FR2846421A1

FR2846421A1 - Process for recognizing a coating on a glass substrate comprises measuring the reflection of a light beam through the surface of the substrate being tested, measuring on another surface, and comparing the results

Info

Publication number: FR2846421A1
Application number: FR0213200A
Authority: FR
Inventors: Michel Pichon
Original assignee: Saint Gobain Glass France SAS; Compagnie de Saint Gobain SA
Current assignee: Saint Gobain Glass France SAS; Compagnie de Saint Gobain SA
Priority date: 2002-10-23
Filing date: 2002-10-23
Publication date: 2004-04-30
Anticipated expiration: 2022-10-23
Also published as: GB2398119A; ITMI20032056A1; ATA16902003A; ES2219190B2; AT413154B; ES2219190A1; GB2398119B; DE20316224U1; DE10349169A1; DE10349169B4; IE20030776A1; FR2846421B1; GB0324462D0; BE1015745A3

Abstract

Process for recognizing a coating on a glass substrate comprises measuring the reflection of a light beam through the surface of the substrate being tested or a monolithic, laminated or multiple glazing unit, subsequently measuring on another surface, and comparing the results to decide whether the surface being tested is provided with a coating. An Independent claim is also included for a device for carrying out the process comprising a switch for initializing the measurement, a measurement switch, a light source, a measuring window, a receiver, and two light emitting diodes.

Description

ii

PROCEDE DE DETECTION DE COUCHES MINCES TRES FAIBLEMENT VISIBLES METHOD FOR DETECTING VERY LOW VISIBLE THIN FILMS

L'invention concerne la détection de couches minces sur le verre ou un matériau équivalent, en particulier la détection de couches minces très faiblement visibles. Parmi les couches à détecter on peut citer toutes les couches ayant une réflexion différente de celle du verre, ainsi les couches dites hydronettoyantes, autonettoyantes, antisalissures, faciles à nettoyer (" easy to cldean "), hydrophiles/oléophiles, hydrophobes/oléophobes, photocatalytiques, colorées ou non, transparentes. On peut io citer les couches à base de SiO2, SiOC, TiO2, silane fluoré, en particulier à fonction (per)fluoroalkyle. Pour ce qui concerne les couches à caractère hydro-, auto-nettoyant, antisolaire, The invention relates to the detection of thin layers on glass or an equivalent material, in particular the detection of very weakly visible thin layers. Among the layers to be detected, mention may be made of all the layers having a reflection different from that of glass, thus the so-called water-cleaning, self-cleaning, anti-fouling, easy to clean ("easy to cldean"), hydrophilic / oleophilic, hydrophobic / oleophobic, photocatalytic layers. , colored or not, transparent. Mention may be made of layers based on SiO2, SiOC, TiO2, fluorinated silane, in particular with (per) fluoroalkyl function. Regarding the hydro-, self-cleaning, sunscreen layers,

" easy to clean "..., la fonction nettoyante n'est efficace que si la face du vitrage sur laquelle est déposée la couche (ou les couches) est en contact avec l'atmosphère 15 extérieure. "easy to clean" ..., the cleaning function is only effective if the face of the glazing on which the layer (or layers) is deposited is in contact with the external atmosphere.

Il s'avère donc indispensable de s'assurer en usine que la face " couche " est bien située sur une face extérieure d'un double vitrage lorsque ce verre à couche est assemblé en double vitrage; il s'avère aussi indispensable sur le chantier de vérifier It is therefore essential to ensure in the factory that the "layer" face is indeed located on an outer face of double glazing when this coated glass is assembled in double glazing; it is also essential on site to check

que la face couche est montée vers l'extérieur du bâtiment. that the layer face is mounted towards the outside of the building.

