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FR2817765A1 - Methode et procede pour la regeneration de solvants industriels liquides par distillation - Google Patents

Methode et procede pour la regeneration de solvants industriels liquides par distillation Download PDF

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FR2817765A1 FR0015884A FR0015884A FR2817765A1 FR 2817765 A1 FR2817765 A1 FR 2817765A1 FR 0015884 A FR0015884 A FR 0015884A FR 0015884 A FR0015884 A FR 0015884A FR 2817765 A1 FR2817765 A1 FR 2817765A1
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Abstract

La présente invention concerne une méthode et un procédé pour la régénération de solvants industriels liquides par distillation.La méthode est caractérisée par une pesée des produits (A) et une traçabilité des contenants et des déchets par l'utilisation d'emballages spécifiques, permettant ainsi une amélioration dans la qualité des flux et une logistique personnalisée. Le procédé se caractérise par une distillation sous vide grâce à un anneau liquide (B), avec raclage (C) du produit et refroidissement par un circuit fermé d'eau froide (D). Ce procédé permet une diminution de la taille de l'installation, une baisse de la consommation d'énergie, des risques de surchauffe et des nuisances sur l'environnement et une augmentation des rendements de distillation. Cette invention est utilisée lus particulièrement dans le traitement de solvants de nettoyage issus de petites et moyennes entreprises ou industries travaillant dans des secteurs tels que l'électronique, la cosmétique, les arts graphiques et l'automobile.

Description

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Figure img00010001
La présente invention concerne : * Un procédé, dit La technologie propre de régénération de solvants industriels souillés par distillation sous vide, avec raclage et circuit fermé d'eau glacée * Une méthode intégrant une logistique souple et personnalisée ainsi qu'une traçabilité des contenants et des déchets par l'utilisation d'emballages spécifiques et d'une pesée électronique, permettant une amélioration de la qualité dans la gestion des flux et un perfectionnement environnemental.
Le traitement des solvants souillés est traditionnellement effectué à l'aide d'unités de distillation ne possédant qu'une ou deux des trois technologies : sous vide, avec raclage ou en circuit fermé d'eau glacée. Les machines sont alors alimentées à partir de citernes à grosse capacité, obligeant ainsi l'opérateur de distillation à travailler avec de grosses quantités, voire à mélanger les arrivages de plusieurs clients pour un même produit. Ces techniques présentent plusieurs inconvénients dans leur configuration actuelle.
Un premier inconvénient rencontré est dû à l'absence de raclage. Ceci oblige à une augmentation de la taille de l'unité de distillation, car sans raclage, du solvant à évaporer reste piégé dans la pâte de déchets, entraînant ainsi une augmentation de volume.
Un deuxième inconvénient dû à l'absence de raclage est une forte consommation d'énergie. En effet, dans une chambre de chauffe traditionnelle, la pâte adhère aux parois créant ainsi une barrière énergétique. Il faut alors accroître le chauffage pour améliorer l'évaporation du solvant.
Un troisième inconvénient de ces technologies est un risque de surchauffe sur les parois du distillateur en l'absence d'une mise sous vide. En effet, le point d'ébullition des produits à traiter est alors beaucoup plus haut, et la température de travail l'est alors d'autant.
En outre, un quatrième inconvénient de la non utilisation du vide réside dans le fonctionnement discontinu du procédé. Cela nécessite le traitement de grandes quantités à la fois, compte tenu de la grande taille des chambres de chauffe.
De plus, un circuit d'eau glacée non fermé peut entraîner des nuisances par des évaporations hors équipement.
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Enfin, sur la méthode, l'absence d'utilisation d'emballages spécifiques et de pesée des conteneurs, des palettes et des contenus entraîne irrémédiablement des écarts dans les poids dès l'admission des déchets et dans la qualité du produit propre restitué dans un conteneur ayant pu servir auparavant pour un autre produit.
L'invention permet d'éviter ces inconvénients. A cet effet, le dispositif au niveau du procédé de régénération est essentiellement caractérisé par le raclage du produit dans la chambre de chauffe, un vide installé dans l'ensemble de l'installation et un circuit fermé d'eau glacée. Ce dispositif permet d'extraire la totalité du solvant du déchet, donc d'optimiser la régénération. De plus, cette invention implique en plus du procédé une logistique et une méthodologie de travail qui assurent une propreté et une traçabilité sur l'ensemble du circuit, de la précision dans les comptes rendus de distillation, un produit final de meilleure qualité et une prévention des pollutions in situ.
