FR2608622A1 - METHOD FOR STABILIZING CLAY FORMATIONS - Google Patents
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Abstract
Description
Cette invention concerne un procédé pour la stabilisation de formations argileuses par injection dans la formation d'un composé cationique. This invention relates to a process for the stabilization of clay formations by injection into the formation of a cationic compound.
Les réservoirs souterrains d'hydrocarbures fossiles sont souvent constitués de roches argileuses. Au cours du forage et de l'exploitation de ces réservoirs, llargile entre en contact avec de l'eau étrangère au gisement. Or le contact de l'eau, a un effet néfaste sur la stabilité et la perméabilité des roches argileuses. Underground fossil fuel reservoirs are often composed of clay rocks. During the drilling and operation of these reservoirs, the eye contact with water outside the reservoir. But the contact of water has a detrimental effect on the stability and permeability of clay rocks.
D'une part certaines particules fines d'argile se déplacent et bouchent les capillaires des réservoirs qui justement permettent l'exploitation du gisement; d'autre part certaines qualités d'argiles, en général du groupe des smectites, gonflent au contact de l'eau. On the one hand certain fine particles of clay move and clog the capillaries of the reservoirs which precisely allow the exploitation of the deposit; on the other hand certain qualities of clays, generally of the group of smectites, swell in contact with water.
Suite au déplacement et au gonflement des argiles, le réservoir perd sa perméabilité et sa stabilité. La production d'hydrocarbures est perturbée et les caractéristiques mécaniques de la roche peuvent être abaissées. Following displacement and swelling of the clays, the reservoir loses its permeability and stability. The production of hydrocarbons is disturbed and the mechanical characteristics of the rock can be lowered.
Les phénomènes cités se produisent au voisinage immédiat de la paroi des puits lors des opérations de forage et ae complétion. Mais ils interviennent également en prufundeur dans le réservoir lors de son exploitation par les techniques dites de "récupération améliorée" engageant l'injection d'une phase aqueuse (injection d'eau, de solutions basiques, de solutions de tensioactifs, de microémulsions ou ae solutions de polymbres). The phenomena mentioned occur in the immediate vicinity of the well wall during drilling and completion operations. But they also intervene as a pre-cleaner in the tank during its exploitation by so-called "enhanced recovery" techniques involving the injection of an aqueous phase (injection of water, basic solutions, surfactant solutions, microemulsions, or polybag solutions).
On a déjà proposé de nombreux procédés pour maintenir la stabilité et la perméabilité des roches argileuses en présence d'eau. Numerous methods have already been proposed for maintaining the stability and permeability of clay rocks in the presence of water.
Le brevet américain 2 761 843 décrit l'utilisation de polyalkyleneamines quaternisées, pour la stabilisation des argiles. US Pat. No. 2,761,843 describes the use of quaternized polyalkyleneamines for the stabilization of clays.
Le brevet américain 3 382 924 suggère l'emploi de polymères ou complexes inorganiques. U.S. Patent 3,382,924 suggests the use of inorganic polymers or complexes.
Le brevet américain 4 366 074 concerne l'emploi de homopolymeres formes à partir d'un monomère renfermant un site cationique. US Pat. No. 4,366,074 relates to the use of homopolymers formed from a monomer containing a cationic site.
Le brevet européen 92 340 concerne l'emploi de polymères cationiques utilisés dans des opérations de récupération amelioree. European Patent 92,340 relates to the use of cationic polymers used in improved recovery operations.
Nous avons trouvé maintenant un procédé de stabilisatiun de formations argileuses par injection dans la formation d'une nouvelle classe de polymères cationiques, particulièrement efficaces. We have now found a process of stabilization of clay formations by injection in the formation of a new class of cationic polymers, particularly effective.
