FI95659B - Menetelmä ja laite kivennäisaineen kiteyttämistä varten - Google Patents

Description

95659

Menetelmä ja laite kivennäisaineen kiteyttämistä varten

Esillä olevan keksinnön kohteena on menetelmä kivennäisaineen kiteyttämistä varten käyttäen kidealustaa, 5 jonka läpi kiteytettävän aineen ylikyllästetty liuos kulkee. Keksinnön kohteena on myös laite menetelmän soveltamiseksi .

Kiteytyslaite "OSLO" käsittää yleisesti tunnetun laitteen kivennäisaineiden kiteyttämistä varten (British 10 Chemical Engineering, elokuu 1971, osa 16, nro 8, ss. 681 - 685; The Chemical Engineering, heinä/elokuu 1974, ss. 443 - 445; englantilainen patenttiasiakirja GB-A- 418 349). Tämä tunnettu laite käsittää pystysuoran sylin-terimäisen säiliön ja pystysuoran putken, joka on asetettu 15 aksiaalisesti tähän säiliöön ja joka avautuu sen pohjan läheisyyteen; jolloin muodostuu myös pystysuora rengasmainen kammio tämän aksiaalisen putken ja säiliön lieriömäisen seinän väliin. Tämän tunnetun laitteen yhteydessä käytetään rengasmaisessa kammiossa olevaa kidealustaa, jonka 20 lävitse kulkee kiteytettäväksi tarkoitetun aineen ylikyllästetty liuos (esimerkiksi natriumkloridilla ylikyllästetty vesipitoinen liuos). Tätä liuosta syötetään laitteeseen aksiaalisen putken välityksellä siten, että se tunkeutuu radiaalisesti rengasmaiseen kammioon sen pohjan lä-25 heisyydessä ja saattaa alustakiteet yhdistettyyn kierto-·' liikkeeseen, joka käsittää nousevan siirtoliikkeen säiliön seinää pitkin ja laskevan siirtoliikkeen aksiaalista putkea pitkin.

Tämän tunnetun laitteen yhteydessä pyritään muodos-30 tamaan muodoltaan pallomaiset säännölliset kiderakeet, joiden keskimääräistä läpimittaa voidaan säädellä laitteen ·* mittojen sopivan valinnan ja käyttöolosuhteiden mukaises ti. Tämä tunnettu laite sopii käytännössä kuitenkin huonosti suurten pallomaisten rakeiden valmistamiseen nimen-35 omaan kidealustan ja yhdistetyn kiertoliikkeen, jonka alaisena kidealusta on, aiheuttaman kitkan johdosta.

95659 2

Patenttiasiakirjassa ΕΡ-Α-0 352 847 (SOLVAY & Cie) selostetaan menetelmä ja laite, jotka poistavat edellä mainitut haitat. Tämän menetelmän ja laitteen yhteydessä käytetään leijupetin muodossa olevaa reaktoria ja kitey-5 tettävän aineen ylikyllästettyä liuosta kierrätetään alhaalta ylöspäin jakelulaitteen kautta kiteiden leijupetin muodostamiseksi sen yläpuolelle, ja tämän petin yläpuolella otetaan talteen kiteyttämisestä tuleva emäliuos, joka kierrätetään petin yläpuolella sen tullessa ylikylläste-10 tyksi poistettavan ylikyllästetyn liuoksen muodostamiseksi .

Esillä oleva keksintö täydentää asiakirjan ΕΡ-Α-0 352 847 mukaista menetelmää ja laitetta tarjoamalla käyttöön välineen, joka vähentää loiskiteiden muodostumis-15 vaaraa leijupetin alapuolella.

Keksinnön kohteena on siten menetelmä kivennäisaineiden kiteyttämistä varten kideleijupetissä, jolloin kiteytys suoritetaan kierrättämällä kiteytettävän aineen ylikyllästettyä liuosta nousevassa suunnassa leijupeti-20 reaktorin petin alla olevan jakelulaitteen läpi, kiteytyksestä tuleva emäliuos otetaan talteen petin ulosmenopäässä ja tämä liuos ylikyllästetään edellä mainitun ylikyllästetyn liuoksen muodostamiseksi, jolloin menetelmälle on tunnusomaista, että tämän ylikyllästetyn liuoksen fraktio 25 johdetaan kulkemaan jakelulaitteen yläpuolelle ja kierrä-• tetään jakelulaitteen alapuolelle ennen tämän emäliuoksen talteenottoa.

