FI82269B - Foerfarande foer framstaellning av koagulerat material och medelst foerfarande framstaellt koagulerat material. - Google Patents

Description

1 82269

Menetelmä koaguloidun materiaalin valmistamiseksi ja menetelmällä valmistettu koaguloitu materiaali

Keksintö koskee menetelmää koaguloidun materiaalin 5 valmistamiseksi kyllästämällä tekstiilikangas kyllästys-kylvyssä* joka sisältää ainakin koaguloituvaa polymeerila-teksia, ja tekemällä sen jälkeen koagulointi koaguloin-tikylvyssä.

Nykyisen menettelytavan mukaisesti tekstiilikangas 10 kyllästetään polyuretaanilla upottamalla se liuokseen, joka sisältää polyuretaania DMF:ssä. Sitten kankaalla oleva polyuretaani koaguloidaan sijoittamalla saatu kyllästetty kangas vesikylpyyn. Apolaarinen polyuretaanipolymee-ri hiutaloituu tässä hyvin polaarisessa väliaineessa, kun 15 taas DMF siirtyy veteen.

On huomattava, että tunnetun menetelmän mukaisesti tekstiilikangas kyllästetään orgaanisessa väliaineessa. Orgaanisena liuottimena käytetään ainoastaan DMF:ä. Koska liuotin koaguloinnin aikana siirtyy veteen, on sekä talou-20 dellisista että ympäristöhygieenisistä syistä erotettava liuottimet vedestä. Tämä erotus tehdään yleensä tislaamalla vesi-DMF-seos. On selvää, että tämä erotus on monimutkainen ja kallis, mistä syystä tarvitaan koagulointimene-telmää, jossa ei käytetä orgaanisia liuottimia.

25 Lienee selvää, että tällaisessa menetelmässä tulisi aloittaa polymeeristä, joka liukenee tai dispergoituu veteen, minkä jälkeen polymeeri tulisi jollakin tavalla koa-guloida takaisin vesifaasista.

On tunnettua, että käyttämällä lämmöllä koaguloita-30 vissa olevia polymeerejä lateksi voidaan koaguloida lämpötiloissa, jotka ovat lämpökoaguloinnin samepisteen yläpuolella.

Lisäksi on tunnettua, että polymeerilateksit voidaan koaguloida lisäämällä elektrolyyttejä ja/tai säätä-35 mällä pH-arvoa.

2 82269 Käyttämällä tähän asti tunnettuja menetelmiä ei ole kyetty saavuttamaan haluttua koaguloitunutta rakennetta. Uskotaan, että tällainen haluttu koaguloitunut rakenne saadaan aikaan, kun polyuretaanipolymeeri saostuu kuiduil-5 le epäjatkuvalla tavalla, mikä johtaa mikrosolurakentee-seen.

Tällainen mikrosolurakenne antaa koaguloidulle kankaalle pehmeyden ja sellaiset absorptio-ominaisuudet, jotka ovat luonteenomaisia koaguloidulle materiaalille.

10 Tekemällä koagulointi vesifaasista voidaan haluttu koaguloitunut rakenne saada aikaan käyttämällä lämpökoagu-lantteja ja/tai lisäämällä elektrolyyttiliuosta ja/tai säätämällä pH-arvoa, joka koaguloitunut rakenne kuitenkin tuhoutuu kuivauksen aikana, jolloin jäljellä oleva vesi 15 poistuu ja muodostuu jatkuva kalvo.

Siten saatu kangas on hyvin kovaa ja sillä on erilaiset ominaisuudet kuin tavanomaisella koaguloidulla materiaalilla.

Tämä "kalvonmuodostus" johtuu veteen yhdessä hyvin 20 polaarisen koagulantin ja/tai elektrolyytin kanssa disper-goidun polyureetaanipolymeerin hyvin polaarisesta luonteesta .

Jäljellä oleva vesi on voimakkaasti sitoutunut tässä systeemissä ja toimii pehmittimenä ja alentaa siksi 25 oleellisesti kalvonmuodostuslämpötilaa.

Tämän keksinnön tarkoituksena on nyt tarjota käytettäväksi menetelmä, jossa edellä mainitut haitat on tehokkaasti poistettu.

Niinpä tämä keksintö koskee menetelmää koaguloidun 30 materiaalin valmistamiseksi kyllästämällä tekstiilikangas kyllästyskylvyssä, joka sisältää ainakin koaguloitavissa olevaa lateksia, ja tekemällä sitten koagulointi koagu-lointikylvyssä vesifaasissa, jolle menetelmälle on tunnusmerkillistä se, että kyllästyskylpy sisältää fysikaalises-35 ti vaikuttavaa vaahdotusainetta, joka on veteen liukenema- 3 82269 tonta ja jossa samanaikaisesti koaguloinnin kanssa tai heti sen jälkeen tapahtuu vaahdottumisen yli 70 °C:n lämpötilassa.

Yllättävästi havaitaan, että tämän keksinnön mukai-5 sella menetelmällä saadaan hyvälaatuista koaguloitua materiaalia, joka on vertailukelpoista tavanomaisilla menetelmillä valmistetun koaguloidun materiaalin kanssa.

