FR2944458A1 - Procede de fabrication d'une emulsion huile-dans-eau par voie directe et indirecte a froid et a faible agitation - Google Patents
Procede de fabrication d'une emulsion huile-dans-eau par voie directe et indirecte a froid et a faible agitation Download PDFInfo
- Publication number
- FR2944458A1 FR2944458A1 FR1053016A FR1053016A FR2944458A1 FR 2944458 A1 FR2944458 A1 FR 2944458A1 FR 1053016 A FR1053016 A FR 1053016A FR 1053016 A FR1053016 A FR 1053016A FR 2944458 A1 FR2944458 A1 FR 2944458A1
- Authority
- FR
- France
- Prior art keywords
- phase
- weight
- stirring
- protocol
- oil
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000012071 phase Substances 0.000 title claims abstract description 123
- 229920001285 xanthan gum Polymers 0.000 title claims abstract description 72
- 238000003756 stirring Methods 0.000 title claims abstract description 66
- GJCOSYZMQJWQCA-UHFFFAOYSA-N 9H-xanthene Chemical compound C1=CC=C2CC3=CC=CC=C3OC2=C1 GJCOSYZMQJWQCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 64
- 239000007764 o/w emulsion Substances 0.000 title claims abstract description 32
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 title claims abstract description 24
- 208000031888 Mycoses Diseases 0.000 title description 2
- 206010017533 Fungal infection Diseases 0.000 title 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 46
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 41
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 31
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 claims abstract description 14
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 claims abstract description 13
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims description 187
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 64
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 37
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 33
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 14
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 claims description 14
- 239000002280 amphoteric surfactant Substances 0.000 claims description 12
- 239000003093 cationic surfactant Substances 0.000 claims description 11
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 claims description 11
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 claims description 5
- 239000002563 ionic surfactant Substances 0.000 claims description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract description 25
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 abstract 1
- 230000000855 fungicidal effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000000417 fungicide Substances 0.000 abstract 1
- 230000010534 mechanism of action Effects 0.000 abstract 1
- 239000003349 gelling agent Substances 0.000 description 49
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 44
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 36
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 29
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 29
- 239000000679 carrageenan Substances 0.000 description 21
- 235000010418 carrageenan Nutrition 0.000 description 21
- 229920001525 carrageenan Polymers 0.000 description 21
- 229940113118 carrageenan Drugs 0.000 description 21
- UHVMMEOXYDMDKI-JKYCWFKZSA-L zinc;1-(5-cyanopyridin-2-yl)-3-[(1s,2s)-2-(6-fluoro-2-hydroxy-3-propanoylphenyl)cyclopropyl]urea;diacetate Chemical compound [Zn+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O.CCC(=O)C1=CC=C(F)C([C@H]2[C@H](C2)NC(=O)NC=2N=CC(=CC=2)C#N)=C1O UHVMMEOXYDMDKI-JKYCWFKZSA-L 0.000 description 21
- 235000019486 Sunflower oil Nutrition 0.000 description 15
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 15
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 15
- 239000002600 sunflower oil Substances 0.000 description 15
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 13
- 244000303965 Cyamopsis psoralioides Species 0.000 description 12
- 239000003755 preservative agent Substances 0.000 description 12
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 10
- -1 sucrose ester Chemical class 0.000 description 10
- 210000003491 skin Anatomy 0.000 description 8
- 229920002907 Guar gum Polymers 0.000 description 7
- 239000000665 guar gum Substances 0.000 description 7
- 235000010417 guar gum Nutrition 0.000 description 7
- 229960002154 guar gum Drugs 0.000 description 7
- 230000002335 preservative effect Effects 0.000 description 7
- 239000000230 xanthan gum Substances 0.000 description 7
- 235000010493 xanthan gum Nutrition 0.000 description 7
- 229940082509 xanthan gum Drugs 0.000 description 7
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 6
- 229940080421 coco glucoside Drugs 0.000 description 6
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 6
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 6
- PYIDGJJWBIBVIA-UYTYNIKBSA-N lauryl glucoside Chemical compound CCCCCCCCCCCCO[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O PYIDGJJWBIBVIA-UYTYNIKBSA-N 0.000 description 6
- 229940048848 lauryl glucoside Drugs 0.000 description 6
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 5
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 5
- 239000003974 emollient agent Substances 0.000 description 5
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 5
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 5
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerol Natural products OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 4
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 4
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 4
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 4
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 229940045944 sodium lauroyl glutamate Drugs 0.000 description 4
- IWIUXJGIDSGWDN-UQKRIMTDSA-M sodium;(2s)-2-(dodecanoylamino)pentanedioate;hydron Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCC(=O)N[C@H](C([O-])=O)CCC(O)=O IWIUXJGIDSGWDN-UQKRIMTDSA-M 0.000 description 4
- 235000015112 vegetable and seed oil Nutrition 0.000 description 4
- OVSKIKFHRZPJSS-UHFFFAOYSA-N 2,4-D Chemical compound OC(=O)COC1=CC=C(Cl)C=C1Cl OVSKIKFHRZPJSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 3
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 3
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 description 3
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 description 3
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 3
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 description 3
- 210000004209 hair Anatomy 0.000 description 3
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 3
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 description 3
- 239000008267 milk Substances 0.000 description 3
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 description 3
- 230000007170 pathology Effects 0.000 description 3
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 3
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 3
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 3
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 3
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 3
- 239000008158 vegetable oil Substances 0.000 description 3
- OSCJHTSDLYVCQC-UHFFFAOYSA-N 2-ethylhexyl 4-[[4-[4-(tert-butylcarbamoyl)anilino]-6-[4-(2-ethylhexoxycarbonyl)anilino]-1,3,5-triazin-2-yl]amino]benzoate Chemical compound C1=CC(C(=O)OCC(CC)CCCC)=CC=C1NC1=NC(NC=2C=CC(=CC=2)C(=O)NC(C)(C)C)=NC(NC=2C=CC(=CC=2)C(=O)OCC(CC)CCCC)=N1 OSCJHTSDLYVCQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BANXPJUEBPWEOT-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-Pentadecane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCC(C)C BANXPJUEBPWEOT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 244000144725 Amygdalus communis Species 0.000 description 2
- 235000011437 Amygdalus communis Nutrition 0.000 description 2
- QFOHBWFCKVYLES-UHFFFAOYSA-N Butylparaben Chemical compound CCCCOC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 QFOHBWFCKVYLES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IAJILQKETJEXLJ-UHFFFAOYSA-N Galacturonsaeure Natural products O=CC(O)C(O)C(O)C(O)C(O)=O IAJILQKETJEXLJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920002148 Gellan gum Polymers 0.000 description 2
- 241000208818 Helianthus Species 0.000 description 2
- 235000003222 Helianthus annuus Nutrition 0.000 description 2
- 206010040844 Skin exfoliation Diseases 0.000 description 2
- 241000790234 Sphingomonas elodea Species 0.000 description 2
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 2
- POJWUDADGALRAB-UHFFFAOYSA-N allantoin Chemical compound NC(=O)NC1NC(=O)NC1=O POJWUDADGALRAB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000008168 almond oil Substances 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 230000001580 bacterial effect Effects 0.000 description 2
- 230000006399 behavior Effects 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 2
- 238000004581 coalescence Methods 0.000 description 2
- 239000013256 coordination polymer Substances 0.000 description 2
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 2
- 210000000720 eyelash Anatomy 0.000 description 2
- 235000019197 fats Nutrition 0.000 description 2
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 2
- 125000005456 glyceride group Chemical group 0.000 description 2
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- 210000002510 keratinocyte Anatomy 0.000 description 2
- 150000002632 lipids Chemical class 0.000 description 2
- LXCFILQKKLGQFO-UHFFFAOYSA-N methylparaben Chemical compound COC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 LXCFILQKKLGQFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- WWZKQHOCKIZLMA-UHFFFAOYSA-N octanoic acid Chemical compound CCCCCCCC(O)=O WWZKQHOCKIZLMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002304 perfume Substances 0.000 description 2
- 239000000825 pharmaceutical preparation Substances 0.000 description 2
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 2
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 description 2
- 229940048845 polyglyceryl-3 diisostearate Drugs 0.000 description 2
- QELSKZZBTMNZEB-UHFFFAOYSA-N propylparaben Chemical compound CCCOC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 QELSKZZBTMNZEB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 2
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 description 2
- 229940057950 sodium laureth sulfate Drugs 0.000 description 2
- SXHLENDCVBIJFO-UHFFFAOYSA-M sodium;2-[2-(2-dodecoxyethoxy)ethoxy]ethyl sulfate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOCCOCCOCCOS([O-])(=O)=O SXHLENDCVBIJFO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 230000004936 stimulating effect Effects 0.000 description 2
- 210000001519 tissue Anatomy 0.000 description 2
- NRTKYSGFUISGRQ-UHFFFAOYSA-N (3-heptanoyloxy-2,2-dimethylpropyl) heptanoate Chemical compound CCCCCCC(=O)OCC(C)(C)COC(=O)CCCCCC NRTKYSGFUISGRQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OVYMWJFNQQOJBU-UHFFFAOYSA-N 1-octanoyloxypropan-2-yl octanoate Chemical compound CCCCCCCC(=O)OCC(C)OC(=O)CCCCCCC OVYMWJFNQQOJBU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IIZPXYDJLKNOIY-JXPKJXOSSA-N 1-palmitoyl-2-arachidonoyl-sn-glycero-3-phosphocholine Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC[C@H](COP([O-])(=O)OCC[N+](C)(C)C)OC(=O)CCC\C=C/C\C=C/C\C=C/C\C=C/CCCCC IIZPXYDJLKNOIY-JXPKJXOSSA-N 0.000 description 1
- ABEXEQSGABRUHS-UHFFFAOYSA-N 16-methylheptadecyl 16-methylheptadecanoate Chemical compound CC(C)CCCCCCCCCCCCCCCOC(=O)CCCCCCCCCCCCCCC(C)C ABEXEQSGABRUHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RWKSBJVOQGKDFZ-UHFFFAOYSA-N 16-methylheptadecyl 2-hydroxypropanoate Chemical compound CC(C)CCCCCCCCCCCCCCCOC(=O)C(C)O RWKSBJVOQGKDFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940043268 2,2,4,4,6,8,8-heptamethylnonane Drugs 0.000 description 1
- 102000008490 2-Oxoglutarate 5-Dioxygenase Procollagen-Lysine Human genes 0.000 description 1
- 108010020504 2-Oxoglutarate 5-Dioxygenase Procollagen-Lysine Proteins 0.000 description 1
- FWIUBOWVXREPPL-UHFFFAOYSA-N 2-[2-(7-methyloctanoyloxy)ethoxy]ethyl 7-methyloctanoate Chemical compound CC(C)CCCCCC(=O)OCCOCCOC(=O)CCCCCC(C)C FWIUBOWVXREPPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GLCFQKXOQDQJFZ-UHFFFAOYSA-N 2-ethylhexyl 12-hydroxyoctadecanoate Chemical compound CCCCCCC(O)CCCCCCCCCCC(=O)OCC(CC)CCCC GLCFQKXOQDQJFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SFAAOBGYWOUHLU-UHFFFAOYSA-N 2-ethylhexyl hexadecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC(CC)CCCC SFAAOBGYWOUHLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GTJOHISYCKPIMT-UHFFFAOYSA-N 2-methylundecane Chemical compound CCCCCCCCCC(C)C GTJOHISYCKPIMT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LEACJMVNYZDSKR-UHFFFAOYSA-N 2-octyldodecan-1-ol Chemical compound CCCCCCCCCCC(CO)CCCCCCCC LEACJMVNYZDSKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QCDWFXQBSFUVSP-UHFFFAOYSA-N 2-phenoxyethanol Chemical compound OCCOC1=CC=CC=C1 QCDWFXQBSFUVSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UIVPNOBLHXUKDX-UHFFFAOYSA-N 3,5,5-trimethylhexyl 3,5,5-trimethylhexanoate Chemical compound CC(C)(C)CC(C)CCOC(=O)CC(C)CC(C)(C)C UIVPNOBLHXUKDX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HIQIXEFWDLTDED-UHFFFAOYSA-N 4-hydroxy-1-piperidin-4-ylpyrrolidin-2-one Chemical compound O=C1CC(O)CN1C1CCNCC1 HIQIXEFWDLTDED-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002677 5-alpha reductase inhibitor Substances 0.000 description 1
- 206010001488 Aggression Diseases 0.000 description 1
- POJWUDADGALRAB-PVQJCKRUSA-N Allantoin Natural products NC(=O)N[C@@H]1NC(=O)NC1=O POJWUDADGALRAB-PVQJCKRUSA-N 0.000 description 1
- 241001237961 Amanita rubescens Species 0.000 description 1
- 239000005635 Caprylic acid (CAS 124-07-2) Substances 0.000 description 1
- SHZGCJCMOBCMKK-UHFFFAOYSA-N D-mannomethylose Natural products CC1OC(O)C(O)C(O)C1O SHZGCJCMOBCMKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XMSXQFUHVRWGNA-UHFFFAOYSA-N Decamethylcyclopentasiloxane Chemical compound C[Si]1(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O1 XMSXQFUHVRWGNA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 1
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 1
- 229920002444 Exopolysaccharide Polymers 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010061218 Inflammation Diseases 0.000 description 1
