FI80218B - FOERFARANDE OCH ANLAEGGNING FOER RENING AV EN TVAOKOMPONENTVAETSKEBLANDNING MEDELST DESTILLERING. - Google Patents
FOERFARANDE OCH ANLAEGGNING FOER RENING AV EN TVAOKOMPONENTVAETSKEBLANDNING MEDELST DESTILLERING. Download PDFInfo
- Publication number
- FI80218B FI80218B FI886052A FI886052A FI80218B FI 80218 B FI80218 B FI 80218B FI 886052 A FI886052 A FI 886052A FI 886052 A FI886052 A FI 886052A FI 80218 B FI80218 B FI 80218B
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- column
- liquid mixture
- distillate
- purification
- component
- Prior art date
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
- B01D3/32—Other features of fractionating columns ; Constructional details of fractionating columns not provided for in groups B01D3/16 - B01D3/30
- B01D3/322—Reboiler specifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/001—Processes specially adapted for distillation or rectification of fermented solutions
- B01D3/003—Rectification of spirit
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/34—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping with one or more auxiliary substances
- B01D3/40—Extractive distillation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Description
! 80218! 80218
MENETELMÄ JA LAITTEISTO KAKSIKOMPONENTTISEN NESTESEOKSEN PUHDISTAMISEKSI TISLAAMALLAMETHOD AND APPARATUS FOR PURIFYING A TWO-COMPONENT LIQUID MIXTURE BY DISTILLATION
Esillä olevan keksinnön kohteena on menetelmä 5 kaksikomponenttisen nesteseoksen puhdistamiseksi epäpuhtauksista tislaamalla, jossa menetelmässä puhdistettava nesteseos syötetään monipohjäiseen puhdistuskolonniin, pohjatilan ja huipun välille, kolonniin syötetään nesteseoksen toista komponenttia laimennusnesteenä, kolon-10 nin huipusta poistetaan haihtuvia epäpuhtauksia sisältävä tisle ja kolonnin pohjasta poistetaan puhdistunut kaksikomponenttinen nesteseos.The present invention relates to a process for purifying a two-component liquid mixture from impurities by distillation, in which the liquid mixture to be purified is fed to a multi-bottomed purification column between the bottom space and the top, the liquid component is fed to .
Edelleen keksinnön kohteena on tislauslaitteis-to kaksikomponenttisen nesteseoksen puhdistamiseksi 15 epäpuhtauksista tislaamalla, johon laitteistoon kuuluu monipohjainen puhdistuskolonni; syöttölaitteet puhdistettavan seoksen syöttämiseksi ylimmän pohjan alapuolelle; syöttölaitteet nesteseoksen toisen komponentin johtamiseksi puhdistuskolonniin laimennusnesteenä; 20 huipun poisto, varustettu mahdollisella palautuksella tislehöyryjen poistamiseksi kolonnin huipusta; ja pohjan poisto, varustettu mahdollisesti palautuksella, poh-jatuotteen poistamiseksi kolonnin pohjasta.The invention further relates to a distillation apparatus for purifying a two-component liquid mixture from impurities by distillation, the apparatus comprising a multi-bottomed purification column; feeders for feeding the mixture to be cleaned below the top base; feeders for passing the second component of the liquid mixture to the purification column as a diluent; 20 peak removal, equipped with a possible recovery to remove distillate vapors from the top of the column; and removing the bottom, optionally provided with a return, to remove the bottom product from the bottom of the column.
Erityisesti keksintö kohdistuu menetelmään ja 25 laitteistoon kaksilomponenttisen nesteseoksen puhdis tamiseksi tislaamalla, joka kaksikomponenttinen nesteseos sisältää ylemmässä lämpötilassa kiehuvan yhdisteen ja alemmassa lämpötilassa kiehuvan toisen yhdisteen. Nesteparin yhdisteet voivat olla mitä tahansa 30 nestemäisiä, tislaamalla puhdistettavia nestepareja.In particular, the invention relates to a method and apparatus for purifying a two-component liquid mixture by distillation, the two-component liquid mixture containing an upper-boiling compound and a lower-boiling second compound. The compounds of the liquid pair can be any of 30 liquid pairs of liquids to be purified by distillation.
Erityisesti keksintö kohdistuu menetelmään ja vastaavaan laitteistoon vesi-etanoliseoksen puhdistamiseksi juotavaksi tarkoitettavan alkoholin valmistuksen yhteydessä.In particular, the invention relates to a method and corresponding apparatus for purifying a water-ethanol mixture in connection with the preparation of potable alcohol.
Valmistettaessa juotavaa alkoholia käyneestä 35 mäskistä alkoholi erotetaan tavallisesti tislaamalla käyttäen mäskikolonnia, jonka huipusta poistetaan raaka-alkoholi ja pohjatilasta alkoholiköyhä rankki. Riippuen 2 80218 käytetystä tislausjär jestelmästä voidaan mäskikolonnista poistettava raaka-alkoholi, jonka väkevyys on tyypillisesti 30 - 50 p-%, johtaa suoraan höyrynä tai nesteenä lauhdutuksen jälkeen puhdistus- eli hydroselektiokolon-5 niin tai väkevöidä raakaspriiksi, jonka väkevyys on tyypillisesti 88 - 94 p-%, ennen hydroselektiokolonniin johtamista.In the preparation of potable alcohol, the alcohol is usually separated from the fermented 35 mash by distillation using a mash column with crude alcohol removed from the top and an alcohol-poor rank from the bottom. Depending on the distillation system used, the crude alcohol to be removed from the mash column, typically at a concentration of 30 to 50% by weight, can be passed directly as a vapor or liquid after condensation to a purification column or concentrated to a crude alcohol of a concentration of -%, before passing to the hydroselection column.
Puhdistuskolonnissa raaka-alkoholi tai -sprii laimennetaan vedellä ja suoritetaan ekstraktiivinen 10 tislausvaihe. Tämä ekstraktiivinen tislaus poistaa raaka-alkoholista tehokkaasti epäpuhtauksia, jotka ovat ei-toivottuja kirkkaassa, neutraalin hajuisessa ja makuisessa alkoholissa, kuten vodkassa.In the purification column, the crude alcohol or alcohol is diluted with water and an extractive distillation step is performed. This extractive distillation effectively removes impurities from the crude alcohol that are undesirable in clear, neutrally odorous and flavored alcohols such as vodka.
