FR2780316A1 - Regeneration de catalyseurs de reformage ou d'isomerisation ou de deshydrogenation des paraffines par passage en mode descendant sur un transporteur helicoidal vibrant - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne un procédé de traitement de catalyseurs, consistant à faire descendre les particules de catalyseur sur un transporteur hélicoïdal vibrant (12), lesdites particules étant soumises à un profil de température et mises en contact avec un ou plusieurs fluides sur au moins une partie de leur trajet dans ledit transporteur. Ledit traitement est choisi parmi les procédés de régénération de catalyseurs de réformage, d'isomérisation des paraffines ou de déshydrogénation des paraffines. Le maintien du transporteur hélicoïdal à une température adéquate peut être obtenu en faisant circuler un gaz à température voulue à l'extérieur et au contact du transporteur hélicoïdal. Le régénérateur comprend successivement sur le trajet du catalyseur, au moins une zone de combustion (14) et au moins une zone d'oxychloration (15) ou plus généralement de chloration, qui peuvent être confondues. Une zone de préchauffage (13), une zone de strippage des hydrocarbures, une zone de calcination (16) et une zone de refroidissement du catalyseur sont également comprises dans le dispositif.
Description
La présente invention concerne un procédé dans lequel on effectue une
réaction dans au moins un transporteur hélicoïdal vibrant comprenant au moins
une spire, fonctionnant en mode descendant.
L'art antérieur fait état de procédés utilisant un transporteur hélicoïdal vibrant fonctionnant en mode ascendant, cependant des procédés utilisant un transporteur hélicoïdal vibrant qui permet le transport des particules du haut
jusqu'au bas du transporteur semblent ne jamais avoir été décrits.
Le procédé selon la présente invention consiste à faire descendre un corps solide divisé dans au moins un transporteur hélicoïdal vibrant, ce corps solide divisé étant soumis à une réaction sur au moins une partie de son trajet dans le transporteur hélicoïdal vibrant. Toutes sortes de réactions peuvent ainsi être effectuées, par exemple, on peut effectuer des réactions chimiques classiques sur le corps solide divisé ou des réactions chimiques dans lesquelles le corps solide divisé intervient comme réactif ou catalyseur, on peut aussi effectuer des régénérations, activations du corps solide divisé. Plus généralement, le corps solide divisé est soumis à au moins une opération sur au moins une partie de son trajet dans le transporteur hélicoïdal vibrant. Cette opération comprend par exemple les actions suivantes: soumettre le corps solide divisé à un profil de température et/ou un profil de pression et/ou à le mettre en contact avec un agent. Cet agent est par exemple un fluide ou encore un solide fixé sur une partie du transporteur entrant en contact avec le corps solide divisé: ce solide est par exemple enduit sur une surface entrant en contact avec le corps solide divisé. Plusieurs opérations de natures identiques ou différentes peuvent ainsi être effectuées sur le corps solide divisé. Le corps solide divisé est par exemple
un catalyseur ou un adsorbant.
Plus particulièrement la présente invention concerne un procédé de traitement des particules de catalyseurs de réformage catalytique, d'isomérisation des paraffines, de déshydrogénation des paraffines, consistant à faire descendre les particules de catalyseur dans au moins un transporteur hélicoïdal vibrant, à les soumettre sur au moins une partie de leur trajet et de préférence sur la majeure partie de leur trajet à un profil de température et à les mettre au contact avec au moins un fluide sur au moins une partie de leur trajet. Ledit traitement est choisi dans le groupe des régénérations, des activations ou des réactivations de catalyseurs, il peut ainsi être effectué en continu ou en discontinu, de
préférence, le traitement est effectué en continu.
Le réformage catalytique est un procédé visant à augmenter l'indice d'octane des essences en favorisant les réactions de déshydrogénation des naphtènes, d'isomérisation des alkylnaphtènes et des paraffines, et de déshydrocyclisation
des paraffines.
La déshydrogénation des paraffines permet d'obtenir des oléfines comportant le même nombre d'atomes de carbone que les paraffines de départ. Ces oléfines pourront être utilisées ultérieurement pour la production de bases pour
supercarburants (éthers, alkylats) ou de détergents biodégradables.
L'isomérisation des paraffines et des naphtènes à six atomes de carbone en naphtènes à 5 atomes de carbone est généralement promue par des catalyseurs
bi-fonctionnels comprenant une phase métallique ou sulfure à caractère hydro-
déshydrogénant, et une phase acide de type zéolithe ou alumine halogénée. Ces réactions entraînent une augmentation de l'indice d'octane moteur et l'indice
d'octane recherche des essences.
