FR2848877A1 - Purification of sugar solutions containing polyvalent ions, especially whey, whey permeate or sugar juice, comprises cation and/or anion exchange before nanofiltration - Google Patents
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Abstract
Description
La présente invention a pour objet un procédé de purificationThe subject of the present invention is a purification process
par nanofiltration d'une solution aqueuse contenant un ou plusieurs sucres, des cations polyvalents et des anions polyvalents minéraux et/ou des anions d'acides organiques. by nanofiltration of an aqueous solution containing one or more sugars, polyvalent cations and polyvalent mineral anions and / or organic acid anions.
La purification par déminéralisation de produits liquides (tels qu'un sirop de glucose, des jus sucrés ou du lactosérum) au moyen de résines échangeuses d'ions est connue depuis de nombreuses années. The purification by demineralization of liquid products (such as glucose syrup, sugary juices or whey) using ion exchange resins has been known for many years.
Le principe d'une telle déminéralisation est de faire percoler un tel produit liquide à travers une résine cationique et une résine 10 anionique, le contre-ion de la première étant l'ion H+ et le contreion de la seconde l'ion OH-. The principle of such demineralization is to percolate such a liquid product through a cationic resin and an anionic resin, the counterion of the first being the H + ion and the counterion of the second the OH- ion.
En passant sur la résine cationique, les cations du produit liquide sont échangés avec les ions H+ de la résine et en passant sur la résine anionique, les anions du produit sont échangés avec les 15 ions OH de cette résine, les ions H+ et OH ainsi libérés desdites résines s'associant pour donner de l'eau. Passing over the cationic resin, the cations of the liquid product are exchanged with the H + ions of the resin and passing over the anionic resin, the anions of the product are exchanged with the OH ions of this resin, the H + and OH ions as well released from said resins combining to give water.
La régénération des résines ainsi utilisées est réalisée par passage d'un acide sur la résine cationique et d'une base sur la résine anionique et selon les rendements de régénération, les 20 effluents de régénération peuvent contenir jusqu'à 2 à 3 fois la charge minérale extraite du produit liquide traité. The regeneration of the resins thus used is carried out by passing an acid over the cationic resin and a base over the anionic resin and, depending on the regeneration yields, the regeneration effluents can contain up to 2 to 3 times the charge. mineral extracted from the treated liquid product.
De tels effluents fortement salins constituent indiscutablement une source de nuisance. Such highly saline effluents are indisputably a source of nuisance.
En résumé, la déminéralisation de liquides contenant des 25 minéraux au moyen de résines échangeuses d'ions impose l'utilisation d'un acide et d'une base pour leur régénération Outre le cot de ces produits chimiques, cette opération de déminéralisation produit des effluents salins polluants et dont le traitement est onéreux. In summary, the demineralization of liquids containing minerals by means of ion exchange resins requires the use of an acid and a base for their regeneration. In addition to the cost of these chemicals, this demineralization operation produces effluents. saline polluting and whose treatment is expensive.
Par ailleurs, la technique de nanofiltration est couramment 30 utlisée comme moyen de pré-concentration de solutions aqueuses contenant des minéraux Les ions monovalents de ces minéraux traversent la membrane de nanofiltration et se retrouvent donc pour l'essentiel dans le perméat, tandis que leurs ions polyvalents sont retenus par cette membrane et se retrouvent, pour l'essentiel, 35 concentrés dans le rétentat; on obtient ainsi un effet de purification par déminéralisation qui reste cependant insuffisant. Furthermore, the nanofiltration technique is commonly used as a means of pre-concentrating aqueous solutions containing minerals. The monovalent ions of these minerals cross the nanofiltration membrane and are therefore mainly found in the permeate, while their ions polyvalent are retained by this membrane and are found, essentially, 35 concentrated in the retentate; a purification effect is thus obtained by demineralization which however remains insufficient.
Le but de la présente invention est la mise au point d'un procédé de purification économe en énergie et en produits chimiques et limitant la quantité et le nombre d'effluents produits. The object of the present invention is the development of a purification process which is economical in energy and in chemicals and which limits the quantity and the number of effluents produced.
