FR2512828A1 - METHOD OF MAKING ABRASIVE AND ABRASIVE COMPOSITION - Google Patents
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Abstract
L'INVENTION CONCERNE LA FABRICATION DE GRAINS ABRASIFS. ELLE SE RAPPORTE A UN PROCEDE QUI COMPREND LA FORMATION D'UN GEL CONTENANT DU MONOHYDRATE D'OXYDE D'ALUMINIUM, UN ADJUVANT DISSOUS DE FRITTAGE, ET AU MAXIMUM 1,8 EN POIDS DE SODIUM ET DE CALCIUM AU TOTAL PAR RAPPORT AU POIDS DES MATIERES SOLIDES CONTENANT UN METAL. LE POURCENTAGE DU CALCIUM EST COMPRIS ENTRE0 ET 1,8 ET CELUI DU SODIUM ENTRE0 ET 0,4. LA DISPERSION EST GELIFIEE PUIS SECHEE ET BROYEE SOUS FORME DE GRAINS QUI SONT RAPIDEMENT CHAUFFES A PLUS DE 1200C EN MOINS DE 10 MIN, AVANT DE SUBIR UN FRITTAGE ENTRE 1200 ET 1650C. CES GRAINS ABRASIFS ONT DES PROPRIETES DE COUPE BIEN SUPERIEURES A CELLES DES GRAINS CLASSIQUES D'ALUMINE FONDUE. APPLICATION A LA FABRICATION DES ABRASIFS UTILISES POUR L'USINAGE DES METAUX.THE INVENTION RELATES TO THE MANUFACTURE OF ABRASIVE GRAINS. IT RELATES TO A PROCESS WHICH INCLUDES THE FORMATION OF A GEL CONTAINING ALUMINUM OXIDE MONOHYDRATE, A DISSOLVED SINTERING ADDITIVE, AND A MAXIMUM 1.8 BY WEIGHT OF SODIUM AND CALCIUM TOTAL IN RELATION TO THE WEIGHT OF THE SOLID MATERIALS CONTAINING METAL. THE PERCENTAGE OF CALCIUM IS BETWEEN 0 AND 1.8 AND THAT OF SODIUM BETWEEN 0 AND 0.4. THE DISPERSION IS FROZEN THEN DRYED AND CRUSHED IN THE FORM OF GRAINS WHICH ARE QUICKLY HEATED TO OVER 1200C IN LESS THAN 10 MINS, BEFORE SINTING BETWEEN 1200 AND 1650C. THESE ABRASIVE GRAINS HAVE CUTTING PROPERTIES WELL SUPERIOR THAN CONVENTIONAL GRAINS OF MELTED ALUMINA. APPLICATION TO THE MANUFACTURE OF ABRASIVES USED FOR METAL MACHINING.
Description
2 1282 B2 1282 B
La présente invention concerne des grains abra- The present invention relates to abrasive grains
sifs et plus précisément des grains abrasifs de type fritté. sifs and more precisely sintered abrasive grains.
On a fabriqué de façon classique les grains The grains were conventionally manufactured
abrasifs, notamment ceux qui contiennent des oxydes métal- abrasives, especially those containing metal oxides
liques tels que l'alumine, par fusion de l'oxyde puis par broyage de l'oxyde fondu après refroidissement afin que les grains abrasifs soient formés Plus récemment, on a such as alumina, by melting the oxide and then grinding the molten oxide after cooling so that the abrasive grains are formed More recently, we have
fabriqué des grains abrasifs par frittage de l'oxyde métal- manufactured abrasive grains by sintering the metal oxide
lique tel que l'alumine Ces grains, bien qu'ils s'usent such as alumina These grains, although they wear out
d'une manière raisonnable, n'ont cependant pas une résis- in a reasonable manner, however, do not have a resistance
tance à l'usure aussi grande que souhaitable et en outre as much as desirable and moreover
ils ne provoquent pas une découpe aussi rapide que souhai- they do not cause cutting as fast as desired
table.table.
On sait que les matières céramiques qui peuvent être sous forme de produits abrasifs peuvent être préparées par liaison de particules d'oxyde céramique à l'aide d'un gel minéral colloïdal, comme décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n' 2 455 358 On sait aussi que des dispersions colloïdales peuvent être gélifiées, séchées et calcinées afin qu'elles forment des matières céramiques It is known that ceramic materials which may be in the form of abrasive products may be prepared by bonding ceramic oxide particles with a colloidal mineral gel as described in US Pat. It is also known that colloidal dispersions can be gelled, dried and calcined to form ceramic materials.
poreuses comme décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amé- porous as described in the United States patent of
rique N O 4 181 532.No 4 181 532.
On sait aussi qu'on peut fabriquer des sphères d'oxyde pur ou mélangé, formant une matière très fluide, par dispersion d'un hydrate d'un oxyde puis par formation d'un gel sous forme de sphères et par frittage, comme décrit dans l'article "Application of Sol-Gel Processes to It is also known that spheres of pure or mixed oxide, forming a very fluid material, can be produced by dispersion of a hydrate of an oxide and then by formation of a gel in the form of spheres and by sintering, as described. in the article "Application of Sol-Gel Processes to
Industrial Oxides", 13 janvier 1968, Chemistry and Industry. Industrial Oxides, 13 January 1968, Chemistry and Industry.
On sait aussi depuis 1971 au moins, que de tel- It has also been known since 1971 at least that such
les particules sous forme sphérique ou même sous forme particles in spherical form or even in form
angulaire peuvent être utilisées comme abrasifs Ce phéno- can be used as abrasives This phenomenon
mène a été décrit dans un rapport de The United Kingdom Atomic Energy Authority, Harwell, Angleterre, à Carborundum leads was described in a report by The United Kingdom's Atomic Energy Authority, Harwell, England, at Carborundum
Company, Ltd, et il a été transmis ensuite à plusieurs per- Company, Ltd, and it was later transmitted to several
sonnes de la Société The Carborundum Company aux Etats-Unis d'Amérique. Le brevet des Etats-Unis d'Amérique N O 4 314 827 members of The Carborundum Company in the United States of America. U.S. Patent No. 4,314,827
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concernant une matière minérale abrasive à base d'oxyde concerning an oxide-based abrasive mineral
d'alumine n'ayant pas subi de fusion a été délivré et con- of non-melted alumina was issued and
cerne plus précisément sa fabrication et des produits more precisely its manufacture and products
abrasifs en contenant.abrasives containing it.
LA iaevt précité des Etats-Unis d'Amérique THE aforesaid iaevt of the United States of America
n O 4 314 827 indique de façon générale qu'un abrasif miné- No. 4,314,827 generally indicates that a mineral abrasive
ral ayant des cristallites orientées de façon aléatoire, avec des diamètres de l'ordre de 3 000 À ou moins, peut être préparé par gélification d'une dispersion colloïdale i O ou d'un hydrosol d'alumine et d'un ingrédient modificateur, The randomly oriented crystallites having diameters in the order of 3000 Å or less may be prepared by gelation of a colloidal dispersion or a hydrosol of alumina and a modifying ingredient.
puis par cuisson du gel La description montre clairement then by baking the gel The description clearly shows
que la matière minérale doit être dépourvue de calcium et that the mineral must be free of calcium and
d'un métal alcalin (moins de 0,05 % en poids au total). of an alkali metal (less than 0.05% by weight in total).
Etant donné ce critère, des procédés complexes de purifi- Given this criterion, complex processes for purifying
cation doivent être utilisés lorsque du calcium et un mé- cation should be used when calcium and
tal alcalin sont présents, ce qui arrive fréquemment, dans l'alumine ou l'ingrédient modificateur Par exemple, le calcium est actuellement présent dans les eaux disponibles industriellement et dans les ingrédients modificateurs contenant du magnésium à moins que des opérations conteuses Many alumina or modifying ingredients, for example, are present in commercially available water and in magnesium-containing modifying ingredients unless there are
et complexes de purification soient utilisées pour l'extrac- and purification complexes are used for extrac-
tion du calcium De manière analogue, le sodium est habi- In a similar way, sodium is usually
tuellement présent dans de nombreuses alumines à moins qu'il en soit retiré au cours d'opérations supplémentaires many alumina unless removed from it during additional operations
de purification Dans ce brevet, rien ne suggère l'utilisa- In this patent, there is nothing to suggest the use of
tion d'un procédé qui pourrait être utilisé en présence de calcium ou d'un métal alcalin, et en fait aucun procédé n'est mis en oeuvre avec une teneur élevée en calcium ou en métal alcalin, et ne permet l'obtention des résultats a process which could be used in the presence of calcium or an alkali metal, and in fact no process is used with a high content of calcium or alkali metal, and does not allow the results to be obtained.
voulus en présence de telles concentrations élevées de cal- in the presence of such high concentrations of calcium
cium ou d'un métal alcalin.cium or an alkali metal.