Les procédés de réformage, de déshydrogénation des paraffines et d'isomérisation des paraffines mettent en oeuvre des catalyseurs solides à base de métaux précieux tels le platine ou le rhénium ou des oxydes tels l'oxyde de molybdène ou l'oxyde de chrome, supportés sur un oxyde réfractaire tel
l'alumine.
Au cours du temps, ces catalyseurs se désactivent, notamment du fait du dépôt progressif d'hydrocarbures polyaromatiques de structure complexe portant le nom usuel de coke. Le dépôt de coke rend obligatoire la régénération du catalyseur au terme d'un cycle de fonctionnement allant de quelques jours à plus d'un an. Dans les unités à régénération continue du catalyseur, il n'est pas nécessaire d'arrêter les unités pour procéder à la régénération du catalyseur. Le catalyseur est transporté d'un réacteur à l'autre par un moyen adéquat, de nature mécanique ou pneumatique, puis il est transporté vers une colonne de régénération opérant la réjuvénation du catalyseur. Enfin le catalyseur régénéré est transporté vers un ou plusieurs réacteurs, de préférence le catalyseur
régénéré est transporté en tête du premier réacteur.
Le procédé de traitement suivant l'invention peut également être mis en oeuvre hors-site, par exemple le catalyseur peut être transporté vers une entreprise spécialisée dans le traitement des catalyseurs o il sera régénéré. La régénération des catalyseurs de réformage, d'isomérisation des paraffines ou de déshydrogénation des paraffines peut comprendre plusieurs étapes. Elle comprend généralement une étape de combustion du coke destinée à éliminer le dépôt hydrocarboné par combustion ménagée en milieu oxydant, une étape de chloration (et en particulier d'oxychloration) destinée à améliorer la dispersion de la phase active métallique (dans le cas de catalyseurs à base de platine) et éventuellement une étape de calcination destinée à améliorer la fixation de la phase active, sécher le catalyseur et fixer sa teneur en chlore à la valeur requise pour des performances catalytiques optimales. Une étape de refroidissement du catalyseur sous air ou sous azote ainsi qu'une étape de strippage des hydrocarbures piégés dans la porosité du catalyseur sous courant de gaz inerte ou neutre, par exemple sous azote, peuvent également suivre
l'étape de calcination.
Toutes ces étapes sont mises en oeuvre successivement dans les
procédés existants de régénération en continu de catalyseurs de reformage.
Dans ces procédés, par exemple le procédé Octafining de l'Institut Français du Pétrole ou le procédé CCR Platforming de UOP, le catalyseur s'écoule gravitairement de haut en bas d'une colonne appelée régénérateur, par exemple le RegenC de l'IFP ou le CycleMax d'UOP, en traversant successivement des zones o sont opérées les étapes de combustion, oxychloration, calcination et
refroidissement sus-décrites.
La mise en oeuvre du procédé selon l'invention nécessite la mise en oeuvre d'un procédé de transport de catalyseur de la zone réactionnelle vers le haut du régénérateur et à partir du bas du régénérateur vers la zone réactionnelle. L'appareil de mise en oeuvre du procédé selon la présente invention est en effet un régénérateur alimenté en catalyseur dans sa partie haute, le catalyseur régénéré sortant dans la partie basse du régénérateur. Or les zones réactionnelles des procédés de réformage, de déshydrogénation des paraffines ou d'isomérisation des paraffines sont généralement disposées côte à côte ou superposées, la charge et le catalyseur circulant généralement successivement de haut en bas à travers chaque zone de réaction. Par exemple le procédé selon la présente invention peut être mis en oeuvre en parallèle à la mise en oeuvre d'un procédé de reformage catalytique en lit circulant, ou lors
de la régénération hors site de catalyseurs de réformage.
L'appareil de régénération est un transporteur hélicoïdal vibrant c'està-dire un transporteur vibrant comportant au moins une spire de forme sensiblement tubulaire. Les particules de catalyseur descendent dans le transporteur hélicoïdal, leur mise en mouvement étant générée par les vibrations exercées
sur le transporteur.