La présente invention s'applique plus particulièrement au traitement de solvants industriels souillés issus de petites et moyennes entreprises ou industries travaillant dans des secteurs de pointe tels que l'électronique, la cosmétique, les arts graphiques et l'automobile.
Ce procédé, utilisé aussi bien pour des déchets liquides à base de solvants inflammables, ininflammables ou organohalogénés, ne fait appel à aucune réaction chimique, donc n'engendre aucun risque de réaction anormale ou dangereuse en régime transitoire ou en régime normal de fabrication.
Nous partirons d'un solvant industriel de type trichloroéthylène, cétone, alcool, ester, diluant ou hydrocarbure souillé par des encres, des huiles, des peintures, des graisses ou des résines. Ce produit dit sale est collecté chez le client dans des fûts de 2001 ou des conteneurs de 10001, pouvant être fournis par nos soins. Tous ces contenants sont enregistrés à leur arrivée à C. M. S. High Tech par attribution d'un numéro propre à chacun. Chaque contenant possède en outre sur son étiquette le nom du client, ce qui permet d'attribuer toujours le même contenant à un client.
Avant le passage en machine, chaque contenant de produit sale est pesé sur une balance électronique contrôlée annuellement possédant une erreur éventuelle et potentielle de 200 grammes pour 3 tonnes. Ce même contenant sera à nouveau pesé une fois vidé de son contenu, afin d'obtenir le poids de produit. Si le produit
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sale arrive dans un contenant autre qu'un conteneur plastique de 1000 1. Chaque contenant est pesé plein. Le produit est transféré dans un conteneur de ce type juste avant son passage en machine et le contenant est pesé vide.
Lors du passage en machine, ce produit sale est d'abord pompé à partir d'un conteneur 1000 l, puis il est chauffé afin de séparer le solvant de son déchet, la vapeur ainsi obtenue est condensée puis refroidie. C'est ainsi sous forme liquide et froide que le solvant régénéré dit propre est recueilli. Durant cette période de distillation, les conteneurs ayant contenu le produit sale, vidés lors du passage en machine, sont nettoyés, remplis avec le solvant régénéré, pesés et restitués au client. Si le contenant de produit sale est non réutilisable, il est écrasé (dans le cas d'un fût) ou découpé (dans le cas d'un conteneur) et évacué à l'extérieur en vue d'une valorisation.
L'ensemble de l'installation est mis sous vide industriel grâce à une pompe à vide. Cette pompe à vide utilise selon une première caractéristique un anneau liquide circulant en circuit fermé. L'anneau liquide est formé par du solvant de même nature que le produit distillé, propre, refroidi grâce à un bac refroidisseur et recyclé en permanence. Cette mise sous vide permet de : - Réduire te point d'ébullition du solvant de moitié, ce qui a pour conséquence d'éviter les surchauffes, la décomposition des matières polluantes, la détérioration du solvant et les émissions de vapeurs en sortie évacuer des résidus aussi exempts que possible de solvant et donc obtenir des rendements supérieurs à ceux qui résultent de procédés à pression atmosphérique
Alimenter la machine en continu sans utiliser de pompe et donc sans maintenance particulière sur un circuit toujours susceptible de se boucher.
En ce qui concerne la première étape d'alimentation de la machine en solvant sale , elle s'effectue sans interruption à partir d'un conteneur 1000 1 à l'aide d'une canne plongeante. Ce transfert en continu du solvant à traiter depuis le conteneur jusqu'à la chambre de chauffe et l'évaporateur est réalisé par l'aspiration due au vide créé dans la machine. La vanne pneumatique en s'ouvrant provoque l'aspiration du solvant à traiter quand la machine a fait le vide.