L'invention concerne un procédé de formation de particules céramiques à partir d'une dispersion gélifiée (sol gel) par séchage et frittage du gel Les particules selon l'invention peuvent être utilisées pour de nombreuses The invention relates to a method for forming ceramic particles from a gelled dispersion (sol gel) by drying and sintering the gel. The particles according to the invention can be used for many
applications convenables Elles peuvent être utilisées no- suitable applications They can be used
tamment dans toutes les applications dans lesquelles une especially in all applications where a
bonne résistance à la chaleur, une bonne résistance méca- good resistance to heat, good mechanical resistance
nique, une bonne dureté, une bonne résistance à l'usure et une bonne inertie sont souhaitables Par exemple, on peut les utiliser comme charges, dans des aggrégats, dans des colonnes de distillation ou, étant donné la porosité super- However, for example, they can be used as fillers, in aggregates, in distillation columns, or, because of the superabundance of porosity, they can be used as fillers.
ficielle de certaines des particules, comme supports de ca- some of the particles, as
talyseur L'utilisation la plus courante de ces particules est le domaine des abrasifs Ces particules sont donc appelées "abrasifs" dans la suite du présent mémoire, mais il faut noter que les expressions "particule abrasive" ou "grain abrasif" désignent des particules indépendamment de The most common use of these particles is in the field of abrasives. These particles are therefore referred to as "abrasive" in the remainder of this specification, but it should be noted that the terms "abrasive particle" or "abrasive grain" refer to particles independently. of
l'application finale prévue.the intended final application.
Bien que le produit sous forme de grainsabrasifs Although the product in the form of abrasive grains
formé par mise en oeuvre de l'invention contienne habituel- formed by carrying out the invention usually contains
lement plus de 0,05 % en poids de sodium et de calcium au total, il est nettement supérieur à l'abrasif classique d'alumine fondue La teneur en sodium et en calcium peut être élevée dans les grains, grâce au chauffage rapide Over 0.05% by weight of sodium and calcium in total, it is significantly higher than the conventional abrasive of fused alumina. The sodium and calcium content can be high in the grains, thanks to rapid heating.
du sol gel séché dans une plage de températures bien dé- dried gel sol in a well-defined temperature range.
terminée comprise entre moins de 800 'C environ et plus de completed between less than 800 ° C and more than
1200 'C environ Les grains sont alors frittés à une tempé- 1200 ° C. The grains are then sintered at a temperature of
rature supérieure à 1200 'C.higher than 1200 ° C.
Le procédé le plus avantageux comprend la pré- The most advantageous method comprises the pre-
paration d'une dispersion contenant environ 2 à 60 % en poids de monohydrate d'oxyde d'aluminium, un adjuvant de frittage contenant un métal, à l'état dissous ou dispersé, avec un rapport atomique du métal à l'alumimium compris entre 1/2 et 1/35 et de préférence entre 1/7 et 1/25, et environ 0,05 à 1,8 % de sodium et de calcium en poids, par dispersing a dispersion containing about 2 to 60% by weight of aluminum oxide monohydrate, a metal-containing sintering aid, dissolved or dispersed, with an atomic ratio of metal to alumimium between 1/2 and 1/35 and preferably between 1/7 and 1/25, and about 0.05 to 1.8% of sodium and calcium by weight, by
rapport aux matières solides contenant un métal, disper- in relation to metal-containing solids,
sées et dissoutes dans la dispersion. dissolved and dissolved in the dispersion.
Le pourcentage pondéral du calcium ajouté à celui du sodium est de préférence inférieur à 0,6 et très avantageusement inférieur à 0,15 Le pourcentage pondéral du calcium peut être compris entre O et 1,8 % environ et celui du sodium entre O et 0,4 % environ Le pourcentage pondéral du calcium est de préférence compris entre O et The weight percentage of calcium added to that of sodium is preferably less than 0.6 and very advantageously less than 0.15. The weight percentage of calcium may be between 0 and 1.8% and that of sodium between 0 and 0 The percentage by weight of calcium is preferably between 0 and
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0,6 % environ et avantageusement entre O et 0,15 % environ, et le pourcentage pondérai du sodium est de préférence compris entre environ 0 et 0,25 % et de préférence entre About 0.6% and advantageously between 0 and about 0.15%, and the weight percentage of the sodium is preferably between about 0 and 0.25% and preferably between
0 et 0,1 %.0 and 0.1%.
Après préparation de la dispersion, elle est gé- After preparation of the dispersion, it is generally
lifiée et séchée à une température inférieure à la tempé- lifted and dried at a temperature below
rature de moussage du gel afin que l'eau libre soit chassée. frothing of the gel so that the free water is expelled.
Tout procédé convenable de séchage connu des hommes du mé- Any suitable method of drying known to the men of the
tier convient à cet effet Le terme "séchage" utilisé dans le présent mémoire désigne une déshydratation par tout procédé, y compris l'extraction par un solvant Le solide séché est alors broyé afin qu'il forme des grains Ceux-ci The term "drying" as used herein refers to dehydration by any method, including solvent extraction. The dried solid is then milled to form grains.
sont habituellement chauffés entre environ 500 et 800 'C. are usually heated to between about 500 and 800 ° C.
Les grains sont alors rapidement chauffés à plus de 1200 'C environ, en moins de 10 et de préférence en moins de 5 min. The grains are then rapidly heated to above about 1200 ° C, in less than 10 and preferably in less than 5 min.
Les grains continuent alors à être chauffés à une tempéra- The grains then continue to be heated to a temperature of
ture de frittage compris entre environ 1200 et 16500 C, pen- sintering temperature between about 1200 and 16500 C,
dant un temps suffisant de frittage pour que les grains soient frittés jusqu'à une masse volumique correspondant à 85 % environ de la masse volumique théorique, une partie au moins du chauffage à la température de frittage ayant with sufficient sintering time for the grains to be sintered to a density of about 85% of the theoretical density, at least a portion of the sintering temperature heating having
lieu de préférence au-delà de 1300 'C. place of preference above 1300 'C.
Les grains résultants sont sous forme d'un abrasif à base de gel sol fritté, ayant une combinaison de résistance à l'usure et de vitesse de découpe entretenue qui est nettement meilleure que celle des grains connus d'alumine fondue et qui est comparable à celle des grains abrasifs de gel sol fritté connus qui nécessitent une très faible quantité de sodium et de calcium (moins de 0,05 % en poids environ) décrits dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique précité N O 4 314 827 L'expression "nettement meilleure" indique que les performances relatives de coupe sont au moins 1,5 fois meilleures et habituellement au The resulting grains are in the form of a sintered sol gel based abrasive, having a combination of wear resistance and sustained cutting speed which is significantly better than that of known melted alumina grains and which is comparable to that of known sintered sol gel abrasive grains which require a very small amount of sodium and calcium (less than about 0.05% by weight) described in the aforementioned U.S. Patent No. 4,314,827. "significantly better" indicates that the relative cutting performance is at least 1.5 times better and usually at
moins deux fois meilleures.less two times better.
L'invention concerne aussi des objets abrasfis liés, revêtus et non tissés contenant les grains selon l'invention Par exemple, non seulement les abrasifs revêtus The invention also relates to bonded, coated and non-woven abraded articles containing the grains according to the invention. For example, not only coated abrasives
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fabriqués à-partir des grains abrasifs selon l'invention conservent une vitesse élevée de coupe jusqu'à l'usure des grains portés par le support mais encore la quantité manufactured from the abrasive grains according to the invention retain a high cutting speed until the wear of the grains carried by the support but also the amount
totale de matière découpée par l'objet abrasif est supé- total material cut by the abrasive object is greater than
rieure à celle de la plupart des grains connus. Selon l'invention, les grains sont préparés à partir d'une dispersion liquide (de préférence dans de than most known grains. According to the invention, the grains are prepared from a liquid dispersion (preferably in
l'eau) contenant environ 2 à 60 % et habituellement envi- water) containing about 2 to 60% and usually
ron 10 à 40 % en poids de monohydrate d'oxyde d'alumine (AIOOH), un adjuvant de frittage contenant un métal, sous 10 to 40% by weight of alumina oxide monohydrate (AIOOH), a metal-containing sintering aid,
forme dissoute, avec un rapport atomique du métal de l'ad- dissolved form, with an atomic ratio of the metal of the ad-
juvant de frittage de l'aluminium compris entre-1/2 et 1/35, et au maximum 1,8 % et habituellement 0,05 à 1,8 % de métaux alcalins combinés (notamment de sodium) et de aluminum sintering fraction of between 1: 2 and 1: 35, and not more than 1.8% and usually 0.05 to 1.8% combined alkali metals (especially sodium) and
calcium, par rapport au poids des matières solides disper- calcium, relative to the weight of the dispersible solids
sées et dissoutes dans la dispersion. dissolved and dissolved in the dispersion.