De préférence, les particules de catalyseur sont soumises à un profil de température sur au moins une partie de leur trajet selon par exemple la procédure décrite dans le brevet français FR 943865. Ce profil de température peut aussi être obtenu par contact indirect avec un fluide caloporteur baignant les pas de la spire, ainsi qu'il est décrit dans la demande de brevet français FR 2 634 187. Dans cette demande de brevet FR 2 634 187 le catalyseur traverse le régénérateur selon un mouvement ascendant, les spires de la rampe hélicoïdale sont reliées les unes aux autres par deux bandes hélicoïdales fixées à la rampe sur deux côtés opposés de celle-ci. Un canal hélicoïdal, dans lequel peut circuler un fluide caloporteur est ainsi formé entre les spires de la rampe hélicoïdale. Plus généralement, ainsi qu'il est décrit dans le brevet français FR 943865, l'ensemble du dispositif tube-spire peut être placé dans une enceinte, o les produits transportés seront soumis à un traitement thermique, par exemple une enceinte calorifugée dans laquelle circule un fluide caloporteur baignant les pas de la spire. Il découle de la même demande de brevet que le fluide caloporteur peut traverser la spire elle-même. Le catalyseur à régénérer traverse le régénérateur selon un mouvement ascendant, le gaz pouvant circuler à co- courant ou à contre-courant. Le chauffage de la spire peut également être obtenu par effet Joule, en chauffant directement la masse métallique du tube
ainsi qu'il est décrit dans la demande de brevet européen EP-A-0612561.
La présente invention concerne un procédé de traitement d'un catalyseur choisi dans le groupe formé par les catalyseurs de réformage, d'isomérisation de
paraffines et de déshydrogénation de paraffines ou d'un adsorbant pulvérulent.
Ledit procédé consiste à faire descendre les particules de catalyseur ou d'adsorbant dans un transporteur hélicoïdal vibrant comportant au moins une spire hélicoïdale vibrante. Suivant ledit procédé, les particules sont en outre soumises à un profil de température et mises en contact avec au moins un fluide sur une partie au moins de leur trajet. Le procédé selon l'invention concerne donc un traitement compris dans le groupe formé par les régénérations, les activations, les réactivations de catalyseurs, et comprend au moins une étape de combustion réalisée dans au moins une zone de combustion et au moins une
étape de chloration réalisée dans au moins une zone de chloration.
En descendant dans le transporteur hélicoïdal, les particules de catalyseur traversent successivement une zone de combustion du coke, o un gaz contenant de l'oxygène, par exemple de l'air est introduit. De préférence, ce gaz est introduit de façon étagée au niveau de plusieurs spires successives afin de limiter la concentration en oxygène et de ne pas risquer de dégrader le catalyseur par des surchauffes locales, une zone de chloration ou d'oxychloration o un agent chlorant tel le perchloréthylène est introduit avec de l'air et, éventuellement une zone de calcination o le catalyseur est balayé
par un courant d'azote ou d'air sec contenant moins de 50 ppm d'eau.
Il est possible de combiner en une seule zone les zones de combustion et de
chloration, en introduisant l'agent chlorant dans la zone de combustion.
Avantageusement, la zone de combustion est précédée d'une zone dans laquelle le catalyseur est préchauffé de façon à ce qu'il soit porté à une température à laquelle la combustion ultérieure du coke s'effectue dans des
conditions optimales.
Il est possible également de moduler les injections d'air ou d'oxygène en zone de combustion du coke, en introduisant par exemple des quantités d'air croissantes de haut en bas du transporteur hélicoïdal. Les températures des gaz en entrée de zone de combustion peuvent être comprises entre 300 et 750 C, de
façon préférentielle entre 450 et 550 C.
Il est également possible de soutirer une partie des gaz de combustion au moyen de purges placées dans un ou plusieurs endroits du régénérateur ainsi
qu'il est, par exemple décrit dans l'exemple 2.
S Le transporteur -ou éventuellement les transporteurs- hélicoïdal comporte au moins un pas et est enroulé autour d'un fût creux dans lequel est disposé un système destiné à produire les vibrations nécessaires à la descente des particules de catalyseur. Les vibrations peuvent être produites par au moins un système placé à tout niveau adéquat, par exemple à la base ou au sommet du fût ou encore positionné autour de la spire. Parmi les systèmes que l'on peut utiliser se trouvent les systèmes suivants: les moteurs à balourds, les vibrants électromagnétiques (excités par un cycle variable, avec création d'impulsions) et les excitations à balourds. De préférence, les vibrations sont produites par une table servant de support au fût central et actionnée par deux moteurs à
balourds.
Les vibrations imprimées à l'ensemble fût-spire comprennent la constante adimensionnelle d'accélération, rapport de la composante verticale de l'accélération à l'accélération de la pesanteur, comprise entre 0 et 4, de préférence entre 1,2 et 3,5, et de manière encore plus préférée entre I et 3, la vitesse d'avancement des particules comprise entre 0,05 et 0,5 m/s, de préférence entre 0,1 et 0,4 m/s et de manière encore plus préférée entre 0,1 et 0,3 m/s. Le débit massique horaire de particules est généralement compris
entre 1 kg/h et 50 tonnes/h, de préférence entre 5 kg/h et 10 tonnes/h.