- IMQLKJBTEOYOSI-GPIVLXJGSA-N Inositol-hexakisphosphate Chemical compound OP(O)(=O)O[C@H]1[C@H](OP(O)(O)=O)[C@@H](OP(O)(O)=O)[C@H](OP(O)(O)=O)[C@H](OP(O)(O)=O)[C@@H]1OP(O)(O)=O IMQLKJBTEOYOSI-GPIVLXJGSA-N 0.000 description 1
- SGVYKUFIHHTIFL-UHFFFAOYSA-N Isobutylhexyl Natural products CCCCCCCC(C)C SGVYKUFIHHTIFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PNNNRSAQSRJVSB-UHFFFAOYSA-N L-rhamnose Natural products CC(O)C(O)C(O)C(O)C=O PNNNRSAQSRJVSB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 102000008299 Nitric Oxide Synthase Human genes 0.000 description 1
- 108010021487 Nitric Oxide Synthase Proteins 0.000 description 1
- 235000019482 Palm oil Nutrition 0.000 description 1
- 235000019483 Peanut oil Nutrition 0.000 description 1
- 238000012356 Product development Methods 0.000 description 1
- 102000004079 Prolyl Hydroxylases Human genes 0.000 description 1
- 108010043005 Prolyl Hydroxylases Proteins 0.000 description 1
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 description 1
- 235000019498 Walnut oil Nutrition 0.000 description 1
- LPGFSDGXTDNTCB-UHFFFAOYSA-N [3-(16-methylheptadecanoyloxy)-2,2-bis(16-methylheptadecanoyloxymethyl)propyl] 16-methylheptadecanoate Chemical compound CC(C)CCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC(COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCC(C)C)(COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCC(C)C)COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCC(C)C LPGFSDGXTDNTCB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 210000000577 adipose tissue Anatomy 0.000 description 1
- 230000016571 aggressive behavior Effects 0.000 description 1
- IAJILQKETJEXLJ-QTBDOELSSA-N aldehydo-D-glucuronic acid Chemical compound O=C[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)C(O)=O IAJILQKETJEXLJ-QTBDOELSSA-N 0.000 description 1
- PNNNRSAQSRJVSB-BXKVDMCESA-N aldehydo-L-rhamnose Chemical compound C[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O)C=O PNNNRSAQSRJVSB-BXKVDMCESA-N 0.000 description 1
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 229960000458 allantoin Drugs 0.000 description 1
- AEMOLEFTQBMNLQ-WAXACMCWSA-N alpha-D-glucuronic acid Chemical compound O[C@H]1O[C@H](C(O)=O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O AEMOLEFTQBMNLQ-WAXACMCWSA-N 0.000 description 1
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 239000002260 anti-inflammatory agent Substances 0.000 description 1
- 229940121363 anti-inflammatory agent Drugs 0.000 description 1
- 230000002225 anti-radical effect Effects 0.000 description 1
- 230000002421 anti-septic effect Effects 0.000 description 1
- 230000001153 anti-wrinkle effect Effects 0.000 description 1
- 229940121375 antifungal agent Drugs 0.000 description 1
- 239000003429 antifungal agent Substances 0.000 description 1
- 239000004599 antimicrobial Substances 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 229940064004 antiseptic throat preparations Drugs 0.000 description 1
- BTFJIXJJCSYFAL-UHFFFAOYSA-N arachidyl alcohol Natural products CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCO BTFJIXJJCSYFAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000021302 avocado oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000008163 avocado oil Substances 0.000 description 1
- 239000003899 bactericide agent Substances 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- OHXVIZBSLGZEFS-UHFFFAOYSA-N benzhydrylsilyloxy-diphenyl-silyloxysilane Chemical class C1(=CC=CC=C1)C(C1=CC=CC=C1)[SiH2]O[Si](O[SiH3])(C1=CC=CC=C1)C1=CC=CC=C1 OHXVIZBSLGZEFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 description 1
- HGKOWIQVWAQWDS-UHFFFAOYSA-N bis(16-methylheptadecyl) 2-hydroxybutanedioate Chemical compound CC(C)CCCCCCCCCCCCCCCOC(=O)CC(O)C(=O)OCCCCCCCCCCCCCCCC(C)C HGKOWIQVWAQWDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940067596 butylparaben Drugs 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 239000004359 castor oil Substances 0.000 description 1
- 235000019438 castor oil Nutrition 0.000 description 1
- 230000019522 cellular metabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000003240 coconut oil Substances 0.000 description 1
- 235000019864 coconut oil Nutrition 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 239000008271 cosmetic emulsion Substances 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 125000005534 decanoate group Chemical class 0.000 description 1
- GHVNFZFCNZKVNT-UHFFFAOYSA-N decanoic acid Chemical class CCCCCCCCCC(O)=O GHVNFZFCNZKVNT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SASYSVUEVMOWPL-NXVVXOECSA-N decyl oleate Chemical compound CCCCCCCCCCOC(=O)CCCCCCC\C=C/CCCCCCCC SASYSVUEVMOWPL-NXVVXOECSA-N 0.000 description 1
- 230000035618 desquamation Effects 0.000 description 1
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 1
- 230000004069 differentiation Effects 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 235000013870 dimethyl polysiloxane Nutrition 0.000 description 1
- 230000002500 effect on skin Effects 0.000 description 1
- 229960001617 ethyl hydroxybenzoate Drugs 0.000 description 1
- 235000010228 ethyl p-hydroxybenzoate Nutrition 0.000 description 1
- 239000004403 ethyl p-hydroxybenzoate Substances 0.000 description 1
- NUVBSKCKDOMJSU-UHFFFAOYSA-N ethylparaben Chemical compound CCOC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 NUVBSKCKDOMJSU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004299 exfoliation Methods 0.000 description 1
- 210000004709 eyebrow Anatomy 0.000 description 1
- 150000002191 fatty alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 210000002950 fibroblast Anatomy 0.000 description 1
- 238000009432 framing Methods 0.000 description 1
- 230000002538 fungal effect Effects 0.000 description 1
- 238000001879 gelation Methods 0.000 description 1
- 125000002791 glucosyl group Chemical group C1([C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O1)CO)* 0.000 description 1
- 229940097043 glucuronic acid Drugs 0.000 description 1
- ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N glycerol triricinoleate Natural products CCCCCC[C@@H](O)CC=CCCCCCCCC(=O)OC[C@@H](COC(=O)CCCCCCCC=CC[C@@H](O)CCCCCC)OC(=O)CCCCCCCC=CC[C@H](O)CCCCCC ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N 0.000 description 1
- 230000009931 harmful effect Effects 0.000 description 1
- MNWFXJYAOYHMED-UHFFFAOYSA-N heptanoic acid Chemical class CCCCCCC(O)=O MNWFXJYAOYHMED-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008240 homogeneous mixture Substances 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- YODZNEIDVLFIIC-UHFFFAOYSA-N icosan-10-yl octadecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC(CCCCCCCCC)CCCCCCCCCC YODZNEIDVLFIIC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LTYSCLBTUYRCBF-UHFFFAOYSA-N icosan-9-yl 2-hydroxyoctadecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCC(O)C(=O)OC(CCCCCCCC)CCCCCCCCCCC LTYSCLBTUYRCBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004054 inflammatory process Effects 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- VKPSKYDESGTTFR-UHFFFAOYSA-N isododecane Natural products CC(C)(C)CC(C)CC(C)(C)C VKPSKYDESGTTFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940100554 isononyl isononanoate Drugs 0.000 description 1
- KUVMKLCGXIYSNH-UHFFFAOYSA-N isopentadecane Natural products CCCCCCCCCCCCC(C)C KUVMKLCGXIYSNH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001449 isopropyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 229940115478 isopropyl lauroyl sarcosinate Drugs 0.000 description 1
- XUGNVMKQXJXZCD-UHFFFAOYSA-N isopropyl palmitate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC(C)C XUGNVMKQXJXZCD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940060384 isostearyl isostearate Drugs 0.000 description 1
- 239000003410 keratolytic agent Substances 0.000 description 1
- 239000000787 lecithin Substances 0.000 description 1
- 235000010445 lecithin Nutrition 0.000 description 1
- 229940067606 lecithin Drugs 0.000 description 1
- 239000007934 lip balm Substances 0.000 description 1
- 230000002366 lipolytic effect Effects 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 description 1
- 235000010270 methyl p-hydroxybenzoate Nutrition 0.000 description 1
- 239000004292 methyl p-hydroxybenzoate Substances 0.000 description 1
- 229960002216 methylparaben Drugs 0.000 description 1
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 1
- 230000004089 microcirculation Effects 0.000 description 1
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 description 1
- 230000003020 moisturizing effect Effects 0.000 description 1
- 150000002772 monosaccharides Chemical class 0.000 description 1
- 210000004400 mucous membrane Anatomy 0.000 description 1
- 229940105132 myristate Drugs 0.000 description 1
- 229940078812 myristyl myristate Drugs 0.000 description 1
- 125000005474 octanoate group Chemical class 0.000 description 1
- 229960002446 octanoic acid Drugs 0.000 description 1
- 229940060184 oil ingredients Drugs 0.000 description 1
- 239000004006 olive oil Substances 0.000 description 1
- 235000008390 olive oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000002540 palm oil Substances 0.000 description 1
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000000312 peanut oil Substances 0.000 description 1
- WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N pentaerythritol Chemical class OCC(CO)(CO)CO WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019271 petrolatum Nutrition 0.000 description 1
- 239000008251 pharmaceutical emulsion Substances 0.000 description 1
- 229940127557 pharmaceutical product Drugs 0.000 description 1
- 229960005323 phenoxyethanol Drugs 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 230000003711 photoprotective effect Effects 0.000 description 1
- 229920001921 poly-methyl-phenyl-siloxane Polymers 0.000 description 1
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 description 1
- 229920000136 polysorbate Polymers 0.000 description 1
- 229950008882 polysorbate Drugs 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 230000035755 proliferation Effects 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- XLCIFRJORZNGEV-UHFFFAOYSA-N propan-2-yl 2-[dodecanoyl(methyl)amino]acetate Chemical compound CCCCCCCCCCCC(=O)N(C)CC(=O)OC(C)C XLCIFRJORZNGEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000010232 propyl p-hydroxybenzoate Nutrition 0.000 description 1
- 239000004405 propyl p-hydroxybenzoate Substances 0.000 description 1
- 229960003415 propylparaben Drugs 0.000 description 1
- 125000001453 quaternary ammonium group Chemical group 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 1
- 229920005573 silicon-containing polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000009759 skin aging Effects 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 239000003549 soybean oil Substances 0.000 description 1
- 235000012424 soybean oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 description 1
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000037072 sun protection Effects 0.000 description 1
- 208000024891 symptom Diseases 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 150000003512 tertiary amines Chemical class 0.000 description 1
- TUNFSRHWOTWDNC-UHFFFAOYSA-N tetradecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCC(O)=O TUNFSRHWOTWDNC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DZKXJUASMGQEMA-UHFFFAOYSA-N tetradecyl tetradecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCOC(=O)CCCCCCCCCCCCC DZKXJUASMGQEMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001225 therapeutic effect Effects 0.000 description 1
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 1
- 230000000699 topical effect Effects 0.000 description 1
- 150000003626 triacylglycerols Chemical class 0.000 description 1
- COXJMKGEQAWXNP-UHFFFAOYSA-N tris(14-methylpentadecyl) 2-hydroxypropane-1,2,3-tricarboxylate Chemical compound CC(C)CCCCCCCCCCCCCOC(=O)CC(O)(C(=O)OCCCCCCCCCCCCCC(C)C)CC(=O)OCCCCCCCCCCCCCC(C)C COXJMKGEQAWXNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940099259 vaseline Drugs 0.000 description 1
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 description 1
- 239000008170 walnut oil Substances 0.000 description 1
- 230000037303 wrinkles Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
- A61K8/04—Dispersions; Emulsions
- A61K8/06—Emulsions
- A61K8/062—Oil-in-water emulsions
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
- A61K8/73—Polysaccharides
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q19/00—Preparations for care of the skin
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K23/00—Use of substances as emulsifying, wetting, dispersing, or foam-producing agents
- C09K23/017—Mixtures of compounds
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q1/00—Make-up preparations; Body powders; Preparations for removing make-up
- A61Q1/02—Preparations containing skin colorants, e.g. pigments
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q1/00—Make-up preparations; Body powders; Preparations for removing make-up
- A61Q1/14—Preparations for removing make-up
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q17/00—Barrier preparations; Preparations brought into direct contact with the skin for affording protection against external influences, e.g. sunlight, X-rays or other harmful rays, corrosive materials, bacteria or insect stings
- A61Q17/04—Topical preparations for affording protection against sunlight or other radiation; Topical sun tanning preparations
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q19/00—Preparations for care of the skin
- A61Q19/08—Anti-ageing preparations
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Birds (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dermatology (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Abstract
L'invention concerne un procédé de fabrication d'une émulsion cosmétique, pharmaceutique ou alimentaire, huile-dans-eau, par voie directe ou indirecte, à froid et à faible agitation pendant un temps court, ladite émulsion comprenant de la gomme de xanthane (ou xanthane) à titre de gélifiant, au moins un agent de surface non ionique, anionique, cationique et/ou amphotère, et au moins un liquide lipophile.