Keksinnön mukaisen menetelmän yhteydessä petikiteet toimivat alkioina kivennäismateriaalin kiteyttämistä var-30 ten ylikyllästetyn liuoksen ylikyllästyksen poistamisen avulla. Tarkoituksena on yleensä kiteyttää kivennäismate-’ riaalin pienet muodoltaan säännölliset kiteet.

Ylikyllästetyn liuoksen ylikyllästyksen määrä riippuu useista parametreistä, lähinnä kyseisen kivennäismate-35 riaalin luonteesta, sen lämpötilasta ja mahdollisten kiin- 3 95659 teiden tai liuenneiden epäpuhtauksien olemassaolosta. Käytännössä, kaikkien muiden olosuhteiden ollessa samanlaisia, pyritään käyttämään ylikyllästyksen maksimimäärää, sen ollessa kuitenkin rajoitettu kiteyttämislaitteen sei-5 niin leijupetin yläpuolella vahingossa tapahtuvien kiteytysten sekä primaaristen ja sekundaaristen idätysten välttämiseksi liuoksessa.

Liuoksen liuotinaineella ei ole kriittistä merkitystä, veden ollessa yleensä suotava tähän tarkoitukseen. 10 Ylikyllästetyn liuoksen lämpötilalla ei ole kriit tistä merkitystä. Käytännössä on kuitenkin havaittu, että petikristallien kasvunopeus lisääntyy liuoksen lämpötilan lisääntyessä. On kuitenkin suotavaa, että liuoksen lämpötila on sen kiehumislämpötilan alapuolella kiteyttämiskam-15 miossa vallitsevassa paineessa. Esimerkiksi kun tätä menetelmää sovelletaan natriumkloridin kiteytykseen, voidaan käyttää edullisesti natriumkloridin vesipitoisia liuoksia, joiden ylikyllästysaste on 0,3 - 0,5 g/kg lämpötilassa 50 - 110 °C. Ylikyllästysaste käsittää kivennäismateriaalin 20 liikamassan ja liuoksen vastaavan kyllästysmassan välisen suhteen.

Kidepeti käsittää leijupetin, joka on yleisesti hyväksytyn määritelmän mukainen (Givaudon, Massot et Bensimon - "Precis de genie chimique" - osa 1 - Berger-25 Levrault, Nancy - 1960, ss. 353 - 370). Petin fluidaatiota • varten ylikyllästetyn liuoksen virtaus johdetaan kulkemaan kidepetin alapuolelle asetetussa jakelulaitteessa leijupe-tireaktorien yhteydessä käytetyn tavanomaisen tekniikan mukaisesti. Jakelulaite muodostaa leijupetireaktorien pe-30 ruselimen. Sen tehtävänä on jakaa liuosvirtaus sopivimmin rinnakkaisiin ja pystysuoriin lankamaisiin osiin, joilla ’ on lisäksi määrätty vastusarvo petin mitoista, siinä muo dostuvien ainesosahiukkasten luonteesta ja liuoksesta riippuen (ks. Eng. Chem. Fundam. - 1980 - 19 - G.P. Agar-35 wal et ai - "Fluid mechanical description of fluidized Λ 95659 4 beds. Experimental investigation of convective instabilities in bounded beds" - ss. 59-66; John H. Perry - Chemical Engineers' Handbook - 4. painos - 1963 - McGraw-Hill book company ss. 20.43 - 20.46). Kyseessä voi olla esimer-5 kiksi vaakasuora levy, johon on lävistetty säännöllisin välein reiät, vaakasuora ritilä tai ristikko tai pystysuorien väylien yhdistelmä.

Kiteytyksestä tuleva emäliuos otetaan talteen kide-petin alapuolella. Tämä emäliuos käsittää kiteytettävällä 10 aineella kyllästetyn liuoksen. Se saatetaan ylikyllästet-tyyn tilaan ja kierrätetään ylikyllästettynä liuoksena jakelulaitteen yläpuolella. Emäliuoksen ylikyllästämistä varten tarkoitettu laite ei ole kriittisen tärkeä. Emä-liuos voidaan ylikyllästää esimerkiksi muuttamalla sen 15 lämpötilaa tai haihduttamalla se osittain.