Dans le cas de la mise en oeuvre préférée selon l'invention, les vibrations sont produites par une table servant de support au fût central et actionnée par deux moteurs à balourds. Dans ce cas, les particules solides véhiculées à l'intérieur de la spire avancent à une vitesse proportionnelle à la constante adimensionnelle d'accélération, pour une inclinaison de moteurs et un angle de montée donnés. La constante adimensionnelle d'accélération dépend de
l'écartement des balourds et de leur vitesse de rotation pour le système donné.
Pour une variation de ladite constante comprise entre 1,2 et 3,5 la vitesse
d'avancement des particules est typiquement comprise entre 0,1 et 0,3 m/s.
Ainsi ladite vitesse est facilement réglable en agissant sur l'écartement des balourds, l'inclinaison des moteurs ou la vitesse de rotation des moteurs. Quant au débit volumique horaire des particules, il dépend de la constante
adimensionnelle de vibration, mais aussi du diamètre du tube formant la spire.
La puissance des moteurs et l'encombrement au sein du tube sont des facteurs limitants. Ainsi un tube de référence DN 40(1 1/4") véhicule au maximum 700 kg/h de sable dont les particules ont un diamètre de 1,6 mm. D'autre part, l'inclinaison des moteurs ne doit généralement pas dépasser 35 pour faire avancer efficacement les particules solides dans le tube sans engendrer de
vibrations excessives.
Les spires de l'hélice que décrit le transporteur peuvent être jointives ou non jointives. Les spires ont une longueur développée comprise entre 0 et 200 m et la hauteur de l'hélice est généralement comprise entre 0 et 20 m. L'angle de montée de la spire qui mesure l'inclinaison de la spire par rapport à l'horizontale est compris entre 10 et de préférence entre I et 5 et de manière encore plus préférée entre I et 4 . La section transversale des spires est de
préférence circulaire de diamètre compris entre 10 et 500 mm.
Les gaz ou fluides destinés à la régénération des catalyseurs de réformage, d'isomérisation des paraffines ou de déshydrogénation des paraffines peuvent être introduits par une ou plusieurs conduites de façon telles que lesdits gaz ou fluides circulent à co-courant ou à contre-courant dans un ou plusieurs pas de la spire. La pression au sein de la spire peut être comprise entre 0, 1 et 20 bars, de façon préférentielle entre 1 et 7 bars. Les gaz ou fluides peuvent être introduits dans la spire latéralement, par le dessus ou par le dessous de la spire en passant à travers une grille à mailles fines ou à travers tout dispositif propre à empêcher la pénétration de particules de catalyseur dans les conduites d'arrivée des gaz. Il en va de même pour la ou les conduites de soutirage des
gaz.
Ainsi le procédé selon la présente invention est un procédé de traitement d'un catalyseur choisi dans le groupe formé par les catalyseurs de réformage, d'isomérisation de paraffines et de déshydrogénation de paraffines ou d'un adsorbant pulvérulent, consistant à faire descendre les particules pulvérulentes de catalyseur ou d'adsorbant dans un transporteur hélicoïdal vibrant comportant au moins une spire hélicoïdale vibrante. Selon ce procédé, lesdites particules sont soumises à un profil de température et mises en contact avec au moins un fluide sur une partie au moins de leur trajet. Le procédé de traitement selon l'invention est compris dans le groupe formé par les régénérations, les activations, les réactivations de catalyseurs, il comprend au moins une étape de combustion réalisée dans au moins une zone de combustion et au moins une
étape de chloration réalisée dans au moins une zone de chloration.
De préférence les régénérations, activations ou réactivations de catalyseurs sont
effectuées en continu.
Suivant une variante du procédé selon la présente invention, au moins une zone de combustion précède au moins une zone de chloration sur le trajet du catalyseur dans le transporteur hélicoïdal vibrant, suivant une autre variante dudit procédé au moins une zone de combustion et au moins une zone de chloration sont confondues. Le procédé peut aussi comprendre au moins une étape de calcination réalisée dans au moins une zone de calcination ainsi qu'une
étape de strippage des hydrocarbures réalisée avant l'étape de combustion.
La présente invention comprend aussi un procédé catalytique choisi dans le groupe formé par les réformages, les isomérisations de paraffines et les déshydrogénations de paraffines effectué dans plusieurs zones réactionnelles en série, superposées ou côte à côte, la charge et le catalyseur circulant successivement à travers chaque zone réactionnelle de haut en bas, le catalyseur soutiré en bas de la dernière zone réactionnelle traversée par la charge étant ensuite traité suivant l'une des variantes du procédé de traitement selon la présente invention puis étant soutiré en bas du régénérateur et envoyé dans la
première zone réactionnelle traversée par ladite charge.