L'idée à la base de ce procédé réside dans la modification de 5 la composition ionique, sans déminéralisation, de la solution aqueuse à traiter afin d'améliorer l'effet de déminéralisation d'une nanofiltration mise en oeuvre sur la solution aqueuse ainsi modifiée. Ainsi, la présente invention concerne un procédé de 10 purification d'une solution aqueuse contenant un ou plusieurs sucres, des cations polyvalents et des anions polyvalents minéraux et/ou des anions d'acides organiques, tels que lactate et citrate, caractérisé en ce qu'il comprend les opérations: (a) de substitution d'une partie au moins desdits cations polyvalents et/ou desdits anions polyvalents minéraux et anions d'acides organiques respectivement par des cations monovalents et/ou des anions monovalents pour obtenir une solution aqueuse appauvrie en cations polyvalents et/ou en anions polyvalents minéraux et anions d'acides organiques et contenant lesdits cations monovalents et/ou lesdits anions monovalents, cette opération de substitution comprenant le traitement de la solution aqueuse avec une résine cationique dont le contre-ion est un cation monovalent et/ou avec une résine anionique dont le contre-ion est un anion monovalent, (b) de nanofiltration de la solution résultant de l'opération (a) pour obtenir en tant que rétentat, un jus sucré aqueux enrichi en sucres, en cations polyvalents et en anions polyvalents minéraux et/ou anions d'acides organiques et en tant que perméat, un effluent aqueux contenant l'essentiel des anions et cations monovalents, (c) de déminéralisation complémentaire d'une partie au moins du rétentat obtenu par l'opération (b), avec une résine échange de cations dont le contre-ion est H+ et une résine échangeuse d'anions dont le contre-ion est OH-, ces résines se chargeant ainsi respectivement en cations et anions résiduels du rétentat, et (d) de régénération d'une part, de ladite résine échangeuse de cations au moyen d'un acide minéral dont l'anion est de même nature que les anions monovalents présents dans le solution aqueuse de départ et d'autre part, de ladite résine 5 échangeuse d'anions au moyen d'une base minérale dont le cation est de même nature que les cations monovalents présentes dans la solution aqueuse de départ, ce qui produit des résines échangeuses régénérées et deux effluents de régénération contenant de manière prépondérante des anions 10 et cations monovalents. The idea underlying this process resides in the modification of the ionic composition, without demineralization, of the aqueous solution to be treated in order to improve the demineralization effect of a nanofiltration used on the aqueous solution thus modified. . Thus, the present invention relates to a process for the purification of an aqueous solution containing one or more sugars, polyvalent cations and polyvalent mineral anions and / or anions of organic acids, such as lactate and citrate, characterized in that '' it comprises the operations: (a) of replacing at least part of said polyvalent cations and / or said mineral polyvalent anions and organic acid anions respectively by monovalent cations and / or monovalent anions to obtain a depleted aqueous solution in polyvalent cations and / or in mineral polyvalent anions and anions of organic acids and containing said monovalent cations and / or said monovalent anions, this substitution operation comprising the treatment of the aqueous solution with a cationic resin of which the counterion is a monovalent cation and / or with an anionic resin whose counterion is a monovalent anion, (b) nanofiltration of the solution r resulting from operation (a) to obtain, as a retentate, an aqueous sweet juice enriched with sugars, polyvalent cations and inorganic polyvalent anions and / or anions of organic acids and as permeate, an aqueous effluent containing l '' of essential anions and monovalent cations, (c) of demineralization complementary to at least part of the retentate obtained by operation (b), with a cation exchange resin whose counterion is H + and an exchange resin anions of which the counterion is OH-, these resins thus being charged respectively with cations and residual anions of the retentate, and (d) regeneration on the one hand, of said cation exchange resin by means of a mineral acid of which l the anion is of the same nature as the monovalent anions present in the aqueous starting solution and on the other hand, of said anion exchange resin 5 by means of an inorganic base whose cation is of the same nature as the monovalent cations presentin the aqueous starting solution, which produces regenerated exchange resins and two regeneration effluents containing predominantly monovalent anions and cations.