Ei-toivottuja epäpuhtauksia ovat tyypillisesti 15 sikuna-alkoholit, aldehydit, esterit ja muut pieninä pitoisuuksina raa'assa alkoholissa esiintyvät orgaaniset yhdisteet. Epäpuhtauksien haihtuvuus etanoliin nähden nousee vesi-etanoliseoksen etanolipitoisuuden laskiessa. Jotta tarpeellinen etanolipitoisuuden lasku saavutet-20 täisiin puhdistuskolonnissa, siihen syötetään vettä laimentamaan raaka-alkoholia tai -spriitä tislausvai-heessa. Vesilaimennuksen ansiosta ei-toivottujen yhdisteiden suhteellinen haihtuvuus nousee voimakkaasti aiheuttaen niiden rikastumisen kolonnin huippuun, josta 25 ne voidaan poistaa nk. esitisleenä. Puhdistuskolonnin pohjatilasta poistettava puhdistunut, laimentunut alko-holiliuos johdetaan tislausjärjestelmään kuuluvaan väkevöintikolonniin uudelleen väkevöitäväksi. Väkevöin-tikolonnin yläosasta saadaan väkevöity alkoholi ja 30 pohjatilasta alkoholiköyhä vesi, nk. lankkivesi, jota voidaan käyttää uudelleen puhdistuskolonnin laimennus-vetenä. Puhdistuskolonnin pohjan kautta etanoli-vesi-seoksen mukana kulkeutuneet loput epäpuhtaudet rikastuvat osaksi väkevöintikolonnin huippuun ja osaksi 35 väkevöintikolonnin nk. sikunavyöhykkeelle, joista ne voidaan poistaa. Väkevöintikolonnin sikunavyöhyke sijaitsee alueella, jossa kolonnin pohjilla kiehuvan 3 80218 etanoli-vesiseoksen etanolipitoisuus on n. 10-70 p-%.Unwanted impurities typically include sicotanic alcohols, aldehydes, esters, and other low concentrations of organic compounds in the crude alcohol. The volatility of impurities relative to ethanol increases as the ethanol content of the water-ethanol mixture decreases. In order to achieve the necessary reduction in ethanol content in the purification column, water is fed to dilute the crude alcohol or alcohol in the distillation step. Due to the aqueous dilution, the relative volatility of the undesired compounds rises sharply, causing them to be enriched to the top of the column, from which they can be removed as a so-called pre-distillate. The purified, dilute alcohol solution to be removed from the bottom of the purification column is passed to a concentration column belonging to the distillation system for reconcentration. Concentrated alcohol is obtained from the top of the concentrated column and alcohol-poor water from the bottom space, so-called tap water, is obtained, which can be reused as dilution water for the purification column. The remaining impurities that have passed through the ethanol-water mixture through the bottom of the purification column are enriched partly to the top of the concentration column and partly to the so-called piglet zone of the 35 concentration column, from which they can be removed. The fetal zone of the concentration column is located in an area where the ethanol content of the 3,802,188 ethanol-water mixture boiling at the bottom of the column is about 10-70% by weight.
Väkevöintikolonnista saatavan väkevän alkoholi tisleen laadun nostamiseen käytetään tarvittaessa vielä ns. metanolikolonnia, jonka pohjatilasta saadaan 5 puhdas alkoholi ja huipusta epäpuhtauksia, kuten meta-nolia, sisältävä fraktio.In order to increase the quality of the concentrated alcohol distillate obtained from the concentration column, the so-called a methanol column from the bottom to give 5 pure alcohol and from the top a fraction containing impurities such as methanol.
Teollisesti raa'an alkoholin ekstratiivinen tislaus voidaan suorittaa periaatteessa kahdella tavalla, kun tarkastellaan laimennusveden syöttötapaa puhdis-10 tuskolonniin. Ensimmäisen tavan mukaan raaka-alkoholi ja tarvittava laimennusvesi syötetään yhdessä useita pohjia kolonnin huipun alapuolelle samalle tislauspoh-jalle. Kolonnin pohjatilasta poistetaan puhdistunut etanoli-vesiseos, jonka väkevyys on tyypillisesti 8-15 20 p-%. Puhdistuskolonnin huipusta poistetaan ei-toivo- tut yhdisteet tislehöyrynä. Koska kolonnin syöttöpohja tai -pohjat ovat ylimmän pohjan alapuolella, osa kolonnin huipusta poistettavasta etanolipitoisesta höyrystä palautetaan lauhdutuksen jälkeen takaisin kolonnin 20 ylimmälle pohjalle, jotta kolonnin ylin osa toimisi. Palautuksen johdosta puhdistuskolonnin huipusta poistettavan tislehöyryn etanolipitoisuus nousee tyypillisesti yli arvon 80 p-%.Industrially, the extractive distillation of crude alcohol can in principle be carried out in two ways, considering the method of feeding the dilution water to the purification column. According to the first method, the crude alcohol and the required dilution water are fed together several bottoms below the top of the column to the same distillation bottom. A purified ethanol-water mixture, typically at a concentration of 8-15% by weight, is removed from the bottom of the column. Unwanted compounds are removed from the top of the purification column as distillate vapor. Since the feed bottom or bottoms of the column are below the top bottom, a portion of the ethanol-containing steam removed from the top of the column is returned to the top bottom of the column 20 after condensation to operate the top of the column. As a result of the recovery, the ethanol content of the distillate vapor removed from the top of the purification column typically rises above 80% by weight.
Toisessa puhdistuskolonnin toimintatavassa 25 raaka-alkoholi syötetään kolonnin ylimmän pohjan alapuolelle ja laimennusvesi kolonnin ylimmälle pohjalle. Kolonnin pohjatilasta poistetaan puhdistunut etanoli-vesiseos, jonka väkevyys on tyypillisesti 8-20 p-%. Puhdistuskolonnin huipusta ei-toivotut yhdisteet pois-30 tetaan tislehöyrynä, jonka väkevyys etanolin suhteen on tyypillisesti alle 30 p-%. Tässä toimintatavassa puhdistuskolonnin huipusta poistettavaa etanolipitoista höyryä ei tarvitse johtaa lauhdutuksen jälkeen takaisin kolonnin ylimmälle pohjalle, koska kolonnin ylimmälle poh-35 jalle syötettävä laimennusvesi toimii kolonnin yläosan palautusvirtana ja aiheuttaa samalla sen, että kolonnin huipusta poistettavan tislehöyryn etanolipitoisuus on 4 80218 alhainen.In another operation of the purification column 25, the crude alcohol is fed below the top of the column and the dilution water is fed to the top of the column. A purified ethanol-water mixture, typically at a concentration of 8-20% by weight, is removed from the bottom of the column. Unwanted compounds are removed from the top of the purification column as distillate vapor, which is typically less than 30% by weight relative to ethanol. In this mode of operation, the ethanol-containing steam removed from the top of the purification column does not need to be returned to the top of the column after condensation because the dilution water fed to the top of the column acts as a reflux stream at the top of the column.