De plus dans le cas des couches dites autonettoyantes, qui sont chimiquement actives, en particulier à base de TiO2 anatase nanoparticulaire, il importe que lors de la fabrication de doubles vitrages, le verre avec ladite couche soit tourné du bon côté (couche côté extérieur), sinon la couche active risque de dégrader les joints organiques qui scellent le double vitrage. De même il convient de veiller à ce qu'une telle couche 25 chimiquement active ne soit pas en contact avec l'intercalaire plastique d'un vitrage feuilleté ou tout autre produit organique d'assemblage qui serait alors progressivement In addition, in the case of so-called self-cleaning layers, which are chemically active, in particular based on nanoparticulate TiO2 anatase, it is important that during the production of double glazing, the glass with said layer is turned to the right side (layer on the outer side). , otherwise the active layer may degrade the organic seals which seal the double glazing. Likewise, care should be taken to ensure that such a chemically active layer 25 does not come into contact with the plastic interlayer of laminated glazing or any other organic assembly product which would then be gradually

dégradé, entraînant une détérioration rapide du vitrage. degraded, leading to rapid deterioration of the glazing.

La détection de la position de la face couche sur le verre est donc primordiale The detection of the position of the layer face on the glass is therefore essential

aussi bien lors de l'assemblage de vitrages doubles, multiples, feuilletés... que lors de 30 la pose des vitrages sur les bâtiments ou des véhicules de transport. as well during the assembly of double, multiple, laminated glazing ... as during the installation of glazing on buildings or transport vehicles.

Les caractéristiques optiques précédemment décrites de ces couches (absence de coloration, transparence, réflexion proche de celle du verre) rendent impossible la détection visuelle de la position de la face couche sur le vitrage lors de The previously described optical characteristics of these layers (absence of coloring, transparency, reflection close to that of glass) make it impossible to visually detect the position of the layer face on the glazing during

son assemblage et lors de sa mise en place sur les chantiers. its assembly and when it is put in place on construction sites.

La nature diélectrique de la couche interdit l'utilisation de détecteur par conduction électrique disponible sur le marché. La détection peut être effectuée par dispositif optique dont le principe est fondé sur la mesure de la réflexion de la lumière par les faces du vitrage. Ces dispositifs mesurent la quantité de lumière réfléchie spéculairement par la surface avec laquelle ils sont en contact. Cette mesure met en oeuvre un système optoélectronique qui compare 1o le signal ainsi obtenu à une valeur de référence mémorisée dans le détecteur. Cette The dielectric nature of the layer prohibits the use of an electrically conductive detector available on the market. Detection can be carried out by optical device, the principle of which is based on the measurement of the reflection of light by the faces of the glazing. These devices measure the amount of light specularly reflected by the surface with which they are in contact. This measurement implements an optoelectronic system which compares 1o the signal thus obtained with a reference value stored in the detector. This

valeur de référence, qui est fixée lors de la conception du détecteur, correspond à un niveau de signal un peu supérieur à celui obtenu par réflexion sur une face verre. Si le signal mesuré est inférieur au signal de référence, la face en contact avec le dispositif est une face verre, si le signal est supérieur au signal de référence, le dispositif est en 15 contact avec la face couche. reference value, which is fixed during the design of the detector, corresponds to a signal level slightly higher than that obtained by reflection on a glass face. If the measured signal is lower than the reference signal, the face in contact with the device is a glass face, if the signal is higher than the reference signal, the device is in contact with the layer face.

A l'utilisation on constate qu'un tel détecteur fournit après quelques temps d'utilisation des résultats erronés. La principale cause de ces erreurs de détection réside dans la pollution de l'optique de mesure. Lorsque, comme c'est inévitable, l'optique de mesure se pollue progressivement (poussières, traces de doigts, rayures...) 20 la lumière réfléchie est atténuée jusqu'à atteindre un niveau systématiquement inférieur In use, it can be seen that such a detector provides erroneous results after some time of use. The main cause of these detection errors is pollution of the measurement optics. When, as is inevitable, the measurement optics become progressively polluted (dust, fingerprints, scratches, etc.) 20 the reflected light is attenuated until reaching a systematically lower level

au signal de référence, quelle que soit la nature de la face en contact avec le détecteur. to the reference signal, whatever the nature of the face in contact with the detector.

