FR2631447A1 - System for injecting very small liq. vol. into sample for analysis - on repeated basis without need to replace rubber diaphragm; esp. used in petroleum refining industry - Google Patents
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Abstract
L'invention a trait à un système d'injection pour analyseur. Elle a pour objet un système d'injection pour l'introduction de très petites quantités d'un liquide (par exemple 1-10 mul) dans un environnement sous pression ou étanche à l'air 4 au moyen d'une seringue. La seringue est reliée, d'une manière étanche à l'air, audit environnement au moyen d'un soufflet 3 qui permet à l'aiguille 4 de la seringue de pénétrer plus ou moins dans cet environnement. Application, notamment, à des analyses dans l'industrie du pétrole.The invention relates to an injection system for an analyzer. It relates to an injection system for the introduction of very small quantities of a liquid (for example 1-10 mul) into a pressurized or airtight environment 4 by means of a syringe. The syringe is connected, in an airtight manner, to said environment by means of a bellows 3 which allows the needle 4 of the syringe to penetrate more or less into this environment. Application, in particular, to analyzes in the petroleum industry.
Description
La présente invention concerne un système d'injection pour introduire de très petites quantités d'un liquide (par exemple 1-10 1) dans une zone sous pression ou étanche à l'air d'un analyseur. The present invention relates to an injection system for introducing very small quantities of a liquid (for example 1-10 1) into a pressurized or airtight zone of an analyzer.
Des procédés et dispositifs pour le prélèvement d'échantillons, l'analyse et les essais de toutes sortes de composés sont largement utilisés dans l'industrie de traitement du pétrole. Methods and devices for sampling, analysis and testing of all kinds of compounds are widely used in the petroleum processing industry.
Par exemple, dans les raffineries, des analyses de l'azote total de courants de fabrication et de produits sont effectuées fréquemment. For example, in refineries, analyzes of total nitrogen in manufacturing and product streams are carried out frequently.
De plus, on utilise un équipement d'analyse tel que toutes sortes d'appareils chromatographiques ou d'autres analyseurs quantitatifs utilisant des trains de combustion pour la détermination de C ou de H. In addition, analytical equipment is used such as all kinds of chromatographic devices or other quantitative analyzers using combustion trains for the determination of C or H.
C'est une pratique courante pour les analyses de placer un échantillon dans une zone sous pression ou étanche à l'air d'un équipement d'analyse. Par exemple, dans l'analyse spectrographique de masse par pyrolyses combustion, un échantillon est chauffé progressivement dans une zone d'analyse dans une atmosphère inerte les gaz libérés, et éventuellement aussi le résidu de l'étape de pyrolyse, sont brûlés dans une atmosphère d'oxygène. It is common practice for analyzes to place a sample in a pressurized or airtight area of analysis equipment. For example, in mass spectrographic analysis by combustion pyrolysis, a sample is gradually heated in an analysis zone in an inert atmosphere the gases released, and possibly also the residue from the pyrolysis step, are burned in an atmosphere oxygen.
Habituellement, un échantillon à analyser est introduit manuellement ou automatiquement dans une zone d'analyse d'un équipement d'analyse au moyen d'une seringue, dont l'aiguille pénètre dans la zone concernée à travers une membrane. Usually, a sample to be analyzed is introduced manually or automatically into an analysis zone of analysis equipment by means of a syringe, the needle of which penetrates into the zone concerned through a membrane.
Toutefois, comme une telle membrane n'est plus étanche à l'air après environ 50 perforations, elle doit être rempliée périodiquement. Actuellement, d raison d'une analyse par heure, il faut remplacer les membranes après 50 heures, c'est-à-dire environ 2 jours. However, since such a membrane is no longer airtight after approximately 50 perforations, it must be filled periodically. Currently, due to an analysis per hour, the membranes must be replaced after 50 hours, that is to say approximately 2 days.
Ainsi, on a besoin d'un système qui évite le remplacement périodique de la membrane. Thus, we need a system that avoids the periodic replacement of the membrane.
En conséquence, c'est un but de l'invention de fournir un système d'injection évitant des perforations multiples de la membrane et permettant d'effectuer plus d'analyses que l'équipement existant. Consequently, it is an object of the invention to provide an injection system avoiding multiple perforations of the membrane and making it possible to carry out more analyzes than the existing equipment.