La somme des pourcentages pondéraux du calcium et du sodium est de préférence inférieure à 0,6 % et très The sum of the weight percentages of calcium and sodium is preferably less than 0.6% and very
avantageusement à 0,15 % Le pourcentage pondéral de cal- advantageously at 0.15% by weight.
cium peut être compris entre O et 1,8 % et celui du sodium entre O et 0,4 % Le pourcentage pondéral du calcium est de préférence compris entre O et 0,6 % environ et très It can be between 0 and 1.8% and that of sodium between 0 and 0.4%. The weight percentage of calcium is preferably between about 0 and 0.6% and very preferably
avantageusement entre O et 0,15 % environ, et le pourcen- advantageously between 0 and about 0.15%, and the percentage
tage pondéral du sodium est de préférence compris entre 0 weight of the sodium is preferably between 0 and
et 0,25 % et très avantageusement entre O et 0,1 %. and 0.25% and most preferably between 0 and 0.1%.
La quantité de monohydrate d'oxyde d'aluminium The amount of aluminum oxide monohydrate
dans la dispersion est habituellement comprise entre envi- in the dispersion is usually between
ron 10 et 40 % et de préférence entre environ 15 et 35 % du poids de la dispersion L'expression "monohydrate d'oxyde d'aluminum" utilisée dans le présent mémoire désigne les 10 and 40% and preferably between about 15 and 35% of the weight of the dispersion. The term "aluminum oxide monohydrate" as used herein refers to the
hydrates d'oxyde d'aluminium ayant la formule stoechiomé- aluminum oxide hydrates having the stoichiometric formula
trique 1/2 (A 1203 x H 2 O) dans laquelle x est compris entre 0,5 et 3 Le monohydrate d'oxyde d'aluminium est aussi connu 1/2 (A 1203 x H 2 O) in which x is between 0.5 and 3 Aluminum oxide monohydrate is also known
sous le nom de "boehmite" Le monohydrate d'oxyde d'alumi- under the name of "boehmite" Alumina oxide monohydrate
nium comprend aussi, dans le cadre de l'invention, la pseudo- nium also includes, in the context of the invention, the pseudo-
boehmite. En général, toutes les matières solides de la boehmite. In general, all solids of the
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dispersion sont de préférence dissoutes ou sous forme col- dispersion are preferably dissolved or
loidale La dispersion est formée par un dispositif conve- The dispersion is formed by a suitable device
nable qui peut être simplement le mélange du monohydrate d'oxyde d'aluminium avec de l'eau Le liquide est presque toujours l'eau mais il peut s'agir de tout liquide tel que nable that can be simply the mixture of aluminum oxide monohydrate with water The liquid is almost always water but it can be any liquid such as
notamment un alcool de faible poids moléculaire Tout ap- including a low molecular weight alcohol.
pareil convenable peut être utilisé, notamment les mélan- such suitable may be used, especially
geurs à gradient de vitesse élevée ou faible Des adju- high or low speed gradient
vants dispersants tels qu'un acide sont souvent utilisés. Dispersants such as an acid are often used.
Par exemple, 0,02 à 0,25 mole et de préférence 0,05 a For example, 0.02 to 0.25 moles and preferably 0.05 to
0,15 mole environ de HNO 3 ou d'un autre acide minéral vola- About 0.15 moles of HNO 3 or other volatile mineral acid
til par mole de monohydrate d'oxyde d'aluminium favorise beaucoup la dispersion L'expression "acide minéral volatil" til per mole of aluminum oxide monohydrate greatly promotes dispersion The term "volatile mineral acid"
désigne un acide qui s'évapore en se séparant de la disper- means an acid that evaporates on separation from the dispersion
sion, du gel ou du gel séché à une température inférieure à la température de frittage ou dans tous les résidus ou bien s'évapore ou bien forme une partie d'un oxyde dans le grain terminé Des exemples de tels acides sont les acides dried gel or gel at a temperature below the sintering temperature or in all residues or evaporates or forms part of an oxide in the finished grain Examples of such acids are
nitrique, chlorhydrique, acétique et formique. nitric, hydrochloric, acetic and formic.
Les matières solides contenues dans la disper- The solids contained in the dispersion
sion terminée peuvent contenir jusqu'à 50 % en poids d'in- completed can contain up to 50% by weight of
grédientssupplémentaires autres que le monohydrate d'oxyde d'aluminium, de préférence des composés tels que la silice, la magnésie, l'oxyde de chrome et le bioxyde de titane sous forme colloïdale ou dissoute, ou des précurseurs de tels additional ingredients other than aluminum oxide monohydrate, preferably compounds such as silica, magnesia, chromium oxide and titanium dioxide in colloidal or dissolved form, or precursors thereof
composés sous forme colloïdale ou dissoute. compounds in colloidal or dissolved form.
L'adjuvant de frittage contenant un métal, sous forme dissoute ou dispersée, est ajouté à la dispersion avec un rapport atomique du métal à l'aluminium compris The metal-containing sintering aid, in dissolved or dispersed form, is added to the dispersion with an atomic ratio of metal to aluminum included
entre 1/2 et 1/35 et de préférence entre 1/7 et 1/25 L'ad- between 1/2 and 1/35 and preferably between 1/7 and 1/25.
juvant de frittage est un oxyde métallique ou un précur- Sintering excipient is a metal oxide or precursor
seur d'un oxyde métallique, c'est-à-dire un composé qui of a metal oxide, that is to say a compound which
forme un oxyde métallique par séchage, calcination ou frit- forms a metal oxide by drying, calcining or frying
tage, sous une forme soluble ou qui peut être dispersée. in a soluble or dispersible form.
En général, l'adjuvant de frittage est habituellement un précurseur d'oxyde magnésium, d'oxyde de zinc, d'oxyde de cobalt ou d'oxyde de nickel et, lorsqu'il est sous forme liquide dans de l'eau, il constitue un composé hydrosoluble ou qui peut être dispersé dans l'eau de magnésium, de zinc, de nickel ou de cobalt Des exemples particuliers de tels précurseurs sont les nitrates et les chlorures de ces métaux Les nitrates de ces métaux et notamment du magné- In general, the sintering aid is usually a precursor of magnesium oxide, zinc oxide, cobalt oxide or nickel oxide and, when in liquid form in water, is a water-soluble compound or can be dispersed in magnesium, zinc, nickel or cobalt water. Specific examples of such precursors are the nitrates and the chlorides of these metals. The nitrates of these metals, especially magnesium,
sium sont particulièrement avantageux L'adjuvant de frit- sium are particularly advantageous. Frying adjuvant
tage peut être préparé in situ, par exemple par addition d'oxyde ou d'hydroxyde de magnésium à une solution aqueuse d'un acide minéral tel que les acides chlorhydriques ou nitriques, afin qu'un sel hydrosoluble du magnésium se forme L'adjuvant de frittage est habituellement un sel can be prepared in situ, for example by addition of magnesium oxide or hydroxide to an aqueous solution of a mineral acid such as hydrochloric or nitric acids, so that a water soluble magnesium salt is formed. The adjuvant sintering is usually a salt
hydrosoluble mais il peut s'agir d'une base hydrosoluble. water soluble but may be a water-soluble base.
Le sodium et le calcium présents dans la disper- Sodium and calcium present in the dispersion
sion se forment habituellement de façon naturelle à partir des impuretés à base de calcium des autres ingrédients de usually form naturally from the calcium-based impurities of the other ingredients of
la dispersion La source habituelle du sodium est l'alumine. dispersion The usual source of sodium is alumina.
La source habituelle du calcium est constituée par les impuretés de l'adjuvant de frittage contenant du magnésium ou de l'eau Les termes "calcium" et "sodium" désignent dans The usual source of calcium is the impurities of the sintering aid containing magnesium or water. The terms "calcium" and "sodium" refer to
le présent mémoire le calcium et le sodium liés chimique- the present memory calcium and sodium related chemical-
ment et qui, étant donné la nature électropositive du cal- which, given the electropositive nature of the
cium et du sodium, sont presque toujours sous forme d'ions calcium ou sodium, c'est-à-dire d'ions calcium ou sodium libres ou du sodium ou du calcium fixé par des liaisons and calcium, are almost always in the form of calcium or sodium ions, ie free calcium or sodium ions or sodium or calcium bound by
ioniques.Ionic.
Selon le procédé de l'invention, des quantités relativement élevées de calcium et de sodium peuvent être tolérées dans la dispersion si bien que des opérations According to the process of the invention, relatively high amounts of calcium and sodium can be tolerated in the dispersion so that
complexes et coûteuses de purification sont superflues. complex and expensive purification are superfluous.