Molemmissa puhdistuskolonnin toimintatavoissa kolonnia kiehutetaan höyryllä johtamalla se joko suoraan kolonnin pohjatilaan tai epäsuorasti höyryllä lämmön-5 siirtimen välityksellä. Molemmissa toimintatavoissa puhdistuskolonnin ulkoisen energian tarve on tyypillisesti 1-3 MJ/1 kg puhdistettua etanolia (100%).In both purification column modes, the column is boiled with steam by passing it either directly to the bottom of the column or indirectly with steam through a heat-5 exchanger. In both modes of operation, the external energy requirement of the purification column is typically 1-3 MJ / 1 kg of purified ethanol (100%).
Keksinnön tarkoituksena on on tuoda esiin menetelmä ja laitteisto puhdistustislauksen suorittami-10 seksi siten, että tislauksessa tarvittavan energian tarve on olennaisesti alhaisempi kuin aiemmin tunnetuissa menetelmissä ja laitteistoissa.The object of the invention is to provide a method and an apparatus for carrying out purification distillation so that the energy required for the distillation is substantially lower than in previously known methods and apparatus.
Keksinnön mukaan puhdistuskolonnin energiantarve on ratkaistu uudella ja yllättävällä tavalla. 15 Keksinnön mukaisella järjestelyllä voidaan puhdistus- kolonnin huipusta saatavan höyryn lämpösisältöä käyttää suoraan saman kolonnin pohjatilan kiehutukseen. Puhdistuskolonnin huipusta saatavaa höyryä ei keksinnön mukaan tarvitse mekaanisesti tai muilla keinoin puristaa kokoon 20 sen lämpötilan nostamiseksi.According to the invention, the energy demand of the purification column is solved in a new and surprising way. With the arrangement according to the invention, the heat content of the steam from the top of the purification column can be used directly for boiling the bottom space of the same column. According to the invention, the steam from the top of the purification column does not need to be compressed mechanically or by other means to raise its temperature.
Kaksikomponenttisen nesteseoksen kyseessä ollessa puhdistettavaa seosta tai toista komponenttia, esim. matalammassa lämpötilassa kiehuvaa komponenttia johdetaan puhdistuskolonniin useita pohjia kolonnin 25 ylimmän pohjan alapuolelle. To λ.; ta komponenttia, es .on.In the case of a two-component liquid mixture, the mixture to be purified or another component, e.g. a component boiling at a lower temperature, is fed to the purification column several bottoms below the top bottom of the column 25. To λ .; ta component, es .on.
korkeammassa lämpötilassa kiehuvaa laimennusnestettä johdetaan puhdistuskolonniin matalammassa lämpötilassa kiehuvan komponentin syöttökohdan yläpuolelle ja/tai kolonnin ylimmälle pohjalle. Laimennusnesteen syöttö ja 30 kolonnin toimintaolosuhteet säädetään jäljempänä kuva tulla tavalla niin, että kolonnin huipun lämpötila on kolonnin pohjan lämpötilaa korkeampi. Tällöin kolonnin huipusta saatavaa höyryä voidaan käyttää kolonnin pohjatilan kiehutukseen.the higher boiling diluent is passed to the purification column above the lower boiling component feed point and / or to the top of the column. The diluent feed and operating conditions of the 30 columns are adjusted as shown below so that the top temperature of the column is higher than the bottom temperature of the column. In this case, the steam from the top of the column can be used to boil the bottom space of the column.
35 Keksinnön mukaiseen laitteistoon kuuluu lait teet laimennusnesteen syöttämiseksi ylimmälle pohjalle sen alapuolelle tai sekä ylimmälle pohjalle että sen 5 80218 alapuolelle. Edelleen laitteistoon kuuluu laitteet puhdistettavan nesteseoksen syöttämiseksi laimennusnesteen syöttökohdan alapuolelle. Uutta keksinnön mukaisessa laitteistossa on laitteet kolonnin huipusta saa-5 tavan tislehöyryn lämpösisällön johtamiseksi osin kolonnin pohjatilaan, esim. lämmönvaihtimen avulla, joka on kytketty kiehuttamaan kolonnin pohjatilaa.The apparatus of the invention includes means for supplying a diluent to the top bottom below it or to both the top bottom and below it. The apparatus further includes means for supplying the liquid mixture to be cleaned below the dilution liquid supply point. What is new in the apparatus according to the invention are devices for conducting the heat content of the distillate steam from the top of the column partly to the bottom space of the column, e.g. by means of a heat exchanger connected to boil the bottom space of the column.
Käytännössä huomattiin, että juotavan alkoholin puhdistustislausjärjestelmään kuuluvan puhdistus-10 kolonnin huipusta poistettavan tislehöyryn lämpötila on korkeampi kuin pohjan kiehumispiste. Kun asiaa tutkittiin lähemmin, havaittiin, että puhdistuskolonnin huipusta poistettavan tislehöyryn ja pohjalla kiehuvan nesteen lämpötilat vaihtelivat suuresti riippuen kolon-15 nin toimintaolosuhteista. Ensimmäisessä puhdistuskolon nin toimintatavassa pohjan kiehumislämpötila oli aina selvästi korkeampi kuin kolonnin huipusta poistettavan tislehöyryn lämpötila, koska pohjan etanolipitoisuus on alhaisempi ja paine korkeampi kuin huipusta poistettavan 20 tislehöyryn. Toisessa puhdistuskolonnin toimintatavassa laimennusveden määrällä, raaka-alkoholin syöttöpisteen sijainnilla kolonnissa ja kolonnin kiehutuksen voimakkuudella voidaan vaikuttaa voimakkaasti kolonnin huipusta poistettavan tislehöyryn lämpötilaan ja pienemmässä 25 määrin kolonnin pohjan kiehumispisteeseen. Kun laimen-nusvesi syötetään kolonnin ylimmälle pohjalle, se aiheuttaa kolonnin yläosan pohjilla kiehuvan nesteen etanolipitoisuuden laskun, mistä on seurauksena huipusta poistettavan tislehöyryn lämpötilan nousu. Jos laimen-30 nusveden määrä on riittävän suuri, kolonnin huipusta poistettavan tislehöyryn lämpötila nousee korkeammaksi kuin kolonnin pohjatilassa kiehuvan nesteen kiehumis-lämpötila. Tämä lämpötilaero on sitä suurempi, mitä pienempi puhdistuskolonnin painehäviö eli pohjan ja 35 huipun paine-ero on.In practice, it was found that the temperature of the distillate steam removed from the top of the purification-10 column included in the potable alcohol purification distillation system is higher than the boiling point of the bottom. Upon closer examination, it was found that the temperatures of the distillate vapor removed from the top of the purification column and the bottom boiling liquid varied greatly depending on the operating conditions of the column. In the first purification column operation, the boiling temperature of the bottom was always clearly higher than the temperature of the distillate vapor removed from the top of the column because of the lower ethanol content of the bottom and the pressure higher than the distillate vapor removed from the top. In another purification column operation, the amount of dilution water, the location of the crude alcohol feed point in the column, and the boiling rate of the column can strongly influence the temperature of the distillate vapor removed from the top of the column and to a lesser extent the boiling point of the column bottom. When the dilution water is fed to the top of the column, it causes a decrease in the ethanol content of the liquid boiling at the bottom of the top of the column, resulting in an increase in the temperature of the distillate vapor removed from the top. If the amount of dilute water is large enough, the temperature of the distillate vapor removed from the top of the column will rise higher than the boiling point of the liquid boiling in the bottom space of the column. This temperature difference is larger the smaller the pressure drop of the purification column, i.e. the pressure difference between the bottom and the 35 peaks.
