FR2530652A1 - Systeme de cimentation a plusieurs composants, sa preparation et son application a la cimentation de puits - Google Patents

Abstract

L'INVENTION CONCERNE UN SYSTEME DE CIMENTATION A PLUSIEURS COMPOSANTS COMPRENANT AU MOINS UN COMPOSANT DANS LEQUEL L'INGREDIENT ACTIF EST CONTENU DANS LA PHASE DISPERSEE D'UNE EMULSION EAU-DANS-HUILE, L'HUILE CONSTITUANT UNE BARRIERE EFFICACE CONTRE LE MELANGE DES COMPOSANTS EN PERMETTANT AINSI LA CONSERVATION INDEFINIE DE CES DERNIERS EN CONTACT DIRECT. LES COMPOSANTS PEUVENT AVANTAGEUSEMENT ETRE ENCAPSULES DANS UNE ENVELOPPE A COMPARTIMENT UNIQUE POUVANT ETRE ROMPUE ET DESTINEE A ETRE INSEREE DANS DES TROUS FORES DANS LA ROCHE. LES SYSTEMES DE CIMENTATION PEUVENT ETRE A BASE DE COMPOSITIONS COMPRENANT DES RESINES DURCISSABLES, DU CIMENT PORTLAND, DU PLATRE DE PARIS, UN MELANGE OXYDE DE ZINCCHLORURE DE ZINC OU DU SILICATE DE SODIUM. PAR L'ELIMINATION DE LA BARRIERE CLASSIQUE FORMEE D'UN FILM DE MATIERE PLASTIQUE ENTRE LES COMPOSANTS DU SYSTEME DE CIMENTATION, LE MELANGE INTIME DES COMPOSANTS DANS UN TROU FORE, PAR ROTATION DU BOULON A FIXER DANS LE TROU FORE, PEUT ETRE EFFECTUE PLUS AISEMENT ET DE FACON PLUS SURE.

Description

La présente invention a trait à des systèmes per-

fectionnés de cimentation à plusieurs composants, du type adapté à l'obtention d'une composition durcissable lorsque les composants entrent en mélange intime les uns avec les autres L'invention concerne également un procédé de pré-

paration de compositions de cimentation à plusieurs compo-

sants et un procédé de formation d'une matière de cimenta-

tion durcie dans une cavité, par exemple pour fixer un é-

lément dans la cavité en utilisant lesdites compositions

de cimentation.

La préparation et l'utilisation de compositions de cimentation à plusieurs composants sont des opérations

bien connues, notamment pour la stabilisation et le ren-

forcement d'une formation rocheuse Ainsi, la cimentation d'éléments de soutènement de la roche tels que des boulons de fondation ou des pièces de fixation dans des trous de forage dans des formations rocheuses, par exemple dans les

mines et les tunnels, est une opération courante Dans cet-

te application, les composants d'un système de cimentation sont placés dans le trou de forage et sont préalablement

mélangés, ou sont mélangés par rotation de l'élément à me-

sure de son insertion dans le trou de forage La composi-

tion de cimentation mélangée entoure au moins une portion d'extrémité de l'élément et fait prise in situ en liant l'élément à la paroi du trou de forage La composition de cimentation préalablement mélangée peut être introduite par pompage dans le trou de forage, mais selon un procédé

particulièrement avantageux, les composants sont encapsu-

lés dans des compartiments séparés d'un récipient pouvant être fracturé, qui est inséré dans le trou de forage et qui est rompu par l'insertion de l'élément de renforcement pour mélanger les composants Des systèmes de cimentation

encapsulés, comprenant plusieurs composants, ont été dé-

crits dans les brevets britanniques N O 998 240 et 1 297

554.

Un système d'emploi généralisé est un système de

deux composants comprenant une résine polyester comme in-

grédient actif d'un composant dans une enveloppe extérieu-

re formée d'un film de matière plastique synthétique et un

catalyseur de durcissement pour la résine en tant qu'ingré-

dient actif d'un second composant dans une enveloppe inté-

rieure formée d'un film plastique synthétique -D'autres systèmes en usage impliquent du ciment Portland et du plâ-

tre de Paris <sulfate de calcium hémihydraté) comme ingré-

dient actif d'un composant, avec de l'eau comme ingrédient actif d'un second composant Un système avantageux plus ré cent est décrit dans le brevet britannique N O 1 538 102, et comprend une pâte à prise retardée formée de plâtre de Paris et d'une solution aqueuse d'acide polyacrylique ou d'un dérivé de cet acide, constituant l'un des composants,

et un sel de fer,de cuivre ou d'aluminium hydrosoluble com-

me ingrédient actif d'un second composant qui désactive le

retardateur en permettant ainsi une prise rapide du plâtre.

Un inconvénient présenté par des capsules à plu-

sieurs composants réside dans le fait que l'enveloppe in-

térieure doit être réalisée en une matière plastique qui soit imperméable aux composants actifs qu'elle renferme,

et elle est généralement formée d'une matière mécanique-

ment résistante telle qu'un polyester Il est parfois dif-

ficile de rompre cette enveloppe intérieure sous l'action d'un boulon ou d'une pièce de fixation pouvant tourner,

dans une mesure suffisante pour permettre un mélange satis-

faisant des composants de la composition de cimentation.