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La deuxième étape du traitement, l'évaporation du solvant et sa séparation d'avec ses déchets, est effectuée dans une chambre de chauffe puis un évaporateur verticaux cylindriques calorifugés en inox avec vanne de vidange automatique de grand diamètre et double enveloppe pour fluide thermique. Le chauffage nécessaire pour. porter le solvant à ébullition est assuré par une chaudière électrique chauffant une boucle de fluide thermique en circulation. Un thermomètre à contact contrôle la bonne température du fluide thermique. Ce dispositif dispose selon une deuxième caractéristique d'un moto réducteur hydraulique accouplé à un dispositif de raclage à deux lames parallèles en laiton, tournant à vitesse lente dans la chambre de chauffe (dont la paroi interne est usinée). Le racleur est équipé d'un dispositif à ressort permettant de compenser automatiquement l'usure des pales. Un détecteur de niveau positionné sur l'évaporateur contrôle le niveau de produit dans la machine.
Tant que le niveau n'est pas atteint, la vanne s'ouvre périodiquement pendant un temps court afin d'assurer le remplissage progressif de l'évaporateur et de ne pas perturber la distillation qui commence dès le début du remplissage. Si des mousses se forment et sont détectées par la fibre optique, le remplissage est stoppé jusqu'à la disparition de ces mousses.
La chambre de chauffe élève le produit à la température d'ébullition sous vide et le produit s'évapore ce qui provoque une diminution du niveau dans l'évaporateur. Le contacteur de niveau commande alors l'aspiration du complément de produit à distiller.
Quand la température d'ébullition sous vide du produit est atteinte dans l'évaporateur, les vapeurs produites passent dans un cyclone, permettant une ultime séparation entre les vapeurs de solvant et leurs déchets, avant d'être condensées et refroidies dans un échangeur à faisceau tubulaire. Cet échangeur est équipé selon une troisième caractéristique d'un circuit fermé d'eau glacée, ce qui améliore le rendement de distillation. La température de l'eau, comprise entre-2 et +5OC, permet une récupération optimale du distillat. Ce circuit autonome permet une indépendance totale vis à vis des variations climatiques. Ce système est alimenté par un groupe froid situé dans une zone non explosible.
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Les condensats s'écoulent vers la pompe à vide et sont visibles dans un tube en verre situé à la sortie du condenseur, ils sont dirigés ensuite vers le bac à condensats avant d'être renvoyés vers le stockage.
Le cycle de fonctionnement d'une unité de distillation comporte trois phases successives : - La phase de distillation : avec alimentation en continu de solvant sale au fur et à mesure de la distillation. Quand le cycle de distillation arrive à son terme, soit que le temps maximum fixé est atteint ou que le débit de la machine s'est réduit de façon significative, la machine passe en concentration.
- La phase de concentration : arrêt de l'alimentation, réduction et concentration des boues. Pendant cette phase, le racleur empêche les agents polluants de plus en plus concentrés d'adhérer aux parois chauffantes et de nuire au transfert thermique. Lorsque la concentration est terminée, l'arrêt de la pompe à vide et de la chauffe intervient puis la vanne de casse-vide s'ouvre, qui introduit de l'air pour ramener l'évaporateur à pression atmosphérique.
- La phase de vidange : ouverture de la vanne de vidange et évacuation des résidus gravitairement. Quand l'évaporateur est à pression atmosphérique, la vanne de vidange s'ouvre lentement et les résidus s'évacuent par la vanne dans le fût placé dessous. Quand la phase de vidange est terminée, la vanne de vidange et la vanne casse-vide se ferment et la pompe à vide se remet en service pour commencer un nouveau cycle de remplissage.
Selon un mode particulier de réalisation : - Le dôme vertical est en inox calorifugé.
- La chambre de chauffe verticale a une capacité de 200 l, est en inox avec usinage intérieur.
- Le racleur interne est en inox à pales laiton et raclettes basses d'agitation entraîné par un moto-réducteur hydraulique.
- Le condenseur/refroidisseur est en acier, à tubes de faisceau inox. Le froid est réalisé grâce à un groupe froid situé en zone non explosible.
- La chaudière électrique indépendante située en zone non explosible assure la chauffe de l'huile thermique.
- Le bac à anneau liquide avec refroidisseur intégré est en inox.
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Le coffret électrique de commande est situé en zone non explosible et dispose d'un automate programmable et d'un afficheur alphanumérique.