Tyypillisesti puhdistuskolonnissa käytetään 25 - 50 kappaletta kello-, seula- tai venttiilipohjia, 6 80218 joilla kolonnin painehäviö on tislaustilanteessa tyypillisesti 75 - 250 mbar. Käytettäessä pienipainehäviöisiä pakattuja kolonnitäytteitä kolonnin paine-ero voidaan pitää alle 50 mbar.Typically, 25 to 50 bell, screen or valve bases are used in the purification column, with which the pressure drop of the column in the distillation situation is typically 75 to 250 mbar. When using low pressure loss packed column packings, the column pressure difference can be kept below 50 mbar.
5 Säätämällä puhdistuskolonnin tislausolosuh- teet sellaisiksi, että puhdistuskolonnista poistettavan tislehöyryn lämpötila on korkeampi kuin pohjan kiehumispiste, tislehöyryn sisältämä energia on mahdollista siirtää lämmönsiirtimen välityksellä kiehuttamaan saman 10 kolonnin pöhjatilaa ilman tislehöyryn mekaanista tai muilla keinoin tapahtuvaa puristusta korkeampaa paineeseen ja lämpötilaan.By adjusting the distillation conditions of the purification column so that the temperature of the distillate vapor removed from the purification column is higher than the boiling point of the bottom, it is possible to transfer the energy of the distillate vapor through a heat exchanger to boil
Keksinnön mukaisessa menetelmässä puhdistus-kolonnin huipusta poistuva tislehöyry johdetaan olen-15 naisesti sellaisenaan ja suoraan huipusta saman kolonnin pohjatilaan kytketyn lämmönsiirtimen toisiopuolelle siten, että tislehöyry lauhtuu osittain tai kokonaan ko. siirtimessä luovuttaen lauhtumisenergiansa kolonnin kiehutukseen.In the process according to the invention, the distillate steam leaving the top of the purification column is passed essentially as such and directly from the top to the secondary side of a heat exchanger connected to the bottom space of the same column, so that the distillate steam condenses partially or completely. in the converter, giving up its condensing energy to boil the column.
20 Keksinnön mukaisella järjestelyllä puhdistus- kolonnin ulkoisen energian tarvetta voidaan vähentää oleellisesti.With the arrangement according to the invention, the need for external energy of the purification column can be substantially reduced.
Keksinnön mukaista laitteistoratkaisua voidaan käyttää myös muilla tavoin kuin käymisteitse valmistetun 25 raaka-alkoholin tai epäpuhtaan spriin, kuten synteettistä tietä valmistetun spriin, puhdistustislaukseen.The apparatus solution according to the invention can also be used in other ways than for the purification distillation of crude alcohol or impure alcohol produced by fermentation, such as alcohol produced by a synthetic route.
Käytettäessä keksinnön mukaista menetelmää alkoholin puhdistukseen, puhdistettavan alkoholin väkevyys on esim. 20 - 90 p-%. Tyypillisesti puhdistettava 30 alkoholi on mäskikolonnista poistuvaa raaka-alkoholia, väkevyys 30-50 p-%. Toisessa tyypillisessä tapauksessa puhdistettava alkoholi on raaka-alkoholia, jonka väkevyys on esim. 88 - 94 p-%.When using the method according to the invention for the purification of alcohol, the concentration of the alcohol to be purified is e.g. 20 to 90% by weight. Typically, the alcohol to be purified is the crude alcohol leaving the mash column, concentration 30-50% by weight. In another typical case, the alcohol to be purified is a crude alcohol having a concentration of, for example, 88 to 94% by weight.
Keksinnön mukainen menetelmä ja tislauslait-35 teisto soveltuu myös muiden nesteparien kuin vesi-eta-noliseoksen puhdistukseen. Kyseeseen tulevat tällöin esim. veden ja muiden alkoholien muodostamat nesteparit,The process and distillation apparatus of the invention are also suitable for the purification of liquid pairs other than water-ethanol mixtures. In this case, for example, liquid pairs formed by water and other alcohols,
IIII
7 80218 veden ja muiden orgaanisten nesteiden muodostamat nes-teparit ja/tai yleensä orgaanisten nesteiden muodostamat nesteparit.7 80218 Liquid pairs of water and other organic liquids and / or liquid pairs of organic liquids in general.
Keksintöä selostetaan seuraavassa yksityiskoh-5 taisesti suoritusmerkkien avulla viitaten oheiseen piirustukseen, jossa kuva 1 esittää erästä teollisuusmittakaavaista, tekniikan tason mukaista laitteistoa juoksukaaviona, ja kuva 2 esittää erästä keksinnön mukaista mene-10 telmää ja laitteistoa juoksukaaviona.The invention will now be described in detail by way of example with reference to the accompanying drawings, in which Figure 1 shows an industrial scale, prior art apparatus as a flow chart, and Figure 2 shows a method and apparatus according to the invention as a flow chart.
Esimerkki 1:Example 1:
Eräässä alkoholitehtaassa käytettiin kuvan 1 mukaista puhdistuskolonnia. Kolonni oli 42-pohjainen 15 kellopohjakolonni.In one distillery, the purification column shown in Figure 1 was used. The column was a 42-bottom 15 bell-bottom column.