L'opération (a) ci-dessus livre une solution aqueuse enrichie en anions et/ou en cations monovalents et fortement appauvrie en cations polyvalents et en anions polyvalents minéraux et/ou anions d'acides organiques. Operation (a) above delivers an aqueous solution enriched in anions and / or in monovalent cations and highly depleted in polyvalent cations and in mineral polyvalent anions and / or anions of organic acids.
Au cours de l'opération (b), les sucres de la solution aqueuse issue de l'opération (a) se retrouvent dans le rétentat dans lequel se retrouvent également principalement les cations polyvalents et les anions polyvalents minéraux et/ou les anions d'acides organiques, restants Quant aux ions monovalents, ils se retrouvent 20 pour l'essentiel dans le perméat. During operation (b), the sugars of the aqueous solution resulting from operation (a) are found in the retentate in which also mainly the polyvalent cations and the mineral polyvalent anions and / or the anions are found. organic acids, remaining As for the monovalent ions, they are mainly found in the permeate.
Il est à noter que grâce à l'opération (a) préalable, qui ne constitue pas en soi une opération de déminéralisation, on augmente dans la solution aqueuse la proportion des ions monovalents par rapport aux ions polyvalents et anions d'acides organiques ce qui 25 entraîne une augmentation du taux de déminéralisation de ladite solution aqueuse au cours de l'opération (b). It should be noted that thanks to the prior operation (a), which does not in itself constitute a demineralization operation, the proportion of monovalent ions compared to polyvalent ions and anions of organic acids is increased in the aqueous solution, which 25 causes an increase in the demineralization rate of said aqueous solution during operation (b).
Lorsque l'on cherche à éliminer de préférence les cations polyvalents présents dans la solution aqueuse à purifier, l'opération de substitution des cations polyvalents est 30 avantageusement effectuée simultanément à l'opération de substitution des anions polyvalents minéraux et/ou anions d'acides organiques ou encore plus avantageusement effectuée sur la solution aqueuse ayant préalablement subi l'opération de substitution des anions polyvalents minéraux et/ou anions d'acides organiques. When it is sought to preferably eliminate the polyvalent cations present in the aqueous solution to be purified, the operation of substitution of the polyvalent cations is advantageously carried out simultaneously with the operation of substitution of the mineral polyvalent anions and / or acid anions organic or even more advantageously carried out on the aqueous solution having previously undergone the substitution operation of the polyvalent mineral anions and / or anions of organic acids.
Par ailleurs, lorsque l'on cherche à éliminer de préférence les anions polyvalents minéraux et/ou anions d'acides organiques présents dans la solution aqueuse à purifier, l'opération de substitution des anions polyvalents minéraux et/ou anions d'acides organiques est avantageusement effectuée simultanément à l'opération de substitution des cations polyvalents ou encore plus avantageusement effectuée sur la solution aqueuse ayant 5 préalablement subi l'opération de substitution des cations polyvalents. Furthermore, when it is sought to preferably remove the polyvalent mineral anions and / or anions of organic acids present in the aqueous solution to be purified, the operation of replacing the polyvalent mineral anions and / or anions of organic acids is advantageously carried out simultaneously with the operation of substitution of polyvalent cations or even more advantageously carried out on the aqueous solution having previously undergone the operation of substitution of polyvalent cations.
Selon un mode de réalisation préférée de l'invention, l'opération (a) de substitution comprend le traitement de la solution aqueuse avec une résine cationique dont le contre-ion est 10 un cation monovalent et/ou avec une résine anionique dont le contreion est un anion monovalent. According to a preferred embodiment of the invention, the substitution operation (a) comprises the treatment of the aqueous solution with a cationic resin whose counterion is a monovalent cation and / or with an anionic resin whose counterion is a monovalent anion.