L'appareil dispose d'une charpente-support permettant de monter jusqu'à une plate-forme en partie haute pour accéder aux divers éléments de contrôle et de régulation et, en particulier les organes de recyclage du racleur.
Les moteurs électriques sont antidéflagrants EEx d conformément aux normes CENELEC EN 50018. L'instrumentation est protégée selon les règles de la Sécurité Intrinsèque EEx i conformément aux normes CENELEC EN
50020.
L'ensemble des tuyauteries est réalisé en inox, calorifugé pour celles où circulent des vapeurs.
L'ensemble du dispositif possède une série de sécurités : * Sécurité de pression interne
Pour éviter toute surpression interne, l'évaporateur comporte deux disques de rupture tarés à 1 bar.
'Sécurité de refroidissement
Une sonde de température à sécurité positive et réarmement manuel contrôle la température du solvant à la sortie de refroidisseur et déclenche la mise en défaut général en cas d'élévation anormale de cette température.
Sécurité de réaction exothermique dans l'évaporateur
La température dans l'évaporateur est contrôlée par deux thermostats en parties hautes et basses afin de détecter toute élévation anormale de température due à une réaction exothermique dans les résidus ou à une combustion.
En cas d'élévation anormale de la température, ces thermostats commandent un noyage de l'évaporateur par de l'eau de ville arrivant en partie haute et ceci pendant plusieurs minutes. Si la machine est en vidange quand le déclenchement se produit, la vanne de vidange se referme immédiatement.
L'eau assure par évaporation l'absorption des calories et l'inertage de la machine (vapeurs d'eau).
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Figure img00070001
. Sécurité antipollution du solvant produit En cas de risque de pollution de la production (formation de mousses ou remplissage excessif accidentel, par exemple), un détecteur à fibres optiques contrôlant la clarté des vapeurs de solvants à l'entrée du condenseur coupe l'alimentation en continu jusqu'à ce que le défaut disparaisse. Si le défaut persiste, l'appareil s'arrête.
Contrôle du vide
Un vacuomètre à concordance d'aiguilles situé en tableau sur la machine contrôle le vide en permanence. En cas de vide insuffisant la machine s'arrête et le défaut est affiché en clair sur l'afficheur alphanumérique du coffret de commande.
Contrôle de la température du culot de distillation
Un thermomètre à concordance d'aiguilles situé en tableau sur la machine contrôle la température du culot de distillation et provoque l'ouverture de la vanne quand la température atteint la valeur limite de sécurité fixée pour la vidange (120 C).
* Contrôle du niveau haut dans le cyclone
Un détecteur de niveau à lames vibrantes contrôle le niveau de solvant liquide dans le cyclone. En cas de niveau trop élevé, il commande la mise e défaut général de l'installation. Le défaut est affiché en clair sur l'afficheur alphanumérique du coffret de commande.
'Contrôle de niveau haut du bac à condensats
Si les condensats ne s'évacuent pas normalement, un détecteur de niveau met l'installation en défaut général. Le défaut est affiché en clair sur l'afficheur alphanumérique du coffret de commande.
* Contrôle du niveau haut du bac décanteur de solvant propre
Si le produit propre ne s'évacue pas normalement, un détecteur de niveau met l'installation en défaut général. Le défaut est affiché en clair sur l'afficheur alphanumérique du coffret de commande.
* Contrôle de la pression hydraulique
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Un pressostat contrôle la pression du circuit hydraulique. En cas d'effort anormal sur le racleur, il provoque la mise en défaut général avec indication à l'afficheur alphanumérique.
- Le dispositif possède un équipement permettant de réaliser un cycle spécial d'extraction d'eau. Ce cycle particulier permet d'extraire les premières fractions d'une distillation discontinue. Il faut avoir estimé préalablement le pourcentage d'eau à extraire afin de déterminer le volume à retirer à chaque cycle par rapport au volume de l'évaporateur. L'opérateur sélectionne ce mode de fonctionnement à l'afficheur alphanumérique. Le cycle se déroule de la façon suivante :
La machine se remplit complètement puis le produit (mélange aqueux) est chauffé jusqu'à distillation (sous vide). Les condensats sont dirigés vers un récipient spécial. Cette bouteille complétée par un tube verre comportant une sonde de niveau réglable permet d'arrêter la distillation lorsque la quantité réglée de condensats est atteinte. Dans le cas d'un produit à haut point d'ébullition miscible à l'eau, il s'agit essentiellement d'eau. La machine vidange le produit sale dont l'eau a été extraite, puis redémarre pour un nouveau cycle d'extraction. Les condensats s'évacuent de la bouteille d'extraction automatiquement vers un fût pendant la vidange de l'évaporateur.