En outre, des capsules à plusieurs composants ne sont pas réalisées aisément en des diamètres de moins de 2 cm, ce

qui exclut leur utilisation à de nombreuses fins Il se-

rait évidemment souhaitable de rendre les enveloppes inté-

rieures inutiles en créant une autre barrière entre les ingrédients actifs du système de cimentation Le brevet britannique N O 1 127 913 décrit une cartouche qui contient

une résine et un agent de durcissement en contact côte-à-

côte dans un unique compartiment, la barrière entre la ré-

sine et l'agent de durcissement étant formée par la mince couche

de résine polymérisée qui se forme initialement à l'inter-

face entre les composants Toutefois, dans cette cartouche, on observe une diffusion continue, lente mais importante,

du catalyseur de durcissement à travers la barrière inter-

faciale, la vitesse de diffusion s'élevant avec la tempé-

rature, en sorte que la durée de conservation de la compo-

sition de cimentation est limitée En outre, le procédé de formation de la barrière interfaciale ne peut être appli- qué qu'à des systèmes de cimentation à base de résine, et

la barrière elle-même tend à être cassante, ce qui entrai-

ne un durcissement prématuré si les cartouches sont mani-

pulées sans précaution.

L'un des buts de l'invention est de trouver un système perfectionné de cimentation à plusieurs composants

qui ne nécessite pas de barrière formée d'un film résis-

tant entre les composants La Demanderesse a découvert que

lorsqu'au moins l'un des composants d'un système de cimen-

tation à plusieurs composants contenait son ingrédient ac-

tif dans la phase dispersée d'une émulsion du type eau-dans-

huile, la phase huileuse de l'émulsion se comportait comme une barrière de protection en empêchant la diffusion de

l'ingrédient actif Les composants meuvent alors être con-

servés indéfiniment en contact direct jusqu'à ce que l'é-

mulsion soit cassée et que l'ingrédient actif soit libéré de manière à réagir avec le ou les composants restant du

système de cimentation pour effectuer le durcissement dé-

siré On entend désigner par émulsion du type "eau-dans-

huile", une émulsion d'un liquide polaire dans un liquide de plus faible constante diélectrique; il va de soi que, outre de l'eau, des liquides polaires tels que des alcools, des glycols et des amides peuvent être émulsionnés dans de

nombreux liquides organiques.

Ainsi, conformément à la présente invention, un système de cimentation à plusieurs composants comprend au moins un composant dont l'ingrédient actif est contenu dans

la phase dispersée d'une émulsion du type eau-dans-huile.

L'huile de la phase continue de l'émulsion offre une bar-

rière particulièrement efficace contre la diffusion d'ions

et, en conséquence, l'invention est particulièrement avan-

tageuse pour des systèmes de cimentation contenant des in-

trédients actifs et ioniques, par exemple certains cataly-

seurs de durcissement pour des ciments inorganiques Etant donné que les composants du système de cimentation peuvent être conservés en contact, les composants désirés peuvent être chargés dans un trou de forage et laissés en contact direct dans le trou jusqu'à ce que le durcissement soit dé- siré Le durcissement peut être effectué à tout moment par

mélange des composants ensemble dans des conditions de ci-

saillement pour casser l'émulsion et libérer les consti-

tuants actifs Dans un système encapsulé, les composants sont avantageusement maintenus en contact direct dans une enveloppe à un seul compartiment pouvant être rompue,par

exemple une enveloppe formée d'un film plastique synthé-

tique tel qu'un film de polyéthylène, cette enveloppe é-

tant éventuellement de petit diamètre Les composants peu-

vent être, par exemple, disposés en formant des masses

séparées en contact côte-à-côte, ou bien des portions phy-

siquement distinctes d'un composant peuvent être mélangées avec l'autre composant Le cas échéant, pour offrir une protection supplémentaire contre un contact possible des

ingrédients actifs de la composition de cimentation résul-

tant d'une manutention sans ménagement au cours du stocka-

ge, une barrière formée d'un film peut être prévue entre

les composants de la composition de cimentation, mais cet-

te barrière peut être réalisée en une matière perméable se rompant aisément telle que de la cellulose ou un dérivé de cellulose, au lieu du film plastique synthétique tenace antérieurement utilisé comme enveloppe interne dans des

capsules de cimentation.

La phase huileuse de l'émulsion eau-dans-huile peut avantageusement être formée de l'un quelconque des hydrocarbures liquides faciles à obtenir tels que kérosène, huile diesel, huile minérale blanche, toluène, xylène ou

styrène Dans des émulsions contenant du styrène, le sty-

rène peut éventuellement être polymérisé,par exemple avec

un catalyseur engendrant des radicaux libres afin d'épais-

sir davantage et/ou de renforcer la phase continue de l'é-

mulsion La phase huileuse peut être épaissie au moyen d'un ou plusieurs agents de prise en masse, par exemple

une cire paraffinique, la cire carnauba, une cire micro-

cristalline ou la cire d'abeille, ou au moyen d'un ou plu-

sieurs agents épaississants tels qu'un copolymère éthylène/

acétate de vinyle ou un copolymère styrène/anhydride malé-

ique La proportion d'huile que doit contenir l'émulsion est faible comparativement au poids de la phase dispersée et elle se situe avantageusement dans l'intervalle de 4 à

12 % en poids de l'émulsion.