Le pulymere cationique selon l'invention est un sel d'ammonium quaternaire du produit de la réaction d'une polyamine renfermant au moins un groupe amine non substitué avec un cQpulymUre formé de motifs dérivant - d'un ou plusieurs composés alpha-bêta-dicarboxyliques insaturés sous forme de diacide ou d'anhydride - d'au moins un monomère à insaturation éthylénique ae formule genérale
dans laquelle Z1 et Z2 identiques ou différents représentent
- l'hydrogène
- un radical hydrocarboné saturé, insaturé ou
aromatique en C1 à C30 - un groupement
où R1 est un
radical alkyle en C1 à C3
- un groupement -OR2 où R2 est un radical alkyle en
C1 àC12
Le copolymère renferme 1 à 4 moles de motifs dérivant du monomère à insaturation éthylénique par motif dérivant du composé alpha-bêta-dicarboxylique insaturé et de préférence 1 à 2 moles.The cationic pulp according to the invention is a quaternary ammonium salt of the reaction product of a polyamine containing at least one unsubstituted amine group with a polymorph formed from units derived from one or more alpha-beta-dicarboxylic compounds. unsaturated diacid or anhydride form of at least one ethylenically unsaturated monomer of the general formula
in which Z1 and Z2, which are identical or different, represent
- hydrogen
a saturated, unsaturated hydrocarbon radical or
aromatic C1 to C30 - a group
where R1 is a
C1 to C3 alkyl radical
a group -OR2 where R2 is an alkyl radical in
C1 to C12
The copolymer contains 1 to 4 moles of units derived from the ethylenically unsaturated monomer per unit derived from the unsaturated alpha-beta-dicarboxylic compound and preferably 1 to 2 moles.
Les composés alpha-bêta-dicarboxyliques insaturés entrant dans la composition du copolymère sont plus particulièrement l'acide ou l'anhydride maléique ou les acides alkylmaléiques par exemple l'acide methylmaléique ou citraconique.,
Les monomères à insaturation Éthyléniques les plus adaptés sont les composés vinylaromatiques tels que ie vlnyltoluène, le styrène et l'alphaméthylstyrène, les Qletlnes, comme l'éthylêne, le propylène, l'isobutene, le butène, le pentane, l'heptène, l'octène, le nonène, le décène, le dodécène, et les vinyléthers tels que le méthylvinyléther et l'isobutylvinyléther.The unsaturated alpha-beta-dicarboxylic compounds used in the composition of the copolymer are, for example, maleic acid or anhydride or alkylmaleic acids, for example methylmaleic or citraconic acid.
The most suitable ethylenically unsaturated monomers are vinylaromatic compounds, such as vinyltoluene, styrene and alphamethylstyrene, and the like, ethylene, propylene, isobutene, butene, pentane, heptene octene, nonene, decene, dodecene, and vinyl ethers such as methyl vinyl ether and isobutyl vinyl ether.
Les polyamines utilisées ont obligatoirement un groupe amine primalre, pour permettre la formation d'un cycle imide à cinq chaînons avec les deux groupes carboxyl voisins du copolymère et au moins un autre groupe amine tertiaire pouvant être quaternisé. The polyamines used necessarily have a primary amine group, to allow the formation of a five-membered imide ring with the two adjacent carboxyl groups of the copolymer and at least one other tertiary amine group that can be quaternized.
Les polyamines utilisées sont de formule générale
H2N - Z - NR3 R4 où Z représente un radical alkylène ou cycloalkylène. Ce radical peut être porteur de substituants, tels que ces groupes hydroxyles ou de préférence des amines tertiaires.The polyamines used are of general formula
H2N - Z - NR3 R4 where Z represents an alkylene or cycloalkylene radical. This radical may carry substituents, such as these hydroxyl groups or preferably tertiary amines.
R3 et R4 identiques ou différents représentent un radical hydrocarbyle de préférence alkyle en C1 à C12 et de préférence en C1 à C4. R3 and R4, which may be identical or different, represent a hydrocarbyl radical, preferably a C1 to C12 alkyl and preferably a C1 to C4 alkyl radical.
Comme exemple de ces polyamines on peut citer la dimétylaminoéthylamine, la diéthylaminoéthylamine, la diméthylaminopropylamine, la diméthylaminobutylamine, la diéthylaminopropylamine, la diéthylaminoamylamine, la diprupylaminupropylamine, le méthylpropylaminoamylamine et le propylbutylaminoéthylamine
Pour la quaternisation on utilise un halogRnure d'alkyle ou un sulfate de dialkyle en C1 à Cl2 et de préférence en Cl à C4 on peut mentionner le bromure, l'iodure, le chlorure ou le sulfate de méthyle ou d'éthyle.Examples of these polyamines that may be mentioned include dimethylaminoethylamine, diethylaminoethylamine, dimethylaminopropylamine, dimethylaminobutylamine, diethylaminopropylamine, diethylaminoamylamine, diprupylaminupropylamine, methylpropylaminoamylamine and propylbutylaminoethylamine.
For the quaternization, an alkyl halide or a C1 to C12 dialkyl sulphate, preferably a C1 to C4, alkyl bromide, iodide, chloride or methyl or ethyl sulphate is used.