Tämän keksinnön mukaisesti toimittaessa ei ilmene epätoivottavaa kalvonmuodostusta, mikä on pääasiassa sen 10 ansiosta, että käytetään veteen liukenematonta fysikaali sesti vaikuttavaa vaahdostusainetta vesisysteemissä, joka vaahdotusaine antaa koaguloidulle polymeeripäällysteelle vaahdotetun rakenteen koagulointiprosessin aikana tai heti sen jälkeen, jolloin saadaan haluttu koaguloitunut raken-15 ne.

Polymeerilateksin koagulointi ja/tai vaahdotus tapahtuu keksinnön mukaisesti kuumentamalla kyllästettyä tekstiilikangasta edullisesti lämpökoagulantin läsnä ollessa.

20 Koagulointi ja/tai vaahdotus tehdään tavallisesti vesipohjaisessa koagulointikylvyssä lämpötilassa vähintään 15 °C, jolloin lämpötilaan noin 70 °C asti tapahtuu yleensä vain koaguloitumista, kun taas lämpötilaa noin 70 eC korkeammissa lämpötiloissa tapahtuu sekä koaguloitumista 25 että vaahdottumista.

Koagulointi tehdään edullisesti vesipohjaisessa koagulointikylvyssä, jonka lämpötila on 70 - 100 °C, jolloin tapahtuu sekä koaguloituminen että vaahdottuminen.

Polymeerilateksin koagulointi ja vaahdotus voidaan 30 keksinnön mukaisesti tehdä myös höyrykammiossa lämpötilas sa 100 - 130 eC, edullisesti 100 - 110 °C.

Koagulointi ja vaahdotus voidaan lisäksi tehdä uunissa, jossa lämmönsiirto on nopeaa, esimerkiksi niin kutsutussa mikroaaltouunissa tai IR-kuivurissa.

35 Keksinnön mukainen polymeerilateksin koagulointi 4 82269 voidaan tehdä menestyksellisesti myös käyttämällä soveltuvaa elektrolyyttiä ja/tai pH-arvoa, joka säädetään käytettävän polymeerilateksin mukaan.

Tässä menetelmässä ovat erityisen käyttökelpoisia 5 sellaiset polymeerilateksit, jotka voidaan dispergoida veteen oleellisilta osiltaan anionisen emulgaattorisys-teemin avulla.

Anionisten polymeerilateksien ollessa kyseessä tapahtuu nopea koaguloituminen pH-arvossa alle 7, kun taas 10 kationisten polymeerilateksien ollessa kyseessä koaguloin-ti tehdään edullisesti pH-arvossa yli 7.

Tällöin käytettävä lämpötila on 15 - 75 °C.

Täten saatu koaguloitunut polymeerilateksi vaahdotetaan sitten kuumentamalla lämpimässä vesihauteessa, 15 höyryhauteessa tai uunissa, jossa on nopea lämmönsiirto, edellä mainituissa lämpötiloissa.

Kuten edellä esitettiin, keksinnön mukaiset toivotut tulokset saavutetaan sen ansiosta, että koaguloituneen polymeeripäällysteen vaahdotus tapahtuu samanaikaisesti 20 koaguloitumisen kanssa tai heti sen jälkeen.

Keksinnön mukainen menetelmä voidaan käytännössä toteuttaa kahdella tavalla.

Ensimmäisessä toteutustavassa tekstiilikangas kyllästetään impregnointikylvyssä, joka sisältää koaguloita-25 vissa olevaa polymeerilateksia ja lämpökoagulanttia tai polymeerilateksia, johon lämpökoagulantti on sisällytetty polymeerirunkoon, ja fysikaalisesti vaikuttavaa vaah-dotusainetta, minkä jälkeen tehdään koagulointi, jolloin koko kyllästys- ja koagulointiprosessi tehdään vesifaasis-30 ta ja jolloin tekstiilikankaalle jo koaguloituneen polymeerilateksin vaahdotus tapahtuu koaguloinnin jälkeen tai sen aikana.

Toisessa toteutustavassa tekstiilikangas kyllästetään impregnointikylvyssä, joka sisältää vähintään yhtä 35 elektrolyyttiliuoksessa epästabiilia polymeerilateksia, s 82269 jolla on hyvin anioninen tai hyvin kationinen luonne, ja fysikaalisesti vaikuttavaa vaahdotusainetta. Sen jälkeen koaguloituminen tapahtuu pH:ssa alle 7, jos käytetään ani-onista polymeerilateksia, tai pH:ssa yli 7, jos käytetään 5 kationista polymeerilateksia, jolloin voidaan haluttaessa lisätä yhtä tai useampaa elektrolyyttiä. Koagulointi voidaan tehdä myös pelkästään elektrolyyttien avulla pH:ta säätämättä.

Heti polymeerilateksin koaguloiduttua tekstiilikan-10 kaalle tehdään vaahdotus kuumentamalla kangas asianmukaiseen lämpötilaan.

Kummallakin tavalla saadaan tulokseksi korkealaatuinen koaguloitu materiaali.