Description
Procédé de fabrication d'une émulsion huile-dans-eau par voie directe et indirecte à froid et à faible agitation
L'invention concerne un procédé de fabrication d'une émulsion cosmétique, pharmaceutique ou alimentaire, huile-dans-eau, par voie directe ou indirecte, à froid et à faible agitation pendant un temps court, ladite émulsion comprenant de la gomme de xanthane (ou xanthane) à titre de gélifiant, au moins un agent de surface non ionique, anionique, cationique et/ou amphotère, et au moins un liquide lipophile.
Les épaississants ou gélifiants sont fréquemment utilisés dans la fabrication des produits cosmétiques ou pharmaceutiques, en particulier les émulsions, dans le but de modifier la viscosité, d'améliorer la stabilité ou la substantivité des produits.
Les épaississants ou gélifiants dans les émulsions limitent les phénomènes de crémage ce qui garantit une durée de conservation plus importante, et empêche également la sédimentation des particules tout en permettant une utilisation facile du produit par le consommateur. Cependant, ces épaississants ou gélifiants nécessitent une mise en oeuvre particulière au niveau du procédé car ils ont tendance à mal se disperser dans les compositions en particulier dans les émulsions, et encore plus particulièrement dans les émulsions huile dans eau, ce qui entraîne par exemple une gélification incomplète et/ou une instabilité de l'émulsion.
L'art antérieur a résolu partiellement ce problème en dispersant ces épaississants ou gélifiants au moyen de systèmes d'agitation énergique importante comme les défloculateurs, associés à un apport thermique conséquent lors des opérations de mélange.
Un des problèmes rencontrés par cette technique est la faible reproductibilité des conditions opératoires, fonction du matériel, ou encore de la température utilisée. En particulier une des conséquences est une mauvaise reproductibilité des lots d'un même produit à l'autre selon l'énergie développée par le moteur d'agitation lors de la fabrication.
Afin de résoudre le problème de dispersion du gélifiant, l'art antérieur décrit également des compositions contenant, en plus du gélifiant, un liquide lipophile dont le rôle est de permettre une meilleure dispersion de l'agent gélifiant lors de la fabrication des produits.
Cependant, les gélifiants utilisés dans l'art antérieur en association avec le liquide lipophile appartiennent à la catégorie des dérivés acryliques. Ces dérivés acryliques sont sensibles à l'environnement ionique et ne peuvent pas être utilisés dans tous les développements de produit.
A l'inverse, la présente invention s'intéresse à un gélifiant particulier, la gomme xanthane, qui en association avec un liquide lipophile est capable d'épaissir les liquides ou de gélifier une émulsion dans une gamme de pH élevée en présence de forte concentration ionique. En outre la demanderesse a montré que l'utilisation de la gomme de xanthane comme gélifiant dans une émulsion cosmétique ou pharmaceutique huiledans-eau pouvait résoudre le problème de la reproductibilité des conditions opératoires, car ne nécessitait pas de forte agitation pendant un temps important ni d'apport thermique important.
La demande internationale de brevet WO 2007/091016 décrit une méthode de préparation d'une émulsion huile dans eau comprenant les étapes suivantes : a) dispersion d'un agent de surface de type non-ionique et d'une association de xanthane et de polyglucomannan (association xanthane + polyglucomannan dans les concentrations allant de 0,02 à 0,5% en poids de l'émulsion obtenue) dans une huile ou un milieu liquide non aqueux, b) mélange de l'eau avec la phase huileuse obtenue à l'étape a), de préférence à basse température et sous une énergie mécanique de cisaillement faible, afin de former une émulsion huile dans eau, et c) mélange de l'émulsion obtenue, de préférence sous faible agitation, jusqu'à homogénéisation. La particularité de la présumée invention décrite dans ce document est l'utilisation de tensio-actif non ionique en association avec la gomme de xanthane et le polyglucomannan, ainsi qu'une huile, pour permettre l'obtention d'émulsion huile dans eau stable par un procédé par voie indirecte à une température inférieure à 50°C et une agitation inférieure à 5000s 1.
Le procédé décrit ne permet pas l'élaboration d'émulsion stable si ce procédé est par voie directe (exemples 4 et 7).Ce document enseigne que les tensioactifs anioniques, cationiques et amphotères ne sont pas souhaitables dans les émulsions (page 9 lignes 4 à 9).Enfin, le procédé décrit ne permet pas l'élaboration d'émulsion stable à des concentrations ioniques supérieures à 0.05 moles. En outre à la lecture de ce document, il n'est pas possible de déterminer la concentration de xanthane, celle-ci étant toujours en association avec du polyglucomannan, la concentration de l'association des deux molécules étant comprise entre 0,02 et 0,5%, et le ratio xanthane/polyglucomannan n'étant pas spécifié. Pour autant l'homme du métier peut en déduire que les concentrations de xanthane à utiliser sont faibles à très faibles et en tout cas bien inférieures à o,5% en poids de la composition finale.
De manière surprenante et inattendue et à l'inverse des préjugés techniques émis par le document WO 2007/091016, la demanderesse a montré qu'il était possible d'obtenir des émulsions cosmétique ou pharmaceutique huile-dans-eau stable grâce à un procédé de fabrication par voie directe ou indirecte à froid et à faible agitation, ladite émulsion comprenant de la gomme de xanthane à titre de gélifiant à des concentrations importantes, au moins un agent de surface non ionique, anionique, cationique ou amphotère et leurs mélanges, et au moins un liquide lipophile.25 La présente invention permet d'utiliser plus facilement la gomme xanthane dans les préparations cosmétiques ou pharmaceutiques car il n'est pas nécessaire d'apporter lors du procédé de fabrication de l'émulsion une énergie d'agitation forte pendant un temps long pour obtenir une dispersion optimale de la xanthane. En effet, lorsque la gomme xanthane est dispersée dans la composition contenant au moins un liquide lipophile, elle est capable de diffuser lentement au travers de ce liquide pour rejoindre la phase aqueuse et soit épaissir le produit soit former un réseau gélifié stable et homogène.
Le procédé selon l'invention L'invention concerne un procédé de fabrication d'une émulsion huile-dans-eau par voie directe, caractérisé en ce qu'il comprend, de préférence contient, les étapes suivantes : a) préparation d'une phase A, comprenant les éléments suivants: du xanthane, - au moins un agent de surface de type non ionique, anionique, cationique ou amphotère; et au moins un liquide lipophile ; b) agitation de la phase A jusqu'à homogénéisation, 25 préférentiellement à une vitesse d'agitation comprise entre 5 et 250 rpm et plus préférentiellement à une vitesse d'agitation inférieure à 50 rpm ; c) préparation d'une phase aqueuse B, de préférence à une température comprise entre 20 et 50°C ; d) ajout de la phase A à la phase B sous agitation à une température comprise entre 20°C et 50°C pendant une durée comprise entre 5 et 30 minutes, préférentiellement entre 5 et 20 minutes, plus préférentiellement entre 5 et 10 minutes, et encore plus préférentiellement pendant une durée de 10 minutes ; et e) maintien de l'agitation jusqu'à obtention d'une émulsion huile-dans-eau stable.
Préférentiellement, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que l'agitation à l'étape b) se fait à une température comprise entre 20 et 50°C. Préférentiellement, le procédé selon l'invention est 20 caractérisé en ce que l'agitation dans les étapes b), d) et e) se fait à l'aide d'une turbine.
L'invention concerne également un procédé de fabrication d'une émulsion huile-dans-eau par inversion de phase, caractérisé en ce qu'il comprend, de préférence contient, les étapes suivantes : a) préparation d'une phase A, comprenant les éléments suivants: - du xanthane, - au moins un agent de surface de type non ionique, anionique, cationique ou amphotère ; et - au moins un liquide lipophile ; b) agitation de la phase A jusqu'à homogénéisation, préférentiellement à une vitesse d'agitation comprise entre 5 et 250 rpm et plus préférentiellement à une vitesse d'agitation inférieure à 50 rpm ; c) préparation d'une phase aqueuse B, de préférence à une température comprise entre 20 et 50°C ; d) ajout de la phase B à la phase A sous agitation à une température comprise entre 20°C et 50°C pendant une durée comprise entre 5 et 30 minutes, préférentiellement entre 5 et 20 minutes, plus préférentiellement entre 5 et 10 minutes, et encore plus préférentiellement pendant une durée de 10 minutes ; et e) maintien de l'agitation jusqu'à obtention d'une émulsion huile-dans-eau stable.25 Préférentiellement, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que l'agitation à l'étape b) se fait à une température comprise entre 20 et 500C.
Préférentiellement, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que l'agitation dans les étapes b), d) et e) se fait à l'aide d'une turbine.
Par "procédé de fabrication d'une émulsion huile-dans- eau par voie directe", on entend la fabrication d'une émulsion directe huile-dans-eau par ajout de la phase huileuse dans la phase aqueuse.
Par "procédé de fabrication d'une émulsion huile-dans- eau par voie indirecte", on entend la fabrication d'une émulsion huile-dans-eau par ajout de la phase aqueuse dans la phase huileuse.
Par "émulsion", on entend un système hétérogène de deux liquides non miscibles, généralement une phase aqueuse et une phase liquide lipophile dont l'une des deux phases est dispersée dans l'autre sous forme de fines gouttelettes, l'ensemble étant homogène à l'oeil nu. La réussite d'une émulsion dépend : > De la nature des ingrédients > Du rapport eau, huile et agent de surface > Des modes de préparation.
Par "émulsion huile-dans-eau", on entend une émulsion 5 stable composée d'une phase huileuse dispersée dans une phase aqueuse par voie directe ou par inversion de phase.
La phase A
10 Par "xanthane", on entend un polysaccharide obtenu par fermentation de Xanthomonnas campestris et dont la chaîne principale est constituée par un enchaînement de glucopyranoses reliés entre eux par des liaisons /3 1,4 glucosidiques (cellulose) sur lesquels viennent se 15 greffer tous les 2 résidus de glucose une chaîne latérale constituée par 2 résidus de mannopyranoses encadrant 1 résidu d'acide glucuronique.
Dans un autre mode de réalisation de l'invention, le 20 xanthane pourra être remplacé ou être utilisé avec un exopolysaccharide issu de la fermentation bactérienne tel que la gellane.
Par "agent de surface", ou tensioactif, détergent, 25 surfactant, émulsionnant ou encore émulsifiant, on entend toute substance ayant la propriété de s'adsorber aux interfaces et donc de diminuer les tensions interfaciales. Les propriétés des agents de surface étant déterminées par leur structure, le caractère fondamental de ces produits est l'amphiphilie, c'est à dire la présence dans la molécule de deux groupements ayant des caractères de solubilité totalement différents : > Un groupement soluble dans l'huile, dit `lipophile' > Un groupement soluble dans l'eau, dit `hydrophile' Les agents de surface sont utilisés majoritairement pour leurs propriétés spécifiques qui permettent de faire des dispersions, notamment des émulsions. En effet les agents de surface sont des substances qui abaissent la tension superficielle du milieu dans lequel ils sont dissous. Ils peuvent être liposolubles ou hydrosolubles. On distingue les agents de surface anioniques, cationiques, amphotères et non ioniques. Le choix des agents de surface dépend, entre autres, de leur compatibilité avec le liquide lipophile choisi et de la polarité du milieu dans lequel ils se trouvent. Dans le cadre de cette invention, on utilisera préférentiellement les agents de surface anioniques, cationiques et amphotères.25 Par "agents de surface non ioniques", on entend un agent de surface ne possédant aucune charge nette. On peut citer à titre d'exemple les polysorbate ou ester de saccharose, alkylpolygluciside, ester de glycérol.
Par "agents de surface anioniques", on entend un agent de surface possédant un ou plusieurs groupes fonctionnels s'ionisant en solution aqueuse pour fournir des ions chargés négativement. On peut citer, à titre d'exemples : > Alkylbenzène sulfonate, > Alcools sulfatés, > Alkylsulfate, - Alcools éthoxylés sulfatés, > Dérivés phosphatés.
Par "agent de surface cationique", on entend un agent de surface possédant un ou plusieurs groupements fonctionnels s'ionisant en solution aqueuse pour fournir des ions chargés positivement.
On peut citer, à titre d'exemples : i> Ammonium quaternaire, - Amines tertiaires.
Par "agent de surface amphotère", on entend un agent de surface, qui selon le pH du milieu dans lequel ils se trouvent, libère soit un ion positif soit un ion négatif. En milieu alcalin, les agents de surface amphotères se comportent comme des agents de surface anioniques. En milieu acide, les agents de surface amphotères se comportent comme des agents de surface cationiques. On peut citer, à titre d'exemples : > La lecithine, > Les betaïnes.
De manière préférée selon la présente invention, la phase A, et donc l'émulsion obtenue par ce procédé, ne contiennent pas d'agent de surface non ionique.
Dans le cadre de cette invention, on préférera les agents de surface de type anionique.
Par "lipophile", on entend la propriété selon laquelle une substance est compatible avec un lipide, c'est-à-dire peut accepter un lipide, une graisse ou une huile, pour former avec ces derniers une phase homogène. Par hydrophile on entend la propriété selon laquelle une substance est compatible avec l'eau, c'est-à-dire peut absorber ou attirer l'eau, ou s'y dissoudre.25 Par "chauffage" de la phase A, on entend l'apport d'énergie thermique pour porter la phase A à une température comprise entre 20°C et 50°C. Par "agitation", on entend l'apport d'énergie mécanique 5 par exemple au moyen d'une turbine.