La phase dispersée de l'émulsion du type eau-dans-

huile comprend un ingrédient actif du système de cimenta-

tion Dans certains systèmes, l'ingrédient actif peut être l'eau, mais il s'agit plus couramment d'un autre réactif

qui est contenu et de préférence dissous dans l'eau ou au-

tre liquide polaire de la phase dispersée La solution de réactif peut avantageusement être préparée et émulsionnée à une température élevée, de manière que, à la température ambiante, la phase dispersée reste sursaturée du réactif, ce qui donne ainsi des compositions de cimentation plus résistantes ayant des temps de gélification raccourcis par

suite de la concentration réduite de solvant Le cas éché-

ant, la phase dispersée peut contenir une charge inerte,

ou bien elle peut être épaissie afin d'améliorer sa stabi-

lité Des agents épaississants convenables comprennent la

gomme guar, le polyacrylamide et la gomme xanthane L'a-

gent épaississant peut avantageusement être gélifié, par exemple la gomme guar peut être gélifiée avec un chromate

ou un pyroantimoniate, et un polyacrylamide peut être gé-

lifié au moyen d'un sel d'aluminium Le polyacrylamide

peut être formé in situ dans la phase dispersée par poly-

mérisation d'acrylamide par réaction avec le persulfate d'ammonium.

L'émulsion contient un émulsionnant du type eau-

dans-huile, dont on connait de nombreux exemples Des é-

mulsionnants convenables comprennent des esters de sorbi-

tanne ou de glycérol préparés à partir d'acides carboxyli-

ques à longue chaîne saturés ou non saturés, d'imidazoli-

nes substituées ayant un substituant saturé ou non saturé à longue chaîne, d'amines saturées ou insaturées à longue

chaîne, d'alcools éthoxylés à longue chaîne et d'acides car-

boxyliqueset de sels d'acides carboxyliques saturés ou non

saturés à longue chaîne, dont les chaînes longues contien-

nent de préférence 8 à 24 atomes de carbone Des émulsion-

nants appréciés comprennent le sesquioléate de sorbitanne

et l'oléylamine L'émulsion peut aussi contenir avantageu-

sement un agent stabilisant Des agents stabilisants parti-

culièrement efficaces comprennent l'acide poly-12-hydroxy-

stéarique et des copolymères séquences du type A-B-A dans lesquels A représente l'acide poly- 12-hydroxystéarique et

B représente le polyéthylène-glycol, les poids moléculai-

res de A et B étant tous deux compris dans l'intervalle de

1000 à 3000 et notamment égaux à 1500.

Les composants du système de cimentation qui ne

sont pas sous la forme d'une émulsion eau-dans-

huile contenant l'ingrédient actif peuvent avantageuse-

ment être sous la forme d'une substance solide en poudre,

d'un liquide, d'une solution, d'une pâte ou d'une suspen-

sion Lorsque le composant contient un liquide, le liqui-

de peut être épaissi ou gélifié avec un agent gélifiant

convenable comme déjà décrit à propos de la phase disper-

sée de l'émulsion, et il peut contenir une charge inerte

telle que de l'alumine.

Pour empêcher l'eau ou d'autres petites molécu-

les de se diffuser à travers l'huile entre la phase disper-

sée de l'émulsion et des liquides aqueux dans un autre com-

posant au contact de la composition de cimentation, il est

parfois avantageux d'équilibrer les activités des solu-

tions en composants en contact par l'addition d'une quanti-

té appropriée d'un sel, par exemple du chlorure de sodium ou du sulfate de sodium, au liquide aqueux dans l'un des composants.

Des systèmes formés de deux composants qui peu-

vent être avantageusement préparés conformément à l'inven-

tion comprennent les ingrédients actifs suivants

COMPOSANT 1

A Résine polyester B Résine époxy 1.0 C Ciment Portland ou plâtre de Paris sous

forme de poudre ou de sus-

pension dans un liquide non

aqueux tel que le trichloré-

thylène.

D Plâtre de Paris/eau, à prise

retardée par l'acide polyacxy-

lique et/ou par un dérivé de

cet acide.

E Suspension dans l'eau

d'oxyde de zinc ou d'o-

xyde de magnésium

F Suspension aqueuse d'o-

xyde de zinc ou d'oxyde de magnésium

G Silicate de sodium a-

queux éventuellement sous la forme d'une émulsion eau-dans-huile H Suspension de silicate d'aluminium dans l'eau

COMPOSANT 2

(sous la forme d'une émulsion eau-dans-huile si le corissant 1 n'est pas une émulsion) Solution aqueuse d'un catalyseur de durcissement, par exemple le persulfate d'ammonium Solution aqueuse de monoacétate de diéthylènetriamine Eau Solution aqueuse d'un sel de cuivre, de fer ou d'aluminium, par exemple sulfate cuivrique Solution aqueuse de chlorure

de zinc ou de chlorure de ma-

gnésium

Solution aqueuse d'acide phos-

phorique Solution ou suspension d'un sel Bde calcium, par exemple chloru= re de calcium ou sulfate de calcium

Solution aqueuse d'acide poly-

acrylique.