Epätoivottavaa kalvonmuodostusta ei tapahtu, mikä 15 on pääasiassa sen ansiosta, että käytetään fysikaalista vaahdotusainetta, joka antaa koaguloituneelle polymeeri-päällysteelle koaguloinnin aikana tai heti sen jälkeen, valitusta suoritusmuodosta riippuen, vaahtomaisen luonteen, kun se upotetaan kuumaan vesikylpyyn, jolloin saa-20 daan aikaan halutun kaltainen koaguloitunut rakenne.

Haluttu koaguloitunut rakenne voidaan saavuttaa myös koaguloimalla kyllästetty tekstiilikangas, jos keksinnön mukainen menetelmä toteutetaan ensimmäisellä tavalla, suoraan uunissa, jossa lämmönsiirto tapahtuu nopeasti, 25 kuten mikroaaltouunissa, IR-kuivurissa tai vastaavassa, jolloin saadaan samanaikaisesti aikaan vaahtomainen rakenne.

Keksinnön mukainen koagulointi toteutetaan ensimmäistä tapaa käytettäessä seuraavasti: 30 Vedessä koaguloitavissa oleva polymeerilateksikoos- tumus levitetään tekstiilikankaalle, joka on kudottu tai kuitukangas. Tämä levitys saadaan tehokkaammaksi upottamalla kangas kyllästyskylpyyn, jossa vallitsee asianmukainen pH, edullisesti alle 7, ja joka sisältää ainakin 35 keksinnön mukaisesti tarvittavat komponentit.

6 82269

Kyllästyksen aikana levitettävän polymeerin määrä riippuu käytettävästä kyllästysmenetelmästä, jotka ovat alan asiantuntijoille tuttuja, sekä käytettävän tekstiili-kankaan imukyvystä, ja sitä voidaan lisäksi säätää telal-5 la olevan fulardin tai pyyhkäisyterän avulla. Levitettävän polymeerin määrä riippuu suuresti saatavan koaguloidun kankaan käyttötarkoituksesta.

Keksinnön mukainen vedessä koaguloituva polymeeri-lateksikoostumus voidaan levittää tunnetuin päällystysme-10 netelmin, kuten esimerkiksi reversiovalssimenetelmällä, viirapainomenetelmällä, pyyhkäisyterä-tela -menetelmällä, valelupäällystysmenetelmällä, ruiskulevitysmenetelmällä, jne. Käyttötarkoituksesta riippuen voidaan polymeerilatek-sikoostumus levittää kankaan molemmille puolille tai vain 15 toiselle puolelle.

Koaguloidun materiaalin ominaisuuksia, kuten tuntua, väriä, jne. voidaan muuttaa lisäämällä polymeerilateksiin tavanomaisia lisäaineita.

Keksinnön mukaisen menetelmän käytön lisäetuna on 20 se, että koagulointialustana voidaan käyttää materiaaleja, jotka eivät kestä DMF:ä. Tunnetussa menetelmässä käytetään DMF:ä kyllästyskylvyssä liuottimena, mikä merkitsee sitä, että materiaaleja, jotka eivät kestä DMF:ä, eikä voida käyttää tunnetussa menetelmässä koagulointialustana.

25 Keksinnön mukaisessa koaguloinnissa voidaan käyttää alustana seuraavia materiaaleja: luonnon tai synteet tisistä kuiduista, kuten polyesteristä, polyamidista ja akryylikuiduista samoin kuin niiden sekoitteista kudotut tuotteet. Keksintö soveltuu myös kuitukangasalustoille.

30 Kun keksinnön mukainen polymeerilateksikoostumus on levitetty tekstiilikankaalle jollakin edellä kuvatuista tavoista, tehdään koagulointi kuljettamalla täten saatu tekstiilikangas kuumennetun vesikylvyn, jonka lämpötila on yli 70 eC ja edullisesti 85 - 100 °C, läpi tai höyrykammi-35 oon, jonka lämpötila on yleensä 100 - 130 °C ja edullises- 7 82269 ti 100 - 110 eC, jolloin polymeerilateksipäällysteen koa-guloituminen ja vaahdottuminen tapahtuu suurin piirtein samanaikaisesti.

Keksinnön mukaisesti on myös mahdollista tehdä koa-5 gulointi ja vaahdotus erikseen, peräkkäin.

Tehtäessä näin polymeerilateksikoostumus koaguloi-daan ensin kuumennetussa vesikylvyssä, jonka lämpötila on edullisesti 50 - 70 °C, minkä jälkeen polymeerilateksikal-von vaahdotus tehdään kuljettamalla saatu koaguloitunut 10 kangas kuumennetun vesikylvyn läpi, jonka lämpötila on yleensä vähintään 85 °C ja edullisesti 90 -100 eC, tai höyrykammioon, jonka lämpötila on yleensä 100 - 130 °C ja edullisesti 100 - 110 °C.

Keksinnön mukaisen menetelmän erään suoritusmuodon 15 mukaisesti koagulointi ja vaahdotus tehdään uunilla, jossa on nopea lämmönsiirto. Tällöin tekstiilikangas, johon on levitetty keksinnön mukaista polymeerilateksikoostumusta, laitetaan suoraan mikroaaltouuniin tai vastaavaan.

Tällöin koaguloituminen, vaahdottuminen ja kuivumi-20 nen pääsevät tapahtumaan samanaikaisesti.