La présente invention comprend aussi une installation contenant au moins un transporteur hélicoïdal vibrant, comportant au moins une spire, au moins une conduite d'introduction du catalyseur située dans la partie haute du transporteur (c'est à dire dans la partie située entre le milieu -en hauteur- et le sommet du transporteur) et au moins une conduite de sortie du catalyseur située dans la partie basse du transporteur (c'est à dire dans la partie située entre le milieu -en hauteur- et le bas du transporteur), ce transporteur hélicoïdal étant disposé sur une table vibrante équipée d'un système destiné à produire les vibrations nécessaires à la descente des particules de catalyseur. Cette installation contient aussi au moins une zone de combustion dans laquelle est disposée au moins une spire du transporteur hélicoïdal vibrant comprenant au moins une conduite d'introduction des gaz et au moins une conduite de sortie des gaz, au moins une zone de chloration dans laquelle est disposée au moins une spire du transporteur hélicoïdal vibrant comprenant au moins une conduite d'introduction des gaz et au moins une conduite de sortie des gaz. Selon une réalisation particulière de
l'installation, les zones de combustion et de chloration sont confondues.
D'autre part, ladite installation peut aussi comprendre au moins une zone de calcination située en dessous des zones de combustion et de chloration dans laquelle est disposée au moins une spire du transporteur hélicoïdal vibrant comprenant au moins une conduite d'introduction des gaz et au moins une
conduite de sortie des gaz.
1 5 Les figures et les exemples décrits ci-après illustrent l'invention sans en limiter
la portée.
La figure 1 permet d'illustrer l'exemple I décrit ci-après. Le transporteur hélicoïdal (12) est disposé sur une table vibrante (1) et deux moteurs à balourds (2) génèrent les vibrations nécessaires à la descente du catalyseur. L'entrée des particules solides se fait par la conduite (3) et la sortie des particules par la conduite (4). L'ensemble fût-transporteur hélicoïdal est contenu dans une enceinte calorifugée (5) solidaire de la table vibrante. Un gaz est introduit en bas du dispositif par la conduite (6). Ledit gaz circule entre les parois de l'enceinte calorifugée: ce gaz est introduit en (7) latéralement dans la partie haute du régénérateur hélicoïdal, et traverse le régénérateur hélicoïdal à co-courant avec le catalyseur. Un gaz contenant de l'oxygène est introduit au moyen de six conduites (8) dans la zone de combustion (14), la première conduite d'entrée de ce gaz étant positionnée latéralement au niveau de la première spire du transporteur hélicoïdal. Le catalyseur pénètre ensuite dans la zone de chloration (zone 15), dans cette zone un gaz est aussi introduit par la conduite (9). L'alimentation des conduites (8), (9) et (I l) est assurée par des conduites et un dispositif situé à l'intérieur du fût central. Les gaz des zones de combustion et de chloration sortent du régénérateur par la conduite (10). Le catalyseur pénètre ensuite dans la zone de calcination (zone 16), dans cette zone, le catalyseur est balayé à contre-courant par de l'air sec introduit par le conduit (I 1). Le gaz de calcination sort du régénérateur par la canalisation (10)
conjointement aux gaz de combustion et de chloration.
La figure 2 présente une réalisation du procédé selon l'invention dans laquelle la zone de combustion comprend une série de conduites d'évacuation du gaz
de combustion.
La figure 2 permet d'illustrer l'exemple 2. Le transporteur hélicoïdal (10) est disposé sur une table vibrante (1) et deux moteurs à balourds (2) génèrent les vibrations nécessaires à la descente du catalyseur. L'entrée des particules
solides se fait par la conduite (3) et la sortie des particules par la conduite (4).
Un gaz contenant de l'air est introduit à co-courant de l'écoulement de catalyseur par la conduite (3). Un gaz contenant de l'air est aussi introduit au moyen de 7 conduites (5) dans la zone de combustion. Le gaz de combustion est soutiré au moyen de 7 conduites (6). En traversant la zone de combustion (12), le catalyseur est donc balayé par un gaz de combustion alternativement à co-courant et à contre-courant. Le transporteur hélicoïdal vibrant est chauffé
par effet Joule comme décrit dans la demande de brevet européenne EP-A-
0612561. Un préchauffage du catalyseur est assuré dans la spire de la zone
(I 1) qui est calorifugée.
