FR2641855A1

FR2641855A1 - Appareils d'incineration et d'analyse par micro-ondes composants et procedes

Info

Publication number: FR2641855A1
Application number: FR9000574A
Authority: FR
Inventors: Michael J Collins; Wyatt P Hargett
Original assignee: CEM Corp
Current assignee: CEM Corp
Priority date: 1989-01-18
Filing date: 1990-01-18
Publication date: 1990-07-20
Anticipated expiration: 2010-01-18
Also published as: CH680239A5; JPH02264850A; DE4000515C2; GB8929250D0; ATA8990A; GB2227397A; AU4789690A; GB2227397B; CH684914A5; IT9047534A0; GB9224551D0; IT9047534A1; GB2259836A; AT408050B; JP3069114B2; AU627819B2; FR2641855B1; GB2259836B; DE4000515A1; IT1239164B

Abstract

Un appareil 11 destiné à l'analyse de matériaux 77 en ce qui concerne leur teneur en cendres comprend une chambre 23 à parois, qui maintient un rayonnement micro-ondes à l'intérieur de celle-ci, une source de rayonnement micro-ondes, comme un magnétron, en vue d'un rayonnement sur le contenu de la chambre 23, et un four d'incinération 17 situé dans la chambre 23, qui comprend une paroi résistante à la chaleur, de faible conductivité thermique, et qui transmet un rayonnement micro-ondes, et un matériau 62, 64, 66, 67, 68 absorbant les micro-ondes qui peut être chauffé par un rayonnement micro-ondes à une température donnée. Le four 17 comprend un passage qui le traverse pour de l'air et des produits de combustion gazeux et comprend de préférence aussi, dans sa paroi avant, une porte 35 qui est facilement amovible manuellement, sans que l'opérateur s'y brûle les doigts, malgré la température élevée à l'intérieur de la cavité du four. Le courant d'air aide à refroidir l'extérieur de la paroi du four. Le fonctionnement du four 17 et la température sont de préférence commandés par la combinaison d'un détecteur de température 21, de préférence un thermocouple et d'un mécanisme de réglage 19 qui active ou désactive un magnétron, respectivement lorsque la température dans la cavité du four tombe au-dessous de la température souhaitée ou la dépasse pendant le fonctionnement de l'appareil 11. L'invention comprend également un récipient 75 qui est résistant à la chaleur,comprend des parois, est léger et poreux, transmet les micro-ondes, et est constitué de microfibres de quartz qui sont maintenues dans la forme de récipient 75 à parois souhaitée, ainsi qu'un procédé pour fabriquer un tel récipient.

Description

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APPAREILS D'IWNCECRATION ET D'ANALYSE PAR MICRO-ONDES

COMPOSMArS ET PROCEDES La présente invention concerne des appareils d'incinération et d'analyse par micro-ondes, les composants de tels appareils et leurs procédés de mise en oeuvre. De façon plus particulière, la présente invention concerne des appareils de ce type qui comprennent une source de rayonnement à micro-ondes, une chambre à parois vers laquelle est dirigé le rayonnement de micro-ondes, chambre qui entretient ce rayonnement à l'intérieur, et un four d'incinération situé dans la chambre, les parois de ce four étant résistantes à la chaleur, de faible conductivité thermique et transmettant le rayonnement à micro-ondes. Le four comprend également un matériau absorbant les micro-ondes, qui est susceptible d'être chauffé à une température d'incinération, des moyens de détection de température, utilisés pour régler la température dans la cavité du four, des passages de gaz traversant la cavité du four et la

chambre à parois, et une porte amovible dans la paroi frontale du four.

Bien que l'on puisse utiliser dans le four d'autres supports résistants à la température pour les échantillons à incinérer, on préfère que ce support soit un récipient selon l'invention, qui soit résistant à la chaleur, léger, poreux et transmettant les micro-ondes, et parmi ces

récipients, on préfère fortement ceux en microfibres de quartz.

L'invention concerne aussi divers composants de l'appareil décrit et les utilisations de l'appareil dans des procédures d'incinération et

d'analyses.

Dans le brevet US-A-4 565 669, on décrit des appareils et des procédés pour brûler un matériau à incinérer, en chauffant un moyen d'incinération, comme du carbure de silicium, à l'aide d'un rayonnement à micro-ondes et en incinérant, au moyen de la chaleur engendrée dans le moyen d'incinération, un échantillon à analyser qui peut reposer sur un support constitué de fibres de quartz fondues. Dans de tels appareils, le carbure de silicium repose sur un matériau réfractaire et l'échantillon à incinérer est placé sur une pastille en quartz relativement mince, qui est en contact avec le carbure de silicium. Un tel appareil est placé à l'intérieur d'un appareil d'analyses commandé par ordinateur, tel que le système à micro-ondes de séchage/digestion NDS-81, fabriqué par CEM

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Corporation, qui est décrit dans leur bulletin intitulé CEM Corporation

Microwave Drying/Digestion System MDS-81 (laboratory microwave system).

publié en 1981.

Alors que l'appareil et le procédé d'incinération par micro-ondes du brevet mentionné sont utiles pour accélérer des opérations d'incinération et les déterminations analytiques qui en dépendent, la présente invention constitue un nouveau perfectionnement significatif. Dans les appareils et les procédés de la présente invention, l'échantillon à incinérer se trouve dans un four constitué d'un matériau transmettant les micro-ondes (de préférence essentiellement ou totalement transparent aux micro-ondes), qui est une mousse de céramique à cellules ouvertes, de préférence une mousse de quartz fondue A cellules ouvertes. Uin tel matériau de four et la structure du four, aident à maintenir uniforme la température d'incinération, dans toute la cavité de four et, de plus, cette température est maintenue A un niveau souhaité par un système de

commande à thermocouple, dont la sonde se trouve dans la cavité du four.

Un chauffage plus uniforme de l'échantillon à incinérer rend l'opération d'incinération plus répétitive et plus précise. En outre, des pertes éventuelles de matériaux d'échantillon dans l'air quittant l'appareil à micro-ondes sont minimisées et on trouve qu'il est généralement inutile d'employer une feuille de couverture en pastilles de fibre de quartz fondu pour maintenir en place les cendres et pour les empêcher d'être entrainées dans l'air d'évacuation. Ainsi, le poids de tare peut être inférieur lorsque l'on utilise l'invention et par conséquent les pesées peuvent être plus précises. Divers autres avantages accompagnent la présente invention, y compris l'utilisation facile de l'appareil, la possibilité d'enlever et de replacer directement la porte de four, une combustion complète améliorée des solvants dans l'échantillon à incinérer, solvants qui accompagnent tous les auxiliaires d'incinération A l'acétate de magnésium, la commande automatique précise des conditions

d'incinération, et des incinérations plus rapides.

Bien que divers appareils d'incinération destinés à des buts d'analyse aient été décrits en détail dans les documentations techniques, la plupart d'entre eux utilisent des fours à moufles pour engendrer la chaleur et ils emploient des. creusets pour retenir les échantillons à incinérer. A la connaissance des demandeurs de la présente invention,

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aucun autre appareil et procédé d'incinération par micro-ondes n'a été

décrit dans la littérature avant le dépôt de leur brevet US-A-4 565 669.

Le brevet US-A-4 307 277 décrivait un four A chauffage par micro-ondes destiné A chauffer des matériaux à des températures élevées, comme dans la production d'une céramique frittée. Cependant, les fours de chauffage de ce brevet ne sont pas commandés par thermostat, n'emploient pas le matériau céramique à cellules ouvertes des demandeurs pour les parois et la porte de four, et diffèrent de l'appareil des demandeurs par diverses autres particularités structurelles importantes. Les diverses modifications incorporées dans la présente invention sont des perfectionnements par rapport aux structures et procédés des brevets US 4 307 277 et 4 565 669 et contribuent à donner des résultats d'analyses améliorés et des incinérations plus rapides que l'on peut obtenir lorsque

l'on emploie la présente invention.

Des disques en fibres de quartz ont été décrits, avant la présente invention, comme supports pour des échantillons à incinérer par une chaleur engendrée en dirigeant une énergie micro-ondes sur des matériaux absorbant ces micro-ondes. Dans le brevet US-A-4 565 669, une pastille de support en fibres de quartz et un couvercle du même matériau, sont utilisés pour confiner un échantillon analytique à incinérer pour analyse pendant l'incinération de cet échantillon par la chaleur engendrée en dirigeant un rayonnement de micro-ondes sur du carbure de silicium absorbant les micro-ondes au-dessous d'une telle pastille de support. Le brevet US-A-4 565 669 représente l'art le plus voisin connu des demandeurs en ce qui concerne les récipients inventés pour contenir la matière à incinérer, mais il ne décrit et ne suggère pas les récipients inventés et il ne les rend pas évidents (et le processus d'incinération du brevet n'entraine pas l'incinération

perfectionnée qui peut être obtenue avec les récipients inventés).

Selon la présente invention, un appareil destiné à incinérer des échantillons qui peuvent être incinérés comprend une chambre à parois

pour entretenir les micro-ondes, une source de rayonnement de micro-

ondes destinée à rayonner sur le contenu de ladite chambre et un four d'incinération situé à l'intérieur de la chambre, comportant une paroi de four en matériau résistant à la chaleur, qui entoure une cavité interne de four et comprend une ouverture destinée à insérer ou à enlever un

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échantillon à incinérer, une porte en matériau résistant à la chaleur pour fermer et ouvrir l'ouverture de ladite paroi de four, un matériau absorbant les micro-ondes qui peut être chauffé par un rayonnement de micro-ondes A une température d'incinération et un passage traversant le four, destiné à introduire du gaz dans la cavité du four et à extraire du gaz hors de ladite cavité, ledit matériau résistant A la chaleur de la paroi de four et de la porte de four étant d'une conductivité thermique faible et étant essentiellement transparent au rayonnement micro-ondes, le matériau de four absorbant les micro-ondes présentant une de ses surfaces exposées à la cavité du four, et ladite paroi de chambre, destinée A entretenir les micro-ondes, présentant des ouvertures d'entrée et de sortie destinées au passage du gaz qui entre dans la chambre et qui en sort, autour du four. Dans des modes de réalisation préférés de la présente invention, on emploie un thermocouple ou d'autres moyens appropriés de détection de température pour commander la température de la cavité du four; l'air passant de façon réglable à travers le four et à travers la chambre à parois entretenant les micro-ondes, on utilise une porte transmettant des micro-ondes comportant une poignée ou un moyen de saisie pour fermer une ouverture de passage de porte dans le four, le matériau utilisé pour absorber les micro-ondes est du carbure de silicium et il est présent sous forme de bandes et/ou de plaques dans l'intérieur de la paroi de four; le matériau de structure de four est un matériau en quartz A cellules ouvertes, transparent aux micro-ondes, et le récipient qui est utilisé pour maintenir l'échantillon à incinérer est un récipient à parois, poreux, léger, résistant A la température, en microfibres de quartz, essentiellement transparent aux micro-ondes, qui

permet aux gaz de le traverser mais empêche le passage des cendres.

L'invention comprend encore des composants de l'appareil décrit, comme le four, comportant une porte amovible et réglable, un procédé pour incinérer et analyser des matériaux A incinérer et un récipient pour le matériau A incinérer, ce matériau pouvant être incinéré par la chaleur engendrée par des éléments absorbants les micro-ondes soumis A un rayonnement de micro-ondes dans un four d'incinération, ce récipient étant constitué par un récipient A parois, résistant à la température, qui est léger, poreux et transmet les micro-ondes et qui est constitué de microfibres de quartz qui sont maintenues en forme de récipient A

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parois. L'invention comprend encore un procédé pour fabriquer une feuille poreuse, légère en lui donnant une géométrie d'un tel récipient, en microfibres de quartz, transmettant les micro-ondes, et en chauffant, de préférence après humidification et séchage, cette feuille, qui présente cette géométrie pour constituer ainsi un récipient qui retient sa forme, étant résistante aux températures d'incinération et aux autres

conditions d'incinération.

Les récipients inventés sont particulièrement utiles en liaison avec les appareils d'incinération A micro-ondes comme celui qui est décrit dans la présente demande de brevet, qui est également décrit dans la demande USSN-07/298 554, l'une des demandes de priorité de la présente demande, dont les inventeurs sont MM. Collins et Hargett. Cependant, les récipients inventés sont également utilisables dans d'autres applications d'incinération, par exemple celles qui sont exécutées dans des fours à moufles classiques, et dans d'autres opérations de chauffage, y compris des fusions et des incinérations à sec (dans lesquelles les cendres sont produites en vue d'analyses ultérieures, comme des analyses de métaux lourds). L'invention sera immédiatement comprise en se référant A la présente

description, qui comprend les dessins annexés, dans lesquels:

la FIG. 1 est une vue de face en perspective de l'appareil d'incinération à micro-ondes de la présente invention, la porte de la chambre étant ouverte, la porte du four étant enlevée et aucun échantillon à incinérer ne se trouvant dans ce four; la FIG. 2 est une vue en perspective de face à plus grande échelle semblable à celle de la FIG. 1, la porte du four se trouvant en place en position presque fermée, des flèches indiquant l'écoulement d'air vers l'intérieur de la chambre, vers le four, hors du four et hors de la chambre; D la FIG. 3 est une vue démontée à plus grande échelle de l'ensemble du four d'incinération, comportant un support de base et un écran de protection au-dessous de ce support; la FIG. 4 est une vue de face en perspective, correspondant à celle de la FIG. 1, mais représentant deux récipients de matériau A incinérer, placés dans le four;

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la FIG. 5 est une vue d'arrière en perspective de l'extérieur de l'appareil d'incinération A micro-ondes, sur lequel est monté une unité de réglage de la température; la FIG. 6 est un diagramme schématique des circuits électriques de divers éléments de l'appareil d'incinération à micro-crides; la FIG. 7 est une vue de face en perspective d'un appareil d'incinération A micro-ondes, la porte de la chambre étant ouverte et la porte du four étant enlevée pour représenter, placés dans le four, deux des récipients inventés; elle est semblable à la FIG. 4 mais identifie des particularités additionnelles de l'invention; la FIG. 8 est une vue de dessus, de face, en perspective d'un récipient A parois pour l'incinération selon la présente invention; et la FIG. 9 est une vue de dessus de face en perspective d'un récipient d'incinération selon la présente invention, dont la paroi latérale est en

cours de formation autour d'un mandrin.

