FI72815C - Anordning foer kontinuerlig maetning av grundaemneshalten i suspensioner. - Google Patents

Description

1 72815

Laite suspensioiden ainepitoisuuden jatkuvaksi mittaamiseksi

Keksintö koskee laitetta suspension ainesisällön jatkuvaksi mittaamiseksi riippumatta suspension tiheydestä 5 ja koostumuksesta käytettäessä röntgenfluoresenssianalyy-siä mittauskammion kanssa, jossa on suspension läpivirtaus-kanava, johon on molemmille puolille sovitettu mittausik-kunat, jolloin toisen mittausikkunan taakse on sovitettu ilmaisin ja toisen mittausikkunan taakse primäärisäteily-10 lähde ja kohtio ja jolloin siirretty primääri- ja kohtio-säteily sekä herätetty röntgensäteily vastaanotetaan ilmaisimella .

Yllä mainitun kaltaista laitetta, joka ei kuitenkaan erityisen hyvin sovellu lyijypitoisuuden määrittämi-15 seen, on kuvattu jo DE-patenttihakemuksessa nro 29 15 986.2.

Maailman kasvavan raaka-ainetarpeen johdosta täytyy nykyisin ottaa käyttöön yhä köyhempiä esiintymiä. Tällaiset esiintymät rikastetaan pääasiassa vaahdotusmenetelmil-lä, jolloin hienoksi jauhetun raaka-aineen ja veden ilmas-20 tetusta suspensiosta, ns. vaahdotuspulpasta, kemikaalien avulla saadaan haluttu arvomineraali. Jotta tällaisia laitoksia, joissa on usein laajasti haaroitettu suspension käsittely, voitaisiin käyttää taloudellisesti, on niiden tuotantovirtojen jatkuva analyysi ratkaisevan tärkeä. Tähän 25 tarvitaan analysointilaitteita, jotka mahdollisimman nopeasti osoittavat kiinnostuksen kohteena olevan mineraalin pitoisuuden prosessin strategisesti tärkeissä pisteissä ja mahdollistavat siten nopean puuttumisen prosessin kulkuun. Tämä on välttämätöntä erityisesti tarkkailtaessa tuotanto-30 laitoksen jättäviä hylkykivi- ja rikastevirtoja. Arvomine-raalien menetykset hylkykivivirtaan merkitsevät tuntuvia taloudellisia menetyksiä tällaisen laitoksen käyttäjälle. Edelleen jalostavan teollisuuden rikasteen laadulle asettamat vaatimukset ovat nykyisin hyvin korkeat ja vain vai-35 voin täytettävissä. Vasta nopeasti toimiva laaduntarkkailu : antaa käyttäjälle mahdollisuuden tarkoituksenmukaisen pro sessin puuttumisen avulla sulkea laajasti pois tuotantovir- 2 72815 heet. Asetetut vaatimukset eivät koske ainoastaan määrättyä arvomineraalipitoisuutta, vaan sisältävät myös tarkasti määrätyt ns. haitallisten aineosien osuudet, joiden ylittäminen voi johtaa huomattaviin taloudellisiin menetyksiin 5 tai koko tuotteen hylkäämiseen.

Nykyisin on myös yleisesti vielä yleistä suorittaa, erityisesti pienehköissä vaahdotuslaitoksissa, prosessivir-tojen tarkkailu märkäkemiallisten analyysien avulla. Näitä analyysimenetelmiä ei voida suorittaa jatkuvasti ja ne vaa-10 tivat merkittävästi aikaa. On ensin otettava näytteet tuo-tevirroista ja valmistettava ne vastaavasti (kuivuus, jauhatus, homogenisointi jne.) ennen kuin analyysi voidaan aloittaa. Tällaisissa märkäkemiallisissa analyysimenetelmissä on viive näytteen otosta analyysituloksiin useita 15 tunteja, jopa yksi vuorokausi. Tämä voi merkitä, että koko päivätuotanto on hylättävä.

Aikaavievä märkäkemiallinen analyysi korvataan osaksi röntgenfluoresenssillä. Tällöin käytetään ennän kaikkea dispergoivaa, tavanomaista monikanavaröntgenspektrometriä, 20 jonka heräte saadaan röntgenputkella. Näiden laitteiden haittana on huolimatta oleellisesta ajansäästöstä märkäke-miallisen analyysin suhteen, myös tässä tarpeellisen näytteen valmistuksen synnyttämä aikaviive näytteen ottamisen ja analyysituloksen välillä.

