FI80797C

FI80797C - Maetningsprocedur foer att fraon nmr-signaler avlaegsna stoerningar genom jaemfoerelse av i olika riktningar roterande rf-faeltkomponenter.

Info

Publication number: FI80797C
Application number: FI884996A
Authority: FI
Inventors: Matti Savelainen
Original assignee: Instrumentarium Oy
Priority date: 1988-10-31
Filing date: 1988-10-31
Publication date: 1990-07-10
Also published as: FI884996A0; FI80797B; US5068611A

Description

α 80797

Mittausmenettely häiriöiden poistamiseksi NMR-signaalista eri suuntiin pyöriviä RF-kenttäkomponentteja vertaamalla. - Mätnings-procedur för att frän NMR-signaler avlägsna störningar genom jämförelse av i olika riktningar roterande RF-fältkomponenter.

Keksinnön kohteena on patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, jolla NMR-signaalista voidaan poistaa häiriöiden vaikutus.

Ydinmagneettisen resonanssi-ilmiön olemassaolo todistettiin kokeellisesti vuonna 1946 kahden tutkimusryhmän toimesta (Pound, Purcell, Torrey ja Bloch, Hansen, Packard). Tämä havainto johti nopeasti ilmiön laajaan soveltamiseen fysiikan ja orgaanisen kemian aloilla.

Kaikilla ytimillä, joilla on pariton lukumäärä protoneja tai neutroneja on nollasta poikkeava impulssimomentti eli spin. Ytimillä on myös positiivinen sähköinen varaus, joka yhdessä ytimen spinin kanssa synnyttää ytimelle magneettisen momentin, jonka suunta yhtyy ytimen spinin akselin suuntaan. Ytimen magneettisen momentin synnyttämää kenttää voidaan approksimoida magneettisen dipolin kentällä.

Jos näyte, joka sisältää suuren määrän ytimiä asetetaan staattiseen magneettikenttään, pyrkivät ytimien magneettiset momentit suuntautumaan ulkoisen magneettikentän suuntaisiksi ja näytteelle syntyy ulkoisen magneettikentän suuntainen nettomag-netisaatio. Nettomagnetisaation suuruus on verrannollinen näytteessä olevien ytimien lukumäärään ja ulkoisen magneettikentän voimakkuuteen. Ytimien suuntautumista häiritsee ytimien lämpö-liike joten magnetisaation suuruuteen vaikuttaa myös näytteen lämpötila: Lämpötilan noustessa magnetisaatio pienenee.

Kvanttimekaanisesti voidaan tapahtumia kuvata siten, että ulkoinen magneettikenttä synnyttää ytimen spinkvanttiluvusta (I) riippuvan määrän energiatasoja, joille ydin voi tietyllä todennäköisyydellä asettua. Vetyatomin ytimen eli protonin spinkvanttiluku I = V2 joten protoni voi asettua kahteen 2 80797 energiatasoon joko siten, että sen magneettisen momentin suunta on sama kuin ulkolaisen magneettikentän suunta tai tämän suunnan vastainen. Näistä kahdesta ensinmainittu on todennäköisempi ja energiatasojen miehityssuhteet noudattavat nk. Boltzmannin jakautumaa. Siirtyäkseen energiatasolta toiselle ydin joko vastaanottaa tai luovuttaa energiakvantin tietyn taajuisena sähkömagneettisena säteilynä. Säteilyn taajuuden määrää energiatasojen välinen erotus, joka on suoraan verrannollinen ulkoisen magneettikentän voimakkuuteen. Tätä energianvaihtoon liittyvää taajuutta kutsutaan Larmor taajuudeksi ja tätä ytimen ja ympäristön välistä energianvaihtoa ydinmagneettiseksi resonanssi-ilmiöksi. Ydinmagneettisen resonanssin perusteita on käsitelty mm. seuraavissa viitteissä: Abragam A: The principles of nuclear magnetism. London Oxford University Press, 1961 ja Slichter CP: Principles of magnetic resonance, Berlin,

Springer, Verlag, 1981.

