée par Sumitomo Chemical Company, Limited. Sous le nom de commerce « AKP-53 »). On a ajouté de l'eau à l'a-alumine de haute pureté pour obtenir un mélange et on a broyé le mélange au moyen d'un broyeur à boulets à l'état humide pour préparer une boue contenant des particules de germe d'alumine à 25 % en poids. Les particules de germe d'a-alumine avaient un diamètre de particule central de 0,25 pm. Comme précurseur d'a-alumine, on a utilisé de l'hydroxyde d'aluminium de haute pureté ayant une pureté de 99,99 % en poids obtenu par un procédé d'hydrolyse d'un alcoxyde d'aluminium. L'hydroxyde d'aluminium de haute pureté a la structure cristalline de la boehmite. On a mélangé la boue et l'hydroxyde d'aluminium de haute pureté à l'aide d'un mélangeur de type pale incluant une pale d'agitation comportant une structure de décomposition de type croisé multiétage de haute vitesse de rotation fournie à l'intérieur d'une surface. La quantité des particules de germe d'a-alumine dans la boue était de 1,7 partie en poids en supposant que la quantité de la poudre grossière d'or-alumine obtenue par calcination est de 100 parties en poids. La quantité d'eau était de 149 parties en poids pour 100 parties en poids de l'hydroxyde d'aluminium de haute pureté. Après mélange, on a éliminé l'humidité par séchage 200 -C au moyen d'un sécheur à lit fluidisé, puis on a calciné le mélange obtenu à une vitesse d'élévation de température de 100 'C/heure et une température de calcination de 1 335 °C pendant 4 heures. On a réalisé ia calcination à l'air atmosphérique. On a classifié la poudre grossière obtenue par tamisage pour obtenir de l'a-alumine (I). L'a-alumine (1) obtenue se présentait sous la forme d'une poudre, et avait une teneur en Si de 6 ppm, une teneur en Na de 5 ppm ou moins, une teneur en Mg de 1 ppm ou moins, une teneur en Cu de 1 ppm ou moins, une teneur en Fe de 6 ppm, une teneur en Ca de 1 ppm ou moins, et une pureté d'alumine de 99,99 % en poids. De même, l'cu-alumine (I) se présentait sous la forme d'une poudre d'a-alumine qui avait une densité relative de 87 %, une porosité fermée de 2,4 %, une surface spécifique de 0,4 mz/g, une masse volumique apparente de 2,5 g/cm3 et une quantité d'humidité adsorbée de 0,02 % en poids et contenait moins d'humidité adsorbée, et avait également une faible porosité fermée et une haute masse volumique apparente. L'a-alumine (I) contenait 2,0 % en poids de particules ayant un diamètre de particule inférieur à 75 pm et 4,6 % en poids de particules ayant un diamètre de particule supérieur à 2,8 mm et présentait un maximum de fréquence (A) dans une plage de diamètres de particule de 100 pm ou plus et inférieurs à 212 pm ; et contenait également 3,4 % en poids de particules ayant un diamètre de particule de 850 pm ou plus et inférieur à 1 mm et présentait un maximum de fréquence (B) dans une plage de diamètres de particule de 1 mm ou plus et inférieurs à 2 mm en distribution de taille de particule sur une base pondérale ; et D2 valait 10 fois D1 ; et le rapport M1/M2 valait 1,19.
<Préparation d'a-alumine (II)> Comme particules de germe d'a-alumine, on a utilisé de l'a-alumine de haute pureté ayant une pureté de 99,99 % en poids (fabriquée par Sumitomo Chemical Company, Limited sous le nom de commerce « AKP-53 »). On a ajouté de l'eau à l'« alumine de haute pureté pour obtenir un mélange et on a broyé le mélange au moyen d'un broyeur à boulets à l'état humide pour préparer une houe contenant 25 % en poids de particules de germe d'alumine. Les particules de germe d'o.-alumine avaient un diamètre de particule central de 0,25 pm.
Comme hydroxyde d'aluminium, on a utilisé de l'hydroxyde d'aluminium de haute pureté ayant une pureté de 99,99 % en poids obtenu par un procédé d'hydrolyse d'un alcoxyde d'aluminium. L'hydroxyde d'aluminium de haute pureté avait la structure cristalline de la boehmite. On a mélangé la boue et l'hydroxyde d'aluminium de haute pureté à l'aide d'un mélangeur de type pale incluant une pale d'agitation comportant une structure de décomposition de type croisé multiétage à haute vitesse de rotation fournie à l'intérieur d'une surface. La quantité des particules de germe d'u-alumine dans la boue était de 1,7 partie en poids en supposant que la quantité de l'u.-alumine obtenue par calcination était de 100 parties en poids. La quantité d'eau était de 149 parties en poids pour 100 parties en poids de l'hydroxyde d'aluminium. Après ajustement de la quantité d'eau à 192 parties en poids pour 100 parties en poids de l'hydroxyde d'aluminium, on a formé par extrusion le mélange en une forme colonnaire mesurant 20 mm de diamètre et 40 mm de longueur. On a séché le corps vert formé dans un four à 60 °C pour éliminer l'humidité, puis on l'a fritté à une vitesse d'élévation de température de 100 °C/heure et une température de ittage de 1 350 °C pendant 4 heures pour obtenir de l'a-alumine (II). On a réalisé le frittage à l'air atmosphérique. L'a-alumine (II) obtenue était composée de particules frittées, et avait une surface spécifique de 0,1 m2/g ou moins, une densité relative de 94 %, chaque volume des particules frittées était de 1,1 cm', une masse volumique apparente de 1,8 g/cm3, une porosité fermée de 6 %, une teneur en Si de 4 ppm, une teneur en Na de 5 ppm ou moins, une teneur en Mg de 1 ppm ou moins, une teneur en Cu de 1 ppm ou moins, une teneur en Fe de 5 ppm, une teneur en Ca de 1 ppm ou moins, et une pureté d'alumine de 99,99 % en poids.
