FR2784190A1 - ELECTROCHEMICAL OXYGEN DETECTOR - Google Patents
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Abstract
Détecteur comprenant une électrode de mesure, une électrode de détection de l'oxygène dans l'air servant d'électrode de référence, une électrode de protection et une électrode auxiliaire, dans un électrolyte.L'électrode de mesure (6, 66) est constituée par une membrane de diffusion (66) perméable aux gaz, en polymère, perfluorée, qui est revêtue, au moins partiellement, sur une face, d'un mélange d'un métal précieux et de polytétrafluoroéthylène, la membrane de diffusion (66) étant exposée à l'atmosphère ambiante.Detector comprising a measuring electrode, an electrode for detecting oxygen in air serving as a reference electrode, a protective electrode and an auxiliary electrode, in an electrolyte. The measuring electrode (6, 66) is constituted by a diffusion membrane (66) permeable to gases, in polymer, perfluorinated, which is coated, at least partially, on one side, with a mixture of a precious metal and polytetrafluoroethylene, the diffusion membrane (66) being exposed to the ambient atmosphere.
Description
i L'invention concerne un détecteur électrochimique d'oxygène comprenantThe invention relates to an electrochemical oxygen detector comprising
une électrode de mesure, une électrode de détection de l'oxygène dans l'air servant d'électrode de référence, une électrode de a measuring electrode, an oxygen in air detection electrode serving as a reference electrode, a measuring electrode
protection et une électrode auxiliaire, dans un électrolyte. protection and an auxiliary electrode, in an electrolyte.
Le brevet DE 197 26 453 0-52 décrit un détecteur électrochimique d'oxygène comprenant une électrode de mesure, une électrode de détection de l'oxygène dans l'air servant d'électrode de référence, une électrode de protection et une électrode auxiliaire, dans un électrolyte. La caractéristique essentielle de ce détecteur d'oxygène connu est la disposition parallèle et plane de l'électrode de mesure, de l'électrode de protection et de l'électrode auxiliaire, qui réduit sensiblement la Patent DE 197 26 453 0-52 describes an electrochemical oxygen detector comprising a measuring electrode, an electrode for detecting oxygen in air serving as a reference electrode, a protection electrode and an auxiliary electrode, in an electrolyte. The essential characteristic of this known oxygen detector is the parallel and planar arrangement of the measurement electrode, the protection electrode and the auxiliary electrode, which significantly reduces the
sensibilité du détecteur vis-à-vis des secousses. sensitivity of the detector to tremors.
Pour compléter ce détecteur d'oxygène connu, I'invention a pour but de perfectionner un détecteur d'oxygène de ce type pour obtenir un échange de matière plus rapide et plus complet, tout en disposant To complete this known oxygen detector, the invention aims to perfect an oxygen detector of this type to obtain a faster and more complete exchange of material, while having
simultanément d'une stabilité à long terme élevée du détecteur. high long-term stability of the detector.
Pour un détecteur électrochimique d'oxygène du type évoqué, ce but est atteint grâce au fait que l'électrode de mesure est constituée par une membrane de diffusion perméable aux gaz, en polymère, perfluorée, qui est revêtue, au moins partiellement sur une face, d'un mélange d'un métal précieux et de polytétrafluoréthylène, la membrane de diffusion étant For an electrochemical oxygen detector of the type mentioned, this object is achieved thanks to the fact that the measurement electrode is constituted by a gas-permeable diffusion membrane, made of perfluorinated polymer, which is coated, at least partially on one side , of a mixture of a precious metal and polytetrafluoroethylene, the diffusion membrane being
exposée à l'atmosphère ambiante.exposed to the ambient atmosphere.
Un avantage essentiel apporté par l'invention réside dans le fait qu'à l'aide de matériaux connus en soi, et grace à l'électrode de mesure modifiée conformément à l'invention, on peut disposer d'un détecteur An essential advantage provided by the invention resides in the fact that with the aid of materials known per se, and thanks to the measurement electrode modified in accordance with the invention, it is possible to have a detector
d'oxygène nettement amélioré.markedly improved oxygen.