Par ailleurs, lorsque la solution aqueuse à purifier comprend en outre des cations monovalents et/ou des anions monovalents, le cation monovalent formant le contre-ion de la résine 15 cationique et l'anion monovalent constituant le contre-ion de la résine anionique sont de préférence de même nature que respectivement lesdits cations monovalents et lesdits anions monovalents présents dans la solution aqueuse de départ; ceci évite l'introduction dans le processus d'ions étrangers et rend plus 20 avantageux, comme on le verra ci-après, les opérations de régénération des résines cationique et anionique susmentionnées. Furthermore, when the aqueous solution to be purified further comprises monovalent cations and / or monovalent anions, the monovalent cation forming the counterion of the cationic resin and the monovalent anion constituting the counterion of the anionic resin are preferably of the same nature as respectively said monovalent cations and said monovalent anions present in the aqueous starting solution; this avoids the introduction into the process of foreign ions and makes more advantageous, as will be seen below, the regeneration operations of the abovementioned cationic and anionic resins.
Selon une caractéristique importante du procédé de la présente invention, ce procédé comprend de préférence également une opération: (e) de régénération de la résine cationique et/ou anionique, notamment par traitement de celle(s)-ci par le perméat obtenu lors de l'opération (b) de nanofiltration ci-dessus, ce perméat étant préalablement concentré au degré souhaité. According to an important characteristic of the process of the present invention, this process preferably also comprises an operation: (e) regeneration of the cationic and / or anionic resin, in particular by treatment of this (these) with the permeate obtained during the above nanofiltration operation (b), this permeate being previously concentrated to the desired degree.
En procédant de la sorte, on fait utilisation, pour la 30 régénération, des ions monovalents initialement présents dans la solution aqueuse à purifier; ceci évite la mise en oeuvre de produits chimiques coteux extérieurs au procédé et limite la production d'effluents source de nuisance. In doing so, use is made, for regeneration, of the monovalent ions initially present in the aqueous solution to be purified; this avoids the use of expensive chemicals external to the process and limits the production of nuisance source effluents.
Selon diverses variantes, le procédé selon l'invention peut en 35 outre comprendre: (f) une chromatographie d'une partie au moins du rétentat résultant de l'opération (b), pour obtenir un effluent enrichi en sucre et un raffinat enrichi en anions et cations monovalents; et/ou (g) un traitement du perméat résultant de l'opération (b), par osmose inverse ou électrodialyse pour produire de l'eau et 5 une fraction aqueuse enrichie en anions et cations monovalents. On notera que selon une autre caractéristique du procédé de la présente invention, la résine cationique et/ou la résine anionique peuvent être régénérées par traitement de celle(s)-ci avec au moins 10 l'un des liquides suivants, éventuellement concentrés, combinés au perméat obtenu lors de l'opération (b) : effluents obtenus lors de l'opération (d), raffinat obtenu lors de l'opération (f), fraction aqueuse obtenue lors de l'opération (g). According to various variants, the method according to the invention can also comprise: (f) chromatography of at least part of the retentate resulting from operation (b), in order to obtain an effluent enriched in sugar and a raffinate enriched in monovalent anions and cations; and / or (g) a treatment of the permeate resulting from operation (b), by reverse osmosis or electrodialysis to produce water and an aqueous fraction enriched in monovalent anions and cations. It will be noted that according to another characteristic of the process of the present invention, the cationic resin and / or the anionic resin can be regenerated by treatment of this (s) with at least one of the following liquids, optionally concentrated, combined to the permeate obtained during operation (b): effluents obtained during operation (d), raffinate obtained during operation (f), aqueous fraction obtained during operation (g).