L'agitation lors de l'étape b) du procédé selon l'invention s'effectue par exemple un mélangeur à mouvement planétaire, à une vitesse de 5 rpm à 1200 rpm. 10 Il s'agit par conséquent d'une vitesse d'agitation faible.
Par "gellane", on entend un polysaccharide produit par fermentation de Sphingomonas elodea, plus communément 15 nommé Pseudomonas elodea. Ce polysaccharide linéaire est constitué par l'enchaînement des monosaccharides suivants : D-Glucose, acide D-glucuronique et L-Rhamnose.
Préférentiellement, le procédé selon l'invention est 20 caractérisé en ce que le xanthane utilisé dans la phase A est dans des concentrations allant de 0,01% à 5% en poids par rapport au poids total de l'émulsion obtenue selon ledit procédé, préférentiellement allant de 0.1% à 5% en poids, et plus préférentiellement de 0,5% à 1.5% en 25 poids.
Préférentiellement, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que l'agent de surface utilisé dans la phase A est dans des concentrations allant de 0,01% à 10% en poids par rapport au poids total de l'émulsion obtenue selon ledit procédé, préférentiellement de 0,1% à 5% en poids, préférentiellement de 1% à 3% en poids, préférentiellement entre 1% et 2% en poids et plus préférentiellement entre 0,3 et 0,75% en poids.
Préférentiellement, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que l'agent de surface utilisé dans la phase A est choisi dans le groupé constitué du cocoglucoside, du laurylglucoside, du Polyglyceryl-3 Diisostearate, du Sodium Lauroyl Glutamate.
Préférentiellement, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que le liquide lipophile utilisé dans la phase A est dans des concentrations allant de 0,01% à 10% en poids par rapport au poids total de l'émulsion obtenue selon ledit procédé, préférentiellement de 0,1% à 5% en poids, préférentiellement de 1% à 3% en poids, préférentiellement entre 1% et 2% en poids et plus préférentiellement entre 0,3 et 0,75% en poids.25 Préférentiellement, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que l'agent de surface utilisé est un émulsionnant huile-dans-eau, caractérisé par des valeurs de HLB supérieures à 6 selon l'échelle de Griffin. Par "émulsionnant huile-dans-eau", on entend un agent de surface permettant de réaliser des émulsions huile-danseau.
10 Par "HLB", ou "balance hydrophile-lipophile", on entend une grandeur adimensionnelle traduisant l'importance relative des groupements polaires et apolaires d'un agent de surface, ce qui conditionne l'affinité relative de la l'agent de surface pour l'eau et pour les milieux 15 organiques. Cette notion s'applique aux agents de surface non ioniques mais peut dans une certaine mesure être étendue aux agents de surface ioniques. La HLB est une échelle arbitraire comprise entre 0 et 20, admettant que les produits dont le HLB va de 0 à 10 sont 20 à tendance lipophiles et que ceux de HLB variant de 10 à 20 sont à tendance hydrophiles. Pour l'obtention d'une émulsion huile dans eau, il convient d'utiliser un agent de surface dont le HLB est généralement supérieur à 6. 25 Préférentiellement, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que le liquide lipophile utilisé dans la phase A est une huile choisie dans le groupe comprenant les huiles hydrocarbonées, les hydrocarbures linéaires ou ramifiés, les huiles végétales, les huiles de silicones, les huiles fluorées, et leurs mélanges, ou un émollient choisi dans le groupe comprenant les esters, les éthers, les alcools de Guerbet, les glycérides et leurs mélanges, ou le mélange d'une dite huile ou d'un dit émollient
De manière encore préférée, le liquide lipophile utilisé dans le procédé selon l'invention est une huile végétale.
Encore plus préférentiellement, le liquide lipophile utilisé dans le procédé selon l'invention est l'huile de tournesol.
Par "huile", on entend une matière grasse principalement 20 formée de triglycérides, qui est liquide à la température ambiante. Parmi les huiles utilisées dans le cadre de cette invention on peut citer: - les huiles hydrocarbonées, telles que les esters et 25 les éthers de synthèse, comme par exemple l'huile de Purcellin, l'isononanoate d'isononyle, le myristate d'isopropyle, le palmitate d'éthyl-2-hexyle, le stéarate d'octyl-2-dodécyle, l'érucate d'octyl-2-dodécyle, l'isostéarate d'isostéaryle ; les esters hydroxylés comme l'isostéaryl lactate, l'octylhydroxystéarate, l'hydroxystéarate d'octyldodécyle, le diisostéaryl-malate, le citrate de triisocétyle, les heptanoates, octanoates, décanoates d'alcools gras ; les esters de polyol, comme le dioctanoate de propylène glycol, le diheptanoate de néopentylglycol et le diisononanoate de diéthylèneglycol ; les esters du pentaérythritol comme le tétraisostéarate de pentaérythrytyle ; > les dérivés lipophiles d'acides aminés, tels que le lauroyl sarcosinate d'isopropyle ; - les hydrocarbures linéaires ou ramifiés, d'origine minérale ou synthétique, tels que les huiles minérales, les huiles de paraffine, volatiles ou non, et leurs dérivés, la vaseline, les polydécènes, l'isohexadecane, l'isododecane, l'isoparaffine hydrogéné; - les huiles végétales, telles que l'huile de coco, l'huile de palme, l'huile d'amande douce, l'huile d'olive, l'huile de tournesol, l'huile d'avocat, l'huile de ricin, l'huile de noix, l'huile de soja, l'huile d'arachide, l'huile de pépin de raison ; > les huiles de silicone, telles que les polyméthylsiloxanes volatiles ou non à chaîne siliconée, linéaire ou cyclique, liquides à température ambiante, notamment les cyclopolydiméthylsiloxanes (cyclométhicones) telles que la cyclopentasiloxane et la cyclohexadiméthylsiloxane ; les polydiméthylsiloxanes comportant des groupements alkyle, alcoxy ou phényle, pendant ou en bout de chaîne siliconée, groupements ayant de 2 à 24 atomes de carbone ; les silicones phénylées comme les phényltriméthicones, les phényldiméthicones, les phényltriméthylsiloxydiphényl-siloxanes, les diphényl-diméthicones, les diphénylméthyldiphényl trisiloxanes, les 2-phényléthyltriméthyl- siloxysilicates, et les polyméthylphénylsiloxanes ; > les huiles fluorées, telles que celles partiellement hydrocarbonées et/ou siliconées ; > leurs mélanges.
Par "émollient", on entend une substance qui contribue à relâcher les tissus, à calmer l'inflammation et à adoucir 25 la peau. 20 Les émollients utilisés dans le cadre de cette invention sont liquides à la température ambiante. Parmi les émollients que l'on peut utiliser dans le cadre de cette invention, on peut citer : > les esters et les ethers, tels que le décyloléate, le myristyl myristate, l'isopropyl palmitate, isopropyl myristate, le dicaprylether; > les alcools de Guerbet, tels que l'octyldodecanol ; > les glycérides, tels que les dérivés de l'acide capric/caprylic.
Préférentiellement, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que la phase A représente de 5% à 80% en poids par rapport au poids total de l'émulsion obtenue selon ledit procédé, préférentiellement de 5% à 50%, et plus préférentiellement de 5% à 30% en poids.
La phase B Par "phase aqueuse", on entend de l'eau ou une solution comprenant majoritairement de l'eau, additionnée d'additifs d'origine végétale, minérale ou synthétique.
Par "préparation de la phase aqueuse B", on entend dans le cas où la phase B est uniquement de l'eau, la mise à disposition d'eau (par exemple dans un récipient adapté) et dans le cas où la phase B est de l'eau additionnée d'additifs, on entend le mélange de l'eau et de ses additifs, suivi de la mise à disposition de la phase B (par exemple dans le récipient adapté).
Préférentiellement, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que la phase aqueuse B représente de 20% à 95% en poids par rapport au poids total de l'émulsion obtenue selon ledit procédé, préférentiellement allant de 50% à 95% en poids, et plus préférentiellement allant de 70% à 95% en poids.
Préférentiellement, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que l'étape d) se fait sous une agitation comprise entre 600 et 1600 rpm, de préférence 800 à 1400 rpm, de préférence au moyen d'une turbine.
Préférentiellement, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce qu'il contient une étape supplémentaire d'addition d'un agent conservateur à la phase A lors de l'étape a), lors de l'étape b), à la phase B lors de l'étape c), lors de l'étape d), lors de l'étape e) ou après l'étape e). Plus préférentiellement, l'addition de l'agent conservateur se fait lors de l'étape e) de 10 à 15 minutes après l'étape d) d'ajout de la phase A dans la phase B. Par "agent conservateur", on entend un additif inhibant le développement de microorganismes. Les agents conservateurs se divisent en deux catégories : > les antiseptiques qui protègent les phases aqueuses 10 des contaminations bactériennes et fongiques, et > les antioxydants qui retardent les phénomènes de rancissement.
Préférentiellement, le procédé selon l'invention est 15 caractérisé en ce que l'agent conservateur utilisé est un mélange de phénoxyéthanol, de méthyl paraben, d'éthylparaben, de propylparaben et de butylparaben (Sepicide HB).
20 Préférentiellement, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce qu'il contient une étape supplémentaire d'addition d'un agent cosmétiquement acceptable dans le cas où l'émulsion est une émulsion à usage cosmétique, d'un agent pharmaceutiquement acceptable dans le cas où 25 l'émulsion est une émulsion à usage pharmaceutique et5 d'un agent alimentaire dans le cas où l'émulsion est une émulsion à usage alimentaire. Les agents sont additionnés à la phase A lors de l'étape a), lors de l'étape b), à la phase B lors de l'étape c), lors de l'étape d), lors de l'étape e) ou après l'étape e). Plus préférentiellement, l'ajout de l'agent cosmétiquement acceptable a lieu avant ou après l'ajout du conservateur.
Par "agent cosmétiquement acceptable", ou "agent pharmaceutiquement acceptable" on entend un composé susceptible d'avoir une activité, dans le cadre d'une utilisation cosmétique ou thérapeutique. Préférentiellement, les agents utilisés dans le cadre de cette invention sont destinée à un usage topique.
Dans le cadre de cette invention, l'agent cosmétiquement ou pharmaceutiquement acceptable est par exemple choisi parmi . > les agents desquamants capables d'agir, soit en favorisant l'exfoliation, soit sur les enzymes impliquées dans la desquamation ou la dégradation des cornéodesmosomes, - les agents hydratants, les agents dépigmentants ou propigmentants, les agents anti-glycation, - les inhibiteurs de NO-synthase, - les inhibiteurs de 5alpha -réductase, - les inhibiteurs de lysyl et/ou prolyl hydroxylase, - les agents stimulant la synthèse de macromolécules dermiques ou épidermiques et/ou empêchant leur dégradation, > les agents stimulant la prolifération des fibroblastes ou des kératinocytes et/ou la différenciation des kératinocytes, > les agents myorelaxants, - les agents anti-microbiens, - les agents tenseurs, - les agents anti-pollution ou anti-radicalaires, > les agents anti-inflammatoires, > les actifs lipolytiques ou ayant une activité favorable, directe ou indirecte, sur la diminution du tissu adipeux, - les agents agissant sur la microcirculation, et > les agents agissant sur le métabolisme énergétique des cellules, - les agents photoprotecteurs, c'est à dire tout composé ou toute association de composés qui permettent 1' absorption, la réflexion ou la diffusion de rayonnement UV-A ou UV-B, > les conservateurs, - les parfums, > les bactéricides, - les absorbeurs d'odeur, > les matières colorantes, 5 > les sels, > les agents de surface, - les épaississants, - les bases.
10 Les quantités de ces différents agents sont celles classiquement utilisées dans le domaine considéré, et par exemple de 0,01 à 20 % du poids total de la composition. Ces agents, selon leur nature, peuvent être introduits dans la phase grasse ou dans la phase aqueuse. 15 Dans le cas où l'émulsion est une émulsion à usage pharmaceutique, elle comprendra obligatoirement un principe actif pour le traitement ou la prévention d'une pathologie ou d'au moins un symptôme associé à une 20 pathologie.
Par "agent alimentaire acceptable", on entend tout composé ayant été approuvé comme tel par les autorités nationales du pays où le produit alimentaire final comprenant l'émulsion sera commercialisée.
Le prémix selon l'invention Selon un autre aspect, l'invention concerne une composition, appelée prémix, constituée : i) de xanthane, ii) d'au moins un agent de surface de type ionique, anionique, cationique ou amphotère, et iii) d' au moins un liquide lipophile.
Par constitué , on entend un prémix contenant uniquement les composés i), ii) et iii), à l'exclusion de tout autre type de composés.
Le prémix selon l'invention est une composition stable.
Par prémix "stable", on entend une composition qui ne présente pas de phénomènes de synérèse après conservation pendant au moins 24h, de préférence 2 semaine, de préférence 6 mois à la température ambiante, de préférence après conservation pendant 12 mois à la température ambiante, et plus préférentiellement encore pendant 18 mois à la température ambiante.25 Préférentiellement, le xanthane présent dans le prémix selon l'invention est dans des concentrations allant de 5% à 70% en poids par rapport au poids total du prémix, préférentiellement allant de 10% à 60% en poids, préférentiellement allant de 20% à 60% en poids, et plus préférentiellement allant 30% à 60% en poids, préférentiellement allant de 40% à 60% en poids, préférentiellement allant de 50% à 60% en poids et encore plus préférentiellement le xanthane est présent à une concentration de 60% en poids.