A la FIG. 1, l'appareil d'incinération I1l comprend une chambre A paroi entretenant les micro-ondes, commoe celle du CEN Corporation MDS-81 Microwave Drying/Digestion System, qui est définie par un fond, deux côtés, un sommet, une partie arrière, une partie avant et une porte, paroi de chambre qui est désignée par la référence numérique 13, et qui est représentée appliquée sur une paroi latérale de la chambre. La porte est représentée en position ouverte pour que l'on puisse voir le four 17 d'incinération. Ce four d'incinération sera décrit de façon plus

détaillée ultérieurement dans la description de la FIG. 3. Le dispositif

de réglage de température 19 est relié A une sonde A thermocouple 21, située dans la cavité du four A l'aide d'une liaison électrique, non représentée. L'écoulement de l'air vers l'intérieur de la chambre et de la cavité interne et hors de la cavité et de la chambre, sera décrit en se référant à la FIG. 2, comme le seront les panneaux de commande et 3C d'affichage de la partie *système à micro-ondesw de l'appareil, panneaux qui sont semblables A ceux de l'appareil CEM Corporation MDS-81,

mentionné plus haut.

A la FIG. 2, un courant d'air (ou de gaz) traversant l'appareil d'incinération est représenté par les flèches en traits interrompus. De l'air entre dans la chambre A parois entretenant les micro-ondes, désignée par la référence numérique 23, A travers les ouvertures de

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grilles 25 et 27 dans les parois latérales des chambres 29 et 31, ouvertures qui sont situées près du fond des chambres, et il passe en montant et autour du four 17, en refroidissant l'extérieur de celui-ci, puis sort à travers l'ouverture ou conduit d'aspiration 33 à partir duquel il est rejeté hors de l'appareil & travers un conduit d'évacuation, comme représenté à la FIG. 5, de préférence vers une hotte de fumées ou d'une autre manière admissible. A la FIG. 2, la porte 35 du four, qui est sensiblement trapézoïdale en coupe transversale horizontale, comportant des parties de poignée ou de saisie par les doigts, découpées dans la base du trapèze (l'avant de la porte), est en place dans la paroi du four, mais l'ouverture de porte n'est pas complètement fermée, ce qui permet le passage de l'air vers l'intérieur de la cavité de four (non représentée à la FIG. 2) selon les flèches 37 et 39. Bien que les flèches indiquent le courant d'air au-dessous de la porte, de l'air entre également dans la cavité du four à travers les intervalles latéraux, entre la porte et la paroi du four. De même, de l'air peut quitter la cavité de four à travers le sommet de celle-ci, comme représenté par les flèches 41 et 43, et les parties supérieures des ouvertures latérales. La flèche 45 représente le passage de l'air et des produits de combustion 2G hors de la cavité du four à travers l'orifice vertical 47, entre la sonde de thermocouple 21 et la paroi dudit orifice dans la partie supérieure du four 17. Les gaz évacués hors de la cavité du four traversent le conduit d'évacuation 33 vers une hotte appropriée ou d'autres moyens d'évacuation. De cette façon sont créés des passages pour l'air ou pour d'autres gaz traversant le four, la chambre et la cavité du four. Il faut mentionner que les ouvertures d'entrée d'air 25 et 27 et l'ouverture du conduit d'évacuation 33 sont blindées par un matériau de blindage (qui n'est pas représenté spécifiquement), pour empécher que le rayonnement

micro-ondes ne s'échappe hors de la chambre, entretenant les micro-ondes.

Les parois et la porte de la chambre sont en métal ou en alliage métallique, comme de l'aluminium ou de l'acier inoxydable, et ils peuvent être revêtus d'un polymère transmettant le rayonnement, comme du polytétrafluoroéthylène. En variante, mais ceci n'est pas aussi souhaitable, la porte peut être en verre revêtue et blindée pour

empécher le rayonnement de s'échapper.

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Le dispositif de réglage de température 19 comprend trois touches de commande et un affichage. Les touches sont marquées S, increase (c'est-adire augmentation) et decrease (c'est-à-dire diminution), (ce qui n'est pas indiqué à la FIG. 2), et leur utilisation sera expliquée

ultérieurement, en liaison avec une description de la manière dont le

dispositif de réglage est programmé. La partie système A micro-ondes'

de l'appareil comprend des commandes, comme celles du système A micro-

ondes de laboratoire CEM MDS-81. Ces dispositifs sont un commutateur marche-arrét 49, et des panneaux de commande 51 et 53. Le panneau 51 comprend les touches Programme, Reset (c'est-à-dire remise à zéro), Enter

(c'est-i-dire introduction), Stop (c'est-à-dire arrêt) et Start (c'est-à-

dire marche) et le panneau 53 comprend des chiffres 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 et 0 (dont aucun n'est représenté spécifiquement). L'affichage 55

est du type alphanumérique.

Le four d'incinération 17, représenté à la FIG. 3, comprend les sections supérieure et inférieure d'un seul tenant, qui peuvent être combinées ou séparées. La partie supérieure 57 est en matériau résistant

à la température et présentant des propriétés de transmission de micro-

ondes; il est également de faible conductivité thermique, de préférence en mousse de quartz fondue, à cellules ouvertes. Un orifice vertical ou trou 58 permet le passage à travers cette partie supérieure d'une sonde de thermocouple et d'une liaison (ni l'une ni l'autre ne sont représentées dans cette vue). Le four d'incinération 17 comprend également une partie inférieure d'un seul tenant et séparable 59, constituée du même matériau résistant à la température, qui contient une cavité qui, avec une cavité correspondante dans la partie de four supérieure, forme la cavité du four. La partie inférieure 59 comprend plusieurs fentes ou rainures 61 dans son fond et d'autres fentes ou rainures, conmme celles qui sont représentées en 63 et 65. Les rainures 61 sont destinées à mettre en place les éléments de chauffage du fond 62 et les rainures 63 et 65 sont destinées A mettre en place les éléments de chauffage 64 et 66, respectivement. Des rainures similaires, qui ne sont pas visibles à la FIG. 3, sont destinées A mettre en place les éléments de chauffage avant 67 et les éléments de chauffage arrière 68. Les éléments de chauffage du plafond (non représentés) peuvent également être disposés dans la partie supérieure 57 du four, dans des fentes ou rainures ou canaux ou autres moyens de maintien appropriés qui y sont réalisés. Les divers éléments de chauffage sont en un matériau absorbant les micro-ondes, qui est susceptible d'être chauffé A une température d'incinération par le rayonnement micro-ondes. Un matériau nettement préféré de ce type est le carbure de silicium et les éléments de chauffe sont de préférence séparés, leurs surfaces affleurant avec les parois intérieures de cavité du four. La porte du four 35, qui est représentée comme étant de section transversale horizontale trapézoïdale (mais qui peut présenter une autre section transversale appropriée) correspond en forme à une ouverture de paroi correspondante, dans l'avant de la partie supérieure du four et, lorsqu'elle est en place, l'intérieur de cette porte et les intérieurs des

parties de parois supérieure et Inférieure définissent la cavité du four.

La porte comprend dans sa face avant une paire de rainures 69 qui fonctionnent en tant que partie d'une poignée ou moyen de saisie qui permet d'enlever la porte, de la fermer ou de régler Sa position facilement A la main. Le four est supporté par un bloc réfractaire 71, qui est situé sous une faible partie de la surface du fond du four. Un tel support permet la circulation de l'air ou d'autres gaz sous une partie importante du fond du four, ce qui facilite le refroidissement de celui-ci. Sous le support réfractaire est représenté un séparateur, par exemple une étoffe ou un écran, qui peut être en plastique résistant à la température, en métal ou un autre matériau approprié. La fonction de cette étoffe ou écran est d'empêcher le support réfractaire, qui présente souvent des surfaces rugueuses, de former des rayures sur le fini de

l'intérieur de la chambre.

Comme la FIG. 4 est sensiblement la même que la FIG. 1, sauf pour la présence d'une paire de récipients de matériau & incinérer (ou de cendres) , dans la cavité de four de la FIG. 4, on ne décrira ici que cet aspect de la FIG. 4. A la FIG. 4, le four d'incinération 17 est constitué de parties supérieure et inférieure séparables 57 et 59, respectivement, ainsi que des éléments chauffants représentés à la FIG. 3, parmi lesquels les éléments chauffants arrière 69 sont visibles à la FIG. 4, et ces pièces définissent la cavité d'incinération lorsque la porte 35 est en place. Dans une telle cavité sont placés deux récipients poreux 75, à parois, en un matériau en feuille de microfibres de quartz. Les

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récipients contiennent des charges appropriées de matériau 77 A incinérer (ou ils peuvent contenir les cendres qui en résultent). Les détails de la procédure d'incinération seront indiqués plus loin dans la

présente description.

A la FIG. 5, l'appareil d'incinération 11 est représenté équipé du dispositif de réglage de température 19, un thermocouple (dans la cavité de four) étant relié au dispositif de réglage. La référence numérique 79 désigne le cdble d'amenée de courant de l'appareil d'incinération et des volets 81 et 83 sont destinés à permettre l'écoulement d'air A travers une enveloppe d'air entourant la chambre, pour aider à refroidir l'extérieur de cette chambre. Entre la paroi extérieure 85 et la chambre est placé un magnétron, A partir duquel un rayonnement de micro-ondes est dirigé vers l'intérieur de la chambre, destinée à entretenir le

rayonnement, dont les parois sont en matériau réfléchissant les micro-

ondes, comme de l'acier inoxydable ou un autre métal ou alliage approprié, qui peut être revêtu d'une peinture ou d'un revêtement protecteur polymère. Le magnétron est une pièce standard dans les appareils à microondes du présent type et il est caché A l'intérieur des parois de ce dernier. Par conséquent, il n'est pas représenté sur le présent dessin. On ne représente pas non plus de ventilateur de refroidissement pour le magnétron, bien qu'il existe un tel ventilateur dans l'appareiL La référence numérique 87 désigne une ouverture dans l'appareil, destinée à évacuer l'air qui est soufflé A travers le magnétron pour le refroidir. Un ventilateur (non représenté) est disposé A l'intérieur de l'appareil pour évacuer hors du four l'air et les gaz de combustion et pour créer un flux d'air A travers la chambre et à travers le four. Le moteur de ce ventilateur est désigné par la référence numérique 89 et l'évacuation correspondante est désignée par la référence numérique 91. Les ouvertures 112 correspondent aux entrées d'air 25 et 27 (à la FIG. 2) et sont destinées A l'admission de l'air dans la chambre de l'appareil (et la cavité du four). Un réceptacle 93 est disposé en vue de la connexion du cAble de réglage de température 95. Le cable d'amenée de courant 97 est relié au dispositif de réglage 19 en 99. Un fusible est disposé en 101 et un commutateur de courant est représenté en 103. Les fils de liaison pour thermocouple 105 et 107 sont reliés A une prise de liaison 109 et ces fils ou ce connecteur sontfest

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également relié (s) A un thermocouple (non représenté à la FIG. 5), qui est de préférence situé dans la partie centrale supérieure de la cavité du four. Un tel connecteur entre dans l'appareil d'incinération 11

en 110.

A la FIG. 6, on représente les relations entre le clavier d'opérateur (et l'affichage alphanumérique), le processeur de micro-ondes, le dispositif de réglage de température, le thermocouple et la commande de puissance du magnétron. Le clavier de l'opérateur commande la quantité de puissance utilisée et le temps de chauffe, qui sont affichés dans

1C l'affichage alphanumérique après avoir été introduits à l'aide du clavier.

Le dispositif de réglage de température règle la température d'incinération et la variation admissible de température (souvent 2'C ou + 3 C) par rapport à celle qui est introduite. Le thermocouple 114 amène au dispositif de réglage la température de la cavité du four et le dispositif met en oeuvre la commande de puissance des micro-ondes pour désactiver le magnétron lorsque la température est supérieure au point de consigne et pour réactiver le magnétron lorsque la température tombe audessous de ce point de consigne. Des détails plus précis, concernant le fonctionnement du clavier d'opérateur de l'appareil et le dispositif de

réglage de température sont donnés ultérieurement.

A la FIG. 7, un appareil à micro-ondes d'incinération 111 comprend des parois supérieure, inférieure, latérales et arrière, toutes désignées par la référence numérique 113 appliquée à une paroi latérale, et une porte

qui définit une chambre 118 destinée à entretenir les micro-ondes.

A l'intérieur de la chambre se trouve un four 117 qui comprend des

parties supérieure et inférieure 119 et 121 et une porte de four 123.