< Mélange d'r!-alumine (I) et d'a-alumine (II)> On a mélangé les 100 parties en poids de l'a-alumine (I) obtenues avec 100 parties en poids de 1«l-alumine (II) pour obtenir de l«-alumine pour la production d'un monocristal. L'u-alumine obtenue pour la production d'un monocristal avait une masse volumique apparente de 3,0 g/cm3, et la masse volumique apparente était élevée. En conséquence, on a trouvé que l'cealumine obtenue pour la production d'un monocristal peut remplir un creuset avec un haut rendement en volume et qu'un monocristal de saphir peut ainsi être produit avec un haut rendement de production.
De même, l'a-alumine obtenue par la production d'un monocristal avait une surface spécifique de 0,2 m2/g, une teneur en Si de 6 ppm, une teneur en Na de 5 ppm ou moins, une teneur en Mg de 1 ppm ou moins, une teneur en Cu de 1 ppm ou moins, une teneur en Fe de 6 ppm, une teneur en Ca de 1 ppm ou moins, et une pureté d'alumine de 99,99 % en poids.
Claims (5)
- REVENDICATIONS1. o-alumine pour la production d'un monocristal de saphir, comprenant 100 parties en poids d«.-alumine (I) et 25 à 235 parties en poids d'a-alumine ( l'ai-alumine (I) ayant une surface spécifique de 0,1 à 5 m2i/g et une masse volumique apparente de 1,5 g/cm3 ou plus, 1«ealumine (II) étant composée de particules frittées, et ayant une surface spécifique de 1 /g ou moins et une densité relative de 85 °/o ou plus, chacune des particules frittées ayant un volume de 0,01 cm3 ou plus.
- 2. a-alumine pour la production d'un monocristal de saphir selon la revendication 10 1, dans laquelle l'a-alumine (I) présente un ou plusieurs maxima de fréquence dans une plage de diamètres de particule de 100 pm ou plus et inférieurs à 850 pm en distribution de taille de particule sur une base pondérale d'un diamètre de particule de tamisage à sec, déterminé dans un essai de tamisage à sec en conformité avec la norme 31S K 0069 (1992). 15
- 3. a-alumine pour la production d'un monocristal de saphir selon la revendication 1 ou 2, dans laquelle l'a-alumine (I) contient 10 % en poids ou moins de particules ayant un diamètre de particule de 850 pm ou plus et inférieur à 1 mm en distribution de taille de particule sur une base pondérale d'un diamètre de particule de tamisage 20 à sec, déterminé dans un essai de tamisage à sec en conformité avec la norme 31S K 0069 (1992), où l'a-alumine (I) présente un ou plusieurs maxima de fréquence (A) dans une plage de diamètres de particule de 100 pm ou plus et inférieurs à 850 pm et l'a-alumine (I) présente un ou plusieurs maxima de fréquence (B) dans une plage de 25 diamètres de particule de 1 mm ou plus ; et où lorsque Dl désigne un diamètre de particule maximal d'un maximum fréquence présentant le plus petit diamètre de particule maximal parmi les maxima de fréquence (A), M1 désigne une valeur maximale d'un maximum de fréquence présentant le plus petit diamètre de particule maximal parmi les maxima de 30 fréquence (A), D2 désigne un diamètre de particule maximal d'un maximum defréquence présentant le plus grand diamètre de particule maximal parmi les maxima de fréquence (B) et M2 désigne une valeur maximale d'un maximum de fréquence présentant le plus grand diamètre de particule maximal parmi les maxima de fréquence (B), Dl et D2 satisfont l'expression d'inégalité : 2 x DI ≤ D2 20 x Dl un rapport Ml sur M2 (M1/M2) vaut 0,05 ou plus.
- 4. a-alumine pour la production d'un monocristal de saphir selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, ayant une pureté de 99,99 °/o en poids ou plus, chaque teneur en Si, Na, Ca, Fe, Cu et Mg étant de 10 ppm ou moins en poids. 10
- 5. Procédé de production d'a-alumine pour la production d'un monocristal de saphir, comprenant l'étape de mélange de 100 parties en poids d'a-alumine (I) avec 25 à 235 parties en poids d'a-alumine (II), où l'a-alumine (I) a une surface spécifique de 0,1 à 5 m2/g et une masse 15 volumique apparente de 1,5 g/cm3 ou plus, l'a-alumine (II) est composée de particules frittées, et a une surface spécifique de 1 m2/g ou moins et une densité relative de 85 % ou plus, chacune des particules frittées a un volume de 0,01 cm3 ou plus.
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