L'invention couvre également un procédé de pré-

paration d'une composition de cimentation à plusieurs com-

posants, dans laquelle une solution aqueuse de l'ingré-

dient actif de l'un des composants est émulsionnée avec de l'huile sous la forme d'une émulsion eau-dans-huile et l'émulsion est placée dans un récipient avec l'autre ou les autres composants de la composition, les composants étant avantageusement en contact direct A ce propos, le

récipient peut être le trou de forage dans lequel la com-

position de cimentation doit durcir, mais il s'agit plus couramment d'une capsule à compartiment unique pouvant être rompue Lorsque les composants peuvent être versés ou extrudés,ils peuvent avantageusement être chargés en même temps par deux buses ou par une buse à double ouverture

insérée dans le récipient.

Selon une autre particularité, l'invention rési-

de dans un procédé pour former une matière de cimentation durcie dans une cavité, procédé dans lequel une composition de cimentation à plusieurs composants, dont l'un au moins des composants contient son ingrédient actif sous la forme d'une émulsion eau-dans-huile, est placé dans la cavité, les composants étant avantageusement en contact direct, et la composition de cimentation est agitée pour établir dans les composants, des conditions de cisaillement suffisantes pour casser l'émulsion et pour permettre la réaction entre les ingrédients actifs de la composition L'agitation peut avantageusement être effectuée par rotation d'un organe de renforcement tel qu'un boulon ou une tige, destiné à être immobilisé dans la cavité par la matière de cimentation durcie.

L'invention est illustrée en outre par les exem-

ples suivants, dans lesquels toutes les -parties et tous

les pourcentages sont exprimés en poids.

Exemple 1

Le composant 1 a été préparé par mélange de 100 parties de gypse-a (plâtre de Paris) et 38 parties d'eau

contenant 0,4 partie d'hydroxypropylméthyl cellulose dis-

soute (solution aqueuse à 2 % de viscosité à 20 'C = à 450

m Pa s) et 0,35 partie du sel de sodium d'acide polyacry-

lique (poids moléculaire 3 500).

Le composant 2 consistait en une émulsion du ty-

pe eau-dans-huile dont la phase dispersée était formée d'une solution contenant 15 parties de sulfate cuivrique

pentahydraté et de 85 parties d'eau La phase huileuse con-

tenait 2,5 parties d'huile minérale raffinée {poids molé-

culaire moyen 390), 2,5 parties de cire paraffinique

(point de fusion 51 'C) et, comme stabilisant de l'émul-

sion, 2,5 parties d'un copolymère séquencé du type A-B-A

dont les motifs A consistaient en acide poly-12-hydroxys-

téarique ayant un poids moléculaire de 1500 et le motif

B consistait en polyéthylène-glycol ayant un poids molécu-

laire de 1500 L'émulsionnant du type eau-dans-huile con-

sistait en 2,5 parties de sesquioléate de sorbitanne.

L'émulsion a été préparée par mélange des ingrédients de la phase huileuse et de l'émulsionnant et lente addition de la solution de la phase dispersée sous agitation rapi-

de à 50 'C jusqu'à ce que la mise en émulsion soit effec-

tuée. La composition de cimentation a été préparée en introduisant 80 parties du composant 1 et 20 parties du composant 2 ensemble en contact côte-à-côte au fond d'un trou de 40 mm de diamètre foré dans un bloc de béton Il

n'y a pas eu de réaction entre les composants jusqu'au mo-

ment o ces derniers ont été mélangés ensemble et l'émul-

sion a été cassée par rotation d'un boulon en acier nervu-

ré de 30 mm de diamètre inséré dans la composition se

trouvant dans le trou de forage Lorsque l'opération de mé-

lange a été terminée, on a laissé le boulon dans le trou de forage o il a été solidement cimenté en position par la composition de cimentation durcie, sur une longueur de 25 cm La composition s'est gélifiée environ 10 min après

le mélange, en fixant rigidement le boulon en position.

Au bout de 24 heures, la force d'ancrage mesurée par la traction axiale, exercée sur le boulon, nécessaire pour rompre le coulis, a été supérieure à 7 tonnes ( 2,8 k N/cm

de coulis).

Exemple 2

Les composants 1 et 2 du système de cimentation préparés comme décrit dans l'exemple 1 ont été extrudés simultanément par des buses coaxiales dans un tube de 37

mm de diamètre en téréphtalate de polyéthylène d'une épais-

seur de 0,025 mm pour placer 80 parties du composant 1 au

contact de 20 parties du composant 2 et autour de ce der-

nier Le tube a été divisé en cartouches de 25 cm de lon-

gueur, et les cartouches ont été conservées pendant 3 mois.

Aucun signe de durcissement du mélange ni aucune diffusion

d'ions cuivriques dans le composant 1 ne se sont manifestés.