L'électrode de mesure selon l'invention comprend deux couches planes, qui sont reliées l'une à l'autre au moins partiellement, à savoir d'une part une couche plane constituée d'un mélange d'un métal précieux, en particulier de l'or, du platine et/ou du ruthénium, ou d'alliages ou de mélanges de ces métaux, avec du PTFE (polytétrafluoroéthylène) sous forme de poudre. D'autre part, la deuxième couche plane de l'électrode de mesure, qui est reliée à la première couche, est constituée d'un film polymère perfluoré, perméable aux gaz, constitué, de préférence, de l'un ou plusieurs des polymères suivants: PTFE (polytétrafluoroéthylène), PFA (perfluoroalcoxy), FEP (copolymère de tétrafluoroéthylène et The measuring electrode according to the invention comprises two planar layers, which are connected to each other at least partially, namely on the one hand a planar layer made of a mixture of a precious metal, in particular gold, platinum and / or ruthenium, or alloys or mixtures of these metals, with PTFE (polytetrafluoroethylene) in powder form. On the other hand, the second planar layer of the measuring electrode, which is connected to the first layer, consists of a perfluorinated polymer film, permeable to gases, preferably consisting of one or more of the polymers PTFE (polytetrafluoroethylene), PFA (perfluoroalkoxy), FEP (tetrafluoroethylene copolymer and
d'hexafluoropropylène) ou d'E-CTFE (éthylène - chlorotrifluoroéthylène). hexafluoropropylene) or E-CTFE (ethylene - chlorotrifluoroethylene).
Les dimensions typiques des électrodes de mesure selon l'invention sont, pour une surface circulaire, un diamètre extérieur compris entre 2 et 50 millimètres, en particulier 10 et 30 millimètres, ainsi que des épaisseurs globales comprises entre 10 et 1000 micromètres, en particulier à 300 micromètres. Les épaisseurs de couche typiques de la membrane de diffusion uniquement sont comprises entre 1 et 50 The typical dimensions of the measurement electrodes according to the invention are, for a circular surface, an outside diameter between 2 and 50 millimeters, in particular 10 and 30 millimeters, as well as overall thicknesses between 10 and 1000 micrometers, in particular at 300 micrometers. Typical layer thicknesses of the diffusion membrane only are between 1 and 50
micromètres, en particulier entre 10 et 15 micromètres. micrometers, especially between 10 and 15 micrometers.
Généralement, la membrane de diffusion de l'électrode de mesure n'est que partiellement recouverte, d'un côté, par un mélange de particules d'un métal précieux de PTFE (polytétrafluoroéthylène) sous forme de poudre, de sorte que subsiste un bord libre, en particulier une surface Generally, the diffusion membrane of the measurement electrode is only partially covered, on one side, by a mixture of particles of a precious metal of PTFE (polytetrafluoroethylene) in powder form, so that an edge remains free, especially a surface
annulaire, pour la fixation de la membrane de diffusion dans le détecteur. annular, for fixing the diffusion membrane in the detector.
La membrane de diffusion est exposée à l'atmosphère ambiante du détecteur et, sur sa face orientée à l'opposé de l'atmosphère ambiante, est recouverte par le mélange de particules de métal précieux et de PTFE The diffusion membrane is exposed to the ambient atmosphere of the detector and, on its side facing away from the ambient atmosphere, is covered by the mixture of particles of precious metal and PTFE.
(polytétrafluoroéthylène) décrit ci-dessus, de préférence fritté. (polytetrafluoroethylene) described above, preferably sintered.
Avantageusement, une membrane de soutien poreuse supplémentaire est disposée sur la membrane de diffusion, la membrane de soutien étant orientée en direction de l'atmosphère ambiante et étant, de Advantageously, an additional porous support membrane is arranged on the diffusion membrane, the support membrane being oriented towards the ambient atmosphere and being, from
préférence, constituée en PTFE (polytétrafluoroéthylène). preferably made of PTFE (polytetrafluoroethylene).
De préférence, un filtre interchangeable, retenant sélectivement les gaz perturbateurs est monté dans le trajet d'écoulement du gaz, entre Preferably, an interchangeable filter, selectively retaining the disturbing gases is mounted in the gas flow path, between
I'atmosphère ambiante et l'électrode de mesure. The ambient atmosphere and the measuring electrode.