Les dessins annexés illustrent l'invention : La figure 1 représente la méthodologie de travail.
La figure 2 représente de face, le dispositif de l'invention.
La figure 3 représente un schéma de la chambre de chauffe et de l'évaporateur.
La figure 4 représente un schéma du cyclone, du condenseur/refroidisseur et du bac à condensats.
La figure 5 représente le fonctionnement du bac décanteur.
La figure 6 représente le système de mise sous vide.
La figure 7 représente le système d'extraction d'eau.
La figure 1 montre la méthodologie générale de la gestion des déchets arrivant sur le site de C. M. S. High Tech. Avant le passage en machine, les contenants (10) pleins de produit sale (9) sont pesés sur une balance (11) avec une marge d'erreur de 200 g pour 3 tonnes. Ensuite, si ce contenant est un conteneur de 600 ou 1000 l, il
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Figure img00090001

est directement pompé dans la machine grâce à une canne plongeante (12). Si ce contenant est un fût (10), le produit sale (9) est d'abord transféré grâce à une pompe mobile (13) dans un conteneur 1000 1 (14) prévu à cet effet et toujours situé à côté de la machine. Le contenant ainsi vidé (fût ou conteneur) est aussitôt pesé vide sur la balance (11) afin d'avoir le poids net de produit sale à distiller. Les contenants de produit sale sont ensuite nettoyés dans la mesure où ils peuvent l'être.
S'ils ne peuvent pas être valorisés, les fûts sont dans un premier temps écrasés dans une presse à fûts (15) et valorisés par une entreprise extérieure dans un second temps ; les conteneurs sont envoyés en destruction dans une entreprise extérieure. Le produit propre est récupéré dans des conteneurs de 1000 1 (16) préalablement pesés. Deux sont disponibles en permanence pour récupérer le produit propre, puisque la machine dispose de deux voies de sortie (17). Le conteneur une fois rempli est à nouveau pesé sur la balance (11).
Les figures 2 à 7 détaillent la technique de distillation.
Comme nous le voyons sur la figure 2, les composantes essentielles d'une distilleuse vue de face sont : Une chambre de chauffe (1) Un évaporateur (2) Un cyclone (3) Un condenseur (4) Un refroidisseur (5) Un bac à condensats (6) Un bac à anneau liquide (7) 'Un bac coalesceur/décanteur (8) En référence à ces dessins, le dispositif fonctionne de la manière suivante : Le solvant sale (9) en provenance d'un conteneur de 1000 1 (10 ou 14) muni d'une canne plongeante (12) est aspiré au travers d'une vanne d'entrée de solvant sale (18). Il pénètre dans le corps de la distilleuse composé d'une chambre de chauffe (1) et d'un évaporateur (2), le tout équipé d'un calorifuge (19) d'une épaisseur de 50 mm. La chambre de chauffe (1) est chauffée par un circuit de fluide thermique (20), alimenté par une chaudière (21) de 96 kW. L'huile chaude entre au niveau d'une vanne d'entrée (22) du fluide située en bas de la chambre de chauffe et
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ressort par la vanne de sortie (23) située en haut de la chambre de chauffe. Le débit d'entrée du fluide thermique dans la chambre de chauffe (1) est de 20 m3/h.