Le catalyseur pénètre ensuite dans la zone de chloration (zone 13), un gaz, circulant à contre-courant par rapport au sens de circulation du catalyseur, est aussi introduit dans cette zone par la conduite (8). Les gaz des zones de
combustion et de chloration sortent du régénérateur par les conduites (6) et (7).
Le catalyseur pénètre ensuite dans la zone de calcination (zone 14), dans cette zone, le catalyseur est balayé à contre-courant par de l'air sec introduit par le conduit (9). L'alimentation des conduites (5), (8) et (9) est assurée par des conduites et un dispositif situé à l'intérieur du fût central. Le gaz de calcination sort du régénérateur par la canalisation (7) conjointement aux gaz de
combustion et de chloration.
La figure 3 présente une réalisation du procédé selon l'invention dans laquelle
les zones de combustion et de chloration sont confondues.
Selon cette réalisation, le transporteur vibrant hélicoïdal (9) est disposé sur une table vibrante (1) et deux moteurs à balourds (2) génèrent les vibrations ]1 nécessaires à la descente du catalyseur. L'entrée des particules solides se fait
par la conduite (3) et la sortie des particules par la conduite (4).
La zone (10) est une zone dans laquelle le catalyseur est préchauffé au moyen d'un courant d'azote introduit dans la partie haute du régénérateur. La conduite (5) permet d'introduire l'azote dans la conduite (3). Le catalyseur traverse la zone (11) du régénérateur, qui est à la fois une zone de combustion et une zone de chloration et dans laquelle sont opérés simultanément un brûlage et une redispersion de la phase métallique du catalyseur. Un gaz contenant un agent chlorant est introduit dans chacune des spires composant la zone (11) par six conduites (6), le gaz est ensuite soutiré de cette zone au moyen de six conduites (7). Le catalyseur pénètre ensuite dans la zone de calcination (12) dans laquelle il est balayé par un courant d'air sec introduit dans cette zone par la conduite (8). Le gaz de calcination sort de la
zone (12) par les conduites (7).
Exemple 1:
Le catalyseur de l'exemple I est régénéré dans un régénérateur conforme à la figure 1. Le transporteur hélicoïdal comprend 17 spires, sa hauteur est de 5
mètres et sa longueur développée est de 170 mètres.
Le catalyseur se présente sous forme de billes sphériques de diamètre 1, 8 mm, il comprend une phase métallique de platine dispersée sur alumine, la teneur en platine étant de 0,30% en poids. La surface métallique exposée avant régénération est 8 1% de la surface totale. La surface spécifique du catalyseur
est 200 m2/g.
Le catalyseur entre dans le régénérateur à une température de 350 C à un débit
de 500 kg/h. Sa teneur en carbone (coke) est de 6,0% en poids.
Les premiers pas (haut) du transporteur hélicoïdal sont baignés par un flux d'azote servant au préchauffage (zone 13) du catalyseur. Ce flux d'azote est introduit en (7) au débit de 500 Nm3/h, à la pression de 5 bars, ce gaz est
préchauffé à 480 C au moyen d'un four extérieur au dispositif.
Le catalyseur traverse la zone (14) de brûlage du coke. Chacune des conduites
(8) délivrent un débit de 40 Nm3/h d'air préchauffé à 480 C.
Le temps de séjour du catalyseur dans la zone de combustion (zone 14) est de minutes, soit une longueur de tube de 60 m. Le catalyseur pénètre ensuite dans la zone de chloration qui est ici une zone d'oxychloration (zone 15), la conduite (9) permettant l'introduction d'un flux d'air contenant du perchloréthylène au débit de 500 Nm3/h. Le temps de séjour du catalyseur dans la zone d'oxychloration est de 30 minutes, soit une longueur de tube de 60 mn. Le catalyseur pénètre ensuite dans la zone de calcination (zone 16). Le temps de séjour du catalyseur dans la zone de calcination est de 15 minutes, soit une longueur de tube de 30 m. Le catalyseur est balayé à contre-courant par un courant d'air sec à 500 Nm3/h introduit en bas du régénérateur par la
conduite (l 1).
Les caractéristiques du catalyseur en sortie de régénérateur sont les suivantes: surface spécifique, 195 m2/g; dispersion de la phase métallique, %; teneur en carbone 0, 1 % en poids. Les caractéristiques mécaniques des billes de catalyseur (résistance à l'attrition, écrasement grain à grain) sont inchangées. La teneur en chlore est de 1,2 % en poids. Le dispositif décrit dans
l'exemple 1 permet donc la régénération complète du catalyseur de réformage.
Exemple 2: Le catalyseur de l'exemple 2 est régénéré dans un régénérateur conforme à
la figure 2. Le transporteur hélicoïdal comprend 17 spires, sa hauteur est de 5
mètres et sa longueur développée est de 170 mètres.