Ces parties de four sont constituées de quartz A cellules ouvertes, transmettant les micro-ondes, à faible conductivité thermique et qui résiste à la chaleur et peut être employé A des températures très élevées, sans détérioration. Un matériau de ce type est le ECCOFOAM Q de préférence 1'ECCOFOAM Q-G, qui est décrit dans un bulletin appelé ECCOFOAM Plastic and Ceramic Foams, de Emerson et Cumming, Canton, Massachusetts, de Mars 1980. A l'intérieur du four se trouve une cavité de four 125 et un matériau 127 absorbant les micro-ondes et situé dans des rainures ou fentes (non représentées) dans les parties supérieure et inférieure 119 et 121, leurs surfaces affleurant avec les surfaces

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intérieures qui définissent la cavité du four. Dans la cavité du four sont représentés deux récipients de la présente invention, qui sont désignés par la référence numérique 129. La FIG. 7 représente également des entrées 131 permettant une entrée d'air dans la chambre, une partie de cet air traversant la cavité de four, mais la majeure partie contournant lachambre 118 et servant à refroidir ses parois. Cet air sort de la chambre à travers la sortie 133. Un thermocouple 115 est situé dans la cavité de four et il est en communication au moyen d'un connecteur (non représenté) avec un dispositif de réglage de température 137. Tant l'unité de génération principale de micro-ondes de l'appareil que le dispositif de réglage de température 137, comprennent des commandes et des affichages visuels, qui sont immédiatement visibles et par conséquent ne sont pas désignés par des références numériques spécifiques. A la FIG. 8, on a représenté l'un des récipients de la présente invention. Ce récipient est d'une structure d'un seul tenant, le fond 139 et la paroi latérale 141 étant constitués de la même feuille de microfibres de quartz poreuses non tissées. Le récipient représenté a été constitué à partir d'une partie carrée de matériau fibreux et

comprend des lignes de soudure, comme celle qui est représentée en 143.

A la FIG. 9 est représentée une étape de fabrication du récipient 129. Comme illustré, la feuille non tissée de quartz microfibreux est formée à partir de la base d'un mandrin cylindrique 145 et l'excès de matériau a été coupé A ras le long du bord supérieur 147. Un monofilament de quartz 149 ou une bande élastique ou un moyen similaire de maintien, retient la feuille de quartz microfibreux poreux de façon serrée autour du mandrin au cours de l'opération de formage, mais elle est ensuite enlevée, selon les procédures normales de fabrication. Après la mise en forme de la feuille, celle-ci est mouillée, formée-de façon ajustée autour du mandrin, puis coupée à ras, enlevée du mandrin et séchée A l'air, à la suite de. quoi elle est chauffée (cuite) pour produire le récipient gardant sa forme selon l'invention. Bien que l'on

préfère un séchage à l'air, celui-ci peut parfois être omis.

Bien que le récipient inventé soit représenté sous forme d'un cylindre court, d'autres formes de récipient peuvent également être adoptées, en utilisant des mandrins de formes correspondantes. Ainsi, on

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peut réaliser des récipients de section transversale horizontale rectangulaire ou carrée. D'autres formes de récipients peuvent également être réalisées, mais on préfère que ces récipients soient relativement plats, présentant généralement un rapport hauteur/dimension horizontale principale inférieur à 1:1 et de préférence ne dépassant pas 1:2. Des rapports comme le rapport hauteur/diamètre, peuvent être dans la plage de 1:10 à 1:2, de préférence dans la plage de 1:5 à 2:5, par exemple 1:5 ou 3:10. Alors que diverses dimensions de récipients sont utilisables, lorsque ces récipients sont plats et cylindriques, on préfère normalement qu'ils soient d'un diamètre de 2 à 10 cm, de préférence de 4 à 6 cm, et d'une hauteur de 0,5 à 4 cm, de préférence 1 à 2 cm, et l'on préfère des

récipients cylindriques plats.

L'appareil, destiné à appliquer suffisamment d'énergie micro-ondes pour qu'un échantillon de matériau puisse être incinéré, doit être un appareil à micro-ondes approprié quelconque, qui puisse diriger un rayonnement de micro-ondes sur les éléments chauffants situés dans le four. Comme indiqué précédemment, un système MDS 81 de CEM Corporation est utilisable, mais des systèmes similaires peuvent également être employés, en combinaison avec un four intérieur, un dispositif de réglage de température et le récipient destiné au matériau à incinérer. De préférence, le système incorpore un micro-processeur, un ordinateur numérique et des dispositifs de commande destinés à régler l'application d'un rayonnement micro-ondes aux éléments à chauffer. Ainsi, le rayonnement micro-ondes peut être appliqué pour des périodes souhaitées ou à des niveaux divers de rayonnement si on le souhaite, mais le niveau de rayonnement est souvent constant à la puissance nominale déterminée

pour le dispositif.

Les éléments clés du système à micro-ondes utilisé sont un écoulement approprié de gaz (air) qui le traverse pour refroidir le four,

et l'absence de charge micro-ondes dans le système, sauf celle du four.

De plus, le four doit être tel qu'il permette une évacuation des gaz de

combustion et l'entrée de gaz frais (air ou oxydant approprié).

Il faut noter que dans certains des appareils mentionnés, la plage de puissance des micro-ondes peut aller de 1 à 100% de la puissance totale (500 à 1500 watts dans certains cas), par incréments de 1%. Evidemment, des puissances plus faibles ou plus fortes peuvent être également être

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employées, par exemple Jusqu'A plusieurs kilowatts, par exemple 0,3 A 5 ou 0,4 à 2 kw, mais une puissance de 0,9 ou 1 kw est habituellement suffisante. Aux Etats-Unis, la fréquence de rayonnement de micro-ondes utilisée est normalement de 2,45 gigahertz, et elle est habituellement de 0,896 gigahertz en Grande-Bretagne. Une telle fréquence peut se trouver dans la plage de 0,3 A 50 gigahertz (ou davantage) et elle est de préférence dans la plage de 0,8 A 3 gigahertz. Les lectures qui peuvent être faites dans les appareils décrits peuvent posséder Jusqu'à 40 caractères dans leurs affichages alphanumériques, et comprendre dans certains cas, des tonalités audibles pour informer l'opérateur. Les commandes, à la disposition de l'opérateur, comprennent un clavier allant

jusqu'A 20 touches pour les entrées.

L'un des avantages de la présente invention est que l'appareil A microondes décrit peut être employé pour l'incinération ou pour d'autres opérations pour lesquelles un tel appareil peut avoir été conçu principalement, comme des déterminations d'humidité, des analyses de

matières volatiles et pour favoriser des réactions chimiques.

Habituellement, lorsque les appareils sont utilisés pour l'incinération de matériaux, ils sont utilisés dans leur condition d'alimentation de puissance maximale, qui est souvent d'environ 560 A 1000 watts. Les temps d'incinération peuvent être ajustés à volonté et les temps d'incinération sont généralement de 2 A 20 minutes ou de 5 à 15 minutes, mais le four peut être préchauffé pendant des périodes variant de 5

minutes à 2 heures, habituellement de 20 A 60 minutes.

Le matériau principal de structure du four, qui est inséré dans le système à micro-ondes décrit précédemment et qui est une partie du présent appareil, est un matériau qui est résistant A la chaleur, de

faible conductivité thermique et qui transmet le rayonnement micro-

ondes. On a trouvé que de tels matériaux comprennent des céramiques, du verre et des mousses de quartz, les mousses de quartz étant nettement préférées parce qu'elles permettent des fonctionnements à des températures plus élevées, sont de conductivité thermique faible et transmettent exceptionnellement bien les rayonnements micro-ondes, car elles sont essentiellement ou complètement transparentes à un tel

rayonnement. Ainsi, on considère que plus de 99; du rayonnement micro-

ondes traverse des parois des fours de la présente invention à moins

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qu'ils ne soient absorbés par les moyens chauffants absorbant les micro-

ondes dans le four. Parmi les mousses de quartz, on préfère celles qui sont A cellules ouvertes, et le quartz fondu est particulièrement préférable. De tels matériaux sont disponibles chez Emerson et Cuming, de Canton, Massachusetts, et ils sont commercialisés sous la marque commerciale déposée ECCOFOAM Q. Deux formes d'ECCOFOAMO sont vendues, l'ECCOFOAM Q-G et l'ECCOFOAM Q-R. Ce dernier est plus lourd et plus robuste, mais pour les buts de la présente invention, on préfère employer le premier. Les caractéristiques de ces mousses de quartz fondu à cellules ouvertes sont décrites dans le Technical Bulletin 6-2-12A, édité par cette société. On considère que des matériaux en mousse fondue du type mentionné sont utiles pour fabriquer les présents fours, en particulier lorsqu'ils sont d'une densité située dans la plage 0,3 à 0,8 g/cm3, sont d'un module de rupture situé dans la plage de 10 à 50 kg/cm2 et d'une conductivité thermique située dans la plage de 96 à 288 kcal/m2/h-'C/m. De tels matériaux doivent aussi être utilisables dans des applications d'incinération de la présente invention A des températures appropriées d'incinération, qui sont de façon préférable dans la plage de 800 a 1000loooC. Le quartz en mousse qui est essentiellement du bioxyde de silicium, ou une céramique de mousse ne devrait pas se décomposer ni se détériorer de façon appréciable lorsqu'il est soumis à de telles températures. Quand il faut réaliser des incinérations à des températures plus élevées, on emploie un matériau de structure appropriée à des températures plus élevées et on préfère les mousses "Eccofoams" mentionnées parce qu'elles sont stables à 1650C pendant des périodes relativement courtes et qu'elles sont considérées comme étant plus stables à 1090'C, température à laquelle elles peuvent être exposées pendant des périodes prolongées sans effets adverses. Les produits Eccofoam mentionnés sont disponibles sous forme de feuilles mesurant 30,5 x 45,7 x 7,6 cm pour l'Eccofoam Q-G et 30,5 x 45,7 x 11,4 cm pour l'Eccofoam Q-R. Ces feuilles ou plaques sont usinées à la forme souhaitée, en utilisant des techniques de découpe abrasive et de

meulage. Bien que la mousse " Eccofoam" puisse être cémentée à elle-

même et A d'autres matériaux, cette cémentation sera presque toujours évitée dans la fabrication des présents fours parce que les produits de

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le cémentation sont généralement inefficaces à des températures plus

élevées ou se dégradent à ces températures.

Le moyen d'incinération est un matériau absorbant les micro-ondes, qui ne présente pas une température de point de Curie inférieure à ces températures d'incinération souhaitées, et qui peut être chauffé par rayonnement & micro-ondes à une température dans la plage comprise entre 400 A 500'C et 1650 ou 1700'C. Parfois, la plage d'incinération peut même être plus élevée, en étant limitée par les points de fusion, de sublimation ou de décomposition des matériaux d'équipement employés ou de la substance A incinérer ou de ses oxydes, mais la plage de 600 A 1000 'C est normalement adéquate, et on préfère souvent de façon particulière la plage comprise entre 800 et 950', 975' ou 1000'C. Le moyen d'incinération est un moyen qui est stable aux températures dont l'emploi est prévu et qui est essentiellement ou complètement inoxydable J 5 à une telle température. I1 doit être également d'une structure saine A cette température d'utilisation, en étant résistant à la désintégration, aux craquelures et à la pulvérisation. Sien que divers matériaux soient susceptibles d'absorber le rayonnement micro-ondes et d'être chauffés à des températures dans les plages décrites, le carbure de silicium est le 2C plus utile et le matériau particulièrement préféré parmi ceux-cL Le carbure de silicium, en poudre, granulaire ou sous une autre forme de petites particules (dans lesquelles les diamètres effectifs de particules peuvent habituellement aller Jusqu'A 0,5 A 1 cm), peut être chauffé par rayonnement micro-ondes mais il n'est généralement pas, sous cette forme, suffisamment efficace pour être employé comme moyen d'incinération pour des matériaux A incinérer très divers que l'on peut rencontrer, et dont l'analyse dans le présent appareil doit être envisagée. Cependant, le carbure de silicium, qui se présente sous une forme frittée continue ou sous forme massive sans particules est très satisfaisant et il a été employé avec succès pour des analyses de teneur

en cendres de matériaux divers.

Le moyen d'incinération massif continu en carbure de silicium peut prendre diverses formes pour s'adapter de façon appropriée dans une cavité de paroi de four, mais on préfère des parallélépipèdes réguliers, comme des prismes plats, de section transversale rectangulaire. Les matériaux appropriés peuvent être des "barreaux de finition" commerciaux,

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qui peuvent être utilisés pour centrer des meules; parmi ceux-ci, on préfère qui sont vendus par Norton Co., sous la marque commerciale CRYSTOLON, en particulier la qualité 37 C 220, qui est un carbure de silicium combiné, vitrifié, mais d'autres produits an carbure de silicium peuvent également être employés. Parmi ceux-ci, on compte les barreaux de finition mKV de la Norton Co., et des carbures de silicium combinés à du nitrure de silicium, désignés par CN 137 et CN 233. Méme si de tels produits peuvent physiquement se détériorer après de nombreuses utilisations, ils sont relativement peu onéreux, de sorte que des le remplacements périodiques programmés peuvent être réalisés, par exemple toutes les 1000 analyses, mais les demandeurs n'ont pas eu jusqu'ici à remplacer de carbure de silicium Crystolon. D'autres éléments chauffants absorbant les micro-ondes qui peuvent être utilisés comprennent les

ferrites, les grenats, et d'autres matériaux connus dans la technique.