Préférentiellement, l'agent de surface présent dans le prémix est dans des concentrations allant de 10% à 70% en poids par rapport au poids total du prémix selon l'invention, préférentiellement allant de 10% à 60% en poids, préférentiellement allant de 10% à 50% en poids, préférentiellement allant de 20% à 40%, plus préférentiellement allant de 20% à 30% en poids et encore plus préférentiellement l'agent de surface est présent à une concentration de 20% en poids.
Préférentiellement, le liquide lipophile présent dans le prémix est dans des concentrations allant de 10% à 80% en poids par rapport au poids total du prémix selon l'invention, préférentiellement de 10% à 70% en poids, préférentiellement de 10% à 60% en poids, plus préférentiellement de 20% à 50% en poids, préférentiellement allant de 20% à 40% en poids, préférentiellement allant de 20% à 30% en poids et encore plus préférentiellement l'huile lipophile est présent à une concentration de 20% en poids.
L'invention porte également sur un prémix constitué de : - 50 à 60% en poids de xanthane, - 20 à 30% en poids d'agent de surface de type non ionique, cationique ou amphotère, et - 20 à 30% en poids de liquide lipophile.
La présente invention porte également sur un procédé de fabrication d'une émulsion huile-dans-eau par voie directe caractérisée en ce qu'il comprend les étapes suivantes . a) ajout du prémix dans une phase aqueuse sous agitation à une température comprise entre 20°C et 20 500C; et b) maintien de l'agitation jusqu'à obtention d'une émulsion huile-dans-eau stable.
La présente invention porte également sur un procédé de 25 fabrication d'une émulsion huile-dans-eau par inversion de phase caractérisée en ce qu'il comprend les étapes suivantes : a) ajout d'une phase aqueuse dans le prémix sous agitation à une température comprise entre 20°C et 5 50°C; et b) maintien de l'agitation jusqu'à obtention d'une émulsion huile-dans-eau stable.
Préférentiellement, l'ajout du prémix dans la phase 10 aqueuse se fait sous agitation à une vitesse comprise entre 50 et 2000 rpm, préférentiellement entre 500 et 1500 rpm.
Préférentiellement, le maintien de l'agitation se 15 fait sous agitation pendant pendant une durée comprise entre 1 et 30 minutes, préférentiellement entre 5 et 20 minutes, plus préférentiellement entre 5 et 15 minutes.
Un tel procédé selon l'invention permet l'obtention 20 d'émulsion dont la quantité d'agent de surface et de liquide lipophile est sensiblement plus faible que celles obtenues par les techniques de l'art antérieur. Par exemple, un prémix constitué de 50% de xanthane, 25% d'agent de surface et 25% de liquide lipophile permet 25 l'obtention selon le procédé selon l'invention d'une émulsion stable comprenant en poids par rapport au poids totale de l'émulsion obtenue, entre 0,3 et 0.75% d'agent de surface et entre 0,3 et 0,75 de liquide lipophile.
L'émulsion selon l'invention Selon un autre aspect, l'invention concerne une émulsion obtenue selon les procédés de l'invention. Les émulsions de la présente invention peuvent être par exemple des émulsions à usage cosmétique, alimentaire ou pharmaceutique, et préférentiellement à usage cosmétique.
De manière préférée, le procédé de fabrication selon la présente invention permet l'obtention d'émulsions huiledans-eau stables.
Par émulsion "stable", on entend une émulsion qui ne présente pas de phénomènes de coalescence ou de synérèse après conservation pendant 6 mois à la température ambiante, de préférence après conservation pendant 12 mois à la température ambiante, et plus préférentiellement encore pendant 18 mois à la température ambiante. Dans la présente invention, sauf mentions contraires, par "émulsion huile-dans-eau", on entend une émulsion stable.25 Par "synérèse", on entend le procédé par lequel le liquide est libéré spontanément de la matrice gélifiée.
Par "coalescence", on entend le fusionnement des 5 gouttelettes d'une émulsion caractérisée par la formation d'agrégats et qui conduit à la rupture d'une émulsion.
Préférentiellement, l'émulsion selon l'invention est caractérisée en ce que ladite émulsion est un gel crème 10 de viscosité comprise entre 1000 et 4000 mPa.s, et de préférence entre 2000 et 3000 mPa.s. L'émulsion selon l'invention peut être appliquée sur la peau, les poils, les cils, les cheveux, les ongles, les 15 lèvres, les muqueuses suivant l'usage auquel elle est destinée. Dans le cas d'une émulsion à usage cosmétique, l'émulsion peut être utilisée dans un procédé de traitement cosmétique de la peau, comprenant l'application de la composition selon l'invention sur la 20 peau, par exemple en vue de la tonifier, de la régénérer, de lisser les ridules de la peau, et/ou pour lutter contre le vieillissement cutané, contre les méfaits des rayonnements UV et/ou pour renforcer les tissus cutanés contre les agressions de l'environnement.
L'émulsion selon l'invention peut être une composition de soin, notamment un produit de soin de la peau tel qu'une base de soin pour la peau, une crème de soin (crème de jour, de nuit, anti-rides), une base de maquillage ; une composition de soin pour les lèvres (baume à lèvres) ; une composition de protection solaire ou autobronzante. Ladite émulsion peut également être une composition de maquillage, notamment de maquillage de la peau, des lèvres, des cils, des sourcils, des cheveux. En particulier, la composition de maquillage peut être un fond de teint, un fard à joue, un fard à paupière, un produit anti-cernes, un produit de maquillage du corps. Dans le cadre d'une émulsion à usage pharmaceutique, l'émulsion peut être utilisée dans le traitement d'une pathologie ciblée par le principe actif qu'elle contient. Par exemple, elle peut contenir un agent antifongique pour le traitement de mycoses.
Exemple 1: Association de gélifiant (xanthane, carraghénane, cellulose, guar) et de Cocoglucoside 5 Cet exemple illustre l'obtention d'émulsions selon le procédé de l'invention dans lequel la phase A contient comme agent de surface le cocoglucoside. On effectue les mélanges pour plusieurs gélifiants dans 10 des proportions spécifiées.
A) Protocole de réalisation de l'association à 7.7% de gélifiant
15 a) Protocole Préparation gélifiante (Phase A) Produits % Huile de tournesol 46.15 cocoglucoside 46.15 Gélifiant* 7.7 Gelifiant* : xanthane, carraghénane, cellulose, guar Dans un bêcher on chauffe le mélange huile, agent de surface, gélifiant à 50°C sous agitation faible. Après 20 avoir obtenu un mélange homogène, on arrête le chauffage. On réalise les émulsions dans les proportions suivantes : Produit % Eau (Phase B) 93 Préparation gélifiante 6.5 (Phase A) Sepicide HB 0.5 33 La fabrication de l'émulsion peut se faire à froid ou à 50°C selon les protocoles suivants :
Protocole à froid : On place la phase B dans un bêcher, on ajoute la phase A sous agitation turbine (600 à 1600 rpm selon le type et la quantité de gélifiant). On maintient l'agitation pendant 10-15 min et on ajoute le conservateur.
Protocole à 50°C : On place la phase B dans un bêcher et on chauffe à 50°C, on ajoute la phase A chauffée à 50°C sous agitation turbine (600 à 1600 rpm selon le type et la quantité de gélifiant).On maintenir l'agitation pendant 10-15 min et on ajoute le conservateur.
b) Résultats Expérimentaux
On effectue la mesure des viscosités des émulsions 20 obtenues selon l'invention à l'aide d'un viscosimètre de type Physica et de type Brookfield. Dans la suite, on notera : - v(P) la viscosité mesurée avec le Physica à 20 rpm, et 25 - v(B) : viscosité mesurée avec le Brookfield. Les mesures de viscosité s'effectuent à 20 rpm avec le mobile n°3 sauf indication contraire.
i) Mesure des viscosités pour le xanthane à 0,5% : 30 Protocole à froid : Protocole à 50°C : v (P) = 418,9 mPa.s v (P) = 272,4 mPa.s v (B) = 1130 mPa.s v (B) = 810 mPa.s La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à froid est plus élevée que la viscosité de l'émulsion obtenue selon le Protocole à 50°C. Ces émulsions sont stables à température ambiante après 5 conservation de 5 mois.
ii) Mesure des viscosités pour le carraghénane à 0,5% : Protocole à froid : Protocole à 50°C 10 v (P) = 55 mPa.s v (P) = 0 mPa.s / (B) = 25 mPa.s v (B) = 25 mPa.s
Nous n'obtenons pas de viscosité satisfaisante pour les émulsions obtenues avec ce gélifiant. 15 iii) Mesure des viscosités pour la cellulose à 0,5%: Protocole à froid : Protocole à 50°C / (P) = 0 mPa.s v (P) = 0 mPa.s / (B) = 12 mPa.s* v (B) = 5 mPa.s 20 * mesure effectuée à 20 rpm avec le mobile n°2
Nous n'obtenons pas de viscosité satisfaisante pour les émulsions obtenues avec ce gélifiant.
25 iv) Mesure des viscosités pour la gomme guar à 0,5%: Protocole à froid : Protocole à 50°C / (P) = 216 mPa.s v (P) = 205 mPa.s / (B) = 270 mPa.s v (B) = 225 mPa.s
30 Nous obtenons une faible viscosité avec ce gélifiant et les émulsions obtenues est instable. Ces résultats ne sont donc pas satisfaisants.
B) Protocole de réalisation de l'association à 14.4% de gélifiant
a) Protocole Préparation gélifiante (Phase A) Produits % Huile de tournesol 42.8 cocoglucoside 42.8 Gélifiant* 14,4 Gelifiant* : xanthane, carraghénane, cellulose guar
Le protocole de préparation de la phase A est identique à celui décrit dans l'exemple l.A) On réalise les émulsions dans les proportions suivantes : Produit % Eau (Phase B) 92.5 Préparation gélifiante (Phase 7 A) Sepicide HB 0.5 Le protocole de fabrication de l'émulsion peut se faire à froid ou à 50°C selon les protocoles décrits à l'exemple 1.A). b) Résultats expérimentaux
i) Mesure des viscosités pour le xanthane à 1% : Protocole à froid : Protocole à 50°C : 20 v (P) = 932 mPa.s v (P) = 785 mPa.s v (B) = 3320 mPa.s v (B) = 3005 mPa.s15 La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à froid est plus élevée que la viscosité de l'émulsion obtenue selon le Protocole à 50°C. Les émulsions obtenues sont stables à température 5 ambiante après conservation de 5 mois et ne présente pas de phénomène de synérèse.
ii) Mesure des viscosités pour le carraghénane à
10 Protocole à froid : Protocole à 50°C / (P) = 403 mPa.s v (P) = 225 mPa.s / (B) = 795 mPa.s v (B) = 275 mPa.s
La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à 15 froid est plus élevée que la viscosité de l'émulsion obtenue selon le Protocole à 50°C. Les émulsions sont peu stables et présentent un début de synérèse.
20 iii) Mesure des viscosités pour la cellulose à 1% : Protocole à froid : Protocole à 50°C / (P) = 0 mPa.s v (P) = 0 mPa.s / (B) = 70 mPa.s v (B) = 10 mPa.s
25 Nous n'obtenons pas de viscosité satisfaisante pour les émulsions obtenues avec ce gélifiant.
iv) Mesure des viscosités pour la gomme guar à 1% : Protocole à froid : Protocole à 50°C 30 v (P) = 1000 mPa.s v (P) = 860 mPa.s / (B) = 2800 mPa.s v (B) = 2000 mPa.s 38
La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à froid est plus élevée que la viscosité de l'émulsion obtenue selon le Protocole à 50°C. Les émulsions sont peu stables et présentent un début de 5 synérèse.