C'est un autre but de l'invention de fournir un système d'injection permettant un mouvement de translation facile de l'aiguille de la seringue dans la zone d'analyse, permettant ainsi le contact de la pointe de l'aiguille avec une autre surface telle que par exemple une nacelle de combustion, ce qui assure une meilleure distribution du liquide. It is another object of the invention to provide an injection system allowing an easy translational movement of the needle of the syringe in the analysis zone, thus allowing the contact of the tip of the needle with a other surface such as for example a combustion basket, which ensures better distribution of the liquid.
L'invention concerne donc un système d'injection pour introduire de très petites quantités d'un liquide dans une zone sous pression ou étanche à l'air d'un analyseur, ce système comprenant une valve et une seringue constituée d'un corps de seringue et d'une aiguille, cette aiguille étant reliée d'une manière étanche à l'air à ladite zone sous pression ou étanche à l'air par un moyen flexible permettant un mouvement de translation de l'aiguille de la seringue pour qu'elle entre dans la zone sous pression ou étanche à l'air et sorte de cette zone. The invention therefore relates to an injection system for introducing very small quantities of a liquid into a pressurized or airtight zone of an analyzer, this system comprising a valve and a syringe consisting of a body of syringe and a needle, this needle being connected in an airtight manner to said pressurized area or airtight by a flexible means allowing a translational movement of the needle of the syringe so that it enters the pressure or airtight zone and leaves this zone.
AvantageuamBnt, le moyen flexible est un soufflet, et plus avantageusement un soufflet métallique. Advantageously, the flexible means is a bellows, and more advantageously a metal bellows.
De cette manière,-les problèmes de la membrane perforée sont évités et la présente invention permet 3 analyses par heure, automatiquement. In this way, the problems of the perforated membrane are avoided and the present invention allows 3 analyzes per hour, automatically.
L'invention va maintenant être décrite à titre d'exemple plus en détail avec référence aux dessins annexés, où
la figure 1 est une vue en coupe du système d'injection de l'invention ; et
la figure 2 est une vue longitudinale du soufflet qui est utilisé dans le système de la figure 1. The invention will now be described by way of example in more detail with reference to the accompanying drawings, where
Figure 1 is a sectional view of the injection system of the invention; and
FIG. 2 is a longitudinal view of the bellows which is used in the system of FIG. 1.
Comme représenté sur la figure 1, le système d'injection selon l'invention comprend une seringue constituée d'un corps de seringue 1, d'un piston la et d'une aiguille lb. As shown in FIG. 1, the injection system according to the invention comprises a syringe consisting of a syringe body 1, a piston 1a and a needle 1b.
Le piston la peut être déplacé vers le haut et vers le bas d'une manière appropriée quelconque, par exemple au moyen d'un moteur pas à pas (non représenté pour des raisons de clarté). Le corps de seringue 1 est pourvu d'un moyen lc pour l'introduction d'un échantillon à analyser. The piston 1a can be moved up and down in any suitable manner, for example by means of a stepping motor (not shown for the sake of clarity). The syringe body 1 is provided with a means lc for the introduction of a sample to be analyzed.
Le corps de seringue 1 est relié au moyen d'une valve à glissière 2 et d'un soufflet 3 à une zone d'analyse de l'équipement d'analyse (non représentée pour des raisons de clarté). La référence Id désigne une sortie pour la partie de l'échantillon qui n'est pas utilisée dans la zone dlanalyse. La seringue et la valve peuvent être situées sur une plaque ou un support mobiles, dont le déplacement vers le haut et vers le bas (de par exemple 1 cm environ) peut être causé par un moteur électrique à courant continu. Un tel déplacement vertical est nécessaire pour une bonne distribution du liquide au moment de l'injection. La plaque ou le support et le moteur à courant continu n'ont pas été représentés, pour des raisons de clarté.La zone d'analyse peut consister en un tube de verre 4 (qui n'est représenté que partiellement, pour des raisons de clarté) pourvu d'une pièce en T 4a. Avantageusement, le soufflet est un soufflet métallique (par exemple en nickel). Un porte-échantillon 5 (par exemple une nacelle de combustion) est pourvu d'une tige de pousséeitraction 5a et est monté de manière mobile d'une façon appropriée quelconque dans le tube de verre 4 pour permettre d'effectuer des analyses. The syringe body 1 is connected by means of a slide valve 2 and a bellows 3 to an analysis area of the analysis equipment (not shown for reasons of clarity). The reference Id designates an output for the part of the sample which is not used in the analysis area. The syringe and the valve may be located on a movable plate or support, the upward and downward movement of which (for example about 1 cm) may be caused by a direct current electric motor. Such vertical displacement is necessary for good distribution of the liquid at the time of injection. The plate or the support and the DC motor have not been represented, for reasons of clarity. The analysis zone may consist of a glass tube 4 (which is only partially represented, for reasons of clarity) provided with a T-piece 4a. Advantageously, the bellows is a metal bellows (for example made of nickel). A sample holder 5 (for example a combustion basket) is provided with a pulling rod 5a and is movably mounted in any suitable manner in the glass tube 4 to allow analyzes to be carried out.