Le thermocouple qui est employé pour mesurer la température dans le four pendant le chauffage par micro-ondes de ce dernier peut être un thermocouple quelconque approprié, qui soit susceptible de résister à la température d'incinération et ne soit pas affecté par des produits de combustion ou par d'autres gaz qui peuvent être dégagés par le matériau A incinérer pendant son incinération. On a trouvé qu'un thermocouple de type K (chromel-alumel) est satisfaisant dans les appareils inventés. En utilisation, un thermocouple de ce type comprend une gaine massive qui est reliée électriquement à la masse à la paroi de chambre. On trouve en pratique que le fonctionnement du thermocouple et sa précision ne sont pas affectés de façon défavorable par le rayonnement micro-ondes. Au lieu d'un thermocouple, on peut utiliser d'autres dispositifs de détection de température (avec les réglages de température) pour mettre an marche ou arrêter l'alimentation du magnétron, et régler donc la température du four. On peut par exemple utiliser des détecteurs A infrarouge, des commutateurs sensibles à la pression de vapeur, des commutateurs bimétalliques et des Jauges sensibles à la dilatation, qui peuvent tous être disposés de façon appropriée dans l'appareil et reliés A un dispositif de réglage de température sensible, qui peut transformer un signal quelconque reçu an impulsions de marche/arrêt ou an instructions

au commutateur du magnétron.

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Le dispositif de commande de température est un instrument électronique d'une structure classique qui ouvre et ferme la ligne d'alimentation électrique du magnétron en réponse & des signaux électriques provenant du thermocouple. Il sera décrit de façon plus détaillée ci-dessous, en même temps que sa programmation. Cependant, d'autres formes du dispositif de réglage peuvent être utilisées avec

d'autres dispositifs de détection de température.

L'échantillon a incinérer ne doit, évidemment, pas être placé directement sur les éléments chauffants ou sur le matériau de paroi du four transmettant les micro-ondes et on emploie par conséquent un support d'échantillon. Ce support doit de préférence être d'un poids faible et il doit résister à la température élevée de l'incinération. De plus, il doit permettre la transmission des micro-ondes, de préférence être transparent aux micro-ondes ou essentiellement transparent aux micro-ondes (en transmettant habituellement plus de 95 % et de préférence plus de 99 % de ce rayonnement), et il ne doit pas permettre a l'échantillon à incinérer, ni aux cendres qui en résultent, de le traverser. Un matériau de support ou de récipient approprié pour l'échantillon à incinérer est un matériau de filtre léger en micro-fibres (de dimensions microniques) de quartz. La feuille en quartz micro-fibreux est de préférence d'une épaisseur comprise dans la plage de 0,2 à 0,7 mm, d'une porosité telle que la chute de pression lors de sa traversée est de 131 A 658 Pa environ (1 A 5 mn de mercure) & 5 cm/sec de vitesse normale de l'air, résistant A des températures élevées Jusqu'à 500 'C, sans effets défavorables, retenant les particules de dimensions microniques, transmettant les rayonnements micro-ondes et d'un poids situé dans la plage de 50 à 200 g/m2. De préférence, le matériau est d'une épaisseur située dans la plage de 0,3 à 0,6 mm, d'une porosité telle que la chute de pression lors de sa traversée est de 263 A 526 Pa environ (2 à 4 mm de mercure) pour une vitesse normale de l'air de 5 cm/sec, résistant, bien qu'avec certaines craquelures, à des températures élevées pouvant atteindre 1000'C, retenant plus de 90 % des particules de dimensions microniques, transparent au rayonnement micro-ondes, et d'un poids compris dans la plage de 75 à 125 g/m2. Le poids d'un tel récipient est normalement compris entre 0,2 et 0,6 g, de préférence entre

0,3 et 0,5 g.

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Un matériau de structure très appropriée pour les récipients de la présente invention est celui qui est vendu par Whatman Laboratory Products, Inc., Clifton, New Jersey, pour une utilisation comme filtres

contre la pollution de l'air sous la marque commerciale WhatmanmUltra-

Pure QM-A Quartz Filters, qui sont décrits dans la publication N' 860-QMAA de cette firme. Selon cette publication, le matériau décrit est un feuille de filtre de micro-fibres de quartz ultra pur, qui contient une faible proportion (5 %) de micro-fibres classiques en verre de borosilicate, qui sont inclus dans la feuille afin de réaliser un papier. Cette publication ne décrit pas et ne suggère pas l'utilisation de ce matériau comme récipient et elle ne se réfère pas à l'incinération d'échantillons analytiques, elle ne mentionne pas l'utilisation de chauffage par micro-ondes pour incinérer de tels échantillons ou pour incinérer d'autres matériaux. Selon la publication de Whatman, le poids d'un filtre en quartz QM-A est de 85 g/m2, son épaisseur est de de 0,45 mm, il retient 99,999 % des particules de 0,6 micron pour une vitesse normale de l'air de 5 cm/sec, il est d'une résistance & la traction & sec, pour une bande de 1,5 cm de large, de 250 & 300 g, et il est susceptible

de résister à une température maximale de 500'C. -

Pour réaliser les récipients de la présente invention, on emploie un processus relativement simple dans lequel une feuille non tissée de quartz en micro-fibres décrit est formée, mouillée, moulée, coupée à ras, enlevée du mandrin, séchée à l'air et cuite. Si le ou les matériau(x) de maintien et le mandrin sont suffisamment résistants à la température, la cuisson peut être réalisée pendant que le matériau en feuille est maintenu en place sur le mandrin. Un tel chauffage est exécuté à une température suffisamment élevée pour constituer un récipient qui garde sa forme, température qui est normalement d'au moins 400'C, mais est de préférence comprise dans la plage de 500 à 1200'C. Le temps de chauffe A la température souhaitée de 'traitement' est normalement dans la plage de 1 à 20 minutes, des plages de I à 15 minutes et de 5 à 12 minutes étant respectivement préférées et particulièrement préférées. Par exemple, une période de chauffe de 10 minutes à environ 800-900'C est souvent employée. On a émis la théorie que, pendant l'opération de traitement, le composant de verre de borosilicate du matériau microporeux de filtre de quartz est enlevé, ce qui laisse un récipient formé en fibres de quartz, qui sont encore poreuses et qui sont nmême

plus résistantes à la température que le matériau de départ.

Le chauffage ou cuisson du récipient, décrit plus haut, peut être effectué dans divers moyens de chauffe, y compris des étuves ou des fours à moufle, mais il est de préférence réalisé dans un four d'incinération à micro-ondes, du type o le récipient sera principalement utilisé. De préférence, le chauffage est effectué à une température au moins aussi haute que celle à laquelle le récipient sera soumis pendant les opérations d'incinération, mais des températures inférieures peuvent 1C aussi suffire. L'humidification du matériau en feuille peut être effectuée avant ou après le formage, et cette humidification peut être faite par pulvérisation, application au rouleau ou immersion. On préfère en général limiter, dans le quartz micro-poreux à former, la quantité d'humidité du matériau à la quantité efficace pour faciliter son formage selon la géométrie souhaitée pour le récipient, quantité qui est généralement celle qui est suffisante pour mouiller tout ce matériau. Le séchage avant cuisson peut être effectué sur le mandrin ou séparément de ce dernier, et peut se faire à l'air chaud, ou par chaleur rayonnante

ou d'autres moyens, en plus du séchage A l'air ambiant.

Lorsque l'on n'utilise pas, pour mouler la feuille micro-poreuse pendant la cuisson, de mandrin ou d'autre moule pour constituer une configuration de maintien, comme lorsque l'on souhaite une forme de disque qui s'évase, on peut donner cette géométrie à la feuille et ses bords peuvent ne pas être supportés ou être supportés pendant le chauffage, par exemple par les parois supérieures d'un plus grand cylindre. Divers types de moules peuvent être utilisés, y compris des manchons entre lesquels sont maintenues les parois souhaitées des récipients pendant le chauffage, mais on préfère utiliser pour la fabrication de récipients cylindriques préférés, relativement courts, un mandrin cylindrique correspondant, commne celui qui est représenté A la FIG. 9. Un tel mandrin est en un matériau approprié quelconque, y compris divers verres, plastiques, métaux et alliages, comme du cuivre, du laiton, de l'acier et de l'acier inoxydable mais, si le mandrin doit être en place pendant la cuisson, il devrait aussi être résistant à la température. Si le chauffage de la feuille 'formée sur le moule doit être exécuté dans un appareil d'incinération par micro-ondes, dans lequel on évitera souvent la présence de métaux, le moule est, de façon souhaitable, en un matériau transparent aux micro-ondes, comme du quartz, bien que diverses céramiques et verres puissent également être employés dans des circonstances appropriées. Quelle que soit la procédure de cuisson suivie, elle est satisfaisante dans la mesure o la paroi de récipient ne

s'écroule pas ou ne se déforme pas de façon inacceptable.

Le chauffage ou la cuisson est de préférence effectué dans un appareil d'incinération par micro-ondes comme celui qui est décrit dans la présente application, cette opération étant pratique et soumettant les récipients A un essai qui est presque la réplique exacte des conditions effectives d'utilisation. La chauffe dans un tel appareil est normalement effectuée dans la plage de 800 A 1000 ', par exemple, A 850 ou 900'C, mais elle peut être située dans la plage mentionnée précédemment de 500 A 1200'C, et peut mêmae descendre A 400' ou monter à 1600 C, dans

certaines circonstances.

Il faut noter que, dans la description précédente des températures de

cuisson, beaucoup dépassent la température maximale donnée par la fabricant de filtres en quartz, qui est de 500tC. De façon surprenante, les demandeurs ont trouvé que ces récipients peuvent être rendus susceptibles de garder leur forme par chauffage A des températures voisines de la température indiquée par le fabricant comme température maximale A laquelle les filtres devraient être élevés, ou dépassant celleci. Pendant cette opération de chauffage, la feuille de matériau de filtre, qui était auparavant plate, est convertie en un récipient qui garde sa forme et qui est utile pour contenir des échantillons à

incinérer, pour des opérations d'incinération par micro-ondes.

Une telle conformation permanente du matériau en feuille s'effectue à des températures inférieures au point de fusion du quartz et la feuille poreuse ne perd pas sa porosité par suite de la fusion. Il semble que la présence de la faible proportion de micro-fibres de verre de borosilicate dans la feuille de quartz soit favorable pour la fabrication des présents récipients, mais ceci n'est pas considéré- comme essentiel pour obtenir le résultat souhaité. On considère que d'autres verres peuvent remplacer le verre de borosilicate et que ces verres peuvent être omis, et que l'on peut de plus fabriquer un récipient utile, gardant sa forme, destiné aux analyses d'incinération par micro-ondes, mais qu'il est préférable d'utiliser le matériau de départ présent, contenant une faible proportion, habituellement de 1 à 10 % de micro-fibres de verre de borosilicate. Lorsque le chauffage est terminé, le récipient est enlevé de la source de chaleur et refroidi dans l'air jusqu'à la température ambiante. Un refroidissement lent est préféré pour relAcher les contraintes et éviter une fragilisation excessive. Des temps de refroidissement (Jusqu'à la température ambiante) de 30 secondes à 10 minutes sont considérés utiles pour produire des récipients satisfaisants pour l'incinération à

l'aide de micro-ondes.

Un inconvénient relativement mineur du matériau de filtre de quartz mentionné est qu'il cristallise apparemment et devient fragile lorsqu'il est soumis pendant des périodes relativement longues & des températures élevées, comme celles qui dépassent environ 500'C. Cependant, il peut être employé pour contenir l'échantillon à incinérer et peut être utilisé de façon répétée si l'opération est menée avec soin. On estime que cinq à cinquante analyses peuvent être effectuées avant qu'il ne faille

mettre en service un nouveau récipient en matériau de filtre de quartz.

De tels éléments sont relativement peu coûteux et cet inconvénient" n'est pas par conséquent considéré comme significatif. Aux FIG. 4 et 7 à

9, on représente un récipient préféré pour l'échantillon à incinérer.

D'autres récipients en matériaux non poreux peuvent être employés pour retenir l'échantillon à incinérer au cours de cette opération, par exemple des creusets en quartz, en verre de borosilicate, en céramique, en porcelaine et en platine, mais les utilisations de ces derniers sont normalement limitées à certaines fusions et "incinérations à sec". Pour des raisons qui seront mentionnées plus tard, de tels récipients ne sont pas aussi utiles dans des incinérations à l'aide de micro-ondes que le sont les supports et les récipients constitués du matériau de filtre en

micro-fibres de quartz décrit.

Pratiquement tous les matériaux qui peuvent être incinérés à l'intérieur de la plage de température de fonctionnement du présent

appareil peuvent être incinérés de façon satisfaisante dans ce matériau.

Parmi ces matériaux, on peut mentionner des polymères organiques synthétiques, des boues d'eaux usées, des boues activées, des déchets industriels, des sédiments de fonds de rivière, de lacs et de cours

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d'eau, des charbons, des aliments, des papiers et des matériaux de construction. Les teneurs en cendres de ces matériaux sont souvent faibles, par exemple de 1 % ou 0,1 %, mais elles peuvent être plus élevées, ou même de 10 % et davantage, et l'appareil selon l'invention incinère de façon reproductible et précise ces matériaux divers et

retient toutes les boues dans les récipients poreux décrits.

Pour mettre en marche l'appareil illustré et décrit et le faire fonctionner, la procédure suivante doit être suivie: 1. Si le thermocouplen'est pas en place, il doit être inséré dans la chambre destinée à l'entretien des micro-ondes, comme représenté aux FIG.

1, 2, 4 et 5, et comme indiqué précédemment dans la description. La gaine

massive de thermocouple doit être reliée à la masse de façon appropriée sur la paroi de la chambre ou sur un autre emplacement de mise à la masse pour empêcher tout dommage possible au dispositif de réglage de

température.

2. Placer l'écran (73) et le bloc support réfractaire (71) sur le fond

de la chambre.

3. Enlever la partie supérieure (57) du four d'incinération et la

placer dans la chambre sous le thermocouple.

4. Aligner le trou dans la partie supérieure du four avec le thermocouple et soulever ladite partie supérieure de façon que le thermocouple soit dans la cavité de four (23), qui est créée par

l'installation de la section de fond du four (59).