25 Edellä esitellyissä menetelmissä esiintyvän näyt teenoton ja analyysituloksen välisen viiveen vähentämiseksi on lopuksi kehitetty laitteita ja menetelmiä, jotka mahdollistavat suoran analyysin tuotevirrasta. Näistä voidaan mainita Outokumpu Oy:n (Suomi) kehittämä on-stream analyy-30 sijärjestelmä Courier 300. Tämä laite on periaatteessa jatkuvatoiminen näytteenottojärjestelmä, johon liittyy röntgen-fluorisenssipohjainen epäjatkuva analyysi. Tässä johdetaan useista näytteenottopaikoista vaahdotuslaitoksessa osavir-ta pumppujen ja putkijohtojen kautta mittauskennopatteriin. 35 Siirrettävä mittapää, jossa on röntgenputki ja analyysi-osa, siirretään ennalta annettuina aikaväleinä yksittäisiin kennoihin ja se määrittää siten puolijatkuvasti yksittäisten suspensiovirtojen ainepitoisuudet. Koska tämä laite

II

3 72815 on hyvin kallis, tulee sen asentaminen pienehköihin vaahdo-tuslaitoksiin tuskin kyseeseen.

Edelleen kehitettiin ns. upposondit. Päinvastoin kuin tavanomaisessa röntgenfluoresenssimenetelmässä, tulee 5 näissä laitteissa röntgenputken tilalle heräte isotooppi-lähteen kautta. Upposondit ripustetaan suspensiovirtaan, vaahdotuslaitoksissa esim. ns. vaahdotuskennoihin. Haitaksi voidaan katsoa vaahdotuskennoissa tavanomainen suspension epähomogeenisuus, lisäksi tarvitaan aina myös yli-10 määräinen tiheyden mittasondi. Tällaiset mittasondit on kehittänyt Outokumpu Oy (Suomi), Philips (Australia) ja NUTMAQ (Englanti).

Kaikki tähän mennessä röntgenfluoresenssipohjalle kehitetyt on-line analyysilaitteet ilmoittavat miltei ai-15 noastaan suspension ainepitoisuuden. Vasta lisäksi vaadittavan suspensiotiheyden mittauksen kautta on mahdollista määrittää kuiva-aineen ainepitoisuus. Mutta, koska tihey-denmittauslaitteet toimivat tarkasti ainoastaan kaksikom-ponenttijärjestelmässä neste/kiintoaine, voivat esim. sus-20 pension ilmasulkeumat, joita voi esiintyä vaahdotusproses-sissa, vääristää tulosta voimakkaasti. Tämä on katsottava tunnetun RFA-menetelmän ratkaisevaksi haitaksi.

Röntgenfluoresenssipohjalla toimivien laitteiden ohella täytyy viitata myös on-line analyysilaitteisiin, 25 jotka toimivat neutroniaktivointianalyysin periaatteen mukaan. Näissä laitteissa virtaa suspensiovirran osa jatkuvasti ensiksi säteilykennon läpi, jossa on neutronilähde. Tässä suspensio aktivoidaan ja se virtaa sitten induktiivisen läpivirtausmittarin kautta ilmaisimella varustettuun 30 mittauskennoon. Tässä mitataan indusoitunut aktiivisuus. Takaisinvirtauksen yhteydessä suspensio ohittaa tiheyden-mittauslaitteen. Myöskään näissä laitteissa ei voida luopua tiheydenmittauksesta. Lisäksi on säilytettävä määrätty, aina vakiona pysyvä suspension läpivirtausmäärä.

35 Keksinnön perustana olevana tehtävänä on muodostaa : jo mainitun kaltainen analyysilaite sellaiseksi, että sen . avulla on mahdollista analysoida esim. Pb PbS/ZnS-vaahdo- 4 7281 5 tussuspensioista, joissa on hyvin erilaisia Pb-pitoisuuk-sia 0,1 %:sta kokonaishylkykivivirrassa aina 84 %:iin ja ylikin Pb-rikasteessa.

Tämän tehtävän ratkaisu on kuvattu patenttivaatimuk-5 sen 1 tunnusmerkkiosassa.

Muut patenttivaatimukset tarjoavat keksinnön edullisia jatkokehitysmuotoja.

Keksintöä valaistaan seuraavassa lähemmin yhden suo-ritusmuotoesimerkin pohjalta kuvioiden 1-6 välityksellä.

10 Kuviot 1 ja 2 esittävät mittauskammion leikkauksia, kuviot 3 ja 4 esittävät kaksi röntgenspektriä, ja kuviot 5 ja 6 esittävät kaksi kokeellista mittaustulosta.