Yksityiskohtia leijupetin käytön, ylikyllästetyn liuoksen, emäliuoksen kierrätyksen ja ylikyllästetyn liuoksen regeneroimisen suhteen on selostettu patentti-asiakirjassa EP-A-0 352 447 (SOLVAY & Cie).

20 Keksinnön mukaisesti ylikyllästetyn liuoksen frak tio johdetaan jakelulaitteen yläpuolelle ja se kierrätetään jakelulaitteen alapuolella ennen kiteytysemäliuoksen ylikyllästämistä. Käytössä olevan ylikyllästetyn liuoksen fraktion tehtävänä on tyhjentää mahdolliset loiskiteet, 25 jotka kerrostuvat tai muodostuvat jakelulaitteen alle yli-ϊ kyllästetyn liuoksen väärällä hetkellä tapahtuvan ylikyl- lästyksen osittaisen poistamisen johdosta. Ylikyllästetyn liuoksen fraktio saadaan tulokseksi ylikyllästetyn liuoksen vyöhykkeellä, jossa esiintyy loiskiteytymisen vaara. 30 Sopiva vyöhyke ylikyllästetyn liuoksen fraktion ottamiseksi sijaitsee jakelulaitteen alla olevan kiteyttämislait-teen seinillä.

Ylikyllästytetyn liuoksen saatu fraktio on kierrätettävä ennen emäliuoksen ylikyllästämistä. Tämä fraktio 35 voidaan esimerkiksi kierrättää leijupetissä tai emäliuok-sessa leijupetin alapuolella.

, 95659 5

Ylikyllästetyn liuoksen saadun fraktion määrän sekä leijupetin sisältämän jakelulaitteen kautta kulkevan ylikyllästetyn liuoksen määrän välinen suhde riippuu useista parametreistä, kuten erityisesti kiteytettävän aineen 5 luonteesta, ylikyllästysasteesta, käyttölämpötilasta ja käytössä olevan laitteen rakenteellisista ominaisuuksista. Tämä suhde on määritettävä erikseen kussakin tapauksessa. Yleensä useimmissa tapauksissa saadaan hyviä tuloksia valitsemalla ylikyllästetyn liuoksen fraktion määräksi vä-10 hintään 1 % jakelulaitteen läpi kulkevan ylikyllästetyn liuoksen määrästä. Ei ole suotavaa valita liian suurta arvoa ylikyllästetyn liuoksen fraktiota varten leijupetin epävakaaksi tekemisen kustannuksella. Suuruudeltaan 1 -10 % olevat arvot sopivat yleensä hyvin ylikyllästetyn 15 liuoksen fraktiomäärän ja leijupetin jakelulaitteen läpi kulkevan ylikyllästetyn liuoksen määrän väliseksi suhteeksi .

Fraktion ottamisen ylikyllästetystä liuoksesta ja sen kierrättämisen on tapahduttava alalla tunnettujen vä-20 lineiden avulla. Sopivana tapana on käyttää putkea, jonka yksi pää avautuu ylikyllästettyyn liuokseen jakelulaitteen yläpuolella ja jonka toinen pää avautuu jakelulaitteen alapuolella, jolloin tällä putkella on sopiva poikkileikkaus ylikyllästetystä liuoksesta saadun fraktiomäärän kä-25 sittelemistä varten. Keksinnön tässä sovellutusmuodossa on ·'. tärkeää välttää väärällä hetkellä tapahtuvaa kiteyttämistä tässä putkessa ylikyllästetyn liuoksen fraktion osittaisen vahingossa tapahtuvan ylikyllästyksen poistamisen johdosta. Tätä tarkoitusta varten on suotavaa lämpöeristää putki 30 sopivalla tavalla ja kuumentaa sen seinä. Eräässä keksinnön mukaisessa edullisessa sovellutusmuodossa käytetään “ ’ putkea, joka kulkee jakelulaitteen ja ainakin kideleijupe- tin yhden osan läpi. Keksinnön tässä sovellutusmuodossa putken seinä pidetään pysyvästi petin ja ylikyllästetyn 35 liuoksen lämpötilassa, mikä vähentää vahingossa tapahtuvan kiteytymisen vaaraa tässä putkessa.