Le soufflet 3 est relié à l'une de ses extrémités 3a d'une manière appropriée quelconque à la pièce en T 4a du tube de verre 4. Avantageusement, l'extrémité 3a est soudée sur une base en métal. The bellows 3 is connected to one of its ends 3a in any suitable manner to the T-piece 4a of the glass tube 4. Advantageously, the end 3a is welded to a metal base.
Le soufflet 3 est pourvu à son autre extrémité 3b d'un disque ou d'un septum 6, avantageusement formé de caoutchouc, qui peut être perforé par l'aiguille lb. The bellows 3 is provided at its other end 3b with a disc or a septum 6, advantageously formed of rubber, which can be perforated by the needle lb.
Entre l'extrémité 3a du soufflet et la pièce en T 4a, une bague d'étanchéité 7 est présente. Avantageusement, la bague d'étanchéité est formée de caoutchouc. Plus avantageusement, la bague d'étanchéité est un septum de caoutchouc comportant un trou central ayant un diamètre similaire au diamètre extérieur de la pièce en T.Between the end 3a of the bellows and the T-piece 4a, a sealing ring 7 is present. Advantageously, the sealing ring is formed of rubber. More advantageously, the sealing ring is a rubber septum comprising a central hole having a diameter similar to the outside diameter of the T-piece.
Sur la figure 2, un exemple d'un soufflet métallique est représenté. On utilise les mêmes références que sur la figure 1. Avantageusement, le soufflet a 12 gorges ; son diamètre extérieur est de 14,3 mm, son diamètre intérieur est de 8,8 mm et sa longueur est de 22 mm. In Figure 2, an example of a metal bellows is shown. The same references are used as in FIG. 1. Advantageously, the bellows has 12 grooves; its outside diameter is 14.3 mm, its inside diameter is 8.8 mm and its length is 22 mm.
Toutefois, il y a lieu de noter que selon l'invention n'importe quel soufflet approprié peut être utilisé. However, it should be noted that according to the invention any suitable bellows can be used.
Le fonctionnement du système d'injection de l'invention est le suivant : avant analyse d'un nouvel échantillon, le piston la de la seringue se trouve dans la position A et le coulisseau de la valve 2 se trouve dans la position C, ce qui permet à l'échantillon de s'écouler à travers le corps 1 de la seringue et ainsi de la remplir ; ensuite, le piston est amené à la position B et le coulisseau à la position D. The operation of the injection system of the invention is as follows: before analysis of a new sample, the piston 1a of the syringe is in position A and the slide of valve 2 is in position C, this which allows the sample to flow through the body 1 of the syringe and thus to fill it; then the piston is brought to position B and the slide to position D.
Après un mouvement de translation verticale de tout le système, qui peut être effectué comme indiqué ci-dessus, l'aiguille lb est en contact avec le porteéchantillon 5, mais reste reliée de manière étanche au système, et une quantité désirée de l'échantillon peut être délivrée par déplacement du piston de la seringue sur une distance prédéterminée. After a vertical translational movement of the entire system, which can be carried out as indicated above, the needle 1b is in contact with the sample holder 5, but remains tightly connected to the system, and a desired quantity of the sample can be delivered by moving the syringe plunger over a predetermined distance.
Ensuite, les éléments mobiles du système (plaque mobile, coulisseau et piston) reviennent à leurs positions de départ initiales. Then, the movable elements of the system (movable plate, slide and piston) return to their initial starting positions.
De cette manière, des perforations multiples du septum sont évitées. Il y a lieu de noter que ltin vention peut être appliquée dans tout système d'analyse dans lequel un liquide doit être injecté dans un récipient sous pression ou étanche à l'air. In this way, multiple perforations of the septum are avoided. It should be noted that the invention can be applied in any analysis system in which a liquid must be injected into a pressurized or airtight container.
Il est évident que l'invention n'est pas limitée au mode de réalisation décrit et qu'on peut y apporter toutes variantes. It is obvious that the invention is not limited to the embodiment described and that all variants can be made to it.
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