Mittauslaitteen perusrakennetta (ks. DE-hakemusjulkaisu nro 29 15 986.2) ei muutettu. Kuten aikaisemminkin, 15 tuotevirrasta otetaan edustava osavirtaus ja se johdetaan ohivirtauksena pumppujen avulla mittausjärjestelmään. Analysoitava suspensiovirta virtaa jatkuvasti sekoitussäiliön läpi. Tässä otetaan homogenisoidusta suspensiosta edustava osavirtaus. Tämä johdetaan pumppujen avulla läpivirtausmit-20 tarin kautta pumpun painejohtoon kiinteästi mittalaitteeseen ruuvattuun mittakammioon 1 (ks. kuviot 1 ja 2) ja palautetaan purkauskammion kautta sekoitussäiliöön tai poistuvaan pääsuspensiovirtaan. Mittauskammion 1 suspensioka-navaa 2 voidaan välilevyä 3 vaihtamalla muuttaa vahvuudel-25 taan ja siten optimoida se kulloisenkin suspension kokoonpanon suhteen. Mittauskammion seinät on varustettu suspen-siokanavassa 2 FRA-menetelmän tarvitsemilla mittaikkunoil-la 4 ja 5, jotka on varustettu 300 ^um vahvalla hostafaani-kalvolla. Mittaikkunoiden korkeudelle on molemmin puolin 30 asennettu radioaktiiviset säteilylähteet 6 ja 7. Tällöin on ulompi, ilmaisinta 8 vastapäätä oleva lähde 6 muodostettu pistelähteeksi ja ilmaisimen puoleinen lähde 7 rengas-lähteeksi. Rengaslähde 7 ympäröi ilmaisimeen 8 suuntaavaa kollimaattoria 9, joka koostuu hoikista 10 ja hartsivalus-35 ta 11. Pistelähde 6 emittoi primäärisäteilyn. Osa tästä pri-määrisäteilystä herättää kohtiossa 12 kohtion 12 röntgensäteilyn ja toinen osa suspension 1 röntgensäteilyn ja

II

5 72815 siten myös analysoitavan aineosan (esillä olevassa tapauksessa Pb:n) röntgensäteilyn. Näin saatu aineosille tyypillisen röntgensäteilyn tuotto on kuitenkin hyvin vähäinen eikä ole vielä riittävä ainesisällön määrittämiseen. Merkittävästi suurimman osan suspension röntgensäteilystä ke-5 hittää tällöin ilmaisimen puolelle sovitettu rengaslähde 7. Tällöin mittausmenetelmässä käytetään sekä siirto- että heijastusgeometriaa.

Analysointilaite on varustettu intrinsic-germanium planaari-ilmaisimella 8 (valmistaja PGT), jossa on 30 lit-10 ran jäähdytysnestesäiliö. Suojalaite kytkee jäähdytysnes-tetason ollessa liian alhainen suurjännitteen automaattisesti pois. Vaaraa ilmaisimen 8 vaurioitumisesta jäähdytyksen pettäessä ei siten synny. Säiliön tilavuuden kaksinkertaistamisella pidennetään nestemäisen typen täyttöväliä 15 noin 20 päivään.

Ilmaisin 8 on kiinnitetty kiinteästi suojahylsyyn 18 ja ruuvattu paikoilleen asetuslaitteella. Täten saavutetaan tarkka ja ennen kaikkea toistettavissa oleva ilmaisimen 8/mittauskammion 1 geometrian sovitus.

20 Mittauskammion 1 rakenne on suunniteltu täysin uu destaan, koska Pb pitoisuuden määräämistä varten täytyi valita toinen mittausgeometria. Paremman röntgensädetuoton saavuttamiseksi oli, kuten on jo mainittu, välttämätöntä ottaa käyttöön tähän asti käytetyn radioaktiivisen piste-25 lähteen 6 lisäksi rengaslähde 7, joka on sijoitettu ilmai- simen puolelle.

Mittauskammio 1 on asennettu mittauslaitteeseen kiinteästi kierreliitoksen 13 avulla. Lisäksi käytetyt sovitus-nastat saavat aikaan tarkan, aina toistettavissa olevan so-30 vituksen. Lisäksi on kaikki yksittäiset rakenneosat työstetty yhteensopiviksi. Asennustyön aiheuttamasta geometrian muutoksesta ei siten synny vaaraa.