Des cartouches nouvellement préparées et des car-

touches stockées pendant 3 mois ont été placées au fond de trous de 40 mm de diamètre forés dans des blocs de béton,

à raison d'une cartouche par trou de forage Le film for-

mant le récipient a été rompu et les composants ont été mélangés ensemble par cisaillement à l'aide d'un boulon d'acier à nervures tournant dans les trous forés, de la

manière indiquée dans l'exemple 1, le boulon restant en-

suite dans la composition de cimentation Dans tous les cas, la composition de cimentation s'était gélifiée 10 min après le mélange, en cimentant rigidement le boulon dans

le trou foré La force d'ancrage 24 heures après le mé-

lange a été, dans tous les cas, supérieure à 7 tonnes

( 2,8 k N/cm de coulis).

Exemple 3

Le composant 1 consistait en une émulsion du type eau-dans-huile dont la phase dispersée était formée de 470 parties de solution aqueuse à 50 % de silicate de

sodium (verre soluble-Na 2 O, 2 Si O 2) La phase huileuse con-

* tenait 7,5 parties d'huile minérale blanche, 6,0 parties de cire paraffinique (p f 51 C) et comme agent stabilisant

l'émulsion, 5,0 parties d'acide poly-12-hydroxystéarique.

L'émulsionnant consistait en 9,0 parties d'oléylamine.

Le composant 2 consistait également en une é-

mulsion du type eau-dans-huile dont la phase dispersée était formée de 400 parties de solution de chlorure de calcium saturé à 25 C La phase huileuse contenait 7,5

parties d'huile minérale blanche, 5,0 parties de cire pa-

raffinique (p f 51 C) et comme agent stabilisant l'émul-

sion, 5,0 parties de copolymère séquencé A-B-A du type

utilisé dans le composant 2 de l'exemple 1 L'émulsion-

nant consistait en 9,0 parties de sesquioleate de sorbi-

tanne. La composition de cimentation a été préparée par mise en contact de deux parties du composant 1 et une partie du composant 2 Il n'y a pas eu de réaction ni de

diffusion d'ingrédients entre les composants Après mélan-

ge dans des conditions de cisaillement pour casser l'é-

mulsion et pour mélanger intimement les ingrédients actifs

(silicate de sodium et chlorure de calcium), la composi-

1 1

tion s'est gélifiée en 1 minute.

Lorsque les composants ont été encapsulés en contact et expérimentés pour l'ancrage d'un boulon comme décrit dans l'exemple 2, la force d'ancrage a été de 0,5 k N/cm de coulis.

Exemple 4

Le composant 1 était une suspension formée de

350 parties d'oxyde de magnésium en poudre et de 150 par-

ties d'eau.

Le composant 2 était une émulsion du type eau-

dans-huile dont la phase dispersée contenait 300 parties

de chlorure de magnésium hexahydraté et 150 parties d'eau.

La phase d'huile contenait 9,5 parties d'huile minérale blanche, 5,0 parties de cire paraffinique (p f 51 l C) et

5,0 parties du copolymère séquencé utilisé dans le compo-

sant 2 de l'exemple 1 L'émulsionnant consistait en 9,5

parties de sesquioléate de sorbitanne.

La composition de cimentation a été préparée par

mise en contact de 2 parties de composant 1 et d'une par-

tie de composant 2 Aucune réaction n'a eu lieu entre les

composants Après mélange dans des conditions de cisaille-

ment pour casser l'émulsion, la composition a fait prise

en une masse dure, en 24 heures.

Lorsque les composants ont été encapsulés au contact l'un de l'autre et expérimentés pour l'ancrage d'un boulon comme décrit dans l'exemple 2 la force d'ancrage

a été supérieure à 2,8 kbl/cm de coulis.

Exemple 5

Le composant 1 était une suspension contenant 50 parties d'alumine et 80 parties d'une solution aqueuse

de silicate de sodium (telle qu'utilisée dans l'exemple 3).

Le composant 2 était une émulsion eau-dans-huile ayant la même composition que le composant 2 de l'exemple 3. La composition de cimentation a été préparée à partir de 130 parties de composant 1 et de 2, 5 parties de

composant 2 Aucune réaction ni aucune diffusion des in-

grédients n'ont été observées avant que le mélange n'ait été effectué dans des conditions de cisaillement, dans

lesquelles la composition s'est gélifiée presque immédia-

tement en un coulis consistant.

Lorsque les composants ont été encapsulés au contact l'un de l'autre et expérimentés pour l'ancrage

d'un boulon comme décrit dans l'exemple 2, la force d'an-

crage a été de 0,5 k N/cm de coulis.

Exemple 6

Le composant 1 était une pâte contenant 100 par-

ties de quartz en poudre et 100 parties d'une émulsion

eau-dans-huile dont la phase dispersée contenait deux par-

ties d'activateur de polymérisation formé d'une solution

à 10 % de dithionate de sodium dans l'eau, la phase conti-

nue contenait 90 parties d'une composition de résine poly-

ester du commerce (de marque déposée Leguval K 27) dans

laquelle le polyester était dissous dans du styrène mono-

mère et l'émulsionnant consistait en 8 parties d'alcool

laurylique diéthoxylé.

Le composant 2 était une émulsion eau-dans-huile

dont la phase dispersée était une solution aqueuse de per-

sulfate d'ammonium contenant 40 % de persulfate d'ammonium.