Le détecteur ne voit plus que des faces verre au risque de provoquer un mauvais assemblage ou un mauvais montage du vitrage. Le nettoyage d'un tel dispositif ne The detector only sees glass faces at the risk of causing incorrect assembly or improper assembly of the glazing. Cleaning such a device does not

pouvant être effectué par les utilisateurs, le détecteur est alors hors d'usage. can be performed by users, the detector is then out of use.

L'invention a pour but la mise à disposition d'un moyen de détection d'une couche mince, notamment très faiblement visible, déposée sur du verre, s'affranchissant du problème de pollution ou détérioration quelconque du détecteur, en The object of the invention is to provide a means of detecting a thin layer, in particular a very poorly visible layer, deposited on glass, overcoming the problem of pollution or any deterioration of the detector, by

particulier de l'optique de mesure, comme mentionné ci-dessus. particular of measurement optics, as mentioned above.

A cet effet, l'invention a pour objet un procédé de détection d'une couche sur un 30 substrat verrier, les propriétés de réflexion d'un rayonnement lumineux par ladite couche étant connues, notamment à son interface avec l'air. La particularité de ce procédé réside dans le fait qu'on mesure successivement la réflexion d'un rayonnement lumineux par la surface à tester d'un substrat verrier, d'un vitrage monolithique, feuilleté ou multiple, puis par une autre surface, puis on compare les résultats afin de To this end, the subject of the invention is a method of detecting a layer on a glass substrate, the properties of reflection of a light radiation by said layer being known, in particular at its interface with air. The particularity of this process lies in the fact that the reflection of a light radiation is successively measured by the surface to be tested of a glass substrate, of a monolithic, laminated or multiple glazing, then by another surface, then compare the results in order to

déterminer si ladite surface à tester est munie de ladite couche. determining if said surface to be tested is provided with said layer.

L'avantage de ce procédé de détection réside dans la double mesure qui 5 compense l'atténuation du signal pouvant résulter d'une pollution ou autre phénomène The advantage of this detection method lies in the double measurement which compensates for the attenuation of the signal which may result from pollution or other phenomenon.

(dérive de l'électronique de mesure, par exemple). Si le premier signal mesuré SI est atténué d'un facteur r, le second signal S2 sera atténué du même facteur r. Or pour comparer les résultats des deux mesures, on effectue, selon un mode de réalisation avantageux, le quotient des deux signaux mesurés, en l'occurrence r.Sl/r.S2=S1IS2. io Ce rapport est donc identique à celui obtenu sans atténuation des signaux SI et S2. (derived from measurement electronics, for example). If the first measured signal SI is attenuated by a factor r, the second signal S2 will be attenuated by the same factor r. However, to compare the results of the two measurements, the quotient of the two measured signals, in this case r.Sl/r.S2=S1IS2, is carried out according to an advantageous embodiment. This ratio is therefore identical to that obtained without attenuation of the signals SI and S2.

Il est possible, dans la mise en oeuvre de ce procédé, de comparer la surface à tester avec une surface témoin, constituée par exemple, soit de la surface " attendue " munie de sa couche, notamment feuille de verre + couche, soit du même substrat sans la couche (feuille de verre seule). Dans le premier cas, la présence de la couche 15 donnera un quotient des signaux suffisamment proche de 1, dans le second It is possible, in the implementation of this method, to compare the surface to be tested with a control surface, constituted for example, either of the "expected" surface provided with its layer, in particular glass sheet + layer, or of the same substrate without the layer (glass sheet only). In the first case, the presence of layer 15 will give a signal quotient sufficiently close to 1, in the second

suffisamment éloigné de 1; l'absence de couche aboutira aux résultats inverses. sufficiently distant from 1; the absence of a layer will lead to the opposite results.