Le procédé selon l'invention peut en particulier être utilisé 15 pour la purification d'un lactosérum, d'un perméat résultant de l'ultrafiltration d'un lactosérum ou d'un jus sucré de betterave, de canne à sucre, de chicorée ou de topinambour, ce lactosérum, perméat ou jus comprenant des ions Ca 2 + et Mg 2 +, des anions Cl-, des cations Na+ et K+ et des anions choisis essentiellement dans le groupe 20 constitué par les anions phosphate et sulfate, les anions issus d'acides organiques et leurs mélanges. The process according to the invention can in particular be used for the purification of a whey, of a permeate resulting from the ultrafiltration of a whey or of a sweet juice of beet, sugar cane, chicory or Jerusalem artichoke, this whey, permeate or juice comprising Ca 2 + and Mg 2 + ions, Cl- anions, Na + and K + cations and anions chosen essentially from the group consisting of phosphate and sulfate anions, anions from organic acids and their mixtures.
La présente invention est illustrée ci-après, de manière non limitative, par la description d'un exemple de purification, faite en référence à la figure unique qui est la représentation 25 schématique d'une installation pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention. The present invention is illustrated below, without limitation, by the description of an example of purification, made with reference to the single figure which is the schematic representation of an installation for carrying out the process according to the invention. 'invention.
La solution aqueuse soumise à ce procédé est dans l'exemple choisi, un perméat obtenu par ultrafiltration d'un lactosérum Un tel perméat comprend pour l'essentiel du lactose, des acides 30 organiques et des minéraux (en particulier des cations, Na+, K+, Ca 2 +, Mg 2 +, des anions Cl et phosphate et des anions d'acides organiques, tels que citrate et lactate). The aqueous solution subjected to this process is, in the example chosen, a permeate obtained by ultrafiltration of a whey. Such a permeate essentially comprises lactose, organic acids and minerals (in particular cations, Na +, K + , Ca 2 +, Mg 2 +, anions Cl and phosphate and anions of organic acids, such as citrate and lactate).
Ce perméat est amené par un conduit 1 à l'entrée d'une colonne 2 garnie d'une résine anionique forte (AF), puis de la sortie de 35 cette colonne 2 par un conduit 3 à l'entrée d'une colonne 4 garnie d'une résine cationique forte (CF). This permeate is brought by a conduit 1 to the inlet of a column 2 packed with a strong anionic resin (AF), then from the outlet of this column 2 by a conduit 3 to the inlet of a column 4 filled with a strong cationic resin (CF).
La résine cationique forte est sous la forme Na+ ou K+, c'est-àdire que son contre-ion est l'ion Na+ ou K+ ; la résine anionique forte est sous la forme Cl-, c'est-à-dire que soi contre-ion est l'ion Cl-. The strong cationic resin is in the Na + or K + form, that is to say that its counterion is the Na + or K + ion; the strong anionic resin is in the form Cl-, that is to say that its counter-ion is the ion Cl-.
On notera qu'en variante, ces deux résines pourraient être utilisées en mélange, auquel cas une seule colonne serait suffisante. Lors du passage du perméat sur la résine anionique, il échange ses anions polyvalents minéraux (phosphate) et anions d'acides 10 organiques (lactate, citrate) avec les ions CI de la résine; lors de son passage sur la résine cationique, il échange ses cations polyvalents (Ca 2 +, Mg 2 +) avec les ions Na+ ou K+ de la résine. It will be noted that, as a variant, these two resins could be used as a mixture, in which case a single column would be sufficient. When the permeate passes over the anionic resin, it exchanges its polyvalent mineral anions (phosphate) and anions of organic acids (lactate, citrate) with the CI ions of the resin; during its passage on the cationic resin, it exchanges its polyvalent cations (Ca 2 +, Mg 2 +) with the Na + or K + ions of the resin.
Le perméat se trouve ainsi débarrassé d'une partie substantielle de ses cations et anions polyvalents minéraux et de 15 ses anions d'acides organiques, lesquels cations et anions ont été remplacés par des cations et anions monovalents; ce perméat contient donc pour l'essentiel du lactose, des ions Na+, K+ et Cl-, des cations Ca 2 +, Mg 2 + résiduels, des anions phosphate résiduels et des anions d'acides organiques résiduels. The permeate is thus freed from a substantial part of its mineral polyvalent cations and anions and of its organic acid anions, which cations and anions have been replaced by monovalent cations and anions; this permeate therefore essentially contains lactose, Na +, K + and Cl- ions, residual Ca 2 +, Mg 2 + cations, residual phosphate anions and residual organic acid anions.