5. Tout en maintenant en position haute la partie supérieure du four, glisser la partie basse dans la chambre et l'aligner avec la partie supérieure. 6. Abaisser la partie supérieure du four sur la partie inférieure. Le thermocouple doit s'étendre dans la cavité de four d'incinération d'environ 1 cm, mais cette distance peut être ajustée à volonté, selon des évaluations de résultats analytiques, et peut aller de 0,8 à 5 cm depuis le sormmet de la cavité du four, de préférence de 0,8 à 3 cm pour

le four décrit.

7. Placer la porte (35) dans la position fermée sur le four d'incinératioL 8. Installer le dispositif de réglage de température sur le sommet de la chambre destinée à l'entretien de micro-ondes et insérer la prise de

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thermocouple à l'arrière du dispositif de réglage, et relier le cable de dispositif de réglage de température au système de micro-ondes, comme

représenté à la FIG. 5.

9. Insérer le système à micro-ondes et les prises du cable d'alimentation du dispositif de réglage (non représentés) dans les prises électriques appropriées et mettre en MARCHE le commutateur du dispositif

de réglage.

10. Pour minimiser les temps nécessaires pour chauffer les échant ilons à incinérer, préchauffer le four d'incinération depuis la température ambiante Jusqu'à la température souhaitée d'incinération, qui est réglée dans le dispositif de réglage de température, comme décrit ci-dessous de façon séparée. Puis, programmer le système A micro-ondes pour un chauffage par micro-ondes de 60 minutes et régler la puissance à 100 %. Appuyer sur la touche START et permettre au four de se préchauffer. Le four atteint généralement une température de fonctionnement d'environ 950'C en 30 minutes ou une température d'environ 1200 x en une heure. Si l'on souhaite maintenir la température de four plus longtemps que 60 minutes, les dispositifs de réglage

système à micro-ondes peuvent être programmés pour ce temps plus long.

De plus, la température du four d'incinération peut être programmée à nouveau selon la procédure de programmation du dispositif de réglage qui

sera décrite plus loin.

11. Placer la quantité d'échantillon à incinérer dans le récipient, ou, si plusieurs échantillons doivent être incinérés de façon simultanée, les

placer dans plusieurs récipients.

12. Appuyer sur la touche STOP, ouvrir la porte de la chambre, enlever la porte de four et placer, en utilisant des pinces, le ou les récipients d'échantillon(s) à incinérer dans la cavité de four d'incinération. Replacer la porte de four, en la fermant ou en la laissant légèrement entrouverte si on le préfère, puis fermer la porte de chambre. 13. Appuyer sur le bouton de RESET et appuyer sur la touche START, ce qui met en marche le magnétron et commence la chauffe du ou des échantillons. 14. A l'achèvement de l'incinération, qui exige habituellement environ minutes A la température souhaitée, appuyer sur la touche STOP,

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ouvrir la porte de chambre et enlever la porte de four, ce qui est facile A faire manuellement en dépit de la température interne élevée du four. Employer des pinces pour enlever le ou les récipients de cendres et leur permettre de se refroidir à la température ambiante. Replacer la porte de four après avoir enlevé le ou les récipients pour empêcher des dommages thermiques A la porte de chambre. Fermer ensuite la porte de chambre et appuyer sur la touche START pour maintenir le four A

température d'incinération.

On va maintenant décrire la procédure employée pour programmer le

lC dispositif de réglage de température.

1. Insérer la prise de thermocouple dans le dispositif de réglage.

Appuyer sur la touche S sur le dispositif de réglage O apparaît sur l'affichage du dispositif de réglage. Appuyer sur la touche Increase et la maintenir jusqu'à ce le nombre 28 soit affiché. Si l'on dépasse le nombre 28, appuyer sur la touche Decrease Jusqu'à ce que l'on atteigne 28. 2. Appuyer sur la touche S, il apparaîtra 'C ou F. a. Si *C apparaît et que l'on souhaite une lecture en 'C, passer A

l'étape 3.

b. Si 'C apparaît et que *F est la lecture que l'on souhaite, appuyer

sur la touche Decrease et 'F apparaît, puis passer à l'étape 3.

c. Si 'F apparaît et que TF est la lecture souhaitée, passer à l'étape 3; d. Si 'F apparaît et que C est la lecture souhaitée, appuyer sur la

touche Increase et C apparaîtra, puis passer A l'étape 3.

3. Appuyer sur la touche S et il apparaîtra momentanément SP1H.

Appuyer sur la touche Increase ou la touche Decrease jusqu'à ce qu'apparaisse le point de consigne de température de fonctionnement souhaitée. Ceci règle la limite supérieure de température SP1HL La température maximale de fonctionnement est introduite dans le circuit du dispositif de réglage. Par exemple, ce peut être 1200'C dans certains cas, ou 1650tC dans d'autres, selon la structure de l'appareil 4. Appuyer sur la touche S et il apparaît momentanément SP1L. Puis appuyer sur la touche Increase ou Decrease Jusqu'à ce qu'il apparaisse O. Ceci règle la limite inférieure de température SP1L

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5. Appuyer sur la touche S et il apparaîtra momentanément SP2H. Puis appuyer sur la touche Increase Jusqu'à ce qu'apparaisse-la valeur maximale 2499. Ceci règle la valeur limite supérieure, SP2H, qui n'est pas utilisée dans le programme mais qui est nécessaire pour que l'unité fonctionne de façon appropriée. 6. Appuyer sur la touche S et il apparaît temporairement SP2L. Puis, appuyer sur la touche Increase ou la touche Decrease Jusqu'à ce qu'il apparaisse une valeur O. Ceci règle la valeur limite inférieure SP2L, qui n'est pas utilisée non plus dans le programm e, mais qui est également

nécessaire pour que l'unité fonctionne de façon appropriée.

7. Appuyer sur la touche S et il apparaît momentanément HYS. Puis,

appuyer sur la touche Increase ou Decrease Jusqu'à ce qu'il apparaisse 1.

Ceci règle la plage d'insensibilité de fonctionnement en vue d'une

précision maximale de fonctionnement.

8. Finalement, appuyer sur la touche S et il apparaît momentanément RUN. La température réelle du four d'incinération apparaît ensuite. La programmation du dispositif de réglage est maintenant achevée. Cette programmation doit être achevée en deux minutes, car sinon le contrôleur

quitte le mode programmation et il faut répéter les étapes 1 à 8.

Il feut noter qu'en suivant les instructions immédiatement précédentes (étapes 1 & 8) pour programmer le dispositif de réglage, des limites supérieure et inférieure de température sont introduites dans le programme du dispositif de réglage. Ces points de consigne peuvent être identiques, auquel cas, quand la température mesurée tombe au-dessous d'une valeur d'hystérésis déterminée au préalable (qui est habituellement de 2 ou 3 degrés) le magnétron est remis en marche, et il est arrêté lorsque le température mesurée augmente à peu prés à la même valeur,

au-delà]A de la température de point de consigne.

L'appareil d'incinération de la présente invention est réglé par une combinaison d'un dispositif de réglage de température et d'un microprocesseur du type à micro-plaquette unique. Le microprocesseur exécute des instructions provenant de la mémoire permanente dans une mémoire morte programmable électriquement, ou EPROM, interne. En fonctionnement, le microprocesseur reçoit des ordres et des données de temps d'un opérateur à l'aide du clavier de l'instrument ou du système à micro-ondes. L'opérateur peut voir une réponse à la plupart des ordres

sur l'affichage alphanumérique à 20 chiffres qui l'accompagne.

Quand l'opérateur introduit les données de temps sur le clavier

numérique, ces données sont mémorisées dans la mémoire vive temporaire.

* Quand le temps a été introduit pour l'étape 1, le microprocesseur permet d'introduire un ordre de mise en marche: Start. Quand Start est appuyé le microprocesseur déplace l'une de ses lignes de sortie de haut à bas et commence à décompter le temps. Ce seuil inférieur est envoyé par un jeu de contacts normalement fermés du dispositif de réglage de température, puis vers le relais de micro-ondes d'état solide (SSR. Ce seuil met en marche le SSR, qui commande la puissance de micro-ondes. Puis, le SSR, lui-même, commute le courant alternatif (AC) à la section haute tension

de micro-ondes, et le magnétron engendre l'énergie de micro-ondes.

L'énergie de micro-ondes dirigée dans la cavité de four échauffe les éléments chauffants du four d'incinération, qui chauffent la cavité de four et l'échantillon à incinérer. Le thermocouple détecte la température du four d'incinération, la sortie du thermocouple est communiquée au dispositif de réglage de température, qui compare de façon continue la température mesurée et la température de point de consigne qui a été introduite précédemment. Lorsque la température mesurée égale la température de consigne, le dispositif de réglage de température ouvre le contact normalement fermé, et il interrompt le signal numérique qui

avait précédemment mis en marche le SSR. Sans ce signal, l'énergie micro-

ondes cesse et le four d'incinération est maintenu à cette température de point de consigne et commence à se refroidir lentement. Lorsque la température mesurée tombe en-dessous d'une valeur d'hystérésis déterminée au préalable, (habituellement 2 à 3 degrés), le dispositif de réglage ferme le contact ouvert et le SSR est mis en marche. L'énergie microondes élève alors la température du four d'incinération Jusqu'à la température de point de consigne. Ce processus continue Jusqu'à ce que le temps total de chauffage, réglé par l'opérateur, ait été décompté jusqu'A 0. Le microprocesseur ramène le signal numérique à un état haut et le chauffage par micro-ondes et le réglage cessent. A un instant quelconque durant le décompte, l'opérateur peut appuyer sur la touche d'arrêt ou Stop pour arrêter le décompte et cesser le processus de

chauffage, s'il le souhaite.

Dans la description ci-dessus, le dispositif de réglage de température

est séparé d'un instrument de micro-ondes (CEM Micraowave Drying/ Digestion System MDS-81) parce que le système NDS-81 est un matériel" disponible, utilisable en liaison avec un nouveau dispositif de réglage moins complexe. Cependant, il est compris dans l'invention d'intégrer les

dispositifs de réglage de température dans l'instrument à micro-ondes.

Incinérer un échantillon dans le présent appareil est une procédure simple. Il y a simplement lieu de placer l'échantillon dans un récipient approprié, du type décrit précédemment et de l'insérer dans la cavité de four, de fermer la porte du four et la porte de chambre et d'appuyer sur le bouton Start. Lorsque la température d'incinération a été atteinte, la plupart des échantillons sont complètement incinérés en dix minutes environ, mais l'achèvement de l'incinération peut être vérifié en pesant l'échantillon incinéré (dans le récipient, après refroidissement) et en pesant à nouveau après une exposition additionnelle aux conditions d'incinération. Lorsque le poids cesse de décroître, l'achèvement de l'incinération est établi, il en est de même du temps nécessaire pour effectuer des incinérations complètes, bien que l'on emploie habituellement un certain temps additionnel, par exemple un excès de 20% dans un but de sûreté. Dans ces pesées, l'échantillon incinéré et le récipient ne doivent pas être pesés & chaud, mais doivent être conditionnés pour la pesée, comme il est bien connu dans la technique,

mais de tels conditionnements sont très rapides avec le support inventé.

L'appareil et le procédé de la présente invention sont normalement utilisés pour analyser les teneurs en cendre de matériaux. Dans de telles procédures, le récipient est pesé sans et avec un contenu d'échantillon & incinérer, avant l'incinération, et le récipient, avec les cendres, est pesé après une incinération complète. Le pourcentage de cendres dans l'échantillon original peut être calculé immédiatement en divisant le poids en cendres par le poids de l'échantillon et en multipliant par 100. Cependant, dans certaines opérations d'incinération, il est classique d'utiliser un agent dispersant, conme de l'acétate de magnésium, qui agit pour empécher la production d'un résidu vitreux ou en forme de verre dans le récipient d'incinération, résidu qui peut contenir une partie d'échantillon non incinéré. Sans utiliser un tel agent dispersant, des lectures hautes ou basses de teneur en cendres erronées

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pourraient être obtenues. Lorsque l'agent dispersant est utilisé, on effectue normalement un fonctionnement à blanc pour déterminer la quantité de poids apparent de cendres qui est en fait de l'agent dispersant Incinéré, et ce poids est soustrait du poids apparent de cendres pour donner le poids réel de cendres. Bien que différents poids d'échantillons et des nombres différents de récipients d'échantillons de réduction puissent être employés dans les appareils d'incinération de la présente invention, on charge normalement, dans un tel appareil typique o la cavité de four est d'environ 14 cm x 14 cm, c'est-à-dire une surface d'environ 200 cm2, quelque 4 ou 5 récipients poreux, résistants à la chaleur, transmettant les micro-ondes et chargés de matériaux à incinérer, ces récipients étant de préférence de forme cylindrique courte, d'une surface de base unitaire d'environ 15 à 25 cm2, par exemple environ 20 cm2, et les hauteurs étant comprises entre 0,8 et 2 cm, par exemple environ 1 ou 1,5 cm. Le poids unitaire de ces récipients est, de façon souhaitable, aussi faible que possible, en général compris entre 0, 2 et 1 g, de préférence 0,3 et 0,6 g, par exemple environ 0,4 ou 0,5 g. Le poids d'échantillon à incinérer est normalement compris entre 1 et 10 g, de préférence entre 1,5 g et 6 g, par exemple environ 2 ou 5 g. La teneur en cendres peut être forte ou faible, entre un maximum d'environ 50 % et un minimum de 0,001 % ou même moins. Pour des matériaux comme des plastiques polymères synthétiques non saturés et des farines de grain, cette teneur est habituellement relativement faible, normalement inférieure à 5 % et souvent à 1 S, par exemple de 0,01 à 0,8 %. Pour les charges de matériaux mentionnés à incinérer, o les teneurs en cendres sont dans les plages indiquées, l'acétate de magnésium est normalement employé comme agent dispersant, dissout dans de l'éthanol (à 95 %) de telle façon que la solution d'éthanol soit d'une concentration en acétate de magnésium de 15 g/L Environ 3 ml de la solution sont versés sur l'échantillon à incinérer quand il est dans le récipient et, si le récipient employé est poreux, en micro-fibres de quartz léger, résistant à la chaleur et transmettant les micro-ondes, la solution mouille tout l'échantillon à incinérer et mouille également les fibres du récipient en raison de la porosité du récipient, de la nature -5 du quartz en micro- fibres et de la structure du récipient, et l'alcool se dégage pendant le chauffage, de façon "non agressive" sans entraîner de