Ydinmagneettinen resonanssi-ilmiötä on tutkittu nk. jatkuvan säteilytyksen (CW, Continuous Wave) ja puissimenetelmillä. Pulssimenetelmät on todettu CW-menetelmiä tehokkaammiksi ja ovat näinollen käytössä YMR-spektroskopiassa ja nk. ydinspinku-vauksessa. Pulssimenetelmissä näytteeseen kohdistetaan Larmor-taajuinen sähkömagneettinen pulssi, jonka pituus on määrätty siten, että näytteen ydinmagnetisaatio kiertyy halutun kulman (theta) verran ulkoisen magneettikentän suuntaan nähden.

Yleensä valitaan sähkömagneettisen pulssin amplitudi ja kesto siten, että (theta) on 90-asteen monikerta. Yleisesti puhutaan 90-asteen ja 18G-asteen jne pulsseista.

Viritystapahtuman jälkeen perusmagneettikentän B0 suunnasta poikkeutettu nettomagnetisaatio Mn prekessoi Larmor-taajuudella w0 B0:n suunnan ympäri. Tämä on todettavissa asettamalla näytteen ulkopuolelle kela siten, että sen magneettinen akseli on kohtisuorassa B0:n suuntaan nähden. Prekessoiva nettomagnetisaatio indusoi kelaan nk FID-signaalin (Free Induction Decay),

II

3 80797 joka on Larmor -taajuinen ja jonka amplitudi on verrannollinen näytteen ydinmagnetisaation voimakkuuteen eli ytimien lukumäärään ja ulkopuolisen magneettikentän voimakkuuteen. Ydinmag-neettisiin resonanssikokeisiin liittyviä pulssimenetelmiä on käsitelty mm. seuraavissa viitteissä: Farrar TC, Becker ED: Pulse and Fourier Transform NMR - Introduction to Theory and Methods. New York, Academic Press, 1971 ja Ernst RR, Anderson WA: Application of Fourier Spectroscopy to magnetic resonance, Rev Sci Instrum, vol 37, no 1, 1966.

Virityksen yhteydessä ydinsysteemi vastaanottaa ulkopuolista energiaa virittävästä radiotaajuisesta kentästä ja virityksen jälkeen luovuttaa sen ympäristöönsä. Energian luovutus voi tapahtua koherenttina säteilynä, joka voidaan havaita ulkoisella kelalla tai energia voi siirtyä näytteen rakenteeseen lämpöliikkeeksi. Energian luovutuksen yhteydessä palaa näytteen net-tomagnetisaatio lepoarvoonsa. Huomioitavaa keksinnön kannalta on, että ydinsysteemi lähettää vain toiseen suuntaan pyörivää sähkömagneettista kenttää (suunta riippuu magneettikentän suunnasta).

Yleisesti RF-signaalia ei jatkokäsitellä sellaisenaan, vaan suoritetaan ilmaisu eli miksaus matalalle taajuudelle. Tekemällä ilmaisu ns. kvadratudi detektointia käyttäen on mahdollista säilyttää myöskin ilmaistun signaalin vaihetieto täydellisenä. Ilmaistu signaali on tällöin kompleksinen ja sille myöhemmin tehtävät matemaattiset operaatiot ovat vastaavasti kompleksiluvuilla tehtäviä.

On mahdollista yhtäaikaisesti detektoida eri suuntaisia pyöriviä RF-kenttiä ja kun lisäksi on mahdollista tietää, kumpaan suuntaan pyörivää RF-kenttää ydinsysteemi lähettää voidaan asiaankuulumattomat häiriökomponentit signaalista poistaa. Kuvassa 1 on esitetty sylinterisymmetrinen kelasto, joka on mahdollista kytkeä siten, että esivahvistimeen kytkeytyy vain 4 80797 toisinpäin pyörivän RF-kentän indusoima jännite viritetyllä taajuudella (vrt. patenttihakemus Savelainen). Mikäli kytkentä tehdään kuvan 2 mukaisesti samalle kelalle on mahdollista samanaikaisesti virittää eri ulostulokanavat A ja B herkiksi eri suuntiin pyöriville kentille. Tämä kytkentä ja tämä kela-tyyppi on vain yksi mahdollisuus monista samanaikaisesti detek-toida eri suuntaisia RF-kenttäkomponentteja. Yksinkertaisin tapaus on esitetty kuvassa 3. Kahteen ortognaaliseen kelaan (esim. satulakelat) indusoituneet signaalit vahvistetaan ja toiseen signaaliin synnytetään 9G asteen vaihesiirto, jonka jälkeen signaalit lasketaan yhteen ja vähennetään toisistaan (A ja B kanava).