Raaka-alkoholia, kuten mäskikolonnista saatua tislettä, syötettiin syöttölinjaa 2 pitkin puhdistusko-lonnin 1 keskivaiheille. Raaka-alkoholisyöttö voi olla esilämmitetty jossakin tislausjärjestelmään kuuluvassa 20 muussa lämmonvaihtimessa.Crude alcohol, such as distillate from the mash column, was fed along feed line 2 to the middle stages of purification column 1. The raw alcohol feed may be preheated in one of the other 20 heat exchangers in the distillation system.
Riittävästi, mieluiten lähellä kolonnin huipun lämpötilaa olevaa laimennusvettä, esim. tislausjärjes-telrnään kuuluvan väkevöintikolonnin pohjatilasta saatavaa pohjatuotetta syötetään puhdistuskolonnin ylimmälle 25 poijalle syöttölinjaa 1- pitkin.Sufficient dilution water, preferably close to the top temperature of the column, e.g. the bottom product from the bottom space of the concentration column belonging to the distillation system, is fed to the top 25 buoys of the purification column along the feed line 1.
Laimea, tyypillisesti 8-20 p-% etanolia sisältävä puhdistunut alkoholiliuos johdettiin puhdistuskolonnin pohjatilasta 6 poistolinjaa 7 pitkin edelleen käsiteltäväksi muualle tislausjärjestelmässä.A dilute purified alcohol solution, typically containing 8-20% by weight of ethanol, was passed from the bottom space 6 of the purification column along the discharge line 7 for further processing elsewhere in the distillation system.
30 Puhdistuskolonnin huipusta 5 poistuva etanoli- pitoinen höyry johdetaan linjaa 4 lauhdutettavaksi lämmönvaihtimeen 12. Lauhtunut höyry, ns. tisle poistettiin lämmönvaihtimesta linjaa 10 pitkin ja johdettiin edelleen käsiteltäväksi muualle tislausjärjestelmässä.The ethanol-containing steam leaving the top 5 of the purification column 5 is led to the heat exchanger 12 to be condensed in line 4. The condensed steam, the so-called the distillate was removed from the heat exchanger along line 10 and passed on for further processing elsewhere in the distillation system.
35 Lisäksi laitteistoon kuului kolonnin pohjati- laan kytketty lämmönvaihdin 8. Lämmönvaihtimen ensiö-puolelle johdettiin primäärihöyryä linjaa 10 pitkin.35 In addition, the apparatus included a heat exchanger 8 connected to the bottom space of the column. Primary steam was supplied to the primary side of the heat exchanger along line 10.
8 802188 80218
Lauhtunut höyry, ns. primäärilauhde poistettiin lämmön-vaihtimesta poistolinjaa 11 pitkin ja johdettiin edelleen käsiteltäväksi muualle tislausjärjestelmässä. Primäärihöyryn lauhtumisessa vapautunut lämpöenergia 5 siirtyi lämmönvaihtimen toisiopuolelle ja siitä edelleen linjaa 9 pitkin puhdistuskolonnin pohjatilaan saaden aikaiseksi sen, että puhdistuskolonnin pohjatilassa oleva neste kiehui.Condensed steam, so-called the primary condensate was removed from the heat exchanger along the discharge line 11 and passed on for further processing elsewhere in the distillation system. The heat energy 5 released during the condensation of the primary steam was transferred to the secondary side of the heat exchanger and further along line 9 to the bottom space of the purification column, causing the liquid in the bottom space of the purification column to boil.
Alkoholitehtaassa mitattiin kuvan 1 mukaiselle 10 puhdistuskolonnille taulukossa 1 esitetty aine- ja energiatase.At the alcohol plant, the material and energy balance shown in Table 1 was measured for the 10 purification columns shown in Fig. 1.
Ainetaseesta havaittiin, että puhdistuskolonnin huipusta poistuvan etanolipitoisen höyryn (virtaus 4) lämpötila oli käytännön tislaustilanteessa korkeapi 15 kuin saman kolonnin pohjatilan (virtaus 7) kiehumispiste, ja etanolipistoista höyryä voidaan käyttää kiehuttamaan saman kolonnin pohjatilaa lämmönvaihtimen välityksellä.From the material balance, it was found that the temperature of the ethanol-containing steam (stream 4) leaving the top of the purification column was in practice 15 higher than the boiling point of the same column bottom (flow 7), and ethanol-injected steam can be used to boil the bottom of the same column.
20 9 8021820 9 80218
Taulukko 1: Aine- ja energiatase virtaus sisään ulos ent.Table 1: Material and energy balance flow in and out ent.
EtOH tot. EtOH tot. +/- 5 kg/h kg/h kg/h kg/h MJ/h 2. Raaka-alkoholi- 1556 2961 + 589 syöttöEtOH tot. EtOH tot. +/- 5 kg / h kg / h kg / h kg / h MJ / h 2. Raw alcohol feed 1556 2961 + 589
1288 mbar, 60°C1288 mbar, 60 ° C
10 3. Laimennusvesi- 0 11000 + 4795 syöttö10 3. Dilution water - 0 11000 + 4795 supply
1204 mbar, 104°C1204 mbar, 104 ° C
4. Tislehöyry, 29 1098 -29094. Distillate steam, 29 1098 -2909
15 1204 mbar, 105°C1204 mbar, 105 ° C
7. Pohjatuote, 1527 12863 -51027. Base product, 1527 12863 -5102
1364 mbar, 99,1°C1364 mbar, 99.1 ° C
20 10. höyry 0 1193 +322820 10. steam 0 1193 +3228
2 bar, 120°C2 bar, 120 ° C
11. primäärilauhde 0 1193 -60111. primary condensate 0 1193 -601
2 bar, 120°C2 bar, 120 ° C
25 _ sarakesumma 1556 15154 1556 15154 0 lyhenteet:25 _ column sum 1556 15154 1556 15154 0 abbreviations:
EtOH = etanolin massavirtaus 30 tot. = kokonaisina ssavir taus ent. = virtauksen entalpia; neste lämpötilassa 0°C entalpialaskennan vertailutaso + = entalpiavirtapksen suunta ulkoa taserajan sisä puolelle 35 - = entalpiavirtauksen suunta taserajan sisäpuolelta ulos 10 80218EtOH = mass flow of ethanol 30 tot. = total ssavir flow ent = flow enthalpy; liquid at 0 ° C enthalpy calculation reference level + = direction of enthalpy flow from outside to inside the balance limit 35 - = direction of enthalpy flow from inside the balance limit outwards 10 80218
Esimerkki 2.Example 2.