La préparation du composé cationique selon l'invention comporte trois étapes: la copolymérisation, la réaction avec la polyamine et finalement la quaternisation. The preparation of the cationic compound according to the invention comprises three stages: copolymerization, reaction with the polyamine and finally quaternization.
Le copolymère peut être préparé par des méthodes classiques de polymérisation par voie radicalaire. La méthode préférée est la polymérisation en solution en présence d'un initiateur radicalaire. Parmi les initiateurs radicalaires on utilise en général les peroxydes ou des peruxydlcarbWnates . The copolymer can be prepared by conventional free radical polymerization methods. The preferred method is solution polymerization in the presence of a radical initiator. Among the radical initiators, peroxides or peroxydicarbonates are generally used.
Le solvant doit être compatible avec l'initiateur utilisé. Parmi ces solvants on peut mentionner les solvants aromatiques, tels que le cumène, le p-cymène, le xylène, le toluène, ou bien les coupes hydrocarbonées à caractre aromatique. Les cétones, comme par exemple la mêthyléthylcétone conviennent également. The solvent must be compatible with the initiator used. Among these solvents may be mentioned aromatic solvents, such as cumene, p-cymene, xylene, toluene, or aromatic hydrocarbon cuts. Ketones, such as methyl ethyl ketone, are also suitable.
La réaction de copolymérisation est effectuez par addition en continu ou en discontinu de l'initiateur radicalaire à la solution des comonomères, à une température comprise entre environ 30 et 3000C. The copolymerization reaction is carried out by continuously or discontinuously adding the radical initiator to the comonomer solution at a temperature between about 30 and 3000 ° C.
Le temps de copolymérisation dépend de la nature des monomères et initiateurs utilisés. En général il est compris entre 2 et 6 heures. Le copolymère formé précipite. The copolymerization time depends on the nature of the monomers and initiators used. In general it is between 2 and 6 hours. The formed copolymer precipitates.
Sa masse moléculaire en nombre est cumprise entre 600 et 100.000 et de préférence entre 600 et 20.000 (mesurée par tonométrie ou GPC).Its number-average molecular weight is between 600 and 100,000 and preferably between 600 and 20,000 (measured by tonometry or GPC).
Pour la réaction avec la polyamine le polymure est redis sous dans un solvant du polymère et de la polyamine utilisés. En général il s'agit d'un solvant aromatique. On utilise habituellement le même solvant que pour la copolymérisation. For the reaction with the polyamine the polymer is redissolved in a solvent of the polymer and polyamine used. In general it is an aromatic solvent. The same solvent is usually used as for the copolymerization.
A la solution de copolymère on ajoute la polyamine soit en une seule fois au début de la réaction Soit progressivement en cours de la réaction. La proportion mulaire correspond sensiblement à la proportion de compose alpha-bêta-dicarboxylique mis en jeu lors de la préparation du copolymère. Cette proportion peut être par exemple de 0,9 à 1,1 mole de polyamine par composé alpha-bêta-dicarboxylique. To the copolymer solution is added the polyamine either all at once at the beginning of the reaction or progressively during the reaction. The mic proportion corresponds substantially to the proportion of alpha-beta-dicarboxylic compound involved during the preparation of the copolymer. This proportion can be, for example, from 0.9 to 1.1 moles of polyamine per alpha-beta-dicarboxylic compound.
La température de la réaction peut varier très largement, elle est en général comprise entre 100 et 3000C et de préférence entre 100 et 200 OC. A ces températures l'eau de la réaction est continuellement éliminée. The temperature of the reaction can vary very widely, it is generally between 100 and 3000C and preferably between 100 and 200 OC. At these temperatures the water of the reaction is continuously removed.
La durée de la réaction est en général comprise entre 1 et 1O heures, une durée de l'ordre de 3 heures étant généralement suffisante. The reaction time is generally between 1 and 10 hours, a duration of the order of 3 hours is generally sufficient.
On vérifie la formation de la fonction imide par spectroscopie I.R., par la disparition des bandes de la fonction anhydride à 1780 cm et 1855 cm et l'apparition des bandes de la fonction imide à 1700 cm et 1770 cm
La réaction de quaternisation peut s'effectuer suivant les méthodes connues. Il est conseillé d'utiliser les mêmes solvants que précédemment, il n'est dvnc pas nécessaire d'isoler l'imide du copolymère prépare dans l'tape précédente. La quaternisation se déroule avec une vitesse satisfaisante même à la température ambiante, on se contente de refroidir la solution précédente avant l'introduction de l'halogénure d'alkyle ou du sulfate de dialkyle.A température ambiante le temps de réaction peut varier de quelques minutes à quelques heures suivant le rapport des deux constituants. On utilise en général 0,5 à 1,5 mule de réactif de quaternisation par mole de polyamine.The formation of the imide function is verified by IR spectroscopy, by the disappearance of the bands of the anhydride function at 1780 cm and 1855 cm and the appearance of the bands of the imide function at 1700 cm and 1770 cm.