β 95659

Esillä olevan keksinnön kohteena on myös laite ki-vennäismateriaalin kiteyttämistä varten keksinnön mukaisen menetelmän avulla, joka laite käsittää pystysuoran putkimaisen tilan, tähän putkimaiseen tilaan aksiaalisesti ase-5 tetun pystysuoran putken, joka avautuu tilan pohjan läheisyyteen rajoittaen rengasmaisen kammion tilaan, kiteytettävän aineen ylikyllästetyn liuoksen syöttölaitteen liitettynä putken yläpäähän, rengasmaisessa kammiossa olevan leijupetireaktorin jakelulaitteen, joka jakaa kammion yli-10 kyllästetyn liuoksen vastaanottamista varten tarkoitettuun alempaan kammioon ja leijupetireaktorin muodostavaan ylempään kiteytyskammioon, ja kiteytysemäliuoksen tyhjennys-johdon, joka liittää kiteytyskammion syöttölaitteeseen, jolloin laitteelle on tunnusomaista, että laite käsittää 15 vähintään yhden putken, joka liittää alemman vastaanotto-kammion ylempään kiteytyskammioon.

Keksinnön eräässä erityisessä sovellutusmuodossa jakelulaite on varustettu termostaatilla, jonka tehtävänä on ylläpitää jakelulaite yhtenäisessä lämpötilassa, jonka 20 säätää käytössä olevan ylikyllästetyn liuoksen lämpötila, kivennäismateriaalin spontaanin kiteytymisen välttämiseksi sen ollessa kosketuksessa jakelulaitteen kanssa. Tämän termostaatin on siten sisällettävä kuumennus- tai jäähdy-tysväline jakelulaitetta varten, jolloin keksinnön mukai-25 sen laitteen avulla voidaan käsitellä kivennäisaineiden * ylikyllästettyjä liuoksia, joiden liukenevuus lisääntyy tai vähenee lämpötilasta riippuen. Leijupetin jakelulaitteen erikoisominaisuuksia ja yksityiskohtia on selostettu patenttiasiakirjassa EP-A-0 352 847 (SOLVAY & Cie).

30 Keksinnön mukaisen laitteen sisältämän putken poik kileikkaus määritetään laitteen toiminnan aikana putkessa kiertävän ylikyllästetyn liuoksen määrän mukaisesti, jonka on oltava määrätyn fraktion suuruinen, jonka määrittää jakelulaitteen läpi kulkevan ylikyllästetyn liuoksen määrä. 35 Putki on asetettava putkimaisen tilan ulkopuolelle. Esillä 7 95659 olevassa tapauksessa on yleensä välttämätöntä lämpöerlstää ja kuumentaa putken seinä ylikyllästetyn liuoksen fraktion ylikyllästyksen poistamisen välttämiseksi, tämän fraktion kiertäessä laitteessa sen toiminnan aikana.

5 Keksinnön mukaisen laitteen eräässä suositeltavassa sovellutusmuodossa putki on asetettu rengasmaisen kammion sisään, sen kulkiessa jakelulaitteen läpi. Keksinnön tämä sovellutusmuoto tarjoaa käyttöön sen edun, että putki pidetään pysyvästi kidepetin lämpötilassa laitteen toiminnan 10 aikana. Tällä tavoin vähennetään siis vahingossa tapahtuvan kiteytymisen vaaraa putkessa.

Keksinnön mukainen menetelmä ja laite mahdollistavat kivennäisaineen kiteyttämisen säännöllisiksi rakeiksi, joilla on suunnilleen pallomainen muoto. Ne ovat yleensä 15 pieniä monoliittisia palloja, ja on tärkeää, että ne muodostavat kivennäismateriaalista tehdyt yhtenäiset kappaleet, eivät agglomeraatteja. Keksinnön mukaista menetelmää ja laitetta voidaan soveltaa erityisen edullisesti nat-riumkloridin kiteiden valmistukseen monoliittisten pienten 20 pallojen muodossa, joiden läpimitta on yli 3 mm, esimerkiksi 3 - 30 mm. Läpimitaltaan 5 - 10 mm olevia natrium-kloridikiteitä voidaan hyödyntää erityisesti raemuodoltaan epäsäännöllisten suolarakeiden sekä läpinäkyvien tai lasi-maisten rakeiden valmistuksessa tekniikan avulla, joka on 25 selostettu patenttiasiakirjassa EP-A-162 490 (SOLVAY &

Cie).