Taulukossa 1 esitetystä aine- ja energiataseesta voidaan laskea esimerkissä 1 lämmönvaihtimeen 8 syötetty lämpöteho seuraavasti: 5 + 32238 MJ/h - 601 MJ/h 2627 MJ/h (virtaus 10) (virtaus 11) 10 Laskennallisesti voidaan osoittaa, että esimer kin 1 tislehöyryvirtaus 4 lauhtuu paineessa 1204 mbar seuraavasti: 1098 kg/h -----> 1098 kg/h + 2427 MJ/h 15 tislehöyry lauhde lauhtumislämpöFrom the material and energy balance shown in Table 1, the heat input to heat exchanger 8 in Example 1 can be calculated as follows: 5 + 32238 MJ / h to 601 MJ / h 2627 MJ / h (flow 10) (flow 11) 10 It can be calculated that the distillate steam flow of Example 1 4 condenses at a pressure of 1204 mbar as follows: 1098 kg / h -----> 1098 kg / h + 2427 MJ / h 15 distillate steam condensate heat of condensation
1204 mbar, 105°C 1204 mbar, 101,9°C1204 mbar, 105 ° C 1204 mbar, 101.9 ° C
Koska tislehöyryvirtaus 4 sisältää 2,64 p-% etanolia, lämpötila laskee kokonaislauhdutuksessa läm-20 potilasta 105 °C lämpötilaan 101.9 °C. Koska kokonais-lauhtumisen lauhtumislämpötila on korkeampi kuin puhdis-tuskolonnin pohjatilan lämpötila esimerkissä 1, voidaan tislehöyry ohjata puhdistuskolonnin pöhjatilaa kiehuttavaan lämmönvaihtimeen kuvassa 2 esitetyllä tavalla ja 23 siirtää lauhtumislämpö kokonaisuudessaan kiehuttamaan puhdistuskolonnin pohjatilaa.Since the distillate steam stream 4 contains 2.64 wt% ethanol, the temperature drops from 105 ° C to 101.9 ° C during total condensation. Since the condensing temperature of the total condensing is higher than the bottom temperature of the purification column in Example 1, the distillate steam can be directed to the boiling heat exchanger of the purification column as shown in Fig. 2 and 23 the entire condensing heat can be transferred to boiling the purification column.
Kolonnin lämpötasapainon ylläpitämiseksi pitää kolonniin lisäksi syöttää primäärikiehutusenergiaa kuvassa 2 esitetyllä tavalla, lämmönvaihdin 8b, seuraavs 30 määrä: 2627 MJ/h -2427 MJ/h =200 MJ/h kiehutusteho höyryvirtauk- sen (4) lauhtu- 35 mislämpöIn order to maintain the thermal balance of the column, in addition to the column, primary boiling energy must be supplied as shown in Figure 2, heat exchanger 8b, the following amount: 2627 MJ / h -2427 MJ / h = 200 MJ / h boiling power steam condensing heat (4)
Esimerkki 2 osoittaa, että keksinnön mukaisella 11 8021 8 ulkoisen kiehutusenergian tarvetta pienentää arvosta 2627 MJ/h arvoon 200 MJ/h.Example 2 shows that the 11 8021 8 according to the invention reduces the need for external boiling energy from 2627 MJ / h to 200 MJ / h.
Suoritusesimerkit on tarkoitettu ainoastaan havainnollistamaan keksintöä, ja keksinnön sovellutukset 5 voivat vaihdella oheisten patenttivaatimusten puitteissa.The embodiments are intended only to illustrate the invention, and embodiments of the invention may vary within the scope of the appended claims.
Claims (10)
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FI886052A FI80218C (en) | 1988-12-30 | 1988-12-30 | Process and plant for purification of a two-component liquid mixture by distillation |
| PCT/FI1990/000002 WO1990007367A1 (en) | 1988-12-30 | 1990-01-02 | Method and apparatus for the purification of a two-component liquid mixture by distillation |
| EP19900901597 EP0456647A1 (en) | 1988-12-30 | 1990-01-02 | Method and apparatus for the purification of a two-component liquid mixture by distillation |
| AU48223/90A AU4822390A (en) | 1988-12-30 | 1990-01-02 | Method and apparatus for the purification of a two-component liquid mixture by distillation |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FI886052A FI80218C (en) | 1988-12-30 | 1988-12-30 | Process and plant for purification of a two-component liquid mixture by distillation |
| FI886052 | 1988-12-30 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FI80218B true FI80218B (en) | 1990-01-31 |
| FI80218C FI80218C (en) | 1990-05-10 |
Family
ID=8527655
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FI886052A FI80218C (en) | 1988-12-30 | 1988-12-30 | Process and plant for purification of a two-component liquid mixture by distillation |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0456647A1 (en) |
| AU (1) | AU4822390A (en) |
| FI (1) | FI80218C (en) |
| WO (1) | WO1990007367A1 (en) |
Families Citing this family (72)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7014736B2 (en) | 2003-03-18 | 2006-03-21 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Apparatus and process for purification of acrylic acid family |
| US8546622B2 (en) | 2008-07-31 | 2013-10-01 | Celanese International Corporation | Process for making ethanol from acetic acid using acidic catalysts |
| US8304586B2 (en) | 2010-02-02 | 2012-11-06 | Celanese International Corporation | Process for purifying ethanol |
| US8309773B2 (en) | 2010-02-02 | 2012-11-13 | Calanese International Corporation | Process for recovering ethanol |
| US8222466B2 (en) | 2010-02-02 | 2012-07-17 | Celanese International Corporation | Process for producing a water stream from ethanol production |
| US8668750B2 (en) | 2010-02-02 | 2014-03-11 | Celanese International Corporation | Denatured fuel ethanol compositions for blending with gasoline or diesel fuel for use as motor fuels |
| US8932372B2 (en) | 2010-02-02 | 2015-01-13 | Celanese International Corporation | Integrated process for producing alcohols from a mixed acid feed |
| US8680343B2 (en) | 2010-02-02 | 2014-03-25 | Celanese International Corporation | Process for purifying ethanol |
| US8394985B2 (en) | 2010-02-02 | 2013-03-12 | Celanese International Corporation | Process for producing an ester feed stream for esters production and co-production of ethanol |
| US8344186B2 (en) | 2010-02-02 | 2013-01-01 | Celanese International Corporation | Processes for producing ethanol from acetaldehyde |
| US8575403B2 (en) | 2010-05-07 | 2013-11-05 | Celanese International Corporation | Hydrolysis of ethyl acetate in ethanol separation process |
| US8747492B2 (en) | 2010-02-02 | 2014-06-10 | Celanese International Corporation | Ethanol/fuel blends for use as motor fuels |
| US8541633B2 (en) | 2010-02-02 | 2013-09-24 | Celanese International Corporation | Processes for producing anhydrous ethanol compositions |