C) Protocole de réalisation de l'association à 22% de gélifiant
10 a) Protocole Préparation gélifiante (Phase A) Produits % Huile de tournesol 39 cocoglucoside 39 Gélifiant* 22 Gelifiant* : xanthane, carraghénane, cellulose, guar
Le protocole de préparation de la phase A est identique à celui décrit à l'exemple 1.A). On réalise les émulsions dans les proportions suivantes : Produit % Eau (Phase B) 93 Préparation gélifiante 7.5 (Phase A) Sepicide HB 0.5 Le protocole de fabrication de l'émulsion peut se faire à froid ou à 50°C selon les protocoles décrits à l'exemple 20 l.A)
b) Résultats expérimentaux 15 i) Mesure des viscosités pour le xanthane à 1.5% : Protocole à froid : Protocole à 50°C / (P) = 1354 mPa.s v (P) = 1320 mPa.s / (B) = 5670 mPa.s* v (B) = 5470 mPa.s* *mesure effectuée à 20 rpm avec le mobile n°2 La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à froid est la même que celle obtenue selon le protocole à 50°C. Les émulsions obtenues sont stables à température 10 ambiante après conservation de 5 mois et ne présentent pas de phénomène de synérèse.
ii) Mesure des viscosités pour le carraghénane à 1,5% : 15 Protocole à froid : Protocole à 50°C / (P) = 703 mPa.s v (P) = 776 mPa.s / (B) = 1825 mPa.s v (B) = 2520 mPa.s
La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à 20 froid est la même que celle obtenue selon le protocole à 50°C. Les émulsions obtenues sont hétérogènes.
iii) Mesure des viscosités pour la cellulose à 1.5%: Protocole à froid : Protocole à 50°C 25 v (P) = 0 mPa.s v (P) = 0 mPa.s / (B) = 90 mPa.s v (B) = 5 mPa.s
Nous n'obtenons pas de viscosité satisfaisante pour les émulsions obtenues avec ce gélifiant. iv) Mesure des viscosités pour la gomme guar à 1.5%: Protocole à froid : Protocole à 50°C 30 / (P) = 2658 mPa.s v (P) = 2529 mPa.s / (B) = 8800 mPa.s* v (B) = 8830 mPa.s * * mesure effectuée à 20 rpm avec le mobile n°4 La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à froid est la même que celle obtenue selon le protocole à 50°C. Les émulsions présentent un phénomène de synérèse après une semaine de conservation à température ambiante. 10 Exemple 2: Association de gélifiant (xanthane, carraghénane, cellulose, guar) et de laurylglucoside
Cet exemple illustre l'obtention d'émulsions selon le 15 procédé de l'invention dans lequel la phase A contient comme agent de surface le laurylglucoside. On effectue les mélanges pour plusieurs gélifiants dans des proportions spécifiées:
20 A) Protocole de réalisation de l'association à 7.7% de gélifiant
a) Protocole Préparation gélifiante (Phase A) Produits % Huile de tournesol 46.15 laurylglucoside 46.15 Gélifiant* 7.7 Gelifiant* : xanthane, carraghénane, cellulose guar Le protocole de préparation de la phase A est identique à celui décrit à l'exemple l.A). 25 On réalise les émulsions dans les proportions suivantes : Produit % Eau (Phase B) 93 Préparation gélifiante 6.5 (Phase A) Sepicide HB 0.5 Le protocole de fabrication de l'émulsion peut se faire à froid ou à 50°C selon les protocoles décrits dans 5 l'exemple l.A).
b) Résultats expérimentaux
i) Mesure des viscosités pour le xanthane à 0,5% : 10 Protocole à froid : Protocole à 50°C : / (P) = 426 mPa.s v (B) = 1085 mPa.s / (B) = 1425 mPa.s v (B) = 1085 mPa.s
La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à 15 froid est plus élevée que la viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à 50°C. Les émulsions obtenues sont stables après 5 mois de conservation à température ambiante et ne présente pas de phénomène de synérèse. 20 ii) Mesure des viscosités pour le carraghénane à 0,5% : Protocole à froid : Protocole à 50°C : / (P) = 0 mPa.s v (P) = 0 mPa.s 25 v (B) = 30 mPa.s v (B) = 25 mPa.s
Nous n'obtenons pas de viscosité satisfaisante pour les émulsions obtenues avec ce gélifiant.
iii) Mesure des viscosités pour la cellulose à 0,5% : Protocole à froid : Protocole à 50°C : v (P) = 0 mPa.s v (P) = 0 mPa.s v (B) = 5 mPa.s v (B) = 0 mPa.s
Nous n'obtenons pas de viscosité satisfaisante pour les émulsions obtenues avec ce gélifiant. iv) Mesure des viscosités pour la gomme guar à 0,5% : Protocole à froid : Protocole à 50°C : v (P) = 297 mPa.s v (P) = 270 mPa.s v (B) = 405 mPa.s v (B) = 295 mPa.s
Les émulsions obtenues présentent une faible viscosité avec ce gélifiant et présentent un phénomène de synérèse.
B) Protocole de réalisation de l'association à 14.4% de gélifiant
a) Protocole Préparation gélifiante (Phase A) Produits % Huile de tournesol 42.8 laurylglucoside 42.8 Gélifiant* 14,4 Gelifiant* : xanthane, carraghénane, cellulose guar Le protocole de préparation de la phase A est identique à celui décrit à l'exemple 1.A).25 On réalise les émulsions dans les proportions suivantes : Produit % Eau (Phase B) 92.5 Préparation gélifiante 7 (Phase A) Sepicide HB 0.5 Le protocole de fabrication de l'émulsion peut se faire à 5 froid ou à 50°C selon les protocoles décrits dans l'exemple l.A).
b) Résultats expérimentaux
10 i) Mesure des viscosités pour le xanthane à 1% : Protocole à froid : Protocole à 50°C : / (P) = 1024 mPa.s v (P) = 810 mPa.s / (B) = 3960 mPa.s v (B) = 3050 mPa.s
15 La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à froid est plus élevée que la viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à 50°C. Les émulsions ne présentent pas de phénomène de synérèse.
20 ii) Mesure des viscosités pour le carraghénane à 1° . ° Protocole à froid : Protocole à 50°C : / (P) = 230 mPa.s v (P) = 246 mPa.s / (B) = 330 mPa.s v (B) = 350 mPa.s 25 La viscosité des émulsions obtenues sont faibles. Les résultats obtenus ne sont donc pas satisfaisants. iii) Mesure des viscosités pour la cellulose à 1%: Protocole à froid : Protocole à 50°C : / (P) = 0 mPa.s v (P) = 0 mPa.s / (B) = 5 mPa.s v (B) = 15 mPa.s Nous n'obtenons pas de viscosité satisfaisante pour les émulsions obtenues avec ce gélifiant.
iv) Mesure des viscosités pour la gomme guar à 1% : 10 Protocole à froid : Protocole à 50°C : / (P) = 1079 mPa.s v (P) = 971mPa. s / (B) = 2890 mPa.s v (B) = 2655 mPa.s
La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à 15 froid est la même que celle obtenue selon le protocole à 50°C. Les émulsions obtenues sont instables.
C) Protocole de réalisation de l'association à 22% de gélifiant a) Protocole Préparation gélifiante (Phase A) Produits % Huile de tournesol 39 laurylglucoside 39 Gélifiant* 22 Gelifiant* : xanthane, carraghénane, cellulose guar
Le protocole de préparation de la phase A est identique à 25 celui décrit à l'exemple 1.A). 20 On réalise les émulsions dans les proportions suivantes : Produit % Eau (Phase B) 92 Préparation gélifiante 7.5 (Phase A) Sepicide HB 0.5 Le protocole de fabrication de l'émulsion peut se faire à froid ou à 50°C selon les protocoles décrits dans l'exemple 1.A) . b) Résultats expérimentaux
i) Mesure des viscosités pour le xanthane à 1.5% : Protocole à froid : Protocole à 50°C : 10 v (P) = 1473 mPa.s v (P) = 1274 mPa.s / (B) = 6520 mPa.s v (B) = 4775 mPa.s
La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à froid est la même que celle obtenue selon le protocole à 15 50°C. L'émulsion obtenue selon le protocole à froid est stable après 5 mois de conservation à température ambiante et ne présente pas de phénomène de synérèse.
20 ii) Mesure des viscosités pour le carraghénane à O. Protocole à froid : Protocole à 50°C : / (P) = 747 mPa.s v (P) = 768 mPa.s / (B) = 1695 mPa.s v (B) = 2780 mPa.s 25 La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à froid est la même que celle obtenue selon le protocole à5 50°C. Les émulsions obtenues sont hétérogènes, ce qui n'est pas satisfaisant pour une émulsion.
iii) Mesure des viscosités pour la cellulose à 1.5%: Protocole à froid : Protocole à 50°C : / (P) = 53 mPa.s v (P) = 0 mPa.s / (B) = 75 mPa.s v (P) = 0 mPa.s
Nous n'obtenons pas de viscosité satisfaisante pour les 10 émulsions obtenues selon le procédé à 50°C avec ce gélifiant.
iii) Mesure des viscosités pour la gomme guar à 1.5%. 15 Protocole à froid : Protocole à 50°C : / (P) = 2691 mPa.s v (P) = 2476 mPa.s / (B) = 9940 mPa.s v (B) = 9040 mPa.s
La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à 20 froid est la même que celle obtenue selon le protocole à 50°C. Les émulsions obtenues présentent rapidement un phénomène de synérèse.
Exemple 3: Association de gélifiant (xanthane, 25 carraghénane, guar) et de plurol diisostéarique
Cet exemple illustre l'obtention d'émulsions selon le procédé de l'invention dans lequel la phase A contient comme agent de surface le plurol diisostéarique (INCI 30 Polyglyceryl-3 Diisostearate).
A) Protocole de réalisation de l'association à 7.7% de gélifiant a) Protocole Préparation gélifiante (Phase A) Produits % Huile de tournesol 46.15 Plurol diisostéarique 46.15 Gélifiant* 7.7 Gelifiant* : xanthane, carraghénane, guar
Le protocole de préparation de la phase A est identique à celui décrit à l'exemple l.A).
On réalise les émulsions dans les proportions suivantes : Produit % Eau (Phase B) 93 Préparation gélifiante 6.5 (Phase A) Sepicide HB 0.5 Le protocole de fabrication de l'émulsion peut se faire à froid ou à 50°C selon les protocoles décrits dans l'exemple l.A).
b) Résultats expérimentaux
i) Mesure des viscosités pour le xanthane à 0,5ô: Protocole à froid : Protocole à 50°C : 20 v (P) = 398 mPa.s v (P) = 262 mPa.s v (B) = 1285 mPa.s v (B) = 770 mPa.s 47 10 15 La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à froid est plus élevée que la viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à 50°C. Les émulsions obtenues sont stables après 5 mois de 5 conservation à température ambiante.
ii) Mesure des viscosités pour le carraghénane à 0,5% : Protocole à froid : Protocole à 50°C : 10 v (P) = 0 mPa.s v (P) = 55 mPa.s v (B) = 35 mPa.s v (B) = 40 mPa.s
Nous n'obtenons pas de viscosité satisfaisante pour les émulsions obtenues avec ce gélifiant. 15 iii) Mesure des viscosités pour la gomme guar à 0,5% : Protocole à froid : Protocole à 50°C : v (P) = 286 mPa.s v (P) = 286 mPa.s 20 v (B) = 550 mPa.s v (B) = 460 mPa.s
Les émulsions obtenues présentent une faible viscosité avec ce gélifiant. Ces émulsions présentent, en outre, un début de synérèse. B) Protocole de réalisation de l'association à 14.4% de gélifiant
a)Protocole 25 30 Préparation gélifiante (Phase A) Produits % Huile de tournesol 42.8 Plurol diisostéarique 42.8 gélifiant 14,4 Gelifiant* : xanthane, carraghénane, guar
Le protocole de préparation de la phase A est identique à celui décrit à l'exemple 1.A). On réalise les émulsions dans les proportions suivantes : Produit % Eau (Phase B) 92.5 Préparation gélifiante 7 (Phase A) Sepicide HB 0.5 Le protocole de fabrication de l'émulsion peut se faire à froid ou à 50°C selon les protocoles décrits dans 10 l'exemple l.A).
b) Résultats expérimentaux
i) Mesure des viscosités pour le xanthane à 1% 15 Protocole à froid : Protocole à 50°C : v (P) = 1024 mPa.s v (P) = 810 mPa.s v (B) = 3960 mPa.s v (B) = 3050 mPa.s
La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à 20 froid est plus élevée que la viscosité de l'émulsion obtenue selon le Protocole à 50°C. Les émulsions obtenues sont stables après 5 mois de conservation à température ambiante et ne présente pas de phénomène de synérèse.5 ii) Mesure des viscosités pour le carraghénane à 1%: Protocole à froid : Protocole à 50°C : / (P) = 230 mPa.s* 5 v (B) = 330 mPa.s *mesure effectuée à 50 rpm
Les viscosités des émulsions obtenues sont faibles et ne sont donc pas satisfaisantes.
iii) Mesure des viscosités pour la gomme guar à 1% : Protocole à froid : Protocole à 50°C : / (P) = 1264 mPa.s v (P) = 1026 mPa.s / (B) = 6260 mPa.s v (B) = 3215 mPa.s
La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à froid est la même que celle obtenue selon le protocole à 50°C. Les émulsions obtenues présentent un phénomène de synérèse.