La phase d'huile contenait 2,5 parties d'huile minérale blanche, 2,0 parties de cire paraffinique (p f 510 C) et

comme agent stabilisant l'émulsion, 2,0 parties d'un co-

polymère séquencé A-B-A du type utilisé dans le composant 2 de l'exemple 1 L'émulsionnant consistait en 3,0 parties

de sesquioléate de sorbitanne.

La composition de cimentation a été préparée par

mise en contact de 200 parties de composant 1 avec 6,5 par-

ties-de composant 2 Il n'y a pas eu de réaction ni de dif-

fusion entre les composants tant que les composants n'ont pas été mélangés dans des conditions de cisaillement pour

casser l'émulsion Après l'opération de mélange, la compo-

sition s'est gélifiée en 15 minutes Lorsque les composants

ont été encapsulés au contact l'un de l'autre et expérimen-

tés pour l'ancrage d'un boulon comme décrit dans l'exemple

2, la force d'ancrage a été supérieure à 2,8 k N/cm de cou-

lis.

Exemple 7

Le composant 1 a été le même que celui de l'ex-

emple 1.

Le composant 2 était une émulsion eau-dans-huile dont la phase dispersée était une solution contenant 35 parties de sulfate cuivrique pentahydraté et 65 parties

d'eau La phase d'huile contenait 2,5 parties d'huile mi-

nérale raffinée ayant un poids moléculaire moyen de 390,

et 2,5 parties d'un copolymère séquencé A-B-A du type u-

tilisé dans l'exemple 1 L'émulsionnant consistait en 2,5

parties de mono-oléate de glycérol L'émulsion a été pré-

parée par dissolution du sulfate cuivrique pentahydraté à 80 'C dans l'eau Les composants de la phase d'huile et l'émulsionnant ont été- mélangés et aussi chauffés à 850 C.

La phase aqueuse a été lentement ajoutée à la phase d'hui-

le à 850 C sous agitation rapide jusqu'à ce que la mise en émulsion ait été effectuée Lors du refroidissement, la phase dispersée est restée sursaturée, en montrant peu de

signes de cristallisation.

La composition de cimentation a été préparée en

plaçant 90 parties de composant 1 et 10 parties de compo-

sant 2 en contact côte-à-côte au fond d'un trou de 40 mm foré dans un bloc de béton Il n'y a pas eu de réaction entre les composants avant que ces derniers n'aient été mélangés ensemble, et l'émulsion a été cassée par rotation d'un boulon d'acier nervuré de 30 mm de diamètre inséré dans la composition se trouvant dans le trou foré Lors-

que l'opération de mélange a été terminée, on a maintenu

le boulon en place dans le trou foré o il a été rigide-

ment cimenté en position par la composition de cimentation durcie, sur une longueur de 25 cm La composition s'est

gélifiée en 10 minutes environ après le mélange, en main-

tenant solidement le boulon en position Au bout de 24 heures, la force d'ancrage, mesurée comme décrit dans

l'exemple 1, était supérieure à 10 tonnes ( 4 k N/cm de cou-

lis) Lorsque les composants ont été encapsulés au contact

l'un de l'autre et expérimentés pour l'ancrage d'un bou-

lon, comme décrit dans l'exemple 2, la force d'ancrage a

été supérieure à 4 k N/cm de coulis.

Exemple 8

Le composant 1 était une émulsion eau-dans-huile dont la phase huileuse contenait 7,5 parties de styrène, 5,0 parties d'acide poly-12hydroxystéarique (poids molé- culaire 3000), 2,5 parties de cire paraffinique (p f 51 'C)

et 2,5 parties de cire microcristalline (p f 63-65 C).

L'émulsionnant consistait en 9,0 parties d'oléylamine et la phase dispersée consistait en 470 parties de solution aqueuse à 50 % de silicate de sodium (du type utilisé dans l'exemple 3) L'émulsion a été préparée en mélangeant les ingrédients de la phase dispersée avec la phase d'huile et

l'émulsionnant à 60 C.

Le composant 2 était une pâte contenant 60 par-

ties de gypse et 40 parties de cire paraffinique chlorée

liquide (Cereclor 70 L de la firme Imperial Chemical In-

dustries PLC).

La composition de cimentation a été préparée en plaçant un mélange contenant 50 parties du composant 1,

20 parties du composant 2 et 30 parties de quartz en pou-

dre fine au fond d'un trou foré de 40 mm de diamètre Il n'y a pas eu de réaction entre les composants tant qu'ils

n'ont pas été mélangés à l'aide d'un boulon d'acier à ner-

vures comme décrit dans l'exemple 1, après quoi la force

d'ancrage mesurée cormme décrit dans l'exemple 1 a Ét su-

périeure à 7 tonnes ( 2,8 k N/cm de coulis).

Lorsque les composants ont été encapsulés au contact l'un de l'autre et expérimentés pour l'ancrage

d'un boulon comme décrit dans l'exemple 2, la force d'an-

crage a été supérieure à 2,8 k N/cm de coulis.

Exemple 9

Le composant 1 consistait en une suspension de parties d'oxyde de magnésium lourd et de 35 parties d'eau.