The quaternization reaction can be carried out according to the known methods. It is advisable to use the same solvents as above, it is not necessary to isolate the imide of the copolymer prepared in the previous step. The quaternization proceeds with satisfactory speed even at room temperature, it is sufficient to cool the previous solution before the introduction of the alkyl halide or dialkyl sulfate. At room temperature the reaction time may vary from a few minutes to a few hours following the report of the two constituents. In general, 0.5 to 1.5 moles of quaternization reagent are used per mole of polyamine.
La quaternisation s'effectue avec une efficacité de 30 à 100% et souvent de 50 à 100% suivant les conditions opératoires (mesurée par RMN).Quaternization is carried out with an efficiency of 30 to 100% and often 50 to 100% depending on the operating conditions (measured by NMR).
Le copolymère quaternisé précipite au fur et à mesure de sa formation. I1 est récupéré par filtration. The quaternized copolymer precipitates as it is formed. It is recovered by filtration.
Pour stabiliser les formations argileuses on injecte des sulutiuns de ces copolymères catiuniques dans la formation. En général ce traitement intervient avant que la formation entre en contact avec de l'eau étrangère. To stabilize the clay formations, sulutiuns of these cationic copolymers are injected into the formation. In general, this treatment occurs before the formation comes into contact with foreign water.
Cependant, il est possible de répéter plusieurs fois l'opération de stabilisation par l'injection de nouvelles solutions.However, it is possible to repeat the stabilization operation several times by injecting new solutions.
Les solvants utilisés sont en général des alcools ou des mélanges de solvants à base d'alcools. On utilise avantageusement des sulutions aqueuses. The solvents used are in general alcohols or mixtures of solvents based on alcohols. Advantageously, aqueous sulphones are used.
La concentratiun de ces solutions, ainsi que le volume et le débit du liquide injecté sont déterminés en fonction des caractéristiques de la formation. Interviennent la teneur des roches en argiles et en minéraux fins ainsi que la nature de ces argiles et minéraux. The concentration of these solutions, as well as the volume and the flow rate of the injected liquid are determined according to the characteristics of the formation. The clays in clay and fine minerals are involved as well as the nature of these clays and minerals.
On utilise en général des solutions dont la concentration varie entre 0,1 et 10% en poids et de préférence entre 0,5 et 5%. In general, solutions are used whose concentration varies between 0.1 and 10% by weight and preferably between 0.5 and 5%.
L'efficacité des copolymères dans la stabilisation des argiles est évaluée par comparaison de la perméabilité des roches, avant et après traitement avec une solution de copolymère. The effectiveness of the copolymers in the stabilization of the clays is evaluated by comparing the permeability of the rocks, before and after treatment with a copolymer solution.
Ce paraetre traduit la réactivité de la fractiun fine et le degré de réversibilité des phénomènes auxquels elle est soumise (essentiellement gonflement et dispersion des argiles). This parameter reflects the reactivity of the fine fraction and the degree of reversibility of the phenomena to which it is subjected (essentially swelling and dispersion of clays).
Les exemples suivants illustrent l'invention sans toutefois la limiter. The following examples illustrate the invention without limiting it.
EXEMPLE 1
Dans 425 g de xylène un ajoute 32,5 g de styrène, 32,5 g d'anhydride maléfique et 3,25 g de terdudécylmercaptan . La température du réacteur est élevée à 800C et on ajoute 3,25 g de peroxyde de benzoyle.EXAMPLE 1
In 425 g of xylene is added 32.5 g of styrene, 32.5 g of maleic anhydride and 3.25 g of terdudecylmercaptan. The temperature of the reactor is raised to 800 ° C. and 3.25 g of benzoyl peroxide are added.
Le réacteur est maintenu à la température de 800C pendant 4 heures. Le produit est filtré puis séché.The reactor is maintained at a temperature of 800 ° C. for 4 hours. The product is filtered and dried.