C) Protocole de réalisation de l'association à 22% de gélifiant
a) Protocole Préparation gélifiante (Phase A) Produits % Huile de tournesol 39 Plurol diisostéarique 39 Gélifiant* 22 25 Gelifiant* : xanthane, carraghénane, guar
Le protocole de préparation de la phase A est identique à celui décrit à l'exemple 1.A). v (P) = 246 mPa.s v (B) = 350 mPa.s 10 15 20 On réalise les émulsions dans les proportions suivantes : Produit % Eau (Phase B) 92 Préparation gélifiante 7.5 (Phase A) Sepicide HB 0.5 Le protocole de fabrication de l'émulsion peut se faire à 5 froid ou à 50°C selon les protocoles décrits dans l'exemple l.A).
b) Résultats expérimentaux i) Mesure des viscosités pour le xanthane à 1.5% : Protocole à froid : Protocole à 50°C : / (P) = 1182 mPa.s v (P) = 998 mPa.s / (B) = 5040 mPa.s v (B) = 3695 mPa.s 15 La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à froid est la même que celle obtenue selon le protocole à 50°C. L'émulsion est stable après 5 mois de conservation à 20 température ambiante et ne présente pas de phénomène de synérèse.
ii) Mesure des viscosités pour le carraghénane à 1,5% : 25 Protocole à froid : Protocole à 50°C : / (P) = 85 mPa.s v (P) = 145 mPa.s / (B) = 75 mPa.s v (B) = 75 mPa.s 10 Les viscosités des émulsions obtenues sont très faibles et ne sont donc pas satisfaisantes.
iii) Mesure des viscosités pour la gomme guar à 5 1.5%: Protocole à froid : Protocole à 50°C : v (P) = 2274 mPa.s v (P) = 1752 mPa.s v (B) = 10300 mPa.s v (B) = 4940 mPa.s
10 La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à froid est plus élevée que la viscosité de l'émulsion obtenue selon le Protocole à 50°C. Les émulsions obtenues présentent un phénomène de synérèse. 15 Exemple 4 : Association de xanthane et du sodium laureth sulfate
20 Cet exemple illustre l'obtention d'une émulsion selon le procédé de l'invention dans lequel la phase A contient du sodium laureth sulfate.
a) Protocole à froid 25 On réalise l'association à 14.4% de xanthane avec un agent de surface anionique, commercialisé par Cognis sous l'appellation Texapon NSO. Dans un bêcher on mélange à froid l'huile, le Texapon NSO et la xanthane sous agitation faible et dans les 30 proportions spécifiées dans le tableau ci-dessous : Préparation gélifiante (Phase A) Produits % Huile de tournesol 42.B Texapon NSO 42.8 xanthane 14.4 On réalise ensuite les émulsions dans les proportions suivantes : Produit % Eau (Phase B) 92.5 Préparation gélifiante 7 (Phase A) Sepicide HB 0.5 On pèse l'eau puis on y incorpore la préparation gélifiante sous agitation de 500 à 1400 rpm. On maintient l'agitation pendant 15 minutes et on ajoute le Sepicide HB.
b) Résultat expérimentaux
On mesure la viscosité de l'émulsion obtenue et on obtient une viscosité de 3965 mPa.s à l'aide d'un 15 viscosimètre de type Brookfield (20 rpm, mobile n°3).
L'emulsion obtenue est stable et ne présente pas de phénomène de synérèse. 10 20 Exemple 5 : Association de xanthane et du sodium lauroyl glutamate
Cet exemple illustre l'obtention d'une émulsion selon le 5 procédé de l'invention dans lequel la phase A contient du sodium lauroyl glutamate.
a) Protocole à froid
10 On réalise l'association à 14.4% de xanthane avec un agent de surface anionique, commercialisé par Zschimmer and Schwartz sous l'appellation Protelan AGL 95 (INCI : Sodium Lauroyl Glutamate).
15 Dans un bêcher, on mélange à froid l'huile, le Protelan AGL 95 et la xanthane sous agitation faible et dans les proportions spécifiées dans le tableau ci-dessous : Préparation gélifiante (Phase A) Produits % Huile de tournesol 42.8 Protelan AGL 95 42.8 xanthane 14.4 Dans un bêcher on mélange à froid l'huile, le Protelan 20 AGL 95 et la xanthane sous agitation faible.
On réalise ensuite les émulsions dans les proportions suivantes : Produit % Eau (Phase B) 92.5 Préparation gélifiante 7 (Phase A) Sepicide HB 0.5 On pèse l'eau puis on y incorpore la préparation gélifiante sous agitation à 500 à 1400 rpm. On maintient l'agitation pendant 15 minutes puis on 5 ajoute le Sepicide HB.
b) Résultat expérimentaux
On mesure la viscosité de l'émulsion obtenue et on 10 obtient une viscosité de 4210 mPa.s à l'aide viscosimètre de type Brookfield (20 rpm, mobile n°3).
L'émulsion obtenue est stable et ne présente pas de phénomène de synérèse. Exemple 6 : Obtention de l'émulsion selon le procédé de l'invention par voie indirecte
Cet exemple illustre l'obtention d'une émulsion selon le 20 procédé de l'invention dans lequel la phase A contient du du plurol diisostéarique.
a) Protocole
25 On réalise l'association à 14.4% de xanthane avec du plurol diisostéarique.
Dans un bêcher, on mélange à froid l'huile, le plurol diisostéarique et la xanthane sous agitation faible et 30 dans les proportions spécifiées dans le tableau ci-dessous : 15 Préparation gélifiante (Phase A) Produits % Huile de tournesol 42.8 Plurol diisostéarique 42.8 xanthane 14.4 Dans un bêcher on mélange à froid l'huile, le plurol diisostéarique et la xanthane sous agitation faible. On réalise ensuite les émulsions dans les proportions suivantes : Produit % Eau (Phase B) 92.5 Préparation gélifiante 7 (Phase A) Sepicide HB 0.5 On ajoute l'eau sur la préparation gélifiante et on agite 10 au début à l'aide d'une spatule pour bien décoller le mélange du fond du bécher. Puis on place le bécher sous agitation mécanique (1300 rpm). On maintient l'agitation pendant 15 min. 15 b) Résultats expérimentaux
On mesure la viscosité de l'émulsion obtenue et on obtient une viscosité de 3190 mPa.s à l'aide d'un 20 viscosimètre de type Brookfield (20 rpm, mobile n°3).
L'émulsion obtenue est stable et ne présente pas de phénomène de synérèse.5
Exemple 7 : Reproductibilité du procédé selon l'invention Cet exemple illustre l'obtention d'émulsions stables à partir de xanthane commercialisées par différents fournisseurs.
a) Protocole On réalise des émulsions dans les proportions suivantes : w o O w -H m ro G w N -H 4J a o ro w o C) A Keltrol CG-SFT 1% B Rhodicare 1% C Keltrol 1% F Satiaxane CX911 1% Huile de Plurol Eau 0.50% tournesol diisostéarique stérile E Saltiaxane CX931 1% 3% 3% 93% F Rhodicare T 1% G Keltrol 1% H Satiaxane CV930 1% Les fournisseurs des xanthanes utilisés dans la cadre de cet exemple sont détaillés dans le tableau ci-dessous : Produits Fournisseurs Keltrol CG-SFT CP kelco Rhodicare Rhodia Keltrol T CP Kelco Satiaxane CX911 Cargill (Laserson) Satiaxane CX931 Cargill (Laserson) Rhodicare CFT Rhodia Rhodicare T Rhodia Satiaxane CX930 Cargill (Laserson) Dans une coupelle, on mélange le xanthane, l'huile et l'agent de surface.
Dans un bécher on verse le mélange précédemment obtenu dans l'eau sous une agitation de 1500 rpm. On maintient l'agitation pendant une durée comprise en 10 et 30 minutes, puis on ajoute le conservateur et on mélange.
b) Mesures A température et pression constante, on mesure, pour chacune des émulsions obtenues comme précédemment les valeurs de : > la viscosité r~ (en Pa.$) ; > la vitesse de cisaillement (en s-1) ; - la contrainte de cisaillement Uen Pa).
On trace les courbes n= f(t) représentant les viscosités dynamiques de chacune des émulsions en fonction de la vitesse de cisaillement. Parallèlement, on trace les courbes =f(ÿ) représentant les contraintes de cisaillement en fonction de la vitesse de cisaillement.
25 c) Résultats Les courbes se superposent, ce qui témoigne de l'absence de différence significative entre d'une part la viscosité de chacune de émulsions obtenues et d'autre part la force de cisaillement de chacune des émulsions. 30 Par conséquent, le procédé selon l'invention permet l'obtention d'émulsions ayant le même comportement 15 rhéologique, indépendamment de la nature du xanthane utilisé et de son origine commerciale.
Les inventeurs ont donc ici démontré que le procédé selon 5 l'invention est reproductible.
Exemple 8 : Utilisation de prémix stable pour l'obtention d'émulsion.
10 A)Obtention de prémixes
a) Protocole Les inventeurs ont réalisé les mélanges suivants (prémix) . Prémix Xanthane (en %) Huile (en %) Agent de surface (en %) 1 22,8 37,2 40 2 7 73 20 3 20 20 60 4 7 33 60 30 20 50 6 7 33 60 7 40 30 30 8 7 73 20 9 23.5 56.5 20 40 40 20 11 40 20 40 12 7 53 40 13 23.15 46.85 30 14 40 30 30 60 20 20 16 50 25 25 Le xanthane, l'huile et l'agent de surface utilisé sont respectivement le Keltrol CG-SFF, l'huile de tournesol, et le Plurol diisostéarique.
Les mélanges des trois composants de chacun des prémixes sont obtenus à l'aide du dispenseur Turrax à 8000 min-1.
b) Résultat Les prémixes obtenus sont stables. Le prémix 15 est 10 stable 40 jours à l'ambiante.
B)Obtention d'émulsions à partir des prémixes
a) Protocole 15 Les inventeurs ont réalisé les émulsions (dénommées I, J, K, et L ) selon le procédé de l'invention, à l'aide des prémixes 15 et 16 précédemment obtenus. La composition des émulsions réalisées est détaillée dans le tableau ci-dessous : 20 Emulsion Keltrol Quantité Huile de Plurol eau Conservateur CD-SFT prémix tournesol I 1,5% 3 g 0,75% 0,75% 96,50% 0,50% J 1% 2 g 0,5% 0,5% 97,50% 0,50% K 1,5% 2,5 g 0,335% 0,5% 97,83% 0,50% L 1% 1,67 g 0,335% 0,335% 97,83% 0,50% Les émulsions I et J sont obtenues à partir du prémix 16 et les émulsions K et L sont obtenues à partir du prémix 15. Pour chacune des émulsions, on pèse la quantité de prémix telle que définie dans le tableau ci-dessus. Sous agitation à 1500 rpm pendant 30 min, on mélange le prémix 25 dans l'eau. Ensuite, on ajoute le conservateur et on mélange.
b) Mesures A température et pression constante, on mesure, pour chacune des émulsions obtenues comme précédemment, les valeurs de la viscosité n, de la vitesse de cisaillement @ et de la contrainte de cisaillement On trace les courbes n= f() et =f (ÿ ) pour chacune des émulsions obtenues.
c) Résultats i)Stabilité : Les émulsions I à L sont stables à la 15 centrifugation. L'émulsion L est stable 2 semaines à 50°C.
ii)Comportement rhéologique : Les courbes n= f() et =f();) se superposent. Il n'y a donc pas de 20 différence significative entre d'une part la viscosité de chacune de émulsions obtenues et d'autre part la force de cisaillement de chacune des émulsions.
Exemple 9 : Utilisation du prémix selon l'invention pour 25 la réalisation d'émulsion par voie indirecte.
Cet exemple illustre l'obtention d'émulsion à partir du prémix 15 obtenu à l'exemple 8a) et par voie inverse.
30 Les constituants d'une telle émulsion et leurs proportions sont détaillées dans le tableau ci-dessous : Phase Ingrédients Quantité (%) A Prémix 1,67 Huile de vaseline 5 B Eau QSP On mélange les constituants de la phase A dans un récipient. On verse ensuite la phase aqueuse B dans la phase A sous agitation à 1500 rpm. On maintien l'agitation environ de 5 à 15 minutes.
Le prémix selon l'invention permet donc l'obtention d'émulsion par voie directe et par inversion de phase.
Exemple 10: Préparation d'un lait démaquillant à partir du prémix selon l'invention
a) Protocole On prépare 100g de lait démaquillant à partir du prémix 15 15 obtenu à l'exemple 8a). Les constituants d'un tel lait démaquillant et leurs proportions sont détaillées dans le tableau ci-dessous : Phase Ingrédients Quantité pour 100g A Prémix 1,67 Huile d'amande douce 3 Eau Qsp= 76,53 B Dermofeel PA-3 0,1 Glycérine 5 Protelan Ag 818G 2,5 C Eau 5 Allantoïn 0,2 D Ethanol 5 Koko ML 0,2 E Geogard 221 0,5 F Parfum QS 63
On mélange les constituants de la phase A dans un récipient. Dans un autre récipient, on mélange les constituants de la phase B. On agite ensuite la phase B à une vitesse de 700 rpm. On ajoute la phase A dans la phase B. On augmente la vitesse d'agitation jusqu'à 1500 rpm. Ensuite, on ajoute successivement les phases C, D et E. On maintien l'agitation environ 10 min avant d'ajouter le parfum. b) Résultat On obtient une émulsion stable 2 semaines à température ambiante et 9 jours à 50°C. Les émulsions obtenues ne présentent pas de phénomène de 15 synérèse.
Claims (10)
- Revendications1. Procédé de fabrication d'une émulsion huile-dans-eau 5 par voie directe, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : a) préparation d'une phase A, comprenant les éléments suivants: du xanthane, 10 - au moins un agent de surface de type non ionique, anionique, cationique ou amphotère; et - au moins un liquide lipophile ; b) agitation de la phase A jusqu'à homogénéisation, préférentiellement à une vitesse d'agitation 15 comprise entre 5 et 250 rpm et plus préférentiellement à une vitesse d'agitation inférieure à 50 rpm ; c) préparation d'une phase aqueuse B, de préférence à une température comprise entre 20 et 50°C ; 20 d) ajout de la phase A à la phase B sous agitation à une température comprise entre 20°C et 50°C pendant une durée comprise entre 5 et 30 minutes, préférentiellement entre 5 et 20 minutes, plus préférentiellement entre 5 et 10 minutes, et encoreplus préférentiellement pendant une durée de 10 minutes ; et e) maintien de l'agitation jusqu'à obtention d'une émulsion huile-dans-eau stable.