Tämän suoritusmuodon etu on selvä: koagulointikylpy ja vaahdotuskylpy ovat turhia.

Keksinnön mukainen koagulointi tehdään toista tapaa käytettäessä seuraavasti: 25 Edellä kuvatulla levitysmenetelmällä levitetään tekstiilikankaalle keksinnön mukaisesti soveltuvaa polymeerilateksikoostumusta, joka on epästabiili elektrolyyttien vesiliuoksessa ja joka on hyvin anioninen polymeeri-lateksi tai hyvin kationinen polymeerilateksi.

30 Kun keksinnön mukainen polymeerilateksikoostumus on levitetty kankaalle edellä kuvatuin menetelmin, tehdään koagulointi.

Täten käsitelty tekstiilikangas viedään vesikylvyn läpi, jonka lämpötila on 15 -75 , edullisesti 40 - 60 eC. 35 Kylvyn pH säädetään alle 7:ksi, josa käytetään hyvin anio- β 82269 nista polymeerilateksia, tai yli 7:ksi, jos käytetään hyvin kationista polymeerilateksia.

Koagulointikylpy sisältää tarvittaessa lisäksi yhtä tai useampaa elektrolyyttiä. pH-alue, elektrolyytin pitoi-5 suus ja tyyppi riippuvat polymeerilateksin tyypistä.

Kun tekstiilikangas on varustettu koaguloituneella polymeerilateksikoostumuksella, koaguloitunut päällyste vaahdotetaan viemällä käsitelty tekstiikangas kuuman ve-sikylvyn läpi, jonka pH on sama tai eri kuin koaguloin-10 tikylvyn ja lämpötila vähintään 70 °C ja edullisesti 85 -100 °C, tai höyrykammioon, jonka lämpötila on tavallisesti 100 - 130 °C ja edullisesti 100 - 110 °C.

Vaahdotus voidaan tehdä myös käyttämällä uunia, jossa tapahtuu nopea lämmönsiirto, esimerkiksi mikroaal-15 touunia, IR-kuivausuunia, jne.

Tämän suoritusmuodon etuna ensimmäisenä kuvattuun suoritusmuotoon nähden on se, että koagulointi voidaan tehdä huoneen lämpötilassa ja käyttämättä lämpökoagulant-teja.

20 Koaguloituminen ja vaahdottuminen eivät kuitenkaan tapahdu samanaikaisesti vaan peräkkäin, niin että vaahdot-tamiseen tarvitaan ylimääräistä kylpyä.

Keksinnön mukaisessa ensimmäisessä suoritusmuodossa käytetään polymeerilateksia, joka on koaguloitavissa läm-25 pökoagulantin avulla, kuten esimerkiksi seuraavan tyyp pisiä polymeerilatekseja: polybutadieenilateksi, polybuta-dieenistyreenikopolymeerilateksi, polybutadieeni-akryyli-nitriilikopolymeerilateksi, polystyreeni-butadieeni-ak ryylini triiliterpolymeerilateksi , polykloropreenilateksi, 30 polyakrylaattilateksi, polyvinyyliasetaattilateksi, poly- uretaanilateksi tai niiden seos.

Polyuretaanipolymeerin erityisten polymeeristen ominaisuuksien takia käytetään edullisesti polyuretaanila-teksia.

35 Polyuretaanilateksi valmistetaan käyttämällä tek- 9 82269 nilkkaa, jota kuvataan mm. US-patenttijulkaisuissa 4 046 729 ja 4 066 591 (molemmat PPG-Industries Inc.:n nimissä) ja NL-patenttijulkaisuissa 140 881 ja 141 914 (kummatkin Bayer AG:n nimissä).

5 Polyuretaanipolymeri voi olla muodostettu alifaat- tisesta, sykloalifaattisesta tai aromaattisesta di-isosya-naatista, ja polyolista, joka on polyesteridioli, jonka molekyylipaino on 500 - 5 000, edullisesti 1 000 - 2 000, polyesteridioli, jonka molekyylipaino on 400 - 6 000, 10 edullisesti 1 000 - 2 000, tai polykarbonaattidioli, jonka molekyylipaino on 500 - 5 000, edullisesti 1 000 - 2 000, mahdollisesti yhdessä muun tyyppisten polydiolien ja niiden seosta tai pienmolekyylisten diolin kanssa, kuten neo-pentyylidiolin, 1,2-etaanidiolin, 1,3-butaanidiolin, jne. 15 sekä tällaisten yhdisteiden ja diamiinien seosten, kuten 1,2-etaanidiamiini, 1,3-propaanidiamiinin, isoforonidi-amiinin, jne. kanssa.

Koagulointi tehdään edullisesti kyllästyskylvyssä, joka sisältää 5-30 paino-%, edullisesti 5-15 paino-%, 20 polymeerilateksia.

Tehtäessä koagulointi lämpökoagulanttimenetelmällä saavutetaan keksinnön mukaisesti hyviä tuloksia, kun läm-pökoagulanttina käytetään alkoksyloituja amiineja, joiden molekyylipaino on edullisesti 800 - 6 000, organopolysi-25 loksaaneja tai niiden johdoksia, polyvinyylialkyylieet- tereitä tai niiden johdoksia, polyasetaaleja, polytioeet-tereitä, poly(etyleenioksidia) tai sen johdoksia tai poly (propyleeni/etyleenioksidia) tai sen johdoksia.