Selon l'invention, 1,8 % environ de sodium et de calcium According to the invention, about 1.8% of sodium and calcium
en combinaison peut être présent au maximum dans la dis- in combination may be present at most in the
persion, et les grains abrasifs terminés obtenus ont de persion, and the finished abrasive grains obtained have
meilleures propriétés que les grains traditionnels d'alu- better properties than traditional aluminum grains
mine fondue De préférence, la quantité combinée de sodium molten mine Preferably, the combined amount of sodium
et de calcium présente ne dépasse pas 0,6 % Les pourcen- calcium present does not exceed 0.6%.
tages de sodium et de calcium indiqués précédemment sont des pourcentages pondéraux par rapport aux matières solides The above sodium and calcium levels are percentages by weight relative to solids
25128 Z 825128 Z 8
contenant les métaux, sous forme dispersée ou dissoute dans la dispersion Les pourcentages sont pratiquement les mêmes containing the metals, in dispersed form or dissolved in the dispersion The percentages are practically the same
que ceux des abrasifs terminés.than those of finished abrasives.
Après préparation de la dispersion, elle subit une gélification L'addition de l'adjuvant de frittage con- After preparation of the dispersion, it undergoes gelation. The addition of the sintering aid con-
tenant un métal, dissous ou dispersé, de préférence de ni- holding a metal, dissolved or dispersed, preferably of
trate de magnésium, dans la dispersion provoque habituel- magnesium, in the dispersion usually causes
lement la gélification de la dispersion Si la teneur en the gelation of the dispersion If the
matières solides de la dispersion est très faible, le li- solids dispersion is very low, the li-
quide peut ou bien s'évaporer afin que la dispersion se gélifie ou un autre procédé de gélification peut devoir which may either evaporate in order for the dispersion to gel or another gelling process
être utilisé, c'est-à-dire l'addition d'un agent gélifiant. to be used, i.e. the addition of a gelling agent.
Lorsque la dispersion s'est gélifiée, elle subit un séchage à une température inférieure à la température de moussage du gel afin que l'eau libre s'évapore Les When the dispersion has gelled, it undergoes drying at a temperature below the foaming temperature of the gel so that the free water evaporates.
termes "séché" et "séchage" utilisés dans le présent mé- terms "dried" and "drying" used in this
moire indiquent qu'au moins 90 % de l'eau libre (non liée) sont chassés et permettent la formation d'une matière solide La "température de moussage" est la température à moire indicate that at least 90% of the free (unbound) water is removed and allows the formation of a solid material. The "foaming temperature" is the temperature at
laquelle le gel forme une mousse ou une écume à la pres- which the gel forms a foam or foam at the pressure of
sion appliquée au gel Le séchage peut être réalisé par applied to the gel Drying can be carried out by
tout dispositif connu des hommes du métier Lors de l'uti- any device known to those skilled in the art.
lisation d'un chauffage, la température de séchage est habituellement comprise entre environ 80 et 1200 C La durée du séchage dépend de la quantité d'eau ou d'un autre liquide When heating, the drying temperature is usually between 80 and 1200 C. The duration of the drying depends on the quantity of water or other liquid
présent, de la pression de la séchage ainsi que de la tem- present, the pressure of drying as well as the temperature
pérature de séchage Le temps de séchage est habituellement Drying time The drying time is usually
compris entre environ 1 et 72 heures à la pression atmosphé- between 1 and 72 hours at atmospheric pressure
rique Le gel séché résultant est habituellement une matière The resulting dried gel is usually a material
solide translucide, c'est-à-dire une matière solide à tra- solid translucent material, that is to say a solid material
vers laquelle la lumière passe sous forme diffuse, mais cet- to which the light passes in diffuse form, but this
te caractéristique n'est pas indispensable. the characteristic is not essential.
Lorsque la matière solide est sèche, elle est broyée ou concassée de toute manière convenable à l'aide d'un broyeur à boulets ou d'un broyeur à marteaux afin que des grains ou particules se forment Tout procédé convenable de réduction de dimension de la matière solide peut être When the solid material is dry, it is milled or crushed in any suitable manner using a ball mill or hammer mill so that grains or particles form. Any suitable method of reducing the size of the solid material can be
utilisé, et l'expression "broyeur" recouvre tous ces pro- used, and the term "shredder" covers all these
cédés. Après le broyage, les grains sont habituellement chauffés à une température comprise entre environ 500 et 800 'C, jusqu'à ce que pratiquement toute l'eau soit chas- sée et jusqu'à ce que les tous les constituants des grains soient sous forme d'une céramique (habituellement des oxydes métalliques) ou sous forme vapeur Lorsque les grains atteignent une température comprise entre environ 250 et 3000 C, les résidus acides sont chassés Entre 250 et 800 'C assigned. After grinding, the grains are usually heated to a temperature of about 500 to 800 ° C until substantially all the water is removed and until all the constituents of the grains are in the form. a ceramic (usually metal oxides) or vapor form When the grains reach a temperature between about 250 and 3000 C, the acid residues are driven between 250 and 800 'C
environ et habituellement entre 300 et 600 'C environ, pra- approximately and usually between 300 and 600 ° C approximately,
tiquement toute l'eau est habituellement chassée Le terme "pratiquement" indique dans le présent mémoire que toute All of the water is usually expelled. The term "practically" indicates in this submission that any
l'eau libre et plus de 90 % de l'eau liée sont chassées. free water and more than 90% of bound water are expelled.
Le temps de calcination nécessaire pour que pratiquement toute l'eau soit chassée est habituellement compris entre environ 5 et 20 min. Après séchage et après calcination, les grains sont rapidement chauffés à plus de 12000 C environ Le terme The calcination time required for almost all the water to be flushed is usually between about 5 and 20 minutes. After drying and after calcination, the grains are rapidly heated to more than about 12000 C. The term
"rapidement" indique que le chauffage est suffisamment ra- "quickly" indicates that the heating is sufficiently
pide pour qu'il permette la formation d'un abrasif ayant une bonne vitesse de coupe et une bonne résistance à l'usure Le chauffage rapide s'effectue en général en moins pide to allow the formation of an abrasive having a good cutting speed and a good resistance to wear Fast heating is usually done in less
de 10 min et de préférence en moins de 5 min et très avan- 10 min and preferably in less than 5 min and very
tageusement en moins d'une minute Ce chauffage rapide per- tagbly in less than a minute This rapid heating allows
met la formation de grains abrasifs excellents à partir d'une dispersion gélifiée (gel sol) contenant des quantités makes the formation of abrasive grains excellent from a gelled dispersion (sol gel) containing quantities
relativement élevées de calcium et de sodium Tout dispo- relatively high levels of calcium and sodium.
sitif ou procédé convenable de séchage rapide des grains peut être utilisé, par exemple l'injection des grains sous une forme autre qu'en vrac, c'est-à-dire séparément, dans un four préchauffé à plus de 12000 C et de préférence à plus de 13000 C. L'étape de calcination peut être éliminée, les grains étant à la plage chauffée rapidement à plus de 12000 C environ après séchage Ce procédé particulier est particulièrement avantageux pour la fabrication de certains Suitable method or method for rapid drying of the grains may be used, for example the injection of the grains into a form other than bulk, that is to say separately, in an oven preheated to more than 12000 C and preferably at over 13000 C. The calcination step can be eliminated, the grains being at the heated range rapidly to more than 12000 C after drying This particular method is particularly advantageous for the manufacture of certain
types d'abrasifs.types of abrasives.