Cependant il est préféré que ladite autre surface soit la face opposée de ladite However, it is preferred that said other surface is the opposite face of said

surface à tester d'un substrat verrier, d'un vitrage monolithique, feuilleté ou multiple. surface to be tested of a glass substrate, of monolithic, laminated or multiple glazing.

Ceci est particulièrement avantageux quand une seule des deux faces dudit substrat 20 verrier, vitrage monolithique, feuilleté ou multiple est munie de la couche, situation constituant un mode privilégié du présent procédé. En effet dans ce cas la présence de la couche à la première ou la seconde mesure se traduit par un quotient des signaux supérieur, respectivement inférieur à 1 dans l'hypothèse o la réflexion de la couche est This is particularly advantageous when only one of the two faces of said glass substrate, monolithic, laminated or multiple glazing is provided with the layer, a situation constituting a preferred mode of the present process. Indeed in this case the presence of the layer at the first or the second measurement results in a quotient of the signals higher, respectively lower than 1 in the hypothesis where the reflection of the layer is

supérieure à celle du substrat sans couche. higher than that of the substrate without layer.

Selon des modes de réalisation préférés: -ladite couche est, comme indiqué précédemment, hydronettoyante, autonettoyante, antibuée et/ou antisalissure, du type salissure organique et/ou minérale, facile à nettoyer (" easy to clean "), hydrophile/oléophile ou hydrophobe/oléophobe, et/ou photocatalytique, colorée ou non, transparente, notamment à base de SiO2, SiOC, 30 TiO2, silane fluoré en particulier à fonction (per)fluoroalkyle; -on compare lesdits résultats en positionnant le quotient du signal Si du rayonnement réfléchi par la première face sur le signal S2 du rayonnement réfléchi par la deuxième face, par rapport à deux valeurs numériques positives a et b, respectivement inférieure et supérieure à 1 (à titre indicatif, on peut choisir a=0,9 et b=1,l). Par ailleurs l'invention a pour objet un dispositif pour la mise en oeuvre du 5 procédé décrit précédemment, comprenant au moins un bouton de déclenchement de la mesure, un circuit de mesure constitué d'une source lumineuse, d'une fenêtre de mesure, d'un récepteur associé à un circuit d'amplification et de numérisation du signal, According to preferred embodiments: said layer is, as indicated above, water-cleaning, self-cleaning, anti-fogging and / or anti-fouling, of the organic and / or mineral soiling type, easy to clean ("easy to clean"), hydrophilic / oleophilic or hydrophobic / oleophobic, and / or photocatalytic, colored or not, transparent, in particular based on SiO2, SiOC, TiO2, fluorinated silane in particular with (per) fluoroalkyl function; -these results are compared by positioning the quotient of the signal Si of the radiation reflected by the first face on the signal S2 of the radiation reflected by the second face, with respect to two positive digital values a and b, respectively less than and greater than 1 (at As an indication, you can choose a = 0.9 and b = 1, l). Furthermore, the subject of the invention is a device for implementing the method described above, comprising at least one button for triggering the measurement, a measurement circuit consisting of a light source, a measurement window, a receiver associated with a signal amplification and digitization circuit,

et deux diodes électroluminescentes. and two light emitting diodes.

Avantageusement, l'ensemble source, fenêtre et récepteur est placé dans une io configuration permettant d'éclairer la face soumise à la mesure sous un angle d'incidence suffisamment élevé pour que seul le rayonnement réfléchi par ladite face Advantageously, the source, window and receiver assembly is placed in a configuration enabling the face subjected to the measurement to be illuminated at an angle of incidence sufficiently high so that only the radiation reflected by said face

atteigne le récepteur.reaches the receiver.