Erityisesti silloin, kun poly(etyleenioksidia) käy-30 tetään lämpökoagulanttina, voidaan lämmön vaikutuksesta koaguloituva polyuretaanilateksi saada aikaan käyttämällä polyuretaanilateksia, jossa polyuretaanipolymeerin poly-meeriketjuun on tuotu poly(etyleenioksidi)komponenttia. Tällöin polyuretaanilateksi valmistetaan menetelmällä, 35 jota kuvataan mm. edellä mainituissa US-patenttijulkai suissa.

10 82269

Poly(etyleenioksidi )komponentin tuominen polymeeri-ketjuun tehdään tunnetulla menetelmällä, jossa poly(ety-leenioksidi)komponentin kummankin OH-ryhmän annetaan reagoida käytettävän di-isosyanaatin NCO-ryhmien kanssa.

5 Tämän keksinnön mukaisesti saavutetaan hyviä tulok sia, kun lähtöaineena käytetään poly(etyleenioksidi)komponenttia, jonka molekyylipaino on 600 - 4 000, edullisesti 1 000 - 2 000. Lisäksi voidaan käyttää seoksia, joissa on molekyylipainoltaan erilaisia poly(etyleenioksidi)kom-10 ponentteja.

Keksinnön mukaisesti on saavutettavissa hyviä tuloksia lisäämällä polyuretaanipolymeeriin 0,5 - 10 moo-li-% poly(etyleenioksidi)diolikomponenttia. Polyuretaani-polymeeri rakenteesen sisällytetään edullisesti 1,5 - 5,0 15 mooli-% poly(etyleenioksidi)komponenttia.

Tehtäessä koagulointi lisäämällä elektrolyyttejä ja/tai säätämällä elektrolyyttiliuoksessa epästabiilien hyvin anionisten tai vastaavasti hyvin kationisten poly-meerilateksien happamuutta saavutetaan hyvin tuloksia käy-20 tettäessä vetykloridin, typpihapon tai rikkihapon ja alka li- tai maa-alkalimetallien muodostamia suoloja tai vesi-liuokoisia alumiini-, rauta-, mangaani-, koboltti-, kad mium-, kromi-, tms. suoloja.

Koagulointi- ja/tai vaahdotuskylvyn happamuuden 25 säätö voidaan tehdä lisäämällä tunnettuja soveltuvia happoja tai emäksiä. Elektrolyyttiliuoksen happamuus, tyyppi ja pitoisuus riippuvat suuresti lähtöaineena käytettävästä polymeerilateksista ja ne voidaan määrittää ainoastaan kokeellisesti kullekin polymeerilateksikoostumukselle.

30 Keksintöä kehitettäessä kävi ilmi, että molemmat edellä mainitut suoritusmuodot yhdistämällä saavutetaan hyvin tuloksia.

Suotuisa vaahtoaminen, jota vaaditaan halutun koa-guloituneen rakenteen saavuttamiseksi, saatetaan tapah-35 tumaan koagulointikylvyssä, jos halutaan koaguloinnin ja 11 82269 koagulointuneen polymeerilateksipäällysteen vaahdotuksen tapahtuvan yhdessä vaiheessa. Hyviä tuloksia saavutetaan tekemällä vaahdotus koaguloinnin jälkeen.

Tässä tapauksessa tekstiilikangas, joka on varus-5 tettu koaguloidulla polymeerilateksilla, viedään toiseen kuumennettuun vesikylpyyn. Tämän vaahdotuskylvyn lämpötila riippuu suuresti käytettävästä vaahdotusaineesta ja on yli 70 °C. Vaahdotus voidaan tehdä myös viemällä koaguloitu kangas höyrykammion läpi, jonka lämpötila on yleensä 100 -10 130 °C, edullisesti 100 - 110 °C.

Vaahdotus voidaan tehdä myös viemällä koaguloitu kangas uunin, jossa tapahtuu nopea lämmönsiirto, esimerkiksi mikroaaltouunin, IR-kuivuriin, jne. läpi.

Keksinnön mukaisesti käytetään fysikaalisesti vai-15 kuttavaa vaahdotusainetta, joka on veteen liukenematon. Tällaisena vaahdotusaineena voidaan käyttää veteen liukenematonta liuotinta, jonka kiehumispiste on -40 - +50 eC, edullisesti -20 - +30 eC.

Keksinnön mukaisesti saavutetaan hyviä tuloksia 20 käyttämällä vaahdotusaineena esim. veteen liukenematonta halogenoitua tyydyttynyttä tai tyydyttymätöntä alifaattis-ta tai aromaattista hiilivetyä, joka voi mahdollisesti olla kapseloituna polymeerikalvoon.

Keksintö koskee lisäksi keksinnön mukaisella mene-25 telmällä valmistettua koaguloitua materiaalia. Tällä koaguloidulla materiaalilla on hyvin suotuisat ominaisuudet, ja se on suurin piirtein samanlaista kuin tunnetuin menetelmin valmistettu koaguloitu materiaali.