Lorsque les grains ont été rapidement chauffés à plus de 1200 'C, ils continuent à être chauffés à une température de frittage comprise entre environ 1200 et 16500 C et de préférence entre environ 1250 et 15000 C pen- dant un temps suffisant de frittage pour que les grains soient frittés jusqu'à une masse volumique dépassant 85 % environ de la masse volumique théorique Lorsque l'abrasif est essentiellement formé d'oxyde d'aluminium avec environ When the grains have been rapidly heated to above 1200 ° C, they continue to be heated to a sintering temperature of from about 1200 to 16500 ° C and preferably from about 1250 to 15000 ° C for a sufficient sintering time for the grains are sintered to a density exceeding about 85% of the theoretical density When the abrasive is essentially formed of aluminum oxide with about
6 % d'oxyde magnésium par rapport au poids d'oxyde d'alu- 6% magnesium oxide relative to the weight of aluminum oxide
minium, la masse volumique voulue est supérieure à 3,3 g/cm 3 environ Une partie au moins du chauffage a lieu habituellement à plus de 13000 C Le temps suffisant de frittage des grains dépend de la température de frittage et il est habituellement compris entre environ 5 et 30 min mais il peut être inférieur à 5 min environ, par exemple compris entre environ 1 et 5 min. Lorsqu'on observe des coupes minces et polies The desired density is greater than about 3.3 g / cm 3. At least a portion of the heating is usually at more than 13000 ° C. The time required for sintering the grains depends on the sintering temperature and is usually between about 5 and 30 minutes but it may be less than about 5 minutes, for example between about 1 and 5 minutes. When we observe thin and polished sections
des grains frittés fabriqués selon l'invention au micros- sintered grains manufactured according to the invention at the micros-
cope optique par transmission avec des grandissements d'en- transmission optical fiber with magnitudes of
viron 500 ou 700 entre polariseurs croisés, on constate que la microstructure de la matière ayant une composition nominale d'alumine avec 6 % d'oxyde de magnésium, comporte des zones ayant un diamètre nominal compris entre environ 5 000 et 200 000 A qui provoquent une extinction comme un tout lors d'une rotation de l'échantillon On pense que l'extinction est due dans ce cas à la phase biréfringente d'alumine alpha qui est prédominante On pense que, pour ces zones provoquent une extinction comme un tout, elles doivent ou bien être sous forme de grains continus d'alumine alpha ou bien sous forme de zones de grains d'alumine plus petits orientés d'une manière non aléatoire Si les grains d'alumine alpha ou bien ont un diamètre compris entre 000 et 200 000 A ou bien ont des diamètres bien plus pe- tits mais ont une orientation qui n'est pas aléatoire, le pourcentage pondéral du calcium et du sodium en combinaison 500 or 700 between cross polarizers, it is found that the microstructure of the material having a nominal composition of alumina with 6% of magnesium oxide, has areas having a nominal diameter of between about 5,000 and 200,000 A which cause extinction as a whole during a rotation of the sample It is thought that the extinction is due in this case to the predominant alpha-alumina birefringent phase. It is believed that, for these zones, they cause extinction as a whole. they must either be in the form of continuous grains of alpha alumina or in the form of zones of smaller grains of alumina oriented in a non-random manner If the grains of alpha alumina have a diameter of between 000 and 200 000 A or have much smaller diameters but have an orientation that is not random, the weight percentage of calcium and sodium in combination
dans les grains peut être inférieur à 0,05 %. in grains may be less than 0.05%.
il La microstructure des grains d'alumine selon l'invention diffère beaucoup de celle des grains normaux d'alumine frittée ou fondue de composition analogue par le degré d'homogénéité de la répartition de l'adjuvant de frittage sous forme d'un oxyde métallique Lors d'une cuisson d'une matière préalablement calcinée, on pense qu'une répartition homogène au point de vue atomique de The microstructure of the alumina grains according to the invention is very different from that of normal grains of sintered or fused alumina of similar composition by the degree of homogeneity of the distribution of the sintering aid in the form of a metal oxide. When firing a previously calcined material, it is believed that an atomically homogeneous distribution of
la magnésie dans l'alumine gamma se transforme en un mé- magnesia in gamma-alumina is transformed into a
lange microscopiquement homogène et intime d'alumine et de microscopically homogeneous and intimate alumina and
spinelle.spinel.
Le frittage normal des grains abrasifs comprend la consolidation soit par un mécanisme de diffusion de cristaux préexistants d'alumine alpha soit par un mécanisme de densification en phase liquide Le frittage des abrasifs de gel sol peut comprendre une transformation polymorphe par déplacement d'alumine gamme en alumine alpha et en Normal sintering of the abrasive grains comprises consolidation either by a mechanism for diffusing pre-existing alpha alumina crystals or by a liquid phase densification mechanism. Sintering of the sol gel abrasives may comprise a polymorphic transformation by alumina displacement ranging from alpha alumina and in
spinelle, impliquant une diffusion minimale Cette trans- spinel, implying a minimum diffusion This trans-
formation originale provoque normalement une réduction très original training normally causes a very
nette de la température de frittage. net of the sintering temperature.
L'invention concerne aussi des objets abrasifs liés, revêtus et non tissés contenant les grains abrasifs selon l'invention En général, les grains abrasifs selon The invention also relates to bonded and non-woven bonded abrasive articles containing the abrasive grains according to the invention. In general, abrasive grains according to
l'invention peuvent être considérés comme des grains abra- the invention may be considered abradable grains.
sifs frittés contenant de l'alumine, un oxyde métallique qui favorise le frittage et au maximum 1,8 % environ et habituellement de 0,05 à 1,8 % environ et de préférence à 0,6 % environ, très avantageusement au maximum 0,15 % sintered sintered liquids containing alumina, a metal oxide which promotes sintering and at most about 1.8% and usually about 0.05 to 1.8% and preferably about 0.6%, most preferably at most 0 , 15%
en poids de calcium et de sodium au total. in weight of calcium and sodium in total.
Comme décrit précédemment, les grains frittés préparés par le procédé de l'invention ont d'excellentes As previously described, the sintered grains prepared by the process of the invention have excellent
caractéristiques de résistance à l'usure et en outre con- characteristics of wear resistance and furthermore
servent une vitesse élevée de coupe et enlève des quanti- serve a high cutting speed and remove
tés plus importantes d'acier au carbone que la plupart larger carbon steel plants than most
des grains connus Les grains connus ayant des concentra- known grains Known grains with concentra-
tions élevées de sodium et de calcium ne présentent pas une combinaison de vitesse de coupe et de résistance à l'usure aussi favorable que les meilleurs grains abrasifs high concentrations of sodium and calcium do not show a combination of cutting speed and wear resistance as favorable as the best abrasive grains
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réalisés selon l'invention.made according to the invention.
Comme décrit précédemment, l'abrasif de gel sol fritté selon l'invention a des caractéristiques relatives de coupe sous forme de disques revêtus usinant de l'acier au carbone, qui sont meilleures que celles des abrasifs d'alumine fondue Les abrasifs de gel sol avantageux selon l'invention ont une telle vitesse de coupe qui est au moins égale au double et habituellement au moins égale à trois ou quatre fois celle des abrasifs classiques d'alumine As previously described, the sintered ground gel abrasive according to the invention has relative cutting characteristics in the form of coated discs machining carbon steel, which are better than those of melted alumina abrasives. Ground gel abrasives according to the invention have such a cutting speed which is at least equal to twice and usually at least three to four times that of conventional alumina abrasives
fondue Les caractéristiques de coupe relative sont déter- The relative cutting characteristics are deter-
minées comme décrit dans les exemples qui suivents. as described in the examples that follow.
Les exemples qui suivent sont donnés à titre The following examples are given as examples
purement illustratif et non limitatif. purely illustrative and not limiting.
EXEMPLE 1 technique antérieure On prépare des grains abrasifs de gel sol à teneur élevée en calcium pratiquement par mise en oeuvre d'un procédé de type connu selon lequel un gel sol à teneur EXAMPLE 1 Prior Art High-calcium sol gel abrasive grains are prepared substantially by the use of a method of known type in which a sol gel having a content of
élevée de calcium et séché est lentement chauffé d'une ma- high calcium and dried is slowly heated to a
nière pratiquement uniforme de la température ambiante à 13700 C En particulier, on disperse 10 199 grammes de boehmite "Dispural" de Condea Chemie dans 77,6 litres d'eau, et on ajoute 473 cm 3 d'acide nitrique concentré afin de former un sol (solution colloïdale) On mélange alors au sol 73,9 g d'isopropoxyde de titane IV dispersé dans 450 cm 3 d'isopropanol et 36,5 g de "Nalcoage" 1034 de Nalco-Chemical In particular, 199,199 grams of Condea Chemie boehmite "Dispural" was dispersed in 77.6 liters of water, and 473 cc of concentrated nitric acid was added to form a solution. sol (colloidal solution) 73.9 g of titanium isopropoxide IV dispersed in 450 cm 3 of isopropanol and 36.5 g of "Nalcoage" 1034 from Nalco-Chemical are then mixed with the soil.
qui est une dispersion de silice colloïdale. which is a colloidal silica dispersion.
On dissout 3162 g de nitrate de magnésium dans 7,57 litres d'eau et on ajoute la solution formée au sol, 3162 g of magnesium nitrate is dissolved in 7.57 liters of water and the solution formed is added to the soil,
sous agitation La gélification s'effectue presque immédia- with stirring Gelation takes place almost immediately
tement L'agitation est poursuivie pendant 5 min environ. Stirring is continued for about 5 minutes.