Le rendement en polymère obtenu est voisin de 100%. Masse moléculaire en numbre mesurée par osmométrie : 1320. The polymer yield obtained is close to 100%. Number molecular weight measured by osmometry: 1320.
A 255 g de xylène sont ajoutés 45 g du copolymère de styrène et d'anhydride maléique précédemment obtenu. De plus, 22,95 g de diméthyl amino propylamine sont incorporés. La température du réacteur est portée à 140C pendant 5 h. On élimine l'eau de réaction due à la formation de l'imide.To 255 g of xylene is added 45 g of the styrene and maleic anhydride copolymer obtained above. In addition, 22.95 g of dimethylamino propylamine are incorporated. The temperature of the reactor is brought to 140 ° C. for 5 hours. The reaction water due to the formation of the imide is removed.
Puis on ajoute 18,9 g de sulfate de diméthyle et on laisse la réaction se dérouler à température ambiante. Le polymère quaternisé précipite. I1 est filtré puis séché. Efficacité de quaternisation : 98%.Then 18.9 g of dimethyl sulfate are added and the reaction is allowed to proceed at room temperature. The quaternized polymer precipitates. It is filtered and dried. Quaternization efficiency: 98%.
EXEMPLE 2
Le styrène (32,5 g) est remplacé par le méthyl vinyl éther (33,5 g). Le rendement obtenu est de 95% pour le copolymère anhydride malêique/méthylvinyléther. La masse moléculaire de ce copolymère est 1100. Efficacité de quaternisation : 95%.EXAMPLE 2
Styrene (32.5 g) is replaced by methyl vinyl ether (33.5 g). The yield obtained is 95% for the maleic anhydride / methyl vinyl ether copolymer. The molecular weight of this copolymer is 1100. Quaternization efficiency: 95%.
EXEMPLE 3
Le styrène (32,5 g) est remplacé par le dodécylène (32,5 g).EXAMPLE 3
Styrene (32.5 g) is replaced by dodecylene (32.5 g).
Le rendement obtenu est de 93% pour le copolymère dodécylène/anhydride maléique. La masse muleculaire de ce copolymère est de 2000. L'efficacité de quaternisation est égale à 90%.The yield obtained is 93% for the dodecylene / maleic anhydride copolymer. The mulecular mass of this copolymer is 2000. The quaternization efficiency is equal to 90%.
EXEMPLE 4
On prépare suivant le brevet US 4.366.074 le polymère cationique de formule
According to US Pat. No. 4,366,074, the cationic polymer of formula
EXEMPLE 5
La mesure à débit constant de la perte de charge à travers un échantillon de roche, avant et après traitement avec une solution de copolymère, permet d'évaluer la modification de la perméabilité suite au traitement.EXAMPLE 5
The constant flow measurement of the pressure drop across a rock sample, before and after treatment with a copolymer solution, makes it possible to evaluate the change in permeability following the treatment.
Les échantillons de roches sont sertis dans une cellule du type HASSLER, puis drainés alternativement et en sens inverse avec l'eau de référence et la solution de copolymbre testée.The rock samples are crimped into a HASSLER type cell and then drained alternately and in reverse with the reference water and the tested copolymbile solution.
Séquence des injections 1 - l'échantillon est imbibé suus vide avec une eau de référence. La perméabilité mesurée = K R 2 - drainage avec une saumure de NaCl à 30g/l jusqu'à stabaiisativn de la pression, 3 - drainage en sens inverse avec une solution de copolymère en quantité limitée à 5 fois le volume des pores, 4 - drainage avec une eau de référence identique à 1 jusqu' stabilisation de la pression. La perméabilité mesurée = KE.Sequence of injections 1 - the sample is saturated with an empty water of reference. The measured permeability = KR 2 - drainage with NaCl brine at 30g / l until pressure stabilized, 3 - drainage in the opposite direction with a solution of copolymer in quantity limited to 5 times the pore volume, 4 - drainage with a reference water identical to 1 until pressure stabilization. The measured permeability = KE.
L'efficacité des copolymères comme stabilisants est exprimée par le rapport des deux perméabilités = KE/KOR
L'eau de référence est une eau permutée. Les copolymères sont en solution aqueuse.Les fluides utilisés sont désaérés à l'azote et litres à 0,22ssm pour éviter l'incidence des phénomènes de corrosion et de colmatage sur le déroulement des expériences. Un bactéricide permet, le cas échéant, ae s'affranchir des developpements bactériens.The effectiveness of the copolymers as stabilizers is expressed by the ratio of the two permeabilities = KE / KOR
Reference water is permuted water. The copolymers are in aqueous solution. The fluids used are deaerated with nitrogen and liters at 0.22 mm to avoid the incidence of corrosion and clogging phenomena on the progress of the experiments. A bactericide makes it possible, if necessary, to get rid of bacterial growths.