Esimerkki 1 30 Kyllästyskylpyyn, jonka mitat olivat 200 x 200 x 250 mm, laitettiin polyetyyliakrylaattidispersiota, joka tunnetaan nimellä RA-2 ja on kaupallisesti saatavissa (Stahl Chemical Industries B.C., Waalwijk. Alankomaat). Tämä hartsi laimennettiin sitten vedellä siten, että kyl-35 lästyskylvyn kiintoainepitoisuudeksi tuli 20 paino-%.

12 82269

Sitten tähän hartsiin lisättiin alkoksyloitua amiinia Certafix U (Sandoz A.G., Basel. Sveitsi) määrä, joka vastaa 20 % kiintoaineesta laskettuna.

pH säädettiin 4,7:ksi, minkä jälkeen lisättiin se-5 koittaen 5 % 1,2-dibromi-l,1,2,2-tetrafluorietaania.

Tekstiilikangas, joka oli karhennettu kummaltakin puolelta, jonka neliömetripaino oli 180 g/m2 ja jonka mitat olivat 100 x 100 mm, kyllästettiin upottamalla se tähän kyllästyskylpyyn 10 s:n ajaksi.

10 Sen jälkeen kyllästetty kangas puristettiin pyyh- käisyterä-tela laitteella siten, että kankaalle jäi 1200 g/m2 akrylaattidispersiokoostumusta.

Sen jälkeen kyllästetty kangas vietiin läpi koagu-lointikylvyn, joka oli mitoiltaan 200 x 200 x 250 mm ja 15 sisälti vettä, jonka lämpötila oli 95 eC. Viipymäaika koa-gulointikylvyssä oli 30 s.

Lopuksi saadusta koaguloidusta kankaasta poistettiin vesi fulardin ja kuivausuunin, jonka lämpötila oli 150 eC, avulla.

20 Saadulla kankaalla oli samanlainen ulkonäkö ja imu- kyky kuin tavanomaisella menettelytavalla saadulla koagu-loidulla materiaalilla.

Esimerkki 2

Toimittiin muuten samalla tavalla kuin esimerkissä 25 1, mutta polyetyyliakrylaattilateksi korvattiin poly- kloropreenilateksilla, joka tunnetaan nimellä Neoprene Latex (Dupont, USA).

Saadun koaguloidun materiaalin ulkonäkö ja imukyky olivat vertailukelpoisia tavanomaisella menettelytavalla 30 saadun koaguloidun materiaalin vastaavien ominaisuuksien kanssa.

Esimerkki 3

Menettelytapa oli sama kuin esimerkissä 2.

Polykloropreenilateksi korvattiin akryylinitrii-35 libutadieenilateksilla, joka tunnetaan nimellä nro 840 li i3 82269 (Synthomer Chemie, G.m.b.H., Saksan Liittotasavalta), ja 1,2-dibromi-l,1,2,2-tetrafluorietaanin sijasta käytettiin trikloorifluorimetaania. Täten saatiin koaguloitua materiaalia, jolla oli erinomainen taipuisuus.

5 Esimerkki 4

Menettelytapa oli samanlainen kuin esimerkissä 3.

Akryylinitriili-butadieenilateksi korvattiin anio-nisella polyuretaanilateksilla, joka tunnetaan nimellä UE-9002 (Stahl Chemical Industries B.V., Waalwijk, Alanko-10 maat).

Saadulla koaguloidulla materiaalilla oli samanlaiset ulkonäkö, taipuisuus, imukyky ja muut fysikaaliset ominaisuudet kuin tavanomaisella menettelytavalla saadulla koaguloidulla materiaalilla.

15 Esimerkki 5

Toimintatapa oli samanlainen kuin esimerkissä 4.

Alkoksyloidun amiinin sijasta käytettiin polyvinyy-limetyylieetteriä, jolloin koagulantti/lateksi -suhdetta muutettiin siten, että koagulantin osuudeksi tuli 30 pai-20 no-% lateksin kiintoaineesta. Tämä oli välttämätöntä, koska polyvinyylimetyylieetteri on koagulointiominaisuuksil-taan vähemmän tehokasta kuin edellä käytetty alkoksyloitu amiini.

Tuotteen imukyky ja fysikaaliset ominaisuudet oli-25 vat samanlaiset kuin tavanomaisella menetelmällä valmistetun koaguloidun materiaalin.

Esimerkki 6

Kyllästyskylpyyn, jonka mitat olivat 200 x 200 x 200 mm, laitettiin polyuretaanidispersio, jonka koostumus 30 oli seuraava. Esipolymeeri valmistettiin US-patenttijulkaisujen 4 046 729 ja 4 066 591 mukaisesti, jolla tavalla esipolymeerirakenteeseen lisättiin 9 mooli-% poly(etylee-nioksidiJdiolia, jonka molekyylipaino on 1 000. Polyeste-ridiolina käytettiin heksaanidioliadipaattia, jonka mole-35 kyylipaino on 2 000, osuuteen 47 mooli-%. Di-isosyanaattia käytettiin heksametyleenidi-isosyanaattia.