- 2. Procédé de fabrication d'une émulsion huile-dans-eau par inversion de phase, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : a) préparation d'une phase A, comprenant les éléments suivants: > du xanthane, - au moins un agent de surface de type non ionique, anionique, cationique ou amphotère; - au moins un liquide lipophile ; b) agitation de la phase A jusqu'à homogénéisation, préférentiellement à une vitesse d'agitation comprise entre 5 et 250 rpm et plus préférentiellement à une vitesse d'agitation inférieure à 50 rpm ; c) préparation d'une phase aqueuse B, de préférence à une température comprise entre 20 et 50°C; d) ajout de la phase B à la phase A sous agitation à une température comprise entre 20°C et 50°C pendant une durée comprise entre 5 et 30 minutes, préférentiellement entre 5 et 20 minutes,plus préférentiellement entre 5 et 10 minutes, et encore plus préférentiellement pendant une durée de 10 minutes ; et e) maintien de l'agitation jusqu'à obtention d'une 5 émulsion huile-dans-eau stable.
- 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 2, caractérisé en ce que le xanthane utilisé dans la phase A est dans des concentrations allant de 0,01% à 5% 10 en poids par rapport au poids total de l'émulsion obtenue selon ledit procédé, préférentiellement allant de 0.1% à 5% en poids, et plus préférentiellement de 0,5% à 1.5% en poids. 15
- 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'agent de surface utilisé dans la phase A est dans des concentrations allant de 0,01% à 10% en poids par rapport au poids total de l'émulsion obtenue selon ledit procédé, préférentiellement de 0,1% à 20 5% en poids, préférentiellement de 1% à 3% en poids préférentiellement entre 1% et 2% en poids, et plus préférentiellement entre 0,3 et 0,75% en poids.
- 5. Composition constituée: 25 i) du xanthane,ii) au moins un agent de surface de type ionique, anionique, cationique ou amphotère, et iii)au moins un liquide lipophile.
- 6. Composition selon la revendication 5, caractérisée en ce que le xanthane est présent dans des concentrations allant de 5% à 70% en poids par rapport au poids total du prémix, préférentiellement allant de 10% à 60% en poids, préférentiellement allant de 20% à 60% en poids, et plus préférentiellement allant 30% à 60% en poids, préférentiellement allant de 40% à 60% en poids, préférentiellement allant de 50% à 60% en poids et encore plus préférentiellement le xanthane est présent à une concentration de 60% en poids.
- 7. Composition selon la revendication 5 ou 6, caractérisée en ce que l'agent de surface est présent dans des concentrations allant de 10% à 70% en poids par rapport au poids total du prémix selon l'invention, préférentiellement allant de 10% à 60% en poids, préférentiellement allant de 10% à 50% en poids, préférentiellement allant de 20% à 40%, plus préférentiellement allant de 20% à 30% en poids et encore plus préférentiellement l'agent de surface est présent à une concentration de 20% en poids.
- 8. Composition selon l'une quelconque des revendications 5 à 7, caractérisée en ce que le liquide lipophile est présent dans des concentrations allant de 10% à 80% en poids par rapport au poids total du prémix selon l'invention, préférentiellement de 10% à 70% en poids, préférentiellement de 10% à 60% en poids, plus préférentiellement de 20% à 50% en poids, préférentiellement allant de 20% à 40% en poids, préférentiellement allant de 20% à 30% en poids et encore plus préférentiellement l'huile lipophile est présent à une concentration de 20% en poids.
- 9. Procédé de fabrication d'une émulsion huile-dans-eau 15 par voie directe caractérisée en ce qu'il comprend les étapes suivantes : a) ajout de la composition selon l'une quelconque des revendications 5 à 8 dans une phase aqueuse sous agitation à une température comprise entre 20°C et 20 50°C; et b) maintien de l'agitation jusqu'à obtention d'une émulsion huile-dans-eau stable.
- 10. Procédé de fabrication d'une émulsion huile-dans-eau par inversion de phase caractérisée en ce qu'il comprend les étapes suivantes : a) ajout d'une phase aqueuse dans la composition selon l'une quelconque des revendications 5 à 8 sous agitation à une température comprise entre 20°C et 50°C; et b) maintien de l'agitation jusqu'à obtention d'une émulsion huile-dans-eau stable.10
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR1053016A FR2944458B1 (fr) | 2009-04-20 | 2010-04-20 | Procede de fabrication d'une emulsion huile-dans-eau par voie directe et indirecte a froid et a faible agitation |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR0952565A FR2944457B1 (fr) | 2009-04-20 | 2009-04-20 | Procede de fabrication d'une emulsion huile-dans-eau par voie directe et indirecte a froid et a faible agitation. |
| FR1053016A FR2944458B1 (fr) | 2009-04-20 | 2010-04-20 | Procede de fabrication d'une emulsion huile-dans-eau par voie directe et indirecte a froid et a faible agitation |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FR2944458A1 true FR2944458A1 (fr) | 2010-10-22 |
| FR2944458B1 FR2944458B1 (fr) | 2015-10-30 |
Family
ID=41401669
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FR0952565A Expired - Fee Related FR2944457B1 (fr) | 2009-04-20 | 2009-04-20 | Procede de fabrication d'une emulsion huile-dans-eau par voie directe et indirecte a froid et a faible agitation. |
| FR1053016A Expired - Fee Related FR2944458B1 (fr) | 2009-04-20 | 2010-04-20 | Procede de fabrication d'une emulsion huile-dans-eau par voie directe et indirecte a froid et a faible agitation |
Family Applications Before (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FR0952565A Expired - Fee Related FR2944457B1 (fr) | 2009-04-20 | 2009-04-20 | Procede de fabrication d'une emulsion huile-dans-eau par voie directe et indirecte a froid et a faible agitation. |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| FR (2) | FR2944457B1 (fr) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ITRM20130030A1 (it) * | 2013-01-18 | 2014-07-19 | Lab Farmaceutici Krymi S P A | Emulsione stabile olio in acqua contenente elevate concentrazioni di sodio cloruro. |
| WO2015013197A1 (fr) * | 2013-07-22 | 2015-01-29 | The Procter & Gamble Company | Compositions stables de soin cutané contenant une teneur élevée en sel |
| US20190201915A1 (en) * | 2016-08-08 | 2019-07-04 | The University Of Newcastle | Method of preparing a water in oil emulsion |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4312675A (en) * | 1979-03-23 | 1982-01-26 | Merck & Co., Inc. | High concentration polymer slurries |
| US4539215A (en) * | 1983-07-07 | 1985-09-03 | General Foods Corporation | Emulsification system for creamy food products |
| US4654086A (en) * | 1984-01-12 | 1987-03-31 | Merck & Co., Inc. | Dispersible xanthan gum |
| EP0333548A1 (fr) * | 1988-03-14 | 1989-09-20 | Rhone-Poulenc Chimie | Emulsions aqueuses stables d'huiles essentielles |
| EP0647443A1 (fr) * | 1993-10-08 | 1995-04-12 | L'oreal | Emulsion huile-dans-eau utilisable pour l'obtention d'une crème |
| WO2007091016A1 (fr) * | 2006-02-08 | 2007-08-16 | Croda International Plc | Systèmes d'émulsification, émulsions et lingettes humides comprenant de telles émulsions |
| EP1852102A2 (fr) * | 2006-04-28 | 2007-11-07 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | Procédé de fabrication d'émulsions lipophiles d'huile destinées à l'application à bille |
-
2009
- 2009-04-20 FR FR0952565A patent/FR2944457B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
2010
- 2010-04-20 FR FR1053016A patent/FR2944458B1/fr not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4312675A (en) * | 1979-03-23 | 1982-01-26 | Merck & Co., Inc. | High concentration polymer slurries |
| US4539215A (en) * | 1983-07-07 | 1985-09-03 | General Foods Corporation | Emulsification system for creamy food products |
| US4654086A (en) * | 1984-01-12 | 1987-03-31 | Merck & Co., Inc. | Dispersible xanthan gum |
| EP0333548A1 (fr) * | 1988-03-14 | 1989-09-20 | Rhone-Poulenc Chimie | Emulsions aqueuses stables d'huiles essentielles |
| EP0647443A1 (fr) * | 1993-10-08 | 1995-04-12 | L'oreal | Emulsion huile-dans-eau utilisable pour l'obtention d'une crème |
| WO2007091016A1 (fr) * | 2006-02-08 | 2007-08-16 | Croda International Plc | Systèmes d'émulsification, émulsions et lingettes humides comprenant de telles émulsions |
| EP1852102A2 (fr) * | 2006-04-28 | 2007-11-07 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | Procédé de fabrication d'émulsions lipophiles d'huile destinées à l'application à bille |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ITRM20130030A1 (it) * | 2013-01-18 | 2014-07-19 | Lab Farmaceutici Krymi S P A | Emulsione stabile olio in acqua contenente elevate concentrazioni di sodio cloruro. |
| WO2015013197A1 (fr) * | 2013-07-22 | 2015-01-29 | The Procter & Gamble Company | Compositions stables de soin cutané contenant une teneur élevée en sel |
| US20190201915A1 (en) * | 2016-08-08 | 2019-07-04 | The University Of Newcastle | Method of preparing a water in oil emulsion |
| US11471895B2 (en) * | 2016-08-08 | 2022-10-18 | The University Of Newcastle | Method of preparing a water in oil emulsion |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2944457B1 (fr) | 2011-05-13 |
| FR2944458B1 (fr) | 2015-10-30 |
| FR2944457A1 (fr) | 2010-10-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP1172089B1 (fr) | Emulsion eau-dans-huile et ses utilisations notamment dans le domaine cosmétique | |
| EP0815846B1 (fr) | Emulsion huile-dans-eau ultrafine contenant un poly(acide 2-acrylamido-2-méthylpropane sulfonique) réticulé et neutralisé à au moins 90% et procédé de préparation | |
| EP1055406A2 (fr) | Composition sous forme d'émulsion huile-dans-eau et ses utilisations notamment cosmétiques | |
| FR2769836A1 (fr) | Utilisation de nanofibrilles de cellulose essentiellement amorphes associees a au moins un compose organique polyhydroxyle dans des formulations cosmetiques | |
| WO2019202255A2 (fr) | Composition émulsifiante à usage cosmétique, pour l'obtention d'une émulsion de pickering h/e, et procédé de fabrication d'une telle émulsion | |
| US9827194B2 (en) | Surfactant-free oil-in-water type emulsion, process for preparation thereof and its uses | |
| EP1136058A1 (fr) | Composition sous forme d'emulsion eau-dans-huile et ses utilisations cosmétiques | |
| FR3119317A1 (fr) | Composition sous forme d’émulsion macroscopique stable comprenant un pourcentage d’ingrédients d’origine naturelle supérieur ou égale à 95% selon la norme ISO 16128 | |
| FR2972924A1 (fr) | Composition cosmetique et dermatologique et leurs utilisations | |
| FR3009956A1 (fr) | Composition hydratante sous forme d’emulsion huile-dans-eau ; procede de soin hydratant | |
| FR3121042A1 (fr) | Nouvelle composition comprenant une phase grasse dispersée sous forme de gouttelettes dans une phase aqueuse continue liquide | |
| FR2831539A1 (fr) | Utilisation d'alkylpolyglycosides comme agents emulsionnants pour la preparation d'emulsion huile-dans eau contenant des charges ou pigments mineraux, et emulsions huile-dans-eau contenant de tels alkylpolyglycosides | |
| FR2944458A1 (fr) | Procede de fabrication d'une emulsion huile-dans-eau par voie directe et indirecte a froid et a faible agitation | |
| EP1616552B1 (fr) | Emulsion huile-dans-eau fine | |
| FR2872034A1 (fr) | Emulsion huile-dans-eau fine contenant un filtre hydrophile | |
| EP1265585B1 (fr) | Emulsion comprenant un systeme huile silicone / co-solvant concentre en matiere(s) active(s) cosmetique(s) liposoluble(s) et formulations cosmetiques correspondantes | |
| FR3098113A1 (fr) | Composition sous forme d’émulsion huile-dans-eau avec une phase grasse sous forme de gouttes et d’agrégats | |
| WO2020193766A1 (fr) | Nanoémulsions huile-dans-eau comprenant un tensioactif non-ionique et un tensioactif ionique | |
| FR2756487A1 (fr) | Composition cosmetique sous la forme d'une emulsion huile dans l'eau et procede de traitement cosmetique a l'aide de ladite composition | |
| FR3127401A1 (fr) | Composition comprenant de l’acide hyaluronique de faible poids moléculaire, un ester polyglycérolé et une gomme de sclérotium | |
| FR2875700A1 (fr) | Emulsion huile-dans-eau fine | |
| EP3145590B1 (fr) | Composition cosmétique de soin et/ou de maquillage de la peau sous la forme d'une émulsion de type eau-dans-silicone | |
| FR3150948A1 (fr) | Composition aqueuse gélifiée fluide sans carbomère et procédé de fabrication associé | |
| FR3153532A1 (fr) | Emulsion huile-dans-eau et son utilisation en cosmétique | |
| FR3143336A1 (fr) | Composition comprenant un alcool gras saturé, au moins un tensioactif anionique, au moins une huile non siliconée, et au moins un polymère épaississant |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PLFP | Fee payment |
Year of fee payment: 6 |
|
| PLFP | Fee payment |
Year of fee payment: 7 |
|
| PLFP | Fee payment |
Year of fee payment: 8 |
|
| PLFP | Fee payment |
Year of fee payment: 9 |
|
| PLFP | Fee payment |
Year of fee payment: 10 |
|
| PLFP | Fee payment |
Year of fee payment: 11 |
|
| ST | Notification of lapse |
Effective date: 20211205 |