Un autre objet de l'invention consiste en l'application du procédé cidessus à un vitrage pour le bâtiment, notamment du type double vitrage, un vitrage pour véhicule du 15 type pare-brise, lunette arrière ou latéral d'automobile, véhicule de transport terrestre, aérien ou aquatique, à un vitrage utilitaire tel que verre d'aquarium, vitrine, serre, vitrage d'ameublement intérieur, vitrage de douche, à un vitrage de mobilier urbain, un miroir, un écran notamment de télévision, un vitrage à absorption variable commandée électriquement. Another object of the invention consists in the application of the above process to a glazing for the building, in particular of the double glazing type, a glazing for vehicle of the windshield type, rear or side window of automobile, transport vehicle terrestrial, aerial or aquatic, with utility glazing such as aquarium glass, display case, greenhouse, interior furnishing glazing, shower glazing, urban furniture glazing, a mirror, a television screen in particular electrically controlled variable absorption.

L'invention est maintenant illustrée par l'exemple de réalisation suivant. The invention is now illustrated by the following embodiment.

On détecte la présence, sur l'une des faces d'une feuille de verre flotté silicosodocalcique de 4 mm d'épaisseur, d'une couche de TiO2 de 25 nm d'épaisseur telle We detect the presence, on one side of a sheet of float glass silica-calcium 4 mm thick, a layer of TiO2 25 nm thick such

que décrite dans le brevet EP 0 850 204. as described in patent EP 0 850 204.

On utilise un détecteur se présentant sous la forme d'un boîtier facilement 25 manipulable, équipé d'un bouton de déclenchement de la mesure, de deux diodes électroluminescentes (led) et d'une fenêtre de mesure pratiquée sur la face inférieure A detector is used which is in the form of an easily manipulated housing, equipped with a button for triggering the measurement, two light-emitting diodes (LEDs) and a measurement window on the underside.

du boîtier, face qui sera en contact avec la face à tester. of the housing, face which will be in contact with the face to be tested.

Le circuit de mesure du détecteur est constitué d'une source lumineuse de type led, d'une fenêtre de mesure protégée par une lame de verre mince ou équivalent et 30 d'un récepteur de type photodiode ou équivalent associé à un circuit d'amplification et The detector measurement circuit consists of a light source of led type, a measurement window protected by a thin glass slide or equivalent and a receiver of photodiode or equivalent type associated with an amplification circuit. and

de numérisation du signal.signal digitization.

L'ensemble source, fenêtre, récepteur est placé dans une configuration permettant d'éclairer la surface à mesurer sous un angle d'incidence suffisamment élevé ( environ 600) pour que les rayons réfléchis sur différentes faces et interfaces soient suffisamment distants les uns des autres et puissent ainsi être facilement séparés grâce à la largeur de fenêtre ou diaphragme, le rayon réfléchi sur couche étant 5 seul capté; la lumière réfléchie par les autres faces du vitrage (y compris par l'interface de la couche et de son substrat) n'est pas perçue. Seul le faisceau lumineux réfléchi par The source, window and receiver unit is placed in a configuration allowing the surface to be measured to be illuminated at a sufficiently high angle of incidence (around 600) so that the rays reflected on different faces and interfaces are sufficiently distant from each other and can thus be easily separated thanks to the width of the window or diaphragm, the ray reflected on the layer being only captured; the light reflected by the other faces of the glazing (including the interface of the layer and its substrate) is not perceived. Only the light beam reflected by

la face à mesurer atteint le récepteur. the side to be measured reaches the receiver.

La longueur d'onde d'émission de la led est choisie en fonction du spectre en réflexion de la couche à détecter. Les couches hydro-, autonettoyantes... citées io précédemment présentant un maximum de réflexion dans la partie bleue du spectre visible, dans laquelle elles réfléchissent plus que le substrat verrier qu'elles revêtent (par exemple 8% du rayonnement au lieu de 4%), on choisit un led émettant dans cette The emission wavelength of the LED is chosen according to the reflection spectrum of the layer to be detected. The hydro-, self-cleaning layers ... mentioned above having a maximum of reflection in the blue part of the visible spectrum, in which they reflect more than the glass substrate which they coat (for example 8% of the radiation instead of 4% ), we choose an emitting led in this

bande spectrale.spectral band.