| US8318988B2 (en) | 2010-05-07 | 2012-11-27 | Celanese International Corporation | Process for purifying a crude ethanol product |
| US8314272B2 (en) | 2010-02-02 | 2012-11-20 | Celanese International Corporation | Process for recovering ethanol with vapor separation |
| US8858659B2 (en) | 2010-02-02 | 2014-10-14 | Celanese International Corporation | Processes for producing denatured ethanol |
| US8394984B2 (en) | 2010-02-02 | 2013-03-12 | Celanese International Corporation | Process for producing an ethyl acetate solvent and co-production of ethanol |
| US8552224B2 (en) | 2010-05-07 | 2013-10-08 | Celanese International Corporation | Processes for maximizing ethanol formation in the hydrogenation of acetic acid |
| US8460405B2 (en) | 2010-02-02 | 2013-06-11 | Celanese International Corporation | Ethanol compositions |
| US8728179B2 (en) | 2010-02-02 | 2014-05-20 | Celanese International Corporation | Ethanol compositions |
| US8552225B2 (en) | 2010-02-02 | 2013-10-08 | Celanese International Corporation | Process for vaporizing acetic acid for hydrogenation processes to produce ethanol |
| US8604255B2 (en) | 2010-05-07 | 2013-12-10 | Celanese International Corporation | Process for recovering ethanol with sidedraws to regulate C3+ alcohols concentrations |
| US8704011B2 (en) | 2010-05-07 | 2014-04-22 | Celanese International Corporation | Separating ethanol and ethyl acetate under low pressure conditions |
| US8754267B2 (en) | 2010-05-07 | 2014-06-17 | Celanese International Corporation | Process for separating acetaldehyde from ethanol-containing mixtures |
| US8710279B2 (en) | 2010-07-09 | 2014-04-29 | Celanese International Corporation | Hydrogenolysis of ethyl acetate in alcohol separation processes |
| US9126125B2 (en) | 2010-07-09 | 2015-09-08 | Celanese International Corporation | Reduced energy alcohol separation process having water removal |
| US9024083B2 (en) | 2010-07-09 | 2015-05-05 | Celanese International Corporation | Process for the production of ethanol from an acetic acid feed and a recycled ethyl acetate feed |
| US9272970B2 (en) | 2010-07-09 | 2016-03-01 | Celanese International Corporation | Hydrogenolysis of ethyl acetate in alcohol separation processes |
| US8536384B2 (en) | 2010-07-09 | 2013-09-17 | Celanese International Corporation | Recovering ethanol sidedraw by separating crude product from hydrogenation process |
| US9150474B2 (en) | 2010-07-09 | 2015-10-06 | Celanese International Corporation | Reduction of acid within column through esterification during the production of alcohols |
| US8846988B2 (en) | 2010-07-09 | 2014-09-30 | Celanese International Corporation | Liquid esterification for the production of alcohols |
| WO2012148509A1 (en) | 2011-04-26 | 2012-11-01 | Celanese International Corporation | Process for producing ethanol using a stacked bed reactor |
| EP2590925B1 (en) | 2010-07-09 | 2014-10-15 | Celanese International Corporation | Finishing reactor for purifying ethanol |
| US8809597B2 (en) | 2010-07-09 | 2014-08-19 | Celanese International Corporation | Separation of vapor crude alcohol product |
| US8884080B2 (en) | 2010-07-09 | 2014-11-11 | Celanese International Corporation | Reduced energy alcohol separation process |
| US8664454B2 (en) | 2010-07-09 | 2014-03-04 | Celanese International Corporation | Process for production of ethanol using a mixed feed using copper containing catalyst |
| US9024084B2 (en) | 2011-04-26 | 2015-05-05 | Celanese International Corporation | Reduced energy alcohol separation process having controlled pressure |
| US8686199B2 (en) | 2011-04-26 | 2014-04-01 | Celanese International Corporation | Process for reducing the concentration of acetic acid in a crude alcohol product |
| US8927788B2 (en) | 2011-04-26 | 2015-01-06 | Celanese International Corporation | Process to recover alcohol with reduced water from overhead of acid column |
| US9073816B2 (en) | 2011-04-26 | 2015-07-07 | Celanese International Corporation | Reducing ethyl acetate concentration in recycle streams for ethanol production processes |
| US9024085B2 (en) | 2011-04-26 | 2015-05-05 | Celanese International Corporation | Process to reduce ethanol recycled to hydrogenation reactor |
| US8927783B2 (en) | 2011-04-26 | 2015-01-06 | Celanese International Corporation | Recovering ethanol with sidestreams to regulate C3+ alcohols concentrations |
| US9000232B2 (en) | 2011-04-26 | 2015-04-07 | Celanese International Corporation | Extractive distillation of crude alcohol product |
| US8907141B2 (en) | 2011-04-26 | 2014-12-09 | Celanese International Corporation | Process to recover alcohol with secondary reactors for esterification of acid |
| US9000233B2 (en) | 2011-04-26 | 2015-04-07 | Celanese International Corporation | Process to recover alcohol with secondary reactors for hydrolysis of acetal |
| US8592635B2 (en) | 2011-04-26 | 2013-11-26 | Celanese International Corporation | Integrated ethanol production by extracting halides from acetic acid |
| US8927784B2 (en) | 2011-04-26 | 2015-01-06 | Celanese International Corporation | Process to recover alcohol from an ethyl acetate residue stream |
| US8461399B2 (en) | 2011-04-26 | 2013-06-11 | Celanese International Corporation | Separation process having an alcohol sidestream |
| US8686200B2 (en) | 2011-04-26 | 2014-04-01 | Celanese International Corporation | Process to recover alcohol from an acidic residue stream |
| US8927780B2 (en) | 2011-04-26 | 2015-01-06 | Celanese International Corporation | Process for removing aldehydes from ethanol reaction mixture |
| US8884081B2 (en) | 2011-04-26 | 2014-11-11 | Celanese International Corporation | Integrated process for producing acetic acid and alcohol |
| US8927787B2 (en) | 2011-04-26 | 2015-01-06 | Celanese International Corporation | Process for controlling a reboiler during alcohol recovery and reduced ester formation |
| US8754268B2 (en) | 2011-04-26 | 2014-06-17 | Celanese International Corporation | Process for removing water from alcohol mixtures |
| US8933278B2 (en) | 2011-04-26 | 2015-01-13 | Celanese International Corporation | Process for producing ethanol and reducing acetic acid concentration |
| US8748675B2 (en) | 2011-06-16 | 2014-06-10 | Celanese International Corporation | Extractive distillation of crude alcohol product |