Le racleur (24) contenu dans la chambre de chauffe (1) est pourvu d'un axe acier (25) auquel sont fixées deux pales laiton (26). L'énergie nécessaire à la rotation du racleur est fournie par un groupe hydraulique (27), contenant un bac de 200 1 (28) et un refroidisseur d'huile (29) alimenté par de l'eau glycolée venant du groupe froid (30). Ce groupe hydraulique est équipé d'un contrôleur de pression (31) d'huile hydraulique. Le système de refroidissement du groupe hydraulique dispose d'une vanne d'entrée de l'eau glycolée (32) et d'une vanne de sortie (33). Les tuyauteries d'eau glycolée sont calorifugées pour éviter la condensation de l'humidité de l'air. L'évaporateur (2) est en outre équipé d'une sonde de niveau haut (34), d'une sécurité réaction exothermique en position basse (35), d'une sécurité réaction exothermique en position haute (36), de deux disques de rupture (37), d'un vacuomètre (38) situé en tableau sur la machine contrôlant le vide en permanence, d'un thermomètre (39) situé en tableau sur la machine contrôlant la température du culot de distillation, d'un cadran indiquant la température de l'huile de chauffe (40). Ces systèmes de sécurité sont agrémentés d'un système de noyage composé d'une vanne d'entrée (41) d'eau de noyage provenant du réseau. Deux hublots (42) en haut du dôme (43) permettent de contrôler le bon fonctionnement du racleur (24). Les vapeurs passent ensuite dans une canalisation calorifugée (44) jusqu'à un cyclone (3). Les vapeurs chargées de particules de boues tombent au fond du cyclone (3) et retournent dans l'évaporateur par une canalisation calorifugée (45). Ce cyclone est équipé de deux hublots (46) de contrôle, d'une vanne d'isolement (47), d'une vanne de vidange (48), d'un détecteur de niveau haut (49), d'un clapet à battant de non retour des condensats (50). Les vapeurs propres sont acheminées dans le condenseur (4) par une canalisation calorifugée (51). Du condenseur (4), elles descendent par gravité dans le refroidisseur (5). Tous deux sont équipés de tubes à faisceau (52). Sous le refroidisseur un tube verre de coulée des condensats (53) permet de constater le bon état du produit. L'alimentation en eau froide du couple condenseur 1 refroidisseur se fait à partir d'un groupe froid (30) situé en zone non explosible. L'alimentation en eau se fait en bas de refroidisseur (5) par une vanne d'entrée (54) et ressort par une vanne de sortie (55) située en
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haut du condenseur. La canalisation de sortie est en outre équipée d'une purge d'air (56). Le condenseur est également équipé d'un système d'équilibrage de pression (57) et d'une vanne trois voies pour l'extraction d'eau (58). Le condensat passe ensuite dans le bac à condensats (6) équipé d'une sonde de niveau haut (59) associée à une sécurité de niveau haut, d'une vanne d'aspiration (60) de la pompe à vide (61), d'une vanne de vidange (62) et d'une sécurité température des condensats (63). Les condensats sont pompés au travers d'une vanne de sortie des condensats (64) dans un circuit équipé d'une vidange du circuit d'aspiration de la pompe à condensats (65) par une pompe à condensats (66), équipée d'une purge du circuit de refoulement (67) et d'un clapet de non retour (68), et sont envoyés dans un bac coalesceur/décanteur (8). Ce bac est équipé d'une sonde de niveau haut (69) et d'une arrivée (70) du trop plein du bac à anneau liquide. Le décanteur (8) est composé de trois bacs, un pour les solvants inflammables (71), un pour les solvants chlorés (72) et un en position centrale (73) récupérant systématiquement le solvant propre avant évacuation grâce à une pompe de solvant propre (74) au travers d'un circuit équipé d'une vanne d'isolement de la pompe à solvant propre (75). Le solvant est ensuite envoyé dans un stockage de solvants propres (16) au travers d'un circuit (17) équipé d'une vanne de vidange (76) et d'un clapet de non retour/pompe à solvant propre (77). Les deux bacs du décanteur disposent chacun d'une vanne de vidange (78), de même que le bac central (79). Le choix de l'un ou l'autre des deux bacs se fait lors du paramétrage de la machine sur le coffret de commande.
Du côté des solvants dont la densité est supérieure à 1 (organohalogénés), du solvant est mis au préalable au fond du bac. L'alimentation du bac en fonctionnement se fait par le bas grâce à une vanne d'entrée des solvants chlorés (80). Au fur et à mesure que le niveau de produit monte, l'eau se place sur une couche située au-dessus. Lorsque le niveau atteint l'ouverture du haut (81), l'eau s'écoule par le haut et le produit s'en va dans le bac central (73) par le bas au travers d'un tuyau de transvasement (82).