Molemmat mittaikkunat 4, 5 varustettiin tuilla 15. Näiden tulee estää kalvojen 4, 5 mahdollinen laajeneminen : 35 tai väreily sädekanavassa. Ilmaisinta 8 (jossa suojaholkki 18) vastapäätä olevalle mittauskammion 1 sivulle on 6 7281 5 asennettu lähteenpidin 16, jossa on radioaktiivinen piste-lähde (Co-57) ja kohtio 12. Kohtiomateriaalina käytetään Pb:n määrityksessä hartsiin valettua elohopeaoksidia. Elohopean valinta kohtiomateriaaliksi perustuu sen röntgen-5 viivojen energiatilaan. Ilmaisimen puolella on lähteenpidin 17 liitetty laipalla volframisuojuksella 18 (kollimaat-toriosa 11) varustettuun radioaktiiviseen rengaslähteeseen 7 (Co-57). Voiframisuojus 11 (metallista volframijauhoa hartsiin valettuna) suojaa ilmaisinta 8 rengaslähteen 7 10 primäärisäteilyltä. Volframi valittiin suojusmateriaaliksi, koska sillä on lyijyn jälkeen edullisimmat vaimennusomi-naisuudet. Säteilykanavan tai ilmaisimen 8 suunnassa varustettiin volframisuojus volframille ominaisten röntgenvii-vojen vaimentamiseksi hopeakalvolla.

15 Ilmaisin 8 rekisteröi mittauskammiossa 1 suspension vaimentaman tai heijastuneen primääri-, kohtio- ja röntgensäteilyn ja muuttaa sen sähköpulsseiksi. Esivahvistuksen ja varsinaisen vahvistuksen jälkeen nämä pulssit vastaanottaa monikanava-analysaattori. Se siirtää arvioinnin kannalta 20 tärkeät, spektrin kiinnostavien alueiden integraalit (ks. kuviot 3 ja 4) liitäntälaitteen kautta ohjelmoitavaan laskimeen. Uuden normeeraustekniikan kehittymisen myötä voitiin luopua tähän asti välttämättömästä kuollutaikakorjauk-sesta.

25 Käytettäessä Röntgen-K-viivoja voidaan esittää seu- raava kaava (mittaus): E9(X) E (Y) IF = Kf · -fp · cp · exp(x) · ^-H--inrV (1> 30 missä = geometriatekijä sekä tyypillisen röntgensäteilyn tuotto, 3 S = näytteen tiheys (g/cm ),

P

Cp = näytteen halutun aineosan tiheys, 35 H = ilmaisimen ja näytteen välinen etäisyys, d = näytteen vahvuus, X = up · · H,

II

^ 72815 y = X + /Up · ί·ρ - a /UP ° /uop + /ufp' ^,u = näytteen massa-absorptiokerroin primäärisätei- lylle, 5 /Ufp = näyfcteen massa-absorptiokerroin röntgensätei lylle ja E2 = eksponentiaalinen integraalifunktio.

Suspension vaimentamat primääri- ja kohtiosäteily-jen intensiteetit voidaan ilmaista samoin kuin (1).

10 ΙΤ0 = KT0 . exp (vuop · fp · d) (2) m - KT1 · exp (-7uip · fp d) (3) 15 Vastaavalla näytteenvahvuuden valinnalla voidaan yh tälöin (1) toiset sulut redusoida nollaan. Tällä edellytyksellä muuntuu yhtälö (1) seuraavaan muotoon.

IF = Kf · C · f (A0 + AI · X) (4) 20

Tulo Cp · tässä yhtälössä voidaan ilmaista primääri- ja kohtiosäteilylle mitattujen siirtoarvojen avulla : seuraavasti: : 25 Cp * = C^R ‘ (al * L0W + a2 ' L1W) (5) samalla tavoin lasketaan "X": X = Ct + /¾ · L0W + · L1W (6) 30

Lyijypitoisuus vaihtelee kokonaishylkykivessä välillä noin 0,1 - 0,6 % sinkkipitoisuuden ollessa välillä 0,5 -0,3 % ja suspensiotiheyden noin 1,175 g/cm^. Tutkittiin joukko suspensioita. Tällöin käsiteltiin kaikki suspensio- 35 tiheyden arvojen 1,10, 1,15, 1,175, 1,20, 1,225 ja kiin- tokiven lyijypitoisuuden arvojen 0,05, 0,1, 0,2, 0,25, 0,3, 8 72815 0,4, 0,5, 0,7 ja 1 % väliset yhdistelmät. Sinkkipitoisuus nousi kaikissa näytteissä 0,2 %:iin.