Kun tiedetään, että esim. kanavalta A tuleva signaali on oikeinpäin pyörivää voidaan aina signaaleista päätellä seuraavaa: - mikäli signaalia on kanavalla B sen lähde ei ole prekessoiva spinsysteemi - mikäli kanavalle B indusoituneen signaalin lähde oli lineaarisesti polarisoitunut on kanavalla A tämä samansuuruinen komponentti myös mukana - lineaarisesti polarisoituneen RF-kentän kanaville A ja B synnyttämät signaalit eroavat toisistaan vaihekulmalla, joka riippuu linaarisesti polarisoituneen RF-kentän suunnasta.

Yleisimmin kaikki häiriötilanteet lähettävät vain lineaarisesti polarisoitunutta RF-kenttää. Käyttämällä nyt B-kanavan häiriö-tieto hyväksi voidaan kaikki perusluonteiset häiriöt poistaa signaalista. Lisäksi kiinteillä taajuuksilla esiintyvät häiriöt voidaan tunnistaa ja poistaa Fouriermuunnoksen jälkeen. NMR-signaaleista tehdystä kuvadatastakin on mahdollista poistaa häiriöitä. B-kanavasta tulleista signaaleista laskettu kuvan häiriön amplituditieto yhdistettynä A-kanavasta saatavaan oikean signaalin vaiheeseen riittää häiriöiden tunnistamiseen kuvasta merkkiä vaille täydellisesti. Oikean signaalin vaiheen li 5 80797 lasku voidaan suorittaa koska tiedetään, että vaiheen muutos kuvatasossa on säännöllinen ja hitaasti muuttuva funktio. Lisäksi vaihe on analyyttisestikin laskettavissa kun magneettikentän epähomogeenisuus tunnetaan. Oikea häiriön amplitudin merkki valitaan keskiarvoistuksen tai kuvadatan korrelaation perusteella.

Claims

1. NMR-signaalin mittausmenetelmä, jossa samanaikaisesti mitataan RF-kelastoon saapuvat eri suuntiin pyörivät RF-kenttäkom-ponentit, tunnettu siitä, että eri suuntiin pyörivät komponentit mitataan erikseen.

2. Vaatimuksen 1 mukainen menettely, tunnettu siitä, että eri suuntiin pyörivien komponenttien mittaustuloksia verrataan häiriöiden poistamiseksi.

3. Vaatimuksen 1 mukainen menettely, tunnettu siitä, että jatkuvasti signaalin keruuvaiheessa seurataan eri kanavien amplitudia ja toisen kanavan (kanava B) amplitudin arvon ylitettyä asetetun rajan mittaus uusitaan.

4. Vaatimuksen 1 mukainen menettely, tunnettu siitä, että jatkuvasti signaalin keruuvaiheessa seurataan eri kanavien amplitudia ja toisen kanavan (kanava B) amplitudin integroidun arvon ylitettyä asetetun rajan mittaus uusitaan.

5. Vaatimuksen 1 mukainen menettely, jossa molempien kanavien signaalit ilmaistaan, tunnettu siitä, että kun toisen kanavan (kanava B) tehollisarvo ylittää asetetun rajan mittaus uusitaan.

6. Vaatimuksen 1 mukainen menettely, jossa mitattaessa suoritetaan keskiarvoistusta ja jossa molempien kanavien signaalit ilmaistaan, tunnettu siitä, että kun toisen kanavan (kanava B) tehollisarvo ylittää asetetun rajan molempien kanavien mittaus korvataan toisella vastaavalla mittauksella tai toisien vastaavien mittauksien keskiarvolla.

6 80797

7. Vaatimuksen l mukainen menettely, jossa mitattaessa suoritetaan keskiarvoistusta ja jossa molempien kanavien signaalit li 7 80797 ilmaistaan, tunnettu siitä, että kun toisen kanavan (kanava B) tehollisarvo ylittää asetetun rajan mittaus datan-keruun tältä osin, jossa raja ylitettiin, molempien kanavien datat korvataan toisella vastaavalla mittauksella tai toisien vastaavien mittauksien keskiarvolla.