Le composant 2 était une émulsion eau-dans-hui-

le préparée par addition sous agitation d'une solution chaude ( 80 C) de 270 parties de chlorure de magnésium hexahydraté dans 100 parties d'eau à une phase d'huile formée de 7 parties de Slackwax 431 (produit du pétrole

de la firme International Waxes Ltd, Agincourt, Ontario),-

7 parties de kérosène et 7,5 parties de sesquioléate de sorbitanne. 100 parties du composant 1 et 30 parties du com- posant 2 mélangées ensemble pendant 30 secondes dans un trou foré et expérimentées comme décrit dans l'exemple 1, ont eu une force d'ancrage de plus de 3,5 tonnes ( 1,4 k N/

cm de coulis) pour une longueur de coulis de 25 cm.

Exemple 10

Le composant 1 était une émulsion du type eau-

dans-huile préparée par addition sous agitation énergique d'une solution de 200 parties de chlorure de magnésium

hexahydraté dans 200 parties d'eau à un mélange de 8 par-

ties de "Slackwax 431 ", 8 parties de kérosène et 3 par-

ties de sesquioléate de sorbitanne.

Le composant 2 consistait en oxyde de magnésium

dense et sec.

parties du composant 1 ont été mélangées

avec 100 parties du composant 2 et le mélange a été ex-

périmenté comme décrit dans l'exemple 1 Le mélange s'est gélifié au bout de 7 heures, et, au bout de 48 heures, il

avait une force d'ancrage de 3,5 tonnes ( 1,4 k N/cm de cou-

lis) pour une longueur de coulis de 25 cm.

Exemple 11

Le composant 1 était une émulsion eau-dans-hui-

le préparéepar addition de 300 parties en poids d'eau sous agitation à 14 parties de vaseline ("Detra Light Yellow" de la firme Wit-co Chemicals), 4 parties de kérosène et

7,5 parties de sesquioléate de sorbitanne.

Le composant 2 consistait en poudre sèche de

ciment Portland.

parties du composant 1 mélangées avec 175 par-

ties du composant 2 se sont gélifiées au bout de 90 minu-

tes et ont présenté une force d'ancrage, mesurée comme dé-

crit dans l'exemple 1, de plus de 2 tonnes ( 0,8 k N/cm de coulis) pour une longueur de coulis de 25 cm, après 48 heures.

Exemple 12

On a répété le mode opératoire décrit dans l'exemple 1, à la différence qu'on a remplacé le sulfate

cuivrique pentahydraté par du chlorure ferrique hexahy-

draté. La force d'ancrage mesurée comme décrit dans l'exemple 1 a été supérieure à 7 tonnes ( 2,8 k N/cm de

coulis) pour une longueur de coulis de 35 cm.

Exemple 13

On a répété le mode opératoire décrit dans l'exemple 1, à la différence qu'on a remplacé le sulfate de cuivre pentahydraté par du sulfate d'aluminium(anhydre)o La force d'ancrage mesurée comme décrit dans

l'exemple 1 a été supérieure à 7 tonnes ( 2,8 k N/cm de cou-

lis), pour une longueur de coulis de 25 cm.

Exemple 14

On a préparé une émulsion eau-dans-huile (com-

posant 1) par mise en émulsion d'un mélange de 53 parties de diéthylènetriamine, 30 parties d'acide acétique et 50 parties d'eau dans un mélange de 5 parties de kérosène,

parties de vaseline non raffinée et 7,5 parties de 2-

heptadécényl-4, 4 bis (hydroxyméthyl)-oxazoline.

parties d'une résine époxy du commerce (com-

posant 2, "ARALDITE" marque déposée) et 35 parties de l'é-

mulsion ont été placées ensemble au fond d'un trou de 40 mm de diamètre formé dans un bloc de béton Il n'y a pas eu de réaction entre les composants tant qu'ils n'ont pas été mélangés ensemble par l'insertion d'un boulon d'acier de 30 mm de diamètre dans le trou foré, comme décrit dans l'exemple 1 La traction axiale exercée sur le boulon et nécessaire pour rompre un coulis de 25 cm de la composition

a été supérieure à 7 tonnes ( 2,8 k N/cm de coulis).

Exemple 15

Le composant 1 consistait en une émulsion eau-

dans-huile préparée par addition sous agitation rapide de

parties de solution à 60 % d'acide phosphorique, conte-

nant 5 % de phosphate d'aluminium dissous et 3 % de phos-

phate de zinc dissous, à un mélange de 10 parties de kéro-

sène, 2 parties d'octadécénylamine et 5 parties d'éther

d'octadécényle du diéthylèneglycol.

La composition de cimentation consistait en 35 parties de l'émulsion et 65 parties d'un mélange à 9:1 d'oxyde de zinc et d'oxyde d'aluminium (composant 2). La force d'ancrage mesurée comme décrit dans l'exemple 1 a été supérieure à 3,5 tonnes ( 1,4 k N/cm de coulis).

Exemple 16

Le composant 1 était une émulsion eau-dans-huile préparée par addition de 100 parties d'une solution à 25 %

d'acide polyacrylique (poids moléculaire 7 500), sous agi-

tation, à un mélange de 10 parties de kérosène et de 7,5

parties de sesquioléate de sorbitanne.