De façon préférée, des séparateurs imbibés d'électrolyte sont présents entre l'électrode de mesure, l'électrode de protection et l'électrode auxiliaire. Preferably, separators soaked with electrolyte are present between the measurement electrode, the protection electrode and the auxiliary electrode.
De façon avantageuse, les séparateurs sont des nappes. Advantageously, the separators are sheets.
Selon un mode de réalisation préféré, le potentiel de l'électrode According to a preferred embodiment, the potential of the electrode
de protection est réglé sur celui de l'électrode de mesure. protection is set to that of the measuring electrode.
Avantageusement, I'électrode de mesure est entourée d'un Advantageously, the measurement electrode is surrounded by a
anneau formant électrode de protection. ring forming protective electrode.
De préférence, I'anneau formant électrode de protection est relié Preferably, the ring forming the protective electrode is connected
à l'électrode de protection.to the protection electrode.
De façon avantageuse, le séparateur placé entre l'électrode de mesure et l'électrode de protection présente une épaisseur comprise entre Advantageously, the separator placed between the measurement electrode and the protection electrode has a thickness of between
environ 20 micromètres et deux millimètres. about 20 micrometers and two millimeters.
Afin de mieux expliquer l'invention, un détecteur électrochimique d'oxygène selon l'invention va maintenant être décrit, à l'aide de la figure unique. La figure est une représentation schématique, en coupe, du détecteur d'oxygène, à savoir d'un boîtier de détecteur 2 d'un détecteur électrochimique 1 servant à détecter de l'oxygène dans un mélange gazeux. Le boîtier de détecteur 2 entoure un espace à électrolyte 3 destiné à recevoir un électrolyte adapté à la mesure de l'oxygène, en In order to better explain the invention, an electrochemical oxygen detector according to the invention will now be described, using the single figure. The figure is a schematic representation, in section, of the oxygen detector, namely of a detector housing 2 of an electrochemical detector 1 used to detect oxygen in a gas mixture. The detector housing 2 surrounds an electrolyte space 3 intended to receive an electrolyte suitable for measuring oxygen, in
particulier de l'acide sulfurique.especially sulfuric acid.
Dans l'espace à électrolyte 3 sont disposées, derrière une électrode de mesure 6, 66 selon l'invention, une électrode de protection 7, une électrode auxiliaire 8 et une électrode de référence 9. La membrane de diffusion 66 présente une épaisseur de couche comprise entre 1 et 50 micromètres et est maintenue dans le boîtier de détecteur 2, en option, par une membrane de soutien 10 poreuse en PTFE. La membrane de soutien poreuse est un composant indépendant; cependant, elle peut également, en alternative, être soudée avec la membrane de diffusion 66, ce qui est relativement compliqué. La face arrière du boîtier de détecteur 2 est fermée par une plaque de PTFE 11 poreuse, à travers laquelle s'effectue la compensation en oxygène avec l'atmosphère. Le boîtier de détecteur 2 est également constitué en PTFE poreux, afin d'améliorer les échanges d'oxygène avec l'atmosphère, et afin de garantir un équilibre de pression indépendant de la position du dispositif. L'écart entre les In the electrolyte space 3 are arranged, behind a measuring electrode 6, 66 according to the invention, a protective electrode 7, an auxiliary electrode 8 and a reference electrode 9. The diffusion membrane 66 has a layer thickness between 1 and 50 micrometers and is held in the detector housing 2, as an option, by a porous support membrane 10 made of PTFE. The porous support membrane is an independent component; however, it can also, as an alternative, be welded with the diffusion membrane 66, which is relatively complicated. The rear face of the detector housing 2 is closed by a porous PTFE plate 11, through which oxygen compensation with the atmosphere takes place. The detector housing 2 is also made of porous PTFE, in order to improve the exchanges of oxygen with the atmosphere, and in order to guarantee a pressure balance independent of the position of the device. The gap between
électrodes est réglé au moyen de minces nappes 12 imbibées d'électrolyte. electrodes is adjusted by means of thin layers 12 soaked with electrolyte.