| US9024082B2 (en) | 2011-04-26 | 2015-05-05 | Celanese International Corporation | Using a dilute acid stream as an extractive agent |
| US8704012B2 (en) | 2011-06-16 | 2014-04-22 | Celanese International Corporation | Distillation of crude alcohol product using entrainer |
| US8927782B2 (en) | 2011-08-03 | 2015-01-06 | Celanese International Corporation | Vapor separation in alcohol production |
| US8895786B2 (en) | 2011-08-03 | 2014-11-25 | Celanese International Corporation | Processes for increasing alcohol production |
| US8575405B2 (en) | 2011-08-03 | 2013-11-05 | Celanese International Corporation | Reducing acetals during ethanol separation process |
| US8748676B2 (en) | 2011-08-03 | 2014-06-10 | Celanese International Corporation | Process for purifying a crude ethanol product |
| US8440866B2 (en) | 2011-08-03 | 2013-05-14 | Celanese International Corporation | Process for separating ethanol having low acid |
| US8884079B2 (en) | 2011-08-03 | 2014-11-11 | Celanese International Corporation | Reducing impurities in hydrogenation processes with multiple reaction zones |
| US8877987B2 (en) | 2011-08-03 | 2014-11-04 | Celanese International Corportation | Process for producing anhydrous ethanol using extractive distillation column |
| US8809599B2 (en) | 2011-11-09 | 2014-08-19 | Celanese International Corporation | Integrated process for producing ethanol and water balance control |
| US8704013B2 (en) | 2011-11-09 | 2014-04-22 | Celanese International Corporation | Integrated process for producing ethanol |
| CN103282334B (en) | 2011-12-30 | 2015-11-25 | 国际人造丝公司 | For carrying out the pressure-driven distillation of alcohol production and recovery from method of hydrotreating |
| US9051235B2 (en) | 2012-02-07 | 2015-06-09 | Celanese International Corporation | Process for producing ethanol using a molar excess of hydrogen |
| US9353034B2 (en) | 2012-02-07 | 2016-05-31 | Celanese International Corporation | Hydrogenation process with reduced residence time for vapor phase reactants |
| US8729311B2 (en) | 2012-02-10 | 2014-05-20 | Celanese International Corporaton | Catalysts for converting acetic acid to acetone |
| US8729317B2 (en) | 2012-02-15 | 2014-05-20 | Celanese International Corporation | Ethanol manufacturing process over catalyst with cesium and support comprising tungsten or oxides thereof |
| US8802903B2 (en) | 2012-03-13 | 2014-08-12 | Celanese International Corporation | Stacked bed reactor with diluents for producing ethanol |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL277129A (en) * | 1961-04-14 | |||
| NL132883C (en) * | 1961-05-08 | |||
| US3575007A (en) * | 1968-03-26 | 1971-04-13 | Treadwell Corp | Isothermal fractional distillation of materials of differing volatilities |
| DE2340566C2 (en) * | 1973-08-10 | 1985-11-07 | Peter, Siegfried, Prof.Dr., 8520 Erlangen | Process for the separation of components from mixtures of substances with low vapor pressure with the aid of a compressed gas under supercritical conditions and another substance that influences the separation effect |
| US4306942A (en) * | 1980-06-27 | 1981-12-22 | Raphael Katzen Associates International, Inc. | Hydrous alcohol distillation method and apparatus |
| SU1092168A1 (en) * | 1981-09-23 | 1984-05-15 | Научно-Производственное Гидролизное Объединение "Гидролизпром" | Beer rectification apparatus and method for automatically controlling beer rectification apparatus |
| DE3504032A1 (en) * | 1985-02-06 | 1986-08-07 | Linde Ag, 6200 Wiesbaden | METHOD FOR REGENERATING A LOADED DETERGENT |
-
1988
- 1988-12-30 FI FI886052A patent/FI80218C/en not_active IP Right Cessation
-
1990
- 1990-01-02 WO PCT/FI1990/000002 patent/WO1990007367A1/en not_active Application Discontinuation
- 1990-01-02 EP EP19900901597 patent/EP0456647A1/en not_active Withdrawn
- 1990-01-02 AU AU48223/90A patent/AU4822390A/en not_active Abandoned
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FI80218C (en) | 1990-05-10 |
| WO1990007367A1 (en) | 1990-07-12 |
| EP0456647A1 (en) | 1991-11-21 |
| AU4822390A (en) | 1990-08-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| FI80218B (en) | FOERFARANDE OCH ANLAEGGNING FOER RENING AV EN TVAOKOMPONENTVAETSKEBLANDNING MEDELST DESTILLERING. | |
| US3496159A (en) | Esterification of fatty acids of tall oil in a horizontal distillation column and condenser | |
| JP4350937B2 (en) | Process for recovering acrolein or propionaldehyde from dilute aqueous streams | |
| JP2007091759A (en) | Method for purifying mixture obtained through catalytic vapor-phase oxidation of propene and/or acrolein, by separation treatment inducing phase formation | |
| US10508074B2 (en) | Method for purifying (meth)acrylic esters | |
| US10610803B2 (en) | Method of continuous recovery of (meth)acrylic acid and apparatus for the method | |
| JPH0239491B2 (en) | ||
| US4035242A (en) | Distillative purification of alkane sulfonic acids | |
| JPS6251958B2 (en) | ||
| JP3901351B2 (en) | Plant for purification of gas streams containing acrolein | |
| CN107735391A (en) | Distilling apparatus | |
| RU2237649C2 (en) | High-purity mono(ethylene glycol) distillation production process | |
| US4362601A (en) | Method for distilling ethyl alcohol by adding salt or salts | |
| EP3932897B1 (en) | Process and apparatus for distillation of methanol | |
| PL195588B1 (en) | Method for producing highly pure monoethylene glycol | |
| KR100937278B1 (en) | Condensing tower for phthalic anhydride | |
| US20130131376A1 (en) | Method for producing a carboxylic acid ester | |
| JPS6261006B2 (en) | ||
| JP2004323526A (en) | Purification of high-purity triethylenediamine (teda) by distillation | |
| JP2571743B2 (en) | Manufacturing method of absolute ethanol | |
| US3496071A (en) | Process for the separation of organic materials by continuous horizontal evaporation and horizontal condensation | |
| US11648488B2 (en) | Method of revamping of a plant for distillation of methanol | |
| KR101842095B1 (en) | Process and apparatus for refining acetic acid | |
| RU1822868C (en) | Plant for production of rectified alcohol | |
| RU2226185C2 (en) | Cyclohexane isolation process |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM | Patent lapsed |
Owner name: OY ALKO AB |