Le composant 2 était un ciment en poudre conte-

nant Si 02: A 1203: Ca O: Ca F 2 dans les proportions en

poids de 36,0: 30,0: 26,0 8,0.

La composition de cimentation consistait en 25 parties de composant 1 et 75 parties de composant 2 Les composants ont été places ensemble dans un trou foré de

mm de diamètre Lors de l'opération de mélange à l'ai-

de d'un boulon d'acier nervuré de 30 min de diamètre, la

composition de cimentation a fait prise au bout de 24 heu-

res. La force d'ancrage mesurée comme décrit dans l'exemple 1 a été supérieure à 3,5 tonnes ( 1,4 k N/cm de coulis).

Claims (4)

REVENDICATIONS

1.Système de cimentation à plusieurs composants caractérisé en ce que l'ingrédient actif de l'un au moins des composants est contenu dans la phase dispersée d'une émulsion du type eau-dans-huile.

2 Système de cimentation suivant la revendica-

tion 1, caractérisé en ce que les composants sont disposés

en contact direct.

3 Système de cimentation suivant la revendica-

tion 1 ou 2, caractérisé en ce que les composants sont en-

capsulés en contact direct dans une enveloppe à comparti-

ment unique pouvant être rompue.

4 Système de cimentation selon l'une quelconque

des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la phase

d'huile de l'émulsion eau-dans-huile comprend du kérosène, de l'huile diesel, une huile minérale blanche, du toluène,

du xylène, du styrène ou du styrène polymérisé.

Système de cimentation selon l'une des reven-

dications 1 à 4, caractérisé en ce que la proportion d'hui-

le dans l'émulsion se situe dans l'intervalle de 4 à 12 %

en poids.

6 Système de cimentation selon l'une quelconque

des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que l'ingré-

dient actif se trouve en solution dans la phase dispersée

de l'émulsion eau-dans-huile.

7 Système de cimentation suivant la revendica-

tion 6, caractérisé en ce que la phase dispersée est sur-

saturée en l'ingrédient actif.

8 Système de cimentation suivant l'une quelcon-

que des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que l'émul-

sion eau-dans-huile contient un émulsionnant choisi entre

des esters de sorbitanne ou de glycérol d'acides carboxy-

liques saturés ou non saturés à longue chaîne, des imidazo-

lines substituées portant un substituant saturé ou non sa-

turé à longue chaîne, des amines saturées ou non saturées à longue chaîne, des alcools éthoxylés à longue chaîne, et des acides carboxyliques et des sels d'acides carboxyliques

saturés ou non saturés à longue chaine.

9 Système de cimentation suivant l'une quelcon-

que des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que l'émul-

sion contient un agent stabilisant tel que l'acide poly-12-

hydroxystéarique ou un copolymère séquencé A-B-A dans le-

quel A représente l'acide poly-12-hydroxystéarique et B re- présente le polyéthylène-glycol, les poids moléculaires de A et B étant tous deux compris dans l'intervalle de 1000 à 3000. Système de cimentation selon l'une quelconque

des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que deux com-

posants du système comprennent respectivement:

une résine polyester et une émulsion eau-dans-

huile dont la phase dispersée est une solution aqueuse de catalyseur de durcissement pour ladite résine, par exemple le persulfate d'ammonium; une résine époxy et une émulsion eau-dans-huile dont la phase dispersée contient une solution aqueuse de mono-acétate de diéthylènetriamine;

du ciment Portland ou du plâtre de Paris en pou-

dre sèche ou sous la forme d'une suspension dans un liqui-

de non-aqueux et une émulsion eau-dans-huile; un mélange de platre de Paris et d'eau, la prise dudit mélange étant retardée avec de l'acide polyacrylique

et/ou un dérivé de cet acide, et une émulsion eau-dans-

huile dont la phase dispersée comprend une solution aqueu-

se d'un sel de cuivre, de fer ou d'aluminium; de l'oxyde de zinc ou de l'oxyde de magnésium en

suspension dans l'eau, et une émulsion eau-dans-huile-

dont la phase dispersée comprend une solution aqueuse de

chlorure de zinc, de chlorure de magnésium ou d'acide phos-

phorique; du silicate de sodium aqueux et une solution ou suspension d'un sel de calcium; ou du silicate d'aluminium en suspension dans

l'eau et une émulsion eau-dans-huile dont la phase dis-

persée comprend une solution d'acide polyacrylique.

11 Procédé de préparation d'une composition de cimentation à plusieurs composants, caractérisé en ce qu' une solution-aqueuse de l'ingrédient actif d'un composant de la composition est émulsionnée avec une huile sous la forme d'une émulsion eau-dans-huile, et l'émulsion est

placée dans un récipient avec l'autre ou les autres com-

posants.

12 Procédé pour former une matière de cimenta-

tion durcie dans une cavité, caractérisé en ce que les

composants d'un système de cimentation à plusieurs compo-

sants suivant l'une quelconque des revendications 1 à 10

sont placés dans la cavité et sont agités pour établir

dans leur mélange des conditions de cisaillement suffisan-

tes pour casser l'émulsion et pour permettre la réaction

entre les ingrédients actifs des composants.