On place alors le gel dans des plateaux de matière plastique, sur une hauteur d'environ 10 cm On place les plateaux dans un séchoir chauffé à la vapeur The gel is then placed in plastic trays at a height of about 10 cm. The trays are placed in a steam-heated drier.
d'eau afin que le gel sèche, l'opération prenant 60 h envi- of water so that the gel dries, the operation taking 60 hours
ron. On fait passer le gel sec dans un concasseur à rouleaux afin de le réduire à des granulés de dimension ron. The dry gel is passed through a roller crusher to reduce it to pellets of size
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inférieure à 0,595 mm On sépare par tamisage une fraction less than 0.595 mm A fraction is separated by sieving
de dimension comprise entre 297 et 595 microns. of dimension between 297 and 595 microns.
On place les granulés secs dans des casettes Dry granules are placed in casettes
revêtues d'oxyde d'aluminium et on les place dans un four. coated with aluminum oxide and placed in an oven.
On porte celui-ci à 13700 C sur une période de 6 h et on le maintient 30 min à cette température On éteint alors This is brought to 13700 C over a period of 6 hours and kept for 30 minutes at this temperature.
le four et on le laisse refroidir Les grains cuits résul- the oven and allow it to cool. The cooked beans resulting
tants sont poreux et, à l'analyse, on constate qu'ils ont tants are porous and, on analysis, they are found to have
une teneur en calcium de 0,14 % en poids La masse volu- a calcium content of 0.14% by weight
nique est inférieure à 85 % de oa valeur théorique. is less than 85% of this theoretical value.
On classe les granulés frittés en fonction de leur dimension, sur un appareil classique de tamisage afin que la granulométrie corresponde à la norme ANSI The sintered granules are classified according to their size, on a conventional sieving apparatus so that the granulometry corresponds to the ANSI standard.
74.18-1977 correspondant à des grains de 0,508 mm. 74.18-1977 corresponding to grains of 0.508 mm.
On prépare une matière abrasive à un seul revêtement par dépôt électrostatique de ces grains sur A single-coated abrasive material is prepared by electrostatically depositing these grains on
un support de fibres vulcanisées.a vulcanized fiber support.
* Les fibres choisies sont des fibres vulcanisées de 0,76 mm de qualité abrasive, ayant une masse nominale de 0,99 kg/m* The selected fibers are 0.76 mm vulcanized fibers of abrasive quality, having a nominal mass of 0.99 kg / m
On prépare un mélange adhésif de support com- An adhesive mixture of
prenant une résine phénolique liquide du commerce du type à un seul composant ayant un rapport formaldéhyde/phénol d'environ 1/1 et du calcaire broyé ayant une dimension particulaire moyenne comprise entre 15 et 25 microns, avec taking a commercial liquid phenol resin of the single component type having a formaldehyde / phenol ratio of about 1/1 and ground limestone having a mean particle size of between 15 and 25 microns, with
une proportion pondérale nette du mélange de 1/1. a net weight proportion of the mixture of 1/1.
On chauffe alors ce mélange de liants à 320 C et on l'applique au rouleau sur le support de fibres On This mixture of binders is then heated to 320 ° C. and rolled onto the fiber support On
applique ainsi environ 0,21 kg/m d'adhésif. thus applies about 0.21 kg / m of adhesive.
On projette électrostatiquement l'abrasif de 0,508 mm sur les fibres portant le mélange adhésif, à raison de 0,56 kg/m 2 de grains, à l'aide d'un appareillage The abrasive of 0.508 mm is electrostatically sprayed onto the fibers carrying the adhesive mixture at the rate of 0.56 kg / m 2 of grains, using an apparatus
classique de fabrication de papier d'émeri. classic emery paper manufacturing.
On chauffe alors le support abrasif revêtu d'adhésif à 800 C pendant une heure et 930 C pendant deux heures dans le ratelier de fabrication Aprèsséchage, on applique une couche d'apprêt par application classique au The adhesive coated abrasive carrier is then heated at 800 ° C. for one hour and 930 ° C. for two hours in the manufacturing rack. After drying, a coat of primer is applied by conventional application.
-rouleau, à raison d'environ 0,31 kg/m Le mélange d'ap- roll at a rate of about 0.31 kg / m.
prêt a le même rapport 1/1 de résine phénolique et de charge Cependant, on utilise de la cryolite synthétique non tamponnée ayant une dimension particulière moyenne de 25 microns comme charge Le séchage et le durcissement sont réalisés par chauffage de la matière revêtues pendant 1 heure à 660 C, 4 heures à 80 'C et 16 heures à 1070 C. Après durcissement, la matière est humidifée de manière classique à une teneur en humidité inférieure prepared at the same 1/1 ratio of phenolic resin and filler However, unbuffered synthetic cryolite having a particular average particle size of 25 microns is used as the filler. Drying and curing are carried out by heating the coated material for 1 hour. at 660 ° C., 4 hours at 80 ° C. and 16 hours at 1070 ° C. After curing, the material is conventionally moistened to a lower moisture content
à 8 % en poids On lui fait alors subir une flexion uni- at 8% by weight It is then subjected to a uniform flexion
forme et on la découpe au poinçon sous forme de disques form and punch it out as discs
de 178 mm de diamètre On détermine sur une meuleuse pneu- 178 mm in diameter is determined on a pneumatic grinder.
matique classique à disque, à l'aide d'acier laminé à froid de type 1018 formant une pièce les propriétés de ces disques et on les compare à un disque témoin formé et manipulé exactement de la même manière mais ayant des grains abrasifs d'alumine fondue Au cours de l'essai, on place le disque abrasif sur la meuleuse de manière classique et on place une pièce de 2,54 x 5,08 x 27,94 mm de manière qu'elle soit au contact du disque du côté plat de 2,54 mm, avec une inclinaison de 10 à 15 On fait 1018 type cold rolled steel forming the properties of these discs and compared to a control disc formed and handled in exactly the same way but having abrasive grains of alumina During the test, the abrasive disc is placed on the grinder in a conventional manner and a piece of 2.54 x 5.08 x 27.94 mm is placed in contact with the disc on the flat side. 2.54 mm, with an inclination of 10 to 15
passer le disque alternativement le long de la pièce. pass the disc alternately along the piece.
Le disque abrasif tourne à une vitesse nominale de 5400 tr/h dans cet essai, sur un support de caoutchouc dur de 17,8 cm de diamètre On exerce sur la pièce une force d'avance exercée passivement de 36 N Les essais sont effectués pendant 30 S et on mesure et enregistre ensuite la quantité de matière retirée de la barre (comparaison The abrasive disk rotates at a nominal speed of 5,400 rpm in this test, on a hard rubber support of 17.8 cm diameter. The workpiece is exerted on the part with a pass force of 36 N passively. 30 S and then measure and record the amount of material removed from the bar (comparison
du poids avant et après meulage) On poursuit cette sé- weight before and after grinding).
quence jusqu'à ce que la matière retirée mesurée soit infé- until the measured material removed is less than
rieure ou égale à 5 g par intervalle de meulage La ma- less than or equal to 5 g per grinding interval.
tière totale retirée de cette manière correspondant aux disques essayés est comparée à la matière totale retirée The total amount removed in this way corresponding to the discs tested is compared to the total material removed.
par le disque témoin (caractéristiquesrelativesde coupe). by the control disc (cutting characteristics).
L'abrasif dé gel sol chauffé lentement à teneur Abrasive soil gel slowly heated to
élevée en calcium ( 0,14 % en poids) correspondant pratique- high in calcium (0.14% by weight) corresponding practically
ment à un abrasif connu, n'a des caractéristiques de coupe abrasive, has cutting characteristics
qui ne sont égales qu'à 97 % de celles des grains abra- which are only 97% of those of abgra-
sifs classiques et peu coûteux d'alumine fondue. classical and inexpensive fused alumina.
EXEMPLE 2EXAMPLE 2
On répète pratiquement l'exemple 1 mais, au lieu de chauffer lentement les granulés secs de cet exemple, on les calcine à 550 C pendant 30 min environ et on les introduit ensuite dans un four rotatif à tube à 13900 C Example 1 is practically repeated, but instead of slowly heating the dry granules of this example, they are calcined at 550 ° C. for about 30 minutes and then introduced into a 13900 ° C. tube rotary kiln.
afin qu'ils soient chauffés à plus de 12000 C selon l'in- so that they are heated to more than 12000 C according to the
vention Les granulés (grains) sont chauffés à 13900 C en 10 min environ et restent à 13900 C pendant 30 min environ afin que les grains soient frittés Les autres différences avec l'exemple 1 sont mineures Les grains résultants The granules (grains) are heated to 13900 C in about 10 minutes and remain at 13900 C for about 30 minutes so that the grains are sintered The other differences with Example 1 are minor The resulting grains
frittés sont analysés -L'analyse des grains frittés résul- Sintered grains are analyzed. The analysis of sintered grains results
tants montre que leur teneur en calcium est de 0,11 % en poids et que leur masse volumique dépasse 3,3 (plus de % de la valeur théorique) Après les essais indiqués dans l'exemple 1, on constate que les disques ont des caractéristiques de coupe relativeségales à 395 % de celles des grains abrasifs d'alumine fondue En d'autres tants shows that their calcium content is 0.11% by weight and their density exceeds 3.3 (more than% of the theoretical value). After the tests indicated in Example 1, it is found that the discs have relative cutting characteristics equal to 395% of those of abrasive grains of molten alumina In other
termes, les grains selon l'invention ont des caractéris- In other words, the grains according to the invention have characteristics
tiques de coupe 3,95 fois supérieures à celles des grains Cutting ticks 3.95 times higher than grain
d'alumine fondue.of melted alumina.