La solution aqueuse issue de la colonne 4 est ensuite amenée par un conduit 5 dans un appareil de nanofiltration 6 comportant une ou des membranes de nanofiltration perméables aux ions monovalents mais retenant le lactose, les ions polyvalents et les ions d'acides organiques. Ainsi, sont issus de l'appareil 6: d'une part, par le conduit 7 un perméat enrichi en ions Cl-, Na+ et K+, et d'autre part, par le conduit 8 un rétentat enrichi en lactose et en anions phosphate, anions issus d'acides organiques et cations 30 Ca 2 + et Mg 2 +, résiduels; ce rétentat contient en outre, une faible quantité d'ions Na+, K+ et C 1-. The aqueous solution from column 4 is then brought through a line 5 into a nanofiltration device 6 comprising one or more nanofiltration membranes permeable to monovalent ions but retaining lactose, polyvalent ions and organic acid ions. Thus, come from device 6: on the one hand, via line 7 a permeate enriched in Cl-, Na + and K + ions, and on the other hand, through line 8 a retentate enriched in lactose and phosphate anions , anions from organic acids and cations 30 Ca 2 + and Mg 2 +, residual; this retentate also contains a small amount of Na +, K + and C 1- ions.
Par ailleurs, le conduit 8 est raccordé à une unité de déminéralisation du rétentat de la nanofiltration, unité dans laquelle est traitée une partie de ce rétentat. Furthermore, the conduit 8 is connected to a demineralization unit of the nanofiltration retentate, a unit in which part of this retentate is treated.
Cette unité comprend une colonne 9 garnie d'une résine échangeuse de cations dont le contre-ion est H+ suivie en série par une colonne 10 garnie d'une résine échangeuse d'anions dont le contre-ion est OH-. This unit comprises a column 9 packed with a cation exchange resin whose counterion is H + followed in series by a column 10 packed with an anion exchange resin whose counterion is OH-.
Sur la résine échangeuse de cations est retenue une partie substantielle des cations monovalents (Na+, K+) et des cations 5 polyvalents Ca 2 + et Mg 2 + résiduels; sur la résine échangeuse d'anions est retenue une partie substantielle des anions Cl-, des anions phosphate et des anions d'acides organiques (lactate, citrate) résiduels. A la sortie de la colonne 10, on dispose donc d'une solution 10 aqueuse sucrée pratiquement totalement déminéralisée. A substantial part of the monovalent cations (Na +, K +) and of the polyvalent cations Ca 2 + and Mg 2 + are retained on the cation exchange resin; a substantial part of the Cl- anions, phosphate anions and anions of residual organic acids (lactate, citrate) are retained on the anion exchange resin. At the outlet of column 10, there is therefore an almost completely demineralized aqueous sugar solution 10.
Une autre partie du rétentat de nanofiltration peut être soumis à une chromatographie A cet effet, une dérivation 14 est prévue sur le conduit 8, cette dérivation aboutissant à l'entrée d'une colonne de chromatographie 15 On extrait de cette dernière, d'une part un 15 effluent enrichi en lactose et d'autre part un raffinat enrichi en minéraux (essentiellement Na+, K+ et Cl-). Another part of the nanofiltration retentate can be subjected to chromatography. To this end, a bypass 14 is provided on the conduit 8, this bypass leading to the entry of a chromatography column 15. on the one hand an effluent enriched in lactose and on the other hand a raffinate enriched in minerals (essentially Na +, K + and Cl-).