Lyijyn röntgenviivojen herättäminen aikaansaatiin n. 0,5 mCi vahvan Co-57 -rengaslähteen 7 (heijastusgeomet-5 ria) ja yhtä vahvan Co-57 -pistelähteen 6 (siirtogeometria) 122 keV gammaenergialla. Kohtiona 12 käytettiin hartsiin valettua elohopeaoksidia. Elohopean valinta perustuu sen röntgen-K-viivojen energiatasoon. K-alfa 1 viiva (70,82 keV) on kyllin lähellä lyijyn K-viivaa, jossa ehdon ^u^ / 10 /ujp ~ vakio täyttyminen voidaan taata. Se voidaan tästä huolimatta mitata erillään lyijyn viivoista hyvän erottelukyvyn omaavalla ilmaisimella 8. Kohtion 12 vahvuus aseteltiin siten, että nollanäytteellä mitatut primääri (112 keV) ja kohtiosäteilyn (70,82 keV) intensiteetit oli-15 vat likimain samat. Tämä mahdollisti mittauksen molempien viivojen samankaltaisella tilastollisella virheellä. Suspensiosta herätetyn spektrin mielenkiintoiset alueet on esitetty kuvioissa 3 ja 4.

Huippujen nettopinta-alan laskemiseksi käytettiin 20 lineaarista pohjapinta-alan yhteenlaskua. Tällöin pohjapin-ta-ala laskettiin useista kanavista kulloisenkin huipun vasemmalta ja oikealta puolelta.

Kuviossa 5 esitetty kokeellisesti saatu lyijyn K-alfa 1 viivan intensiteetin riippuvuus kiintoaineen lyi-25 jypitoisuudesta ja suspensiotiheydestä osoittaa yksiselitteisesti, että ilman tiheyden vaikutuksen eliminointia ei kvantitatiivinen analyysi ole mahdollinen. Ensimmäinen regressioanalyysi suoritettiin niiden mittausarvojen avulla, jotka saatiin 28 erilaisesta suspensiosta. Mittaustulokset 30 on esitetty graafisesti kuviossa 6. Yhteensopivuutta voi- 2 daan tässä pitää hyvänä, mikä koskee myös X -arvoa (Khiin neliö) noin 45,3. Kuvion 6 katkoviivat rajoittavat neljän normaalipoikkeaman alueen (h— kaksi normaalipoikkeamaa regressiosuorasta) . Tällöin on otettava huomioon, että ensim-35 mäisten mittaussarjojen aikana havaittiin häiriöitä, jotka johtuivat osaksi elektroniikasta osaksi suspension epäho-mogeenisuuksista. Sekoittimeen suoritetut muutokset ovat selvästi parantaneet suspension sekoittumista.

li

Claims (4)

1. Laite suspension ainesisällön jatkuvaksi mittaamiseksi riippumatta suspension tiheydestä ja koostumuk- 5 sesta käytettäessä röntgenfluoresenssianalyysiä mittauskam-mion (1) kanssa, jossa on suspension läpivirtauskanava (2), johon on molemmille puolille sovitettu mittausikku-nat (4, 5), jolloin toisen mittausikkunan taakse on sovitettu ilmaisin (8) ja toisen mittausikkunan taakse primää-10 risäteilylähde (6) ja kohtio (12) ja jolloin siirretty primääri- ja kohtiosäteily sekä herätetty röntgensäteily vastaanotetaan ilmaisimella (8), tunnettu siitä, että ilmaisimen (8) ja siihen liittyvän mittausikkunan (5) väliin on sovitettu rengaslähde (7) suspension säteilyttämi-15 seksi kollimaattoriksi (9, 10, 11) primääri- ja kohtiosä-teilyä sekä primääri- ja rengaslähteen (8, 7) herättämää röntgensäteilyä varten muodostetun mittausikkunan (5) ja ilmaisimen (8) välisen avoimen väylän ympärille.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen laite, t u n -20 n e t t u siitä, että rengaslähde on kiinnitetty hartsi- massaan (11), jossa on volframikerrostuma, joka ympäröi hoikkia (10) ja muodostaa kollimaattorin (9).

: 3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen laite, t u n - j n e t t u siitä, että holkki (10) koostuu tinasta, kad- 25 miumista tai hopeasta.

: 4. Jonkin patenttivaatimuksen 1-3 mukainen laite, tunnettu siitä, että kohtio (12) koostuu hartsimas-sasta, johon on sidottu elohopeaoksidia.