Une nappe 12 supplémentaire placée entre l'électrode auxiliaire 8 et un corps en verre 13 poreux, recevant l'électrode de référence 9, assure un An additional ply 12 placed between the auxiliary electrode 8 and a porous glass body 13, receiving the reference electrode 9, provides a
contact avec l'électrolyte, indépendamment de la position du dispositif. contact with the electrolyte, regardless of the position of the device.
Dans ce cas, l'électrode de référence 9 est éloignée de l'électrode auxiliaire 8. L'électrode de mesure 6, 66, l'électrode de protection 7, I'électrode auxiliaire 8 et l'électrode de référence 9 sont constituées dans le même matériau. Des matériaux particulièrement adaptés sont l'or ou le platine, In this case, the reference electrode 9 is distant from the auxiliary electrode 8. The measurement electrode 6, 66, the protection electrode 7, the auxiliary electrode 8 and the reference electrode 9 are formed in the same material. Particularly suitable materials are gold or platinum,
ainsi que leurs alliages, et le carbone dopé, recouvert de platine. as well as their alloys, and doped carbon, coated with platinum.
A l'intérieur d'une unité d'analyse 14, raccordée aux électrodes, le courant produit par l'oxygène à détecter, au niveau de la partie 6 de l'électrode de mesure qui est électriquement contactée, est transformé en signal de mesure représentatif de la concentration en oxygène, et est affiché dans une unité d'affichage 15. L'unité d'analyse 14 comprend un potentiostat, non représenté sur la figure, qui règle le potentiel de I'électrode de protection 7 sur celui de l'électrode de mesure 6, 66. L'électrode de mesure 6, 66 selon l'invention est constituée d'une membrane de diffusion 66 polymère, perfluorée, qui est, de préférence, partiellement recouverte et reliée, sur un côté, à un mélange fritté (partie 6 de l'électrode de mesure 6, 66) de particules d'un métal précieux et de polytétrafluoroéthylène (PTFE), la membrane de diffusion 66 étant exposée à l'atmosphère ambiante. La membrane de diffusion 66 est constituée, de préférence, en PTFE (polytétrafluoroéthylène) ou en PFA (perfluoroalcoxy). Il a été constaté que la surface, électrochimiquement active, de l'électrode de mesure 6, 66 selon l'invention, est plus étendue, Inside an analysis unit 14, connected to the electrodes, the current produced by the oxygen to be detected, at the level of the part 6 of the measurement electrode which is electrically contacted, is transformed into a measurement signal representative of the oxygen concentration, and is displayed in a display unit 15. The analysis unit 14 comprises a potentiostat, not shown in the figure, which adjusts the potential of the protective electrode 7 to that of the 'measuring electrode 6, 66. The measuring electrode 6, 66 according to the invention consists of a diffusion membrane 66 polymer, perfluorinated, which is preferably partially covered and connected, on one side, to a sintered mixture (part 6 of the measuring electrode 6, 66) of particles of a precious metal and of polytetrafluoroethylene (PTFE), the diffusion membrane 66 being exposed to the ambient atmosphere. The diffusion membrane 66 is preferably made of PTFE (polytetrafluoroethylene) or PFA (perfluoroalkoxy). It has been observed that the electrochemically active surface of the measurement electrode 6, 66 according to the invention is more extensive,
approximativement de deux à trois plus, que la surface géométrique pure. approximately two to three more, than the pure geometric surface.
Selon une variante d'exécution, non représentée, d'un détecteur électrochimique 1, I'anneau formant électrode de protection est disposé autour de l'électrode de mesure 6, 66, afin d'empêcher la diffusion radiale de l'oxygène hors de l'espace à électrolyte 3, en direction de l'électrode de mesure 6, 66. En ce qui concerne le potentiel, I'anneau formant électrode de protection est, dans ce cas, relié à l'électrode de protection 7 par According to an alternative embodiment, not shown, of an electrochemical detector 1, the ring forming a protective electrode is arranged around the measuring electrode 6, 66, in order to prevent the radial diffusion of the oxygen out of the electrolyte space 3, in the direction of the measuring electrode 6, 66. As regards the potential, the ring forming the protective electrode is, in this case, connected to the protective electrode 7 by
l'intermédiaire d'un conducteur.through a driver.
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