On notera que la résine échangeuse de cations garnissant la colonne 9 peut être régénérée par de l'acide chlorhydrique amené par un conduit 16 en tête de cette colonne 9 Les ions H+ de cet acide se 20 substituent aux cations monovalents Na+ et K+ et cations polyvalents Ca 2 +, Mg 2 + qui ont été retenus sur cette résine lors du passage sur celle-ci du rétentat de nanofiltration Il en résulte un premier effluent de régénération extrait par un conduit 17 et contenant des ions H+ (H Cl en excès), Na+, K+, Ca 2 +, Mg 2 + et C 1-. It will be noted that the cation exchange resin filling the column 9 can be regenerated by hydrochloric acid supplied via a pipe 16 at the head of this column 9 The H + ions of this acid replace the monovalent cations Na + and K + and polyvalent cations Ca 2 +, Mg 2 + which have been retained on this resin during the passage of the nanofiltration retentate. This results in a first regeneration effluent extracted by a conduit 17 and containing H + ions (excess H Cl), Na +, K +, Ca 2 +, Mg 2 + and C 1-.
De même, la résine échangeuse d'anions garnissant la colonne 10 peut être régénérée par une solution aqueuse de soude amenée par un conduit 18 Les ions OH de la soude se substituent aux anions Cl-, phosphate, lactate et citrate qui ont été retenus sur cette résine lors du passage sur celle-ci du rétentat de nanofiltration issue de 30 la colonne 9 Il en résulte un deuxième effluent de régénération extrait de la colonne 10 par un conduit 19 et contenant des ions Cl-, phosphate, lactate et citrate, Na+ et OH (soude en excès). Likewise, the anion exchange resin lining the column 10 can be regenerated by an aqueous sodium hydroxide solution supplied via a line 18 The OH ions of the sodium hydroxide replace the anions Cl-, phosphate, lactate and citrate which have been retained on this resin when the nanofiltration retentate from column 9 passes over it. This results in a second regeneration effluent extracted from column 10 via a conduit 19 and containing Cl-, phosphate, lactate and citrate, Na + ions. and OH (excess soda).
Les premier et deuxième effluents de régénération sont ensuite réunis par un conduit 20 et reçus dans un bac 21. The first and second regeneration effluents are then brought together by a conduit 20 and received in a tank 21.
On ajoutera que le perméat de nanofiltration évacué par le conduit 7 peut être traité dans une unité d'osmose inverse 22 pour obtenir d'une part de l'eau extrait par le conduit 23 et d'autre part, une fraction aqueuse (évacuée par le conduit 24) concentrée en ions Na+, K+ et C 1-. It will be added that the nanofiltration permeate discharged through line 7 can be treated in a reverse osmosis unit 22 to obtain, on the one hand, water extracted through line 23 and, on the other hand, an aqueous fraction (evacuated by line 24) concentrated in Na +, K + and C 1- ions.
Comme cela ressort de ce qui précède, on dispose de toute une gamme de liquides produits au cours du procédé et avantageusement 5 utilisables, éventuellement après concentration, pour la régénération de la résine cationique forte et la résine anionique forte garnissant les colonnes 2 et 4. As is apparent from the above, there is a whole range of liquids produced during the process and advantageously usable 5, possibly after concentration, for the regeneration of the strong cationic resin and the strong anionic resin filling the columns 2 and 4.
Il s'agit: d'une fraction du perméat de nanofiltration évacuée par le 10 conduit 7, de la fraction aqueuse saline évacuée de l'unité d'osmose inverse par le conduit 24, d'une fraction du rétentat de nanofiltration, du raffinat issu de l'unité de chromatographie 15, 15 des effluents de régénération reçus dans le bac 21. These are: a fraction of the nanofiltration permeate evacuated via line 7, the aqueous saline fraction evacuated from the reverse osmosis unit via line 24, a fraction of the nanofiltration retentate, raffinate from the chromatography unit 15, 15 of the regeneration effluents received in the tank 21.