Keksinnön erikoisominaisuuksia ja yksityiskohtia selostetaan seuraavassa oheisiin piirustuksiin viitaten, joissa: 30 kuvio 1 esittää pystysuoraa poikkileikkausta kek sinnön mukaisen laitteen erästä erityistä sovellutusmuo-toa; kuvio 2 esittää kuvion 1 kaltaista kuvantoa keksinnön mukaisen laitteen eräästä toisesta sovellutusmuo-35 dosta; e 95659 kuvio 3 esittää kuvion 1 kaltaista kuvantoa keksinnön mukaisen laitteen eräästä suositeltavasta sovel-lutusmuodosta.

Näissä kuvioissa samat viitenumerot merkitsevät 5 samanlaisia osia.

Kuvio 1 esittää kiteyttämislaitetta, joka on selostettu patenttiasiakirjassa EP-A-0 352 847 (SOLVAY & Cie) ja jota on muunnettu esillä olevan keksinnön mukaisella tavalla. Tämä laite käsittää pystysuoran putkimaisen tilan 10 1, johon on asetettu aksiaalisesti pystysuora putki 4, jonka alaosa on laajennettu. Putki 4 rajoittaa tilaan 1 rengasmaisen kammion, joka käsittää lieriömäisen yläosan 2 ja katkaistun kartion 3 muotoisen alaosan 3, jonka pohja 16 muodostaa aksiaalisen keskikartion ympäri kulkevan ren-15 gasmaisen pinnan. Tila 1 on peitetty kannella 6, jonka läpi kulkee putki 4, joka avautuu pidätyskammioon 7. Läm-mityslaite 8 on asetettu yläosan 2 lakiosan ja pidätyskam-mion 7 väliin johtojen 9 ja 10 sekä kiertopumpun 11 välityksellä.

20 Yläosa 2 on tarkoitettu sisältämään kidepeti 14 ja käytettäväksi leijupetireaktorina. Tätä tarkoitusta varten se on erotettu alaosasta 3 leijupetireaktorin jakelulait-teen 12 välityksellä. Kuvion 1 mukaisessa laitteessa rengasmainen yläosa 2 käsittää kiteytyskammion, rengasmaisen : 25 alaosan 3 toimiessa kammiona kiteytettävän kivennäisaineen ylikyllästetyn liuoksen vastaanottamista varten.

Keksinnön mukaisesti putki 22 on liitetty molempiin rengasmaisiin kammioihin 2 ja 3.

Kuvion 1 esittämä laite sopii erityisen hyvin nat-30 riumkloridin kiteyttämiseen pieniksi palloiksi. Tätä var- • ten laite täytetään natriumkloridin vesipitoisella liuok sella tasoon 13 asti pidätyskammiossa 7 siten, että kitey-tyskammio 2 on täytettynä liuoksella. Kammio 2 sisältää lisäksi natriumkloridin kidepetin 14 jakelulaitteen 12 35 yläpuolella.