8. Vaatimuksen 1 mukainen menettely, jossa molempien kanavien signaalit ilmaistaan, tunnettu siitä, että kun toisen kanavan (kanava B) tehollisarvo ylittää asetetun rajan mittaus datankeruun tältä osin, jossa raja ylitettiin, prosessoidaan seuraavasti: - kanavan B signaalin vaihetta varioidaan - lasketaan kanavan A signaali vähennettynä varioitavassa vaiheessa oleva kanavan B signaali - etsitään lasketulle signaalille pienin hajonta variointia jatkaen - korvataan kanavan A mittaussignaali pienimmän hajonnan antaneella lasketulla signaalilla.

9. Vaatimuksen 1 mukainen menettely, jossa molempien kanavien signaalit ilmaistaan ja ilmaistut signaalit Fourier-muunnetaan, tunnettu siitä, että mikäli toisen kanavan (kanava B) fouriermuunnoksen tehollisamplitudi jollakin taajuudella ylittää asetetun rajan mittaus uusitaan.

10. Vaatimuksen 1 mukainen menettely, jossa mitattaessa suoritetaan keskiarvoistusta ja jossa molempien kanavien signaalit ilmaistaan ja ilmaistut signaalit Fourier-muunnetaan, tunnettu siitä, että mikäli toisen kanavan (kanava B) fouriermuunnoksen tehollisamplitudi jollakin taajuudella ylittää asetetun rajan molempien kanavien mittaus korvataan vastaavalla mittauksella tai vastaavien mittauksien keskiarvolla.

11. Vaatimuksen 1 mukainen menettely, jossa mitattaessa suoritetaan keskiarvoistusta ja jossa molempien kanavien signaalit β 80797 ilmaistaan ja ilmaistut signalit Fourier—muunnetaan, tunnettu siitä, että mikäli toisen kanavan (kanava B) fouriermuunnoksen tehollisamplitudi jollakin taajuudella ylittää asetetun rajan molempien kanavien laskettu fouriermuunnoksen arvo korvataan tältä rajan ylittäneeltä taajuuskaistalta vastaavasta mittauksesta lasketuilla Fourier-muunnoksen arvoilla tai vastaavista mittauksista laskettujen Fourier-muunnoksien keskiarvoilla.

12. Vaatimuksen 1 mukainen menettely, jossa molempien kanavien signaalit ilmaistaan ja ilmaistut signaalit Fourier-muunnetaan, tunnettu siitä, että mikäli toisen kanavan (kanava B) fouriermuunnoksen tehollisamplitudi jollakin taajuudella ylittää asetetun rajan laskettu fouriermuunnoksen arvo prosessoidaan tältä rajan ylittäneeltä taajuuskaistalta seuraavasti: - kanavan B muunnoksen vaihetta varioidaan - lasketaan kanavan A muunnos vähennettynä varioitavassa vaiheessa oleva kanavan B muunnos - etsitään lasketulle muunnokselle pienin hajonta vartiointia jatkaen - korvataan kanavan A muunnos pienimmän hajonnan antaneella lasketulla muunnoksella.

13. Jonkin vaatimuksen 3-12 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mainittu asetettu raja riippuu vastaavasti toisen (kanava A) kanavan signaalista, kuten esim. signaalin integraalista tai Fouriermuunnoksen arvosta.

14. Jonkin yllä olevan vaatimuksen mukainen menettely, tunnettu siitä, että normaaleja NMR-kuvauskäytäntöjä noudattaen lasketaan kuva eri kanavien signaalista erikseen. Tämän jälkeen kuvatasossa pisteittäin lasketaan toisen kanavan (kanava B) signaalista tehdyn kuvadatan vaihe ja vähennetään tämä toisen kanavan (kanava A) kuvadatasta. Il 9 80797

15. Vaatimuksen 1 mukainen menettely, tunnettu siitä, että eri suuntiin pyörivät signaalit mitataan RF-kelastosta kahta tai useampaa esivahvistinta ja summa- ja erotuspiirejä käyttäen.

16. Vaatimuksen 1 ja 2 mukainen menettely, tunnettu siitä, että käytettävä kelasto on kelaston johtimissa ja kelastossa syntyviä vaihe-eroja hyväksi käyttävä. 10 80797