Le catalyseur se présente sous forme de billes sphériques de diamètre 1, 6 mm, il comprend une phase métallique de platine dispersée sur alumine, la teneur en platine étant de 0,28% en poids. La surface métallique exposée avant régénération est 81% par rapport à la surface métallique exposée du catalyseur
neuf. La surface spécifique du catalyseur est 220 m2/g.
Le catalyseur entre dans le régénérateur à une température de 350 C à un débit
de 500 kg/h. Sa teneur en carbone (coke) est de 6,0% poids.
Le catalyseur traverse la zone de brûlage du coke. Un débit d'air de 50 Nm3/h
est introduit par la conduite (3), dans la zone de combustion, il circule à co-
courant de l'écoulement de catalyseur. Ce gaz est introduit à température ambiante. De l'air à température ambiante est aussi introduit au moyen des 7 conduites (5), le débit d'air de chacune de ces conduites étant de 50 Nm3/h. Ce gaz sort ensuite au moyen des conduites (6) soutirant chacune un débit de 50 Nm3/h. La température moyenne dans le lit catalytique en zone de combustion de coke est ajustée dans la fenêtre 480-550 C. Les spires en zone de combustion ne sont pas calorifugées. Le catalyseur arrive sur le transporteur à une température de 150 C à un débit de 500 kg/h. Sa teneur en carbone (coke) est de 6,0% poids. Le temps de séjour du catalyseur dans la zone de combustion (zone 12) est de 30 minutes, soit une longueur de tube de 60 m. Le catalyseur pénètre ensuite dans la zone d'oxychloration (zone 13), la conduite (8) introduisant un débit de 500 Nm3/h d'air contenant un mélange de dichloroéthane et d'eau. Le temps de séjour du catalyseur dans la zone d'oxychloration est de 30 minutes, soit une longueur de tube de 60 m. Le catalyseur pénètre ensuite dans la zone de
calcination (zone 14), le courant d'air sec introduit dans cette zone à contre-
courant du catalyseur a un débit de 500 Nm3/h. Le temps de séjour du catalyseur dans la zone de calcination est de 15 minutes, soit une longueur de
tube de 30 m.
Les caractéristiques du catalyseur en sortie de régénérateur sont les suivantes: surface spécifique, 220 m2/g; dispersion de la phase métallique, %; teneur en carbone, 0,05%. Les caractéristiques mécaniques des billes de
catalyseur (résistance à l'attrition, écrasement grain à grain) sont inchangées.
La teneur en chlore est de 1,0% poids. Le dispositif décrit dans l'exemple 2
permet donc la régénération complète du catalyseur de réformage.
Exemple 3:
Le catalyseur de l'exemple 3 est régénéré dans un régénérateur conforme à la figure 3 dans lequel la combustion et la chloration sont effectuées dans la même zone. Le transporteur hélicoïdal comprend 11 spires, sa hauteur est de 4
mètres et sa longueur développée est de 170 mètres.
Le catalyseur se présente sous forme d'extrudés de diamètre 1,4 mm et de longueur comprise entre I et 8 mm. Il comprend une phase métallique de platine et de rhénium dispersée sur alumine, la teneur en platine est de 0,25% poids et la teneur en rhénium est de 0,30 % poids. La surface métallique exposée avant régénération est 75%. La surface spécifique du catalyseur est 230 m2/g. Le catalyseur entre dans le régénérateur à une température de 140 C
à un débit de 300 kg/h. Sa teneur en carbone (coke) est de 12,0% poids.
Le catalyseur est préchauffé à la température de 515 C dans les premières spires constituant la zone (10) au moyen d'un flux d'azote de débit 20 Nm3/h, à la pression de 6 bars. Le catalyseur traverse ensuite la zone (11) du régénérateur. Dans cette zone, un flux d'air contenant du chlorure d'hydrogène est introduit dans chacune des spires composant la zone de combustion par six conduites (6) au débit de 80 Nm3/h. Chacun des appoints d'air est introduit à la température de 400 C et à la pression de 5,9 bars. Le chauffage et la compression de l'air de combustion étant assurés par un four et un compresseur extérieur au dispositif. Le chlorure d'hydrogène est obtenu par décomposition en température de dichloropropane entre le four et le régénérateur. Le temps de séjour du catalyseur dans cette zone (11) est de 40 minutes. Cette zone ( 11) est, en outre, chauffée à la température de 550 C par
effet Joule comme décrit dans le brevet EP-A-0612561.