EXEMPLE 3EXAMPLE 3
On répète pratiquement l'exemple 2 mais on calcine les grains séchés à 6000 C au lieu de 5500 C Les grains terminés une teneur en calcium de 0, 12 % en poids et une masse volumique supérieure à 85 % de la valeur théorique Les caractéristiques de coupe relatives sont Example 2 is practically repeated, but the dried grains are calcined at 6000 ° C. instead of 5500 ° C. Grains having a calcium content of 0.12% by weight and a density greater than 85% of the theoretical value. cutting related are
4,39 fois supérieures à celles de grains d'alumine fondue. 4.39 times higher than melted alumina grains.
EXEMPLE 4EXAMPLE 4
On répète pratiquement l'exemple 2, mais on pré- Example 2 is practically repeated, but
pare le nitrate de magnésium utilisé par dissolution de the magnesium nitrate used by dissolving
720 g d'hydroxyde de magnésium dans 6,28 litres d'eau con- 720 g of magnesium hydroxide in 6.28 liters of water
tenant 1660 cm 3 d'acide nitrique concentré La solution holding 1660 cm 3 of concentrated nitric acid The solution
résultante est alors ajoutée dans le sol sous agitation. The resultant is then added to the soil with stirring.
Comme dans l'exemple 2, la gélification est immédiate et l'agitation est poursuivie 5 min. Les grains résultants ont une teneur en calcium de près de 0,08 % en poids, une masse volumique dépassant % de la valeur théorique et des caractéristiques de As in Example 2, gelation is immediate and stirring is continued for 5 minutes. The resulting grains have a calcium content of almost 0.08% by weight, a density exceeding% of the theoretical value and the characteristics of
coupe de l'ordre de 4,5 fois celles de l'alumine fondue. cutting of the order of 4.5 times that of the fused alumina.
En outre, les grains résultants ont des caractéristiques de coupe 2,4 fois environ supérieures à celles des grains du commerce de zircone et d'alumine fondue ayant subi un refroidissement rapide, et les caractéristiques de coupe sont comparables à celles d'un grain contenant de l'alumine formée à partir d'un gel sol fritté à faible teneur en calcium, préalablement revêtu sur un disque du commerce, les grains étant analogues à ceux qui ont une faible teneur en calcium et en sodium et qui sont décrits dans le brevet In addition, the resulting grains have about 2.4 times higher cutting characteristics than commercially available fast-cooling fused zirconia and alumina grains, and the cutting characteristics are comparable to those of a grain containing alumina formed from a low-calcium sintered sol gel, previously coated on a commercial disc, the grains being similar to those having a low calcium and sodium content and which are described in the patent
précité des Etats-Unis d'Amérique n' 4 314 827. aforesaid United States of America No. 4,314,827.
EXEMPLE 5 -EXAMPLE 5
On prépare des grains abrasifs de gel sol à teneur élevée en calcium et en sodium pratiquement comme dans l'exemple 2 En particulier, on disperse 20 559 g de boehmite "Dispural" de Conden Chemie dans 126,8 litres d'eau et on ajoute alors à la dispersion 1250 cm d'acide High calcium and sodium sol gel abrasive grains were prepared substantially as in Example 2. In particular, 559 g of Conden Chemie boehmite "Dispural" was dispersed in 126.8 liters of water and then to dispersion 1250 cm of acid
nitrique concentré de qualité technique, dilué par 7,65 li- concentrated nitric acid, diluted by 7.65
tres d'eau afin de former un sol (solution colloïdale). very water to form a soil (colloidal solution).
On dissout 6341 g de nitrate de magnésium dans ,1 litre d'eau et on ajoute la solution résultante au sol sous agitation La gélification est presque immédiate On 6341 g of magnesium nitrate are dissolved in 1 liter of water and the resulting solution is added to the sol with stirring. The gelation is almost immediate.
poursuit l'agitation pendant 5 min environ. Stirring is continued for about 5 minutes.
On place alors le gel dans des plateaux de ma- The gel is then placed in trays of
tière plastique sur une hauteur comprise entre 2,5 et 3,75 cm On place les plateaux dans un séchoir électrique plastic sheet on a height between 2.5 and 3.75 cm The trays are placed in an electric dryer
afin de sécher le gel, l'opération prenant 48 heures en- in order to dry the gel, the operation taking 48 hours
viron.viron.
On fait passer le gel sec dans un broyeur à rou- The dry gel is passed through a rotary mill.
leaux afin qu'il soit sous forme de granulés de dimension inférieure à 0, 841 mm On sépare par tamisage une fraction in the form of granules smaller than 0, 841 mm.
de dimension comprise entre 297 et 841 microns. of dimension between 297 and 841 microns.
On calcine alors les granulés à 550 C pendant min environ puis on les fait cuire rapidement dans un four rotatif à tube tournant de 1,2 tour par minute à 13950 C environ afin qu'ils soient rapidement chauffés à plus de 1200 'C selon l'invention Les granulés (grains) The granules are then calcined at 550 ° C. for approximately one minute and then cooked rapidly in a rotating tube rotary kiln at a rate of 1.2 rpm to approximately 139 ° C. so that they are rapidly heated to above 1200.degree. Granules (grains)
sont alors chauffés à 1390 'C pendant 10 min supplémen- are then heated to 1390 ° C for an additional 10 min.
taires Les grains résultants ont une teneur en calcium d'environ 0,07 % en poids et une teneur en sodium de 0,015 % en poids La masse volumique dépasse 85 % de la The resulting grains have a calcium content of about 0.07% by weight and a sodium content of 0.015% by weight. The density exceeds 85% of the
valeur théorique.theoretical value.
Les granulés frittés sont alors classés en fonc- The sintered granules are then classified into
tion de leur dimension avec un appareil classique de tami- their size with a conventional tamper
sage afin qu'ils correspondent à la norme ANSI 74 18-1977 wise so that they correspond to ANSI 74 18-1977
pour les grains de 0,706 mm.for grains of 0.706 mm.
On prépare une matière abrasive à une seule couche par revêtement électrostatique des grains de A single layer abrasive material is prepared by electrostatic coating of
0,706 mm sur un support de fibres vulcanisées. 0.706 mm on a vulcanized fiber support.
Les fibres choisies sont des fibres vulcanisées de 0,76 mm de qualité abrasive, ayant une masse nominale de 0,99 kg/m On prépare alors un mélange adhésif à l'aide de résine phénolique liquide du commerce à un seul composant ayant un rapport formaldéhyde/phénol d'environ 1/1 et de calcaire broyé de dimension particulaire moyenne comprise entre 17 et 25 microns, avec un rapport pondéral résultant The selected fibers are 0.76 mm vulcanized fibers of abrasive quality, having a nominal mass of 0.99 kg / m. An adhesive mixture is then prepared using commercial liquid phenol resin having a single component having a ratio of formaldehyde / phenol of about 1/1 and crushed limestone of average particle size between 17 and 25 microns, with a weight ratio resulting
de 1/1.1/1.
On chauffe alors le mélange à 329 C et on l'applique au rouleau sur le support de fibres On applique environ The mixture is then heated to 329 ° C. and rolled onto the fiber support.
,4 kg/m 2 d'adhésif., 4 kg / m 2 of adhesive.
On projette alors électrostatiquement les abra- The electrostatic
sifs de 0,706 mm avec un appareil classique de fabrication 0.706 mm thick with a conventional manufacturing device
de papier d'émeri, sur des fibres portant le mélange adhé- of emery paper, on fibers bearing the adhesive mixture
sif à raison de 0,92 kg/m 2 de grains. sif at a rate of 0.92 kg / m 2 of grain.