95659

Laitteen toiminnan aikana natriumkloridin vesipitoinen liuos saatetaan kiertämään nuolien X suunnassa pumpun 11 välityksellä. Kammion 2 poistopäässä johdon 9 kautta natriumkloridilla kyllästetty liuos kulkee lämmitys-5 laitteen 8 kautta, jolloin sen lämpötila kohoaa, minkä jälkeen se kulkee pidätyskammioon 7, jossa se osittain höyrystetään pidätyksen avulla, joka aiheuttaa sen jäähtymisen ja ylikyllästymisen. Vapautettu vesihöyry tyhjennetään pidätyskammion 7 yläaukon 15 kautta. Ylikyllästetty 10 vesipitoinen liuos laskeutuu alas pystysuorasti putkessa 4 ja kulkee radiaalisesti kammiossa 3 rengasmaista pohjaa 16 pitkin. Kammiossa 1 ylikyllästetty liuos hajoaa kahteen erilliseen virtaukseen: jakelulaitteen 12 kautta kulkevaan pääasialliseen virtaukseen, joka tunkeutuu kidepetiin 14 15 ja fluidisoi sen; ja samalla määrältään vähäisempään virtaukseen, joka kulkee putken 22 kautta ja tulee kierrätetyksi leijupetissä 14, jossa se liittyy sanottuun pääasialliseen virtaukseen. Ylikyllästetyn liuoksen ylikyl-lästys tulee asteittain poistetuksi sen kulkiessa leijupe-20 tin 14 läpi, jonka sisältämät kiteet laajentuvat ja jakautuvat vaakasuoriksi kerroksiksi tai kerrostumiksi raemit-tojensa mukaisella tavalla. Suuret raefraktiot laskeutuvat petin pohjaa kohti ja ne poistetaan jaksoittaisesti tyhjennys johdon 5 kautta. Kammion 2 lakiosaan tullut kitey-25 tysemäliuos käsittää natriumkloridin kyllästetyn (tai hieman ylikyllästetyn) vesipitoisen liuoksen, joka kierrätetään johdon 9 välityksellä lämmityslaitteeseen, jossa siihen lisätään täydentävä natriumkloridin kyllästetty vesipitoinen liuos putkijohdon 18 kautta. Tämä natriumklo-30 ridin täydentävä vesipitoinen liuos on annosteltu siten, että se korvaa petissä 14 kiteytyneen natriumkloridin määrän sekä haihtumisen kautta pidätyskammiossa 7 poistuneen vesimäärän.

Tätä laitetta käytettäessä edellä selostetulla ta-35 valla jakelulaitetta 12 kuumennetaan siten, että sen 10 95659 liuoksen kanssa kosketuksessa oleva seinä tulee lämpötilaan, joka on korkeampi kuin jakelulaitteen 12 yläpuolella sijaitsevassa osassa olevan ylikyllästetyn liuoksen lämpötila. Tällä tavoin vältetään loiskiteiden muodostuminen 5 jakelulaitteessa. Jakelulaitteen 12 rakenteeseen ja kuumentamiseen liittyviä asioita on selostettu patenttiasia-kirjassa EP-A-0 352 847 (SOLVAY & Cie).

Kuvion 1 mukaisessa laitteessa putken 22 kautta tulevaa liuosmäärää säädetään putken mittojen sopivan valo linnan avulla. Putkeen 22 voidaan vaihtoehtoisesti asentaa aukoltaan säädettävä venttiili. Putki 22 on lisäksi lämpöeristettävä sen varmistamiseksi, että siinä kiertävä jäähdytyksen alainen natriumkloridin ylikyllästetty liuos ei muodosta loiskiteitä. Tarvittaessa putkea on kuumennet-15 tava. Putkesta 22 tulevan liuosvirtauksen tehtävänä on tyhjentää kammiosta 3 siihen kerääntyneet loiskiteet. Tätä tarkoitusta varten putki 22 avautuu kammion 3 osaan, jossa esiintyy loiskiteiden muodostumisvaara. Tarvittaessa on käytettävä useita kammion 3 eri osiin avautuvia putkia.

20 Kuvion 2 mukaisessa laitteessa putki 22 avautuu kammioon 2 leijupetin 14 vapaan pinnan 21 yläpuolella. Putkeen 22 avautuva johto 23 lähettää valvotun määrän vettä putkessa 22 kulkevan ylikyllästetyn liuosfraktion yli-kyllästyksen poistamiseksi.

: 25 Kuvion 3 esittämässä sovellutusmuodossa putki 22 on asetettu tilan 1 sisään, sen kulkiessa ristikon 12 läpi. Sen alapää on edullisesti laajennettu ja se avautuu ala-kammion 3 seinäalueen läheisyyteen, jossa esiintyy loiskiteiden muodostumisvaara. Putken yläpää on myös sopivimmin 30 laajennettu ja se avautuu leijupetiin 14. Tämä sovellutus-. muoto tarjoaa sen edun, että putki 22 pidetään tilan 1 sisällä olevassa lämpötilassa, mikä vähentää loiskiteiden muodostumisvaaraa putken sisällä. Tämä laite käsittää edullisesti useita putkia 22, jotka kulkevat ristikon 12 35 läpi ja ovat jaettuja yhtenäisellä tavalla tilaan 1.