Dans le bac à solvant dont la densité est inférieure à 1 (inflammables) (71), l'eau est plus lourde que le solvant, elle reste donc au fond du bac. De l'eau est mise au préalable dans le bac. Durant la distillation, l'alimentation en solvant propre se fait
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par le bas au travers d'une vanne d'entrée de solvant inflammable (83). Lorsque le niveau atteint le haut du compartiment, le solvant s'écoule par le haut dans le bac central (73) et l'eau est captée dans le bas du compartiment au travers d'une vanne d'isolement de la sortie d'eau du compartiment inflammable (84).
Au moment de la vidange, une vanne de casse-vide (85) entraîne une arrivée d'azote depuis un stockage d'azote (86) situé en zone non explosible, qui augmente la pression. Lorsque l'ensemble de l'installation de distillation est revenu à pression atmosphérique, la vanne de vidange (87) équipée d'un distributeur pneumatique (88) s'ouvre et le culot de distillation s'écoule dans le fût à résidus (89) situé en dessous. Au moment où la vidange s'engage, un ventilateur (90) se met en route et évacue les vapeurs résiduelles jusqu'à l'atmosphère au travers d'un conduit (91) aboutissant sur un évent.
La mise sous vide du système se fait grâce à une pompe à vide (61) alimentée par un bac à anneau liquide (7). Le bac à anneau liquide (7) alimente en solvant la pompe à vide (61) au travers d'une vanne double voie (92) et d'un clapet de nonretour (93). Le solvant passe dans la pompe à vide (61) et repart dans le bac (7).
Le solvant retourne dans le bac par une ouverture (94) située juste au-dessus du niveau d'anneau liquide (95). De plus, trois systèmes permettent de récupérer des vapeurs et de les envoyer dans la pompe à vide : - La vanne d'aspiration (60) permet de récupérer les vapeurs du bac à condensats (6) - Un éjecteur (96) récupère les vapeurs contenues dans le refroidisseur (5) - Ce même éjecteur associé à une vanne automatique d'ouverture de l'éjecteur (97) récupère les vapeurs présentes dans le bac à anneau liquide (7).
Le bac à anneau liquide (7) est en outre équipé d'un détecteur de niveau bas (98), d'une voie de trop-plein (99) qui évacue ce trop-plein vers le bac coalesceur décanteur (8), d'une vanne de vidange vers le bas (100) et d'un système de refroidissement fonctionnant de la manière suivante : de l'eau glycolée en provenance du groupe froid (30) est transférée dans le circuit de refroidissement (101) du bac à anneau liquide (7) au travers d'une vanne manuelle d'entrée (102) et elle retourne dans le groupe froid (30) au travers d'une vanne de sortie (103).
Le refroidisseur dispose d'une purge d'air (104) et d'une vanne manuelle de
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vidange (105). Une vanne manuelle (106) permet d'isoler la pompe à vide (61) du bac à anneau liquide (7). Le remplissage du bac à anneau liquide (7) se produit depuis un fût (107) par une ouverture (108) munie d'un bouchon et placée en haut du bac.
Ce bac à anneau liquide dispose également d'une canalisation (109) débouchant sur un évent d'évacuation ouvert sur l'atmosphère et évacuant un éventuel surplus de vapeurs dans le bac.
L'équipement présenté dans ce document dispose également d'un cycle spécial d'extraction d'eau. Ce cycle particulier permet d'extraire les premières fractions d'une distillation discontinue. Il faut préalablement estimer la fraction d'eau à extraire afin de déterminer le volume à retirer à chaque cycle par rapport au volume de l'évaporateur. L'opérateur sélectionne ce mode de fonctionnement à l'afficheur alphanumérique du coffret électrique de commande. Ce cycle se déroule de la façon suivante : La machine se remplit complètement puis le produit est chauffé jusqu'à distillation
Figure img00130001

(sous vide). Les condensats sont dirigés vers une bouteille spéciale (110), équipée d'une vanne d'équilibrage de pression (111), d'une vanne d'équilibrage (112) et d'une sécurité de niveau haut (113). Cette bouteille complétée par un tube verre (114) comportant une sonde (115) de niveau réglable permettant d'arrêter la distillation lorsque la quantité réglée de condensat est atteinte. Dans le cas d'un produit à haut point d'ébullition miscible à l'eau, le condensat est essentiellement de l'eau. La machine vidange le produit sale dont l'eau a été extraite dans un fût (89) situé sous la chambre de chauffe (1), puis redémarre un nouveau cycle d'extraction. Les condensats, composés d'eau et de solvant, s'évacuent de la bouteille (110) automatiquement, grâce à une vanne automatique de vidange (116), vers un fût collecteur (117) pendant la vidange de l'évaporateur (2). Le dispositif possède une vanne manuelle d'isolement (118) entre la bouteille (110) et le bac à condensats (6).