14 82269

Formulointi tehtiin siten, että NCO/OH-suhde oli 1,8. Jatkeena käytettiin isoforonidiamiinia. Dispersion kiintoainepitoisuus oli 30 paino-%.

Tämä hartsi laimennettiin vedellä siten, että kyl-5 lästyskylvyn kiintoainepitoisuudeksi tuli 12 paino-%.

Sitten kyllästyskylvyn pH säädettiin 4:ksi etik-kahapolla. Sen jälkeen siihen sekoitettiin 5 % tri- kloorifluorimetaania.

Puuvillakangas, joka oli karhennettu molemmilta 10 puolilta, jonka neliömetripaino oli 180 g/m2 ja joka oli mitoiltaan 100 x 100 mm, kyllästettiin upottamalla se kyl-lästyskylpyyn 10 s:n ajaksi.

Sitten kyllästetty kangas puristettiin pyyhkäisyte-rätela -laitteella siten, että kankaaseen jäi 1 000 g/m2 15 polyuretaanidispersiota.

Sitten kyllästetty kangas vietiin koagulointikyl-pyyn, jonka mitat olivat 200 x 200 x 250 mm, joka sisälsi vettä, jonka lämpötila oli 80 °C. Viipymäaika koaguloin-tikylvyssä oli 30 s.

20 Ylimääräinen vesi poistettiin fulardin avulla ja kuivaamalla lämpötilassa 150 *C.

Saatu tuote oli ulkonäöltään, imukyvyltään, taipui-suudeltaan ja fysikaalisilta ominaisuuksiltaan samanlaista kuin tavanomaisella menettelyllä saatu koaguloitu materi-25 aali.

Esimerkki 7

Kyllästyskylpyyn, jonka mitat olivat 200 x 200 x 250 mm, laitettiin anionista polyuretaanidispersiota UE-9002 (Stahl Chemical Industries B.V. Waalwijk, Alanko-30 maat). Tämä hartsi laimennettiin vedellä siten, että kyllästyskylvyn kiintoainepitoisuudeksi tuli 12 paino-%. Sitten joukkoon sekoitettiin 5 % 1,2-dibromi-l,1,2,2-tetra-fluorietaania.

Molemmilta puolita karhennettu puuvillakangas, jon-35 ka neliömetripaino oli 180 g/m2 ja mitat 100 x 100 mm, kyl- 15 82269 lästettiin upottamalla se kyllästyskylpyyn 10 s:n ajaksi.

Sitten ylimääräinen polyuretaanidisperslokoostumus puristettiin pyyhkäisyterä-tela -laitteella (tulos 1 500 g/m2).

5 Sen jälkeen kyllästetty kangas vietiin koaguloin- tikylpyyn, jonka mitat olivat 200 x 200 x 250 mm, joka sisälsi vesiliuosta, jonka lämpötila oli 80 °C ja pH säädetty 3:ksi etikkahapolla. Koagulointi ja vaahdotus tehtiin upottamalla kangas kylpyyn 60 sekunniksi.

10 Saadun tuotteen fysikaaliset ominaisuudet, taipui- suus ja ulkonäkö olivat erinomaiset ja samanlaiset kuin tavanomaisella menettelyllä saadulla koaguloidulla materiaalilla.

Esimerkki 8 15 Menettelytapa oli samanlainen kuin esimerkissä 7.

Koagulointikylvyssä käytetty etikkahappo korvattiin 5 paino-%:lla magnesiumkloridia, ja vaahdotuskylvyn lämpötila oli 90 eC 80 eC sijasta.

Saadun koaguloidun materiaalin fysikaaliset ominai-20 suudet ja imukyky olivat samanlaiset kuin tavanomaisella menettelyllä saadun koaguloidun materiaalin.

Esimerkki 9

Menettelytapa oli samanlainen kuin esimerkissä 8.

Polyuretaanilateksi korvattiin polyetyyliakrylaat-25 tidispersiolla RA-2 (Stahl Chemical Industires B.V., Waalwijk, Alankomaat).

Magnesiumkloridin osuus voitiin alentaa 1 %:ksi.

Saadulla tuotteella oli samanlaiset ominaisuudet kuin esimerkin 2 mukaisella tuotteella.

30 Esimerkki 10

Menettelytapa oli samanlainen kuin esimerkissä 4.

Kyllästettyä kangasta kuumennettiin 5 min mikroaaltouunissa kyllästysvaiheen ja veden poisto jälkeen.

Tällä tavalla saatiin koaguloitu kangas, jolla on 35 vaahtomainen rakenne ja jonka ominaisuudet ja ulkonäkö olivat suurin piirtein samanlaiset kuin edeltävissä esimerkeissä.

Claims (27)

1. Menetelmä koaguloidun materiaalin valmistamiseksi kyllästämällä tekstiilikangas kyllästyskylvyssä, joka 5 sisältää ainakin koaguloitavissa olevaa polymeerilateksia, ja tekemällä sitten koagulointi koagulointikylvyssä vesi-faasissa, tunnettu siitä, että kyllästyskylpy sisältää fysikaalisesti vaikuttavaa vaahdotusainetta, joka on veteen liukenematonta ja jossa samanaikaisesti koagu- 10 loitumisen kanssa tai heti sen jälkeen tapahtuu vaahdottu-minen yli 70 °C:n lämpötilassa.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että koagulointi ja/tai vaahdotus tehdään kuumentamalla kyllästettyä tekstiilikangasta.