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cendres ni d'échantillon hors du récipient alors que la vaporisation et la combustion de l'alcool sont souvent violentes quand on utilise des récipients imperméables ou classiques, comme des creusets en platine, et

que des quantités d'échantillons sont parfois entraînées hors du réci-

pient en provoquant des déterminations erronées de teneur en cendres. La température d'incinération, telle qu'elle est réglée pour la cavité du four, est normalement comprise entre 400 et 1600C, mais cette température doit être choisie à la lumière des caractéristiques de l'échantillon à incinérer et de l'appareil d'incinération à micro-ondes. De nombreuses réductions et analyses peuvent être menées au-dessous de 1200%C et un grand nombre peuvent être réalisées dans la plage de 600 à 1000' C, par exemple à 950'C. Ainsi, des incinérations de blé et d'autres farines de grains peuvent être effectuées à environ 870 ou 950'C, et les incinérations de polyéthylène et de polypropylène peuvent être effectuées à environ 550tC. Les temps d'incinération peuvent être ajustés de façon appropriée, mais ils sont normalement dans la plage de 5 à 20 minutes, de préférence de 8 à 15 minutes, par exemple environ 10 minutes. Dans certains cas, l'appareil d'incinération peut être programmable de façon telle que la température de four soit modifiée au cours de l'expérience. Dans une telle situation, le premier chauffage ou température de rampe doit être relativement faible, par exemple de 100 C pour sécher l'échantillon, à la suite de quoi la température peut monter

jusqu'à la température de consigne d'incinération.

La présente invention possède de nombreux avantages significatifs par rapport aux appareils et aux procédés d'incinération et d'analyse de teneur en cendres de matériaux de la technique antérieure. Elle est automatique et permet à un opérateur unique d'effectuer une multiplicité d'opérations d'incinération et d'analyses dans plusieurs appareils

d'incinération, dont chacun peut contenir plusieurs spécimens à incinérer.

Le chauffage réglable de l'échantillon à incinérer est très uniforme, peu de chaleur étant perdue hors de la cavité de four, parce que les parois de celle-ci sont de conductivité thermique très faible (et elles sont également résistantes aux réactions chimiques avec des produits de combustion et des produits de décomposition du matériau réduit en cendres) . Comme indiqué précédemment, lorsque le récipient d'échantillons

à incinérer est en feuille poreuse de micro-fibres de quartz, l'enlève-

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ment de l'éthanol (et de la faible quantité d'eau qui l'accompagne) hors de l'échantillon qui a été traité avec de l'agent dispersant, peut être effectué sans exiger de faire flamber de façon externe l'éthanol et sans perte d'échantillon dans une 'explosionu, comme il peut s'en produire avec des creusets classiques, comme dans des fours à moufle classique. Les analyses non seulement sont entreprises dans des conditions plus faciles à régler, mais elles sont de plus sensiblement plus rapides que les analyses classiques en four à moufle, et les résultats sont exactement

aussi précis (en fait on considère qu'ils sont plus précis).

L'appareil est facile à régler et facile à utiliser. Il n'est pas nécessaire d'attendre de longues périodes pour que les pièces se refroidissent afin de pouvoir être manipulées par un opérateur. Par exemple, la porte de four peut être enlevée du four à la main et immédiatement après l'achèvement d'une opération d'incinération parce que, malgré la température interne élevée du four, la porte et les parois extérieures de ce dernier ne sont pas chaudes au point de brler les doigts d'un opérateur qui les touche. Ceci peut être attribué à la conductivité thermique faible du matériau constituant cette porte et les parois de four, et au refroidissement continu de ces surfaces par l'air

qui circule dans la chambre destinée à entretenir les micro-ondes.

Un écoulement d'air dans le four peut également être commandé, et il contribue à une incinération plus rapide que celle qui a été obtenue Jusqu'ici. La partie de l'air qui est aspirée dans la chambre traverse le four, en partie en raison d'un effet de cheminée. Ainsi, les gaz qui sont engendrés au cours de l'incinération d'un échantillon montent et sortent du four à travers les parties supérieures de celui-ci, en aspirant de l'air de remplacement dans le four, à travers les parties inférieures de ce dernier. Le passage de mise à l'atmosphère au sommet du four (que traverse la sonde de thermocouple) transporte les gaz de combustion hors 3C du four au-delA du thermocouple, en maintenant les sections du capteur du thermocouple en contact avec des gaz en circulation plutôt qu'avec des gaz stagnants, de sorte que la température du capteur correspond à la température réelle du four (et à la température appliquée à l'échantillon à incinérer). Le débit de l'air traversant le four peut être employé pour régler la vitesse d'incinération de l'échantillon. Cette vitesse est facile à régler en ouvrant la porte du four, ce qui peut

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être effectué, même pendant le chauffage du four à température élevée, par une opération manuelle qui implique un contact des doigts avec la poignée de porte ou les moyens de saisie. La vitesse du ventilateur de soufflage peut également être modifiée pour que les débits traversant le four varient, mais ceci n'est pas nécessaire parce que l'ouverture de la

porte de four donne une bonne commande.

On peut considérer que dans le présent appareil, le "système à micro-

ondes", y compris la chambre, la soufflante, les conduits et les pièces associées, agissent comme hotte de fumée pour le four à micro-ondes qui y est contenu, et réalise ceci sans les exigences habituelles d'espace d'une telle hotte de fumée, sans le chauffage indésirable du laboratoire dé à l'utilisation d'un four à moufle et sans les dangers, pour le

personnel de service, de brûlures par contact avec la pièce chauffée.

En plus des avantages des principaux aspects de l'appareil et du procédé, le récipient d'incinération fournit également des avantages spéciaux pour favoriser la facilité des analyses, leur vitesse et leur précision. Bien que la température d'incinération dans l'appareil d'incinération à microondes puisse dépasser 500'C, la température maximale spécifiée par le fabricant de filtre, on trouve que le récipient selon l'invention peut être utilisé de façon satisfaisante dans des incinérations A haute température sans détérioration de nature à affecter de façon défavorable la précision de la détermination de teneur en cendres. En fait, le même récipient peut être utilisé pour plusieurs analyses d'incinération par micro-ondes, souvent plus de 5 et parfois Jusqu'à 50, par exemple, 10 analyses. En utilisant en continu le récipient, celui-ci peut devenir plus fragile mais, s'il est manipulé avec

soin, il peut être employé pour le nombre d'analyses mentionnées ci-

dessus sans perdre la porosité souhaitée pour cette incinération, sans

rupture et sans donner lieu a des fuites d'échantillon ou de cendres.

En plus de l'avantage inattendu de l'utilité à température élevée, les récipients de la présente invention possèdent d'autres avantages et caractéristiques inattendus, qui les rendent idéaux pour l'incinération

par micro-ondes et pour des analyses de teneur en cendres par micro-

ondes. Le matériau de quartz micro-fibreux utilisé est poreux et permet à l'air de le traverser sans entraîner de pertes d'échantillon ou de cendres. Ceci est important parce que l'allumage et l'oxydation de

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l'échantillon sont favorisés (la plupart des cendres se trouvant sous forme d'oxydes). Lorsqu'un agent dispersant, comme de l'acétate de magnésium dans l'éthanol, est employé pour traiter avant incinération l'échantillon à incinérer, la porosité du matériau du récipient (qui est maintenue en dépit du chauffage à haute température de ce dernier lors de l'opération de formage) contribue, pense-t-on, à une combustion en douceur du solvant plutôt qu'à ce qui ressemble à une combustion

explosive du solvant, qui pourrait entrainer une partie de l'échantillon.

Un tel allumage en douceur se produit, pense-t-on, parce que l'éthanol de 1c la solution d'acétate de magnésium se disperse sur le récipient en raison des propriétés d'absorption du récipient. L'allumage en douceur ou combustion peut être également attribué en partie à la hauteur relativement faible de la paroi du récipient, qui facilite l'accès de l'air à l'échantillon et à l'éthanol présent. Avec les récipients de la présente invention, cet allumage peut être effectuée dans le four de l'appareil à micro-ondes pendant les opérations automatiques d'incinération alors que, lorsque l'on utilise des creusets habituels non poreux en quartz, en porcelaine ou en platine, dans des fours à moufle ou dans des fours d'incinération par micro-ondes, lorsqu'ils sont appropriés, il est habituellement souhaitable d'enlever l'alcool de l'échantillon en l'allumant à l'extérieur du four avant de commencer l'opération d'incinération. Les récipients de la présente invention non seulement sont poreux,

mais ils sont de plus légers et d'une conductivité thermique faible.

Comme ils sont légers, leur poids est souvent significativement inférieur aux poids d'échantillons et peuvent être même inférieurs aux poids de cendres, dans certains cas, ce qui permet des pesées plus précises de l'échantillon et des cendres. En outre, malgré une faible conductivité

thermique, le récipient léger et poreux refroidit plus rapidement lors-

qu'il est enlevé du four d'incinération, de sorte que l'on gagne du temps

de refroidissement du récipient et des cendres avant pesée, par compa-

raison avec l'emploi d'un creuset ordinaire. Les récipients selon l'invention, qui sont plus minces que les creusets et autres récipients ordinaires, transfèrent plus directement aux échantillons à incinérer la chaleur provenant des sources externes de chaleur, comme des éléments

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chauffants absorbant des micro-ondes et des parois réfractaires de four

à moufle.

Comme les récipients conformes à l'invention possèdent des parois latérales, ils sont supérieurs aux pastilles de support du type en feuille plate décrites dans le brevet US-A-4 565 669, et ils n'exigent pas de pastilles de couverture pour empêcher les pertes de cendres, d'une légèreté de plume, dans l'air d'évacuation traversant le four et la

chambre de l'appareil d'incinération destinée à entretenir les micro-

ondes. La paroi réalise l'effet souhaité de permettre l'accès de l'air d'oxydation vers l'échantillon, tout en diminuant en même temps sa

vitesse, de façon à éviter toutes pertes de cendres hors du récipient.

Cependant, comme mesure de sécurité, on peut, si on le souhaite, utiliser un couvercle sur les récipients actuels, qui peut être constitué du même matériau, formé A volonté, ou qui peut présenter des pores plus ouverts

ou être un tamis, de préférence en filament ou en fibres de quartz.

Les exemples qui suivent sont représentatifs de l'invention mais ne lalimitent pas. Sauf indications contraires, toutes les proportions sont

en poids et toutes les températures sont en 'C.

EXFMPLE 1I

On analyse pour sa teneur en cendres un échantillon officiel de farine de blé, en utilisant l'appareil d'incinération A micro-ondes de la présente invention comme décrit plus haut, et les résultats obtenus sont compares à ceux que l'on obtient à partir d'analyses standard pour lesquelles on avait utilisé un chauffage par four à moufle. Dix essais "expérimentaux" sont effectués en utilisant, dans l'appareil d'incinération, des récipients uniques d'échantillons d'essai ou plusieurs de ces récipients à la fois. La farine de blé à employer est le standard, qui était un échantillon de vérification obtenu de la Américain Association of Cereal Chemists. L'appareil d'incinération utilisé est un CEM Corporation MDS-81 Microwave Drying/ Digestion System de 1000

watts, modifié comme indiqué dans la description et employé en liaison

avec un thermocouple, un dispositif de réglage de température et un four du type décrit précédemment ici. Les matériaux de structure de four sont de l'ECCOFOAM Q-G pour le corps et la porte du four, et du carbure de silicium Norton Co. Crystallon qualité 37C220 pour les éléments chauffants. La surface de base du four est d'environ 200 cm2, la cavité

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de four mesurant environ 14 cm x 14 cm en section transversale horizontale et étant d'une hauteur d'environ 5 cm. Le thermocouple est du

type chromel-alumel et le circuit est celui de la FIG. 6.

L'appareil d'incinération A micro-ondes est réglé A une température de 950'C et il est préchauffé A cette température environ 1/2 heure. Puis la porte de chambre et la porte du four sont ouvertes et un récipient à paroi contenant l'échantillon est inséré dans le four, en utilisant des pinces. Le récipient est en feuille de filtre de micro-fibre de quartz appelé QM-A par le fabricant, Whatman Laboratory Products Inc., et il est en forme de cylindre plat de 5 cm de diamètre et d'environ 1,5 cm de hauteur de paroi. Il contient 2,1241 g d'échantillon de farine de blé et environ 3 cm3 d'une solution à 15 g/1l d'acétate de magnésium dans de l'éthanol (à 95;), dont on laisse tomber quelques gouttes sur l'échantillon de façon a le mouiller entièrement, ainsi que le fonds et la paroi adjacents du récipient. Après insertion du récipient d'échantillon, la porte du four est replacée dans une position telle qu'il subsiste un passage d'une largeur d'environ 0,3 cm entre la porte et la paroi du four. Peu après l'addition du récipient et de l'échantillon d'essai dans le four, l'alcool brûle sans incident. Dix minutes après le 2C chargement du four a l'aide de l'échantillon, les portes sont ouvertes et le récipient est enlevé, en utilisant des pinces, et on lui permet de se refroidir dans un dessicateur, ce qui prend environ 60 secondes. Le récipient, y compris les cendres et les résidus d'oxyde de magnésium (provenant de l'acétate de magnésium) est ensuite pesé. Auparavant, le récipient a été pesé à vide et on a déterminé le résidu équivalent en oxyde de magnésium pour la solution d'acétate de magnésium employée. La quantité de cendres de 0,0112 g et le poids de l'échantillon est de 2,1241 g, de sorte que le pourcentage de cendres dans l'échantillon est

0,527 1.