Le catalyseur pénètre ensuite dans la zone de calcination (12), dans cette zone, il est balayé à contre-courant par un courant d'air sec introduit en bas du régénérateur par la conduite (8) au débit de 50 Nm3/h et à la température de
525 C. Le temps de séjour du catalyseur dans cette zone est de 15 minutes.
Les caractéristiques du catalyseur en sortie de régénérateur sont les suivantes surface spécifique, 210 m2/g; dispersion de la phase bimétallique 95%; teneur
en carbone inférieure à 0,05.
La quantité de petites particules de catalyseurs -appelées "< fines " par l'homme du métier- produites lors de la régénération est inférieure à 0,1 % en poids. La
régénération du catalyseur de réformage est donc complète.
Claims (12)
1. Procédé consistant à faire descendre un corps solide divisé (ou particules pulvérulentes) dans au moins un transporteur hélicoïdal vibrant contenant au moins une spire vibrante ledit procédé comprenant au moins une opération choisie dans le groupe formé par les opérations consistant à soumettre ledit corps à un profil de température, les opérations consistant à soumettre ledit corps à un profil de pression et les opérations consistant à mettre ledit corps en contact avec au moins un agent choisi parmi les fluides et les solides, ladite opération étant effectuée sur au moins une partie du trajet du corps solide divisé dans le transporteur hélicoïdal vibrant
2. Procédé selon la revendication 1 de traitement d'un solide qui est un catalyseur choisi dans le groupe formé par les catalyseurs de réformage, d'isomérisation de paraffines et de déshydrogénation de paraffines, procédé dans lequel lesdites particules sont soumises à un profil de température et mises en contact avec au moins un fluide sur une partie au moins de leur trajet, ledit traitement étant compris dans le groupe formé par les régénérations, les activations, les réactivations et comprenant au moins une étape de combustion réalisée dans au moins une zone de combustion et au
moins une étape de chloration réalisée dans au moins une zone de chloration.
3. Procédé selon la revendication I ou 2 tel que le traitement est effectuée en continu.
4. Procédé selon l'une des revendications précédentes tel qu'au moins une zone
de combustion précède au moins une zone de chloration sur le trajet du
catalyseur dans le transporteur hélicoïdal vibrant.
5. Procédé selon l'une des revendications précédentes tel qu'au moins une zone
de combustion et au moins une zone de chloration sont confondues.
6. Procédé selon l'une des revendications précédentes tel qu'il comprend en
outre au moins une étape de calcination réalisée dans au moins une zone de
calcination.
7. Procédé selon la revendication 6 tel que le catalyseur subit successivement au moins une étape combustion en présence d'un gaz de combustion, puis au moins une étape de chloration en présence d'un gaz de chloration puis au
moins une étape de calcination en présence d'un gaz de calcination.
8. Procédé selon l'une des revendications précédentes tel qu'il comprend en
outre au moins une étape de strippage des hydrocarbures réalisée avant
l'étape de combustion.
9. Réaction catalytique choisie dans le groupe formé par les réformage, les isomérisation de paraffines et les déshydrogénations de paraffines effectuée dans plusieurs zones réactionnelles en série, la charge et le catalyseur utilisés dans ladite réaction circulant successivement à travers chaque zone réactionnelle de haut en bas, le catalyseur soutiré en bas de la dernière zone réactionnelle traversée par la charge étant ensuite traité suivant le procédé
selon une des revendications 1 à 8, puis étant soutiré en bas du régénérateur
et envoyé dans la première zone réactionnelle traversée par ladite charge.
10. Installation comprenant: M au moins un transporteur hélicoïdal vibrant, comportant au moins une spire, au moins une conduite d'introduction du catalyseur située dans la partie haute du transporteur et au moins une conduite de sortie du catalyseur située dans la partie basse du transporteur, ce transporteur hélicoïdal étant disposé sur une table vibrante équipée d'un système destiné à produire les vibrations nécessaires à la descente des particules de catalyseur, * au moins une zone de combustion dans laquelle est disposée au moins une spire du transporteur hélicoïdal vibrant comprenant au moins une conduite d'introduction des gaz et au moins une conduite de sortie des gaz, * au moins une zone de chloration dans laquelle est disposée au moins une spire du transporteur hélicoïdal vibrant comprenant au moins une conduite d'introduction des gaz et au moins une conduite de sortie
des gaz.
11. Installation selon la revendication 10 comprenant au moins une zone de calcination située en dessous des zones de combustion et de chloration dans laquelle est disposée au moins une spire du transporteur hélicoïdal vibrant comprenant au moins une conduite d'introduction des gaz et au moins une conduite de sortie des gaz.
12. Installation selon la revendication 10 ou 1il dans laquelle les zones de
combustion et de chloration sont confondues.
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