Les tableaux 1 et 2 résument les résultats d'essais de drainage avec un grès des Vouges et un grès du Golfe de
Guinée.Tables 1 and 2 summarize the results of drainage tests with sandstone from the Vouges and sandstone from the Gulf of
Guinea.
La comparaison des résultats obtenus avec un homopolymère cationique (exemple comparatif 4) montre la supériorité de nos copolymères (exemples 1 à 3). Comparison of the results obtained with a cationic homopolymer (Comparative Example 4) shows the superiority of our copolymers (Examples 1 to 3).
Résultats des essais
GRES DES VOSGES I1 s'agit d'un Grès argileux dont la composition minéralogique est la suivante
QUARTZ 698
ORTHOSE 15%
MICAS + ARGILES 16%
Les argiles sont pour 1/3 des chlorates et pour 2/3 des illites. Tuutes sont diagénétiquement récentes et de ce fait très sensibles aux phénomènes étudiés.Results of the tests
GRES DES VOSGES I1 is a clayey sandstone whose mineralogical composition is as follows
QUARTZ 698
ORTHOSIS 15%
MICAS + ARGILES 16%
Clays are 1/3 chlorates and 2/3 illites. Tuutes are diagenetically recent and therefore very sensitive to the phenomena studied.
TABLEAU 1
<tb> <SEP> stabilisant <SEP> concentration <SEP> KE/K R <SEP>
<tb> <SEP> (g/l)
<tb> Pas <SEP> de <SEP> traite
<tb> ment <SEP> - <SEP> 0,30
<tb> <SEP> Exemple <SEP> 1 <SEP> 4 <SEP> 0,88
<tb> <SEP> 2 <SEP> 4 <SEP> 0,86
<tb> <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 0,84
<tb> <SEP> Exemple <SEP> 4 <SEP> 4 <SEP> 0,67
<tb> (comparatif)
<tb>
GRES DU GOLFE DE GUINEE I1 s'agit d'un Grès argileux contenant environ 10% de fines particules (kaolinite + Sidérose s Calcite)
TABLEAU 2
<tb><SEP> (g / l)
<tb> No <SEP> of <SEP> deals
<tb> ment <SEP> - <SEP> 0.30
<tb><SEP> Example <SEP> 1 <SEP> 4 <SEP> 0.88
<tb><SEP> 2 <SEP> 4 <SEP> 0.86
<tb><SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 0.84
<tb><SEP> Example <SEP> 4 <SEP> 4 <SEP> 0.67
<tb> (comparative)
<Tb>
GRES OF THE GULF OF GUINEA It is a clayey sandstone containing about 10% of fine particles (kaolinite + Siderosis s Calcite)
TABLE 2
<tb> stabilisant <SEP> concentration <SEP> KE/K R
<tb> <SEP> en <SEP> % <SEP> poids
<tb> pas <SEP> de <SEP> traite- <SEP> - <SEP> 0,50
<tb> ment
<tb> <SEP> Exemple <SEP> 1 <SEP> 0,5 <SEP> 0,85
<tb> <SEP> n <SEP> 1 <SEP> 0,90
<tb> <SEP> 2 <SEP> 2 <SEP> 0,95
<tb> <SEP> Exemple <SEP> 4 <SEP> 1 <SEP> 0,75
<tb> (cumparatif) <SEP>
<tb> <SEP> n <SEP> 2 <SEP> 0,82
<tb> <SEP> " <SEP> 3 <SEP> 0,92
<tb> <tb> stabilizer <SEP> concentration <SEP> KE / KR
<tb><SEP> in <SEP>% <SEP> weight
<tb> not <SEP> of <SEP> processed- <SEP> - <SEP> 0.50
<tb> ment
<tb><SEP> Example <SEP> 1 <SEP> 0.5 <SEP> 0.85
<tb><SEP> n <SEP> 1 <SEP> 0.90
<tb><SEP> 2 <SEP> 2 <SEP> 0.95
<tb><SEP> Example <SEP> 4 <SEP> 1 <SEP> 0.75
<tb> (cumulative) <SEP>
<tb><SEP> n <SEP> 2 <SEP> 0.82
<tb><SEP>"<SEP> 3 <SEP> 0.92
<Tb>
Claims (14)
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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