3c La détermination de teneur en cendres ci-dessus est répétée neuf fois, pour obtenir au total dix déterminations semblables. Les résultats

de ces essais sont donnés dans le Tableau 1, ci-dessous.

Comme on le voit d'après le Tableau 1, la détermination haute est de 0, 539 % et la détermination basse est de 0,513 Z. La moyenne est de 0,524 %. Selon l'American Association of Cereal Cheaists, cinquante et une analyses par des techniques d'incinération en four A moufle, en

TABLEAU 1

Code d'enit A B C D E r c I 3 Poids de dr6cipient + 0.5015 0.5014 0.5228 0.5890 0.4878 0.4940 0.5173 0.5060 0.5790 0.4753 Cendre1 + gO <g) Poidu de r6cipient <8)! 0.4893 0.4808 0.5024 0.5668 0.5656 0.4732 0.4967 0.4856 0.5567 0.452 Poide de cendre + MILO(<g 0.0212 0.0206 0.0204 0.0222 0.0222 0.0208 0.0206 0.0204 0.0223 0.0225 Poid4*. de gO () 0.0100 0.0100 0.0100 0.0115 0.0115.o 0.0100 0.0100 0.0115 0.0115 Poids de cendres (g) 0.0112 0. 0106 0.0104 0.0107 0.0107 0.0108 0.0106 0.0104 0.0108 0.0110 Poids de 1'6chentillon(g) 2.1241 2.0392 2.0142 2.0144 2.0305 2.0659 2.0378 2.0276 2.0529 2.0426 Teneur en cendree 0.527 0.520 0.516 0.531 0.527 0.523 0.520 0.513 0.526 0.539 e n poids) oos Uri I t utilisant une température de four de 871 'C pendant une heure, indiquent un maximum de 0,550 Z et un minimum de 0,504 % avec une moyenne de 0,530 Z. Il semble donc que l'appareil d'incinération A micro-ondes donne des résultats plus cohérents et se montre suffisamment précis pour être employé pour remplacer la procédure d'incinération avec un four à moufle.

EXEMPLE 2

Deux échantillons additionnels de farine de blé, désignés par B et C, sont soumis A une incinération A l'aide de micro-ondes, et les teneurs en cendres de ces échantillons sont déterminées et comparées à des résultats obtenus par des analyses standard en four à moufle. Les procédures suivies sont les mêmes qu'à l'exemple 1. Pour l'échantillon B, trois essais sont effectués et les résultats de teneur en cendres sont de 0,508 S, 0,512 % et 0,520 %, ce qui donne une moyenne de 0,513 Z. La teneur en cendres par analyse standard en four A moufle est de 0,512 X. Dans trois analyses de cendres de l'échantillon C, effectuées A l'aide de micro- ondes, les résultats sont de 0,724 %, 0,724 Z et 0,739 %, donnant une moyenne de 0,729 S. L'analyse standard du même échantillon donnait une teneur en cendres de 0,730 Z.

EXEMPLE 3

On analyse, quant à sa teneur en cendres, un échantillon de polyéthylène, en utilisant l'appareil et le procédé décrits dans l'exemple 1, mais en omettant l'acétate de magnésium. Trois échantillons du même polyéthylène sont essayés, la température d'incinération étant maintenue à 550'tC 3C pendant des périodes de dix minutes. Les teneurs en cendres de 0,008 %, 0, 008 % et 0,006 $ sont obtenues, la moyenne étant de 0,007 Z. Les pesées diverses des trois essais sont données au Tableau

2, ainsi que les teneurs en cendres.

TABLEAU 2

Code d'essai Q R S Poids de récipient + cendres (g) 0,6032 0,5972 0,5874 Poids de récipient (g) 0,6028 0,5968 0,5869 Poids de cendres (g) 0,0004 0, 0004 0,0005 Poids d'échantillon (g) 5,0187 5,0082 8,0695 Teneur en cendres (Z, en poids) 0,008 0,008 0,006 On analyse, quant à leur teneur en cendres, trois échantillons d'un matériau de polypropylène, de la même manière que celle qui a été

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décrite pour l'analyse des cendres du polyéthylène, en utilisant l'appareil et le processus de l'invention. Les teneurs en cendres déterminées sont de 0,024 Z, 0,025 % et 0,024 %, la moyenne étant de 0, 024 S. Les diverses pesées sont indiquées dans le Tableau 3, ainsi que les teneurs en cendres.

TABLEAU 3

Code d'essai T U_ Y Poids de récipient + cendres (g) 0,5984 0,5939 0,5903 Poids de récipient (g) 0,5972 0,5926 0,5884 Poids de cendres (g) 0,0012 0, 0013 0,0019 Poids d'échantillon (g) 5,0103 5,1606 8,0431 Teneur en cendres (t, en poids) 0,024 0,025 0,024

EXEMPLE 4

Les appareils des procédés d'incinération à micro-ondes sont utilisés pour effectuer, à l'aide des micro-ondes, des analyses de cendres de divers autres matériaux, y compris d'autres produits alimentaires et d'autres polymères organiques synthétiques, diverses boues et sédiments de voies d'eau, des papiers, des charbons et des matériaux de construction. Les teneurs en cendres trouvées dans des analyses de ces matériaux sont souvent comprises entre 0,1 et 10 X ou davantage, et ces analyses sont executées rapidement et donnent des résultats précis par rapport aux analyses standard en four à moufle. Evidemment, les temps d'incinération sont sensiblement réduits par rapport aux temps d'incinération en four à moufle. D'autres températures d'incinération peuvent être employées, qui vont de 400 à 1200'C, et des températures allant Jusqu'à 1600'C sont envisageables, les temps d'incinération étant compris entre 5 et 20 minutes. Pour incinérer des matériaux à ces températures très élevées, certaines modifications de l'appareil et de

l'instrument de micro-ondes peuvent être souhaitables.

Pour effectuer ces analyses additionnelles, la dimension de l'appareil peut être modifiée, la puissance peut être modifiée et la procédure d'incinération peut être changée. Ainsi, dans certains cas, une unité de base de 600 watt ou 900 watt (CEM MDS-81) est employée, ou bien cette unité de base est remplacé par d'autres instruments à micro-ondes appropriés de ce type général, modifiés selon les besoins. Au lieu d'employer les récipients an micro-fibres de quartz pour maintenir

2 6 4 1855

l'échantillon en cours d'incinération, on peut utiliser un récipient en porcelaine ou en quartz ou un récipient formé d'un autre matériau approprié. Dans ces cas, la procédure d'incinération peut être modifiée par allumage de l'alcool accompagnant l'acétate de magnésium (lorsque celui-ci est employé) à l'extérieur du four <pour éviter des pertes

d'échantillons dues A des allumages parfois violents dans le four).

Parfois, même lorsque l'on utilise le récipient poreux en micro-fibres de quartz, si un alcool présent n'est pas enlevé en premier lieu par l'évaporation par chauffage à basse température, on peut considérer conmme souhaitable d'enlever la porte du four pendant le chauffage initial des échantillons de façon que l'allumage de l'alcool puisse être plus facilement commandé et que l'on évite donc toute perte d'échantillon. Comme mentionné précédemment, les débits d'air dans le four peuvent être réglés en ouvrant ou en fermant la porte du four. Ces débits dépendent du degré de cette ouverture, et ils dépendent aussi du débit d'air total traversant la chambre, qui est habituellement dans la plage de 1 à 5 m3/min. Le débit d'air total et les diverses ouvertures d'entrée et de sortie d'air du four, en combinaison, continuent à admettre de l'air 2G au voisinage du matériau en cours d'incinération de façon que les produits de combustion soient, au fur à mesure de leur évacuation, remplacés par de l'air frais. En dépit du débit d'air relativement important traversant la chambre, la température d'incinération peut être maintenue à l'intérieur du four en raison des bonnes propriétés isolantes de la paroi et de la porte de four et en raison de la proportion relativement faible de gaz qui entre dans le four et en sort

pendant l'incinération, avec la plupart de l'air contournant le four.

D'autres variantes de l'appareil et du procédé comprennent l'utilisation d'autres matériaux absorbant le rayonnement, au lieu du carbure de silicium, par exemple des ferrites, l'installation d'un écran de sécurité en fibre de quartz au-dessus du récipient d'incinération, l'emploi d'une table rotative transparente au rayonnement pour fournir un échauffement encore plus uniforme de l'échantillon A incinérer et la variation de la dimension et de la forme du four pour améliorer encore

la chauffe et le réglage de l'air qui le traverse.

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4C Bien qu'une table rotative favorise encore la chauffe des éléments chauffants absorbant les micro-ondes, on trouve que des températures de four sont essentiellement uniformes dans tout l'ensemble et que des échantillons multiples A incinérer le sont de façon uniforme. Ceci peut être attribué aux excellentes propriétés isolantes du matériau de four OEccofoam) en mousse de quartz. Par conséquent, les tables tournantes et des mélangeurs spéciaux de rayonnement ne sont pas nécessaires mais

sont parfois employés.

EXEMPLE 5

Cet exemple et les exemples 6 & 8 concernent la fabrication et les

utilisations analytiques des récipients d'incinération selon l'invention.

Un carré de 9 cm x 9 cm d'un filtre en quartz Ultra-Pure QM-A Whatman, qui est une feuille non tissée en micro-fibres de quartz, est formé sur un moule en verre sensiblement cylindrique en un cylindre plat d'environ 6 cm de diamètre de base, et le cylindre est ensuite humidifié à l'aide d'environ 3,0 g d'eau qui sont appliqués par pulvérisation sensiblement uniforme sur les surfaces du matériau de filtre. Une bande élastique est ensuite appliquée & la paroi du cylindre, comme

représentée à la FIG. 9, pour maintenir cette paroi en position.

L'application de l'eau sur le filtre l'aide à garder sa forme cylindrique.

Ultérieurement, le filtre est coupé A ras et la bande élastique est enlevée. Puis le cylindre est enlevé, et il est séché A l'air puis chauffé (ou cuit) dans un four à moufle environ dix minutes à 870tC environ pour être traité; après quoi il est enlevé du four à moufle et se refroidit dans l'air à la température ambiante. Le résultat est un récipient court cylindrique formé A chaud, gardant sa forme, utile pour l'incinération par micro-ondes de matériaux appropriés, comme des spécimens analytiques.

Le récipient ressemble A celui de la FIG. 8 et A ceux de la FIG. 7.

Bien que le récipient garde sa forme, mime quand il est utilisé à des températures élevées en tant que récipient de matériau A incinérer pendant l'incinération à l'aide de micro-ondes, il garde la porosité souhaitée. En variante, le récipient peut être cuit dans un four d'incinération par micro-ondes semblable A celui représenté à la FIG. 7, A une

température plus élevée, 9501C, et le résultat est le même.

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EXEMPLE 6

Un récipient d'incinération de forme cylindrique plate, sensiblement la même que celle de l'exemple 5 et de la FIG. 8, est réalisé en mouillant un carré de 9 cm x 9 cm du même matériau de filtre QM-A avec la même quantité d'eau, en le formant au moyen d'un mandrin en quartz, comme représenté à la FIG. 9, en un cylindre plat, en coupant à ras ce cylindre à la hauteur souhaitée de 1,5 cm et en maintenant une de ses parois latérales sur le mandrin au moyen d'un filetage en quartz, également comme représenté & la FIG. 9. Le cylindre formé sur le mandrin en quartz, est ensuite soumis à une chauffage de cuisson à une température de 950'C pendant dix minutes dans un four à micro-ondes comme celui de la FIG. 7, à la suite de quoi le chauffage est interrompu et le mandrin et le récipient cylindrique plat sont enlevés du four A micro-ondes et refroidissent dans l'air à température ambiante. Après refroidissement, le récipient est enlevé du mandrin et il est prêt à être utilisé avec le

filetage en place ou après enlèvement de ce dernier.

EXEMPLE 7

Le récipient décrit à l'exemple 5, qui pèse 0,50 g, reçoit un échantillon de vérification de farine de blé (de l'American Association of Cereal Chemists) et on applique sur l'échantillon du récipient environ 3 ml d'une solution d'éthanol (à 95;) à 15 g/l d'acétate de magnésium de manière à mouiller tout l'échantillon, (et à mouiller aussi une partie du récipient). Le récipient de l'échantillon d'essai, mouillé à l'aide de la solution d'acétate de magnésium, est placé dans le four d'incinération à micro-ondes de la FIG. 7, à la suite de quoi, le four de l'appareil est amené à une température de 935'C et chauffé à cette température de façon continue pendant dix minutes. Le chauffage est arrêté et le récipient de cendres est enlevé. Le poids de cendres de farine et d'oxyde de magnésium est de 0,02 g, et le poids d'oxyde de magnésium (obtenu expérimentalement auparavant pour le volume de solution ajouté) est de 0,01 g. Ainsi, les cendres de céréales pèsent 0,01 g, ce qui correspond à 0,05 % de cendres, ce qui recoupe les résultats obtenus par des incinérations standard du même échantillon dans des fours à moufle

(pendant une période de 90 minutes).