Le coffret de commande électrique, situé en zone non explosive permet de contrôler l'ensemble des étapes d'un cycle de distillation. La fréquence et la durée d'ouverture de la vanne d'aspiration de solvant sale (18) sont réglées avant la mise en route de la distillation. Il est également possible à partir du coffret de déclencher
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manuellement les cycles et de les arrêter. Il permet également d'amorcer le lavage conteneur, qui consiste à dérouter le solvant propre lorsqu'il quitte le bac à condensats (6) et de l'envoyer grâce à la pompe à condensats (66) et au travers d'une vanne de lavage conteneur (119) dans une tête de lavage (120). Ce système permet de disposer de solvant propre pour nettoyer un conteneur ou un fût récemment vidé. Ce solvant, sali, est envoyé de nouveau en distillation. Cet équipement dispose également d'une vanne d'isolement (121).

Claims (6)

REVENDICATIONS
1-Procédé pour la régénération de solvants industriels, caractérisé en ce que l'on prend un solvant industriel, qu'on le chauffe jusqu'à ébullition, en ce que les vapeurs sont ensuite condensées puis refroidies, en ce que le solvant propre est récupéré dans un contenant propre (16) prévu à cet effet et en ce que les déchets du solvant sont récupérés par vidange automatique dans un fût à ouverture totale (89) prévu à cet effet.
2-Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on dispose d'un racleur (24) à pales laiton (26) dans la chambre de chauffe (1).
3-Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on dispose d'un circuit fermé d'eau froide, alimenté par un groupe froid (30) et permettant de condenser et refroidir les vapeurs dans le condenseur/refroidisseur (4/5).
4-Procédé selon les revendications précédentes caractérisé en ce que l'ensemble de l'installation est mis sous vide pendant les cycles de distillation et de concentration. La pompe à vide (61) est alimentée par un bac à anneau liquide (7), l'anneau liquide étant constitué du même solvant que celui qui est passé en machine.
5-Procédé selon les revendications précédentes caractérisé en ce que l'on dispose d'un cycle particulier d'extraction d'eau, l'eau étant récupérée dans un conteneur et le solvant souillé à régénérer dans un fût pour solvant sale (89) situé en lieu et place d'un fût de déchet et rempli lors d'une vidange.
1000 1 (10), identifiés, numérotés, puis après régénération de leur contenu, nettoyés, remplis et restitués ; en ce que la totalité des produits est gérée par informatique (nature du transport, quantité transportée, caractéristiques des déchets, paramètres de traitement) ; en ce qu'un pesage électronique est effectué de l'emballage de produit souillé (10) et de l'emballage ayant réceptionné le distillat (16), chaque fois la tare étant ôtée ; en ce qu'un enregistrement des valeurs pour chaque lot est effectué, la gestion informatique permettant de calculer la différence entre produit sale et restitué, et ainsi le
6-Procédé selon les revendications précédentes caractérisé en ce que les produits sales (9) pris en charge sont généralement en contenant de 200 l, 600 1 ou
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pourcentage de déchet (culot de distillation) ; en ce que l'enregistrement des données par lot et par client permet de conserver l'homogénéité et identifier des écarts de pourcentages de déchets.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2227682A (en) * 1989-02-01 1990-08-08 Autostills Water still
EP0865810A1 (fr) * 1997-03-21 1998-09-23 Agfa-Gevaert N.V. Procédé de concentration d'un liquide à base des eaux usées

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