L'électronique de traitement est constituée d'un contrôleur électronique adapté et 15 des éléments périphériques nécessaires (mémoire...). The processing electronics consists of a suitable electronic controller and the necessary peripheral elements (memory, etc.).

La phase de test consiste à placer le détecteur en contact avec la surface à tester du vitrage et à presser un bouton pour effectuer la première mesure. L'opérateur place ensuite le détecteur sur la seconde face du vitrage puis déclenche une seconde mesure. Deux leds repérées face 1 (première mesure) et face 2 (seconde mesure) 20 informent l'opérateur du numéro de la face couche. Si la couche a été détectée lors de The test phase consists of placing the detector in contact with the surface to be tested of the glazing and pressing a button to carry out the first measurement. The operator then places the detector on the second face of the glazing and initiates a second measurement. Two LEDs marked face 1 (first measurement) and face 2 (second measurement) 20 inform the operator of the number of the layer face. If the layer was detected during

la première, respectivement seconde mesure, la led face 1, respectivement 2 s 'allume. the first, respectively second measurement, the led face 1, respectively 2 lights up.

En l'absence de couche, le quotient des signaux est compris par exemple entre 0,9 et 1,1, c'est-à-dire considéré ni inférieur ni supérieur à 1, et aucune led ne s'allume, à moins qu'une troisième ne soit prévue à cet effet. Une disposition judicieuse des leds et 25 l'ajout d'une sérigraphie informative sur le boîtier facilitent l'utilisation et l'interprétation In the absence of a layer, the signal quotient is for example between 0.9 and 1.1, that is to say considered neither less nor more than 1, and no led lights up, unless 'a third is not provided for this purpose. A judicious arrangement of the LEDs and the addition of an informative screen printing on the housing facilitate use and interpretation

des résultats.results.

Claims

1. Method for detecting a layer on a glass substrate, the properties of reflection of a light radiation by said layer being known, in particular at

its interface with air, characterized in that the reflection of a light radiation is successively measured by the surface to be tested of a glass substrate, of a monolithic, laminated or multiple glazing, then by another surface, then in that the results are compared in order to determine whether said surface to be tested is provided with said layer.

2. Method according to claim 1, characterized in that said other surface is the opposite face of said surface to be tested of a glass substrate, of a glazing

monolithic, laminated or multiple.

3. Method according to claim 2, characterized in that only one of the two faces of said glass substrate, monolithic, laminated or multiple glazing is provided with the layer.

4. Method according to one of the preceding claims, characterized in that said layer is water-cleaning, anti-fog and anti-fouling, easy to clean ("easy to clean"), hydrophilic / oleophilic, transparent, and based on at least one of the compounds SiO2, SiOC, TiO2.

5. Method according to claim 1, characterized in that the said results are compared by positioning the quotient of the signal SI of the radiation reflected by the first face on the signal S2 of the radiation reflected by the second face, with respect to two positive digital values a and b, respectively less than and greater than 1.

6. Device for implementing the method according to one of claims 1 to 5, comprising at least one measurement trigger button, a measurement circuit consisting of a light source, a measurement window, d a receiver associated with a signal amplification and digitization circuit, and two light-emitting diodes.

7. Device according to claim 6, the source, window and receiver assembly of which is placed in a configuration making it possible to illuminate the face subjected to the measurement at a sufficiently high angle of incidence so that only the reflected radiation

by said face reaches the receiver.

8. Application of the method according to one of claims 1 to 5 to a glazing for the building, in particular of the double glazing type, a glazing for vehicle of the windshield type, rear or lateral window of automobile, vehicle of land transport, air 5 or aquatic, utility glazing such as aquarium glass, display case, greenhouse, glazing

interior furnishings, shower glazing, glazing for street furniture, a mirror, a screen, in particular a television, electrically controlled variable absorption glazing.