On précisera que selon la teneur en cations et anions monovalents Na+, K+ et Cl de ces différents liquides utilisables pour la régénération des résines des colonnes 2 et 4, cette régénération pourra être effectuée soit en série, soit en parallèle. 20 On notera cependant que la régénération en parallèle est particulièrement préférée car elle évite tout risque de précipitation de sels insolubles tels que le phosphate de calcium, sur la résine cationique forte présente dans la colonne 4. It will be specified that, depending on the content of monovalent cations and anions Na +, K + and Cl of these different liquids which can be used for the regeneration of the resins of columns 2 and 4, this regeneration may be carried out either in series or in parallel. It should be noted however that parallel regeneration is particularly preferred since it avoids any risk of precipitation of insoluble salts such as calcium phosphate, on the strong cationic resin present in column 4.
Cependant, la régénération en série des deux résines est 25 possible sous réserve de contrôler le p H pour éviter tout risque de précipitation dans les résines. However, serial regeneration of the two resins is possible subject to controlling the p H to avoid any risk of precipitation in the resins.
Un liquide parfaitement adapté à une régénération en parallèle est constitué par les effluents reçus dans le bac 21 qui sont fortement chargés en ions Na+, K+ et Cl provenant pour une partie 30 non négligeable de l'acide chlorhydrique et de la soude utilisés pour la régénération des résines garnissant les colonnes 9 et 10. A liquid perfectly suited for regeneration in parallel consists of the effluents received in the tank 21 which are highly charged with Na +, K + and Cl ions coming for a significant part from the hydrochloric acid and the soda used for the regeneration. resins lining columns 9 and 10.
Par ailleurs, le tableau ci-après montre l'influence du type de décalcification préalable à la nanofiltration, sur la performance de cette nanofiltration, le liquide traité étant un perméat résultant 35 l'ultrafiltration d'un lactosérum (dénommé perméat de lactosérum dans ce tableau), le facteur de concentration de la nanofiltration étant de 4 et la membrane de nanofiltration étant du type DESAL 5 de la société américaine OSMONICS. Furthermore, the table below shows the influence of the type of decalcification prior to nanofiltration, on the performance of this nanofiltration, the treated liquid being a permeate resulting from the ultrafiltration of a whey (referred to as whey permeate in this table), the nanofiltration concentration factor being 4 and the nanofiltration membrane being of the DESAL 5 type from the American company OSMONICS.
Tableau Permeat Rétentat de nanofiltration Perméat de lactosérum Témoin CF AF puis CF matière sèche (g/l I) 50,0 187 187 187 cations totaux 1,7 1, 22 1,14 0,90 (éq /kg de matière sèche) taux de réduction globale 28 33 47 des cations (%) Témoin: CF: AF puis CF: absence totale de décalcification avant la nanofiltration. décalcification par passage sur une résine cationique forte (SR 1 LNA de la société américaine Rohm and Haas). Table Permeat Retentate of nanofiltration Whey permeate Control CF AF then CF dry matter (g / l I) 50.0 187 187 187 total cations 1.7 1, 22 1.14 0.90 (eq / kg dry matter) rate overall reduction 28 33 47 of cations (%) Control: CF: AF then CF: total absence of decalcification before nanofiltration. decalcification by passage over a strong cationic resin (SR 1 LNA from the American company Rohm and Haas).
décalcification par passage en série sur une résine anionique forte (IRA 458 de la société américaine Rohm and Haas) puis sur une résine cationique forte. decalcification by passage in series on a strong anionic resin (IRA 458 from the American company Rohm and Haas) then on a strong cationic resin.
Les données contenues dans ce tableau montre que le taux de réduction globable des cations est augmenté lorsque utilisation est faite du système CF seul et particulièrement augmenté lorsque utilisation est faite du système AF-CF; ce tableau montre donc la 15 forte influence sur les performances de la nanofiltration d'une réduction préalable de la teneur en cations polyvalents, en anions polyvalents minéraux et en anions d'acides organiques aptes à former des complexes avec lesdits cations polyvalents. The data contained in this table shows that the overall reduction rate of cations is increased when use is made of the CF system alone and particularly increased when use is made of the AF-CF system; this table therefore shows the strong influence on the performance of nanofiltration of a prior reduction in the content of polyvalent cations, inorganic polyvalent anions and in organic acid anions capable of forming complexes with said polyvalent cations.
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