3. Patenttivaatimuksen 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että koagulointi tehdään lämpökoa-gulantin avulla.

4. Patenttivaatimuksen 3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että koagulointi ja vaahdotus teh- 20 dään lämpötilassa 85 - 100 °C.

5. Patenttivaatimuksen 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että koagulointi ja vaahdotus tehdään höyrykammiossa lämpötilassa 100 - 130 °C.

6. Patenttivaatimuksen 5 mukainen menetelmä, 25 tunnettu siitä, että koagulointi ja vaahdotus tehdään höyrykammiossa lämpötilassa 100 - 110 °C.

7. Patenttivaatimuksen 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että koagulointi ja vaahdotus tehdään uunissa, jossa tapahtuu nopea lämmönsiirto.

8. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että koagulointi tehdään soveltuvan elektrolyytin ja pH:n avulla, joka pH säädetään käytettävän polymeerilateksin mukaan.

9. Patenttivaatimuksen 8 mukainen menetelmä, 35 tunnettu siitä, että koagulointi tehdään pH- tl i7 82269 alueella alle 7 käytettäessä anionisia polymeerilatekseja.

10. Patenttivaatimuksen 8 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että koagulointi tehdään pH-alueella yli 7 käytettäessä kationista polymeerilatekseja.

11. Jonkin patenttivaatimuksen 8-10 mukainen me netelmä, tunnettu siitä, että koagulointi tehdään lämpötilassa 15 - 75 eC.

12. Patenttivaatimuksen 11 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että koagulointi tehdään lämpöti- 10 lassa 40 - 60 °C.

13. Jonkin patenttivaatimuksen 9-13 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että koaguloitu polymee-rilateksi vaahdotetaan jossakin patenttivaatimuksista 5 -7 esitetyllä tavalla lämpimässä vesikylvyssä, höyrykam- 15 miossa tai uunissa, jossa tapahtuu nopea lämmönsiirto.

14. Jonkin patenttivaatimuksen 1-13 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että polymeerilateksina käytetään polybutadieenilateksia, polybutadieeni-styreeni-kopolymeeri-lateksia, polybutadieeniakryylinitriilikopo- 20 lymeerilateksia, polystyreeni-butadieeni-akryylinitriili- terpolymeerilateksia, polykloropreenilateksia, polyak-rylaattilateksia, polyvinyyliasetaattilateksia, polyure-taanilateksia tai niiden seosta.

15. Patenttivaatimuksen 14 mukainen menetelmä, 25 tunnettu siitä, että polymeerilateksina käytetään polyuretaanilateksia.

16. Patenttivaatimuksen 3 tai 15 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lämpökoagulantti sisällytetään polymeerirunkoon.

17. Patenttivaatimuksen 16 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että polyuretaanimolekyyliin sisällytetään 0,5 - 10 mooli-% poly(etyleenioksidi)diolia lämpökoagulantiksi.

18. Patenttivaatimuksen 17 mukainen menetelmä, 35 tunnettu siitä, että sisällytettävä osuus on 1,5 - 5,0 mooli-%. ie 82269

19. Jonkin patenttivaatimuksen 14 - 18 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käytetään kylläs-tyskylpyä, joka sisältää 5-30 paino-% polymeerilateksia.

20. Patenttivaatimuksen 19 mukainen menetelmä, 5 tunnettu siitä, että kyllästyskylpy sisältää 5 -15 paino-% polymeerilateksia.

21. Patenttivaatimuksen 3 tai 16 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lämpökoagulanttina käytetään polyvinyylialkyylieetteriä tai sen johdosta, poly- 10 asetaalia, polytioeetteriä, poly(etyleenioksidia) tai sen johdosta tai poly(propyleeni/etyylenioksidia) tai sen johdosta.

22. Patenttivaatimuksen 3 tai 21 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lämpökoagulanttia käyte- 15 tään pitoisuutena 2-30 paino-% polymeerilateksin kiintoaineesta laskettuna.

23. Patenttivaatimuksen 22 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lämpökoagulanttia käytetään pitoisuutena 2-10 paino-%.

24. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että fysikaalisesti vaikuttavana vaahdotusaineena käytetään veteen liukenematonta liuotinta, jonka kiehumispiste on -40 °C:n ja +50 eC:n välillä.

25. Patenttivaatimuksen 24 mukainen menetelmä, 25 tunnettu siitä, että käytetään veteen liukenematonta liuotinta, jonka kiehumispiste on -20 °C:n ja +30 *C:n välillä.

26. Patenttivaatimuksen 24 tai 25 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että veteen liukenemattomana 30 liuottimena käytetään halogenoitua tyydyttynyttä tai tyy-dyttymätöntä hiilivetyä tai tyydyttynyttä tai tyydyttymä-töntä aromaattista hiilivetyä, mahdollisesti kapseloituna polymeerikalvoon.

27. Koaguloitu materiaali, tunnettu siitä, 35 että se on valmistettu käyttämällä jonkin edeltävän patenttivaatimuksen mukaista menetelmää. ie 82269