Dans des variantes de cette expérience, des récipients produits par la procédure décrite à l'exemple 5 en variante, et par la procédure

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représentée A l'exemple 6, sont substitués et les résultats sont les emêmes. En outre, lorsque plusieurs échantillons sont incinérés en même

temps, dans plusieurs récipients dans un appareil d'incinération A micro-

ondes, tel que celui qui est représenté à la FIG. 7, des résultats précis peuvent être obtenus pour chacun d'eux.

EXEMPLE 8

Des récipients correspondants à l'invention, en papier de filtre microfibreux ne contenant pas de verre de borosilicate (qui est présent dans le matériau de filtre QM-A) peuvent également être réalisés par le processus décrit ci-dessus, avec des températures de chauffage appropriées situées dans la plage de 500 à 1000'C, par exemple A 950'C, et ce processus est satisfaisant, même si l'on n'y applique que la moitié de l'eau et même si l'on n'y applique pas d'eau du tout (d'autres liquides appropriés, comme de l'éthanol, peuvent être substitués). Ces récipients peuvent être employés dans des appareils d'incinération A micro-ondes comme ceux représentés à la FIG. 7 et des résultats analytiques précis peuvent être obtenus, comme on peut le vérifier en comparant avec des analyses standard en four A moufle, des mêmes

échantillons d'essai.

De plus, des analyses de cendres effectuées sur d'autres matériaux, y compris d'autres farines de grainr des plastiques polymères organiques synthétiques, comme du polyéthylène et du polypropylène, des sédiments de voies d'eau, des boues d'eaux usées, du charbon, de la poudre de lait et un grand nombre d'autres produits A incinérer peuvent être traités de

façon satisfaisante, en utilirsant les procédures et appareils décrits.

Dans ces incinérations, la température d'incinération varie dans une plage de 500 A 1000'C et les temps d'incinération varient également, habituellement de 8 A 20 minutes, en fonction du type de matériau en cours d'incinération et de sa température d'incinération. Dans tous ces exemples, les incinérations et les analyses satisfaisantes ont des résultats qui correspondent aux déterminations effectuées en suivant les

procédures standard en four A moufle, pour les mêmes spécimens d'essai.

On obtient également de bons résultats lorsque le cylindre est recouvert d'un couvercle cylindrique plat en matériau de filtre QM-A, mais l'utilisation de ce couvercle n'est pas nécessaire (bien qu'il puisse être

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envisagé comme mesure de sécurité, pour s'assurer qu'aucune cendre n'est

perdue dans l'air d'évacuation).

L'invention a été décrite en se référant aux illustrations, aux modes

de réalisation opérationnels et A des descriptions de ceux-ci, mais elle

n'est pas limitée A ces derniers puisqu'il est évident que l'homme de l'art, qui est informé de la présente spécification peut utiliser des

substitutions et des équivalents, sans s'écarter de l'invention.

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Claims

REVENDICATIONS

1. Appareil (11; 111) destiné à incinérer des échantillons, qui comprend une chambre (23; 118) à parois (13; 113) destinées à entretenir des microondes, une source de rayonnement micro-onrdes destinée à rayonner sur le contenu de ladite chambre (23; 118) et un four d'incinération (17; 117) situé à l'intérieur de la chambre (23; 118), comportant une paroi de four en matériau résistant à la chaleur, qui entoure une cavité interne de four et comprend une ouverture destinée à insérer et a enlever un échantillon à incinérer, une porte (35; 123) en matériau résistant à la chaleur pour fermer et ouvrir l'ouverture de ladite paroi du four, un matériau (62, 64, 66, 67, 68; 127) absorbant les micro-ondes qui peut être chauffé par un rayonnement micro-ondes à une température d'incinération et un passage traversant le four, destiné à introduire du gaz dans la cavité du four et à extraire (47) du gaz hors de ladite cavité, ledit matériau, résistant à la chaleur de la paroi de four et de la porte (35; 123) étant d'une conductivité thermique faible et étant essentiellement transparent au rayonnement micro-ondes, le matériau du four absorbant les micro-ondes (62, 64, 66, 67, 68; 127) présentant une de ses surfaces exposées à la cavité du four et ladite paroi (13; 113) de chambre, destinée à entretenir les micro-ondes, présentant des ouvertures d'entrée (25, 27; 131) et de sortie (33; 133) destinées au passage du gaz qui entre dans la chambre (23; 118) et qui

en sort autour du four.

2. Appareil (11; 111) selon la revendication 1 qui comprend un détecteur de température (21; 115) destiné à détecter la température dans le four d'incinération (17; 117) et des moyens de réglage (19; 137), sensibles aux détecteurs de température (21; 115) pour régler la source de rayonnement micro-ondes et ajuster de cette façon la température

dans le four d'incinération (17; 117).

3. Appareil (11; 111) selon la revendication 2 dans lequel le détecteur de température (21; 115) est un thermocouple, et qui comprend des moyens de liaison électriques pour relier les moyens de réglage et le thermocouple (21; 115), et une ouverture (47) dans une partie supérieure de la paroi résistant à la température du four d'incinération (17; 117), cette ouverture dans la paroi étant traversée par le thermocouple (21; 115) et étant plus grande que le thermocouple <21; 115) de façon à permettre le passage du gaz depuis la cavité de four vers la chambre (23; 118) A travers un intervalle ménagé entre

l'ouverture (47) et le thermocouple (21; 115).

4. Appareil (11; 111) selon la revendication 3 dans lequel la chambre <23; 118) A paroi (13; 113) destinée A entretenir les micro-ondes comporte une ouverture de porte et une porte (15; 115) pour ouvrir et fermer de façon sélective l'ouverture de porte, ladite porte (15; 115) et ladite ouverture de porte étant alignées avec l'ouverture du four et sa porte (35; 123) de façon A permettre un accès facile à la cavité du four àA travers l'ouverture de chambre et l'ouverture de passage de porte du four lorsque, tant la porte (15; 115) de chambre que la porte (35; 123)

de four, sont en positions ouvertes.

5. Appareil (11; 111) selon la revendication 4 dans lequel le four d'incinération (17; 117) est constitué d'une mousse de quartz ou de céramique qui est stable A des températures de la cavité du four allant jusqu'A 1000 C, le matériau (62, 64, 66, 67, 68; 127) absorbant les microondes est du carbure de silicium, la source de rayonnement de micro-ondes est un magnétron, et la température de la cavité de four est réglable dans une plage de 10 ' entourant une température de consigne d'incinération, allant Jusqu'à 1000', A l'aide du thermocouple (21; 115) et des moyens de réglage (19; 137) qui activent le magnétron lorsque la température de la cavité est inférieure à la température de consigne et qui le désactivent lorsque la température de ladite cavité est

supérieure a la température de consigne.

6. Appareil (11; 111) selon la revendication 5 dans lequel la paroi du four d'incinération (17; 117) est constituée d'une mousse de quartz fondue A cellules ouvertes, qui est d'une densité située dans la plage de 0,3 A 0,8 g/cm3, la mousse de quartz fondue A cellules ouvertes étant stable A une température de cavité de four allant Jusqu'A 1.650C., et la température dans la cavité de four étant réglable dans une plage de 5'C t entourant une température de consigne d'incinération située dans la plage de 600 A 10OtC, A l'aide du thermocouple (21; 115) et des moyens

de réglage (19; 137).

7. Appareil (11; 111) selon la revendication 6 dans lequel la paroi de four d'incinération (17; 117) qui définit la cavité d'incinération et l'ouverture de paroi de la porte sont constituées de pièces supérieure (57; 119) et inférieure (59; 121) d'un seul tenant, en mousse de quartz fondue à cellules ouvertes et la porte (35; 123) de four est constituée

d'une pièce séparée du emême matériau.

8. Appareil (11; 111) selon la revendication 7 dans lequel la paroi de four d'incinération (17; 117) définit une cavité d'incinération possédant un sommet, un fond et des parties latérales, les côtés et le fond étant au moins partiellement revêtus de carbure de silicium (62, 64, 66, 67, 68; 127), et la partie de porte (35; 123) de la paroi du four est sensiblement de forme trapézoidale en coupe transversale horizontale, et s'ajuste dans une ouverture de la paroi, ce qui facilite un enlèvement rapide de la porte (35; 123), une ouverture partielle et la fermeture de

celle-ci, à volonté.

9. Appareil <11; 111) selon la revendication 8 dans lequel la partie de fond du four d'incinération (17; 117) comprend des rainures (61, 63, 65) destinées à insérer des bandes ou des plaques (62, 64, 66, 67, 68; 127) en carbure de silicium, et la porte (35; 123) comprend une poignée ou des moyens de saisie (69) pour faciliter le maintien de la porte (35; 123) par les doigts d'un opérateur lorsqu'elle est en cours d'ouverture

ou de fermeture.

10. Appare.l- (11; 111> selon la revendication 9 dans lequel il existe dans la cavité de four au moins un récipient (75; 129) résistant à la

température, destiné à contenir le ou les échantillons à analyser.

11. Appareil (11; 111) selon la revendication 10 dans lequel le récipient (75; 129) destiné à l'échantillon à analyser est un récipient léger dont la paroi est constituée de micro-fibres de quartz essentiellement transparentes aux micro-ondes, qui peuvent être

traversées par les gaz mais non par les cendres.

12. Appareil (11; 111) selon la revendication 1 dans lequel la porte (35; 123) de la paroi de four peut être enlevée de la paroi pour faciliter le chargement du four, A l'aide de récipients (75; 129) d'échantillons à incinérer et l'enlèvement de ces récipients (75; 129) après incinération lorsque le four est encore chaud, cette porte <35; 123) comportant une poignée ou des moyens de saisie (69) sur une de ses parties extérieures et étant constituée d'un matériau de faible conductivité thermique de façon que la poignée (69) puisse être saisie par les doigts d'un opérateur sans que celui-ci ne se brûle, alors que l'intérieur de la porte (35; 123) est à la température d'incinération ou

au voisinage de celle-ci.

14. Appareil (11; 111) selon la revendication 1 dans lequel la paroi et la porte (35; 123) du four d'incinération (17; 117) sont en mousse de céramique A cellules ouvertes, qui est transparente au rayonnement de micro-ondes et qui est de faible conductivité thermique, le matériau (62, 64, 66, 67, 68; 127) absorbant les micro-ondes est du carbure de silicium et la porte (35; 123) de four et l'ouverture de paroi sont de formes telles que la porte (35; 123) puisse être partiellement ouverte pour permettre à un débit d'air réglé d'entrer dans le four à travers le

passage ainsi ménagé.

14. Procédé destiné A analyser quant à sa teneur en cendres un matériau (77) qui peut être incinéré, procédé qui comprend l'addition d'un échantillon d'un tel matériau (77) dans un récipient (75; 129) résistant à la température, la pesée du récipient contenant l'échantillon, l'insertion du récipient et de l'échantillon dans la cavité intérieure de four d'un appareil (11; 111) selon la revendication 1, l'incinération de l'échantillon par le passage d'un rayonnement micro-ondes dans ledit appareil (11; 111), tandis que la température de la cavité de four est réglée de façon A être maintenue dans la plage de 400 à 1600'tC, l'enlèvement du récipient avec les cendres produites après achèvement de l'opération d'incinération, la pesée du récipient avec ces cendres, et le

calcul du pourcentage de cendres dans l'échantillon.

15. Procédé selon la revendication 14 dans lequel la plage de température d'incinération du four est de 600 A 1000'C et le récipient (75; 129) résistant A la température est un récipient à paroi légère en microfibres de quartz essentiellement transparent aux micro-ondes, qui

peut être traversé par les gaz mais non par les cendres.

16. Récipient (75; 129) destiné A un matériau (77) A incinérer thermiquement dans un four d'incinération (17; 117), récipient qui est apte A être utilisé dans un four d'incinération (17; 117) qui est chauffé en soumettant A un rayonnement micro-ondes des éléments (62, 64, 66, 67, 68; 127) de ce four absorbant les micro-ondes, qui est résistant à la température, comporte des parois, est léger, poreux, transparent aux micro-ondes, et qui est constitué de microfibres de quartz qui sont

maintenues sous forme de récipient (75; 129) A paroi.

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17. Récipient (75; 129) selon la revendication 16 dans lequel le matériau de structure de ce récipient est une feuille mince non tissée de microfibres de quartz, feuille qui a été traitée thermiquement pour

créer une géométrie de récipient (75; 129) à paroi.

18. Récipient (75; 129) selon la revendication 17 dans lequel le matériau de structure est d'une épaisseur située dans la plage de 0,2 à 0,7 mm, d'une porosité telle que la chute de pression entre ses faces est d'environ 131 à 658 Pa (1 à 5 mm de mercure) pour une vitesse normale de l'air sur la face de 5 cm/sec, est résistant à des températures élevées, allant jusqu'à 500'C, retient des particules de dimensions microniques, est transparent aux rayonnements de micro-ondes

et d'une densité comprise dans la plage de 50 A 200 g/m2.

19. Récipient (75; 129) selon la revendication 18 dont la forme est un cylindre sensiblement plat, le rapport hauteur/diamètre de celui-ci étant dans la plage de 1:5 à 2:5 et le poids du récipient étant dans la

plage de 0,2 A 0,6 g.

20. Procédé destiné à fabriquer un récipient (75; 129) qui est approprié à être utilisé comme récipient de matériaux (77) A incinérer en soumettant à un rayonnement micro-ondes des éléments (62, 64, 66, 67, 68; 127) absorbant les micro-ondes dans un four d'incinération (17; 117), qui comprend les étapes de former, pour-lui donner une géométrie de récipient, une feuille légère, poreuse et transparente aux microondes, en microfibres de quartz, et de chauffer cette feuille, qui présente cette géométrie, pour constituer ainsi un récipient (75; 129) gardant sa

forme.