Le support revêtu de l'adhésif et de l'abrasif est alors chauffé à 80 'C pendant 1 heure et à 930 C pendant 2 heures dans le ratelier de fabrication Après séchage, on applique une couche d'apprêt par revêtement classique au rouleau à raison d'environ 0,34 kg/m Le mélange est formé de la même matière à base de résine phénolique et The support coated with the adhesive and the abrasive is then heated at 80 ° C. for 1 hour and at 930 ° C. for 2 hours in the manufacturing rack. After drying, a coat of primer is applied by conventional roller coating. approximately 0.34 kg / m The mixture is made of the same phenolic resin material and
de charge ayant le rapport 1/1 Le séchage et le durcis- load ratio 1/1 Drying and hardening
sement sont obtenus par chauffage de la matière revêtue pendant 1 heure à 660 C, 4 heures à 80 'C et 16 heures à are obtained by heating the coated material for 1 hour at 660 C, 4 hours at 80 ° C and 16 hours at
107 C.107 C.
Après durcissement, la matière est humidifiée After curing, the material is moistened
de manière classique afin qu'elle ait une teneur en humi- conventionally so that it has a moisture content
dité inférieure à 8 % en poids On lui fait alors subir une flexion uniforme et une découpe sous forme de disques de 17,9 cm de diamètre On évalue alors les propriétés less than 8% by weight is then subjected to uniform bending and cutting in the form of discs 17.9 cm in diameter The properties are then evaluated
de cinq de ces disques sur une meuleuse pneumatique clas- five of these discs on a conventional pneumatic grinder.
sique à disque, avec une pièce d'acier trempé et recuit 4140 (ayant une dureté Brinnel de 285 à 320) et on compare les propriétés à celles d'un disque témoin utilisé et manipulé de la même manière mais dont les grains abrasifs sont formés d'alumine fondue Pendant l'essai, on place le disque abrasif sur la meuleuse de manière classique With a hardened and annealed 4140 piece of steel (having a Brinnel hardness of 285 to 320), the properties are compared to those of a control disc used and handled in the same manner but with abrasive grains formed. of molten alumina During the test, the abrasive disk is placed on the grinder in a conventional manner
et on dispose une pièce de 2,54 x 5,08 x 27,94 mm de ma- and there is a piece of 2.54 x 5.08 x 27.94 mm of
nière qu'elle soit au contact du disque sur le côté plat de 2,54 mm avec une inclinaison de 10 à 150 Le disque that it is in contact with the disk on the flat side of 2.54 mm with an inclination of 10 to 150
passe alternativement le long de la pièce. pass alternately along the room.
Pendant l'essai, le disque tourne à 5400 tr/min During the test, the disc rotates at 5400 rpm
<valeur nominale) et est supporté par un support de caout- <nominal value) and is supported by a rubber
chouc dur de 17,-8 cm de diamètre La force d'avance exercée passivement est de 36 N L'essai dure 30 secondes et la matière retirée de la barre est mesurée (comparaison du poids avant et après meulage) et enregistrée La séquence hard rubber 17, -8 cm in diameter The passively exerted force is 36 N The test lasts 30 seconds and the material removed from the bar is measured (comparison of the weight before and after grinding) and recorded The sequence
est poursuivie jusqu'à ce que la quantité de matière re- is continued until the quantity of material re-
tirée et mesurée soit inférieure ou égale à 5 g par inter- taken and measured to be less than or equal to 5 g
valle de meulage La quantité totale retirée de cette ma- grinding scale The total quantity removed from this
nière par le disque est comparée à la quantité totale re- the disc is compared to the total quantity
tirée par le disque témoin (caractéristiques de coupe re- pulled by the control disc (cutting characteristics
latives). L'abrasif de gel sol chauffé rapidement à teneur élevée en calcium et en sodium ( 0,07 % en poids au total) donne une coupe moyenne de 612 g <presque 7 fois celle de l'alumine fondue normale) Les résultats figurent dans le lative). The rapidly heated high-sol gel soil grit with a high calcium and sodium content (0.07 wt.% Total) gives an average cut of 612 g (almost 7 times that of normal fused alumina).
tableau qui suit.following table.
EXEMPLES 6 A 19EXAMPLES 6 TO 19
On suit le procédé de l'exemple 5, mais on ajoute diverses quantités connues de calcium et de sodium The procedure of Example 5 is followed, but various known amounts of calcium and sodium are added
à la dispersion avant addition de nitrate de magnésium. to the dispersion before addition of magnesium nitrate.
On ajoute ces métaux sous forme de solutions de nitrate de sodium et de calcium La solution de nitrate de sodium contient 0,54 g/cm 3 de Na NO 3 équivalant à 0,2 g/cm 3 de Na 2 O, et la solution de nitrate de calcium contient 0,58 g/cm 3 de Ca(NO 3)2 équivalant à 0,2 g/cm de Ca O Les résultats figurent dans le tableau Le sodium et le calcium des grains sont analysés par spectroscopie d'émission Les faibles variations entre la quantité ajoutée et la quantité réelle dans les grains sont sans doute dues au calcium supplémentaire présent dans le nitrate de magnésium et dans l'eau, et la faible variation entre le sodium ajouté et le sodium réellement présent dans les grains est due These metals are added in the form of sodium nitrate and calcium solutions. The sodium nitrate solution contains 0.54 g / cm 3 of Na NO 3 equivalent to 0.2 g / cm 3 of Na 2 O, and the solution of calcium nitrate contains 0.58 g / cm 3 of Ca (NO 3) 2 equivalent to 0.2 g / cm Ca O The results appear in the table The sodium and calcium of the grains are analyzed by emission spectroscopy The small variations between the amount added and the actual amount in the grains are probably due to the additional calcium present in the magnesium nitrate and in the water, and the small variation between the added sodium and the sodium actually present in the grains is due
sans doute aux impuretés des ingrédients des grains, notam- doubtless to the impurities of the grain ingredients,
ment à l'eau, et à une certaine vaporisation du sodium with water, and some evaporation of sodium
pendant la calcination et le frittage. during calcination and sintering.
Le tableau donne aussi à titre comparatif la The table also gives a comparative
quantité moyenne enlevée par des grains classiques d'alu- average amount removed by conventional aluminum grains
mine fondue.molten mine.
ExnepleExneple
99
1515
alumine Ca++ cm O. 24,9 o 24,9 373,5 o O o O 373,5 alumina Ca ++ cm O 24.9 o 24.9 373.5 o O o O 373.5
TABLEAUBOARD
Na+ % Ca dans cm 3 les grainsNa +% Ca in cm 3 grains
0 0,060 0.06
0 0,080 0.08
83 0,0683 0.06
0 0,130 0.13
l 66 0,06l 66 0.06
83 0,0883 0.08
0 0,180 0.18
166 0,13166 0.13
0 0,330 0.33
166 0,18166 0.18
270 0,19270 0.19
270 0,06270 0.06
270 0,13270 0.13
481,5 0,06481.5 0.06
481,5 0,36481.5 0.36
% Na dans les grains 0,01 0,02 0,06 0,01 0,12 0,07 0,04 0,13 0,02 0,12 0, 21 0,18 0,20 0,27 0,36 Coupe moyenne g 612,0 644,8 504,8 494,6 437,6 424, 0 424,0 383,2 369,8 326,4 275,4 270,0 242,4 197,2 ,4 88,2 % Na in grains 0.01 0.02 0.06 0.01 0.12 0.07 0.04 0.13 0.02 0.12 0, 21 0.18 0.20 0.27 0.36 Average cut g 612.0 644.8 504.8 494.6 437.6 424, 0 424.0 383.2 369.8 326.4 275.4 270.0 242.4 197.2, 4 88.2
EXEMPLE 20EXAMPLE 20
On répète les exemples 7, 11 et 15 mais on cuit lentement les grains d'une manière analogue à celle de Examples 7, 11 and 15 are repeated, but the grains are slowly cooked in a manner analogous to that of
l'exemple 1 En particulier, les grains sont cuits len- In particular, the grains are cooked slowly
tement dans un four fixe de la température ambiante à 15000 C pendant une période de 16 heures et sont maintenus ensuite 30 min à 15000 C Les abrasifs résultants ont de si mauvaises propriétés qu'on ne peut même pas obtenir in a fixed oven from room temperature to 15000 C for a period of 16 hours and are then maintained for 30 min at 15000 C The resulting abrasives have such poor properties that we can not even get
leurs caractéristiques de coupe.their cutting characteristics.
Les exemples qui précèdent montrent clairement The above examples clearly show
l'excellence des caractéristiques de coupe des grains abra- the excellent cutting characteristics of abra-
sifs de gel sol à teneur élevée en calcium et en sodium fabriqués selon l'invention et montrent que, lorsque le of calcium and sodium high sol gel produced according to the invention and show that when the
chauffage rapide du gel sol séché à teneur élevée en cal- rapid heating of the dried soil gel with a high cal-
cium et en sodium à la température de frittage est suppri- and sodium at the sintering temperature is removed.
mé, comme dans les procédés connus, les grains résultants as in the known processes, the resulting grains
ont de mauvaises caractéristiques.have bad characteristics.
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