Claims (10)

11 95659

1. Menetelmä kivennäisaineiden kiteyttämistä varten kideleijupetissä, jolloin kiteytys suoritetaan kier- 5 rättämällä kiteytettävän aineen ylikyllästettyä liuosta nousevassa suunnassa leijupetireaktorin petin (14) alla olevan jakelulaitteen (12) läpi, kiteytyksestä tuleva emä-liuos otetaan talteen petin ulosmenopäässä ja tämä liuos ylikyllästetään edellä mainitun ylikyllästetyn liuoksen 10 muodostamiseksi, tunnettu siitä, että tämän ylikyllästetyn liuoksen fraktio johdetaan kulkemaan jakelu-laitteen (12) yläpuolelle ja kierrätetään jakelulaitteen (12) alapuolelle ennen tämän emäliuoksen talteenottoa.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, 15 tunnettu siitä, että ylikyllästetty liuosfraktio kierrätetään leijupetissä (14).

3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ylikyllästettyä liuosfraktio-ta kierrätetään emäliuoksessa petin (14) alapuolella sen 20 ylikyllästyksen poistamisen jälkeen.

4. Jonkin patenttivaatimuksen 1-3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että tulokseksi saatu ylikyllästetty liuosfraktio toimii loiskiteytymisen muodos-tuspaikkana.

5. Jonkin patenttivaatimuksen 1-4 mukainen mene- • telmä, tunnettu siitä, että ylikyllästetty liuos- fraktio on suuruudeltaan 1 - 10 % jakelulaitteen (12) läpi kulkevan ylikyllästetyn liuoksen määrästä.

6. Jonkin patenttivaatimuksen 1-5 mukainen mene- 30 telmä, tunnettu siitä, että ylikyllästetyn liuos- fraktion saamiseksi ja kierrättämiseksi se johdetaan kul-kemaan vähintään yhden, jakelulaitteen (12) läpi kulkevan putken (22) kautta.

7. Jonkin patenttivaatimuksen 1-6 mukainen mene- 35 telmä, tunnettu siitä, että sen yhteydessä käyte- 12 95659 tään natriumkloridikidepetiä ja natriumkloridin ylikylläs-tettyä vesipitoista liuosta.

8. Laite kivennäismateriaalin kiteyttämistä varten jonkin patenttivaatimuksen 1-7 mukaisen menetelmän 5 avulla, joka laite käsittää pystysuoran putkimaisen tilan (1), putkimaiseen tilaan (1) aksiaalisesti asetetun pystysuoran putken (4), joka avautuu tilan (1) pohjan (16) läheisyyteen rajoittaen rengasmaisen kammion (2, 3) tilaan (1), kiteytettävän aineen ylikyllästetyn liuoksen syöttö-10 laitteen (7) liitettynä putken (4) yläpäähän, rengasmaisessa kammiossa olevan leijupetireaktorin jakelulaitteen (12), joka jakaa kammion ylikyllästetyn liuoksen vastaanottamista varten tarkoitettuun alempaan kammioon (3) ja leijupetireaktorin muodostavaan ylempään kiteytyskammioon 15 (2), ja kiteytysemäliuoksen tyhjennysjohdon (9), joka liittää kiteytyskammion (2) syöttölaitteeseen (7), tunnettu siitä, että laite käsittää vähintään yhden putken (22), joka liittää alemman vastaanottokammion (3) ylempään kiteytyskammioon (2).

9. Patenttivaatimuksen 8 mukainen laite, tun nettu siitä, että putki (22) on asetettu rengasmaisen kammion (2, 3) sisälle jakelulaitteen (12) läpi.

10. Patenttivaatimuksen 9 mukainen laite, tunnettu siitä, että putken (22) alemmassa vastaanotto-25 kammiossa (3) oleva katkaistun kartion muotoinen alapää on • asetettu putkimaisen tilan (1) seinää vasten ja että put ken (22) yläpää avautuu kiteytyskammioon (2) leijupetin (14) yläpinnan (21) alapuolella. 13 95659